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~S~A~N~S~R~E~S~T~R~IC~T~I~O~N~D~'~U~T~IL~I~S~A~T~IO~N~
CeUe methods a pour objet la mesure de l'acidite de reserve des liquides de refroidissement neufs ou usages, a
l'etat concentre ou dilue.
Deux precedes peuvent €ltre utilises.
• Precede A : par volurnetrie.
• Precede B : par potentiornetrie (ce precede convient lorsqu'il existe un point d'inflexion sur le diagramme
pH/ml de solution (4.3).
Pour ces deux precedes, dans le cas de produits dilues, l'acidite de reserve est rarnenee au concentre.
2.PRINCIPE
Precede A:
Mesurer le nombre de millilitres de solution de sodium hydroxyde (4.3) necessaires pour amener 10
millilitres de liquide de refroidissement concentre a un pH de 9.
Precede B:
La courbe de titrage (variation du pH en fonction du volume de solution titrante) est tracee par
potantiometrie jusqu'a un pH de 11 et on determine le nombre de millilitres de solution de sodium
hydroxyde (4.3) necessalres pour arriver avec 10 millilitres de liquide de refroidissement concentre au
point d'inflexion (voir annexe).
3.APPAREILLAGE
3.1.TITRATEUR AUTOMATIQUE
a vitesse d'ecoulernent asservie a
l'evolution du potentiel par rapport au temps, avec enregistreur asservi a I'aide
d'un moteur pas a
pas, ou imprimante asservie au titrateur.
3.2.ELECTRODE
pour mesure du pH.
3.4.FIOLE JAUGEE
de 1 litre.
3.5.PIPETTE
de 10 ml.
3.6.BECHER
de 100 ml.
3.B.SOLUTIONS TAMPONS
a pH 7 et pH 10.
Utiliser par exemple :
Solution tampon concentree "Normadose" a pH 7 de PROLABO, reference 32 087.608.
Solution tampon concentree "Normadose" a pH 10 de PROLABO, reference 32 090.600.
4.REACTIFS
4.1.EAU DISTILLEE
debarrassee de son gaz carbonique, de pH 7 ± 0,2 et de resistivite = 10 ohms.cm.
4.2.S0DIUM HYDROXYDE
(NaOH) en pastilles.
Peser exactement, 4 grammes de sodium hydroxyde (4.2), a I'aide de la balance (3.3), les dissoudre avec un peu
d'eau (4.1), dans une fiole (3.4) et cornpleter a 1 litre avec de I'eau (4.1).
On peut utiliser la solution etalon "Normadose" de PROLABO, reference 32 067.600.
4.4.ACIDE CHLORHYDRIQUE
(HCI) 0,1 M.
Utiliser de preference, la solution etalon "Normadose" de PROLABO, reference 32 051.605.
5.ECHANTILLONNAGE
Le prelevernent de liquide de refroidissement do it etre eftectue apres avoir homoqeneise l'echantillon en agitant
energiquement le recipient qui le contient.
6.MODE OPERATOIRE
6.1. ETALONNAGE DU TITRATEUR (3.1)
Etalonner le titrateur (3.1) muni de son electrode (3.2), dans une zone de pH comprise entre 7 et 10, a I'aide des
solutions tampons (3.8).
Titrer la solution de sodium hydroxyde (4.3) a I'aide de la solution d'acide chlorhydrique (4.4).
6.3.TITRAGE
• Prelever 10 ml de liquide de refroidissement a I'aide de la pipette (3.5) et I'introduire dans le becher (3.6).
• Ajouter environ 50 ml d'eau (4.1).
• Mettre sous agitation avec I'agitateur (3.7).
-Procede A : Effectuer la titration a point final absolu avec arret a pH 9 et noter le nombre de millilitres de
solution (4.3) utilises.
-Procede B : Effectuer la titration en mode enregistre ou derive et noter le nombre de millilitres de solution (4.3)
utilises.
L'enregistreur ou I'imprimante etant asservi a la burette automatique du titrateur(3.1), la distance rnesuree entre le
point de depart de la titration et le point d'inflexion ou le sommet du pic en mode derive, donne l'acidite de reserve.
l.'acidite de reserve pour un prelevernent de 10 ml est exprirnee par le volume V (en millilitres) de solution (4.3)
verse.
V . 100 en millilitres
X
8.FIDELlTE
Les criteres suivants doivent etre utilises pour juger de l'acceptabilite des resultats (intervalle de confiance 95 %).
8.1.REPETABILlTE
Des resultats en double, obtenus par un rnerne operateur doivent etre consideres comme suspects s'ils different de
valeurs superieures aux valeurs portees dans le tableau ci-dessous.
8.2.REPRODUCTIBILlTE
Les resultats de deux laboratoires doivent etre conslderes comme suspects s'ils different de valeurs superieures
aux valeurs portees dans le tableau ci-dessous.
9.PROCES-VERBAL D'ESSAI
Annexe
EXEMPLE DE DIAGRAMME AVEC POINT D'INFLEXION
pH
11,5
11
10,5
10
8,5
ml de solution (4.3)
7.5~--~----+---~----~--~~--~----+-~-+----+---~----~--~--
. ° 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 __-
10.1.HISTORIQUE
10.1.1.CREATION
• OR: 01/02/1992 - CREATION DE LA NORME.
10.1.2.0BJET DE LA MODIFICATION
• A: 28/03/1997 - REPRISE SOUS IDEM.
•
10.2.DOCUMENTS CITES
10.2.1.DOCUMENTS PSA
10.2.1.1.Normes
10.2.1.2.Autres
10.2.2.DOCUMENTS EXTERIEURS
10.3.EQUIVALENT A:
10.4.CONFORME A :
10.5.MOTS CLEFS