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Gestion des déchets 126 (2021) 258­265

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La gestion des déchets

page d'accueil du journal : www.elsevier.com/locate/wasman

Régénération des terres décolorantes usées et conversion du pétrole récupéré en

biodiesel
b
Jamil Naser , Onoriode P. Avbenake b,c, Fadimatu N. Dabai b, , Baba Y. Jibril
un

un
Département de génie pétrolier et chimique, Collège d'ingénierie, Université Sultan Qaboos, PO Box 33, Al Khoud 123, Muscat, Oman bDépartement de génie chimique,
Université Ahmadu Bello, Zaria, Nigeria
c
École des sciences et technologies, Université panatlantique, Ibeju­Lekki, Lagos, Nigeria

informations sur l'article abstrait

Historique des articles : Une grande quantité de déchets solides de terres décolorantes (SBE) est générée par l’industrie du raffinage de
Reçu le 23 décembre 2020
l’huile végétale. Ces terres décolorantes usées contiennent du pétrole brut piégé et, dans la plupart des cas, elles
Révisé le 21 février 2021
sont éliminées dans leur état vierge, ce qui est considéré comme un danger pour l'environnement. Dans ce travail,
Accepté le 15 mars 2021
la régénération du SBE par pyrolyse ou extraction par solvant et la conversion de l'huile végétale piégée récupérée
en biodiesel sont étudiées. L'huile piégée a été extraite en utilisant du n­hexane, du méthanol ou de la vapeur
comme solvants, et le SBE a été régénéré par pyrolyse sous environnement inerte d'azote à 450 C, 550 C et 650
Mots clés:
Terre décolorante usée (SBE)
C. Après extraction de l'huile, la terre décolorante régénérée (RBE) a été activé et utilisé dans le blanchiment à
Terre décolorante régénérée (RBE) l’huile végétale vierge. Des échantillons activés au peroxyde de terre décolorante régénérée extraite au méthanol
Biodiesel et pyrolysée à 450 °C et 650 °C présentent des propriétés de blanchiment supérieures ; démontrant que le SBE
Blanchiment pouvait être régénéré pour avoir une capacité de blanchiment supérieure à celle de la terre décolorante fraîche.
Pyrolyse L'analyse thermogravimétrique (ATG) et l'analyse infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) du SBE montrent que
Huile végétale le méthanol a extrait 23,5 % des 35 % d'huile résiduelle (soit 67 % d'efficacité) contre 15,7 % (soit 45 % d'efficacité)
par le n­hexane, tandis que la pyrolyse extrayait 33 % des 35 % d'huile résiduelle (soit une efficacité de 95 %).
L'analyse GC­MS du biodiesel produit montre que l'huile extraite au n­hexane produit davantage d'esters méthyliques d'acides g
Le choix du solvant dépend donc de l’application envisagée ; car le méthanol régénère mieux le SBE tout en
conservant ses propriétés adsorbantes, tandis que le n­hexane donne un meilleur rendement en biodiesel.
2021 Elsevier Ltd. Tous droits réservés.

1. Introduction
Le raffinage de l’huile comestible est associé à la génération d’une grande
quantité de déchets solides. L’une des sources de déchets solides est l’étape de
blanchiment, nécessaire pour purifier l’huile. Le pétrole brut contient différents types
de contaminants, soit formés naturellement avec le pétrole (tels que des protéines,
des stérols, des tocophérols, des hydrocarbures et des pigments naturels), soit
formés en raison de dégradations partielles du pétrole (tels que des acides gras
libres, des peroxydes, des cétones et du savon). ) (Boukerroui et Ouali, 2002). Ceux­
ci ne sont pas souhaités car certains contaminants donnent de la couleur et une
odeur à l’huile, tandis que d’autres, comme les acides gras, rendent l’huile
chimiquement instable. Par conséquent, lors de l’étape de blanchiment, des argiles
décolorantes, telles que la bentonite, sont utilisées pour éliminer les composants
indésirables. La quantité de bentonite utilisée dans l'étape de blanchiment varie de
0,5 à 4,0 % en poids, selon la qualité de l'huile brute (Usman et al., 2012). La
bentonite est un matériau d'alumi­nosilice en couches avec des sites acides. Il sert
d'adsorbant et son
Auteur correspondant.
Adresse e­mail : f.nyako06@alumni.imperial.ac.uk (FN Dabai).
La distance intercouche et les sites acides permettent aux composants indésirables
d'être adsorbés. Lors du processus de blanchiment, une partie de l’huile (20 à 40 %
en poids) est piégée dans la couche intermédiaire (Sahafi et al., 2016).
Ce pourcentage dépend de plusieurs facteurs, tels que la technologie de procédé
utilisée et les types d'huile.
L’élimination des terres décolorantes usagées (SBE) dans les décharges peut
entraîner de graves problèmes environnementaux. L’huile adsorbée peut s’oxyder
rapidement jusqu’à s’auto­inflammation spontanée (Sedghamiz et al., 2019). Cela
rend la terre décolorante usée inflammable et présente un risque d'incendie si elle
n'est pas stockée ou éliminée correctement. La production mondiale de 17 types
différents d’huiles et de graisses en 2015 était estimée à environ 204,3 millions de
tonnes (Mielke, 2019). Sur la base de cette capacité de production, la production
mondiale de SBE est d'environ 2 millions de tonnes/an (Beshara et Cheeseman,
2014). Par conséquent, outre les problèmes environnementaux, le pétrole piégé
dans le SBE peut être récupéré pour améliorer la conservation des ressources.
La réutilisation du SBE, soit par régénération pour davantage de cycles de
blanchiment, soit par son utilisation pour d'autres utilisations a été abordée par
plusieurs chercheurs. Kılınççeker et al. (2020) ont montré qu'il est possible de
récupérer le SBE cinq fois et qu'il sera toujours efficace dans la décoloration des couleurs à l'huile

https://doi.org/10.1016/j.wasman.2021.03.024 0956­053X/
2021 Elsevier Ltd. Tous droits réservés.
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ing. Parmi les autres alternatives à la mise en décharge figurent l’application de
ciment, l’amélioration des sols, le traitement de l’eau, l’alimentation animale et la
source d’énergie brute (Xu et al., 2019 ; Bachmann et al., 2019). Parmi les choix
répertoriés, l'option d'utilisation la plus respectueuse de l'environnement des terres
décolorantes usées est l'utilisation dans la fabrication de briques d'argile durables
en l'absence d'application alternative garantie dans la production de biodiesel
(Eliche­Quesadaa et al., 2014). Il peut être important de noter que la régénération
du SBE et son application dans la production de biodiesel sont pertinentes pour les
objectifs de développement durable (ODD) des Nations Unies. En particulier,
l’application du SBE à la production de biodiesel soutiendra la production d’un
carburant renouvelable (durable), ce qui est pertinent pour l’ODD 7 (Garantir l’accès
de tous à une énergie abordable, fiable, durable et moderne). De plus, étant donné
que le SBE est une ressource naturelle non renouvelable, qui est également
considérée comme un « déchet », par régénération de cette ressource/déchet pour
une réutilisation ultérieure dans l'industrie du raffinage ou une utilisation dans la
production de biodiesel, cela entraînera promouvoir une consommation et une
production durables, ce qui est conforme à l’ODD 12 (Garantir des modes de
consommation et de production durables). Le fait que cette application favorise
également l’innovation et l’industrialisation durable montre qu’elle est également
pertinente pour l’ODD 9 (Construire des infrastructures résilientes, promouvoir une
industrialisation inclusive et durable et favoriser l’innovation).
Des recherches soutenues sont toujours en cours pour l'application et la
régénération du SBE respectivement dans le blanchiment du biodiesel et de l'huile.
Lee et coll. (2000) ont étudié les solvants polaires et non polaires pour l'extraction
de l'huile de palme du SBE dans leurs travaux portant sur l'efficacité des solvants
pour l'extraction de l'huile des terres décolorantes usées. Ils ont comparé l'efficacité
du méthanol, de l'éthanol, de l'isopropanol, de l'éther de pétrole, du pentane, de
l'hexane et de l'heptane et ont découvert que les solvants polaires comme
l'isopropanol présentaient une efficacité d'extraction supérieure à celle du n­hexane.
Nursulihatimarsyila et al. (2010) ont étudié l'effet de la variation du rapport
solide/solvant sur l'efficacité de l'extraction des terres décolorantes usées à l'aide
de n­hexane. 10 g de l'échantillon solide ont été utilisés avec un rapport de solvant
p/p de 1:1, 1:3, 1:5 et 1:7. L'augmentation du rapport solide/solvant a augmenté la
quantité d'huile de palme résiduelle extraite, avec un rapport de 1:7 donnant une
efficacité d'extraction de 90 %. Ils ont également découvert que l’huile de palme
résiduelle extraite des terres décolorantes usées contient plus d’acides gras libres
en raison d’une hydrolyse prolongée résultant de l’action catalytique de la terre
décolorante, et ont conclu qu’elle serait difficile à raffiner. La composition chimique
de l’huile résiduelle varie selon la méthode d’extraction, ce qui affecte par
conséquent la qualité du biodiesel.
Boey et coll. (2011) ont obtenu environ 50 % d'acide carboxylique dans l'huile
résiduelle extraite par pyrolyse ; tandis que d'autres ont rapporté entre 90 et 100 %
d'acide carboxylique, principalement des acides palmitique, oléique et linoléique
(Sahafi et al., 2016 ; Sedghamiz et al., 2019).
La température pyrolytique de l’huile résiduelle lors de l’extraction du SBE est
généralement plus basse en raison de l’effet catalytique de la terre décolorante
(Boey et al., 2011).
Aladetuyi et coll. (2014) et Musa et al. (2018) ont converti l’huile de palme
résiduelle en biodiesel sur des cendres de cabosses de cacao et des catalyseurs
Ni/HZSM­5 respectivement. Alors que le premier produisait du biodiesel à partir de
l’huile après extraction par solvant, le second pyrolysait l’huile du SBE à 500 °C et
mettait le composant vapeur en contact avec un lit catalytique.
Les cendres de cabosses de cacao ont donné un rendement en ester méthylique
d'acide gras (FAME) de 86 %, contre 81,2 % avec KOH, ce qui a été attribué à la
teneur élevée en potassium dans les cendres de cabosses de cacao et au
rendement inférieur en biodiesel attribué aux impuretés présentes dans l'huile
extraite. . D'autre part, le rendement prévu en biodiesel à partir de la méthodologie
de surface de réponse (RSM) utilisant le logiciel Statistica Stat pour Ni/HZSM­5
était de 12,91 %. Le faible rendement a été attribué à la réduction de la surface
spécifique et du volume des pores de la zéolite mère HZSM­5 en raison de la
charge en métal, car il a déjà été signalé que des amas de Ni pourraient bloquer
partiellement les canaux de la zéolite.
259
Gestion des déchets 126 (2021) 258­265
D'autres études catalytiques sur la production de biodiesel à partir d'huile de
palme résiduelle extraite révèlent que l'hydroxyde de sodium alcalin est un
catalyseur plus efficace que l'acide sulfurique, en termes de rendement en produit,
de qualité de séparation du biodiesel et du glycérol et de temps de réaction (Mat et
al., 2011). . Les résultats ont également montré qu'augmenter le volume de
méthanol jusqu'à un niveau optimal augmente le rendement du biodiesel comme
le rapport solide/n­hexane (Nursulihatimarsyila et al., 2010).
En comparaison, seule une poignée de recherches existent sur l’extraction
d’huile végétale et la production ultérieure de biodiesel.
Kuuluvainen et coll. (2015) ont signalé un rendement d'extraction maximal de 32 %
avec un rapport SBE/n­hexane p/p de 1:4 au cours d'un processus d'extraction au
soxhlet de 5 h. La composition en acides gras des huiles a été analysée par
chromatographie d’exclusion stérique. Il a été conclu que les huiles extraites sont
de qualité similaire à l’huile blanchie et que les rendements en huile sont
indépendants de la matière première. Bien que d'autres n'aient pas quantifié
l'étendue de l'extraction, ils ont exploité la terre décolorante régénérée comme
adsorbants à faible coût pour éliminer le bleu de méthylène de l'eau ; avec une terre
décolorante régénérée au solvant n­hexane/acétone avec des performances
équivalentes à la terre décolorante vierge (Merikhy et al., 2018).
Huang et Chang (2010) ont mené des études de faisabilité technique et
économique sur la conversion de l'huile végétale résiduelle récupérée en biodiesel.
Ils ont obtenu une récupération de pétrole de 21 % avec un rapport p/p de 1:4 de
SBE et de n­hexane dans un extracteur soxhlet et ont rapporté une conversion de
biodiesel de 90,08 % à partir du plan expérimental composite central factoriel partiel
et du RSM. En outre, avec une conversion du biodiesel de 85 %, ils ont montré que
le coût global de production du biodiesel à partir de l’huile végétale résiduelle
extraite de SBE est nettement inférieur au prix avant taxes du combustible fossile
et du biodiesel issu des huiles de cuisson usagées. Cependant, dans des procédés
moins économiques, le SBE peut être régénéré par pyrolyse entre 250 et 800 C.
Boukerroui et Ouali (2000) ont régénéré le SBE par pyrolyse de 300 C à 800 C avec
un incrément de température de 100 C. Ils ont démontré la qualité de la régénération
par blanchiment de l'huile végétale et ont obtenu une efficacité de blanchiment
maximale de 65,4 % pour un échantillon de pyrolyse à 600 C contre 92,7 % pour
de la terre décolorante fraîche. De toute évidence, l’efficacité de blanchiment du
SBE régénéré a augmenté jusqu’à 92,8 % après lixiviation avec de l’acide HCl 1 M.
Tsai et coll. (2002) ont observé que le traitement du SBE régénéré avec un
acide augmente la surface spécifique de 73 m2 /g à 107 m2 /g et le volume total
des pores de 0,1627 cm3 /g à 0,2135 cm3 /g à une température de pyrolyse de 387
C, en éliminant le carbone. résidus et composants hydrosolubles dans les matériaux.
Ils ont en outre montré que le traitement acide ne modifiait pas les propriétés
chimiques du SBE régénéré.
Dans ce travail, une tentative de comparaison de la récupération et/ou de la régénération du
pétrole utilisant du méthanol, du n­hexane, de la vapeur et de la pyrolyse entre 450 et 650 C du
SBE est réalisée. L’huile récupérée a ensuite été utilisée pour produire du biodiesel à l’aide de
catalyseurs NaOH. Étant donné que le méthanol est nécessaire à la réaction de transestérification
pour produire du biodiesel, la possibilité de limiter le nombre de processus impliqués par la
production de biodiesel directement à partir de SBE a été explorée.
Le SBE régénéré a été activé avec de l'acide sulfurique et du peroxyde d'hydrogène
avant d'être exploité dans un blanchiment à l'huile végétale vierge, tout en surveillant
les propriétés de couleur. L'efficacité de la récupération a été contrôlée via la perte
de poids du SBE et la production de biodiesel via les composants FAME. Dans
cette étude, il y a un ajout systématique de groupes fonctionnels tensioactifs, afin
d'améliorer la capacité d'adsorption de l'échantillon SBE obtenu à partir de la cage
filtrante d'une raffinerie d'huile de tournesol. Le SBE perd sa capacité de blanchiment
en raison de l’adsorption du pigment coloré de l’huile vers ses sites actifs. Ceux­ci
doivent être régénérés à l’aide de groupes fonctionnels chimiques appropriés pour
faire surface tels que –OH­ ou H+ fournis par de faibles concentrations de H2O2
ou H2SO4. , qui peut être
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2.expérimental
2.1. Extraction par solvant des terres décolorantes usées
L'huile piégée dans le SBE a été extraite dans un extracteur Soxhlet en utilisant
de la vapeur ou un solvant (n­hexane ou méthanol), et le niveau d'extraction a été
comparé. Dans chaque cas, on a laissé le solvant ou la vapeur éliminer l'huile
jusqu'à ce qu'on n'observe plus de changement de couleur.
2.2. Régénération des terres décolorantes usées
La Terre Blanchie Usée (SBE) a été régénérée par pyrolyse.
Pour chaque expérience, une masse de 50 g de SBE a été placée dans un réacteur
à tube de quartz placé horizontalement à l'intérieur d'un four rotatif électrique
programmable. Une vitesse de rotation constante a été utilisée pour assurer une
agitation adéquate de l’échantillon. La régénération a eu lieu à une température
donnée (450 C, 550 C ou 650 C) sous un débit continu d'Azote de 250 cm3 /min. Les
échantillons ont été chauffés pendant 2 heures aux températures données.
2.3. Caractérisation de la terre décolorante
L'analyse thermogravimétrique/analyseur thermique différentiel (TGA/DTA) a été
utilisée pour étudier la quantité et le type d'énergie lors de la décomposition de l'huile
végétale résiduelle respectivement dans les échantillons SBE à l'aide d'un four
tubulaire. L'équipement utilisé était le 851 Mettler Toledo et les mesures ont été
effectuées de 30°C à 975°C avec une vitesse de chauffage de 10°C/min, sous un
débit d'azote continu de 40 ml/min. Initialement, le SBE frais a été analysé pour
déterminer la quantité totale d'huile végétale résiduelle, suivi d'une extraction au
solvant ou d'une pyrolyse pour déterminer la quantité d'huile résiduelle laissée par
ces méthodes.
La spectroscopie infrarouge à transfert de Fourier (FTIR) a été réalisée sur le SBE
frais et les échantillons extraits avec divers solvants ou par pyrolyse, pour déterminer
les groupes fonctionnels sur la structure de la terre décolorante et l'huile résiduelle
piégée. Un Agilent Cary 630 a été utilisé, utilisant une plage de nombres d'onde de 4
000 à 650 cm1 avec une résolution de 8 cm1.
.
La surface spécifique (m2 /g), le diamètre moyen des pores ( ) et la porosité de
la terre décolorante fraîche (FBE), de la SBE et de la terre décolorante extraites avec
divers solvants ou par pyrolyse ont été déterminés en mesurant leurs isothermes
d'adsorption­désorption d'azote à 196 °C. un appareil ASAP 2010 (Micromeritics Co.,
USA).
La surface de Brunauer­Emmet­Teller (BET) a été calculée à l'aide des données
d'adsorption dans une plage de pression relative de 0,05 à 0,20.
Le volume total des pores a été évalué en convertissant la quantité d’azote gazeux
adsorbée à une pression relative en volume d’adsorbat liquide. La distribution de la
taille des pores a été calculée sur la base du volume différentiel des pores d'adsorption/
désorption Barrett­Joyner­Halenda (BJH). La densité moyenne (g/cm3 ) et la densité
des particules (g/cm3 ) ont été mesurées avec un densimètre Quantachrome.
2.4. Production de biodiesel
L'huile végétale extraite a été chauffée pendant 20 minutes à 45 °C et mélangée
avec du méthanol et 0,5 g de catalyseur NaOH. Le mélange réactionnel a été
chauffé au reflux et agité à 100 °C pendant 2 h. Le produit a ensuite été transféré
dans un entonnoir et laissé se séparer pendant 12 h. Ensuite, la couche inférieure
de glycérol a été éliminée tandis que les esters méthyliques supérieurs ont été
rincés avec une solution diluée d'acide acétique et un excès d'eau tiède. Le produit
biodiesel a été chauffé à 105 °C pour éliminer l'eau et le méthanol. Le produit a été
analysé par GC – MS.
260
Gestion des déchets 126 (2021) 258­265
2.5. Activation de la terre décolorante régénérée
Suite à l’extraction du pétrole de SBE, les échantillons ont été soumis à différents
traitements. Le détail des traitements effectués sur chaque échantillon de SBE est
fourni dans le tableau 1. Par exemple, l'échantillon B1 représente le SBE, qui a subi
une extraction de pétrole au métha­nol. Dans certains cas, le ou les échantillons
ont été traités avec 0,1 M de H2O2 suivi de H2SO4. Par exemple, suite à une
extraction au méthanol, B1 a ensuite été soumis à un traitement avec H2O2, ce
nouvel échantillon est étiqueté B2. Des volumes suffisants de chaque composé ont
été ajoutés au SBE pour produire une pâte qui a été vieillie pendant 24 h à 70 °C.
Le solide séché a été soigneusement lavé avec de l'eau distillée jusqu'à l'obtention
d'un pH neutre. C'est ce qu'on appelle la terre décolorante régénérée (RBE).
2.6. Test de blanchiment
Le RBE a été exploité en blanchiment à l’huile végétale vierge à 90 C.
Cela a été réalisé en mélangeant 1 % en poids de RBE avec de l'huile végétale. Le
mélange a été agité pendant 1 heure puis refroidi à température ambiante. La couleur
de l’huile a été mesurée avant et après blanchiment.
2.7. Analyse du biodiesel et de l'huile blanchie
Le profil des acides gras du biodiesel produit a été analysé par GC­MS sur un
système Perkin Elmer Clarus 600 GC, équipé d'une colonne capillaire Rtx­5MS (30 m
0,25 mm id 0,25 mm d'épaisseur de film ; température maximale de 350 C), couplée
à un Perkin Elmer Clarus 600C MS. De l'hélium de très haute pureté (99,999 %) a été
utilisé comme gaz porteur à un débit constant de 1,0 ml/min. Les températures
d'injection, de ligne de transfert et de source d'ions étaient toutes à 280 C. L'énergie
ionisante était de 70 eV. La tension du multiplicateur d'électrons (EM) a été obtenue
à partir du réglage automatique. Toutes les données ont été obtenues en collectant
les spectres de masse à balayage complet dans la plage de balayage de 40 à 550
uma. Le volume d'échantillon injecté était de 1 ml avec un rapport de division de
10 : 1. Le programme de température du four était de 80 °C (maintenu pendant 1 min)
et a augmenté jusqu'à 280 °C à une vitesse constante de 8 °C/min, puis maintenu
pendant 27 min. Les composés inconnus ont été identifiés en comparant les spectres
obtenus avec des bibliothèques de spectres de masse (NIST 2011 v.2.3 et Wiley, 9e
édition).
L'étendue du blanchiment du FBE et du RBE activés a été déterminée en
mesurant les valeurs de couleur rouge et jaune Lovibond de l'huile blanchie à l'aide
d'un teintomètre Lovibond PFX880 avec 1 % en poids d'échantillon dans une cellule
de 5 ¼'', et la couleur totale rapportée à l'aide du corre ­lation dans l'équation. (1)
(Manjula et Subramanian, 2009 ; Ogunsina et al., 2011).
Total ¼ Unité jaune þ 5 ðUnité rougeÞ ð1Þ
De manière générale, l'ensemble du dispositif expérimental est résumé sur la
figure 1.
3. Résultats et discussions
3.1. Récupération du pétrole
3.1.1. Analyse TGA de la terre décolorante usée Après la
procédure TGA, la ou les courbes de perte de poids pour la terre décolorante
usagée non traitée et traitée ont été obtenues et analysées.
La figure 2 (A1) montre que le SBE non traité a subi une perte de poids d'environ
42 % à 500 C. On a observé une chute rapide du poids de l'échantillon de 200 à
400 C, associée à l'évaporation des matières volatiles ( Sapawe et Hanafi, 2018).
Dans un contexte plus large, ce changement s'observe en deux étapes : pour des
températures inférieures à 150 °C, il est probable que les molécules d'eau adsorbées
et les groupes OH– liés chimiquement aient été éliminés (Mana et al.,
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Tableau 1
Échantillons SBE traités et leurs conditions d’activation*.

ID de l'échantillon Pyrolyse Extraction (solvant/liquide) Activation

450°C 550 °C 650 °C Méthanol Vapeur Hexane H2O2 H2SO4

B1 U
B2 U U
B3 U U
C1 U U
C3 U UU
D1 U
D3 U UU
F1 U
F2 U U
F3 U U U
G1 U
G2 U U
G3 U U U
H1 U
H2 U U
H3 U U U

*
Les traitements (pour chacun des échantillons SBE identifiés/étiquetés) sont séquentiels de gauche à droite

Fig. 1. Diagramme schématique du processus expérimental.

2007 ; Wu et al., 2006), tandis que pour des températures comprises entre 150 et
Une perte de poids à 450 °C est associée à la décomposition des matières organiques.
matière (Boey et al., 2011 ; Sapawe et Hanafi, 2018). Basé sur
de la perte de poids de la deuxième phase, on peut en déduire que
l'huile végétale adsorbée sur la terre décolorante représente 35% de son total
poids.
Après le traitement détaillé dans le tableau 1, chaque échantillon traité
a été soumis à une analyse TGA. La figure 2 (B1, D1 et C1) montre que
après extraction de l'huile à la vapeur ou aux solvants (méthanol ou n­hexane) la
perte de poids de la deuxième phase (150 à 450 C)
était de 11,05 % pour le méthanol, de 15 % pour la vapeur et de 19,25 % pour le n­
hexane. Ceux­ci correspondent au % en poids de récupération d'huile résiduelle de
23,5%, 20% et 15,7% respectivement pour le méthanol, la vapeur et le n­hexane. Une
perte de poids plus faible dans le TGA implique une plus grande quantité de pétrole récupéré
du traitement préalable (d'extraction d'huile à la vapeur ou au solvant).
Ainsi les résultats montrent que le méthanol et la vapeur ont un
récupération que le n­hexane. Il est probable que le méthanol et la vapeur donnent
récupération plus élevée car ce sont des solvants polaires, et des travaux antérieurs
(Lee et al., 2000) a montré que la majorité du pétrole résiduel dans le SBE
sont des composés polaires de phosphatides, d'acides gras, de stérols et d'autres
produits de réactions catalytiques par la terre décolorante. Néanmoins, le n­hexane
est généralement utilisé dans l'extraction du pétrole SBE car
de la facilité de récupération du solvant pour une extraction ultérieure,
même si le méthanol laisse moins d'impuretés dans le RBE (Lee
et al., 2000).
Comme indiqué précédemment, entre 150 et 450 °C, il y a décomposition de la
matière organique, c'est­à­dire de l'huile résiduelle. Ainsi, lorsque le
SBE est soumis à une pyrolyse à 450 C avant TGA, une perte de poids

261
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Fig. 2. Profil TGA des échantillons de SBE (A1 : Terre décolorante usagée, B1 : SBE
traitée par extraction d'huile au méthanol, C1 : SBE traitée par extraction d'huile au n­
hexane, D1 : SBE traitée par extraction d'huile à la vapeur, F1 : SBE traité par pyrolyse
à 450 C, G1 : SBE traité par pyrolyse à 550 C, H1 : SBE traité par pyrolyse à 650 C).

de seulement 1,75 % est observé dans la deuxième phase, comme le montre la

figure 2 (F1 ); ce qui entraîne une élimination de 33,25 % des 35 % d'huile
résiduelle (soit une efficacité de 95 %). Néanmoins, une perte de poids drastique
est observée dans la troisième phase entre 450 et 800 C. Ceci est attribué à la
carbonisation des huiles résiduelles (Tsai et al., 2002). Par conséquent, en
termes de récupération du pétrole, la pyrolyse semble être plus efficace que l’extraction Fig.
par solvant.
3. Spectres FTIR d'échantillons de SBE (A1 : Spent Bleaching Earth, B1 : SBE traité
Cependant, la pyrolyse n’est pas économique, car elle est gourmande en énergie par extraction d'huile au méthanol, C1 : SBE traité par extraction d'huile au n­hexane,
et peut conduire à des modifications structurelles. F1 : SBE traité par pyrolyse à 450 C, G1 : SBE traité par pyrolyse à 550 C, H1 : SBE
Des profils TGA similaires ont été enregistrés pour le SBE pyrolysé à 550 C et 650 C. À partir traité par pyrolyse à 650 C).

de la figure 2 (G1 et H1), on peut observer que la deuxième phase de perte de poids se rapproche
d'un profil linéaire avec une perte de poids de 1,63 % et 1,02. % respectivement, ce qui entraîne
propagé par la terre décolorante, aromatisant ainsi les hydrocarbures insaturés.
respectivement une élimination de l'huile de 33,38 % et 33,98 % (soit 95,4 % et 97 % d'efficacité).
Cette élimination d'huile d'environ 33 %, obtenue avec du SBE pyrolysé entre 450 et 650 C,
Les pics caractéristiques des matériaux de terre décolorante présents à 1060
corrobore le fait qu'à 450 C, environ 95 % d'huile résiduelle dans le SBE devraient être récupérées
cm1 et 800 cm1 et indicatifs de la matrice silicatée (Si – O) et de la silice/quartz
(Tsai et al., 2002 ; Sapawe et Hanafi, 2018). .
(vibration de flexion Si – O dans la kaolinite) respectivement, sont conservés
dans tous les échantillons, comme indiqué dans Fig. 3 (B1, C1, F1, G1 et H1),
confirmant que la terre décolorante a conservé sa matrice centrale lors de
Sur la base de l'analyse TGA, on peut déduire que l'échantillon de 50 g de
l'extraction. Cependant, l'intensité de la transmission a été réduite pour les
SBE utilisé pour l'étude contient 35 % d'huile. Ainsi, sa teneur en huile est de 17,5
échantillons ayant subi une pyrolyse, comme le montre la figure 3 (F1, G1 et H1),
g. La pyrolyse à 450 C a extrait 16,6 g de cette quantité disponible d'huile, tandis
corroborant l'affirmation antérieure selon laquelle même si la pyrolyse a permis
que la pyrolyse à 550 C et 650 C a extrait 16,7 g et 17,0 g respectivement.
une récupération plus élevée du pétrole résiduel, la structure de la terre
L'utilisation de n­hexane, de vapeur et de méthanol a conduit à une extraction
blanchissante pourrait être modifié.
d'huile de 7,9 g, 10,0 g et 11,8 g respectivement. Les résultats suggèrent que la
Les résultats FTIR montrent également que les caractéristiques de la terre décolorante
pyrolyse est plus efficace que l’extraction par solvant (méthanol, vapeur ou n­
pic d'absorption à 1640 cm1 , la , indiquent la présence d'eau structurelle à l'intérieur.
hexane).
vibration de flexion de la matrice ou de l'hydroxyle a disparu dans tous les
échantillons avec un léger pic pour le SBE, comme observé par Tsai et al. (2002).

3.1.2. Analyse FTIR du SBE

L'absorbance FTIR à 1 745 cm1 et 1 468 cm1 , indicative des liaisons C@O
et C@C ou O – H, qui représentent l'huile végétale insaturée sur la terre
décolorante, présente des pics visibles, comme le montre la figure 3 (A1). Ces
pics ont disparu dans le SBE traité, comme le montre la figure 3 (B1, C1, F1, G1
et H1), en raison de l'extraction de l'huile résiduelle de la surface et des pores
internes du SBE. Ainsi, l'analyse FTIR montre que l'échantillon SBE contenait de
l'huile végétale insaturée, qui a été récupérée après traitement de l'échantillon par
pyrolyse et/ou extraction par solvant.
La figure 3 (B1, C1, F1, G1 et H1) montre l'apparition d'un pic à 1620 cm1 de
bande d'absorption, révélateur de l'étirement aromatique C – H, dans lequel la
netteté augmente avec la tendance de la récupération du pétrole. rapporté par
TGA. Ce pic n'est visible que dans la série RBE, car il a déjà été précisé (Boey et
al., 2011) que l'augmentation de la température du SBE favorise la réaction
catalytique.
3.1.3. Analyse BET de la terre décolorante fraîche et usée Le
tableau 2 présente les résultats de l'analyse BET pour la terre décolorante
fraîche (FBE), la terre décolorante usée (A1), l'échantillon SBE extrait au méthanol
(B1), l'échantillon SBE extrait au n­hexane (C1), échantillon SBE extrait à la
vapeur (D1) et échantillon SBE pyrolysé (F1). Les résultats montrent que les
solvants affectent différemment les échantillons. Le SBE extrait au méthanol avait
une surface spécifique similaire (235,8 m2 /g) à celle du SBE non traité (237 m2 /
g), tandis que l'utilisation de n­hexane a entraîné une augmentation de la surface
spécifique (260,3 m2 /g), et l'utilisation de vapeur entraîne une diminution de la
surface (214 m2 /g). La surface spécifique la plus élevée (260,3 m2 /g) a été
obtenue à partir de l'échantillon SBE extrait au n­hexane (C1), tandis que la plus
faible (156,5 m2 /g) a été obtenue pour l'échantillon SBE pyrolysé (F1). Il est
probable qu'une température élevée (pyrolyse) altère la structure de l'échantillon,
comme le suggère l'analyse FTIR. Ce changement de structure a peut­être conduit
à un changement (diminution) significatif du

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Tableau 2
BET Surfaces, porosités et densités de certains des échantillons SBE traités.

Échantillon SBE B1 C1 D1 F1 FBE

Superficie (m2 /g) 237,0 235,8 260,3 214,0 156,5 227.1

Volume total des pores (cm3 /g) 0,0 0,1 0,1 0,1 0,0 0,1
Diamètre moyen des pores ( ) 9,7 12,8 12,5 12,7 12,1 11.7
Densité moyenne (densité réelle) (g/cm3 ) 2,3 2,3 2,2 2,4 2.5
Densité des particules (g/cm3 ) 2,0 1,9 1,9 2,1 2.1
Porosité des particules 0,1 0,2 0,1 0,1 0,1

surface observée pour l'échantillon pyrolysé (F1). Un similaire
observation de la réduction de surface après pyrolyse à
550 C a été réalisé par Kılınççeker et al. (2020).
Bien que le diamètre moyen des pores du SBE (9,7 ) soit
inférieure à celle du FBE (11,7 ), tous les échantillons SBE traités
(B1, C1, D1, F1) ont un ou plusieurs diamètres de pores supérieurs à ceux du
FBE. Cela implique que l'extraction de l'huile (et éventuellement d'autres « impuretés »)
peut conduire à un diamètre de pores plus élevé.
Le tableau 2 montre que l'échantillon SBE extrait au n­hexane a
surface plus élevée, tandis que l'échantillon SBE extrait au méthanol
présentent un meilleur diamètre moyen des pores et une meilleure densité de particules.
3.2. Production de biodiesel
Le tableau 3 montre les résultats de l'analyse GC – MS du biodiesel
produit. Le biodiesel produit à partir de l'huile extraite (du
SBE) utilisant du n­hexane contient environ 56,8% de 9,12­
Ester méthylique de l'acide octadécadiénoïque et 31,8 % d'acide 9­octadécanoïque
MOI. Ainsi, les chaînes 18:2 (linoléique) et 18:1 (oléique) sont les chaînes d'acides
gras libres (FFA) les plus importantes détectées dans le biodiesel du
Échantillon extrait au n­hexane. Alternativement, le biodiesel obtenu
directement à partir du SBE (sans extraction préalable de l'huile) et le biodiesel
produit à partir de l'huile SBE extraite au méthanol a un rapport élevé de 16:0
(Palmitique) Contenu de la chaîne FFA. Le biodiesel produit à partir de
L'huile SBE extraite au méthanol contient environ 79,9 % d'acide hexade­canoïque
ME, tandis que le biodiesel produit directement à partir du SBE
contient environ 77,6 % d’acide hexadécanoïque ME. La présence
de 18:0 (Stearic FFA) et 18:2 ont également été détectés dans ces derniers
échantillons de biodiesel. Ainsi tout le biodiesel produit a été
Il contient des esters méthyliques FFA 16:0, 18:0, 18:1 et 18:2.
L'analyse GC­MS du biodiesel produit dans cette étude montre
que plus de 99 % de l'acide carboxylique présent dans l'huile résiduelle a été converti
en FAME, comme le montre le tableau 3. Ce chiffre est supérieur aux 98 %
valeur obtenue en utilisant la méthode d'estérification/trans­estérification en deux
étapes employée par Sahafi et al. (2016) avec
catalyseurs H2SO4 et KOH, et Huang et Chang (2010) avec
Catalyseurs KOH et NaOH.
La composition totale des FAME obtenus avec le n­hexane
l'huile résiduelle extraite est supérieure à celle obtenue à partir de l'huile résiduelle
extraite au métha­nol, ou par transestérification directe sur le
SBE, comme le montre le tableau 3. Ceci est une conséquence de la récupération
accrue des solvants dans le n­hexane par rapport au méthanol. Par conséquent, la
le choix du solvant dépend de l’objectif du projet. Si la
la régénération du SBE est souhaitée pour une adsorption ultérieure,
le méthanol devrait être le solvant de choix, comme il a été démontré
pour éliminer plus d'impuretés (Lee et al., 2000) et mieux retenir les
propriétés adsorbantes, en termes de densité et de porosité des particules
(comme le montre le tableau 2). Alternativement, le n­hexane servirait mieux
le but, si l'huile résiduelle est souhaitée pour la production de biodiesel
car il donne une composition FAME plus élevée.
3.3. Blanchiment à l'huile végétale
Le tableau 4 montre que la pyrolyse et le traitement avec H2O2 réduisent de manière
significative la couleur totale de l'échantillon (comme en témoignent les échantillons B2,
F2, G1 et H1), tandis que H2SO4 ne réduit que légèrement la couleur totale de l'échantillon.
couleur totale. Cependant, dans les situations où les échantillons ont été initialement
traités avec H2O2, un traitement ultérieur avec H2SO4
augmenté la couleur totale (comme en témoigne la couleur totale des échantillons
B3, F3, G3 et H3). Aussi, dans le cas d'une pyrolyse initiale à
550 C, un traitement supplémentaire avec H2O2 a en fait augmenté le total
couleur (échantillon G2). Néanmoins, il a été démontré que le traitement
réduire la couleur totale par rapport à celle de la vierge référencée
huile végétale (R1).
Analyse de la propriété blanchissante du RBE activé avec H2O2
et H2SO4 montre que le peroxyde d'hydrogène est une activation appropriée

Tableau 3
Identification et zone de pic d'EMAG produit à partir d'huile extraite au n­hexane et au méthanol, et directement à partir de SBE sans extraction d'huile.

Pic n° Composé n­hexane (x 105 ) Méthanol (x 105 ) Direct (x 105 )

Exécuter 1 Exécuter 2 Exécuter 1 Exécuter 2 Exécuter 1 Exécuter 2

Acide octanoïque ME 7,6 6,1 0 0 0 0

1 Acide tétradécanoïque ME 46,5 48,2 44,1 47,7 66,5 8.0
2 Acide 7­hexadécénoïque ME 7,5 6,6 0,04 0 0 0,1
34 Acide 9­hexadécénoïque ME 63,2 71,5 3,5 3,7 5,9 0,7
5 Acide hexadécanoïque ME 7310.2 8578.9 2913.8 2859.1 3748.6 527.6
6 Acide 9,12­octadédécadiénoïque ME Acide 65 430 88 560 185,7 197,4 231,1 32.4
7 9­octadécanoïque ME 36 830 49 420 6 1,1 0,9 231,2 32.4
8 Acide octadécanoïque ME 4927,0 396,0 269,8 249,6 310,8 44.3
9 Non identifié 110,1 111,8 0,2 0,2 6,0 0,3
10 Non identifié 30,4 33,3 0,3 1,2 0,2 0,2
11 Non identifié 40,4 46,0 0,5 0,1 1,0 0,1
12 Non identifié 39,8 34.1 21.7 19,0 22,9 2.8
13 Acide 11­eicosénoïque ME 129,9 148,0 13.3 8.9 11.4 1.7
14 Acide eicosanoïque ME 267.3 291.4 123,0 108.2 160,9 15.2
15 Acide docosanoïque ME 690,5 798,9 27,6 15,8 29,6 12,5
16 Acide tétracosanoïque ME 228,5 248,9 63,1 47,3 19,0 0

Superficie totale (toutes) 1,1x1010 1,5x1010 3,6x108 3,5x108 4,8x108 0,6x108

Superficie totale (FAME) 1,1x1010 1,5x1010 3,6x108 3,5x108 4,8x108 0,6x108
% NOTORIÉTÉ 99.81 99,85 99.38 99.42 99.38 99.48

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Tableau 4

Résultats de blanchiment à l'huile à 90 C, en utilisant un échantillon de 1% en poids, test de couleur dans une cellule de 5¼''.

ID de l'échantillon Conditions de traitement (Extraction/Régénération/Activation) de l’échantillon Oui R. T=(Oui + 5R)

B1 Extraction de l'huile au méthanol B1, 40 4,4 62,0

B2 puis traitée au peroxyde d'hydrogène (H2O2) 20 2,5 32,5
B3 B2, puis traité avec 5 % en poids d'acide sulfurique (H2SO4) 40 3,4 57,0
C3 Extraction d'hexane, puis traitée par H2O2, puis H2SO4 Extraction 40 3,2 56,0
D1 d'huile par vapeur D1, puis traitée 40 4,4 62,0
D3 par H2O2, puis H2SO4 Pyrolyse à 450 C, puis traitée 40 3,1 55,5
F2 par H2O2 F2, puis traitée par H2SO4 Pyrolyse à 550 C 21 2.5 33,5
F3 G1, puis traitée par H2O2 G2, puis 40 2,9 54,5
G1 traité avec H2SO4 30 40,0
G2 Pyrolyse à 650 C H1, puis traité 30 2 44,0
G3 avec H2O2 H2, puis traité avec 40 2,8 56,5
H1 H2SO4 Référence 1 – 30 3,3 42,5
H2 huile végétale vierge Référence 2 – 22 2,5 2,2 33,0
H3 légumes blanchis dans le commerce. 30 2.4 42,0
R1 huile Référence 3 – blanchie à la bentonite 40 4,5 62,5
R2 fraîche 40 0,5 42,5
R3 30 3 45,0

Où : Y – jaune ; R – rouge ; T – total

composé pour SBE extrait au méthanol ou régénéré à Déclaration d'intérêts concurrents

Températures de pyrolyse de 450 C et 650 C ; comme les unités Lovibond
réduit de 62,5 à 32,5, 33,5 et 33,0 respectivement (comme indiqué Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas d’intérêts financiers concurrents
dans le tableau 4). connus ni de relations personnelles qui auraient pu apparaître
Le tableau 4 montre que lors de l'activation avec du peroxyde, le méthanol pour influencer les travaux rapportés dans cet article.
Le SBE extrait réduit davantage la couleur de l’huile végétale que le n­hexane, la vapeur
et la terre décolorante fraîche. Le peroxyde activé
le méthanol­RBE présente une propriété de blanchiment supérieure à celle du produit frais Annexe A. Données supplémentaires

terre décolorante avec 32,5 unités Lovibond contre 45,0 respectivement. Le tableau 4
montre également qu'une activation supplémentaire avec de l'acide sulfurique Des données supplémentaires à cet article peuvent être trouvées en ligne à l'adresse

ne parvient pas à améliorer la propriété de blanchiment du SBE extrait au n­hexane, à la https://doi.org/10.1016/j.wasman.2021.03.024.

vapeur ou au SBE régénéré à 550 C. Il est possible que puisque

l'activation au peroxyde améliore la surface spécifique du RBE, et
le diamètre moyen des pores et la densité des particules du méthanol
les SBE extraits sont supérieurs à leur n­hexane et à la vapeur extraits
homologues, comme le montre le tableau 2, la superficie collective des
le premier serait plus élevé que le second, ce qui entraînerait une amélioration
décoloration.
4. Conclusion
La terre décolorante usée a été désactivée avec succès par pyrolyse à 450 C, 550 C
et 650 C, ou par extraction par solvant. Spectacles TGA
que la régénération par pyrolyse récupérait 33 % des 35 % d'huile résiduelle dans le
SBE, tandis que l'extraction par solvant à l'aide de n­hexane, de vapeur
et le méthanol a récupéré 15,7 %, 20 % et 23,5 % des huiles résiduelles
respectivement; ce qui implique que la pyrolyse est plus efficace dans la récupération du pétrole.
Cependant, l'analyse FTIR montre que la matrice de silice du RBE
étaient déformés lorsque la pyrolyse était utilisée. Par ailleurs, lorsque
l'huile récupérée a été utilisée pour produire du biodiesel, le n­hexane
l'huile récupérée produisait plus de composants FAME que celle produite à partir de
l'huile extraite au méthanol, en particulier le 9,12­
L'ester méthylique de l'acide octadédécadiénoïque (ester en C18) est dominant dans
le premier, tandis que l'ester méthylique de l'acide hexadécanoïque (ester en C16) est
dominante dans cette dernière. L'analyse BET montre que le n­hexane
les particules de SBE extraites ont une surface spécifique plus élevée, tandis que les
particules extraites de métha­nol présentent un meilleur diamètre moyen des pores et
densité de particules. Ensuite, lors de l'activation avec du peroxyde,
Le SBE extrait au méthanol réduit davantage la couleur de l'huile végétale
que le n­hexane, la vapeur et la terre décolorante fraîche. En conclusion,
l'huile résiduelle pourrait être extraite du SBE et utilisée dans le biodiesel
production, avec le RBE correspondant utilisé dans les légumes vierges
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