Chap - II - Granulats Et Mortiers-Rheologie

2/27/2019
II- GRANULATS ET MORTIERS
Chapitre II - Granulats & Mortiers

1- Les granulats
2- Les courbes granulométriques
3- La surface spécifique par BET
4- Les mortiers
5- Rhéologie des pâtes à ciments
A. Diouri
1. Les granulats
Granulats : ensemble de grains inertes destinés à être agglomérés par un liant

et à former un agrégat.
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un agrégat : assemblage hétérogène de substances ou éléments qui adhérent

solidement entre eux (le mortier ou le béton par exemple).
Les granulats utilisés dans les travaux de génie civil doivent répondre à des
impératifs de qualité et des caractéristiques propres à chaque usage.
Les granulats constituent le squelette du béton et ils représentent, environ 80 %
du poids total du béton.
prélèvement d'échantillons représentatifs :

- Sur le chantier, la carrière ou l'usine: une quantité nettement plus grande que
celle qui sera utilisée pour l'essai.
- Au laboratoire, la quantité nécessaire à l'essai représentative de l'échantillon
de départ.
2
Prélèvement sur tas normaux
- à la main, à l'aide d'une planche ou d'une plaque métallique.
- par ratissage dans un récipient.
- au moyen d'une sonde, ouverture 4 ~ 6 cm, longueur 60 ~ 100 cm,
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Prélèvement en laboratoire
(échantillonnage en laboratoire)

se faire par quartage ou à l'aide d'un échantillonneur.
L'échantillon doit être séché à l'étuve
-à 105 ºC s'il est exempt de minéraux argileux,
-à 60 ºC dans le cas contraire.
Quartage
Echantillonneur
permet de diviser facilement en deux parties

représentatives la totalité d'un échantillon
initial, chaque moitié est recueillie dans un
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bac de manière séparée.
La répétition en cascade de cette opération,

en retenant à chaque opération le contenu de

l'un des bacs, permet d'obtenir l'échantillon
nécessaire, après trois ou quatre opérations.
Sélection d’une masse (m) à partir d'un prélèvement de masse 3m.
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2. Courbes granulométriques
- La composition granulométrique
La qualité d’un béton résistant, étanche et durable dépend de :
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- À l'état frais, il doit être facile à mettre en oeuvre et à compacter (pour réduire la porosité).
- un maximum de granulats par unité de volume de béton (pour réduire la quantité de pâte liante
nécessaire pour remplir les vides, tous les vides doivent être remplis de pâte liante).

- un minimum de surface spécifique (pour réduire la quantité d'eau de gâchage et obtenir un
rapport C/E plus élevé).
-Dmax aussi grand que le permet :

- la dimension minimum de la pièce à bétonner
- l'encombrement des granulats
-Dimension des grains de façon à remplir les vides laissés
par les grains de dimensions supérieures.
- Réduire la teneur en éléments fins au minimum pour
obtenir une bonne maniabilité et une bonne compacité.
5
Fig. 3.5: Compacité d'un mélange de grains fins et
de grains grossiers
Les courbes granulométriques des différents granulats peuvent être déterminées

par l'essai de l'analyse granulométrique en utilisant une série de tamis, emboîtés
les uns sur les autres, dont les dimensions des ouvertures sont décroissantes du
haut vers le bas.
Le matériau étudié est placé en partie supérieure des tamis et le classement des
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grains s'obtient par vibration de la colonne de tamis.

On considère que le tamisage est terminé lorsque le refus ne varie pas de plus de 1 %
entre deux séquences de vibration de la tamiseuse
Le poids des tamisats successifs permet de déterminer

les pourcentages du tamisats correspondant à chacun
des tamis utilisés.
Résultats d'une analyse granulométrique d’un sable
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Tamiseuse électrique
On trace la courbe granulométrique sur un graphique :
- (en ordonnée le pourcentage des tamisats sous les tamis dont les mailles D sont
indiquées en abscisse selon une graduation logarithmique)
- Par exemple pour le tracé de la courbe granulométrique d'un sable 0/5, on pèse
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une certaine quantité (après séchage) soit 2 kg par exemple.
- les courbes

de sables sont
continues
- la courbe du
gravier présente
une discontinuité
- le palier s'étend
de 10 à 20 mm
- signifie que le
granulat ne contient
pas de grains
compris entre 10 et
20 mm.
Module de finesse
Bonne granulométrie des sables: les éléments fins ne soient ni en excès, ni en trop faible
proportion.
- trop de grains fins, il sera nécessaire d'augmenter le dosage en eau du béton
- sable est trop gros, la plasticité du mélange sera insuffisante et rendra la mise en place difficile.
Le caractère plus ou moins fin d'un sable peut être quantifié par le calcul du module de finesse (MF).
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MF = la somme de pourcentages des refus cumulés, ramenés à l'unité, pour les tamis de modules
23, 26, 29, 32, 35, 38.
Ce paramètre est en particulier utilisé pour caractériser la finesse des sables à bétons.
Dans le cas de la courbe granulométrique du sable normal présenté sur la figure précédente, son
module de finesse est égal à: MF = (98 + 90 + 75 + 53 + 28 + 10)/100 = 3,54
8
Classification des granulats
- les granulats sont triés par dimension au moyen de tamis (mailles carrées) et de passoires
(trous circulaires)
-on désigne une classe de granulats par un ou deux chiffres.
-Si un seul chiffre est donné, c'est celui du diamètre maximum D exprimé en mm; - si l'on donne
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deux chiffres, le premier désigne le diamètre minimum d, des grains et le deuxième le diamètre
maximum D.
- Un granulat est caractérisé du point de vue granulaire par sa classe d/D. Lorsque d est inférieur
à 2 mm, le granulat est désigné 0/D.
Il existe cinq classes granulaires principales caractérisées par les dimensions extrêmes d et D

des granulats rencontrées (Norme NFP18-101):
Les fines 0/D avec D ≤ 0,08 mm,
Les sables 0/D avec D ≤ 6,3 mm,
Les gravillons d/D avec d ≥ 2 mm et D ≤ 31,5 mm,
Les cailloux d/D avec d ≥ 20 mm et D ≤ 80 mm,
Les graves d/D avec d ≥ 6,3 mm et D ≤ 80 mm,

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3- La surface spécifique par BET
Influence de la forme sur les comportements des matériaux
Bon écoulement (poudre, mélange fondu)
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Al2O3, TiO2, SiO2

Bon renforcement
Perméation, Orientation dans le flux

(Graphite, Mica, talc, Métaux)
Peu cher, facile à fabriquer (CaCO3, Al2O3)
Surface importante, renforcement,

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viscosité (SiO2, NC)
Technique BET de détermination de la surface spécifique
Notions de sorption
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rappel : ad, en surface

ab, diffusion dans le solide
- La sorption : phénomène de transfère d’un ion

(ou molécule) d’une solution vers une phase solide.
- La désorption est la réaction inverse.
- Pour pouvoir écrire des réactions chimiques entre la
surface et les ions ou molécules de la solution, et appliquer
la loi d’action de masse, il faut associer à la surface une
espèce ‘chimique’ réactive : le site de surface.
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Le site de surface
Hypothèse : toute surface est composée d’un nombre fini de
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sites réactionnels de surface, pouvant fixer ou libérer des
protons, des cations, des anions, ou des espèces neutres.

Les modes de fixation des espèces en solution sur la surface
peuvent correspondre à tous les types de réactions qui ont lieu
dans la solution :
- des réactions acido-basiques de surface
- des réactions rédox de surface
- des réactions de complexation de surface
- des réactions de précipitation de surface
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L’adsorption de gaz sur les solides
-L'examen des surfaces montre en général l’existence

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d’imperfections et de pores. La structure interne des pores,

leur forme et dimensions internes, ainsi que leur contribution
à la surface restent inconnues.

Principe :
En enveloppant chaque
particule de poudre par un
film adsorbé, la méthode de
sorption de gaz permet
d'atteindre ces pores et
imperfections et obtenir des
informations sur la
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morphologie des surfaces.
Le phénomène d'adsorption
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- Adsorption = Rétention de molécules de gaz sur une surface solide.
(différencier de absorption: rétention d'un gaz dans un liquide).
- Les interactions responsables de l'adsorption sont des forces de Van der Waals
et électrostatiques, (polarité des surfaces et polarisabilité des molécules), faibles
et peuvent être rompues « facilement ».
- La quantité adsorbée augmente avec la pression du gaz : quelques
molécules sur la surface, une monocouche, jusqu’à plusieurs couches
formant une véritable phase liquide.
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Exemple : formation de buée sur une vitre froide allant jusqu'à la
formation d'eau liquide.
Adsorption chimique, chimisorption

phénomène irréversible 2/27/2019
• la chimisorption donne lieu à une véritable liaison

entre le gaz ou la vapeur avec la surface du solide.
• La chimisoprtion est nécessairement restreinte, au

plus, à une monocouche d'adsorbât liée à la surface.
• Traduit la formatoin de liaisons covalentes
• Détermination du nombre de sites actifs

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Adsorption physique, physisorption
phénomène réversible,
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offre des caractéristiques intéressantes pour déterminer la surface spécifique:
- S'accompagne de faibles chaleurs d'adsorption sans changement violent ou
structurel sur la surface.

- Couverture de la surface par plus d'une couche, les pores peuvent être
remplis par l'adsorbât, ce qui permet la mesure du volume poreux.
- À haute température la physisorption n'a pas lieu (ou alors si peu) ce qui
permet de préparer des surfaces suffisamment propres pour y faire des
mesures précises.
- L'équilibre d'adsorption physique est rapidement atteint puisqu'il n'y a pas
d'énergie d'activation (exception : petits pores, vitesse limitée)
- La physisorption est entièrement réversible ce qui permet d'étudier à la
fois l'adsorption et la désorption
- Les molécules adsorbées ne sont pas limitées à des sites particuliers et sont
libres de couvrir toute la surface.
Pour cette raison, on peut calculer la surface plutôt que le nombre de sites. 17
L'isotherme d'adsorption : ( base de calcul du procédé)

- La quantité adsorbée sur une surface solide dépendra de la température
absolue T, de la pression P et du potentiel E d'interaction entre la vapeur
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(adsorbât) et la surface (adsorbant). Donc, à un équilibre de pression et de

température,
la masse M de gaz adsorbé est donnée par :
M = Fonction (P, T, E), à T=cst., M = Fonction (P, E)

-Une représentation graphique de M en fonction de P, est appelée
isotherme d’équilibre d'adsorption pour une interface solide-vapeur.
-On définit la quantité de COV (Composé Organique Volatil) adsorbée par unité
de masse ou de volume d'adsorbant, comme l’information minimale au calcul
d’un procédé.
-Pour un couple donné [adsorbant ; COV], il existe une relation
phénoménologique unique entre la quantité q adsorbée, sa pression P en phase
gazeuse et la température T : q=f(P,T)
- La quantité adsorbée q est exprimée en mol de COV adsorbé par kg 18
d'adsorbant (ou en kg.kg-1, ou en % massique) et la pression P est exprimée
en Pa.
Détermination de la surface spécifique
Théorie de Langmuir : suppose que
- Les molécules de gaz et les molécules adsorbées sont en équilibre dynamique.
- Les molécules adsorbées n’interagissent pas et que la surface se couvre
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progressivement d’une monocouche.
- La vitesse d’adsorption est proportionnelle à la surface libre et à la pression, la
vitesse de désorption est proportionnelle à la surface couverte.

La relation traduit bien la courbure de q en fonction
de P et l'existence d'une limite qm.
La dépendance à la température est représentée par :
Q est la chaleur d'adsorption (Q = -∆H), tout à fait analogue à la chaleur

d'une réaction chimique. Lorsque T augmente, K diminue et donc
l'isotherme descend (en général, qm diminue également). 19
Q est toujours positive et donc l'adsorption est toujours exothermique.
Fonctionnement de la colonne 2/27/2019
Le procédé est cyclique :

- Reçoit le flux d'air au débit F contenant le COV qui
s'adsorbe :
C’est étape d'adsorption ou saturation.
- Lorsque tout le solide est chargé en COV, on arrête la
saturation et on remet la colonne dans un état vierge pour
une nouvelle saturation :
C'est l'étape de désorption ou régénération.
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Mesure des surfaces spécifiques
La surface spécifique
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(surface développée par gramme de produit)
varie fortement avec la taille, la forme et la
porosité.

L'effet de la porosité est souvent
prépondérant par rapport à la taille et la
forme.
On ne peut généralement pas déterminer la

surface à partir de la granulométrie !!!
En enveloppant chaque particules de

l'échantillon de poudre par un film adsorbé, la
méthode de sorption de gaz permet d'atteindre
ces pores et imperfections 21
La méthode B.E.T.
B.E.T.
Brunauer, Emmett, et Teller 2/27/2019
• Il s'agit de quantifier toute la surface de chaque particule,

porosités ouvertes comprises.
• Le principe physique est basé sur l'adsorption de gaz à
basse température :
– Les forces (forces de Van der Waals) se manifestent
toujours à des températures basses.
– Pas de modification de la texture géométrique de
l'échantillon
– La détermination de l'aire de la totalité des surfaces des
particules de poudre, y compris la surface des pores ouverts,
accessible aux molécules de gaz extérieures.
22
Technique expérimentale
1/ Préparation de l'échantillon
Le but est d'évacuer les molécules
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d'eau ou de CO2 qui se sont
déposées dans la structure poreuse
de l'échantillon. On procède à un

dégazage de 'échantillon sous vide
et à température élevée.
La masse de l'échantillon dégazé
est pesée.
2/ Réfrigération
Le porte-échantillon est immergé dans un bain réfrigérant (le plus souvent : de
l'azote liquide) On détermine, à l'aide de l'hélium, le volume mort, c'est-à-dire
le volume du porte échantillon non occupé par l'échantillon (l'adsorption de
l'hélium à la surface de l'échantillon à basse température est considérée
comme négligeable). 23
3/ Injection de l'adsorbat
la méthode classique utilise comme adsorbat l'azote, à la température
d'ébullition de l'azote liquide sous pression atmosphérique ; elle emploie
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des mesures volumétriques pour déterminer les quantités de gaz

adsorbées en fonction de la pression d'équilibre.
A chaque étape, l'adsorption du gaz par l'échantillon se produit et la

pression dans le volume isolé chute jusqu'à ce que l'adsorbat et le gaz
restant soient en équilibre.
L'application de la loi de Boyle-Mariotte (PV=cte) permet de déterminer la

quantité d'azote adsorbée pour chaque pression d'équilibre.
On construit l'isotherme d'adsorption ainsi que l'équation BET
correspondante ; ce qui donne accès à la valeur de la surface spécifique de
l'échantillon...
24
Considérons : N et Nm sont le nombre de molécules dans la
monocouche incomplète et complète, respectivement, et W / Wm
est le poids adsorbé relativement au poids adsorbé dans la
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monocouche complète. N / Nm = W / Wm
l'équation de Langmuir donne :
W / Wm = (K P) / (1 + K P)

Ce qui peut aussi s'écrire:
P / W = (1 / K Wm)
Wm + (P P / Wm)
Wm
Ainsi, un graphe de P en fonction de W, nous donnera une droite de
pente 1/Wm et un point d'interception 1/(K Wm) dont nous
pouvons calculer K et Wm. Une fois Wm connu, la surface de
l'échantillon peut être calculée à partir de:
St = Nm Au = (Wm Na Au) / M
où M est le poids moléculaire de l'adsorbât, Au, la surface utile et
25
Na le nombre d 'Avogadro.
La théorie BET considère W comme étant le poids de gaz

adsorbé à une pression relative P/P0, et Wm le poids d'adsorbât
constituant une monocouche couvrant la surface.
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N : le nombre total de molécules adsorbées à l'équilibre

N / Nm = C P/P0 / (1 - P/P0)(1- P/P0 +C P/P0)

Le terme C, constante B.E.T., est lié à l'énergie d'adsorption dans la première
couche adsorbée et par conséquent sa valeur est une indication de l'ampleur
des interactions adsorbant - adsorbât.
D’où la forme finale: (Equation BET)
26
Surface spécifique à partir du graphe B.E.T.
Un graphe de
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1/W(P0/P-1) en
fonction de P/P0,
donne une ligne

1/W(P0/P-1)
généralement droite
dans la gamme de
P/P0 comprise entre
0,05 et 0,35.
Graphe B.E.T. abscisse: P/P0 ; ordonnée: 1/W(P0/P-1)
Appelons s, la pente et i l'ordonnée du point d'interception.
En résolvant les équations précédentes pour Wm et C on obtient:
La surface totale peut être calculée à partir de l'équation St = Nm Au = (Wm Na Au) / M

27
M est le poids moléculaire de l'adsorbât, Au, la surface utile et Na le nombre d'Avogadro, et, la
surface spécifique peut être déterminée en divisant la surface totale par le poids de l'échantillon.
Extraction des résultats

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• S = n.Sm
– S = Surface totale de l'échantillon (en m2/g)
– n = nombre de molécules de gaz adsorbées

en monocouche
– Sm = surface d'une molécule de gaz
• Sm(N2)=16,2 Å2
• Sm(Kr) =20,2 Å2
• Sm(Ar) = 16,6 Å2
• T= 77 K.
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Exemples de valeurs courantes
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4 - LES MORTIERS
Définition : le mortier référence 1/3 composé en poids de:

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-une partie de ciment

- 3 parties de sable normalisé dont les grains s’échelonnent de
80 microns à 2 mm et passent dans un fuseau bien déterminé
(figure : Courbe granulométrique )

- 0,45 partie d’eau.
Les caractéristiques principales des mortiers sont: :

- L’ouvrabilité;
- La prise;
- Les résistances mécaniques;
- Le retrait et gonflement,
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Courbe granulométrique du sable normalisé selon les normes Afnor
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L’ Ouvrabilité
L'ouvrabilité d'un mortier se mesure à l'aide de divers appareils. Les plus
connus sont:
a) La table à secousses: le mortier, après avoir été mis en place et
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démoulé d'un moule tronconique, reçoit 15 chocs en 15 secondes. On

mesure le diamètre de la galette ainsi obtenue. L'étalement en % est
donné par la formule:
avec Dr = diamètre final et Di = diamètre initial.
32
b) Le maniabilimètre : constitué d'un moule parallélépipédique
avec paroi mobile et vibrateur.
Le principe de l'essai consiste, après avoir enlevé la paroi mobile, à
mesurer le temps mis par le mortier sous vibrations pour atteindre un
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repère gravé sur la face intérieure du moule.

Principe de fonctionnement du maniabilimètre 33
La Prise :
- Le temps de prise se mesure habituellement sur une pâte pure de
ciment de consistance normale (24 à 30% d'eau) et conformément à
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la norme concernée (à l'aide de l'appareil de Vicat).

- En plaçant une surcharge de 700 grammes sur le plateau
supérieur. Le poids de l'aiguille pénétrant dans le mortier est de
1000 grammes.
- Le début de prise est l'instant où l'aiguille s'arrête à 2,5 mm du fond
(taille des plus gros grains de sable)
- La fin de prise est l'instant où l'aiguille s'arrête à 2,5 mm du niveau
supérieur.
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Appareil de Vicat muni de l'aiguille avec une surcharge
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Les Résistances mécaniques
Les essais sont souvent effectués sur les éprouvettes prismatiques de

4 x 4 x 16 cm conservés dans l'eau à 20 °C.
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- Le mortier est malaxé et mis dans des moules métalliques

suivant des méthodes normalisées
- Les éprouvettes sont rompues en traction par flexion puis en

compression. Les résistances, aussi bien en traction par flexion
qu'en compression, progressent à peu près comme logarithme du
temps (entre 1 et 28 jours).
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Dispositif pour l'essai de résistance à la flexion.
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Dispositif de rupture en compression.

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Retraits et gonflements
Appareillage de mesure du retrait
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Les retraits et gonflements se mesurent sur des prismes 4 x 4 x 16 cm en
mortier 1/3, munis de plots à leurs extrémités et conservés, après démoulage,
dans une enceinte à 20°C et à 50 % d'humidité relative. 39
Ce retrait progresse à peu près comme le logarithme entre 1 et 28 jours.
5. RHÉOLOGIE DES PÂTES À CIMENT
2/27/2019
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2/27/2019 Chapitre II - Granulats & Mortiers 2/27/2019 Chapitre II - Granulats & Mortiers
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Chap - II - Granulats Et Mortiers-Rheologie

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II- GRANULATS ET MORTIERS

Chapitre II - Granulats & Mortiers

Granulats : ensemble de grains inertes destinés à être agglomérés par un liant

un agrégat : assemblage hétérogène de substances ou éléments qui adhérent

prélèvement d'échantillons représentatifs :

Chapitre II - Granulats & Mortiers

permet de diviser facilement en deux parties

bac de manière séparée.

La répétition en cascade de cette opération,

en retenant à chaque opération le contenu de

Sélection d’une masse (m) à partir d'un prélèvement de masse 3m.

Chapitre II - Granulats & Mortiers

-Dmax aussi grand que le permet :

Les courbes granulométriques des différents granulats peuvent être déterminées

grains s'obtient par vibration de la colonne de tamis.

Le poids des tamisats successifs permet de déterminer

Résultats d'une analyse granulométrique d’un sable

Chapitre II - Granulats & Mortiers

Chapitre II - Granulats & Mortiers

Les fines 0/D avec D ≤ 0,08 mm,

Les sables 0/D avec D ≤ 6,3 mm,

Les gravillons d/D avec d ≥ 2 mm et D ≤ 31,5 mm,

Les cailloux d/D avec d ≥ 20 mm et D ≤ 80 mm,

Les graves d/D avec d ≥ 6,3 mm et D ≤ 80 mm,

Bon écoulement (poudre, mélange fondu)

Chapitre II - Granulats & Mortiers

Perméation, Orientation dans le flux

Peu cher, facile à fabriquer (CaCO3, Al2O3)

Surface importante, renforcement,

Technique BET de détermination de la surface spécifique

rappel : ad, en surface

ab, diffusion dans le solide

- La sorption : phénomène de transfère d’un ion

Hypothèse : toute surface est composée d’un nombre fini de

Chapitre II - Granulats & Mortiers

L’adsorption de gaz sur les solides

-L'examen des surfaces montre en général l’existence

d’imperfections et de pores. La structure interne des pores,

à la surface restent inconnues.

Adsorption chimique, chimisorption

• la chimisorption donne lieu à une véritable liaison

• La chimisoprtion est nécessairement restreinte, au

• Traduit la formatoin de liaisons covalentes

• Détermination du nombre de sites actifs

Chapitre II - Granulats & Mortiers

L'isotherme d'adsorption : ( base de calcul du procédé)

(adsorbât) et la surface (adsorbant). Donc, à un équilibre de pression et de

M = Fonction (P, T, E), à T=cst., M = Fonction (P, E)

Chapitre II - Granulats & Mortiers

La dépendance à la température est représentée par :

Q est la chaleur d'adsorption (Q = -∆H), tout à fait analogue à la chaleur

Q est toujours positive et donc l'adsorption est toujours exothermique.

Fonctionnement de la colonne 2/27/2019

Le procédé est cyclique :

Chapitre II - Granulats & Mortiers

On ne peut généralement pas déterminer la

En enveloppant chaque particules de

• Il s'agit de quantifier toute la surface de chaque particule,

Chapitre II - Granulats & Mortiers

des mesures volumétriques pour déterminer les quantités de gaz

A chaque étape, l'adsorption du gaz par l'échantillon se produit et la

L'application de la loi de Boyle-Mariotte (PV=cte) permet de déterminer la