Série de TD N°2 : Distillation, Evaporation et Cristallisation

Exercice N°1 :

Soit une opération unitaire mettant en jeu un mélange binaire (A, B) et fonctionnant en régime
stationnaire et sans aucune réaction chimique telle que :

Completer le tableau suivant :

Solution :

 Calcul des débits molaires :

Le bilan de matière global : F1=F2+F3 donc : 10=F2+F3 (1)

Le bilan de matière partiel (exemple l’élément A) : XA1.F1=XA2.F2+XA3.F3 donc :

2=0.05xF2+0.35xF3 (2)

A partir de l’équation (1) on peut écrire : F2=10-F3

Donc : 2=0.02x (10-F3)+0.35xF3 on trouve 2=0.2-0.02F3+0.35F3=0.2+0.33xF3

On trouve donc : F3=5.45 mol/s

et d’après l’équation (1), on trouve F2=10-F3=10-5.45 donc F2=4.55 mol/s

 Déduire des débits molaires de chaque élément :

FA1=XA1.F1 donc FA1=0.2x10=2 mol/s

FA2=XA2.F2 donc FA2=0.05x4.55=0.22 mol/s

FA3=XA3.F3 donc FA3=0.35x5.45=1.9 mol/s

XB1=X1-XA1=1-0.2=0.8 donc FB1=0.8xF1=0.8x10=8 mol/s

XB2=X2-XA2=1-0.05=0.95 donc : FB2=0.95xF2=0.95x4.55=4.32 mol/s

XB3=X3-XA3=1-0.35=0.65 donc : FB3=0.65xF3=0.65x5.45= 3.54 mol/s

On peut vérifier le bilan global :

FA1+FB1= (FA2+FB2) + (FA3+FB3)

2+8=0.22+4.32+1.9+3.54

DR. SAMER SAID 1

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10=4.54+5.44=10
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Exercice N°2 :

Une installation est alimentée en continu par 1200 kg.h-1 d’un mélange eau-éthanol à 11% massique
en éthanol. En sortie de l’installation, on récupère un flux d’eau ne contenant plus d’éthanol, et un
flux dont le titre massique en éthanol est 95%.
1- Faire un schéma de principe en indiquant les notations usuelles.
2- Calculer les débits de sortie de l’installation.

Solution :

Soit F=1200 kg.h-1 l'alimentation, xF=0,11 sa fraction massique en éthanol, et soit D le débit sortant

à xD=0,95, et W le débit sortant à xW=0.

Le bilan partiel en éthanol donne FxF=DxD d'ou D=FxF/xD=1200×0.11/0.95=138.9 kg.h-1.

Le bilan global s'écrit F=D+W, d'ou W=F-D=1200-138.9=1061.1 kg.h-1.

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Exercice N°3 :

On charge dans le bouilleur d’une colonne de rectification discontinue 400 kg d’un mélange eau-
éthanol à 12% massique en éthanol. Après rectification, on récupère en tête un distillat de masse 55
kg et titrant 83% en éthanol. Calculer la masse et le titre massique du résidu.

Solution :

Données : F=400 kg la charge, et xF=0,12 sa fraction massique en éthanol. D=55 kg le distillat, et

xD=0,8 sa fraction massique en éthanol.

Le bilan global s'écrit F=D+W, d'ou W=F-D=400-55=345 kg.

Le bilan en éthanol s'écrit FxF=DxD+WxW, d'ou xW=(FxF-DxD)/W=(400×0.12-

55×0.83)/345=0.0068, soit xW=0.7%.

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Exercice N°4 :

On désire séparer avec une colonne de distillation l’éthanol contenu dans 1000 kg/h de mélange (eau
– éthanol) à 25% poids en éthanol. On obtient un distillat à 90% d’éthanol et un résidu à 6.45%
d’éthanol (compositions en poids).
1- Faire un schéma de principe en indiquant les notations usuelles données ci-dessous et les
données de l’exercice.
2- Remplir le tableau ci-dessous en répondant aux questions suivantes :
 Déterminer les débits massiques du distillat et du résidu.
 En déduire les débits massiques de chacun des constituants du mélange dans chacun des flux
de matière.

DR. SAMER SAID 2

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 Déterminer les titres molaires de l’alimentation, du distillat et du résidu de chacun des

constituants.
 Déterminer les débits molaires de chacun des constituants du mélange dans l’alimentation.

Données : Méth=46 g .mol-1; Meau=18 g .mol-1

On note :
F, D et W les débits molaires respectifs de l’alimentation, du distillat et du résidu.
mF, mD et mW respectivement les débits massiques de l’alimentation, du distillat et du résidu.

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Exercice N°5 :

Réaliser les schémas de principe suivants :

1. évaporation simple effet à compression de vapeur

2. évaporation double effet à contre-courant,
3. évaporation double effet à co-courant
Solution :

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DR. SAMER SAID 3

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Exercice N°6 :

Un évaporateur fonctionnant à 2 bar a concentré en continu 1000 kg.h-1 de solution de 10 à 30%

massique en soluté. Calculer le débit de concentrât B et d'évaporât V.

Solution :

Les équations de bilan matière global et partiel A=B+V et AxA=BxB donnent :

B=AxA/xB=1000×0.1/0.3=333.3 kg.h-1 et V=A-B=1000-333.3=666.7 kg.h-1.

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Exercice N°7 :
On concentre, dans un évaporateur continu fonctionnant sous pression atmosphérique, 5 t.h-1 d'une
solution de sucre à 10% massique et 20°C, en une solution à 50% massique et 100°C. L'alimentation
est faite directement dans l'évaporateur.
Calculer la quantité d'eau à éliminer sous forme vapeur dans l'évaporateur.

Solution :

Le bilan en soluté (sucre) s'écrit AxA=BxB, d'ou B=AxA/B=5000×0.10/0.50=1000 kg.h-1.

Le bilan global s'écrit A=B+V, d'ou V=A-B=5000-1000=4000 kg.h-1.
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Exercice N°8 :
Un évaporateur à simple effet concentre 1 tonne par heure de solution aqueuse de carbonate de
sodium Na2CO3 à 10% en poids, de manière à obtenir une solution à 30% en poids. Calculer la
quantité de solution à 30% obtenue et la quantité d'eau évaporée.

Solution :

Soit A le débit d'alimentation, xA sa fraction en Na2CO3, B le débit de concentrat et xB sa fraction en

Na2CO3, et V le débit d'évaporat (son titre en Na2CO3 est égal à 0, il n'y a donc pas besoin de le
noter xV car on ne l'utilisera pas).
Le bilan matière partiel en Na2CO3 s'écrit AxA=BxB, soit
B=AxA/xB=1×0.10/0.30=0.333 t.h-1.
Le bilan global s'écrit A=B+V, soit
V=A-B=1-0.333=0.667 t.h-1.
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Exercice N°9 :

On cristallise à 10°C une tonne de solution aqueuse de nitrate de sodium à fraction massique de
52%, prise à 60°C.

1. Faire un schéma de principe en indiquant les notations usuelles

2. Calculer le taux de saturation de la solution d'alimentation à 60°C.
3. Calculer la masse de cristaux formés après refroidissement à 10°C.
4. Calculer le rendement de la cristallisation effectuée.

DR. SAMER SAID 4

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Données :
- Solubilité à 10°C : 80g de NaNO3 / 100g d'eau
- Solubilité à 60°C : 124g de NaNO3 / 100g d'eau

Solution :

1. Schéma de principe avec notations

2. Le taux de saturation de la solution d'alimentation est le rapport entre sa concentration

actuelle sA en g/100 g d'eau, et sa concentration à saturation à la même température,
sA*=124 g/100 g d'eau. L'alimentation contient 52 g de sel et 48 g d'eau pour 100g de
solution, d'ou SA=(52/48)×100=108.3 g/100g d'eau. Le taux de saturation est
donc τA=SA/SA*=108.3/124=87.4%.
3. Pour calculer la masse de cristaux formés après refroidissement à 10°C, il faut calculer le
titre des cristaux (xC=1 car cristaux non hydratés et non humides par défaut), le titre des
eaux mères saturées à 10°C soit xL=80/(100+80)=44.44%, et résoudre le système formé
par les équations de bilan matière global et en sel, soit:
(1) A=C+L et (2) AxA=C+LxL
En faisant (1)-(2), on obtient A×(1-xA)=L×(1-xL), soit L=A×(1-xA)/(1-xL)=1000×(1-
0.52)/(1-0.4444)=864 kg.
On en déduit C=A-L=1000-860=136 kg.
4. Le rendement s'écrit η=C/(AxA)=136/(1000×0.52)=26%.

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Exercice N°10 :

Un cristalliseur est destiné à produire 1 tonne par heure de sulfate ferreux heptahydraté, (FeSO 4,
7H2O), à partir d'une solution aqueuse de sulfate ferreux saturée à 50°C. Cette solution est
introduite à 50°C dans le cristalliseur, et se refroidit par contact avec la masse cristallisant à 20°C.
1. Calculer la fraction massique des solutions saturées à 50°C et à 20°C, et la fraction des
cristaux hepta-hydratés.

2. Déterminer les débits massiques de la solution sortant du cristalliseur et de la solution

d'alimentation pour obtenir la quantité désirée de cristaux.

DR. SAMER SAID 5

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3. Calculer enfin le rendement de la cristallisation.

Données :
 solubilités, en g de FeSO4 pour 100 g d'eau: à 50°C, 48.6 g/100g d'eau, et à 20°C, 26.5
g/100g d'eau.
 masse molaire du sulfate de fer II anhydre M = 152 g.mol-1,
 masse molaire du sulfate de fer II heptahydraté : M = 278 g.mol -1.

Solution :

1. La fraction massique d'une solution de FeSO4 saturée à 50°C

est xA=48.6/(48.6+100)=32.7%.
Le titre massique d'une solution de FeSO4 saturée à 20°C
est xL=26.5/(26.5+100)=20.95%.
Les cristaux étant hepta-hydratés, leur titre est xC=152/278=54.68%.
2. Les équations de bilan matière global et en FeSO4 s'écrivent A=C+L et AxA=CxC+LxL. On
connait C=1 t.h-1.
Pour déterminer L, on remplace A par C+L dans le bilan partiel, d'ou CxA+LxA=CxC+LxL,
soit encore L=C×(xC-xA)/(xA-xL)=1×(0.5468-0.327)/(0.327-0.2095)=1.871 t.h-1.
On obtient alors A=C+L=1+1.871=2.871 t.h-1.
3. Le rendement s'écrit η=CxC/(AxA)=1×0.5468/(2.871×0.327)=58.2%.

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Exercice N°11 :
Une alimentation d'appoint de 1 tonne.h-1 de nitrate de potassium (KNO3) à 20% dans l'eau est
introduite dans un évaporateur continu de façon à concentrer cette solution à 50% de KNO3. Le
concentrât est ensuite introduit dans un cristallisoir où la solution est refroidie à 10 °C. La filtration
permet de séparer du KNO3 solide contenant 4% d'eau et de recycler le filtrat (solution contenant 21
g de KNO3 Dans 100 g d'H2O).
1- Faire un schéma de principe avec notations
2- Etablir le bilan massique de chaque courant et calculer le débit massique :
a) de cristaux filtrés ;
b) du courant de recyclage ;
c) d'eau évaporée. (Toutes les fractions sont des fractions massiques).

Solution :

1- Schéma de principe avec notations

DR. SAMER SAID 6

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2- Le bilan massique de chaque courant

Le bilan global sur l'ensemble de l'installation donne A=V+C
les équations de bilan global et en sel autour de l’évaporateur : AxA+LxL=BxB, et A+L=B+V,
d'ou B=A+L-V
Le bilan en KNO3 sur l'ensemble de l'installation donne donc Ax A=CxC
3- Calcul de débit massique de :
a) Cristaux filtrés :
Le filtrat étant recyclé intégralement vers l'évaporateur, le nitrate ne peut sortir que sous
forme cristallisé.
Le bilan en KNO3 sur l'ensemble de l'installation donne donc AxA=CxC,
soit C=AxA/xC=1000×0.20/0.96=208.3 kg.h-1.
Le titre xC=0.96 car le nitrate de potassium solide contient 4% d'eau.
b) Eau évaporée.
Le bilan global sur l'ensemble de l'installation donne A=V+C, d'ou V=A-C=1000-208.3=791.7
kg.h-1.
Le titre des eaux mères (ou filtrat) est xL=21/121=17.36%.
c) Courant de recyclage :
Le débit du courant de recyclage, égal au débit d'eaux mères L, peut être obtenu en écrivant
les équations de bilan global et en sel autour de l'évaporateur:
AxA+LxL=BxB, et A+L=B+V, d'ou B=A+L-V
En éliminant B de la 1ere équation, on obtient AxA+LxL=AxB+LxB-VxB, soit encore L×(xB-
xL)=VxB-×A(xB-xA), d'ou L=[791.7×0.5-1000×(0.5-0.2)]/(0.5-0.1735)=293.6 kg.h-1.
Le débit de concentrats est donc B=A+L-V=1000+293.6-791.7=501.9 kg.h-1.

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Exercice N°12 :

1000 kg.h-1 d'une solution d'acétate de sodium à 20% dans l'eau est introduite dans un évaporateur
continu fonctionnant à 60°C et sous vide partiel. Le concentrat sortant de l'évaporateur, titrant 50%
en NaC2H3O2, alimente un cristallisoir fonctionnant à 20°C. Une filtration en aval permet de séparer

DR. SAMER SAID 7

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l'acétate de sodium tri-hydraté solide (NaC2H3O2, 3 H2O), et des eaux mères saturées à 20°C, qui
sont intégralement recyclées vers l'évaporateur.

1. Calculer le débit massique de cristaux filtrés.

2. Calculer le débit d'eau à évaporer dans l'évaporateur.
3. Calculer le débit d'eaux mères recyclées vers l'évaporateur.
4. Calculer le rendement de cristallisation du cristallisoir seul, et de l'ensemble de
l'installation.

Données :
 Solubilité du (NaC2H3O2,3 H2O): à 20°C 46.5 g/100g, à 60°C 139 g/100g
 MNaC2H3O2= 82 g.mol-1, MH2O= 18 g.mol-1.

Solution :

1. Les eaux mères étant intégralement recyclées vers l'évaporateur, le bilan partiel sur
l'ensemble de l'installation s'écrit AxA=CxC. Les cristaux tri-hydratés on un titre
massique xC=82/(82+3×18)=60.29%. On obtient C=AxA/xC=1000×0.2/0.6029=331.7
kg.h-1.
2. Le débit d'évaporat se déduit du bilan global A=V+C, d'ou V=A-C=1000-331.7=668.3
kg.h-1.
3. Le titre des eaux mères saturées à 20 °C est xL=46.5/146.5=31.74%. Le débit d'eau
mères recyclées est obtenu en écrivant le bilan global et partiel sur le cristalliseur seul, soit
B=C+L et BxB=CxC+LxL. En remplaçant B par C+L dans la 2ème équation, on obtient
CxB+LxB=CxC+LxL, soit L=C×(xC-xB)/(xB-xL)=331.7×(0.6029-0.5)/(0.5-0.3174)=186.9
kg.h-1.
4. Le rendement du cristallisoir s'écrit :
η=CxC/(BxB)=CxC/[(C+L)×xB]=331.7×0.6029/[(331.7+186.9)×0.5]=77.1%.
Le rendement de l'ensemble de l'installation s'écrit CxC/(AxA) et vaut 100%, l'ensemble des
eaux mères étant recyclées.

DR. SAMER SAID 8