Travaux pratiques

Filière BCG, Semestre 3

Techniques d’analyses :

SOL

Pr. AMIR Soumia

& Pr Khadraji Ahmed

L’humidité :
L’humidité est déterminée après séchage de l’échantillon (50 g) à l’étuve pendant 24
heures à 105°C. Elle est calculée par simple différence de poids par rapport au poids frais
selon la formule suivante :

(Pf – Ps) x 100

H (%) =
Pf
H (%) : Humidité en pourcentage, Pf : poids frais de l’échantillon. et PS : poids sec de
l’échantillon.

Le pH
Principe :

Le pH est un paramètre physique du sol très important. Il est influencé par divers facteurs
notamment l’apport des engrais. Le pH joue un rôle prépondérant dans la vie microbienne et
dans la croissance des plantes car il influence la disponibilité des éléments nutritifs dans le
sol.

Le pH est déterminé par la méthode potentiométrique à l’aide d’un pH mètre.

Réactifs :

Solutions tampon de pH4.0 et pH7.0

Chlorure de potassium (KCl)

Matériel :

pH mètre
Agitateur va et vient
Tubes de 50 ml avec bouchons

pH eau :
Peser 10 g de sol tamisé à 2 mm, ajouter 20 ml d’eau distillée, passer à l’agitation pendant
30 minutes, puis faire la lecture au pH mètre
L’étalonnage du pH mètre :

L’étalonnage est effectué à l’aide des solutions tampon pH 4.0 et pH 7.0, On doit faire sortir
ces solutions bien avant l’étalonnage. En premier il faut un rinçage de l’électrode avec de
l’eau distillée, puis on le sèche par le papier buvard. On doit appuyer sur le bouton ON puis
sur Cal pour calibrer par trompage de l’électrode dans la solution tampon pH7.0 et attendre
qu’il affiche CNF et appuyer sur ce bouton pour confirmer. Faire de même pour la solution
tampon pH4.0. La lecture du pH des échantillons se fait avec rinçage à l’avance de l’électrode
à chaque fois par l’eau distill.

pH KCl
Il se fait par mesure de pH dans une suspension diluée 1:5 (V/V) d'échantillon dans une
solution de KCl 1M.

Principe

Une suspension de matrice solide est préparée dans 5 fois son volume d’une solution 1 M de
KCl (M).Cette solution est préparée en dissoulvant 74.5 g de KCl dans de l’eau et on
complète à 1000 ml. Le pH KCl est mesuré aussi à l’aide d’un pH-mètre.

La perméabilité et la capacité de rétention d’eau

Pour mesurer la perméabilité et la capacité de rétention d’eau, on réalise la manipulation
suivante :

- Placez 50g pour chacun des échantillons du

sol dans les entonnoirs munis de filtre.

- Verser V=100 ml d’eau distillé dans chaque

entonnoir

- Prenez pour chaque échantillon le temps t1

d’écoulement de la première goutte d’eau dans
l’éprouvette.

- Notez le temps t2 et le volume Vg obtenu à

l’arrêt de l’écoulement d’eau.
La perméabilité correspond au volume d’eau qui traverse l’échantillon d’un sol par
unité de temps.

Vg
P= (ml/sec)
t2-t1
Vg = Volume final écoulé

t1= temps d’écoulement de la première goutte

t2 = temps d’arrêt d’écoulement ou d’écoulement final

La capacité de rétention d’eau c’est le volume d’eau retenu (Vr,) dans un sol et qui ne
s’écoule pas sous l’action de gravité.

Vr = V-Vg (ml)

V-Vg
Vr (%) = X 100
V

Vr = Volume d’eau retenu

V = Volume d’eau initial utilisé

Vg= Volume d’eau écoulé

Densité apparente ou masse volumique

La densité apparente ou la masse volumique est la masse du sol présente dans un volume
donné généralement exprimée en g/cm3

Mode opératoire

- Mettez un Volume V1 dans une éprouvette, rajoutez le sol avec une masse M connue

- Notez le volume V2 d’eau remonté après l’ajout du sol

M
ρ=
La masse volumique se calcule par :

V2-V1
 Le Carbone Organique Total
Principe du Dosage:
Le carbone de la matière organique est oxydé par un oxydant puissant : le bichromate de
potassium en milieu sulfurique jusqu'à dégagement du CO2 (méthode Anne décrite par
Aubert., 1978). L’excès de bichromate est titré par une solution de sulfate de fer et
d’ammonium (sel de Mohr) en présence d’un indicateur : le diphénylamine.

Réactifs :

Bichromate de potassium K2Cr2O7, 1N.

Sulfate de fer et d’ammonium (FeSO4, 7H2O) 0,5N

Acide Sulfurique concentré H2SO4

Acide orthophosphorique

Diphénylamine sulfonate de Fer

Verreries :

Erlenmeyers de 250 ml

Fioles jaugées de 1L

Burette à piston

Eprouvettes graduées de 100 ml.

Préparation des solutions :

- Sulfate de fer et d’ammonium (sel de Mohr) N/2 :

Prendre 196.065 g de sel de Mohr, ajouter 15 ml de H2SO4 concentré, laisser refroidir et

compléter à 1 L avec l’eau distillée.

- Bichromate de potassium K2Cr2O7 (1N) :

Sécher le bichromate de potassium une nuit à l’étuve à 105°C, peser 49.04 g, dissoudre
dans environ 800 ml d’eau distillée et jauger à 1L.
 - Diphénylamine sulfonate de Fer 0.1% de H2SO4 :

Dissoudre 0.25 g de baryum diphénylamine sulfonate-4 dans 20 ml d’eau distillée et 100 ml

de H2SO4 concentré.

Mode opératoire

Avant d’entamer les manipulations, mettre le sol à sécher dans l’étuve à 105°C pendant une
nuit, peser 1 g de sol tamisé (si le sol est riche en matière organique, réduire la prise d’essai au
½ ou au 1/10 ème de 1 g), l’introduire dans un erlen de 250 ml, ajouter 10 ml de bichromate
de potassium K2Cr2O7 (1N) et 20 ml d’acide sulfurique concentré, agiter une minute et
laisser reposer 30 min sur une plaque de bois (A une coloration verte, diminuer la quantité de
la prise d’essai). La réaction est stoppée par ajout de 100 ml d’eau distillée. Après 2 heures de
décantation, à 25 ml de la solution sont ajoutés 5 ml de l’acide orthophosphorique et 3 gouttes
de diphénylamine. Après agitation, l’excès de bichromate est titré par une solution de sulfate
de fer et d’ammonium N/2 jusqu’au virage vert. Un blanc est réalisé dans les mêmes
conditions.
Le carbone organique total exprimé en pourcentage de matière sèche est donné par la
formule suivante :

(Vt – Ve) x F
% COT =
P Vt
COT : carbone organique total en pourcentage de matière sèche.
Vt : volume de titre de témoin en ml.
Ve : volume de titre de l’échantillon en ml.
F : facteur de correction: 3,9.
P : poids de la prise d’essai en g.

Exemple de calcul :
Nous avons :
Vt = 4.43 ml
Ve = 4.01 ml
F = 3.9
P=1g
% COT = (4.43 – 4.01) * 3.9 = 0.37 %
1 * 4.43

A partir des % de COT nous pouvons déterminer les % de MO, ainsi, en appliquant la relation
suivante :

Pour le sol Agricole :

% MO = % COT * 1.724

 Le calcul est basé sur le fait que la MO est constiruée de 58% de C  (100 = 1.724)
58
Pour le sol Forestier :
% MO = % COT * 1.58

 Le calcul est basé sur le fait que la MO est constiruée de 63.3% de C  (100 = 1.58)
58

Le Phosphore assimilable
(P Olsen)

Principe :

Le phosphore est extrait du sol par une solution de bicarbonate de sodium 0.5M à pH constant
de 8.5. Dans les sols calcaires, alcalins ou neutres contenant du Phosphore lié au calcium,
cette solution d’extraction diminue la concentration du calcium en causant sa précipitation
sous forme de CaCO3 et augmente la concentration de P dans l’extrait. Le dosage du
phosphore est fait par colorimétrie basée sur la formation et la réduction d’un complexe de
l’acide orthophosphorique et de l’acide molybdique. La réduction du phosphore – molybolate
s’accompagne d’une coloration bleue ciel dont l’intensité est proportionnelle à la quantité du
phosphore présent dans le milieu considéré.

Réactifs :
Bicarbonate de sodium 0.5M

Solution mère KH2PO4 (100 mg de P /l)

Réactif A = Molybdate de sodium 2.5 %

Réactif B = Sulfate d’hydrazine 0.15 %

Acide sulfurique H2SO4 (10 N)

Matériels:

Erlenmyer de 125 ml et 50 ml.

Agitateur va et vient

Entonnoirs

Papier filtre

Fioles jaugées (1000 ml et 500 ml) et béchers de 50 ml

Pipettes

Tubes à Essai

Spectrophotomètre

Préparation des solutions :

Préparation de la solution mère KH2PO4 (100 ppm ou bien 100 mg de P /l)

PM (KH2PO4) => X g

PM (P) => 0.1 g

X = 0.1 x PM (KH2PO4) = 0.1 x 136.09 = 0.44 g de KH2PO4 dissout dans 1 litre d’eau

PM (P) 30.973

distillée.

Préparation de la solution d’acide sulfurique H2SO4 (10 N) :

Vi x Ci = Vf x Cf

Vi : volume recherché (?)

Ci : Concentration initiale (36 N)

Vf : Volume final (500 ml )

Cf : Concentration finale (10 N)

Vi = 500 x 10 = 138.88 ml de H2SO4 (36 N), compléter à 500 ml par l’eau distillée.

36

Préparation de la solution de bicarbonate de sodium (0.5 M)

PM (NaHCO3) = 84.01 (1 M)

Dissoudre 21.00 g de NaHCO3 dans 500 ml d’eau distillée pour avoir une solution de NaHCO3 (0.5
M)

Préparation du réactif AB

A = Molybdate de sodium 2.5 %

Dissoudre 2.5 g de molybdate de sodium dans 100 ml d’ H2SO4 (10 N)

B = Sulfate d’hydrazine 0.15 %

Dissoudre 0.15 g de sulfate d’hydrazine dans 100 ml d’eau distillée

AB = prendre 20 ml du réactif A + 10 ml du réactif B, compléter à 100 ml par l’eau distillée.

Remarque : (Ne pas mélanger les deux réactifs qu’au moment du dosage par contre les 2 réactifs
peuvent être conservés séparément).

Mode opératoire :

Peser 1 g de sol, ajouter 20 ml de bicarbonate de sodium 0.5 M (NaHCO3), agiter pendant 1

heure puis filtrer. Prendre 1 ml du filtrat + 4 ml de l’eau distillée + 5 ml du réactif AB, porter
au bain marie pendant 10 min, laisser refroidir puis faire la lecture au spectrophotomètre à
820 nm.

Préparation de la gamme étalon :

Nous avons une solution mère de 100 mg de P /L, à partir de laquelle nous avons préparé une
solution diluée de 10 mg de P/L.

Vi x Ci = Vf x Cf
Vi : volume recherché (?)

Ci : Concentration initiale (100 mg/l)

Vf : Volume final (50 ml )

Cf : Concentration finale (10 mg/l)

Vi = 10 x 50 = 5 ml à prendre de la solution mère 100 ppm et compléter à 50 ml par l’eau

100
distillée.
Pour préparer la solution mère de 2 mg P/L :

Vi x Ci = Vf x Cf

Vi : volume recherché (?)

Ci : Concentration initiale (10 mg/l)

Vf : Volume final (100 ml )

Cf : Concentration finale (2 mg/l)

Vi = 2 x 100 = 20 ml à prendre de la solution mère 10 mg P/L et compléter à 100 ml par l’eau

10
distillée.

Nous voulons préparer la gamme étalon suivante :

0 mg de P /L
0.2 mg de P/ L
0.4 mg de P / L
0.6 mg de P / L
0.8 mg de P / L
1 mg de P / L

Exemple de calcul :
Vi x Ci = Vf x Cf
Vi = 0.2 x 10 = 1 ml de la solution 2 mg/l et compléter à 5 ml par l’eau distillée + 5 ml du
2
Réactif AB. De même pour les autres solutions.

Concentrations Quantités à prélever

(gamme étalon) de la solution 2 mg/l
0 0 ml
0.2 1 ml
0.4 2 ml
 0.6 3 ml
0.8 4 ml
1 5 ml

Pour les échantillons où nous avons ajouté du TSP ou bien du PN nous aurons besoin de faire
des dilutions après filtration de l’échantillon pour que l’on puisse faire la lecture au
spectrophotomètre.
Prendre 1 ml de l’échantillon (filtrat) puis compléter à 5 ml par l’eau distillée + 5 ml du réactif AB,
puis faire la lecture au spectrophotomètre à 820 nm.

Calcul :
Tracer un graphe où l’axe des X comportera les concentrations et l’axe des Y le pourcentage de
transmitance.

A partir de la gamme étalon, nous déterminons la courbe, à partie de laquelle nous aurons la
relation : Y=0.4787x+0.0021 5 (Obtenue dans nos conditions expérimentales)