Université Hassan 1er

Faculté des sciences et Techniques Settat

Département de chimie appliquée et environnement

compte rendue Chromatographie

de TP

 Encadré par Msr

 Réalisée par
MABCHOUR Meriem
BENCHABRIK Asmae
Ghizlane
Hafssa
Introduction
La chromatographie est une technique analytique qui permet de séparer les
constituants d'un mélange homogène liquide ou gazeux en fonction de la taille
ou de la polarite des composantes de mélange..ect, Dans le but de la
détermination des composants d’un produit , exemple d’utilisation c’est vérifier
la pureté d’un vitamine
On distingue deux types de chromatographie : sur colonne et chromatographie
sur couche mince CCM

OBJECTIF
Vérifier la présence de paracétamol dans différents produits

CCM

CSC
Manipulation 1 : Chromatographie sur couche mince :
La chromatographie d'adsorption est une technique de séparation de composés
basée sur la différence d'affinité existant entre ces composés, la phase mobile,
qui entraîne les composés, et la phase stationnaire.
La technique présentée ici est la chromatographie sur couche mince (CCM). Elle
utilise une phase stationnaire déposée sur une plaque d'aluminium. La phase
mobile est entraînée par capillarité vers le haut de la plaque
A. Matériel mise en jeu
 Cuve chambre de dilution et couvercle 1
 Plaque de CCM (silice)
 Éluant :
 50% de la solution polaire éthyle d’acétate
50% de la solution apolaire hexane
 B. Méthode
Préparation de la phase mobile
On prend 25ml éthyle acétate 25ml d’hexane, on mélange les deux produits
jusqu’au ils deviennent bien miscibles
On met le mélange préparé dans la chambre de dilution a savoir que le volume
ne dépasse pas le 1cm de la couche de silice et on couvercle la chambre pour
que le solvant ne s’échappe plus par ce que il s’évapore rapidement
Préparation des échantillons

On écrase les médicaments à l’aide d’un mortier

On les met chacun dans un bécher et on ajoute un solvant
On solubilise l’échantillons en la chauffe par le séchoir pour accélérer la vitesse
de solubilisation

manipulation
L’étape importante de cette manipulation est le dépôt des espèces chimiques sur
la plaque
On dépose à l'aide d'une pipette pasteur les espèces à séparer, diluées dans un
solvant,
Au niveau de la ligne de dépôt en réalisant des dépôts séparés de 1 à 2 cm entre
eux et du bord de la plaque. Il est important de ne pas appuyer la pipette sur la
plaque afin de ne pas la creuser.

Il est possible de répéter le dépôt plusieurs fois afin d'augmenter la quantité

d'espèces chimiques déposées sans élargir les taches. Il faut dans ce cas attendre
que le solvant s'évapore.

Une fois le dépôt réalisé, il suffit de placer la plaque dans la cuve et d'observer
la montée du front de solvant Par capillarité
Lorsque le front de solvant arrive à deux centimètres du haut de la plaque, on la
retire et on repère immédiatement par un trait ce front, afin d'indiquer l'endroit
où l'éluant est parvenu. Ce trait
s'appelle front de solvant.

Revelation

On va adopter deux types de révélation, la première est une révélation

par les UV et l’autre une révélation chimique par iode

1. Révélation par UV

 si la plaque est fluorescente , sous une lampe

UV, toute la plaque apparait verte sauf là où sont
les taches .

 Les dérivés aromatiques absorbent dans l’UV

et entourer les taches colorées.
 2. Révélation par l’iode

 On utilise iode qui veut

former des taches colorées
( Jaune marron )
 l’iode est le premier
révélateur à tester car il est non
destructif , il permet de révéler
des doubles liaisons et les
halogénures .

3-Résultats et interprétation :
Après l’expérience on observe que chaque échantillon a déplacé d’une
certaine vitesse est certaine distance.

Conclusion :
La technique du CCM est une technique fiable et rapide, plus le composé est
polaire plus il sera adsorbé et moins vite il se déplace.
Les composants de l’échantillon ont des vitesses variables selon leur solubilité,
les composants plus solubles migrent lentement.