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FD X07-029-2

novembre 2005

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SAGAWEB

Pour : EDF R&D EDF R & D

le 24/9/2009 - 9:15
SAGAWEB pour : EDF R&D EDF R & D le 24/9/2009 - 9:15

FA122250 ISSN 0335-3931

FD X 07-029-2
Novembre 2005

Indice de classement : X 07-029-2

ICS : 17.200.20

Métrologie
Procédures d'étalonnage
et de vérification des thermomètres
Partie 2 : Procédures d'étalonnage et de vérification
des couples thermoélectriques seuls et des thermomètres
à couple thermoélectrique

E : Metrology — Thermometer verification and calibration procedures —


Part 2: Verification and calibration procedures for thermocouples alone
and thermocouple thermometers
D : Metrologie — Verfahren zur Eichung und Nachprüfung von Thermometem —
Teil 2: Verfahren zur Eichung und Nachprüfung von Thermoelementen allein
© AFNOR 2005 — Tous droits réservés

und von Thermometern mit elektrischen Thermopaar

Fascicule de documentation
publié par AFNOR en novembre 2005.

Correspondance À la date de publication du présent document, il n'existe pas de travaux européens ou


internationaux traitant du même sujet.

Analyse Le présent document complète la Norme NF EN ISO 10012 «Systèmes de management de


la mesure — Exigences pour les processus et les équipements de mesure». Il constitue un
guide à l’usage de ceux qui doivent rédiger les procédures d’étalonnage et de vérification des
couples thermoélectriques seuls et des thermomètres à couple thermoélectrique.
Le présent document applique à ce genre d’instruments les recommandations générales don-
nées dans le fascicule de documentation X 07-016 «Modalités pratiques pour l’établissement
des procédures d’étalonnage et de vérification des moyens de mesure», dans la Norme
NF ENV 13005 «Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure» et le fascicule de docu-
mentation FD X 07-021 «Aide à la démarche pour l’estimation et l’utilisation de l’incertitude des
mesures et des résultats d’essais».

Descripteurs Thésaurus International Technique : métrologie, instrument de mesurage, instrument de


mesure de température, thermomètre, étalonnage, contrôle métrologique, vérification,
thermocouple, exactitude, mode opératoire, calcul, incertitude.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2005 AFNOR 2005 1er tirage 2005-11-F


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Métrologie dans l'entreprise AFNOR X07B

Membres de la commission de normalisation


Président : M PRIEL — LNE
Secrétariat : M CLOAREC — AFNOR

M ALLIOUZ ESSO SAF


M ANTOINE SCHNEIDER ELECTRIC INDUSTRIES SAS
MME BAVELARD CERIB
M BERTHON CENTRE SCIENTIFIQUE ET TECHNIQUE DU BATIMENT (CSTB)
MME BERTRAND SYNDICAT DE LA MESURE
M BERVAS RENAULT SAS
M BONNIER CONSERVATOIRE NATIONAL DES ARTS ET METIERS (CNAM)
M BRESSOT INERIS
MME BUIL SOFIMAE SA
M BUSUTTIL GAZ DE FRANCE — RESEAU TRANSPORT
M CATHERINE UNION TECHNIQUE DE L’ÉLECTRICITÉ (UTE)
MLLE CHAMBON LABORATOIRE NATIONAL DE METROLOGIE ET D’ESSAIS (LNE)
M CHEIKH CETIM
MME CHEVALLIER ECM CONSULTANTS
M CLAUDEL CETIAT
M COLLAY
M CRETINON CETIAT
M DAUBENFELD PEUGEOT CITROEN AUTOMOBILES
M DELAMASURE UNION DE NORMALISATION DE LA MECANIQUE (UNM)
M DESVIGNES SNCF
MME FRABOULET COMPAGNIE GENERALE DES EAUX
M GAUTIER AFNOR
M HITIE GEMPLUS
M KRYNICKI AGILENT TECHNOLOGIES FRANCE
M LAMY ETABLISSEMENT FRANÇAIS DU SANG (EFS)
MME LANDA-POTEAU INERIS
M LARQUIER BEA METROLOGIE
M LASNIER SOPEMEA
M LAUDREL EXACTYS
MME LENAN-MELAERTS E2M
M MARDELLE THALES SYSTEMES AEROPORTES
M MARTINEZ CIM CONSULTANTS
M MAUCLERC EUROCOPTER
M MAYER DASSAULT AVIATION
M MONAT CENTRE TECHNIQUE INDUSTRIEL DE LA FONDERIE (CTIF)
M ODRU UNPP
M PENIN CAST SA INSA CAST
M PERETTI LABORATOIRES POURQUERY SAS
M PERRUCHET UTAC UDS
M PETIT CENTRE SCIENTIFIQUE ET TECHNIQUE DU BATIMENT (CSTB)
M POU DELTA MU CONSEIL
M PRIEL LABORATOIRE NATIONAL DE METROLOGIE ET D’ESSAIS (LNE)
M PRIN MINISTERE DE LA DEFENSE — DGA DET CELAR
M RAMBAUD TEKTRONIX SA
MME RENAOT CONSERVATOIRE NATIONAL DES ARTS ET METIERS (CNAM)
MME RENARD MINISTERE DE L’INDUSTRIE – DGE — DARQSI
M REPOSEUR COMITE FRANÇAIS D’ACCRÉDITATION (COFRAC)
M RICHARD TIS LIVINGSTON
M RICHON BUREAU DE NORMALISATION DE L’AERONAUTIQUE ET DE L’ESPACE (BNAE)
MLLE RIMBERT AFNOR
M ROBIN AFNOR
M SALES SANOFI SYNTHELABO RECHERCHE
M SALIN CEA DAM VALDUC
M SENELAER ECOLE SUPERIEURE DE METROLOGIE (ESM)
M SOUCEK AOIP SAS
M TRONC GAZ DE FRANCE
M TURPAIN COFIP
M VANHALWYN ROHDE ET SCHWARZ FRANCE
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Groupe de travail «Procédures d’étalonnage et de vérification des couples thermoélectriques seuls et des
thermomètres à couple thermoélectrique» :
Animateur : MME RENAOT — CNAM

M ALLIOUZ EXXON MOBIL


M AUCHER VWR INTERNATIONAL SAS
M BOREL VIRBAC SA
M CHARKI COMITE FRANCAIS D’ACCREDITATION (COFRAC)
M DAVID E2M
M DEVIN LABORATOIRE NATIONAL DE METROLOGIE ET D’ESSAIS (LNE)
M LIEFFROY THERMO-EST
M MEGHARFI LABORATOIRE NATIONAL DE METROLOGIE ET D’ESSAIS (LNE)
M PAREAU A + METROLOGIE CENTRE
MME RENAOT CNAM
M SOUCEK AOIP
M TURPAIN COFIP
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Sommaire
Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 5

1 Domaine d'application ...................................................................................................................... 5


1.1 Étalonnage .......................................................................................................................................... 5
1.2 Vérification .......................................................................................................................................... 6

2 Références normatives .................................................................................................................... 6

3 Termes et définitions ........................................................................................................................ 7

4 Méthode ............................................................................................................................................. 9

5 Étalonnage d'une chaîne de mesure ............................................................................................... 9


5.1 Recommandations .............................................................................................................................. 9
5.1.1 Exactitude de mesure courante .......................................................................................................... 9
5.1.2 Meilleure exactitude de mesure ........................................................................................................ 11
5.2 Mode opératoire ................................................................................................................................ 12
5.2.1 Exactitude de mesure courante ........................................................................................................ 12
5.2.2 Meilleure exactitude de mesure ........................................................................................................ 14
5.3 Calcul de l’incertitude d’étalonnage .................................................................................................. 14
5.4 Présentation des résultats ................................................................................................................. 16
5.4.1 Feuille de mesure .............................................................................................................................. 16
5.4.2 Certificat d’étalonnage ...................................................................................................................... 16

6 Étalonnage d'un couple thermoélectrique seul ........................................................................... 17


6.1 Recommandations ............................................................................................................................ 17
6.1.1 Exactitude courante .......................................................................................................................... 17
6.1.2 Meilleure exactitude .......................................................................................................................... 18
6.2 Mode opératoire — Exactitude courante et meilleure exactitude ...................................................... 18
6.3 Calcul de l’incertitude d’étalonnage .................................................................................................. 19
6.4 Présentation des résultats ................................................................................................................. 19
6.4.1 Feuille de mesure .............................................................................................................................. 19
6.4.2 Certificat d'étalonnage ...................................................................................................................... 19

7 Vérification ...................................................................................................................................... 20
7.1 Vérification d'une chaîne de mesure ou d’un couple thermoélectrique seul ..................................... 20
7.1.1 Programme de vérification ................................................................................................................ 20
7.1.2 Présentation des résultats ................................................................................................................. 20

Annexe A (informative) ................................................................................................................................... 22


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Avant-propos
Ce fascicule de documentation a été élaboré par le Groupe de travail «Procédure d’étalonnage et de vérification
des couples thermoélectriques seuls et des thermomètres à couple thermoélectrique» de la commission de
normalisation «Métrologie dans l’entreprise».
Il fait parti d’un ensemble de fascicules de documentation traitant de l’estimation des incertitudes sur les mesures
de température et des procédures d’étalonnage et de vérification des différents types d’instrument de mesure de
température à savoir :
— FD X 07-028:2002, Métrologie — Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres — Estimation
des incertitudes sur les mesures de température.
— FD X 07-029-1:2002, Métrologie — Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres — Partie 1 :
Procédure d’étalonnage et de vérification des sondes et thermomètres à résistance.
— FD X 07-029-3, Métrologie — Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres — Partie3 : Procé-
dure d’étalonnage et de vérification des thermomètres à dilatation de liquide (à paraître).
Une annexe informative vient compléter le présent document. Après un bref rappel théorique, cette annexe
présente de manière non exhaustive des schémas expérimentaux associant un couple thermoélectrique à divers
équipements (câble d’extension ou de compensation, boîte de jonction de référence, connecteurs, etc.). Les
difficultés liées à la mise en œuvre de câbles de compensation différents lors de l'étalonnage et lors de l'utilisation
y sont également développées.

1 Domaine d'application
Le présent fascicule de documentation a pour objet de définir des méthodes pratiques et reproductibles d’étalon-
nage et de vérification des couples thermoélectriques seuls et des thermomètres à couple thermoélectrique.
L’étalonnage et la vérification des couples thermoélectriques tungstène-rhénium et des capteurs de température
de surface qui nécessitent la mise en œuvre de technologies très spécifiques ne relèvent pas du présent document.
Ce document s’adresse aux personnes de la fonction métrologie ayant les compétences appropriées conformé-
ment à la norme NF EN ISO/CEI 17025.
Les recommandations de cette norme peuvent s’appliquer aux étalonnages effectués dans des lieux où
toutes les conditions d’environnement ne sont pas maîtrisées. Dans ce cas, elles doivent impérativement
être complétées par des études particulières portant sur l’influence :
a) des conditions d’environnement (température, humidité, etc.) ;
b) de tous les paramètres susceptibles de perturber les mesures (réseau électrique, compatibilité
électromagnétique, vibrations, etc.).
NOTE Dans l’industrie le terme «thermocouple» est souvent utilisé pour désigner un «couple thermoélectrique».

1.1 Étalonnage
Le Tableau 1 ci-dessous défini le domaine d’application du présent document. Il concerne les couples
thermoélectriques et tient compte des connaissances techniques actuelles. Il propose, à titre d’exemple, une
décomposition réaliste entre exactitudes de mesure courantes et exactitudes exigeant l’observation de
précautions particulières (désignées dans ce document par les termes «meilleures exactitudes de mesure»).

Tableau 1 — Domaine d’application

Domaine de température Exactitude de mesure courante Meilleure exactitude de mesure

– 100 °C à 400 °C > (± 1 °C) ≤ (± 1 °C)

– 200 °C à – 100 °C
et
400 °C à 1 600 °C > (± 2 °C) ≤ (± 2 °C)

NOTE Dans tous les cas les conditions spécifiées de l'étalonnage doivent correspondre au mieux aux conditions d'utili-
sation de l'instrument.
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1.2 Vérification
Beaucoup d’appareils de mesure actuellement sur le marché regroupent de multiples fonctions (mesure de
température, mesure de tension, mesure de résistance, etc.). Dans ce document on se limite aux vérifications
effectuées par rapport à des spécifications concernant les mesures de température.
Dans le cadre des mesures de température, une opération de vérification fait nécessairement suite à une opéra-
tion d’étalonnage. Afin d’émettre des constats de vérification pertinents, il est indispensable d’établir pour chaque
fonction métrologique spécifique un programme des vérifications minimales. Ce programme de vérifications peut
reposer sur un texte reconnu (norme, texte réglementaire) ou sur une prescription spécifique. Dans le cas
contraire, l’entreprise d’étalonnage peut se reporter au présent document pour établir ses programmes de vérifi-
cation relatifs aux instruments de mesure de la température.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les réfé-
rences datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document
de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.

NF X 07-001, Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de métrologie.

X 07-011, Métrologie — Essais — Métrologie dans l'entreprise — Constat de vérification des moyens de mesure.

FD X 07-012, Métrologie — Métrologie dans l'entreprise — Certificat d'étalonnage des moyens de mesure.

FD X 07-013, Métrologie — Métrologie dans l'entreprise — Critères de choix entre vérification et étalonnage,
utilisation et conservation des résultats de mesure.

X 07-015, Métrologie — Essais — Métrologie dans l’entreprise — Raccordement des résultats de mesure aux
étalons.

X 07-016, Métrologie — Essais — Métrologie dans l'entreprise — Modalités pratiques pour l'établissement des
procédures d'étalonnage et de vérification des moyens de mesure.

FD X 07-019, Métrologie — Relations clients / fournisseurs en métrologie.

FD X 07-025-1, Métrologie — Programme technique de vérification des équipements de mesure — Partie 1 :


Principes généraux — Démarche commune et générale pour élaborer un programme technique de vérification.

FD X 07-028, Métrologie — Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres — Estimation des incer-
titudes sur les mesures de température

NF ENV 13005, Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure.

NF EN ISO 10012, Systèmes de management de la mesure — Exigences pour les processus et les équipements
de mesure.

NF EN ISO/CEI 17025, Prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et


d’essais.

NF C 42-323, Appareils de mesurage électriques — Identification des couples thermoélectriques.

NF EN 50112, Mesure, commande, régulation — Capteurs électriques de température — Tubes protecteurs


métalliques pour assemblage de couples thermoélectriques.

NF EN 50113, Mesure, commande, régulation — Capteurs électriques de température — Tubes isolants pour
couples thermoélectriques.
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NF EN 50212, Connecteurs pour couples thermoélectriques.

NF EN 60584-1, Couples thermoélectriques — Partie 1 : Tables de référence.

NF EN 60584-2, Couples thermoélectriques — Partie 2 : Tolérances.

NF C 42-324, Câbles d’extension et de compensation pour couples thermoélectriques — Composition, nature des
matériaux, essais de fabrication.

NF EN 61515, Câbles et couples thermoélectriques à isolation minérale dits «chemisés».

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
f.é.m
force électromotrice

3.2
point de glace fondante
température d’équilibre entre les phases solide et liquide de l’eau pure saturée d’air sous une pression de 101 325 Pa
NOTE La technique permettant de réaliser correctement un point de glace est développée dans de nombreux documents
dont la Monographie BNM N°14 1) «Techniques simplifiées permettant d’approcher l’échelle internationale de température
de 1990».

3.3
résistance d’isolement
résistance en ohms présente entre les thermoéléments constituant le couple thermoélectrique et la gaine de
protection

3.4
volume isotherme
volume présentant une température constante

3.5
homogénéité thermique
différence obtenue en régime établi entre les valeurs extrêmes de température dans le volume de travail

3.6
profil thermique
évolution de la température le long du capteur

3.7
bloc d’égalisation thermique
bloc utilisé dans un milieu de comparaison (four, bain, enceinte thermostatique, etc.) pour améliorer localement
la stabilité et l’homogénéité thermique

3.8
flux thermique
transfert d’énergie d’un système vers un autre. Définie par Φ = E (S, ∆t)/∆t avec
E (S, ∆t) : quantité d’énergie échangée à travers une surface S pendant un laps de temps ∆t
∆t : durée de l’échange

1) Disponible au LNE/DRST, 1 rue Gaston Boissier 75724 Paris Cedex 15.


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3.9
hétérogénéité
disparités locales des propriétés thermoélectriques des conducteurs constituant le couple thermoélectrique. Les
principales causes de ces disparités recensées à ce jour sont :
— oxydation des conducteurs ;
— contraintes mécaniques entraînant une modification de la structure cristalline des conducteurs ;
— diffusion par migration ou évaporation à hautes températures de l’un des constituants d’un conducteur vers
l’autre conducteur ;
— transformations en phases solides faisant apparaître à certaines températures des variétés allotropiques
(structures cristallines différentes) de l’un des conducteurs.
Certaines de ces disparités locales sont générées lors de la fabrication du couple et pendant son utilisation ; elles
peuvent être atténuées en appliquant au couple un traitement thermique approprié.

3.10
traitement thermique
opération consistant à porter le couple thermoélectrique à une ou plusieurs températures données pendant une
durée définie. Ce traitement peut être effectué soit en plaçant le couple dans un four soit en le faisant parcourir
par un courant électrique approprié (chauffage par effet Joule)

3.11
câbles d’extension
câbles utilisés pour prolonger un couple thermoélectrique jusqu’à la jonction de référence. Les conducteurs d’un
câble d’extension sont de même nature que ceux du couple thermoélectrique associé

3.12
câble de compensation
câbles utilisés pour prolonger un couple thermoélectrique jusqu’à la jonction de référence. Les conducteurs d’un
câble de compensation sont réalisés avec des matériaux différents de ceux du couple thermoélectrique associé
et induisent donc un écart dans la mesure. Toutefois, dans un domaine restreint de température, ce câble pré-
sente un comportement thermoélectrique proche de celui du couple thermoélectrique auquel il est connecté. La
relation f.é.m.-température des câbles de compensation se situe à l'intérieur des tolérances définies dans la
Norme NF C 42-324
NOTE Les difficultés liées à la mise en oeuvre des câbles de compensation et d'extension sont développées dans
l'Annexe A informative.

3.13
jonction de mesure (appelée également «soudure chaude»)
jonction obtenue en soudant sans apport de métal ou en torsadant les deux conducteurs du couple thermoélec-
trique entre eux. Cette jonction est placée à la température mesurée

3.14
jonction de référence/température de référence
jonction formée par le raccordement un à un des conducteurs du couple thermoélectrique avec des fils de cuivre.
La connexion entre le conducteur et le fil de cuivre est assurée par soudage ou par serrage mécanique. Chaque
connexion est isolée électriquement et séparément. La jonction de référence est placée dans un milieu dont la
température stable et connue, appelée température de référence, sert de référence pour la mesure. Ce milieu est
généralement constitué par un point de glace fondante ; dans ce cas cette jonction est souvent appelée «soudure
froide». Si la température de référence est différente de 0 °C on parle de «soudure tiède» et, pour tenir compte
de cette situation, une correction doit être introduite dans le calcul de la f.é.m. délivrée par le couple. Cette jonction
peut également être introduite dans le puits régulé en température d'une boîte de jonction de référence ou bien
être interne à ce dispositif (voir au 3.15). Les tables de référence pour les couples thermoélectriques sont établies
sur la base d’une température de référence égale à 0 °C
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3.15
boîte de jonction de référence
ces instruments sont constitués d'un générateur de température à consigne fixe (0 °C par exemple) possédant un
(ou plusieurs) puits central(aux). Ces boîtes présentent soit des puits accessibles de l'extérieur, soit des puits inter-
nes et non accessibles. Dans le premier cas on peut introduire dans les puits accessibles une jonction de référence
indépendante de la boîte. Dans le second cas la jonction de référence se situe à l'intérieur de l'appareil. Les fils
de compensation ou d'extension et les fils de cuivre constituant cette jonction arrivent sur des borniers de connexion
situés à l'extérieur de la boîte. Ces borniers sont adaptés aux différents couples thermoélectriques normalisés

3.16
dispositif de compensation
la f.é.m. délivrée par un couple thermoélectrique dépend non seulement de la température à laquelle se trouve sa
jonction de mesure mais aussi à la température à laquelle se trouve sa jonction de référence. Les tables de
conversion normalisées sont établies pour une température de référence de 0 °C. Dans le cas ou la jonction de
référence du couple thermoélectrique se trouve à une autre température, il faut corriger la f.é.m. générée par ce
couple à l'aide d'un dispositif de compensation approprié. Ce dispositif peut être intégré ou dissocié de l'instrument
de mesure de la f.é.m.
NOTE Dans ce document le terme «four» est appliqué à des instruments générant des températures qui peuvent être
positives ou négatives.

4 Méthode
L’étalonnage consiste à comparer les indications données par un instrument de mesure aux valeurs fournies par
un étalon placé dans le même milieu (bain, four ou enceinte thermostatique).

5 Étalonnage d'une chaîne de mesure


Dans le cadre de ce document, une chaîne de mesure de température (appelée quelquefois chaîne
thermométrique) est un thermomètre qui comprend un couple thermoélectrique connecté par l’intermédiaire d’un
ou de plusieurs éléments (câble d’extension, câble de compensation, transmetteur, convertisseur) à un indicateur,
lui-même associé à une jonction de référence ou à un dispositif de compensation intégré ou non.
L’étalonnage d’une chaîne dans son ensemble aboutit généralement à un meilleur niveau d’incertitude qu’un
étalonnage par éléments séparés. Néanmoins, si pour des raisons pratiques, l'utilisateur préfère recourir à un
étalonnage par éléments séparés il doit faire étalonner tous les éléments intégrés dans la chaîne de mesure. En
particulier, il ne doit pas oublier le dispositif de compensation et le (ou les) câble(s) d’extension ou de
compensation lorsqu’il(s) constitue(nt) l’un des éléments de cette chaîne.

5.1 Recommandations
5.1.1 Exactitude de mesure courante

5.1.1.1 Recommandations relatives à l’étalon


Tout thermomètre dont l'étalonnage est traçable à des étalons nationaux peut être utilisé comme étalon. Son choix
dépend de différents facteurs tels que le domaine de température, l'incertitude finale recherchée, les conditions
spécifiques de l'étalonnage, etc.
Il faut s'assurer que l'estimation des incertitudes liées aux composantes suivantes est compatible avec l'incertitude
finale recherchée :
— incertitude d’étalonnage ;
— dérive entre deux étalonnages ;
— incertitude liée à la répétabilité ;
— incertitude liée aux conditions d’utilisation ;
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— incertitude liée à la formule d’interpolation ;


— incertitude liée aux conditions d’environnement ;
— résolution ;
— etc.
Si l'étalon est un couple thermoélectrique, il faut également s'intéresser aux composantes suivantes :
— hétérogénéité des conducteurs constituant le couple étalon ;
— incertitude sur la température de la jonction de référence du couple étalon ;
— incertitude liée aux f.é.m. parasites affectant la mesure aux bornes du couple étalon ;
— incertitude liée à l'utilisation d'un câble d'extension ou de compensation pour prolonger, si nécessaire, le
couple étalon ;
— etc.

5.1.1.2 Recommandations relatives au milieu de comparaison


Le milieu de comparaison doit être caractérisé. Les paramètres suivants doivent être définis :
— stabilité de la température ;
— homogénéité en température dans tout l’espace susceptible d’être utilisé lors d’un étalonnage.
À titre indicatif et de manière non exhaustive, les différents dispositifs pouvant être utilisés sont regroupés dans
les catégories suivantes :
— bains liquides ;
— bains à lit fluidisé ;
— fours à résistance électrique ;
— fours à caloducs ;
— enceinte thermostatique.
Pour une gamme donnée de température et dans la mesure où la technologie le permet, l’entreprise a toujours
intérêt à préférer un bain liquide à circulation à un four classique.
Au cours du temps les caractéristiques thermiques d’un bain ou d’un four sont susceptibles d’évoluer. Par
exemple, la viscosité du fluide utilisé peut se dégrader lors des cyclages thermiques. L’homogénéité du milieu de
comparaison fait donc l’objet d’un contrôle périodique ; l’opérateur doit s’assurer qu’elle reste compatible avec les
spécifications qui ont permis d’établir le budget initial des causes d’incertitude.
Le Tableau 2 suivant propose, pour différents domaines de température, les milieux de comparaison les mieux
adaptés compte tenu des technologies actuelles.
Les couples thermoélectriques ne doivent pas être insérés directement dans les bains de sel et les bains à lit flui-
disé. Ils doivent être protégés de la corrosion par une gaine métallique.
CONDITIONS DE SÉCURITÉ — L'attention de l'utilisateur est attirée sur le fait que l'utilisation d'un bain de
sel doit s'accompagner de mesures de sécurité adaptées. En particulier la limite haute d'utilisation du bain
doit être établie en fonction des caractéristiques du sel fournies par le constructeur. Pour les bains liqui-
des, il faut impérativement vérifier que les caractéristiques du fluide employé sont compatibles avec la
gamme de température dans laquelle on envisage son utilisation.
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— 11 — FD X 07-029-2

Tableau 2 — Milieux de comparaison par domaine de température

Domaine de température Milieu et dispositifs de comparaison

– 160 °C à 0 °C Iso-pentane
– 70 °C à 0 °C Alcool éthylique
– 50 °C à 20 °C Eau + Ethylen glycol Bain liquide à circulation
2 °C à 95 °C Eau
– 60 °C à 280 °C Huile silicone

200 °C à 550 °C Sel Bain de sel de nitrite

200 °C à 700 °C Alumine Bain à lit fluidisé

– 170 °C à – 120 °C Méthane


– 40 °C à 60 °C Ammoniaque
30 °C à 140 °C Eau
130 °C à 300 °C Fluides organiques Fours à caloducs
400 °C à 700 °C Césium
500 °C à 800 °C Potassium
600 °C à 970 °C Sodium

– 40 °C à + 200 °C Air Enceinte climatique 1)

200 °C à 1 600 °C Air Fours à résistance électrique

1) Dispositifs à réserver de préférence pour l’étalonnage des instruments non immergeables.

5.1.2 Meilleure exactitude de mesure

5.1.2.1 Recommandations relatives à l'étalon


Les recommandations sont identiques à celles du paragraphe 5.1.1.1. Elles doivent être complétées par un contrôle
régulier de la stabilité de l’étalon de référence entre deux raccordements externes. Pour cela l'opérateur peut :
— utiliser un point fixe de température (mini cellule d’argent par exemple) ;
— effectuer une comparaison directe entre deux étalons de référence ayant la même résolution et possédant la
même incertitude de raccordement aux étalons nationaux.
La périodicité du contrôle de la stabilité de l'étalon est fixée en fonction des conditions d'utilisation de cet instru-
ment (fréquence d’utilisation, domaine de température, condition d'environnement, etc.).
Si pour des raisons pratiques l'opérateur prolonge son couple étalon par un câble d’extension ou de compensation
celui-ci doit être au préalable étalonné et les corrections liées à son introduction dans le circuit doivent être prises
en compte (voir l’Annexe A informative). Il faudra également tenir compte des incertitudes affectant ces corrections.

5.1.2.2 Recommandations relatives au milieu de comparaison


Les recommandations sont identiques à celles mentionnées en 5.1.1.2, toutefois, dans le cas ou l'exactitude
recherchée est fine, il est indispensable d'utiliser un milieu de comparaison présentant d'excellentes caractéristi-
ques thermiques (stabilité, homogénéité de la température, etc.). Dans ce cas, les bains liquides agités, les bains
à lit fluidisé et les fours à résistance électrique peuvent être équipés d'un bloc d'égalisation. Ce bloc est réalisé
dans un matériau choisi en fonction de ses qualités thermiques et du domaine d'utilisation. Dans le cas des milieux
agités il faut s'assurer que le positionnement et la géométrie du bloc d'égalisation ne sont pas à l'origine de turbu-
lences conduisant à une dégradation de l'écoulement de ce milieu.
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FD X 07-029-2 — 12 —

Dans le cas des fours à résistance électriques, il est possible d’obtenir une meilleure uniformité en température
axiale en utilisant des fours multi-enroulements. Dans ces fours chaque résistance chauffante est alimentée de
manière indépendante, les pertes aux extrémités du four peuvent être ainsi partiellement compensées.
Les diamètres des puits dans lesquels sont placés les capteurs étalon et à étalonner doivent être adaptés aux
dimensions de ces instruments. Les deux capteurs peuvent également être positionnés dans le même puits à
condition qu'ils soient en contact étroit. Ce point est particulièrement important lorsque le milieu de comparaison
est un four.

5.2 Mode opératoire


5.2.1 Exactitude de mesure courante
Avant l’étalonnage certaines opérations préliminaires sur la chaîne de mesure de température sont réalisées :
— examen visuel du capteur, recherche de zones ayant subi un écrouissage (forte torsion mécanique) ;
— nettoyage du capteur, cette opération doit être effectuée à chaque changement du milieu de comparaison ;
— respect du temps de préchauffage nécessaire aux instruments électroniques.
Au minimum, les caractéristiques suivantes doivent être prises en compte ou définies dans les conditions
spécifiées :
— température ambiante ;
— tension d’alimentation réseau.
L’étalonnage est effectué à un ou plusieurs points de température en fonction des conditions d’utilisation. Le
nombre de points d’étalonnage est fixé soit par l’utilisateur soit par le laboratoire d’étalonnage après accord de
l’utilisateur. Si un traitement thermique n'a pas été pratiqué préalablement à l'étalonnage, celui-ci doit commencer
à la température la plus élevée.
Les conditions d’étalonnage doivent être telles que les recommandations précisées dans les paragraphes précé-
dents sont respectées. Par exemple, la fréquence d’acquisition des mesures doit être compatible avec l’incertitude
liée à la stabilité du milieu de comparaison.
Dans le cas où le capteur peut être connecté sur différentes bornes d'entrée de l'indicateur, les bornes utilisées
lors de l'étalonnage doivent être précisées. Lorsque l'indicateur comporte un dispositif de compensation intégré,
les fils composant le couple thermoélectrique sont directement connectés sur l'appareil. Ces indicateurs disposent
généralement de plusieurs entrées adaptées aux différents types de couples. L'opérateur doit donc s'assurer que
le couple intégré dans la chaîne en étalonnage est effectivement connecté aux bornes d'entrée appropriées.
Il faut toujours veiller à ce que les conditions d'étalonnage s’approchent au mieux des conditions d'utilisation de
la chaîne à étalonner. Les points suivants sont à considérer : profondeur d'immersion du capteur dans le milieu,
nature de ce milieu (eau, huile, air, etc.).
Afin que l’opérateur réalise les étalonnages d’une manière reproductible un mode opératoire doit être établi.
Ce mode opératoire comporte par exemple les indications suivantes :
— schéma de câblage ;
— réglage des points de consigne du bain ;
— courant de mesure traversant l’élément sensible de la sonde étalon si nécessaire ;
— profondeur d’immersion ;
— vitesse d’acquisition des mesures ;
— temps de stabilisation ;
— traitement des données brutes ;
— estimation des causes d’incertitudes supplémentaires ;
— borne d'entrée de l'indicateur utilisée.
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— 13 — FD X 07-029-2

Afin d’aider l’opérateur à établir le mode opératoire quelques points particuliers sont développés ci-dessous :
L’influence des paramètres développés en a) b) et c) peut être étudiée en déplaçant le couple thermoélectrique
en étalonnage et le capteur étalon de quelques centimètres. Cette opération permet de mettre en évidence :
— la variation de température au sein du four ;
— les défauts d'homogénéité affectant le couple en étalonnage et éventuellement l’étalon lorsque celui-ci est un
couple thermoélectrique ;
— une profondeur d'immersion des capteurs insuffisante.
On vérifie que les variations de lecture entraînées au niveau de l'étalon et du couple en étalonnage restent
compatibles avec l’incertitude finale recherchée.

a) Influence des hétérogénéités sur le résultat de l’étalonnage


Pour des couples thermoélectriques ayant été soumis à des pollutions, des contraintes mécaniques (forte torsion
par exemple) ou des transformations métallurgiques internes, les incertitudes liées aux hétérogénéités peuvent
être prépondérantes dans le bilan d’incertitude final. Si à l’examen visuel on a constaté qu’une ou plusieurs zones
du couple thermoélectrique ont subi un écrouissage, il est indispensable de prendre des précautions particulières.
Il faut s’assurer que cette zone ne sera pas soumise à des variations spatiales de la température, aussi bien lors
de l’étalonnage que de l’utilisation. Dans le cas contraire une composante d’incertitude doit être prise en compte
par l’utilisateur. La valeur de cette composante est établie en fonction des conditions spécifiées d’immersion lors
de l’étalonnage et de l’utilisation. Pour chiffrer cette composante on peut :
— soit utiliser des méthodes permettant de chiffrer l'impact des défauts d'homogénéité propre au couple thermoé-
lectrique en étalonnage. Les méthodes suivantes peuvent être utilisées :
- déplacement d'une source de chaleur le long du couple thermoélectrique ;
- modification de l'immersion du couple thermoélectrique à une température caractéristique dans la gamme
d'étalonnage ;
— soit intégrer dans le bilan d'incertitudes une valeur forfaitaire établie à partir des informations données dans le
fascicule de documentation FD X 07-028 (paragraphe 8.2.5).

b) Profondeur d’immersion
Dans le cas de l’utilisation d’un four, qu’il soit de laboratoire ou portable, il est indispensable d’étudier le profil ther-
mique dans les puits où sont introduits les capteurs. Si le capteur étalon utilisé est une sonde à résistance, le profil
thermique doit être étudié sur une longueur compatible avec celle de l’élément sensible de cette sonde afin de
pouvoir évaluer l’influence de cette source d’incertitude.

c) Perturbations thermiques liées au capteur à étalonner


Contrairement à la majorité des instruments à étalonner, un couple thermoélectrique n’est pas un instrument dis-
cret, sa présence modifie la répartition des températures du milieu dans lequel il est placé. Les caractéristiques
thermiques du milieu de comparaison peuvent également dépendre du nombre de capteur présent. En consé-
quence, l’opérateur doit s’assurer que les conditions au moment de l’étalonnage correspondent bien aux condi-
tions dans lesquelles le milieu a été caractérisé (paragraphe 8.2.6 du fascicule de documentation FD X 07-028).
Les caractéristiques géométriques du capteur en étalonnage et du capteur étalon peuvent être notablement dif-
férentes. Dans ce cas, les échanges thermiques entre chacun de ces capteurs et les milieux les entourant (milieu
de comparaison, espace entourant le milieu de comparaison, etc.) peuvent être très différents et engendrer des
erreurs de mesure importantes.

d) Temps de stabilisation
L’opérateur, en fonction des caractéristiques du milieu de comparaison et des capteurs, doit se fixer un temps de
stabilisation minimum. Au bout de ce temps, l’opérateur s’assure que les variations locales de la température au
niveau des capteurs sont inférieures au critère de stabilité recherchée. Lorsque l’étalon est une sonde à résistance
l’utilisateur doit tenir compte du fait que les temps de réponse d’une sonde et d’un couple sont généralement nota-
blement différents. En conséquence, les indications fournies par ces instruments ne sont donc pas affectées
simultanément par les variations de la température du milieu de comparaison.
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e) Phénomène de condensation
À des températures inférieures à la température ambiante, il peut apparaître un phénomène de condensation pour
les capteurs dont l’étanchéité n’est pas suffisante. Ce phénomène peut être à l’origine d’erreur. Il peut être mis en
évidence en soumettant le capteur à un cyclage thermique permettant l’évaporation de l’eau et en mesurant la
résistance d’isolement.

f) Câbles de compensation, câble d'extension, connecteurs


Dans le cas de l'étalonnage d'une chaîne de mesure, cette chaîne doit être constituée de la même façon lors de
l'étalonnage et lors de l'utilisation.

g) Dispositif de compensation intégré


De nombreux appareils possèdent actuellement des dispositifs de compensation intégrés. Dans ce cas, il faut
vérifier avant de commencer l'étalonnage que le dispositif de compensation intégré est bien activé et qu'il corres-
pond à la nature du couple thermoélectrique inclus dans la chaîne de mesure en étalonnage.
Si l'étalonnage est effectué avec le dispositif de compensation activé et si les conditions d'environnement lors de
l'étalonnage et lors de l'utilisation sont notablement différentes une composante d'incertitude complémentaire doit
être prise en compte dans le bilan relatif à l'incertitude d'utilisation. La valeur de cette composante est déterminée
par l'utilisateur.

5.2.2 Meilleure exactitude de mesure


Les remarques du paragraphe 5.2.1 restent valables. Toutefois, la recherche d'une meilleure exactitude impose
des contraintes supplémentaires. À chaque température d'étalonnage, plusieurs acquisitions sur l’étalon et sur la
chaîne en étalonnage doivent être effectuées sur une durée compatible avec la dynamique du système (temps de
réponse des capteurs, régulation du four, etc.). Si les mesures ne peuvent pas être effectuées simultanément,
chaque série de mesures sur la chaîne en étalonnage doit être encadrée par une série de mesures sur l’étalon.
La répétabilité des résultats obtenus avec le couple thermoélectrique intégré dans la chaîne en étalonnage doit
être testée au moins une fois durant le cycle de mesures à la température la plus extrême. Pour effectuer cette
opération le capteur est retiré du milieu de comparaison, amené à la température ambiante, puis replongé dans
ce milieu. Dans le cas de températures d’étalonnage élevées et afin d’éviter les chocs thermiques, le retrait et
l’introduction du couple thermoélectrique doivent être effectués lentement. Dans le cas de température d’étalon-
nage inférieure à la température ambiante, il faut s’assurer que le couple thermoélectrique est sec (phénomène
de condensation) avant de l’introduire de nouveau dans le four. Si la technologie du couple thermoélectrique ne
permet pas de le retirer du milieu de comparaison, un cyclage de la température du four dans un domaine de tem-
pérature compatible avec la plage d’étalonnage peut être mis en œuvre. Quelle que soit la méthode appliquée,
les écarts observés lors des tests sont pris en compte dans le calcul de l'incertitude finale.
Une mesure à la température la plus élevée doit toujours être effectuée au début et à la fin de l'étalonnage (au
minimum). L'écart entre ces deux mesures sert de support pour établir la valeur de la composante d'incertitude
liée à la reproductibilité de l'instrument sur la durée de l'étalonnage.

5.3 Calcul de l’incertitude d’étalonnage


Les différentes causes d’incertitude à prendre en compte sont listées ci-dessous de manière non exhaustive. Des
informations plus détaillées sont fournies dans le fascicule de documentation FD X 07-028.
a) Étalon :
— incertitude d’étalonnage ;
— dérive entre deux étalonnages ;
— incertitude liée à la répétabilité ;
— incertitude liée aux conditions d’utilisation ;
— incertitude liée à la formule d’interpolation ;
— incertitude liée aux conditions d’environnement ;
— résolution ;
— etc.
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— 15 — FD X 07-029-2

Si l'étalon est un couple thermoélectrique il faut également s'intéresser aux composantes suivantes :
— hétérogénéité des conducteurs constituant le couple étalon ;
— incertitude sur la température de la jonction de référence du couple étalon ;
— incertitude liée aux f.é.m. parasites affectant la mesure aux bornes du couple l'étalon ;
— incertitude liée à l'utilisation d'un câble d'extension ou de compensation pour prolonger si nécessaire le couple
étalon ;
— incertitude liée à l'utilisation de connecteur pour prolonger si nécessaire le couple étalon ;
— etc.
NOTE À défaut de données expérimentales suffisantes, les composantes liées à la dérive et à la résolution peuvent être
déterminées à partir de «données constructeur».

b) Incertitude d’origine thermique :


— incertitude liée à l’homogénéité et à la stabilité en température du milieu de comparaison ;
— flux thermiques parasites affectant les capteurs en présence.
c) Chaîne de mesure de température à étalonner :
— résolution ;
— stabilité de la valeur affichée ;
— reproductibilité de la valeur affichée ;
— hétérogénéité des conducteurs constituant le couple en étalonnage ;
— incertitude sur la température de la jonction de référence du couple en étalonnage ou incertitude associée au
dispositif de compensation intégré ou non à la chaîne en étalonnage ;
— incertitude liée aux f.é.m. parasites affectant la mesure ;
— incertitude liée à l'utilisation d'un câble d’extension ou de compensation intégré à la chaîne en étalonnage ;
— incertitude liée à l'utilisation de connecteurs intégrés à la chaîne en étalonnage ;
— etc.
On peut faire l’hypothèse que la plupart des sources d’incertitude sont non corrélées et suivent une loi de proba-
bilité rectangulaire.
Cas particuliers
Sauf information contraire, on peut considérer que les incertitudes d’étalonnage élargies figurant sur les certificats
d’étalonnage des étalons correspondent à l’incertitude–type composée relative à cet étalonnage multipliée par un
facteur d’élargissement égale à 2.
L’incertitude–type concernant un appareil de mesure peut être déterminée à partir de spécifications fournies par
le constructeur. Dans le cas où aucun facteur d’élargissement n’est précisé par le constructeur, l’incertitude-type
est égale à la spécification.
Les différentes composantes de l’incertitude doivent être sommées quadratiquement. Lorsque des corrections
(par exemple, les corrections issues des étalonnages des instruments étalons utilisés) ne sont pas appliquées,
elles doivent être sommées linéairement avec l’incertitude-type composée :

∑  ui  + ∑ Ci
2
uc =

avec
uc incertitude-type composée ;
ui ncertitude-type relative à chaque source d’incertitude ;
Ci corrections non appliquées liées, par exemple, aux étalonnages des instruments étalons utilisés.
On passe de l’incertitude-type composée à l’incertitude-type élargie en utilisant un facteur d’élargissement k géné-
ralement pris égal à 2 (voir la Norme NF ENV 13005).
U = k ⋅ uc
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FD X 07-029-2 — 16 —

5.4 Présentation des résultats


5.4.1 Feuille de mesure
Une feuille de mesure est un document à usage interne et archivé pour assurer la traçabilité des mesures. La
feuille de mesure contient au moins les informations suivantes :
— numéro d’identification du document ;
— identification du demandeur ;
— identification des éléments composant l’instrument à étalonner (constructeur, type, numéro de série, etc.) pour
le capteur, l’indicateur, si nécessaire les câbles d’extension ou de compensation, le dispositif de compensation
s’il n’est pas intégré à l’indicateur, etc. ;
— date des mesures ;
— identification de l’opérateur ;
— référence de la procédure utilisée ;
— identification des étalons utilisés ;
— identification des générateurs de température utilisés, y compris si nécessaire ceux associés aux jonctions de
référence ;
— identification des câbles d’extension ou de compensation éventuellement utilisés au niveau de l'étalon
(cas d'un couple) ;
— immersion des capteurs ;
— conditions d’environnement, si elles ont une influence sur le résultat final (température du local au moment des
mesures, si nécessaire humidité, etc.) ;
— pagination ;
— résultats bruts de mesure ;
— configuration de l'instrument lors de l'étalonnage. Par exemple : bornes d'entrée de l'indicateur utilisées, utili-
sation d'une gaine de protection autour du capteur, etc.

5.4.2 Certificat d’étalonnage


Le certificat d’étalonnage éventuellement émis, doit contenir au moins les informations suivantes (voir le fascicule
de documentation FD X 07-012) :
— numéro d’identification du certificat d’étalonnage ;
— identification de l'entreprise ;
— titre du document ;
— numéro d’identification du document ;
— identification du demandeur ;
— identification des éléments composant l’instrument à étalonner (constructeur, type, numéro de série, etc.) pour
le capteur, l’indicateur, si nécessaire les câbles d’extension ou de compensation, le dispositif de compensation
s’il n’est pas intégré à l’indicateur, etc. ;
— configuration de l'instrument lors de l'étalonnage (bornes d'entrée de l'indicateur utilisées, etc.) ;
— date des mesures ;
— pagination, nombre de pages du document ;
— immersion du capteur à étalonner ;
— nom, titre et signature du (ou des) responsable(s) de la fonction métrologique ;
— conditions d'environnement, si elles ont une influence sur le résultat final ;
— résultats de mesure accompagnés des incertitudes associées ;
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— 17 — FD X 07-029-2

— les éléments permettant d’identifier la procédure utilisée ;


— la nature du milieu de comparaison (liquide immobile ou agité, air immobile ou agité, avec ou sans bloc
d'égalisation, nature du bloc : métallique, alumine, etc.) ;
— les conditions de recuit, si un recuit a été pratiqué avant ou pendant l’étalonnage.
NOTE Un paragraphe de mise en garde peut être intégré aux résultats d'étalonnage lorsque cela est nécessaire. Ce
paragraphe rappelle à l'utilisateur de l'instrument étalonné que, lors de l'utilisation du couple thermoélectrique, certaines
composantes doivent être intégrées dans le calcul d'incertitude. Ces composantes prennent en compte les différences
éventuelles entre les conditions d'utilisation et les conditions spécifiées de l'étalonnage (5.2.1) :

— évolution temporelle de la réponse du couple thermoélectrique qui vient d'être étalonné ;


— incertitudes liées aux instruments de mesures électriques utilisés ;
— répétabilité et reproductibilité ;
— influence des hétérogénéités affectant la structure cristalline des thermoéléments. Cette composante peut être prépon-
dérante si, lors de l’utilisation du couple, les zones présentant des hétérogénéités se trouvent placées dans un profil de
température significativement diffèrent de celui présent lors de l’étalonnage.

6 Étalonnage d'un couple thermoélectrique seul

6.1 Recommandations
6.1.1 Exactitude courante

6.1.1.1 Recommandations relatives à l’étalon


Les recommandations sont identiques à celles reportées en 5.1.1.1.

6.1.1.2 Recommandations relatives au système utilisé pour mesurer la f.é.m. présentée par le couple
thermoélectrique
La f.é.m. présentée par le couple thermoélectrique peut être mesurée directement avec un voltmètre ou par une
méthode d’opposition utilisant un générateur de tension et un nanovoltmètre.
Les mesures de tension étant des mesures de faible niveau, les précautions relatives à ce type de mesure doivent
être appliquées. Les thermocouples chemisés peuvent présenter une soudure chaude isolée, ou non, de la gaine
métallique. Cette information peut s’avérer intéressante pour l’opérateur.
Le système inclus nécessairement une jonction de référence et éventuellement un câble d’extension ou de
compensation et des connecteurs.
Pour chaque instrument composant le système de mesure (voltmètre, câble d’extension ou de compensation,
dispositif générant la température de la jonction de référence), les paramètres à prendre en compte sont :
— incertitude d’étalonnage ;
— périodicité de raccordement ;
— dérive entre deux raccordements ;
— incertitude liée à la répétabilité ;
— incertitude liée aux conditions d’utilisation ;
— résolution ;
— etc.
Lorsqu'un scrutateur est inclus dans le système de mesure, celui-ci doit être périodiquement vérifié pour s'assurer
que les tensions parasites introduites dans le circuit de mesure sont compatibles avec l'incertitude finale
recherchée.
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L’opérateur peut être amené à prolonger le couple thermoélectrique en étalonnage jusqu’au générateur de
température de référence ou jusqu’au dispositif de correction de soudure froide par un câble d’extension ou de
compensation associé à des connecteurs. Dans ce cas, l'opérateur doit :
— vérifier que le type de câble d’extension ou de compensation utilisé est compatible avec le type du couple en
étalonnage ;
— utiliser des câbles d'extension ou de compensation étalonnés dans la gamme de température à laquelle est
portée la connexion câble-couple thermoélectrique en étalonnage. Une correction sur la lecture de la f.é.m.
délivrée par le couple est appliquée (voir l’Annexe A informative). L'incertitude associée à l'étalonnage de ce
ou ces câbles est prise en compte dans l'incertitude finale ;
— éviter de connecter successivement plusieurs câbles d’extension ou de compensation, l’application des diffé-
rentes corrections devenant délicate dans ce cas. Si cette situation est inévitable, les câbles successifs doivent
nécessairement provenir de la même bobine ;
— vérifier que le type de connecteur utilisé est adapté au type du couple en étalonnage. S'assurer que, lors du
câblage des thermoéléments constituant le couple sur les bornes du connecteur, les polarités sont respectées.
Les éventuelles perturbations apportées par les connecteurs utilisés dans le circuit doivent également être esti-
mées (par exemple en modifiant légèrement la température de ces connecteurs).
Lorsqu’une boîte de jonction est utilisée, les recommandations relatives à l'utilisation de ce type d’instrument
doivent être appliquées (voir l’Annexe A informative). Pour limiter les risques associés à l’utilisation de ces
instruments, ils doivent faire l'objet périodiquement d'un étalonnage ou d'une caractérisation. Étant donné les
caractéristiques de ces dispositifs, les conditions spécifiées lors de l'étalonnage doivent être aussi proches que
possible des conditions d'utilisations réelles. Les corrections mises en évidence par cet étalonnage doivent être
appliquées et les incertitudes liées à ces corrections doivent être prises en compte au niveau du calcul
d'incertitude final.
NOTE Chaque élément constituant le système de mesure peut être étalonné séparément, mais on peut s’affranchir de
la complexité des corrections à apporter et accéder à un niveau d’incertitude plus faible en étalonnant ou en faisant étalon-
ner le système de mesure dans son ensemble.

6.1.1.3 Recommandations relatives au milieu de comparaison


Les recommandations sont identiques à celles mentionnées en 5.1.1.2.

6.1.2 Meilleure exactitude

6.1.2.1 Recommandations relatives à l'étalon


Les recommandations sont identiques à celles mentionnées en 5.1.2.1.

6.1.2.2 Recommandations relatives au système utilisé pour mesurer la f.é.m. présentée par le couple
thermoélectrique
Les recommandations sont identiques à celles qui apparaissent paragraphe 6.1.1.2.

6.1.2.3 Recommandations relatives au milieu de comparaison


Les recommandations sont identiques à celles mentionnées en 5.1.2.2.

6.2 Mode opératoire — Exactitude courante et meilleure exactitude


Les modes opératoires sont analogues à ceux mentionnés aux paragraphes 5.2.1 (exactitude courante) et 5.2.2
(meilleure exactitude). Ils doivent être complétés par les indications suivantes :
— principe de mesure de la f.é.m. aux bornes du couple thermoélectrique en étalonnage ;
— utilisation éventuelle d'un scrutateur de voies et durée de la scrutation ;
— éventuellement mesure de la température de la connexion entre le couple thermoélectrique et le câble d’exten-
sion ou de compensation. Compte tenu de l’incidence sur le résultat final de l’étalonnage, l’instrument et la
méthode mise en œuvre pour mesurer cette température peut conduire à une incertitude de l’ordre du degré.
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— 19 — FD X 07-029-2

6.3 Calcul de l’incertitude d’étalonnage


La détermination de l'incertitude d'étalonnage respecte les recommandations du paragraphe 5.3. Toutefois c)
devient :
«c) Couple thermoélectrique à étalonner :
— reproductibilité ;
— hétérogénéité des conducteurs constituant le couple en étalonnage ;
— etc.»
Les causes d'incertitude correspondant au système de mesure de la f.é.m. délivrée par le couple thermoélectrique
en étalonnage doivent être intégrées :
— incertitude d'étalonnage ;
— dérive entre deux étalonnages ;
— résolution ;
— tensions parasites liées au scrutateur de voie, si nécessaire ;
— incertitude sur la température de la jonction de référence du couple en étalonnage ;
— incertitude liée à l'utilisation d'un câble d'extension ou de compensation ;
— incertitude liée à l'utilisation de connecteurs dans le circuit.
NOTE À défaut de données expérimentales, certaines composantes peuvent être appréciées à partir des «données
constructeur.»

6.4 Présentation des résultats


6.4.1 Feuille de mesure
Le contenu de la feuille de mesure est identique à celui présenté en 5.4.1, complété par les informations suivantes :
— identification des instruments intégrés dans le système de mesure de la f.é.m. délivrée par le couple
thermoélectrique en étalonnage ;
— identification des câbles d’extension ou de compensation éventuellement utilisés au niveau du couple
thermoélectrique en étalonnage.

6.4.2 Certificat d'étalonnage


Le contenu du certificat d'étalonnage est identique à celui présenté au paragraphe 5.4.2, complété par les infor-
mations suivantes :
— nature précise du capteur.
Si lors de l'étalonnage l'opérateur a été amené à prolonger le couple en étalonnage par un câble d'extension ou
de compensation, cette information doit apparaître clairement dans le certificat d'étalonnage. Le contenu du
certificat doit fournir toutes les informations nécessaires au client pour qu'il puisse reproduire au mieux lors de
l'utilisation des conditions proches de celle de l'étalonnage (voir l’Annexe A informative). On peut par exemple
introduire dans le certificat d'étalonnage les phrases ci-dessous :
«L’étalonnage a été effectué à l’aide d’un câble d’extension ou de compensation appartenant au laboratoire d’éta-
lonnage. Ce câble a préalablement été étalonné pour que la f.é.m. qu’il délivrait puisse être corrigée et ramenée
à la f.é.m. donnée par une table normalisée. Ce câble était placé à la température ambiante indiquée dans ce
certificat d’étalonnage. Si l’utilisateur met en œuvre le couple thermoélectrique étalonné avec un câble d’extension
ou de compensation lui appartenant, il doit :
— soit reproduire les mêmes conditions en utilisant son propre câble d’extension ou de compensation étalonné
et ramené à la même table normalisée ;
— soit corriger les f.é.m. mesurées en utilisant la loi des métaux et des températures intermédiaires.
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FD X 07-029-2 — 20 —

7 Vérification
La vérification permet de s’assurer que l’écart entre l’indication fournie par l’appareil à vérifier et l’indication pro-
curée par l’instrument étalon est toujours inférieure aux erreurs maximales tolérées. Celles-ci sont définies par
l’utilisateur de l’appareil à vérifier en fonction de ses besoins et peuvent reposer sur l’application d’une prescription
spécifique, d’une norme ou d’un texte réglementaire. Lorsqu’il s’agit d’une prescription spécifique, elle peut être
issue d’un accord client–fournisseur.
Dans le domaine spécifique des mesures de température, effectuer une vérification revient à comparer les résul-
tats d’une opération d’étalonnage aux erreurs maximales tolérées. Une vérification fait donc nécessairement suite
à une opération d’étalonnage. Pour mettre en œuvre cette opération, se reporter au chapitre précédent.

7.1 Vérification d'une chaîne de mesure ou d’un couple thermoélectrique seul


7.1.1 Programme de vérification
Selon le domaine de mesurage que l’on cherche à vérifier, le programme de vérification intègre un nombre de
points d’étalonnage suffisant pour obtenir un ensemble représentatif du comportement de l’instrument.
Si l’utilisation de l’instrument est réservée à une valeur ponctuelle de température, la vérification peut être effec-
tuée uniquement en ce point.
Si l’utilisation de l’instrument concerne un domaine de température, le nombre de points d’étalonnage doit être
déterminé en fonction de nombreux paramètres : étendue du domaine d'utilisation, critère d'acceptation, condi-
tions d’utilisation, caractéristiques de l’instrument à vérifier. Si l’étendue est inférieure à 200 °C, il faut réaliser un
point tous les 50 °C. Si l’étendue est supérieure à 200 °C, le nombre de points d’étalonnage doit être au minimum
égal à 4. Il doit être augmenté en fonction des paramètres décrits ci-dessus. Il est également recommandé de
placer les points d’étalonnage en début et en fin de gamme avec des points intermédiaires également répartis.
Si le domaine de température sur lequel porte la vérification comprend la valeur 0 °C, il est conseillé d’inclure dans
le programme de vérification un point d’étalonnage à cette température ou à la température la plus proche
réalisable en fonction des moyens expérimentaux dont dispose l’entreprise.

7.1.2 Présentation des résultats

7.1.2.1 Feuille de mesure


La feuille de mesure doit comporter les mêmes renseignements administratifs et techniques que ceux contenus
dans la feuille de mesure relative à l’étalonnage (voir 5.4.1 et 6.4.1). Dans le cas d’une vérification la feuille de
mesure doit en outre inclure :
— les valeurs des erreurs maximales tolérées ;
— la référence du texte reconnu ayant servi de support au programme technique de vérification, s’il existe ;
— ou, si ce programme technique a été établi dans le cadre d’une relation contractuelle client–fournisseur, une
référence à cette relation contractuelle ;
— les opérations ayant conduit à établir le jugement de conformité.

7.1.2.2 Constat de vérification


Le constat de vérification (voir le fascicule de documentation NF X 07-011) doit comporter au moins sur la page
de titre :
— l’identification de l’entité chargée de la vérification ;
— le titre du document ;
— le numéro d’identification du document ;
— la date de la vérification ;
— l’identification de l’instrument vérifié : désignation, type, constructeur, numéro de série ;
— l’identification du demandeur du constat (nom, adresse, etc.) ;
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— 21 — FD X 07-029-2

— la pagination, le nombre de pages du document et de ses annexes ;


— les noms, titre et signature du responsable de l’entité chargée de la vérification ;
— la référence de la procédure utilisée ;
— les informations techniques suivantes :
- les éléments prévus par la procédure : méthode de mesure, moyens de mesure, conditions de mesure, etc. ;
- les résultats de mesure (éventuellement) ;
- les incertitudes résultant des conditions de mesure et de l’instrument considéré ou, référence à un
document donnant ces incertitudes ;
— le jugement : l’entité chargée de la vérification porte un jugement compte tenu des erreurs maximales tolérées
et des conditions d’acceptation.
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FD X 07-029-2 — 22 —

Annexe A
(informative)

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Les schémas présentés ci-après sont des schémas de principe.

A.1 Rappels théoriques

Figure A.1 — Schéma électrique équivalent d'un couple de conducteur

Soit un élément de conducteur de longueur dx, soumis à un gradient de température ∇T . Ce conducteur peut être
assimilé à un générateur de tension élémentaire. La f.é.m.. générée dE est donnée par la relation ci-dessous

dE = S ( x )∇Tdx
S(x) est appelé coefficient de Seebeck ou pouvoir thermoélectrique absolu à la température T de l'élément
conducteur. Le coefficient de Seebeck est proportionnel à la température thermodynamique T de l'élément et
dépend de sa conductivité électrique.
Des défauts apparaissant au niveau cristallin entraînent une modification de la conductivité et par conséquent une
modification de la valeur de S(x). Si un conducteur est homogène (pas de défaut du réseau cristallin) son
coefficient de Seebeck est constant sur toute sa longueur.
La Figure 1 présente le schéma électrique équivalent d'un couple de conducteurs différents dont les jonctions sont
portées à des températures différentes.
La f.é.m. totale générée par le circuit thermoélectrique placé entre les températures T1 et T2 et constitué des
conducteurs homogènes A et B s'écrit :

∫T
T2
E = S A ( T ) – S B ( T ) ⋅ dT
1

Dans le cas de conducteurs homogènes, la f.é.m. générée dépend donc uniquement des températures des deux
jonctions. Si l'un des conducteurs présente localement un défaut du réseau cristallin et donc une variation locale
du coefficient de Seebeck, la f.é.m. générée est d'autant plus affectée que la section du conducteur concerné est
soumise à un profil thermique de gradient important.

A.2 Montages expérimentaux


Ce paragraphe présente de manière non exhaustive différentes situations expérimentales associant un couple
thermoélectrique, un câble de compensation, une jonction de référence et un indicateur. Selon le cas l'opérateur
qui effectue l'étalonnage a été amené à introduire un ou plusieurs éléments lui appartenant. Ce paragraphe a pour
but d'éclairer par des exemples pratiques le présent document. Les recommandations applicables à la mise en
œuvre de ces montages sont développées dans le corps du document, en particulier aux chapitres 5.2.1, 6.1.1.2
et 6.2.
Les éléments du circuit fournis par le client sont en traits pleins.
Les éléments introduits par l'opérateur pour effectuer l'étalonnage sont en traits pointillés.
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— 23 — FD X 07-029-2

A.2.1 Montage A
Il s'agit ici de l'étalonnage d'un couple seul associé à son câble d'extension ou de compensation. L'opérateur
utilise son propre multimètre et plonge la jonction de référence dans un milieu à température stable et connue,
générée par un moyen lui appartenant qui peut être, par exemple, un point de glace fondante ou une boîte de
jonction de référence présentant des puits accessibles de l’extérieur.

A.2.2 Montage B
La situation est identique à celle du montage A, mais le couple fourni par le client n'est pas prolongé par son propre
câble d'extension ou de compensation. Pour des raisons pratiques (couple terminé par un connecteur, fils de
couple trop courts) l'opérateur doit ajouter un câble d'extension ou de compensation lui appartenant. L'opérateur
utilise son propre multimètre et plonge la jonction de référence dans un milieu à température stable et connue,
générée par un moyen lui appartenant qui peut être par exemple un point de glace fondante ou une boîte de
jonction de référence présentant des puits accessibles de l’extérieur.
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A.2.3 Montage C
Le couple à étalonner est fourni par le client avec son câble de compensation. L'opérateur utilise comme milieu à
température stable et connue une boîte de jonction de référence à puits internes non accessibles. Dans ce cas
l'opérateur introduit dans le circuit de mesure un câble d'extension ou de compensation interne à la boîte de jonction
de référence situé entre les points A et B du schéma ci-dessous. Le point A se trouve généralement à la température
ambiante et le point B à 0 °C.

A.3 Précautions relatives à l’utilisation des câbles d’extension ou de compensation


A.3.1 Exemples pratiques d’utilisation
A.3.1.1 Introduction d'un câble d’extension ou de compensation au moment de l'étalonnage ou de
l'utilisation
Considérons deux laboratoires Lab1 et Lab2 qui étalonnent le même couple thermoélectrique (A, B) en utilisant
deux montages différents. Dans le montage du laboratoire Lab1 (Figure A.2) l'opérateur n'insère pas de câble
d'extension ou de compensation dans le circuit. Les conducteurs A et B sont reliés directement aux fils de cuivre
pour réaliser la jonction de référence qui est placée à la température Tref.

Figure A.2 — Montage sans câble d'extension ou de compensation

Le laboratoire Lab2 doit, pour des raisons pratiques, insérer un câble de compensation (A',B') entre le couple
thermoélectrique et les fils de cuivre. C'est ce câble qui constitue avec les fils de cuivre la jonction de référence
(voir Figure A.3).
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— 25 — FD X 07-029-2

Figure A.3 — Montage avec câble d'extension ou de compensation

Les hypothèses relatives aux montages mis en œuvre dans les laboratoires Lab1 et Lab2 sont telles que :
Tc > Ta > Tref
Les températures Tref et Tc sont réalisées de la même façon par les deux laboratoires.
Les conducteurs A, A', B et B' sont homogènes (pas de défaut du réseau cristallin).
Les fils de cuivre sont homogènes et issus de la même bobine.
NOTE La f.é.m. développée par le couple thermoélectrique composé des conducteurs A et B placé entre les températu-
res T1 et T2 est noté.

T2
E T ( A, B )
1

Le laboratoire Lab1 associe à une température Tc la f.é.m. E1. Cette f.é.m. est telle que :
Tc
E 1 = E T ( A, B )
ref

En appliquant la loi des températures intermédiaires E1 peut s'écrire :


Ta Tc
E 1 = E T ( A, B ) + E T ( A, B )
ref a

Le laboratoire Lab2 fait correspondre à cette même température Tc la f.é.m. E2. Cette f.é.m. correspond à la
somme des f.é.m. développées par le couple (A,B) et le câble (A',B').
La différence entre E1 et E2 est donnée par :
Ta Tc Ta Tc
E 1 – E 2 = E T ( A, B ) + E T ( A, B ) – E T ( A', B' ) + E T ( A, B )
ref a ref a

Ta Ta
E 1 – E 2 = E T ( A, B ) – E T ( A', B' )
ref ref

Les pouvoirs thermoélectriques du couple (A,B) et du câble (A',B') n'étant pas strictement identiques E2 n'est pas
égale à E1. Si aucune correction n'est appliquée, il apparaît clairement que les laboratoires Lab1 et Lab2 produi-
ront des résultats d'étalonnage qui peuvent présenter des différences non compatibles avec les incertitudes d'éta-
lonnage estimées par ces laboratoires.
On retrouve une situation similaire si le couple thermoélectrique a été étalonné par le laboratoire d'étalonnage
sans l'apport d'un câble d’extension ou de compensation (cas du laboratoire Lab1) et si l'utilisateur vient insérer
cet élément dans son circuit au moment de la mesure (montage du laboratoire Lab2).
Les recommandations mentionnées dans le chapitre A.3.2 permettent de répondre au mieux aux difficultés liées
aux cas pratiques développés ci-dessus.
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FD X 07-029-2 — 26 —

A.3.1.2 Mise en œuvre de câbles d’extension ou de compensation différents lors de l'étalonnage et de


l'utilisation
Le laboratoire d’étalonnage (montage Figure A.4) fait correspondre à la température Tc la f.é.m. E1. telle que :

E 1 = E T  A' e, B' e + E T ( A, B )
Ta Tc
ref   a

Figure A.4 — Montage utilisé par le laboratoire d’étalonnage

L’utilisateur (montage Figure A.5) fait correspondre à cette même température Tc la f.é.m. E2.
Ta Tc
E 2 = E T ( A' u, B' u ) + E T ( A, B )
ref a

Figure A.5 — Montage utilisé par le client

La différence entre E1 et E2 est donnée par :

E 1 – E 2 = E T  A' e, B' e + E T ( A, B ) – E T ( A' u, B' u ) + E T ( A, B )


Ta Tc Ta Tc
ref   a ref a

À une même température les montages mis en œuvre lors de l’étalonnage et lors de l’utilisation ne conduisent pas
à une même valeur de f.é.m.
On peut résoudre cette difficulté en appliquant les recommandations du chapitre A.3.2.

A.3.2 Recommandations liées à l’utilisation des câbles d’extension ou de compensation


A.3.2.1 Chaîne de mesure
Le fait d'insérer un câble de compensation dans une chaîne de mesure qui a été étalonnée sans la présence de
ce câble peut être à l'origine d'erreur de mesure.
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— 27 — FD X 07-029-2

A.3.2.2 Couple seul


Étalonnage
Lorsque la connectique du couple à étalonner est constituée d’une prise et que le client n’a pas fourni de câble
d’extension ou de compensation, le laboratoire d’étalonnage peut avoir recourt lors des mesures à un câble lui
appartenant. Dans ce cas le câble du laboratoire d'étalonnage doit préalablement être étalonné et la f.é.m qu’il
délivre corrigée pour être ramenée à la f.é.m. délivrée dans les mêmes conditions par un couple suivant une table
normalisée. Les résultats de l‘étalonnage correspondent donc à la somme des f.é.m. délivrées :
— par le couple en étalonnage placé entre la température d’étalonnage T et la température du connecteur faisant
la liaison avec le câble d’extension ou de compensation ;
— par un câble d’extension ou de compensation répondant à la norme entre la température du connecteur et la
température de jonction froide. Ce câble doit donc être préalablement étalonné pour que la f.é.m. qu’il délivre
puisse être corrigée et ramenée à la f.é.m. donnée par une table normalisée.
Le certificat d'étalonnage relatif au couple étalon doit contenir les références de la table normalisée utilisée et la
température du connecteur couple étalon-câble d'extension ou de compensation.
Utilisation
Recommandation aux utilisateurs de couple étalonné.
a) Le couple étalon a été étalonné seul
Il est déconseillé d'intercaler un câble d'extension ou de compensation entre ce couple étalon et la jonction de
référence. Si l'opérateur est dans l'obligation d'utiliser ce type de câble, celui-ci doit être au préalable étalonné
et les corrections liées à son introduction dans le circuit doivent être prises en compte afin de se ramener aux
conditions d’étalonnage (voir ci-dessus).
Il faut également tenir compte des incertitudes affectant ces corrections.
b) Le couple étalon a été étalonné associé à un câble d'extension ou de compensation appartenant à l'utilisateur
Lorsque ce couple est mis en œuvre, l’utilisateur doit reproduire au mieux les conditions de l'étalonnage, en
particulier la température du connecteur couple étalon-câble d'extension ou de compensation.
Dans tous les cas, si l’utilisateur ne dispose pas des informations nécessaires pour pouvoir calculer les correc-
tions à appliquer, il doit intégrer dans son bilan d’incertitude une composante d’incertitude prenant en compte
ce défaut de corrections.

A.3.2.3 Exemple d’application de ces recommandations


Cet exemple reprend les montages présentés dans le chapitre A.3.2.2.
Le laboratoire d’étalonnage utilise un câble d’extension ou de compensation qu’il a au préalable étalonné à la tem-
pérature Ta. Il détermine la correction Ce telle que :

E T  A' e, B' e = E T ( norme ) + C e


Ta Ta
ref   ref

et calcule E1 corrigée (E1C)


Ta Tc
E 1 = E T ( norme ) + C e + E T ( A, B )
ref a

Ta Tc
E 1C = E 1 – C e = E T ( norme ) + E T ( A, B )
ref a

L’utilisateur utilise également un câble d’extension ou de compensation étalonné à la température Ta.


Ta Ta
E T ( A' u, B' u ) = E T ( norme ) + C u
ref ref

Il peut donc corriger la valeur de la f.é.m. E2 qu’il a mesurée.


Ta Tc
E 2C = E 2 – C u = E T ( norme ) + E T ( A, B )
ref a
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Les corrections étant appliquées par le laboratoire d’étalonnage et par le laboratoire utilisateur ces deux labora-
toires font bien correspondre à une température donnée la même f.é.m.
Il ne faut toutefois pas oublier que :
a) cette f.é.m. ne correspond pas à la f.é.m. délivrée par le couple dont les extrémités sont aux températures Tc
et Tref mais à la somme des f.é.m. produites :
- par le couple en étalonnage placé entre la température d’étalonnage Tc et la température du connecteur
faisant la liaison avec le câble d’extension ou de compensation ;
- par un câble d’extension ou de compensation répondant à la norme entre la température du connecteur et
la température de la jonction froide.
b) si la connexion entre le couple et le câble n’est pas à la même température dans le laboratoire d’étalonnage
et chez l’utilisateur, l’utilisateur doit en tenir compte en introduisant une composante d’incertitude
correspondante.

A.4 Précautions relatives à l’utilisation des boîtes de jonction de référence


Les boîtes de jonction présentent l'avantage d'être simple d'emploi, toutefois elles peuvent générer des erreurs
de mesure liées en particulier aux points développés ci-dessous.
1) Boîte de jonction à puits accessibles de l’extérieur
Les possibilités d’erreurs peuvent être les suivantes :
- le système de régulation de la température au niveau des puits peut présenter un défaut de fonctionnement ;
- les échanges thermiques entre les puits et les jonctions de référence peuvent être insuffisants (exemple :
immersion de la jonction de référence dans le puits insuffisante) ;
- le nombre de jonctions de référence introduites dans le puits peut être incompatible avec la puissance
thermique (refroidissement) du système de régulation de ce puits.
Dans tous ces cas, la température des jonctions de référence peut alors être notablement différente de la
température présumée.
2) Boîte de jonction à puits interne et à jonction de référence intégrée
Lorsqu'une boîte de jonction de référence avec jonction de référence intégrée est mise en œuvre, l'opérateur ne
doit pas oublier que ce dispositif revient à introduire dans le circuit un câble d’extension ou de compensation situé
à l'intérieur même de la boîte. Les recommandations relatives à l'utilisation de ce type de câble doivent donc être
appliquées (voir plus haut).
Conseil aux laboratoires d’étalonnage mettant en œuvre un circuit de mesure de la tension présentant une
succession d’éléments :
Pour des raisons pratiques, pour mesurer la f.é.m. l’opérateur peut être amené à utiliser un circuit incluant diffé-
rents éléments : boîte de jonction de référence à jonction de référence intégrée, câble d’extension ou de compen-
sation, connecteur, etc. Dans ce cas, si chaque élément a été étalonné séparément, les corrections à apporter
peuvent s’avérer complexes. Cette difficulté peut être évitée si la partie mesure de tension (indicateur + boîte de
jonction + câble d’extension + connecteur + etc.) est considérée dans sa globalité et étalonnée comme un instru-
ment. Pour effectuer cet étalonnage on peut connecter à la place du couple à étalonner un simulateur de couple
thermoélectrique lui-même raccordé aux étalons nationaux.

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