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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE

ET POPULAIRE

Université de Boumer des Faculté des Hydrocarbures


et de la Chimie

DEPARTEMENT DE GENIE DES PROCEDEES


CHIMIQUE ET PHARMACEUTIQUE

Module : TP Chimie analytique :

TP n°1 :préparation d’une solution

TPn°2 :méthode de neutralisation (dosage acide –base)

Tpn°3 :dosage (titrage) des ions fer(2) par calorimétrie

Réalisées par :

BENAMER Fedoua

BRAKNI Arezki

Filière : Hydrocarbure et Chimie (STH) – Génie des


Procédés.

Groupe n° : LAGP 03

Année universitaire : 2017-2018


tp n°2 : méthode de neutralisation (dosage acide –base) :
L’introduction :
But de TP : déterminer la concentration inconnue d’une solution
composée d’un acide ou d’une base, si la solution de titre inconnue est
un acide, on verse une base de façon à neutraliser l’acide, l’intérêt
étant de déterminer précisément la quantité de base ajoutée pour
neutraliser l’acide. Localiser le point d’équivalence et comparer
La partie théorique :
Doser une solution aqueuse d’un acide ou d’une base, c’est déterminer
sa concentration en réalisant une réaction acide –base. A l’équivalence
le nombre de moles H3O+ apportées par l’acide doit être égal au
nombre de moles OH- apportées par le base CAVA = CBVB
On désigne par :
A l’acide et par B la base
Un acide : est toute substance susceptible de céder des protons H+ au
cours d’une réaction chimique
Une base : est toute substance susceptible de fixer des H+ au cours
d’une réaction chimique
La neutralisation : est le mélange d’un acide fort avec une base forte
Acidité et basicité des solutions :
Pour mesurer l’acido-basicité d’un milieu dans l’eau, les chimistes se
sont dotés d’une unité de mesure appelée pH, dont les valeurs sont
comprises entre 0 et 14. Le pH de l’eau pur, égale à 7 (à 25°C),
représente la limite entre les acides et les bases : les solutions dont la
valeur du pH est inférieure à 7 sont acides et celles dont la valeur du
pH est supérieure à 7 sont basiques. En solution aqueuse, on définit le
pH de la manière suivante :
PH= -- log [H3 O+]
Lorsqu’un acide est ajouté à l’eau, la concentration en ions hydronium
[H3 O+] augmente et est supérieure à la concentration des memes ions
dans l’eau pur. Ainsi , plus la solution est acide plus le pH est faible,
et réciproquement. On peut également raisonner en termes de basicité
des solutions et définir le pOH d’une solution basique, par la relation
pOH = -- log [HO-]
or, dans l’eau pur, à 25 °C , les concentrations des ions H3 O+ et HO-
sont liées par la relation :
[H3 O+] [HO-] = 10-14
Ce produit est appelé produit ionique de l’eau et permet de convertir
aisément les concentrations. De ce fait, les chimistes raisonnent
principalement en termes de pH et d’acidité plutôt qu’en termes pOH
et de basicité
Définition d’un indicateur coloré :
Un indicateur coloré est un réactif dont la couleur dépend du Ph. Il
peut être utilisé pour repérer la fin d’un dosage si l’équivalence est
atteinte dans sa zone de virage
Quelques indicateurs colorés :

La partie expérimentale :
Titrage d’un acide fort par d’une base forte :
Partie A :
On veut doser une solution d’acide chlorhydrique, de concentration Ca
inconnue, avec une solution de soude de concentration Cb connue

Matériel à utilisé :
Burette : elle contient toujours la solution de concentration connue :
ici c’est la solution de soude : Cb = [NaOH] = 0,1 mol/ L
Bécher ou erlenmayer : il contient toujours la solution de
concentration inconnue : ici Ca = à déterminer ?
Pipette : elle sert à prendre un volume précis de la solution inconnue (
on prendra une pipette de 10 mL )
Agitateur magnétique : il permet d’avoir une agitation régulière
L’équation de la réaction :
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Dans cette réaction on a Ca Va= Cb Vb
Mode opératoire :

 On rince la burette, on remplie la burette avec la solution de


soude de concentration connue jusqu’à zéro avec précaution
 On verse l’acide dans le bécher à l’aide de la pipette de 10 mL
 On met quelques gouttes de BBT dans le bécher
 On remplace le bécher sous la burette
 On verse la solution de soude dans le bécher goutte par goutte
dans le bécher et on arrête à la goutte qui provoque le
changement de couleur et lire Vb équi
 Vb équi = 17,2 mL
Calcule de Ca : Ca= Cb Vb / Va = 0,1 . 17,2 / 10= 0,172 mol /l
Conclusion :
La position approximative du point d’équivalent se détermine par le
changement de couleur de l’indicateur coloré et se caractérise par
Vb équi et Ca
Le matériel pour le titrage

On faire une deuxième essai avec le phénolphtaléine comme


indicateur coloré : on lire Vb équi = 15,6 mL
Ca= Cb Vb / Va = 0,1 . 15,6 / 10 = 0,156 mol /L

Les indicateurs colorés permettent de déterminer l’équivalence dans


un dosage acido-basique.
Pour cela, il faut impérativement que la zone de virage de l’indicateur
« encadre » la zone de l’équivalence. Un choix incorrect entraînera
une détermination erronée du volume équivalent

Titrage d’ne base forte par un acide fort :


Expérience :
 Prélever à l’aide d’une pipette un volume 10 ml de NaOH de la
solution et on le met dans une fiole jaugée de 250 ml
 Ajouter l’eau distillée jusqu’au trait de jauge et agiter
soigneusement
Technique de dosage :

 Rincer la burette avec la solution de l’acide et la remplir en


ajustant le zéro
 Rincer la fiole conique l’eau distillée et verser à l’aude de la
pipette (préalablement nettoyée) le volume Vb=10 mL de la
soude, en ajoutant 2 à 3 gouttes de Bleu de bromothymol
 Faire un premier dosage rapide ( verser à chaque fois 1 ml
d’acide)
 Afin de repérer la zone de virage, tout en agitant la fiole conique
en permanence
Noter le volume Va de l’acide versé, correspondant à la goutte qui
provoque le changement de couleur de l’indicateur
Va = 10,6 mL
Réaction de dosage :
1(2H3O+,SO42-) + 2(Na+,OH-) -----> 4H2O + 2Na+
+ 1SO42-

A l'équivalence, on a :

de plus et

Donc
Donc Cb = 2 CA VA / Vb = 2. 0,1. 10,6 / 10 = 0,212 mol/ L
Partie B :
On refaire le même mode opératoire que la partie A, mais en versant
de l’acide faible CH3COOH (V= 20 ml ; N= ? ) dans l’erlenmayer et
remplissant la burette de NaOH (N=0,08) ,Vb = 18,3 ml
L’équation de la réaction :
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
Ca = CbVb /Va = 0,08 .18,3 / 20 =0,0732 mol/ l
TP n° 3 : Dosage (titrage) des ions fer 2 par calorimétrie :
But de TP :

 Etablir une équation chimique comme outil de détermination


d’une quantité de matière ou d’une concentration
 Pratique un dosage colorimétrique
La réaction de titrage doit être : rapide, totale et unique
Dosage des ions fer 2 :
Le but de ce TP est de déterminer la concentration Ca = [Fe2+] d’une
solution aqueuse d’ions fer (2) (solution à titrer) pour cela on va la
doser par une solution aqueuse de permanganate de potassium
(titrante) de concentration Cb =[MnO4-] = 0,02 mol /l. la transformation
se fera en milieu acide
Dans ce titrage, nous allons utiliser une observable : un changement
de couleur (dosage colorimétrique) les 2 réactifs sont colorés : la
solution d’ions Fe2+ est légèrement verdâtre et la solution de permanganate
de potassium est violette. Une solution d’ions Fe3+ est légèrement jaunâtre et
la solution d’ions Mn+2 est incolore

Etude préliminaire :
1. Réaction d’oxydoréduction utilisée lors du titrage :
Fe2+(aq) = Fe3+(aq) + e-
(x 5)

MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 5e- = Mn2+(aq) + 4H2O


(x 1)

5Fe2+(aq) + MnO4-(aq) + 8H+(aq) 5Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 4H2O

-La réaction se fait en milieu acide car l’ion MnO4- se réduit dans
milieu acide
- la relation qui existe entre la quantité de matière d’ions
permanganate versée et la quantité de matière d’ions fer (2)
initialement présente dans le bécher
équat 5Fe2+(aq) MnO4-(aq) 8H+(aq) 5Fe3+(aq) Mn2+(aq) 4H2O

Etat n – 5xf n - xf + 5xf xf +


final

n(Fe2+ )– 5xf =0 et n(MnO4-) - xf =0


donc n(MnO4- ) = xf donc n(Fe2+ )= 5 n(MnO4- )
- La relation entre C A , VA, CB et VBéq :
C A = 5 CB VBéq / VA,
Repérage de l’équivalence :
- avant l’équivalence le réactif limitant est les ions MnO4-
- après l’équivalence le réactif limitant est les ions Fe2+
La coloration de la solution juste delà de l’équivalence sera violette
On détermine le dépassement de l’équivalence par la coloration jaune
de la solution
Mode opératoire du dosage :
- Rincer la burette avec l’eau distillée puis avec quelques ml de
solution de permanganate de potassium CB = 0,02 mol/l (utiliser
un entonnoir propre)
- Fermer le robinet avant que la burette ne se soit complètement
vidée
- Remplir la burette jusqu’à la graduation zéro. s’assure qu’il y a
pas de bulles d’aire dans la burette
- A l’aide d’une pipette jaugée et d’une propipette, prélever
VA,= 10 ml de solution sulfate de fer (2) acidifié, les verser dans
un bécher propre
- Ajouter avec précautions le barreau aimanté dans le bécher,
placer l’ensemble sur l’agitateur magnétique
- Mettre en marche l’agitateur
- On effectue un premier titrage rapide, verser ml par ml la
solution de permanganate de potassium
- Arrêter dès que la coloration violette persiste dans le bécher,
noter ce premier volume équivalent approximatif
- On effectue maintenant un deuxième titrage plus précis : on
verse en une fois de solution de permanganate de potassium,
puis goutte à goutte, jusqu’à apparition à la goutte prés de la
teinte
Le schéma annoté du titrage :

VBéq = 17,2 ml on calcule C A = 5 CB VBéq / VA,


C A = 5. 0,02.17,2 / 10 = 0,172 mol/L
TP n° 1 : préparation d’une solution :
Partie expérimentale :
Partie calcule : calculer la masse d’hydroxyde de sodium à prélever
pour réaliser 100 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium de
concentration molaire 0,2 mol/l
m = C V M /1000 = 0,2 . 100 . 40 / 1000 = 0,8 g
pesée :
- Mettre la balance électronique en route
- Poser un bécher sur le plateau
- Appuyer sur le bouton « tare » pour que la balance affiche 0 g
- Introduire 0,8 g d’hydroxyde de sodium dans le bécher à l’aide
de la spatule
Préparation de la solution de NaOH :
- Poser le bécher sur la paillasse et ajouter 50 ml d’eau distillée
- Agiter la solution pour dissoudre le produit
- Verser la solution dans une fiole jaugée de 100 ml
- Rincer le bécher avec l’eau distillée et verser le contenu dans la
fiole
- Compléter la fiole jusqu’au trait de jauge avec la pissette d’eau
distillée
- Fermer la fiole avec un bouchon et agiter pour rendre homogène
la solution
Préparation d’une échelle de teinte ( préparation de solution par
dilution) :
A partir d’une solution aqueuse de permanganate de potassium dont la
concentration molaire est CM= 0,0005 mol/l (solution mère), préparer
un volume VF = 20 ml de solution fille en diluant des volumes de
solution mère données dans le tableau ci – dessous
Le protocole pour atteindre l’objectif :

- Etape 1 : Mettre la solution mère dans un bécher. A l'aide d'une


pipette jaugée de Vpipette mL, munie d'un dispositif
d'aspiration, prélever cette solution mère
- Etape 2 : Verser le prélèvement dans une fiole jaugée de Vfiole
mL
- Etape 3 : Compléter avec de l'eau distillée
- Etape 4 : (non représentée) : boucher la fiole à l'aide d'un
bouchon et agiter pour homogénéiser l'ensemble

N ° de solution 5 7 8
VM mL 5 10 15
CF mol/L . 1,25 2,5 3,75
-4
10

CF VF = CM VM donc CF =CM VM / VF =
Exemple : CF = 0,0005 . 5 / 20 = 1,25 . 10-3 mol/L

La concentration massique Cm en KMnO4


Cm = m / V = n M /V = Cmolaire M
Cm = 0,0005 . 158 = 0,079 g/L
Conclusion :
La solution fille est plus claire que la solution mère.
La solution fille est plus diluée que la solution mère.
Au cours de la dilution, la concentration du soluté diminue