 But du Tp :

Savoir synthétiser l’hydroxyapatite substituée (cas Fer) Ca9Fe0,66(PO4)6(OH)2,par la méthode de

Co-précipitation.

 Principe :

Synthétiser des apatites très proches l’hydroxyapatite. A partir de deux réactifs ; une solution
cationique et une solution anionique. En ajoutant d’une façon contrôlable goutte à goutte l’un des
réactifs en phase aqueuse à l’autre en phase aqueuse aussi, sous l’agitation a T=80°c et en milieu
basique (pH=9~10).Pendant presque 30 min de précipitation. Après l’avoir laissé mûrir il est filtré,
lavé à l’eau distillé et séché à l’étuve puis calcinée à 900°C avant son utilisation.

 Equation globale:

La Réaction permettant l’obtention de l'hydroxyapatite substituée (cas Fer) est :

PH 9 ~ 10
9Ca(NO3)2,4H2O + 6(NH4) H2PO4 + 2/ 3 FeCl3 1Ca9 Fe 0,66(PO4)6(OH)2

 Matériels utilisée :
 Béchers
 Agitateur magnétique chauffante, thermomètre
 Burette graduée
 Papiers filtres
 Papier pH
 Pipette
 Mode opératoire :
 rincé notre matériels avec de l’eau distillé.

• Calculer les masses de réactifs (m(Ca (NO3)2.4H2O),m (NH4) H2PO4),et m(FeCl3.6H2O)) .

• Préparer La solution anionique SA des sel de phosphates à partir de (NH4)H2PO4 dissous dans
100 ml d’eau distillée.

• Préparer La solution cationique SB à partir de (Ca(NO3)2 , FeCl3) dissous dans 50 ml d’eau

distillée.
• Remplir la burette par la solution SB, et placer le bécher contenant la solution SA au-dessous de
la burette et démarrer le chauffage avec l’agitation.

• Lorsque la température atteint 80°C, ajuster le pH par addition de NH4OH concentré (ph basique
9 ~ 10).

• Le début de réaction en ajoutant d’une façon contrôlable goutte à goutte la solution SB

pendant (30min environs) dans la solution SA.

• Vérifie chaque fois le pH de solution, et leur ajuster par l’addition de NH4OH.

• Apres 30 min Le précipité ainsi obtenu est laissé en contact avec la solution mère pendant 30min.
Ensuite filtré et lavé avec de l’eau distillée.

• Séché le produit à l’étuve à une température de 120°C pendant 24h.

• Le précipité obtenu est broyé dans un mortier puis calciner à une température de 900°C pendant
une nuit pour améliorer son degré de cristallisation.