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Augustin DUKUZg_
Rwanda (Afrique centrale) pour des fins d'utilisation comme matiere premiere dans
1'industrie de la terre cuite en general et dans la fabrication des briques et tuiles
cuites en particulier. En effet, ces dernieres sont parmi les materiaux de construction
Mots cles : Identification des argiles, caracterisation des argiles, traitements iher-
miques des argiles, industrie de la terre cuite, fabrication des briques cuites, diffrac-
REMERCIEMENTS
au professeur Pierre-Claude Ai'tcin qui, par ses conseils, ses orientations et sa dispo-
nibilite m'a donne tout 1'appui dont j'ai eu besoin en assurant la direction de ce tra-
vail.
sance pour avoir mis a ma disposition tous les equipements dont j'ai eu besoin pour
mener b terme mon experimentation. Mes remerciements s'adressent egalement aux
Que tous ceux qui, de pres ou de loin, ont contribue d'une quelconque maniere a
Page
1. INTRODUCTION....................................................................................................!
2. MINERAUX ARGILEUX.......................................................................................3
2.2.1 Structure...............................................................................................^
3.1.2 Fonctionnement...................................................................................20
3.2.1 Sedimentometrie..................................................................................23
3.3.1 La thermogravimetrie........................................................................28
4.1.2 Extraction..............................................................................................41
4.1.3 Fa9onnage.............................................................................................42
4.1.4 Sechage..................................................................................................45
4.1.5 Cuisson...................................................................................................48
4.2.2 Le fa^onnage........................................................................................55
4.2.3 Le sechage.............................................................................................56
4.2.4 La cuisson..............................................................................................57
4.3 Degraissants......................................................................................................58
4.4 Efflorescence....................................................................................................59
5.3 Analyses............................................................................................................92
Conclusion .................................................................................................................96
Annexe A.......................................................................................................................98
Bibliographic............................................................................................................. 102
v
Page
Figure 2.1 Pourcentage de caractere ionique d'une liaison (d'apres
HURLBUT [6]).......................................................................................5
Page
neralement reste au niveau artisanal. Ce n'est que ces demieres annees que les pou-
voirs publics ont commencd ^ manifester un tres grand interet a leur egard en vue de
Dans un travail intitule Etude de straUgie sectorielle de lf habitat urbain fait par
Ie Ministere des Travaux Publics et de 1'Energie [I], un volet particulier a ete consacre
aux materiaux de construction. Outre un releve exhaustif des materiaux locaux exis-
brique cuite y occupe une place de choix. Son importance comme materiau de
Par Ie passe, 1'argile a toujours ete utilisee pour la poterie et la fabrication des
briques et des tuiles cuites. Ce secteur est reste au niveau artisanal car ce n'est qu'en
1986 que la premiere briqueterie industrielle ultra-modeme a ouvert ses portes dans
les environs de Kigali (capitale du pays). A part quelques timides initiatives, genera-
lement faites par des organismes non gouvernementaux [2, 3], aucune etude n'a ete
faite ni sur la caracterisation des argiles rwandaises ni sur celle des briques cuites
alors que tous les intervenants s'accordent a dire que 1'absence d'une standardisation
cuisson.
II est tres important de bien comprendre la nature des mineraux argileux, leur
mode de formation et leur constitution afin de mieux apprehender leur mineralogie;
ceci est 1'objet du chapitre 2 . Pour caracteriser les mineraux argileux, plusieurs
utilisee dans un ouvrage de genie civil; bien que ses proprietes dependent en grande
partie de la matiere premiere, les methodes de production jouent aussi un tres grand
role sur les performances du produit fini. Le chapitre 4 traite du processus de fab ri-
cation des briques. A cause de leur coexistence sur Ie marche rwandais, la production
Un interet particulier a ete mis sur quelques argiles provenant des regions du
sees.
1'objet du chapitre 5. Les resultats montrent que les argiles rwandaises ont trois com-
naire de leurs compositions chimiques revele que deux des cinq echantillons etudies
peuvent etre obtenus par des melanges des trois autres. La presence d'oxyde de fer
(Fe203) en quantite suffisante presage la couleur que prendra les produits apres cuis-
son : la couleur rouge sera predominante et sera renforcee par la presence d'oxyde de
titane (TiOz). Le mullite, decele dans certains produits finis, atteste que la tempera-
classification des produits finis. Certaines mesures peuvent etre prises pour mieux
valoriser certains gisements comme Ie kaolin de Muyunzwe qui, apres analyse, s'est
revel^ etre d'une grande purete. Ces strategies mises ensemble seraient a la fois be-
Les mineraux d'argile sont des silicates et peuvent etre classes en groupes et en
atomes et des ions situes dans les plans reticulaires analogues. Les especes chimiques
C'est grace aux travaux de Mauguin [4] et Pauling [5] que 1'on peut, ^ 1'heure
actuelle, faire une description coherente de la structure des mineraux argileux. On
ne peut etudier leur structure sans parler de la nature des liaisons entre les differents
Liaison ionique : elle est due ^ 1'attraction electrostatique entre des ions de
charge opposee.
Liaison covalente : elle se produit entre des atomes identiques qui mettent en
commun une ou plusieurs paires d'electrons; chacun des atomes foumissant un elec-
Liaison metallique : elle se trouve dans les metaux et se caracterise par une
mise en commun de tous les electrons de valence qui se deplacent ainsi librement
Liaison de Van der Waals '. die est due aux forces residuelles presentes a la sur-
face des molecules. On 1'observe dans les molecules des gaz rares.
2.1 Polyfedres de coordination
Lorsque deux ions s'unissent pour former une structure cristalline dans la-
quelle les forces pr^dominantes sont electrostatiques, chaque ion tend a s'entourer de
charges opposdes, autant que possible jusqu'a ce que sa couche electronique externe
salt saturee.
Dans la nature, les composes ioniques purs sont rares, mais on peut expliquer la
structure de la plupart des mineraux que 1'on rencontre dans les argiles en utilisant
Bien que la plupart des mineraux possedent des liaisons mixtes (covalente et
ionique), 1c modele ionique constitue une approche adequate permettant de mieux sai-
sir leurs arrangements chimiques respectifs. C'est Pauling [4] qui fut Ie premier ^
dnoncer les lois relatives ^ 1'edifice cristallographique des mineraux. Ces lois sont de-
crites ci-dessous.
tance cation-anion est determinee par la somme des rayons et Ie nombre de coordina-
3- La presence d'aretes ou, plus encore, de faces partagees entre les polyedres fai-
sant partie d'une structure coordonnee fait decroitre sa stabilite. Get effet est fort ac-
coordinations faibles n'ont pas tendance ^ avoir des elements polyedriques communs.
Pour les mineraux argileux, les deux premieres regles sent les plus importantes.
donne). Ce demier facteur depend principalement du rapport des rayons des deux
ions [7, 8].
100%
z
r T
80%
'u 60% h
.10% h
§ 20%
a,
J_
Quelques definitions sont necessaires pour une bonne analyse des mineraux
argileux.
Feuillet (Fig. 2.2): structure elementaire des phyllosilicates ne pouvant etre isolee
que dans Ie cas d'une dispersion ideale en milieu liquide. Sa structure cristalline est
constituee par 1'empilement de couches elementaires d'ions oxygene ou hydroxyle en
Unitd structurale Utraedrique (Fig. 2.3) : dlement de structure forme par quatre ions
oxygenes enfemiant en leur centre un ion de silicium. En realite, il s'agit d'une ca-
vite comprise entre trois spheres en contact avec une couche hexagonale d'oxygene
Rjppiin cfiirr 1c ra)t»n itu ia(Kin Arrjn^imcm ptmxiri^w NiNntwc >(<• n»mlii
0.15-0.22 triangulure
032-0^1 An&lrique
0.41-0,73 ocnrtriquE.
0,73.1.0 oAique
1.0 hengonal 12
• Silicium
UniU structurale octa6drique (Fig. 2.4) : de meme nature que la precedente, mais for-
m€e par six ions, hydroxyle (OH) ou oxy gene (0) enfermant un ion d'aluminium, par
exemple (Al). Elle est materialisee par la cavite delimit6e par six spheres jointives de
deux couches compactes d'hydroxyles ou d'oxygene.
0 Oxygene
Aluminium
Couche compacte d'hydroxyles ou d'oxyg^ne (Fig. 2.5) : plan constitue par 1'assembla-
ge compact de spheres representant les ions d'hydroxyles (OH) ou d'oxygenes (0), qui
est obtenu en decalant un rang sur deux de la valeur d'un rayon.
Couche hexagonale d'oxyg^nes (Fig. 2.6) : couche constituee par un assemblage d'ions
oxygenes exclusivement obtenue en extrayant d'une couche compacte un ion sur deux
(tous les deux rangs). Ainsi, un ensemble de six spheres delimite une cavite quasi
hexagonale.
Motif unitaire (Fig. 2.7) : Ie plus petit element de volume susceptible de rendre compte
a la fois de la geometric de 1'edifice cristallin et de sa composition chimique. II
contient generalement plusieurs molecules et est electriquement neutre.
a) b)
Ion oxygene
Groupement OH
Ion oxygene
Ion Silicium
Espace
interfoliairc
Unite
stmcturale
Comme il a etc dit plus haut, les phyllosilicates sont caracterises par une struc-
ture lamellaire ou en feuillets. Ceux-ci sont constitu^s par des couches structurales
(tetraedriques ou octa^driques).
blage de grosses spheres entre lesquelles des petits cations parviennent ^ se loger. La
distribution de ceux-ci n'est pas quelconque. En effet, pour assurer la stability de
1'edifice cristallin, elle doit tenir compte a la fois de facteurs geometriques et de fac-
teurs electriques.
1) Facteurs g6om6triques
cations qui remplissent les cavites octaedriques doivent avoir une coordinence 6 et un
rapport des rayons ioniques cation/anion inferieur a 0,414. Pour les cavites tetrae-
driques, la coordinence est egale ^ 4 et Ie rapport minimal des rayons ioniques est de
0,225 [7, 8]. La valeur du rapport minimal est tres importante, car elle determine les
possibilites de substitution des ions metalliques entre eux.
10
2) Facteurs ^lectriques
Les facteurs electriques sont imposes par 1'existence de forces d'attraction et
par la ndcessite d'un equilibre electrique dans Ie systeme d'ions. Ces forces
cristallin. Elles peuvent etre caract^risees par Ie potentiel ionique, rapport de la va-
lence de 1'ion ^ son diametre. Ce potentiel est plus dleve dans Ie cas du silicium qui est
tetravalent et qui a un petit diametre; par centre, il est plus faible pour 1'aluminium :
quand celui-ci remplace Ie precedent dans une unite tetra^drique, la stabilite dimi-
nue.
nite. Mais il arrive que certains cations constitutifs de certains sites du reseau soient
substitues par d'autres de plus petite valence. L'equilibre electrique ne peut etre at-
teint que grace a un apport de charges de compensation. Etant donne que toutes les
cavites ne sont pas necessairement occupees par les cations, les possibilites de fixa-
tion des charges de compensation ^ 1'interieur d'un feuillet sont tres limitees.
sales du feuillet.
Quand la substitution se fait dans une couche octaedrique enfermee entre deux
couches tetraedriques, les charges d'appoint se placent egalement dans les cavites
hexagonales de 1'une des couches tetraedriques.
Dans Ie premier cas, qui est celui des micas, les cations sont energiquement lies.
Comme ils peuvent etre communs b deux feuillets successifs, ils donnent une grande
Dans Ie deuxieme cas, qui est celui de la montmorillonite, les cations, eloignes
de la couche ddficitaire, sont faiblement lies. Comme il n'y a pratiquement plus
d* attraction entre les feuillets successifs, ils sont alors facilement accessibles par Ie
milieu environnant et peuvent alors etre echanges par d'autres ions. D'ou Ie concept
11
blement fixds sur les plans basaux des feuillets et aussi, dans une certaine mesure, par
ceux retenus latdralement dont les charges satisfont les valences rompues aux limites
du cristal.
Dans Ie cas ou tous les sites de la couche octaedrique sont occupes (cas des mi-
substitute peut etre combl6 par Ie remplacement dans la couche octaedrique de cer-
tains ions de valence «n» par des ions de valence «n+l».
3) Motif unitaire
Comme il a et6 dit plus haut, Ie motif unitaire constitue la maille elementaire
des phyllosilicates. II doit pehnettre, par sa repetition dans deux directions orthogo-
nales, de reconstituer Ie feuillet. Sa representation schematique doit Ie plus possible
satisfaire a la fois 1'ordonnancement structural, la composition chimique et la neu-
tralite electrique (Tabl. 2.2). Les experiences effectuees jusqu'a present ont montre
que Ie rectangle de base est presque constant alors que seule 1'epaisseur du feuillet
«c» est variable.
Couche
12- 60 hexagonale
d'oxygenes
16+ 4Si Couche
Couche tetraedrique
10-
40;20H compacte
d'oxygenes
et d'hydroxyles
4) Crit^res de classification
d'epaisseur reelle pour la differencier avec celle d'un feuillet, car cette derniere re-
0
mineraux a 7 A (1/1) dont les types sont la kaolinite (Al) et 1'antigorite (Mg);
0
mineraux ^ 10 A (2/1) dont les types sont Ie mica (Al), Ie tale (Mg) et la mont-
morillonite;
0
mineraux a 14 A (2/1/1) dont Ie type est la chlorite.
2- Couches di ou tri-octaedriques
En general, deux des cavites octaedriques sur trois sont occupees par des cations
trivalents d'aluminium (Al+++), mais 11 arrive que parfois ces ions soient remplaces
par des cations divalents de magnesium (Mg++). Pour que la neutralite electrique soit
preservee, il faudra que deux ions aluminium soient remplaces par trois ions magne-
sium. Dans Ie premier cas, on parlera de mineraux dioctaedriques, dans Ie second cas,
5) Crit^res divers
1- Nature et localisation des cations de substitution.
2- Le role des molecules d'eau et des cations echangeables sur 1'equidistance entre
feuillets.
fies).
13
Leur feuillet est constitue par 1'association d'une couche tetraedrique et d'une
Motif n°
Charges Couches
electriques elementaircs
1 2 3
60 60 12- hexagonale
60
4Si (4-x) Si; x Al 16+ ou (16-x)+ TETRAEDRIQUE
4Si
40;20H 40;20H 10- compacte
40,20H
6Mg (6-x) Mg; x Al 12+ ou (12+x)+ OCTAEDRIQUE
4A1
60H 6- compacte
6 OH
60H Total = 0
Leur feuillet est constitue par une couche octaedrique prise entre deux couches
tetraedriques. C'est dans ce groupe que I'on rencontre la muscovite (Fig. 2.9), la
Tableau 2.4 Quelques families des mineraux a 10A (extrait de VOINOVICH [11])
Substitution
Nom de la Formule generale I Equidis-
famille tances
Tetra Octa
Montmoril- si4(A12-xR>10<OH)2
lonite di sans avec variable
CE nH_0
x 2
Si^AlJAHo,
Beidellite 4-x x- 2 "10
di avec variable
<OH)2CEx
Si^Al^(Al_ _ )o,
Vermiculite 4-x x^ 2+y/3 ^10
di avec avec
(OH).CE. variable
x-y
. Excfiongeable Cafhms
nHtO
Leur feuillet est compose d'un feuillet de type «mica», et d'un autre de type bru
feuillet
6 OH 6-
(6-2x)Mg,2xAl 12+-4x ++6x+
octaedrique +2x+
bmcitique
6 OH 6+
60 12+
(4-^)Si,^Al 16+-4x++3x+
10-
feuillet 4 0, 2 OH
micace 6Mg 12+
-2x-
du type 40, 2 OH 10-
phlogopite (4-;c)Si,;cAl 16+-4^++3^+
12- 0
60
mais elle n'atteint pas toute son dpaisseur (Fig. 2.12). Ce groupe comprend deux fa-
milles distinctes par la largeur du mban : la premiere est representee par Ie sepiolite,
la seconde par 1'attapulgite.
Couche elementaire
compacte
Couche elementaire
hexagonale
Lac
Lacune
CHAPITRE 3
IDENTIFICATION DES MATERIAUX ARGILEUX
Braag [16] fut Ie premier a enoncer la loi de diffraction d'un faisceau mono-
chromatique de longueur d'onde ^ quand il traverse un echantillon dont 1'ecart entre
les plans reticulaires est d suivant un angle d'incidence 9 en negligeant les pheno-
-^—p2
Figure 3.1 Dif fraction d'un rayon monochromatique par un materiau
a plans reticulaires distants de d
tiques grace a 1'utilisation de filtres. Ceci est fait pour attenuer, voire masquer, les
pics Kp qui rendent 1'interpretation des spectres beaucoup plus difficiles, car ils
viennent se superposer aux pics Ka, occasionnant une interference nefaste lors de
vant les lois habituelles de 1'optique (angle d'incidence egal a 1'angle de reflexion).
Compte tenu des longueurs d'ondes utilisees, les phenomenes de refraction sont ne-
gligeables. On admet done que Ie rayon qui penetre dans Ie cristal n'est pas devie et
qu'il conserve sa vitesse. Ainsi, tous les rayons reflechis sont paralleles entre eux.
19
Ka-s.
1.0 2.0
Wavelength, A "
Figure 3.2 Courbe d'absorption des spectres de cuivre par un filtre de nickel
La difference entre les distances parcourues par les rayons RI et R2 est egale a
CBD, C,D etant respectivement les pieds d'une perpendiculaire abaissee de A sur R2et
de A sur R'2.
Comme les rayons diffractes sont en phase, cette difference est egale a un
nA. = 2d sin6
nA. n?i
sin9n =-^ ou d=
2 sin0n
20
3.1.2 Fonctionnement
Plusieurs techniques ont ete mises au point pour exploiter cette relation [17]
mais, en diffractomdtrie aux rayons X, la methode des poudres est la plus utilisee [18].
Un diffractometre est un appareil compose d'un goniometre qui mesure les angles de
Cette methode est grandement utilisee dans la caracterisation des sols en gene-
ral [19,20] et des mineraux argileux en particulier [10, 21, 22], mais demande plusieurs
etapes pour arriver ^ une identification satisfaisante. Brown et Brindley [22] distin-
guent plusieurs phases dans 1'utilisation de cette technique en vue de 1'identification
des mineraux argileux dont les principales sont :
Ces etapes ont etc egalement mises en evidence par d'autres auteurs tels que
est done important de faire des choix judicieux en regard des objectifs de 1'analyse.
Les particules d'argile ont un diametre estime egal ^ 1 (J.m, mais leur diametre
(de diametre different) est obtenue par defloculation suivie d'une sedimentation dans
8D (Ps-Pw)
v =
1871
ou V vitesse limite
g acceleration de la pesanteur
f\ viscosite de 1'eau
mique appele defloculant qui agit comme separateur de grains argileux et les disperse
dans toute la masse. Les produits les plus utilises sont la soude (NaOH), 1'hydroxyde
d'ammonium (NN4 OH) ou 1'hexametaphosphate de sodium (NaPOs).
A ce niveau, les differentes fractions peuvent etre separees; celles qui sont su-
perieures a 2 [im peuvent etre retirees par simple decantation gravitaire ou par
centrifugation.
preparation judicieuse des echantillons. Ceux-ci sont de deux types : echantillons non
orientes et echantillons orientes, chacun donnant des informations precieuses sur la
Les echantillons non orientes sont obtenus par simple depot d'une suspension
argileuse sur une lame de verre que 1'on laisse secher a la temperature ambiante.
couche de particules argileuses sur une surface plate (tuile de ceramique ou lame de
verre). Le montage peut 6galement se faire par succion sur une plaque poreuse en
ceramique. Cette methode est la plus recommandee par plusieurs auteurs pour des
Source de radiation
II faut utiliser celle qui donne Ie plus grand pic d'intensit^ avec 1c minimum de
signal de fond. La lampe de cuivre CuKa est la plus utilis^e, mais des progres recents
reflexions de 1'ordre n = 1) :
d=—
2 dsin e
23
Procedure d'identification
La procedure d'identification pour une analyse qualitative se base sur les dis-
diagramme obtenu ^ ceux de substances connues. Ceux-ci sont regroupes dans un fi-
chier forme par une serie de cartes faites par 1'ASTM qui donne les trois premieres
formations obtenues.
tion des sols en general et celle des argiles en particulier. En effet plusieurs pro-
prietes physiques et mecaniques des sols sont liees ^ la distribution des dimensions de
3.2.1 S^dimentometrie
generalement de 1'eau.
a) Princip es
Une particule en mouvement dans un fluide visqueux est soumise a trois forces:
mg-m-g-F^m^1
ou m : masse de la particule
m' : masse du volume du fluide deplace
g : acceleration de la pesanteur
Quand la vitesse limite est atteinte, la force regissant Ie mouvement est egale ^
la difference entre Ie poids de la particule et la poussee d'Archimede.
ID = (m - m') g
FD=?(Ps-Pf)D"
ou I :
particule a une relation unique entre deux coefficients sans dimension, c'est-a-dire 1c
P^uD
R-=
-e T]
force de poussee
CD=
section transversale x pression dynamique de la particule
1,000
100 t^
LAMINAIR FLOW
REGJION x IN TERM E IATE
REG 10
(STO^|;£S)
(Ps-Pf)8D
USt=
1871
etendu;
Dans cette zone, la relation entre CD et Re est (la valeur limite de Re est 0,2) :
=n
'D=R:
26
Avant d'atteindre cette vitesse limite, dite vitesse de STOKES, la particule subit
un mouvement acc616r6 dont 1'equation peut etre exprimee, dans la zone laminaire, de
la maniere suivante :
f(Ps-Pf)D'-3'CD11u=^PsD^
"=^P.-Xu
Ps-Pf 18T1
ps Ps D2
pg
d'ou ~ X
u=1[l-exp(-xt)]
Quand Ie temps t tend vers 1'infini, on retrouve la vitesse limite donnee par
1'equation de STOKES. Alien [33] etudie les implications des differentes hypotheses
viscosite de la suspension.
b) Technique
P^ 1000 p^-P,
^- + rh —h =1000
PS ' 1
ph=p—(loooph-1000)
n= 1 OOOPh - 1000
d'oii I—^-
Ps - 1
100 ps * n
ph%-Pou(UP^-'l)n
Poulin et Jolicoeur [34] et basee sur les equations formulees ci-dessus, qui a etc utili-
see.
subies par une substance. II fut enonce par Le Chatelier [35] en 1887 en effectuant
des mesures de differences de temperature AT qui se produisent entre une substance a
etudier et un materiau inerte servant de temoin chauffes c6te a cote : ce qui est ac-
Le choix du materiau inerte (de reference) est tres important, car on en-
proche 1c plus de la substance ^ analyser. Pour 1'analyse des argiles, on utilise habi-
tuellement Ie kaolin pur calcin6 ou de 1'alumine calcine A1203.
est appam. En 1923, Guichard, cite par Vallet [36], a montre que ceci pourrait per-
mettre une caracterisation des transformations qui ont lieu lorsqu'un systeme chi-
mique est soumis a une elevation de temperature. C'est ce qui a etc appele plus tard la
thermogravimetrie.
Dans 1'industrie de 1'argile cuite, les techniques les plus utilisees sont 1'analyse
3.3.1 La thermoeravimetrie
masse en fonction du temps quand 1'echantillon suit une loi de chauffe lineaire alors
que pour la deuxieme, la temperature de 1'echantillon est maintenue constante.
de poids par unit6 de temps ^7' ou par unit6 de temperature ^•. La figure 3.4 illustre
TG
^ MOISTURE 0.2%
DTG
? 90
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
TEMPERATURE (*C)
Bien que Duval [41] ait effectue une etude plus ou moins exhaustive portant sur
les facteurs influen^ant la precision des courbes enregistrees, Wendlandt [40] les re-
celles-ci influent beaucoup sur les resultats et a posteriori sur leur interpretation.
30
tillon etudie et un corps temoin soumis ^ une meme loi de chauffe en fonction du
temps.
1'echauffement ou refroidissement d'une substance (Fig. 3.5). Elle demande une mal-
des gaz);
facteurs lies a 1'echantillon (masse et volume);
AT
~\/
Bien qu'a elle seule elle ne puisse donner des resultats dont 1'interpretation se-
rait parfaite et complete, cette technique constitue une etape capitale dans la caracte-
risation des materiaux surtout quand elle est associee a d'autres techniques telles que
MacKeazie [43] utilisa cette technique dans 1'etude d'identification des argiles et I'ATD
fut adoptee par plusieurs chercheurs dans la caracterisation des sols.
0, BI Temparaturet
Cette technique est un outil tres imponant pour 1'industrie ceramique en gene-
ral et celle des briques d'argile cuite en particulier, car elle constitue un outil per-
minerales et les mecanismes de transfomiation qui ont lieu lors de la cuisson [44].
Kung [45] 1'a utilisee pour etudier Ie comportement a la cuisson de six mineraux argi-
une etape fondamentale pour un bon ceramiste. Munier [46] a propose une methode
32
premieres pour les produits de terre cuite. Elle joue un role important dans Ie fa^on-
Etant donn6 que cette caracteristique est consid^r^e comme etant la resultante
de propriet^s complexes, elle n'est mesuree qu'^ 1'aide de procedes empiriques. Ceux-
P = H (H-h)
D'autres mdthodes ont ete egalement suggerees : elles sont toutes basees sur la
capacite de deformation d'un corps plastique, comme la mesure de la plasticite par une
marque laissee par une bille d'acier de masse connue tombant sur un echantillon ^
Dans 1'industrie ceramique, la grosseur des grains joue un role important. Leur
La forme et la dimension des particules ont des effets non negligeables sur la
plasticite, car die est due, en particulier, aux particules extra-fines constituees en
majeure partie par des mineraux argileux. Pour une argile, la plasticite maximale est
obtenue par 1'action des particules colloi'dales due a leur effet lubrifiant. Les argiles,
dont les particules sont grosses mais de forme lamellaire et moins epaisses, atteignent
particules fines qui regit la plasticite : plus elle est elevee, plus celle-ci sera
La texture d'un tesson est fonction, entre autres, de la forme des grains, de leur
Jouenne [7] montre comment la morphologie lamellaire des grains facilite leur
orientation sous les effets mecaniques de fa^onnage conduisant a une anisotropie de
la structure des tessons ainsi formes. Elle se traduit par des differences dans des pro-
Apres une etude sur la qualite des argiles a terre cuite et leur composition gra-
Niesper [50] donne les caracteristiques d'une bonne courbe granulometrique d'une
argile a briques : elle doit etre telle que 1c point de la courbe correspondant a 50% se
situe pour des grains inferieurs ou au plus egal a 65 p.m; que la moyenne arithmetique
des dimensions correspondant aux points 25% et 75% soil plus petite ou au plus egale a
115 p.m et que la proportion des grains superieurs a 20 (im soil inferieure a 33%.
Fractions Briques
Tuiles Hourdis
des grains creuses
a) Plasticim6tre de torsion
Ce plasticimetre a etc mis au point par Detaille [51] et est base sur un essai de
torsion effectu^ sur un 6chantillon cylindrique creux en faisant varier la vitesse de
chargement. Ce montage permet d'enregistrer, ^ tout instant. Ie moment de torsion et
b) Plasticim^tre de Norton
c) Plasticim^tre d ecoulement
Comme pour les fluides, on peut caracteriser les propridtes rheologiques par la
mesure de la pression au seuil de 1'ecoulement et celle des debits sous diverses pres-
Une autre caracterisation des masses plastiques utilisee dans 1'industrie cera-
[52] decrit plusieurs equipements qui permettent de la mesurer. L'ouvrabilite est de-
d) Limites d'Atterberg
sols en general et les argiles en particulier a 1'aide des limites d'ATTERBERG develop-
pees par celui-ci vers 1910. Atterberg [53] a d^veloppe ces essais simples pour mieux
prescrire la plasticite requise dans les argiles a brique afin d'eviter Ie retrait et la fis-
suration de celles-ci lors de la cuisson. II a vite compris que deux param6tres etaient
importants pour definir la plasticite des argiles : les limites superieure et inferieure
tard par Terzaghi [54] et Casagrande [55] qui les developperont et affineront les tech-
niques d'essais.
semi-solide d'un sol. Get etat est atteint quand un fil de 3 mm de diametre constitue de
apres etre tombe 25 fois d'une hauteur de 10 mm, ^ une frequence de deux chutes par
Indice de plasticite Ip
D'apres Bain [57], les proprietes optimales sont obtenues, pour des argiles ^
brique cuite et a poterie, quand celles-ci ont un indice de plasticite compris entre 15
et 30 et une limite de plasticite comprise entre 15 et 25. Mais il est toujours possible
d'utiliser les matieres premieres ayant des caracteristiques qui ne tombent pas dans
cette fourchette.
des argiles est un phenomene tres complexe faisant intervenir plusieurs parametres
physiques. Chaque methode d'evaluation ne peut done mettre en evidence que
CHAPITRE 4
FABRICATION DES BRIQUES D'ARGILE
Les briques d'argile font partie de ce qui est communement appele dans 1'in-
dustrie ceramique les produits de terre cuite ou, selon Bieler [59], les produits poreux.
II n'existe pas de classification rigoureuse des produits ceramiques, car aucun critere
constituant la pate;
la proportion des differents constituants de la pate;
les caracteristiques generales des produits telles que la coloration, la porosite,
1'aspect, 1'utilisation, la temperature de cuisson, etc.
les porcelaines;
les ceramiques speciales (utilisees notamment en electronique, en thermome-
La production des briques fait appel ^ plusieurs technologies dont Ie choix est
guide par des considerations essentiellement economiques telles que la taille et la de-
duction tandis que les pays industrialises utilisent des procedes de production tres me-
canises allant meme jusqu'a un haut degre d'automatisation des differentes etapes de
la production.
lement sont 6Tod6es par la pluie avant la cuisson ou cassees ^ cause d'une mauvaise
La fabrication des briques d'argile passe par plusieurs etapes une fois les ma-
tieres premieres correctement identifiees et caracterisees pour leur utilisation. Les
matiere premiere de base est dicte par Ie fait que, melangee a 1'eau, elle forme une
pate plastique facile ^ fa^onner. Cette propriete plastique de 1'argile est fondamentale
pour toute 1'industrie de la brique cuite. II peut paraitre paradoxal d'ajouter de 1'eau a
39
1'argile alors qu'elle sera chassee lors de la cuisson. Mais cet ajout est d'une tr6s
car elles renseignent sur les reactions eventuelles qui peuvent avoir lieu, lors de la
cuisson, dans les produits crus. Les impuretes jouent egalement un r61e imponant,
car certaines ont une influence sur la plasticite et d'autres sont consid^rees comme
des fondants.
a) Les argiles
Sans entrer dans des considerations g^ologiques poussees qui ont ete de-
veloppees par certains auteurs tels que Millot [62], Grim [13], Landry et coll. [9], les
argiles sont des roches sedimentaires qui ont ete generalement formees par
gardent une tres grande similitude chimique avec les roches meres et sont generale-
une tres grande incidence sur leur componement ^ la cuisson, car elles jouent Ie role
de fondants.
En effet, les fondants, meme s'ils ne sont pas par eux-memes fusibles, combines
avec d'autres elements de 1'argile, formeront des composes fusibles. Par exemple, la
chaux des calcaires est tres refractaire; avec la silice, elle donnera des produits plus
fusibles, mais encore refractaires; avec 1'alumine, les corps obtenus seront refrac-
taires, mais Ie melange des trois composants (chaux, silice, alumine) formera des
complexes ^ bas point de fusion alors que la silice et 1'alumine verront leurs proprie-
tes refractaires dependre de la proportion de ces deux elements 1'un par rapport a
1'autre.
b) La silice
La quantite de silice et la granulometrie de ses grains ont une importance pri-
1'emploi : une argile siliceuse ^ grains tres fins sera plus plastique qu'une autre
Jourdain [32] fait etat de deux formes dans lesquelles se retrouve la silice dans
1'argile: ^ l'6tat libre, g6n6ralement sous forme de quartz, et ^ 1'etat combine avec
c) Le fer
La coloration des produits ceramiques depend principalement de la presence
d'oxydes de fer dans les matieres premieres, mais les teintes seront modifiees selon la
presence d'^lements tels que Ie titane (Ti), Ie manganese (Mn) et les matieres orga-
niques. C'est pour cette raison que 1'on a des argiles blanches, jaunes, rouges, vio-
lettes, bruhes, dont la teinte varie du bmn au blanc en passant par toute la gamme des
jaunes lors de la cuisson. Les sels de fer sent des fondants energiques b cause des
composes fusibles qu'ils donnent avec la silice et 1'alumine notamment.
Le fer sous forme de pyrite (sulfure de fer; FeS2) constitue un element nuisible
pour les ceramiques, car il fond lors de la cuisson et provoque de graves defauts dans
certains domaines de la ceramique comme la fai'encerie.
La chaux existe dans les argiles a 1'etat de calcaire et beaucoup plus rarement a
1'etat de gypse sauf, selon Bodin [63], lorsque la formation s'est effectuee en milieu
marin.
rement fusibles; les argiles refractaires doivent en contenir en tres petite quantite.
chaux vive qui, par la suite, s'hydrate, gonfle et est la cause d'eclatement des produits.
La magnesie est fan rarement contenue dans les argiles refractaires : elle ne
doit y parattre qu'^ 1'etat de traces ayant les memes inconvenients que la chaux; elle
se rencontre sous fonne de carbonate COsMg ou de serpentine 2MgO 2Si02 2H20.
41
e) Alcalis
Beaucoup d'argiles contiennent des alcalis; ceux-ci proviennent des feldspaths
non decompos^s qui ont etc eliminds par sedimentation lors du transport.
exalte g^neralement les colorations dues au fer, et ne semble pas avoir une grande
perse, mais dont la proportion est neanmoins suffisante pour provoquer des teintes
generalement violettes.
4.1.2 Extraction
afin d'evaluer la quantite et les caracteristiques physiques des materiaux. Ceci neces-
tique ou a 1'aide d'explosifs; pour certaines qualites de ceramique fine, on evite les fils
et les d^tonateurs en cuivre qui risquent de donner des taches bleu-vert a la cuisson.
Une fois que les argiles sont sur Ie carreau de la carriere, elles sont, suivant
Le transport peut se faire par voie ferree, par bateau et, si 1'usine est proche,
par camion, voire par pompage si 1'etat de 1'argile Ie permet. II faut prendre soin
d'examiner, avant tout chargement, 1'etat de proprete des vehicules, car de petites
proportions d'impuretes peuvent avoir des resultats tres nuisibles et gacher tout un
chargement.
42
4.1.3 Faconnase
Pour produire Ie type de briques choisies, il faut passer par la mise en forme de
la pate. Ceci se fait soil m^caniquement, semi-mecaniquement ou manuellement selon
a) Modes de fagonnage
II existe plusieurs proc6d6s de fa^onnage etablis en fonction du taux d'humidite
des pates utilises dans la fabrication d'un produit donne (Tabl. 4.2).
Pates
Modelage p
Toumage P-I-V
Coulage C-R-S-P-V-A
Filage
C-R-(T-B)
ou extmslon
V-I
Calibrage
A
Estampage
C-V-R-T C-R-D-F-V
Prcssage
Formation de
substrats
D D-F
Electrophorcse c
Legende:
A: Cdramiques architecturales I: Isolateurs
B-T: Briques et tuiles P: Poteries
C: Carrcaux de rcvetement R: Refractaires
D: Di^lectriques S: Sanitaircs
F: Ferrites V: Vaisselle
Le modelage est Ie procede qui consiste ^ former, ^ 1'aide d'une pate plastique,
un objet ceramique sur lequel sera prise une empreinte -en platre- afin de permettre
Le tournage est un procede utilise pour fabriquer des pieces de revolution, par
deformation d'une pate plastique -tour vertical- ou par decoupe d'une ebauche sechee
43
Le coulage est un pToc6d6 qui met simultan^ment en jeu des moules absorbants
et des barbotines. L'eau de la barbotine est aspiree par les forces capillaires de la sur-
face du moule et il se forme un depot de pate, Ie cake, qui epouse exactement Ie profil
interieur du moule.
Le filage ou extrusion est un procede qui consiste a repousser une pate plus ou
Les appareils qui permettent ce mode de mise en forme sont appeles fileuses, extru-
deuses ou etireuses.
Le calibrage qui consiste b deformer une pate plastique ^ 1'aide d'un calibre
centre la paroi d'un moule entratne en rotation.
Le pressage qui est un precede de compactage d'une masse ou d'une pate plas-
1'action d'un champ electrique. Les particules constituant la pate ceramique sont atti-
rees par 1'anode et viennent s'y deposer, alors que 1'eau en est refoulee et est attiree
par la cathode.
argile humide et plastique une argile seche et friable et une matiere a consistance ro-
cheuse comme les schistes.
Plusieurs techniques sont utilisables, mais la plus universelle est celle qui uti-
pour une argile humide et plastique : on utilise une tailleuse ^ lames. Celle-ci
brise-mottes, constitu6 de deux cylindres portant des couteaux radiaux qui, en tour-
nant, trouvent leur logement dans une rainure de 1'autre cylindre, coupe et dechi-
pour une argile s^che et friable : quand 1'argile est seche et friable, un brise-
mottes reste utilisable sous la forme ci-dessus ou a axe vertical, avec des palettes qui
broient contre une paroi fixe. II existe aussi des brise-mottes dont les cylindres sont
annes de pointes de diamant; ils sont utilises pour r^duire les blocs de gypse, ces cy-
lindres peuvent etre canneles.
d'avoir une granulometrie fine, 1c finissage s'effectue dans un broyeur ^ meule a ta-
mis central, un broyeur a marteaux ou un broyeur b boulets, selon les cas, qui redui-
b) Mise en forme
La technologie de mise en forme est choisie en fonction de la plasticite de la
pate. Selon que la pSte est dite demi-molle, molle ou ferme, 1'equipement sera diffe-
rent.
vers une fili^re fixee ^ son extremite; Ie produit re^oit ainsi sa forme transversale et
est ensuite tron^onne, a longueur convenable par un coupeur.
Pdte ferme
On utilise une machine comparable ^ l'6tireuse, mais constituee d'un malaxeur
vertical et d'un propulseur a cylindres (on parle parfois de galeti^re). Grace a elle,
on fa^onne les produits creux tels que les briques et les ebauches de tuiles a emboTte-
ment.
4.1.4 Sechaee
Le produit, apres avoir re^u sa forme, contient toujours une certaine quantitd
d'eau qui devra etre eliminee en grande partie par Ie sechage en vue de raffermir Ie
produit et Ie rendre apte a la cuisson. Cette phase, en terre cuite, est 1'une des plus
Bourry [64] d€cni les mecanismes de sechage d'une pate ceramique comme
etant principalement un phenomene de migration de 1'eau de 1'interieur vers les sur-
faces. La vitesse de migration est d'autant plus grande que 1'elimination est plus in-
L'ecoulement est fait par capillarite et continue avec la meme intensite tant
que Faction dessechante ne s'est pas transmise au centre du produit. A partir de ce
minue, mais ce n'est qu'au bout d'un temps assez long qu'il cesse completement, c'est-
Les travaux de Sherwood et coll. [65] montrent que 1'elimination de 1'eau se fait
Tant qu'il reste dans la pate une quantite d'eau suffisante pour permettre aux
grains de se deplacer, ceux-ci se rapprochent, comblant les vides causes par Ie depart
de 1'eau et la diminution du volume est egale au volume d'eau eliminee. Lorsque les
lume d'eau dispame. Cette seconde phase continue jusqu'st la fin du sechage.
46
Etant donnd que la dessiccation n'est pas uniformdment repartie dans toute la
masse, les ar6tes et les surfaces se dessechent avant Ie centre. On distingue trois
phases :
contractor;
Hall et coll. [66] mettent en evidence 1'existence des deux phases principales ci-
haut mentionnees avec une phase interm^diaire de transition. Us arrivent aux
1'air :
JJ-_1. A C..1
^T=lnA-7+f]
In ~i—= In A- ^+f Inp.*
ou r, : taux de sechage
terre cuite, car c'est lui qui regit Ie taux maximum d'enlevement d'eau. Le gradient
d'humidite dans un tesson peut etre modelise par la loi de diffusion de Newton [52, 67] :
47
dM ,,d2M
dt -ivdx2
t : temps
trait au sechage se fait par la mesure du changement soit de la longueur soit du vo-
lume.
a) Types de s^chage
Sechage 4 air ambiant : ce procede consiste ^ secher ^ 1'air libre les briques et
des tuiles crues entreposees dans des hangars. L'element dessechant est 1'air circu-
lant sous la seule action du vent, ce qui occasionne des delais importants de sechage.
Le sechage des briques pleines peut prendre jusqu'a un mois tandis que les tuiles
prendraient aux environs de 15 jours.
tionne (contrairement au type de sechage precedent) sur les produits cms permettant
ainsi d'acc^lerer leur s^chage. Dans un sechage artificiel, on distingue trois phases :
on echauffe les produits, sans les faire secher, ^ une temperature legerement
Pour faire fonctionner ce type de sechoir, il faut une source d'energie meca-
nique capable de mouvoir toute la masse d'air conditionnd. On distingue deux types
une serie de cellules construites au-dessus du four dont Ie plafond est fait d'une tole
48
perforee, par ou passe 1'air chaud, anime d'un mouvement ascendant. Son inconve-
nient est d'etre tr^s encombrant, d'une realisation couteuse, d'une conduite et d'un
entretien d61icats.
Pour Ie second, en fonction du circuit emprunte par 1'air, on distingue des se-
choirs tunnels ordinaires, ou 1'air, comme les produits, se deplace d'une extremite a
des produits. On fixe son conditionnement ^ son entree (cote sortie des produits) et il
n'est plus possible de Ie modifier au cours de son trajet, alors qu'il devrait sans cesse
extremite d'une part, sans y provoquer de condensation et d'autre part, sans porter
les contacts entre Ie flux sechant et les pieces ainsi que les delais de contact.
4.1.5 Cuisson
est a la base de la fabrication des produits de terre cuite. Les deux principaux pheno-
menes sont la perte d'eau et les transformations cristallines successives qui agissent
qui ne rentre pas dans la formule est essentiellement variable. C'est celle qui est re-
tenue physiquement par adherence aux particules argileuses; elle partira progressi-
vement sans modifier 1'edifice cristallin par la cuisson ou par la reduction de la pres-
laboratoire;
49
1'eau dite de constitution est formee b partir des hydroxyles de 1'argile quand on
chauffe celle-ci au-dessus d'une certaine temperature; par suite de ce depart, 1'edifice
exemple).
1'eau d'imbibition n'existe que dans certaines especes d'argiles; elle fait partie
du reseau cristallin ou elle occupe les vides symetriques laisses entre les ions. Cette
eau ne partira qu'^ des temperatures superieures ^ 120° C avec, naturellement, une
quartz p).
point d'inflexion vers 930° C. Entre 950 et 1 000° C, on constate un faible retrait ac-
La mullite se forme suivant la formule 3(Si02 AlzOs) -> 2Si02 SAlzOs + Si02.
il apparatt que la plus grande partie forme, avec les diverses impuretes (fondants), un
verre tres complexe qui enrobe les cristaux de mullite. Une argile cuite sera done
constituee par une masse vitreuse avec une proportion plus ou mains grande de fins
cristaux de mullite. La proportion de ces deux elements a une importance capitale sur
d'abord une branche descendante, atteint un minimum et remonte plus ou mains ra-
sification tandis que celle correspondant au debut de la remontee est dite temperature
de surcuisson. L'ecart entre ces temperatures est important a connaftre pour certains
types de produits ceramiques, car il est souhaitable que ce palier soit Ie plus long pos-
sible. Pour certains types d'argile, ce palier atteint et meme parfois depasse 100° C.
b ) Types de fours
Depuis 1'antiquit^, les fours ont connu une tres grande evolution. Initialement
utilise par les potiers et consistant en une simple cuisson, il y a eu beaucoup de deve-
A 1'heure actuelle, les plus utilises industriellement sont de deux categories : les
fours intermittents et les fours continus. Les fours intermittents comprennent des
fours a tirage direct et a tirage renverse, tandis que les fours continus peuvent etre a
feu mobile (issus du four HOFFMANN) et a produits mobiles appeles fours tunnels.
1. Fours intermittents
^ la peripherie pour les premiers, sur les grands cotes pour les seconds, des foyers
dans lesquels briile Ie combustible.
51
pieces ^ cuire et une murette continue ou des coffrets protegent les plus rapprochees
de Faction directe des Hammes. Les fumees s'elevent vers la voute puis redescendent,
meme des produits en cuisson et la technologie du four est telle qu'elle permet une
double recuperation energdtique faite sur les fumees et les elements en refroidisse-
cuite, car il est reconnu qu'ils produisent des briques de meilleure qualite que les
fours periodiques [52].
52
perature dans la charge de chaque chariot est importante, car sa non-uniformite peut
occasionner beaucoup de pertes; c'est pour cette raison qu'on dispose, dans chaque
chariot, une serie de cones pyrometriques afin d'evaluer, ^ la sortie du four, Ie travail
de cuisson [68, 69, 70]. Grace aux indications foumips par les cones, on peut facile-
ment reconstituer la distribution de temperature dans la charge d'un chariot.
Les fours tunnels sont de deux types : ^ cuisson directe (les flammes sont en
contact direct avec la charge) ou ^ moufle (ils sont construits de maniere ^t eviter Ie
contact direct entre les flammes et la charge). Ceux-ci sont tres chers et ne sont utili-
ses que dans des cas ou les produits sont tres sensibles aux impuretes presentes dans
1'atmosphere de cuisson.
Les gisements d'argile exploites sont generalement constitues de depots que 1'on
retrouve dans des marais. La caracterisation des matieres premieres, etape impor-
tante dans 1'industrie a grande echelle, se fait avec des moyens reduits ^ l"aide d'essais
simples dans une production de type artisanal. Elle permet d'obtenir des renseigne-
ments tres utiles sur la composition de 1'argile; c'est ainsi que 1'odeur et la couleur de
Le transport de 1'argile est fait en utilisant des brouettes et des paniers quand Ie
b) L'analyse granulom^trique
Pour estimer les differentes fractions d'un sol, on met un echantillon du sol,
dans un contenant de verre de 1 litre, de maniere que Ie premier tiers soit occupe par
du sol broye et Ie reste soit presque rempli par de 1'eau potable. On secoue la bouteille
en prenant soin de ne pas verser 1'eau; on laisse reposer pendant une heure; on se-
chaque fraction peut alors etre mesuree. G^neralement, la fraction basse est consti-
tuee de silt tandis que la fraction superieure est constituee principalement d'argile.
Pour une production artisanale de brique cuite, 1'argile doit contenir entre 25 ^
50% d'argile et de silt et entre 75 et 55% de sable.
c) P las ti cite
lune de ses extremites. La longueur du cylindre qui casse donne une idee plus ou
mains precise sur les proprietes de 1'argile.
Pour la fabrication des briques, il est necessaire de la graisser par ajout de matieres
argileuses.
Si la longueur est de 150 mm ou plus, cela indique que Ie sol est trop argileux
Pour la fabrication des briques, un sol requiert une longueur comprise entre
Limite de liquidite, Lw 30 a 35 %
Limite de plasticite, Lp 12 a 22 %
Index de L^ - Lp = Ip 7 ^ 18 %
plasticite
d) Analyse chimique
La couleur et 1'odeur des echantillons, comme il a ete dit plus haut, donnent une
idee de la composition du sol : les sols rouges ont generalement une teneur en fer ele-
vee tandis que les sols sombres avec une odeur fone ont une forte teneur en matieres
organiques.
e) Retrait
chage est du a la diminution de longueur a cause du sechage des briques cmes, il est
accompagne d'une perte d'eau. Pour Ie determiner, il suffit de fabriquer quelques
briques dans des moules de dimensions connues et de les laisser secher a 1'air libre.
chimiques qui ont lieu lors de la cuisson des briques seches. L'essai Ie plus simple
consiste ^ soumettre un lot de briques a un essai de cuisson et d'evaluer Ie retrait sur-
La connaissance de ces retraits est tres importante, car elle permet de mieux
preciser les dimensions ^ donner aux moules en fonction de celles qui sont prescrites
pour les produits finis. La tol^rence dimensionnelle des produits commercialises est
de 1mm.
4.2.2 Le faconnaee
tiere premiere, d'eliminer des inclusions nocives comme des nodules de calcaire,
d'ajouter des matieres non argileuses et, parfois, d'ajouter de 1'eau afin d'atteindre une
La mis e en forme
nalement sont pleines; les briques perforees etant produites dans des systemes a
grande echelle necessitant des moyens plus couteux comme la machinerie.
Plusieurs defauts des produits finis sent attribues aux techniques de fa^onnage,
notamment Ie filage qui provoque des fissures en S dues aux laminages [72] et des
ecorchures de coin tandis qu'un mauvais fa^onnage a la main donne des produits tor-
dus ou deformds [73].
Les techniques les plus utilisees dans 1c systeme de production a petite echelle
sont :
sements);
Ie moulage a la main (une des techniques les plus repandues dans ce systeme);
Ie fa^onnage avec une pate tres molle;
Ie moulage au sable.
56
Le moulage d la main reste une des techniques les plus repandues dans les sys-
temes de production ^ petite echelle. II consiste en 1'utilisation d'un moule en bois dur
dans lequel on presse des mottes d'argile pour leur donner la forme voulue et qu'on
arase a 1'aide d'une barre en acier. Le moule est prealablement plonge dans de 1'huile
ou de 1'eau afin d'^viter qu'il n'absorbe 1'eau de la pate au moment du sechage, car ce
Le fagonnage d pdte tr^s molle permet d'empiler la p&te dans un moule de bois
ou d'acier sans fond lui-meme pose sur une planche en bois. L'argile en exces est
enlevee ^ 1'aide soit de la main soit d'une regle en bois. Quand la pate est trop molle,
on attend un faible durcissement de la brique avant Ie ddmoulage sinon cette demiere
une pate plus rigide, mais Ie seul inconvenient est que la brique ne son pas du moule
facilement. On peut tout de meme y remedier par un 16ger sablage applique ^ toutes
les faces du moule. Cette technique donne de tres bons resultats; pour en ameliorer la
moule, on sable la pate avant sa mise en forme. Ce qui donne au produit fini de
bonnes caracteristiques.
Quelques ameliorations ont ete apportees a cette technique afin de ne pas utili-
ser de sable, car cet ingredient n'est pas toujours disponible partout [74].
4.2.3 Le sdchaee
Comme il a ete dit precedemment, Ie taux de sechage est fonction du taux de dif-
fusion de 1'humidite dans la brique, de la temperature et de la vitesse de 1'air ambiant.
est utilise dans la production a petite echelle et comprend Ie sechage a 1'air par empi-
lement et Ie sechage en hangar.
57
Apres Ie fa^onnage, les briques sont encore molles et ne peuvent etre empilees
sans occasionner de fortes deformations et des pertes. C'est pour cette raison qu'elles
sont mises ^ meme Ie sol prealablement aplani et debarrasse de tout debris. Une fine
couche de sable peut y etre etendue afin d'ameliorer les conditions de sechage. Une
fois que les briques ont faiblement durci, on les retoume afin d'homogeneiser leur
sechage.
Le s^chage en hangar
On construit des abris couverts pour Ie sechage malgre que les couts
d'investissements soient parfois elev6s pour les artisans. Neanmoins, si seule 1'aire de
sechage est couverte, les couts deviennent accessibles et un meilleur resultat peut
etre atteint.
Cette technique est amelioree en utilisant des tiroirs sur lesquels reposent les
briques ^ secher ce qui diminue de fa^on sensible 1'aire de sechage pour un nombre
donne de briques.
chees ou en bambou disposes Ie long des cotes du hangar. Us protegent les briques de
4.2.4 La cuisson
d'investissement, les fours intermittents sont les plus appropries pour les unites de
Le four-clamp : les briques cmes sont disposees par lits superposes entre les-
1'une des faces, sont disposes des trous longitudinaux qui jouent Ie role de foyer. Leur
profondeur depend de la taille du four. Les faces du four sont generalement inclinees
pour assurer sa stability pendant et aprts la cuisson et sont toujours couvertes d'argile
afin de diminuer, dans une certaine mesure, les pertes de chaleur dans Ie four. Bien
que Ie bois soit 1c combustible 1c plus utilise ce type de four peut etre equipe de bru-
leurs au fuel ou aux huiles usdes.
Le four Scotch : il s'apparente au four precedent excepte que la base des foyers
longitudinaux et les murs exterieurs sont des infrastructures permanentes. Ce type de
four ne possede pas de toit permanent; sa constmction et son chargement sont facili-
tes par sa conception (Fig. 4.2) qui peut etre amelioree par adjonction d'un toit per-
manent que 1'on retrouve dans Ie four KASSEL [75].
Ces trois types de fours sont a tirage direct et la cuisson n'y est pas homogene,
car on recueille une proportion non n^gligeable de briques non cuites et de briques
surcultes.
Four d tirage renvers6 : ce four represente une amelioration notable des fours
4.3 Degraissants
Dans la nature, il existe des argiles qui contiennent une proportion suffisante
quoi il est preferable que les mdlanges d'argile et de degraissant soient constitues en
un endroit ou leur homogeneite peut etre assuree. Les principaux degraissants sont :
59
Coupe A-A
Figure 4.2 Four Scotch
des schistes argileux faits d'argiles qui, par suite de pressions considerables
d'origine gdologique, se sont deshydrates et sont devenus des roches dures ayant une
texture foliacde et schisteuse.
des d^graissants speciaux qui, dans la fabrication des produits speciaux, sont
constitues de produits extra-refractaires, generalement cuits a haute temperature
comme la bauxite et la cyanite. Par exemple, pour les produits isolants, on se sert de
4.4 Efflorescence
terre cuite en general et des briques pleines en particulier. Elles sent generalement
de couleur blanche et de nature alcaline ou alcalino-terreuse (sulfates, carbonates,
60
nitrates, etc.). Leurs causes sont multiples mais sont toujours liees au deplacement
d'un sel soluble, par capillarit6, de I'intdrieur vers la surface, accompagne ou non de
reactions chimiques dues au milieu ou b 1'ambiance. Les efflorescences sont genera-
Elles se retrouvent sur les parties non en contact les unes avec les autres, limi-
tant les vides par ou circulent 1'air et les fumees. Elles sont parfois recouvertes d'une
pellicule blanche ou blanc jaunStre, plus ou mains adh^rente, ou, au contraire, sont
(MgO, CaO en particulier) [76]. Certains traitements peuvent les combattre comme
1'engobage et 1'encollage.
Des produits sortis du four avec une teinte uniforme, au bout d'un sejour pro-
presence dans les produits de sels solubles qui apparaissent en surface sous 1'effet des
altemances de periodes humides et seches. II peut aussi arriver que, si des precau-
tions suffisantes n'ont pas ete prises, il y ait migration de sels solubles du sol vers les
briques.
Celles-ci sont observees dans tous les ouvrages de ma^onnerie de briques cuites
ma^onnerie constitue un facteur important. Les flux d'humidite, les plus frequents,
sont dus b la mont^e de 1'eau par capillarite du sol, ^ la pluie et a 1'humidite atmosphe-
rique qui se condense sur une partie de 1'ouvrage.
Randall et Panaresse [77] observent qu'elles peuvent etre dues au type de mor-
tier utilise; on sait actuellement que les reactions entre celui-ci et la brique jouent un
r61e important dans 1'apparition des efflorescences [78]. Un essai tres simple permet
d'immerger, pendant deux semaines, une serie de briques jusqu'a un tiers de leur
61
Le contr61e de la tempdrature r^gnant dans Ie four est une des activites impor-
tantes d'un ceramiste ou d'un briquetier. En effet, toute fluctuation de la temperature
peut avoir des effets nefastes sur les proprietes du produit fini. II est done tres im-
portant, pour des artisans, d'avoir des methodes qui leur permettent d'estimer la tem-
couleur qui regne a 1'interieur du four ou ^ utiliser des instruments de mesure tels
En fonction de la couleur observee dans Ie four, on peut avoir une id6e ap-
et retire pour la lecture. Leurs principaux desavantages sent qu'ils ne permettent pas
de la cuisson.
Cones pyrom6triques : inventes par Ie ceramiste allemand Seger vers 1886, leur
emploi consiste a utiliser trois cones pyrometriques lorsque 1'on veut determiner la
lent) de la tempdrature estimee (8), les deux autres etant respectivement 1'un en de^a
62
de 20° C (7) et 1'autre de plus de 20° C (9). Quand Ie cone 7 commence a perdre sa rigi-
dit6, on diminue la vitesse de chauffe afin d'dviter que Ie c6ne 9 ne subisse 1c meme
phenomene. Seuls les c6nes 7 et 8 peuvent tomber car, si Ie troisieme (9) tombe, ceci
On dit qu'un c6ne est tombe quand sa pointe atteint Ie niveau de sa base (7); il
est initialement mont6 sur une plaque de terre r6fractaire suivant une inclinaison de
8° environ et il se ramollit au fur et ^ mesure qu'il approche de sa temperature de fu-
rarement pures, uniformes et homogenes, car elles contiennent des impuretes et pos-
sedent parfois des inclusions qui ont une incidence nefaste dans leur comportement
produits finis. Dans Ie premier cas, on inclut 1'optimisation des conditions du four et
les essais effectues sur les ajouts comme Ie sable, alors que 1c second est constitue
63
II est important d'avoir une connaissance la plus exacte possible des matieres
premieres et des ajouts eventuels, car leurs caracteristiques auront des repercussions
importantes sur les performances ulterieures des produits finis [80]. Ceci est de tres
grande importance pour les systemes de production a grande echelle et demande un
savoir-faire et des equipements de technologie tres avancee[32, 49, 81, 82], tandis que,
dans les syst^mes semi-industriels et artisanaux, on se contente de determiner les
proprietes physiques qui demandent une technologie et des ressources materielles fa-
cilement accessibles. Ces essais sont 1'analyse granulometrique, les limites
d'Atterberg, les retraits au sechage et a la cuisson. Les essais effectues sur les briques
d'eau.
cuite en general, aux briques et a la magonnerie en particulier [83]. Une autre ca-
racteristique importante d'un produit de terre cuite est sa couleur. En effet, la cou-
son (ex. : atmosphere du four) [84]. II est egalement admis que la couleur rouge de la
brique cuite est due principalement a la presence d'hematite Fe203 dans la matiere
premiere et ^ la cuisson dans une atmosphere oxydante, mais ne devient active que
quand elle est en presence d'alcalis ou de chaux (CaO) dans la matiere premiere [85].
En effet, elle favorise la formation precoce d'une phase vitreuse et la chaux conduit a
due libre (Fe203) devient active comme agent colorant. En jouant sur les ajouts mine-
raux (alcalis et chaux) et 1'atmosphere du four, on peut produire des briques de diffe-
rentes couleurs.
MacADAM cit6 par Briicker [87]. Ceci est generalement fait par des laboratoires tres
un eclairage uniforme [79]. Get essai n'est pas objectif, mais permet, a un agent
CHAPITRE 5
CARACTERISATION DE QUELQUES ARGILES RWANDAISES
dans trois regions les plus briquetieres du pays, h savoir HUYE (Butare), RULIBA
(Kigali) et RUHONDO (Ruhengeri). Les echantillons etaient constitues d'argile bmte
La grande partie de ce travail est constitue par 1'etude de cinq matieres pre-
mieres, tandis que 1'etude sur les produits finis pone principalement sur la determi-
Pour les echantillons bnits, dont la quantite disponible Ie permettait, j'ai pro-
c€d6 aux essais suivants : analyse chimique, analyse granulometrique, determination
analyse thermogravimetrique, tandis que les echantillons des produits finis (brique
ou tuile cuites) n'ont ete soumis qu'^ la diffraction aux rayons X.
La principale technique utilisee dans cette etude a ete la diffraction aux rayons
X dont les resultats furent confirmes ou infirmes par des methodes d'analyses ther-
Comme il a 6t6 souligne au paragraphe 3.1, 1'analyse des mineraux argileux par
la methode de diffraction passe par une preparation rigoureuse des echantillons.
Celle-ci consiste a confectionner des echantillons non orientes et des echantillons
au mieux leur composition (la preparation et 1'analyse des echantillons d'argile sont
presentees dans les annexes A et B).
66
N° Identification Observations
#8 Brique artisanale de BUTARE Faite a la main; elle est de texture tres poreuse
d'evaluer Ie temps necessaire pour qu'une particule de diametre donne parcoure une
diametre spherique equivalent d est petit , plus grand sera Ie temps t (Fig. 5.1).
h
t=t,
67
30mm
Une fois que 1'on est positionne a la hauteur desiree, Ie prelevement se fait par
siphonage. Lors de cette operation, une attention particuliere doit etre faite, car un
c6ne d'aspiration se forme ^ la base du siphon et peut entramer des particules un peu
plus grossieres des couches sous-jacentes. C'est pour cette raison que la base de la pi-
hu = h - 30 mm
Cette operation peut etre repetee plusieurs fois en vue d'affiner la separation
L'elimination successive des matieres organiques est faite ^ 1'aide d'eau oxyge-
nee (H202) ^ chaud et I'^limination des carbonates par 1'action de 1'acide chlorhy-
drique (HC1) dilu6 ^ 10% constitue 1'etape suivante avant Ie montage definitif des
echantillons.
Des echantillons orientes sont ensuite montes sur des lames de verre; ^ 1'aide
on letend avec beaucoup de precautions de fa^on unifonne sur une partie de lame de
On laisse ensuite secher ^ 1'air les lames de verre ainsi preparees pendant plu-
sieurs heures (parfois, de 4 a 8 heures). Le montage des echantillons non orientes est
fait en reduisant la matiere premiere en poudre et en fixant une petite quantite sur
une lame a 1'aide d'une colle qui n'affecte pas Ie diffractogramme de 1'argile [89] ou a
Eau
Fraction haute H
Ill
Fraction moyenne M
Fraction basse B
equips d'un goniometre Philips PW 1050. Les conditions d'essai ont generalement ete
les suivantes :
eps : 2 000
Chaque fois qu'une des conditions d'essais enumerees ci-dessus sera differente,
Afin d'identifier les mineraux presents dans les echantillons etudies, les lettres
suiv antes ont ete utilisees:
Q : quartz Si02
I : illite (Si^A^)Al^(OH)^
70
a) Essai de cuisson
Un certain nombre d'echantillons ont ete soumis a la cuisson dans un four a
d'environ 7,5° C par minute et Ie four utilise est Ie Trermolyne Furnatrol 11. La
montee en temperature est donnee a la figure 5.4 tandis que les echantillons traites
nocn
1000-
D'
900-
'>>-/
^
3
^
i 800"
%
? 700-
600-
500
0123 45 67 89 10
Temps (heures)
• Vitesse de chauffe du four = 7,57min
• Les creusets etaient redrcs du four et refroidissaient a 1'air libre.
(On peut assimiler Ie refroidissement a une trcmpe)
Cette simulation avait pour but d'avoir des infomiations sur les transformations
heures.
71
#2 tl
#5 tl
b) Analyses thermiques
Les analyses thermiques (differentielle et thermoponderale) ont ete faites ^
1'aide d'un appareil capable d'enregistrer les deux effets en meme temps. II etait ega-
Conditions d'essai
reference alumine calcine (Al^Os)
porte-echantillon en alumine
masse de 1'echantillon 25 mg
masse de 1'etalon 25 mg
Oxydes % % % % %
a) Argile de RULIBA #1
Diffraction aux rayons X
La diffraction aux rayons X a ete effectuee sur des echantillons bruts, orientes
et non orients, apres une sedimentation fractionnee en trois parties : haute
(designee par H), moyenne (designee par M) et basse (designee par B). Les dia-
Echantillon bmt
26
Fraction moyenne
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26
Fraction basse
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70 ca eo BB ao4a 40M 30 aa 20 w 10 •
29
Figure 5.5 Diffractogrammes de I'echandllon brut, des fractions moyenne
et basse de 1'argile de Ruliba #1
74
Traitements thermiques
Analyses thermiques
L'analyse thermogravimetrique effectuee sur un echantillon brut (< 60 [Lm)
montre une perte nette de masse, entre les temperatures 350° C ^ 550° C, de 6,5 %.
pr^sente dans 1'argile. Grace ^ cette courbe, on determine facilement la perte totale
de masse que cette argile subit apres sa cuisson et la zone ou elle est beaucoup plus
sensible; 1'analyse thermique differentielle donne les memes observations (Fig. 5.6).
1.80
1.09
-1.08
70.0
250.0 500.0 -1. 80
750.0 1000.0 1250.0
TEMPERATURE. Dag. C
Effectud suivant la methode enoncee au paragraphe 5.1.2, cet essai conduit aux
observations suivantes :
ristiques de 1'illite.
nouvelle).
mullite.
(Fig. 5.8). Afin de mieux apprehender les transformations, elle a ete soumise
successivement a differentes temperatures : 900° C, 1 000° C et 1 100° C. On en tire
Temperature 550° C
(2 heures )
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26
Temperature 700° C
(1 heurc)
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20
Temperature S00a C
(1 heure)
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2e
Figure 5.7 Diffractogrammes de Fargile de Ruliba (#1) cuite ^ 550° C, 700° C et 800° C
77
Temperature 900SC
(1 heure)
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29
Tempdraturc 1000°C
(1 heure)
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29
Figure 5.8 Diffractogrammes de Fargile de Ruliba cuite a 900° C et1000° C
et d'une brique cuite de Ruliba (#7)
78
aux rayons X
(NH4C1) revele une tres faible presence de chlorite (14 A) et de la montmorillonite (11
a 12 A).
Traitements thermiques
Analyses thermiques
la cuisson (Fig. 5.13), situee principalement entre 275° C et 575° C. L'analyse ther-
mique diffdrentielle confirme les resultats obtenus par 1'ATG, car elle montre une
perte d'eau de constitution dans Ie meme intervalle de temperature.
On observe une diminution progressive des raies de 1'illite (Fig. 5.11 et 5.12)
Temperature 900° C
(1 heure)
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Temperature 1000s C
(1 heure)
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29
Temperature 1100° C
(1 heure)
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1. Echantillon brut
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2. Fraction basse
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Analyse des produits finis: mile cuite de RUHONDO (#10) (Fig. 5.12)
Le diagramme donne par la diffraction aux rayons X effectuee sur cette tuile,
montre la disparition des mineraux argileux excepte Ie quartz et la presence de mul-
Temperature 550° C
(2 heures)
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Temperature 700<2 C
(1 heure)
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29
Temperature 800° C
(1 heurc)
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29
Figure 5.11 Diffraction aux rayons X de 1'argile de Ruhondo cuite a 550° C, 700° C
et 800<2 C
82
Temperature 900° C
(1 heure)
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Temperature 1000Q C
(1 heurc)
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-.40
TEMPERATURE. Dog. C
Analyses thermiques
mique differentielle met en evidence une perte d'eau de constitution autour de 500° C
et une ties bonne cristallisation vers 950° C.
84
K K
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TEMPERATURE. Deg. C
Fraction Moyeime
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Traitements thermiques
Analyses thermiques
1'analyse thermique differentielle qui montre une ties forte presence de matieres or-
ganiques (jusqu*^ 250° C) et une perte d'eau de constitution dans Ie meme intervalle.
Essai de cuisson
aite disparaissent, alors que, portee successivement a des temperatures de 700° C-l h,
^ 800° C-l h et ^ 900° C-l h (Fig. 5.18, 5.19), on observe une diminution progressive
de 1'illite jusqu'a sa disparition presque complete a 1 000° C-l h. Seul Ie quartz, a
.24
70.0_ -.40
250.0 500.0 750.0 1000.0 1250. 0
TEMPERATURE. Dag. C
Figure 5.17 Courbes d'analyses themiiques (TG et DTA) de 1'argile de RUHONDO #4
87
Temperature 550S C
(2 heurcs )
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35 KV
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Temperature 700° C
(1 heurc)
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Temperature 800° C
(1 heurc)
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Temperature 1000° C
(1 heurc)
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Traitement thermique
L'analyse thennogravimetrique indique une perte de masse de 3,0% situ6e
principalement entre 375° C et 600° C alors que, par 1'analyse thermique differcn-
tielle, on observe, d'une part, Ie depart de 1'eau de constitution dans Ie memc inter-
valle de temperatures et, d'autre part, une forte presence de matieres organiques a
cause de Failure que prend la courbe entre 50° C et 250° C (Fig. 5.21).
89
Fraction Moyenne
Cps: 4000
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Fraction Basse
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Echantillcm bmt
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BSSiSSIIjEI*^^^ .»•;.!, H-s:i^-^-f-::
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W^?Wizz.
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C—Q....
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:^;:'.'.W...-.TO..':.:.,':W^
29 SO W W B
26
Figure 5.20 Diffraction aux rayons X de 1'argile de BUTARE #5
90
70.0. -.60
250.0 500.0 750.0 1000. 0 1250.0
TEMPERATURE, Dag. C
par diffraction aux rayons X montre que, parmi les mineraux argileux presents, il ne
rant ce diffractogramme a ceux des autres argiles ayant subi 1'essai de cuisson, on
-" 1"'it'i'Tl:;'r:ISS"i^:-s;^^:"i--i:'i-^
i-:--t—Hfc"'-""'"'-"lE.^..E^";:'^^':-"*~Sa^-'=:-dil*^^
ao TS TO ea ao as :..TOI:-:4fli^gaiio:Mw^ a
avoisine 1 100° C ou que son sejour a une temperature plus basse (entre 900° C et
Mu
^^h-,.^
75 7085 ttOM 50 48 40 3S 30 28 20 18 10 5
29
exterieure bien cuite (couleur rouge orange) tandis que 1'interieur est de couleur
reduit, est de couleur noire, alors que la peripherie (couche mince), completement
oxydee, est de couleur rouge. Cette couche mince va jouer un role de protection en
tuile.
sieurs heures. La diffraction faite sur la partie reduite (noire) et oxydee (rouge)
montre une presence beaucoup plus grande de mullite et de sillimanite dans la
premiere, mais sa cristallisation est meilleure dans la seconde.
5.3 Analyses
L'analyse chimique des cinq ^chantillons mineraux argileux montre que ceux-
ci sont principalement constitues de trois types d'oxydes : Si02, A1203 et Fe203, excepte
oxydes tels que K20, Ti02, NazO, P205, CaO et du MnO dont certains se trouvent a 1'etat de
traces. C'est Ie cas de 1'oxyde de manganese et de 1'oxyde de phosphore P205-
Une representation temaire est utilisee pour illustrer les principaux consti-
tuants chimiques des echantillons analyses dont les deux composes principaux sont la
silice (Si02) et 1'alumine (A1203). Le troisieme, designe par RO, est constitue par la
Echantillon bmt
Q1.
.Ai::.:S^.]^IiAH^X^^^
,w^r'
..M. ....•;
60 85 80 48 40 M 30 28 20 IS 10 S
29
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E?li^^S^]iiS^l^I^I^?3^!i^I^S?S^^'J^^
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10 B : partie noire
'~T'''"^''o''~^^n^T^]^^!T^^i^^
s
Mu
:J;_H ; i»ivm _ S
5l9:'H:II3X..r..22''2MU
^
K.~..s&^^^
y'<<^^»N^S<<^/^--^'<^^
80 7S 70 8S 60 5S SO « 40 W 30 25 20 1B 10 8
29
Figure 5.25 Diffractogrammes d'une tuile de Muyunzwe (#9)
94
100
sio2 o102030405060708090100 AL2°3
/ / /
AL203
rwandaises
On observe que tous les constituants sont regroupes dans la meme region et la
principale conclusion est que, a partir de trois matieres premieres (#1, #2, #3) on
fabrication des produits de terre cuite (briques et tuiles) est la plus developpee.
nent relativement plus d'illite que de kaolinite, excepte celles de RUHONDO (#2) et
(#4). Dans Ie cas de la premiere, les deux mineraux sont presque en proportion egale
95
tandis que, dans Ie cas de la deuxieme, la kaolinite est plus abondaate que 1'illite.
Celle-ci sera plus refractaire, c'est-^-dire que sa temperature de cuisson sera relati-
prendra la brique ou la tuile apres cuisson. Une teneur elevee en Fe203 fait que
1'argile aura une couleur rouge apres la cuisson tandis que la presence d'oxyde de
titane ne fera que renforcer cet effet [32, 63]. Par contre, 1'oxyde de manganese
(MnO) provoque des teintes violettes eparses. La presence d'alcalis (K^O, Na20), qui
ferentes argiles; elle est comprise entre 275° C a 575° C pour 1'argile de RUHONDO
C'est ainsi que les produits qui proviennent de RULIBA, RUHONDO et MUYUNZWE
briqueterie de RULIBA utilise un four tunnel tres modeme [88] tandis que les deux
autres utilisent des fours ameliores pouvant atteindre des temperatures de cuisson
CONCLUSION
du processus de fabrication des produits de terre cuite. En effet, on aborde tous les as-
Toutes ces techniques sont complementaires quand il s'agit d'analyser les mineraux
argileux.
petite echelles), nous avons montre leur similitude et leurs differences qui resident
principal ement dans la capacite de production , dans la taille des marches vises, dans
les investissements mis en jeu et dans les technologies adoptees. C'est ainsi que nous
echelle.
La cuisson constitue une des etapes importantes dans la fabrication des produits
de terre cuite, plus la temperature sera elevee, plus les depenses energetiques seront
cristallines ayant lieu pendant la cuisson. Pour les efflorescences, qui sont des taches
montre les agents qui sont a leur origine et les moyens pour les prevenir.
de masse et les transformations cristallines qui ont lieu pendant cette operation. On
montre que la temperature de cuisson d'un produit fini peut etre estimee par 1'examen
Certes l'6tude faite dans Ie cadre de ce travail n'est pas exhaustive, pour cette
raison nous pensons que d'autres aspects pourraient retenir 1 attention de ceux qui
MUYUNZWE) par la fabrication de produits ^ haute valeur ajoutee, car les analyses
faites revelent que Ie kaolin y est sufflsamment pur et de bonne qualite. Des analyses
effectuees sur plusieurs melanges d'argiles d'origine diff^rente permettraient de
tion d'une industrie de terre cuite et il en ressort que, pour Ie secteur rwandais, une
serie d'ameliorations peuvent etre apportees; en effet, cette industrie etant encore
artisanale, celles-ci peuvent se situer au niveau des techniques d'extraction, des me-
mettrait de faire des economies substantielles de bois tout en minimisant les pro-
On ne peut bien sur ignorer la qualite du produit fini qui est directement asso-
ciee a toutes les innovations apportees dans la production. L'introduction d'une re-
aux briques cuites permettrait de faire des economies substantielles dans Ie secteur de
la construction [1].
Tous les aspects abordes dans ce travail sont d'une grande peninence pour Ie
secteur de la production des briques cuites au Rwanda, car les observations effectuees,
des depots argileux et assurant une production de meilleure qualite. Ceci serait bene-
fique a plusieurs egards : a 1'artisan, par 1'accroissement de ses revenus, au consom-
mateur, car celui-ci aurait acces ^ un produit de meilleure qualite et plus durable et,
ANNEXE A
PREPARATION ET ANALYSE DES ECHANTILLONS D'ARGILE
d'apres HUTCmSON [25]
ambiante.
Pour les montages orientes, des flocons d'argile sont deposes sur des lames de
Faire une diffraction avec un tube Cu Ka. On utilise un tube de cobalt (Co) pour
des argiles ferrugineuses) de 29, 2 a 37°. Ceci permet une identification
utilisation.
99
d'hydrogene N202 (eau oxygenee). Les oxydes de fer devraient etre enleves par
Ie dithionite de sodium (N028204) formant une solution tampon avec Ie
bicarbonate de soude (NaHC03).
100
ANNEXE B
PREPARATION D'UN ECHANTILLON D'ARGILE ORIENTEE
(d'apr&s la m^thode utilis^e au Laboratoire d'analyses de precision :
Centre analytique de l'Universit6 du Quebec ^ Chicoutimi)
ler diagramme
3e diagramme
4e diagramme
On fait bouillir 1'echantillon durant 10 minutes avec HC1 concentre (13 N).
glyc^rine.
5e diagramme
^
Echantillon calcine ^ 530° C pendant 1 heure, puis chauffe au bain-marie avec
une solution normale de NH4C1 durant 2 heures. Lave, "sedimente"
a sa saturation par la glycerine, puis la plaquette est fixee sur une lame de
verre.
Dans Ie cas de sediments pulverulants, une pate est preparee avec de la glyce-
rine et c'est cette pate qui est dtalee a 1'aide d'une spatule sur une lame de verre
(Slurry).
DEPOUILLEMENT DES DIAGRAMMES D'ARGILES ORIENTEES ET SOUMISES A DES TRAITEMENTS SELECTIFS
MgCl2 (2eme diagramme) NH4C1 (3eme diagramme) HC1 (4eme dia.) 530°C NH4C1
(5eme dia.)
10 A
4,9-5 A Illite
3,3-3,35 A
16,7-27.5 A Montmorillo-
11-12 A nite (ihlorite -> Montmorillonite
(+ 4.7) chlorite 14 A
3,55-3,65 A Kaolinite
Chlorite ferrugineuse 13,7 chlorite
ferrugineuse
(vient de la raie
a 14 A)
102
BIBLIOGRAPHIE
[3] EURO ACTION ACCORD (n.d.) Fiches techniques : brique ordinaire et brique
am^lior^e, Kigali.
[6] HURLBUT, C.S. (1971) Dana's Manual of Mineralogy, John Wiley & Sons.
[8] KINGERY, W.D., BOWEN, H.K., UHLMANN, D.R. (1975) Introduction to Ceramics,
Wiley Interscience, 1032 p.
[9] LANDRY, B., MERCIER, M. J. (1980) Notions de geologie, 2e edition. Module, 435 p.
[10] CAILLERE, S., HENIN, S. (1960) Min6ralogie des argiles, Masson & Cie, 355 p.
[11] VOINOVITCH, I.A. (1971) L'analyse mineralogique des sols argileux, Paris,
Eyrolles, 93 p.
[12] GRUNER, J.W. (1932) The Cristal Structure of Kaolinite, Z^JCnst., vol. 83, p. 75-88.
[14] HENDRICKS, S.B., JEFFERSON, M.W. (1938) Structure of Kaolin and Talc-
Pyrophyllite Hydrates and their Bearing on Water Sorption of the Clays,
American Mineraloeist, vol. 23, p. 863-875.
[15] MACMURPHY, R.C. (1934) Structure of Chlorites. Zieeel Krist. vol. 88, p. 420-432.
[16] BRAAG, W.L. (1934) The Crystalline State Vol I: A General SurveyThe Macmillan
Company,New York
[17] NUFFIELD, E.W. (1966) X-Ray Diffraction Methods, John Wiley & Sons, New York,
409 p.
[18] AZAROFF, L.V., BUERGER, M.J. (1958) The Powder Method, New York, MacGraw
Hill.
103
[19] BLACK, C.A.,EVANS, D.D.,WfflTE, J.L., ENSMINGER, L.E., CLARK, F.E.,(1965) Methods
of Soil Analysis, Part 1 and 2, American Society of Agronomy Inc., Madison.
[20] BRINDLEY, G.W., BROWN, G. (1980) Crystal Structures of Clays Mineral and their
X-Ray Identification, Mineralogical Society, Londres, 495 p.
[21] WHITTIG, L.D. (1965) X Ray Diffraction Technique for Mineral Identification
and Minerological Composition, Methods of Soils Analysis, Black, C.A. et coll.,
Madison, A.S.A., p. 671-698.
[22] BROWN, G., BRINDLEY, G.W. (1980) X-Ray Diffraction Procedures for Clay
Mineral Identification, Crystal Structures of Clay Minerals and their X-Ray
Identification. Mineralogical Society of London, p. 305-359.
[23] WARSHAW, G.M., ROY, R. (1961) Classification and a Scheme for the
Identification of Layer Silicates, Geological Society of America Bulletin, vol. 72,
p. 1455-1492.
[24] STARKEY, H.C., BLACKMON, P.D., HAUFF, P.L. (1984) The Routine Mineralogical
Analysis of Way-Bearing Samples, US Geological Survey, 1563 p.
[27] TAYLOR, E.M., NORRISH, K. (n.d.) The Measurement of Orientation and its
Applications to Quantitative X-Ray Diffraction Analysis, Clays Minerals, vol. 6,
p. 127-142.
[28] ASTM (1980) Mineral Powder Diffraction File, JCPDS, Pennsylvania, Data book,
1168 p.
[29] THOREZ, J. (1975) Phyllosilicates and Clay Minerals - A Laboratory Handbook for
their X-Ray Diffraction Analysis, G. Lelotte, Belgique, 604 p.
[33] ALLEN, T (1981) Particule Size Measurement, Londres, Chapman & Hall,678 p.
[34] POULIN, C., JOLICOEUR, G. CJanv. 1987) Granulometrie des ciments portland,
Methode de I'hydrom^tre, Departement de genie civil, Universite de
Sherbrooke, 17 p.
104
[35] LE CHATELIER, H.W. (1887) Concerning the Action of Heat on Clays, Bull. Soc. Pr.
Mineral. Cristallogr., vol. 10, p. 204-207.
[38] WEBB, T.L., KRUGER, J.E. (1972) Building Materials, Differential Thermal
Analysis, MacKenzie, R.C. Academic Press, vol. 2, p. 181-205.
[39] MACKENZIE, R.C., MITCHELL, B.D. (1970) 3. Instrumentation, 4. Technique and 36.
Soils, Differential Thermal Analysis, MacKeazie, R.C. Academic Press, vol. 1, 2.
[45] KUNG, J.H. (1987) Frost Durability on Canadian Clay Bricks I Introduction and
Sampling, II. Thermal Gradient and Quality of Burnt Bricks in Kiln and III
Characterization of Ra-w Materials and Burnt Bricks, Durability of Buildine
Materials, vol. 5, p. 103-142.
[49] WINKLER, H.G.F. (aout 1955) La qualite des argiles d terre cuite et leur
composition granulom^trique, Zieeel Industrie. (n.p.).
[50] NIESPER (oct. 1957) Apport ^ I'etude caracteristique des argiles d brique, Zi(
Industrie, (n.p.).
[53] ATTERBERG, A. (1911) The Behavior of Clays with Water, their Limits of
Plasticity and their Degrees of Plasticity, Kungliea Lantbruksakademiens
Handlineor och Tidskrift, vol. 50, n° 2, 132-158.
[55] CASAGRANDE, A. (1932) Research on the Atterberg Limits of Soils, Public Roads,
vol. 13, n° 8, p. 121-136.
[57] BAIN, J.A. (1986) Composition and Properties of Clays Used in Varions Fields, CFI
Forum International, vol. 63, n° 11-12, p. 536-538.
[58] FITZJOHN, W.H., WORRAL, W.E. (1980) Mineralogical Analysis of Unfired Brick
Clays, Transaction and J. of British Ceramic Society.
[59] BIELER, G. (1952) Vingt ans de Progr^s C^ramiques, Paris, Dunod, 218 p.
[61] ONUDI (avril 1984) Small Scale Brick Making, Unido Iso Technical Memorandum
n° 5, 193 p.
[63] BODIN, V. (1956) Thernologie des produits de terre cuite, Paris, Gauthier-Villars,
247 p.
[66] HALL, C., HOFF, W.D., NIXON, M.R. (1984) Water Movement in Porous Building
Materials - VI Evaporation and Drying in Brick and Block Materials, Building
and Environment, vol. 19, n° 1, p.13-20.
[67] ACCETTA, A., ARNAUD, J.Y., VERGNAUD, J.M. (1987) Model and Short Tests for
Studying the Duping of Wet Earth (Clays) Sheets for Adobe construction,
Durability of Building Materials, vol. 5, p. 27-34.
[69] SCHNEIDER, R.H,,_STEINHART, R., WALTER, G (jan. 1984) New Method for Heading
Calculations Slacks in tunnel Kilos. Sprechsaal. vol. 117, n0 1, p. 30-35.
[70] NEWMAN/H.B. (1979) Direct and Indirect Methods of Measuring Brick Body
Maturity, /American Ceramic Society Bulletin, vol. 58, n° 6, p. 580-581, 586.
106
[72] PARRY, J.P.M. (1979) Brick Making in Developing Countries, Watford, Building
Research Establishment, 88 p.
[73] HAMMOND, M. (1981) Bricks and Brick Making, Princes Risborouh., Shirs
Publications, U.K.
[74] SMITH, R.G. (Mars 1981) Improved Moulding Devices for Hand-Made Bricks,
Appropriate Technoloev, V. 7, # 4, 9-11.
[77] RANDALL, F.A.J., PANARESSE, W.C. (1976) Concrete Masonry Handbook for
Architects, Engineers, Builders, Stok ie, Portland Cement Association, 211 p.
[79] STEDHAM, M.E.C. (June 1986), Quality Assurance in Building Brick Industry,
Quality Assurance, vol. 12, n° 2, p. 31-39.
[80] SCHELLEBACH, G., SCHMIDT, H. (1980) Influence of The Raw Material and The
Production Methods on The Deformation Behaviour of Clay Bricks or Blocks-
Effects of These deformations on Building Construction, ZI International, Vol
32,#10, p. 651-663
[81] GRIM, R.E. (1962) Applied Clay Mineralogy, New York, MacGraw-HiU, 422 p.
[82] CLEWS, F.H. (1969) Heavy Clay Technology, 2e edition, Academic Press, 481 p.
[83] ASTM et BIA (oct. 1975) ASTM Standard Specifications for Brick and Applicable
Testing Methods for Units and Masonry Assemblages and BIA Standard
Specification for Portland Cement, One Mortar for Brick Masonry, Brick
Institute of America, 80 p.
[85] KREIMEYER, R. (1987) Some Notes on the Firing Colour of Clay Bricks, Applied
Clav Science, vol. 1, n° 2, p. 175-183.
[87] BRUCKER, F. (sept. 1979) Theory and Practice of Color Measurement for Quality
Assurance. Sprechaal. n° 112, p. 614-616.
107
[88] HEIERLI, U., MAGGI, F., PARRY, J.P.M., STULZ, R. (aout 1983) Valorisation de la
terre cuite. Rapport intCrimaire Ministere des Ressources naturelles, Kigali, 161
p.
[89] TREMBLAY, M., CARIGNAN, J. (juin 1985) Reduction des effets d'orientation dans
Ie dosage des miniraux phylliteux par diffraction des rayons-X par la methode
d'aerosol. Rapport Centre de Recherches minerales et University du Quebec a
Chicoutimi, 29 p.
[90] SEPM (1988) Clay Minerals for Petroleum Geologists and Engineers, SEPM Short
Course n'22, Tulsa.