PHARMACOPÉE EUROPÉENNE 11.
0 Benzylique (alcool)
DOSAGE
A 2,000 g de benzoate de benzyle, ajoutez 50,0 mL d’hydroxyde
de potassium alcoolique 0,5 M. Faites bouillir doucement
à reflux pendant 1 h. Titrez la solution chaude par l’acide
chlorhydrique 0,5 M en présence de 1 mL de solution de
phénolphtaléine R. Effectuez un titrage à blanc.
1 mL d’hydroxyde de potassium alcoolique 0,5 M correspond à 20,0 mL avec la solution à examiner.
106,1 mg de C14H12O2.
CONSERVATION
En récipient étanche et complètement rempli, à l’abri de la
lumière.
04/2018:0256
corrigé 10.0 Solution témoin (b). Dissolvez 0,250 g de benzaldéhyde R et
BENZYLIQUE (ALCOOL)(1)
Alcohol benzylicus
C 7H 8O
[100-51-6]
DÉFINITION
Phénylméthanol.
Teneur : 98,0 pour cent à 100,5 pour cent.
♦CARACTÈRES
Aspect : liquide huileux, limpide, incolore.
Solubilité : soluble dans l’eau, miscible à l’éthanol à 96 pour
cent, aux huiles grasses et aux huiles essentielles.
Densité : 1,043 à 1,049.
IDENTIFICATION
Spectrophotométrie d’absorption dans l’infrarouge (2.2.24).
Comparaison : alcool benzylique SCR.♦
ESSAI
♦Aspect de la solution. Agitez 2,0 mL d’alcool benzylique
avec 60 mL d’eau R. L’alcool benzylique se dissout
complètement. La solution est limpide (2.2.1) et incolore
(2.2.2, Procédé II).♦
Acidité. A 10 mL d’alcool benzylique, ajoutez 10 mL d’éthanol
à 96 pour cent R et 1 mL de solution de phénolphtaléine R. Le
virage au rose de l’indicateur ne nécessite pas plus de 1 mL
d’hydroxyde de sodium 0,1 M.
Indice de réfraction (2.2.6) : 1,538 à 1,541.
Indice de peroxyde (2.5.5, Procédé A) : au maximum 5.
(1) Cette monographie a fait l’objet du processus d’harmonisation des pharmacopées. Voir chapitre 5.8. Harmonisation des pharmacopées.
Les Prescriptions Générales (1) s’appliquent à toutes les monographies et autres textes
Substances apparentées. Chromatographie en phase gazeuse
(2.2.28).
Solution à examiner. Alcool benzylique.
Solution d’étalon (a). Dissolvez 0,100 g d’éthylbenzène R dans
la solution à examiner et complétez à 10,0 mL avec la même
solution. Prélevez 2,0 mL de cette solution et complétez à
Solution d’étalon (b). Dissolvez 2,000 g de dicyclohexyle R dans
la solution à examiner et complétez à 10,0 mL avec la même
solution. Prélevez 2,0 mL de cette solution et complétez à
20,0 mL avec la solution à examiner.
Solution témoin (a). Dissolvez 0,750 g de benzaldéhyde R et
0,500 g de cyclohexylméthanol R dans la solution à examiner et
complétez à 25,0 mL avec la même solution. Ajoutez 1,0 mL de
cette solution à un mélange de 2,0 mL de solution d’étalon (a)
et de 3,0 mL de solution d’étalon (b), puis complétez à 20,0 mL
avec la solution à examiner.
0,500 g de cyclohexylméthanol R dans la solution à examiner et
complétez à 25,0 mL avec la même solution. Ajoutez 1,0 mL de
cette solution à un mélange de 2,0 mL de solution d’étalon (a)
et de 2,0 mL de solution d’étalon (b), puis complétez à 20,0 mL
avec la solution à examiner.
Colonne :
– matériau : silice fondue,
– dimensions : l = 30 m, Ø = 0,32 mm,
– phase stationnaire : macrogol 20 000 R (épaisseur du film
0,5 µm).
Gaz vecteur : hélium pour chromatographie R.
Mr 108,1 Vitesse linéaire : 25 cm/s à 50 °C.
Température :
Intervalle Température
(min) (°C)
Colonne 0 - 34 50 → 220
34 - 69 220
Chambre à injection 200
310
Détecteur
Détection : ionisation de flamme.
Alcool benzylique non destiné à l’administration parentérale
Injection : 0,1 µL de solution à examiner et de solution
témoin (a), sans tampon d’air.
Rétention relative par rapport à l’alcool benzylique
(temps de rétention = environ 26 min) : éthyl-
benzène = environ 0,28 ; dicyclohexyle = environ 0,59 ;
impureté A = environ 0,68 ; impureté B = environ 0,71.
Conformité du système : solution témoin (a) :
– résolution : au minimum 3,0 entre les pics dus aux
impuretés A et B.
Si le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner
contient des pics dont le temps de rétention est le même
que celui de l’éthylbenzène ou du dicyclohexyle, soustrayez
la surface de ces pics de la surface des pics de même temps
de rétention dans les chromatogrammes respectivement
obtenus avec les solutions témoins (a) ou (b) (surfaces
corrigées des pics de l’éthylbenzène ou du dicyclohexyle).
Ces pics sont à prendre en compte, pour la solution à
examiner, dans la somme des autres pics.
2237
Benzylpénicilline potassique
Limites :
– impureté A : au maximum la différence entre la surface
du pic dû à l’impureté A dans le chromatogramme
obtenu avec la solution témoin (a) et la surface du pic dû
à l’impureté A dans le chromatogramme obtenu avec la
solution à examiner (0,15 pour cent),
– impureté B : au maximum la différence entre la surface
du pic dû à l’impureté B dans le chromatogramme
obtenu avec la solution témoin (a) et la surface du pic dû
à l’impureté B dans le chromatogramme obtenu avec la
solution à examiner (0,10 pour cent),
– somme des autres pics de rétention relative inférieure à
celle de l’alcool benzylique : au maximum 4 fois la surface
du pic dû à l’éthylbenzène dans la solution témoin (a)
corrigée si nécessaire comme décrit ci-dessus (0,04 pour
cent),
– somme des pics de rétention relative supérieure à celle de
l’alcool benzylique : au maximum la surface du pic dû au
dicyclohexyle dans le chromatogramme obtenu avec la
solution témoin (a) corrigée si nécessaire comme décrit
ci-dessus (0,3 pour cent),
– limite d’exclusion : 0,01 fois la surface du pic dû à
l’éthylbenzène dans le chromatogramme obtenu avec la
solution témoin (a) corrigée si nécessaire comme décrit
ci-dessus (0,0001 pour cent).
Alcool benzylique destiné à l’administration parentérale
Injection : 0,1 µL de solution à examiner et de solution
témoin (b), sans tampon d’air.
Rétention relative par rapport à l’alcool benzylique
(temps de rétention = environ 26 min) : éthyl-
benzène = environ 0,28 ; dicyclohexyle = environ 0,59 ;
impureté A = environ 0,68 ; impureté B = environ 0,71.
Conformité du système : solution témoin (b) :
– résolution : au minimum 3,0 entre les pics dus aux
impuretés A et B.
Si le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner
contient des pics dont le temps de rétention est le même
que celui de l’éthylbenzène ou du dicyclohexyle, soustrayez
la surface de ces pics de la surface des pics de même temps
de rétention dans les chromatogrammes respectivement
obtenus avec les solutions témoins (a) ou (b) (surfaces
corrigées des pics de l’éthylbenzène ou du dicyclohexyle).
Ces pics sont à prendre en compte, pour la solution à
examiner, dans la somme des autres pics.
Limites :
– impureté A : au maximum la différence entre la surface
du pic dû à l’impureté A dans le chromatogramme
obtenu avec la solution témoin (b) et la surface du pic
dû à l’impureté A dans le chromatogramme obtenu avec
la solution à examiner (0,05 pour cent),
– impureté B : au maximum la différence entre la surface
du pic dû à l’impureté B dans le chromatogramme
obtenu avec la solution témoin (b) et la surface du pic
dû à l’impureté B dans le chromatogramme obtenu avec
la solution à examiner (0,10 pour cent),
– somme des autres pics de rétention relative inférieure à
celle de l’alcool benzylique : au maximum 2 fois la surface
du pic dû à l’éthylbenzène dans la solution témoin (b)
corrigée si nécessaire comme décrit ci-dessus (0,02 pour
cent),
– somme des pics de rétention relative supérieure à celle de
l’alcool benzylique : au maximum la surface du pic dû au
dicyclohexyle dans le chromatogramme obtenu avec la
solution témoin (b) corrigée si nécessaire comme décrit
ci-dessus (0,2 pour cent),
– limite d’exclusion : 0,01 fois la surface du pic dû à
l’éthylbenzène, dans le chromatogramme obtenu avec la
solution témoin (b) corrigée si nécessaire comme décrit
ci-dessus (0,0001 pour cent).
2238 Voir la section d’information sur les monographies générales (pages de garde)
PHARMACOPÉE EUROPÉENNE 11.0
Résidu à l’évaporation : au maximum 0,05 pour cent.
Après avoir vérifié qu’il satisfait à l’essai d’indice de peroxyde,
évaporez à siccité 10,0 g d’alcool benzylique dans un creuset
en quartz ou en porcelaine taré ou une capsule en platine sur
une plaque chauffante à une température ne dépassant pas
200 °C. Vérifiez que l’alcool benzylique ne boue pas pendant
l’évaporation. Séchez le résidu sur la plaque chauffante
pendant 1 h puis laissez refroidir dans un dessiccateur. La
masse du résidu est au maximum de 5 mg.
DOSAGE
A 0,900 g (m g) d’alcool benzylique, ajoutez 15,0 mL d’un
mélange récemment préparé de 1 volume d’anhydride
acétique R et de 7 volumes de pyridine anhydre R. Chauffez à
reflux dans un bain-marie pendant 30 min. Refroidissez et
ajoutez 25 mL d’eau R. Titrez par l’hydroxyde de sodium 1 M
en présence de 0,25 mL de solution de phénolphtaléine R
(n1 mL). Effectuez un titrage à blanc (n2 mL).
Calculez la teneur pour cent en C7H8O à l’aide de l’expression
suivante :
10,81 ( n2 - n1 )
m
♦CONSERVATION
En récipient étanche, sous azote, à l’abri de la lumière et à une
température de 2 °C à 8 °C.
ÉTIQUETAGE
L’étiquette indique, dans les cas appropriés, que la substance
convient à la fabrication de préparations parentérales.♦
IMPURETÉS
Impuretés spécifiées : A, B.
A. benzaldéhyde,
B. cyclohexylméthanol.
07/2017:0113
BENZYLPÉNICILLINE POTASSIQUE
Benzylpenicillinum kalicum
C16H17KN2O4S Mr 372,5
[113-98-4]
DÉFINITION
(2S,5R,6R)-3,3-Diméthyl-7-oxo-6-[(phénylacétyl)amino]-4-
thia-1-azabicyclo[3.2.0]heptane-2-carboxylate de potassium.
Substance élaborée par la croissance de certaines souches de
Penicillium notatum ou d’autres organismes apparentés.
Teneur : 95,0 pour cent à 102,0 pour cent (substance
desséchée).