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LABORATOIRE PUBLIC DESSAIS ET DETUDES

LABORATOIRE NATIONAL DE METROLOGIE


Km 7, Route dEl Jadida OASIS Casablanca MarocTl.+212.522 48-87-28/29/27
LPEE/LNM Fax +212.522 98-25-72
E.mail : berrada@lpee.ma Web : www.lpee.ma/central/lnm.htm

Dossier N: 2010.970.09.812
Rapport N RE.10.970.007

ESSAIS DE COMPARAISON INTERLABORATOIRES


CAMPAGNE 2010
ESSAIS SUR ENROBES BITUMIMEUX
RAPPORT DEVALUATION

Mlanges bitumineux
Confection dprouvettes la presse cisaillement giratoire
(PCG).
Dtermination de lindice du compactage (indice des vides)

CIL 2010-ENROBES BITUMINEUX_PCG Rapport dvaluation Dcembre 2010

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SOMMAIRE

I Rfrences bibliographiques
II Introduction
III Organisation et prparation
IV Liste des laboratoires participants
V Essai de compactage la PCG-Traitement des rsultats.
V-1 Prsentation des rsultats bruts
V-2 Reprsentations graphiques des rsultats bruts
V-3 Application du test de Cochran
V-4 Dterminations des scores Z
V-5 Calcul de Sr et SR

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I Rfrences bibliographiques
Les mthodes, les test statistiques et les tables statistiques utilises sont dcrites dans les
norme ISO 5725-2(1994) et ISO/CEI 17043
Procdure PRG.970.4 indice 01 du 20/09/2006, Essais inter (intra) laboratoires.
Traitement et validation des rsultats dessais.
Les normes utilises dans le prsent rapport sont :
- Normes de qualit et de statistique :
- ISO/CEI 17025(2005), Exigences gnrales concernant la comptence des laboratoires
dtalonnages et dessais.
- ISO/CEI 17011(2005), Evaluation de la conformit Exigences gnrales pour les
organismes daccrditation procdant laccrditation dorganismes dvaluation de la
conformit.
- ISO/CEI 5725-1(1994), Application de la statistique. Exactitude (justesse et fidlit) des
rsultats et mthodes de mesures. Partie1 : Principes gnraux et dfinitions.
- ISO/CEI 5725-2(1994), Application de la statistique. Exactitude (justesse et fidlit) des
rsultats et mthodes de mesures. Partie2 : Mthode de base pour la dtermination de la
rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise.
- ISO/CEI 5725-3(1994), Application de la statistique. Exactitude (justesse et fidlit) des
rsultats et mthodes de mesures. Partie3 : Mesure intermdiaire de la fidlit dune
mthode de mesure normalise.
- ISO/CEI 5725-4(1994), Application de la statistique. Exactitude (justesse et fidlit) des
rsultats et mthodes de mesures. Partie4 : Mthodes de base pour la dtermination de
la justesse dune mthode de mesure normalise.
- ISO/CEI 5725-5(1998), Application de la statistique. Exactitude (justesse et fidlit) des
rsultats et mthodes de mesures. Partie5 : Mthodes alternatives pour la dtermination
de la fidlit dune mthode de mesure normalise.
- ISO/CEI 5725-6(1994), Application de la statistique. Exactitude (justesse et fidlit) des
rsultats et mthodes de mesures. Partie6 : Utilisation dans la pratique des valeurs
dexactitude.
ISO/TR 22971(2005), Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de
mesure. Lignes directrices pratiques pour l'utilisation de l'ISO 5725-2:1994 pour la
conception, la mise en uvre et l'analyse statistique des rsultats de rptabilit et de
reproductibilit inter laboratoires.
ISO/TS 21748(2004), Lignes directives relatives lutilisation destimation de la
rptabibilit, de la reproductibilit et de la justesse dans lvaluation de lincertitude de
mesure.
ISO/CEI 17043(2010), Evaluation de la conformit Exigences gnrales concernant les
essais daptitude.

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- Normes sur les Mlanges bitumineux :


NF EN 12697-31(2007), Mlanges bitumineux Mthode dessai pour mlange
hydrocarbon chaud. Partie 31 : Confection dprouvettes la presse compactage
giratoire.
NF EN 12697-35+A1(2007), Mlanges bitumineux Mthode dessai pour mlange
hydrocarbon chaud. Partie 5 : Malaxage en laboratoire.
NF EN 12697-5(2010), Mlanges bitumineux Mthode dessai pour mlange
hydrocarbon chaud. Partie 5 : Masse volumique relle (MVR) des matriaux
bitumineux.
NF EN 12697-6(2003) Mlanges bitumineux
Partie 6 : Dtermination de la masse volumique apparente des prouvettes
bitumineuses.

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II Introduction
La fonction dun laboratoire, dessais ou danalyses, est de produire des rsultats
dessais. Ceux-ci peuvent aussi servir la conception de nouveaux produits qu la
vrification de la conformit dun produit des spcifications donnes.
Dans ces deux cas, il est ncessaire que les rsultats produits soient fiables, c'est--dire
rptables (le laboratoire rpte lessai trouve le mme rsultat) et reproductible (un
autre laboratoire de mme niveau de qualit trouve un rsultat comparable).
Pour apporter la preuve de cette fiabilit, un laboratoire peut entreprendre une
dmarche plusieurs niveaux.
Une premire tape consiste faire valuer lactivit du laboratoire par un organisme
extrieur en vue de vrifier la conformit de la conduite de lactivit par rapport un
rfrentiel (ISO/CEI 17025).
Laccrditation du laboratoire reprsente le niveau suprieur de qualit.
Un laboratoire accrdit conforme la norme ISO/CEI 17025 doit disposer de
procdures de matrise de la qualit pour surveiller la validit des essais et des
talonnages entrepris Cette surveillance doit tre planifie et revue et peut
inclure, sans sy limiter, les lments suivants :
a) .;
b) Participation des programmes de comparaisons entre laboratoires ou dessais
daptitude;
c) (extrait de lISO/CEI 17025)
Lorganisme daccrditation doit tablir des procdures afin de prendre en compte,
durant les valuations et le processus de prise de dcision, la participation du
laboratoire des essais daptitude et les rsultats de ceux-ci (extrait de lISO/CEI
17011).
En rsum nous pouvons dire que :
1- Laccrditation a pour but dattester de la comptence des organismes raliser des
activits spcifiques dvaluation de la conformit.
2- Les comparaisons inter laboratoires sont des moyens fiables et performants pour
attester de cette comptence.
Comparaison inter laboratoires:
Organisation, excution et valuation de mesurages ou d'essais sur la mme entit
ou sur des entits similaires par deux laboratoires ou plus selon des conditions
prdtermines (3.4 ISO/CEI 17043).

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Les objectifs typiques des comparaisons inter laboratoires comportent:


a) l'valuation des performances des laboratoires pour des essais ou des mesurages
spcifiques, ainsi que la surveillance du maintien des performances des
laboratoires;
b) l'identification de problmes dans les laboratoires et le lancement d'actions
d'amlioration qui peuvent, par exemple, se rapporter des modes opratoires
d'essai ou de mesure, l'efficacit de la formation du personnel et son
encadrement, ou un talonnage du matriel inappropris;
c) la dtermination de l'efficacit et la possibilit de comparer les essais ou les
mthodes de mesure;
d) l'amlioration de la confiance des clients des laboratoires;
e) l'identification des diffrences entre laboratoires;
f) la formation des laboratoires participants sur la base des rsultats de ces
comparaisons;
g)

la validation des revendications d'incertitude;

h)
l'valuation des caractristiques de performance d'une mthode, souvent dcrite
comme des essais inter laboratoires;
i) l'affectation de valeurs des matriaux de rfrence et l'valuation de leur aptitude
tre utiliss dans des procdures de mesure ou d'essai spcifiques; et
j) une aide aux dclarations d'quivalence des mesures des instituts nationaux de
mtrologie par l'intermdiaire de comparaisons cls et de comparaisons
supplmentaires effectues pour le compte du Bureau international des poids et
mesures (BIPM) et des organismes rgionaux de mtrologie associes.
Les objectifs attendus par cette comparaison se rapportent aux points a), b) d), e) et f)
prcits.
Lorganisation de cette campagne entre dans le cadre des missions confies au LNM.la
prparation, lorganisation et lexploitation des essais dintercomparaison. Le LPEE/LNM,
pour la russite de cette mission, peut sappuyer sur la logistique qui lui est offerte par
les laboratoires dessai du LPEE.
Le prsent rapport est un compte rendu de lorganisation, par le LPEE/LNM, de la
premire campagne dessai daptitude sur les mlanges bitumineux et des rsultats
obtenus cette occasion.
Il nentre pas dans les attributions du LPEE/LNM de distribuer de bons ou mauvais
points, mais de fournir un moyen objectif pour lvaluation de la performance des
laboratoires au sens de lISO/CEI 5725-6.

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Pour assurer lanonymat des laboratoires participants, ni les rfrences des participants,
ni le dtail des valeurs numriques (individuelles ou moyennes) obtenues par chacun
deux ne sont fournis dans ce rapport.
Le processus suivi dans le traitement des rsultats et lordre dans lapplication des tests
statistiques sont donns dans le logigramme prsent ci aprs.
Les rsultats sont dabord prsent sous forme dhistogramme ce qui permet de
constituer une image instantane des rsultats.
LA STRUCTURE GENERALE DES TESTS EST :
-

Test de COCHRAN

- Si la statistique du test est infrieure ou gale la valeur critique 5%, la valeur teste
est accepte comme valeur correcte
- Si la statistique du test est suprieure la valeur critique 5% et infrieure ou gale
la valeur critique 1%, la valeur teste est appele valeur isole et est signale par *
- Si la statistique du test est suprieure la valeur critique 1%, la valeur teste est
appele valeur statistique aberrante et est signale par **
-

Test pour les scores Z

-Si Z 2,0
-Si 2,0< Z 3,0
-Si Z >3,0

indique des performances satisfaisantes et ne gnre aucun signal.


indique des performances discutables et gnre un signal
davertissement.
indique des performances insatisfaisantes et gnre un signal
daction.

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III Organisation et prparation :


1 Pour les besoins de cette campagne, la mthode suivi consiste lenvoi aux
units participantes une composition minrale pour la confection dprouvettes
denrob ainsi que les lments entrant dans cette composition (Sable, gravette,
et bitume pur).
2 Les matriaux dont on a besoin sont :
-

Sable de concassage classe 0/4


Gravette classe 4/10
Gravette classe 10/14
Bitume classe 20/30

3 La composition minrale fournie aux units participantes est comme suit :


-

Sable c 0/4
: 45 %
Gravette c 4/10 : 25 %
Gravette c 10/14 : 30 %
Bitume c 20/30 : 5,5 %

4 Les diffrents matriaux ont t prpars par le LPEE/CERIT.


5 Les chantillons ont t remis aux laboratoires participants par le LPEE/LNM
6 Il a t prpar plus dchantillons que de laboratoires participants. Le surplus a
t gard par le LPEE/LNM.
7 La quantit de matriaux remise chaque laboratoire participant lui permet de
confectionner trois prouvettes et dterminer ainsi la compacit.
Cette composition minrale est le fruit dune tude de formulation pour atteindre une
valeur cible pour une MVR de 2,536 g/cm3.

IV Liste des laboratoires participants


Dsignation
LPEE/CERIT (Casablanca)
LPEE/CTR-Sud (Agadir)

Type dessai
Essai la PCG
X
X

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V Essai de compactage la PCG (Compacit)


V-1 Prsentation des rsultats bruts
Les rsultats bruts obtenus par chaque laboratoire sont donns ci-dessous :
LABOn

T1

T2

10girations

81,000
80,500
81,000
80,700
81,500
81,300
81,100
81,100
81,800
80,800

20girations

Compacit(%)pour
40girations 60girations

84,400
87,400
83,600
86,700
83,900
86,900
Rsultats
83,400
86,400
confidentiels
83,800
86,700
84,400
87,600
84,200
87,400
84,300
87,500
84,800
88,000
84,000
87,200

89,500
88,800
89,000
88,400
88,700
89,700
89,500
89,600
90,100
89,300

80girations

100girations

89,400
89,800
89,900
89,400
89,600
90,600
90,400
90,600
91,000
90,200

91,300
90,700
90,900
90,300
90,500
91,500
91,300
91,500
91,900
91,100

Tableau A Rsultats bruts


Compacit (%)

V-2 Reprsentation graphique des rsultats bruts


Les valeurs brutes de la compacit, pour diffrentes girations, obtenues par chaque laboratoire
sont donnes dans le graphique suivant :

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V-3 Test de Cochran


Lapplication du test de COCHRAN donne les rsultats suivants :
-

Pour n=5 (nb de rsultats par niveau) et p=2 (nb de laboratoires) les valeurs
critiques de COCHRAN sont 0,906 pour 95 % et 0,959 pour 99 %.

C Cochran
Rsultats du test

10
girations
0,511
Correct

20
girations
0,617
Correct

Niveau 1 pour
40
60
girations girations
0,609
0,655
Correct
Correct

80
girations
0,629
Correct

100
girations
0,627
Correct

Compte tenu du nombre limit des laboratoires participants (deux), nous ne pouvons
pas appliquer le test de Grubbs qui, quand lui, ncessite la participation dau moins
trois laboratoires.
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V-4 Calcul des Scores Z


Trois Scores Z ont t calculs et les rsultats du test obtenus sont les suivants :

V-4-1 Rsultats des Scores Z (Classique)

LABOn

T1
T2

Valeurs des Scores Z (Moyenne ou Classique) pour une compacit


10
20
40
60
80
100
girations
girations
girations
girations
girations
girations
-0,71
-0,71
-0,71
-0,71
-0,71
-0,71
0,71
0,71
0,71
0,71
0,71
0,71

V-4-2 Rsultats des Scores Z (Rfrence)

LABOn

T1
T2

Valeurs des Scores Z (Rfrence) pour une compacit


10
20
40
60
80
100
girations
girations
girations
girations
girations
girations
-0,49
-0,25
-0,05
0,13
-0,26
0,18
-0,05
0,48
1,08
1,32
1,64
1,64

V-4-3 Rsultats des Scores Z (Robuste)

LABOn

T1
T2

Valeurs des Scores Z (Robuste) pour une compacit


10
20
40
60
80
100
girations
girations
girations
girations
girations
girations
-1,35
-1,35
-1,35
-1,35
1,35
1,35
1,35
1,35
1,35
1,35
-1,35
-1,35

Les valeurs des Scores Z (Classiques, Moyennes et Robustes) sont tous infrieures 2 ce
qui conduit conclure que les performances des laboratoires participants sont tous
satisfaisantes et quil ny pas lieu de gnrer des signaux davertissements et dactions.

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V-4-4 Reprsentation graphique des rsultats des Scores Z :

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V-5 Calcul de Sr et SR
Pour P=2 (nombre de laboratoire) et n=5 (nombre dessais), les valeurs
obtenues, de fidlit pour les mesures de la compacit sont :
Condition de rptabilit
Mthode dessai

Compacit
(%)

10
girations
20
girations
40% de
giration
60
girations
80
girations
100
girations

Condition de reproductibilit

Ecart type de
rptabilit

limite de
rptabilit

Ecart type de
reproductibilit

limite de
reproductibilit

Sr

SR

0,374

1,048

0,389

1,089

0,339

0,950

0,477

1,335

0,335

0,939

0,591

1,655

0,357

1,000

0,625

1,750

0,265

0,741

0,706

1,976

0,344

0,962

0,595

1,665

Les valeurs de fidlit publies dans la norme (NF EN 12697-31) sont


S rnorme = 0,339% , r = 0,950% , S Rnorme = 0,494% et R = 1, 384 %

Et ce pour 60 girations.

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