Rapport de Stage

Année Universitaire : 2021/2022
Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique
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Université de Carthage
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Institut National des Sciences Appliquées et de Technologie
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Rapport de Stage Obligatoire d’Eté
Filière : Chimie industrielle
Niveau : 3ème Année

Sujet : Analyse physico-chimique dans le laboratoire environnement
Réalisé par :
BELGAIED Nour
Entreprise d’accueil :
SGS Tunisie S.A.
Responsable à l’entreprise Mme. KAHLOAUI IMEN Avis de la commission des stages
Table de matières :
1
Remerciement ........................................................................................................................................ 3
Liste des abréviations .............................................................................................................................. 4
Liste des tableaux .................................................................................................................................... 4
Liste des figures ....................................................................................................................................... 4
I- Introduction Générale .................................................................................................................... 6
II- Présentation de l’établissement .................................................................................................... 7
III- Les services de l’établissement ..................................................................................................... 7
IV- Travail réalisé................................................................................................................................. 8
1) Détermination du pH : ................................................................................................................ 8
2) Détermination de la conductivité électrique :........................................................................... 9
3) Détermination des métaux lourds : ........................................................................................... 9
4) Détermination de la turbidité : ................................................................................................ 11
5) Dosage des chlorures : .............................................................................................................. 12
6) Dosage des Nitrites : ................................................................................................................. 14
7) Dosage des nitrates : ................................................................................................................ 18
8) Détermination de l’alcalinité :.................................................................................................. 21
9) Dosage de l’azote Kjeldahl : ..................................................................................................... 22
10) Détermination des résidus secs à 105°C +/- 5°C: ..................................................................... 26
V- Conclusion générale ....................................................................................................................... 28
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Remerciement
Ce rapport est le fruit du mois de stage que j’ai eu le plaisir de passer au sein de la Société Générale
de Surveillance (SGS).
Au terme de ce travail, il m'apparaît opportun de commencer ce rapport de stage par exprimer ma

gratitude et mes sincères remerciements envers toute personne ayant apporté une aide.
Je souhaiterais remercier toute l'équipe de département environnement et agroalimentaire de SGS

pour l'accueil qu’elle m’a réservé, le temps de chacun de ses membres m’a accordé et plus
globalement, pour toutes les informations, réflexions, corrections … que chacun m’a apporté et qui
ont nourri ce travail.
Je remercie également Mme. Kahlaoui Imen, responsable multi laboratoires, pour son accueil, ainsi
que Mme. Rezgui Sameh pour sa disponibilité permanente et aussi pour son suivi et ses conseils tout
au long de cette période. Je tiens de remercier tout particulièrement et à témoigner toute ma
reconnaissance à Mme. Ferchichi Hajer, Mme. Ben Ammar Ines, Mme. Debbiche Safa, Mme.
Dhaouefi Narjes, Mme. Nahdi Oumaima, Mme. Khili Sabrine, Mme. Khourchani Safa et Mme. Rezgui
Maha pour m’avoir intégré rapidement au sein de l’entreprise.
3
Liste des abréviations

Millimoles : mmol
Millilitres : mL
Microgrammes : ug
Grammes : g
Litres : L
Echantillon : ech
Minute : min
Liste des tableaux

Tableau 6-1 : Les résultats obtenus de la Teneur en NO2
Tableau 9-1 : Choix du volume de prise d’essai
Liste des figures

Figure 1-1 : Mesure de pH d’un échantillon avec le pH-mètre
Figure 3-1 : Filtration par le filtre à seringue
Figure 3-2 : Exemple de standard
Figure 4-1 : Turbidimètre
Figure 4-2 : La gamme étalon du turbidimètre (20NFU,100NFU,800NFU)
Figure 4-3 : La valeur de turbidité d’un échantillon
Figure 5-1 : La solution à titrer
Figure 5-2 : La solution au volume d’équivalence
Figure 6-1 : La coloration du mélange après 20min
Figure 6-2 : Tableau de valeur de la courbe d’étalonnage de NO2
Figure 6-3 : La courbe d’étalonnage de NO2
Figure 6-4 : Les résultats obtenus de la teneur de NO2
Figure 6-5 : Tableau de conversion de NO2
Figure 7-1 : La solution finale avec une légère coloration de jaune
Figure 7-2 : La courbe d’étalonnage
Figure 7-3 : Le tableau de conversion
Figure 7-4 : Les résultats obtenus de la teneur en azote
4
Figure 8-1 : La solution présente une coloration rose
Figure 8-2 : La disparition de la couleur rose
Figure 8-3 : La progression de couleur au cours du dosage
Figure 9-1 : Digesteur Kjeldahl
Figure 9-2 : Distillateur de Kjeldahl
Figure 9-3 : Solution avant et après distillation
Figure 9-4 : Solution à l’équivalence
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I- Introduction Générale
Les eaux usées industrielles résultent d’une activité industrielle lors des processus de fabrication y
compris le pompage, le refroidissement, le lavage ou encore la climatisation.
Elles peuvent ainsi contenir les substances chimiques utilisées au cours du processus industriel. Ces
eaux doivent être alors analysées avant rejet dans les réseaux publiques (assainissement ou eau de
mer) ensuite traitées afin d’assurer la protection du milieu récepteur.
Certaines de ces eaux sont toxiques et si elles sont présentes en forte quantité, elles peuvent avoir
des effets néfastes sur la faune et les flores aquatique et terrestre et sur l’homme.
Les eaux résiduaires sont celles utilisées dans différents circuits de refroidissement, de nettoyage ou
de lavage des appareils, des machines, des installations, des matières premières ou des produits
tandis que les liquides résiduaires sont les liquides résultants des processus de fabrications (lavage et
vidange acide par exemple).
Dans certaines usines, les eaux et les liquides résiduaires sont mélangés et il résulte par conséquent
des liquides très chargés en substances polluantes difficiles à épurer dans des conditions
économiques rentables.
La composition, des eaux usées, est liée à l’activité industrielle. On se basant sur la classification SIC
(Standard Industriel Classification), on peut catégoriser les établissements industriels en neufs
secteurs :
 Les fabriques de pâtes et papiers
 Les raffineries de pétrole
 Les industries de la métallurgie primaire
 Les industries de chimie (organique et inorganique à l’exception des raffineries de pétrole)
 Les industries de transformation/ du métal
 Les industries agro-alimentaires
 Les industries de textile et du vêtement
 Les industries de transformation du bois
 Les industries diverses non classées dans les secteurs précédents (transformation de la pierre, de
l’argile)
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II- Présentation de l’établissement
SGS (Société Générale de Surveillance) est le leader mondial de l'inspection, du contrôle, de l’analyse
et de la certification. Elle est fondée à Rouen en 1878 et est maintenant reconnue comme la
référence en termes de qualité et d'intégrité, SGS emploie plus de 90 000 collaborateurs et exploite
un réseau de plus de 2 000 bureaux et laboratoires à travers le monde.
SGS Tunisie S.A est présente en Tunisie depuis 1970, implantée du nord au sud à travers. 7 agences :
Bizerte, Tunis, Sousse, Sfax, Skhira, Gabés et Zarzis.
III- Les services de l’établissement
Leurs services peuvent s'organiser en quatre catégories :
Inspection : leur gamme complète de services 'inspection et de vérification reconnue mondialement

comprend notamment la vérification de l'état et du poids des marchandises échangées lors de
transbordements. Ces services permettent de contrôler la qualité et la quantité et de vérifier que les
produits répondent à toutes les exigences réglementaires des différents marchés et régions où les
clients opèrent.
Analyse : leur réseau mondial de laboratoires d'analyses et leurs équipes qualifiées et

expérimentées nous permet de réduire les risques, réduire la durée de mise sur le marché et tester la
qualité, l'innocuité et la performance de nos produits selon les normes de santé et de sécurité en
vigueur.
Certification : prouver que nos produits, processus, systèmes ou services répondent aux normes et
réglementations nationales ou internationales ainsi qu'aux standards des consommateurs grâce à la
certification.
Vérification : garantir la conformité de produits et services aux normes internationales et

réglementations locales. En combinant à la fois une couverture mondiale et des connaissances
locales à une expérience et une expertise incomparable dans la quasi-totalité du secteur.
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IV- Travail réalisé

L’objectif de ce stage est de faire une analyse d’une eau, le travail réalisé consiste à la :
1) Détermination du pH :
 Référence normative : ISO 10523 :2008 Electrochimie
 Domaine d’application : les eaux de pluie, les eaux potables et minérales, les eaux de surface
et les eaux souterraines, mes eaux usées industrielles et minérales
 Principe : la détermination de la valeur du pH est basée sur le mesurage de la différence de
potentiel d’une cellule électrochimique à l’aide d’un pH-mètre approprié. Le pH d’un
échantillon dépend également de la température en raison de l’équilibre de dissociation.
C’est pourquoi la température de l’échantillon est toujours indiquée avec la mesure de pH.
 Réactifs :
-Eau distillée ou déionisée
- Solutions tampons, de préférence tampons certifiés dont l’exactitude de mesurage est
déclarée pour l’étalonnage des pH-mètres.
-Electrolytes pour les électrodes de référence remplies de liquide
- Solution de chlorures de potassium
 Appareillage :
-Flacon d’échantillonnage
-Dispositif de mesure de la température
-Thermomètre avec une graduation de 0.5°C
-Sonde de température
-pH-mètre
-Electrode de verre et électrode de référence
-Agitateur
 Mode opératoire :
Il faut tout d’abord faire un étalonnage et réglage de l’équipement de mesure. Etalonner
l’électrode de pH sur 2 points en utilisant des solutions tampons de la plage attendues de
valeurs du pH. Immerger l’électrode de pH et la sonde de température dans le premier
tampon généralement celui à pH 7. Mesurer les échantillons dans les mêmes conditions que
durant l’étalonnage.
 Expression des résultats :
La valeur de la grandeur pH est généralement exprimée à une décimale près.
8
Figure 1-1 : Mesure de pH d’un échantillon avec le pH-mètre
2) Détermination de la conductivité électrique :

 Référence normative : ISO 7888
 Domaine d’application : les eaux de surface et les eaux souterraines, les eaux dans la
distribution de e l’eau et les stations de traitement, les eaux résiduaires.
 Principe : la détermination directe, à l’aide d’un instrument approprié, de la conductivité
électrique est une mesure du courant conduit par les ions présents dans l’eau et dépend de
ka concentration en ions, de la nature des ions, de la température de la solution et de la
viscosité de la solution.
 Réactifs :
-Eau distillée ou déionisée
- Solutions tampons, de préférence tampons certifiés dont l’exactitude de mesurage est
déclarée pour l’étalonnage des conductimètres.
- Solution de chlorures de potassium
 Appareillage :
-Flacon d’échantillonnage
-Conductimètre
-Electrode
-Sonde de température
La conductivité électrique doit être mesurée à 25°C +/- 0.1°C, si ce n’est pas le cas une
correction de température est obligatoire. Etalonner le conductimètre avec les étalons.
Mesurer les échantillons dans les mêmes conditions que durant l’étalonnage.
La valeur de la grandeur conductivité est généralement exprimée en millisiemens par mètres
3) Détermination des métaux lourds :
 Référence normative : ISO 11885/2007 ICP-OES

 Domaine d’application Le dosage des éléments dissous, des éléments liés aux particules
(particulaires), ainsi que la teneur totale des éléments dans différents types d'eau (par
exemple aux souterraines, de surface, brutes, potables et résiduaires). Cela pour les
éléments suivants : aluminium, antimoine, argent, arsenic, baryum, béryllium, bismuth, bore,
cadmium, calcium, chrome, cobalt, cuivre, étain, fer, gallium, indium, lithium, magnésium,
manganèse, molybdène, nickel, phosphore, plomb, potassium, sélénium, silicium, sodium,
strontium, soufre, titane, tungstène, vanadium, zinc et zirconium.
 Principe : L’ICP-OES est une technique basée sur le couplage d’une torche à plasma et d’un
spectromètre d’émission atomique. L’échantillon sous forme d’aérosol est introduit dans le
plasma. La source d’énergie sert à atomiser et à exciter les atomes libérés.
 Appareillage : ICP-OES
9
-Préparation de l’échantillon :
Prélever 50mL de l’échantillon et ajouter 5mL d’acide nitrique (HNO3), puis faire chauffer
jusqu'à ébullition le mélange dans le bain de sable. Verser le contenu dans une fiole de 50mL
et faire jauger avec l’eau distillée. Filtrer le mélange avec le papier filtre puis avec le filtre à
seringue de type 0.45 micromètres.
Figure 3-1 : Filtration par le filtre à seringue
-Lecture sur ICP-OES :

Préparer une gamme mixte (Pb/Cd/As/Zn/Cu/Ni/Al/Co/Cr/Mn)
Figure 3-2 : Exemple de standard
10
Préparation de la solution mère :

Prélever 1mL de chaque standard de concentration 10000ug/L et jauger avec l’eau acidifiée
5% HNO3
Préparation des solutions filles (1ppm,2ppm,3ppm,5pppm) :
Prélever respectivement 1mL,2mL,3mL,5mL de la solution mère et verser dans des fioles de
100mL puis jauger avec l’eau acidifiée.
Faire passer tout d’abord la gamme sur l’ICP-OES, puis l’échantillon et faire la lecture.
La concentration des métaux étudiés est exprimée en mg/L
4) Détermination de la turbidité :
 Référence normative : ISO 7027

 Domaine d’application : La présente Norme internationale prescrit quatre méthodes de
détermination de la turbidité de l'eau.
Deux méthodes semi-quantitatives utilisés, par exemple, sur le terrain, sont spécifiées :
a) méthode faisant appel à un tube d'évaluation de la transparence (applicable aux eaux pures et
aux eaux de faible turbidité
b) méthode faisant appel à un disque d'évaluation de la transparence (applicable notamment aux

eaux de surface).
 Appareillage :
-Turbidimètre
Figure 4-1 : Turbidimètre
11
 Mode opératoire : Le réglage de l'instrument doit être effectué conformément aux

instructions d'étalonnage données par le fabricant. Une fois 'instrument réglé, procéder à
son étalonnage en utilisant l'eau de dilution comme blanc, et au moins cinq suspensions
talons de turbidité répartie à intervalles réguliers sur la gamme étudiée. Effectuer un
mesurage conformément aux instructions du fabricant, sur un échantillon soigneusement
mélangé.
Figure 4-2 : La gamme étalon du turbidimètre (20NFU,100NFU,800NFU)

La turbidité est exprimée en NFU
Figure 4-3 : La valeur de turbidité d’un échantillon
5) Dosage des chlorures :
 Référence normative : ISO 9297-2000

 Domaine d’application : les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux potables
12
 Principe : Réaction des ions chlorures avec des ions argent pour former du chlorure d’argent
insoluble qui est précipité quantitativement. Addition d’un petit excès d’ions d’argent d’ions
argent et formation du chromate d’argent brun-rouge avec des ions chromate qui ont été
ajoutés comme indicateur. Cette réaction est utilisée pour l’indication du virage. Durant le
titrage, le pH est maintenu entre 5 et 9.5 afin de permettre la précipitation.
 Réactifs :
-Nitrate d’argent
-Chromate de potassium
-Chlorure de sodium
-Acide nitrique
-Hydroxyde de sodium
-Réactif
 Appareillage :
Matériel courant de laboratoire et burette d’une capacité de 25mL
- Vérification de pH : si le pH de l’échantillon n’est pas compris entre 5.5 et 9.5 ajuster le
pH en utilisant soit la solution d’acide nitrique, soit la solution d’hydroxyde de sodium,
selon le cas, et noter le volume requis. Ajuster le pH sur une partie aliquote (100mL), puis
en prélever une autre et, cette fois-ci, sans mesurer le pH, ajouter les mêmes quantités
de solutions d’acide/hydroxyde. On peut utiliser le carbonate de calcium ou le
d’hydrogénocarbonate de sodium pour le réglage du pH s’il est < 5, la quantité ajoutée
devra être choisie de façon qu’un résidu de carbonate reste dans l’échantillon après
titrage.
- Titrage : A l’aide d’une pipette introduire dans un bécher 100mL de l’échantillon, ou une
plus petite quantité diluée à 100mL.Ajouter 1mL d’indicateur de chromate de potassium.
Figure 5-1 : La solution à titrer
Titrer par addition goutte à goutte de solution de nitrate d’argent jusqu’à ce que la
solution prenne une couleur brun rougeâtre.
13
Figure 5-2 : La solution au volume d’équivalence

Après addition d’une goutte de solution de chlorure de sodium cette coloration doit
disparaitre.
- Essai à blanc : Titrer une solution à blanc en utilisant 100mL d’eau à la place de
l’échantillon pour essai. La valeur du blanc ne doit pas dépasser 0.2mL de AgNO3, sinon
vérifier la pureté de l’eau.
La concentration en chlorures, exprimée en mg/L à 1 mg/L près avec seulement 3 chiffres
significatifs, est donnée par l’expression suivante :
(𝑉𝑠−𝑉𝑏)∗𝑐∗𝑓
pCl = 𝑉𝑎
Avec :
pCl : est la concentration, en mg/L des chlorures
Vs : est le volume, en mL, de nitrate d’argent utilisé pour le titrage de l’échantillon
Vb : est le volume, en mL, de nitrate d’argent pour le titrage du blanc
C : la concentration, en mol/L, du nitrate d’argent
F : est le facteur de conversion égale à 35453 mglmol
Va : est le volume, en mL, de la prise d’essai
6) Dosage des Nitrites :

 Domaine d’application : les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux potables
 Principe : Réaction des ions nitrites présents dans une prise d’essai, avec le réactif amino-4
benzène sulfonamide en présence d’acide orthophosphorique pour former un sel diazoïque
qui forme un complexe de coloration rose avec dichlorhydrate de N-(naphtyl-1) diamino-1,2
éthane (ajout avec le réactif amino-4 benzène sulfamide). Mesurage de l’absorption a 540nm
 Réactifs :
-Acide orthophosphorique
-Réactif coloré
14
 Appareillage :
Matériel courant de laboratoire spectromètres permettant des mesurages à une longueur
d’onde de 540nm.
- Prise d’essai : Le volume maximal de la prise d’essai est de 40mL. Si l’échantillon contient
des matières en suspension, il doit être mis à décanter ou filtré à travers un papier en
fibre de verre avant le prélèvement de la prise d’essai.
- Dosage : prélever, à l’aide d’une pipette, le volume choisi de prise d’essai, l’introduire
dans une fiole jaugée de 50mL. Ajouter à l’aide d’une pipette, 1mL du réactif coloré.
Homogénéiser immédiatement en faisant tourbillonner et compléter au volume avec
l’eau. Homogénéiser et laisser reposer. Le pH, a ce stade, doit être de 1,9.
Au moins 20min après ajout du réactif, mesurer l’absorbance de la solution a la longueur
d’onde correspondant a l’absorbance maximale (environ 540nm) dans une cuve
d’épaisseur approprié, en utilisant l’eau comme liquide de référence
Figure 6-1 : La coloration du mélange après 20min
- Correction pour la couleur : Si la coloration de la prise d’essai est telle qu’elle est
susceptible d’interférer lors du mesurage de l’absorbance, traiter une deuxième prise
d’essai comme décrit en 7.2, mais en remplaçant le réactif coloré par 1.0ml de solution
d’acide orthophosphorique
- Essai à blanc : Effectuer un essai mais en remplaçant la prise d’essai par 40 +/- 2ml
d’eau
15
La courbe d’étalonnage est tracée à partir des valeurs de la figure ci-dessous :
Figure 6-2 : Tableau de valeur de la courbe d’étalonnage de NO2
Figure 6-3 : La courbe d’étalonnage de NO2
16
La teneur en nitrite de l’échantillon exprimée en mg/L est donnée par la formule
𝑚(𝑁)
Teneur en NO2 = 𝑉
Avec V est le volume en mL de la prise d’essai qui est égale à 40mL.
Figure 6-4 : Les résultats obtenus de la teneur de NO2
Figure 6-5 : Tableau de conversion de NO2
Echantillon 1 1
Teneur en NO2(mg/L) 0.726 0.722
17
7) Dosage des nitrates :

 Domaine d’application : eaux brutes, eaux potables et les eaux résiduaires.
 Principe : Mesurage spectrométrique du composé jaune issu de la réaction des nitrates avec
l’acide sulfosalicylique (formé par addition à l’échantillon de salicylate de sodium et d’acide
sulfurique)) après traitement à l’alcali. En même temps que l’alcali, on ajoute du sel
disodique de l’acide éthylènediamine-tétraacétique (Na2EDTA) pour empêcher la
précipitation des sels de calcium et magnésium. L’adjonction d’azoture de sodium vise enfin
à neutraliser l’interférence des nitrites.
 Réactifs :
-Acide sulfurique
-Acide acétique, cristallisable
-Alcali
-Azoture de sodium
-Salicylate de sodium
 Appareillage :
-Spectromètre
-Capsule d’évaporation
-Bain d’eau bouillante
-Bain d’eau
- Prise d’essai : le volume maximum de la prise d’essai pouvant servir au dosage des
nitrates est de 0.2mg/l
- Essai à blanc : effectuer un essai à blanc, parallèlement au dosage en utilisant 5ml+/-
0.05ml d’eau a la place de la prise d’essai.
- Etalonnage :
-Préparation de la série de solution étalons :
Dans une série de capsules d’évaporation propres, introduire à la burette, respectivement
1 ;2 ;3 ;4 et 5mL de la solution étalon d’essai de nitrate correspondant respectivement à des
quantités de nitrate de m(N) = 1 ;2 ;3 ;4 et 5 ug dans des capsules respectives.
- Développement de la coloration : Ajouter 0.5mL de solution d’azoture de sodium et
0.2mL d’acide acétique. Attendre au moins 5min, puis faire évaporer le mélange à sec
dans le bain d’eau bouillante. Ajouter ensuite 1mL de solution de salicylate de sodium,
homogénéiser et faire à nouveau évaporer à sec. Retirer la capsule du bain d’eau et
laisser refroidir à la température ambiante. Ajouter 1mL d’acide sulfurique, puis
dissoudre le résidu dans la capsule en agitant légèrement. Laisser le mélange reposer
pendant 10min. ajouter alors 10mL d’eau puis 10mL de la solution d’alcali. Transvaser
quantitativement le mélange dans une fiole jaugée de 25mL, sans compléter au volume.
Placer la fiole dans le bain d’eau à 25°C pendant 10min. Retirer la fiole et compléter avec
de l’eau.
18
Figure 7-1 : La solution finale avec une légère coloration de jaune
- Mesurage spectrométrique : Mesurer l’absorbance de la solution à 415nm dans des

cuves de 40 ou 50 mm d’épaisseur. Soit As unités l’absorbance mesurée.
- Etablissement de la courbe d’étalonnage : soustraire l’absorbance de l’essai à blanc des
absorbances de chaque solution étalon et tracer la courbe d’étalonnage faisant
apparaitre l’absorbance en fonction de la masse de nitrate, m(N) en microgrammes.
Figure 7-2 : La courbe d’étalonnage
La teneur en nitrate de l’échantillon exprimée en mg/L est donnée par la formule
𝑚(𝑁)
Teneur en NO3 = 𝑉
19
Avec V est le volume en mL de la prise d’essai qui est égale à 10mL.
Figure 7-3 : Le tableau de conversion
Figure 7-4 : Les résultats obtenus de la teneur en azote
Ech 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Teneur 2.56 2.57 3.16 3.16 2.85 2.86 3.58 3.58 1.88 1.88 3.19 3.2
en
NO3
20
8) Détermination de l’alcalinité :

 Domaine d’application : La présente partie de 'ISO 9963 prescrit une méthode pour la
détermination titrimétrique de l'alcalinité. Elle est destinée à l'analyse de l'eau naturelle et
traitée, de l'eau résiduaire et peut être directement utilisée pour les aux ayant une
concentration d'alcalinité jusqu'à 20 mmol/l.
 Principe : L'échantillon est titré à l'aide d'une solution acide étalonnée à des valeurs fixes, de
points de virage de 8,3 à 4,5. Les points de virage, qui sont déterminés visuellement ou
potentiométriquement, sont les points d'équivalence sélectionnés pour les déterminations
des trois composants principaux: hydrogénocarbonate, carbonate et hydroxyde. Le point de
virage pH 8,3 s'approche par approximation des concentrations équivalentes de carbonate et
de dioxyde de carbone et représente le titrage d'environ tout l'hydroxyde et de la moitié du
carbonate présent. Le point de virage pH 4,5 s'approche par approximation du point
'équivalence pour les ions hydrogène et l'hydrogénocarbonate et permet la détermination de
l'alcalinité total de l'échantillon.
 Réactifs :
-Acide chlorhydrique
-Solution d’indicateur à la phénolphtaléine
-Solution d’indicateur de vert de bromocrésol-rouge de méthyle
 Appareillage :
-Agitateur magnétique
-Burette de précision
-Becher
 Mode opératoire : Introduire à l'aide d'une pipette, 100 ml ‡ 1 ml d'échantillon (volume Va)
dans une fiole Erlenmeyer de 250 ml et ajouter 0,1 ml ‡ 0,02 ml de solution d'indicateur de
phénolphtaléine. Si aucune coloration rose n'est obtenue, considérer l'alcalinité composite
titrable comme nulle. Si une couleur rose est obtenue, titrer avec de l'acide jusqu' à la
disparition de la couleur rose. Noter le volume Vs en millilitres d'acide consommé.
Figure 8-1 : La solution présente une coloration rose Figure 8-2 : La disparition de la couleur rose
21
Ajouter 0,1 ml ‡ 0,02 ml de solution d'indicateur de vert de bromocrésol-rouge de méthyle (5.6) à la

solution sur laquelle a été déterminée l'alcalinité titrable. Continuer à titrer avec la solution d'acide
chlorhydrique appropriée jusqu'au changement de couleur de vert-bleu à gris. Noter le volume total,
Vs, en millilitres, d'acide consommé.
Figure 8-3 : La progression de couleur au cours du dosage
𝑐(𝐻𝐶𝑙)∗𝑉𝑠∗1000
AT = 𝑉𝑏
Avec :
AT : la capacité à réagir avec les ions hydrogène, exprimée en mmol/L
C(HCl) : la concentration réelle, exprimée en mol/L de la solution d’acide chlorhydrique utilisée
Vs : le volume, en mL, de la solution d’acide chlorhydrique consommée.
Vb : le volume, en mL, de la prise d’essai
9) Dosage de l’azote Kjeldahl :
 Référence normative : NF EN 25663 ISO5663

 Domaine d’application : La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage
de l'azote par une méthode de type Kjeldahl. Seul l'azote à l'état trivalent négatif est dosé.
L'azote organique du type azide, azine, azoique, hydrazone, nitrite, nitré, nitrosé, oxime ou
semicarbazone n’est pas dos quantitativement. L’azote des composés hétérocycles peut être
incomplètement récupéré.
 Principe : Minéralisation de l'échantillon pour former du sulfate d'ammonium, libération et
distillation de l'ammoniac puis dosage par titrimétrie.
Transformation des composés de l'azote dosables par la méthode en sulfate d'ammonium
par minéralisation de l'échantillon ave de l'acide sulfurique contenant une concentration
22
élevée de sulfate de potassium destiné à lever le point d'ébullition du mélange, et en

présence de sélénium comme catalyseur. Libération de l'ammoniac du sulfate d'ammonium
par ajout d'une base, puis distillation dans une solution d'acide borique indicateur. Dosage
de l’ion ammonium du distillat par titrimétrie avec de l'acide titré. Selon une variante,
dosage direct de lion ammonium dans le minéralisât, par spectrométrie à 655 nm.
 Réactifs :
-Acide chlorhydrique
-Acide sulfurique
-Hydroxyde de sodium
-Acide Borique
-Bleu de méthylène
-Mélange catalyseur
 Appareillage :
-Fioles de minéralisation Kjeldahl
-Appareil de distillation
- Digesteur Kjeldahl
Prise d’essai : lorsque la concentration approximative en azote de l’échantillon est connu, le
volume de la prise d’essai peut être choisi d’après ce tableau :
Concentration en azote Kjeldahl (mg/L) Volume de prise d’essai (mL)
Jusqu’à 10 250
10 à 20 100
20 à 50 50
50 à 100 25
Tableau 9-1 : Choix du volume de prise d’essai
Dosage : Introduire la prise d'essai dans la file Kjeldahl et ajouter avec une éprouvette graduée 10 ml
d'acide sulfurique et 5,0 ‡ 0,5 g du mélange catalyseur. Ajouter quelques régulateurs d'ébullition et
faire bouillir rapidement le contenu du ballon, sous une hotte aspirante. Le volume du contenu
décroit au cours de l'ébullition jusqu'à apparition de fumes blanches.
Après disparition des fumes, observer régulièrement le minéralisât et lorsqu'il s'éclaircit pour devenir
incolore ou légèrement brun, poursuivre le chauffage pendant 60 min.
23
Figure 9-1 : Digesteur Kjeldahl
Après la minéralisation, laisser la fiole refroidir à température ambiante. Pendant ce temps, prélever
50 ‡ 5 ml d'indicateur et les introduire dans le flacon récepteur de l'appareil de distillation. S'assurer
que l'extrémité du réfrigérant est sous la surface de la solution d'acide borique.
Ajouter avec précaution 250 ‡ 50 ml d'eau dans la fiole de minéralisation en même temps que
quelques régulateurs d'ébullition. Avec une éprouvette graduée, ajouter 50 ml de la solution
d'hydroxide de sodium et connecter aussitôt la fiole à l'appareil de distillation.
Chauffer le ballon à distiller de façon à collecter le distillat à un débit d'environ 10 ml/ min. Arrêter la
distillation lorsque 200 ml ont été recueillis.
Figure 9-2 : Distillateur de Kjeldahl
24
Figure 9-3 : Solution avant et après distillation
Titrer le distillat avec de la solution d'acide chlorhydrique. Jusqu’au virage au rouge et noter le
volume utilisé.
Figure 9-4 : Solution à l’équivalence
La concentration en azote Kjeldahl, exprimé en mg/L, est donnée par la formule suivante :
𝑉1−𝑉2
C(N)= 𝑉0
∗ 𝑐 ∗ 14.01 ∗ 1000
25
Vo est le volume, en millilitres, de la prise d'essai
V1 est le volume, en millilitres, de la solution titrée d'acide chlorhydrique utilisé pour le titrage
V2 est le volume, en millilitres, de la solution titrée d'acide chlorhydrique utilisée pour le titrage du
blanc
C est la concentration exacte, en moles par litre, de la solution titrée d'acide chlorhydrique utilisée
pour le titrage
14,01 est la mass atomique relative de l'azote.
Le résultat peut être exprimé en concentration en masse d'azote, (N. en milligrammes par litre, ou en
concentration de substance azotée, en micromoles par litre).
10) Détermination des résidus secs à 105°C +/- 5°C:

 Référence normative : NF T90-029 :2002 Gravimétrie - étuvage
 Domaine d’application : les eaux destinées à la consommation humaine, les eaux de surface
et les eaux souterraines
 Principe : Evaporation lente par élévation de température d’un volume d’eau choisi en
fonction du résidu sec attendu. Dessiccation à l’étuve à température donnée et pesée du
résidu.
 Réactifs : Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue :
- Eau distillée ou de qualité équivalente
- Acide chlorhydrique dilué à environ 10%
- Acide nitrique dilué à environ 10%
 Appareillage :
- Capsule
- Filtre en fibres de verre
- Balance
- Etuve
Pour déterminer le résidu sec à partir des matières dissoutes, éliminer préalablement, si
nécessaire, les matières en suspension présentes dans l'échantillon d'eau par filtration sur
filtre en fibres de verre. Ne pas filtrer l'échantillon d'eau si le résidu sec à partir des matières
totales dot être déterminé.
Prélever dans une fiole jaugée, un volume d'échantillon exactement connu (noté V), tel qu'il
conduise à un résidu sec d'au moins 10 mg et, de préférence, compris entre 100 mg et 200
mg.
Nettoyer la capsule à l'acide chlorhydrique dilué tiède ou à l'acide nitrique dilué et tiède, puis
à l'eau distillée. La sécher par passage à l'étuve à 105 °C.
Laisser refroidir la capsule presque jusqu'à la température ambiante puis la placer dans un
dessiccateur pendant environ 15 min et la peser. Soit Mo la masse de la capsule vide.
Faire évaporer progressivement la prise d'essai introduite dans la capsule, éventuellement en
plusieurs fractions successives. Il est recommandé de ne remplir la capsule que jusqu'à mi-
26
hauteur. Vers la fin de l'opération, rincer à l'eau distillée la fiole jaugée qui a servi à mesurer
la prise d'essai et récupérer l'eau de lavage dans la capsule.
Une fois l'eau évaporée, placer la capsule dans l'étuve réglée à la température souhaitée et
la laisser entre 3 h et 4 h.
Laisser refroidir la capsule et son contenu presque jusqu'à la température ambiante, puis la
placer dans un dessiccateur pendant 15 min environ et peser. Soit M1 la masse de la capsule
après chauffage à 105 °C.

Calculer le résidu à 105°C selon l’équation suivante :
(𝑀1−𝑀0)
RS (105°C) = 𝑉
∗ 1000
RS(105°C) : résidu sec à 105°C. en mg/L
M1 : la masse de la capsule et de son contenu, après chauffage à 105°C en mg
M0 : la masse de la capsule vide en mg
V : le volume de la prise d’essai en mL
27
V- Conclusion générale
Ce travail a pour objectif d’établir une étude expérimentale sur les différents éléments qui peuvent
être présents dans l’eau.
Le but est d’analyser la qualité d’une eau à partir des normes internationales et des tests accrédités.
28

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Année Universitaire : 2021/2022

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Institut National des Sciences Appliquées et de Technologie

Rapport de Stage Obligatoire d’Eté

Filière : Chimie industrielle

Niveau : 3ème Année

SGS Tunisie S.A.

Responsable à l’entreprise Mme. KAHLOAUI IMEN Avis de la commission des stages

Au terme de ce travail, il m'apparaît opportun de commencer ce rapport de stage par exprimer ma

Je souhaiterais remercier toute l'équipe de département environnement et agroalimentaire de SGS

Liste des abréviations

Liste des tableaux

Tableau 7-1 : Les résultats obtenus de la Teneur en NO3

Tableau 9-1 : Choix du volume de prise d’essai

Liste des figures

Figure 3-1 : Filtration par le filtre à seringue

Figure 3-2 : Exemple de standard

Figure 4-1 : Turbidimètre

Figure 4-2 : La gamme étalon du turbidimètre (20NFU,100NFU,800NFU)

Figure 4-3 : La valeur de turbidité d’un échantillon

Figure 5-1 : La solution à titrer

Figure 5-2 : La solution au volume d’équivalence

Figure 6-1 : La coloration du mélange après 20min

Figure 6-2 : Tableau de valeur de la courbe d’étalonnage de NO2

Figure 6-3 : La courbe d’étalonnage de NO2

Figure 6-4 : Les résultats obtenus de la teneur de NO2

Figure 6-5 : Tableau de conversion de NO2

Figure 7-1 : La solution finale avec une légère coloration de jaune

Figure 7-2 : La courbe d’étalonnage

Figure 7-3 : Le tableau de conversion

Figure 7-4 : Les résultats obtenus de la teneur en azote

Figure 8-1 : La solution présente une coloration rose

Figure 8-2 : La disparition de la couleur rose

Figure 8-3 : La progression de couleur au cours du dosage

Figure 9-1 : Digesteur Kjeldahl

Figure 9-2 : Distillateur de Kjeldahl

Figure 9-3 : Solution avant et après distillation

Figure 9-4 : Solution à l’équivalence

 Les fabriques de pâtes et papiers

 Les raffineries de pétrole

 Les industries de la métallurgie primaire

 Les industries de chimie (organique et inorganique à l’exception des raffineries de pétrole)

 Les industries de transformation/ du métal

 Les industries agro-alimentaires

 Les industries de textile et du vêtement

 Les industries de transformation du bois

II- Présentation de l’établissement

III- Les services de l’établissement

Leurs services peuvent s'organiser en quatre catégories :

Inspection : leur gamme complète de services 'inspection et de vérification reconnue mondialement

Analyse : leur réseau mondial de laboratoires d'analyses et leurs équipes qualifiées et

Vérification : garantir la conformité de produits et services aux normes internationales et

IV- Travail réalisé

Figure 1-1 : Mesure de pH d’un échantillon avec le pH-mètre

2) Détermination de la conductivité électrique :

3) Détermination des métaux lourds :

 Référence normative : ISO 11885/2007 ICP-OES

Figure 3-1 : Filtration par le filtre à seringue

-Lecture sur ICP-OES :

Figure 3-2 : Exemple de standard

Préparation de la solution mère :

 Expression des résultats :

La concentration des métaux étudiés est exprimée en mg/L