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PREDIS - Groupe de travail n 5 : Amliorer la valorisation des dchets industriels en BTP

GROUPE DE TRAVAIL N5
AMELIORER LA VALORISATION DES DECHETS INDUSTRIELS EN BTP

GUIDES TECHNIQUES REGIONAUX


RELATIFS A LA VALORISATION
DES DECHETS ET CO-PRODUITS INDUSTRIELS

TEXTES REGLEMENTAIRES & NORMES


METHODES DESSAIS & TECHNIQUES OPERATOIRES

PREDIS - Groupe de travail n 5 : Amliorer la valorisation des dchets industriels en BTP

GUIDES TECHNIQUES REGIONAUX


RELATIFS A LA VALORISATION
DES DECHETS ET CO-PRODUITS INDUSTRIELS
TEXTES REGLEMENTAIRES
B.O. / 79.15 BIS
CCTG FASCICULE 2 : Terrassements gnraux
B.O. / 92-6 TO
CCTG FASCICULE 70 : Ouvrages dassainissement
B.O. / 78-51 TER
CCTG FASCICULE 28 : Chausses en btons de
ciment

B.O. / 96-2 TO
CCTG FASCICULE 25 : Excution des corps de
chausses
B.O. / 96-3 TO
CCTG FASCICULE 26 : Excution des enduits
superficiels dusure
B.O. / 96-4 TO
CCTG FASCICULE 27 : Fabrication et mise en
uvre des enrobs hydrocarbons

B.O. / 88-32
CIRCULAIRE 88-78 du 01.09.88 : Adhrence des
couches de roulement neuves

GUIDES TECHNIQUES LCPC/SETRA


REALISATION DES REMBLAIS ET DES COUCHES DE FORME (1992)
FASCICULES I et II

TRAITEMENT DES SOLS A LA CHAUX et/ou


AUX LIANTS HYDRAULIQUES (2000)
CATALOGUE DES STRUCTURES TYPES DE
CHAUSSES NEUVES (1998)

REMBLAYAGE DES TRANCHEES ET REFECTION DES CHAUSSEES (1994)

NORMES AFNOR
GRANULATS
NORMES de SPECIFICATIONS
XP P 18-540
Granulats - Dfinition, conformit, spcifications.

Granulats - Laitier cristallis de haut fourneau.

XP P 18-542
Granulats naturels courants pour btons hydrauliques
- Critres de qualification des granulats vis vis de
lalcali-raction.
XP P 18-302
Textes rglementaires & Normes - Mthodes dessais

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NORMES dESSAIS
XP P 18-555
Granulats - Mesure des masses volumiques, coefficient d'absorption et teneur en eau des sables.
XP P 18-557
Granulats - Elments pour l'identification des granulats.
XP P 18-559
Granulats - Mesure de la masse volumique des sables
et gravillon l'huile de paraffine.
XP 18-560
Granulats - Analyse granulomtrique par tamisage.
XP P 18-561
Granulats - Mesure du coefficient d'aplatissement.
XP P18-562
Granulats - Dtermination de l'paisseur moyenne des
gravillons.
XP P18-563
Granulats - Dtermination du coefficient d'coulement
des gravillons.
XP P18-564
Granulats - Dtermination du coefficient d'coulement
des sables.
XP P18-565
Granulats - Dtermination de l'indice des vides RIGDEN.
XP P18-566
Granulats - Analyse granulomtrique, aplatissement et
allongement - Essai au vidogranulomtre.
XP P18-571
Granulats - Dtermination de l'homognit des granulais (D suprieure ou gale 4 mm).
XP P18-572
Granulats - Essai d'usure MICRO-DEVAL,
XP P18-573
Granulats - Essai de LOS-ANGELES.
XP P18-574
Granulats - Essai de fragmentation dynamique.
XP P18-575
Granulats - Mesure du coefficient de Polissage acclr des gravillons.

XP P18-577
Granulats - Essai DEVAL.
XP P18-578
Granulats - Mesure de la rugosit d'une surface
l'aide du pendule de frottement.
XP P18-579
Granulats - Essai d'abrasivit et de broyabilit
XP P18-580
Granulats - Dtermination de la rsistance au polissage acclr des gravillons - Mthode par projection.
XP P 18-581
Granulats - Dosage rapide des sulfates solubles dans
l'eau - Mthode par spectrophotomtrie.
XP P 18-582
Granulats - Dtermination de la teneur en soufre total.
XP P 18-583
Granulats - Mesure de la teneur en chlore - Mthode
par dissolution.
XP P 18-584
Granulats - Ractivit potentielle de type alcali-silice.
XP P 18-585
Granulats - Stabilit dimensionnelle en milieu alcalin Essai sur mortier.
XP P 18-586
Granulats - Mise en vidence de matires organiques
par colorimtrie.
XP P 18-587
Granulats - Stabilit dimensionnelle en milieu alcalin Essai sur bton.
XP P 18-588
Granulats - Stabilit dimensionnelle en milieu alcalin Essai acclr sur mortier microbar.
XP P 18-589
Granulats Ractivit potentielle de type alcali-silice
et alcali silicate - Test cintique Mthode chimique.
XP P 18-590
Granulats - Stabilit dimensionnelle en milieu alcalin Essai acclr sur mortier par autoclavage.
XP P 18-591
Granulats - Dtermination de la propret superficielle.

XP P18-576
Granulats - Mesure du coefficient de friabilit des
sables.
Textes rglementaires & Normes - Mthodes dessais

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XP P 18-592
Granulats - Essai au bleu de mthylne - Mthode
la tache.

XP P 18-598
Granulats - Equivalent de sable.
NF EN 933-9
Essais pour dterminer les caractristiques gomtriques des granulats - Partie 9 : Qualification des fines Essai au bleu de mthylne.

XP P 18-593
Granulats - Sensibilit au gel.
XP P 18-594
Granulats - Rsistance la dsagrgation Mthode
par cristallisation des sulfates.
XP P 18-595
Granulats - Valeur de bleu de mthylne - Mthode
turbidimtrique.
XP P 18-597
Granulats - Dtermination de la propret des sables :
Equivalent de sable 10% de fines.

NF EN 932-3
Essais pour dterminer les proprits gnrales des
granulats - Partie 3 : Procdure et terminologie pour la
description ptrotrographique simplifie
NF EN 933-2
Essais pour dterminer les caractristiques gomtriques des granulats - Partie 2 : Dtermination de la
granularit - Tamis de contrle - Dimensions nominales des ouvertures.

TERRASSEMENTS
NORMES de SPECIFICATIONS
NF P 11-300
Excution des terrassements - Classification des
matriaux utilisables dans la construction des remblais
et des couches de forme d'infrastructures routires.

NF P 11-301
Excution des terrassements - Terminologie.
P 94-010
Sols : Reconnaissance et essais - Glossaire gotechnique.

NORMES dESSAIS
NF P 94-040
Sols : Reconnaissance et essais - Mthode simplifie
d'identification de la fraction 0/150 mm d'un matriau
grenu. Dtermination de la granulomtrie et de la
valeur de bleu.
XP P 94-041
Sols : Reconnaissance et essais - Identification granulomtrique - Mthode de tamisage par voie humide.
NF P 94-048
Sols : Reconnaissance et essais - Dtermination de la
teneur en carbonate - Mthode du calcimtre.
NF P 94-049 -1
Sols : Reconnaissance et essais - Dtermination de la
teneur en eau pondrale des matriaux - Partie 1 :
Mthode de la dessiccation au four micro-ondes.

NF P 94-049-2
Sols : Reconnaissance et essais - Dtermination de la
teneur en eau pondrale des matriaux - Partie 2
Mthode la plaque chauffante ou panneaux rayonnants.
Textes rglementaires & Normes - Mthodes dessais

NF P 94-050
Sols : Reconnaissance et essais - Dtermination de la
teneur en eau pondrale des sols - Mthode par
tuvage.
NF P 94-051
Sols : Reconnaissance et essais Dtermination des
limites d'ATTERBERG - Limite de liquidit la coupelle. Limite de plasticit au rouleau.

NF P 94-052-1
Sols : Reconnaissance et essais - Dtermination des
limites d'ATTERBERG - Partie 1
Limite de liquidit
- Mthode du cne de pntration.
NF P 94-054
Sols : Reconnaissance et essais - Dtermination de la
masse volumique des particules solides des sols Mthode du pycnomtre eau.
NFP 94-056
Sols : Reconnaissance et essais - Analyse granulomtrique - Mthode par tamisage sec aprs lavage.
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NF P 94-064
Sols : Reconnaissance et essais - Masse volumique
d'un lment de roche - Mthode par pese hydrostatique.
NF P 94-666
Sois : Reconnaissance et essais - Coefficient de fragmentabilit des matriaux rocheux.
NF P 94-067
Sols : Reconnaissance et essais - Coefficient de dgradabilit des matriaux rocheux.

NF P 94-078
Sols Reconnaissance et essais - Indice CBR aprs
immersion - Indice CBR Immdiat - Indice Portant
Immdiat - Mesure sur un chantillon compact dans
le moule CBR.
NF P 94-093
Sols : Reconnaissance et essais - Dtermination des
rfrences de compactage d'un matriau - Essai
PROCTOR normal - Essai PROCTOR modifi.

NF P 94-068
Sols : Reconnaissance et essais - Mesure de la quantit et de l'activit de la fraction argileuse - Dtermination de la valeur de bleu de mthylne d'un soi par
l'essai la tache.

LIANTS HYDRAULIQUES
FD P 15-010
Liants hydrauliques - Guide d'utilisation des ciments.
FD P 15-101-1
Ciments - Composition, spcifications et critres de
conformit - partie 1 : Ciments courants.
XP P 15-299
Liants hydrauliques - Contrle spcifique de caractristiques des ciments.
NF P 15-301
Liants hydrauliques - Ciments courants
Composition, spcifications et critres de conformit.
NF P 15-306
Ciments de laitier la chaux CLX.
NF P 15-308
Ciments naturels CN.
NF P 15-310
Chaux hydrauliques naturelles XHN.
NF P 15-312
Chaux hydrauliques artificielles XHA.
NF P 15-314
Liants hydrauliques. Ciment prompt naturel.
NF P 15-315
Liants hydrauliques - Ciment alumineux fondu.
NF P 15-316
Liants hydrauliques - Emploi du ciment alumineux
fondu en lments de structure.

Textes rglementaires & Normes - Mthodes dessais

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NF P 15-318
Liants hydrauliques - Ciment faible chaleur d'hydratation initiale et teneur en sulfure limite.
XP P 15-319
Liants hydrauliques - Ciments pour travaux en eaux
haute teneur en sulfates.
NF P 15-431
Liants hydrauliques - Techniques des essais - Dtermination du temps de prise sur mortier normal.
NF P 15-433
Mthodes d'essais des ciments - Dtermination du
retrait et du gonflement.
NF P 15-436
Liants - Mesure de la chaleur d'hydratation des ciments par calorimtrie semi-adiabatique (dite Mthode
du calorimtre de LANGAVANT).
FD P 15-437
Techniques des essais - Caractrisation des ciments
par mesure de la fluidit sous vibration des mortiers.
XP P 15-466
Liants - Reconnaissance rapide des ciments la livraison par rapport un chantillon de rfrence.
NF P 18-306
Btons - Laitier granul.
NF P 18-307
Laitier expans.
NF P 18-308
Pouzzolane.

Textes rglementaires & Normes - Mthodes dessais

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MATERIAUX COMPOSES
STRUCTURE DE CHAUSSEES
GRAVES NON TRAITEES
NF P 98-125
Assises de chausses - Graves non traites - Mthodologie d'tude en laboratoires.

NF P 98-129
Assises de chausses - Graves non traites - Dfinition - Composition - Classification.

GRAVES TRAITEES AUX LIANTS HYDRAULIQUES


NF P 98-100
Assises de chausses - Eaux pour assises - Classification.
NF P 98-101
Assises de chausses - Chaux arienne calcique pour
sols et routes - Spcifications.
NF P 98-102
Assises de chausses - Chaux arienne calcique pour
sols et routes - Essai de ractivit de la chaux vive
l'eau.
NF P 98-103
Assises de chausses - Pouzzolanes - Spcifications.
NF P 98-104
Assises de chausses - Essai de ractivit des pouzzolanes la chaux.
NF P 98-106
Assises de chausses - Laitiers de haut-fourneau
vitrifis - (Granuls ou boulets) - Dfinitions, caractristiques et spcifications.
NF P 98-107
Assises de chausses - Activation du laitier vitrifi Dfinitions, caractristiques et spcifications.
XP P 98 -108
Assises de chausses - Laitiers de haut-fourneau
vitrifis (granul ou boulets) - Dtermination du coefficient d'activit.
XP P 98-109
Assises de chausses - Laitiers de haut-fourneau
vitrifis (granuls ou boulets) - Dtermination de la
classe de prbroyage.

Textes rglementaires & Normes - Mthodes dessais

NF P98 -1 1 0
Assises de chausses - Cendres volantes silicoalumineuses - Spcifications.
NF P 98-1 11
Assises de chausses - Essai de ractivit des cendres volantes silico-alumineuses la chaux.
NF P 98-112
Assises de chausses - Cendres volantes hydrauliques - Dfinitions - Spcifications,
NF P 98-113
Assises de chausses - Sables traits aux liants hydrauliques et pouzzolaniques - Dfinition - Composition - Classification.
NF P 98-124
Assises de chausses - Cendres volantes - Chaux Gypse - Dfinition - Composition - Classification.
NF EN 196-1
Mthodes d'essais des ciments - Dtermination des
rsistances mcaniques.
NF EN 196-2
Mthodes d'essais des ciments - Analyse chimique
des ciments.
NF EN 196-3
Mthodes d'essais des ciments - Dtermination du
temps de prise et de stabilit.
NF EN 196-5
Mthodes d'essais des ciments - Essai de pouzzolanicit des ciments pouzzolaniques.

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NF EN 196-6
Mthodes d'essais des ciments - Dtermination de la
finesse.

NF P 98-117
Assises de chausses - Graves-pouzzolanes-chaux Dfinition - Composition - Classification.

NF EN 196-7
Mthodes d'essais des ciments - Mthodes de prlvement et dchantillonnage du ciment.

NF P 98-118
Assises de chausses - Graves-laitier - Dfinition Composition - Classification.
NF P 98-119
Assises de chausses - Graves-cendres volanteschaux - Dfinition - Composition - Classification.

NF EN 196-21
Mthodes d'essais des ciments - Dtermination de la
teneur en chlorures, en dioxyde de carbone et en
alcalis dans les ciments.
NF P 98-114-1
Assises de chausses - Mthodologie d'tude en
laboratoire des matriaux traits aux liants hydrauliques - Partie 1 Graves traites aux liants hydrauliques.
NF P 98-114-2
Assises de chausses - Mthodologie d'tude en
laboratoire des matriaux traits aux liants hydrauliques Partie 2 : Sables traits aux liants hydrauliques.
P 98-115
Assises de chausses - Excution des corps de
chausses : Constituants, composition des mlanges
et formulation - Excution et contrle.
NF P 98-116
Assises de chausses - Graves-ciment - Dfinition Composition - Classification.

NF P 98-120
Assises de chausses - Graves-cendres volantes
hydrauliques - Dfinition - Composition - Classification.

NF P 98-122
Assises de chausses - Graves-liant spcial routier Dfinition - Composition - Classification.
NF P 98-123
Assises de chausses - Graves -laitier-cendres volantes-chaux - Dfinition - Composition - Classification.
NF P 98-128
Assises de chausses - Btons compacts routiers et
graves traits aux liants hydrauliques et pouzzolaniques hautes performances - Dfinition - Composition.

ENROBES GRAVES TRAITEES AUX LIANTS HYDROCARBONES


B.O. / 96-2 TO - CCTG FASCICULE 25
Excution des corps de chausses.
B.O. 1 96-4 TO - CCTG FASCICULE 27
Fabrication et mise en uvre des enrobs hydrocarbons.
B.O. / 83-20 - CIRCULAIRE 83-22 DU 22-04-83
Fabrication denrobs bitumineux recycls en centrales tambour-scheur-enrobeur.

DR - CIRCULAIRE 83-79 DU 29-12-83


Dveloppement du recyclage en centrale des
enrobs bitumineux.
B.O. 1 96-4 TO - CCTG FASCICULE 27
Fabrication et mise en uvre des enrobs hydrocarbons.
GRAVES TRAITEES AUX LIANTS HYDRAULIQUES
B.O. 1 96-2 TO - CCTG FASCICULE 25
Excution des corps de chausses.

ENROBES A FROID
NF P 98-121
Assises de chausses - Graves mulsion cationique.
Dfinition, classification, caractristiques, mise en
uvre.

Textes rglementaires & Normes - Mthodes dessais

NF P 98-139
Enrobs hydrocarbons - Couches de roulement :
btons bitumineux froid - Dfinition - Classification -.
Caractristiques - Fabrication - Mise en uvre.

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NF P 98-150
Enrobs hydrocarbons - Excution des corps de
chausses - Couches de liaison et couches de roulement - Constituants - Composition des mlanges Excution et contrles.

ENROBES A CHAUD
NF P 98-130
Enrobs hydrocarbons - Couches de roulement et
couches de liaison : Btons bitumineux semi-grenus Dfinition - Classification - Caractristiques - Fabric ation - Mise en uvre.
NF P 98-131
Enrobs hydrocarbons - Btons bitumineux pour
chausses aronautiques : Dfinition - Classification Caractristiques - Fabrication - Mise en uvre.
NF P 98-132
Enrobs hydrocarbons - Couches de roulement et
couches de liaison : Btons bitumineux minces - Dfinition - Classification - Caractristiques - Fabrication Mise en uvre.
NF P 98-133
Enrobs hydrocarbons - Couches de roulement :
Btons bitumineux clouts - Dfinition - Classification Caractristiques - Fabrication - Mise en uvre.
NF P 98-134
Enrobs hydrocarbons - Couches de roulement :
Btons bitumineux drainants - Dfinition - Classification
- Caractristiques - Fabrication - Mise en uvre.
NF P 98-136
Enrobs hydrocarbons - Btons bitumineux pour
couche de surface de chausses souples faible
trafic : Dfinition - Classification - Caractristiques Fabrication - Mise en uvre.

NF P 98-137
Enrobs hydrocarbons - Couches de roulement :
Btons bitumineux trs minces - Dfinition - Classification - Caractristiques - Fabrication - Mise en uvre.
NF P 98-138
Enrobs hydrocarbons - Couches d'assises : Graves
bitumes - Dfinition - Classification Caractristiques Fabrication - Mise en uvre.
NF P 98-140
Enrobs hydrocarbons - Couches d'assises : Enrobs
module lev - Dfinition - Classification - Caractristiques - Fabrication - Mise en uvre.
NF P 98-141
Enrobs hydrocarbons - Couches de roulement et
couches de liaison : Btons bitumineux module lev
- Dfinition - Classification - Caractristiques - Fabrication - Mise en uvre.
NF P 98-145
Enrobs hydrocarbons - Asphaltes couls pour trottoirs et pour couches de roulement de chausses Dfinition - Classification - Caractristiques - Fabric ation - Mise en oeuvre.
NF P 98-150
Enrobs hydrocarbons - Excution des corps de
chausses - Couches de liaison et couches de roulement - Constituants - Composition des mlanges Excution et contrles.

ENDUITS SUPERFICIELS, COULIS ET PRODUITS SPECIAUX


NF P 98-160
Revtement de chausse - Enduits superficiels d'usure
- Spcifications

BETONS HYDRAULIQUES
NF P 18-010
Btons - Classification et dsignation des btons hydrauliques.
FD P 18-011
Btons - Classification des environnements agressifs.

Textes rglementaires & Normes - Mthodes dessais

NF P 18-500
Btons - Btons de sable.
NF P 18-501
Additions pour bton hydraulique - Fillers.

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NF P 18-502
Additions pour bton hydraulique - Fumes de silice.

NF P 98-170
Chausses en bton de ciment - Excution et contrle.

NF P 18-506
Additions pour bton hydraulique - Laitier vitrifi moulu
de haut-fourneau.

NF P 98-171
Chausses en bton de ciment - Etude de formulation
d'un bton - Dtermination de la composition granulaire conduisant la compacit maximale du bton
frais.

NF P 18-508
Additions pour bton hydraulique - Additions calcaires
- Spcifications et critres de conformit.

Textes rglementaires & Normes - Mthodes dessais

NF EN 450
Cendres volantes pour bton - Dfinitions - Exigences
et contrle de qualit.

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METHODES DESSAIS & TECHNIQUES OPERATOIRES


Les principales mthodes dessais mises en uvre la faveur de la prsente dmarche et ne faisant pas lobjet de
normes sont synthtises ci-aprs, pour ce qui concerne leur principe.

1.

ANALYSES CRISTALLO CHIMIQUES


1.1.

FLUORESCENCE X

Cette mthode permet de mettre en vidence de faon quantitative ou semi-quantitative, les lments chimiques prsents dans l'chantillon et dont la masse atomique est suprieure celle de l'lment Oxygne. Le principe
est rappel ci-dessous.
Le rayonnement X primaire mis par un tube est envoy sur lchantillon analyser . Linteraction rayon X incident avec lchantillon absorbant se traduit par lionisation de ce dernier. Compte tenu de la haute nergie du rayonnement incident (50 keV), les ionisations se traduisent par ljection dlectrons de la couche K de lchantillon, qui se
trouve ainsi dans un tat excit. La dure de vie de ces atomes ioniss est trs brve (< 10-11 s), ils reviennent dans
leur tat fondamental : les lacunes sur la couche K sont combles par des lectrons provenant de couches plus loignes du noyau (couches L ; M). Ces transitions entre niveaux dnergie se traduisent par des librations dnergie
quantifies auxquelles correspondent les raies caractristiques dun lment chimique.
La mthode utilise durant ltude est de type semi-quantitatif, avec une erreur relative infrieure 20 %, base sur linterprtation des hauteurs de pics de fluorescence X caractristiques des divers lments chimiques.
Lappareil utilis est de marque SIEMENS, modle SRS 300 AS, quip dun tube anticathode de rhodium.

1.2.

DIFFRACTION DES RAYONS X

La diffraction aux rayons X rvle les phases cristallises dun chantillon mis en place sous forme de poudre. En effet les composs cristallins ont la proprit de diffracter suivant des angles spcifiques (angle 2) et des
intensits spcifiques (nombre de coups par seconde). On enregistre alors un spectre de diffraction donnant des pics
dintensit et des angles caractristiques dun compos. Par comparaison avec une base de donnes de produits de
rfrence, nous pouvons dterminer la nature des produits cristalliss prsents condition que leur pourcentage soit
suffisant.
Lappareil utilis est de marque SIEMENS, modle D 5000. La
source de rayons X est un tube
anticathode au chrome de longueur
donde l = 2,2897 . Le schma de
fonctionnement est prsent sur la
figue I-1.
Le rayonnement mis par le
foyer linaire du tube rayons X est
diffract par lchantillon et capt par
le dtecteur. Lchantillon subit une
rotation vitesse angulaire constante
de sorte que langle dincidence du
faisceau primaire se modifie tandis
que le dtecteur tourne vitesse
angulaire double autour de
lchantillon.
Trajet du faisceau du diffractomtre
Les spectres de diffraction
ont t mesurs, en gnral, dans le
domaine 10 - 100 (angle 2).
Le porte chantillon tant vertical, les chantillons ont t mis en place sur le support goniomtrique de deux
faons diffrentes :
soit amalgam avec une poudre support (Cuivre). Sur les diffractogrammes de ce type apparatront donc les deux
pics caractristiques du Cuivre 2 = 66,5 (intensit relative de 100) et 2 = 78,5 (intensit relative de 46),
soit fix sur une plaque de verre laide dun film de vaseline.
Textes rglementaires & Normes - Mthodes dessais

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1.3.

DOSAGE DE LA CHAUX LIBRE

Le dosage de la chaux libre a t ralis selon la mthode Leduc, dite leau sucre. Elle consiste complexer la chaux libre par une solution sucre puis en raliser la titrage avec une solution dacide sulfurique (NF P15461). Cette mthode permet de doser la somme CaOvive + Ca(OH)2 sans attaquer les silicates de calcium, ventuellement forms lors de la maturation. La diffrenciation entre CaO vive et Ca(OH) 2 ncessite le couplage de cette mesure
avec lanalyse thermogravimtrique.
Nanmoins, elle ne permet pas de doser les inclusions de chaux situes entre les cristallites de silicate de
calcium.
Cette mthode a t applique sur certaines classes granulomtriques, ou simplement sur la classe 0/20 mm.

1.4.

ANALYSE THERMOGRAVIMETRIQUE et THERMIQUE DIFFERENTIELLE

La structure et la composition chimique dun matriau volue au cours


dune variation de temprature : fusion, cristallisation, oxydation, dcomposition. Le matriel prsent au laboratoire permet de mesurer ces transformations en fonction de la temprature. Diffrents paramtres sont suivis en fonction du temps et de la temprature du four :

La masse (thermo gravimtrie) : Les pertes correspondent des missions de


vapeur (H2O, SO2, CO2.. ) ; les gains correspondent des fixations de gaz ;
La diffrence de temprature entre lchantillon qui subit des transformations endothermiques ou exothermiques et une rfrence ne subissant aucune transformation dans la gamme de temprature tudie. De faon conventionnelle, un phnomne endothermique correspond une diffrence de temprature ngative (pic
vers le bas) et un phnomne exothermique correspond une diffrence de temprature positive (pic vers le haut).

Lappareil utilis est un NEZTCH, STA 409 C (figure I-2). Les essais ont
t effectus entre 30 et 1 200 C, sous balayage dargon (rampe de 10 C
par minute).

1.5.

TENEURS EN SULFATES ET CHLORURES SOLUBLES DANS LEAU

Lessai comporte deux parties majeures :


la prparation de lchantillon,
le dosage en chlorures et sulfates solubles dans leau.
Dans les deux cas, lchantillon (0/20 mm) est prpar et solubilis selon la norme EN 1744-1. Aprs diverses
oprations, les filtrats ont t analyss par chromatographie ionique.

1.6.

MICROSCOPIE OPTIQUE

Les analyses optiques permettent de mettre en vidence la


structure des matriaux et didentifier les diverses phases cristallises
qui prsentent des proprits particulires vis vis de la rflexion ou
de la transmission des rayons lumineux (plochrosme, birfringence,).
Un ensemble de marque LEICA (microscope polarisant par
transmission et rflexion de type DMRXP; loupe stroscopique modle
MZ12) a t utilis pour mener la prsente tude. Ce complexe est
associ un systme dacquisition dimages.
Le DMRXP (figure ci-contre) est quip, tant en transmission
quen rflexion, dune platine porte objet pivotant autour de laxe optique du microscope, dun polariseur plac avant lchantillon et dun
analyseur (polariseur amovible) dont le plan de polarisation est perpendiculaire celui du polariseur, analyseur situ sur le trajet optique
aprs lchantillon.
Microscope LEICA DM RXP

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Ce dispositif permet des tudes en lumire polarise non analyse ( lumire naturelle ) et en lumire polarise-analyse ( lumire polarise ).
Dans les conditions prcdentes, les observations sont ralises :
soit par transmission au travers de lames minces o lchantillon est rduit une paisseur de 30 microns,
En lumire naturelle, ceci conduit ltude de la structure, de la forme et de la coloration (plochrosme ventuel). Les observations en lumire
polarise permettent la dtermination des minraux anisotropes caractriss par les positions dextinction et les tentes de birfringence dues
la disparition de certaines longueurs dondes lorsque les rayons rfracts par lchantillon sont repris par lanalyseur. En prsence de phases
isotropes ou amorphes, la lumire nest plus transmise (polariseur et analyseur croiss).

soit par rflexion sur des surfaces polies.


Ce type dtude permet daccder la structure, la forme et au relief des diverses phases de lchantillon. Il peut galement conduire
lestimation du pouvoir rflecteur et ltude des rflexions internes en vue dune dtermination des minraux.

Dans le cadre de ce projet, il a t essentiellement ralis des tudes par rflexion sur surfaces polies en lumire naturelle ou polarise. Ces analyses ont pu tre compltes par des observations la loupe binoculaire.

1.7.

MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE

Dans ce type danalyse lchantillon


est bombard par un faisceau
dlectrons. Au point dimpact les
lectrons primaires donnent naissance divers rayonnements dont
ont recueille deux composantes
+ des lectrons secondaires de
faible nergie, issus de la surface
de lchantillon et recueillis par le
SED (Secondary Electron Detector
) ce qui permet la ralisation
dimages fort grossissement avec
une grande profondeur de champ ;

Interactions entre lectrons et matire

+ des lectrons rtrodiffuss ,plus nergtiques, issus dune partie plus profonde de lchantillon. Comme prcdemment ils permettent la formation dimages mais donnent galement des informations relatives aux lments prsents au point dimpact en relation avec leur densit. Cest cette dernire composante qui a t principalement utilis
dans ltude.
Un microscope lectronique balayage environnemental de type Electroscan t utilis pour cette tude. Il se diffrencie des MEB conventionnels par un systme complexe permettant dtablir un vide qui, trs pouss au niveau du canon lectrons (10-7 Torr), dcrot progressivement pour atteindre une valeur proche de la pression atmosphrique au
niveau du porte chantillon (10 Torr). Ceci permet lobservation dchantillons dans leur tat naturel sans mtallisation.
Pour ce type de microscope le dtecteur est particulier : il sagit dun dtecteur GSED (Gazeous Secondary Electron
Detector) qui utilise lenvironnement gazeux de la chambre comme amplificateur. Cette ionisation est galement
lorigine dions positifs qui neutralisent les charges apparues la surface de lchantillon sous limpact du faisceau
primaire.
Le microscope est coupl une sonde danalyse dispersion en nergie EDS (Oxford Instrument Link ISIS)
permettant des analyses qualitatives et semi quantitatives.

2.

ANALYSES PHYSIQUES ET MECANIQUES


2.1.

ANALYSE GRANULOMETRIQUE

Les chantillons reus ont fait lobjet dune mesure de la granulomtrie. Celle-ci a t effectue par tamisage
manuel selon la norme NF P 18-560.
Pour les produits de TIOXIDE, tant donne leur finesse, les mesures ont t effectues partir dun granulomtre laser de type COULTER LS230 ( 4 modles optiques ). Pour viter les phnomnes dagglomration durant
lanalyse, on utilise lthanol comme liquide porteur. De plus, les suspensions ont subi des ultra sons durant trois minutes avant la mesure.
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2.2.

ESSAIS DE CARACTERISATION

Les tests suivants ont t effectus sur lensemble des produits tudis ds que leurs caractristiques le
permettaient. Il sagit d'essais classiques de caractrisation de granulats. Les normes les rgissant sont rappeles cidessous (tableau I-1).
Los Angeles sur la fraction 10/14 mm ( LA )
NF P 18-573
Micro Deval sous Eau sur la fraction 10/14 mm
NF P 18-572
( MDE )
Friabilit des Sables ( uniquement sur MetalEurop )
NF P 18-576
Coefficient de Polissage Acclr ( CPA )
NF P 18-575
Masse Volumique en vrac sur tout venant
------------Masse Volumique Absolue (pycnomtre eau) sur distribu- NF P 94-054
tion FULLER
Essai de fragmentabilit (FR)
NF P 94-066
Essai de dgradabilit (DG)
NF P 94-067

3.

MESURES DES VARIATIONS DIMENSIONNELLES

Trois essais ont t effectus pour quantifier de faon acclre les processus dhydratation des matriaux tudis :
-

lessai dit essai au Bain Marie ,


lessai la vapeur,
lessai de dlitement.

3.1.

ESSAI AU BAIN MARIE


3.1.1. Prparation de lchantillon

Pour les essais de gonflement, on utilise un mlange minral sec de matriau 0/20 mm. Le mlange est compos selon des proportions bases sur la loi parabolique de FULLER. Cette reconstitution nous permet dobtenir des
essais reproductibles pour chaque type de compactage.
Ce mlange entre dans le fuseau granulomtrique dune grave type 0/20 ( figure I-5 ) selon la norme NF P 98129 des Graves Non traites.
100

0/0,5 mm
0,5/2 mm
2/5 mm
5/8 mm
8/12,5 mm
12,5/16 mm
16/20 mm

90
80

Tamisat en %

70
60
50

15 % en masse
15 % en masse
19 % en masse
10 % en masse
11 % en masse
15 % en masse
15 % en masse

40
30

Granulomtrie du mlange

20
10
0
0,01

0,1

10

100

Fuseau granulomtrique
d'une grave 0/20

Tamisenmm.

Distribution parabolique de FLLER

3.1.2. compactage de lchantillon


Le mlange de matriau 0/20 mm est mis en place dans des moules type CBR par compactage l'nergie
Proctor Modifi, la teneur en eau du mlange tant de 6% . Cette teneur en eau, dtermine dans la phase 1 du projet
(PREDIS, GT5, phase 1), permet un compactage correct, en tant proche de lOPM (Optimum Proctor Modifi). Cette
valeur moyenne a t dtermine afin que chaque matriau soit compact de faon identique pour cet essai.
La mesure de la densit sche apparente est effectue sur chaque prouvette.

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3.1.3. Conduite de lessai


Cet essai consiste plonger le moule, muni d'une surcharge de 5 kg, dans une eau dminralise 60C afin d'acclrer la cintique des ractions. Les mesures de variations dimensionnelles sont ralises laide dun comparateur au 1/100 mm
jusqu' stabilisation. Il sagit donc dun gonflement relatif. Pour chaque matriau tudi, il a t ralis 3 prouvettes.

3.2.

ESSAI A LA VAPEUR
3.2.1. Prparation de lchantillon

Les matriaux sont reconstitus selon le fuseau granulomtrique FLLER (voir paragraphe 3.1.1). Le mlange est galement amen 6% de teneur en eau.

3.2.2. Conduite de l'essai


Cet essai consiste placer un cylindre dessai fond perfor, o se trouve lchantillon compact, au-dessus dune
chambre de chauffe. Le gnrateur de vapeur est constitu dune chambre dans laquelle de leau dminralise est porte
bullition. La vapeur deau gnre doit traverser uniformment de bas en haut lchantillon.
Afin dviter la condensation sur les parois internes du cylindre par perte de chaleur, celui-ci est chauff 120C laide
dun collier chauffant adapt sur la paroi extrieure.
L'chantillon humidifi est compact la dame Proctor Modifi afin d'approcher les 25% de porosit demands dans la
norme (environ 90 coups).
Les variations de hauteur dans le temps sont mesures l'aide d'un comparateur au 1/100 mm, jusqu' stabilisation (
environ 7 jours ).

3.2.3. Schma de principe


Il est reprsent sur la figure ci-aprs

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