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Aspects fondamentaux et pratiques du frittage micro-ondes

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Sylvain Marinel
CRISMAT Laboratory University of Caen Normandy
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 MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France

Aspects fondamentaux et pratiques du frittage micro-ondes

Sylvain Marinel

Laboratoire CRISMAT, UMR CNRS ENSICAEN 6508

6 Bd Maréchal Juin, 14050 CAEN cedex
sylvain.marinel@ensicaen.fr

RESUME :

L’emploi des micro-ondes dans les différentes étapes conduisant à la fabrication d’une céramique date des
années 70 et peut intervenir principalement dans trois étapes : la synthèse, le séchage et le frittage. Les
premières publications traitant de la synthèse et du frittage par micro-ondes montrent la possibilité
d’atteindre des températures très élevées associées à un coût énergétique économiquement très
intéressant. Un regain d'intérêt sur le chauffage micro-ondes a été déclenché suite aux travaux de
différentes équipes qui ont observé une accélération de la cinétique de frittage de l'alumine sous irradiation
micro-ondes (28 GHz) conduisant à une diminution de la température de densification de ce matériau de
300°C. Cette observation, appelée effet micro-ondes, a suscité un tel engouement que de nombreuses
équipes ont réitéré ces expériences sur l'alumine ou les ont appliquées à d'autres matériaux diélectriques.
Parallèlement, d’autres travaux se sont focalisés sur les spécificités du chauffage micro-ondes (gradient
thermique inverse, chauffage sélectif …) en vue de produire des microstructures particulières. Enfin, dans
l’esprit de tous, les micro-ondes ne pouvaient permettre la synthèse et le frittage qu’à la condition que le
matériau ou le précurseur à traiter soit de nature isolante. Néanmoins, des études plus récentes ont montré
la possibilité de fritter des matériaux semi-conducteurs voire métalliques. L’objet de cette communication est
de présenter un rapide historique de cette technique, puis ses aspects fondamentaux et pratiques seront
décrits.

MOTS-CLES : micro-ondes, chauffage, synthèse, frittage, céramique

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1. Introduction

Le développement de nouveaux procédés pour la synthèse de matériaux est un domaine de recherche très
vaste dont les techniques peuvent être définies en fonction de la nature de la source d’énergie. Ainsi, le
frittage de céramiques est traditionnellement effectué en four résistif impliquant le plus souvent l’existence
de fortes inerties et une consommation d’énergie importante. La technologie des fours à induction est une
solution attractive dont le principe est de chauffer par induction une bobine qui transmet par I. R. l’énergie à
l’échantillon; dans ce cas, la fréquence de travail est de l’ordre de quelques kHz. Il peut également être
mentionné la technologie des fours à image dont le principe est de focaliser un rayonnement laser sur le
matériau provoquant son échauffement. Chacune de ces techniques possède ses caractéristiques propres
en terme de distribution de l’énergie (gradients thermiques, pertes par convection, radiation ou conduction)
mais dans tous les cas, la mise en chauffe de l’échantillon se fait à partir de sa surface et le chauffage au
cœur du matériau s’effectue par conduction thermique. Ce facteur commun permet de distinguer réellement
ces techniques de celles utilisant l’énergie micro-ondes (radiation électromagnétique de fréquence comprise
entre 1 et 300 GHz environ). Il est en effet bien établi que la technique de chauffage par micro-ondes résulte
de la mise en mouvement des charges mobiles (dipôles, ions) au sein du matériau [1-4]. Le chauffage
volumique s’explique par la profondeur de pénétration du champ électrique micro-ondes qui est de l’ordre de
quelques centimètres dans la plupart des solides. Cette particularité implique l’existence de spécificités du
chauffage des solides par rayonnement micro-ondes. Il peut d’ores et déjà être cité des aspects positifs du
chauffage micro-ondes tels que le bon rendement énergétique, les grandes cinétiques de chauffage ou
encore la sélectivité du chauffage. D’autres aspects peuvent être néanmoins plus limitants comme
l’emballement thermique [5-10], le phénomène de coupure de chauffe [11,12] ou encore la non uniformité du
chauffage [3,10,13-14]. Depuis le début des années 70, de nombreux travaux ont donc été menés tant sur la
synthèse par micro-ondes que sur le frittage micro-ondes de matériaux céramiques. En 1988, un regain
d’intérêt a vu le jour suite aux travaux de Janney et al. [15]. En effet, ces auteurs ont rapporté une
accélération de la cinétique de frittage de l’alumine ainsi qu’une réduction de la température de densification
de l’ordre de 300°C lors du traitement thermique sous irradiation micro-ondes. Cet effet, dénommé 'effet
micro-ondes’, a suscité un grand engouement comme en témoigne la littérature riche à ce sujet [16-21].
Cependant, en 1996, l’amélioration des techniques de mesure de la température par pyrométrie♦ a permis
de révéler que la diminution de la température de frittage de l’alumine sous micro-ondes devait être
raisonnablement plus proche de 50°C que de 300°C [22]. D’autres travaux [23,24] soulignent le fait,
qu’aujourd’hui encore, l’existence d’un phénomène mystérieux appelé effet micro-ondes reste à démontrer.
Une certitude cependant, la mobilité ionique dans un cristal est augmentée lorsque ce dernier est soumis à
un champ micro-ondes. S. A. Freeman et al. [25] ont ainsi démontré, en appliquant un champ micro-ondes à
un cristal de chlorure de sodium, que ce champ électromagnétique augmentait la conductivité ionique
supportant ainsi l’idée qu’une irradiation micro-ondes pouvait augmenter la mobilité ionique. En parallèle,
d’autres études ont été menées dans le but d’exploiter les particularités du chauffage micro-ondes pour
produire de nouveaux matériaux ou de nouvelles microstructures [26-28]. Les matériaux traités sont le plus
souvent des céramiques diélectriques (Al2O3, ZrO2) [29-32] mais un nombre restreint d’études concerne le

♦
Notons que sous irradiation micro-ondes, l’utilisation de thermocouples pour la mesure de la température est généralement impossible
car le câble métallique de la sonde interagit avec l’onde électromagnétique.
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chauffage de matériaux semi-conducteurs : CuO [33] , LaCrO3 [34], LiFe5O8 [35], carbone [36] ou d’autres
matériaux spécifiques comme YBa2Cu3O7[37-39], Fe3O4 [33], etc…. Des études plus récentes montrent
également la possibilité de fritter des métaux [82]. Le chauffage de matériaux ayant des conductivités
électriques (σ) très différentes suggère qu’il doit exister différents mécanismes d’interactions en fonction
notamment de la valeur de σ. Cet article rapporte d’une part les aspects théoriques du chauffage micro-
ondes : le mécanisme de pertes diélectriques systématiquement avancé ainsi que les mécanismes souvent
oubliés de pertes par induction ou par polarisation des moments magnétiques. D’autres parts, les différents
principes expérimentaux seront décrits et des exemples de synthèse ou de frittage seront donnés.

2. Aspects fondamentaux

Comme chacun sait, une onde électromagnétique est caractérisée par la propagation libre ou guidée
→ →
d’un champ électrique E et d’un champ induction magnétique H qui lui est perpendiculaire. Ces deux
→
vecteurs définissent un plan perpendiculaire au vecteur d’onde k dont l’intensité est inversement
proportionnelle à la longueur d’onde λ : k=2π/λ.

2.1. Contribution du champ électrique E [1-3, 41-43]

Lorsqu’un solide est irradié par une onde électromagnétique, soit celle-ci est totalement réfléchie, soit une
partie de l’énergie est transmise au solide [28]. L’énergie déposée est alors dissipée par polarisation des
dipôles ou/et par conduction. Ces mécanismes sont liés à l’existence au sein du solide de charges mobiles
(conductivité électrique σ) ou de charges liées susceptibles d’être polarisées sous l’action du champ
→
électrique E . Les charges pouvant être polarisées sont multiples : des dipôles permanents, des ions, ou des
électrons (nuage). Cependant, lorsque la fréquence augmente, les charges liées peuvent ne plus suivre la
fréquence imposée et un déphasage apparaît nécessitant d’introduire une permittivité complexe (ε*). Ce
→ →
paramètre permet de relier l’excitation ( E ) à la réponse du matériau ( D ), c’est à dire le vecteur
→ →
déplacement : D = ε * E et la permittivité complexe s’écrit ε * = ε , − jε ,,p ; ε' and ε ,,p sont respectivement

les parties réelles et imaginaires de ε*. Le ratio ε p /ε' est appelé le facteur de pertes et est relié à l’angle de
,,

pertes δ par la relation suivante : ε ' tan( δ ) = ε ''p .

Les grandeurs ε , et ε ,,p dépendent de la fréquence selon la relation de Debye [40]. Les courbes de Debye
indiquent simplement que plus la fréquence est grande, plus la masse des objets chargés pouvant oscillés à
la fréquence imposée est faible (dipôles / ions / électrons). De plus, à la frontière entre deux domaines, il

apparaît des maximums de ε p correspondants à des pics d’absorption. Il est important de noter qu’à la
,,

fréquence habituelle micro-onde (2.45 GHz), les différents objets (dipôles, ions, électrons) sont susceptibles
de contribuer à la polarisation. Lorsque le solide possède également une conductivité électrique, un terme
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σ σ
additionnel ( ) doit être introduit : ε ,, = ε ,,p + , ce qui permet de définir la conductivité effective σ eff :
ω ω
σ
σeff = ωε,, = ω(ε,p, + ).
ω
La puissance dissipée (Pd) au sein du matériau est donnée par la loi de Joule : Pd = σ eff E 2 ce qui permet

d’écrire Pd de la façon suivante :

Pd = ( 2πfε′ tan(δ) + σ)E 2
Cette équation contient deux termes, le premier représente les pertes diélectriques et le second les pertes
par conduction. Lorsque σ=0 (matériau diélectrique), le chauffage par micro-ondes est gouverné par la
relation suivante :
Pd = 2πfε, tan( δ )E 2

avec ε' tan( δ ) = ε p' '

Cette équation montre que les pertes sont proportionnelles au facteur de pertes, à la fréquence et au carré
du champ électrique. Par conséquent, pour obtenir un bon rendement énergétique et pour chauffer un
matériau diélectrique, ce dernier devra être positionné dans un maximum de E.
Lorsque l’énergie est absorbée par le solide, le champ électrique décroît exponentiellement à partir de la
surface libre du solide : Em ( z) = Et e−αz avec Et, le champ transmis à l’interface atmosphère / matériau. Par

conséquent, l’énergie déposée au sein du matériau décroît également exponentiellement :

Pm ( z) = σeff Em2 ( z) = σeff E2t e −2αz

Cette équation peut se simplifier selon :
Pm ( z) = Pt e −2αz avec Pt = σ eff E 2t

1/α représente la profondeur de pénétration de E (Dp) et peut être exprimée de la façon suivante :
2
1 λ0 ⎛ ε,, ⎞
Dp = = ( 1 + ⎜⎜ , ⎟⎟ − 1) −1 / 2
α π 2ε r ⎝ε ⎠

εr étant la permittivité relative.

ε ,,
Si les pertes sont faibles ( , << 1 ), un développement limité permet d’écrire Dp de la façon suivante :
ε
λ0 ε,
Dp ≅
π ε r ε ,,

Si à présent le matériau possède des pertes diélectriques très supérieures aux pertes par conduction
ε,,
( ε,p, >> σ ,tan(δ) = p ) Dp devient
ω ε,
λ0 1
Dp ≅
π ε r tan(δ)

Si au contraire ε,p, << σ , Dp devient :

ω
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2 ε , µ' étant la partie réelle de la perméabilité.

Dp ≅
σ µ,

Cette dernière équation permet de comprendre pourquoi les bons conducteurs électriques sont
opaques aux micro-ondes. La profondeur de pénétration est d’autant plus faible que la conductivité
électrique est grande. Les matériaux métalliques réfléchissent ainsi la quasi-totalité des micro-ondes rendant
difficile leur chauffage.

2.2. Contribution du champ magnétique H

Les matériaux ferromagnétiques sont caractérisés par leur perméabilité complexe µ* = µ' + jµ''. En théorie, le
chauffage de ces matériaux peut être obtenu en polarisant ces moments magnétiques sous l’action du
champ H variable. Le traitement mathématique décrit précédemment peut être rigoureusement transposé en
remplaçant E par H et ε'' by µ'’. Krage et al. [44] ont réussi à fritter une ferrite montrant ainsi que les pertes
par polarisation des moments magnétiques pouvaient être suffisamment importantes pour provoquer un
échauffement. Par ailleurs, il est bien établi d’après la loi de Lenz, que lorsqu’un champ magnétique est
appliqué à un matériau, des boucles de courant s’établissent pouvant conduire à l’élévation de température
du solide. Si nous considérons un cylindre de rayon R disposé parallèlement à un champ magnétique
r r
uniforme H0 de pulsation ω, le champ magnétique transmis Ht à la surface de l’échantillon pénètre sur une

profondeur dite de peau Λ [42] :

2
Λ=
µ σω
'

La puissance dissipée par unité de longueur peut alors s’écrire :

πR 2
P= Ht
σΛ
Cette relation exclut a priori le chauffage de matériaux ayant une conductivité électrique trop grande comme
les métaux ; cependant, pour des matériaux semi-conducteurs (σ (300Κ)≈10-2 Ω-1cm-1) comme CuO, LaCrO3,
YBa2Cu3O7-x, la valeur de Λ peut être suffisante pour permettre un chauffage par induction. De même, si le
matériau se présente sous la forme de poudre de taille micronique, la profondeur de peau peut être voisine
de la taille des particules et, l’absorption peut ainsi avoir lieu.

3. Applications à l’élaboration de matériaux

3.1. Synthèse sous champ micro-ondes

La synthèse par chauffage micro-ondes de matériaux minéraux a été largement explorée. Récemment, K.
J. Rao et al. ont publié un article ‘revue’ à ce sujet [45]. Les recherches concernent essentiellement la
synthèse par voie solide de différents matériaux : des oxydes [37,46,47], des carbures [48], des nitrures [49].
La préparation de verres a également été investiguée [50]. Toutes ces synthèses ont été faites en utilisant
une cavité multi-modes et une source micro-ondes de fréquence 2.45 GHz. Pour simplifier, il s’agit
simplement d’une boite métallique de dimension comparable à celle d’un four micro-ondes domestique et
équipée d’une hélice ‘mélangeur’ d’ondes. Le rayonnement micro-ondes est réfléchit à plusieurs reprises sur
les parois de la cavité métallique et la distribution des champs est tout à fait aléatoire dans le temps. Le
mélange de précurseurs voit donc un champ moyen et s’échauffe, permettant alors la synthèse de la phase
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désirée. Ce type de four est très facile d’utilisation car il n’y a pas de réglage hormis la valeur de la
puissance micro-ondes (classiquement jusqu’à une dizaine de kW). Si le mélange de précurseur ne
s’échauffe pas, il est possible d’utiliser un suscepteur absorbant (chauffage hybride). La figure 1 schématise
ce type de dispositif.

Micro-ondes, 1-10 kW, 2.45 GHz

IR-2 pyromètre
Figure 6 : schéma décrivant la
configuration classique d’une cavité Brasseur d’ondes
T°C
multi-mode utilisée aussi bien pour la

Blindé (inconel)
Thermocouple
Suscepteur (si besoin) (SiC, LaCrO3 …)
synthèse que pour le frittage de

Cavité multi-mode
céramiques. Échantillon

Isolant thermique et transparent aux micro-ondes

3.2. Frittage par chauffage micro-ondes

W. H. Sutton a publié en 1989 un article décrivant les différents travaux menés sur le frittage de
matériaux [28]. Les minéraux traités ont été le plus souvent des céramiques largement utilisées dans
l’industrie comme les oxydes Al2O3, ZrO2, SiO2, LaCrO3, BaTiO3 ou des carbures et nitrures (SiC, Si3N4).
Bien que les propriétés de conduction électrique de ces matériaux soient différentes (SiC est semi-
conducteur alors que BaTiO3 est diélectrique), la majorité des auteurs attribue le chauffage de ces
matériaux à un phénomène de polarisation électrique (voir la section 2.1). Il est en effet clairement établi que
les diélectriques chauffent via ce mécanisme. Lorsque le facteur de pertes (tan(δ)) est suffisamment élevé
pour permettre un chauffage direct de l’échantillon, le procédé est facile à mettre en oeuvre. Par exemple,
l’oxyde ZnO peut être fritté directement (sans suscepteur, voir la figure 1) de manière très homogène [57].
D’autres matériaux sont également fortement absorbants comme YBa2Cu3O7 [37,39,47], LaCrO3 [46], CuO
[45], C amorphe[45], C graphite [45], Fe3O4[33,45], CuFeS2 [45], ZnCl2 [45], etc …. Pour des matériaux
moins absorbants, il est souvent nécessaire d’appliquer un champ électromagnétique plus intense ; cela
peut se faire en cavité mono-mode dont l’intérêt est de permettre, grâce à un phénomène de résonance,
d’amplifier considérablement E et H. Un exemple est donné figure 2 d’une ligne micro-ondes équipée d’une
cavité mono-mode rectangulaire de type TE102.

Figure 2: schéma et
photographie d’un dispositif
micro-ondes mono-mode (2.45
GHz, 100 W - 2 kW)
(Laboratoire CRISMAT).
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Le volume disponible est certes plus petit que dans une cavité multi-modes mais les champs sont plus
intenses et les répartitions de E et de H sont parfaitement connues. Ainsi dans ce type de cavité, il est
possible de positionner l’échantillon soit dans un ventre de H, soit dans un ventre de E en fonction de la
nature de l’interaction. Le dispositif présenté figure 2 a été utilisé pour fritter une céramique diélectrique de
CaZrO3, pratiquement non absorbante (tan(δ) <10-4 à quelques GHz et à RT). La figure 3a montre la pastille
ainsi frittée.

Figure 3 : (a) Photographie d’un échantillon de Point

chaud
CaZrO3 fritté sous champ micro-ondes en cavité (a)
mono-mode TE102. (b) Microstructure au point
chaud. (c) Dépendance en température du
facteur de pertes pour des matériaux faiblement
absorbants.
(c)
Tan (δ)

(b)

T°C
Tc

Le frittage obtenu n’est pas satisfaisant (frittage très hétérogène densité ≤ 75 % de la densité théorique) et
un point (très) chaud s’est développé comme en témoigne la microstructure associée attestant d’un frittage
parfait (mais localisé) suivi d’un grossissement (anormal) des grains (figure 3 b). Le mécanisme de formation
de points chauds est relativement bien compris. En effet, pour des céramiques à très faible pertes
diélectriques, le facteur de pertes augmente généralement de manière brutale au dessus d’une température
critique (figure 3-c). Pour atteindre cette température, il est nécessaire d’imposer une puissance micro-ondes
très grande car le matériau est alors très peu absorbant mais une fois cette température atteinte localement,
un emballement s’opère car le facteur de pertes augmente brutalement. Ce phénomène est en pratique très
difficile à contrôler car il est nécessaire de mettre en place une contre réaction rapide (diminution de la
puissance incidente) [51-56]. Pour éviter ce phénomène, le chauffage hybride utilisant un suscepteur est la
solution la plus appropriée (paragraphe suivant). Il peut être mentionné que les matériaux les plus sujets à
ce mécanisme sont transparents aux micro-ondes à température ambiante (Al2O3, ZrO2, ….) et que
différents groupes ont étudié les aspects théoriques de ce mécanisme [51-53].
Comme cela a déjà été mentionné, l’utilisation d’un suscepteur fortement absorbant [28,64-65] qui entoure
l’échantillon faiblement absorbant permet de résoudre ce phénomène d’emballement thermique. A faible
puissance, le suscepteur absorbe l’énergie micro-ondes puis transmet l’énergie à l’échantillon qui s’échauffe.
Pour illustrer cette technique, la figure 4 montre une photographie d’un sucepteur en ZnO qui absorbe
l’énergie micro-ondes (mode TE103) à l’intérieur duquel se trouve un échantillon de CaZrO3 (Figure 4a),
celui là même qui chauffait de manière hétérogène. Les détails de l’expérimentation sont donnés en
référence [66], notons simplement que deux plaques en alumine permettent d’éviter le contact CaZrO3-ZnO
(figure 4c). Après 3 minutes d’irradiation (température pyromètre ZnO=1060°C, T intérieure>>1060°C),
l’échantillon est convenablement fritté (densité >95 % densité théorique) (Figure 4 b).
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Suscepteur ZnO

Figure 4 : (a) Photographie du suscepteur en

(a)
ZnO, (b) Photographies du disque de CaZrO3
avant et après frittage,(c) rappel de la géométrie
utilisée.

T ext =1060°C ZnO

Al2O3 Sintered

(c) (b)
∅ 6 mm
CaZrO3

Not sintered

Le succès de ce frittage illustre l’utilisation souvent nécessaire de suscepteurs. Le matériau le plus souvent
utilisé pour le réaliser est le SiC [28]. Janney et al. [67] utilisent par exemple des cylindres de SiC, placés
verticalement autour de l’échantillon et recouverts de fibres d’alumine pour augmenter l’inertie et obtenir une
distribution de température plus uniforme.
Plus récemment, l’équipe de Dinesh Agrawal [83] a réussi à obtenir une alumine transparente par frittage
micro-ondes en cavité TE103. Le frittage s’effectue sous hydrogène pur et à pression atmosphérique au
voisinage de 1750°C (temps d’irradiation de quelques minutes). La figure 5 atteste du succès du frittage
mais l’article ne précise pas les conditions précises d’irradiation (utilisation d’un suscepteur ou non ?).

Figure 5 : Disques d’alumine (dopée à

0.05 % en masse de MgO) frittés en
cavité TE103 quelques minutes [83].

Le même groupe développe actuellement un four micro-ondes multi-modes (figure 6 (a)) assez
conventionnel mais travaillant sous atmosphère réductrice afin de fritter des pièces métalliques. La
profondeur de pénétration de l’onde est sans doute très faible (<µm) mais le caractère pulvérulent du
matériau doit permettre une pénétration en volume de l’énergie dans chacune des particules individuelles.
Le mécanisme de chauffage par induction est ici celui qui doit être opérant. La photographie des pièces ainsi
élaborées (engrenages, cylindres, ..) montre dans tous les cas que la technologie est maîtrisée (figure 6
(b)).

Figure 6 (a) : schéma du dispositif micro-ondes (b) pièces métalliques réalisées.

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3.3. Autres applications

La possibilité de chauffer de manière localisée permet de fondre localement des matériaux et ainsi de les
souder. D. Palaith a soudé avec succès de l’alumine avec du Si3N4 [69]. La soudure entre deux matériaux
des phases supraconductrices (Bi, Pb)2Sr2Ca2Cu3Oy et YBa2Cu3O7-x a également été effectuée avec succès
[70,71]. Une autre application concerne la croissance cristalline de solides par fusion et recristallisation.
Cette activité s’est largement moins développé car elle suppose le plus souvent un control très strict de la
température. Afin de mieux contrôler le dépôt d’énergie et aussi la température, de nombreuses équipes ont
développé de nouvelles cavités [72-74], ou amélioré la géométrie des suscepteurs [75-76] en adaptant au
besoin le matériau de ce dernier [77]. Ainsi, nous avons développé au CRISMAT une cavité TE102 équipée
d’un suscepteur en LaCrO3. Ce dernier est placé parallèlement dans un ventre du champ H et il a été
démontré qu’il chauffait par induction (figure 7(a)). La température à l’intérieur de ce tube est alors très
homogène radialement et présente un gradient axial de l’ordre de 200°C/cm. Ces conditions thermiques
peuvent être utilisées pour faire croître des cristaux de YBa2Cu3O7-x [78]. Des ouvertures ont été faites de
part et d’autres de la cavité permettant un déplacement de l’échantillon à travers la cavité. La zone fondue
est donc déplacée lentement (quelques mm/h) le long du barreau ce qui provoque la recristallisation. Cette
technique montre au passage la possibilité de travailler en continu.

Figure 7 : vue de dessus de la cavité avec le

suscepteur en chauffe.

4. Conclusion

Ce papier présente brièvement à la fois les aspects fondamentaux et pratiques du chauffage micro-ondes
pour la synthèse ou le frittage de matériaux. Les observations du comportement des matériaux lors
d’irradiations micro-ondes montrent que le mécanisme d’induction micro-ondes, pourtant pratiquement
jamais évoqué, permet d’expliquer le chauffage de matériaux semi-conducteurs et même métalliques sous
forme de poudres. Cet aspect ouvre des perspectives tant dans le domaine des céramiques que celui de la
métallurgie des poudres. Les microstructures obtenues sont souvent comparables à celles observées lors de
traitements thermiques conventionnels et le contrôle de ces dernières peut être effectué en adaptant de
multiples facteurs souvent liés (temps, température, puissance, géométrie, environnement). Le gain
environnemental lié à l’utilisation des micro-ondes est systématiquement important du fait des faibles
puissances et des temps de traitement très courts. Enfin, les quelques exemples de matériaux ainsi élaborés
démontrent le potentiel industriel de cette technologie.
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Références
[1]
R. Feynman, Leighton, Sands, 'Electromagnetisme II', (1964), Inter Edition.
[2]
F. Gardiol, 'Hyperfréquences', (1987), Edition Dunod.
[3]
J. C. Badot, Rev. Int. Hautes Tempér. Réfract. Fr. 19 (1982) 65.
[4]
S. Deloux, S. Lefeuvre, M. Goldberg, 'Micro-ondes et hautes fréquences', Congrès International de
Nice, 8-10 octobre1991, 1, cours Comité Français de l'Electricité.
[5]
G. Roussy, A. Mercier, J. M. Thiebault, J. P. Vaubourg, Journal of Microwave Power, 20 (1985) 97.
[6]
G. Roussy, A. Benani, J. M. Thiebault, J. App. Phys. 62 (1987) 1167.
[7]
V. M. Kenkre, L. Skala, M. W. Weiser, J. D. Katz, 'Microwave Processing of Materials II', Mat. Res. Soc.
Symp. Proc.189 (1991) 179.
[8]
V. M. Kenkre, L. Skala, M. W. Weiser, J. D. Katz, J. Mat. Sci. 26 (1991) 2483.
[9]
V. M. Kenkre, K. Kus, J. D. Katz, 'Microwave Processing of Materials III', Mat. Res. Soc. Symp. Proc.
269 (1992)145
[10]
G. A. Kriegsmann, 'Microwave Processing of Materials III', Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 269 (1992) 257.
[11]
W. A. G. Voss, 'Microwave Applications for industrial mineral products part I: A review of microwave
Technology for processing of industrial minerals, their products, composites and mixtures, Atomic
Energy of Canada Limited (AECL) Report EO 879:1 24.
[12]
J. C. Badot, PHd thesis of the University Pierre et Marie Curie, Paris (1977).
[13]
C. Metaxas, J. G. P. Binner, Adv. Ceram. Proc. Technol. 1 (1990) 28.
[14]
Y. Ikuma, T. Shigemura, T. Hirose, J. Am. Ceram. Soc. 79 (1996) 2533.
[15]
M. A. Janney, H. D. Kimrey, Ceram. Powd. Sci. II, G. L. Messing, E. R. Fuller, H. Hausner eds, Am.
Ceram. Soc., Westerville, Ohio, (1988) 919.
[16]
P. Boch, N. Lequeux, P. Piluso, 'Microwave Processing of Materials III', Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 269
(1992) 211.
[17]
Y. Bikov, A. Goldenberg, 'Microwave Processing of Materials II', Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 189 (1991)
215.
[18]
J. Cheng, J. Qin, J. Zhou, N. Ye, 'Microwave Processing of Materials III', Mat. Res. Soc. Symp. Proc.
269 (1992) 323.
[19]
E. H. Moore, D. E. Clark, K. Hutcheon, 'Microwave Processing of Materials III', Mat. Res. Soc. Symp.
Proc. 269 (1992) 341.
[20]
J. Cai, C. Y. Song, B. S. Li, X. X. Huang, J. K. Guo, Y. L. Tian, 'Microwave Processing of Materials IV',
Mat. Res. Soc. Symp. Proc.347 (1994)
[21]
A. Sharon, H. K. Nightingale, Worner, D. P. Dunne, J. Am. Ceram. Soc. 80 (1997) 394.
[22]
G. Link, V. Ivanov, S. Paranin, V. Khrustov, R. Böhme, G. Müller, G. Shumacher, M. Thumm, A.
Weisenburger, 'Microwave Processing of Materials V', Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 430 (1996) 157.
[23]
P. Piluso, thesis of the University Paris VI (1993).
[24]
S. J. Rothman, 'Microwave Processing of Materials IV', Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 347 (1994) 9.
[25]
S. A. Freeman, J. H. Booske, R. F. Cooper, B. Meng, Ceram. Trans. 'Microwaves : theory and
applications in materials processing II' The American Ceramic Society edition, Editor D. E. Clark, W. R.
Tinga, J. R. Laia, (1993) 213.
[26]
F. L. Paulauskas, Y. T. Meek, 'Microwave Processing of Materials IV', Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 347
(1994) 743.
 MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France

[27]
W. H. Sutton, 'Microwave Processing of Materials III', Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 269 (1992).
[28]
W. H. Sutton, Ceram. Bull. 68 (1989) 376.
[29]
W. R. Tinga, W. A. G. Goss, 'Microwave Power Engineering', Academic Press, New York (1958).
[30]
J. D. Ford, D. C. T. Pei, Journal of Microwave Power 2-2 (1967) 61.
[31]
W. B. Campbell, J. V. Shivers, Ceram. Bull. 52 (1973).
[32]
A. J. Berteaud, J. C. Badot, Journal of Microwave Power 11 (1976) 315.
[33]
A. Cherradi, G. Desgardin, J. Provost, B. Raveau, Ann. Chim. Fr. 21 (1996) 103.
[34]
Hong Kyu Park, Yoon Soo Han, Do Kyung Kim, Chong Hee Kim, J. Mat. Sci. Lett. 17 (1998) 785.
[35]
M. Aliouat, L. Mazo, G. Desgardin, B. Raveau, J. Am. Ceram. Soc. 73 (1990) 2515.
[36]
C. P. Lorenson, M. C. L. Paterson, G. Risto, R. Kimber, 'Microwave Processing of Materials III', Mat.
Res. Soc. Symp. Proc. 269 (1992)129.
[37]
D. R. Baghurst, A. M. Chippindale, D. M. P. Mingos, Nature 332 (1988) 311.
[38]
R. Ford, Israël J. Technology,24 (1988) 287.
[39]
M. Alliouat, L. Mazo, G. Desgardin, B. Raveau, Mat. Chem. Phys. 26 (1990) 109.
[40]
P. Debye, 'Polar Molecules', Chemical Catalog Co, New York, (1929).
[41]
J. Thuery, 'Les micro-ondes et leurs effets sur la matière' 2ème édition (1989) Lavoisier Techniques et
Documentations.
[42]
A. Ricoux, 'Problèmes d'électricité, d'électromagétisme, Induction' (1969) édition EDES.
[43]
P. Lorrain, D. R. Corson, 'Champs et ondes électromagnétiques', (1979), Edition Armand Colin-
Collection universitaire.
[44]
M. K. Krage, American ceramic Soc. Bull 60 [11] 1232-1234 (1981)]
[45]
K. J. Rao, B. Vaidhyanathan, M. Ganguli, and P. A. Ramakrishnan, Chem. Mater. 11 (1999) 882.
[46]
Ya-Fei Liu, Xing-Qin Liu and Guang-Yao Meng, Materials Letter 48 (2001) 176.
[47]
D. R. Baghurst, D. M. P. Mingos, J. Chem. Soc., Chem. Commun (1988) 829.
[48]
P. D. Ramesh, B. Vaidhyanathan, M. Ganguli, K. J. Rao, J. Mater. Res. 2 (1994) 3025.
[49]
P. D. Ramesh, K. J. Rao, Adv. Mater. 7 (1995) 177.
[50]
B. Vaidhyanathan, M. Ganguli, K. J. Rao, J. Solid State Chem. 113 (1994) 448.
[51]
G. Roussy, A. Mercier, J. M. Thiebault, J. P. Vaubourg, Journal of Microwave Power, 20 (1985) 97.
[52]
G. Roussy, A. Benani, J. M. Thiebault, J. App. Phys. 62 (1987) 1167.
[53]
V. M. Kenkre, L. Skala, M. W. Weiser, J. D. Katz, 'Microwave Processing of Materials II', Mat. Res. Soc.
Symp. Proc.189 (1991) 179.
[54]
V. M. Kenkre, L. Skala, M. W. Weiser, J. D. Katz, J. Mat. Sci. 26 (1991) 2483.
[55]
V. M. Kenkre, K. Kus, J. D. Katz, 'Microwave Processing of Materials III', Mat. Res. Soc. Symp. Proc.
269 (1992)145
[56]
G. A. Kriegsmann, 'Microwave Processing of Materials III', Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 269 (1992) 257.
[57]
C.-T Kuo, C-S Chen, I-Nan Lin, J. Am. Ceram. Soc. 81 (1998) 2942.
[58]
T. T. Meek, R. D. Blake, T. E. Gregory, Ceram. Eng. Sci. Proc. 6 (1985) 1161.
[59]
T. T. Meek, R. D. Blake, J. Mat. Sci. Lett. 5 (1986) 270.
[60]
T. T. Meek, D. T. Vaniman, R. D. Blake, M. J. Godbole, Proceedings of the 18th Lunar and Planetary
Science Conference, March 23-27, Houston (1987).
[61]
T. T. Meek, C. Holcombe, N. Dykes, J. Mat. Sci. Lett. 6 (1987) 1060.
[62]
T. T. Meek, R. D. Blake, J. J. Petrovic, Ceram. Eng. Sci. Proc 8 (1987) 861.
 MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France

[63]
J. D. Katz, R. D. Blake, Am. Ceram. Soc. Bull. 70 (1991) 1304.
[64]
C. Zhaoa, J. Vleugelsa, C. Groffilsb, P. J. Luypaertb and O. Van Der Biest, Acta Material , 48 (2000)
3795.
[65]
K.Y. Lee E.D. Case, J. Asmussen Jr, Mat. Research Innovation, 1 (1997) 101.

[66]
S. Marinel, M.Pollet, G. Desgardin, J. Mat. Sci. (accepted 2001).
[67]
M. A. Janney, C. L. Calhoun, H. D. Kimrey, J. Am. Ceram. Soc. 75 (1992) 341.
[68]
B. Vaidhyanathan, D. K. Agrawal, T. R. Shrout, Yi. Fang , Mater. Lett. 42 (2000) 207-211
[69]
D. Palaith, R. Silberglitt, Ceramic Bulletin, 68 [9] (1989) 1601
[70]
J. Cai, Xiao-ming Xie, Liu-Wan Zhang, Xiang-Ting Li, Yong-Lai Tian, Ting-guo Chen, Jin-Kun Guo, J.
Am. Ceram. Soc. 77 (1994) 1090.
[71]
J. Cai, X. M. Xie, Li Baoshun, X-X Huang, T. G. Chen, J. K. Guo, Supercond. Sci. Technol. 5 (1992)
599.
[72]
D. L. Johnson, D. J. Skamser and M. S. Spotz, Microwaves : Theory and Application in Materials
Processing II, edited by D. E. Clark, W. R. Tinga and J. R. Laia, Jr (Ceram. Trans. 36, Westerville, OH,
1993) 133
[73]
B. Q. Tian and W. R. Tinga, Microwaves : Theory and Application in Materials Processing, edited by D.
E. Clark, F. D. Gac and W. H. Sutton (Ceram. Trans. 21, Westerville, OH, 1991) 647.
[74]
J. Asmussen, Jr., B. Manring, R. Frintz and M. Siegel, Microwaves : Theory and Application in Materials
Processing, edited by D. E. Clark, F. D. Gac and W. H. Sutton (Ceram. Trans. 21, Westerville, OH,
1991) 655.
[75]
M. A. Janney, C. L. Calhoun and H. D. Kimrey, Microwaves : Theory and Application in Materials
Processing, edited by D. E. Clark, F. D. Gac and W. H. Sutton (Ceram. Trans. 21, Westerville, OH,
1991) 311.
[76]
A. S. De', I. Ahmad, E. D. Whitney and D. E. Clark, Microwaves : Theory and Application in Materials
Processing, edited by D. E. Clark, F. D. Gac and W. H. Sutton (Ceram. Trans. 21, Westerville, OH,
1991) 319.
[77]
Komarenko and D. E. Clark, Microwaves Theory and Application in Materials Processing II, edited by D.
E. Clark, W. R. Tinga and J. R. Laia, Jr (Ceram. Trans. 36, Westerville, OH, 1993) 351.
[78]
S. Marinel, G. Desgardin, Adv. Mater. 10 (1998) 1448.
[79]
A. Cherradi, S. Marinel, Z. Lakhdari, G. Desgardin, J. Provost, B. Raveau, Microwave Journal 41 (1998)
84.
[80]
S. Marinel, D. Bourgault, O. Belmont, A. Sotelo and G. Desgardin, Physica C Superconductivity, 315
(1999) 205.
[81]
S. Marinel, thesis of the University of Caen, 1999.
[82]
D. Agrawal, Materials world, Vol. 7 N°11, p672-73 (1999).
[83]
J. Cheng, D. Agrawal, Y. Zhang, R. Roy, Mat. lett.56 2002 (587)

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