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Procédés de Filtration Membranaire
Procédés de Filtration Membranaire
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Procédés de filtration membranaire
1ère édition
© 2014 Michel Jaffrin & bookboon.com
ISBN 978-87-403-0665-1
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Procédés de filtration membranaire Table des matières
1 Introduction 6
1.1 Principes et principaux paramètres de la filtration 6
1.2 Classification des procédés membranaires 7
6 La filtration dynamique 54
6.1 Principe de la filtration dynamique 54
6.2 Systèmes industriels de filtration dynamique 55
7 Résumé 67
8 Références 69
8.1 Exercices d’application 70
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1 Introduction
Le but des procédés de filtration membranaire est de séparer des molécules d’une solution ou des particules
d’une suspension par une membrane, tout en limitant son colmatage pour obtenir un fonctionnement stable
pendant 20 h au moins. On distingue deux types de procédés, la filtration tangentielle et la filtration frontale.
Le fluide circule parallèlement à la membrane à partir d’un réservoir sous l’action d’une pompe. Seule
une partie, le perméat traverse les pores de la membrane par l’effet d’une différence de pression (pression
transmembranaire, ptm) tandis que le reste (retentât) est évacué ou recyclé sur le réservoir. Les pores
de la membrane vont arrêter les macromolécules et les particules de taille supérieure, tandis que les
microsolutés (molécules et particules plus petites que les pores) passeront dans le perméat.
Dans ce cas, le fluide est forcé de traverser la membrane placée perpendiculaire à l’écoulement et la
concentration du retentât augmente rapidement. Ce système est surtout employé avec des fluides dilués
et le colmatage de la membrane est plus rapide qu’en filtration tangentielle.
Le débit de perméat (ou filtrat) QF, est le débit traversant la membrane, en m3/s ou en lit/heure (l/h).
Le flux de perméat est J = QF/S, débit de perméat par unité de surface de la membrane, exprimé en
généralement en l/hm2. La pression transmembranaire moyenne ptm est donnée par
S = CF/Cr, (2)
où CF est la concentration du perméat et Cr celle du retentât. On utilise aussi le taux de rejet R= 1-S;
le rejet est total si S=0 ou R=1. Pour une membrane possédant des pores réguliers, le rejet sera nul
pour des solutés de diamètre inférieur à celui des pores et sera égal à 1 pour de solutés de diamètres
supérieurs à celui des pores. En fait il existe toujours une dispersion de la taille des pores qui fait qu’il
arrive fréquemment que des solutés ne passeront qu’à travers une partie des pores et seront partiellement
rejetés avec un taux de rejet <1.
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Procédés de filtration membranaire Introduction
Les membranes sont caractérisées par leur perméabilité hydraulique Lp=J/ptm où J est le flux d’eau pure.
Son unité se mesure en m/(Pa s) ou en l/(hm2 bar). Elle dépend du diamètre et de la densité des pores
ainsi que de l’épaisseur de la membrane. La résistance membranaire Rm (m-1) est donnée par Rm =(µ Lp)-1
et, contrairement à la perméabilité hydraulique, dépend du fluide par sa viscosité.
Ces membranes sont caractérisées par leur diamètre moyen de pores (dp) compris entre 0,05µm et 5 µm.
La ptm se situe entre 0.1 et 3 bar car la résistance de la membrane est relativement faible. La membrane
arrête les particules, mais pas les molécules, il n’y donc pas de pression osmotique. La MF peut aussi se
pratiquer en filtration frontale pour des fluides peu concentrés.
Applications : clarification du vin et des jus de fruits, séparation de cellules, bioréacteur à membranes.
Il y a de nombreuses applications en agroalimentaire, en biotechnologie et dans l’industrie mécanique.
Fabricants : France : Orélis, Exékia,Tami. Allemagne : Sartorius, Aaflow, USA : Pall, Millipore
Ces membranes ont des pores plus petits que celles de microfiltration : 2nm <dp <50nm avec 1nm = 10-9m.
On peut aussi les caractériser par leurs seuils de coupure qui est la masse molaire minimale des molécules
rejetées par la membrane et qui se situe entre 2000 et 106 Dalton (Da). La pression transmembranaire
moyenne est plus élevée qu’en microfiltration et se situe entre 1 et 8 bar, car les pores sont plus petits et
la pression osmotique, qui diminue la ptm effective, est plus élevée.
En plus des particules, ces membranes arrêtent les macromolécules, les protéines, et les colloïdes
Applications : concentration des protéines du lait pour la fabrication de fromages, récupération des
peintures électrophorétiques dans l’industrie automobile.
La pression osmotique est faible, car la concentration molaire n’est pas élevée, Les flux de perméat sont
élevés.
Fabricants All. : Schumacher, Akzo. France : TAMI, Exekia. Hollande : Xflow. Angleterre : PCI. USA :
Amicon, Romicon, Koch, Pall, Millipore, Osmonics, Filmtech. Japon : Asahi, Kuraray,
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Procédés de filtration membranaire Introduction
Les diamètres moyens de pores de ces membranes se situent entre 0,5 nm et 2 nm, et la ptm entre 5 et
25 bar à cause de la pression osmotique et de la résistance membranaire élevée. Ces membranes arrêtent
les moyennes molécules de poids moléculaire <2000 Da, c’est un procédé intermédiaire entre l’osmose
inverse (OI) et l’ultrafiltration.
C’est un procédé plus récent que les autres, car ces membranes sont apparues plus tardivement. Les flux
sont meilleurs qu’en OI, mais les taux de rejets sont plus faibles
Ces membranes, appelées denses, arrêtent les petites molécules de poids moléculaire <300 Da, par
exemple le sel, le sucre, etc.
Applications : dessalement d’eau de mer, fabrication d’eau pure, traitement d’effluents et de lactosérum.
Elle est d’autant plus grande que la concentration molaire est élevée, ce qui est le cas des petites molécules.
Par exemple pour l’eau salée à 30 g/L : C=500 mole/m3 et Dp=12,5 bar. Si l’on sépare de l’eau pure à pression
p1 et de l’eau salée à pression p2 par une membrane semi perméable, et si p1 = p2 l’eau pure tend à diluer
l’eau salée pour uniformiser les concentrations. Il n’y aura pas de transfert si p2= p1 +Dp. L’osmose inverse
correspond au cas où p2> p1 +Dp et il y aura un transfert d’eau salée vers l’eau pure. En microfiltration
la pression osmotique est négligeable, car C est de l’ordre de 1 mole/m3. En ultrafiltration, C sera de
l’ordre de 10 mole/m3 et Dp de 0.1 à 1 bar. En nanofiltration, C sera de l’ordre de 100 mole/m3 et Dp de
3 à 10 bar. En osmose inverse, Dp variera de 10 à 40 bar. Il faut donc des pressions transmembranaires
élevées pour obtenir des flux de perméat importants en nanofiltration et osmose inverse. De manière
générale, les flux de perméat décroissent de la microfiltration à l’osmose inverse à cause de la diminution
de la taille des pores.
Les solutés traversent la membrane par solution-diffusion. Les fabricants de membranes de nanofiltration
et osmose inverse sont à peu près les mêmes que ceux d’ultrafiltration.
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Procédés de filtration membranaire Introduction
1.2.5 Dialyse
Le transfert de soluté à travers la membrane s’effectue par diffusion et est proportionnel à la différence
de concentration entre les deux cotés de la membrane. On utilise des membranes d’ultrafiltration fines
pour limiter la résistance à la diffusion. Le flux massique est donné par Js=k(Cs-CD) où k est le coefficient
de transfert de masse, Cs la concentration de la solution, et CD celle dialysat, qui circule à contre courant
pour maximiser les transferts.
Application principale : l’hémodialyse (rein artificiel), 3 séances par semaine pour 1,9 million de patients
dans le monde, soit une consommation de 108m2 de membranes/an. La membrane élimine de l’eau
correspondant à l’urine non produite. Ce procédé sera décrit de manière détaillée dans la section 5.3.1.
Fabricants : Baxter, Extracorporeal (USA), Hospal (Fr), Gambro (Suède), Sorin (Italie) Fresenius (All),
Toray, Nipro, Kuraray (Japon).
1.2.6 Electrodialyse
Variante : les membranes bipolaires (possédant 1 coté + et 1 coté -) permettent de séparer les ions +
et – et d’effectuer une séparation acide-base.
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Procédés de filtration membranaire Introduction
1.2.7 Pervaporation
Le perméat est vaporisé sous vide, puis récupéré par condensation sur une paroi froide
Avantage : procédé plus économique sur le plan énergétique que la distillation et plus sélectif pour les
composés volatils.
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2 Rappels de mécanique
des fluides
2.1 Ecoulement de Poiseuille
Hypothèse : écoulement laminaire, permanent, dans un conduit long L >> h (épaisseur)
2.1.1 Canal plan (Fig. 1, cas des cassettes, des filtres à plaques)
Si le nombre de Reynolds Re =ruh/µ est < 2200, le profil de vitesse u est parabolique et donné par
GS
X P G[ \ \K (3a)
Et le débit Q = ∫h0b udy = -bdp/dx (h3/12m) où h est la hauteur et b est la largeur du canal (3b)
La perte de charge sur une longueur L est donnée par la loi de Poiseuille, si Q est constant le long du canal
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Procédés de filtration membranaire Rappels de mécanique des fluides
Dp=128mQL/(pd4)(7a)
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Procédés de filtration membranaire Rappels de mécanique des fluides
où Rm (m-1) est la resistance membranaire, qui dépend de l’épaisseur «e» de la membrane, du nombre de
pore/cm2 N et de leur diamètre dp, Lp = (mRm)-1 est la perméabilité hydraulique.
Dans le cas d’une membrane avec des pores cylindriques identiques (Fig.3), on a Rm = ptm/(mJ) et la loi
de Poiseuille (Eq .7) donne
Rm =128e/(pdpN) = 32e/(edp2)(10a)
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e = N pdp2/4(10b)
Une couche de molécules ou de particules rejetées se dépose sur la membrane qui forme une résistance
additionnelle Rc (due au colmatage) augmentant au cours du temps.
Les molécules rejetées vont créer une pression osmotique Dp qui se retranche de la ptm
Remarques. Rc augmente aussi avec ptm et la relation J-ptm n’est plus linéaire. Si la température T augmente,
m diminue et J augmente
Fig. 4 Profils des concentrations de chaque côté de la membrane. d est l’épaisseur de la couche
limite de concentration
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Procédés de filtration membranaire Rappels de mécanique des fluides
Cette couche disparaît si on annule la ptm. En supposant le soluté complètement rejeté par la membrane,
l’égalité des flux de chaque coté de la membrane s’écrit
Cw dépend du type de molécules. Par exemple pour l’albumine dans le sang, Cw =300 g/L
En cas de rejet partiel, la concentration du perméat est CF= St Cw ≠0 est le taux de tamisage, rapport des
concentrations de chaque coté de la membrane et dans ce cas l’Eq. 12a devient
En substituant C- CF à C dans l’Eq 13a, on obtient par intégration sur x l’Eq. (13b)
Jmax diminue si Ca augmente. Si on concentre la solution, on ne peut dépasser Ca = Cw. On peut trouver
Cw en mesurant J à diverses concentrations, puis le tracer en fonction de C en coordonnées semi-
logarithmique et extrapoler à J=0 où C= CW.
Hypothèse. Dans la couche limite, C =C(y) et le flux de soluté vers membrane est égal à celui repartant
par diffusion dans l’écoulement. En cas de rejet total CF=0 et
On intègre (15) sur l’épaisseur de la couche limite, de y=0 à y=d, et de C=Cw à C= Cw -Ca
JC=-DdC/dy+JCF (16)
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Procédés de filtration membranaire Rappels de mécanique des fluides
Du lait écrémé a été ultrafiltré avec un module VSEP équipé d’une membrane vibrante de 50 kDa de
seuil de coupure à une pression transmembranaire de 400 kPa et le flux de perméat décroit linéairement
avec le logarithme du facteur de concentration volumique (FCV= V0/V où V0 est le volume initial et
V le volume actuel) sur la Fig. 5 en accord avec l’éq. 15. On peut déterminer par extrapolation à J=0 le
FCV maximum pour ce module dans ces conditions, qui est de 8.66. Avec un module tubulaire et une
membrane similaire, ce FCV n’était que de 5.6.
-/KP
- ORJ)&9
5
PRGXOHWXEXODLUH
)DFWHXUGHFRQFHQWUDWLRQ )&9
Fig. 5 Variation du flux de perméat en ultrafiltration de lait en fonction du facteur de concentration volumique en
coordonnée semi-logarithmiques lors d’essais effectués à l’UTC.
Les seules concentrations facilement accessibles sont celles en entrée du module (Ce) ou celle du perméat
(CF) et de la sortie retentât. Il est donc pratique de définir des taux de rejet et tamisage apparents R’ et
S’ basés sur les concentrations Ce et CF
Le taux de rejet apparent est inférieur au taux de rejet réel, mais ces taux sont voisins si J/k est faible.
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Procédés de filtration membranaire Rappels de mécanique des fluides
Ce coefficient permet de calculer les flux de perméat dans certaines situations. On utilise pour cela
Dans le cas d’un régime laminaire, avec un nombre de Reynolds <2200, correspondant à des fibres creuses
et des filtres plans, Blatt et al [1] ont montré qu’en régime de concentration de polarisation il existait une
relation entre les nombres de Sherwood et de Graetz
a) Dans le cas des membranes tubulaires et des fibres creuses, cette relation est si G> 100
Sh =1,62 G1/3(19a)
' 9G J Z/' (19b)
N G
'6K
G /'
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avec gw=32Q/ (πd3N) = 8v/d, si N est le nombre de fibres en parallèle et en utilisant les eqs 15 et 19b,
le flux de perméat sera donné par
J= 0,81(gwD2/L)1/3ln(Cw/Ca)(20)
QF=JS=2,56(SD/d)2/3Q1/3ln(Cw/Ca)(21)
Le débit de filtration est indépendant du diamètre et ne dépend que de la longueur totale des fibres ou des
membranes tubulaires Nl. Pour augmenter le flux de perméat, il faut augmenter le taux de cisaillement.
b) Dans le cas d’un filtre plan de largeur b et avec n compartiments d’épaisseur h, la relation
devient si G>330:
et k=DSh/(2h)=1,1(D/h)(4vh2/LD)1/3=0,96(gwD2/L)1/3 (22b)
J=0,96 (gwD2/L)1/3ln(Cw/Ca)(23)
Remarque. Pour les 2 géométries, J croit si gw croit et L décroit. Le débit de perméat est proportionnel à
Q1/3 et à S2/3, c’est-à-dire qu’il décroit le long de la membrane comme le débit Q.. Pour utiliser ces équations,
il faut connaître le coefficient de diffusion D qui n’est connu que pour les molécules les plus usuelles.
Dans le cas d’un régime turbulent, ce qui est le cas des membranes tubulaires, la corrélation empirique
de Chilton-Colburn donne
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Procédés de filtration membranaire Rappels de mécanique des fluides
Sht =0,0096Re0,91Sc0,35(26)
' 9
NW G Q
(27)
Remarques : La 2ième corrélation donne plus d’importance la vitesse que la 1ère car son exposant est plus
élevé. J croit plus vite avec la vitesse qu’en régime laminaire, et est indépendant de L et peu dépendant
de d. Les éqs. 25 et 26 ne sont qu’approximatives et on préfère chercher avec des essais expérimentaux
des relations empiriques du type J =Kvn où n varie généralement de 0,5 à 1.
pour Re =2000 et L/d=200, ce qui signifie que la transition laminaire-turbulent augmente le flux. D’où
l’intérêt d’employer des promoteurs de turbulence (obstacles dans l’écoulement) qui facilitent le passage
à la turbulence dans des filtres plans.
Puissance Watt, W 1 CV=736W Flux, vitesse m/s 1 l/(hm2)= 0.27 10-6 m/s
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Procédés de filtration membranaire Divers types de membranes et modules
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Avantages : Leur coût est faible ou modéré, depuis 30 €/m2 en module spirale en osmose inverse à
800 €/m2 en cassettes de microfiltration. Elles sont disponibles dans toutes les configurations, tubulaires,
fibres creuses, planes. Elles offrent un grand choix de seuils de coupure et de diamètres de pores.
Inconvénients : Elles ne permettent pas la stérilisation à la vapeur, sauf la membrane PVDF. Leur pression
de rupture est basse, 7–8 bars et leur durée de vie moyenne, de 1à 2 ans.
Des photos de membranes Nadir PES 10, 50, 150 kDa et Ultran PES 300 et 500 kDa sont présentées
sur la Fig. 6
Avantages : Elles sont très résistantes à la chaleur, aux pH extrêmes, aux produits chimique et aux fortes
pressions et ont une durée de vie élevée, supérieure à 3 ans. Elles ont des perméabilités élevées. On peut
les décolmater in situ par rétrofiltration. Elles sont stérilisables à la vapeur.
Inconvénients : Leur prix sont élevés et leur volume mort important sauf pour les modules cassettes
TAMI. Quelques membranes sont disponibles en nanofiltration.
Principaux fabricants : La société TAMI (Nyons, France) commercialise des membranes tubulaires
céramiques multicanaux de 10 à 43 mm de diamètre extérieur. Certaines ont des canaux circulaires, mais
la plupart ont des canaux de sections multilobes diverses répartis sur toute la section pour maximiser
la surface membranaire et augmenter le flux de perméat dans un module de diamètre donné. La société
Membralox (à Tarbes, mais rachetée par US Filter) fabrique des barreaux en céramique de section
hexagonale contenant 19 canaux circulaires
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Procédés de filtration membranaire Divers types de membranes et modules
Fabricants : Orélis (F), Millipore (US), Dorr Olliver (GB), Sartorius (D), DDS (DK)
Principe : Ce sont des empilements de compartiments constitués de plaques rainurées comportant une
membrane de chaque coté, séparées par des joints, le tout entre 2 plaques support.
Avantages : Ils peuvent se démonter pour faciliter le nettoyage et l’échange de membranes, ils sont aussi
modulables, avec de faibles volumes morts. L’épaisseur des veines liquides est réglable par des joints. Les
plaques de plastique sont réutilisables
Inconvénients : Ils sont difficiles à nettoyer sans démontage, pas disponibles en membranes minérales.
3.3.2 Cassettes
Principe : ce sont des filtres plans de petite taille consistant en plusieurs compartiments assemblés par
collage, plusieurs cassettes s’insérant dans un support. Le trajet des fluides est assuré par des trous en
périphérie. Les cassettes TAMI ont des membranes céramiques.
Avantages : leur volume mort est très faible, elles sont compactes, modulaires, et fonctionnent avec de
faibles débits d’alimentation.
Inconvénients : elles sont coûteuses, difficiles à nettoyer, avec des membranes collées. Elles sont
utilisées surtout en laboratoire et dans l’industrie pharmaceutique. Il existe un seul type de cassette
céramique (TAMI).
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Procédés de filtration membranaire Divers types de membranes et modules
Principe : ces modules, très utilisés dans l’industrie pour des grandes surfaces membranaires sont
constitués d’une membrane, d’un grillage et d’une feuille plastique imperméable enroulés autour d’un
tube qui évacue le perméat, le tout situé dans un cylindre rigide pour supporter de fortes pressions. Ils
sont très utilisés en ultrafiltration, nanofiltration et osmose inverse pour le traitement d’effluents et le
dessalement de l’eau de mer. Leur inconvénient est leur tendance au colmatage et un nettoyage difficile.
Avantages : leur coût de fabrication est faible (30$/m2pour le dessalement d’eau de mer par osmose inverse)
et leur rapport surface/volume est élevé.
Inconvénients : ils se colmatent facilement et leurs performances sont difficiles à contrôler, leur nettoyage
est difficile.
Ils sont disponibles à la fois en membranes organiques et minérales (multicanaux), avec des diamètres
internes de 2,5 mm à 30 mm.
Fabricants : Koch, PCI (organique), Orélis, SCT (F), Millipore, Schumacher, Aaflow(D), TAMI (céramique).
Avantages : ils conviennent à des liquides chargés en particules ou très visqueux et sont faciles à nettoyer.
Inconvénients : ils sont peu compacts, et demandent des débits d’alimentation élevés. Leur volume mort
est important.
Ils sont disponibles en cartouches cylindriques, les fibres étant empotées avec de l’époxy aux extrémités
du boîtier.
Avantage : ces modules ont un faible volume mort, sont compacts et bon marché.
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Procédés de filtration membranaire Modélisation des circuits membranaire
4 Modélisation des
circuits membranaires
4.1 Conservation des débits volumiques et massiques
a) à une bifurcation (Fig. 7)
Q3 =Q1 + Q2(29)
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QR =Qa – QF , CF = S ’Ca(32)
&D 4D 6
4)
&5 (34)
4D 4)
Le produit à filtrer est recirculé par une pompe sur la cuve d’alimentation après passage dans le filtre, ce
circuit est utilisé pour de petites installations et des pilotes.
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Procédés de filtration membranaire Modélisation des circuits membranaire
Inconvénient : La recirculation sur la cuve est à débit élevé, ce qui nécessite une pompe volumétrique
pour avoir un débit indépendant de la ptm.
Ca, CF, CR = concentrations d’alimentation, filtrat, retentât (augmentent avec le temps), S’ est le taux de
tamisage apparent CF/Ca
Si S ’ =1, il n’y a pas de rejet et Ca=Ca0, il n’y a pas de concentration. Si S ’ <1, Ca augmente quand la cuve
se vide. Si QF = Const (colmatage stabilisé) on a
V = V0 –QFt(39)
d’où
&D
&D (40)
4) W 9 6
Ca/C0=FCV,(43)
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Procédés de filtration membranaire Modélisation des circuits membranaire
Fig. 10 Circuit de diafiltration avec ajout d’un débit d’eau Qd dans la cuve pour diluer le retentât
Le but de la diafitration est d’éliminer un microsoluté en évitant de concentrer le soluté rejeté dans le
retentât. On rajoute sur la cuve un débit d’eau Qd =QF. Le volume de fluide dans le circuit ne change pas
et la concentration du soluté rejeté ne change pas.
Modélisation de la diafiltration
On a donc,
V0dCa/dt=-QFCF=-QF (1-R’)Ca(46)
Si le rejet est partiel (R’<1), Ca décroît exponentiellement tandis que si R ’=1, Ca=Ca0 et il n’y pas de
concentration du rétentat.
Exemple : si R ’=1, VF=V0, Ca/C0=0,36, on a éliminé 64% du microsoluté. Pour éliminer 99% il faut,
d’après l’éq. 47, que VF = 4,6 V0.
Si on concentre le soluté rejeté avant une diafiltration, on diminue le volume de départ V0 mais aussi le
flux donné par J=kln(Cw/C). On peut montrer que la diafiltration sera plus courte si on concentre jusqu’à
une concentration optimale Copt=Cw/2.73.
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Procédés de filtration membranaire Modélisation des circuits membranaire
Avantage : en recirculant le retentât sur le filtre situé dans une boucle par une 2ième pompe, on augmente
la vitesse v le long de la membrane. La pompe de boucle n’a pas besoin d’être volumétrique car elle ne
fournit que la perte de charge de la membrane. La pompe d’alimentation qui fournit la pression aura un
débit plus faible que celle de la boucle, ce qui entraine une forte économie d’énergie. La concentration
dans la boucle sera plus élevée que celle du réservoir et le taux de rejet sera diminué.
Inconvénient : Il faut 2 pompes, et la concentration est plus élevée dans le filtre que dans la cuve.
Conservation du soluté
Si QB>>QF, CB≈ CR, le fluide dans le filtre coté rétentat est peu concentré. Si le rejet est total
CF = 0 et (50) donne
Fig. 12 Procédé continu avec boucles de recirculation sur les deux étages
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Procédés de filtration membranaire Modélisation des circuits membranaire
Définition : Le système, représenté sur la Fig.12, est alimenté au fur et à mesure de la production. La
recirculation ne s’effectue pas sur la cuve et son système d’agitation, mais dans les étages. Le FCV ne
varie pas au cours du temps, mais avec l’étage. Il faudra plusieurs étages pour atteindre un FCV élevé,
ce qui entrainera une surface membranaire importante et le système sera plus complexe.
Avantage : La cuve d’alimentation n’est pas nécessaire, et ce circuit consomme moins d’énergie qu’un
système batch avec cuve. Ce procédé est utilisé dans de grosses installations.
1er étage :
Qa=QR1+QF1 53
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et la conservation du soluté :
QaCa=QR1CR1 (54)
CR1/Ca =Qa/(Qa-QF1)(55)
2ième étage :
CR2/CR1=QR1/(QR1-QF2)(56)
CR2/Ca=Qa/(Qa-QF1-QF2)(57)
CRf/Ca=Qa/(Qa- SQF)(58)
QaCa=QR1CR1+QF1(1-R’)CR1 (59a)
CR1/Ca=Qa/(Qa-R’QF1)(59b)
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Procédés de filtration membranaire Modélisation des circuits membranaire
Il faut utiliser un pilote bien instrumenté avec des capteurs de pression en amont et en aval du filtre et
sur le perméat, une régulation de température et des capteurs de débits d’alimentation et de filtration.
Les pompes doivent être volumétriques.
Il est préférable d’utiliser le même élément filtrant de base (membrane tubulaire, fibres creuses ou module
plan) que l’installation définitive, afin d’obtenir un flux de perméat représentatif du module industriel.
Essais
On commence par des essais à concentration constante avec recyclage du perméat et du retentât sur la
cuve. On étudie les conditions de démarrage avec une montée progressive en pression et on mesure le
flux J(t) et la perte de charge à ptm constant pour diverses vitesses du fluide. Puis on mesure les flux à
diverses ptm en régime stabilisé. On essaie différentes membranes (screening). On effectue ensuite des
essais de concentration sans recycler le perméat à la ptm optimale. Le FCV maximum est donné par
Ce sont des sels minéraux (carbonate de calcium, sulfates), des hydroxydes, des films biologiques et
des matières organiques (protéines, pectines) qui constituent la principale cause de colmatage dans les
applications biologiques et alimentaires. L’élimination des protéines doit être réalisée avec des détergents
alcalins qui sont compatibles avec les membranes minérales et la majorité des membranes polymères.
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Procédés de filtration membranaire Modélisation des circuits membranaire
Nettoyages hydrodynamiques
contre lavage. On ferme la vanne du perméat puis on inverse le sens de circulation dans
le module
rétrofiltrations. Ce sont de brèves pressurisations du circuit perméat pour inverser le sens de
filtration à travers les pores
rétrofiltrations par air (procédé Memcor). Le perméat circule dans les fibres creuses et est
pressurisé par air comprimé tandis que le rétentat circule entre les fibres creuses.
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Pour évaluer l’efficacité du nettoyage, on mesure la perméabilité hydraulique des membranes avec de
l’eau pure après chaque nettoyage, ce qui permet de calculer la résistance membranaire Rm définie par
l’Eq. 9. On peut ensuite calculer la résistance du colmatage Rc définie par l’Eq. 11 à partir du flux de
perméat de la solution filtrée. Cette résistance peut aussi se diviser en une résistance irréversible Rir qui
subsiste après nettoyage et une partie réversible Rr qui disparaît après lavage. Mais il faut aussi vérifier
qu’il n’y a pas de contamination chimique par les produits de nettoyage, ni de contamination par des
microorganismes vivants.
Etude du colmatage
Le colmatage de la membrane entraine une chute du flux de perméat au cours du temps, rapide au début,
car elle est due à la formation de la couche de polarisation de concentration puis elle devient lente et
irréversible. Le colmatage en surface est du à un gâteau de particules rejetées et celui en profondeur se
fait par adsorption des particules ou des solutés qui rétrécissent les diamètres des pores.
Nettoyage enzymatique
Ce type de nettoyage permet d’améliorer l’efficacité du décolmatage quand les traitements chimiques
ne sont plus suffisants, il consomme moins d’énergie que les traitements chimiques, mais les détergents
enzymatiques sont plus coûteux et agissent plus lentement. Le nettoyage enzymatique est fréquemment
couplé avec des traitements alcalins et acides. Les enzymes les plus utilisées sont les sérines-protéases
modifiées (alcalase, durazyme, espérase, savinase) avec des pH de 7 à 11. Ce nettoyage diminue
efficacement la résistance hydraulique, mais sa désinfection peut être insuffisante car les tensioactifs
fixés sur la membrane peuvent consommer une bonne partie des désinfectants et des agents chimiques.
Les détergents enzymatiques à l’état liquide semblent actuellement les plus intéressants, car leur activité
se conserve pendant le stockage.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
5 Applications des
procédés membranaires
La filtration tangentielle face à la concurrence
La nanofiltration et l’osmose inverse sont utilisées pour le traitement des effluents par élimination des
petites molécules tels que les ions, le lactose dans le cas du lait et pour le déssalement d’eau salée par
osmose inverse. Leur concurrent est la chromatographie.
Les procédés membranaires sont des procédés continus, facilement automatisables. Ils peuvent fonctionner
pendant de longues durées sans régénération (24 h dans l’agroalimentaire). Ils offrent des produits de
meilleure qualité notamment en ce qui concerne l’eau issue des effluents. Ils permettent la récupération
des divers constituants dans le perméat et le retentât.
Inconvénients
Leur coût d’investissement est plus élevé, notamment avec des pompes de forte capacité. La mise au
point du procédé optimal peut être plus délicate. La sélectivité des membranes est parfois insuffisante.
Le colmatage des membranes entraine une dégradation des performances au cours du temps.
Une description très complète de ces procédés figure dans l‘ouvrage « Les séparations par membranes
dans les procédés de l’industrie alimentaire », édité par G. Daufin, F. René, P. Aimar, [2].
A. Microfiltration :
Le but est de retenir les bactéries tout en transmettant toutes les protéines. Une difficulté est que les
micelles de caséines sont retenues, même avec des pores de 0,8 mm et forment un gâteau qui retient
les protéines. Une solution alternative est le Procédé Bactocatch d’Alfa Laval, représenté sur la Fig. 13,
qui utilise des membranes minérales de 1,4 mm de pores, et une vitesse de fluide élevée de 8m/s. Pour
éviter une ptm trop élevée en amont à cause de la perte de charge, le perméat est recyclé par une pompe
dans le même sens que le retentât, ce qui permet de garder une ptm uniforme de 0,4 bar. Ce procédé
est efficace, mais coûteux en énergie.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
Microfiltration
Lait écrémé Rétentat
Bactéries
Micelles de globules gras
Caséines
Membrane de microfiltration
Fig. 13 Schéma du procédé Bactocatch qui sépare les bactéries dans le retentât des protéines solubles
On retient les micelles de caséine dans le retentât, tandis que les protéines solubles passent dans le
perméat. Le procédé comporte une 1ère microfiltration pour concentrer le retentât 3 fois avec des
membranes de microfiltration de pores de 0,1 à 0,2 mm, qui est suivie d’une diafiltration jusqu’à un
facteur de concentration volumique (FCV) de 5. La suspension de micelles purifiées est ensuite séchée
et est appelée phosphocaseinate natif.
La caséine est séparée des protéines solubles aLa et bLg pour faire des fromages à partir de lait UHT. On
concentre jusqu ’à FCV=3. On peut également préparer un lait primin dans lequel, après avoir retenu la
caséine micellaire par microfiltration, le rapport protéines solubles/caséine est réduit par une diafiltration
qui dilue les protéines solubles dans le perméat.
B. Ultrafiltration:
Pour compenser les variations saisonnières de concentration du lait en protéines qui perturbent les
chaines de fabrication des fromages, on concentre une partie de la production à un FCV de 2 à 4 et on
la mélange au lait d’origine suivant les besoins pour avoir la concentration de protéines choisie (de 35 à
45 g/L). Cette standardisation permet d’augmenter la teneur en protéines des fromages et par conséquent
de réduire la quantité d’enzyme coagulant, tout en augmentant la fermeté du gel. Le brassage et le moulage
seront donc facilités.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
L’ égouttage du procédé traditionnel par une ultrafiltration des protéines avec une membrane de 10–15
kDa de seuil de coupure. Ce procédé, dit MMV d’après les initiales de ses inventeurs, a été mis au point
et breveté à l’INRA de Rennes. L’ultrafiltration élimine la majeure partie de l’eau, des sels minéraux et
du lactose, mais retient toutes les protéines solubles représentant 20% des protéines totales ainsi que
les caséines. Le produit est plus homogène et il y a moins de pertes de matières azotées, 4% contre 23%
par égouttage. On fait ensuite agir la présure et des ferments sur le retentât en y ajoutant la quantité de
crème nécessaire. La température de travail est de 60° à cause de la viscosité élevée. L ’égouttage entraine
une perte de 25% des protéines dans le lactosérum qui est un produit polluant. Avec l’ultrafiltration,
100kg de lait donne 19 kg de protéines et 81 kg de lactosérum, contre respectivement 15 et 85 kg par
égouttage. La présure est ajoutée après l’ultrafiltration, d’où une économie de présure. Le procédé MMV
est utilisé pour la fèta et les pâtes molles, camembert etc. On se trouve confronté à deux exigences : soit
travailler à basse température <10° ce qui protège le lait des développements bactériens, mais rend les
pertes de charges prohibitives à cause de la viscosité élevée aux fortes concentrations, soit travailler à
50°C pour diminuer les pertes de charge avec un risque de prolifération des bactéries.
On adopte donc la solution suivante : travailler à basse température jusqu’ à un facteur de concentration
de l’ordre de 3, puis on atteint la concentration finale désirée en chauffant le retentât à 50°C. Ce procédé
est appliqué à la fabrication des pâtes fraîches (petits suisses et féta), des pâtes pressées, telle que le saint
Paulin et même de l’ementhal). Il permet une économie de 15% sur la matière première. Pour les pâtes
fraiches qui contiennent 82% d’eau, on ne concentre que 2 fois et, la viscosité n’étant pas très importante,
on peut opérer à basse température. Pour le camembert et les fromages de chèvre, on opère à 4°C jusqu’à
ce que la teneur en matières sèches, essentiellement des protéines azotées atteigne 10%, puis on élève
la température à 50°C jusqu’à une concentration de 20% en matières azotées. On ne perd que 5% de
matières azotées avec l’ultrafiltration contre 17 à 23% avec le procédé classique.
Inconvénients.
L’augmentation de la concentration des ions (Ca, Mg, Potassium) complexés avec les caséines dans la
même proportion que les protéines, peut entrainer une modification du goût qui devient plus acide. Pour
éviter cette acidité, on peut ajouter du sel en fin d’ultrafiltration ou faire une diafiltration du préfromage
pour le saint Paulin et une maturation lactique pour les pâtes fraiches. On peut aussi ultrafiltrer un lait
préalablement acidifié par des ferments lactiques qui entraînera une solubilisation des ions Ca et Mg
fixés sur les micelles, ce qui permettra leur évacuation dans le perméat.
Ce procédé commence par concentrer du lait par ultrafiltration avant son acidification et sa coagulation
par de la présure. Pour éviter une acidité excessive, ce lait est chauffé pendant 20 s à 80°C, ce qui diminue
la sensation d’acidité.
Pour le camembert, le lait est concentré 5 fois jusqu’à une teneur en matières sèches de 35% environ. On
acidifie ensuite légèrement le lait jusqu’à un pH de 6,4 et on dilue légèrement le retentât par diafiltration
pour ajuster l’équilibre ionique. La fabrication de la feta est également effectuée à 90% par le procédé
MMV. Le lait est concentré 5 fois avant d’être coagulé directement dans l’emballage du fromage et ce
procédé a connu un grand développement, notamment au Danemark.
Le procédé MMV ne s’applique pas aux pâtes dures (gruyère), car il ne permet pas d’obtenir un FCV
assez élevé pour les fabriquer.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
Normalement, une fois trait, le lait est conservé à 4°C à la ferme, puis collecté tous les 4 jours pour
être chauffé à 72°C afin de détruire les germes. On transporte de l’eau et du lactosérum inutilement car
seulement 20% de la collecte est consommée sous forme de lait ou de fromage. Pour éviter des pertes
en énergie de chauffage, de refroidissement ou de transport, le lait peut être ultrafiltré à la ferme pour
ne garder et n’ expedier que les protéines et les matières grasses dans le retentât qui ne représente que
20% du lait produit par les vaches, tandis que le lactose et sels minéraux qui constituent le perméat sont
consommés sur place par les animaux. Ce système est commercialisé par Alpha Laval.
Le lactosérum est un sous produit de la fabrication du fromage très polluant du fait de sa haute teneur
en composés organiques pouvant subir une fermentation aérobie. Sa composition est la suivante pour
du fromage obtenu par égouttage : lactose : 47 g/l, protéines : 8 g/l, sels minéraux : 7 g/l, matières
grasses : 1,5 g/l.
Pour abaisser la DCO (demande chimique en oxygène, responsable de la pollution) et pour augmenter la
teneur en protéines, on récupère 80% des protéines par ultrafiltration à 10 kDa et le perméat contenant
le lactose est ensuite traité par osmose inverse. Le retentât contient un concentré de lactose tandis que le
perméat, peu chargé en éléments organiques polluants, peut ensuite être recyclé dans l’usine. Ce procédé
s’est généralisé depuis 1965. Les protéines peuvent être concentrées 20 fois et le produit final contenant
80% de protéines, ainsi que le lactose, sont valorisés dans l’alimentation parentérale ou dans les aliments
pour enfants. Le lactose concentré est également utilisé dans l’industrie alimentaire.
Ce procédé est voisin du précédent, mais l’étape d’ultrafiltration n’est pas nécessaire et est remplacée
par une nanofiltration, car le lait est dilué dans ces effluents. Les protéines et le lactose récupérés sont
valorisés hors secteur alimentaire. Pour décharger les effluents en rivière, il faut une DCO <125 mgO2/L.
Pour les recycler dans l’usine, il faut une DCO <50 mgO2/L et donc une étape finale l’osmose inverse.
Ces procédés sont actuellement en phase de développement.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
Cette fabrication peut s’effectuer par une nanofiltration qui est en train de remplacer l’osmose inverse ou
l‘évaporation sous vide, dont la consommation énergétique lors de la concentration sont nettement supérieurs
à ceux de la nanofiltration. Les yaourts ainsi fabriqués sont maigres avec une faible acidité et des qualités
organoleptiques supérieures à celles des yaourts fabriqués par osmose inverse ou évaporation sous vide.
La concentration des moûts de raisin par osmose inverse permet d’améliorer leur qualité en éliminant une
partie de l’eau qu’ils contiennent et en atteignant des taux de matières sèches de 45° Brix avec une très bonne
rétention de sucres, supérieure à 99.5%. La Société Dupont de Nemours fabrique un module de filtration
fonctionnant à une pression de 120 bar pour dépasser le taux de 45° Brix. Les vins obtenus à partir de ces
moûts sont plus riches en composés phénoliques et plus aptes au vieillissement. L’ultrafiltration peut être
aussi utilisée pour le débourbage des moûts en remplacement de la centrifugation et pour réduire leur
teneur en SO2. La microfiltration avec des pores de 0,2 à 0,6µm clarifie les moûts, en éliminant les résidus
de fermentation, les levures et bactéries lactiques et permet leur stérilisation. La microfiltration peut aussi
remplacer une pasteurisation de moûts pauvres en germes ou arrêter un développement microbien.
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Après la fermentation et le 1er soutirage des déchets de levure, la microfiltration peut remplacer des
étapes de filtration sur plaques et sur kieselguhr. On évite ainsi la pollution du kieselguhr avec un gain
de temps. La filtration frontale sur cartouche de 0,2 µm est employée aussi pour stériliser le vin avant
embouteillage. La microfiltration augmente l’efficacité des traitements de stabilisation tartrique par
réfrigération, du à la rétention de colloïdes protecteurs évitant la précipitation de d’hydrogénotartrate
de potassium. Ce traitement peut aussi être effectué par électrodialyse Elle est utilisée aussi pour traiter
les eaux de lavage des cuves en éliminant les matières colorantes et 70% de la DCO dans le perméat et
récupérer l’acide tartrique et les anthocyanes du retentât pour les valoriser.
L’ osmose inverse permet de désalcooliser des vins en les concentrant, puis en remplaçant le perméat
par un même volume d’eau, ce qui diminue le pourcentage d’éthanol. Une étape préalable ultrafiltration
augmente les flux d’osmose inverse.
La filtration membranaire est utilisée surtout pour les vins blancs et les primeurs. Des installations mobiles
de filtration sur remorque sont utilisées chez les petits producteurs pour leur éviter cet investissement.
Sociétés impliquées : Romicon (USA), Sartorius (All), Orélis et SIVA (Fr), Memcor (Aus).
La bière est traditionnellement filtrée sur du kieselguhr ou sur des filtres à plaques. La microfiltration
tangentielle permet de supprimer l’utilisation du kieselguhr et sa pollution et de combiner en une
seule opération la clarification et la stérilisation de la bière en remplaçant l’étape de pasteurisation
par une microfiltration qui est automatisable. Les deux applications de la microfiltration qui semblent
actuellement les plus intéressantes sont la filtration de la bière en fin de garde et la récupération des bières
de fond de tank qui représentent entre 1,5 et 3% du volume de bière produite, en les concentrant jusqu’à
23% de poids sec. La microfiltration s’effectue avec des membranes tubulaires céramiques de 0,4 à 0,8
µm de pores et un diamètre de canaux de 4 à 6 mm car les suspensions de levures sont particulièrement
visqueuses. La bière récupérée est introduite dans la production principale. La filtration membranaire
de la bière de garde n’est pas compétitive si pratiquée seule, mais le devient si elle est combinée avec une
récupération des fonds de tank.
Il est, par contre, possible que la qualité de la bière microfiltrée soit altérée en cas de fort colmatage par la
perte de certains solutés moléculaires ou colloïdaux tels que polypeptides et les polyphénols contribuant
aux caractéristiques organoleptiques de la bière. Les flux de perméat sont de 10 à 50 lh-1m-2 mais, au delà
d’une taille de pores de 0.8 µm, la bière serait trouble. Le colmatage est principalement du au blocage
interne de pores et seul le contre-lavage par rétrofiltration avec inversion de pression transmembranaire
(backshock) pendant 0,1s à des intervalles de 1 à 5s est efficace.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
La microfiltration peut remplacer la décantation pour stabiliser les jus et éviter une fermentation. Elle est
particulièrement intéressante pour le jus de pomme qui exige une bonne limpidité et peut être utilisée
aussi pour la clarification du cidre, mais la technique est plus complexe. Pour augmenter le flux, les jus
de pomme sont traités à la pectinase et filtrés à 50°C. Des tailles de pores de à 1 à 0,2 µm donnent de
bons résultats, mais on peut aussi utiliser l’ultrafiltration au delà d’un seuil de coupure de 50 kDa. Pour
réduire les coûts de transport, les jus de pommes peuvent être concentrés jusqu’à 25° Brix par osmose
inverse à 50°C.
Le cidre contient des levures et des résidus de fermentation, de l’éthanol, et du CO2. Les flux de perméat
atteignent 70–110 lh-1m-2 sur membranes minérales de 0,2 µm de pores.
Raffinage du sucre.
L’ultrafiltration est utilisée pour décolorer les sirops de sucre de canne ou de betterave en éliminant les
polysaccharides et les colloïdes. La fabrication du sirop est assez complexe et commence par un broyage
des cannes ou découpage des betteraves en cossettes. Il y a ensuite une étape de chaulage par du lait de
chaux et une 1ère carbonation par du gaz carbonique, puis une décantation avec élimination des boues.
On effectue ensuite une 2ième carbonation qui donne un jus trouble et une ultrafiltration qui le clarifie
à 15° Brix. Apres évaporation, le sirop atteint 70° Brix. On peut également filtrer par membrane les jus
issus de l’hydrolyse de l’amidon en glucoserie.
La gélatine est une substance protéique de nature colloïdale qui est obtenue par extraction aqueuse à
haute température à partir de peaux et des os d’animaux. La clarification s’effectue par microfiltration
lorsqu’il y a une forte DCO et la solution liquide de gélatine peut être concentrée jusqu’à 20% de protéines
par ultrafiltration.
L’ultrafiltration à haute température du jus de soja (tonyu) permet de concentrer la matière sèche tout
en éliminant des inhibiteurs trypsiques et des sucres solubles indésirables. Le tonyu ultrafiltré est plus
onctueux, plus visqueux et se gélifie naturellement à forte concentration. Le caillé du jus de soja (tofu)
peut être aussi concentré par ultrafiltration sur membranes minérales.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
Les pectines sont utilisées comme additifs dans la fabrication de gelées et de confitures, de desserts et
dans l’alimentation infantile. Elles stabilisent et épaississent aussi les assaisonnements pour salades et
les crèmes glacées. Elles sont employées dans l’élaboration de certains médicaments et de cosmétiques
du fait de leurs propriétés colloïdales. Les pectines réduisent aussi le taux de cholestérol. On les extrait
principalement des déchets de pommes et d’agrumes par précipitation à l’alcool et par évaporation.
Le procédé membranaire commence par une étape d’extraction dans une cuve où sont ajoutés de l’eau et de
l’acide, puis le contenu est pressé avant d’être ultrafiltré. Le retentât de l’ultrafiltration fournit de la pectine
liquide avec une concentration de 60g /l tandis que le perméat est recyclé sur la cuve d’extraction. Ce
perméat peut aussi être recyclé sur un module d’osmose inverse pour récupérer des produits valorisables,
tandis que le perméat d’eau pure est renvoyé sur la cuve d’extraction.
Les avantages du procédé membranaire sont une meilleure purification, par élimination dans le perméat
des microsolutés qui sont le sucre et sels minéraux, une décoloration partielle du produit par élimination
des composés colorés dans le perméat, et une diminution de la puissance consommée par rapport à
l’évaporation. On évite en outre des traitements thermiques à haute température.
L’hémodialyse (dialyse du sang) est employée encas d’insuffisance rénale chronique (maladie des
glomérules) ou de lésions des artères rénales lorsque que 90% des néphrons n’assurent plus leur fonction.
Elle consiste à faire circuler le sang du patient à un débit entre 200 et 300 ml/min dans un filtre
comprenant une membrane d’ultrafiltration qui assure l’élimination de l’urée et des toxines urémiques du
sang par diffusion dans le dialysat, fluide ionique circulant de l’autre coté de la membrane. Un schéma
de l’appareillage de la dialyse est représenté sur la Fig.14. Le sang est prélevé par une aiguille dans une
artère du bras à l’aide d’une pompe péristaltique et circule dans le dialyseur avant d’été réinjecté dans une
veine. Le circuit comprend aussi un capteur de pression artérielle, un injecteur d’héparine pour éviter la
formation de caillots et un détecteur photoélectrique de bulles dans le sang. Le dialysat élimine les toxines
et l’eau en excès, mais permet de conserver les ions du plasma car on retrouve la même concentration
de ces ions dans le dialysat, ce qui empêche leur diffusion. Il circule en sens inverse du sang à un débit
de 500 ml/min pour maximiser les transferts et n’est généralement pas recyclé. Ce traitement impose 3
séances hebdomadaires de 4h ainsi que des restrictions diététiques pour limiter les apports hydriques
et en potassium. Il concerne en France plus de 30000 personnes et environ 1,9 million dans le monde.
Les hémodialyseurs, qui étaient initialement des filtres à plaques, sont majoritairement des filtres à fibres
creuses. Celles-ci sont soit cellulosiques, en cuprophan, ou polymériques, (polysulfone, poly acrylonitrile,
PMMA) plus hémocompatibles et perméables que le cuprophan.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
L’ épuration des toxines est quantifiée par la clairance K en ml/min qui est le rapport de leur débit
massique évacué à travers la membrane, QBiCBi–QB0CB0, divisé par la concentration de la toxine à l’entrée
de l’hémodialyseur CBi, soit
K= (QBiCBi–QB0CB0)/ CBi(61)
où QBi et QBO = QBi –QF sont respectivement les débits sanguins entrant et sortant et CBi et CBO les
concentration correspondantes des toxines. Dans le cas où l’ultrafiltration est faible ou nulle, cette clairance
se calcule en fonction des débits sanguins et dialysat, de la surface membranaire S et de la résistance à
la filtration RT de l’hémodialyseur par
Cette clairance ne dépend pas de la concentration des toxines da ns le sang et donc de l’état du patient.
Toutefois, lorsqu’il s’agit d’un soluté présent dans le dialysat pénétrant dans l’hémodialyseur tel que l’ion
sodium Na+, on emploie la dialysance D, au lieu de la clairance, qui est définie par
Hémofiltration
Ce traitement consiste à épurer le sang uniquement de manière convective par ultrafiltration, sans
dialysat. Il faut donc avoir un débit de filtration QF de l’ordre de 120 ml/min, ce qui nécessite un débit
sanguin dans l’aiguille d’au moins 300 ml/min. Dans ce cas, le bilan massique sur l’hémodialyseur s’écrit
Et la clairance devient
où Tr = CF/ CBi est la transmittance. Cette transmittance est égale à 1 pour les petits solutés et décroit vers
zéro quand la masse molaire du soluté se rapproche du seuil de coupure de la membrane.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
L’avantage de ce procédé est sa simplicité et le fait que la clairance des diverses toxines décroit moins vite
avec leur masse moléculaire qu’en dialyse où le transfert est diffusif. Il est plus physiologique et entraine une
meilleure stabilité hémodynamique. Il nécessite par contre des membranes polymériques à perméabilité
élevée et un maîtriseur d’ultrafiltration précis. Il faut également injecter dans le sang retournant au patient
du dialysat stérile pour remplacer une partie du perméat, car celui-ci peut atteindre 28 l, ce qui excède
le volume d’eau que l’on souhaite retirer et qui varie de 1 à 3 ou 4 l. Ce dialysat stérile a un coût élevé.
Hémodiafiltration
Ce procédé, qui est utilisé plus fréquemment que l’hémofiltration, combine une épuration diffusive par
dialyse et une ultrafiltration importante, mais moindre qu’en hémofiltration avec de 12 à 15 l de volume
ultrafiltré. Ce procédé est le plus efficace sur le plan de l’épuration puisqu’il associe la diffusion efficace
pour l’urée et la convection efficace pour les toxines de masse molaire élevée, mais le calcul exact de
la clairance est plus compliqué car les débits sanguins et dialysat varient le long de la membrane. Une
formule empirique, valable aussi en hémodialyse conventionnelle avec une faible UF est la suivante [3]
L’ hémodiafiltration est pratiquée sur environ 15% des patients hémodialysés en France.
Ce procédé comprend 3 étapes à partir d’un don de plasma humain recueilli dans une poche. On
ajoute de l’éthanol pour précipiter les immunoglobulines. Puis on élimine l’alcool par diafiltration du
surnageant d’albumine. Enfin on concentre les protéines du retentât par ultrafiltration à 10kD jusqu’à
ce que l‘albumine atteigne une concentration de 210 g/L, ce qui est nécessaire pour une injection. Le
procédé est effectué à une température de moins de 10° C pour éviter la dénaturation des protéines.
Un nouveau type de bioéthanol est produit à l’aide de biomasse végétale à base de paille, d’arbres et
d’herbes, de manière à ne pas utiliser de betterave et d’autres produits consommés par l’homme. Dans
ce cas, la purification de la biomasse est assurée par une microfiltration et une ultrafiltration afin de
limiter les risques de contamination du fermenteur. La nanofiltration et l’osmose inverse sont utilisées
pour concentrer le produit avant la digestion anaérobie.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
Production d’eau pure apyrogène pour les centres de dialyse et l’industrie pharmaceutique:
Ce procédé comprend un couplage microfiltration + osmose inverse avec une microfiltration finale
avant utilisation.
Citons par exemple la macroencapsulation d’ilots de Langerhans dans des fibres creuses pour un pancréas
bioartificiel ou d’hépatocytes pour support hépatique.
Le principe de ce traitement biologique est de faire proliférer les bactéries présentes dans les effluents par
injection d’air et de les utiliser pour dégrader les polluants. Le BRM consiste en une cuve alimentée par
de l’eau et contenant la biomasse, ou boue activée, qui recircule sur la cuve en passant par des modules
membranaires d’ultrafiltration ou de microfiltration. Le rétentat revient dans la cuve et les boues en excès
sont évacuées tandis que le perméat est récupéré comme eau de procédé. Ces bioréacteurs remplacent les
bassins de décantation du procédé classique qui servent à séparer l’effluent de la biomasse par gravité. Pour
des effluents laitiers à forte concentration, on utilise des procédés anaérobies afin d’éliminer la majeure
partie des polluants carbonés. Ce procédé comprend une 1ère étape d’hydrolyse-acidogénèse dans laquelle
les protéines et les graisses sont hydrolysées en acides aminés, acides gras et petites molécules. La 2ième
étape est une méthanisation convertissant les métabolites en méthane et gaz carbonique.
Avantages:
La concentration de la biomasse dans le BRM est de 20g/L environ au lieu de 3g/L dans un bassin, d’où
une meilleure épuration de l’effluent et moins de production de boues. L’effluent est mieux dépollué. Ces
concentrations peuvent atteindre 300 g/L pour la levure et plus de 120 g/L pour les bactéries. On réalise
un gain de place très important en remplaçant les bassins de décantation par des BRM. Ce procédé est
très utilisé pour les nouveaux immeubles au Japon et se répand rapidement en milieu industriel.
Inconvénient
Le coût de l’installation de filtration (investissement et électricité) est plus élevé et plus complexe. En
France, Biarritz est l’une des rares grandes villes dont l’assainissement s’effectue par BRM.
Les BRM Degrémont sont équipés de membranes minérales et les BRM Orélis, de membranes organiques.
Initialement le filtre était dans une boucle extérieure au bioréacteur. Mais des sociétés japonaises, puis
Véolia Environnement, ont proposé de placer le filtre constitué de fibres creuses en U immergées dans le
réacteur, pour éviter la recirculation et réduire l’énergie consommée. Les flux de perméat sont moindres
car la filtration est frontale, mais on utilise de l’air comprimé pour décolmater les membranes.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
Industrie papetière.
Elle produit 100 m3 d’effluent par tonne de pâte à papier. L’ultrafiltration permet de récupérer et concentrer
pour recyclage les liqueurs (lignite) et colorants. Les membranes minérales permettent de travailler à
120°C. L’effluent est ensuite dépollué par nanofiltration. Ces procédés sont très utilisés en Scandinavie.
Industrie textile
La filtration est utilisée pour récupérer les agents d’encollage des fils, l’alcool polyvinylique non
biodégradable, les colorants et l’indigo.
Pendant l’usinage d’une pièce, l’outil est lubrifié par un jet d’huile qui refroidit la pièce et évacue les copeaux,
puis la pièce est rincée par un jet d’eau. Cette eau de rinçage contient moins de 1% d’huile émulsifiée
sous forme de gouttelettes de 0.1 à 1µm de diamètre, ce qui produit des émulsions polluantes, parfois
non décomposables par des moyens chimiques, mais séparables par microfiltration ou ultrafiltration à
70°C. La membrane retient les gouttes d’huile. L’eau du perméat de l’ultrafiltration est recyclée et l’huile
du retentât, représentant de 5 à 10% du volume d’effluent initial, peut être réutilisée comme huile de
coupe ou est concentrée à plus de 50% et incinérée.
Pour cela, on place un ultrafiltre dans le circuit de recirculation de la peinture sur la cuve. Les particules
de peinture et les pigments sont rejetés par la membrane tandis que le perméat évacue les ions étrangers.
La peinture contenue dans les eaux de rinçage est renvoyée dans la cuve et le perméat est réutilisé
comme eau de rinçage, ce qui réduit la consommation d’eau. Les membranes utilisées sont en acétate
de cellulose ou en polyacrylonitrile. L’économie de peinture est importante et ce procédé est très utilisé
dans l’industrie automobile.
Données de base
Techniques : On exprime le flux de perméat obtenues à partir d’essais sur pilote par
J=C1vm, (68)
Dp=C2vn (69)
Economique : l’amortissement A du circuit +membranes est donné par le rapport prix/durée d’utilisation
et l’entretien E par une fraction de A, par exemple : E=0,2 A.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
Méthode.
On sépare les coûts proportionnels à la puissance des pompes (énergie consommée). Par exemple, le calcul
de la puissance de la pompe de boucle PB de débit QB sera majoré de 20% pour la pompe d’alimentation
et le circuit de refroidissement. On a
Le coût/m3 de perméat Ip, si h est le rendement des pompes, Pj le prix du joule électrique, S la surface
des membranes, sera donné par
IA =(A+E)/QF = C4v-m(72)
Si v augmente, IA diminue. Il y aura donc une vitesse v optimale qui minimise la somme I =IA + Ip que
l’on peut trouver graphiquement ou par le calcul en cherchant la valeur de v qui donne dI/dv=0
Ce calcul est illustré sur la Fig. 15 qui trace les variations des coûts d’amortissement et de fonctionnement
en fonction de la vitesse du fluide le long des membranes.
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Procédés de filtration membranaire Applications des procédés membranaire
6 La filtration dynamique
Ce type de filtration est relativement récent car il demande des modules de filtration particuliers, capables
de générer des taux de cisaillement à la membrane beaucoup plus élevés qu’en filtration tangentielle
classique. Une revue de ces systèmes a été effectuée par l’auteur [4].
Avantages : Alors qu’en filtration tangentielle classique, la vitesse axiale du fluide élevée entraine une perte
de charge le long du module et une ptm élevée à l’entrée, le cisaillement élevé indépendant du débit de
la filtration dynamique, élimine le dépôt sur la membrane, et réduit la concentration de polarisation en
ultrafiltration et nanofiltration. On a donc
-- Un faible débit d’alimentation, d’où une faible ptm, ce qui est idéal pour l’extraction
de macromolécules.
-- Des flux plus élevés qu’en filtration tangentielle pour la microfiltration, l’ultrafiltration, la
nanofiltration et l’osmose inverse.
-- Une excellente transmission des solutés en microfiltration et un rejet plus élevé des
microsolutés par la membrane en ultrafiltration, nanofiltration et osmose inverse, car le
transfert diffusif est réduit par la diminution de concentration de polarisation.
-- La possibilité d’opérer à des concentrations très élevées, même en osmose inverse.
Ces modules offrent le choix d’augmenter les flux de perméat par un facteur allant de 3 à 5 avec
une consommation énergétique plus élevée qu’en filtration tangentielle ou de produire des flux de
perméat équivalents à celle-ci, en réduisant la vitesse de rotation des disques ou des membranes,
Dans ce cas, la réduction d’énergie consommée par m3 de perméat peut atteindre 60% par rapport à la
filtration tangentielle.
Inconvénients : Les modules de filtration dynamique sont plus complexes et d’un coût plus élevé par
m2 de membrane. Le cout de leur maintenance est sans doute plus élevé que pour les modules de
filtration tangentielle.
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Procédés de filtration membranaire La filtration dynamique
Ces systèmes consistent en une membrane cylindrique tournant à l’intérieur d’un cylindre concentrique
et exploitent les tourbillons de Taylor qui se forment dans l’entrefer et augmentent le cisaillement par
rapport à celui d’un écoulement de Couette entre deux plaques dont l’une se déplace par rapport à
l’autre. Ces tourbillons se produisent au dessus d’une certaine vitesse de rotation quand le nombre de
Taylor Ta donné par
Ta =(w R1/2e3/2)/n(73)
est supérieur à 42, où w est la vitesse angulaire de la membrane en radian/s, R le rayon de la membrane,
e l’entrefer radial entre la membrane et le cylindre extérieur et n la viscosité cinématique.
qui est valide pour Ta compris entre 60 et 3000, ce qui inclus les régimes laminaire et turbulent.
Holeschowsky et Cooney [6] ont utilisé un module Membrex à membrane cylindrique pour ultrafiltrer de
l’albumine bovine à une ptm de 800 kPa et ont proposé l’équation suivante pour le nombre de Sherwood Sh
Sh = k e/D =0.93Ta0.5Sc1/3(75)
Les premiers modules industriels de ce type étaient le Biodruckfilter de Sulzer AG, (Winterthur, Suisse)
et le Benchmark Rotary Biofiltration de Membrex (Garfield, NJ, USA) avec des surfaces membranaires de
l’ordre de 2 m2. Il est en fait possible de monter une 2ième membrane fixe à l’intérieur du boitier concentrique
qui fournirait le même flux de perméat que l’autre membrane. Mais ils avaient l’inconvénient d’avoir un
volume important par rapport à leur surface membranaire. L’application principale de ce concept est le
Plasmacell utilisé pour le don du plasma décrit en section 5.4.3, representé sur les Figs. 16a et 16b. Il faut
noter que le perméat tourne avec la membrane, ce qui produit une contrepression qui diminue la ptm.
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Procédés de filtration membranaire La filtration dynamique
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Procédés de filtration membranaire La filtration dynamique
Ces systèmes sont constitués de compartiments séparés contenant chacun un disque métallique tournant
entre deux membranes circulaires fixes. Il faut donc les démonter pour changer les membranes. L’un
des premiers systèmes était le Pall DMF (USA) avec 5 m2 de membranes organiques, mais qui n’est
plus commercialisé actuellement. La société Bokela (Allemagne) commercialise le Dyno filter, suivant
le même principe avec de 1 à 12 m2 des membranes organiques ou organiques de 0.14 à 0.85 m de
diamètre, représenté sur la Fig.17. La pression maximale est de 6 bar, ce qui permet l’ultrafiltration. Un
autre système produit par la société Metso Paper à Raisio (Finlande) peut comporter de 2 à 140 m2 de
membranes organiques avec des diamètres jusqu’à 1m (Fig 18). Les disques sont remplacés par des rotors
dont la vitesse en périphérie atteint 14 m/s avec un moteur de 132 kW. Des modules de 84 m2 et de 75
kW ou 15 m2 et 30 kW avec des diamètres de membrane de 0.55m sont aussi disponibles. Ces modules
sont très utilisés dans l’industrie de la pâte à papier et de la récupération de pigments.
Fig. 17 Module Dyno (Bokela, All) de filtration dynamique avec des disques métalliques tournant entre des
membranes circulaires
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Procédés de filtration membranaire La filtration dynamique
Bouzerar et al [7] ont proposé, à partir de l’équation de Navier Stokes, des équations pour le cisaillement
local sur la membrane en fonction du rayon r. En régime laminaire, ce cisaillement vaut
où ke est un coefficient d’entrainement du fluide par le disque qui vaut 0.42 pour un disque lisse et
peut atteindre 0.82 et plus avec des ailettes radiales sur le disque En régime turbulent, ils ont trouvé, en
utilisant le coefficient de frottement de Blasius
La valeur moyenne du cisaillement sur un disque de rayon R devient, en intégrant l’Eq. 77 sur le disque
Le Spintek, fabriqué aux Etats-Unis, possède des membranes circulaires tournantes séparées par des parois
fixes (Fig. 19) dont la surface peut atteindre 2.3 m2 et sont disponibles avec des membranes organiques
ou céramiques. Ces modules à compartiments ont des surfaces membranaires limitées, ce qui n’est pas
le cas des modules décrits en section 6.2.2.
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Procédés de filtration membranaire La filtration dynamique
Leur cisaillement à la membrane est toutefois plus élevé que pour des membranes fixes et donné par,
Par contre, le perméat tourne avec la membrane, ce qui produit une contrepression qui diminue la ptm
comme pour les modules à membrane cylindrique.
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Ces systèmes sont constitués d’une cuve dans laquelle des membranes céramiques tournent autour
d’un ou plusieurs axes. Le remplacement des membranes est donc plus simple que dans les modules
précédents et ils peuvent atteindre des surfaces membranaires élevées. On peut citer le MSD (multishaft
disks) disponible avec des surfaces de 20 à 80 m2 de membranes céramiques de 31 cm de diamètre sur 8
arbres représenté sur la Fig. 20 (Westfalia Separator, Aalen, All). Le recouvrement partiel des membranes
augmente le taux de cisaillement à la paroi et donc le flux. Un autre système le RotoStream, de Canzler
(All) est disponible avec des surfaces de membranes céramiques jusqu’à 154 m2 et Hitachi (Japon)
commercialise des modules jusqu’à 100 m2 de membranes. Ces deux modules ont des arbres parallèles
et situés dans le même plan et non sur un cylindre comme le MSD, ce qui diminue le recouvrement
des membranes.
Ding et al [7] ont étudié le champ de vitesse des membranes dans leur zone de recouvrement sur un
pilote MSD à deux arbres et on montré que la différence de vitesse entre deux membranes était constante
et égale à d ω où d est la distance entre les arbres. Cette vitesse était de 7,4 m/s à 1037 t/min et 13.7 m/s
à 1930 t/min, ce qui est 50% plus élevé que la vitesse en périphérie des membranes.
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Procédés de filtration membranaire La filtration dynamique
Le module SSDF de KMPT (All) possède jusqu’à 15m2 de membranes céramiques sur 2 arbres, mais
est disponible aussi avec 25 m2 de membranes composites pour la microfiltration, l’ultrafiltration et
la nanofiltration, Enfin le Novoflow (Oberndorf, All), produit deux modules à un seul arbre avec des
membranes céramiques d’UF et de MF, le CRD avec des membranes de 15,2 cm de diamètre et une
surface de 5 m2 et le SSDF avec des membranes de 31,2 cm de diamètre et une surface de 15 m2. Le
module SSDF est aussi disponible avec des membranes composites pour la MF, l’UF et la NF de 55 cm
de diamètre avec une surface de membranes de 25 m2.
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Procédés de filtration membranaire La filtration dynamique
Le système le plus répandu est le VSEP (Vibratory shear-enhanced processing) introduit par New Logic
(Ca, US) en 1992 [9] qui consiste en un empilement de membranes organiques circulaires séparées par
des joints et des collecteurs de perméat qui vibrent de manière azimutale autour d’un axe vertical à une
fréquence d’environ 6.3 Hz et une amplitude de 2.5 à 3 cm.
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Le cisaillement à la membrane est produit par l’inertie du fluide déphasé par rapport aux membranes.
La Fig. 21a représente un pilote de laboratoire comportant une seule membrane et la Fig. 21b montre
les détails du montage de la membrane dans le carter. La fréquence des oscillations est proche de la
fréquence de résonance, ce qui minimise la puissance nécessaire pour générer ces oscillations, qui n’est
que de 9 kW pour une surface membranaire totale de 150 m2. Les pilotes ont des membranes de 30
cm de diamètre et celles des modules industriels ont des membranes de 60 cm. La Fig. 22 indique la
circulation du fluide dans un VSEP à plusieurs compartiments et la Fig 23 montre des modules industriels
de 150 m2 de membranes. Ces systèmes peuvent supporter des pressions de 40 bar, ce qui permet la
nanofiltration et l’osmose inverse en plus de la microfiltration et de l’ultrafiltration. Le cisaillement à la
membrane est déterminé par la fréquence des oscillations et varie sinusoïdalement avec le temps suivant
l’équation suivante [10]
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Procédés de filtration membranaire La filtration dynamique
23 / 2 ( R23 − R13 )
gm = = gmax1=0.330 gmax1(83)
3πR2 ( R2 2 − R12 )
où R1 est le rayon du trou central de la membrane traversé par l’arbre.
Les flux de perméat en filtration dynamique sont de 3 à 5 fois plus élevés qu’en filtration tangentielle
classique, ainsi que le montre la Fig. 24.
)OX[GHSHUPpDW96(3) +]4L OK
)OX[GHSHUPpDWPRGXOHVLSUDOH6 Pð4L
OK
-/KP
370%DU
Fig. 24 Comparaison entre les flux de perméat du pilote VSEP et d’un module spirale en nanofiltration de lait dilué
(avec la même membrane)
Ces modules sont assez répandus aux USA et Canada ainsi qu’en extrême orient. Ils le sont moins en
Europe, peut être du fait de la présence des modules de filtration dynamique fabriqués en Allemagne.
Il est également possible de faire vibrer longitudinalement des cartouches de fibres creuses verticales
obturées au bas avec une fréquence de 30 Hz et une amplitude de 0.4 à 2.4 mm. (Fig. 25, Beier et al [11].
Mais ces systèmes ne sont pas commercialisés à présent car les taux de cisaillement sont plus faibles que
pour les VSEP.
Fig. 25 Module de filtration dynamique comportant une cartouche à de fibres creuses oscillant verticalement
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Procédés de filtration membranaire Résumé
7 Résumé
Les différents procédés de filtration membranaires utilisés dans l’industrie ont été présentés dans le 1er
chapitre ainsi que leurs principales applications. Des rappels de mécanique des fluides ont effectués dans
le chapitre 2 afin de fournir les équations décrivant l’écoulement dans des modules de filtration et leurs
circuits ainsi que le calcul des flux de perméat en régime laminaire et turbulent. Le chapitre 3 décrit les
divers types de membranes et de modules ainsi que leurs avantages et leurs inconvénients. Le chapitre 4
présente la modélisation des écoulements dans les circuits de filtration utilisés dans l’industrie avec des
boucles de recirculation comprenant des modules en série et/ou en parallèle. Cette modélisation permet
de calculer les variations de concentrations du perméat et du retentât au cours du temps.
Le chapitre 5 présente les principales applications de ces procédés, notamment celles de industries
agroalimentaires et laitières et se termine par la formulation d’une étude technico-économique qui permet,
à partir de données expérimentales de la filtration, de calculer la puissance consommée et le prix de revient
à partir de données économiques et de définir la vitesse du fluide dans les membranes conduisant au
prix minimum du m3 de perméat. Le chapitre 6 décrit le principe de la filtration dynamique, qui est un
procédé récent, générant de forts cisaillements grâce à l’emploi de membranes tournantes ou vibrantes.
Cela permet donc d’avoir des flux de perméat beaucoup plus élevés qu’en filtration tangentielle avec
des débits d’alimentation plus faibles, car le cisaillement n’est plus produit par ces débits d’alimentation.
On a également une excellente transmission des solutés en microfiltration et un rejet plus élevé des
microsolutés en ultrafiltration, nanofiltration et osmose inverse car le transfert diffusif est réduit par la
diminution de la concentration de la concentration de polarisation.
Nomenclature
b : largeur
C : concentration
e : épaisseur
h : hauteur
K : clairance
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Procédés de filtration membranaire Résumé
Q : débit
Tr : transmittance
Indices
a : alimentation, B : boucle, F : filtrat, l : laminaire, R : retentât, t : turbulent, w : membrane
(pour le cisaillement)
Ta : nb de Taylor
Symboles grecs
Δp : perte de charge; γ : taux de cisaillement, ε : porosité, µ : viscosité dynamique, n : viscosité cinématique,
π : pression osmotique, w : vitesse angulaire
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Procédés de filtration membranaire Références
8 Références
1. W.F. Blatt, A. Dravid, A.S. Michaels, L. Nelson, Solute polarization and cake formation in
membrane ultrafiltration : causes, consequences and control techniques, in J.E. Flinn (Ed),
Membr. Sci. and Tech. Plenum press, New York, N.Y (1970) 47–97.
2. G. Daufin, F. René, P. Aimar. Les séparations par membrane dans les procédés de l’indutrie
alimentaire. Tec Doc Lavoisier (1998).
3. M.Y. Jaffrin, L.H. Ding, J.M. Laurent. Simultaneous convective and diffusive mass transfers
in a hemodialyser. J. Biomech. Eng. 112 (1990) 212–219.
4. M.Y. Jaffrin. Dynamic shear-enhanced membrane filtration : a review of rotating disks,
rotating membranes and vibrating systems. J. Membr. Sci.324 (2008) 7–25.
5. G.I. Taylor. Fluid friction between rotating cylinders. I-torque measurements. Proc. R. Soc.
A 157 (1936) 546–564.
6. U.B. Holeschovsky, C.L. Cooney. Quantitative description of ultrafiltration in a rotating
filtration device. AIChE J. 37 (1991) 1219–1226
7. R. Bouzerar, M.Y. Jaffrin, L.H. Ding, P. Paullier. Influence of geometry a,nd angulat veliocity
on performance of a rotating disk filter. AIChE J 46 (2000) 257–265.
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8. L.H. Ding, M.Y. Jaffrin, M. Mellal and G. He, Investigation of performances of a multishaft
disk (MSD) system with overlapping membranes in microfiltration of mineral suspensions,
J. Membr. Sci. 276 (2006) 232–240.
9. A.D. Armando, B. Culkin, D.B. Purchas, New separation system extends the use of
membranes. Proc. Euromembrane 92, Paris vol. 6, Lavoisier, Paris, 1992, p. 459.
10. O. Al-Akoum, M.Y. Jaffrin, L.H. Ding, P. Paullier, C. Vanhoutte, An hydrodynamic
investigation of microfiltration and ultrafiltration in a vibrating membrane module.
J. Membr. Sci. 197 (2002) 37–52.
11. S.P. Beier, M. Guerra, A. Garde, G. Jonsson, Dynamic microfiltration with a vibrating hollow
fiber module:filtration of yeast suspensions. J. Membr. Sci. 281 (2006) 281–287.
On concentre une suspension de particules de CaCO3 de concentration initiale C0 avec une membrane
tubulaire de longueur L= 1 m et d’épaisseur 1mm. On suppose que le coefficient de transfert de masse
local k (x) est donné dans ces conditions opératoires par l’équation
Données : viscosité du filtrat : µ=1.1 10-4 Pa s, masse volumique du CaCO3, r=2600 kg/m3
Résistance de la membrane Rm = 1.56 1012 m-1. Porosité du gâteau formé : €= 0.4 (voir Eq. 10b)
Cp (t) l’aide d’un module de surface membranaire fonctionnant en batch simple (voir Fig 10), tout en
éliminant un autre soluté de concentration Ca (t) dont le rejet est nul. Les concentrations initiales sont
Cp0 et Ca0 et les finales, Cpf et Caf. Le flux de perméat est donné en l/hm2 par
Jv= (B1 + B2 Cp +B3 Ca)-1 quand les concentrations sont exprimées en g/l
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Procédés de filtration membranaire Références
Une installation industrielle est constituée de p chaines de modules en parallèle comprenant chacune
q modules tubulaires en série. La section de ces modules est S =72 cm2 et la surface membranaire de
chaque module est 5,73m2. Le flux de perméat en l/hm2 est J =15v0,8, la perte de charge en Pa de chaque
module est Dp=7 10-7v2, où v est la vitesse en m/s,
Exercice 4.
On désire concentrer 8 fois en volume les protéines du lait par un procédé continu à 2 étages (voir
Fig. 12), La concentration des proteines à l’entrée est Ca et leur coéfficient de tamisage S’, basé sur la
concentration du rétentat (pour simplifier les calculs) est S’ = CFi/CRi = 0,1 pour les 2 étages (i =1,2).
Le débit d’alimentation est Qa = 3 m3/h.
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Procédés de filtration membranaire Références
1) Calculer les débits QF1 et QR1 pour que le facteur de concentration volumique du 1er étage
FCV1 =Qa/QR1 soit égal à 2,5. En déduire QF2 et QR2 pour que le FCV total Qa/QR2 soit
égal à 8.
2) En écrivant les bilans massiques de chaque étage, calculer les facteurs de concentration des
protéines de chaque étage, CR1/Ca, CR2/CR1 et le facteur de concentration total CR2/Ca et en
déduire le facteur de récupération final dans le rétentat r = CR2 QR2/CaQa.
3) On suppose que les flux de perméat de chaque étage (i = 1,2) sont donnés par Ji = kLn(Cw/
CRi) où k = 25 l/hm2 et Cw = 10 Ca sont les mêmes pour chaque étage. Calculer les surfaces
membranaires de chaque étage A1 et A2.
4) Par suite du colmatage interne des pores, le débit de perméat est tombé au bout de 3 heures
à 1,44 m3/h pour le 1er étage et à 0,61 m3/h pour le 2ième. Calculer alors les nouveaux débits
de rétentat, le FCV total, le facteur de concentration total C’R2/Ca ainsi que le nouveau
facteur de récupération r’ dans le rétentat.
360°
5) Quel débit d’alimentation Q’a faudrait il prendre pour retrouver, avec les débits de filtration
.
de la question 4 le FCV initial de 8. Quel serait alors le facteur de concentration total des
thinking
protéines dans ce cas ?
360°
thinking . 360°
thinking .
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Exercice 5.
On considère une installation industrielle de microfiltration comprenant dans une boucle de reciculation10
chaines parallèles de 3 modules en série. Chaque module est formé de membranes tubulaires et possède
une surface membranaire de S=11,46 m2. La section intérieure des tubes est S= 144 cm2. Le flux de
perméat et la perte de charge pour chaque module sont données par
On supposera que le débit QB traversant chaque module est le même car QFi <<QB. V=3 m/s
Il arrive que la membrane se recouvre d’un gâteau de particules qui constitue une résistance additionnelle
à la filtration Rc = aVF, proportionnelle au volume filtré VF qui dépose les particules sur la membrane.
Le flux de perméat J(t) décroît donc avec le temps suivant la relation
SWP
- W 5P D9) W
où Rm désigne la membrane de la résistance seule. En déduire que la variation du flux J(t) est donnée par
-
- W D- $W
5P
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Procédés de filtration membranaire Références
où J0 est le flux initial et A la surface membranaire. Les racines d’une équation du 2ième degré
Le lait de soja contient une enzyme (STI) qui en diminue la valeur nutritive, mais qui, une fois purifiée,
possède des applications médicales. On souhaite donc récupérer dans le perméat 98% de cette enzyme,
de concentration initiale c0, contenue dans un volume V0 = 600 L par diafiltration à volume constant.
Le coefficient de tamisage de la membrane est S’=0,7 et le débit de perméat QF est constant.
1) Quel doit être le rapport des concentrations finale et initiale de l’enzyme dans la cuve et
calculer le temps nécessaire T1 pour réaliser cette opération avec un pilote de type batch
simple (Fig 9 du livre) si QF = 10 L/min. Calculer le volume Vd1 d’eau à ajouter dans la cuve.
2) On préfère mettre le module dans une boucle de recirculation en gardant le même débit
QF = 10 L/min, (Fig. 11du livre) On souhaite calculer le temps nécessaire T2 pour réaliser la
même opération qu’à la 1ère question.
a) Trouver le facteur de concentration de la boucle K = CR/CA. On supposera pour
simplifier que CR = CB.
b) A l’aide d’un bilan de masse sur le système (cuve + circuit de la boucle de volume VB =
10 L) établir la variation au cours du temps de la concentration dans la cuve de volume
V0. On néglige le volume du circuit d’alimentation entre la cuve et l’entrée de la boucle.
c) Calculer T2 pour Qa = 7 L/min et le volume d’eau Vd2 rajouté dans la cuve.
d) Comment T2 varie t-il avec K ? En déduire le débit Q’a et le facteur de concentration K’qui
auraient minimisé cette durée. Calculer la durée minimale T’2 ainsi que le volume d’eau à
rajouter dans ce cas.
3) L’eau rajoutée, qui doit être purifiée coûte 7 €/m3 et l’heure de fonctionnement avec ou sans
boucle revient à 8€/heure. Le surcoût de l’installation de la boucle (pompe + circuit) est de
4000 €. Combien de cuves de 600 L faudra-t-il traiter pour amortir le prix de la boucle ?
4) Comparer les durées avec et sans boucle dans le cas S’=1. On montrera que le débit QF n’a
pas d’effet dans ce cas. En déduire pourquoi l’opération est plus efficace avec une boucle
si S’<1.
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Procédés de filtration membranaire Références
On dispose d’une solution contenant un soluté a et un soluté b aux concentrations Ca0 et Cb0. On cherche
à éliminer le soluté a de poids moléculaire le plus élevé tout en récupérant et concentrant le soluté b.
Pour cela on emploie le dispositif représenté sur la fig.12 du livre, mais avec un seul module par étage.
La solution est répartie en 2 cuves 1 et 2 contenant un volume initial de V10 et V20 respectivement. Le
1er filtre sert à retenir le soluté a dans la cuve 1 avec un taux de rejet R’a donné par CFa =Ca(1-R’a) et
transmet complètement le soluté b. La cuve 2 est alimentée par le perméat du filtre 1. Le 2ième filtre, qui
rejette complètement les 2 solutés, sert à concentrer le soluté b. Tous les débits, y compris QF1 et QF2,
sont constants.
1) Ecrire les équations de bilan volumique et massique sur ce circuit (Cuve 1+filtre 1). En
déduire les variations de V1(t) et Ca(t) au cours du temps. Quelle sera la concentration du
soluté b dans le débit de perméat QF1 ? On rappelle que l’intégrale de dx/(A+Bx) = (1/B)
ln(A+Bx) +C.
2) L’opération s’arrête quand le volume de la cuve 1 et du circuit atteint une valeur Vm.
Calculer le FCV (facteur de concentration volumique), la durée de l’opération et le facteur
de concentration final du soluté a (Caf1/Ca0). Applic. Numérique : V10 =900 L, Vm =30 L,
QF1= 120 L/m, R’a =0,95.
3) On s’intéresse au soluté b dans le 2ième circuit (Cuve 2+filtre 2) qui fonctionne en même
temps que le 1er circuit (même durée de filtration). A t=0 ce circuit est rempli d’un volume
V20 =20 L contenant les solutés à leur concentrations initiales Ca0 et Cb0. Calculer le volume
final dans la cuve 2 V2f si QF2 = 0,8 QF1 ainsi que les facteurs finaux de concentration Caf2/Ca0
et Cbf/Cb0 dans cette cuve, pour les données de la question 2.
4) A l’aide des équations de bilan sur le circuit 2, écrire une équation différentielle pour Cb qui
permettrait de trouver la variation Cb(t).
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