Méthodologie de la Recherche

Expérimentale
‘’Plans d’expériences’’
Matrice factorielles complètes

Pr. A. YAACOUBI
Laboratoire de Chimie Appliquée et biomasse
Département de Chimie
ayaacoubi@uca.ac.ma
 ETUDE DES FACTEURS

Etudier les facteurs retenus d'une

façon plus fine : interactions possibles
entre les différents facteurs.

Connaître les effets principaux et les effets

d’interaction entre facteurs
 Etude quantitative des facteurs
Résumé de l’étude :
- Etude plus fine, qui se fait sur un nombre limité de
facteurs (3 à 5 facteurs)
- Etude quantitative de 3 facteurs à deux niveaux,
- Quantification des effets principaux des facteurs et
des effets d’interaction entre facteurs,
- Matrice d’expériences : Factorielle complète à deux
niveaux 23 en 8 expériences,
- Modèle mathématique: Polynôme de premier degré avec
interactions :
Y = b0 + b1 * X1 + b2 * X2 + b3 * X3 + b12 * (X1*X2)
+ b13 * (X1*X3) + b23 * (X2*X3) + b123 * (X1*X2*X3)
Etapes de l’étude
Dans le cas des études plus fines (étude quantitative des
facteurs, étude quantitative des réponses, formulations,
qualité…), il est indispensable de faire des répétitions,

La répétition permet de vérifier la répétabilité des essais

et de faire une étude statistique pour approcher les
variance et écart type expérimentaux,

Deux cas peuvent se présenter :

- Répétition de tout le plan,
- Répétition d’une seule expérience (de préférence celle
au centre) 3 ou 5 fois, cas le plus utilisé.
Premier cas : le plan a été répété deux fois
Pour déterminer les 8 combinaisons linéaires Li
indépendantes permettant le calcul des estimations des
8 effets :
b0 : Terme constant,

b1, b2, b3 : Effet direct (ou principaux) des facteurs

1, 2 et 3,

b12, b13, b23 : Effets d’interaction du premier ordre,

b123 : Effet d’interaction du deuxième ordre,
On doit passer par l’intermédiaire de la matrice des
effets (ou matrice du modèle).
N X0 X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2 X3 M
a
t
1 + - - - + + + - r
2 + + - - - - + + i
c
3 + - + - - + - + e
4 + + + - + - - -
d
5 + - - + + - - + e
6 + + - + - + - - s
7 + - + + - - + -
e
8 + + + + + + + + f
f
8 combinaisons linéaires indépendantes Lj e
t
8 Effets  b0, b1, b2, b3, b12, b13, b23, b123 s
 Estimations et statistiques des coefficients
Réponse Y1 : Principe actif après 1 heure

Ecart Type de la réponse 1.240

R2 0.989
Nombre de degrés de liberté 8
 Tableau des résidus : Réponse Y1 Principe actif après 1 heure
N°Exp Yexp. Ycalc. Différence Normée
1 89.500 88.300 1.200 0.967
2 87.100 88.300 -1.200 -0.967
3 89.700 88.800 0.900 0.726
4 87.900 88.800 -0.900 -0.726
5 88.100 87.100 1.000 0.806
6 86.100 87.100 -1.000 -0.806
7 84.000 84.300 -0.300 -0.242
8 84.600 84.300 0.300 0.242
9 93.200 94.400 -1.200 -0.967
10 95.600 94.400 1.200 0.967
11 72.000 71.700 0.300 0.242
12 71.400 71.700 -0.300 -0.242
13 91.200 90.450 0.750 0.605
14 89.700 90.450 -0.750 -0.605
15 68.500 69.350 -0.850 -0.685
16 70.200 69.350 0.850 0.685
Les résultats peuvent être résumé sur le
tableau de l’étude statistique des effets
 Etude statistique des effets

Effet Valeur Ecart-type t exp. Signif. (%)

b0 84.30 0.31 271.83
b1 -5.76 0.31 -18.58
b2 -1.50 0.31 -4.84
b3 -2.83 0.31 -9.11
b12 -0.21 0.31 -0.69
b13 -5.19 0.31 -16.73
b23 -0.08 0.31 -0.24
b123 0.61 0.31 1.98

0.61 / 0.31 = 1.98

Pour savoir si l’effet est significatif, il faut comparer le
texp par rapport au tcritique obtenu à partir des tableaux
statistiques (loi de Student)
Dans ce cas, on a :

t(α,d) = coefficient de Student Fisher, qui dépend de :

α : seuil de signification, généralement égal à 5%
d : degré de liberté = (N – P)
N : nombre d’expériences et P : nombre de coefficients à
estimer

D’où :
t(0.05,8) = 2.306
 Etude statistique des effets

Effet Valeur Ecart-type t exp. Signif. (%)

b0 84.30 0.31 271.83 < 0.01 ***
b1 -5.76 0.31 -18.58 < 0.01 ***
b2 -1.50 0.31 -4.84 0.141 **
b3 -2.83 0.31 -9.11 < 0.01 ***
b12 -0.21 0.31 -0.69 51.8
b13 -5.19 0.31 -16.73 < 0.01 ***
b23 -0.08 0.31 -0.24 80.9
b123 0.61 0.31 1.98 8.1

* significatifs au seuil de 5%
** significatifs au seuil de 1% 0.61 / 0.31 = 1.98
*** significatifs au seuil de 0.1%
A partir du tableau on peut conclure que :

- Les facteurs U1, U2 et U3 sont influents (Signification

inférieure à 0.1%)

- L’interaction X1X3, entre le facteur 1 et le facteur 3 est

présente, ces deux facteurs sont dépendants, donc ils ne
peuvent pas être interprétés individuellement, mais en
utilisant le diagramme d’interaction (X1*X3) : Humidité
relative / Concentration en additif
On peut aussi faire l’étude graphique des effets, en
calculant les limites de signification par la relation :
M.E. = ± t(α/2,d) x Ecart-type
t α/2,d = coefficient de Student Fisher, qui dépend de :
- α : seuil de signification, généralement égal à 5%
- d : degré de liberté = (N – P)
N : nombre d’expériences et P : nombre de coefficients à
estimer
Dans notre cas :
α = 5%, α/2 = 0.025 t(0.025,8) = 2.306
d = (16 - 8) = 8 degrés de liberté
Ecart-type = 0.31, et
M.E. = ± 0.72
G
R
A
P
H
I
Q
U
E

D
E
S

E
F
F
E
T
S
 Diagramme d’interaction
Humidité relative / Concentration en additif
D
I
A
G
R
A
M
M
E
S

D’
I
N
T
E
R
A
C
T
I
O
N
 Conclusion de l’étude

- Présence de l’interaction humidité relative /

concentration en additif : la réponse est maximale
(η = 92.43%) pour une humidité relative de 57% et
une concentration en additif de 0.7%,
- Le facteur U2 forme galénique a un effet négatif
sur la réponse (b2 =-1.5) : quand ce facteur passe
du niveau 1 (-) (Poudre) au niveau 2 (+) (capsule), la
réponse diminue, donc le niveau favorable pour
augmenter la réponse est le niveau 1 ( forme
galénique poudre)
Exemple d’absence d’interaction

X1 * X2

X2 * X3
2ème cas : Statistique à partir des points répétés
Cas de la répétition d’une seule expérience

- De préférence on répète l’expérience au centre, si

elle existe (variables quantitatives)
- Répétition 3 ou 5 fois
- On calcule la moyenne des réponses :
Ym,i = (Y1 + Y1’ + Y1’’) / 3
- On calcule la variance sur la réponse :
S2 = [(Y1 - Ym,i)2 + (Y1’ - Ym,i)2 + (Y1’’ - Ym,i)2] / (3 – 1)
- bj est obtenu à partir de combinaisons linéaires
indépendantes en fonction des Yi, donc, de la même
façon que précédemment,
Variance de bj = σ2 / N
Connaissant la Variance de bj, on peut calculer
l’écart-type de bj, et par la suite,
- Dresser le tableau statistique des effets,
- Calculer la limite de signification, en utilisant
formule de Student-Fisher et représenter la figure
de l’analyse graphique des effets,
- Représenter les diagrammes d’interaction pour les
facteurs dépendants
- Interpréter les résultats, en combinant les
informations obtenues à partir des différents outils
d’aide à l’interprétation,
- Conclure.
Exemple : Répétition de l’expérience 8 cinq fois

Exp Y (Y-Ym) (Y-Ym)2

Y8 67 -1,6 2,56
Y8’ 68 -0,6 0,36
Y8’’ 68,5 -0,1 0,01
Y8’’’ 69 0,4 0,16
Y8’’’’ 70,5 1,9 3,61
Ym 68,6
La variance :
S2 = (Y-Ym)2 / (N-1) = 1.675

Ecart-type de l’estimation :
S = 1.294

Ecart-type des coefficients : SE

Dans une matrice 23
Var(bi) = σ2/8
Donc SE = σ = 1.294 /

σ = 1.294 / 2.828 = 0.457

La limite de signification ME peut être calculée par la
relation :
ME = ± t(α/2,d) x SE
Avec :
t(α/2,d) : coefficient de Student Fisher
α : seuil de signification, on choisi 5%
d : degré de liberté (N-1) = 4

Dans ce cas : t(0.025,4) = 2.77

Ainsi les seuils de signification seront :

ME = ± 2.77 x 0.457 = ± 1.27

Estimations et statistiques des coefficients réponse
Y1 : Principe actif après 1h

Ecart Type de la réponse 1.294

R2 0.994

Nombre de degrés de liberté 4

 Etude statistique des effets

Nom Coefficient F.Inflation Ecart-Type t.exp. Signif. %

b0 84.581 0.457 185.08 < 0.01 ***

b1 -5.919 1.24 0.457 -12.95 0.0142 ***

b2 -1.519 1.24 0.457 -3.32 1.68 *

b3 -3.244 1.24 0.457 -7.10 0.0985 ***

b12 -0.669 1.24 0.457 -1.46 17.7

b13 -4.944 1.24 0.457 -10.82 0.0240 ***

b23 0.256 1.24 0.457 0.56 57.9

Etude graphique des effets de la réponse
Y1 : Principe actif après 1h
Diagramme d’interactionY1 : Principe actif après 1h
Diagramme d’interaction X1 * X3
 CONCLUSIONS

On obtient les mêmes conclusions que pour le

premier cas