République Algérienne Démocratique et Populaire

Minstére de l’enseignement supérieur et e recherche

scientifique
Université Amar telidji - Laghouat-

Faculté de Génie civil et d’architecture

Département de Génie civil

Essai au sulfate de magnésium :

résistance à la cristallisation
Réalisé par : - saadaoui SAAD EDDINE
- maiza AHMED

les enseignants du module : dr H.SOUALHI

dr B . Benabed
: Le plan
1-Introduction
2- Définition
3-domaine d’application
4-Qulques termes à connaitre
5- Les étapes de l’essai
6- action de sulfate
7- Calcul et explications des
résultats
8-Conclusion
: Introduction
Un bâtiment est conçu pour protéger les usagers des effets climatiques
(chaud, froid) en créant un microclimat intérieur satisfaisant pour l’exercice
de diverses activités, tout en assurant une gestion efficace de l’énergie. Le
secteur du bâtiment répute grand consommateur d’énergie (presque la moitié
de la consommation globale) est en outre, responsable de 25% des émissions
des gaz par l’effet de serre. La réduction de cette consommation est au cœur
des préoccupations des bâtisseurs qui inscrivent leur réflexion dans le cadre
du développement durable ou encore de la haute qualité environnementale.
L’utilisation des granulats de nature végétale dans bétons, s’inscrit dans une
démarche de développement durable. Elle présente l’avantage d’utiliser une
matière première renouvelable, contrairement aux granulats des carrières
dont les ressources s’appauvrissent. Or, les bétons alléges comme la plupart
des matériaux de construction sont des matériaux poreux, et donc très
sensibles à l’eau, ils sont aptes à fixer et emmagasiner de l’humidité. Cette
dernière, outre les problèmes de la durabilité qu’elle est susceptible de créer,
peut en particulier, modifier sensiblement les performances thermiques, en
modifiant les propriétés thermophysiques des matériaux utilisés dans la
construction. C’est pourquoi, l’amélioration de l’isolation thermique d’un
habitat nécessite une bonne connaissance du comportement hygrothermique
le béton. C’est un matériau hétérogène multiphasique constitué
d’un mélange de granulats et d’une pâte, elle-même constituée à
partir de ciment et d’eau. Chaque constituant joue un rôle bien
défini, celui de liant hydraulique pour la pâte de ciment, et celui
de remplissage atténuateur de variations volumiques (retrait) et
.source de résistance pour les granulats
:Définition
Cet essai consiste a imbiber l'agregat d'une solution de
sulfate de magnésium ou de sulfate de sodium, puis de le faire
secher. Le sulfate absorb e cristallise, et l'augmentation de
volume cree une pression interne dans la roche. Un phenomene
semblable se produit lorsque l'eau gele. Ces operations sont
repetees 5 fois et b", la fin, on calcule le resultat sous forme de
pourcentage des pertes.
 Domaine d’application
La résistance aux effets des intempéries concerne les granulats et les
pierres ornementales (produits en pierre naturelle, éléments de
maçonnerie en pierre naturelle, unités de pavage et bordures de trottoir
en pierre naturelle). Les exigences et normes d’essais dépendent du
CEN/TC 125 pour les éléments de maçonnerie en pierre naturelle, du
CEN/TC 154 pour les granulats, du CEN/TC 178 pour les unités de
pavage et bordures de trottoir et du CEN/TC 246 pour les produits en
NOTEpierre
: Le niveau de .performance de la plupart des granulats peut être
naturelle
vérifiée avec cette méthode d'essai. La fidélité de cette méthode a été établie
pour les types de roches énumérés dans l'annexe A. L'essai peut ne pas
convenir à tous les types de roches et des réserves ont par ailleurs été
exprimées en ce qui concerne les granulats calcaires et les granulats à
proportion élevée en minéraux magnésiens ou en quartz cryptocristallin.
Quelques termes à connaitre
1- échantillon de laboratoire : Échantillon réduit
provenant d'un échantillon global destiné aux
essais en laboratoire.

2- éprouvette Échantillon: utilisé pour une seule

détermination quand une méthode d'essai
nécessite plus d'une mesure de la propriété
3- prise d’essai Échantillon: utilisé en totalité
pour un seul essai.
 Le principe de l’essai

Un échantillon de laboratoire de classe granulaire de 10

mm à 14 mm est soumis à cinq cycles d'immersion dans
une solution saturée de sulfate de magnésium suivie d'un
étuvage à (110 ± 5) °C. L'échantillon de laboratoire est
ainsi soumis aux contraintes de la cristallisation et de la
réhydratation du sulfate de magnésium dans les pores du
granulat. La dégradation provoquée par les effets
d'éclatement est mesurée par la quantité de grains
produits passant à 10 mm
Les étapes de l’essai
1-Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire à utiliser pour l'essai doit être constitué
conformément à l'EN 932-1
2- Appareillage
Sauf indication contraire, l'appareillage d'essai dans sa totalité doit
être conforme aux exigences générales du prEN 932-5.
-Tamis d’essai : conformes à l'EN 933-2, de 10 mm et 14 mm
d'ouverture de maille.
-Balance: d'une capacité de 2 kg, précise à 0,1 g près.
-Paniers en toile métallique: en acier inoxydable ou en laiton ; au
moins deux, pour immerger les éprouvettes dans la solution. Un
modèle approprié est illustré à la figure 1
-Récipients: permettant de placer et de sortir facilement les
paniers décrits en 6.3 conforme avec l'espace minimum prescrit en
9.1, et d'un volume d'au moins cinq fois le volume du granulat
immergé.
 -Cuve ou enceinte: capable de maintenir la température de la solution à
l'intérieur des récipients à (20 ± 2) °C.
-Étuve ventilée avec circulation d'air forcée: d'une capacité adéquate. La
température de l'étuve doit pouvoir être réglée à (110 ± 5) °C.
- Densimètre; gradué à 20 °C pour une tension superficielle moyenne de 55
mN/m pour mesurer les masses volumiques comprises entre 1,284 g/ml et 1,300
g/ml avec une précision de 0,001 g/ml.
- Dessiccateur: suffisamment grand pour contenir au moins deux paniers
du modèle précédent.
-Thermomètre: d'une: étendue
-Compteur de temps pouvantde 0 °C à la
mesurer 120 °C, précis
durée à 1 °C
des cycles près.avec
d'essai
une précision de ± 1 min. Dimensions en millimètres
Figure 1 : Exemple de panier pour
l'essai au sulfate de magnésium
 3-Réactifs

- Eau distillée ou déminéralisée.

-Solution à 5 % de chlorure de baryum, obtenue par dissolution de 5 g
de chlorure de baryum dans 100 ml d'eau distillée.
-Solution saturée de sulfate de magnésium, qui peut être obtenue par
dissolution de sulfate de magnésium hèptahydrate dans de l'eau distillée
ou déminéralisée.
Préparer la solution en ajoutant lentement 1 500 g de sel cristallin
à chaque litre d'eau ; au moins 3 litres sont nécessaires pour chaque essai.
NOTE : Il est conseillé de préparer un second lot de solution de réserve
suivant la procédure décrite ci-dessus, en cas de nécessité. Durant la
préparation, maintenir la température entre 25 °C et 30 °C et mélanger
vigoureusement pendant l'addition des cristaux de sel. Après la
préparation, abaisser la température à (20 ± 2) °C et maintenir cette
température pendant (48 ± 1) h.
Avant utilisation, vérifier que la solution a atteint une masse
volumique de (1,292 ± 0,008) g/ml, en décantant d'une partie de la
solution dans un flacon à gaz, en mesurant la masse volumique avec le
densimètre, et en remettant la solution dans le récipient.
 4- Préparation des prises d'essai:

-Réduire l'échantillon de laboratoire conformément au prEN 932-2, pour

obtenir deux prises d'essai de masse suffisante pour que chacune contienne au
moins 500 g de grains de 10 mm à 14 mm après traitement selon la 3 éme note .
-Sécher à l'étuve chaque prise d'essai à (110 ± 5) °C pendant (24 ± 1) h et la
laisser refroidir dans le dessiccateur jusqu'à la température du laboratoire.
-Passer chaque prise d'essai aux tamis de 10 mm et 14 mm pour éliminer les
refus et les passants jusqu'à obtention d'une masse d'environ 500 g par prise.
- Laver chaque éprouvette à l'eau distillée jusqu'à ce qu'elle soit exempte de
poussière, la laisser s'égoutter et la sécher à l'étuve comme spécifié en 2 éme
point précédente .
-Répéter le tamisage spécifié en 8.3 afin de vérifier que seuls les grains de
classe compris entre 10 mm et 14 mm sont utilisés.
-Peser entre (420 ± 0,1) g et (430 ± 0,1) g pour chaque éprouvette ; noter les
masses (M1). Transférer les éprouvettes dans les deux paniers en toile
métallique étiquetés.
Éviter de secouer les paniers lors des étapes qui suivent, afin de réduire au
minimum les pertes éventuelles par abrasion
 5-Mode opératoire

-Suspendre chaque panier dans un récipient contenant la solution saturée de

sulfate de magnésium de manière à ce que la partie supérieure des granulats soit
complètement immergée sur une profondeur de 20 mm pendant une période de
(17 ± 0,5) h. Un espace d'au moins 20 mm doit être maintenu entre chaque panier,
les parois du récipient et les accumulations de cristaux de sels. Veiller tout
particulièrement à ce que, à aucun moment, une partie des granulats ne s'échappe
d'un panier. Couvrir le récipient pour éviter l'évaporation et les impuretés.
-Après immersion, sortir chaque panier de la solution, le laisser s'égoutter
pendant (2 ± 0,25) h et le recouvrir immédiatement. Sécher chaque panier
conformément à 8.2 et les laisser refroidir pendant (5 ± 0,25) h pour les amener à
la température du laboratoire.
-Avant l'immersion suivante, briser les accumulations de sel qui se sont
déposées dans le fond du récipient, bien mélanger la solution et laisser reposer
pendant 30 min. Vérifier la masse volumique de la solution dans le récipient selon
des spécifications. Si la masse volumique est en dehors de l'étendue spécifiée,
remplacer la solution par de la solution saturée non utilisée préparée
conformément .
 En cas de désintégration importante des granulats durant l'immersion, les
masses volumiques de la solution mesurées peuvent être inexactes en raison de
la présence de grains fins en suspension ou d'effets d'échange d'ions. Dans ce
cas, remplacer la solution par une solution non utilisée
-Répéter cinq fois les étapes précédente (1 et 3), la durée de chaque cycle
étant de (48 ± 2) h
-Après refroidissement à la fin des cinq cycles, comme spécifié en 2éme
étape , laver les granulats dans chaque panier à l'eau du robinet, jusqu'à ce
que l'eau de lavage soit exempte de sulfate de magnésium.
NOTE : L'absence de sulfate de magnésium peut être vérifiée en ajoutant à
une aliquote de 10 ml d'eau de lavage quelques gouttes de solution de chlorure
de baryum et en comparant sa turbidité à celle d'un volume égal d'eau du
robinet fraîche soumise au même traitement.
-Sécher chaque éprouvette comme spécifié avant ça. Passer au tamis
manuel de 10 mm et enregistrer la masse (M2) du granulat retenu sur le tamis
à 0,1 g près.
ACTION DES SULFATES

L'attaque par les sulfates peut détériorer très significativement le béton

dans un laps de temps relativement court (10 à 15 ans).
• L'eau de mer contient des sulfates en solution. On peut aussi les
retrouver en solution dans les eaux souterraines, dans les eaux usées
industrielles et dans certains sous-produits industriels.
• La plupart des sols contiennent des sulfates sous la forme de gypse
(généralement entre 0,01% et 0,05 % (sol sec) exprimés en SO4). Ces
concentrations relativement faibles ne sont généralement pas agressives
pour le béton.
- La solubilité du gypse dans l'eau à température normale est
relativement faible (approx 1400 mg/litre). • Dans les eaux souterraines,
les concentrations plus élevées en sulfates sont généralement dues à la
présence de sulfates de magnésium (MgSO4) ou de sulfates alcalins
(K2SO4 - Na2SO4).
• Les sulfates d'ammonium (NH4)2SO4 se retrouvent fréquemment
dans les sols et les eaux en milieux agraires.
- L'activité agricole peut aussi générer différents types d'acides organiques
(lactique, acétique, etc) •
- Les effluents des fours utilisant des combustibles riches en souffre et les
effluents des industries chimiques peuvent contenir de l'acide sulfurique.
- • La décomposition des matières organiques dans les égouts, les silos ou dans
les réservoirs d'entreposage peut conduire à la formation de H2S (gaz) qui
peut être transformé en acide sulfurique par l'activité bactérienne
Attaque par les sulfates
• Les sulfates peuvent être d'origine naturelle, biologique ou provenir de
pollution domestique et industrielle.
• Dans certaines régions où les sols contiennent du gypse (CaSO4.2H2O) ou de
l'anydrite (CaSO4), on peut rencontrer des concentrations élevées (> 5%).
° Afrique du Nord
° Prairies canadiennes °
Région parisienne
Na2SO4 (58 g/L)
Na2SO4.10H2O (194 g/L)
K2SO4 (111 g/L)
MgSO4.6H2O (440 (g/L)
CaSO4 (2,1 g/L)
° Les eaux souterraines en contact avec ces sulfates peuvent se charger en ions
SO4 2- .
• Les sols alluviaux ou argileux peuvent aussi contenir des pyrites qui s'oxydent
en sulfates au contact de l'air et d'humidité avec formation d'acide sulfurique
(voir section ).
• Les sulfates peuvent aussi provenir de la décomposition biologique aérobie de
substances organiques contenant du soufre (engrais, plantes).
• Les sources de sulfates peuvent aussi être internes
° Contamination des granulats par du plâtre
° Granulats gypseux ° Sulfures dans certains granulats
Mécanismes de base
• Les sulfates peuvent détériorer le béton selon deux mécanismes
physicochimiques:
Expansion
Perte des propriétés liantes des C-S-H
• Les mécanismes de destruction sont fonction de la concentration et de la source
des ions sulfates (le cation qui leur est associé) dans la solution d'eau externe ou
dans la pâte de ciment.
° L'action des sulfates peut prendre la forme d'une expansion du béton suite à
la formation de produits expansifs
- Lorsque le béton se fissure, la perméabilité augmente et l'eau agressive peut
pénétrer plus facilement, ce qui accélère de rythme de destruction.
- Ces expansions peuvent causer des dommages structuraux considérables
° L'action des sulfates peut aussi engendrer une perte de résistance et une perte
de masse du béton en surface (Fig )
-Ces effets sont alors dus à l'altération des propriétés liantes de certains hydrates
• Le sulfate de magnésium est très agressif (double action)
Ca(OH)2 + MgSO4  CaSO4 + Mg(OH)2 (faible solubilité, alcalinité
faible, pH faible)
C3A + 3CaSO4.2H2O + 26H2O  C3A.3CaSO4.32H2O (expansive)
Substitution des ions Ca++ par les ions Mg++ dans les C-S-H :
C-S-H + MgSO4 CaSO4.2H2O + (C,M)-S-H (faiblement cohésif) •
Facteurs contrôlant la résistance aux sulfates du béton
• La résistance aux sulfates augmente avec la teneur en ciment. ° Les bétons avec
un dosage en ciment plus élevé sont généralement plus compacts et ont une
perméabilité plus faible qui ralentie la pénétration des sulfates et de l'ion qui leur
est associé.
• Le taux de dégradation est proportionnel à la quantité de C3A du ciment

• Les ajouts minéraux (particulièrement les laitiers) permettent généralement

d'augmenter la résistance aux sulfates
. ° Moins de ciment => teneur en C3A plus faible dans le béton.
° Perméabilité plus faible
° Fumée de silice et cendres volantes: Moins de Ca(OH)2 dans la pâte de
ciment hydraté (réaction pouzzolanique)
° Les ciments contenant 40% ou plus de laitier ont généralement une bonne
résistance aux sulfates
° Les ciments avec plus de 20% à 30% de cendres volantes ont une meilleure
résistance aux sulfates)
. L'effet des cendres est variable en fonction de leur composition chimique. Les
cendres ayant un contenu en chaux > 20% ne devraient pas être utilisées.
° La fumée de silice (7%-10%) améliore très significativement la résistance aux
sulfates.

• La sévérité de l'attaque est fonction de la concentration en sulfates

• LeTableau présente quelques exigences de formulation en fonction du degré
d'exposition aux sulfates
Calcul et expression des résultats

- Calculer la résistance au sulfate de magnésium (MS) en pourcentage en

masse de chaque éprouvette conformément à l'équation suivante, en
enregistrant chaque valeur à une décimale près :
  MS=

où : - M1 est la masse initiale de l'éprouvette, à ± 0,1 g près

-M2 est la masse finale du granulat retenu sur le tamis de 10 mm, à ± 0,1 g
près.
-Calculer et enregistrer la moyenne de deux résultats obtenus, arrondie au
chiffre entier le plus proche
Rapport d’essai

Le rapport d’essai doit comprendre les informations suivantes :

a) la référence à la présente norme européenne ;
b) la résistance au sulfate de magnésium (MS) conformément à 10.2, y
compris l'étendue retenue ;
c) l'identification de l'éprouvette, y compris l'origine, la description, la
description pétrographique simplifiée
selon l'EN 932-3 et la classe granulaire essayée ;
d) la classe granulaire testée ;
e) la proportion en masse de l'échantillon de laboratoire utilisée pour
les prises d'essai, à 5 % près ;
f) le certificat de la procédure d'échantillonnage, si nécessaire.
Conclusion
La problématique principale des essais qui permettent de déterminer la
durabilité des granules liée aux conditions climatiques concerne leur
reproductibilité dans leurs conditions réelles d'application . En effet la
présence d'eau , l'hétérogénéité des granules , la présence de polluants
chimiques et les conditions climatiques imprévisibles font en sorte que la
durabilité des matériaux varie énormément selon l'environnement dans
lequel ils sont utilisés
par exemple, lorsqu'on fait un essai de gel et dégel, on ne fait varier que la
température qui ne représente qu'une seule des très nombreuses variables
qui entrent en jeu dans ces cycles. La meilleure façon de mesurer la
résistance d'un granulat aux conditions climatiques est la
mesure in situ (qui veut dire « sur le terrain »), qui tient
compte des multiples facteurs qui causent cette résistance, et ce, dans
l'environnement même où le matériau sera utilisé. Par contre, de tels essais
nécessitent des équipements et des méthodes plus sophistiqués que les essais
en laboratoire et coûtent aussi beaucoup plus cher. C'est pourquoi on ne les
utilise pas souvent.