UNIVERSITE JOSEPH FOURIER

MASTER M1 PHYSIQUE & INGENIERIES

2005-2006

RAPPORT DE TRAVAUX PRATIQUE EN NANOPHYSIQUE

TECHNIQUE STM (SCANNIG TUNNELING MICROSCOPY)

TECHNIQUE AFM (ATOMIC FORCING MICROSCOPY)

CIME - Centre Inter universitaire de Micro-Electronique

(INP Grenoble)

ETUDIANTS :
Salif KONÉ
CHEKINI LAMIA
PIERRE MONTSENY (juste la partie AFM)

1
RAPPORT DE TRAVAUX PRATIQUE EN NANOPHYSIQUE.

SCANNIG TUNNELING MICROSCOPY (STM)

But : caractérisation de l’arrangement atomique à la surface du graphite.

1. Méthode de la STM :

La technique du microscope à effet tunnel permet de sonder la matière à l’échelle

nanométrique.

1.1 Principe physique de la STM :

La physique derrière la technique STM est l’existence du courant tunnel, qui est un
phénomène quantique.

La mécanique quantique prédit une probabilité non nulle pour un électron de passer d’un
milieu à un autre séparé par une barrière de potentielle, ce qui est justifier car on est capable
de mesurer le courant produit lors du passage des électrons entre deux électrodes séparé par
un isolant. Ce phénomène reste impossible aux yeux de la physique classique, donc l’électron
a probablement emprunté un tunnel (caché à la physique classique) pour ce rendre de l’autre
coté de la barrière (figure 1)

Figure 1 : Le schéma ci-dessous est une illustration de ce phénomène quantique, au départ l’onde est à
gauche.

L’électrode (sa pointe) se balade en 2D et on enregistre le courant tunnel (figure ci-dessous).

En réalité on sonde la densité d’état électronique locale de l’échantillon à l’énergie de fermi
et à la position r de la pointe.

2
 Montage expérimental de la STM :

Le TP est piloté par l’ordinateur à l’aide du logiciel Nanosurf easyScan (une vue ci-dessous),
relié à l’appareillage du STM.

Le mouvement bidimensionnel de la pointe métallique du STM est piloté par un cube

Piézoélectrique. La piézoélectricité étant une propriété électrique de certain cristal, de se
déformer sous l’effet d’une tension électrique, aussi de produire de l’électricité lors d’une
déformation mécanique (figure 3.)

Le mouvement millimétrique du cylindre, qui porte l’échantillon à sa base, sur le chariot est
aussi assurer par un élément piézoélectrique (figure 3)

1.3 Préparation de l’échantillon :

L’échantillon utilisé est le graphite, qui a une structure en feuillet (image A) distancé de
334.8 pm (image B.) On prend un scotch qu’on colle à la surface à observer, en le retirant
créera bien sur des irrégularités sous forme de terrasse, surtout permet d’enlever les traces
d’oxydation due à l’exposition à l’atmosphère.

3
2 Résultats et interprétation de l’utilisation de la technique STM :
Mesure du dénivelé entre deux terrasses (atomes β) :

Sur la coupe du graphe en haut à gauche, on a mesuré la distance verticale entre deux
terrasses : h = 11.2 nanomètres, on est devant une grande terrasse.

Sur la coupe du graphe en haut à gauche, on a mesuré la distance verticale entre deux
terrasses : h = 3.91 nanomètres. C’est une petite terrasse.

4
Mesure de la distance inter- atomiques (atomes β) :

Sur la coupe du graphe en haut à gauche, Pourquoi on voit une équidistance entre les atomes,
or théoriquement sur la figure A de la page 3 la distance entre deux atomes β ou α (246 pm)
est différente de celle entre un atome β et un atome α (142 pm), comme si on ne voyait qu’un
seul type d’atome partout ?

Le mystère se trouve au niveau de la configuration du nuage électronique des électrons de

valence du graphite.

L'état électronique des électrons de valence dans le graphite diffère de la configuration d'état
fondamental de l’atome du carbone (1s22s22p2): un des électrons 2s est promis à un état 2p,
donc on un électron dans l’orbital 2s et 3 électrons dans l’orbital 2p.

Les électrons dans les états 2s, 2px, et 2py s’hybrident aux états sp2 (nuage électronique
hybride) se situant dans le plan (x, y). Le quatrième électron de valence est dans un état 2pz.

Les états 2pz ont la plus basse énergie de liaison (raison pour laquelle l’arrangement en
feuillet se passe dans le plan (x, y)).

Pour une feuille simple de graphite, les états 2pz se trouvant à la position des atomes β et à
celle des atomes α ont la même énergie. Étant donné que la STM est juste un sondage de
densité d’énergie, ceci dit que la position des atomes β et celle des atomes α reste
indiscernable, en plus pour un atome β et un atome α adjacent l’énergie est localisée sur
l’atome β : La STM ici permet de cartographier que la position des atomes β.

Sur la coupe du graphe en haut à gauche, on a mesuré la longueur de 9 intervalles inter-

atomiques (atome β).
Distances deux atomes β est : 2.1/9 = 233 pm , ce qui est un bon ordre de grandeur car sur la
figure A (cf. page précédente) la valeur est 246 pm.
On a une erreur de (246-233)/246 = 5%.

Zoom dans l’image :

5
Distances entre deux atomes β est : 1.38/6 = 230 pm , ce qui est un bon ordre de grandeur
Car sur la figure À (cf. page précédente) la valeur est 246 pm.

On a ici une erreur de (246-230)/246 = 6%.

Remarque conclusive de la partie STM :

Sur les images de la surface atomique du graphite il est impossible de discerner la structure
hexagonale ni la maille losangique, qu’on s’attendait théoriquement.

Le TP a conduit à des résultats du même ordre de grandeur que ce qu’on s’attendait en terme
de longueur inter- atomique 230pm et 233pm (proche de 246 pm).

6
 RAPPORT DE TRAVAUX PRATIQUE EN NANOPHYSIQUE.

ATOMIC FORCING MICROSCOPY (AFM)

But : cartographier la surface d’une maille carrée, discuter en s’appuyant sur la technique du
AFM de la suite logique de la partie STM si on appliquait l’AFM au même échantillon de la
STM.

1. Méthode de la AFM :

Si en STM la pointe baladeuse à un comportement passif en se contentant de capter le courant

exponentiellement décroissant venant du coté de l’échantillon, en AFM ce n’est pas le cas, car
ici on mesure la force d’interaction entre la pointe et la surface de l’échantillon.

1.1 Principe physique de la technique du AFM :

La physique derrière la technique AFM est classique, basée sur la force d’attraction
coulombienne et la force répulsive inter- atomique.

A.1.2 Montage expérimental de la AFM :

Le TP est piloté par l’ordinateur (une vue l’interface ci-dessous), relié à l’appareillage de la
AFM.

Montage d’un AFM

L’échantillon est placé au sommet d’un cylindre piézoélectrique La pointe AFM est montée
sur un levier fixe à un support piézoélectrique. La détection est optique, un faisceau laser
après réflexion sur le bout du levier au niveau de la pointe passe dans l’objectif d’une
photodiode divisé en 4 cadrans. La déflexion de la tête du levier se traduit par une variation de
la distribution de l’intensité reçue sur les 4 cadrans de la photodiode. Le système est asservit.
1.3 Préliminaire du manip :

7
On a deux types de levier pour l’AFM.

Les leviers longs servent à faire l’AFM en en mode contact, c'est-à-dire on bat la force
répulsive en maintenant la pointe en contact avec la surface de l’échantillon. Le levier est long,
sa déflexion se traduit par une variation appréciable de distribution de l’intensité lumineuse
entre les 4 cadrans de la photodiode, donc une bonne détection de la force d’interaction
pointe- échantillon. C’est ce mode de fonctionnement qui sera utilisé pour la suite du manip.

Les leviers courts servent à faire de l’AFM en mode tapping, la pointe est relativement loi de
la surface de l’échantillon ; à cette distance la force d’attraction coulombienne variant en 1/r2
domine. Donc le levier se courbe et sa concavité est tournée vers l’échantillon, dans ce mode
un levier relativement court par rapport au mode tapping est susceptible de conduire à une
même amplitude de variation de da la distribution du flux lumineuse entre les 4 cadrans de la
photodiode.

On monte le levier, avec la pointe fixe au bout l’ensemble à l’aspect d’une pioche, sur le chip ;
ce dernier sera mit dans la fourchette dont le mouvement est piloté par l’ordinateur via un
élément piézoélectrique.

On règle la position du laser pour que son faisceau tombe sur le bout du levier, et que
contribution des 4 cadrans de la photodiode à la réception du faisceau réfléchit soit maximale.

On règle la photodiode de manière à ce que le faisceau réfléchit tombe en son centre.

A.2 Résultats et interprétation de l’utilisation de la technique AFM

L’échantillon est un réseau carré:
On a pris les photos de l’écran de l’ordinateur avec un camera amateur.

Sur l’image ci-dessus on peut voir les lignes du réseau en couleur claire ont une forte force
d’interaction avec la pointe de l’AFFM et les cellules du réseau en couleur rouge ont une
faible force d’interaction avec la pointe de l’AFFM.

On peut aussi scanner une petite plage de l’échantillon en varie les paramètres au niveau du
logiciel qui pilote la pointe AFM. On ne voit que 3 cellules de réseau sur l’image ci-dessous.

8
.
Coupe topographique à travers le réseau carré :

Mesure des paramètres du réseau

Sur l’image ci-dessus on mesure la taille que fait deux cellules du réseau (la mesure en rouge
sous le profil topographique reste inexploitable)

Sur l’image ci-dessus on escomptait avoir la taille que fait une ligne du réseau (la mesure en
rouge sous le profil topographique reste inexploitable)

9
Influence des paramètres du mouvement de la pointe.

On peut varier la vitesse du déplacement horizontal de la pointe AFM :

Profil à une vitesse adéquate :

On constate que l’augmentation de la vitesse tend à ramollir le profil aura plus une succession
de rectangle mais un sinus.

On peut aussi varie les paramètres du système d’asservissement.

Le gain intégral contrôle la vitesse de déplacement vertical de la pointe AFM, si on fait une
descente rapide, la pointe sautille sur la surface de ce dernier se traduisant par une oscillation
sur la courbe du profil topographique (voir photo ci-dessous), le rôle du gain proportionnel est
de lisser cette oscillation.

Courbe approche- retrait en mode contact : force d’interaction la pointe et la surface de

l’échantillon en fonction de la déformation vertical delta z de l’élément piézoélectrique
support du levier de la pointe.

10
On approche la pointe courbe bleu on va de la droite vers la gauche, le moment où la courbe
bleue prend une pente négative est la traduction de la formation du ménisque d’eau entre la
pointe et la surface de l’échantillon. La courbe jaune est la courbe du retrait de la pointe, on
suit cette courbe linéaire de la gauche vers la droite, le moment où cette courbe de retrait subit
une rupture de pente pour devenir verticale (segment vertical = 13 nano newtons) est la
traduction de la rupture du ménisque d’eau formé en allée. Le segment de la courbe bleu
entre ses deux points d’intersection avec la courbe de retrait mesure à peu près (200 nm).

Conclusion :
La technique AFM permet de mettre en évidence la position des atomes et, donc constitue un
complément nécessaire à la technique STM pour caractériser complètement l’arrangement
atomique d’un feuillet de graphite.

Ces techniques de microscopie à l’échelle nanométrique constituent une bonne avancée dans
l’étude des nanostructures.

Bibliographie :

Stefan Hembacher*, Franz J. Giessibl*†, Jochen Mannhart*, and Calvin F. Quate

Revealing the hidden atom in graphite by low-temperature atomic force microscopy
APPLIED PHYSICAL
NCES

11