Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(~YHAPOflHAfl OPTAHM3A~MR ll0 CTAH~APTbl3AlJhl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Produits carbonés utilisés pour la production de

l’aluminium - Coke calciné et produits carbonés
calcinés - Détermination de la masse volumique au
xylène - Méthode pycnométrique
Carbonaceous
iTeh STANDARD PREVIEW
materials for the production of aluminium - Calcined coke and calcined carbon products - Determination of the
density in xylene - Fyknometric metbod (standards.iteh.ai)
Première édition - 1985-08-01 ISO 8004:1985
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/26181b33-9241-404a-8e5f-
38666a5816cc/iso-8004-1985

CDU 665.777 : 669.713 : 531.754.4 Réf. no : ISO 8004-1985 (F)

Descripteurs : produit industriel, carbone, coke, essai, détermination, masse volumique, matériel d’essai, méthode pycnométrique, xyléne,
aluminium, production.

Prix basé sur 4 pages

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comites membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants. iTeh STANDARD PREVIEW
La Norme internationale
(standards.iteh.ai)
ISO 8004 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
ISO 8004:1985
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0 Organisation internationale de normalisation, 1985 0

Imprimé en Suisse
~~~
NORME INTERNATIONALE ISO 80044985 (FI

Produits carbonés utilisés pour la production de

l’aluminium - Coke calciné et produits carbonés
calcinés - Détermination de la masse volumique au
xylène - Méthode pycnométrique

0 Introduction 4.1 Éthanol, à 95 % WWI.

Le coke calciné peut être traité avec différents types d’huile en

vue d’éviter la formation de poussière au cours des opérations
4.2 Acétone.
de chargement et de transport.
4.3 Xylène, de qualité commerciale, Q 0,860 g/ml environ.
La présente méthode ne prévoit pas I’éliminination des éven-
tuelles traces d’huile contenues dans l’échantillon. AVERTISSEMENT - Ce produit brûle la peau et peut être
absorbé à travers la peau. L’inhalation des vapeurs prove-
Pour disposer d’un échantillon exempt d’huile, utiliser le coke nant du produit chauffé doit être évitée.
obtenu après le dosage de I’huile par extraction selon la
méthode spécifiée dans I’ISO 8723.
4.4 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, solution à 96 % (mlm)
environ.
1 Objet et domaine iTeh STANDARD PREVIEW
d’application
(standards.iteh.ai)
La présente Norme internationale spécifie une méthode pycno-
métrique de détermination de la masse volumique au xylène du 5 Appareillage
.
coke calciné et des produits carbonés calcinés utilisés pour la
production de l’aluminium.
ISO 8004:1985Matériel courant de laboratoire, et
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5.1 Pycnomètre, du type 3 (Gay-Lussac), de capacité 25 ml
2 Références (voir ISO 3507).
ISO 3567, q/cnomètres.
5.2 Appareil pour le dégazage (voir la figure), comprenant
ISO 5725, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la les éléments suivants :
repétabilité et de la reproductibilite par essais interlaboratoires.
a) Enceinte (5), pour contenir le pycnomètre (5.11, com-
ISO 6357, Produits carbones utilisés pour la production de posée d’un récipient en verre (6) avec couvercle mobile (7)
l’aluminium - Cokes pour électrodes - &hantillonnage. muni d’un joint torique (8), capable de contenir le pycno-
mètre sans bouchon. La sortie (10) est connectée au
ISO 8723, Produits carbones utilisés pour la production de
système de pompage.
l’aluminium - Coke calciné et produits carbonés calcinés -
Dosage de l’huile - Méthode par extraction. ‘)
b) Système de remplissage (111, adaptable à l’enceinte
au moyen du joint conique rodé (12). Un tube (13) arrive à
l’intérieur du pycnométre. Le réservoir (141, muni d’un bou-
3 Principe
chon rodé (15), contient le liquide destiné au remplissage du
Mesurage, selon une méthode pycnométrique, de la masse pycnomètre; son écoulement dans le pycnomètre est réglé
volumique à 25 OC du coke calciné et des produits carbonés par la vanne en téflon (16).
calcinés, après dégazage sous vide.
c) Support (17), pour maintenir l’enceinte en place quand
le vide n’est pas appliqué à l’appareil. Le bâtonnet (18) avec
4 Réactifs et produits le ressort (19) permet d’agiter le pycnomètre pour faciliter la
sortie des bulles de gaz au cours de l’opération de déga-
Au cours de la détermination, sauf indications différentes, utili- zage.
ser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et
de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente dégazée par L’appareil est construit en verre. Une pompe rotative est con-
ébullition durant 1 h. Utiliser cette eau dès que le dégazage est nectée à l’appareil par l’intermédiaire du tube de sortie dans
terminé. lequel est inséré un piège à huile (20). Entre la pompe et le piège

1) Actuellement au stade de projet.

ISO 80044985 (FI

à huile est inséré un manomètre (21) à une distance de 600 mm 7.3 Étalonnage du pycnomètre
environ du joint rodé (12). Le vide est porté à 1,3 + 0,3 kPa ‘).
Avec la vanne (221, on peut faire entrer l’air dans l’appareil en Les pycnomètres du commerce sont en général étalonnés à
ayant soin d’effectuer cette opération lentement et très soi- 20 OC alors que la présente détermination doit être effectuée à
gneusement. 25 OC. II est donc nécessaire d’étalonner le pycnomètre à cette
température.
NOTE - À une pression de 1,3 + 0,3 kPa et à la température de
25 OC, il peut se produire une légère évaporation du xylène jusqu’à
l’obtention de l’équilibre, mais cela ne prête pas à conséquence. 7.3.1 Détermination de la masse du pycnomètre

L’appareil décrit est donné à titre d’exemple; n’importe quel Laver le pycnomètre (5.1) avec de l’acide sulfurique (4.4) tiède
autre appareil ayant les mêmes caractéristiques peut être en prenant toutes les précautions nécessaires. Le rincer soi-
utilisé. gneusement d’abord à l’eau courante, puis à l’eau distillée et à
I’éthanol (4.1) et enfin à l’acétone (4.2). Éliminer les charges
électrostatiques en frottant le pycnomètre, immédiatement
5.3 Étuve électrique, réglable à 120 + 2 OC. avant la pesée, avec un morceau de tissu non pelucheux. Peser
le pycnomètre sec comme spécifié en 7.1 (masse mO).
5.4 Bain thermorégulé à 25 + 0,05 OC.
7.3.2 Détermination du volume du pycnomètre
5.5 Broyeur, capable de broyer l’échantillon à une granulo-
métrie inférieure à 63 ym et dont les parties en contact avec Remplir le pycnomètre avec de l’eau distillée dégazée, à une
l’échantillon soient en métal-dur afin d’éviter toute contami- température de 23 à 24 OC, le boucher avec son bouchon et
nation. enlever l’excès d’eau avec du papier filtre.

Introduire le pycnomètre rempli dans le bain thermorégulé (5.4)

et chauffer à 25 + 0,05 OC. Au cours du chauffage, enlever
6 Échantillonnage et kchantillons
iTeh STANDARD PREVIEW soigneusement avec du papier filtre l’excès de liquide qui sort
du tube capillaire. Quand il n’y a plus d’expulsion d’eau, le
Échantillonner suivant I’ISO 6375.
(standards.iteh.ai) pycnomètre a atteint la température d’étalonnage. Retirer le
pycnomètre du bain thermorégulé et l’essuyer soigneusement.
Afin d’éviter l’expulsion d’eau due à l’élévation de la tempéra-
7 Mode opératoire ISO ture
8004:1985
causée par la chaleur de la main ou lorsque la température
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ambiante est supérieure à 25 OC, refroidir légèrement le corps
du pycnomètre avec de l’eau froide ou avec de l’acétone. Peser
38666a5816cc/iso-8004-1985
7.1 Généralités le pycnomètre séché extérieurement comme spécifié en 7.1
(masse ~2,).
Effectuer toutes les pesées à & 0,000 1 g.
Le volume V, en millilitres, du pycnomètre est donné par la
On a omis de tenir compte de la correction à apporter aux formule
pesées, due à la poussée de l’air. L’approximation qui en
découle est suffisante pour le but que la méthode se propose ;
ml - mo
en effet, elle n’affecte les résultats que par moins de 1 x 10B3.
0,995 87
Stabiliser, dans le bain thermorégulé (5.4) à 25 + 0,05 OC, le
où
pycnomètre lorsqu’il contient un liquide.
m. est la masse, en grammes, du pycnomètre vide, propre
7.2 Préparation de l’échantillon et sec;

Broyer l’échantillon jusqu’à l’obtention d’une poudre de granu- ml est la masse, en grammes, du pycnomètre rempli d’eau
lométrie inférieure ou égale à 63 prn à l’aide du broyeur (5.5). distillée dégazée ;
Conserver le produit broyé jusqu’au moment de l’emploi dans
un récipient étanche à l’air. Avant d’effectuer le mesurage, 0,995 87 est la masse volumique apparente de l’eau, en
sécher l’échantillon dans l’étuve électrique (5.3) réglée à grammes par millilitre à 25 OC.
120 + 2 OC durant 8 h. Laisser refroidir l’échantillon dans un
dessiccateur garni de gel de silice. Arrondir le volume V du pycnomètre au 0,001 ml le plus
proche.
NOTE - Pour éviter d’avoir à vérifier la granulométrie pour chaque
échantillon, il est recommandé de rechercher, pour chaque ligne de L’étalonnage du pycnomètre doit être répété tous les 3 mois et
produits (coke de pétrole, anthracite, graphite, etc.) et selon l’appareil la masse m. doit rester constante à 0,001 g près. Le volume du
de broyage dont on dispose, les conditions de broyage qui permettent pycnomètre, lorsqu’on répète l’étalonnage, doit être déterminé
d’obtenir la finesse désirée. Ce contrôle peut se faire en particulier à à différentes dates afin d’éliminer les influences de I’environne-
l’aide d’un appareil du type élutriateur. ment ainsi que les différences provenant de la régulation du

1) 1 kPa = 10

2
 ISO 80044985 (FI

bain thermorégulé. Finalement, il doit représenter la valeur
moyenne de 8 à 10 déterminations. La différence maximale
admise entre deux déterminations est de 0,0015 ml.
NOTE - Dans la période de validité de l’étalonnage (3 mois), on peut
utiliser le pycnomètre pour de nombreuses déterminations, à condition
de vérifier que la masse rno reste constante à 0,001 g près.
7.4 Détermination de la masse volumique du
xylène commercial
Laisser décanter complètement la matière solide durant 30 min
au moins, puis compléter le remplissage du pycnomètre et
mettre en place le bouchon rodé avec son capillaire. Enlever
l’excès de xylène qui a été expulsé à l’extérieur du pycnomètre.
Répéter les opérations décrites dans le deuxiéme alinéa de
7.3.2: GIntroduire le pycnomètre rempli... )). Peser le pycno-
mètre contenant la prise d’essai et le xylène comme spécifié en
7.1 (masse ma).

Le mode opératoire est celui spécifié en 7.3.2. La masse volumi- Expression des résultats
que du xylène ex, exprimée en grammes par millilitre, est don-
née par la formule 8.1 Mode de calcul

m2 - mo La masse volumique de l’échantillon Q, exprimée en grammes

V par millilitre, est donnée par la formule

où m3
m. et V sont définis en 7.3.2;

1
m4 - (mo + mg)
V-
m2 est la masse, en grammes, du pycnomètre rempli avec [ @X
du xylène (4.3). où
La valeur de Q, doit être la moyenne de 8 à 10 déterminations. Vet m. sont définis en 7.3.2;
iTeh STANDARD PREVIEW
@Xest défini en 7.4;
Les déterminations doivent être effectuées à différentes dates
(standards.iteh.ai)
afin d’éliminer les influences de l’environnement et, en outre,
m3 est la masse, en grammes,
chaque fois qu’on arrête le bain thermorégulé ou qu’on le
de la prise d’essai (7.5.1) ;

remplace. m4 est la masse, en grammes , du pycnomètre contenant

ISO 8004:1985 la prise d’essai et le xyléne.
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7.5 Détermination de la masse volumique du Arrondir les résultats à la troisième décimale.
38666a5816cc/iso-8004-1985
coke calciné et des produits carbonés calcinés
8.2 Fidélité (voir ISO 5725, paragraphe 3.1)
7.5.1 Prise d’essai
Répétabilité, r: &0,004 g/ml
Peser, comme spécifié en 7.1, 5 + 0’1 g de l’échantillon Reproductibilité, R : + 0,006 g/ml
(voir 7.2) (masse m3) dans le pycnomètre vide, propre et sec,
préparé selon 7.3.1.
8.3 Contrôle de la détermination
7.5.2 Détermination Des erreurs systématiques peuvent être mises en évidence en
effectuant de temps en temps des déterminations sur des
Introduire le pycnomètre (sans bouchon) contenant la prise échantillons types.
d’essai (7.5.1) dans l’enceinte (5 de la figure) de l’appareil pour
le dégazage (5.2). Avant d’introduire le xyléne, dégazer durant
15 min jusqu’à l’obtention d’une pression résiduelle de
1’3 +- 0’3 kPa, avec la vanne d’alimentation du xyléne (16 de la 9 Procès-verbal d’essai
figure) fermée. Cette pression est nécessaire si l’on veut attein-
dre une précision de + 0,004 g/ml (voir 8.2). Si une précision Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications suivantes :
de + 0’01 g/ml est suffisante, maintenir la pression à
2’6 -+ 0’3 kPa. Introduire goutte à goutte le xylène dans le a) identification de l’échantillon ;
pycnomètre jusqu’à ce que la prise d’essai soit couverte par une b) référence de la méthode utilisée;
couche de 20 mm au maximum de xylène.
c) résultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont
Poursuivre le dégazage, en secouant de temps en temps le exprimés ;
pycnomètre et son support, jusqu’à cessation du dégagement
d) compte rendu de tous détails particuliers éventuels
de bulles d’air. En général, le dégazage est terminé en 60 min.
relevés au cours de l’essai;
Laisser rentrer lentement l’air dans l’appareil pour le dégazage. e) compte rendu de toutes opérations non prévues dans la
présente Norme internationale ou dans les Normes interna-
Retirer le pycnomètre et le remplir avec du xylène jusqu’au tionales auxquelles il est fait référence, ou de toutes opéra-
niveau inférieur du col rodé. tions facultatives.

3
[SO 80044985 (FI

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@y
0
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@- -4

I
--
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