1

PLANS D’EXPERIENCE ET PLANS

DE MELANGE
2

Professeur Emmanuel ASSIDJO

Ingénieur Agronome
Professeur Titulaire (Chimiométrie)
Institut National Polytechnique Houphouët-Boigny
Tel./Fax : + 225 07 07 60 18 35
E-mail: assidjo@yahoo.fr
3

PLANS D’EXPERIENCE

1- Introduction
2- Modèles du 1er degré
3- Plans de criblage
4- Modèles du 2nd degré
5- Plans de mélange
 4

Introduction
Ensemble d’essais (organisé ou non)
Système boite noire:

Facteurs Xi
Définition

B. N. Réponses

Facteurs Xi
 5

Introduction
Hypothèse:
Y=f(Xi)
Objectifs:
Réduction du nombre d’essais;
Définition

Criblage des facteurs;

 Modélisation;
Optimisation.
Forme de l’équation:
1er degré: linéarité
 2ème degré: non linéarité
6

PLANS D’EXPERIENCE

1- Introduction
2- Modèles du 1er degré
7

Modèles du 1er degré

Notion de linéarité
La forme de l’équation:
 y = a0+a1X1+a2X2…+apXp modèle linéaire
incomplet
 Interactions:
Ordre 2: X1X2, X1X3…
Ordre 3: X1X2X3, X2X3X4…
 y = a0+a1X1+a2X2…+apXp +Interactions
 Exemple: 4 facteurs:
Y=a0+a1X1+a2X2+a3X3+a4X4+a12X1X2+a13X1X3+a14X1X4+a23X2X3+a24X2X4+a34
X3X4+a123X1X2X3+a124X1X2X4+a134X1X3X4+a234X2X3X4+a1234X1X2X3X4
 8

Modèles du 1er degré

2k: Nombre d’essais et de coefficients;
Plans factoriels complets

 2: Nombre de niveaux
 Méthodologie des plans d’expérience:
Inventaire des facteurs et réponses
Définition du domaine expérimental
Etablissement de la matrice factorielle (Yates)
Etablissement du tableau d’expérimentation
Exécution des essais dans un ordre aléatoire
Calcul des coefficients
 9

Modèles du 1er degré

Exemple: Etude d’une minéralisation humide
Plans factoriels complets

 Inventaire des facteurs et réponses

Volume d’acide nitrique: X1
Filtration: X3
Prédigestion: X4

Durée de chauffage: X2
550°C
 10

Modèles du 1er degré

Définition du domaine expérimental:
Plans factoriels complets

Facteurs Niveau haut (+1) Niveau bas (-1)

Volume d’acide (mL):X1 8 3
Durée de chauffage (H): X2 5 2
Filtration: X3 Oui Non
Prédigestion: X4 Oui Non
 11

Modèles du 1er degré

Définition de la matrice factorielle:
Plans factoriels complets

 Essai X1 X2 X3 X4
1 -1 -1 -1 -1
2 +1 -1 -1 -1
3 -1 +1 -1 -1
4 +1 +1 -1 -1
5 -1 -1 +1 -1
6 +1 -1 +1 -1
7 -1 +1 +1 -1
8 +1 +1 +1 -1
9 -1 -1 -1 +1
10 +1 -1 -1 +1
11 -1 +1 -1 +1
12 +1 +1 -1 +1
13 -1 -1 +1 +1
14 +1 -1 +1 +1
15 -1 +1 +1 +1
16 +1 +1 +1 +1
 12

Modèles du 1er degré

Etablissement du tableau d’expérimentation:
Plans factoriels complets

 Essai X1 X2 X3 X4
1 3 2 Non Non
2 8 2 Non Non
3 3 5 Non Non
4 8 5 Non Non
5 3 2 Oui Non
6 8 2 Oui Non
7 3 5 Oui Non
8 8 5 Oui Non
9 3 2 Non Oui
10 8 2 Non Oui
11 3 5 Non Oui
12 8 5 Non Oui
13 3 2 Oui Oui
14 8 2 Oui Oui
15 3 5 Oui Oui
16 8 5 Oui Oui
 13

Modèles du 1er degré

Exécution des essais
Plans factoriels complets

Ordre aléatoire
Répétition de l’essai au centre
 Calcul des coefficients:
Régression linéaire multiple;
Yates:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Y 300 655 280 505 270 660 370 640 980 915 1010 905 985 915 1040 935
 14

Modèles du 1er degré

Même expression pour les coefficients d’interaction
Plans factoriels complets

N° X1 X2 X3 X4 X1X2 X1X3 X1X4 X2X3 X2X4 X3X4 X1X2X3 X1X2X4 X1X3X4 X2X3X4 X1X2X3X4 y

1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 300

2 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 655

3 -1 1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 1 -1 1 -1 280

4 1 1 -1 -1 1 -1 -1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 1 505

5 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 1 -1 270

6 1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1 660

7 -1 1 1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 1 1 -1 1 370

8 1 1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 -1 -1 640

9 -1 -1 -1 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 980

10 1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 915

11 -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 1010

12 1 1 -1 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 -1 905

13 -1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 1 985

14 1 -1 1 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 915

15 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1040

16 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 935
 15

Modèles du 1er degré

Plans factoriels complets

Essai 1 répété: 281, 318 et 301

Erreur expérimentale Se :
Un coefficient est significatif si sa valeur absolue
est supérieure ou égale à 2Se, soit ici 21,39
 16

Modèles du 1er degré

  Coefficients Effets Sig.
Plans factoriels complets

Constante 710,31 -- sig

X1 55,94 111,88 sig
X2 0,31 0,62 ns
X3 16,56 33,13 ns Les coefficients significatifs sont
X4 250,31 500,63 sig a0, a1, a4 et a14. Donc
X1X2 -20,31 -40,63 ns
𝑌 =𝑎0 +𝑎1 𝑋 1 +𝑎4 𝑋 4 +𝑎14 𝑋 1 𝑋 4
X1X3 4,69 9,37 ns s 18,52
X1X4 -99,06 -198,13 sig Se 10,69 ou
X2X3 19,06 38,13 ns 2Se 21,39 𝑌 =710,31+55,94 𝑋 1 +250,31 𝑋 4 − 99,06 𝑋 1 𝑋 4
X2X4 11,56 23,13 ns
X3X4 -8,44 -16,88 ns
X1X2X3 0,94 1,87 ns
X1X2X4 10,94 21,88 ns Les facteurs X2 et X3 ne sont pas
X1X3X4 -5,31 -10,63 ns significatifs
X2X3X4 -12,19 -24,38 ns
X1X2X3X4 -0,31 -0,63 ns
 17

Modèles du 1er degré

Exemple: Etude d’une minéralisation humide (2k-1)
Plan factoriel fractionné

 Inventaire des facteurs et réponses

Volume d’acide nitrique: X1
Filtration: X3
Prédigestion: X4

Durée de chauffage: X2
550°C
 18

Modèles du 1er degré

Définition du domaine expérimental:
Plan factoriel fractionné

Facteurs Niveau haut (+1) Niveau bas (-1)

Volume d’acide (mL):X1 8 3
Durée de chauffage (H): X2 5 2
Filtration: X3 Oui Non
Prédigestion: X4 Oui Non
 19

Modèles du 1er degré

Définition de la matrice factorielle:
Plan factoriel fractionné

Soit X4≅X1X2X3
 Essai X1 X2 X3 X4
1 -1 -1 -1 -1
2 +1 -1 -1 +1
3 -1 +1 -1 +1
4 +1 +1 -1 -1
5 -1 -1 +1 +1
6 +1 -1 +1 -1
7 -1 +1 +1 -1
8 +1 +1 +1 +1
 20

Modèles du 1er degré

Etablissement du tableau d’expérimentation:
Plan factoriel fractionné

 N° X1 X2 X3 X4 Y
1 3 2 Non Non 300
2 8 2 Non Oui 915
3 3 5 Non Oui 1010
4 8 5 Non Non 505
5 3 2 Oui Oui 985
6 8 2 Oui Non 660
7 3 5 Oui Non 370
8 8 5 Oui Oui 935
 21

Modèles du 1er degré

Calcul des coefficients
Plan factoriel fractionné

N° X1 X2 X3 X4 X1X2 X1X3 X1X4 X2X3 X2X4 X3X4 X1X2X3 X1X2X4 X1X3X4 X2X3X4 X1X2X3X4
1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1
2 1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 1
3 -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1
4 1 1 -1 -1 1 -1 -1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 1
5 -1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 1
6 1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1
7 -1 1 1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 1 1 -1 1
8 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Les coefficients sont confondus (aliaisés) 2 à 2

 22

Modèles du 1er degré

L’essai 7 a été répété: 350, 371 et 401
Plan factoriel fractionné

  " sont confondus Coef. Sig.    

a'0 a0 et a1234 710 sig
a'1 a1 et a234 43,75 sig
a'2 a2 et a134 -5 ns
a'3 a3 et a124 27,5 ns s 25,63
a'4 a4 et a123 251,25 sig Se 14,80
a'12 a12 et a34 -28,75 ns 2Se 29,60
a'13 a13 et a24 16,25 ns
a'14 a14 et a23 -80 sig    
 23

Modèles du 1er degré

Interprétation des résultats:
Plan factoriel fractionné

Trier les coefficients significatifs;

Si effet principal, il est significatif que les effets
d’interaction;
Si seulement interactions, considérer celles qui
correspondent à des facteurs déjà retenus;
S’il y a indétermination, faire des essais
complémentaires.
Ainsi, nous avons:
a’0, a’4, a’14 et a’1;
a’0 ≈ a0; a’4 ≈ a4; a’14 ≈ a14 et a’1 ≈ a1.
24

PLANS D’EXPERIENCE

1- Introduction
2- Modèles du 1er degré
3- Plans de criblage
 25

Plan de criblage
Nécessaire si le nombre de facteurs est grand (≥7)
Plan Plackett-Burman

Plans économiques dont le nombre d’essais

multiple de 4
Surtout si seulement les effets principaux
Nombre de +1: (k+1)/2
Nombre de -1: (k-1)/2
Nombre d’essais = k+1 si multiple de 4
Génération aléatoire de la 1ère ligne; puis rotation
 26

Plan de criblage
Dernière ligne que -1
Plan Plackett-Burman

X1 X2 X3 X4 X5 X6 X7
1 -1 +1 +1 +1 -1 -1 +1
2 +1 -1 +1 +1 +1 -1 -1
3 -1 +1 -1 +1 +1 +1 -1
4 -1 -1 +1 -1 +1 +1 +1
5 +1 -1 -1 +1 -1 +1 +1
6 +1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
7 +1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
8 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1
Exemple : Criblage des facteurs de la production de a-amylase par Streptomyces

Essai A B C D E F G H I J K
1 + + - + + + - - - + -
2 - + + - + + + - - - +
3 + - + + - + + + - - -
4 - + - + + - + + + - -
5 - - + - + + - + + + -
6 - - - + - + + - + + +
7 + - - - + - + + - + +
8 + + - - - + - + + - +
9 + + + - - - + - + + -
10 - + + + - - - + - + +
11 + - + + + - - - + - +
12 - - - - - - - - - - -
Exemple
Facteurs Niveau -1 Niveau +1
A Amidon (%) 0,75 2,00
B Glycérol (%) 0,50 1,25
C Maltose 0,50 1,00
D Extrait de malt 0,50 1,00
E Glucose 0,50 1,00
F Urée 0,10 0,20
G Caséinate de sodium 0,50 2,00
H Extrait lévurien 2,00 5,00
I Peptone %) 2,00 5,00
J CaCl2 1,00 3,00
K KCl 1,00 3,00
Exemple

Facteurs significatifs: Extrait lévurien et CaCl2

30

PLANS D’EXPERIENCE

1- Introduction
2- Modèles du 1er degré
3- Plan de criblage
4- Modèles du 2nd degré
31

Modèles du 2nd degré

Non linéarité
La forme de l’équation:

 Exemple: 3 facteurs:
Y=a0+a1X1+a2X2+a3X3+a12X1X2+a13X1X3+a23X2X3+a11X1²+a22X2²+a33X3²

Plusieurs types: Central composite, Box-Benkhen,

D-optimal…
 32

Modèles du 2nd degré

PCC: combinaison de trois types d’essais
Plan central composite

2k ou 2k-p essais factoriels

2*k essais en étoile
Des essais au centre
 33

Modèles du 2nd degré

Principe de construction d’un PCC
Plan central composite

Nombre de Nombre Nombre Rayon des Nombre

facteurs d’essais d’essais en points en d’essais au
factoriels étoile étoile centre

2 4 4 1,414 ou 5 3
3 8 6 1,682 ou 6 3
3 8 12 1,414 ou 7 3
4 16 8 2,000 ou 7 2
4 16 16 1,682 ou 9 3
5 32 10 2,378 ou 10 4
5 16 10 2,000 ou 6 2
6 64 12 2,828 ou 15 3
6 32 12 2,378 ou 9 3
 34

Modèles du 2nd degré

Méthodologie du PCC:
Plan central composite

Inventaire des facteurs et réponses

Définition du domaine expérimental
Etablissement de la matrice composite
Etablissement du tableau d’expérimentation
Exécution des essais dans un ordre aléatoire
Calcul des coefficients
 35

Modèles du 2nd degré

Exemple: Optimisation de l’atomisation
Plan central composite

 Inventaire des facteurs et réponses

TD RD

SAA Hauteur du pic

TA
 36

Modèles du 2nd degré

Définition du domaine expérimental:
Plan central composite

Facteurs Minimum Maximum

Température de décomposition (°C):X1 130 1270
Rampe de décomposition (sec): X2 5 35
Température d’atomisation (°C): X3 1020 2700

Détermination des valeurs des différents

niveaux:
 37

Modèles du 2nd degré

Pour X1:
Plan central composite

𝑥− 1=700+ ( −1 )
( 1270 −130
)
1,682 − ( −1,682  )
=360

Facteurs -1,682 -1 0 +1 +1,682

X1 130 360 700 1040 1270
X2 5 11 20 29 35
X3 1020 1360 1860 2360 2700
 38

Modèles du 2nd degré

Définition de la matrice composite:
Plan central composite

 Essai X1 X2 X3
1 -1 -1 -1
2 +1 -1 -1
3 -1 +1 -1
4 +1 +1 -1
5 -1 -1 +1
6 +1 -1 +1
7 -1 +1 +1
8 +1 +1 +1
9 -1,682 0 0
10 +1,682 0 0
11 0 -1,682 0
12 0 +1,682 0
13 0 0 -1,682
14 0 0 +1,682
15 0 0 0
16 0 0 0
17 0 0 0
18 0 0 0
19 0 0 0
20 0 0 0
 39

Modèles du 2nd degré

Etablissement du tableau d’expérimentation:
Plan central composite

 Essai X1 X2 X3 Y
1 360 11 1360 38
2 1040 11 1360 60
3 360 29 1360 30
4 1040 29 1360 22
5 360 11 2360 96
6 1040 11 2360 150
7 360 29 2360 94
8 1040 29 2360 116
9 130 20 1860 92
10 1270 20 1860 12
11 700 5 1860 10
12 700 35 1860 114
13 700 20 1020 8
14 700 20 2700 162
15 700 20 1860 114
16 700 20 1860 116
17 700 20 1860 114
18 700 20 1860 112
19 700 20 1860 110
20 700 20 1860 110
 40

Modèles du 2nd degré

Calcul des coefficients:
Plan central composite

Régression linéaire multiple;

  Coefficients Prob.
Const. 112,27 0,000
X1 -3,26 0,716
X2 6,80 0,453
X3 41,37 0,001
X1X2 -7,75 0,512
X1X3 7,75 0,512
X2X3 1,25 0,915
X 1² -18,87 0,050
X2² -15,33 0,101
X3² -7,20 0,416
41

PLANS D’EXPERIENCE
1- Introduction
2- Modèles du 1er degré
3- Plan de criblage
4- Modèles du 2nd degré
5- Plans de mélange
42

Plans de mélanges
Définition : Les plans de mélange sont des plans
d’expériences que l’on utilise lorsque l’on étudie
des produits composés de plusieurs constituants
L’objectif est de trouver la loi qui régit une ou
plusieurs réponses en fonction de la composition
du mélange
Problème de formulation: Alimentation,
peintures,
43

Plans de mélanges
Les réponses y sont exprimées en fonction de ces
concentrations.
Les facteurs sont les concentrations xi de chaque
constituant i du mélange.
Contrainte: la somme des différentes
proportions doit être égale à 1
44

Plans de mélanges
Problème exemple:
Soit un mélange (M) constitué de k
composants en proportions x1,x2,…,xk
(xi compris entre 0 et 1)
Soit Y la propriété du mélange (ex. Viscosité) :
que l’on cherche à optimiser
Problématique posée : Quelle doit être la
composition du mélange pour que Y satisfasse
une contrainte ?
45

Plans de mélanges
 Classique (tâtonner !) : réaliser différents
mélanges et les tester …
 Plus économique en nombre d’essai : traduire
les variations de Y en fonction des
concentrations x1,x2,…,xk par une relation
Y=f(x1,x2,…,xk )
46

Plans de mélanges
47

Plans de mélanges
 Linéaire :

 Quadratique :

 Cubique :

 Cubique spécial :
48

Plans de mélanges
 Plusieurs types: Réseaux simplexes, Réseaux de
Scheffé, réseaux simplexes centrés…
 Type 1 : 0 ≤ xi ≤ 1 pas de contrainte particulière
 Type 2 : Lii ≤ xi ≤ 1 : existence d’1 limite
inférieure Lii
 Type 3 : Lii ≤ xi ≤ Lsi : existence de 2 limites Lii et
Lsi
 Type 4 : Σ(2 ≤ i ≤ k) xi << x1 : cas où x1 est 1
solvant
49

Plans de mélanges
 Sélection des composants à mélanger et des
autres facteurs à étudier.
 Identification des contraintes afin de
déterminer le domaine expérimental ;
 Identification des réponses à mesurées ;
 Proposition d’un modèle
 Sélection du plan qui permet d’ajuster et tester
le modèle ;
50

Plans de mélanges
 Exécution des essais ;
 Criblage éventuel des composants et/ou
variables autres
 51

Plans de mélanges
Réseaux Scheffé
 52

Plans de mélanges
Modèle cubique réduit
Réseaux Scheffé
 53

Plans de mélanges
Réseaux simplexes
 54

Plans de mélanges
Exemples: Type 1
 55

Plans de mélanges
Exemples: Type 1
 56

Plans de mélanges
Exemples: Type 1
 57

Plans de mélanges
Cas de limites inférieures
Exemples: Type 2

Apparition de limites supérieures

 58

Plans de mélanges
Cas de limites inférieures
Exemples: Type 2
 59

Plans de mélanges
Cas de limites inférieures
Exemples: Type 2
 60

Plans de mélanges
Cas de bornes inférieures et supérieures
Exemples: Type 3

Réseaux Scheffé pas utiles; Plans algorithmiques