See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/320811844

Optimisation d'un processus basé sur le traitement enzymatique pour

l'extration des fibres et étude de l'interface alfa/époxy

Conference Paper · May 2016

CITATIONS READS

0 706

2 authors:

Sabrine Hanana Vincent Placet

Ecole Nationale d'Ingénieurs de Sfax Université de Franche-Comté
4 PUBLICATIONS   55 CITATIONS    191 PUBLICATIONS   3,407 CITATIONS   

SEE PROFILE SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

Prediction of the creep behaviour of bio-based sandwich panels under varying environments View project

Integrated Structural Health Monitoring (SHM) and residual life prediction of composites View project

All content following this page was uploaded by Ahmed Elloumi on 02 November 2017.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 èmes
IX Journées d’Etudes Techniques – JET’2016
The International congress for applied mechanics
Les sciences et les technologies mécaniques,
moteurs du développement durable

Les 03  04  05 mai 2016, Hammamet, Tunisie

"Optimisation d'un processus basé sur le traitement enzymatique pour l'extration

des fibres et étude de l'interface alfa/époxy "
"Sabrine Hanana"1,
"Ahmed Elloumi"1
" Vincent Placet"2
"Hafedh Belghith"3
"Ali Gargouri"3
"Chedly Bradai "1

1 " Ecole Nationale d'Ingénieurs de Sfax, Laboratoire des Systèmes Électromécaniques LASEM (Unité EPPM), Sfax, Tunisia,
hnana-sabrine@hotmail.fr , loumiahmed@gmail.com , chedly20412517@gmail.com"

2 " Institut FEMTO Université de Franche-Comté, Département Mécanique Appliquée, Besançon, France,
vincent.placet@univ-fcomte.fr"

3" Centre de la Biotechnologie de Sfax (CBS), Laboratoire de Valorisation de la Biomasse et Production de Protéines chez les Eucaryotes,, Sfax, Tunisia,
hafeth.belghith@cbs.rnrt.tn , faouzi.gargouri@cbs.rnrt.tn "

Résumé :
Ce travail est l'étude de l'amélioration du processus d'extraction des fibres d’alfa (une combinaison de 3 traitements mécanique,
chimique et enzymatique). Trois différentes activités enzymatiques ont été utilisées (laccase, pectinases et xylanases). L'effet
de ces traitements enzymatiques sur la composition biochimique et les propriétés morphologiques et mécaniques des fibres
d’alfa a été évalué. Les résultats ont mis en évidence l'évolution des propriétés mécaniques des fibres traitées en particulier
pour les fibres traitées avec la pectinase ; une rigidité environ 58 GPa et une résistance à la traction environ 1300 MPa et une
augmentation de la valeur de la résistance au cisaillement interfacial jusqu’à 25 MPa. Ce travail montre que les enzymes
offrent des nouvelles perspectives afin d'améliorer les propriétés mécaniques des fibres naturelles pour les applications
composites ainsi qu’une option attrayante sur le plan de l'environnement.

751 sciencesconf.org:jet2016:87468
VIIIèmes Journées d’Etudes Techniques – JET’2014 Les 28  29  30 avril 2014

1. Introduction
L’utilisation des composites de fibres naturelles dans différents domaines d'application a considérablement augmenté ces
dernières années [1]. On assiste à une forte demande des marchés pour ces produits en raison de leur avantage écologique,
économique, de leur légèreté, leur aptitude au recyclage et leurs bonnes propriétés spécifiques [2]. Leurs performances
mécaniques sont étroitement liées aux propriétés des constituants (renfort et matrice) et aux caractéristiques de l’interface
formée lors de leur assemblage. Les demandes de fibres naturelles sont souvent limitées à des applications intérieures et non
structurelles en raison de leurs faibles propriétés mécaniques mais il semble possible d’améliorer ces propriétés grâce à
l'utilisation des traitements novateurs de surface, des résines, des additifs et des revêtements.
L'alfa (Stipa tenacissima L.) est une herbe vivace typiquement méditerranéenne. Les nappes alfatières s’étendent sur
4 000 000 ha en Algérie, 3 186 000 ha en Maroc, 600 000 ha en Tunisie, 350 000 ha en Libye et 300 000 ha en Espagne [3].
Aujourd’hui, la plante alfa est bien connue pour des applications papetières comme une matière première noble en raison de
ses propriétés spécifiques, de son haut potentiel fibreux, des conditions de sa production et de sa transformation très
écologiques. En revanche, elle n’est pas bien connue dans d’autres applications comme le textile et le renforcement des
composites. Actuellement le processus d’extraction des fibres sont encore mal maitrisés surtout dans le cas de la plante alfa où
les différents processus d’extractions agressives sont inspirés de l’industrie papetière. Les fibres d’alfa sont généralement
extraites à partir des feuilles par le procédé d'hydroxyde de sodium qui consiste à cuire les feuilles à dans une solution de
NaOH, suivi par le blanchiment avec l’eau de javel.
Le but principal de ce travail est de mettre en œuvre un processus écologique basé sur le traitement enzymatique, afin
d'extraire et de séparer les fibres de la feuille d’alfa et de préserver leurs propriétés mécaniques.

2. Matériaux et procédure expérimentale

1. La plante alfa
L’alfa, Stipa tenacissima L, est l’une des graminées pérennes dominantes, typiques des parcours steppiques maghrébins. C’est
une essence très robuste, raide, sèche très persistante. Elle se présente en touffes denses. Ses feuilles longues sont d’une
grande flexibilité et si tenaces qu’elles sont difficiles à rompre. Les feuilles d’alfa utilisées ont été récoltées en décembre 2012
dans la localité Faj El Farid, délégation de Hassi El Farid à Kasserine en Tunisie. Le climat de Hassi El Farid est semi-aride. La
température varie de 2 à 12°C en hiver et de 30°C à 40°C en été. La pluviométrie annuelle moyenne est 335 millimètres.

Figure 1. Des balles des feuilles d’alfa

2. Les enzymes utilisées

L’activité xylanase et pectinase sont produites localement au Laboratoire de Valorisation de la Biomasse et de Production de
Protéines chez les Eucaryotes (LVBPPE) du Centre de Biotechnologie de Sfax (CBS). L’activité laccase est commerciale de
Sigma Aldrich.
3. Essai de traction
Les essais de traction des faisceaux de fibres sont réalisées à l’aide d’une machine de traction de marque Bose Electroforce
3200. En raison de la longueur limitée des fibres d’alfa, des cadres en papier de 10 mm de diamètre ont été utilisées. Avant
essai, chaque fibre est caractérisée géométriquement par microscopie optique. La force appliquée est mesurée en utilisant un
capteur de force 2N avec une vitesse de déplacement 0.01 mm.s-1.

752 sciencesconf.org:jet2016:87468
VIIIèmes Journées d’Etudes Techniques – JET’2014 Les 28  29  30 avril 2014

Mors mobile avec

mesure de
déplacement b
a

Fibre fracturée en 2
parties

Mors fixe avec

cellule de force Cadre en papier

Figure 2. (a) l’appareil de traction (b) essai de traction d’une fibre

4. Essai de Pull-Out
Pour le test de pull-out, une fibre est incorporée dans un bloc de matrice à l’aide d’une système présenté dans la figure 3 et
l’échantillon est fixé dans une machine d'essai de traction. La fibre est tirée hors de la matrice et la force requise pour retirer la
fibre est mesurée. La matrice utilisée est l’époxy biosourcées (GREENPOXY 56).

a
b
F

Fibre

Matrice

Figure 3. (a) le montage pour la réalisation des échantillons (b) représentation schématique de test de pull-
out

3. Résultats et discussion
1. Protocole d’extraction des fibres
L’extraction des fibres longues d’alfa est conduite suivant différents voies : mécanique, chimique, thermique et enzymatique
dans le but d’évaluer aux mieux, d’une part, leurs caractéristiques physico-chimiques et leurs propriétés mécaniques, d’autre
part (figure 4). L’efficacité de chaque traitement a été approuvée par l’élimination progressive des composants non
cellulosiques (pectines, hémicelluloses, lignine…) et l’obtention des fibres longues ayant un taux de cellulose important.

753 sciencesconf.org:jet2016:87468
VIIIèmes Journées d’Etudes Techniques – JET’2014 Les 28  29  30 avril 2014

Feuilles d’alfa récoltées et séchées

Rouissage dans l’eau Rouissage dans l’eau salée pendant 1

salée pendant 3 mois semaine

Traitement alcalin à Traitement alcalin à l’autoclave

l’étuve 0.5M NaOH 0.5M NaOH

Laccase Pectinase Xylanase

46 U/ml 1125 U/ml 14 U/ml

Figure 4. Les différentes voies d’extraction des fibres longues d’alfa

2. Propriétés morphologiques des fibres

Les modifications morphologiques des fibres traitées ont été examinés par le MEB (le micoscopie électronique à balayage)
pour évaluer qualitativement la modification structurelle de la surface. La figue 5 illustre l'évolution de la surface des fibres à
différents stades du traitement et le degré de séparation des fibres simples. On peut constater à partir de ces observations que
le processus de traitement de surface a doucement nettoyé la surface de la fibre sans montrer aucun signe d'endommagement.

a b c

d e f

Figure 5. Observation microscopique de (a) fibres rouies pendants une semaine, (b) fibres rouies pendant 3 mois, (c)
fibres traitées à la soude à l’étuve, (d) fibres traitées à la soude à l’autoclave, (e)fibres traitées par la laccase, (f)fibres
traitées par la pectinase et (g) fibres traitées par l’xylanase

La surface des fibres rouies (figure 5 (a) et (b)) présente une surface recouverte avec des graisses, des cires et des
polysaccharides. Comme illustré sur la figure 5 (c) et (d) les matériaux de cimentation (pectine et lignine) présents sur la
surface des fibres, ont été éliminés par le traitement NaOH. Cependant, certains matériaux de cimentation peuvent être
remarqués. En raison de l'élimination de la matière de cimentation, la surface devient plus lisse et la fibrillation est devenue
beaucoup plus visible. Pour les fibres traitées avec la laccase, les microfibrilles de cellulose sont visibles, ce qui indique que la
lignine et d'autres matériaux non cellulosiques sont considérablement éliminés de la surface des fibres (figure 5 (e)). Les
754 sciencesconf.org:jet2016:87468
VIIIèmes Journées d’Etudes Techniques – JET’2014 Les 28  29  30 avril 2014

changements morphologiques des fibres traitées avec la pectinase et l’xylanase ont montré une évolution surfacique similaire
comme présenté dans la figure 5 (f) et (g). En plus, le traitement par la pectianse était le plus efficace pour la séparation des
fibres d’alfa en petits faisceaux.
3. Relation entre la compostion biochimique et les propriétés mécaniques des fibres
Les fibres d’alfa sont influencées par les différents traitements utilisés dans ce travail. En commençant par le rouissage à l’eau
salée, il est bien visible que les fibres rouies pendant 3 mois ont des performances mécaniques plus élevées que les fibres
rouies pendant une semaine.
Le traitement avec de l'hydroxyde de sodium est extrêmement utile d'un point de vue mécanique, en particulier lorsqu’il est
réalisé à l’autoclave. La résistance à la traction et le module d’Young des fibres traitées à la soude ont augmenté de 50% par
rapport aux fibres rouies pendant une semaine. Cette augmentation est dûe probablement à l’elimination des matériaux non
cellulosique. Cette hypothèse est compatible avec les résultats de la composition biochimique par la diminution des
pourcentages des hémicelluloses et de la lignine comme indiqué dans le figure 6 . L'analyse biochimique nous a permis de
mieux comprendre l'effet du traitement alcalin sur les propriétés mécaniques de la fibre. La qualité de la fibre a été évaluée en
termes de composition chimique, en mettant l'accent sur le pourcentage de la cellulose puisque le taux de cellulose est lié à la
résistance de la fibre.
L'influence des traitements enzymatiques sur les performances mécaniques des fibres d’alfa est également représentée
dans le tableau 1. Si le traitement de la laccase n’a pas entraîné une variation notable sur les propriétés mécaniques des
fibres, la dégradation enzymatique ciblée induite par la pectinase et l’xylanase a significative influencé de manière différent
les propriétés mécaniques finales des fibres. Les fibres traitées avec la pectinase présentaient des propriétés mécaniques
remarquablement élevées (E = 58 ± 17,4 GPa, σ= 1327 ± 342 MPa et ε = 2,5 ± 0,64%).
Pour les traitement enzymatiques, il n'y a pas de différence significative dans le taux de cellulose comme indiqué dans le figure
6. Ainsi, l'augmentation des propriétés mécaniques des fibres d’alfa n'a pas été influencée par le taux de cellulose. Cependant,
cette augmentation est due à la diminution du pourcentage de la lignine et l'augmentation du pourcentage des hémicelluloses.

Traitement Diamètre moyen Module d’Young Contrainte à la Déformation (%)

(µm) (GPa) rupture (MPa)
Fibre brut 157.4±68.3 5±3.2 78±46 1.5±0.23
Rouissage 1 semaine 29.9±12 21±12.9 419±251 1.95±0.54
Rouissage 3 mois 22.2±7 31±11.9 679±212 2.50±0.71
Alcalin étuve 25.9±10 37±16.4 923±332 2.65±0.72
Alcalin autoclave 22.2±8 47±13 1023±268 2.35±0.52
Laccase 21.2±6 43±13 1020±327 2.45±0.76
Pectinase 24.3±9 58±17 1327±342 2.45±0.64
Xylanase 22.6±6 66±23 1086±374 1.80±0.64

Tableau1. Les propriétés mécaniques des fibres d’alfa pour chaque étape de défibrage

Cellulose
140 Hémicelluloses
Pourcentages des composants (%)

Lignine
120
Module d'Young (GPa) Extractives

5,20 21,24 46,82 42,8 58,3 66,35

100

80 43,9% 57,2% 86% 85,9% 84% 83,5%

60

40

20

0
Brut Rouie Alcalin Laccase Pectinase Xylanase

Figure 6. La composition chimique des fibres traitées vs le module d’Young

755 sciencesconf.org:jet2016:87468
VIIIèmes Journées d’Etudes Techniques – JET’2014 Les 28  29  30 avril 2014

4. Essai de Pull-Out
Le test de pull-out sur une seule fibre est un test populaire en raison de sa simplicité conceptuelle. C’est une méthode de
mesure qui permet de prédire la résistance au cisaillement interfaciale (IFSS) et de relier cette résistance aux propriétés de la
fibre, de la matrice. Le test de pull-out est principalement approprié pour étudier des divers traitements de surface dans un
système fibre-matrice. Ce test est appliqué sur les fibres traitées avec les 3 enzymes ( laccase, xylanase et pectinase), les
fibres ayant les meilleurs propriétés mécaniques, et les fibres rouies à l’eau salée pendant une semaine dans le but de suivre
l’évolution de la résistance au cisaillement interfaciale.

La résistance au cisaillement interfaciale (MPa)

30

25

20

15

10

0
Rouissage Xylanase Laccase Pectinase
1 semaine

Figure 7. La résistance au cisaillement interfaciale des fibres traitées

Comme indiqué dans la figure 7, les valeurs calculées de l’IFSS des fibres traitées par la pectinase était trois fois plus élevé
que celui de la valeur de l'IFSS des fibres rouies pendant une semaine. Ces résultats indiquent que les traitements
enzymatiques jouent un rôle essentiel pour améliorer la liaison interfaciale entre les fibres d’alfa et la matrice époxy. Cette
évolution de la résistance est dûe aux matériaux non cellulosique qui sont présentés à la surface des fibres rouies. Ces
matériaux provoquent une adhésion insuffisante avec l’époxy ou non homogène avec les faisceaux de fibres.

4. Conclusion
Ce travail a permis d’évaluer l’effet des différents traitements sur le comportement mécanique des fibres. Ce travail a
également montré que les enzymes offrent une approche intéressante et écologique pour extraire des fibres végétales à haute
performance et une bonne adhésion avec l’époxy biosourcé. Les fibres traitées par les enzymes xylanase et pectinase ont
montré des propriétés mécaniques très élevés qui rend la fibre d’alfa un produit prometteur pour les matériaux composite. Les
principaux défis qui restent encore à relever est d’optimiser le processus pour un volume élevé de fibres et passer à une
échelle semi-industrielle.

5. Bibliographie
[1] FARUK O, BLEDZKI AK, FINK H-P, SAIN L. Progress report on natural fiber reinforced composites. Macromol Mater Eng.
2014;299(1):9–26.
[2] KAKROODI AR, KAZEMI Y, RODRIGUE D. Mechanical, rheological, morphological and water absorption properties of
maleated polyethylene/hemp composites: effect of ground tire rubber addition. Compos Part B – Eng. 2013;51(0):337–344.
[3] M.RhANEM « L'alfa (Stipa tenacissima L.) dans la plaine de Midelt (haut bassin versant de la Moulouya, Maroc) –Éléments
de climatologie », Physio-Géo [En ligne], Vol 3 (janvier 2009).

756 sciencesconf.org:jet2016:87468

View publication stats