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Introduction 

:
Les problèmes de stabilité d’interfaces suscitent un intérêt ancien aussi bien dans le cadre de la
recherche scientifique que dans la vie courante. Un cas trivial est celui des émulsions, qui font encore l’objet
de nombreuses recherches, notamment dans les domaines agroalimentaire, cosmétique, pétrochimique ou
encore médical...
Une émulsion est principalement une dispersion de gouttes d’un fluide, appelé phase dispersée, dans
un autre fluide, la phase continue. Il existe plusieurs façons de la former : grâce au touillage à la cuillère une
fois le fluide (phase dispersée) introduit, ou de façon plus pointue, grâce à des appareils microfluidiques
lorsqu’on cherche à étudier le phénomène à l’échelle microscopique ou juste à former des émulsions de façon
contrôlée.

But du travail :
. Le but du travail est l’obtention des émulsions de la nature différente.

. L’étude d’inversion d’émulsion et la détermination de la stabilité agrégative des émulsions.

Partie Théorique :
Une émulsion est, selon la définition courante, une dispersion d’un liquide en fines gouttelettes
dans un autre liquide, les deux liquides étant non miscibles :
- le liquide sous forme de gouttelettes est qualifié de phase dispersée, phase discontinue ou
phase interne ;
- l’autre liquide est appelé phase dispersante, phase continue ou phase externe .
Les émulsions appartiennent donc aux systèmes dispersés. La définition traditionnelle de l’émulsion comme
dispersion liquide/liquide a été modifiée par l’IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry)
pour y inclure les cristaux liquides (le cristal liquide désignant un état combinant les propriétés d’un
liquide conventionnel et celles d’un solide cristallisé).
Une émulsion est donc une dispersion liquide/liquide ou cristal liquide/liquide. Cette modification
se justifie par le fait que de nombreuses émulsions commerciales, dans toutes les bio-industries,
contiennent de telles structures. Les deux phases non miscibles de l’émulsion n’ont pas la même solubilité.
L’une est hydrophobe ou lipophile. On parle couramment de phase huileuse (mais elle n’est pas forcément
lipidique).L’autre est hydrophile. On parle aussi de phase aqueuse.
Le tableau ci-dessous donne tous les symboles utilisés pour désigner chacune des phases.

La lettre H peut désigner la phase lipophile (huile) comme l’hydrophile. L’utilisation de ces
symboles n’a donc de sens que par couple (H/E, L/H, etc.).
En général, l’une des deux phases est une phase aqueuse, notée E, tandis que la phase organique
non miscible est appelée « huile » et notée H. Cependant, certaines émulsions contiennent plus de deux
phases et les gouttes sont parfois polyédriques lorsque la fraction volumique de la phase dispersée est élevée.
fig-01-

les émulsions de type h/e semélangent facilement avec


des gouttes d’eau et de type e/h avec des gouttes d’huile
fig-02-
Les émulsions de type h/e se colorent facilement avec des colorants solubles dans l’eau et de type e/h se
colorent facilement avec des colorants solubles dans l’huile.

fig-
03-
Selon la relation quantitative entre le liquide dispersant et le liquide dispersé on distingue les
émulsions : diluées, concentrées et fortement concentrées. La concentration de la phase dispersée dans les
émulsions diluées ne dépasse pas 0,10/0 en volume. Dans les émulsions fortement concentrées cette
concentration est supérieure que 750/0 en volume.

Dans le cas général, la vitesse de cette séparation peut être utilisée comme la caractéristique de la
stabilité agrégative des émulsions. Pour obtenir des émulsions stables on utilise les substances appelées
« stabilisateurs » ou « émulsifiants ». Comme certains émulsifiants sont plutôt actifs pour les émulsions de
type e/h et d’autres pour les émulsions inverse, l’emploi d’un émulsifiant d’un type d’émulsion pour l’autre en
favorise l’inversion.

Emulsifiants :
Les émulsions conventionnelles sont des systèmes thermodynamiquement instables qui se
séparent, plus ou moins rapidement, en deux phases. On parle de systèmes hors équilibre.
En raison de cette instabilité les émulsions industrielles comportent toujours des émulsifiants,
ou émulsionnants, formant un film inter-facial, ou film mince, ou membrane interfaciale, autour des
globules de phase dispersée .
Il s’agit le plus souvent de petites molécules amphiphiles appelées tensioactifs, surfactifs ,
surfactants ou agents de surface. La schématisation classique des tensioactifs met en évidence un pôle
hydrophile et un pôle hydrophobe.

Les parties hydrophile et hydrophobe ont de l’affinité respectivement pour la phase hydrophile
Et hydrophobe de l’émulsion.
C’est cette polarisation fonctionnelle qui détermine l’organisation des tensioactifs dans l’émulsion.
Même si elles sont thermodynamiquement instables, les émulsions industrielles peuvent donc présenter une
stabilité dans le temps (stabilité cinétique) très importante.
Les divers types d’émulsions :
1- émulsions simples  :
Elles sont composées d’une phase lipophile, d’une phase hydrophile et d’un émulsifiant.
Suivant que la phase continue est lipophile ou hydrophile , on définit deux types d’émulsions. Les symboles
utilisés désignent toujours la phase dispersée en premier. Les émulsions de type huileux étant les moins
courantes , elles sont parfois appelées émulsions inverses.
La figure donne une représentation schématique des deux types d’émulsions :

En fonction de la taille moyenne des gouttelettes on distingue des émulsions plutôt grossières,
appelées émulsions ou macroémulsions et des émulsions plus fines, submicroniques, appelées mini ou
nanoémulsions.

Les émulsions conventionnelles ont donc une granulométrie de l’ordre de 1 µm .Une autre
catégorie, les micro-émulsions, est présentée à part(§1.3.3.) car ce ne sont pas réellement des systèmes
biphasiques. De nombreux auteurs les classent cependant dans les émulsions conventionnelles mais en
mentionnant une taille inférieure(de10à 100 nm).

2- émulsions multiples :
Il s’agit d’émulsions d’émulsions ou de dispersion d’une émulsion dans une phase dispersante :
- La dispersion d’une émulsion H/L dans une phase aqueuse(H) donne une émulsion H/L/H (ou E/H/E ou
W/O/W) .
- A l’inverse, la dispersion d’une émulsion L/H dans une phase huileuse (L) donne une émulsion L/H/L .
Ces deux exemples correspondent au cas le plus simple d’émulsions multiples : les émulsions
doubles.

On y distingue trois phases  : interne  /intermédiaire/ externe. Les sphères formées par la phase
intermédiaire sont généralement qualifiées de globules, dispersés dans la phase externe, et les sphères de
phase interne sont appelées gouttelettes .
Cette distinction n’existe pas pour les émulsions simples pour lesquelles les sphères de phase
dispersée sont appelées indifféremment gouttelettes ou globules.
Le document présente une microphotographie d’émulsion H/L/H.

Chaque phase peut contenir des ingrédients actifs différents, ce qui permet la présence d’actifs
incompatibles ,l’une en phase interne ,l’autre en phase externe. Ce type d’émulsion permet aussi de protéger
un principe actifc on tenu dans l’eau interne ou l’huile interne ou, plus généralement ,de séparer des
ingrédients solubles mais ne devant pas être en contact dans la même phase .
Les émulsions multiples sont surtout utilisées en pharmacie et en cosmétique. Leur formulation est
plus complexe que celle des émulsions simples.

3- micro-émulsions ou émulsoïdes  :
Les micro-émulsions sont parfois encore décrites comme des micelles gonflées (swollen micelles), et
plutôt qu’une dispersion, la micro-émulsion est conçue comme une solubilisation :
- dans une micro-émulsion O/W les molécules lipidiques sont solubilisées dans les micelles.
- dans une micro-émulsion W/O les molécules d’eau sont solubilisées dans les micelles inverses.

Partie Expérimentale :
A) Formation des émulsions  :
a) On verse 5ml d’eau distillé dans une éprouvette puis on ajoute 1ml d’huile de vaseline. L’émulsion
obtenue se détruit rapidement en formant 2 couches. pour stabiliser cette émulsion on ajoute quelques
gouttes de la solution de l’oléate de sodium a 1% et on agite le système de nouveau. On obtient
émulsion stable de couleur blanche . «  gouttelettes de forme sphérique  ».
b) On verse 10ml d’eau distillé et 1ml d’huile pour machines dans une éprouvette et on agite «  la solution
est peu stable  ». puis on ajoute 1ml de NaOH a 10% et on agite de nouveau.

  «en présence de NaOH  ; NaOH réagit avec l’acide gras donnant un savon(tensioactif) qui va concentrer a
la surface de séparation des 2 liquides et les gouttelettes seront enveloppées par un film d’adsorption une
des principales fonctions de ce film mono moléculaire est de diminuer la tension interfaciale ce film arrête
les forces de cohésion étant a fusionné les globules  »

B) Inversion des émulsions :


On verse 2,5ml de benzène coloré intensivement par le colorant soluble dans le benzène et insoluble dans
l’eau dans une éprouvette puis on ajoute la même quantité de l’oléate de sodium à 1%
»» L’émulsion obtenue est de type huile dans l’eau (stable).

»» Si on ajoute CaCl2a 2% on obtient une émulsion inverse l’eau dans l’huile .

Présentation des résultats :


Oléate de sodium favorise l’émulsion huile dans l’eau et l’oléate de calcium favorise l’émulsion eau dans
l’huile

-Oléate de Sodium- - Oléate de


Calcium-

C) Détermination de la stabilité  :
On verse 5ml de benzène et 5ml d’eau distillé on agite puis on détermine la vitesse de la formation de
2ml du benzène on a enregistré sur le chrono : t= 5,15 s=0,086 min c’est-à-dire la vitesse :

v= 2ml/ 0,086min

V= 23,26 ml / min

Conclusion :
Dans ce tp nous avons pu determiner  :

-L’émulsion de l’huile dans l’eau ou bien de l’eau dans l’huile est instable.

- L’oléate de sodium est un émulsifiant favorise l’émulsion huile dans l’eau.

- NaOH réagit avec l’huile (acide carboxylique) donnant un savon qui est un tensioactif émulsifiant.

- L’Oléate de calcium favorise l’émulsion eau dans l’huile (forme : tête+2queue) enveloppe les gouttes de
l’eau ; la séparation des 2 liquides a une certain on peut la calculer.