FACULTE DES SCIENCES DE SFAX A.

U : 2020/2021

DEPARTEMENT DE CHIMIE Section : LFC3

TD DE METHODES ANALYTIQUES DE SEPARATIONS

SERIE N°2

EXERCICE N°1 :

La représentation graphique (figure 1) d’une analyse montre l’évolution du signal détecté en

fonction du temps.

- Comment appelle-t-on cette représentation graphique ? Comment elle doit-être ?

- Donnez la définition des termes notés sur le schéma par les nombres 1.2 et 3 ?
- Déterminer la largeur des pics A et B, ainsi que la largeur des pics à mi-hauteur ?
- Déterminer le temps de rétention réduit des deux composés ?
- Déterminer le nombre de plateau théoriques ?
- Calculer le facteur de sélectivité des pics A et B ?

EXERCICE N°2 :

Le chromatogramme rapporté dans la figure 2 représente la séparation d’un mélange

inconnue d’hydrocarbures par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions
expérimentales suivantes :

- longueur de la colonne : L = 2 m,
- température = 200 °C,
- gaz vecteur : hydrogène,
- débit du gaz vecteur : 20 ml/min,
- détecteur à ionisation de flamme (DIF),
1) Calculer pour chaque composé :
- le temps de rétention : tr,
- le temps de rétention réduit t’r,
- le facteur de capacité : k’,
- la largeur du pic à la base : w,
- la largeur du pic à mi-hauteur : w1/2,
- le nombre de plateaux théoriques Nth,
- la hauteur équivalente à un plateau théorique : H.
2) Donner un schéma du chromatogramme utilisé précisant le principe de

fonctionnement de son détecteur.

EXERCICE N°3 :

Un mélange de chaînes linéaires d’hydrocarbures saturés est séparé par chromatographie en

phase gazeuse (Figure 3). Les paramètres de la colonne sont :

- longueur de la colonne : 120 cm,

- température : 140 °C,
- gaz vecteur : hélium avec un débit de 50 ml/min,

Le détecteur utilisé est un détecteur à ionisation de flamme (DIF).

Le chromatogramme de la figure 3 a été obtenu avec un mélange de composition inconnue.

Néanmoins, on sait que le pic A est du à 5,67 µg de n-C3H8 et le pic F est celui de n-C20H42.

Le pic M correspond à un composé non retenu. Le tableau ci-dessous résume les données des
différents pics.

1) Calculer pour chaque composé :

- le temps de rétention réduit : t’r,
- le nombre de plateaux théorique Nth,
- la hauteur équivalente à un plateau théorique : H.
- le facteur de capacité : k’.
2) Calculer pour chacun des couples (A, B), (B, C), (C, D), (D, E) et (E, F) :
- le facteur de sélectivité α,
- le facteur de résolution Rs.
3) A partir du chromatogramme déterminer la formule des composés B, C, D et E.
4) Calculer les masses relatives aux composés B, C, D, E et F. Commenter les résultats
relatives au composés B, C, D, E et F. On suppose que tous les composés ont le même
facteur de réponse.

Pic M A B C D E F
tr (s) 15 60 100 110 140 165 235
w(s) - 9,00 15,00 16,50 21,00 24,75 35,25
Aire (cm2) - 0,900 1,200 1,650 0,610 1,040 1,900