Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
Étalonnage Des Instruments de Mesure
Étalonnage Des Instruments de Mesure
Etalonnage / vvérification
érification des
balances et des
spectrophotom ètres
spectrophotomètres
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 1
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Définitions
Etalonnage (traduction française de calibration)
Ensemble des opérations établissant, dans des conditions
spécifiées, la relation entre :
- les valeurs de la grandeur indiquées par un appareil
de mesure ou un système de mesure, ou les valeurs
représentées par une mesure matérialisée ou par un
matériau de référence, - et les valeurs correspondantes
de la grandeur réalisées par des étalons
Etalon
Mesure matérialisée, appareil de mesure (ampèremètre
étalon), matériau de référence (étalon de masse de 1 kg)
ou système de mesure destiné à définir, réaliser,
conserver ou reproduire une unité ou une ou plusieurs
valeurs d’une grandeur
Monday, January 14, 2008
pour servir de référence.
afficher masque des dias puis pied de page et 2
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Remarque
En l’absence d’étalons raccordés avec des
matériaux de référence certifiés (ex :
étalon de glucose) : préférer le terme
calibrage
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 4
modifier
Les diverses
Comment catégories
faire un modèle de présentation ???
d’étalons
Étalon national :
Étalon primaire reconnu par une décision nationale, dans un pays, pour servir
de base à l'attribution de valeurs aux autres étalons de la grandeur
concernée.
Étalon secondaire :
Étalon dont la valeur est établie par comparaison à un étalon primaire de la
même grandeur.
Étalon de référence :
Étalon, en général de la plus haute qualité métrologique disponible en un lieu
donné ou dans une organisation donnée, dont dérivent les mesurages qui y
sont faits.
Étalon de travail :
Étalon qui est utilisé couramment pour étalonner ou contrôler des mesures
matérialisées, des appareils de mesure ou des matériaux de référence.
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 5
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Étalon de transfert :
Étalon utilisé comme intermédiaire pour comparer
entre eux des étalons de référence : étalon, en
général de la plus haute qualité
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 6
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
La chaîne d’étalonnage
Laboratoires nationaux de métrologie (LNM) et laboratoires
associés au BNM
- détention des étalons primaires (étalons de référence
nationaux)
- développement, amélioration, maintien et exploitation des
étalons de référence et de transfert (1ère étape de la chaîne
d’étalonnage)
1- Etalonnage /
vérification des
balances
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 8
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Documents utiles
« Exigences spécifiques relatives à
l’étalonnage d’instruments de pesage…..à
fonctionnement non automatique » à
télécharger sur le site du COFRAC
http://www.cofrac.fr/doc (rubrique
étalonnage)
Site http//ibph.pharma.univ-
montp1.fr/equalité/documents/Fiabilit%E9
%20G%20Calchera%20Verification_balan
ce_1pdf
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 9
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Echelon réel d
Différence entre les valeurs correspondant à deux repères
consécutifs pour une indication analogique ou la différence entre
deux indications consécutives pour une indication numérique
Echelon de vérification e
Valeur exprimée, en unités légales de masse, de l’échelon réel ou
conventionnel
Utilisation pour la classification et la vérification de la balance
e = 10 . d pour les balances électroniques
Intérêt de l’étalonnage
- Comparer la valeur de la grandeur indiquée par la
balance et la valeur correspondante de masses étalons
et donc déterminer des erreurs d’indications de
l’instrument de pesage et des incertitudes associées
- Déterminer l’incertitude de l’instrument de pesage
en fonction des valeurs des masses pesées
Intérêt de la vérification
S’assurer que les écarts entre les valeurs indiquées
par un appareil et les valeurs connues correspondantes
d’une grandeur mesurée sont tous inférieurs aux
erreurs maximales tolérées (EMT)
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 12
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 13
modifier
Caractéristique
Comment faire un modèledes masses
de présentation ???
étalons (servant à l’étalonnage et
à la vérification)
Masses étalons conformes à la
recommandation N°33 de l’Office International
de Métrologie Légale de masse volumique de
8,000 g/mL (8 000 kg/m3), à température de
20°C et dans un air ambiant de masse
volumique conventionnellement choisie à
1,2 kg/m3.
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 15
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 16
modifier
Les classes
Comment de
faire tolérance des masses
un modèle de présentation ???
d’étalonnage
7 classes définies par l’organisation internationale de métrologie légale
(OIML) :
E1 :classe la plus haute. Ce sont les poids étalons, utilisés surtout par les
instituts de la métrologie. Ils assurent la traçabilité entre les étalons de
masse nationaux et servent pour la vérification des poids de classe E2 et
inférieures.
E2 : classe des poids de calibrage les plus précis, adaptés aux balances
d’analyse haute résolution(I). Ils servent aussi pour la vérification des poids
F1.
F2 : poids de calibrage pour les balances de très haute précision (II) et pour
la vérification des poids M1 et M2.
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 18
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 20
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Remarque
Nécessité d’étalonner, une fois par an, les
étalons de référence en utilisant une balance
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 21
modifier
vérifiée
Exemples d’écarts maxima tolérés
Comment faire un modèle de présentation ???
pour l’indication des masses étalons
de classe E2 (valeurs définies dans la
recommandation R 111 de l’OIML)
Valeur nominale (g) EMT (en mg)
1 +/- 0,030
10 +/- 0,060
20 +/-0,080
50 +/-0,10
100 +/- 0, 15
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 22
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification annuelle
Qu’est ce que la vérification ?
Définition : « confirmation par examen et apport
de preuves tangibles que les exigences
spécifiées ont été satisfaites »
But de la vérification
Ne cherche pas une connaissance intrinsèque de la
balance
Assure que les écarts entre les valeurs indiquées par
la balance et les valeurs connues correspondantes
des masses étalons utilisées sont tous inférieurs aux
erreurs maximales tolérées
Permet de déclarer si la balance est conforme ou non
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 23
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification de l'appareil de mesure
L'appareil répond-il O
ui Affectation
aux spécifications de d'origine
sa classe ?
N
on
O
La réparation est elle
Réparation ui
possible et
Ajustage
avantageuse ?
N
on
N
on
Réforme
Isolement
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 24
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification annuelle :
caractéristiques vérifiées
Fidélité
Essai, effectué en premier lieu, servant essentiellement à
déterminer un niveau de qualité des indications de la balance et à
juger a priori de la suite à donner aux essais.
Justesse
Connaissance de l’erreur de justesse va conduire
dans certains cas, à une correction systématique des
résultats.
un réétalonnage de la balance pour la supprimer si elle est
supérieure aux tolérances.
Aptitude de la balance à fournir des
Excentration de charge résultats concordants entre la valeur
lue (indication de la balance) et la
Fluage : dérive sous chargevaleur vraie (poids étalon), en
Mobilité (si d>10mg) modifiant le point d'application d'une
même charge sur le plateau.
Aptitude à réagir à de petites
variations de charges
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 25
modifier
Mode opératoire de un
Comment faire vérification de la balance
modèle de présentation ??? :
opérations préalables
1. S’assurer que la balance est sous tension depuis plus de 30 minutes.
Justesse
Faire 5 à 10 mesures
pour chaque masse
étalon sans faire le zéro
entre les 6 mesures de
la même masse
Fidélité
Mettre la balance à zéro au
début de l’essai
Réaliser 5 à 10 mesures de
deux charges (l’une à
environ 50% de la charge
maxi, l’autre proche de la
valeur Max)
Relever pour chaque pesée la
valeur lue
Calculer les écarts entre la
valeur lue et la valeur
vraie
Calculer l’écart-type de ces
écarts et comparer à
l’écart
Monday, January 14, -type toléréafficher
2008 fourni masque des dias puis pied de page et 28
modifier
par le fabricant
Comment faire un modèle de présentation ???
Excentration
Travailler avec une masse d’environ
1/3 de la portée maximale de la
balance est utilisée
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 29
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Essai de fluage
Mettre la balance à zéro au début de l’essai.
Choisir une valeur proche de Max.
Déposer la charge au centre du plateau.
Relever la valeur lue aussitôt après stabilisation, puis à
15 min, puis à 30 min et 4 heures.
Calculer l’écart entre la valeur obtenue au bout de 15
min et celle obtenue au bout de 30 min.
Calculer l’écart entre la valeur obtenue
immédiatement après le dépôt de la charge et celle
obtenue au bout de 30 min.
Comparer à l’EMT.
Si les conditions ne sont pas satisfaites, calculer
l’écart entre l’indication obtenue immédiatement après
le dépôt de la charge et celle obtenue au bout de 4
heures.
Monday,
Comparer
January 14, 2008
à l’EMTafficher masque des dias puis pied de page et 30
S’assurer que la température ne varie pas plus de 2°C
modifier
Enlever la charge.
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 32
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
2- Etalonnage /
vérification des
spectrophotomètres
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 33
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Préconisations
S’assurer que les résultats donnés par le
spectrophotomètre correspondent toujours aux
spécifications d’origine
Nécessité de :
- disposer des spécifications techniques d’origine
du spectrophotomètre
- disposer des tolérances de test spécifiques à
chaque spectrophotomètre
Remarque
Ces données techniques se trouvent en général
dans le manuel d’utilisation ou sont disponibles
auprès du service après vente.
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 34
modifier
Vérification des
Comment faire un modèle de présentation ???
spectrophotomètres
Comment réaliser cette vérification ?
Possibilité de consulter le document de
recommandations OIML pour les
spectrophotomètres des laboratoires
d’analyses médicales
A télécharger à
http://www.oiml.org/publications
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 35
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 36
modifier
Vérification de
Comment faire un l’alignement
modèle de présentation ???
optique
But
Vérifier le centrage du faisceau optique
S’assurer que la forme et la taille du faisceau ne
varient pas dans le temps
Moyens de vérification
Papier photosensible
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 37
Mire de contrôle modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 38
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
2-1- Vérification de
l’exactitude de la
longueur d’onde
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 39
modifier
Vérification des longueurs
Comment faire un modèle de présentation ???
d’onde
Causes de l’inexactitude des longueurs
d’onde
Défaut du monochromateur ou mauvaise
graduation de l’échelle de lecture (défauts
inhérents à l’appareil)
Absence de concordance entre le
monochromateur et le système de lecture
des longueurs d’onde (erreur systématique)
Manque de répétabilité des longueurs
d’onde (usure le plus souvent)
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 40
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification de l’exactitude de
longueur d’onde
Filtres présentant des
pics étroits à
But plusieurs longueurs Moyens
d’onde
caractéristiques
S’assurer que la Filtres étalons solides
longueur d’onde réelle dans des verres
correspond à la longueur - filtres au Didymium
d’onde affichée (Si 560 - Filtres d’oxyde d’holmium
nm est affiché est on
réellement à 560nm ?)
Filtres étalons liquides
- filtres d’Holmium (solutions de
nitrate, perchlorate..)
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 41
modifier
Principaux maxima
Comment faire un modèle de présentation ???
d’absorption
Verres à l’oxyde Solution de nitrate
d’holmium d’holmium à 50 g/L
333,7 345,5
360,9 361,5
418,4 416,3
453,2 450,8
536,2 485,3
637,5 536,4
641,1
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 42
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification de la répétabilité des
longueurs d’onde
Utilisation des mêmes moyens que pour
la vérification de l’exactitude mais avec
répétition des mesures
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 44
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 45
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 46
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 47
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
2-2- Vérification de
l’exactitude
photométrique
(vérification des
absorbances)
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 48
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 50
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Solution Concentration Solvant Max Absorbance
d’absorption
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 51
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 52
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Vérification de l’exactitude
photométrique: précaution
La mesure d’absorbance doit être
indépendante de l’erreur liée à la
longueur d’onde
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 53
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 54
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 55
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
2-3- Vérification de la
linéarité de la réponse
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 56
modifier
Mesurer l’absorbance
Comment de chaque
faire un modèle de présentation ???
solution
Choisir une solution utilisable pour la
vérification de l’exactitude de l’absorbance
en choisissant une gamme de concentration
croissante Solution Solution de dichromate de potassium de 50 à 250 mg / L
de paranitrophénol de 5 à 30 mg / dans NaOH à 0,02 mol/L à 405
nm
Solution de nitrate de nickel de 0,1 à 0,4 mol /L à 300, 395, 660, 720 nm
Solution de nitrate de cobalt de 0,05 à 0,2 mol /L à 510, 302 «et 264 nm
2-4- Mesure de la
lumière parasite
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 58
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
La lumière parasite
Qu’est ce ?
Lumière autre que celle émise par le
monochromateur et qui atteint le détecteur
Origines
Imperfections sur le réseau (rayures ou
poussières diffusant la lumière)
Réflexion ou diffraction de la lumière par
des particules de poussière
Fuites de lumière provenant de la source ou
de la lumière externe dues à un manque
d’étanchéité du spectrophotomètre.
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 59
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
La lumière parasite
Ses effets
Réduction de la relation de linéarité entre
concentration et absorbance
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 60
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Effet de la lumière parasite sur
les mesures
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 61
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 62
modifier
Recherche de lumière
Comment faire un modèle de présentation ???
parasite
Quand ?
Manque de linéarité détectée lors du test de
linéarité
Principe
Mesure de l’absorbance de solutions qui,
théoriquement, absorbent entièrement la
lumière incidente à une longueur d’onde
sélectionnée : l’intensité de la lumière
transmise est directement proportionnelle à
l’importance de la lumière parasite présente
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 63
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Remarque
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 64
modifier
Vérification duunniveau
Comment faire de lumière
modèle de présentation ???
Méthode
parasite
Utilisation de filtre ou de solution de coupure
transmettant la lumière au dessus d’une certaine
Toute mesure de transmittance à cette longueur d’onde
longueur d’onde et bloquant toute lumière au dessous
est due à la lumière parasite, l’intensité de la lumière
transmise est donc directement proportionnelle à
l’importance de la lumière parasite présente
Matériel utilisé
Filtres de coupure solides Filtres de coupures en
solution
Chlorure de potassium
Bromure de sodium
Iodure de potassium ou de
sodium
Nitrite de sodium
Acétone
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 65
modifier
Comment faire un modèle de présentation ???
Exemple
Solutions Concentration Longueur d’onde Transmittance
g/L %
KCl 12 200 X1
NaBr 10 224 X2
NaI,H2O 10 260 X3
Monday, January 14, 2008 afficher masque des dias puis pied de page et 66
modifier
Quelques Commentadresses utiles ???
faire un modèle de présentation pour
l’achat d’étalons utiles en
spectrophotométrie
Helma France
36 Rue de Meaux
75019 Paris
01 42 08 01 28 contact@helma-france.fr
Jasco France
Zone de la Bouvre
17 Rue de Gutenberg
44340 Bougenais
O2 40 43 00 43
Biochrom France
21 Rue du Jeu de l’Arc
95160 Montmorency
01 14,34
January
Monday, 200817 44 97 afficher masque des dias puis pied de page et 67
modifier