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FA049841 ISSN 0335-3931

NF T 90-015-1
Janvier 2000

Indice de classement : T 90-015-1

ICS : 13.060.50

Qualité de l'eau
Dosage de l’ammonium
Partie 1 : Méthode par titrimétrie après entraînement à la vapeur

E : Water quality — Determination of ammonium —


Part 1: Post steam distillation titrimetric method
D : Wasserbeschaffenheit — Bestimmung von Ammonium —
Teil 1: Titrationsverfahren nach Wasserdampfdestillation

Norme française homologuée


© AFNOR 2000 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 décembre 1999 pour prendre effet
le 20 janvier 2000.
Avec la norme NF T 90-015-2, remplace la norme homologuée NF T 90-015,
d’août 1975.

Correspondance Le présent document est équivalent à la norme internationale ISO 5664:1984 avec
des modifications techniques mineures.

Analyse Le présent document s’adresse aux laboratoires ayant à doser l’ammonium dans les
eaux et principalement les eaux résiduaires à des concentrations supérieures à 4 mg/l
(pour une prise d’essai de 50 ml).

Descripteurs Thésaurus International Technique : eau, qualité, essai des eaux, analyse chimi-
que, dosage, ion ammonium, méthode titrimétrique, méthode par distillation.

Modifications Par rapport au document remplacé, le présent document reprend uniquement la pre-
mière partie : méthode par acidimétrie après distillation, avec les modifications prin-
cipales suivantes :
— détection finale par indicateur coloré ou système électrochimique ;
— remplacement de l’acide sulfurique par l’acide chlorhydrique pour le titrage.
La seconde partie (méthode spectrophotométrique au bleu d’indophénol) fait l’objet
de la norme NF T 90-015-2. La troisième partie (méthode au réactif de Nessler) est
supprimée.

Corrections
Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 2000 AFNOR 2000 1er tirage 2000-01-F


Eaux — Physico-chimie des paramètres majeurs AFNOR T91A

Membres de la commission de normalisation


Président : M HENNEQUIN
Secrétariat : MME THOMAS — AFNOR

M AUGRAS VILLE DE TOULON


MME BANLIER MINISTERE DE L’ENVIRONNEMENT —
DIRECTION DE L'EAU
MLLE BARREAU VILLE DE PARIS — CRECEP
M CANNOT CENTRE TECHNIQUE DU CUIR
M CLEMENT ECOLE NATIONALE DE LA SANTE PUBLIQUE
MME DE LEIRIS VILLE DU HAVRE
M DESCAS INSTITUT EUROPEEN DE L’ENVIRONNEMENT
DE BORDEAUX
M DIDENOT RHONE POULENC INDUSTRIALISATION
M FERREIRA PROLABO
MME GICQUEL IRCGN
M GRASSET LABORATOIRES BOUISSON BERTRAND
M HENNEQUIN LABORATOIRES WOLFF ENVIRONNEMENT
M LAVIGNE CENTRE D’ANALYSES ET DE RECHERCHE D’ILLKIRCH
M LE PIMPEC CEMAGREF
MLLE MALLET EXPERTISES TECHNOLOGIES ET SERVICES
MME MULLER VIVENDI — GENERALE DES EAUX
M PEREIRA-RAMOS AGENCE DE L'EAU SEINE NORMANDIE
M PERNEY MINISTERE DE LA SANTE — DIRECTION GENERALE
DE LA SANTE
M PHILIPPO INSTITUT PASTEUR DE LILLE
MME PIN VILLE DE NICE
MME PLICHON VILLE DE PARIS — CRECEP
MME RACAUD SAUR CENTRE PIERRE CRUSSARD
M ROSIN LABORATOIRE D’HYGIENE ET DE RECHERCHE EN
SANTE PUBLIQUE
M SAOUT MINISTERE DE LA SANTE — DIRECTION GENERALE
DE LA SANTE
M TINET DIONEX
MLLE VIGNIER LYONNAISE DES EAUX
MME WELTE SAGEP
—3— NF T 90-015-1

1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de dosage de l’ammonium dans les eaux, par titrimétrie après entraî-
nement à la vapeur. Elle est applicable aux concentrations en ammonium, exprimées en NH4, supérieures à 4 mg/l
(avec une prise d’essai de 50 ml).
La présente méthode est perturbée par la présence de composés acides ou basiques volatils, tels que les amines,
et par les produits hydrolysables en ammoniac (urée, etc.).

2 Références normatives
Le présent document comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces réfé-
rences normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-après.
Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publications ne
s'appliquent à ce document que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour les références non
datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique.

FD T 01-011:1970, Indicateurs de pH — Liste de solutions préférentielles.

3 Principe
Entraînement à la vapeur en milieu alcalin de l’ammoniaque libre ou salifiée. Dosage par titrimétrie de l’ammonia-
que recueillie, le point d’équivalence étant détecté par un indicateur coloré ou un système électrochimique.

4 Réactifs
Au cours de l’analyse n’utiliser que de l’eau récemment déminéralisée sur résine cationique forte ou de l’eau de
pureté équivalente dont la concentration en ammonium est négligeable.

4.1 Carbonate de sodium, solution à 100 g/l.

4.2 Acide borique, solution à 10 g/l.

4.3 Acide chlorhydrique, solution titrée 0,1 mol/l ou 0,02 mol/l.

4.4 Indicateur de Tashiro (rouge de méthyle + bleu de méthylène). Voir FD T 01-011.

5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et

5.1 Appareil à entraînement de vapeur. Il est conseillé d’équiper la base du réfrigérant d’une coupelle en
verre destinée à éviter que d’éventuelles condensations coulent dans la fiole où est recueilli le condensat.
Lorsque l’appareil est exposé à l’atmosphère du laboratoire, ses parois peuvent absorber des traces d’azote
ammoniacal qui ne s’éliminent pas par rinçage à l’eau. Il est indispensable, pour le dosage des faibles teneurs,
de nettoyer l’appareil en effectuant avant chaque série de mesures un ou deux entraînements à la vapeur «à
blanc» d’une solution d’hydroxyde de sodium. Entre les essais, maintenir l’appareil à l’abri de l’atmosphère du
laboratoire.

5.2 Système électrochimique, pour la détection du point d’équivalence.


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6 Échantillon
Les échantillons destinés au laboratoire d’analyse doivent, aussitôt que possible après leur prélèvement être refroi-
dis à une température voisine de 5 °C. L’analyse doit être effectuée aussitôt que possible après le prélèvement.

7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Prélever un volume V2 d’échantillon de laboratoire tel qu’il contienne entre 0,2 mg et 20 mg d’ammonium, exprimé
en NH4.

7.2 Dosage
Introduire la prise d’essai (7.1) dans le ballon de l’appareil à entraînement de vapeur (5.1). Ajouter 20 ml de la
solution de carbonate de sodium (4.1) et, si nécessaire un agent antimoussant. Admettre la vapeur durant au
moins 20 min en recueillant le condensat dans 5 ml de solution d’acide borique (4.2) additionnés de quelques
gouttes d’indicateur (4.4) et d’une quantité suffisante d’eau pour assurer un barbotage.
Titrer avec l’acide chlorhydrique (4.3) en utilisant de préférence :
— une solution titrée 0,1 mol/l si la prise d’essai contient entre 2 mg et 20 mg d’ammonium, exprimé en NH 4 ;
— une solution titrée 0,02 mol/l si la prise d’essai contient entre 0,2 mg et 2 mg d’ammonium, exprimé en NH4.

7.3 Essai à blanc


Effectuer, un essai à blanc dans les mêmes conditions que le dosage, mais en remplaçant l’échantillon par de l’eau.

8 Expression des résultats


La concentration en ammonium est donnée par l’expression suivante :
( V 1 – V 0 ) T × 1 000 × 18
C = --------------------------------------------------------------
-
V2

où :
C est la concentration en ammonium, exprimée en milligrammes de NH4 par litre ;
V1 est le volume, en millilitres, de solution d’acide chlorhydrique utilisé pour le dosage ;
V0 est le volume, en millilitres, de solution d’acide chlorhydrique utilisé pour l’essai à blanc ;
T est la concentration, en moles par litre, de la solution titrée d’acide chlorhydrique utilisée (0,1 mol/l ou
0,02 mol/l) ;
V2 est le volume, en millilitres, de la prise d’essai.

9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit faire référence au présent document et comporter les indications suivantes :
a) tous les renseignements nécessaires à l’identification complète de l’échantillon d’eau ;
b) des informations détaillées concernant le stockage et la conservation de l’échantillon pour laboratoire avant
analyse ;
c) les résultats obtenus, conformément à l’article 8 ;
d) toute modification du mode opératoire spécifié dans le présent document ou tout autre incident susceptible
d’avoir agi sur le résultat.