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Chapitre I : Caractérisation d’un milieu poreux

Introduction
La connaissance des phénomènes de transport en milieu poreux etdispersé est d’une grande
importance dans plusieurs activités del’ingénieur :
 la production de l’énergie avec la production du gaz et du pétrole, piles
à combustibles, géothermie,
 le génie chimique pour les réacteurs à lits fixes, fluidisés ou transportés,
 le contrôle thermique des engins spatiaux pour les pompes capillaires
ou encore
 la protection de l’environnement dans le cas de la dépollution du sol,
stockage des déchets radioactifs, traitement des eaux . Et ;

 les domaines de l’agro‐alimentaire, de la pharmacie, la chimie, et la

cosmétologie etc...

Dans ces différentes situations, on est souvent confronté à :


 la caractérisation de ces milieux et à
 la modélisation des écoulements (monophasique, diphasique, voir
polyphasiques) qui s’y produisent.
La complexité de ces écoulements tient au fait qu'une large gamme d'échelles de longueur et
de vitesse interagissent par échanges de masse, de quantité de mouvement et d'énergie.
Aussi, selon leur état physique (de la poussière interstellaire aux particules solides), la
connaissance de leurs propriétés demeure délicate.

Les milieux divisés ou poreux constituent les éléments essentiels de nombreux processus
comme ceux de la catalyse, de la filtration ; ils peuvent se présenter sous forme de matériaux
homogènes (granulés, pastille) ou composites (dépôt de couche fine métallique ou céramique
sur substrat poreux ou non poreux). De leurs caractéristiques dépendent le rendement des
réactions, la sélectivité des séparations, les paramètres de procédé, la dimension des
installations.

1. Définition du milieu poreux


Une dispersion est composée de deux phases distinctes dans laquelle, l’une des phases est
assimilable à un fluide continu (phase fluide) l’autre phase est discontinue et répartie sous
forme d’éléments de volumes distincts (phase dispersée). Par « milieux dispersés », nous
comprenons tous les systèmes dans lesquels une phase est dispersée, sous la forme de
particules ayant une taille typique de l’ordre du micromètre (10‐6m), dans une autre phase
avec laquelle elle est immiscible. Les exemples ne manquent pas pour décrire ce type de
systèmes : les mousses liquides (dispersion d’un gaz dans un liquide) ou solides (dispersion
d’un gaz dans un solide); les émulsions (dispersions d’un liquide dans un autre liquide) ; les
suspensions solides (dispersion d’un solide dans un liquide) ; les aérosols (dispersions d’un
liquide dans un gaz).
Le milieu poreux est composé d'une matrice solide, à l'intérieur de laquelle se trouvent des
pores reliés entre eux ou éventuellement isolés (figure 1).
On peut distinguer :
- La matrice solide non consolidée : est un assemblage formé de grains individuels. Ces
grains e reposent les uns sur les autres aux points de contact, ce qui donne une structure
complexe de deux espaces complémentaires : l’espace des grains et l’espace des pores, qui se
rencontrent à l’interface entre solide et pores (par exemple le sable, le gravier, billes de verre,
d'acier, les lits de particules pas encore fluidisées . . .), pratique pour l'expérimentation.
 L’espace des grains : se caractérise par la taille et la distribution de taille des grains
ainsi que leur forme ;
 L’espace de pores : l’espace entre les grains solides est le lieu où se situe le fluide
environnant (où au travers duquel peuvent s’écouler les fluides. Son étendu est
caractérisé par la porosité « ɛ ». Dans un lit de grains, cet espace est découpé en pores
individuels et l’on parle de la taille et de la distribution de taille des pores. Ceci
introduit la notion de connectivité entre pores (chaque pore est connecté à « n »
autres).
 L’interface entre le solide et les pores : est le lieu où se passent des échanges. Il se
caractérise par la surface spécifique

- La matrice solide consolidée : à l’état naturel c’est un milieu hétérogène tri phasique
constitué d’une phase solide, d’une phase liquide et/ou d’une phase gazeuse (par exemple les
roches calcaires, le grées, l'argile, le bois, tissu biologique . . . ).

Au niveau macroscopique, la description complète d’un tel milieu suppose donc la


description de chacune de ces phases et de leurs proportions relatives. La définition d’un
certain nombre de caractéristiques physiques est très utile pour la description des échantillons
ainsi que pour l’évaluation des contraintes au sein des massifs.

Figure 1 : matériau poreux

On appelle généralement milieu microporeux un matériau contenant des pores ayant un rayon (R<2 nm) et un
milieu macroporeux un matériau contenant des pores de rayon supérieur (R>50 nm) ; les pores intermédiaire
constituent un milieu mésoporeux.

2. Propriétés et caractéristiques d’un milieu poreux


La connaissance de la texture poreuse (surface spécifique, rayon de pores distribution de la taille des
pores, forme des pores, porosité, perméabilité, dimension des grains, etc…) est indispensable non seulement
pour l’optimisation des procédés dans lesquels ils entrent en jeu mais également pour l’optimisation et la
maîtrise de leur technologie d’élaboration
2.1 Porosité – compacité – indice de vide

Dans un matériau poreux, le volume est réparti entre le volume occupé par le solide Vs et le volume occupé
par les pores Vp. Cette répartition peut être caractérisée par :
 La porosité : La porosité est définie par le rapport entre le volume de pores (Vp) et le volume total (Vt)
de matériau.
 La compacité : La compacité est définie par le rapport entre le volume de solide (Vs) et le volume total
(Vt) de matériau.
 Le rapport de vide (indice de vide) est défini par le rapport entre le volume des pores (Vp) et le
volume du solide (Vs) de matériau.
Par définition : ε + c = 1

2.2 Masse volumique


 Masse volumique apparente à l’état sec: []
 Masse volumique des grains solides :
On a ainsi

2.3 Teneur en eau :


 Massique : =
 Volumique :
2.4 Surfaces spécifiques
La surface spécifique correspond au rapport de l'aire de la surface totale de l'interface fluide-solide A sf ,
sur le volume de l'échantillon V qui a la dimension d'une longueur, soit :
Pour un matériau poreux non consolidé (poudres)
On sait que, si la poudre est formé de N grains sphériques :
Et si les grains ne sont pas sphériques
La surface spécifique d’un lit de poudre est
= c = 1-ɛ, Ainsi la surface du solide dans un lit de poudre est

2.5 La perméabilité
La perméabilité K est la capacité du milieu poreux à laisser passer le ou les fluides à l'intérieur des
pores. Elle ne dépend que de la géométrie de la matrice solide, en particulier de la porosité et la tortuosité. Ainsi
le milieu est d'autant plus perméable que les pores sont connectés (liés) entre eux. Il est possible d’évaluer la
perméabilité K grâce à des géométries particulières du milieu, d'une dimension caractéristique de la matrice
solide à l'échelle du pore. On note notamment: la relation de Kozeny-Carman (1937), qui donne une estimation
satisfaisante de K dans le cas d'un empilement de grains de formes à peu prés identiques et dont la distribution
des tailles des grains n'est pas trop éloignée d'une taille moyenne D :
Avec :
C0 : coefficient de forme, il est compris entre 3.6 et 5 (C0= 4.8 pour les grains sphériques)
D : diamètre de la sphère.
La perméabilité a la dimension de D2 et devrait donc se mesurer en unité de surface.

Figure 2: Matériau poreux, imperméable. Matériau poreux, perméable.

2.6. Tortuosité et Connectivité


La tortuosité τ, est définie par le rapport entre la distance parcourue par le fluide L et la distance
effective du déplacement L’. Selon d’autres auteurs, elle est définie par le carré de ce rapport.
L : Longueur effective du déplacement du fluide, c’est à dire la longueur moyenne des lignes de courant du
fluide.
L’: Distance parcourue par le fluide, c’est à dire la longueur de l’échantillon poreux dans la direction de
l’écoulement.

La connectivité est définie grâce à la relation suivante : C= b-n+1 Avec :


b : Nombre de branches (ou d’orifices d’une cavité).
n : Nombre de nœuds (ou de cavité).

3. Propriétés morphologiques
Avant d’étudier la comminution d’un solide donné, il convient de définir ses principales caractéristiques
géométriques pour observer leur évolution. S’il est relativement simple de caractériser une particule unique, en
revanche la caractérisation d’une population de grains se révèle plus ardue.

3.1 Particule unique


3.1.1 Taille des particules
La dimension linéaire caractéristique est un paramètre morphologique essentiel, mais il est impossible
de définir un diamètre « classique » pour une particule qui a une forme « irrégulière »
On définit alors différents diamètres équivalents qui peuvent se classer en 3 groupes selon la dimension de
représentation, tri, bi ou mono dimensionnelle :
- Diamètre de sphère équivalente (même volume, surface…)
- Diamètre de cercle équivalent (même surface projetée, même périmètre,..)
- Diamètre statistique ( Feret, Martin, …)
La taille d’une particule sphérique homogène est définie par son seul diamètre. Dans le cas de particules
compactes de forme régulière, telles que les cubes ou les tétraèdres réguliers, la taille est définie par une
dimension unique.
Le tableau 1 donne une liste des définitions de la taille des particules

3.1.2 forme des particules


La forme des particules exerce une influence sur certaines propriétés telles que la fluidité des poudres,
leur compactage, leur interaction avec les fluides, etc…

La forme d'un granulat est définie par trois grandeurs géométriques:


 La longueur L, distance maximale de deux plans parallèles tangents aux extrémités du
granulat,
 L'épaisseur E, distance minimale de deux plans parallèles tangents au granulat,
 La grosseur G, dimension de la maille carrée minimale du tamis qui laisse passer le granulat.
Figure 3: Forme d'un granulat

La forme est d'autant meilleure qu'elle est proche d'une sphère ou d'un cube:

Tableau 1 : Forme des granulats

Cubes, sphères Trois dimensions à peu près égales (bonne compacité)


Plaquettes Une dimension beaucoup plus petite que les deux autres (mauvaise compacité)
aiguilles Une dimension beaucoup plus grande que les deux autres (très mauvaise compacité)
A l’échelle macroscopique, la forme peut être exprimée par le coefficient de forme ou de facteurs de forme :

3.1.3 Coefficient de forme :


La surface d’une particule est donnée par les équations suivantes :
Le volume s’exprime par=
Avec coefficients de forme respectivement pour la surface et pour le volume ; l’indice supplémentaire indique
que le diamètre mesuré est celui de l’aire projetée.
Le symbole x indique la taille, par opposition au diamètre, et prend en compte le coefficient de forme.

3.1.4 Facteurs de forme : La taille d’une particule peut être exprimée par une dimension unique au moyen des
diamètres définis dans le tableau 2. Les différences entre ces dimensions augmentent à mesure que la forme de la
particule s’écarte de celle d’une sphère.
Les nombreux et divers facteurs de sphéricité ψ (dont Wadell a donné la définition) (appelés encore facteur de
forme) rencontrés dans la littérature technique s’identifient à l’un de ces trois facteurs où à des combinaisons de
ces facteurs :

ψv

ψA

ψp=

Tableau 2: Différents diamètre équivalent :


Tableau 3 : Exemple de calcul de différents diamètres de sphères équivalentes et pour un cube d'arête l=1

Tableau 4 : Quelques méthodes de caractérisation morphologique


Tableau 5 : Définitions de la taille des particules

Symboles Appellation Définition Formule


dv Diamètre volumique Diamètre d’une sphère
équivalent ayant le même volume V=
que la particule
ds Diamètre surfacique Diamètre d’une sphère
équivalent ayant la même surface S= π
que la particule
dsv Diamètre surface- Diamètre d’une sphère
volume équivalent ayant le même rapport
surface/volume que la dsv =
particule
dd Diamètre de trainée Diamètre d’une sphère
présentant la même
résistance à l’avancement
Fd que la particule dans
Fd = 3πdd μfv
un fluide de viscosité Re <0.2
identique μf et à la même
vitesse V
dl Diamètre de chute Diamètre d’une sphère
libre ayant la même densité et
la même vitesse de chute
libre que la particule dans
un fluide de densité et de
viscosité identique
dst Diamètre de stokes Diamètre de chute libre
d’une particule dans un =
fluide à l’écoulement
laminaire, de nombre de
Reynolds Re <0.2
da Diamètre d’air Diamètre d’un cercle A=
projetée ayant la même surface
que l’air projetée de la
particule A, celle-ci étant
en position stable
Diamètre d’un cercle
Diamètre ayant le même périmètre
dt que la projection du
périmétrique contour de la particule
df Diamètre de Feret Largeur de la plus petite
bande de plan parallèle à
une direction donnée qui
contient entièrement
l’image de la particule
dM Diamètre de Martin Longueur moyenne de la
corede de la projection du
contour de la particule
Tableau 6 : Domaines d’utilisation (en µm) des méthodes d’étude des corps poreux.

3.2 Population de grains


Lorsqu’on doit représenter une population de différents grains, on se trouve en présence d’une distribution de
taille, on est alors amené à utiliser des caractéristiques moyennes.
Il reste évidemment à choisir la représentation adaptée à chaque situation. Chaque méthode de mesure en donne
une définition différente. En effet, il existe deux analyses granulométriques qui n’ont pas la même signification :

- L’analyse en masse (ou en volume, ou en surface) : prend en compte l’importance de masse (ou
volume, ou surface) de chaque particule. Chaque particule a une influence sur la moyenne qui est
proportionnelle à son poids (ou volume, ou surface).
- L’analyse en nombre, toutes les particules sont prises en compte avec la même importance. Les
distributions en nombre sont déterminées par des examens microscopiques, méthodes électriques et
photométrie ;

La distribution de la population est généralement donnée en masse. Elle est obtenue par tamisage.
a) Analyse granulométrique par tamisage
L’opération consiste à placer un échantillon de poudre sur un tamis comportant des ouvertures de taille
déterminée. Les particules dont deux dimensions sont inférieures aux dimensions des ouvertures
traversent le tamis lorsqu’il est mis en vibration, alors que les particules plus grosses sont retenues.
- Tamis et tamis normalisés : les toiles de tamis sont tissées à partir de fil métallique. Bien que les
ouvertures soient décrites comme carrées, elles ont une forme légèrement différente en raison de la
nature tridimensionnelle de la toile tissée. Les tamis industriels sont fréquemment constitués de tôles
perforées à trous ronds mais il existe aussi d’autres formes.
Les séries de tamis normalisés ont été proposées pour la première fois en 1867 par Ritting. On trouvera.
o AFNOR NF X 11-508 (Septembre 1983)
o ISO 565 (1983) ;
o ASTM E 11 (1981) ;
o DIN 4188 (1977) ;
o Norme britannique BS 410 (1986)…
- Méthodes de tamisage : Le tamisage peut être effectué par voie sèche ou humide, à la main ou à la
machine. Certaines machines font appel à un mécanisme qui combine la rotation et les chocs, d’autres à
un dispositif vibrant. Il existe aussi des machines qui utilisent un jet d’air pour décolmater les tamis.

Toute opération de tamisage est influencée par les facteurs suivants :


o Forme des ouvertures,
o chargement de tamis
o Présence de particules fines,
o Méthodes d’agitation,
o Durée de tamisage
o Forme de particules,
o Cohésion de la poudre

- Distributions granulométriques
La distribution en taille ou répartition granulométriques d’une population de particules de nature, de
taille et de forme variées ne peut être décrite qu’avec approximation qui assimile la population à un mélange de
particule sphériques de densités de grains uniforme et que l’on caractérise par le diamètre (x).
La représentation des distributions granulométriques se fait sous forme d’histogramme exprimé en
fréquence relative ou en fréquence cumulée (voir exemple ci-dessous).
Les pourcentages des refus cumulés, ou ceux des tamisats cumulés, sont représentés sous la forme d'une courbe
granulométrie en portant les ouvertures des tamis en abscisse, sur une échelle logarithmique, et les pourcentages
en ordonnée, sur une échelle arithmétique. La courbe est tracée de manière continue et ne peut pas passer
rigoureusement par tous les points.
Le refus du tamis immédiatement inférieur est pesé avec le refus précédent. Soit R 2 la masse du
deuxième refus. Cette opération est poursuivie pour tous les tamis pris dans l'ordre des ouvertures
décroissantes. Ceci permet de connaître la masse des refus cumulés Rn aux différents niveaux de la colonne de
tamis. Le tamisat présent sur le fond de la colonne du tamis est également pesé.
La somme des refus cumulés mesurés sur les différents tamis et du tamisat sur le fond (fillers) doit coïncider
avec le poids de l'échantillon introduit en tête de colonne. La perte éventuelle de matériaux pendant l'opération
de tamisage ne doit pas excéder plus de 2% du poids total de l'échantillon de départ.

Tableau 7 : Exemple représentatif de résultats d’analyse granulométrique


(a) histogramme fréquence en nombre (dф en fonction de x)
Courbe de pourcentage de distribution en nombre (ф en fonction de x)

(b) histogramme fréquence relative en nombre (dф/dx en fonction de x)


Courbe de pourcentage relatif de distribution en nombre (ф en fonction de x)
Figure 4: Présentation graphique des résultats d’analyse granulométrique

Tableau 8: Dimensions nominales des tamis


-
Figure 5: Courbe granulométrique d'un sable

Le résultat est souvent exprimé par une courbe de répartition cumulée en fonction du diamètre. De cette courbe
on retient les caractéristiques suivantes :
- le diamètre médian d50 : dimension pour laquelle 50% des particules sont plus petit que le d50
- le diamètre efficace d10 : dimension pour laquelle 10% des éléments du milieu sont plus petit que de d 10
qui est le paramètre qui conditionne le plus les propriétés de perméabilité du milieu
- le cœfficient d’uniformité : valeur numérique moyenne de la pente de la courbe qui donne une
information sur l’homogénéité du milieu. Le coefficient CU représente l’étalement de la courbe
granulométrique, un CU élevé témoignant d’une granulométrie étendue
- Le coefficient de courbure : : représente la forme de la courbe granulométrique. Un CC élevé
(>3) correspond à une courbe granulométrique cumulée concave vers le haut, donc
comportant une pente importante dans le domaine des particules de gros diamètre.
Inversement, une faible valeur de CC (<1) témoigne d’une courbe granulométrique cumulée
convexe vers le haut, donc présentant un accroissement important de la masse dans le
domaine des fines.

On considère généralement que le milieu est :


- Uniforme au sens granulométrique pour des valeurs de CU inférieures à 2.5.
- Dispersé pour des valeurs de CU supérieures à 2.5
Tableau 9 : Ordre de grandeurs de quelques coefficients de forme en fonction de type de sol
Plusieurs courbes granulométriques cumulées sont représentées sur la figure suivante. A titre
d’exemple, une grave bien graduée (type courbe 1 sur Figure 6) aura un coefficient CU élevé (>4) et un
CC modéré compris entre 1 et 3.

Figure 6. Exemples de courbes granulométriques. (1) Grave propre bien graduée, (2) Sable limoneux
avec graviers mal gradué, (3) Sable grossier mal gradué (=bien trié), (4) Limon argileux.

b) Analyse granulométrique par sédimentation


Cette catégorie de méthodes utilise la vitesse de chute des particules dans un fluide (liquide ou gaz)
sous l’influence de la gravité ou d’une force centrifuge.

4. Caractéristiques mécaniques

4.1 Dureté
Elle est mesurée :
- soit par un essai de rupture par divers matériaux classés par dureté croissante dans une échelle allant de
1 (pour le talc) à 10 ( pour le diamant) : c’est la dureté Mohs ;
- soit par la pression déterminée à partir de l’empreinte laissée par une pointe de diamant sur une face
plane du matériau ( dureté knoop ou microdureté Vickers)

4.2 Abrasivité
C’est une notion intuitive et nécessaire, encore non définie.
Elle serait d’après le CEMA (association américaine de constructeurs de convoyeurs) proportionnelle au carrée
de la dureté de Mohs ;

4.3 Rigidité
Il s’agit de la résistance à la déformation mesurée par le module d’élasticité qui est le rapport
contrainte/déformation dans le domaine élastique.

4.4 Ténacité
Cette grandeur caractérise la résistance à la cassure ou au broyage. Elle est mesurée par la quantité d’énergie
nécessaire pour provoquer une déformation permanente
Remarque : les propriétés mécaniques peuvent être regroupées en cinq familles :
- résistance à l’écrasement ;
- résistance à la traction ;
- résistance à la flexion ;
- résistance à l’impact ;
- résistance à l’attrition.

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