PLAN

Exercice d’application

I. Définition et généralité
II. Coordonnées Triangulaires
III. Analyse d'un Plan de Mélange
IV. Représentation géométrique des mélanges
V. Plans de mélanges classiques
VI. Modèles mathématiques des plans de mélanges
VII. Résolution de l’exercice d’application

CONCLUSION

Bibliographie

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 Introduction

Un plan d’expérience, Design Of Experiments (DOE) en anglais est une suite

ordonnée d’essais d’une expérimentation chacun permettant d'acquérir de nouvelles
connaissances en maîtrisant un ou plusieurs paramètres d'entrées pour obtenir des
résultats validant un modèle avec une bonne économie (nombre d'essais le plus faible
possible, très bonne précision des résultats, réduction au mieux du coût des expériences
sans entachés la fiabilité des résultats et autres). On distingue plusieurs modèles de
plans d’expériences notamment le plan factoriel, le plan de pesées, le plan de
mélange et bien d’autres. Notre étude ici portera sur les plans de mélanges. Qu’est-ce
qu’un plan de mélanges ? Qu’elle en est l’utilité ? Quels sont les formalismes
mathématiques qui le régissent ? Quels sont ses applications physiques et dans quel
domaine interviennent-ils ? A travers notre présent exposé nous tâcherons de répondre
à toutes ces questions avec un exercice corrigé à l’appui.

L'analyse de mélanges avec des composantes devant totaliser une constante pose
certains problèmes spécifiques. Par exemple, si vous souhaitez optimiser le goût d'un
cocktail de fruits, composé à base de 5 jus de fruits, la somme des proportions de tous
les jus dans chaque mélange doit être égale à 100%. Par conséquent, les problèmes
d'optimisation de mélanges se retrouvent souvent dans le domaine des industries agro-
alimentaires, du raffinage, ou dans l'industrie chimique. Nombre de plans ont été
développés spécialement pour l'analyse et la modélisation des mélanges (voir par
exemple, Cornell, 1990a, 1990b ; Cornell et Khuri, 1987 ; Deming et Morgan, 1993 ;
Montgomery, 1991).

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 Exercice d’application

Nous souhaitons optimiser le gout d’un cocktail de fruits à base de trois jus de
fruits dont l’Orange (Orange (A) ; Banane (B) et Pastèque (C)) et la composition de
leurs mélanges. On dispose de la quantité exacte du mélange comportant les trois
produits purs, les mélanges moitié-moitié, le mélange équiproportionnel des trois
produits et les mélanges situés aux centres de gravité des simplex unitaires. On dispose
les réponses suivantes : 32 (mélange pur de A) ; 25 (mélange pur de B) ; 42 (mélange
pur de C) ; 38 (mélange binaire de A et B) ; 39 (mélange binaire de A et C) ; 30.5
(mélange binaire de B et C) ; 37 (mélange équiproportionnel de A,B et C) ; 37 (mélange
équiproportionnel de A, du mélange binaire de A et B et du mélange binaire de A et
C) ; 32 (mélange équiproportionnel de B, du mélange binaire de A et B et du mélange
binaire de B et C) et 38 (mélange équiproportionnel de C, du mélange binaire de A et
C, puis de mélange binaire de B et C). L’objectif de notre exercice consistera à trouver
le modèle approximant au mieux cette situation et à vérifier son efficacité.

I. Définition et généralité

Les expériences de mélanges représentent une classe particulière d'expériences de

surface de réponse dans lesquelles le produit analysé est constitué de plusieurs
composantes ou éléments. Les plans utilisant ces expériences s'avèrent utiles, car de
nombreuses activités de conception et de développement industrielles impliquent des
formulations ou des mélanges. Dans de tels cas, la réponse est fonction des proportions
des différents ingrédients constitutifs du mélange. Vous pouvez, par exemple, mettre
au point une recette de crêpes à base de farine, de levure, de lait, d'œufs et d'huile, ou
développer un insecticide qui allie quatre composantes chimiques.

Dans l'expérience de mélange la plus simple, la réponse (la qualité ou performance

du produit mesurée selon certains critères) dépend des proportions relatives des
3
composantes (ingrédients). Les quantités des composantes, mesurées en masse, volume
ou autre unité, s'additionnent en un total standard. Dans un plan factoriel, en revanche,
la réponse varie en fonction de la quantité de chaque facteur.

Minitab est un logiciel qui optimise les plans de mélange et propose trois plans (de
mélange centré, en réseaux et sous contraintes) et analyse les données provenant des
trois types d'expériences suivants :
 Mélange
La réponse est supposée ne dépendre que des proportions des composantes du mélange.
Par exemple, la couleur de la peinture ne dépend que des pigments utilisés.
 Variable de procédé du mélange
La réponse est supposée dépendre des proportions relatives des composantes et des
variables de procédé (dans une expérience, celles-ci sont les facteurs qui ne font pas
partie du mélange, mais qui peuvent influer sur ses propriétés). Par exemple, le goût
d'un gâteau dépend des proportions d'ingrédients dans la préparation pour gâteaux ainsi
que de la durée et de la température de cuisson.
 Quantité de mélange
La réponse est supposée dépendre des proportions des composantes et de la quantité
du mélange. Par exemple, le rendement d'une récolte dépend des proportions des
ingrédients d'un insecticide et de la quantité d'insecticide appliquée.

II. Coordonnées Triangulaires

Habituellement, les proportions des mélanges sont représentées sous forme de

graphiques triangulaires (ternaires). Par exemple, supposons que vous ayez un mélange
à base de 3 composantes A, B et C. Tout mélange des trois composantes peut être
représenté par un point dans le système de coordonnées triangulaires défini par les trois
variables.

Par exemple, prenons les 6 mélanges suivants, constitués de 3 éléments :

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 A B C
1 0 0

0 1 0

0 0 1

0.5 0.5 0

0.5 0 0.5

0 0.5 0.5

La somme de chacun des mélanges est égale à 1,0 ; vous pouvez donc interpréter
les valeurs des composantes de chaque mélange comme des proportions. Si vous tracez
ces données dans un nuage de points en 3D, il est évident que les points forment un
triangle dans l'espace à 3 dimensions. Seuls les points situés à l'intérieur du triangle (où
la somme des valeurs des composantes est égale à 1) sont des mélanges corrects. Par
conséquent, nous pouvons simplement tracer le triangle pour synthétiser les valeurs
(proportions) des composantes de chaque mélange.

Pour lire les coordonnées d'un point dans le graphique triangulaire, il vous suffit de
tirer un trait entre chaque sommet et la base opposée du triangle. Au sommet d'un
facteur particulier, le mélange est dit pur, c'est-à-dire, qu'il ne contient que la
composante respective. Par conséquent, la coordonnée au sommet est 1 (ou 100%, ou
tout autre système de graduation du mélange) pour la composante respective, et 0 (zéro)
pour les autres composantes. Sur la base opposée au sommet respectif, la valeur de la
composante respective est 0 (zéro), et 0,5 (ou 50%, etc...) pour les autres composantes.

a. Surfaces et Contours Triangulaires

Nous pouvons maintenant ajouter une quatrième dimension au triangle,

perpendiculaire aux trois premières. Grâce à cette dimension, nous pouvons tracer les
5
valeurs d'une variable dépendante, ou une fonction (surface) ajustée à la variable
dépendante. Notez que la surface de réponse peut soit être donnée en 3D, la réponse
prévue (Goût) étant alors représentée par la distance de la surface au plan triangulaire,
soit être représentée par des courbes d'isoréponse où des contours de même hauteur
sont représentés sur le triangle en 2D. Soulignons ici que les Graphiques Catégorisés
vous permettent de produire des graphiques ternaires catégorisés. Ces derniers sont
particulièrement utiles, puisqu'ils vous permettent d'ajuster une surface de réponse à
une variable dépendante (par exemple, le Goût), pour différents niveaux d'une
quatrième composante.

b. La Forme Canonique des Polynômes de Mélange

L'ajustement d'une surface de réponse à des données de mélange s'effectue, en

principe, de la même manière que l'ajustement d'une surface, par exemple, aux données
d'un plan composite centré. Toutefois, il existe une contrainte pour les données de
mélanges : la somme de toutes les valeurs des composantes doit totaliser une constante.

Considérons le cas simple de deux facteurs A et B. Nous voulons pouvoir ajuster

un modèle linéaire simple :

y = b0 + bA*xA + bB*xB

Ici, y représente les valeurs de la variable dépendante ; bA et bB représentent les

coefficients de régression ; xA et xB représentent les valeurs de ces facteurs. Supposons
que xA et xB doivent totaliser 1 ; vous pouvez multiplier b0 par 1 = (xA + xB) :

y = (b0*xA + b0*xB) + bA*xA + bB*xB

ou :

y = b'A*xA + b'B*xB

6
avec b'A = b0 + bA et b'B = b0 + bB. Par conséquent, l'estimation de ce modèle revient à
ajuster un modèle de régression multiple sans ordonnée à l'origine pour plus
d'informations sur la régression multiple).

c. Modèles Courants de Données de Mélange

Les modèles quadratiques et cubiques peuvent être simplifiés de façon similaire

(comme illustré dans le modèle linéaire simple ci-dessus), produisant quatre modèles
standards pour ajuster des données de mélange. Ci-dessous, les formules de modèles à
3 variables (voir Cornell, 1990b, pour des détails complémentaires.

Modèle linéaire :

y = b1*x1 + b2*x2 + b3*x3

Modèle quadratique :

y = b1*x1 + b2*x2 + b3*x3 + b12*x1*x2 + b13*x1*x3 + b23*x2*x3

Modèle cubique spécial :

y = b1*x1 + b2*x2 + b3*x3 + b12*x1*x2 + b13*x1*x3 + b23*x2*x3 + b123*x1*x2*x3

Modèle cubique complet :

y = b1*x1 + b2*x2 + b3*x3 + b12*x1*x2 + b13*x1*x3 + b23*x2*x3 + d12*x1*x2*(x1 - x2) +

d13*x1*x3*(x1 - x3) + d23*x2*x3*(x2 - x3) + b123*x1*x2*x3

Remarque : les dij sont aussi des paramètres du modèle.

d. Plans Standard pour des Expériences de Mélange

L'analyse des plans de mélange revient à réaliser une régression multiple sans
ordonnée à l'origine (ordonnée à l'origine égale à zéro). Comme nous l'avons expliqué

7
précédemment, la contrainte du mélange -- que la somme de toutes les composantes
soit égale à une constante -- peut être obtenue en ajustant des modèles de régression
multiple sans le terme d'ordonnée à l'origine.

Les modèles spécifiques les plus fréquents ont été présentés précédemment. Pour
résumer, nous ajustons à la variable dépendante des surfaces de réponse de plus en plus
complexes, c'est-à-dire, en commençant avec le modèle linéaire, puis le modèle
quadratique, le modèle cubique spécial, et enfin le modèle cubique complet. Ci-
dessous, un tableau donnant le nombre de termes ou de paramètres pour chaque
modèle, pour un certain nombre de composantes (voir aussi Table 4, Cornell, 1990a ou
Cornell, Table 2.2, 1990b) :

Modèle (Degré du Polynôme)

Nbre de Cubique Cubique

Comp. Linéaire Quadr. Spécial Complet

2 2 3 -- --

3 3 6 7 10

4 4 10 14 20

5 5 15 25 35

6 6 21 41 56

7 7 28 63 84

8 8 36 92 120

Le module Plans d'Expériences permet de calculer les coefficients du modèle retenu,

ainsi que les erreurs-types et intervalles de confiance respectifs.

8
 e. Contraintes Inférieures

Les plans décrits précédemment requièrent tous des points sommet, c'est-à-dire
des mélanges purs constitués d'un seul ingrédient. En pratique, ces points sont souvent
irréalisables, c'est-à-dire que des mélanges purs ne peuvent être produits pour des
raisons de coût ou d'autres contraintes. Par exemple, supposons que nous cherchions à
étudier l'effet d'un complément alimentaire sur le goût d'un cocktail de fruits.
L'ingrédient supplémentaire ne doit varier que dans de faibles limites, par exemple, il
ne doit pas dépasser une certaine fraction du total. Clairement, un cocktail de fruits qui
serait un mélange pur, composé uniquement du complément alimentaire, ne serait plus
un cocktail de fruits, ou pire, serait peut-être toxique. Ce type de contraintes est très
courant dans de nombreuses applications des plans de mélange.

Prenons l'exemple de 3 composantes, où la composante A est telle que xA = 0,3.

Les 3 composantes du mélange doivent totaliser 1. Cette contrainte peut être visualisée
dans un graphique triangulaire par une droite à la coordonnée triangulaire xA=0,3, c'est-
à-dire une droite parallèle à la base opposée du triangle par rapport au sommet A. Nous
pouvons maintenant construire le plan comme précédemment, si ce n'est qu'un côté du
triangle est défini par la contrainte. Plus tard dans l'analyse, nous pourrons étudier les
paramètres estimés des pseudo-composantes, en traitant le triangle sous contraintes
comme s'il s'agissait d'un triangle complet.

Contraintes multiples: Les contraintes inférieures multiples se traitent de la même

manière, c'est-à-dire que le programme va construire le "sous-triangle" à l'intérieur du
triangle complet, puis placer les points du plan dans ce sous-triangle, en fonction du
plan choisi.

Contraintes Inférieures et Supérieures : Lorsqu'il y a simultanément des contraintes

supérieures et inférieures (comme c'est souvent le cas dans les expériences de
mélanges), les plans standard simplexes et simplexes centrés ne peuvent plus être
construits, parce que la sous-région définie par les contraintes ne constitue plus un
9
triangle. Le module Plans d'Expériences comporte un algorithme général pour trouver
les points barycentres et les sommets de ces plans sous contraintes. Notez que vous
pouvez néanmoins analyser ces plans en ajustant les modèles standards aux données.

III. Analyse d'un Plan de Mélange

L'analyse des plans de mélange revient à réaliser une régression multiple sans
ordonnée à l'origine (ordonnée à l'origine égale à zéro). Comme nous l'avons expliqué
précédemment, la contrainte du mélange -- que la somme de toutes les composantes
soit égale à une constante -- peut être obtenue en ajustant des modèles de régression
multiple sans le terme d'ordonnée à l'origine.

Les modèles spécifiques les plus fréquents ont été présentés précédemment. Pour
résumer, nous ajustons à la variable dépendante des surfaces de réponse de plus en plus
complexes, c'est-à-dire, en commençant avec le modèle linéaire, puis le modèle
quadratique, le modèle cubique spécial, et enfin le modèle cubique complet. Ci-
dessous, un tableau donnant le nombre de termes ou de paramètres pour chaque
modèle, pour un certain nombre de composantes (voir aussi Table 4, Cornell, 1990a ou
Cornell, Table 2.2, 1990b) :

Modèle (Degré du Polynôme)

Nbre de Cubique Cubique

Comp. Linéaire Quadr. Spécial Complet

2 2 3 -- --

3 3 6 7 10

4 4 10 14 20

10
 5 5 15 25 35

6 6 21 41 56

7 7 28 63 84

8 8 36 92 120

Le module Plans d'Expériences permet de calculer les coefficients du modèle retenu,

ainsi que les erreurs-types et intervalles de confiance respectifs.

IV. Représentation géométrique des mélanges

a. Mélange binaire

Les compositions des mélanges à deux constituants peuvent être représentées par les
points du segment de droite AB.

11
Représentation des mélanges à deux constituants sur un segment de droite.

b. Mélange ternaire

Représentation des mélanges à trois constituants à l’aide d’un triangle équilatéral.

c. Mélange quartenaire

Représentation des mélanges à quatre constituants par un tétraèdre régulier

12
 V. Plans de mélanges classiques
a. Plans en réseaux

Plan de mélanges ne comportant que les trois produits purs.

Plan de mélanges en réseaux (Simplex lattice designs) comportant les trois produits
purs et les mélanges moitié-moitié. Ce plan est noté {3,2}.

13
Plan de mélanges en réseaux (Simplex lattice designs) comportant les trois produits
purs et les mélanges 1/3-2/3 et 1/3-1/3-1/3. Ce plan est noté {3, 3}.

b. Plans de mélanges centrés

Plan de mélanges centré (Simplex-centroid designs) comportant les trois produits purs,
les mélanges moitié-moitié et le mélange équiproportionnel des trois produits purs.

c. Plans de mélanges centrés augmentés

14
Plan de mélanges centré augmenté (Augmented Simplex-centroid designs) comportant
les trois produits purs, les mélanges moitié-moitié, le mélange équiproportionnel des
trois produits et les mélanges situés aux centres de gravité des simplex unitaires.

VI. Modèles mathématiques des plans de mélanges

a- Modèle du premier degré

𝒚 = 𝒃𝟏 𝒙𝟏 + 𝒃𝟐 𝒙𝟐 + 𝒃𝟑 𝒙𝟑 + 𝜺

b- Modèle du deuxième degré

𝒚 = 𝒃𝟏 𝒙𝟏 + 𝒃𝟐 𝒙𝟐 + 𝒃𝟑 𝒙𝟑 + 𝒃𝟏𝟐 𝒙𝟏 𝒙𝟐 + 𝒃𝟏𝟑 𝒙𝟏 𝒙𝟑 + 𝒃𝟐𝟑 𝒙𝟐 𝒙𝟑 + 𝜺

c- Modèle du troisième degré

𝒚 = 𝒃𝟏 𝒙𝟏 + 𝒃𝟐 𝒙𝟐 + 𝒃𝟑 𝒙𝟑 + 𝒃𝟏𝟐 𝒙𝟏 𝒙𝟐 + 𝒃𝟏𝟑 𝒙𝟏 𝒙𝟑 + 𝒃𝟐𝟑 𝒙𝟐 𝒙𝟑 + 𝒃𝟏𝟐𝟑 𝒙𝟏 𝒙𝟐 𝒙𝟑 + 𝜺

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 VII. Résolution de l’exercice d’application

On prend les points 8, 9 et 10 comme les points de contrôle (pour la

validation du modèle), ils n’interviendront donc pas dans le calcul des
coefficients de chaque facteur.

 Matrice expérimentale

Mélange A B C AB AC BC ABC Réponse

1 1 0 0 0 0 0 0 32

2 0 1 0 0 0 0 0 25

3 0 0 1 0 0 0 0 42

4 1/2 1/2 0 1/4 0 0 0 38

5 1/2 0 1/2 0 1/4 0 0 39

16
6 0 1/2 1/2 0 0 1/4 0 30.5

7 1/3 1/3 1/3 1/9 1/9 1/9 1/27 37

8 2/3 1/6 1/6 1/9 1/9 1/36 1/54 37

9 1/6 2/3 1/6 1/9 1/36 1/9 1/54 32

10 1/6 1/6 2/3 1/36 1/9 1/9 1/54 38

 Calcul des coefficients du modèle

Coefficient Valeur

𝑏1 32

𝑏2 25
𝑏3 42

𝑏12 38
𝑏13 8

𝑏23 -12

𝑏123 6

On obtient le modèle mathématique suivant:

̂ = 𝟑𝟐𝒙𝟏 + 𝟐𝟓𝒙𝟐 + 𝟒𝟐𝒙𝟑 + 𝟑𝟖𝒙𝟏 𝒙𝟐 + 𝟖𝒙𝟏 𝒙𝟑 − 𝟏𝟐𝒙𝟐 𝒙𝟑
𝒚
+ 𝟔𝒙𝟏 𝒙𝟐 𝒙𝟑

17
  Examen de validité du modèle
Mélanges Réponses Réponses calculées
mesurées

8 37 37,38

9 32 32,22

10 38 38,22

La comparaison de la réponse mesurée et de la réponse calculée montre que l’on peut

considérer ces valeurs comme égales. On en conclut que le modèle cubique restreint
représente correctement le gout du cocktail fabriqué avec des mélanges des trois jus de
fruits.

Conclusion de l’étude

L’objectif de connaissance est atteint. On peut calculer la quantité des mélanges de jus
d’Orange-Banane-Pastèque pour toutes les compositions du domaine d’étude. Si l’on
vise une forte valeur, il faudra choisir des mélanges à fortes teneurs en jus de Pastèque
et à très faible teneur en Banane. Si on désire un gout peu sensible aux variations de
composition, on se placera au point stationnaire : environ 20 % de Pastèque, 30 % de
Banane et 50 % d’Orange.

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 CONCLUSION

En résumé, les plans de mélanges interviennent dans les études dont les réponses
sont fonctions des différentes quantités (proportion) des facteurs impliqués. Ils
diffèrent des autres plans classiques par la dépendants de ces facteurs et de ces modèles
mathématiques. Les plans de mélanges sont très utilisés dans les industries
agroalimentaires et toutes autres industries manipulant des mélanges.

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Bibliographie

 Jacques Goupy.Introduction aux plans d’expériences. Edition DUNOD

(3è).p336
 Sébastien Preys.Cours de Master 2SPAE (2009/2010) : Les plans
d’expériences.p.83
 Jacques Goupy.Tutoriel : Les plans d’expériences.p.43

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