Sun 2006

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Synthèse et caractérisation de biocompatibles
Nanoparticules de Fe3O4
Jing Sun,1 Shaobing Zhou,1 Peng Hou,1 Yuan Yang,2 Jie Weng,1 Xiaohong Li,1 Mingyuan Li2
1
École des sciences et du génie des matériaux, Laboratoire clé des technologies avancées des matériaux,
Ministère de l'éducation, Université Southwest Jiaotong, Chengdu 610031, République populaire de Chine
2
Département de microbiologie, Huaxi Basic Medicine and Forensic College, Université du Sichuan, Chengdu 610041,
les gens de la République de Chine
Reçu le 11 janvier 2006 ; révisé le 9 mars 2006 ; accepté le 21 mars 2006 Publié en ligne le 25
septembre 2006 dans Wiley InterScience (www.interscience.wiley.com). DOI : 10.1002/jbm.a.30909
Résumé : Dans cette étude, des nanoparticules de magnétite (Fe3O4) d'une taille de l'effet de nombreux paramètres sur les nanoparticules de Fe3O4 a été étudié, tels
8 à 20 nm ont été préparées par la méthode modifiée de coprécipitation chimique que la température de réaction, le pH de la solution, la vitesse d'agitation et la
contrôlée à partir d'une solution de sel mixte ferreux/ferrique en milieu alcalin. Dans concentration en oléate de sodium. Et le dosage du bromure de 5diméthylthiazol2
le processus, deux types de tensioactifs (oléate de sodium et polyéthylène glycol) yl2,5diphényltétrazolium (MTT) a été réalisé pour évaluer la biocompatibilité des
ont été étudiés ; ensuite, l'oléate de sodium a été choisi comme tensioactif apte à nanoparticules de magnétite. Les résultats ont montré que les nanoparticules de
obtenir des nanoparticules de Fe3O4 ultrafines, presque sphériques et bien Fe3O4 recouvertes d'oléate de sodium avaient une meilleure biocompatibilité, de
dispersées (à base d'eau) , qui avaient de bonnes propriétés magnétiques. La taille meilleures propriétés magnétiques, un lavage plus facile, un coût inférieur et une
et la distribution granulométrique des nanoparticules ont été déterminées par un meilleure dispersion que les nanoparticules de magnétite recouvertes de PEG. 2006
analyseur de taille de particules. Et les nanoparticules de magnétite ont été Wiley Périodiques, Inc.
caractérisées par analyse par diffraction des rayons X sur poudre (XRD), microscopie
électronique à transmission (TEM), photographie par diffraction électronique (ED), J Biomed Mater Res 80A : 333–341, 2007
spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et magnétomètre à
échantillon vibrant (VSM). Aussi Mots clés : coprécipitation chimique ; magnétite; oléate de sodium; polyéthylène
glycol; nanoparticules; tensioactif; cytotoxicité
INTRODUCTION comme la décharge à l'arc, le broyage mécanique, l'ablation au
laser, les microémulsions et la décomposition à haute température
Récemment, des recherches considérables se sont de précurseurs organiques, etc.5 Ces méthodes peuvent
concentrées sur les oxydes de fer en raison de leurs utilisations permettre de préparer de la magnétite avec plusieurs diamètres
potentielles telles que le pigment, le ciblage magnétique des de p articules contrôlables. Cependant, les nanoparticules
médicaments, l'imagerie par résonance magnétique pour le aqueuses d e Fe3O4 bien dispersées ont rencontré un succès très limité.
diagnostic clinique, le matériau d'enregistrement et le catalyseur, En t ant
q ue méthode pratique et bon marché, la méthode de
etc.1–3 Les nanoparticules magnétiques présentent un coprécipitation chimique a le potentiel de répondre à la demande
comportement superparamagnétique en raison de la coercivité croissante d e p réparation directe de nanoparticules de Fe3O4
infiniment petite résultant de la barrière énergétique négligeable bien d ispersées (à base d'eau) et d'offrir une alternative à basse
dans l'hystérésis de la boucle d'aimantation des particules température a ux techniques conventionnelles de synthèse de
comme prédit par Bloch et Neel.4 Il existe de nombreuses façons poudre d ans l a
p roduction de nanopaticles. , et les tailles des
de préparer des nanoparticules de Fe3O4, qui ont été rapportées dans d'autres articles, tels que bien contrôlées par un tensioactif
nanoparticules p euvent ê tre
approprié.6,7 La coprécipitation chimique peut produire des
particules fines, de haute pureté et stoechiométriques d'oxydes
Correspondance au : Prof. S. Zhou ; email : shaobingzhou@home.swjtu.edu.cn métalliques à un ou plusieurs composants. De plus, si les
ou Prof. J. Weng ; email : jweng@home. swjtu.edu.cn Commanditaire de la conditions du procédé telles que le pH de la solution, la
subvention contractuelle : Fondation nationale des sciences naturelles température de réaction, la vitesse d'agitation, la concentration
du soluté et la concentration de l'agent tensioactif sont
dation de la Chine ; numéro d'attribution du contrat : 50303018
Commanditaire de la subvention du contrat : ministère de l'Éducation de Chine
soigneusement contrôlées, des particules d'oxyde de la forme et
de la taille souhaitées peuvent être produites . synthèse par
' 2006 Wiley Périodiques, Inc. coprécipitation de sels de fer à l'aide de munitions aqueuses
334 Soleil et al.
l'hydroxyde de nium (NH3 H2O) a été utilisé pour produire
des nanoparticules de Fe3O4 , qui peuvent être bien
dispersées dans une solution aqueuse. Dans le processus,
de l'azote sec a été utilisé pour maintenir le système sous
une atmosphère sans oxygène afin de protéger les sels de
fer divalent de l'oxydation. Nous avons également discuté de
deux types de tensioactifs [oléate de sodium et polyéthylène
glycol (PEG, Mw ¼ 6000)], qui ont une biocompatibilité fine,9
puis l'oléate de sodium a été choisi comme tensioactif
approprié et les nanoparticules de Fe3O4 en ont été
recouvertes deux fois, à partir de laquelle les tailles de
magnétite peuvent être bien contrôlées. Le processus peut
être représenté par le schéma 1 suivant.
MATÉRIAUX ET MÉTHODES
Traitement initial sur les réactifs
Schéma 2. Procédure de préparation de nanoparticules de Fe3O4 par la
L'oléate de sodium et le polyéthylène glycol (PEG, Mw ¼ 6000) ont été méthode de coprécipitation chimique contrôlée.
achetés auprès de Chengdu KeLong Chemical Reagent Company
(SiChuan, Chine). Le bromure de 3(4,5diméthylthiazol2yl)2,5
brun clair à noir, indiquant la formation de nanoparticules de Fe3O4 , qui
diphényltétrazolium (MTT) a été acheté chez Sigma. Tous les autres
ont été laissées cristalliser complètement pendant 60 min supplémentaires
produits chimiques utilisés dans ce travail étaient des réactifs de qualité
sous agitation rapide. Les nanoparticules de Fe3O4 précipitées ont été
analytique provenant du marché commercial sans autre purification. De
lavées par des cycles répétés de centrifugation et de redispersion dans de
l'eau distillée a été utilisée pour la préparation des solutions après
l'eau distillée. Le lavage a été effectué cinq fois dans de l'eau distillée.
désoxygénation avec du N2 sec pendant 10 min.
Troisièmement, les nanoparticules de Fe3O4 précipitées ont été
Les sels de fer divalent (FeCl2 4H2O), trivalent (FeCl3 6H2O) et l'hydroxyde
redispersées dans la même solution de tensioactif dans les conditions
d'ammonium aqueux (25–28 %, p/p) ont également été désoxygénés avec
d'agitation aux ultrasons pendant 30 min et d'agitation forte pendant encore
de l'azote sec avant utilisation.
40 min. Les produits ( nanoparticules de Fe3O4) ont également été lavés
par des cycles répétés de centrifugation et de redispersion dans de l'eau
distillée. Et le lavage a été effectué quatre fois dans de l'eau distillée.
Préparation de nanoparticules de Fe3O4
Ensuite, les produits finaux ont été séchés dans une étuve sous vide à
température ambiante pendant 24 h, et les nanoparticules de Fe3O4 ont
Le procédé de préparation de nanoparticules de Fe3O4 par
finalement été obtenues.
coprécipitation chimique contrôlée est illustré schématiquement dans le
schéma 2.
Premièrement, 1,99 g (0,01 mol) FeCl2 4H2O, 5,41 g (0,02 mol)
FeCl3 6H2O a été dissous dans 50 mL d'eau distillée, une solution
aqueuse d'hydroxyde d'ammonium (25–28 %, p/p) (1,5 mol/L) a également
méthodes analytiques
été obtenue. Ensuite, un certain tensioactif (oléate de sodium ou PEG6000)
a été ajouté aux anciennes solutions pour obtenir la solution de précurseur Diffraction des rayons X
II et la solution de précurseur.
I. Deuxièmement, la solution de précurseur I a été ajoutée goutte à goutte
Les nanoparticules de Fe3O4 ont été analysées pour la composition
à la solution de précurseur II sous forte agitation sous la protection d'azote de phase en utilisant la diffraction des rayons X sur poudre (XRD, Philips
sec à la température souhaitée. Juste après avoir mélangé les solutions, la X'Pert PRO) sur la plage de 2 ans de 10 à 908 à une vitesse de 2,58/min,
couleur de la solution a changé de en utilisant un rayonnement CuKa (l ¼ 1,54060 A ̊ ).
Analyseur TEM et granulométrique
La morphologie et la taille des particules synthétisées ont été observées
au microscope électronique à transmission (TEM, HITACHI H700H) à une
tension d'accélération de 150 kV. Des échantillons ont été préparés en
plaçant des gouttes d'éthanol dilué dispersées de nanocristallins sur la
surface de grilles en cuivre, qui ont été achetées dans le commerce. Et la
distribution granulométrique a été déterminée par Particle Size Analyzer
Schéma 1. Le procédé de la magnétite modifiée par l'oléate de sodium. (ZETASIZER, MALVERN NanoZS90).
Journal de recherche sur les matériaux biomédicaux Partie A DOI 10.1002/jbm.a
SYNTHESE ET CARACTERISATION DE NANOPARTICULES DE Fe3O4 BIOCOMPATIBLES 335
Figure 1. Cytotoxicité des nanoparticules de Fe3O4 recouvertes de PEG (à gauche) et d'oléate de sodium (à droite) avec différentes concentrations et différents
temps.
VSM Une analyse histochimique a également été effectuée comme indiqué
précédemment.10 Une coloration au bleu de Prusse a été utilisée pour révéler
la présence de cations de fer. Ensuite, les cellules ont été fixées avec du
Les propriétés magnétiques des nanoparticules de Fe3O4 résultantes ont
formaldéhyde à 3 % et lavées avec du PBS, puis incubées avec du ferrocyanure
été mesurées avec un magnétomètre à échantillon vibrant (VSM, Quantum
de potassium à 2 % dans de l'acide chlorhydrique à 6 % pendant 25 min.
Design) à température ambiante.
Après lavage, ils ont été contrecolorés avec une solution de rouge neutre. Les
échantillons ont ensuite été examinés au microscope optique.
FTIR
Un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR, Nicolet 5700)
a été réalisé pour analyser les caractéristiques de surface des nanoparticules. RÉSULTATS
Dosage MTT et analyse histochimique de nanoparticules
Dosage MTT et analyse histochimique
de Fe3O4 recouvertes respectivement de PEG et d'oléate
de sodium
Pour évaluer la cytotoxicité des nanoparticules de Fe3O4 , le dosage du
bromure de 5diméthylthiazol2yl2,5diphényltétrazolium (MTT) a été réalisé
La figure 1 montre la viabilité cellulaire après incubation avec
comme indiqué précédemment . ) additionné de 10 % de sérum bovin fœtal
(FBS) à 378 °C dans un incubateur à 5 % de CO2. Pour le test de cytotoxicité,
différentes concentrations de nanoparticules de Fe3O4
les cellules 3T3 ont été ensemencées à une densité de 20 104 cellules/mL et recouvertes respectivement de PEG et d'oléate de sodium. Plus
100 mL/puits dans des microplaques à fond plat de 24 puits et incubées de 90 et 70 % de viabilité cellulaire étaient encore obtenus après
pendant 24 h avant l'ajout de nanoparticules de Fe3O4 . 24 h d'incubation avec 10 mM de nanoparticules de Fe3O4
enrobées respectivement d'oléate de sodium et de PEG.
Cependant, lorsque la concentration de nanoparticules de Fe3O4
Après 24 h, des nanoparticules de Fe3O4 ont été ajoutées aux cellules en était de 20 mM, la viabilité cellulaire était inférieure à 60 % pour
triple avec des concentrations finales allant de 0,5 à 20 mM (concentration en les deux types d'échantillons même si le temps d'incubation
cations de fer) pendant 4 à 48 h. Les cellules ont été lavées deux fois avec du
n'était que de 4 h. Après 24 h d'incubation, la viabilité cellulaire
PBS et reconstituées avec du milieu frais. serait inférieure à 40 % pour les deux types d'échantillons lorsque
Ensuite, l'absorbance a été mesurée à 570 nm à l'aide d'un lecteur de
la concentration en nanoparticules de Fe3O4 était de 20 mM.
microplaques BioTek EL311. La viabilité cellulaire (%) a été calculée selon
l'équation suivante. (1):
Les résultats ont montré que les nanoparticules de Fe3O4
enrobées d'oléate de sodium ou de PEG présentaient une faible
Viabilité cellulaire %Þ ¼ OD570ðéchantillonÞ=OD570ðcontrôleÞ 100 ð1Þ toxicité lorsque la concentration en nanoparticules de Fe3O4
était inférieure à 10 mM, et la toxicité des nanoparticules de
où OD570 (échantillon) représente la densité optique des puits traités avec Fe3O4 enrobées d'oléate de sodium était inférieure à celle des
différentes concentrations de cations de fer, et OD570 (témoin) représente nanoparticules de Fe3O4 enrobées de PEG.
celle des puits traités avec DMEM þ 10 % FBS. La figure 2 (a) montre la coloration au bleu de Prusse des
cellules 3T3 pour une incubation de 4 h, et la figure 2 (b) montre que
336 Soleil et al.
Figure 3. Répartition granulométrique des nanoparticules de magnétite
recouvertes d'oléate de sodium décrite en pourcentage (%). [La figure en
couleur peut être consultée dans le numéro en ligne, qui est disponible
sur www.interscience.wiley.com.]
La taille moyenne/distribution granulométrique a été obtenue à partir
d'un analyseur granulométrique, qui sont illustrés sur les figures 3
et 4. Comme on le voit sur les figures 3 et 4, la taille et la distribution
granulométrique des particules sont presque similaires pour les
deux échantillons, car des conditions de traitement identiques ont
été utilisées. lors de la synthèse des différents échantillons. Les
images TEM révèlent également une forme presque sphérique des
deux échantillons. Cependant, la concentration en polyéthylène
glycol (PEG6000) devait être supérieure à 20 % si nous voulions
atteindre les nanoparticules de magnétite dont les tailles étaient
inférieures à 20 nm. Cela a augmenté la difficulté de lavage et de
Figure 2. (a) Coloration au bleu de Prusse des cellules 3T3 pour une préparation des échantillons, qui ont été mesurés au microscope
incubation de 4 h. ( b ) La coloration au bleu de Prusse des cellules 3T3
électronique à transmission (TEM) et à l'analyseur de taille de
contenait des nanoparticules de Fe3O4 (2 mM) recouvertes d'oléate de
sodium dans le cytoplasme pour une incubation de 4 h. [La figure en
particules. De plus, le coût des nanoparticules de magnétite
couleur peut être consultée dans le numéro en ligne, disponible sur recouvertes de PEG6000 a augmenté avec l'utilisation d'une masse
www.interscience. wiley.com.] de PEG6000.
Puis l'aimantation à saturation (Ms) des différents échantillons a
été mesurée avec un échantillon vibrant
La coloration au bleu de Prusse des cellules 3T3 contenait des
nanoparticules de Fe3O4 (2 mM) recouvertes d'oléate de sodium
dans le cytoplasme pendant 4 h d'incubation. D'après les deux
images, nous pouvons constater qu'il n'y a pas eu de changement
évident dans la quantité et la forme des cellules 3T3, ce qui a montré
que la viabilité cellulaire était bonne, de sorte que les nanoparticules
de Fe3O4 recouvertes d'oléate de sodium peuvent être considérées
comme biocompatibles.
Les propriétés physiques et magnétiques des nanoparticules de
magnétite recouvertes de différents tensioactifs
Deux systèmes ferrofluides différents avec les agents de
revêtement oléate de sodium et polyéthylène glycol (PEG, Mw ¼
6000) ont été préparés et analysés en fonction de leurs propriétés
Figure 4. Répartition granulométrique des nanoparticules de magnétite
physiques et magnétiques.
revêtues de PEG6000 décrite en pourcentage (%).
Les mesures XRD ont indiqué que la magnétite (Fe3O4) était la [La figure en couleur peut être consultée dans le numéro en ligne, qui est
phase dominante pour les deux échantillons. disponible sur www.interscience.wiley.com.]
TABLEAU I
Magnétisation à saturation (Ms) de différents échantillons avec une
taille moyenne allant de 10 à 20 nm
Mme (emu/g)
Tailles moyennes (nm) Oléate de sodium CHEVILLE
10 42,31 31,28

15 44,73 33,51
20 49,23 39,67
magnétomètre (VSM). Les résultats sont présentés dans le tableau I.
Comme le montre le tableau I, l'aimantation à saturation (Ms) des
nanoparticules de magnétite augmentait à mesure que les tailles
augmentaient. Et l'aimantation à saturation (Ms) des nanoparticules
de magnétite recouvertes d'oléate de sodium était supérieure à celle
des nanoparticules de magnétite recouvertes de PEG 6000
lorsqu'elles étaient mesurées avec les mêmes tailles. Il révèle que
les propriétés magnétiques des nanoparticules de magnétite
enrobées d'oléate de sodium sont meilleures que celles des
nanoparticules de magnétite enrobées de PEG.
Selon la partie précédente, les nanoparticules de magnétite
recouvertes d'oléate de sodium ont une meilleure biocompatibilité,
de meilleures propriétés magnétiques, un lavage plus facile et un
coût moindre. Aussi, les nanoparticules de Fe3O4 peuvent être bien
dispersées dans une solution aqueuse grâce à la présence de COO
à la surface des nanoparticules de magnétite. Tenant compte de la
discussion précédente, nous avons choisi l'oléate de sodium comme
tensioactif approprié. Figure 5. (a) Image TEM de nanoparticules de Fe3O4 . ( b ) Modèle ED de
Et les résultats et la discussion suivants sont tous liés aux nanoparticules de Fe3O4 .
nanoparticules de magnétite recouvertes d'oléate de sodium.
du pic de réfraction plan (3 1 1) en utilisant Scherrer Eq. (2):
Image TEM et ED de nanoparticules de Fe3O4 À
Dc ¼ ð2Þ
b cosy
La figure 5 (a) montre l'image typique au microscope électronique
à transmission (TEM) des nanoparticules de Fe3O4 , à partir de L'équation utilise la largeur du pic de référence à l'angle y, où l est la
laquelle nous pouvons voir que les tailles des nanoparticules de longueur d'onde des rayons X (1,54060 A˚ ), b est la largeur du pic
Fe3O4 sont presque uniformes et que la plupart des nanoparticules XRD à mihauteur et K est a
de Fe3O4 sont approximativement sphériques avec des diamètres
moyens (Dv) de 8 nm. La figure 5(b) montre l'image du diagramme
de diffraction électronique (ED) des nanoparticules de Fe3O4 , qui
confirme que l'échantillon est cristallin et a une structure de spinelle
cubique inverse.2,12–14
Diffraction de puissance des rayons X
La figure 6 montre le diagramme XRD de l'échantillon, qui est tout
à fait identique à la magnétite pure et correspond bien à celuici
(JCPDS n° 821533), indiquant que l'échantillon a un système
cristallin cubique.15,16 En outre, nous peut voir qu'aucun pic
caractéristique d'impuretés n'a été observé.
Les diamètres moyens des particules ont également été calculés
à partir du diagramme XRD en fonction de la largeur de raie Figure 6. Modèle XRD de nanoparticules de Fe3O4 .
338 Soleil et al.
TABLEAU II il y a un petit retrait quant au pic de la figure 7(a), qui est attribué
Tailles moyennes des particules déterminées par XRD et TEM à la présence d' oléate de sodium.12,13,17
Agents de revêtement Dc (DRX) (nm) Dv (TEM) (nm)
Oléate de sodium 7.1 8,0

DISCUSSION
CHEVILLE 7.3 8,5
Effet de différents paramètres déterminant la taille/distribution
facteur de forme, environ 0,89 pour la magnétite. Les résultats de taille des nanoparticules de Fe3O4
coïncidaient avec les résultats obtenus à partir de l'analyse TEM
(tableau II). Cependant, les diamètres de particules des mesures La concentration de la solution d'oléate de sodium
TEM sont légèrement plus grands que les tailles de cristaux
observées à partir de XRD, en raison de la présence de couches
Dans cette partie, la température de réaction a été choisie à
de surface non cristallines.12,16
50°C, le pH de la solution réactionnelle a été choisi à 10 et la
vitesse d'agitation du système réactionnel a été choisie à 800 tr/
Spectres FTTR de nanoparticules de Fe3O4 min. La figure 8 montre que la taille des nanoparticules de
Fe3O4 diminue avec l'augmentation de la concentration d'oléate
de sodium dans le système réactionnel.
Sur la figure 7 (a), le pic à ~ 3439,4 cm1 est attribué aux
Cela peut être dû au fait que les couches d'oléate de sodium
vibrations d'étirement de OH, qui est attribuée à OH absorbé
empêchent les particules magnétiques de se réunir pour obtenir
par les nanoparticules de Fe3O4 . Et le pic à *584,3 cm1 est
des particules de taille nanométrique. Il révèle que les tailles
attribué à la liaison FeO 12,13 Dans la figure 7(b), le pic à la
des nanoparticules de Fe3O4 peuvent être bien contrôlées
attribué aux vibrations dvibration
'étirement de
de
Fe3O4.
OH, qui
*3430,2
est également
cm1 est
comme l'action de dispersion de l'oléate de sodium, qui peut
attribué à OH absorbé par les nanoparticules de Fe3O4 . Les
bien contrôler la croissance du noyau Fe3O4 . Cependant,
pics à *2924,2 et *2854,6 cm1 sont attribués aux vibrations
lorsque la concentration en oléate de sodium est supérieure à 3
d'étirement de CH2 et CH3 dans l'oléate de sodium. Le pic à
%, les tailles des nanoparticules de Fe3O4 ne sont pratiquement pas modifiées
1702,4 cm1 est attribué à la vibration de C¼¼O dans l'oléate
Il indique que les nanoparticules de Fe3O4 sont quasiment
de sodium. Le pic à 1590,3 cm1 est attribué à la vibration de stables lorsque la concentration en oléate de sodium atteint 3 %.
C¼¼C dans l'oléate de sodium. Les pics à 1472,5 et 1412,2
cm1 sont attribués à la vibration de CH. Tout cela confirme que
l'oléate de sodium est absorbé à la surface des nanoparticules
de Fe3O4 . Et le pic à 578,4 cm1 est attribué à la vibration de la La température de réaction
liaison FeO des nanoparticules de Fe3O4 , on peut voir que
Dans cette partie, la concentration d'oléate de sodium dans
le système réactionnel a été choisie à 3 %, le pH du système
réactionnel a été choisi à 10 et la vitesse d'agitation du
Figure 7. (a) Spectres FTIR de nanoparticules de Fe3O4 pur (b) Nanoparticules de Fe3O4 modifiées avec de l'oléate de sodium. [La figure en couleur
peut être consultée dans le numéro en ligne, qui est disponible sur www.interscience.wiley.com.]
Figure 8. Effet de la concentration d'oléate de sodium sur la taille des
Figure 10. Effet du pH de la solution sur la taille des nanoparticules de
nanoparticules de Fe3O4 .
Fe3O4 .
système de réaction a été choisi à 800 tr/min. D'après la figure
9, les tailles des nanoparticules de Fe3O4 diminuent avec 508C, et la vitesse d'agitation du système réactionnel a été
l'augmentation de la température de réaction lorsque la choisie à 800 tr/min. D'après la figure 10, les tailles des
température de réaction est inférieure à 508C, tandis que les nanoparticules de Fe3O4 diminuent avec l'augmentation du pH
tailles des nanoparticules de Fe3O4 augmentent avec de la solution lorsque le pH est inférieur à 11, tandis que le
l'augmentation de la température de réaction lorsque la diamètre moyen des nanoparticules de Fe3O4 augmente avec
température de réaction est supérieure à 508C. L'augmentation l'augmentation du pH de la solution lorsque le pH est supérieur
de la température de réaction a amélioré à la fois la vitesse à 11. Et il y a une augmentation remarquable lorsque le pH de
d'adsorption de l'oléate de sodium et la viscosité de la phase la solution est augmenté de 12 à 13. La raison peut être ex
d'enrobage. Tous ces facteurs réduiraient l'étendue de plained par le mécanisme de formation de la magnétite : 2
l'agrégation du noyau de Fe3O4 et réduiraient la taille des
particules de Fe3O4 . Cependant, la croissance du noyau Fe3þ þ 3OH ¼ FeðOHÞ3
Fe3O4 est plus facile à produire lorsque la température est FeðOHÞ3 ¼ FeOOH þ H2O
supérieure à 508C, ce qui entraîne des nanoparticules de plus grande taille lorsque la température est supérieure à 508C.
Fe2þ þ 2OH ¼ FeðOHÞ2
2FeOOH þ FeðOHÞ2 ¼ Fe3O4 þ 2H2O ð3Þ
pH de la solution réactionnelle
Lorsque le pH du système réactionnel augmente,
Dans cette partie, la concentration d'oléate de sodium dans Fe(OH)3 généré lors de la première étape, qui devait
le système réactionnel a été choisie à 3 %, la température de
réaction du système réactionnel a été choisie à
Figure 9. Effet de la température de réaction sur la taille des Figure 11. Effet de la vitesse d'agitation sur les tailles des nanoparticules
nanoparticules de Fe3O4 . de Fe3O4 .
340 Soleil et al.
courbe doit être sans hystérésis, le champ coercitif et
l'aimantation résiduelle ne peuvent pas être trouvés à partir de
la courbe. Elle confirme que les nanoparticules de Fe3O4 sont
caractéristiques des propriétés superparamagnétiques. À partir
de la courbe d'aimantation, nous pouvons également voir que
l'aimantation à saturation (Ms) des nanoparticules de Fe3O4
augmente de 41,60 à 49,24 emu/g lorsque les tailles de
magnétite augmentent de 8 à 20 nm, ce qui peut être attribué à
l'augmentation du poids et volume de nanoparticules de
magnétite. Selon l'étude, les propriétés magnétiques sont bien
inférieures à celles de la phase brute (88 emu/g).17–19
CONCLUSION
Figure 12. Effet des tailles sur les propriétés d'aimantation des
nanoparticules de Fe3O4 . [La figure en couleur peut être
consultée dans le numéro en ligne, disponible sur www.interscience.
Des nanoparticules de Fe3O4 ultrafines, uniformes, presque
wiley.com.]
sphériques et de haute pureté pourraient être préparées par la
méthode de coprécipitation chimique contrôlée à partir de la
à l'hydrolyse de Fe3þ. Ensuite, Fe(OH)2 est généré lorsque le
solution d'une solution de sels mixtes ferreux/ferriques dans
pH du système réactionnel augmente, ce qui est dû à l'hydrolyse
une solution aqueuse d'hydroxyde d'ammonium (NH3H2O)
de Fe2þ. Enfin , Fe3O4 peut simplement se former à mesure
lorsque l'oléate de sodium a été choisi comme apt. tensioactif.
que le pH de la solution augmente.2 Il révèle que la nucléation
du noyau Fe3O4 est plus facile à produire lorsque le pH de la Les nanoparticules de Fe3O4 ont une biocompatibilité parfaite
et peuvent également être bien dispersées dans une solution
solution est inférieur à 11, tandis que la croissance du noyau
aqueuse comme la présence de COO à la surface des
Fe3O4 est plus facile à produire lorsque le pH de la solution est
nanoparticules de magnétite. Les résultats montrent que des
supérieur à 11.
nanoparticules de Fe3O4 peuvent être produites dans la gamme
de tailles de 8 à 20 nm en modifiant les paramètres opérationnels
La vitesse d'agitation du système réactionnel (concentration d'oléate de sodium, température de réaction, pH
de la solution et vitesse d'agitation). L'aimantation à saturation
Dans cette partie, la concentration d'oléate de sodium dans (Ms) des nanoparticules de magnétite est passée de 41,60 à
le système réactionnel a été choisie à 3 %, le pH du système 49,24 emu/g, et l'intensité du champ magnétique pour les
réactionnel a été choisi à 10 et la température de réaction a été nanoparticules de magnétite était comprise entre 8 000 et 15
choisie à 50 °C. D'après la figure 11, nous pouvons voir que la 000 Oe, ce qui montre que les propriétés magnétiques des
taille des nanoparticules de Fe3O4 diminue avec l'augmentation nanoparticules de Fe3O4 sont préférable.20,21 D' après la
de la vitesse d'agitation du système réactionnel. Cette tendance partie précédente, les nanoparticules de Fe3O4 , qui ont été
peut s'expliquer par les différences de transfert d'énergie pour préparées par la méthode précédente, peuvent être prometteuses
les différentes vitesses d'agitation : lorsque la vitesse d'agitation en tant que support magnétique potentiellement bon à utiliser
est augmentée, l'énergie transférée à la suspension me dans la technologie des supports magnétiques avec de bons
dium est augmenté et la solution de réaction peut être dis aspects économiques, une bonne biocompatibilité et une bonne
persed en plus petites gouttelettes et la taille est réduite. qualité magnétique .
Cependant, les tailles des nanoparticules de Fe3O4 ne sont
presque pas modifiées lorsque la vitesse d'agitation est Références
supérieure à 900 tr/min. Et à partir de l'expérience, nous 1. Ha¨feli U, Schu¨tt W, Teller J, Zborowski M. Applications scientifiques et cliniques
pouvons voir que beaucoup de bulles se généreraient et qu'il y des microsphères magnétiques. New York : Plénum ; 1997.
aurait des éclaboussures de la solution de réaction, lorsque la
vitesse d'agitation était supérieure à 900 rad/min. De plus, les 2. Lian S, Wang E, Kang Z, Bai Y, Gao L, Jiang M, Hu C, Xu L.
Synthèse de nanobâtonnets de magnétite et de nanobâtonnets d'hématite
nanoparticules de Fe3O4 seront facilement oxydées. Ainsi, 900 poreuse. Solid State Commun 2004;129:485–490.
tr/min peuvent être considérés comme la meilleure vitesse 3. Zaitsev VS, Filimonov DS, Presnyakov IA, Gambino RJ, Chu B.
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