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IARJSET ISSN (en ligne) 2393­8021

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Revue internationale de recherche avancée en science, ingénierie et technologie

Vol. 2, numéro 12, décembre 2015

Fabrication et caractérisation de monocristal de

Matériau en couches FePS3
AA El­Meligi1,2, M. Madian1 , N. Ismail1

1Centre national de recherche,

Département de chimie physique, Dokki, Gizeh, Égypte,
2
*AMA International University Bahreïn
Collège d'ingénierie,
département de mathématiques et de
sciences naturelles, Royaume de Bahreïn

Résumé : Une feuille monocristalline de matériau en couches, FePS3, se développe à l'intérieur d'un tube de silice scellé et sous vide. Le FePS3
se forme à 650°C sous une vitesse de chauffage contrôlée. La diffraction des rayons X (DRX), le microscope électronique à balayage (MEB) et le
microscope électronique à transmission (TEM) ont été utilisés pour étudier la structure cristalline et la morphologie. Le motif XRD présente des
réflexions nettes 001 de la feuille d'alliage monocristallin. Les échantillons préparés présentent une stabilité thermique élevée avec une température
de décomposition de 780 °C. Les images SEM montrent la douceur des feuilles de monocristal. Le comportement à la corrosion a été étudié en
utilisant le potentiel de circuit ouvert, la polarisation Tafel et la voltamétrie cyclique en présence de 10 % d'acide chlorhydrique. Le potentiel du
circuit ouvert du cristal se déplace vers la direction la plus noble. Il existe une région passive dans la branche anodique de la courbe de polarisation.
La présence de la région passive reflète une résistance élevée à la corrosion. Ce comportement de haute résistance à la corrosion peut être
rationalisé sur la base du fait que les monocristaux sont exempts de joints de grains.

Mots clés : Matériaux en couches, FePS3 ; Monocristal ; DRX ; Comportement électrochimique.

2
*Auteur correspondant (Prof. A. A El­Meligi), e­mail : ael_meligi10@hotmail.com

1. INTRODUCTION une croissance cristalline a été observée lors de la fabrication du FePS3

Le monocristal est la structure parfaite des matériaux cristallins. et faire vieillir le matériau dans l'ampoule sous vide scellée.
Le comportement électrochimique a été testé dans une solution acide pour
qu'elle soit exempte de joints de grains. Ce comportement augmente la
de méthodes pour FePS3. préparer des monocristaux en vrac. Les résistance à la corrosion de la feuille monocristalline. Cependant, il existe peu
monocristaux de
MnPS3 ont été cultivés à partir d'un mélange de poudres de Mn, P et S [1,
2. MÉTHODOLOGIE DE RECHERCHE
2].
Chalcogénophosphates de métaux de transition ou matériaux en couches, les poids stociométriques des matières premières (fer (Fe), MPX3 (M
≡ métaux de transition ; X ≡ S ou Se) montrent de fascinantes poudres de phosphore (P) et de soufre (S)) étaient soigneusement structurés,
électriques et propriétés magnétiques [3­6]. Le mélangé. Ils ont été scellés dans un tube de silice sous vide sous vide de 10­2 bars. L'échantillon a
à celle du dichalcogénure de métal de transition bien connu, MX2 [7­9]. été chauffé à 650 °C. La structure de ces matériaux est étroitement liée
sous une vitesse de chauffage rapide de 40 °C/min. Feuilles monocristallines Elles ont été appliquées dans de nombreux domaines tels que les
matériaux non linéaires avec différentes tailles (jusqu'à 1 cm de longueur) qui poussent à l'intérieur du tube des matériaux optiques, des matériaux
magnétiques, photomagnétiques lors de la réaction dans le tube. four et après avoir retiré le tube des matériaux, matériaux catalytiques, médicaux
et biomédicaux du four. La structure a été détectée par des matériaux de diffraction des rayons X et des matériaux cathodiques dans le modèle de
batteries rechargeables à l'aide d'un instrument Philips X'pert de rayonnement CuK [10­14]. Les matériaux en couches, en particulier FePS3,
MnPS3 ( =1,5418 Å). Les spectres infrarouges ont été obtenus dans la plage
KBr, en utilisant du MgPS3, ont été étudiés pour une application de 400 – 1 000 cm­1 sur des échantillons pressés dans des pastilles de
stockage d'hydrogène et les résultats étaient prometteurs [15­17]. Les un spectromètre infrarouge à transformations de Fourier JASCO FT/IR
propriétés physiques et la caractérisation de ces matériaux ont été 6300. La stabilité thermique des matériaux préparés et sa température de
largement étudiées [18­23]. Les caractéristiques électrochimiques du décomposition ont été déterminées en mesurant sa courbe d'analyse
MPS3 et du NiPS3 en tant que matériaux cathodiques dans les batteries thermogravimétrique (TGA) par un ''DSC Q 600"­V 20.5 sous atmosphère
au lithium à température ambiante ont été étudiées (24). de flux d'azote avec une vitesse de chauffage de 10 °C/min. Morphologie
Les capacités spécifiques théoriques d'une famille de composés en de surface a été étudié par microscopie électronique à balayage à l'aide
couches MPX3 (M = Fe, Co, Ni ; X = S, Se) impliquant 1,5, 2, 6 et 9 d'un SEM­EDEX JEOL JXA­840 A. Une cellule électrochimique classique
atomes de lithium par molécule MPX3 ont été estimées [25]. Les à trois électrodes a été utilisée pour les expériences de corrosion, le
données montrent que FePS3 et NiPS3 sont de bons matériaux potentiel en circuit ouvert, la polarisation Tafel et les mesures de
électroactifs pour les cellules primaires au lithium [26]. voltamétrie cyclique.
Ce travail vise à étudier la croissance du monocristal du matériau de la L'électrode au calomel saturé (SCE) a été utilisée comme référence, et
couche FePS3 sous vide. Le seul tous les potentiels sont donnés par rapport à cela.

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référence. La contre­électrode était une grille de platine. L' électrode de travail monocristalline 3.2 TGA de FePS3 est constituée
d'une feuille monocristalline d'une analyse thermogravimétrique (TGA) qui étudie une zone thermique de taille 1 cm2 . Les mesures électrochimiques étaient les
propriétés du monocristal FePS3, comme le montre la figure (3). Le réalisé à l'aide d'un Volta­Lab, Potentiostat­PGZ 301.
Le monocristal FePS3 présente deux étapes de perte de poids, la première est
de 20 à 200 °C et la seconde est de 200 à 760 °C,
3. RÉSULTATS ET DISCUSSION où la perte de poids totale est d'environ 40 % du FePS3. On peut voir que la tendance
des mesures TGA change 3.1 Synthèse du monocristal FePS3 de 20 °C à environ
200 °C. Ce comportement peut être dû à La structure
du monocristal de FePS3 a été identifiée par déshydratation du FePS3 sur cette plage de températures. Il s'agit des
diagrammes de diffraction XRD, comme le montre la figure (1). Le d­a été déclaré que
le silicate présentait le même comportement en raison de la valeur d'espacement du
FePS3 qui est proche de 6,4 Å (angle de Bragg, 2

déshydratation progressive et différentielle sur une large température = 13,8°).

Les profils XRD ont été indexés dans la plage monoclinique jusqu'à 800 °C [30].
En fait, l'eau s'insère dans le groupe d'espace de cellule unitaire C2/m dans lequel
les paramètres d'intervalle intercouche de FePS3, 6,4 Å, [13]. Les mesures DSC
calculées par un raffinement des moindres carrés de l'observation ont indiqué que
la température de décomposition du FePS3 était une réflexion, sont a = 5,946
Å, b = 10,300 Å, c = 6,7222 Å et se situent dans la plage de 720 à 740 °C [16 ].
Comme observé sur la Fig. ß = 107,16° [27, 28]. Les spectres IR montrent un
pic d'étirement à 3 °C, la température de décomposition augmente jusqu'à environ
780 °C, soit environ 604 cm­1, comme sur la figure (2). Le spectre IR du FePS3

2­ en raison de la formation d’une feuille monocristalline. a

été identifié par la présence du (PS3) pic d'étirement
asymétrique à 570 cm­1 de poudre de FePS3 et d'autres matériaux en couches
[18, 28, 29]. Comme observé sur la figure 2, il y a un décalage dans la bande
d'étirement. Ce décalage peut être dû à la formation d’un monocristal de FePS3,
exempt de joints de grains.

Figure 3. Tracés TGA d'une feuille monocristalline de FePS3.

Fig. 1. Modèles XRD du monocristal FePS3 formés à l'intérieur d'une ampoule

sous vide à température ambiante.

(80 µm)

Fig. 4. SEM d' alliage monocristallin FePS3.

3.3 Morphologie de la structure SEM­

EDEX analyse la morphologie de la structure et la composition chimique du
monocristal FePS3, comme le montre la figure 4. Les images SEM montrent un
aspect homogène composé d'une surface cristalline plate et lisse. Les feuilles
ont différentes largeurs (jusqu'à 0,5 cm) et longueurs (jusqu'à 1,5 cm).

Fig. 2. Spectres IR de FePS3, feuille monocristalline.

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Fig. 5. Le SAED de monophasé (001) de FePS3.

L'analyse EDX indique la présence d'éléments S, P et Fe dans le feuillet cristallin.

L'analyse d'une zone correspondant à l'image de la Fig. 4 montre que le matériau
contient essentiellement Fe, P et S en proportion respective de pourcentage
Figure 6. Potentiel de circuit ouvert de la feuille monocristalline FePS3 dans 10 % de
atomique, 18,38 % Fe, 20,72 % P et 60,92 % S. Ce résultat confirme que la HCl à température ambiante.
structure chimique du monocristal est FePS3. Les diagrammes de diffraction
électronique à zone sélectionnée (SAED) sont utilisés pour mesurer le monocristal
du FePS3 [16], comme le montre la figure 5. Le diagramme montre parfaitement la
structure cristalline du FePS3.

3.4 Mesures électrochimiques La mesure du

potentiel en circuit ouvert du monocristal FePS3 a été enregistrée dans une solution
acide (HCl à 10 %) et illustrée à la figure 6. Le potentiel varie dans une plage de
­150 mV et il y a un léger décalage vers la direction cathodique. Cela signifie que
la présence de 10 % de HCl affecte la résistance à la corrosion du monocristal

FePS3. La figure 7 montre une courbe de polarisation potentiodynamique du

monocristal FePS3 dans une solution à 10 % de HCl à température ambiante. Le
potentiel de corrosion était de ­530 mV avec une région passive avec sa densité de
.
Figure 7. Polarisation Tafel du monocristal FePS3 dans 10% HCl à température
courant moyenne de 1,2 mAcm−2, s'étendant de ­420 à ­30 mV, où une rupture
ambiante.
de couche passive a lieu en raison de l'agressivité du HCl. La figure 8 montre un
voltamogramme cyclique (CV) obtenu d' un monocristal de FePS3 en présence de
10 % de HCl à température ambiante. Plusieurs cycles ont été réalisés dans les
mêmes conditions. Quels que soient les cycles, les CV semblent garder la même
forme avec deux pics [31] : le FePS3

pics de réduction et d’oxydation. La comparaison des formes des pics anodiques

et cathodiques sur le CV, en fonction de la solution acide, montre l'influence des
ions chlorure sur les mécanismes de réduction et d'oxydation du FePS3. Sur la
partie anodique, la montée du pic d'oxydation est en accord avec la présence de
Cl− . Plus les ions Fe2+ diminuent dans la partie cathodique, plus FePS3 s'oxyde
dans la région anodique [31, 32]. On a remarqué quelques légers changements
dans la forme du CV. Il y a quelques bosses des deux côtés du voltamogramme
CV en raison de la présence de Cl− [31].

Fig. 8. Voltamogrammes cycliques du monocristal FePS3 dans 10% HCl à

température ambiante.

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[26] YV Kuzminskiia, BM Voroninb, NN Redin; J. des sources d'énergie 55(2), 133, 1995.

4. CONCLUSION
[27] R. Clément, L. Lomas, JP Audière ; Chimique. Mater., 2, 641, 1990.
Un monocristal de FePS3 se développe dans un tube de silice sous vide. [28] PA Joy, S. Vasudevan ; Confiture. Chimique. Soc., 114, 7792, 1992.

XRD identifie la structure cristalline du monocristal FePS3. Les images [29] N. Ismail, M. Madian et AA El­Meligi, J. of Alloys and
SEM montrent des couches plaquettaires parfaites du matériau FePS3 et Compounds, 588, 573, 2014.
[30] Danielle S. Klimesch, Abhi Ray ; Thermochim. Actes, 316(2), 149,
l'analyse EDX indique la présence des éléments FePS3, Fe, P et S. Le 1998.
résultat le plus important de ce travail est la formation de la feuille [31] S. Kologo, M. Eyraud, L. Bonoua, F. Vacandio, Y. Massian ;
monocristalline du FePS3. Les mesures électrochimiques indiquent une Electrochim. Acta, 52, 3105, 2007.
[32] D. Grujicic, B. Pesic; Électrochimie. Acta, 47, 2902, 2002.
résistance élevée à la corrosion du monocristal FePS3 en raison de la
présence de la région passive, de la faible densité de courant et des
tendances anodiques du potentiel de circuit ouvert.

RECONNAISSANCE

Le Fonds égyptien de développement scientifique et technologique

(STDF) doit être reconnu pour avoir financé ces travaux dans le cadre du
projet ID­421. Les auteurs souhaitent remercier l'AMAIUB pour son
soutien à la préparation de l'article en vue de sa publication.

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