PSA PEUGEOT - CITROEN

METHODES d'ESSAI MATIERES

050 1562
LlQUIDES DE REFROIDISSEMENT
ANALYSE QUANTITATIVE DES INHIBITEURS GLOBAUX A
BASE DE SELS D'ACIDES FAIBLES (POTENTIOMETRIE)

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1.0BJET ET DOMAINE D'APPLlCATION

Cette rnethode a pour objet la description d'un mode operatoire permettant I'analyse quantitative des inhibiteurs
globaux a base de sels d'acides faibles contenus dans les liquides de refroidissement a l'etat neuf ou usage,
concentre ou dilue.

2.PRINCIPE

Les sels d'acides faibles presents dans les Iiquides de refroidissement sent analyses a I'aide de I'acide
perchlorique en milieu anhydre par potentiornetrie.

3.APPAREILLAGE
3.1.POTENTIOMETRE

3.2.ELECTRODES
paur potentiometrie comprenant une electrode de reference au calomel et une electrode de verre.

3.3.BURETTE
qraduee de 50 ml.

3.4.EPROUVETTE
qraduee de 100 ml.

3.5.BECHERS
de 150 ml.

3.6.AGITATEUR ET BARREAU MAGNETIQUES

3.7.FIOLES JAUGEES
de 1 litre.

3.B.BALANCE DE PRECISION AU MILLIGRAM ME PRES

4.REACTIFS

Taus les reactifs doivent etre de qualite pour analyses.

4.1.ETHANOL ABSOLU
(C2HsOH).

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4.2.ANHYDRIDE ACETIQUE
(C4Hs03).

4.3.ACIDE PERCHLORIQUE
(HCI04), d = 1,60.
4.4.ACIDE ACETIQUE 100 %
(C2H402).

4.5.S0DIUM CARBONATE ANHYDRE

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4.6.S0LUTION D'ACIDE PERCHLORIQUE

0,1 N de titre exactement connu et prepare en introduisant dans une fiole (3.7) :
10 ml d'acide perchlorique (4.3),
100 ml d'anhydride acetique (4.2),
800 ml d'acide acetique (4.4),
complement a 1 litre avec I'acide acetique (4.4).

4.7.S0LUTION DE SODIUM CARBONATE

de normalite exacte 0,1 N prepares comme suit.
Peser avec precision et au 1/10 de mg, 5,30 9 de sodium carbonate anhydre (4.5) a I'aide de la balance (3.8), les
introduire dans une fiole (3.7) et les dissoudre avec 100 ml d'acide acetique (4.4), puis cornpleter a 1 litre avec de
I'acide acetique (4.4).

5.MODE OPERATOIRE

Le prelevernent de liquide de refroidissement doit €ltre effectue apres avoir hornoqeneise l'echantillcn en agitant
energiquement le recipient qui le contient.
5.1 Peser a 0,1 milligramme pres, a I'aide de la balance (3.8) une quantite de liquide de refroidissement de I'ordre
de 5 ou 10 grammes suivant qu'il est concentre ou dilue, soit M sa masse en grammes.
5.2 Dans le cas de liquide de refroidissement concentre, ajouter 70 ml d'ethanol (4.1) dans l'echantillon.
5.3 Dans le cas de liquide de refroidissement dilue, ajouter 70 ml d'un melange 50/50 en volume d'ethanol (4.1) et
d'anhydride acetique (4.2) dans l'echantillon, ce qui a pour but d'arneliorer la qualite de I'analyse.
5.4 Mettre en place le systems d'agitation (3.6) et les electrodes (3.2).
5.5 Remplir la burette (3.3) avec la solution d'acide perchlorique (4.6).
5.6 Ajouter I'acide avec precaution en mesurant les variations de difference de potentiel entre les electrodes.
Noter les differences de potentiel en millivolts.
=
5.7 Tracer la courbe mV f (ml d'acide verse) ; cette courbe admet un point d'inflexion.
5.8 Determiner le point d'equivalence par la rnethode des tangentes. En deduire le volume (n.) d'acide utilise.
5.9 Remplacer le liquide de refroidissement au paragraphe 5.1 par un volume connu de solution de sodium
carbonate (4.7). Effectuer I'analyse selon les paragraphes 5.3 a 5.8 pour determiner la normalite exacte de I'acide
employe au moment de I'analyse.
5.10 Determiner la masse volumique de l'echantillon selon la methode d'essai 055 1018.

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6,EXPRESSION DES RESULTATS

La teneur en inhibiteurs globaux, R, est exprirnee de facon equivalente par le volume en millilitres de solution
d'acide perchlorique (4,6) utilise pour I'analyse quantitative, Elle devient une valeur representative du produit. Le
resultat qui peut donc etre exprirne en millilitres est rarnene cl 10 grammes de liquide de refroidissement concentre
cl I'aide des formules suivantes :
' ide d e ref rolidiissernent concentre• : R = --'---'----
- Pour Ie IIqul n1' t1 . 10
M
_ Pour le liquide de refroidissement dilue : R = n1 . t1 . dd . 1000
M. V. de

dans lesquelles : t1 = normalite exacte de la solution d'acide perchlorique (4.6) conformernent aux
indications du paragraphe 5,9,
n1 = volume d'acide (4.6), en millilitres, necessaire cl I'analyse quantitative de l'echantillon
selon le paragraphe 5.8,
M = masse, en grammes, de l'echantillon analyse selon le paragraphe 5.1,
V = concentration, en pourcentage volume, du liquide de refroidissement dans
l'echantillon,
dd = masse volumique, en grammes par millilitre, cl 20°C de l'echantillon de liquide de
refroidissement dilue,
de = masse volumique, en grammes par millilitre, cl 20°C de l'echantillon de liquide de
refroidissement concentre ayant servi cl I'approbation du produit.

En outre, pour permettre la mesure dans le cas d'un liquide de refroidissement dilue ou d'un liquide de
refroidissement dont on ne connait pas les caracteristiques de produit cl l'etat concentre, preciser :
• si la mesure est eftectuee avec prise d'essai en volume,
• si la mesure d'essai, faite au paragraphe 5.1, a ete effectuee par mesure de volume et non par mesure
de masse.
Le resultat do it etre exprirne par la formule suivante :
R = n1 . t1 . 1000
n2 . V
dans laquelle : = volume, en millilitres, de la prise d'essai,
= concentration, en pourcentage volume, d'une solution d'ethylene glycol dans I'eau
ayant la rnerne masse volumique.

7.PROCES-VERBAL D'ESSAI

Outre les resultats obtenus, le proces-verbal d'essai doit indiquer :

• la reference de la presents methods,
• la reference de l'echantillon et le nom du fournisseur,
• la dilution lorsqu'il s'agit de liquide de refroidissement dilue,
• le type de vehicule et le type de moteur,
• le kilornetraqe du vehicule ou la duree de fonctionnement lorsqu'il s'agit de liquide de refroidissement usage,
• les details operatoires non prevus dans la methods ainsi que les incidents eventuels susceptibles d'avoir agi
sur les resultats.

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8,HISTORIQUE ET DOCUMENT CITES

8.1. HISTORIQUE
8.1.1.CREATION
• OR: 01/02/1992 - CREATION DE LA NORME.
8.1.2.0BJET DE LA MODIFICATION
• A: 12/02/1997 - REPRISE SOUS IDEM.
• B: 27/11/1997 - CORRECTION DE LA REPRISE SOUS IDEM.

8.2.DOCUMENTS CITES
8.2.1.DOCUMENTS PSA
8.2.1.1.Normes
D551018.
8.2.1.2.Autres

8.2.2.DOCUMENTS EXTERIEURS

8.3.EQUIVALENT A :

8.4.CONFORME A :

8.5.MOTS CLEFS

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