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chapitre 3

Dilatométrie
Martin Hunkel, Holger Surm et Matthias Steinbacher
Institut Leibniz pour l'ingénierie des matériaux ­ IWT, Brême, Allemagne

3.1 INTRODUCTION
En général, les différentes méthodes mesurant une expansion sont appelées dilatométrie (du
latin : dilatare = dilater). Ce chapitre se concentre sur les techniques de mesure utilisant de
petits échantillons pour la détermination des coefficients de dilatation thermique et des
transformations de phase à l'état solide des métaux, du verre, des céramiques, des polymères,
du béton, etc. L'avantage de la dilatométrie est sa simplicité en matière expérimentale.
réalisation et interprétation. En principe, n’importe quel cycle temps­température peut être
appliqué par un chauffage et un refroidissement appropriés. Une restriction est que la plupart
des dilatomètres mesurent uniquement l'état solide et échouent en cas de fusion. Pour la
mesure à l'état liquide, il existe des dilatomètres spéciaux. Au cours de ce cycle thermique, le
changement de longueur d'un échantillon, qui est directement corrélé aux coefficients de
dilatation thermique, aux transitions de phase et aux défauts de réseau, est surveillé. Les
effets locaux ou anisotropes peuvent être facilement déterminés par un échantillonnage ciblé
à partir de l'objet d'intérêt, par exemple une pièce à usiner.

Les coefficients de dilatation thermique et les densités dépendant de la température ont

été déterminés à l'aide de la dilatométrie. Cette dernière est identifiée en mesurant la densité
à température ambiante et en utilisant le coefficient de dilatation thermique (CTE) pour calculer
la densité en fonction de la température. De plus, les diagrammes temps­température­
transformation (TTT) d'importance industrielle pour les aciers sont généralement déterminés à
l'aide de la dilatométrie. Pour les polymères, la transition vitreuse peut être facilement
recherchée avec un dilatomètre.
Un accès direct à de nombreux changements structurels dans les métaux est possible
en mesurant le changement de longueur de l'échantillon au cours d'un chemin temps­
température spécifique qui lui est appliqué. Certaines informations sur les changements
cristallographiques et morphologiques internes ont pu être obtenues. Par conséquent, la
dilatométrie est devenue un instrument très important et puissant pour observer la
transformation de phase dans les métaux pendant le traitement thermique et permettant ainsi
de prédire de nombreuses propriétés des métaux et de leurs alliages étudiés.

Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie, Vol. 6. https://doi.org/10.1016/B978­0­444­64062­8.00019­X ©

2018 Elsevier BV Tous droits réservés. 103
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104 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

3.1.1 Déformation thermique et transitions de phase en général

Au­dessus du zéro absolu, les atomes ou les molécules d’un état solide cristallin ou amorphe
vibrent. Plus la température est élevée, plus les vibrations deviennent vigoureuses, forçant la
distance effective des atomes à augmenter dans les limites du corps solide. Par conséquent, le
solide se dilate, ce qui peut être mesuré avec le dilatomètre. Par conséquent, le CTE est positif :
une augmentation de température entraîne un allongement supplémentaire. Les cristaux présentant
une faible symétrie cristalline (anisotropie cristalline, par exemple oxyde d'aluminium) et de
nombreux composites (anisotropie structurelle, par exemple polymère renforcé de fibres de
carbone) ont un CTE anisotrope. Le CTE est lié respectivement à la direction de l'axe du cristal ou
de l'axe de la structure. Dans le cas de l'anisotropie cristalline, les vibrations des atomes ou des
molécules dépendent du paramètre de réseau du cristal. En cas d'anisotropie de structure (par
exemple systèmes multicouches, composites), les différents matériaux utilisés ont des coefficients
de dilatation thermique différents. Les contraintes internes qui en résultent conduisent à un
coefficient de dilatation thermique anisotrope.

Certains matériaux ont un coefficient de dilatation thermique (NTE) négatif [1].

Ces matériaux se contractent en cas d'augmentation de la température. Il existe certaines raisons
physiques pour un NTE, par exemple des sous­unités structurelles dans des nitrures ou des oxydes
comme ZrW2O8 [2]. Ces sous­structures peuvent tourner les unes par rapport aux autres et pour
des températures plus élevées, une configuration avec une dilatation plus faible est préférée.
Les cristaux contiennent toujours des défauts de réseau. Les défauts du réseau sont incorporés
avec un excès de volume, qui peut être déterminé par essai dilatométrique à haute résolution [3,4].
La résolution finale est descendue à Dl/l ¼105 pour déterminer le volume excédentaire des défauts
du réseau [4]. Les postes vacants sont thermodynamiquement nécessaires au­dessus de 0K. La
dépendance à la température de la densité des lacunes est donnée par la loi d'Arrhenius. Par
conséquent, les effets mesurables dus aux lacunes se produisent uniquement dans le régime de
haute température. Le temps de relaxation dans la densité d’équilibre peut également être utilisé
pour caractériser la densité des postes vacants. En général, il existe également des dislocations et
des joints de grains. En particulier, dans les matériaux fortement déformés, la densité de dislocation
est significative.
Les coefficients de dilatation thermique positifs, négatifs et anisotropes tels que décrits ci­
dessus sont des caractéristiques monophasées et montrent donc principalement un changement
continu avec la température. Les effets discontinus sont liés aux transitions de phase. Selon la
classification d'Ehrenfest [5,6], un saut de volume se produit pour les transitions de phase du premier
ordre (par exemple, transformations solide ! phase solide). Un changement de volume continu mais
discontinu dans le CTE se produit pour les transitions de phase du second ordre (par exemple,
transition ferro­paramagnétique). Du fait des discontinuités de volume ou de ses dérivés, des
transitions de phase peuvent être détectées par dilatométrie.

Les transformations de phase sont liées à un changement dans la structure du réseau, par
exemple, cubique centrée sur le corps (bcc) en cubique à faces centrées (fcc) pour la transformation
de ferrite en austénite du fer. Le changement de réseau entraîne un changement supplémentaire
de longueur superposé en plus de la dilatation thermique, qui peut être soit
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Dilatométrie Chapitre 3 105

positif ou négatif en fonction de la densité de tassement de la phase parent et de la phase fille.

Dans les sections suivantes, la méthodologie de la dilatométrie est décrite et

quelques exemples spécifiques d'applications typiques sont présentés et discutés.

3.1.2 Méthodologie d’évaluation dilatométrique de la

transformation de phase
Outre de nombreuses applications spécifiques, l'approche dilatométrique est utilisée pour mesurer
les changements de longueur induits par la transformation de phase lors d'un chauffage et d'un
refroidissement continus ou lors d'étapes de maintien isotherme. Cette section se concentre sur les
transformations structurelles, par exemple la formation de martensite dans les aciers ou les
céramiques, la formation de précipitations dans les métaux légers, etc. Les résultats de ces mesures
au dilatomètre sont, par exemple, des diagrammes TTT continus ou isothermes. Généralement, les
mesures se concentrent sur la procédure de trempe et la microstructure finale est obtenue après
trempe à température ambiante. Il existe d'autres types de diagrammes de transformation générés à
l'aide de dilatomètres : temps­température­austénitisation (TTA), temps­température­recuit, temps­
température­précipitation, temps­température­cristallisation, etc. Si le dilatomètre est couplé à une
unité de déformation (dilatomètre de déformation), l'influence d'une déformation sur les transformations
de phase peut être déterminée.

L'évaluation dilatométrique des transformations de phase dans les aciers pourrait être réalisée de
plusieurs manières. Les plus courantes consistent à appliquer les trois approches fondamentales
suivantes :

l transformation pendant des vitesses de chauffage et de refroidissement continues,

l transformation pendant le maintien isotherme, et l transformation
pendant un trajet temps­température arbitraire (par exemple mesuré).

Pour l'approche isotherme, l'échantillon est porté à une température homogène par chauffage ou
refroidissement et une étape ultérieure de maintien à température constante. Les déformations de
transformation de phase se produisant pendant le temps de maintien sont analysées.

L'alternative réside dans les transformations spécifiques attribuées se produisant lors d'un
chauffage ou d'un refroidissement continu. Par conséquent, les expériences sont réalisées à des
vitesses de chauffage ou de refroidissement constantes ou en utilisant des vitesses spécifiques
dépendant de la température pour permettre un régime de chauffage ou de refroidissement
exponentiel. Le contrôle du processus pourrait être effectué à l'aide d'un thermocouple appliqué à
l'échantillon avec des vitesses de chauffage statiques diminuant toute chaleur latente se produisant
pendant la transformation de phase. Pour ce faire, l'unité de contrôle de la température suit une
évolution de température spécifique en appliquant un coefficient de transfert thermique spécifique
mais flexible. Alternativement, le coefficient de transfert de chaleur pourrait être maintenu à un taux
constant et le processus de refroidissement ou de chauffage de l'échantillon est le résultat de la
chaleur latente provenant de la transformation et du transfert de chaleur appliqué.
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106 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

Bien entendu, compte tenu des limitations technologiques, tous les cours de température et de
temps imaginables pourraient être appliqués pour accéder à un cours de transformation plus
spécifique obtenu au cours de processus de traitement thermique spécifiques, par exemple.

3.1.3 Applications de la dilatométrie dans le domaine des matériaux

Différentes méthodes de dilatométrie sont couramment utilisées dans différents domaines scientifiques
dans lesquels la caractérisation des propriétés thermiques et mécaniques est la clé du traitement des
matériaux. Pour cette raison, l'analyse thermique est utilisée dans les laboratoires industriels et dans
les activités de recherche où sont étudiés différents matériaux tels que les métaux, les polymères, les
céramiques et les composites.
Le nombre de publications étant nombreux, seuls quelques exemples peuvent être donnés.
Un large aperçu des principes fondamentaux et des applications clés de l'analyse thermomécanique
et de la thermodilatométrie des polymères est donné par Menczel et al. [7].
Les mesures les plus importantes pour les polymères comprennent la détermination de la dilatation
thermique, de la température de transition vitreuse et de la cristallisation [8,9].
La thermodilatométrie est également largement utilisée pour surveiller le comportement des
céramiques. Dans ce cas, le CTE [10,11], le taux de retrait [12­14] et la transition de phase [15] sont
des mesures pertinentes. Dans la littérature, l'utilisation de la dilatométrie pour étudier les défauts
structurels tels que les lacunes, les luxations et les joints de grains est également rapportée [4,16­19].
Le comportement des supraconducteurs au voisinage de la température de transition supraconductrice
est également analysé par dilatométrie [20,21]. Le comportement de précipitation a été déterminé
pour les métaux légers comme l'Al ou le Ti [22­24], les aciers [25,26], les alliages à mémoire de forme
[27] et d'autres matériaux.
Des exemples détaillés de transformations de phase dans le domaine des applications sidérurgiques
sont donnés dans la section 3.3.

3.2 SYSTÈME DE MESURE

L'équipement dilatomètre disponible dans le commerce est couramment utilisé pour examiner le
changement de longueur au cours de cycles thermiques définis en raison de la dilatation thermique
associée au changement de température et aux transformations de phase, respectivement.
En général, une différence est faite entre les dilatomètres a pour la détermination du CTE avec une
grande précision et les dilatomètres à trempe pour la détermination de la transformation de phase
lors d'un chauffage et d'un refroidissement rapides. En fonction de leur objectif et de leur philosophie,
les différences entre les différents dilatomètres résident principalement dans le dispositif de chauffage
et de refroidissement et dans la mesure de la longueur. Selon l'application, une variété d'options sont
disponibles concernant les caractéristiques de conception de base de l'appareil dilatomètre (Fig.
3.1), y compris un dispositif informatique pour définir et contrôler les cycles thermiques ainsi que pour
assurer le stockage et l'exportation des données mesurées, des dispositifs pour chauffer et refroidir
les échantillons selon les cycles thermiques programmés dans une atmosphère contrôlée, et des
systèmes pour mesurer en continu le temps, la température et le changement de longueur. De plus,
dans un dilatomètre de déformation, la force doit être enregistrée pour la mesure de
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Dilatométrie Chapitre 3 107

Appareil informatique

Appareil de P T, t ΔL
chauffage et de refroidissement

Échantillon

Déplacement
capteur

Bielles de transmission

FIGUE. 3.1 Schéma de principe d'un dilatomètre différentiel de trempe et de déformation utilisant un système
de tiges pour la mesure de longueur.

courbes de débit. Des diagrammes schématiques montrant un dilatomètre différentiel de

trempe et de déformation dans différents modes sont illustrés dans la réf. [28]. De plus, certains
dispositifs spéciaux ont été construits pour examiner la transformation isotherme dans un bain
de sel [29]. La plupart des dilatomètres fonctionnent avec de petits échantillons cylindriques,
mais des solides ou des feuilles rectangulaires peuvent également être utilisés.
Le dilatomètre peut fonctionner principalement selon deux modes : vertical ou horizontal.
Pendant le fonctionnement, une plage de température allant de la température ambiante jusqu'à
2 800 °C peut être examinée. Selon la température maximale, différents éléments chauffants
électriques sont utilisés dans les fours à chauffage par rayonnement : alliages fer­chrome­
aluminium (FeCrAl) ; le disiliciure de molybdène (MoSi2); carbure de silicium (SiC) ; tungstène
(W); métal noble; et du graphite. Avec ces types de fourrure, des vitesses de chauffage allant
jusqu'à 100°C/min peuvent être réalisées. D'autres possibilités habituelles de chauffage sont
l'utilisation d'un chauffage par induction ou par conduction. Dans ce cas, l'éprouvette est
chauffée en la suspendant à l'intérieur d'une bobine d'induction ou elle est supportée entre deux
mâchoires pour être chauffée par chauffage par résistance directe.
Des vitesses de chauffage allant jusqu'à 4 000 °C/s pour le chauffage par induction et jusqu'à
10 000 °C/s pour le chauffage par conduction sont déclarées par le fabricant du dilatomètre ou
sont publiées dans la littérature [30,31]. Un refroidissement contrôlé avec des vitesses de
refroidissement lentes est obtenu par une réduction correspondante de l'intensité du chauffage.
Grâce à l'injection de gaz [azote (N2), hélium (He)] sur l'éprouvette, des vitesses de
refroidissement allant jusqu'à 2 500 K/s peuvent être obtenues en utilisant des éprouvettes
creuses à paroi mince. La plage de températures de fonctionnement des dilatomètres de trempe
peut être étendue jusqu'à 160 °C grâce à un dispositif supplémentaire dans lequel le gaz de
trempe passe par un module de refroidissement cryogénique avant d'être transporté vers
l'échantillon. Des dispositifs spéciaux sont utilisés pour la dilatométrie à très basse température
(<196°C) afin de déterminer le coefficient de dilatation thermique à ces températures [32].
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108 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

Les thermocouples sont principalement utilisés pour le contrôle de la température des

cycles thermiques définis. Selon la spécification, différents types de thermocouples K (CrNi/
Ni) ou S (PtRd/Pt) sont utilisés [33]. Les thermocouples sont placés directement sur la surface
de l'échantillon par soudage par points par résistance. Les notes pertinentes concernant la
procédure correcte lors du soudage par points sont répertoriées dans les normes
correspondantes [34,35]. De plus, l’utilisation d’un pyromètre est possible pour la mesure de
température sans contact.
Une revue des différentes techniques de mesure de longueur est donnée par James [36].
La méthode traditionnelle de mesure de longueur consiste à transmettre les variations
dimensionnelles de l'éprouvette pendant les cycles thermiques via une tige de poussée à un
capteur à transformateur différentiel variable linéaire (LVDT). Le contact entre l'éprouvette et
la tige entraîne un transfert de chaleur continu influençant la mesure de longueur. Cet impact
peut être limité par un choix judicieux du matériau des poussoirs concernant le CTE. Pour
tiges de poussée en quartz (SiO2) avec un CTE de quartz ¼(0,37–0,63)106 K1 (0–700°C)
[37] jusqu'à 1050°C ou en oxyde d'aluminium (Al2O3) avec un CTE d' oxyde d'aluminium
¼(5,4– 10.6)106 K1 (0–1 500 °C) applicable à des températures supérieures à 1 050 °C sont
utilisés. Comparé au CTE de l'acier (voir Fig. 3.4), le CTE du quartz est faible, ce qui limite la
contribution du matériau de la tige de poussée à la longueur mesurée [39]. À des températures
de fonctionnement plus élevées, une tige de poussée en oxyde d'aluminium (Al2O3) doit être
utilisée. Mais le CTE de l'oxyde d'aluminium est comparable à celui de l'acier. Dans ce cas,
un étalonnage d'une tige de poussée horizontale doit être effectué afin de garantir une
mesure précise de la longueur [40]. La nécessité de corriger et d'étalonner le changement de
longueur mesuré peut être évitée en utilisant une configuration de mesure différentielle. Le
noyau LVDT et l'échantillon sont couplés de manière commune via une tige de poussée. De
plus, le tube LVDT est relié à un matériau de référence par une tige de poussée identique.
De cette manière, l'impact thermique du système sur le signal de mesure peut être éliminé.

Un dessin schématique d'un dilatomètre différentiel est illustré dans la réf. [41].
Outre l'impact de la température, les forces de contact associées à la tige de poussée peuvent
entraîner des effets supplémentaires. Par exemple, une déformation de fluage peut être
identifiée dans une éprouvette d'acier lors d'un fonctionnement à haute température, bien
que la force de contact doive être inférieure à 1,0 N, ce qui est nécessaire pour serrer
l'éprouvette du dilatomètre entre les tiges. Ces problèmes de contact peuvent être évités en
utilisant des systèmes de mesure optique de longueur, en particulier pour déterminer le CTE
avec une grande précision [42­44]. Cette technique permet également la mesure
dimensionnelle de l'éprouvette dans une seconde direction [45]. De plus, les techniques de
diffraction peuvent être utilisées pour mesurer les paramètres de réseau cristallin des
matériaux dépendant de la température [36].
Les systèmes de mesure de la température, du changement de longueur et de la force
doivent être inspectés régulièrement. Outre l'utilisation d'équipements d'étalonnage
correspondants dans les normes [46], l'inspection peut être réalisée par l'exécution périodique
d'essais standard définis par l'utilisateur. Le dispositif de changement de longueur peut être
contrôlé par une déformation mesurée en fonction de la température d'un
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Dilatométrie Chapitre 3 109

matériel de référence. Dans la Réf. [35], une séquence temps­température avec deux
cycles jusqu'à 1000°C avec deux vitesses de chauffage et de refroidissement différentes
est mentionnée. Pour cette procédure, un échantillon usiné à partir de nickel de haute
pureté est recommandé. Une autre procédure est décrite par Kop [39]. Dans ce cas, la
dépendance de la température de Curie de l'acier sur la concentration en manganèse est
utilisée pour contrôler le système de mesure de la température par le changement de
puissance de chauffage pendant le chauffage par induction avec le changement de
propriété du matériau de ferromagnétique à paramagnétique. Cette procédure a également
été appliquée par Liu [41] en utilisant la température de Curie du fer pur et du nickel
comme étalon pour l'étalonnage de la température absolue. D'autres exemples sont
rapportés dans les réf. [28,47,48] concernant l'étalonnage et la correction de la température
et de la dilatation par rapport aux vitesses de chauffage et de refroidissement plus élevées ainsi qu'au mode
De plus, Yamada [49] présente une méthode d'étalonnage pour mesurer les dilatations
thermiques avec un dilatomètre à tige poussoir.
Plusieurs exigences doivent être respectées concernant l’échantillonnage. Pour
l'examen de base, des éprouvettes normalement cylindriques avec des faces de mesure
planes parallèles sont utilisées. La dimension de l'échantillon peut être variable et dépend
du type de dilatomètre. Pour la détermination des échantillons CTE d'une longueur allant
jusqu'à 50 mm et d'un diamètre allant jusqu'à 20 mm sont utilisés. Pour la recherche du
comportement de transformation de phase, des échantillons d'une longueur de l'ordre de
10 mm et d'un diamètre de 4 à 5 mm sont couramment utilisés. Les échantillons solides
peuvent être utilisés pour toutes les conditions de cyclage thermique. Pour obtenir des
vitesses de refroidissement plus élevées, il est nécessaire d’utiliser des échantillons creux.
L'usinage d'éprouvettes creuses nécessite un respect particulier pour une épaisseur de
paroi homogène, car sinon aucune microstructure homogène résultante ne peut être
garantie sur toute la section transversale. Sur la figure 3.2, la microsection d'un échantillon
de dilatomètre creux est illustrée. Sur toute la circonférence, un comportement de gravure
différent peut être observé, provoqué par différentes microstructures. Dans les zones à petite

FIGUE. 3.2 Microsection d'une éprouvette de dilatomètre creux (diamètre 4 mm) matériau : C45E (1.1191) ;
traitement thermique : 4000 K/s 1100°C/2000K/s 50°C ; échantillonnage : transversal ; gravure : acide
nitrique alcoolique à 3%.
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110 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

épaisseur de paroi principalement martensite et bainite et du côté opposé local

les zones contenant de la ferrite peuvent être identifiées. Pour appareil dilatomètre utilisant une résistance
des éprouvettes de chauffage avec une section centrale réduite doivent être utilisées.
Un spécimen creux offre de nouvelles opportunités concernant l'étude des
comportement de transformation de la couche superficielle après traitement thermique thermochimique.
Par exemple, dans la Réf. [50] la cinétique de transformation de la cémentation
l'acier 20MnCr5 (1,7147) a été examiné en fonction de différentes teneurs en carbone. La variation de la
teneur en carbone dans les échantillons creux a été réalisée
par différents procédés lors d'un traitement thermique thermochimique dans un procédé de carburation
à basse pression. Les temps de traitement seraient prolongés pour réaliser
répartition homogène du carbone lors de l'utilisation d'échantillons solides en comparaison
à l'utilisation d'éprouvettes creuses. Pour la simulation des processus de déformation
des échantillons solides cylindriques doivent être utilisés [34].
Les spécimens peuvent être fabriqués à partir de n'importe quel produit, y compris des barres, des plaques,
et des produits en feuilles et en bandes. Avant le prélèvement, une attention particulière doit être portée
à donner aux propriétés matérielles à l'endroit où l'échantillon sera
pris. Il convient de contrôler l'état local des matériaux concernant les produits chimiques
composition et microstructure. D'une part, il pourrait être nécessaire de
définir des régions avec des propriétés matérielles homogènes pour décrire le comportement typique
des matériaux. Mais d’un autre côté, l’objectif de l’enquête pourrait être l’identification de zones
spécifiques afin de préciser le comportement matériel local individuel. Dans un
étude de Simsir et al. [51], l'effet de la structure en bandes sur la déformation de transformation
anisotrope (ATS) a été examiné à l'aide d'échantillons de dilatomètre usinés
avec des lignes d'écoulement de fibres clairement orientées. L'emplacement du prélèvement a été
précisé par micrographies et usiné par la technique EDM (électroérosion). Dans tous les cas,
l'échantillonnage doit être documenté en termes de
dimensions et microstructure ainsi que l'emplacement et la direction des spécimens dans le matériau
d'origine.

3.3 ANALYSE DES COURBES DU DILATOMÈTRE

Les dilatomètres sont utilisés pour la détermination de haute précision du coefficient de dilatation
thermique ainsi que pour la détermination des transformations de phase.
Les deux effets sont dus au changement de densité. Pour la détermination de la phase
transformations, des dilatomètres de trempe ont été utilisés, ce qui permet une plus grande
taux de chauffage et de refroidissement. Grâce à une manipulation soigneuse, ces types de dilatomètres
sont également utilisés pour la détermination du coefficient de dilatation thermique.
Une extension des dilatomètres est un simulateur thermomécanique. Dans un
simulateur thermomécanique une déformation contrôlée par contrainte ou déformation avant
à la ou aux transformations sous charge appliquée peuvent être examinées. Dans chaque cas, la souche
doit être analysée et les effets qui en résultent doivent être
être déterminé.

Les quantités mesurées par les expériences avec dilatomètre sont le temps, la température,
changement de longueur et, le cas échéant, changement de diamètre ou forces. Généralement, le
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Dilatométrie Chapitre 3 111

les changements de longueur et de diamètre Dl et Dd, respectivement, sont mesurés en unité de

longueur, par exemple en mm. Le changement de longueur dépend de la longueur et le changement
de diamètre dépend du diamètre de l'échantillon. Pour comparer la longueur et le diamètre, la
déformation longitudinale el a été calculée en divisant le changement de longueur par la longueur
initiale l0.

ll0 el Dl
¼ l0 ¼
(3.1)
l0

et la déformation de diamètre en divisant le changement de diamètre par le diamètre initial d0 d d0

ed ¼ d0 Jj
¼
(3.2)
d0

Les matériaux ont un comportement de déformation isotrope ou anisotrope. Dans le cas de

matériaux isotropes, la déformation en longueur et en diamètre est identique

el ¼ éd (3.3)

En général, la déformation est faible par rapport aux dimensions de l’échantillon.

Par exemple, la variation de longueur d'un acier austénitique lors du chauffage de la température
ambiante à 1 000°C est d'environ 2 %. Par conséquent, le changement de volume eV de l'échantillon
est calculé par une approximation linéaire

DV
eV ¼ ffi el + 2ed (3.4)
V0

où DV est le changement de volume absolu et V0 est le volume initial. La déformation moyenne e

est définie par

1 e ffi eV 3 (3.5)

Dans le cas d'un matériau isotrope, on obtient

e ¼ el ¼ ed (3.6)

Dans le cas d'un matériau anisotrope, la longueur et le diamètre des déformations sont différents
el6¼éd. La partie anisotrope de la déformation de longueur ela est définie comme

ela ¼ el e (3.7)

Pour les matériaux isotropes, la partie anisotrope disparaît ela¼0. La figure 3.3 montre
schématiquement le comportement isotrope et anisotrope des échantillons de dilatomètre.
Un comportement anisotrope peut se produire en raison d'inhomogénéités chimiques, par exemple
une microstructure en bandes [52–54], ou en raison d'orientations cristallographiques préférées, par
exemple en raison de la texture [55].
Dans le cas d'un matériau ou d'une région de température non transformable, la déformation
est donnée par une déformation initiale e0, le CTE a et une température de référence T0 :

a T0 ð ÞdT0 (3.8)
eð Þ¼ T e0 + ðTT0
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112 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

FIGUE. 3.3 Déformation isotrope et anisotrope.

Pour les températures élevées, le CTE est presque constant. Ensuite, la déformation est
calculée par

eð Þffi T e0 + að Þ T T0 (3.9)

En général, le CTE est donné par

de
að Þ¼ (3.10)
TdT

Le CTE doit disparaître lorsque la température absolue est de 0 K pour des raisons physiques
[38,56]. Une analyse physique donne lieu à la température
dépendance du CTE [56]

T
að Þ¼ T aD 1e TD (3.11)

en utilisant la température de Debye TD et le paramètre aD. La température absolue (en K)

doit être utilisé dans l’équation. (3.11). Ce comportement a été trouvé pour de nombreux métaux [56].
Des exemples de CTE de certains métaux purs courants sont donnés dans le tableau 3.1. Le
Le CTE dépendant de la température pour la ferrite et l'austénite pour les aciers est indiqué dans
Figure 3.4.
D'après la Fig. 3.4 et le Tableau 3.1, la dilatation thermique dépend du
phase d’un matériau. Ainsi, pour un matériau multiphasé, la déformation est calculée par

eð Þ¼ TX ðei0
ð pi
+ ai ð Þ T T0 Þ Þ (3.12)
étapes

ou

eð Þ¼ TX ai T0 ð ÞdT0 (3.13)
pi ei0 + ðT T0
étapes
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Dilatométrie Chapitre 3 113

TABLEAU 3.1 Coefficients de dilatation thermique des métaux

[38,56]

Matériau/Phase un J.­C. (1026 K21 ) TD (K)

Acier/ferrite 18.3 320

Acier/austénite 24,8 280

Aluminium 25 433

Titane/phase a 8.9 420

Cuivre 17 347

FIGUE. 3.4 Coefficients de dilatation thermique de la ferrite et de l'austénite pour les aciers (paramètres
selon [38]).

en utilisant la teneur en phase pi, le coefficient de dilatation thermique dépendant de la phase ai,
et coefficient de déformation dépendant de la phase ei0. Pour faire court, nous utiliserons ei(T)¼
T
ei0+ai(TT0) ou ei(T)¼ei0+ Ð T0 ai(T0 )dT0 , respectivement. Naturellement, ça tient

X pi ¼ 1 (3.14)
étapes

La déformation constante ei0 donne la différence de déformation entre une phase et la

état de référence à la température de référence T0. Cette déformation constante ei0 est donnée
par la densité des phases uniques. Généralement, la densité d'une phase dépend
sur la composition chimique c. Lors des transformations de phase, le produit chimique
la composition d'une phase change par dissolution ou précipitation d'autres
étapes. Par exemple, lors de la dissolution des carbures lors de l'austénitisation
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114 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

des aciers l'austénite sera enrichie en carbone [39]. La relation

entre la déformation et la densité est [57]
ffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiff

r0 1
eið Þ¼ T, c 1 franc 1rið Þ T, c (3.15)
3 r ri ð Þ T, c 3 r0
où ri(T, c) est la densité dépendante de la phase, de la température et de la composition,
et r0 est la densité de l'état initial. La densité de l'état initial dépend
sur la température initiale, la composition chimique, la microstructure initiale et d'autres facteurs. Si la
déformation totale d'un dilatomètre différent devait
être comparé, il est obligatoire d'utiliser le même état initial ou de corriger
la déformation en considérant les différents états initiaux. La déformation constante ei0 est
donné par
ffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiff

r0 1
ei0 ¼ ei0ð Þ¼ T0, c 1 franc 1rið Þ T0, c (3.16)
3 r rið Þ T0, c 3 r0
En pratique, la densité dépendant de la température est souvent déterminée en mesurant la densité
à température ambiante et le coefficient de dilatation thermique par dilatométrie. En utilisant l'approximation
linéaire, Eq. (3.9), la température dépendante
la densité est calculée en appliquant

ð rið Þ¼ T r0 13 ai ð Þ Þ T T0 (3.17)

Éq. (3.13) peut également être utilisé pour le calcul de la déformation lors des
transformations de phase. Ensuite, le contenu de la phase pi(t) dépend du temps. Par
conséquent, la déformation e(t,T) dépend également du temps. Dans le cas de deux
les phases pm et pd, où m représente la phase mère et d la phase fille,
respectivement, cela est vrai en raison de l'équation. (15h14) pm¼1pd. Ensuite, le contenu de la phase est
donné par

eð Þt emð Þ T
pdðÞ¼t _ (3.18)
edð Þ T emð Þ T

Éq. (3.18) est connue sous le nom de règle de Lever pour les transformations de phase [58]. Il
est valable pour les transformations de refroidissement isothermes et continues (CCT).
Éq. (3.18) n’est valable que pour deux phases ; dans le cas de trois phases ou plus se
transformant simultanément, il n'existe pas d'équation analytique comme l'équation. (3.18).
Les transformations de phase impliquent un changement de densité. Le changement de
la densité peut être détectée par une transformation souche etr. La transformation
la déformation etr est calculée par

etrð Þ¼ T edð Þ T emð Þ T (3.19)

à partir des souches de la phase mère em et de la phase fille ed.

Pour une transformation isotherme, les souches de phase mère et fille
ne sont nécessaires que pour la température de transformation. La figure 3.5 montre la déformation
comportement en fonction du temps lors d'une transformation isotherme. Le
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Dilatométrie Chapitre 3 115

FIGUE. 3.5 Souche schématique de transformation isotherme.

FIGUE. 3.6 Souche schématique de transformation par refroidissement continu (CCT).

la souche de la phase mère est déterminée au début de la transformation

et la déformation de la phase fille en fin de transformation.
Pour les transformations pendant un chauffage ou un refroidissement continu, tracer le
la déformation en fonction de la température est plus appropriée, voir Fig. 3.6.
Les souches de la phase mère et fille doivent être extrapolées dans
la transformation s'étend respectivement au­dessus et au­dessous de la transformation.
Pour un refroidissement continu, la déformation de la phase mère doit être déterminée au­
dessus de la plage de transformation. Dans la plupart des cas, une approche linéaire,
Éq. (3.9), est utilisé. En appliquant une déformation dépendante de la température, Eq. (3.18) est valable
également pour les courbes continues du dilatomètre.

Les petits effets peuvent être mieux détectés en utilisant la vitesse de déformation de/dt ou de/dT
avec
1
de dT de
¼
(3.20)
dT dt dt
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116 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

FIGUE. 3.7 Déformation (à gauche) et vitesse de déformation (à droite) en fonction de la température lors du
revenu d'un acier martensitique SAE 52100 (vitesse de chauffe 10K/min).

Au sein des dilatomètres de trempe, la mesure de température peut présenter un

bruit important. Il est donc plus raisonnable d’utiliser l’équation. (3.20) avec un taux de
température moyen. N'oubliez pas que le coefficient de dilatation thermique est également
calculé par a¼de/dT. La vitesse de déformation est plus comparable au flux thermique
de la calorimétrie différentielle à balayage. À titre d'exemple, la figure 3.7 représente la
déformation ainsi que la vitesse de déformation en fonction de la température pour le
revenu d'un acier martensitique SAE 52100 (EN 100Cr6).
Très souvent, des expériences avec dilatomètre ont été utilisées pour la détermination
de diagrammes de transformation isotherme (IT) également appelés diagrammes TTT
ou pour la détermination de diagrammes CCT [59]. Pour les diagrammes, des
expériences isothermes ou continues ont été réalisées comme décrit ci­dessus. Les
diagrammes montrent le début et la fin d'une transformation en fonction du (logarithme
de) le temps et la température. Le premier écart de la déformation du dilatomètre
expérimental par rapport à la déformation thermique de la phase mère est appelé
respectivement temps de début de transformation ou température. Différentes définitions
du premier écart sont utilisées, par exemple e(T,t)eM(T)¼0,01 etr ou, en cas de
mauvaise qualité de la courbe du dilatomètre, e(T,t)eM(T) ¼0,1 etr. Par conséquent, un
écart correspondant entre la déformation thermique et la déformation de la phase fille est
appelé temps de fin de transformation ou température. La figure 3.8 montre les
températures de début et de fin de transformation pendant le chauffage et la trempe d'un
acier hypoeutectoïde. Pour les aciers hypoeutectoïdes, lors de l'austénitisation, la
température de départ est également appelée température Ac1 et la température finale
est appelée température Ac3. Des étiquettes similaires existent pour les aciers hypereutectoïdes et fortem
Outre les diagrammes de transformation lors du refroidissement (CCT, IT), il existe
des diagrammes TTA, temps­température­revenu, temps­température­précipitation, ou
temps­température­déformation­transformation. Les diagrammes TTA et temps­
température­revenu montrent respectivement la transformation de phase pendant l'aust­
énitisation et le revenu. Les diagrammes temps­température­précipitation sont utilisés
dans la formation de précipitations, par exemple pendant la trempe de l'aluminium ou du
titane durcissable par précipitation. Une déformation avant la transformation de phase
est appliquée avant le refroidissement de l'échantillon pour générer
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Dilatométrie Chapitre 3 117

FIGUE. 3.8 Détermination des températures de début et de fin de transformation à partir d'une courbe dilatométrique
(20MnCr5).

un diagramme temps­température­déformation­transformation. En général, l'état déformé

modifie la cinétique de transformation de phase en raison d'une morphologie de grain
modifiée supplémentaire, de sites de nucléation supplémentaires ou d'une densité de
dislocation plus élevée. Un cas particulier des diagrammes CCT sont les diagrammes de
soudage, dans lesquels des temps de chauffage et d'austénitisation très courts à haute
température sont appliqués [60].
Une répartition homogène de la température est supposée au sein des échantillons.
Les facteurs limitants pour l'homogénéité de la température lors du chauffage et du
refroidissement des éprouvettes sont le transfert de chaleur et la diffusivité thermique au
sein de l'éprouvette. Dans les dilatomètres à convection ou dans les dilatomètres à trempe,
le coefficient de transfert de chaleur ne permet qu'un apport ou une sortie de chaleur
restreinte. L’apport ou la sortie de chaleur restreinte donne une limite supérieure à la
vitesse de chauffage ou de refroidissement. Cette limite supérieure peut être modifiée en
modifiant le coefficient de transfert thermique, par exemple en utilisant de l'argon ou de
l'hélium à la place de l'azote lors de la trempe. Une autre possibilité consiste à réduire le
diamètre de l'éprouvette ou à utiliser des éprouvettes creuses à dilatomètre. Ensuite, la
quantité totale d’énergie thermique est réduite en raison de la masse réduite. La diffusivité
thermique entraîne un gradient de température de la surface vers le cœur de l'échantillon.
Plus le coefficient de transfert thermique est élevé ou plus la diffusivité thermique est faible,
plus le gradient de température de la surface au noyau est important. Le gradient peut être
réduit en utilisant des échantillons creux ou en utilisant un diamètre plus petit. Dans les
deux cas, la longueur effective de diffusion thermique est réduite. En utilisant une éprouvette
creuse, la surface intérieure pourrait également être trempée. Ensuite, le transfert de
chaleur augmente et la longueur de diffusion thermique diminue. Enfin, le comportement
de refroidissement efficace des éprouvettes à faible épaisseur de paroi suit la loi de
refroidissement de Newton, où le refroidissement peut être décrit par une fonction
exponentielle à des facteurs constants dépendant principalement de la différence de
température effective des éprouvettes et de la température de trempe. médias.
Alternativement, l’inhomogénéité de la température peut être corrigée mathématiquement [47,48]. De plus, p
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118 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

FIGUE. 3.9 Effet de la transition ferro­paramagnétique à la température de Curie sur la déformation et la

puissance de l'inducteur.

transformations de phase, la génération de chaleur de transformation peut limiter la vitesse de

chauffage ou de refroidissement.
Dans un dilatomètre avec chauffage des échantillons par induction, la température de
Curie peut être détectée avec des échantillons ferromagnétiques en raison d'une augmentation
de la puissance d'induction requise et d'une déformation supplémentaire, voir Fig. 3.9. À la
température de Curie, la transition ferro­paramagnétique a lieu. A noter que cet effet n'est
détecté que dans les dilatomètres à chauffage par induction. Il existe certains modèles
expliquant cet effet par une dilatation thermique anormale [61]. Cet effet a été expliqué par
une interaction électron­phonon au sein des matériaux ferromagnétiques [62]. Outre dans les
aciers, la dilatation thermique anormale se produit également sur d'autres matériaux
ferromagnétiques tels que le nickel [63] et d'autres [64] .
L'effet des gradients de température dus aux différentes profondeurs de peau est également
discuté dans la réf. [61]. L’homogénéité de la température peut être meilleure pour l’état
paramagnétique en raison d’une profondeur de peau plus élevée. Mais l’influence du gradient
de température a été annulée pour un dilatomètre typique [61].
La figure 3.10 montre la déformation pendant le chauffage pour deux éprouvettes
différentes usinées à partir de la même tige d'acier semi­finie et chauffées avec la même
vitesse de chauffage. Évidemment, les courbes commencent à diverger à environ 500°C,
température où aucune transformation n’est généralement attendue. Certains effets sont
possibles du fait de la semi­finition ou de l'usinage : relaxation des contraintes, récupération,
recristallisation et texture. Des effets de trempe et de recuit sont également possibles. Pour
les matériaux laminés à froid, l'influence de la récupération et de la recristallisation est décrite dans la réf.
[65]. Néanmoins, la déformation avant trempe est différente.
Lors de la trempe dans un dilatomètre de trempe, il peut y avoir une certaine imprécision,
notamment au début de la trempe. Celles­ci pourraient être attribuées aux vibrations dues au
flux incident du gaz de trempe. En raison de la vitesse de refroidissement élevée au début et
du temps de réponse du flux de gaz, des effets thermiques se produisent. Un effet principal
est le gradient thermique à l'intérieur du
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Dilatométrie Chapitre 3 119

FIGUE. 3.10 Courbes dilatométriques divergentes issues de la même matière première et chauffées avec le
même taux.

FIGUE. 3.11 Imprécision thermique au début de la trempe d'un échantillon de dilatomètre (comparaison des
paramètres expérimentaux et calculés par les équations (3.8) et (3.11), selon la réf. [38]).

spécimen, voir Fig. 3.11. En général, la température est mesurée à la surface de

l'éprouvette. Le cœur de l'échantillon a une température plus élevée et par conséquent
l'échantillon est plus long que celui attendu par la température de surface.
Comme décrit ci­dessus, il existe quelques incertitudes dans l'évolution de la
déformation d'une expérience de dilatomètre au sein d'un dilatomètre de trempe. Entre
autres choses, la déformation initiale ou la température initiale est incertaine, il existe des
inhomogénéités dans le matériau ou des effets dilatométriques (par exemple, figures 3.10
et 3.11). Pour comparer le comportement en déformation, il est utile de décaler les courbes
du dilatomètre sur une courbe principale, par exemple donnée par les équations. (3.8) et (3.11).
La plage du décalage doit être proche de la plage d'intérêt, par exemple peu avant le début
des transformations de phase. Surtout dans le cas de l'ajustement du dilatomètre par des
modèles de transformation de phase ou de précipitation, un tel décalage est essentiel [66].
Par exemple, la transformation de phase de l'austénite en bainite et martensite est
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120 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

Comme le montre la figure 3.11, la courbe du dilatomètre a été décalée d'environ 600 °C sur une courbe
de déformation calculée à partir des données de la littérature [38]. Notez que les effets du dilatomètre,
comme illustré sur la figure 3.11, peuvent influencer la mesure du CTE. Ensuite, la transformation de
phase ajustée ou calculée par l'équation. (3.18) peut être très faux.

3.4 QUELQUES EXEMPLES

3.4.1 Coefficient de dilatation thermique d'un acier austénitique

Le CTE de l'acier austénitique X8CrNiS18­9 (SAE 4305) a été déterminé à l'aide d'un dilatomètre Alpha.
Des échantillons cylindriques ont été utilisés avec un diamètre de 10 mm et une longueur de 40 mm. Les
vitesses de chauffage et de refroidissement étaient de 1 K/min et la plage de température était comprise
entre la température ambiante et 850°C, voir Fig. 3.12. La variation maximale de longueur à 850°C est de
670 mm. En appliquant l'équation. (3.1) pour une analyse plus approfondie et pour tracer le changement
de longueur relatif calculé en fonction de la température, Fig. 3.13, le changement de longueur pendant le
chauffage et le refroidissement était identique à l'exception d'un léger écart en dessous de 200 °C. Ce
comportement est un bon test de précision de la mesure. Généralement, il existe quelques écarts proches
de la température ambiante pour les dilatomètres, où le refroidissement se fait uniquement par échange
thermique avec l'ambiant (pas de refroidissement actif). En déterminant le CTE, on obtient pour le trajet de
chauffage

að Þ¼ T 18:7 106 + 4:8 109 T (3.21)

en utilisant T en °C.

FIGUE. 3.12 Trajet temps­température appliqué et changement de longueur mesuré d'un acier
austénitique (X8CrNiS18­9, SAE 4305) dans un dilatomètre Alpha.
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Dilatométrie Chapitre 3 121

FIGUE. 3.13 Changement de longueur de température pour le chauffage et le refroidissement.

3.4.2 Comportement au refroidissement continu d'un acier avec différentes

teneurs en carbone

Le comportement de transformation de phase de nombreux matériaux dépend fortement

de la composition chimique. Les aciers de cémentation sont carburés en raison du retard
de la formation de ferrite, de perlite et de bainite pendant la trempe pour des teneurs en
carbone plus élevées. Ainsi, plus la teneur en carbone est élevée, plus la teneur en
martensite doit l'être. Ceci peut être recherché à l'aide d'un dilatomètre spécifique
carburé à différentes teneurs en carbone dans un dilatomètre de trempe.
En appliquant le même traitement thermique et en analysant les transformations lors de
la trempe, voir Fig. 3.14 (petite figure), plus la teneur en carbone est faible, plus la
transformation bainitique est prononcée. Le carbone a également une influence sur la
température de début et de fin. Plus la teneur en carbone est faible, plus la température
de début et de fin est élevée.

3.4.3 Effet de la ségrégation sur la cinétique de transformation

isotherme de la bainite inférieure

L'effet des ségrégations sur la cinétique de transformation de phase et la morphologie

de la microstructure a été déterminé au moyen d'un échantillon dilatométrique constitué
d'un acier 20MnCr5mod qui avait été cémenté à une teneur homogène en carbone de
0,65 % en masse de carbone. À des fins d'orientation, le processus de transformation
de phase et la structure pour une transformation bainitique complète sont représentés
sur les figures. 3,15 et 3,16, respectivement. L'échantillon est austénitisé à 940°C puis
refroidi à 840°C. Ensuite, il est trempé à 237°C et maintenu à cette température pendant
un temps suffisant pour permettre une transformation de phase isotherme. Le
changement de longueur du spécimen indique une transformation
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122 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

FIGUE. 3.14 Variation de longueur mesurée lors d'une trempe identique d'un acier faiblement allié avec des
teneur en carbone.

FIGUE. 3.15 Courbe de transformation temporelle mesurée dilatométriquement d'un 20MnCr5mod carburé de
manière homogène à 0,65 % en masse de carbone.
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Dilatométrie Chapitre 3 123

FIGUE. 3.16 Microstructure d'un échantillon constitué de 20MnCr5mod avec 0,65Ma.% de teneur en
carbone après 39min de maintien isotherme ; à gauche : ségrégation négative, à droite : ségrégation
positive (Tisotherm.¼237°C).

de l'acier après environ 190 s à température de maintien isotherme.

Les lignes vertes indiquent que pendant la transformation de phase, différentes cinétiques se
produisent, qui peuvent dériver des deux lignes vertes avec des pentes différentes sur la figure
3.15.
Dans la littérature [67–69], un changement de cinétique au cours de la transformation
bainitique est discuté principalement pour les aciers hypereutectoïdes conduisant à une
morphologie bainitique différente au cours de l'étape secondaire de transformation. La cinétique
change donc du fait d’une altération du mécanisme de transformation.
Sur la base de l'examen d'un échantillon conservé jusqu'à ce que le changement de
cinétique de transformation soit atteint (environ 39 minutes), il a pu être déterminé que la
transformation et ses cinétiques supposées différentes dépendent fortement de la ségrégation
(voir Fig. 3.16). Ainsi, on peut supposer que deux régions avec une cinétique de transformation
spécifique qui se superposent dans une déformation de transformation moyenne de
l'échantillon sont présentes. Les éléments alliés présentent une forte tendance à former des
ségrégations dans les aciers et ont ainsi une forte influence sur la transformation bainitique.
Par conséquent, une étude dilatométrique de la transformation de phase des aciers doit être
examinée de plus près par le biais d'effets de ségrégation favorisant la mesure de longueur,
ce qui pourrait conduire à des interprétations erronées.
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124 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

3.5 RÉSUMÉ

Les descriptions méthodologiques et analytiques décrites montrent la polyvalence de l'analyse

dilatométrique. Un large éventail d'effets thermophysiques ayant un impact sur l'expansion
volumétrique des matériaux ont été discutés. La facilité d'utilisation et la géométrie simple
des échantillons font de la dilatométrie un outil productif pour les investigations
thermophysiques des matériaux.
Les sections précédentes se sont principalement concentrées sur la transformation de
phase dans les alliages à base de fer et sur leur analyse par dilatométrie. De nombreux
facteurs d'influence qui doivent être pris en compte lors de l'utilisation de la dilatation pour
obtenir des informations sur la cinétique de transformation des aciers ont été discutés. Il a
été démontré que la transformation, continue et isotherme, peut être facilement obtenue en
utilisant un dilatomètre de trempe standard. En utilisant cette méthodologie de plusieurs
expériences avec différentes vitesses de trempe ou étapes de température isothermes, un
diagramme de transformation continue ou isotherme pourrait être créé.
Même si l’application d’un dilatomètre est simple, certaines contraintes majeures d’ordre
technique doivent être prises en compte. Dans un premier temps, les contraintes concernant
les systèmes appliqués aux changements de température doivent être prises en compte et
choisies de manière appropriée pour la tâche analytique donnée. En commençant par le type
de système de chauffage, qui doit être adapté à l’application d’un type spécifique d’échantillon
et à une certaine tâche analytique, doit être choisi de manière appropriée. Les technologies
fréquemment utilisées pour chauffer la plupart des matériaux sont le chauffage par
convection ; pour les métaux, le chauffage par induction et le chauffage par conduction sont
également applicables. Cette dernière n’est applicable que sur des matériaux électriquement
conducteurs. L'impact de certaines des méthodes utilisées, à savoir le chauffage par induction
sur le spin de l'aimant et les changements volumétriques, a été discuté et doit être pris en compte.
Des contraintes similaires concernant le chauffage doivent être prises en compte si l’on
veut analyser les effets dépendants du temps et de la vitesse de trempe. Le choix d'un milieu
avec un coefficient de transfert de chaleur suffisant et une capacité de transfert de chaleur
pratiquement constante en fonction de la température permet un contrôle adéquat du
changement de température effectif de l'échantillon. De plus, pour l’étude de processus à
grande vitesse avec des changements rapides de température, l’échantillon doit avoir une
taille permettant un refroidissement sans gradient. L'utilisation de valeurs caractéristiques
sans dimension peut aider à évaluer le système donné de taille et de masse de l'échantillon,
le système de chauffage et le milieu de trempe.
De plus, la mesure simultanée et précise de la température et des contraintes doit être
surveillée de près. Il convient principalement de garantir la position du thermocouple et
l'égalité thermique pendant le chauffage (et le refroidissement) afin d'éliminer les défaillances
systématiques dans l'analyse. L'équipement utilisé pour surveiller le déplacement doit
évidemment être capable de mesurer l'ampleur du déplacement qui se produit et le
déplacement et la température doivent être mesurés à un taux de répétition approprié.

La plupart du temps, la précision de la cellule de mesure du déplacement limite

l'application d'un dilatomètre pour évaluer les changements volumétriques dus aux facteurs structurels.
Machine Translated by Google

Dilatométrie Chapitre 3 125

changements à diverses ampleurs, c'est­à­dire transformation du premier ordre et thermique

expansion dans les métaux. Les limites de cette technique peuvent donc être repoussées
les limites en appliquant une technologie de capteurs de haute précision. Même si la mesure de la température
est souvent considérée comme une tâche plutôt simple, le bon type de thermocouple doit être choisi
judicieusement pour atténuer tout effet de diffusion et d'augmentation.
précision de mesure dans la plage de température de mesure souhaitée.
Néanmoins, de nombreux effets observés en dilatométrie sont difficiles à comprendre.
uniquement à partir de la mesure du déplacement. Un ensemble élaboré d'investigations supplémentaires doit
être effectué après les expériences pour obtenir les données pour le
effets spécifiques observés au cours de l'expérience, à savoir les coupures métallographiques. Par conséquent,
pour de nombreuses tâches analytiques, notamment certains changements de phase, il est nécessaire
pour obtenir la composition de phase finale afin d'évaluer et de corréler le déplacement spécifique à la
température avec les phases réelles transformées.

3.6 TENDANCES FUTURES EN DILATOMÉTRIE

La plupart des équipements utilisés scientifiquement sont largement modifiés et intégrés sur le plan technique.
pour répondre au mieux à la tâche analytique donnée. Il existe donc une tendance majeure en dilatométrie
augmente la polyvalence et la plage de température avancée de l'équipement.
De plus, la mesure de plusieurs directions d'expansion devient courante, permettant l'analyse simultanée de
l'anisotropie des déformations thermiques et de transformation. De plus, une différenciation croissante des
dilatomètres pour
des tâches de mesure spéciales peuvent être observées. Par exemple, la mesure cryogénique
L'amélioration du CTE avec une précision accrue est souvent liée à une évolution de l'équipement généralement
utilisé pour effectuer des mesures à température ambiante et en dessous.
Une autre tendance majeure consiste à combiner différentes technologies de capteurs dans un dilatomètre
non seulement pour mesurer les déformations, mais également pour surveiller différentes
informations sur l'échantillon analysé, telles que la transformation de phase de
aciers par analyse micromagnétique. Ce faisant, il existe une corrélation directe entre
une dilatation et une transformation de phase peuvent être obtenues. La combinaison d'un
La mesure des rayons X avec la mesure du déplacement donne des résultats similaires
les résultats inclinent à des informations beaucoup plus explicites sur la transformation de phase et
même en parallèle avec le déplacement du réseau dans le matériau. Néanmoins, la profondeur de pénétration
de la diffraction des rayons X est beaucoup plus limitée par rapport à la mesure volumétrique d'une méthode
micromagnétique et doit donc être
considérée comme plus localisée. Surtout pour les matériaux inhomogènes (ségrégés),
cela pourrait entraîner un inconvénient concernant la précision de la corrélation
entre la mesure du déplacement moyen et la transformation de phase effective. Une méthode améliorée
consiste à utiliser le rayonnement synchrotron, qui permet
des profondeurs de pénétration plus élevées que les mesures conventionnelles aux rayons X.
La dilatométrie, généralement appliquée aux aciers, est basée sur la mesure de la température au moyen
de thermocouples soudés à la surface de l'éprouvette ou introduits
dans l'échantillon à des alésages spécifiques. L’utilisation de tels dilatomètres est donc
moins efficace au moyen d'un débit élevé. Surtout après une longue période
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126 Manuel d'analyse thermique et de calorimétrie

les expériences se terminant la nuit ou le week­end, une mesure directe de l'échantillon suivant
n'est souvent pas possible en raison de la configuration spécifique et de l'échange d'échantillons
nécessaire. Par conséquent, certaines approches sont faites pour permettre une meilleure
automatisation de la mesure par une mesure indirecte de la température et plusieurs unités de
chauffage.

LES RÉFÉRENCES

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