2 - Chapitre 2 - Milieux Poreux Et Dispersés-M1-GR

Prof. Dr. Eng. R.
CHEMINI
MILIEUX POREUX ET DISPERSES
CHAPITRE 2: CARACTERISATION
DES PARTICULES SOLIDES
MASTER 1 : GENIE DU RAFFINAGE

Objet de la granulométrie
Les trois caractéristiques les plus importantes d’une particule individuelle sont:
‒La composition: détermine la densité et la conductivité, à condition que la

particule soit complètement uniforme.
‒La taille: connaitre la distribution des tailles de particules dans le mélange pour
pouvoir définir une taille moyenne qui représente le comportement de la masse
particulaire dans son ensemble. Etudier la taille des particules est l’objet de
l’analyse granulométrique.
‒La forme: Etudier la forme des particules est l’objet de l‘analyse morphologique.
En raison de la forme irrégulière des particules, le résultat de la mesure est exprimé

par le diamètre qu’aurait la sphère théorique se comportant de la même que la
particule considérée par la technique utilisée.
2
Méthodes d’analyse granulométrique
Les techniques d’analyse granulométrique sont multiples. Elles sont basées sur
des principes variés:
‒Séparation mécanique (Tamisage) ou par l’intermédiaire d’un fluide, gaz ou

liquide.
‒Variation de résistance électrique
‒Imagerie
‒Diffraction ou absorption de rayonnements.
Il existe trois (3) types de méthodes d’analyse granulométrique:
‒Méthodes directes
‒Méthodes indirectes
‒Méthodes empiriques.
3
Méthodes d’analyse granulométrique…
Méthodes de mesure directes
‒Pour des particules suffisamment grosses, le pied à coulisse permet de

mesurer les trois dimensions principales du parallélépipède circonscrit et donne
une indication sommaire de la forme des grains.
‒Pour des particules plus fines, 100m < d <2000 m, on utilise le microscope et
le microscope électronique à balayage pour les dimensions entre 1 m et 100m.
Microscopie optique
Une couche mono-particulaire est réalisée sur une plaque pour mesurer les
dimensions dans deux directions perpendiculaires, soit directement à l’aide d’un
réticule avec système micrométrique ou indirectement sur une photographie
agrandie.
4
On peut déterminer les diamètres suivants par microscopie:
‒Diamètre projeté: diamètre du cercle qui a une surface que le contour apparent
de la particule vue de sa position de plus grande stabilité sur la platine du
microscope. Ce diamètre a un sens pour une particule isolée.
‒Diamètre statistique de Feret: valeur de la distance des deux tangentes au

contour apparent de la particule menée parallèlement à une direction fixe. Ce
diamètre n’a pas de sens pour une particules isolée.
‒Diamètre statistique de Martin: valeur moyenne du segment pris entre deux (2)
droites parallèles. Ce segment est fonction du profil de la particule, pour cela les
parallèles sont considérées à un point fixe qui divise l’image de la particule en deux
(02) surface égales.
5
Analyse par tamisage : Tamisage à sec ou humide
Le tamisage est un mouvement tridimensionnel combiné vertical et circulaire
favorisant l’homogénéisation de l’ échantillon sur la totalité du tamis pour un tamisage
rapide et efficace.
TYLER (norme ancienne américaine)

U.S.B.S (U.S. Bureau of Standard)
A.S.T.M (American Society of Testing Material)
B.E.S.A (British Engineering Standard Association)
D.I.N (Deutsch Industrie Normer)
AFNOR ( Association Française de Normalisation)
Colonne de Tamis
Photo de Tamiseuse et vibreur
6
Il existe deux types de surface tamisante:
‒Tamis: toiles tissées à maille carrées

‒Passoires: toiles perforées de trous ronds.
Tamis Passoire
7
Le tamisage est la méthode la plus utilisée pour les dimensions de particules

supérieures à 50m (tamis normalisés).
La méthode consiste à placer les particules sur des surface comportant des
ouvertures calibrées.
Si une particule passe à travers d’une ouverture de dimension x1 et ne passe

pas au travers d’une autre dimension x2, on dira qu’elle a une dimension x telle
que x1<x<x2.
8
Histogramme différentiel Histogramme cumulatif
9
Méthodes de mesure indirectes ou par équivalence
La dimension de la particule est celle de la sphère réalisée avec la même

matières de mêmes propriétés (densité) et a la même vitesse de sédimentation.
Les méthodes utilisés sont :
‒Sédimentation
‒Centrifugation
‒Compteurs à variation de résistance
‒Diffraction de la lumière
‒Analyse par imagerie
‒Spectroscopie acoustique
10
Méthodes empiriques
Pour un matériau homogène fragmenté par broyage, les courbes obtenues à

différentes stades de réduction présentent certaines analogies.
Les courbes de fréquences du nombre de grains ou de leur masse en fonction de La

dimension présentent un maximum pour une dimension donnée et la fréquence
diminue graduellement de part et d’autre de ce maximum.
La répartition des cloches des fréquences a conduit à la recherche de la solution vers

une équation différentielle. Les représentations les plus couramment utilisés sont:
‒Loi de Gaudin - Schuman

‒Loi de Rosin-Rammler-Sperling-Bennet
11
Loi de Gaudin Schuman
Le passant P(x) est le pourcentage cumulé passant le Tamis de dimension x(m).
x est la maille considérée

k est la masse pour laquelle on obtient 100% de passant
En coordonnées logarithmiques, le diagramme représentatif de cette loi est un

droite.
Le coefficient a définit la pente de la droite et fournit une mesure de la dispersion

de la granulométrie.
12
Loi de Rosin-Rammler-Sperling-Bennet (RRSB)
Elle représente correctement l’ensemble des particule. Le refus R(x) est le

pourcentage cumulé retenu par le Tamis de dimension x(m).
La granulométrie est représentée par une droite sur un diagramme comportant une
échelle logarithmique en abscisse et une échelle log log de l’inverse du refus en
ordonné.
x est la maille considérée

x0 est la maille pour laquelle on obtient un refus de 36,8%.
a est la pente de la droite qui donne une image de l’ étalement de la granulométrie.
13
Analyse par granulométrie laser (0,05 à 900 m)
Lorsqu’une suspension (ou émulsion) est irradié par un faisceau de lumière

cohérente, une partie de l’énergie est absorbé et le reste est diffracté ou diffusé
suivant les propriétés du milieu.
14
Un granulomètre laser est typiquement constitué de cinq (05) sous-ensembles!
‒Un système de dispersion de la poudre

‒Un système de mise en circulation de la poudre
‒Un ensemble électronique d’amplification des signaux de mesure
‒Un banc optique
‒Un micro-ordinateur.
15
Echantillonnage…
Toute caractérisation des poudres demande au préalable un échantillonnage pour
obtenir un échantillon représentatif.
L’unique but de l’échantillonnage est de réduire la masse du lot à évaluer, sans altérer
ses autres propriétés.
La réduction de la masse d’un lot s’effectue en recueillant un ensemble d’échantillons

primaires à partir d’un lot en vrac.
‒Soit par un prélèvement: cas des lots en écoulement ou sur bande transporteuse.
‒Soit par partage: cas des lots manipulables.
16
Echantillonnage…
Echantillonnage par prélèvement
On utilise un échantillonneur mécanique correctement conçu pour séparer du lot en

écoulement, des incréments primaires.
La partie restante du lot s’appelle souche. L’ensemble des prélèvements constitue

l’échantillon. Une vingtaine d’incréments de taille correcte sont prélevées.
Il existe plusieurs manière de concevoir le moment de la prise d’échantillon.

‒Echantillonnage au hasard: on peut décider du moment de la prise totalement au
hasard.
‒Echantillonnage systématique ave un début aléatoire.
‒Echantillonnage stratifié au hasard: on divise la période d’échantillonnage en
intervalle constant et prélever de manière aléatoire.
17
Echantillonnage…
18
Echantillonnage…
Echantillonnage par partage
Ce type d’échantillonnage n’est possible que pour des lots manipulables de masse
assez faible. Le partage divise le lot en deux (02) ou N fractions.
Il existe des méthodes manuelles et des appareils rotatifs qui permettent de diviser le
lot en N fractions (diviseurs rotatifs, diviseurs à couloir).
Partage vrai en N fractions jumelles

19
Echantillonnage
Partage dégénéré en N fractions non-jumelles
20
Diamètres moyens...
Les méthodes d’analyse granulométriques se divisent en deux catégories:
‒Les méthodes qui donnent la masse globale de chaque classe de particules

(tamisage et élutriation). On prend pour diamètre moyen d’un lot de particules dont
un échantillon est fractionné en classes de masse mi et de diamètre moyen xi.
‒Les méthodes qui donnent le nombre de particules dans chaque classe (analyse au
microscope, compteur Coulter). Chaque classe de l’échantillon comprend ni
particules de diamètre moyen xi.
Diamètre moyen en nombre
Diamètre moyen en surface

La surface des particules
21
Diamètres moyens...
Diamètre moyen en volume ou en masse
La masse des particules
ni le nombre de particules de diamètre moyen xi.

r la masse volumique des particules
av le coefficient de forme identique pour toutes les classes de particules.
22
Diamètres moyens
Diamètre de SAUTER: diamètre de volume et de surface
Pour une même distribution:
23
Classification de Geldart (1973)…
Densité (rs – rf) (g/cm3)
Taille moyenne des particules (m)
24
Classification de Geldart (1973)…
Groupes Diamètre (rs - rf) (kg/m3) Caractéristiques et observations

(mm)
A 20< dp <100 < 1400 Entre la vitesse de fluidisation Umf
et Umb les particules sont
expansées d’une manière
uniforme et la naissance des
bulles est limitée (Umf/Umb) >>1
B 40< dp <2500 1400<(rs –rf)<4000 La naissance des bulle est
proportionnelle à la hauteur du lit:
(Umf/Umb) >>1
C dp <30 Difficile à fluidiser car les particules
sont très petites et tendent à
s’agglomérer
D dp >600 La fluidisation de ce groupe est
similaire à celle du groupe B
25
Fonctions de distribution…
Quatre (04) types de distribution granulométrique sont possibles par le nombre de
particules, la taille, la surface et par la masse ou le volume.
La distribution granulométrique est représentée par le nombre de particules
La distribution granulométrique est représentée par la mesure de l’aire projetée

donc la fraction surfacique ou la distribution sur l’aire de surface
26
La fonction cumulative
0 x
27
k1, k2, k3 sont des facteurs de formes géométriques.
28
Les distributions cumulées
Les données expérimentales telle que l’analyse granulométrique sont reportées

sous forme discrètes.
ou
ni est le nombre de particules dans le jème tamis et N le nombre total de particules.

29
Distribution arithmétique normale
30
Distribution Log-normale
Distribution Log-normale avec des coordonnées linéaire
31
Distribution Log-normale
Distribution Log-normale avec des coordonnées logarithmiques
32
L’ajustement des distributions observées à des modèles de référence est recherché
pour une description plus précise de la forme globale de ces distributions.
Les fonctions de distribution les plus utilisées:
Loi-normale
Log-normale
Rosin Rammler
33
Fonction cumulée
34
Fonctions de distribution
Trois valeurs importantes à considérer:
1. entre -1 et +1,la valeur est de 68,2%, à l’extérieur 31,8%.

2.entre -2 et +2,la valeur est de 95,4%, à l’extérieur 4,6%.
3.entre -3 et +3,la valeur est de 99,7%, à l’extérieur 0,3%.
Règle empirique: Règle 68 – 95 – 99,7

99,7%
95,4%
68,2%
-3 -2 -1 0 +1 +2 +3

35
Notions de rhéologie des poudres…
La rhéologie est la science des déformations et écoulements de la matière, des

contrainte qui en résultent et des efforts qu’il faut appliquer pour les obtenir.
L’objet de la rhéologie est de déterminer est les contraintes et les déformations en

chaque point d’un milieu.
Son domaine d’application couvre l’ensemble des fluides complexes tels que : les
polymères, les suspensions colloïdales, les émulsions, les tensioactifs et les poudres.
Elle étudie les réponses mécaniques (cinématiques ou dynamiques) d’un produit à

une sollicitation spécifique.
La rhéologie peut intervenir à toutes les étapes, depuis les matières premières
jusqu’aux produits finaux en passant par tous les produits intermédiaires, lors de
l’élaboration des produits formulés complexes (peintures, suspensions, émulsions et
autres dispersions, gels, sauces,…etc.).
36
Les poudres sont des matériaux complexes présentant un comportement rhéologique

se rapprochant selon la situation du comportement des solides, des liquides ou des
gaz.
‒Lorsqu’une poudre est versée dans un récipient, elle en épouse la forme et se

comportes comme un liquide.
‒Si le récipient est incliné de quelques degrés seulement, la poudre reste immobile et
se comporte comme un bloc de solide.
L’application d’une contrainte sur un lit de poudre induit une diminution de son
volume, une poudre est donc compressible de manière analogue aux gaz.
37
Aptitude à l’écoulement
L’aptitude à l’écoulement d’une poudre est définie comme le mouvement relatif de

particules voisines entre elles ou le long de la surface de la paroi du récipient.
Elle résulte des interactions interparticulaires, ainsi que des interactions de la poudre
avec l’environnement.
‒Les forces de Van Der Waals, qui correspondent à une interaction électrique de
faible intensité, sont particulièrement significatives pour les particules fines.
‒Les forces capillaires, qui résultent de la présence d’une fine couche d’eau à la
surface des particules.
‒Les forces électrostatiques, qui peuvent être attractives ou répulsives selon les
charges des particules.
38
Paramètres d’influence
‒Tailles des particules
‒Morphologie des particules
‒Distribution granulométrique
‒Composition chimique
‒Principe de dilatance et densité: Les matériaux granulaires ne se dilatent pas à

l’infini. Ils atteignent une densité critique, qui ne dépend pas de la vitesse de
déformation, mais de la densité initiale de l’empilement.
‒Viscosité des poudres.
39
Méthodes de mesures rhéologiques
A partir des observations expérimentales, on peut mieux comprendre comment se

distribuent les contraintes dans un empilement granulaire statique et comment elles
s’arrangent lors de la mise en écoulement.
Les équipements spécifiques existant sont:
‒Cellule de cisaillement de Jenike avec capteur de force de 50 kg et un enregistreur

numérique.
‒Cellule de cisaillement Johanson, avec système de mesure de dilatation de
l’échantillon.
‒Un rhéomètre à poudre permet de caractériser l’écoulement des poudres dans
différentes conditions environnementales et de procédé, et de lier l’aptitude à
l’écoulement aux propriétés physicochimiques des particules.
40
Notions de rhéologie des poudres
Frottement granulaire: La propriétés la plus visible d’un milieu granulaire est l’angle
caractéristique du tas qu’il forme, appelé l’angle de talus (angle de repos), que l’on
observe en versant la poudre à partir d’un entonnoir.
Angle : angle maximal observé lors

de la formation du tas.
Angle α: angle pour lequel

l’écoulement se fige lorsque la pente
du tas a dépassé l’angle .
41

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‒La composition: détermine la densité et la conductivité, à condition que la

En raison de la forme irrégulière des particules, le résultat de la mesure est exprimé

‒Séparation mécanique (Tamisage) ou par l’intermédiaire d’un fluide, gaz ou

Il existe trois (3) types de méthodes d’analyse granulométrique:

‒Pour des particules suffisamment grosses, le pied à coulisse permet de

On peut déterminer les diamètres suivants par microscopie:

‒Diamètre statistique de Feret: valeur de la distance des deux tangentes au

TYLER (norme ancienne américaine)

Photo de Tamiseuse et vibreur

Il existe deux types de surface tamisante:

‒Tamis: toiles tissées à maille carrées

Le tamisage est la méthode la plus utilisée pour les dimensions de particules

Si une particule passe à travers d’une ouverture de dimension x1 et ne passe

Histogramme différentiel Histogramme cumulatif

Méthodes de mesure indirectes ou par équivalence

La dimension de la particule est celle de la sphère réalisée avec la même

Pour un matériau homogène fragmenté par broyage, les courbes obtenues à

Les courbes de fréquences du nombre de grains ou de leur masse en fonction de La

La répartition des cloches des fréquences a conduit à la recherche de la solution vers

‒Loi de Gaudin - Schuman

Loi de Gaudin Schuman

Le passant P(x) est le pourcentage cumulé passant le Tamis de dimension x(m).

x est la maille considérée

En coordonnées logarithmiques, le diagramme représentatif de cette loi est un

Le coefficient a définit la pente de la droite et fournit une mesure de la dispersion

Loi de Rosin-Rammler-Sperling-Bennet (RRSB)

Elle représente correctement l’ensemble des particule. Le refus R(x) est le

x est la maille considérée

Analyse par granulométrie laser (0,05 à 900 m)

Lorsqu’une suspension (ou émulsion) est irradié par un faisceau de lumière

‒Un système de dispersion de la poudre

La réduction de la masse d’un lot s’effectue en recueillant un ensemble d’échantillons

On utilise un échantillonneur mécanique correctement conçu pour séparer du lot en

La partie restante du lot s’appelle souche. L’ensemble des prélèvements constitue

Il existe plusieurs manière de concevoir le moment de la prise d’échantillon.

Partage vrai en N fractions jumelles

Partage dégénéré en N fractions non-jumelles

‒Les méthodes qui donnent la masse globale de chaque classe de particules

Diamètre moyen en surface

Diamètre moyen en volume ou en masse

La masse des particules

ni le nombre de particules de diamètre moyen xi.

Diamètre de SAUTER: diamètre de volume et de surface

Pour une même distribution:

Taille moyenne des particules (m)

Groupes Diamètre (rs - rf) (kg/m3) Caractéristiques et observations

La distribution granulométrique est représentée par le nombre de particules

La distribution granulométrique est représentée par la mesure de l’aire projetée

k1, k2, k3 sont des facteurs de formes géométriques.

Les données expérimentales telle que l’analyse granulométrique sont reportées

ni est le nombre de particules dans le jème tamis et N le nombre total de particules.

Distribution arithmétique normale

Distribution Log-normale avec des coordonnées linéaire

Distribution Log-normale avec des coordonnées logarithmiques

1. entre -1 et +1,la valeur est de 68,2%, à l’extérieur 31,8%.

Règle empirique: Règle 68 – 95 – 99,7

-3 -2 -1 0 +1 +2 +3

La rhéologie est la science des déformations et écoulements de la matière, des

L’objet de la rhéologie est de déterminer est les contraintes et les déformations en

Elle étudie les réponses mécaniques (cinématiques ou dynamiques) d’un produit à

Les poudres sont des matériaux complexes présentant un comportement rhéologique