Thèse: Thème Etude Du Mécanisme Et de La Cinétique de Précipitations Dans L'alliage (MG - Al)

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA

RECHERCHE SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE MOHAMMED SADDIK BENYAHIA-JIJEL-

Faculté des Sciences Exactes et Informatique
THÈSE
Présentée
Pour l’obtention du diplôme de
DOCTORAT EN SCIENCE
Option: Physique des Matériaux
Par
Bilal Khamel
Thème
Etude du mécanisme et de la cinétique de précipitations

dans l’alliage (Mgx-Aly)
Soutenue le 07 / 02 / 2019
Devant le jury:
Boumaiza Ahcene Prof. U. M. S. B. JIJEL Président
Sahnoune Foudil Prof. U. M. B. M’SILA Encadreur
Brihi Noureddine Prof. U. M. S. B. JIJEL Co-Encadreur
Boussendel Abdelmadjid MCA. U. M. B. M’SILA Examinateur
Heraiz Menad MCA. U. M. B. M’SILA Examinateur
Zehani Fouzia Prof. U. M. S. B. JIJEL Examinateur
Remerciements
En préambule à ce manuscrit, Je remercie tout d’abord le grand puissant. Dieu qui m’a éclairé
le chemin pour réaliser ce modeste travail.
Ainsi, je souhaite exprimer ma reconnaissance et mes remerciements aux personnes qui m'ont
soutenu et aidé durant les années consacrées à la réalisation de ce travail.
Sous la direction de Monsieur Foudil Sahnoune, Professeur à l’Université de M’sila.et

Monsieur Nouredine Brihi, Professeur à université Mohammed Saddik Benyahia-JIJEL,
Qu’ils me soient permis de leurs exprimer ici toute ma gratitude pour la confiance qu’ils
m’ont témoignée tout au long de ce travail, leur commentaires et suggestions. Je les remercie
aussi pour l’autonomie qu’ils m’ont accordée, tout en restant disponible, et pour leur qualité
humaine et scientifique qui ont permis la réalisation de ce travail dans les meilleures
conditions possibles et pour leur extrême gentillesse.
J’adresse mes chaleureux remerciements à Monsieur Ahcene Boumaiza, Professeur à

l’Université de Mohammed Saddik Benyahia-JIJEL d’avoir accepté de présider le Jury.
Mes remerciements aussi pour Messieurs Menad Heraiz et Abdelmadjid Boussendel (MCA
à l'université de M'sila), et Mme Fawzia Zahani (Professeur à l’Université de Mohammed
Saddik Benyahia-JIJEL) pour les accepter faire partie du jury de cette thèse.
Un grand merci, enfin, aux membres, du laboratoire de Physique et Chimie des Matériaux
"LPCM" de l'université de M'sila "Mr. Ameur Ouali et Mr. Menad Heraiz ", et du l'Unité
de Recherche Matériaux Émergents (URME) de l’Université Ferhat ABBAS Sétif 1 "Pr.
Messaoud Fatmi et Pr. Mohamed Hamidouche ", pour leurs aides précieuses.
i
TABLE DES MATIERES
Remerciements................................................................................................................... i
Table des matières…………………………………………………………………….… ii
Introduction Générale……………………………………………………...…………..... 01
Chapitre I: L'aluminium et ses alliages...…………………………….………............. 04
I.1. l'aluminium…………………………………………………………...…..…............. 05
I.1.1. Principales propriétés de l'aluminium………………………………...…….......... 05
I.1.2. Elaboration de l’aluminium………………………………………….…..………... 06
I.1.2.1. Fissuration de la bauxite ………………………………………………………... 06
I.1.2.2. Attaque de la bauxite par la soude (Na OH) concentrée……………...…..…….. 06
I.1.2.3. Séparation de l’aluminate de sodium et précipitation de l’alumine…………….. 07
I.1.2.4. Calcination de l’alumine……………………………………………...…............ 07
I.1.2.5. Electrolyse de l’alumine…………………………………………...…..……….. 07
I.1.3. Pays producteurs……………………………………………………...…..……….. 08
I.2. les alliages l’aluminium…………………………………………….......…..….......... 10
I.2.1. Influence des éléments d’alliages sur les propriétés de l’aluminium …………….. 10
a- Addition de Mg…………..………………………………………...…..…........... 10
b- Addition de (Mg + Mn) ………………………………………………...….......... 10
c- Addition (le (Cu + Si) ………………………………………………..…............. 10
d- Addition de (Co + Ti + Zn) ………………………………………...…………… 10
I.2.2. Classification des alliages d’aluminium…………………………………….……. 11
I.2.2.1.Alliages corroyés ………………………………….……………………………. 11
a- Désignation des alliages corroyés …………………………………………….... 11
b- Désignation des états métallurgiques des produits corroyés ……………………. 12
I.2.2.2.Alliages de fonderies…………………………………………………….............. 13
I.2.3. Types de traitements appliqués aux alliages d'aluminium ……………………...... 15
I.2.3.1. Traitements thermiques des alliages d’aluminium………………………............ 15
a- Trempe et vieillissement ……………………………...…..……………….......... 15
b- Recuit des alliages d’aluminium ……………………………..……………......... 16
ii
I.2.3.2. Traitements thermomécaniques des alliages d’aluminium ……………..…......... 17
a- Durcissement par écrouissage…………..………………………………….......... 17
b- Recristallisation…………………………………………………………............ 18
I.2.4. Propriétés des alliages d’aluminium…………………………………….........…... 21
I.2.5. Les applications des alliages d’aluminium……………………………..…............. 22
a- Les alliages Al-Si ………………..……………………………………….. ..…... 22
b- Les Alliages Al-Cu………………………………..……………………….......... 23
c- Les Alliages Al-Mg…………………………………...…………………………. 23
d- Les Alliages Al-Mn…………………………………...…………...…………….. 23
I.2.6. Les alliages Al-Mg ……………………………………………..………………… 23
I.2.6.1. Magnésium……………………………………..…………………….................. 23
I.2.6.2. Caractéristiques de magnésium …………………………………..…………….. 24
I.2.6.3. Propriétés générales des alliages Al-Mg ………………………………….….… 24
I.2.6.4. Principaux alliages Al-Mg d’usage général ………………………….………… 26
I.2.6.5. Alliages Al-Mg pour applications plus spécifiques…………………….………. 27
I.2.7. Les alliages Al-Cu………………………………..………………………...……... 28
I.2.7.1. Généralités ………………………...………………………………………......... 28
I.2.7.2. Traitements thermiques des alliages Al-Cu …………………………………..… 28
I.2.7.3. Propriétés mécaniques des alliages Al-Cu ……………………………............... 30
I.3. Corrosion des alliages d’aluminium…………………..……………………….......... 31
I.3.1. Corrosion généralisée ou uniforme……………………….………………………. 32
I.3.2. Corrosion localisée ……………………..………………………………………… 32
I.3.3. Corrosion structurale ………………………………………………………..……. 33
Chapitre II: La Précipitation………..…………………………………………..……. 34
II.1. Définition………………………………………………………............................... 35
II.2. Les type des transformations de phases ……………………………………............ 38
II.3. Classification des réactions discontinues ……………………………….……….... 38
II.4. Précipitation discontinue ……………………………..……………………………. 40
II.4.1. Conditions nécessaires d’apparition de la précipitation discontinue…………….. 40
iii
II.4.2. Types de précipitation discontinue ……………………………………………..... 40
a- Précipitation sur les défauts de réseaux (dislocations)………..…… ……............ 41
b- Précipitation sur les joints intra-cristallins ……………………………................ 41
c- Précipitation aux joints d’interphases …….…………………………………….. 42
d- Précipitation interfaciale ………..………………………………………………. 42
II.4.3. Effet de la précipitation discontinue sur les propriétés des alliages……….. ……. 43
a- Effet sur les propriétés mécaniques……………………………………………... 43
b- Effet sur les propriétés physiques …………………………………..................... 43
c- Effet sur les propriétés chimiques …………………………………..................... 44
II.5. La précipitation dans les alliages du système Al- Mg…………………………........ 44
II.5.1. La séquence de précipitation…………………………………………………..…. 44
II.5.2. La formation des zones G.P (Grenier-Preston) ………………………………….. 45
II.5.3. Précipitation de la phase intermédiaire β'……………………………................... 46
II.5.4. Structure et stabilité de la phase β' ……..……………………………….. ………... 47
II.5.5. Précipitation de la phase d’équilibre β…………………………....................... 47
II.6. La précipitation dans les alliages du système Al- Cu ……………………………… 48
a- Les zones GP …………………………………………………............................. 49
b- La phase θʹ…………………………………………………………………..…… 49
c- La phase θ………………………………………………………………….……. 49
II.7. Durcissement par précipitations …………………………………………….…….. 50
II.7.1. Principe ………………………………………………….………………………. 50
II.7.2. Le durcissement d'Aluminium- cuivre ………………………………………….. 53
II.8. Dissolution des précipités …………………………………………….…………… 53
Chapitre III: La Théorie de la Cinétique de Transformations de Phases……......... 56
III.1. Introduction ………….…………………………………………………………… 57
III.2. Cinétique de croissance contrôlée par la diffusion ……………………….............. 57
III.3. Cinétique de croissance contrôlée par la réaction à l’interface ………………....… 59
III.4. Equation de Johnson-Mehl-Avrami……………………..…………………............ 60
III.4.1. Rappels sur les équations de type Johnson- Mehl-Avrami……………….……... 60
iv
III.4.2. Détermination des paramètres cinétiques de JMA………………….…………... 62
III.4.3. Signification de la valeur de n dans l’équation de JMA …………………........... 63
III.5. Equation de Matusita ……………………..………………………………………. 63
III.6. Détermination des paramètres cinétiques dans des conditions non isotherme…..... 64
III.7. Energie d’activation par la méthode de Kissinger ………………………….......... 65
Chapitre IV: Matériaux et Méthodes Expérimentales ...................………………… 66
IV.1. Matériaux étudies…………………………………………………………............ 67
IV.2. Traitement mécanique (laminage) ………………………………………………... 67
IV.3. Traitements thermiques …………………………………………….……….......... 68
IV.4. Préparation des échantillons……………………………..…………………........... 69
IV.5. Méthodes d’étude ………………………………………………………………… 69
IV.5.1. L’analyse calorimétrique différentielle (DSC) ……………………………......... 69
IV.5.1.1. Principe……………………….………………………………………………. 69
IV.5.1.2. Schéma de Principe d’une calorimétrie différentielle……………………........ 70
IV.5.2. Diffraction des rayons X…………………………………………………........... 72
IV.5.3. Microscope optique (MO)……………………………………………………… 74
IV.5.4. Microduremètre……………………………………………………………........ 74
Chapitre V: Résultats et Discussions…………………..…………………………….. 76
V.1. La précipitation dans l’alliage Al -3% mass. Cu …………………………………. 77
V.1.1. Etude par calorimétrie différentielle DSC ………………………………............ 77
V.1.2. Analyse par diffraction des rayons X………………………………….………… 79
V.1.3. Détermination des paramètres cinétiques ………………….……………………. 80
V.1.3.1. Les Conditions isothermes…………………………..…………………………. 80
a- Calcul de l'énergie d'activation……….…………………………………………. 80
b- Calcul l’indice Avrami (n) ……………………….……….................................. 83
V.1.3.2. Les Conditions non isothermes ………………………………….……………. 85
a- Calcul de l'énergie d'activation……………………………………………….…. 85
b- Calcul les paramètres n et m …………………………………………………..... 85
V.1.4. Analyse microstructurale……………………………………….……………....... 87
v
V.1.5. Conclusion partielle..............……………………………………….……………. 88
V.2. La précipitation dans l’alliage Al -7% mass. Mg ……………………………......... 90
V.2.1. Etude par l’analyse calorimétrie différentielle DSC……………………………... 90
V.2.2. Analyse par diffraction des rayons X …………………………….………........... 92
V.2.3. Calcul de l'énergie d'activation de la précipitation discontinue…………….…… 94
V.2.3.1. Les Conditions isothermes……………..………………………………………. 94
V.2.3.2. Les Conditions non isothermes……………………………………………........ 96
V.2.4. Calcul l’indice Avrami (n) ………………………………………………............. 97
V.2.5. Mesure de microdureté (Al-Mg)…………………… ……………….................... 99
V.2.6. Conclusion partielle………………………………………………….................... 99
V.3. La précipitation dans l’alliage Mg-7% mass. Al…………………………………... 101
V.3.1. Etude par l’analyse calorimétrie différentielle DSC …………………………….. 101
V.3.2. Analyse par diffraction des rayons X ……………………………………............ 103
V.3.2.1. Cas de l'échantillon vieilli à 150 °C………………………………...………….. 103
V.3.2.2. Cas de l'échantillon vieilli à 200 °C……………………………………………. 104
V.3.3. Calcul de l'énergie d'activation de la précipitation discontinue………………….. 105
V.3.3.1. Les Conditions isothermes…………………………...…..……………………. 105
V.3.3.2. Les Conditions non isothermes………………………………...………………. 106
V.3.4. Analyse microstructurale………………………………………………………… 107
V.3.5. Mesure de microdureté…………………………………………………………... 108
V.3.6. Conclusion partielle………………………………………………….…………... 108
Conclusion générale ………………………………………..…………………………… 111
Références bibliographiques………………………………………………...................... 114
vi
Introduction générale
INTRODUCTION
GENERALE
1
Introduction Générale
Une connaissance approfondie de la théorie des transformations et de leurs propriétés

dérivées aide à sélectionner les matériaux adaptés à des conditions industrielles spécifiques et
à élaborer de nouvelles directives pour améliorer leur efficacité.
Pour maîtriser la technique des matériaux minéraux il faut comprendre les différents
aspects des transformations de phase. Parmi les transformations de phases à l’état solide les
plus intéressantes et qui ont longtemps attiré bon nombre de chercheurs c’est la précipitation
discontinue des solutions solides sursaturées qui se produit lors des traitements de
vieillissement. Il est impossible d’affirmer que telle réaction discontinue ou continue se
produit dans tel alliage et pas dans un autre; ou que tel mécanisme contrôle le processus de
précipitation discontinue de tel alliage, car chaque matériau à ses spécificités.
En général, la réaction de précipitation discontinue correspond à une transformation à l’état
solide avec augmentation du nombre de phases, la nouvelle phase naissant est se développant
aux joints de grains de forte désorientation. Plusieurs mécanismes ont été proposés pour
expliquer la germination et la croissance des lamelles de cette nouvelle phase.
L’aluminium et ses alliages jouent un rôle important dans l’industrie, ils occupent la
deuxième place dans la construction de différentes pièces après le fer. Ces alliages,
notamment les alliages à durcissement structural, sont de plus en plus utilisés dans l’industrie
automobile et aéronautique du fait de leur bon compromis densité/propriétés mécaniques (une
faible densité d’aluminium et meilleures propriétés mécaniques).
Les alliages d’aluminium les plus répandus sont Al-Cu, Al-Mg, Al-Cu-Mg-Si, ainsi que Al-
Zn-Mg-Cu. Les alliages Al-Cu présentent une aptitude au moulage variable mais assez
médiocre, une résistance à la corrosion insuffisante en milieu agressif marin et une bonne
usinabilité. Les alliages Al-Mg présentent une excellente résistance à la corrosion
atmosphérique, excellente soudabilité et aptitude à l’anodisation de protection. Utilise dans le
bâtiment (panneaux de façade et de couverture), matériel pour industries chimiques et
alimentaires, marine (panneaux et accessoires divers) et automobile.
2
Les alliages Al-Mg, Mg-Al et Al-Cu obtenu le phénomène de précipitations qui influent sur
les propriétés métallo-physiques du matériau. Ces phénomènes sont les précipitations
continue et discontinue. Alors que la précipitation continue est massive, homogène, et
améliore sensiblement les propriétés (dureté, résistance mécanique) du matériau, la
précipitation discontinue est hétérogène, détériore les propriétés mécaniques et réduit la tenue
à la corrosion. A l’état d’équilibre, les alliages Al-Mg, Mg-Al et Al-Cu forment
respectivement une solution solide faiblement alliée et des phases intermétalliques Al3Mg2
(phase β), Mg17Al12 (phase γ) et CuAl2 (phase θ) respectivement.
L'étude exposée à travers ce document porte sur l’évolution et la compréhension des

différents phénomènes liés à la précipitation dans les alliages Al-7% mass. Mg, Mg-7% mass.
Al et Al-3% mass. Cu, par la déterminer les types de mécanismes et de cinétique de
précipitation discontinue appropriée à ces alliages, étude de l’influence de la température sur
la cinétique de précipitation discontinue et l’évolution des propriétés mécaniques. Utiliser
différentes techniques d'analyse ; L’analyse calorimétrique différentielle (DSC), La
diffraction des rayons X, La microscopie optique (MO) et La microdureté.
La synthèse est exposée en une introduction générale plus cinq chapitres indépendants:
 Le premier chapitre présente une étude bibliographique générale sur l'aluminium et

ses alliages (propriétés, classification et traitements thermiques des alliages).
 Le deuxième chapitre présente les processus de précipitation (transformations et
classification des transformations de phases et différents types de précipitation continue et
discontinue)
 Dans le troisième chapitre, la théorie de la cinétique de transformation de phases et les
méthodes de calcul des paramètres cinétiques.
 le quatrième chapitre présente les alliages utilisés, les différentes techniques
expérimentales et les traitements thermiques ou thermomécaniques appliqués.
 Enfin, le dernier chapitre présente les résultats expérimentaux obtenus et leur discussion
pour les alliages étudiés. Finalement, ce manuscrit se termine par une conclusion générale.
3
Chapitre I L'aluminium et ses alliages
Chapitre I
L'aluminium et ses alliages
4
Chapitre I: L'aluminium et ses alliages
L’aluminium et ses alliages jouent un rôle important dans l’industrie, ils occupent la
deuxième place dans la construction de différentes pièces après le fer. Ces alliages,
notamment les alliages à durcissement structural, présent une bon compromis
densité/propriétés mécaniques (une faible densité d’aluminium et meilleures propriétés
mécaniques), sont de plus en plus utilisés dans l’industrie.
I.1. l'aluminium
ème
L'aluminium est un élément du III groupe de la classification de Mendeléev, dont le
nombre atomique est 13 et la masse atomique 26,98 g.mol-1. L'aluminium possède un réseau
cubique à faces centrées à équidistance a = 4,0412 Å, sa caractéristique la plus importante est
la faible densité 2,7 g.cm-3 [Barr 97] et [Mon 76]. L'aluminium représente environ 7,5 % en
masse dans l’écorce terrestre.
I.1.1. Principales propriétés de l'aluminium
 bon conducteur de la chaleur et de l'électricité.

 point de fusion: 660° C.
 faible module d'Young: 68000 Mpa.
 le coefficient de rigidité par unité de masse est sensiblement égal à celui de l'acier.
 faible limite élastique.
 fort allongement à la rupture (tôles minces, feuilles, papier).
 La résistance à la corrosion est bonne à condition que la couche d'alumine soit formée car
ensuite elle empêche la corrosion de pénétrer dans l'aluminium. Par contre l'association avec
un métal plus électropositif (acier, alliages de cuivre) détruit la couche d'alumine qui ne peut
donc plus protéger l'aluminium.
 coefficient de dilatation moyen entre 20 et 300 ◦C: 2,55. 10−5/ °C.
 retrait volumique: 5,6% en cours de solidification.
 capacité thermique massique à 20 ◦C: c = 950 J.kg−1.K−1
 conductivité thermique à 20 ◦C: λ = 217.6 W.m−1.K−1
 résistivité électrique à 20 ◦C: ρ = 2.63 μΩ cm-1. [Barr 97] et [Mon 76]
5
I.1.2. Elaboration de l’aluminium
Le minerai utilisé pour l’élaboration de l'aluminium est la bauxite (roches riches en

aluminium 45 à 60 %), c’est un oxyde d’aluminium contenant des impuretés telles que la
silice, l’oxyde de fer et l’oxyde de titane. Le constituant essentiel est l’aluminium hydraté
sous différentes formes: Al2O3.H2O et Al2O3.3H2O. Les deux types de bauxites sont:
 Les bauxites rouges dont la teneur en oxyde de fer est relativement élevée.
 Les bauxites blanches qui contiennent peu de fer, mais beaucoup de silice.
Le plus souvent, on utilise les bauxites rouges pour l’élaboration de l’aluminium en raison de
leur faible teneur en silice (< 5 %) Tableau I. 1. Les bauxites blanches servent à la fabrication
de ciment, d’abrasif et de produits réfractaires. La bauxite se prépare le plus souvent selon le
les étapes suivantes (Fig. I. 1):
I.1.2.1. Fissuration de la bauxite
La bauxite est concassée et éventuellement broyée après séchage.
I.1.2.2. Attaque de la bauxite par la soude (NaOH) concentrée
L'opération s’effectue dans des autoclaves à une température T = 170 °C et une pression de
7 atmosphères. La bauxite est dissoute sous forme d’aluminate de sodium. Le fer ne se dissout
pas, tan disque l’acide silicique passe dans les silicates de Na et Al:
NaOH + Al(OH)3 → NaA1O2 + 2H2O
Ce qui entraîne une perte en Al et NaOH. L’opération se fait généralement en marche

continue par passage à travers une série d’autoclaves pour une durée de 6 à 8 heures. La
lessive obtenue contient en plus de la soude concentrée, 270g de Al2O3 par litre [Mic 08]
Tableau I. 1: La composition chimique moyenne d’une bauxite rouge [Mic 08]
Al2O3 SiO2 H2O Fe2O3 Ti O2

53 % 4% 13 % 25 % 3%
6
I.1.2.3. Séparation de l’aluminate de sodium et précipitation de l’alumine
La lessive est extraite des autoclaves pour être diluée afin d’obtenir une bonne concentration
du reste de la solution et de la boue. Apres dilution, concentration et filtrage, on obtient une
liqueur claire dans laquelle l’aluminium est dissous, elle est en vouée ensuite aux réservoirs
de précipitation où s'effectue a 60 °C, l’opération inverse de la réaction de dissolution:
NaAlO2 + 2H2O → Al(OH)3 NaOH

La cristallisation de Al(OH)3 pur s’effectue très lentement. En cinq jours, il y a dépôt
d’environ 60 % de 1’alumine contenue dans l’aluminate. Pour accélérer le processus de dépôt,
on ajoute à la liqueur claire, de 1’hydroxyde d’aluminium solide (moyens de génération). A la
fin, Al(OH)3 cristallisé est aspiré, filtré de la lessive et séché, ensuite acheminé vers les fours
rotatifs. Le résidu de filtration subit l’opération de concentration par évaporation avant d’être
utilisé comme soude concentrée [Mic 08].
I.1.2.4. Calcination de l’alumine
L’aluminium hydraté, après séchage, subit une calcination dans les fours rotatifs à une
température de 1200 °C, on obtient de l’alumine avec une teneur en Al2O3 de 99,2 à 99,5 %.
I.1.2.5. Electrolyse de l’alumine
Du fait de la grande affinité de l’aluminium pour l’oxygène, l’aluminium ne peut être réduit
par les réducteurs habituels (C ou CO) et l’on a recours à l’électrolyse. La décomposition
électrolytique de l’alumine s’effectue dans un bain de cryolite Na3AlF6 à une température de
920 à 950 °C. La cryolite pure se fond à 1000 °C, alors que l’alumine fond à 2000 °C.
Durant l’électrolyse, la cryolite dissout de l’alumine, à cet effet on ajoute du Al2F3 pour la
neutralisation des éléments alcalins accompagnant l’alumine, ainsi que pour avoir un
électrolyte à caractère acide faible et enfin pour diminuer la température de fusion de
l’électrolyte.
L’une des exigences envers la composition chimique de l’alumine est surtout la teneur de
Fe2O3, qui doit être inférieur à 0,04 % et celle de SiO2 < 0,3 %, car ces deux composés sont
plus nobles que l’aluminium et peuvent être séparés avec l’aluminium durant l’électrolyse.
Ce qui diminue la pureté de l’alumine est l’électrolyse proprement dite, effectuée dans un
four, avec une masse en carbone jouant le rôle de cathode et fermant le fond du four à la
partie supérieure, où sont placées les anodes (anodes précuites ou anodes continues), la
tension de travail est de 4,5 volts et l’ampérage est de 30.000 à 100.000 Ampères.
7
L’aluminium s’accumule sur le fond du four et forme pratiquement la cathode et de temps

en temps, il est recueilli et coulé en lingots ou dans des mélangeurs. L’aluminium obtenu a
une pureté de 99,2 à 99,9 % et les impuretés essentielles sont: Fe et Si et en faible quantité,
Cu, Mg, Ti, Na. Pour l'élaboration de l'aluminium pur à 99,99 %, il est nécessaire de procéder
à une deuxième électrolyse, l’aluminium pur possède une résistance chimique très élevée.
L’aluminium, grâce à sa résistivité, est surtout utilisé pour la fabrication de chaudière et
d’ustensiles de cuisine. Lorsqu’il est poli, c'est un métal blanc, brillant et possède un grand
pouvoir de réflexion, on l’utilise comme réflecteur pour chauffage et éclairage ou surface
réfléchissante des miroirs de télescopes. La capacité de réflexion peut atteindre jusqu'a 90 %.
L’utilisation de l’aluminium dans l’électrotechnique est très limitée à cause du diamètre des
conducteurs [Est 10] et [Mic 08].
I.1.3. Pays producteurs
Traditionnellement, depuis un siècle, l’élaboration de l’aluminium par électrolyse ignée à

partir de l’alumine s’est toujours rapprochée des sources d’énergie électrique les moins
chères. La consommation d’électricité est de 14 000 KWh par tonne. C’était vrai dans les pays
industrialisés en Europe et aux États-Unis.
Depuis 1980, les nouvelles unités de production ont toutes été installées dans des pays
détenteurs d’importantes ressources énergétiques d’origine hydraulique, le Canada, les
Émirats Arabes, l’Australie, l’Afrique du Sud, etc. [Mic 08]
8
Figure I. 1: Principaux stades et flux dans la fabrication de l'aluminium. [Mic 08]
9
I.2. Les alliages l’aluminium
Les alliages l'aluminium prennent encore aujourd'hui une place importante dans les
différents domaines de l’industrie. Son utilisations s’accroît de jour en jour grâce à ses
propriétés.
I.2.1. Influence des éléments d’alliages sur les propriétés de l’aluminium
L'aluminium non allié ayant des propriétés très réduites, il est possible d'améliorer ses
propriétés en ajoutant des éléments qui modifient plus ou moins profondément la
microstructure. Les atomes des éléments d'addition peuvent:
 être en solution solide de substitution: ils prennent la place des atomes d'aluminium
dans le réseau, leur taille est plus petite ou plus grande que l'atome d'aluminium ce qui
perturbe le réseau qui devient plus difficile à déformer.
 former des précipités hors solution solide: cohérents, semi-cohérents, ou incohérents
avec la matrice d'aluminium. L'effet provoqué est le même sur la difficulté de déformation du
réseau [Abi 13]
Le durcissement de l'aluminium sera ainsi d'autant plus conséquent que le nombre et
l'importance de ces perturbations seront plus grands: la nature, la teneur, la répartition de ces
éléments d'addition sont primordiales à cet égard. Les éléments d'addition sont peu nombreux
Mg, Mn, Cu, Si, Ni, Ti, Zn, Co, etc.
a- Addition de Mg
Les alliages formés possèdent une résistance mécanique moyenne. Ils sont utilisés dans le
domaine de placage, lorsqu’avec l’aluminium, il s’avère difficile. Ils sont faciles à polir et
conservent longtemps leur poli à cause de la haute résistance chimique. [Ser 14]
b- Addition de (Mg + Mn)
Ces deux éléments augmentent la résistance mécanique sans modifier la déformabilité. Ils se
prêtent bien à l’emboutissage et au polissage.
c- Addition de (Cu + Si)
Ce sont des alliages de fonderie, présentant une bonne coulabilité et conviennent surtout pour
les pièces compliquées.
d- Addition de (Co + Ti + Zn)
Accroissent la résistance mécanique sans altérer la coulabilité, l’addition de Cu et de Zn
facilite l’usinage [Bed 11].
10
I.2.2. Classification des alliages d’aluminium
Les alliages d’aluminium les plus répandus sont Al-Cu, Al-Mg, Al-Cu-Mg-Si, ainsi que Al-
Zn-Mg-Cu. A l’état d’équilibre, tous ces alliages forment une solution solide faiblement alliée
et des phases intermétalliques CuAl2 (phase θ), Mg2Si, Al2CuMg (phase S), Al6CuMg4 (phase
T), Al3Mg2, Al3Mg3Zn3 (phase T) [Mic 08] et [Est 10]. Tous les alliages d’aluminium
peuvent être rangés en deux groupes:
I.2.2.1. Alliages corroyés
Produits obtenus par des procédés de déformation plastique à chaud ou à froid tels que le
filage et le laminage, elle se devise en deux catégories:
 Alliages, mis en forme par corroyage, non trempant: catégorie apte seulement pour le
traitement mécanique dit "écrouissage" afin d'améliorer leurs caractéristiques mécaniques,
séries 1000, 3000, 5000 et 4000 partiellement.
 Alliages, mis en forme par corroyage, trempant: catégorie apte pour le traitement
thermique dit "durcissement structural" pour l'amélioration de leurs caractéristiques
mécaniques, série 2000, 6000 et 7000. [Que 06]
a- Désignation des alliages corroyés
Les alliages d'aluminium corroyés sont désignés par un nombre de quatre chiffres dont:
 Le premier chiffre indique l'élément principal de l'alliage, également utilisé pour
désigner les différentes séries d'alliage d'aluminium variable de (1 à 8) Tableau I. 2.
 Le deuxième indique s'il y a eu modification de l'alliage spécifique.
 Le troisième et le quatrième identifient l'alliage spécifique dans la série. [Vic 01]
Tableau I. 2: Le classement en séries de l’Aluminium Association [Vic 01]
Groupe Aluminium ou alliage
1 Aluminium non allié

2 Aluminium - cuivre
3 Aluminium - manganèse
4 Aluminium - silicium
5 Aluminium - magnésium
6 Aluminium - magnésium - silicium
7 Aluminium - zinc
8 Autres alliages d'aluminium
11
b- Désignation des états métallurgiques des produits corroyés

Cette désignation est ajoutée aux précédentes, elle comporte un groupe de lettres et de
chiffres, indique la séquence de traitements utilisés pour obtenir les différents états Tableau I.
3.
Tableau I. 3: Désignation des états métallurgiques des produits corroyés [Vic 01]
lettre État de base
F brut de fabrication
O recuit
H écroui et éventuellement restauré ou stabilisé
T durci par traitement thermique
W Mis en solution (trempé)
Les états F et O ne comprennent pas de subdivision. Les états H et T comprennent les

subdivisions ci-après:
 Subdivisions de l’état H Tableau I. 4:
 Le premier chiffre indique le moyen principal d’obtention du produit
 Le second chiffre (de 1 à 9) indique le niveau de dureté du métal (les chiffres de
1 à 7 sont employés pour des durcissements intermédiaires, 8 correspondant à l’état le plus
dur normalement produit, 9 est utilisé pour un durcissement plus important encore.
 Subdivisions de l’état T Tableau I. 5:
 1ou 2 chiffres pour variétés de traitement.
 suivis par des chiffres supplémentaires qui complètent la désignation et traduisent
des différences sensibles au niveau des caractéristiques acquises.
Tableau I. 4: Subdivision H- Ecrouissage [Vic 01].

.
Le premier chiffre après H désigne le Le deuxième chiffre après H désigne
traitement de base le degré d'écrouissage
H1 uniquement écroui Hx2 1/4 dur
écroui et partiellement
H2 Hx4 1/2 dur
recuit
4/4 dur (pleinement
H3 écroui et stabilisé Hx8
écroui)
H4 écroui et revenu ou laqué Hx9 extra dur
12
Tableau I. 5: Subdivision T- Traitement Thermique. [Vic 01]
Des chiffres pour variétés de traitement

Refroidi après Refroidi après
Mis en solution,
T1 transformation à chaud et T2 transformation à chaud, T3
écroui et muri
muri écroui et muri
Refroidi après
Mis en solution et muri Mis en solution
T4 T5 transformation à chaud T6
puis revenu
puis revenu
Mis en solution, écroui
Mis en solution puis sur- Mis en solution,
T7 T8 puis revenu T9
revenu revenu puis écroui
Des chiffres indiquent que des traitements ont été appliquées (diminution des tensions propres)
Tx52
Tx51 Diminution des tensions par Diminution des tensions par
Ou
Ou détensionnement par traction détensionnement
Txx52
Txx51
I.2.2.2. Alliages de fonderies
Ce mode a pour but l'obtention des produits semi fini et fini par fusion et moulage des
lingots et l'absence des zones de déformations plastiques dans les pièces moulées. Les
alliages de fonderie sont obtenus de deux façons:
 Soit à partir d'aluminium provenant directement des cuves d'électrolyse auquel on

ajoute les éléments d'addition de l'alliage (alliages dits de première fusion).
 Soit à partir de rebuts récupérés, assortis et purifiés. Ils sont dits de deuxième fusion et
assurent pratiquement 50 % de la production totale des pièces de fonderie.
Les alliages de fonderie sont désignés par un nombre à quatre chiffres avec un point
séparant les deux derniers Tableau I. 6. Le premier chiffre indique l'élément principal
d’addition. Certains alliages de fonderie sont aptes aux traitements thermiques et dites
trempant, ce sont de série: 200.0, 300.0, 400.0 et 700.0, l'écrouissage n'est généralement pas
utilisés sur ces alliages. Il existe, en plus de l'aluminium non allié, quatre grandes familles
d'alliages d'aluminium de fonderie qui sont fonction des ´éléments d'alliages ajoutés. Ceux-ci
se retrouvent soit en solution solide soit sous forme de précipités. Ces familles sont les
alliages au silicium, au cuivre, au magnésium et au zinc. On distinguera les additions
principales déterminantes pour les propriétés du matériau et les additions secondaires, en plus
faibles quantités, qui ont une action spécifique. [Bru 04] et [Vic 01]
13
 le cuivre pour (Alliages Al/Cu) augmente les propriétés mécaniques par durcissement
structural, principalement la dureté (donc l'usinabilité) et la tenue à chaud sans perte au niveau
de la coulabilité mais diminue la résistance à la corrosion et augmente l'aptitude à la crique.
 le silicium pour (Alliages Al/Si, Al/Si/Cu et Al/Si/Mg) confère à l'alliage d'excellentes
propriétés de fonderie, telles qu'une augmentation de la coulabilité, une diminution de la
criquabilité et de l'aptitude à la retassure (il se dilate à la solidification). On note aussi une
augmentation de la résistance à l'usure (le silicium est très dur), mais une diminution de
l'allongement à rupture. [Bru 04] et [Vic 01]
 le magnésium augmente la résistance à la corrosion, aux dommages, L’allongement à
rupture et engendre un nouveau système durcissant après traitement thermique (Mg2Si) mais
diminue les propriétés de fonderie et d'usinabilité (les copeaux ont tendance à coller aux outils
et augmentant leur usure).
 le zinc très peu utilisé à cause de ses médiocres capacités en fonderie et ses faibles
propriétés mécaniques, il se trouve sous forme ternaire de Al-Zn-Mg. Il donne un alliage à
durcissement structural avec des précipités MgZn2, il atténue le gazage de l’alliage, améliore
la coulabilité (faiblement), diminue l'allongement, augmente la tendance à la micro retassure
et l'agressivité chimique de l’alliage fondu. [Bru 04]
Tableau I. 6: Les séries d’alliage de fonderie selon l’Aluminium Association. [Vic 01]
Code Elément(s) d'addition

1xx.x Moins de 1%(aluminium à 99.00% ou plus)
2xx.x Cuivre
Silicium avec l'ajout de cuivre et/ ou de
3xx.x
Magnésium
4xx.x Silicium
5xx.x Magnésium
6xx.x Série non utilisée
7xx.x Zinc
8xx.x Etain
9xx.x Autres éléments
14
I.2.3. Types de traitements appliqués aux alliages d'aluminium
I.2.3.1. Traitements thermiques des alliages d’aluminium
Pour assurer le durcissement des alliages d’aluminium, a recourt à la trempe et au

vieillissement. Les structures hors d’équilibre et les défauts de structure produits par la
déformation qui dégradent la plasticité de l’alliage sont éliminés en appliquant le recuit.
a- Trempe et vieillissement
Avec l’abaissement de la température, la solubilité dans l’aluminium de la plupart des
composants diminue, ce qui permet d’utiliser la trempe et le vieillissement pour durcir les
alliages.
 Trempe des alliages d’aluminium
La trempe structurale des alliages d’aluminium a des buts et des effets totalement différents
de la trempe martensitique des aciers. Le cycle thermique de ce traitement comprend:
 Le chauffage jusqu’à la température de dissolution totale ou partielle des phases
intermétalliques en excès dans l'aluminium.
 Le maintien à cette température.
 Le refroidissement suffisamment rapide (hypertrempe) jusqu'à la température
ambiante pour obtenir un solide sursaturé.
 Le maintient isotherme ultérieur qui conduit au durcissement de l’alliage. Celui-ci est
réalisé, soit à la température ambiante (vieillissement naturel ou maturation), soit à une
température supérieure (appelé vieillissement artificiel ou simplement vieillissement).
Après la trempe, les alliages de forge sont refroidis à l’eau froide et les moulages de forme à
l’eau portée de 50 à 100 °C pour éliminer le gauchissement et la formation de tapures. Après
la trempe, tous les alliages en possédant une faible résistance, acquièrent une élasticité élevée.
 Vieillissement des alliages trempés

La trempe est suivie d’un vieillissement qui représente est un maintient à l’ambiante
pendant quelques jours (maturation) ou un maintient pendant 10 à 24 heures à une
température accrue (vieillissement artificiel ou par revenu). Le vieillissement s’accompagne
de décomposition de la solution solide sursaturée qui va de pair avec le durcissement de
l’alliage.
15
Le vieillissement naturel (maturation à 20 °C) ou artificiel (durcissement par le revenu à

basses températures, inférieures à 100 ou 150 °C), ne révèle pas la décomposition de la
solution solide avec isolation de la phase en excès à ces températures.
b - Recuit des alliages d’aluminium
 Recuit d’homogénéisation
Ce traitement est appliqué aux lingots avant corroyage pour éliminer la ségrégation
deudutique qui conduit à la formation d’une solution solide inhomogène et au dépôt des
inclusions eutectiques fragiles hors d’équilibre Al2CuMg, Mg2Si, Al2Mg3Zn3 aux joints des
grains et entre les branches de dendrites. Au cours de l’homogénéisation, la composition des
cristallites de la solution solide est uniformisée, alors que les combinaisons intermétalliques se
déposent sous forme de fines inclusions secondaires uniformément réparties.
Il s’ensuit que la plasticité de l’alliage coulé s’améliore, ce qui permet d’augmenter le degré
de corroyage lors du formage à chaud, la vitesse de filage et diminuer les rebuts
technologiques.
L’homogénéisation contribue à l’obtention d’une structure à grains fins dans les tôles
recuites et diminue l’aptitude à la corrosion sous tension. Le cycle thermique de ce recuit
comprend:
 Un chauffage jusqu’à une température élevée de 450 à 520 °C.
 Un maintient qui varie de 4 à 40 heures.
 Un refroidissement lent à l’air ou dans le four.
 Recuit de recristallisation
Le recuit de recristallisation consiste à chauffer l’alliage déformé jusqu'aux températures

supérieures à celles de la fin de recristallisation primaire. On l’applique pour supprimer
l’écrouissage et obtenir un grain fin. Dans la plupart des alliages d’aluminium, lorsque la
déformation atteint 50 à 75 %, la température de début de recristallisation s’échelonne de 290
à 400 °C. La température de recuit de recristallisation varie suivant la composition de l’alliage
de 350 à 500 °C et le maintient de 0,5 à 2,0 heures. Après le recuit de recristallisation des
alliages non durcis par traitement thermique, la vitesse de refroidissement est choisie
arbitrairement, pour les alliages durcis par traitement thermique, la vitesse de refroidissement
allant jusqu'à 200 à 250 °C doit être inférieure ou égale à 30 °C/h. Le recuit comme opération
intermédiaire est appliqué dans le travail à froid ou entre le corroyage à chaud et à froid.
16
Le recuit incomplet est une modalité de recuit de recristallisation, il permet d’obtenir des
propriétés intermédiaires entre l’état écroui et recristallisé. Dans ce cas, la température de
recuit doit être inférieure à celle de la fin de recristallisation pour assurer l’obtention d’une
structure sous forme de polygone ou partiellement recristallisée, qui supprime en partie
l’écrouissage. Le plus souvent, le recuit est appliqué dans le cas des alliages de forge et de
laminage non soumis au durcissement per trempe et vieillissement.
 recuit d’adoucissement des alliages ayant subi la trempe et le vieillissement
Il est effectué à une température de 350 à 450 °C avec un séjour de 1 à 2 h. Ces

températures assurent la décomposition complète de la solution solide sursaturée et la
coalescence des phases qui durcissent. La vitesse de refroidissement ne doit pas dépasser 30
°C/h. Après le recuit, l’alliage possède une faible charge de rupture, une plasticité suffisante
et une résistance élevée à la corrosion sous tension.
I.2.3.2. Traitements thermomécaniques des alliages d’aluminium
Tous les métaux et alliages peuvent être traitées par déformation plastique, dans le domaine
de l'aluminium ce traitement est réservé pour certaines familles comme: 1000, 3000, 4000
partiellement, 5000, et 8000. [Chr 04]
a - Durcissement par écrouissage
Afin de modifier les caractéristiques mécaniques de certains alliages d'aluminium sans

traitement thermique, on les sollicite à la déformation plastique macroscopique
(consolidation) ou microscopiques (écrouissage).
L'écrouissage de l'aluminium ou d'un alliage d'aluminium a pour effet d'augmenter sa dureté
et sa résistance mécanique (limite élastique et charge de rupture), avec en contre partie une
diminution de sa plasticité (allongement à la rupture, aptitude à la déformation).
La Figure I. 2 donne, à titre d’exemple, l’influence du taux d’écrouissage sur les
caractéristiques mécaniques de traction de quatre alliages souvent utilisés industriellement à
l’état écroui. Le taux d’écrouissage étant défini par le paramètre:
Où: E: l’épaisseur initiale, e: l’épaisseur après écrouissage.
17
L’aluminium et les alliages d’aluminium à l’état écroui sont très utilisés dans de
nombreuses applications industrielles, lorsque l’on recherche de bonnes propriétés
mécaniques et lorsque l’on n’est pas gêné technologiquement par la relative plasticité de ces
états ; rappelons que ces états écrouis sont désignés par les symboles H1X [Mic 08] et [Mon
76]
Figure I. 2: Influence de l’écrouissage sur les caractéristiques mécaniques de traction de

l’aluminium 1200 et des alliages 3003, 5050 et 5052. [Mic 08]
b- Recristallisation
Pour diminuer le nombre de défauts engendrés par l'écrouissage (état métastable), un
traitement thermique à température suffisante doit être appliqué. La structure écrouie sera
remplacé par une nouvelle structure à grains reformes. Ce type de traitement ne se produit
qu'après une déformation minimale, dite "écrouissage critique", il est caractérisé par une
résistance mécanique, dureté minimales et une plasticité maximale " état optimal pour
réaliser des déformations ou mises en forme à froid importantes et difficiles" (Fig. I. 3). [Pao
05] Ces types de traitement concerne les alliages de:
Aluminium pure Série 1000
La pureté de cette série d'alliages est d’au moins 99 % Al. L'écrouissage améliore les
propriétés mécaniques de l’état recuit qui sont faibles. Ils se prêtent facilement à la mise en
forme par déformation plastique à froid, ils présentent une excellente résistance à la corrosion
18
humide et marine. La grande conductibilité électrique de certains alliages de cette série

permet de les utilisés comme conducteurs électriques. Ces alliages sont aussi recherchés pour
les évaporateurs et de radiateurs vue leurs conductibilité thermique élevée. [Zaz 11]
Genki Horii et al ont montres que la réduction de la taille de grain d'un aluminium série
1100 de 40 μm à 2 μm, par un écrouissage, permet l'amélioration des caractéristiques
mécaniques, telles que la résistance mécanique et la limite d'élasticité ainsi que la résistance à
la fatigue par le retard de la phase amorçage. [Gen 10].
Série 5000 "Al-Mg"
Série présente la meilleur combinaison de la résistance mécanique et à la corrosion. Elle est
l'unique série d'alliage d'aluminium permettant la réduction de la taille de grain à l'échelle
nanométrique, aussi qu'une excellente soudabilité pour un taux de moins de 3 % de Mg, (Fig.
I. 4). Les grands pourcentages en magnésium influent remarquablement la résistance à la
corrosion. Très utilisé en marine, corps de bateaux et les gantes de véhicules. [Pao 05] et
[Mat 05]
T. Hausöl et al, montrent que la création de UFG "ultrafin-grain " jusqu’à 80nm à partir de
10 μm de l'alliage d'aluminium série 5754 à influée énormément les propriétés mécaniques
par une augmentation considérable de la dureté, la limite d'élasticité, la résistance mécaniques
et diminué remarquablement la ductilité. Cette dernière peut être récupérée par un court
traitement thermique de 250 °C. [Hau 10]
Figure I. 3: Diagramme de recristallisation. [Pao 05]

19
Figure I. 4: Diagramme de phase aluminium- magnésium. [Pao 05]
Série 4000:"Al-Si"
La série Al-Si avec l'élément principal silicium offre une large gamme d'alliage, elle est la
plus utilisée industriellement. Ces alliage ont une teneur en Si varient de 5 à 20 %. La très
grande majorité de ces alliages présentent une composition eutectique ou hypo eutectique. La
composition de l'eutectique est de 12.7 % de silicium (Fig. I. 5). Les alliages de ces séries
font preuve d'une très bonne coulabilité et résistent bien à la corrosion. Le silicium présent
dans le constituant eutectique a normalement une morphologie aciculaire. Cette série d'alliage
peut être binaire avec le silicium et dans ce cas elle n'est pas trempant, ternaire avec le sodium
ou le strontium cas permettant de modifier la morphologie structurale vers le fibreux et
ternaire aussi avec l'addition de magnésium (de 0.3 à 1 %) aux alliages Al-Si permet
d'améliorer considérablement leurs propriétés mécaniques. Les alliages Al-Si-Mg sont en
effet durcissables par précipitation contrôlée du composé Mg2Si et de ses formes transitoires.
Ils sont quartenaire avec l'addition du cuivre (de 3 à 5 %), la présence du cuivre améliore les
propriétés mécaniques des alliages Al-Si. Dans ce cas, l'addition de magnésium améliore leur
réponse aux traitements thermiques. Les alliages Al-Si-Cu eutectiques ont une bonne tenue à
chaud et un faible coefficient de dilatation. Très utilisés pour la fabrication de pistons ou de
culasses, dans les moteurs à combustion interne. [Vic 01] et [Asm 04]
20
Figure I. 5: Diagramme d'équilibre Aluminium-Silicium. [Asm 04]
I.2.4. Propriétés des alliages d’aluminium
 Température de travail élevée

 Léger, très bonne solidité, dureté, et rigidité
 Bonnes propriétés de protection contre les interférences électromagnétiques
 Bonne conductivité thermique
 Conductivité électrique élevée
 Bonnes caractéristiques de finition
 Entièrement recyclable.
Les principales caractéristiques des alliages d’aluminium sont:
 Résistance à chaud
D’une certaine manière, on peut dire que la résistance à chaud est assez faible au delà de 150
°C, sauf pour les alliages Al-Cu où l’on peut atteindre 300 °C. [Mic 08]
 Résistance aux basses températures
Les alliages d’aluminium ont un réseau cristallin CFC, par conséquent, ils ne sont pas fragiles
d’où leur application en cryogénie.
21
 Résistance à la fatigue
De manière générale, le coefficient d’endurance Rm est de l'ordre de 0,5 pour les alliages non
trempant et de (0,25 à 0,30) pour les alliages trempant.
 Résistance à la corrosion
Comme pour l’aluminium pur; les alliages d’aluminium sont protégés contre la corrosion
grâce à la formation d’une pellicule de Al2O3. La protection anti-corrosion peut être améliorée
par anodisation. Les risques de corrosion à craindre dépendent des éléments d’addition:
 Corrosion galvanique à craindre en présence du fer.
 Corrosion de type intergranulaire et sous tension, à craindre en présence d’additions
telles que Cu, Mn, Mg + Si et Mg + Zn
 Mise en forme
Les alliages d’aluminium sont faciles à laminer et emboutir. En particulier les alliages Al-Mg
sont très appropriés au filage à chaud.
 Soudage
De manière générale, le soudage est facile grâce à la couche protectrice d’alumine (procédés
de soudage sous gaz protecteur ou sous vide). [Mic 08]
I.2.5. Les applications des alliages d’aluminium
a- Les alliages Al-Si

Les alliages Al-Si ce sont numériquement et industriellement les plus importants parmi les
alliages moulés.
Al-Si7Mg: peut être traité thermiquement, bonnes propriétés pour la coulée en sable et en
coquille, bonne stabilité dimensionnelle et résistance à la corrosion. Ils sont utilisés
pour automobiles (roues, bras de suspension, traverses, pivots, étriers et corps de vérins) et
aéronautique (carters, boîtes d'engrenages et prises d'air mobiles).
Al-Si5Cu3: alliage sans traitements thermiques, utilisation très générale lorsqu’il n'y a pas
de contraintes particulières. Ils sont utilisés pour les culasses, les collecteurs d'admission, les
carters et les tubulures.
Al-Si5Cu3Mg: utilisé après traitement thermique, bien adapté à la coulée en coquille de

pièces à haute résistance mécanique.
22
b- Les Alliages Al-Cu

Ces alliages présentent une aptitude au moulage variable mais assez médiocre, une résistance
à la corrosion insuffisante en milieu agressif marin et une bonne usinabilité.
Al-Cu5MgTi: caractéristiques mécaniques les plus élevées (statique, endurance et fatigue).
Ils sont utilisés pour les aéronautique, l armement et véhicules divers
Al-Cu5NiCoZr et Al-Cu4NiTi: propriétés de moulage bonnes, très bonne résistance à
chaud jusqu'à 250 °C. Ils sont utilisés pour les pistons, culasses de moteurs Diesel et têtes de
cylindres.
c- Les Alliages Al-Mg
Ces alliages présentent une excellente résistance à la corrosion atmosphérique, excellente
soudabilité et aptitude à l’anodisation de protection (bonne pour décoration). Ils sont utilisés
pour les bâtiments (panneaux de façade et de couverture), Chaudronnerie, emboutissage,
matériel pour industries chimiques et alimentaires, marine (panneaux et accessoires divers) et
automobile [Mic 08]
d- Les Alliages Al-Mn
Utilisés pour industries chimiques (lorsque l’action des produits chimiques est sévère),
Pièces de décoration et déflecteurs. Ces alliages présentent une excellente résistance à la
corrosion atmosphérique, excellente soudabilité et Bonne aptitude à l’anodisation de
protection.
I.2.6. Les alliages Al-Mg
Les alliages aluminium-magnésium constituent une famille importante et variée d’alliages

industriels.
I.2.6.1. Magnésium
Elément chimique métallique blanc de symbole Mg et numéro atomique 12 et de densité

1,74. Sa structure cristalline est hexagonale. Le magnésium est un métal alcalinoterreux. C'est
le huitième élément le plus abondant de la croûte terrestre, le troisième métal derrière
l'aluminium et le fer. Le magnésium est un métal très résistant, d'aspect blanc-argenté, très
léger (un tiers plus léger que l'aluminium) et qui se ternit légèrement une fois exposé à l'air. Il
s'enflamme difficilement sous forme de bloc, mais très facilement s'il est réduit en petits
copeaux. [Abd 07]
23
I.2.6.2. Caractéristiques de magnésium
 Masse volumique (à 20 °C): 1,47 g.cm-3

 Point de fusion‫ ׃‬651 °C
 Module d'élasticité‫ ׃‬4 GPa
 Moule de rigidité‫ ׃‬16.7 GPa
 Allongement à la rupture‫ ׃‬15 %
 conductivité thermique (à 20 °C)‫ ׃‬15 W.m-1.k-1
 capacité thermique (à 20 °C): 1020 J.K-1.g-1
 chaleur latente de fusion‫ ׃‬355 J.g-1
 coefficient de dilatation linéique (à 20 °C)‫ ׃‬28.10-6 k-1
I.2.6.3. Propriétés générales des alliages Al-Mg
Les alliages Al-Mg forment, en fonction de leur teneur en magnésium qui varie de 0,5 à 7 %,
une gamme très progressive d’alliages dont les propriétés générales sont les suivantes:
 caractéristiques mécaniques moyennes: la Figure I. 6 donnes la résistance à la traction
type des principaux d’entre eux à l’état recuit ; mais cette résistance peut être plus ou moins
fortement augmentée, aux dépens de la plasticité, en utilisant les états H écrouis. Le
magnésium accroît fortement la résistance des alliages (Fig. I. 7) jusqu’à 12 ou 14 %, avec le
Mg, la plasticité change peu mais ensuite elle se dégrade brusquement.
 bonne aptitude à la déformation à chaud et à froid, cette aptitude étant toutefois
d’autant meilleure que la teneur en magnésium est plus faible.
 excellente soudabilité opératoire et métallurgique, la résistance mécanique des joints
soudés étant pratiquement égale à celle du métal de base à l’état recuit ; cette propriété, jointe
à la précédente, explique les nombreuses applications des alliages Al-Mg dans le
chaudronnage-soudage.
 excellent comportement aux basses et très basses températures, d’où les applications en
cryogénie.
 très bonne résistance à la corrosion en atmosphères naturelle, industrielle et marine, sur
état soudé ou non. Cette propriété peut être renforcée par des traitements d’anodisation de
protection.
 possibilité de présenter de beaux états de surface par brillantage ou anodisation
lorsqu’ils sont élaborés à partir d’aluminium suffisamment pur. [Gui 55], [Dev 59] et [Miz 13]
24
Figure I. 6: Résistance mécanique des alliages Al-Mg de la série 5000 en fonction de leur
teneur en magnésium [Dev 59].
Figure I. 7: La variation des propriétés mécaniques de l’aluminium en fonction de la teneur

en Mg.
25
I.2.6.4. Principaux alliages Al-Mg d’usage général
 L’alliage 5005: le moins chargé en magnésium (0,8 %), remplace l’aluminium non
allié lorsqu’une légère augmentation des caractéristiques nécessaire. Utilisé dans le domaine
de l’emboutissage, de l’architecture (bardages) et du mobilier métallique.
 L’alliage 5050 (Mg = 1,45 %): sous forme de produits filés et laminés, utilisé dans
les domaines les plus variés: bâtiment (chéneaux, tuyaux...), ménager (machines à laver...) et
transports (remorques automobiles, bateaux...).
 L’alliage 5251 (Mg: 2,05 %; Mn: 0,3 %): est plus spécialement utilisé sous forme de
produits filés (barres, fils, tubes) ou de tubes soudés pour l’irrigation.
 Les alliages 5454 (Mg: 2,7 %; Mn: 0,75 %; Cr: 0,12 %), 5754 (Mg: 3,1 %; Mn + Cr:
0,35 %), 5154 (Mg: 3,5 %; Cr: 0,25 %): relativement voisins, à caractéristiques légèrement
supérieures à celles des précédents, restent des alliages très sûrs, en particulier du point de vue
résistance à la corrosion. Les exemples d’application ci-après illustrent leurs nombreuses
possibilités d’utilisation:
 industrie chimique alimentaire: canalisations, réservoirs, installations de liquéfaction
et de stockage de gaz liquéfiés.
 industrie des transports: terrestres (carrosseries, citernes, conteneurs, aéronautiques),
maritimes (canots de sauvetage, superstructures de petites unités, aménagements de
paquebots, revêtements de cales frigorifiques, viviers de chalutiers).
 bâtiment et travaux publics: panneaux de revêtement et matériel de manutention.
 biens de consommation: loisirs (caravanes, articles de camping), mobilier
métallique, matériel de cuisson et de stockage des aliments, matériel ménager (conteneurs
isothermes, bacs à glace...).
 industries mécanique et électrique: canalisations diverses, bobines pour textiles,
rivets et boulonnerie.
 installation de dessalement de l’eau de mer.
 Les alliages 5086 (Mg: 4 %; Mn: 0,45 %; Cr: 0,15 %) et 5083 (Mg: 4,45 %; Mn: 0,7
%; Cr: 0,15 %), donc plus chargés en magnésium que les précédents, sont utilisés toutes les
fois que l’on recherche, en plus des caractéristiques générales des alliages Al-Mg, une
résistance mécanique élevée, ce qui est le cas des applications ci-après:
 transports terrestres: semi-remorques, citernes.
 transports maritimes: superstructures de paquebots.
 travaux publics: manutention, ponts roulants.
26
 industrie mécanique: matériel ménager, machines textiles.

 industries chimique et cryogénique: installations de liquéfaction, de gazéification,
réservoirs de stockage de gaz liquéfiés, cuves de transports et de stockage du méthane liquide
; ces alliages sont, en particulier, les matériaux de choix pour les installations cryogéniques en
raison de leur très bon comportement jusqu’aux très basses températures.
 Les alliages 5056 (Mg: 5,05 %; Cr: 0,12 %; Mn: 0,12 %), 5056 A (Mg: 5,05 %; Mn:
0,35 %) et 5456 (Mg: 5,1 %; Cr: 0,12 %; Mn: 0,75 %): plus chargés en magnésium, sont les
plus performants parmi les différents alliages de la série 5000. Leurs applications sont
toutefois limitées en raison des risques de corrosion inter granulaire et de corrosion sous
tension.
I.2.6.5. Alliages Al-Mg pour applications plus spécifiques
 Alliages pour métal d’apport en soudage: En raison de leur bonne soudabilité opératoire,
les alliages Al-Mg sont très utilisés en tant que métal d’apport lors du soudage des différents
alliages d’aluminium. Différentes nuances d’alliages ont été spécialement mises au point à cet
égard, tant du point de vue composition (présence de titane pour affiner le grain de la zone
fondue, de béryllium pour limiter l’oxydation) que du point de vue fabrication du fil lui-même
(états de surface spéciaux). [Dev 59], [Miz 13] et [Llo 80]
 Alliages pour décoration: Ces alliages se différencient des alliages à usage général par
une faible teneur en impuretés (Fe, Si en particulier). Ils sont spécialement adaptés à la
décoration en raison des beaux états de surface obtenus après brillantage ou oxydation
anodique et de leur très bonne résistance à la corrosion. [Dev 59] et [Llo 80]
 Alliages pour conducteurs électriques: L’alliage 5005 peut être utilisé sous forme de fils
élaborés par des procédés de coulée et laminage en continu pour des applications électriques:
 conducteurs nus et aériens de lignes de transport et de distribution d’électricité. les
fils écrouis à l’état H19 présentent par rapport aux fils en aluminium non allié une résistance
mécanique supérieure (résistance à la rupture supérieure à 230-275 MPa suivant le diamètre
du fil, par contre 160-200 MPa pour l’aluminium non allié); mais, en contrepartie, la
conductivité électrique du l’alliage 5005 est diminuée du fait de la présence de magnésium.
 câbles souples isolés. [Dev 59], [Miz 13] et [Llo 80]
27
I.2.7. Les alliages Al-Cu
I.2.7.1. Généralités
Il existe environ 310 alliages d’aluminium différents. Certains alliages possèdent des
caractéristiques mécaniques qui répondent très bien aux besoins du domaine aéronautique,
comme par exemple l’alliage 2024 utilisé dans les structures des avions et le revêtement de
leur fuselage. L’aéronautique est donc un grand « consommateur » d’alliages d’aluminium.
Comme cela apparaît dans le Tableau I. 7. On peut remarquer tout d’abord que les alliages de
titane ont pris au cours du temps un peu plus d’ampleur, tandis que les composites et l’acier
sont en forte baisse. L’emploi des matériaux composites a diminué car ces matériaux, plus
nobles que les alliages d’aluminium, semblent favoriser la corrosion de ces derniers par effet
de pile. Ainsi, le dernier né d’airbus industries, l’A380, est composé au ¾ d’alliages
d’aluminium. On comprend donc bien l’intérêt qu’a l’aéronautique de développer la recherche
sur les alliages d’aluminium et notamment d’améliorer leur résistance à la corrosion [Cun 02]
Tableau I. 7: Répartition des matériaux constituant certains appareils d’Airbus industries

(% en mass). [Jon 05]
Appareils Alliages Al Alliages Ti Composites org Aciers Autres
A310 67 % 5% 10 % 13 % 5%
A320 58 % 6% 20 % 13 % 3%
A330/A340 73 % 6,5 % 10 % 7,5 % 3%
A380 75 % 7% 8% 7% 3%
I.2.7.2. Traitements thermiques des alliages Al-Cu
L'alliage d'aluminium coulé le plus important est le système Al-Cu, Le cuivre est
généralement ajouté aux alliages d'aluminium pour augmenter substantiellement la
résistance et favoriser le durcissement par précipitation. La distribution du cuivre dans les
alliages d'aluminium varie des atomes de cuivre dispersés dans la solution solide à travers la
formation de groupes d'atomes de cuivre puis dans une gamme de particules
intermétalliques.
La Figure I. 8 montre le diagramme de phase Al-Cu, Ce diagramme est la base de l'âge-
durcissement pour les alliages d'Al-Cu. Les limites de liquidus tombent à un point eutectique
à 33 %mass. Cu et 548 ° C. [Dav 93]
28
Figure I. 8: Diagramme de phase du système aluminium-cuivre. [Dav 93]
Durcissement par précipitation est les méthodes plus largement utilisées pour le
renforcement des alliages d'aluminium, Grâce à ce procédé, la solidité et la dureté des alliages
d'aluminium pourraient être significativement améliorée par la formation de petites particules
de seconde phase dispersées uniformément (du micron à quelques microns) dans la matrice de
la phase d'origine. Le durcissement par précipitations pour les alliages de la série Al-Cu
implique trois étapes: traitement de la solution, trempe et vieillissement (Fig. I. 9). [Lu 13]
[Mas 80] et [Pol 04]
 Lors de la première étape, les alliages sont chauffés à haute température (généralement
au-dessus de la ligne solvus), ce qui permet aux atomes d'alliage (appelés solutés) de se
dissoudre dans la solution. Ceci conduit à une solution solide homogène d'une phase α.
 Dans la 2ème étape, la trempe refroidit rapidement la solution et gèle les atomes en
solution, indiquant que les atomes des éléments d'alliage n'ont pas le temps de diffuser hors de
la solution entraînant la formation d'une solution solide sursaturée instable (SSS).
 La troisième étape est le processus de vieillissement où les particules de soluté
diffusent hors de la solution et en grappes avec une formation de précipités; phase (Al2Cu)
dans le cas des alliages de la série 2xxx, en raison de la faible solubilité solide de Cu dans Al
et de la faible stabilité de la phase α sursaturée. [Rin 97], [Rav 04] et [Mar 10]
29
Figure I. 9: les Trois étapes du traitement thermique pour l'alliage Al-Cu [Lu 13]
I.2.7.3. Propriétés mécaniques des alliages Al-Cu
Pour les alliages de la série 2000 en particulier, même si les dispersoïdes et les particules
intermétalliques grossières influencent notablement la ténacité, ce sont surtout les interactions
entre précipités durcissant et dislocations qui contrôlent les caractéristiques mécaniques.
L’exemple du suivi de la dureté d’un alliage 2017 en fonction du temps de vieillissement ou
de la température de revenu est éloquent (Fig. I. 10). Ainsi, les traitements appliqués à de tels
alliages doivent être parfaitement maîtrisés pour conduire à une optimisation des propriétés
mécaniques. Dans ces cas là, on obtient des caractéristiques mécaniques très intéressantes
comme l’atteste le Tableau I. 8. [Ash 91] et [Barr 97]
30
Figure I. 10: Dureté Brinell d’un alliage 2017 en fonction du temps de vieillissement à
différentes températures [Ash 91]
Tableau I. 8: Propriétés d’alliages de la série 2xxx à résistance mécanique élevée. [Barr 97]
Nuance Etat Rm (Mpa) Rp0.2 (Mpa) A (%)

2017 A T4 300 180 27
T4
465 320 18
T6
2024 A 475 390 10
T81 trempé,
480 445 7
écroui, revenu
I.3. Corrosion des alliages d’aluminium
Les alliages d'aluminium ont une très bonne tenue à la corrosion due à la présence
permanente, sur le métal, d’un film continu d’oxyde d’aluminium, appelé «alumine», ce film
le rend passif à l’environnement, ce qui explique le développement de ses nombreuses
application dans l'industrie, le développement du phénomène dépend des propriétés
intrinsèques telles que (composition, l’état de surface, état métallurgique, teneur et la taille
des précipités) et extrinsèques dues à l’environnement (température, humidité, présence
d’agents agressifs de l'alliage).
31
Plusieurs types de corrosions peuvent être présentés:
I.3.1. Corrosion généralisée ou uniforme
Ce type de corrosion est observé dans des milieux acides ou alcalins de PH inférieur à 4 ou
supérieur à 9. Résulte d'une attaque uniforme et une décroissance continue de l’épaisseur de la
couche d’oxyde à travers toute la surface du métal. Elle est caractérisée par la dissolution
rapide de la couche d’oxyde naturel. L’hydroxyde d’aluminium, inversement à la formation
de la couche d’oxyde, se développe à travers les petites piqûres, de diamètre micrométrique
(Fig. I. 11). [Mic 00], [Loï 08] et [Asm 05]
I.3.2. Corrosion localisée
Lorsque les zones cathodiques et anodiques sont physiquement séparées, la corrosion est
dite localisée. La présence des hétérogénéités microstructurales dans la matière et des espèces
agressives dans le milieu électrolytique sont les causes principales d'activation de cette
corrosion et dont les types sont:
 La corrosion galvanique: est une forme de corrosion localisée dans la zone de contact
entre deux matériaux de potentiels électrochimiques différents.
 La corrosion par piqûres: Tant que la résistance à la corrosion des alliages d'aluminium
et liée à la présence d'une couche passive (oxyde), ces alliages sont sensibles à la corrosion
par piqure, elle se développe sur les sites ou les films d'oxyde présentent des défauts tels que
l'amincissement, lacune, liées aux éléments d'addition ou aux conditions de mise en oeuvre.
 La corrosion filiforme: elle est observée pour les matériaux revêtus (protection par
peinture) ou recouvert d’un film épais et peu adhérent, Elle s’initie au niveau d’un défaut du
revêtement et progresse sous forme de filaments.
 La corrosion caverneuse "corrosion sous dépôt": elle se développe dans des coins
d’assemblage. Sous ces zones confinées, qui forment des micropiles, il y aura réaction
électrochimique entre le métal et l’eau ou l'humidité pénétrante sans renouvellement dans ces
zones [Asm 05] et [Chr 04]
32
I.3.3. Corrosion structurale
Ce type de corrosion est dû aux hétérogénéités microstructurales, elle comporte:
 La corrosion exfoliante ou feuilletante: la corrosion feuilletante est une forme de

corrosion qui se propage dans une multitude de plans parallèles à la surface de la pièce. Ces
plans sont séparés par des feuillets de métal non attaqués qui sont repoussés de la surface du
métal, par le gonflement des produits de corrosion des zones attaquées.
 Corrosion transcristalline ou intercristalline: si la corrosion progresse dans toutes

les directions, elle est dite transcristalline mais s'elle emprunte un chemin préférentiel, le long
des joints de grains, donc c'est une corrosion intercristalline.
 La corrosion sous contrainte: est un mode d’endommagement de matériaux exposés

à une superposition de deux sollicitations, environnementale et une contrainte mécanique. Ce
mode de corrosion est caractérisé par la propagation de fissures perpendiculairement à la
contrainte mécanique et en général le long des joints de grains dans le cas des alliages
d’aluminium. [Asm 05] et [Chr 04]
Figure I. 11: Perte de poids de l'alliage 3004 H 14 en fonction du PH milieu après une
semaine dans l'eau distillée [Asm 05]
33
Chapitre II La précipitation
Chapitre II
La précipitation
34
Chapitre II: La Précipitation
II.1. Définition
La précipitation est un processus qui correspond à une transformation à l’état solide

caractérisé par une germination et une croissance d’une ou de plusieurs phases. Elle consiste
en général en une décomposition de la solution solide sursaturée; la matrice mère en deux
nouvelles phases: la matrice appauvrie et la phase précipitée.
Un alliage, qui serait monophasé à une certaine température, peut devenir biphasé à des
températures plus basses. L’alliage homogène sursaturé est relativement mou, sa dureté et sa
limite élastique sont faibles, la précipitation d’une seconde phase provoque un durcissement
structural qui augmente la dureté et la limite élastique. La présence de cette deuxième phase
provoque une hétérogénéité dans le métal et une différence de potentiel chimique. [Kur 55] et
[Bou 01] Pour déclencher une réaction de précipitation, il faut effectuer les étapes suivantes:
 un traitement d’homogénéisation qui permet de dissoudre les précipités présents
et d’arriver a un système monophasé homogène.
 une trempe rapide pour obtenir une seule phase hors d’équilibre dite solution
solide sursaturée.
 un traitement de vieillissement à une température choisie dans le domaine
biphasé, ce qui provoque l’apparition d’une ou de plusieurs phases.
Dans la Figure II. 1 qui représente une solution solide A-B, il en résulte qu’un alliage C à
une température T1 (point N) correspondre à un système monophasé (α0) qui deviendra hors
d’équilibre après une trempe, mais un recuit du même alliage à une température T2 (point M),
doit le transformer en un système biphasé (α+β). Ce processus qui correspond à une
transformation dans à l’état solide avec augmentation du nombre des phases est habituell-
ement désigné par le terme de précipitation et caractérisé par l’équation de réaction suivante:
α0 → α + β
Où: α0: représente la solution solide sursaturée de concentration C.

α: représente la phase appauvrie qui a la même structure du réseau que la phase initiale.
β: représente la phase précipitée qui peut être:
 Un cristal mixte avec une structure différente, le cas des alliages du système Pb-Sn
 Un cristal mixte avec la même structure, le cas de la précipitation discontinue de
l’alliage Au- Ni [Gus 76] et [Liu 68]
 Phase intermétallique, le cas du système Ni-In [Ped 75]
 Phase liquide, le cas du système Sb-Bi [Kuc 75]
35
Figure II. 1: Courbe de solubilité d’un métal B dans un métal A [Chu 83].
Où:
α0: solution solide sursaturée de composition C% de B dans A (après trempe).
α: solution solide sursaturée d'équilibre de composition C0 de B dans A.
β: phase précipitée.
T1: température d'homogénéisation (mise en solution).
T2: température de vieillissement (de précipitation).
Les phénomènes de précipitation généralement classés en deux catégories principales, la

précipitation hétérogène et la précipitation homogène (Fig. II. 2).
 La précipitation homogène (continue) résulte des mécanismes mettant en jeu
simultanément, tout au long de la transformation, l’ensemble des atomes concernés; une des
caractéristiques de la transformation continue et la variation continue du paramètre de réseau
de la phase mère durant le vieillissement [Chu 83].
 Dans le cas de la précipitation hétérogène, le produit de la réaction ne se forme
qu’en certains sites.
 parfois on confond la précipitation hétérogène et la précipitation discontinue qui
n’en est en fait qu’un cas particulier [Lar 76].
36
Figure II. 2: Représentation schématique de la plupart des microstructures et leurs

caractéristiques, observées par microscopie optique durant les divers ta des de précipitation à
partir de la solution solide sursaturée [Ges 51].
Ou:
 A(a) précipitation continue (non observable par microscopie optique à ce stade), les
précipités plus localisés sur les plans de glissement et dans les joints de grains.
 A(b) la précipitation continue élargie, (croissance des particules et appauvrissement de
la matrice) et sur vieillissement des précipités localisés, la précipitation sur les bandes de
glissement n’apparaît pas, les précipités localisés peuvent être formés de structure de
Widmanstätten.
 A(c) la sphéroïdisation des précipités présents dans la matrice appauvrie et non
recristallisée.
37
 De B( a) à B(c) et de C(a) à C(c), les précipités discontinues qui ont causé des
déformations induisant la recristallisation qui est complète dans B(c) et C(c).dans B(b) et C (b)
la précipitation continue est sous forme de structure de Widmanstätten; cette dernière est
consommée dans B (c), aucune précipitation continue n’est observable par microscopie optique
de C(a) à C(c).
 B(d) et C(d) la sphéroïdisation des précipités est faite dans une matrice appauvrie et
recristallisée [Ges 51].
II.2. Les types des transformations de phases
Les paramètres essentiels permettant le classement des transformations de phase

(changement de la microstructure) sont de nature thermodynamique ou structurale. Les
changements de phases peuvent être classés schématiquement comme l’indique sur
la Figure II. 3. Cette distinction a été tablier par certains auteurs, notamment pour
différencier les deux types de processus [Chr 65].
Si tous autours d’une transformation à l’état solide, des processus continus mis en jeu
concernant l’ensemble des atomes de la matrice, celle-ci est dite homogène. Par contre, une
transformation hétérogène se produit par des processus discontinues et localisés tels qu’à
chaque instant de la transformation un nombre limité d’atomes seulement par de
l’arrangement de départ à l’arrangement produit.
De cette manière, la précipitation peut être distinguée des autres types de transformation de
phase à l’état solide comme la transformation polymorphe, spiroïdale et ordre-désordre qui
aboutit souvent à des caractéristiques microstructurales similaires à celles qui résultent de la
précipitation.
II.3. Classification des réactions discontinues
Les réactions discontinues représentent un groupe de diffusion à l'état solide de

transformation de phase; dont le quel la formation d'une nouvelle phase est hétérogène et
limitée par la migration de front de la réaction (FR). [Zio 01]
Il n'y a pas une classification exacte ou précise de réaction discontinue dans la littérature,
bien que Hornbogen et la cristallisation pour qu'il y a six différents types de réactions
discontinues avec la recristallisation et la cristallisation pour les états amorphes. [Paw 93]
38
Pour les types fondamentaux de réactions discontinues, on peut distinguer:
 La précipitation discontinue (PD).

 La coalescence discontinue (CD).
 La dissolution discontinue (DD).
 Migration de joint induite par la diffusion (MJID).
Figure II. 3: Différents types de transformation de phase. [Chr 65]
39
II.4. Précipitation discontinue

Le phénomène de précipitation discontinue a été découvert par Ageew et al, dans les
alliages Ag-Cu. Depuis, sa compréhension a énormément évolué grâce au grand intérêt
qu’elle présente au point de vue scientifique et industriel, non seulement vis-à-vis du
mécanisme de la réaction proprement dite, mais aussi des modifications des propriétés du
métal qu’elle présente. [Age 30a] et [Age 30b]
II.4.1. Conditions nécessaires d’apparition de la précipitation discontinue
Les conditions pour les quelles le phénomène de précipitation discontinue peut exister sont
très difficiles à prédire, car beaucoup de questions restent toujours ambiguës, malgré l’effort
fourni par les différents auteurs relatif à cette question. Il est impossible de prédire dans quel
type de système binaire, la précipitation discontinue peut avoir lieu, mais beaucoup de
questions restent posées concernant le force motrice réelle de la réaction proprement dite, tels
que le mécanisme de germination et de croissance le plus approprié pour chaque type
d’alliages [Hor 72].
Si certains auteurs ont établi ou donné des critères pour lequel la précipitation discontinue
puisse avoir lieu et avec une vitesse maximum. Ces critères ou règles ont été vérifiées par
d’autres et ils ont pu constater qu’elles ne sont pas générales pour tous les alliages. Le
phénomène de précipitation discontinue ne peut exister qu’aux conditions suivantes:
a) Qu’un des constituants (soluté) présente une solubilité plus grande à haute température
qu’à basse température, on doit donc avoir des types de diagrammes d’équilibre (Fig. II. 4).
b) Avoir des alliages dont la composition est comprise entre C1 et C2.
c) Il est, en outre, nécessaire d’effectuer un cycle de traitements thermiques du type:
 homogénéisation ou mise en solution à une température appropriée TH.
 refroidissement brutal à basse température (trempe).
 traitement de vieillissement ou encore de maturation à une température
intermédiaire TV. [Gib 66]
II.4.2. Types de précipitation discontinue

Les propriétés physiques et, en particulier, les propriétés mécaniques des alliages dépendent
à la fois de la nature et de la forme des précipités ainsi que de leur état de dispersion c’est-à-
dire du type de la précipitation discontinue et dont les principaux sont les suivants:
40
Figure II. 4: Diagramme d’équilibre a solubilité plus grande à haute température [Hor 72]
a- Précipitation sur les défauts de réseaux (dislocations)
Les dislocations sont introduites dans l’alliage lorsque celui-ci trempé est soumis, avant le
revenu à un traitement mécanique. La présence de dislocations dans les réseaux favorise la
précipitation ainsi que le processus de germination et de croissance du précipité. Les
dislocations introduites au cours d’un laminage contrôlé peuvent conduire à une précipitation
abondante et très fine, favorable à l’amélioration de la résistance mécanique. La Figure II. 5
représente schématiquement la réaction se produisant sur des dislocations [Will 76].
b- Précipitation sur les joints intra-cristallins
Les joints intra-cristallins constituent le plus souvent des lieux privilégiés pour la formation
des précipités. Le précipité apparaît le plus souvent en premier lieu le long des joints de
grains. Ce n’est que par la suite qu’apparaît le précipité à l’intérieur des cristaux de la matrice
de sorte que généralement le précipité intra-cristallin est plus volumineux à un instant donné
du traitement de revenu, que le précipité intra-cristallin.
41
c- Précipitation aux joints d’interphases
Il s’agit d’un mécanisme de précipitation qui se produit à partir des joints d’interphases. Les
joints d’interphases représentent des sites favorables pour la germination des particules d’une
nouvelle phase à basse température. La précipitation discontinue aux joints d’interphases est
semblable à celle se produisant aux joints de grains.
d- Précipitation interfaciale
Dans ce type de précipitation, la réaction s’effectue grâce au transport de la matrice par

diffusion interfaciale le long du front de réaction qui est un joint de grain de forte
désorientation (Fig. II. 6) [Gus 80].
Figure II. 5: Représentation schématique d'une réaction de sur les dislocations [Will 76]
42
Figure II. 6: Représentation schématique d'une réaction de type interfaciale [Gus 80]
II.4.3. Effet de la précipitation discontinue sur les propriétés des alliages
Généralement, la précipitation discontinue a des effets sur les différentes propriétés des
alliages, il est important de comprendre tous les mécanismes régissant cette réaction pour en
être en mesure de la contrôler et même éventuellement de l’éliminer.
a- Effet sur les propriétés mécaniques
Le durcissement d’un alliage dépend essentiellement de la dimension et répartition des

précipités. Ainsi la cohérence entre la phase mère et les précipités est responsable du
durcissement d’un nombre important d’alliages. Plusieurs alliages ont fait l’objet d’étude et
dont les travaux ont montré que la précipitation discontinue a des effets néfastes sur les
propriétés mécaniques [Sch 68].
b- Effet sur les propriétés physiques
Des études ont été réalisées sur des alliages tels que Al-Ag, et ont montré que l’apparition
de la précipitation discontinue est accompagnée par une diminution de la supraconductivité de
ces alliages. La précipitation discontinue augmente les régions à énergie de surface positive
qui empêche la formation de fines zones supraconductrices et normales qui sont
caractéristiques d’une structure très désirée par la supraconductivité.
43
c- Effet sur les propriétés chimiques
La bonne résistance à la corrosion que possédant les superalliages diminue au moment de la

formation des précipités lamellaires, cette diminution est caractérisée par une attaque
intergranulaire qui peut conduire à une rupture brusque du matériau [Wea 85].
II.5. La précipitation dans les alliages du système Al- Mg
Les premiers stades de la précipitation dans les alliages Al-Mg vieillis au-dessous de 100 °C,
on tété étudiés par microscopie électronique à transmission (MET), par microscopie
électronique à haute résolution (MEHR), par des mesures de résistivité, par analyse
calorimétrique différentielle (DSC), par dilatomètre, par diffusion des neutrons au faim les
angles, et par des mesures de modules d’élasticité. [Muk 94]
Les mesures de DSC et de résistivité laissent apparaître des points de ressemblance avec
celles effectuées dans d’autres systèmes, dans les quels elles ont été interprétées comme étant
dues aux zones GP. Après un vieillissement à la température ambiante, les mesures de
résistivité montraient une augmentation de cette dernière au cours du vieillissement, et des
essais de DSC la vissaient apparaître un pic, plus ou moins complexe, de dissolution. En effet,
le pic de dissolutions emblait être constitué de deux pics superposés dont l’allure et la
proportion de l’un par rapport à l’autre changeaient avec les conditions de vieillissement
(température set durées); le premier pic représente la dissolution des zones GP et le second
celui d’une autre phase dite β". La formation de cette phase s’accompagne d’une baisse de la
résistivité [Cah 62].
A partir de 100 °C commence la formation de la phase β' qui s’accélère à150 °C. La quantité
formée à 200 °C augmente, mais devient de plus en plu sin stable. Au de là de 250 °C on
commence à obtenir la phase d’équilibre β directement sans passer par les phases métastables.
II.5.1. La séquence de précipitation
Plusieurs études moyennant diverses méthodes expérimentales on tété faites sur le système
binaire Al-Mg. Une précipitation caractérisée par le passage graduel par une série d’états
intermédiaires métastables entre l’état initial et l’état final a été mise en évidence:
S.S.S zones GP β" β' β
Où: S.S.S: la solution solide sursaturée.

β': la phase métastable semi-cohérente.
Β: la phase d’équilibre incohérent [Cah 62]
44
II. 5.2. La formation des zones G.P (Grenier-Preston)
Les zones de Guinier – Preston (GP), en tant qu’hétérogénéités dans les solutions solides
métalliques trempées, ont été largement étudiées dans le passé. Bonfiglioli et Guinier
montrent que la diffusion centrale des rayons X est une méthode de choix pour étudier ces
zones GP; elle permet aussi d’étudier les défauts ponctuels et le rassemblement de quelques
atomes. Les très nombreuses lacunes créées lors d’une trempe à haute température, et qui
sont en excès par rapport à la valeur d’équilibre, sont considérées comme étant responsables
des grandes vitesses de formation des zones GP [Bon 66]
Les difficultés rencontrées dans l’étude de ces zones dans les alliages du système Al- Mg
proviennent essentiellement des deux raisons suivantes:
 la proximité des numéros atomiques de l’aluminium et du magnésium qui entraîne
une très faible différence de densité électronique entre zone et matrice,
 la limite supérieure de leur domaine d’existence pour les concentrations de l’ordre
de 7%Mg, qui est voisine de la température ambiante.
À basse température la solution solide se décompose en zones GP. Ces zones ont la même
structure cristallographique que l’Aluminium. Contrairement aux alliages Al-Cu, par exemple,
où les zones GP ont une forme de plaquettes dont l’épaisseur peut être réduite à un seul plan
atomique, dans les alliages Al-Mg elles sont de forme sphérique. Cette forme sphérique,
observée en MET traditionnel depuis longtemps [Emb 65], a récemment été observée
directement par microscope électronique à haute résolution [Muk 94]. Cette morphologie est
due à la compensation des effets de tailles des différents éléments d’addition: en effet, le Mg
est plus gros que Al. La compensation des effets de taille dans un précipité contenant chacun
de ces éléments limite ainsi les contraintes de cohérence [Fic 71]. Les théories de
transformation de phase définissaient trois régions dans le diagramme température -
concentration (Fig. II. 7) [Cah 59].
Dans la région I, les fluctuations de concentration ne sont pas stables et les zones GP ne
peuvent se former. Dans la région II, opère le mécanisme de germination et croissance, qui
nécessite le franchissement d’une barrière d’énergie. En fin dans la région III, les fluctuations
de concentration s’amplifient spontanément car la décomposition ne nécessite pas d’énergie
d’activation.
45
L’apparition des zones GP provoque un durcissement maximal de l’alliage, par contre

l’apparition du précipité intermédiaire provoque son adoucissement et ses propriétés baissent
entre l’avantage avec le précipité d’équilibre. Ceci est expliqué par le fait que les zones GP
sont beaucoup plus importantes en nombre que les précipités et créent donc des obstacles au
mouvement des dislocations.
Figure II. 7: Variation de ΔG et spinodale d’une solution solide binaire présentant une lacune
de miscibilité [Cah 59].
II.5.3. Précipitation de la phase intermédiaire β'
Aux températures intermédiaires (150 °C - 200 °C) apparaît la phase métastable β' qui se
forme par germination et croissance sur les hétérogénéités structurales surtout sur celles qui
résultent de la condensation de lacunes figées après trempe. Dans les alliages Al-Mg, le
meilleur durcissement est obtenu lors que la quantité de la phase β' est suffisamment grande.
46
II.5.4. Structure et stabilité de la phase β'
La phase β' possède un est structure hexagonale de paramètre a=1,002 nm et c=1,632nm

avec une composition chimique quines distingue pas de celle de la phase stable β(Al3Mg2).
Entre la phase β' des structure hexagonale et la matrice des structure CFC il apparaît une
interface cohérente, de telle manière que le plan de correspondance soit {001} du précipité
avec le plan {111} de la matrice et que la direction <2110> du précipité soit parallèle à la
direction <110> de la matrice.
Des études assez récentes ont montré que cette structure résulte de la germination semi-
cohérente de la phase transitoire. Les lamelles de la phase β' sont allongées dans la direction
<110>Al ou <120>Al et le plan d’accolement des précipités sur la matrice est le plan {100} Al
Contrairement aux zones GP qui prennent place d’une façon homogène, la phase β' se
développe presque exclusivement sur les défauts de structure. Les boucles de dislocation ne
jouent aucun rôle dans le processus de germination de la phase β', puisque la densité de
précipités devient très faible. D’un autre côté un apport d’hydrogène dans l’alliage, par
homogénéisations ou vapeur d’eau, provoque l’augmentation de la densité de précipités, en
favorisant la formation de regroupement de lacunes qui agissent comme sites de germination
de la phase β'. [Ham 98]
La stabilité de la phase β' reste mal déterminée, certains auteurs la situent entre 100 °C et 200
°C (Fig. II. 8a), mais Hamana et al. ont mentionnés on existence même à 250 °C et à 300 °C
et l’ont décrite comme étant de haute stabilité thermique. [Ham 98]
II.5.5. Précipitation de la phase d’équilibre β
C’est la phase d’équilibre du système Al-Mg. On peut l’obtenir par un refroidissement

suffisamment lent des alliages Al-Mg conformément au diagramme d’équilibre. Cependant,
lorsqu’on effectue un vieillissement à des températures au-dessus de 250 °C, la phase β
apparaît directement (Fig. II. 8b) sans que le système passe par les autres phases
intermédiaires. La précipitation de la phase β est néfaste pour l’alliage, car sa présence diminue
la résistance à la corrosion sous fatigue et la corrosion inter granulaire. En effet, la germination
de la phase β s’opère préférentiellement sur les joints de grains, ce qui provoque une faiblesse
de l’alliage vis-à- vis de la corrosion intergranulaire.
47
Figure II. 8: Micrographies électroniques en transmission d’un alliage Al-12% mass. Mg

trempé et vieilli 5 h à 200 °C (a) et 1 h à 250 °C [Ham 98].
II.6. La précipitation dans les alliages du système Al- Cu
Plusieurs études moyennant diverses méthodes expérimentales on tété faites sur le système
binaire Al-Cu. Une précipitation caractérisée par le passage graduel par une série d’états
intermédiaires métastables entre l’état initial et l’état final a été mise en évidence:
Solution solide sursaturée initiale (SSS) → zones GP → θʹ’ → θ (Al2Cu)
Les proportions de la précipitation ainsi que La morphologie respectives des différentes

phases susceptibles d’être observées varient selon le mode de refroidissement de l’alliage.
Dans le cas d’un refroidissement rapide, les précipités de phase θ sont fins et très rapprochés.
Ils sont grossiers et très espacés dans le cas d’un refroidissement lent. Ainsi, les
microstructures obtenues à température ambiante dans un alliage Al-4% pds Cu par (a)
refroidissement rapide, (b) refroidissement lent à partir de 550 °C varient de manière
considérable comme le montre la Figure II. 9 [Ash 91].
Dans le cas d’un refroidissement lent, le taux de germination et l’enthalpie libre de
précipitation sont faibles. Pour assurer la proportion d’équilibre en θ(Al2Cu), les rares germes
doivent croître en de gros précipités très distants les uns des autres. Les dislocations n’ont pas
de mal à contourner ces précipités et l’alliage ainsi obtenu a de faibles caractéristiques
mécaniques. Par contre, on refroidit l’alliage rapidement, la structure obtenue est beaucoup
plus fine. Comme le nombre de germes et l’énergie motrice sont élevée. Les précipités sont
très rapprochés quoique petits. Les dislocations mobiles ont du mal à les franchir et l’alliage
est ainsi plus dur.
48
Figure II. 9: Microstructure d’un alliage Al- 4% pds Cu obtenue par (a) refroidissement
rapide, (b) refroidissement lent [Ash 91]
a- Les zones GP
Germent sous forme de disques plans, les côtés de ces disques (épaisseur environ 1 nm) sont
parfaitement cohérentes avec la matrice et présentent une forte déformation, les faces des
disques (diamètre environ 10 nm) sont aussi cohérents [Ash 91]
b- La phase θʹ
Germent sur les dislocations de la matrice, Les faces des disques sont cohérentes avec la
matrice mais les côtés de ces disques ne le sont plus (diamètre environ 1 μm).
c- La phase θ
La phase d’équilibre θ(Al2Cu) qui germent aux joints de grain, et aux interfaces θʹ /matrice.
Les précipités θʹ se dissolvent et le cuivre est transféré vers la phase θ qui précipite. La phase
θ(Al2Cu) est complètement incohérente avec la matrice. Ces précipités croissent sous forme
de globules [Ash 91].
49
II.7. Durcissement par précipitation
Pour comprendre ce type de durcissement, on utilise la théorie élastique des dislocations

(notion de champ de contrainte associé a une dislocation, de tension de ligne ...) et des
observations physiques (microscopie électronique). En effet, la vitesse de déplacement des
dislocations sera liée à la nature des obstacles qui gênent leur mouvement.
II.7.1. Principe
Les dislocations vont interagir avec les précipités de la matrice, entrainant une action
durcissant, car les inclusions ancrent les dislocations et gênent leur mobilité. De ce fait, la
déformation plastique ne peut prendre naissance et se poursuivre que si les inclusions sont
franchies par les dislocations. Ce franchissement sera fonction de la cohérence ou non des
inclusions avec la matrice (Fig. II. 10). Dans le cas de précipités cohérents (obstacles faibles),
les dislocations vont suivre le réseau et la possibilité offerte sera de les cisailler
(durcissement). Dans le cas de l’incohérence (obstacles forts), le cisaillement sera remplacé
par un mécanisme de contournement (adoucissement) (Fig. II. 11). La frontière entre les
deux se situe par définition au pic de dureté. Dans la plupart des cas, les alliages de fonderie
sont soumis au contournement [Dub 91].
Si l’on considère une fraction volumique de précipités constante, le vieillissement entraine

une croissance du rayon des précipités appelée coalescence et donc une augmentation de la
distance inter-précipitée, ainsi qu’une zone de déplétion, sans précipités [Gan 02]. Autour de
chaque particule, il y aura donc plus de contournement (Fig. II. 12). Car les dislocations
rencontrent moins d’obstacles à leur mouvement. Une observation in-situ au MET de ce
mécanisme est reportée dans Delmas F., et all [Del 03]
L’observation expérimentale des phénomènes de durcissement ou d’adoucissement

cycliques dus au mouvement des dislocations et aux modifications de leur structure
d’empilement peut se trouver dans de nombreuses études. On citera comme exemple Fujii T.,
et all [Fuj 01] pour un alliage 3003, Verdier M., et all [Ver 97] pour un Al-2.5% Mg. Un
modèle de prèdiction du comportement d’alliages d’aluminium de plusieurs séries (2000,
3000, 5000 et 6000) basé sur la densité et le libre parcours moyen des dislocations [Bar 02].
50
Figure II. 10: Schéma de la perte de cohérence des précipités avec la matrice [Dub 91]
51
Figure II. 11: Schéma du mécanisme de contournement de précipités durcissant par une
dislocation [Dub 91]
Ou:
a et b: la dislocation approche des précipités.
c et d: elle entoure les précipités et se retrouve plus ou moins ancrée (plus les précipités
sont gros plus le rayon de courbure de la dislocation est grand et plus l’´energie de
franchissement est faible).
e: la dislocation franchit les précipités en laissant une boucle de dislocation derrière elle.
Figure II. 12: Schéma de principe de coalescence et de formation des précipités. Les plus
gros se comportent comme un puits de potentiel pour les atomes de soluté et croissent tandis
que les petits sont dissous [Dub 91].
52
Ou:
Xi: concentration de soluté a l interface précipite/ matrice.
X0: concentration initiale de soluté de la matrice
Xp: concentration de soluté du précipite.
Xx: concentration de soluté de la matrice a l équilibre
d: distance.
r: rayon du précipite sphérique.
II.7.2. Le durcissement d'Aluminium- cuivre
A. May et al ont montrés que le traitement thermique peut améliorer la résistance à la

Fatigue de l'alliage 2024, et confirmés la relation entre la microstructure et l'amorçage des
Fissures durant les essais de fatigue [May 10]
Al. Th. Kermanidis et al ont confirmés l'aptitude des alliages série 2000 à la dégradation
de la résistance à la fatigue et l'endommagement sous l'effet de la corrosion [Ker 05].
M. A. Rekik et al ont prouvés la possibilité d'amélioration des propriétés mécaniques de
l'alliage 2017 après traitement thermique par certains traitements mécaniques spécifiques tels
que: ECAE (Equal Channel Angular Extrusion) [Rek 12]
P. Cavalière et al, vue la mauvaise aptitude des alliages de la série 2000 au soudage ont
traites le soudage par friction sonore FSW (Friction Stir Welding) et ils ont confirmés les
performances de cette technique de soudage [Cav 06].
S. P. Ringer et K. Hono a présenté des études sur l'effet de certains éléments d'addition,
tels que le Sn, In, et le Cd, sur le comportement des alliages Al-Cu aux traitements de
durcissement. Une amélioration remarquable a été confirmée, elle été justifié par la
suppression de la phase GP et θ' et l'apparition de la phase durcissant θ" directement [Rin 00].
II.8. Dissolution des précipités
La dissolution discontinue (DD) est une transformation de phase à l’état solide qui apparaît
par la migration inverse du front de réaction formé lors de la précipitation discontinue. La
réaction débute à des températures proches de la température de limite de solubilité (solvus) et
donne une solution solide non homogène α~ suivant la réaction:
   
53
Où: β: la phase riche en atomes du soluté, α: la phase appauvrie en atomes du soluté. [Man
98] et [Zie 98]
La dissolution discontinue d’après Pawlowski est le résultat d’un processus de diffusion au
front de la cellule (FC) ou à la position originale du joint de grain (O.J.G) (Fig. II. 13) qui se
déplace dans la direction de la structure biphasée [Paw 89a]. Zieba et Truzkowski trouvèrent
que le germe du processus de dissolution se forme plus facilement au front de la cellule qu’à
la position originale du joint de grain, mais la vitesse de leurs croissances est la même. La
dissolution discontinue est observée dans plusieurs systèmes d’alliages Al-Zn [Paw 82] et
[Paw 89b], Cu-Ag [Zie 89], et Cu-In [Gup 86].
La dissolution discontinue apparaît quand les quatre principales conditions suivantes sont
retenues:
1) Les cellules des phases formées sont le résultat d’une précipitation discontinue.
2) La température du processus dépasse la température critique de la dissolution
discontinue et reste inférieure à la température au-dessus de laquelle on n’aura que la
dissolution continue.
3) La distance inter lamellaire et la force motrice sont assez grandes.
4) La diffusivité du joint entre les phases lamellaires α et β est inférieure à la
diffusivité au front de réaction [Paw 89a].
La réaction de dissolution discontinue (DD) peut apparaître dans trois sites différents
Principalement: au front de la réaction de la colonie de PD, la position originale du joint de
grain (JG) et l’intersection de deux colonies de la PD (Fig. II. 14) [Sul 97] et [Chu 83]
Figure II. 13: Représentation d’une dissolution discontinue [Paw 89a]
54
Figure II. 14: Représentation schématique de la dissolution discontinue (DD), dans: le front
de réaction de précipités discontinues (FR/PD); l’intersection de deux colonies (IC) et dans la
position originale de joint de grain (OGB) [Sul 97].
55
Chapitre III La Théorie de la Cinétique de Transformations de Phases La précipitation
Chapitre III
La Théorie de la Cinétique de
Transformations de Phases
56
Chapitre III: La Théorie de la Cinétique de Transformations de Phases
III.1. Introduction
L’étude théorique des transformations de phases permet de prévoir les vitesses de

transformation à une température fixée; inversement, la détermination expérimentale de la
vitesse à laquelle s’effectue une transformation constitue l’un des moyens d’en atteindre les
mécanismes [Add 90].
Ceci nous permettra de nombreuses possibilités de comparaison entre la théorie et les résultats
d’expérience à caractère macroscopique donnant un résultat intégral comme la calorimétrie, la
résistivité, les essais mécaniques et micromécaniques. On note aussi qu’il existe plusieurs théories
qui ont été utilisées pour confirmer l’étude de la cinétique de transformation de phase.
III.2. Cinétique de croissance contrôlée par la diffusion
Ce cas présente lorsque la vitesse de diffusion des atomes du soluté est très lente de sorte
qu’il existe un gradient de concentration au voisinage immédiat du précipité. Considérons le
cas d’une particule isolée en croissance selon une direction x. On admet que la diffusion du
soluté maintient une concentration d’équilibre Ce à l’interface entre la matrice de
concentration C0 et le précipité de concentration Cβ (Fig. III. 1) [Boua 00].
Figure III. 1: Croissance contrôlée par diffusion [Boua 00].
57
En première approximation, considérons le cas de la croissance sans germination aux faibles

valeurs de la fraction transformée (y). L’équation (III. 1) donne la vitesse de croissance
radiale dr/dt d’un précipité de rayon r au début de la croissance [Fan 80].
dr  C  Ce 
r  D 0  (III. 1)
dt  C B  Ce 
En fait la concentration évolue au cours de la précipitation, Peut être écrit L’équation (III. 1)
sur le formulaire:
dr  C (t )  C e 
r  D 
dt  C B  Ce 
Car dans la solution de l’équation de Fick [Fic 71]:
dc C  Ce
 t
dr r  r 1 rI
Il faut également faire intervenir la fraction précipitée pour cette étude.
C0  Ct
y (t ) 
C0  C B
Il vient:
C  Ce
r
dr
D 0 1  yt 
dt C B  Ce
Ce que l’on peut écrire:
1
dy  C  Ce  2 12
3
 4 2ND 2  0  t (III. 2)
dt  B
C  C e 
L’intégration de l’équation (III. 2) donne:
 1
3
3  C  C 2
y (t )  1  exp  8 2
2nD  0 e
 t 2 
3  C B  Ce  
 
58
Donc:
 
y(t )  1  exp kt 2 
3
(III. 3)
 
 2 1

 8   C0  Ce  3 
Dont l’exposant: n=3/2, k   N  D
3
 
 3   C B  Ce  
 
L’équation (III.3) c’est une équation de Johnson Mehl Avrami ; dans laquelle:
Y: la fraction transformée.
n: le coefficient JMA.
k: la constante de vitesse de la réaction dépendant de la température
T: le temps de maintien isotherme
III.3. Cinétique de croissance contrôlée par la réaction à l’interface
Dans le cas où la diffusion est relativement rapide, le nombre d’atomes qui arrivent à
l’interface entre le précipité et la phase mère est plus important que le nombre d’atomes
captés par le précipité. Alors, la concentration Cr des atomes B à l’interface est supérieure à
celle de l’équilibre (Cr › Ce). On peut imaginer aussi que la diffusion est tellement rapide que
la concentration des atomes B dans la matrice non transformée est uniforme à chaque instant
(Fig. III. 2) [Boua 00].
Figure III. 2: Croissance contrôlée par la capture à l’interface. La concentration des atomes B
dans la matrice non transformée est uniforme [Boua 00].
59
Pour résoudre ce problème essentiellement géométrique ; Johnson Mehl et Avrami ont

introduit la notion de « volume transformé fictif » défini comme étant le volume transformé si
tous les germes continuaient à naître dans tout le volume (y compris dans les parties déjà
transformées et s’étaient développés sans se rencontrer).
Ce volume « fictif » s’écarte donc du volume réel transformé de deux façons:

1°) On a traité des germes fantômes
2°) On a supposé que tous les germes grossissaient sans tenir compte de leur voisin [Fan 80].
Dans ces conditions le volume « fictif » transformé est donné par une expression du type:
4Vv 3  t
Vf   I  t    d
3
(III. 4)
3 0
Où:
v: est la vitesse de déplacement de l’interface (l’interface entre le précipité et la
phase mère).
V: est le volume de la phase mère.
I (τ): est le taux ou la vitesse de germination au temps τ
III.4. Equation de Johnson-Mehl-Avrami
Les premiers calculs de la cinétique de transformation de phase effectués notamment sur la

précipitation discontinue sont faits par Turnbull et all [Tur 58]. Pour cette étude, ils ont
utilisé l’équation de Johnson Mehl Avrami (JMA) [Rom 06].
Bien que les processus mis en jeu durant les transformations de phase soient généralement
complexes ; l’équation de Johnson Mehl Avrami est vérifiée expérimentalement dans de
nombreux cas [Col 07], [Tsu 81] et [Bra 99].
L’objectif consiste ici à exploiter l’équation de (JMA) dans notre étude. Donc il est
prépondérant de rappeler les hypothèses et les principes de calculs aboutissant à
l’approximation de JMA pour les différents mécanismes simples de transformation de phase.
III.4.1. Rappels sur les équations de type Johnson Mehl Avrami
L’équation de Johnson Mehl Avrami (JMA) exprime le taux de phase transformée en

fonction du temps de maintient isotherme à une température T. Elle s’énonce par la relation:
Y=1-exp (-kt) n (III. 5)
60
Dans laquelle:
y: le fraction transformée
t: le temps de maintien isotherme
n: le coefficient de JMA
k: la constante de vitesse dépendant essentiellement de la température
Dans le cas de transformations pour lesquelles un seul mécanisme gouverne la

transformation, les paramètres n et k peuvent être significatifs des mécanismes de croissance
ou de germination et croissance [Cha 82] et [Eyl 94].
Sous cette forme, y varie bien entre 0 et 1 suivant une forme caractéristique dite sigmoïdale
(Fig. III. 3). Nous constatons que le facteur n modifie l’allure de la courbe. Par contre le
coefficient k lorsqu’il diminue, il déplace la courbe de transformation vers la droite, la
cinétique de transformation décroît lorsque k diminue. A cet effet, k est appelée constante de
vitesse de réaction [Boua 00].
Figure III. 3: Courbe de fraction transformée en fonction du temps (a) influence de

l’exposant n, (b) influence de la constante k [Boua 00].
61
III.4.2. Détermination des paramètres cinétiques de JMA
Il ya plusieurs que ont été proposées dans la littérature pour déterminer les paramètres
cinétiques d’une transformation de phase. Rappelons que l’équation de JMA est exprimée
sous la forme:
Y =1-exp (-kt) n
Le développement de l’équation (III. 5) conduit à:
y = 1- exp (-kt) n
1-y = exp (-kt) n
Ln(1-y) = - (kt) n
Ln(Ln(1-y)-1) = Ln (kt) n
Ln(Ln(1-y)-1) =n Ln (k) +n Ln (t) (III. 6)
Les grandeurs Ln(ln(1-y)-1) en fonction de ln(t) sont alors utilisées pour déterminer les valeurs
respectives des coefficients k et n (Fig. III. 4).
L’équation de JMA est vérifiée si Ln (ln(1-y)-1) = f(ln t) présente une forme linéaire de pente n
= tgθ. Dans ce cas, le coefficient n est caractéristique du mécanisme de transformation qui
contrôle la précipitation [Fan 80].
Figure III. 4: Courbe linéaire de ln(ln (1-y)-1) en fonction du ln (t) [Fan 80]
62
III.4.3. Signification de la valeur de n dans l’équation de JMA
La précipitation peut être soit par la croissance ou par la nucléation, sur le Tableau III. 1
nous avons cité les diverses valeurs de n que l’on peut obtenir dans diverses conditions
expérimentales [Fan 80].
 Dans le cas où la croissance est le processus dominant dans la transformation, la

croissance d’un précipité peut être gouvernée soit par la diffusion soit par une réaction
d’interface. On observe généralement que pour des petits germes, la diffusion se fait plus vite
que la traversée de l’interface, l’inverse peut alors se produire lorsque la taille des précipités
devient assez grande.
 Dans le cas de la nucléation sur les joints de grains, les sites de nucléation sur la
surface du joint sont saturés bien avant que le volume du grain ne soit rempli de précipités, si
celle-ci est assez rapide. L’exposant est alors caractéristique du mode de croissance et ce cas
de figure conduit généralement à un coefficient de JMA situé autour de 1.
 Dans le cas où la réaction est contrôlée par une réaction d’interface, la fraction
volumique transformée augmente proportionnellement à t3. Compte tenu d’une interaction
faible entre précipités, un coefficient de JMA situé autour de n = 3 est généralement observé.
 Les réactions contrôlées par la diffusion présentent quant à elles des coefficients
variant de 1 à 2 selon la morphologie des précipités qui se développent.
 Si toutefois la germination se poursuit au cours de l’avancement de la
transformation, l’exposant est plus élevé, d’une unité si le taux de germination reste constant
pendant un temps appréciable.
III.5. Equation de Matusita
Parmi les méthodes qui nous permettent aussi d’étudier la cinétique d’une transformation de
phase ; la méthode de Matusita [Mat 84], qui ont proposé une formule qui relie entre la
fraction transformée y à une température constante et la vitesse de chauffage α et ainsi
l’énergie d’activation EA, selon l’équation suivante:
Ln Ln 1  y   nLn( ) 
1.052mE
 C st (III. 7)
RT
Où n et m sont des facteurs numériques. Il est évident d’écrire l’équation (1. 7) sous la forme
suivante:
Ln Ln1  y   nLn( )  C st (III. 8)
63
Tableau III. 1: Récapitulatif de valeurs de n [Fat 10]
III.6. Détermination des paramètres cinétiques dans des conditions non isotherme
Il y a plusieurs méthodes qui ont été proposées dans la littérature pour déterminer les
paramètres cinétiques d’une transformation de phase. Par exemple pour déterminer l’énergie
d’activation ; on a proposé la méthode courante de Kissinger, mais on a aussi fait appelle aux
autres méthodes comme par exemple:
1. méthode de Boswell [Bos 66].
 
ln    E A  C st (III. 9)
T  RT p
 p 
2. méthode d’Ozawa [Oza 92] qui proposait la relation suivante.
ln   1,0518
EA
 C st (III. 10)
RT p
64
III.7. Energie d’activation par la méthode de Kissinger
La méthode de Kissinger [Kis 57] consiste à obtenir une loi exprimant l’énergie d’activation
d’une transformation en fonction de la température et de la vitesse de chauffage à partir de la
loi d’Arrhenius:
 La loi d’Avrami exprime le taux de phase transformée y en fonction du temps de
maintient isotherme t à une température T. Elle s’énonce par la relation (III. 5).
 La loi d’Arrhénius exprime la constante de vitesse de la transformation k en fonction
de la température T dans le cas d’un chauffage à la vitesse α.
EA
k  k 0 exp(  ) (III. 11)
RT
Où: T: la température, T  T0  t , ko: la constante de vitesse standard.
EA: l’énergie d’activation de la réaction, R: la constante des gaz parfaits.
Si y est la fraction transformée et n l’ordre de la réaction, pour une décomposition
thermique, on peut écrire:
 Ln(1  y)n
1
 kt
t
 Ln(1  y)n   k .T .dt
1
 0
On remplace k par son expression dans la loi d’Arrhénius, qui donne par approximations:
1 Rk E E
Ln( Ln(1  y))  0  Ln( )  2 Ln 
n E RT RT
1 Rk 0
Les deux termes Ln ( Ln (1  y )) et sont constant, d’où l’équation:
n E
  E  E 
ln 2    A  Ln A 
T 
 p  RT p  R.k 0 
Où: Tp est la température du pic de transformation, on peut écrire donc:
  E
ln 2    A  C st (III. 12)
T  RT p
 p 
  1
La pente de la droite ln 2  en fonction de permet de déterminer EA l’énergie d’activation,
T  T
 p  p
il suffit donc d’étudier la décomposition à différents vitesse de chauffage.
65
Chapitre IV Matériaux et Méthodes Expérimentales
Chapitre IV
Matériaux et Méthodes
Expérimentales
66
Chapitre IV: Matériaux et Méthodes Expérimentales
IV.1. Matériaux étudies
Dans ce travail, Notre choix s’est porté sur trois types d’alliages:
1. Al-3% mass. Cu (l’alliage A)
2. Al-7% mass. Mg (l’alliage B)
3. Mg-7% mass. Al (l’alliage C)
Ces alliages ont été préparés à partir de matériaux très purs: Aluminium (99.999%),
Magnésium et Cuivre (99.99%) dans laboratoire LP3M à l’institut de Mécanique Université
de Sétif, par fusion dans un dispositif où règne un vide poussé (10-5 Torr), Après la fusion, les
alliages ont subis une déformation plastique par laminage à froid avant le traitement
d’homogénéisation pour accélérer la cinétique d’homogénéisation de la structure.
Les températures d’homogénéisation et de vieillissement sont choisies à partir du

diagramme d’équilibre de chaque système. L’homogénéité de la structure a été vérifiée par
diffraction des rayons X et par analyse à la microsonde électronique qui a en plus confirmé
que les concentrations sont pratiquement celles qu’on a choisies.
Il a été choisi le teneur en Magnésium supérieur à 5 %, concentration au-dessus de la quelle

la solution solide devient instable et présente alors une précipitation intra et intergranulaire
sélective par recuit. Le Tableau IV. 1 présente la composition en impureté des alliages
préparés pour ce travail.
Tableau IV. 1: Concentration en impuretés des alliages utilisés.
Eléments Al Mg Fe Cu Si
L’alliage A (% mass) 96.79 /  0.11 3.00  0.10
L’alliage B (% mass) 92.40 7.00 0.15 0.23 0.22
L’alliage C (% mass) 7.00 92.95 0.02 0.019 0.011
I.V.2. Traitement mécanique (laminage)
Un procédé de base en métallurgie est l’opération de mise en forme dite « laminage ». C’est
une déformation plastique qui consiste à réduire l’épaisseur d’un matériau métallique par
compression continue dans un laminoir constitué d’une paire de rouleaux métalliques tournant
dans des sens opposés, on confère ainsi la forme et la taille voulues.
67
IV.3. Traitements thermiques
Dans le but d’obtenir une solution solide sursaturée:

 l’alliage (A) a été porte à 430 °C pendant 3 h puis trempé à l’eau, Les échantillons ont
été effectués aux températures de revenu 150 °C pour différentes durées de maintien.
 L’alliage (B) a été porte à 430 °C pendant une semaine (168 h), trempé à l’eau, ont
été effectués aux températures de revenu 150 et 200 °C pour différentes durées de maintien.
La température d'homogénéisation et le vieillissement ont été choisis parmi les diagrammes
d'équilibre.
 L’alliage (C) a été porte à 430 °C pendant une semaine (168vh), trempé dans l'eau,
Les échantillons ont ensuite été effectués aux températures de revenu suivants: 150 °C et 200
°C, pour différentes durées de maintien. Les différents cycles de traitement sont présentés dans
la Figure IV. 1.
Figure IV.1: Les cycles de traitements appliqués sur les alliages.
68
IV.4. Préparation des échantillons
Les échantillons ont préparé sur la forme de disque de diamètre 3 mm et d'épaisseur 1 mm

avec une masse variant de 40 à 60 mg pour l'analyse thermique différentielle DSC, et préparé
autres échantillons avec des dimensions (1cm.1cm.1cm) Pour les observations
métallographiques et diffractions X.
Dans le but de faire des observations microscopiques, les échantillons ont été polis
mécaniquement sur une polisseuse de type Phoenix Alpha, en utilisant du papier abrasif de
différentes granulométries (200 – 4000) et un tissu feutré avec l’addition du lubrifiant et de la
patte diamantée de granulométrie ½ μm. Après chaque polissage, les échantillons sont nettoyés
à l’eau distillée, séchés puis attaqués chimiquement.
IV.5. Méthodes d’étude
Les méthodes d’analyse utilisées dans ce travail sont:

 L’analyse calorimétrique différentielle (DSC)
 La diffraction des rayons X
 La microscopie optique (MO)
 La microdureté Vickers (HV).
IV.5.1. L’analyse calorimétrique différentielle (DSC)
IV.5.1.1. Principe
L’analyse calorimétrique différentielle reste la meilleure technique pour la détection des

transformations de phases à l’état solide grâce à la mesure de l’énergie mise en jeu lors d’un
chauffage. Les transformations de phase par précipitation ou dissolution ainsi les cinétiques
engendrées dans les alliages sous traitement thermiques sont caractérisées soit pat une
absorbation ou dégagement de l'énergie, ces changements peuvent être étudiés par la méthode
d’analyse calorimétrique différentielle (DSC).
L'analyse consiste à mesurer la différence en flux thermique entre la référence et

l'échantillon en fonction de la température de chauffage ou de refroidissement ainsi que du
temps au cours d'un cycle thermique programmé, la sensibilité de technique permet la
détection de très faible flux de chaleur de réaction. En général, on note l’apparition de deux
types de pics: l’un exothermique lié aux processus de précipitation des phases d’équilibre et
l’autre endothermique lié aux processus de dissolution de ces dernières (Fig. IV. 2).
69
Figure IV. 2: Courbe type DSC [Fat 10]
IV.5.1.2. Schéma de principe d’une calorimétrie différentielle
Les mesures de calorimétrie ont été effectuées sur un appareil de type DSC 200 PC
(NETZSCH), qui permet de mesurer le flux de chaleur (Fig. IV.3), on dispose de deux fours
indépendants dans lesquels on place d'une part l'échantillon et d'autre part un échantillon de
référence ayant la même capacité calorifique que l'échantillon mais ne présentant aucune
transformation dans la gamme de températures utilisées. On enregistre la différence de flux de
chaleur ΔQ nécessaire pour maintenir l'échantillon et la référence à la même température,
imposée par le cycle thermique (Fig. IV. 4).
La démarche consiste à mettre des échantillons de diamètre 3 mm et d'épaisseur 1 mm, sous

des cycles thermiques appliqués, comprend un chauffage avec une vitesse de 10, 20 et 30 °C/
min pour l'alliage A et de 4, 6 et 8 °C/ min pour l'alliage B et C de l’ambiante jusqu’à 430 °C,
suivi d’un refroidissement jusqu’à l’ambiante, La mesure obtenue est un flux de chaleur en
fonction de la température T ou du temps t.
70
Figure IV. 3: L’appareil d’analyse calorimétrique différentielle utilisée (DSC 200 PC

NETZSCH).
Figure IV. 4: schéma du principe de fonctionnement de DSC [Fat 10]
71
IV.5.2. Diffraction des rayons X
La diffraction des rayons X (DRX) est une méthode d’analyse non destructive, elle permet
l'évaluation qualitative et quantitative de la structure cristalline d’un matériau par diffraction
des phases présence (Spectre: I, 2θ°) et détermination de leurs caractéristiques paramétriques
cristallines.
L’analyse par diffraction des rayons X repose sur l’interaction élastique d’un faisceau
monochromatique de photons X avec la matière cristallisée, le résultat de cette diffraction
obtient un diffractogramme. Elle permet de confirmer la présence des composés
intermétalliques, la présence des phases précipitées avec leurs natures et le suivie de leur
évolution en différents états de traitement de vieillissement aux échantillons étudiés dans la
matrice, aussi elle détermine l'arrangement des atomes dans les réseaux cristallins ainsi que
les distances réticulaires des plans de diffraction (Fig. IV. 5).
Figure IV. 5: schéma de principe du diffractomètre [Fat 10].
72
En faisant interagir sous un angle θ avec un cristal qui peut être composé d’une famille des
plans atomiques parallèles situés à la même distance réticulaire et un faisceau parallèle de
rayons X monochromatique de longueur d’onde λ, le rayonnement diffracté doit vérifier la
condition de Bragg [Ebe 89]:
n. λ = 2 dhkl. sin θ. IV.1

Avec:
d: distance interréticulaire entre deux plans cristallographiques de la famille {hkl}.
θ: angle de Bragg.
λ: longueur d'onde des rayons X,
n: ordre de la diffraction. En diffraction X, "n" est égal à 1 pour tenir compte des
propriétés périodiques des familles de plans réticulaires: ainsi, la diffraction à l'ordre 2 sur des
plans (100) est équivalente à la diffraction à l'ordre 1 sur des plans (200).
Le spectre de diffraction des rayons X est le meilleur moyen pour déterminer la variation du
paramètre cristallin avec précision et pour suivre la quantité de précipités formés grâce à la
variation de l’intensité des raies.
L’ensemble des spectres de diffraction ont été réalisé sur un diffractomètre « PAN alytical
X ’ Pert PRO », lié à un micro-ordinateur pour enregistrer les diffractions, le rayonnement X
monochromatique est produit par une anticathode en cuivre, le filtre est constitué de nickel et
ne laisse passer que la raie Kα (λα = 1.5406 Å) dans la géométrie θ/2θ c’est-à-dire que
l’échantillon tourne d’un angle θ tandis que le détecteur tourne d’un angle 2θ (Fig. IV. 6),
dans les conditions suivantes: tension du tube V = 40 kV et l’intensité du filament I = 30 mA.
Figure IV. 6: Diffractomètre de type PAN alytical X ’ Pert PRO.

73
IV.5.3. Microscope optique (MO)
La première approche pour une compréhension des différents traitements thermiques et

thermomécaniques subis par l’échantillon est sa microstructure, car on peut observer, pour
une matrice donnée, la répartition des précipités, la taille des grains, les lignes de glissement,
les macles et d’autres caractéristiques structurales.
Les observations métallographiques sont effectuées sur un microscope optique de marque

Hund, Ce microscope optique muni de lentilles qui permettent le grossissement de l’image
(x4, x16, x40, x100), et équipé d’un appareil photo numérique. Nous avons réalisé cette
analyse au sein du laboratoire du département de métallurgie à l’université de Biskra. Cette
technique nous permet ainsi d’observer les phases et de commenter leurs morphologies
respectives (Fig. IV. 7).
Figure IV.7: Microscope Optique de marque Hund,
IV.5.5. Microduremètre
La dureté d’un matériau caractérise sa résistance à la déformation, cette analyse est

nécessaire pour estimer et suivre l’évolution l’une des propriétés mécaniques après chaque
stade de traitement thermique. Le rôle des traitements de vieillissement par précipitation dans
ces alliages est l’amélioration davantage des propriétés mécaniques. Pour cela, nous avons
opté pour la dureté Vickers, avec un Microduremètre de type System AFFRI lié à un micro-
ordinateur qui permet la mesure automatique de microdureté grâce à un logiciel approprié
(Fig. IV.8).
74
La dureté Vickers est déterminée par un rapport entre la charge appliquée P et la longueur
moyenne du diamètre de l'empreinte d. Il est défini par:
P
HV (GPa )  1.8544 2 IV.2
d
Où:
P: charge appliquée (g)
d: longueur moyenne des diagonales de l’empreinte (μm)
Les échantillons sont préalablement polis à la pâte diamantée 1 μm. Les tests de
microdureté sont effectués avec un poids de 100 g pour chaque système, trois essais sont
effectués pour chaque état, on prend en compte la valeur moyenne des diagonales.
Figure IV.8: Microduremètre semi automatique du type AFFRI à pénétration Vickers
75
Chapitre V Résultats et Discussions
Chapitre V
Résultats et Discussions
76
Chapitre V: Résultats et Discussions
V.1. La précipitation dans l’alliage Al -3% mass. Cu
Dans le but de mettre en évidence l’effet des traitements thermiques sur le développement
de la précipitation dans l’alliage Al-3% mass. Cu, nous présentons l’état de référence de notre
échantillon qui a subi une homogénéisation à 430 °C pendent 3 h puis trempé à l’eau. La
Figure V. 1 présente Le spectre de diffraction des rayons X de cet échantillon montre les pics
de la matrice sursaturée α0 qui très riche en atomes de Cu (soluté).
3500
(200)
3000
2500
Intensité (u.a)
2000
(111)
1500
(220)
(311)
1000
500 (222)
0
20 30 40 50 60 70 80 90
2 Theta (°)
Figure V. 1: Spectre de diffraction des rayons X de l’alliage Al-3% mass. Cu homogénéisé à

430 °C pondant 3 h puis trempé à l’eau.
V.1.1. Etude par L’analyse calorimétrique différentielle DSC
La Figure V. 2 présente les courbes de DSC enregistrées pour les échantillons

préalablement homogénéisés a 430 °C pendent 3 h puis trempé à l’eau; et réalises avec les
différentes vitesses de chauffage (α=20, 25, 30 °C min). Trois pics ont été observés, Le
premier pic exothermique dans l’intervalle de température (70-190 °C) est dû à la
précipitation de la zone GP, Le second pic exothermique dans l’intervalle de température
(230-300 °C) correspond à la précipitation des phases θ'/θ et le pic endothermique est dû à la
dissolution de θ' dans l’intervalle de température (290-350 °C). La température de pic Tp pour
différentes vitesses de chauffage de la précipitation de zone GP, la formation de θ'/θ et la
dissolution de θ' représentent dans le Tableau V. 1. On peut voir clairement que
l'augmentation de la vitesse de chauffage de 20 à 30 ° C / min décale la température de pic Tp.
77
Figure V.2: Courbes DSC de l’alliage Al-3% mass. Cu trempé puis chauffé à différentes
vitesses de chauffage
Tableau V. 1: présente les températures des pics Tp de l’alliage Al-3% mass. Cu à différentes
vitesses de chauffage
Température de pic Tp (°C)

la vitesse de précipitation de formation dissolution
chauffage α GP zone de θ'/ θ de θ'
20 °c/min 107 275 304

25 °c/min 119 280 312
30 °c/min 135 285 318
78
V.1.2. Analyse par diffraction des rayons X
La technique de diffraction des rayons X, révèle beaucoup d’informations intéressantes sur

l'effet de la température et le temps de vieillissement sur la cinétique de précipitation. La
Figure V. 3 présente les spectres de DRX de l'alliage Al-3% mass. Cu homogénéisé à 430 °C
pendant 3 h; puis trempé à l'eau (a), vieilli à 150 °C pendant 3 h (b), 6 h (c) et 50 h (d). Le
spectre de diffraction des rayons X de l’échantillon homogénéisé à 430 °C pendant 3 h; puis
trempé à l'eau montre l’existence seulement les pics de la matrice sursaturée α qui très riche
en atomes de soluté (Cu). La phase θ' est présente dans la matrice. On constate aussi qu’avec
l’augmentation du temps de vieillissement à 150 °C le pic de la phase θ devient plus intense.
Après un vieillissement prolongé de 50 h à 150 °C, les pics de diffraction de la phase θ
montrent une forte intensité et la phase θ' a disparu. Ceci explique qu'il y a quelques quantités
de phase précipitée.
Figure V. 3: Spectres de DRX, de l'alliage Al-3% mass. Cu homogénéisé à 430 °C pendant 3

h; puis trempé à l'eau (a), vieilli à 150 °C pendant3 h (b), 6 h (c) et 50 h (d)
79
V.1.3. Détermination des paramètres cinétiques
V.1.3.1. Les Conditions isothermes
a- Calcul de l'énergie d'activation
Pour déterminer l'énergie d'activation de la précipitation, nous avons utilisé l’équation de

Johnson-Mehl-Avrami (JMA) Mentionné ci-dessus (Eq III. 5). Cette méthode reposent sur la
détermination de la fraction transformée x a partir des résultats de DSC selon l’équation
suivante‫׃‬
(V.1)
Où, AT: la surface du pic à la température T dans la courbe DSC.

A0: la surface totale du pic.
La Figure V. 4 présente la fraction transformée x et les vitesses de fraction cristallisée en

fonction du temps du (a) précipitation de zone GP, (b) formation de θ'/θ et (c) dissolution de θ'
à différentes vitesses de chauffage de l’alliage Al-3% mass. Cu. La vitesse de fraction
cristallisée augmente avec l'augmentation de la vitesse de chauffage. La vitesse de fraction
cristallisée est plus grande à la vitesse de chauffage 30 °C/min, D'autre part, la durée de la
formation ou dissolution diminue en augmentant la vitesse de traitement, la durée la plus
longue à la vitesse de chauffage de 20 °C/min.
Une méthode mathématique a été proposée par Ligero et ses collègues [Lig 91]. La même
valeur de La fraction transformée x dans chaque expérience à différents vitesse de chauffage
est sélectionnée, ln (dx/dt) est représenté en fonction de 1/T, les résultats seront une courbe
linéaire, avec une pente égale à l'énergie d'activation, E.
La Figure V. 5 présente les Courbes de ln (dx/dt) en fonction de 1/T à différentes vitesses

de chauffage (a) précipitation de zone GP, (b) formation de θ'/θ et (c) dissolution de θ' de
l’alliage Al-3% mass. Cu. L énergies d’activation de précipitation de zone GP, formation de
θ'/θ et dissolution de θ' de l’alliage Al-3% mass. Cu déterminé à partir des pentes de ces
courbes, sont très proches comme il est reporté sur le Tableau V. 2. Les moyennes énergies
d’activation de précipitation de zone GP, formation de θ'/θ et dissolution de θ' sont: 24,6
KJ/mol, 100 KJ/mol et 81 KJ/mol respectivement.
80
Figure V. 4: La fraction transformée x et les vitesses de fraction cristallisée en fonction du

temps à différentes vitesses de chauffage (a) précipitation de zone GP, (b) formation de θ'/θ et
(c) dissolution de θ' de l’alliage Al- 3% mass. Cu.
81
Figure V. 5: les Courbes de ln (dx/dt) en fonction de 1/T à différentes vitesses de chauffage

(a) précipitation de zone GP, (b) formation de θ'/θ et (c) dissolution de θ' de l’alliage Al-3%
mass. Cu.
82
Tableau V. 2: L’énergie d’activation de précipitation de zone GP, formation de θ'/θ et

dissolution de θ' de l’alliage Al-3% mass. Cu
précipitation de
les fractions formation de θ'/ θ dissolution de θ'
zone GP
transformées x
E (KJ/mol) E (KJ/mol) E (KJ/mol)
0.2 23.84 106 83
0.3 22 96.98 84
0.4 27.66 95.72 82
0.5 28.61 102.96 80
0.6 21.5 96.76 77
0.7 22.37 103.12 /
0.8 25.4 94.6 /
b- Calcul l’indice Avrami (n)

En calculant les valeurs d'énergie, nous pouvons calculer la valeur de ln [k0f(x)] pour
différentes vitesses de
chauffage et ceci à différentes
valeurs de (x)en utilisant
l'équation:
(V.2)
La Figure V. 6 présente la courbe de ln [k0f(x)] en fonction de La fraction transformée x de

la formation de ɵ//ɵ de l’alliage Al-3% mass. Cu avec la vitesse de chauffage 20 °C.min-1. Le
paramètre Avrami n caractéristique du mécanisme de transformation qui contrôle la
précipitation discontinue dans l’alliage Al-3% mass. Cu a été déterminé par la sélection de
nombreuses paires de x1 et x2 satisfaisant la condition [Lig 91]
et utilisant l'équation:
ln  ln(1  x1 ) / ln(1  x2 ) 
n
ln  (1  x1 ) ln(1  x1 ) /(1  x2 ) ln(1  x2 ) 
(V.3)
Les valeurs du paramètre Avrami, n, de formation de θ'/ θ de l’alliage Al-3% mass. Cu sont
registré dans le Tableau V. 3. Le paramètre Avrami moyen est de 1,44. Cette valeur est
proche de 1.5, ce qui suggère que le processus de formation de θ'/ θ est contrôlé par diffusion.
83
Figure V. 6: Courbe de ln [k0f(x)] en fonction de La fraction transformée x de l’alliage
Al- 3% mass. Cu
Tableau V. 3: les valeurs de n à différentes vitesses de chauffage de
formation de θ'/θ
α (k/min) 20 25 30
n 1.49 1,40 1,42
84
V.1.3.2. Les Conditions non isothermes
a- Calcul de l'énergie d'activation

Pour calculer l’énergie d’activation, on a utilisé les trois méthodes de Kissinger [Kis 57],
Ozawa [Oza 92] et Boswell [Bos 66]. Ces méthodes donnent l’énergie d’activation d’un
système à partir de l’évolution de la température du maximum du pic Tp, en fonction de la
vitesse de chauffage α.
  
ln 2    E A  C1 (V.4)
T  RT p
 p 
EA
ln   1,0518  C2 (V.5)
RT p
 
ln    E A  C3 (V.6)
T  RT p
 p 
Où:
C1, C2 et C3 sont des constantes.
E: l’énergie d’activation (J/mole).
R: constante des gaz parfaits (8.314 J/K mole).
La Figure V. 7 présente les Courbes de Y en fonction de (1/Tp); (a) précipitation de zone

GP, (b) formation de θ'/θ et (c) dissolution de θ' de l’alliage Al-3% mass. Cu d’après trois
méthodes. Les énergies d’activation déterminées à partir des pentes de ces courbes sont
registrées dans le Tableau V. 4. Les résultats sont très proches de ce que nous avons obtenu
en utilisant la méthode Ligero (les conditions isothermes).
b- Calcul les paramètres n et m
Les valeurs du paramètre Avrami, n, qui indique le mode de cristallisation pour différents
vitesses de chauffage de la formation de θ'/θ Dans les conditions non isothermes sont listées
dans le Tableau V. 5, et ont été déterminées en utilisant (eq V.7).
2,5T p2 R
n (V.7)
T p E A
Où ΔT est la largeur du pic de la formation de ɵ//ɵ à la moitié du maximum.
85
Figure V. 7: Courbes de Y en fonction de (1/Tp); (a) précipitation de zone GP, (b) formation
de θ'/θ et (c) dissolution de θ' de l’alliage Al-3% mass. Cu d’après trois méthodes
86
Le paramètre Avrami moyen est égal à 1,49 pour la formation de θ'/θ. cette valeur est en
bon accord avec celle estimée par traitement DSC isotherme et le travail de M. Fatmi et ses
collègues dans l'alliage Al-2,4wt% Cu où Le paramètre Avrami n égale 1.6 [Fat 11] et [Fat
13]
La dimensionnalité de la croissance cristalline, m, calculée à partir de la pente de la fonction

ln (αn/Tp2) en fonction de 1/Tp (Fig. V. 8), selon la méthode de Matusita [Mat 84] (eq. III.
8) est trouvé égal à 1,58 pour la formation de θ'/θ. Cette valeur est plus proche de 1,5, ce qui
indique que la nucléation en masse est dominante dans la formation de θ'/θ suivie d'une
tridimensionnalité.
Tableau V. 4: l’énergie d’activation déterminée par trois méthodes différentes de l’alliage
Al-3% mass. Cu
Energie d’activation (KJ/mol)
méthode Précipitation de zone

formation de θ'/θ dissolution de θ'
GP
Kissinger 22.5 104 72
Ozawa 29 114 82
Boswel 26 109 76
Tableau V. 5: les valeurs de n à différentes vitesses de chauffage de formation de θ'/θ
α (k/min) 20 25 30
∆T 38.834 40.882 42.195
n 1.53 1.48 1.46
V.1.4. Analyse microstructurale
La Figure V. 9 représente La microstructure de Al-3% mass. Cu, homogénéisé 3 h à 430 °

C, trempé dans l'eau et vieilli 6 h à 150 ° C, nous pouvons remarquer que la microstructure
est caractérisée par une distribution aléatoire de fines particules allongées de la phase θ. La
phase θ(Al2Cu) est complètement incohérente avec la matrice et la présence de la
précipitation hétérogène sur les joints des grains. Ces précipités croissent sous forme les
sphérique [Hay 09] et [Ash 91].
87
Figure V. 8: Courbes de ln (αn/Tp2) en fonction de (1/Tp) selon l'équation de Matusita de la

formation de θ'/θ de l’alliage Al-3% mass. Cu.
V.1.5. Conclusion partielle
La cinétique de précipitation et de dissolution de la zone GP et de la phase métastable dans

l'alliage Al-3% mass. Cu a été étudié par l’analyse calorimétrique différentielle (DSC) et les
rayons x. La température de précipitation de la zone GP, formation de θ'/θ et la dissolution de
θ' a été trouvée être environ 120, 280 et 312° C, respectivement.
L'énergie d'activation de la précipitation de la zone GP, formation de θ'/θ et dissolution de

θ' est (26 ± 2.5), (109 ± 2.5) et (80 ± 2.5) kJ mol-1 respectivement. Le coefficient d’Avrami n
qui caractérise le mécanisme de transformation et La dimensionnalité de la croissance
cristalline m de la précipitation discontinue (PD) dans l'alliage Al-3% mass. Cu est 1.49 et
1.58 respectivement.
88
Figure V. 9: Microstructure de l'alliage Al-3% mass. Cu, homogénéisé à 430 °C pendant 3 h ;

puis trempé à l'eau et vieilli à 150 °C pendant 6 (a, b)
89
V.2. La précipitation dans l’alliage Al -7% mass. Mg
La Figure V. 10 représente le spectre de diffraction des rayons X de l'échantillon

homogénéisé à 430 °C pendant pendent une semaine (168 h) puis trempé à l’eau considérée
comme un cas de référence pour étudier l'effet de traitements thermiques sur le
développement de la précipitation dans l’alliage Al-7% mass. Mg. Il existe seulement les pics
de la matrice sursaturée α0 qui très riche en atomes de soluté (Mg).
300
200
Intensité (u. a)
100
(111)
(200)
(311)
(220)
0
10 20 30 40 50 60 70 80
2 Theta (°)
Figure V. 10: Spectre de diffraction des rayons X de l’alliage Al-7% mass. Mg homogénéisé
à 430 °C pondant une semaine (168h) puis trempé à l’eau.
La Figure V. 11 présente la courbe de DSC enregistrée pour les échantillons préalablement

homogénéisés 430 °C pendent une semaine (168 h) puis trempé à l’eau et chauffe de 25-450
°C avec la vitesse de chauffage α=4 °C min. ont été observés quatre pics exothermiques et
deux pics endothermiques. Les réactions correspondant aux pics sont listées dans le Tableau
V. 6.
Le premier pic exothermique dans l’intervalle de température (80-150 °C) est dû à la
précipitation de la zone GP, Le second pic exothermique dans l’intervalle de température
(212-290 °C) correspond à la précipitation des phases β" et β', Le dernier pic exothermique
dans l’intervalle de température (322-377 °C) est dû à la précipitation de la phase d’équilibre
incohérent β. Les deux pics endothermiques dus à la dissolution de la zone GP et la
dissolution des phases β' et β".
90
Figure V. 11: Les Courbes DSC de l’alliage Al-7% mass. Mg trempe et chauffe de 25-450 °C
avec la vitesse de chauffage α = 4 °C/min
Tableau V. 6: Les réactions correspondant aux pics dans DSC courbe.
Exo. (↑)
Range de température Réaction
pic et
(°C) correspondante
End. (↓)
formation des zones

A 80-150 ↑
G.P
dissolution des zones
B 150-190 ↓
GP
C 212-266 ↑ β"
d 266-290 ↑ β'
dissolution des phases

E 290-322 ↓
β", β'
F 322-377 ↑ β
91
Les spectres de diffraction des rayons X de l’alliage Al-7% mass. Mg, homogénéisé pendant
une semaine à 403 °C; puis trempé à l'eau (a), vieilli à 150 °C pendant 3 h (b), 6 h (c) et 50 h
(d) (Fig. V. 12), montrent bien l’existence seulement les pics de la matrice sursaturée α0 qui
très riche en atomes de Mg (soluté) et les intensités des pics de diffraction principaux sont
différentes, ce qui peut s’expliquer par la différence des tailles des grains et leurs orientations.
On remarque que le pic de diffraction de la phase β(Al3Mg2) apparait juste à 3h de maintien à
150 °C. Après un vieillissement prolongé à 6 et 50 h à 150 °C, les pics de diffraction de la
phase d’équilibre β(Al3Mg2) ayant une haute intensité, ce qui explique la présence
d’importantes quantités de phase précipitée,
Figure V. 12: Spectre de diffraction des rayons x de l’alliage Al-7% mass. Mg homogénéisé
une semaine à 430 °C, trempé (a) et vieilli à 103 °C pendant 3 h (b), 6 h (c) et 50 h (d).
92
Le vieillissement à la température 200 °C pendant 3 h indique que la cinétique de la réaction

de précipitation est plus rapide que 150 °C (Fig. V. 13). On remarque que les intensités des
pics de la phase β(Al3Mg2) sont plus importantes. Donc La température de vieillissement
affectée sur la cinétique de précipitation.
Figure V. 13: Spectre de diffraction des rayons X de l’alliage Al-7% mass. Mg homogénéisé
une semaine à 430 °C, trempé et vieilli pendant 3 h à (a)150 °C et (b) 203 °C.
93
V.2.3. Calcul de l'énergie d'activation de la précipitation discontinue
La Figure V. 14 montre les courbes DSC pour l’alliage Al-7% mass. Mg homogénéisé une
semaine à 430 °C puis trempé à l’eau, à différentes vitesses de chauffage (4, 6 et 8 °C/min) de
dernier pic exothermique (précipitation de la phase β(Al3Mg2)). On peut voir clairement que
l'augmentation de la vitesse de chauffage de 4 à 8° C min-1 déplace la température du pic, Tp,
de 345 à 387 °C.
Figure V. 14: Les Courbes DSC de l’alliage Al-7% mass. Mg trempe et chauffe de 25-450 °C
avec différentes vitesses de chauffage α = 4, 6 et 8 °C/min.
La fraction transformée x et les vitesses de fraction cristallisée de la précipitation

discontinue β(Al3Mg2) dans l’alliage Al-7% mass. Mg en fonction de la température à
différentes vitesses de chauffage présente dans la Figure V. 15. La vitesse de fraction
cristallisée est plus grande à la vitesse de chauffage 30 °C/min et la durée de la précipitation
discontinue β(Al3Mg2) dans l’alliage Al-7% mass. Mg diminue en augmentant la vitesse de
chauffage. La Figure V. 16 présente les Courbes de ln(dx/dt) en fonction de 1/T à
différentes vitesses de chauffage de la précipitation discontinue β(Al3Mg2) dans l’alliage Al-
7% mass. Mg.
94
L énergies d’activation de précipitation discontinue β(Al3Mg2) déterminé à partir des pentes

de ces courbes, sont très proches comme il est reporté sur le Tableau V. 7. La moyenne
énergie d’activation de précipitation discontinue β(Al3Mg2) dans l’alliage Al-7% mass. Mg
est 48 kJ/mol.
Figure V. 15: La fraction transformée x (a) et les vitesses de fraction cristallisée (b) en
fonction de la température à différentes vitesses de chauffage de la précipitation discontinue
β(Al3Mg2) dans l’alliage Al-7% mass. Mg
95
Figure V. 16: Les Courbes de ln (dx/dt) en fonction de 1/T à différentes vitesses de

chauffage de la précipitation discontinue β(Al3Mg2) dans l’alliage Al-7% mass. Mg.
Tableau V. 7: L’énergie d’activation de la précipitation discontinue β(Al3Mg2) dans l’alliage

Al-7% mass.
x 0.4 0.6 0.8
E (KJ/mol) 41.97 51.58 50.87
r 0.9998 0.9998 0.9990
La Figure V. 17 présentes les Courbes de Y en fonction de (1/Tp) de la précipitation

discontinue β dans l’alliage Al-7% mass. Mg d’après les trois méthodes de Kissinger [Kis
57], Ozawa [Oza 92] et Boswell [Bos 66].
Les énergies d’activation de la précipitation discontinue β(Al3Mg2) dans l’alliage Al-7%

mass. Mg déterminées à partir des pentes de ces courbes (Fig. V. 17) sont registrées dans le
Tableau V. 8. Les résultats sont très proches de ce que nous avons obtenu en utilisant Les
Conditions isothermes (E= 48 kJ/mol), et sont en bon accord avec les travaux sur l'alliage Al-
12% mass. Mg, dans lesquels les valeurs sont comprises entre 40,70 et 80,86 kJ/mol [Aya 06]
96
Figure V. 17: Courbes de Y en fonction de (1/Tp) de la précipitation discontinue β dans

l’alliage Al-7% mass. Mg d’après trois méthodes
Al-7% mass. Mg.
La méthode Kissinger Ozawa Boswell
E (kg/mol) 47.93 58.52 53.23
R2 0.9999 0.9999 0.9999
V.2.4. Calcul l’indice Avrami (n)
Pour calculer le coefficient n caractéristique du mécanisme de transformation qui contrôle

la précipitation discontinue dans l’alliage Al-7% mass. Mg ; on utilisé l’équation de Matusita
[Mat 84] (eq. III. 8) qui relie la fraction transformée Y à une température constante et la
vitesse de chauffage.
Ln (ln (1-y)-1) = - n ln α+C (V.8)
97
La Figure V. 18 présente Les courbes de ln (ln(1-y)-1) en fonction de ln(α) de la

précipitation discontinue β dans l’alliage Al-7% mass. Mg à différentes températures
(T=360,370, 375 et 380 °C). Le coefficient n déterminées à partir des pentes de ces courbes.
Les valeurs de n à différentes températures sont registrées dans le Tableau V. 9, ces valeurs
compris entre 1 et 2 correspondre à un mécanisme de transformation de phase est contrôlé par
diffusion.
Figure V. 18: Courbe de ln (ln (1-y)-1) en fonction de ln(α) de la précipitation discontinue β

dans l’alliage Al-7% mass. Mg à différentes températures
Tableau V. 9: les valeurs de n à différentes températures.
Température (°C) 360 370 375 580

n 1.87 1.95 1.98 1.65
98
V.2.5. Mesure de microdureté (Al-Mg)
Les courbes de variation de la microdureté HV de l’alliage Al -7 % mass. Mg pour des

échantillons homogénéisé à 430 °C pendant une semaine et trempés en fonction du temps de
vieillissement à 120, 150 et 200 °C, sont représentées dans la Figure V. 19. Il a été observé
que la microdureté maximale de Vickers correspond à la formation d'une quantité importante
des particules de la phase précipité β(Al3Mg2), tandis que l'augmentation de la température de
vieillissement entraîne une diminution du temps correspondant au pic de la microdureté, où
la fraction volumique de précipitation discontinue est plus élevée. La diminution de la dureté
a donc probablement été associée à la transformation de la phase β' à β(Al3Mg2).
La formation d'une phase métastable nécessite que les processus cinétiques permettent à la
phase de se nucléé et de croître plus rapidement que la phase stable [Fol 86].
Une diffusion à longue distance considérable de Al et Mg est nécessaire pour nucléé une
phase d'équilibre avec une structure complexe et une cellule unitaire géante telle que la phase
β(Al3Mg2) [Zha 94]. L'alliage devient mou en prolongeant le temps de vieillissement et ses
propriétés mécaniques sont réduites par l'apparition d'un précipité d'équilibre β(Al3Mg2). Il a
été trouvé qu'une précipitation discontinue peut entraîner des changements majeurs dans la
microstructure et les propriétés des alliages solides. Parmi les différentes réactions
discontinues et le grossissement discontinu, les propriétés mécaniques, physiques et
chimiques d’un grand nombre d’alliages d’intérêt commercial sont généralement nuisibles.

L'étude de l'effet du traitement thermique sur la cinétique de la précipitation discontinue de
l'alliage Al-7 % mass. Mg a montré que la température de la précipitation discontinue est
entre (322-377) °C. L'énergie d'activation de cette réaction est E = (52.7 ± 8.50) kJ/mol et le
coefficient d’Avrami n qui caractérise le mécanisme de transformation de la précipitation
discontinue (DP) dans l'alliage Al-7 % mass. Mg est compris entre 1 et 2. La dureté maximale
correspond à la formation d'une quantité importante de phase β(Al3Mg2).
99
Figure V. 19: Evolution de la microdureté HV de l’alliage Al- 7 % mass. Mg homogénéisé à

430 °C pendant une semaine, trempé dans l’eau, vieilli à 120, 150 et 250 °C.
100
V.3. La précipitation dans l’alliage Mg- 7% mass. Al
Le spectre de diffraction des rayons X de l'échantillon homogénéisé à 430 °C pendent

une semaine (168 h) puis trempé à l’eau présente dans la Figure V. 20, Il existe seulement
les pics de la matrice sursaturée α0 qui très riche en atomes de soluté (Al). Le spectre
considéré comme un cas de référence pour étudier l’effet de des traitements thermiques sur le
développement de la précipitation dans l’alliage Mg-7% mass. Al.
1000
(101)
800
600
Intensité
400
(102)
(002)
(103)
(100)
(110)
(112)
200
(200)
0
30 35 40 45 50 55 60 65 70
2 Theta(°)
Figure V. 20: Spectre de diffraction des rayons X de l’alliage Mg-7% mass. Al homogénéisé
à 430 °C pondant une semaine (168 h) puis trempé à l’eau.
Dans cette partie d'étude, nous présentons les résultats de l’analyse calorimétrie
différentielle (DSC) de l’alliage Mg-7% mass. Al.
La Figure V. 21 présente la courbe de DSC enregistrée pour les échantillons

homogénéisés 430 °C pendent une semaine et trempé à l’eau; chauffe de 25 à 450 °C avec la
vitesse de chauffage α = 4 °C min. Cette courbe présente un seul pic exothermique dans
l’intervalle de température (200 - 400 °C) qui correspond au dégagement de la chaleur au
cours de la précipitation discontinue (la phase intermétallique γ- (Mg17Al12). La Figure V. 22
présente les courbes DSC pour l’alliage Mg-7% mass. Al homogénéisé une semaine à 430 °C
puis trempé à l’eau, à différentes vitesses de chauffage (4, 6 et 8 °C/min) de la pic
exothermique. L’augmentation de la vitesse de chauffage de 4 à 8° C min-1 décalé la
température du pic, Tp, de 278 à 305 °C.
101
Figure V. 21: Courbe DSC de l’alliage Mg-7% mass. Al trempe et chauffe de 25 - 450 °C
avec la vitesse de chauffage 4 °C/min.
Figure V. 22: Les Courbes DSC de l’alliage Mg-7% mass. Al trempe et chauffe de 25-450 °C
avec différentes vitesses de chauffage α = 4, 6 et 8 °C/min.
102
V.3.2.1. Cas de l'échantillon vieilli à 150 °C
La Figure V. 23 présente les spectres de DRX de l'alliage Mg- 7% mass. Al homogénéisé

une semaine à 430 °C; puis trempé à l'eau, vieilli à 150 °C pendant 18 h, 520 h et 570 h. Le
spectre de diffraction des rayons X de l’échantillon homogénéisé à 430 °C pendant 168 h;
puis trempé à l'eau montre l’existence seulement les pics de la matrice sursaturée α0.
L’apparition de la phase précipitée γ(Mg17Al12) après 125 h de vieillissement, le pic de la
phase précipitée devient plus intense avec l’augmentation du temps de vieillissement à 150
°C.
Figure V. 23: Spectre de diffraction des rayons X de l’alliage Mg- 7% mass. Al

homogénéisé une semaine à 430°C, trempé et vieilli à 103 °C pendant 51 h, 520 h et 570 h
103
V.3.2.1. Cas de l'échantillon vieilli à 200 °C
Les spectres de diffraction des rayons X des échantillons Mg-7% mass. Al homogénéisé
pour une semaine à 430 °C trempé puis vieilli à 200 °C pendant 4 h, 18 h, 123 h, 200 h et
240 h sont présenté sur la Figure V. 24. L’apparition de la phase γ(Mg17Al12) après 18 h de
vieillissement. La température et le temps de vieillissement affecté sur la cinétique de
précipitation.
Figure V. 24: Spectre de diffraction des rayons X de l’alliage Mg-7% mass. Al

homogénéisé une semaine à 430 °C, trempé et vieilli à 233 °C pendant 4 h, 51 h, 523 h 200 h
et 240 h
104
V.3.3. Calcul de l'énergie d'activation de la précipitation discontinue
La Figure V. 25 présente la fraction transformée x et les vitesses de fraction cristallisée en

fonction du temps à différentes vitesses de chauffage de l’alliage Mg-7% mass. Al. La durée
de la précipitation discontinue γ- (Mg17Al12) diminue en augmentant la vitesse de traitement.
D'autre part, La vitesse de fraction cristallisée augmente avec l'augmentation de la vitesse de
chauffage. La vitesse de fraction cristallisée est plus grande à la vitesse de chauffage 8
°C/min.
La Figure V. 25: La fraction transformée x et les vitesses de fraction cristallisée en fonction

du temps à différentes vitesses de chauffage de l’alliage Mg-7% mass. Al.
La Figure V. 26 présente les Courbes de ln(dx/dt) en fonction de 1/T à différentes vitesses

de chauffage de la précipitation discontinue γ(Mg17Al12) dans l’alliage Mg-7% mass. Al. Les
valeurs de l énergie d’activation de précipitation discontinue γ- (Mg17Al12), déterminé à partir
des pentes de ces courbes, sont registré dans le Tableau V. 10. La moyenne énergie
d’activation de précipitation discontinue γ(Mg17Al12) dans l’alliage Mg-7% mass. Al est 62
kJ/mol.
105
Figure V. 26: Les Courbes de ln (dx/dt) en fonction de 1/T à différentes vitesses de

chauffage de la précipitation discontinue γ (Mg17Al12) dans l’alliage Mg-7% mass. Al
Tableau V. 10: L’énergie d’activation de la précipitation discontinue γ(Mg17Al12) dans

l’alliage Mg-7% mass. Al
x 0.4 0.5 0.6 0.7

E (kJ/mol) 64.07 61.11 59.59 63.71
Les Courbes de Y en fonction de (1/Tp) de la précipitation discontinue dans l’alliage Mg-7%

mass. Al d’après les trois méthodes de Kissinger [Kis 57], Ozawa [Oza 92] et Boswell [Bos
66] sont présentées dans la Figure V. 27. Les énergies d’activation de la précipitation
discontinue γ(Mg17Al12) dans l’alliage Mg-7% mass. Al est registré dans le Tableau V. 11.
Les résultats sont très proches de ce que nous avons obtenu en utilisant les Conditions
isothermes (E= 62 kJ/mol) et le travail de Sahnoune et ses collègues [Sah 13].
106
Figure V. 27: Courbes de Y en fonction de (1/Tp) de la précipitation discontinue γ(Mg17Al12)

dans l’alliage Mg-7% mass. Al d’après trois méthodes
Mg -7% mass. Al.
La méthode Kissinger Ozawa Boswell

E (kg/mol) 58.70 68.05 63.36
R2 0.9988 0.9991 0.9997
V.3.4. Analyse microstructurale
Concernant nos observations par microscopie optique, nous avons confirmé l'effet de la
température de vieillissement sur la cinétique et le mode de précipitation dans l'alliage Mg-
7% mass. Al et nous avons choisi deux températures de vieillissement (150 et 200 ° C)
favorables à ce type de transformation. La Figure V. 28 présente la morphologie structurale
de l'alliage Mg-7% mass. Al. Pour l'échantillon homogénéisé à 450 °C pendant une
semaine, trempé à l’eau, puis vieilli à 150 °C pendant à 125h.
107
Les zones sombres représentent des précipités lamellaires qui croissent à partir de
l'emplacement d'origine d'un joint de grain (OGB) (Fig. V. 28b). Cette croissance
s'accompagne d'une expansion latérale (RF) (Fig. V. 28c).
Cependant, le vieillissement à la température de 200 ° C ne favorise que la précipitation
discontinue et la phase stable γ(Mg17Al12). Les particules de cette phase sont croissées sous
forme d'aiguilles dans les joints de grains et dans les points triples (Fig. V. 29a, b). Ce mode
de mécanisme a été trouvé dans certains alliages comme Al-8% en poids de Mg [Ben 11], et
Mg-10% en poids d'Al [Bra 03].
V.3.5. Mesure de microdureté
Les variations de microdureté Vickers HV en fonction du temps de vieillissement de

l'alliage Mg-7% mass. Al homogénéisé à 430 °C pendant une semaine, trempe dans l’eau et
vieilli à 150 ° C et 200 ° C sont représentées sur la Figure V. 30. La microdureté commence à
augmenter à partir de la valeur obtenue à l'état trempé jusqu'un maximum correspondant à une
durée de 25h puis on a une diminution; ceci correspond à la formation de la phase d'équilibre
γ(Mg17Al12) [Han 38].
L'augmentation de la température accélère le processus de diffusions obtenues, donc un

meilleur durcissement. Au-delà de 20h, la dureté tend à se stabiliser, ce qui signifie que la
formation de la phase d'équilibre γ(Mg17Al12) est presque complète. Cela signifie que les
précipitations discontinues ne provoquent pas de durcissement de l'alliage. Ce résultat est en
bon accord avec les résultats trouvés par D. Turnbull [Tur 55] et W. Gust et al [Gus 79]
Dans l'alliage Mg-7% mass. Al, la précipitation discontinue (DP) γ(Mg17Al12) est dans
l’intervalle de température (200 - 400 °C). Les spectres de diffraction des rayons X montrent
clairement l’influence de la température sur la quantité de précipité de phase γ-(Mg17Al12),
cette dernière augmente avec la température et le temps de vieillissement. L'énergie
d'activation de cette réaction discontinue est E = (62.3 ± 5.40) KJ/ mol. La précipitation
discontinue γ(Mg17Al12) développe à partir d'un joint de grain d'origine, les particules de cette
phase se développent sous forme d'aiguilles dans les joints de grains et les points triples.
108
Figure V. 28: Microstructure de l'alliage Mg-7% mass. Al homogénéisé à 450 °C pendant une
semaine ; puis trempé à l'eau (a), vieilli à 150 °C pendant 125h G=130 (b), G=200 (c).
109
Figure V. 29: Microstructure de l'alliage Mg-7% mass. Al. vieilli à 200 °C pendant 18h (a, b).
Figure V. 30: Evolution de la microdureté HV de l’alliage Mg- 7% mass. Al homogénéisé à

430 °C pendant une semaine, trempé dans l’eau, vieilli à 150 et 250 °C.
110
Conclusion générale
111
Le but de ce travail consiste à l’étude de l’évolution et la cinétique de la précipitation

discontinue dans les alliages Al-7% mass. Mg, Al-7% mass. Cu et Mg-7% mass. Al. La
réalisation de ce travail a nécessité l’utilisation des moyens d’analyse suivants: la diffraction
des rayons X, l’analyse calorimétrique différentielle (DSC), la microscopie optique et la
microdureté, pour d’apporter plus d’informations et d’éclaircissements sur la réaction de
précipitation discontinue.
La synthèse des résultats obtenus dans l’étude de ces alliages nous a permis de tirer les
conclusions suivantes:
Cas de l’alliage Al-3% mass. Cu
 L’analyse calorimétrique différentielle a confirmé les différentes transformations de

phases dans l’alliage Al-3% mass. Cu, Le calcul des paramètres cinétiques (L’énergie
d’activation et l’exposant n) à la Condition isotherme et non isothermes.
 D’âpre la diffraction des rayons X, le pic de la phase précipitée devient plus intense
avec l’augmentation du temps de vieillissement à 150 °C.
 La précipitation de phase θ(Al2Cu) développe à partir d'un joint de grain. Ces

précipités croissent sous forme de globules.
Cas de l’alliage Al-7% mass. Mg
L'étude de l'effet du traitement thermique sur la cinétique de la précipitation discontinue de

l'alliage Al-7% mass. Mg a montré que:
 La température de la précipitation discontinue est entre (322-377) °C.
 L'énergie d'activation de cette réaction est E = (52.7 ± 8.50) kJ/mol.
 Le coefficient d’Avrami n qui caractérise le mécanisme de transformation de la

précipitation discontinue (DP) dans l'alliage Al-7% mass. Mg est compris entre 1 et 2.
 La dureté maximale correspond à la formation d'une quantité importante de phase

β(Al3Mg2).
112
Cas de l’alliage Mg-7% mass. Al
Dans l'alliage Mg-7% mass. Al, la précipitation discontinue (PD) γ(Mg17Al12) est dans
l’intervalle de température (200 - 400 °C) tell que:
 Les spectres de diffraction des rayons X montrent clairement l’influence de la

température sur la quantité de précipité de phase γ- (Mg17Al12), cette dernière augmente
avec la température et le temps de vieillissement.
 L'énergie d'activation de cette réaction discontinue γ(Mg17Al12) est E = (62.3 ± 5.40)

KJ/ mol.
 La précipitation discontinue γ(Mg17Al12) développe à partir d'un joint de grain

d'origine, les particules de cette phase se développent sous forme d'aiguilles dans les
joints de grains et les points triples
113
Références bibliographiques
Références
bibliographiques
114
[Abd 07] F. Abdo, thèse de doctorat, croissance de couches mince de Silicium Par epitascie
en phase liquid à basse température pour applications photovoltaiques, l'institiut National des
science appliqués de Loyon (2007).
[Abi 13] T. Abid, Thèse de Doctorat, Etude et Caractérisation des Tôles en Alliages Al-Mg-
Si-(Cu), Université de Constantine 1 (2013).
[Add 90] Y. Adda, J. M. Dupouy, J. Philibert and Y. Quéré, éléments de métallurgie
physique-Tome 4, Diffusion transformations, Éditeur CEA (1990).
[Age 30a] N. Ageew and G. Sachs, Z. Physik, V. 63 (1930) 293-303.
[Age 30b] N. Ageew, M. Hansen and G. Sachs, Z. Physik, V. 66 (1930) 350-376.
[Ash 91] M. F. Ashby, D. R. H. Jones, Matériaux Tome 2. Microstructure et mise en oeuvre,
Éditeur Dunod (1991).
[Asm 05] D. Stephen Cramer, ASM Handbook Volume 13B, Corrosion: Materials,
Copyright by ASM International (2005).
[Asm 04] F. George, V. Vander, Métallography and Microstructures, Volume 9 of the ASM
Handbook, Copyright by ASM International (2004).
[Aya 06] A. Ayadi, Thèse de magistère, Influence de la vitesse de chauffage sur les
transformations anisothermes dans les alliages Cu-15 % mass. In, Cu-7 % mass. Ag et Ag-8
% mass. Cu, Université Mohamed Mentouri (2006).
[Bar 02] F. Barlat, M. V. Glazov, J. C. Brem, D. J. Lege, Int. J. of Plasticity, V. 18 (2002)
919-939.
[Barr 97] J. Barralis, G. Maeder, Précis Métallurgie: Elaboration, Structure-Propriétés et
Normalisation, Éditeur Afnor Paris (1997).
[Bed 11] H. Bedboudi, Thèse de Doctorat, Etude de développement de structures dans les
alliages à base d’aluminium: Al-Zn et Al-Cu-Zn, Université Badji Mokhtar Annaba (2011).
[Ben 11] S. Bensaada, M. T. Bouziane, F. Mohammedi, Mat. Letter, V. 65 (2011) 2829-2832.
[Bon 66] A. Bonfiglioli, A. Guiner, Acta Met., V. 14 (1966) 1213-1224.
[Bos 66] P. G. Boswell, J. Chem. Phys., V. 18 (1966) 353-358.
[Bou 01] M. Boufenghour, Mémoire de Magister, Etude des transformations et des propriétés
des alliages Fe-Al, Université Mohamed Mentouri (2001).
[Boua 00] M. Bouabdallah, Microstructure et propriétés aux interfaces métalliques, E. N. P.
Alger (2000)
[Bra 99] D. Bradai, M. Kadi-Hanifi, P. Zieba, W. M. Kuschke and W. Gust, J. Mat. Sci., V.
34 (1999) 5332-5333.
[Bra 03] D. Bradai, P. Zi ba, E. Bischoff, W. Gust, Mat. Chem. Phys., V. 78 (2003) 222–226.
115
[Bru 04] B. Bruno, Thèse de Doctorat. Etude du comportement et de l’endommagement en

fatigue d’alliages d’aluminium de fonderie, L’école Nationale Supérieure des Mines de Paris.
(2004)
[Cah 59] J. W. Cahn, Acta Met., V. 7 (1959) 18-28.
[Cah 62] J. W. Cahn, Acta Met., V. 10 (1962) 907-913.
[Cav 06] P. Cavaliere, R. Nobile, F. W. Panella, A. Squillace, Int. J. Machine Tools and
Manufacture V. 46 (2006) 588-594.
[Cha 82] B. Champin, Interaction transformation - structure - propriétés dans les alliages de
titane, Traitement Thermique, V. 163 (1982).
[Chr 65] J. W. Christian, The Theory of Transformations in Metals and Alloys, Published by
Pergamon Press (1965).
[Chr 04] V. Christian, Corrosion of Aluminium, Imprint Elsevier Science (2004).
[Chu 83] T. H. Chuang, Ph. D. Thesis, University of Stuttgart (1983).
[Col 07] S. Colombo, P. Battaini, G. Airoldi, J. Alloys and Comp., V. 437 (2007) 107-112.
[Cun 02] J. M. Cuntz, Aéronautique/Prévention et lutte contre la corrosion (Théma-Cor 2002)
Tome III, V. 2 (2002) 1-20.
[Dav 93] J. R. Davis, ASM Specialty Handbook: Aluminum and Aluminum Alloys, ASM
International (1993).
[Del 03] F. Delmas, M. Vivas, P. Lours, M. J. Casanove, A. Couret, A. Coujou, Mater. Sci.
Eng. A, V. 340 (2003) 286-291.
[Dev 59] R. Develay, Mém. Sci. Rev. Métall., V. 1 (1959) 8-31.
[Dub 91] B. Dubost, P. Sainfort, traité Métallurgie, V. 240 (1991) 1-25.
[Ebe 89] J. P. Eberhart, Analyse Structurale et Chimique des Matériaux, Bordas Paris (1989).
[Emb 65] J. D. Embury, R. B. Nicholson, Acta Metall. V. 13 (1965) 403-417.
[Est 10] A. Esther Titilayo, Thèse de Doctorat, Characterisation of Dissimilar Friction Stir
Welds Between 5754 Aluminum alloy and C11000 Copper, Nelson Mandela Metropolitan
University Port Elizabeth, South Africa (2010).
[Eyl 94] D. Eylon, Beta titanium alloys, Ed. de la revue de Métallurgie, Paris (1994).
[Fan 80] G. Fantizzi, F. Gobin, Changement de Phases, Polycopie édité par le Département
de Physique de l’INSA, Villeurbanne, France (1980).
[Fat 10] M. Fatmi, these de doctorat, Evolution de la réaction de précipitation dans les
alliages Ni-In, Pb-Sn et Al-Zn, Universite Ferhat Abbas-SETIF (2010).
[Fat 11] M. Fatmi, B. Ghebouli, M.A. Ghebouli, T. Chihi, A. Hafiz, Physica B Condens.
Matter. V. 406 (2011) 2077-2280.
[Fat 13] M. Fatmi, B. Ghebouli, M. A. Ghebouli, T. Chihi, E. Ouakdi, Z. Heiba, Chin. J.
Phys., V. 51 (2013) 1019-1032.
116
[Fic 71] F. R. Fickett, Cryogenics, V. 11 (1971) 349-367.

[Fol 86] D. M. Follstaedt, J. A. Knapp, Phys. Rev. Lett. V. 56 (1986) 1827-1835
[Fuj 01] T. Fujii, C. Watanabe, Y. Nomura, N. Tanaka, M. Kato, Mater. Sci. Eng. A, V. 319-
321 (2001) 592-596.
[Gan 02] C. A. Gandin, Y. Bréchet, M. Rappaz, G. Canova, M. Ashby, H. Schercliff, Acta
Mater., V. 50 (2002) 901-927.
[Gen 10] H. Genki, T. Daisuke, Tsuji. Nobuhiro, Strain hardening and softening in ultrafine
grained Al fabricated by ARB process, 15th International Conference on the Strength of
Materials (ICSMA-15) IOP Publishing. Journal of Physics: Conference Series 240 (2010)
012114.
[Ges 51] A. H. Gesler, Transformation in Solids, Wiley (1951).
[Gib 66] G. B. Gibbs, Phys. Stat. Sol., V. 16 (1966) K27-K29.
[Gui 55] A. Guilhaudis, Traitements thermiques de stabilisation des alliages Al-Mg 5 %
contre les effets de chauffage à basse température. Rev. De l’Al., no 223, juil-août 1955, no
224, sept. 1955.
[Gus 76] W. Gust, B. Predle, I. Nguyen, Z. Metalk, V. 67 (1976) 124-129.
[Gus 79] W. Gust, I. Nguyen and B. Predele, Z. Metalk, V.70 (1979) 245-252.
[Gus 80] W. Gust, Investigation of the growth kinetics, thermodynamics and diffusion for the
discontinuous precipitation reaction, Habilitation schrift, Sttutgart University Germany (1980)
[Gup 86] S. P. Gupta, Mat. Sci. Eng., V. 83 (1986) 255
[Ham 98] D. Hamana, M. Bouchear, A. Derafa, Mater. Chem. Phys. V.57 (1998) 99-110
[Han 38] J. D. Hanawalt, H. W. Rinn, L. K. Frevel, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed., V.10 (1938)
457-512
[Hau 10] T. Hausöl, H. W. Höppel, M. Göken, Microstructure and mechanical properties of
accumulative roll bonded aluminium alloy AA5754, 15th International Conference on the
Strength of Materials (ICSMA-15) IOP Publishing, J. Phys. Conf. Ser. 240 (2010) 012128.
[Hay 09] A. Hayoune, D. Hamana, J. Alloys and Compounds, V. 474 (2009) 118-123
[Hor 72] E. Hornbogen, Met. Trans., V. 3 (1972) 2717-2727.
[Jon 05] I. Jonathan, Thèse de Doctorat, comportement électrochimique d’alliages modèles
binaires aluminium-cuivre, L’institut national polytechnique de toulouse (2005)
[Ker 05] Al. Th. Kermanidis, P. V. Petroyiannis, Sp. G. Pantelakis, Theoretical and Applied
Fracture Mechanics, V. 43 (2005) 121-132.
[Kis 57] H. E. Kissinger, Anal. Chem., V. 29 (1957) 1702-1706.
[Kuc 75] S. Y. Kucharenko, Phys. Met. Metallogr., V. 39 (1975)121.
[Kur 55] W. Kurz, J. P. Mercier, G. Zambelli, Introduction à la Science des Matériaux,
presses polytechnique et universitaire romandes (1995).
117
[Lar 76] L. N. Larikov, O. A. Shmatko, Cellular precipitation in supersaturated solid

solutions, Nauk. Dumka, Kiev (1976).
[Lig 91] R. A. Ligero, J. Vázquez, P. Villares, R. Jiménez-Garay, J. Mater. Sci., V. 26 (1991)
211-215
[Liu 68] Y. C. Liu, H. I. Aaronson, Acta Met., V. 16 (1968)1343-1358.
[Llo 80] D. J. Lloyd, Metall. Trans., V. 11 (1980) 1287-1294.
[Loï 08] L. Loïc, Thèse de Doctorat, Mécanisme de Corrosion Localisée de l'alliage
d'aluminium 2024 Apport de la microscopie à force atomique (AFM) Couplé au mode kelvin
(KFM) et des alliages modèles, Université de Toulouse (2008).
[Lu 13] B. Lu, K. Chen, W. J. Meng, A. K. and R. Jin, J. Micro Nano-Manuf., V.3 (2013) 03-
10.
[Man 98] I. Manna, Interf. Sci., V. 6 (1998) 113-131.
[Mar 10] R. K. W. Marceau, G. Sha, R. Ferragut, A. Dupasquier, S. P. Ringer, Acta Mater.,
V. 58 (2010) 4923-4939.
[Mas 80] T. B. Massalski, Bull. Alloy Phase Diagr., V. 1 (1980) 27-33.
[Mat 05] C. Matthew, These de Doctorat, Strength and Reliability of Aluminium Stiffened
Panels, University of Newcastle (2005).
[Mat 84] K. Matusita, T. Conatsu, R. Yorota, J. Mater. Sci., V. 19 (1984) 291-296.
[May 10] A. May, M. A. Belouchrani, S. Taharboucht, A. Boudras, Procedia Eng., V. 2
(2010) 1795–1804.
[Mic 00] C. Michel, Matériaux métalliques, Dunod Paris (2000).
[Mic 08] C. Michel, Matériaux Métalliques, 2 ème édition, Dunod Paris (2008).
[Miz 13] M. Mizuno, H. Nagaoka, Inter. Met. Reviews, V. 24 (2013) 68-81
[Mon 76] L. F. Mondolfo, Aluminium alloys, structure and properties, Butterworths London
(1976)
[Muk 94] A. K. Mukhopadhyay, Q. B. Yang, S. R. Singh, Acta Metall. Mater., V. 42 (1994)
3083-3091.
[Osó 07] W. R. Osório, J. E. Spinelli, C. M. A. Freire, J. Alloys Compd., V. 443 (2007) 87-
93.
[Oza 92] T. Ozawa, Therm. Acta, V. 203 (1992) 159-165.
[Pao 05] P. S. Pao, H. N. Jones, S. F. Cheng, C. R. Feng, Inter. J. of Fatigue, V. 27 (2005)
1164–1169.
[Paw 82] A. Pawlowski, W. Truszkowski, Acta. Matall., V. 30 (1982) 37-50.
[Paw 89a] A. Pawlowski, P. Zieba, M. Hamankiewicz, A. Gluc, M. Socjusz-Podosek,
Archives of Metallurgy, V. 34 (1989) 373-
118
[Paw 89b] A. Pawlowski, P. Zieba, Mater. Sci. Eng. A, V. 108 (1989) 9-17.
[Paw 93] A. Pawlowski, P. Zioba, Phase Transformations Controlled by At Moving
Boundaries, Second edition. (1993).
[Ped 75] B. Pedle, W. GUST, Mater. Sci. Eng., V. 17 (1975) 41
[Pol 04] I. J. Polmear, K. Raviprasad, Mater. Forum., V. 28 (2004) 570-575.
[Que 06] P. Quentin, Thèse de Doctorat. Comportement mécanique de soudures en alliage
d’aluminium de la série 7xxx: de la microstructure à la modélisation de la rupture. Université
de Grenoble (2006).
[Rav 04] K. Raviprasad, S. Moutsos, Mater. Forum., V. 28 (2004) 412-417.
[Rek 12] M. A. Rekik, T. Makhlouf, N. Njah, Materiaux 2010 IOP Publishing IOP Conf.
Series: Materials Science and Engineering 28 (2012).
[Rin 97] S. P. Ringer, T. Sakurai, I. J. Polmear, Acta Mater., V. 45 (1997) 3731-3744.
[Rin 00] S. P. Ringer, K. Hono., Materials Characterization V. 44 (2000) 101-131.
[Rom 06] M. Romero, J. Martín-Márquez, J. MA. Rincón, J. Eur. Ceram. Soc., V. 26 (2006)
1647-1652.
[Sah 13] F. Sahnoune, M. Fatmi, H. Belhouchet, M. Heraiz, N. Saheb, Int. J. of Adv.
Industrial Engineering, V.1 (2013) 54-58.
[Sch 68] J. M. Schapiro, J. S. Kirkaldy, Acta. Met., V. 16 (1968) 1233-1239.
[Ser 14] F. Serradj. Thèse de Doctorat, Etude de la Cinétique de Précipitation dans les
Alliages Al-Mg-Si contenants différentes teneurs des éléments d’additions, Université de
Constantine 1 (2014).
[Sul 97] M. Sulonen, Ann. Acad. Cient Fennicac A., V. 14, (1997).
[Tsu 81] H. Tsubakino, R. Nozato, H. Hagiwara, Transactions of the Japan Institute of
Metals, V. 22-3 (1981) 158.
[Tur 55] D. Turnbull, Acta Metall., V. 3 (1955) 55-63.
[Tur 58] D. Turnbull and H. N. Treaftis, Transactions of the Metallurgical Society of AIME,
V. 212 (1958) 33-39.
[Ver 97] M. Verdier, F. Bley, M. Jancek, F. Livet, J. P. Simon, Y. Bréchet, Mater. Sci. Eng.
A, V. 234-236 (1997), 258–262.
[Vic 01] V. Castelhano, Probatoire: Etude des différentes techniques induisant le

durcissement des alliages d'aluminium les plus courants, en particulier évolution des
microstructures et des propriétés mécaniques. Conservatoire National Des Arts et Métiers.
Centre Régional de Champagne-Ardenne. (2001).
[Wea 85] R. C. Weast, Handbook of Chemistry and physics, Chem.Rubber Co, Boca Raton,
Florida (1985).
119
[Will 76] D. B. Williams, J. W. Edington, Acta. Met., V. 24 (1976) 323-332.

[Zaz 11] N. Zazi, Thèse de Doctorat, Influence des effets de vieillissement et du laminage à
froid sur la microstructure associés aux propriétés mécaniques et chimiques des alliages
Aluminium-Magnésium, Université Mouloud Mammeri, Tizi-Ouzou (2011).
[Zha 94] D. L. Zhang, T. B. Massalski, M. R. Paruchuri, Met. Mat. Trans. A, V. 25 (1994)
73-79.
[Zie 89] P. Zieba, A. Pawlowski, Proc. Symposium phase Transformation in Casting Alloys-
Theory and Application, Rzesjow Polland P.197 (1989).
[Zie 98] P. Zieba, W. Gust, Int. Mater. Rev. V. 43 (1998) 70-97
[Zio 01] P. Zioba, Local Characterization of The Chemistry and Kinetices in Doscontinuous
Solid state Reactions Polish Academy of Sciences (2001).
120
Résumé
Le but de ce travail est l’étude du mécanisme et de la cinétique de précipitations dans les systèmes
d’alliages Al-3% mass. Cu, Al-7% mass. Mg et Mg-7% mass. Al, pour cela plusieurs méthodes
expérimentales ont été utilisées, notamment l’analyse calorimétrique différentielle (DSC), la
microscopie optique, la diffraction des rayons X et les mesures de la microdureté, les résultats
expérimentaux obtenus sont:
 Déterminez les phases de chaque alliage lors du traitement thermique en fonction de la
température et du temps et en utilisant plusieurs techniques, y compris l'analyse thermique
différentielle et la diffraction des rayons X.
 Calculez l'énergie d'activation des précipitations dans les alliages précédents en utilisant les
résultats de l'analyse thermique différentielle on deux manières différentes: la première
méthode isothermes (modèle Johnson-Mehl-Aframi) et la deuxième méthode non isothermes
(modèle de Kissinger, Ozawa et Boswell).
 Détermination du mécanisme et la cinétique de Précipitations et de dissolutions dans les
alliages précédents (calculs les coefficients des croissances et dès nucléations).
Mots clés: précipitations, Analyse calorimétrique différentielle (DSC), Alliages, l'énergie d'activation.
‫الملخص‬
Al-7% mass. ،Al-3% mass. Cu ‫َهذف هزا انبحث أساسا إنً دساست آنُت و حشكُت انتشسباث فٍ انسبائك‬
‫ انمجهش‬، ٍ‫ و ألجم هزا استعمهىا عذة طشق تجشَبُت مىها انتحهُم انحشاسٌ انتفاضه‬Mg-7% mass. Al ‫ و‬Mg
:ً‫ و مه خالل هزي انذساست تىصهىا إن‬،‫ حُىد األشعت انسُىُت و قُاط انصالدة انمجهشَت‬،ٍ‫انضىئ‬
‫ تحذَذ األطىاس انمتشكهت نكم سبُكت عهً حذي أثىاء انمعانجت انحشاسَت باختالف دسجت انحشاسة و انضمه و‬
.‫باستعمال عذة تقىُاث مىها انتحهُم انحشاسٌ انتفاضهٍ و اوعشاج االشعت انسُىُت‬
،‫ حساب طاقت انتىشُظ نهتشسباث فٍ انسبائك انسابقت باستخذاو وتائج انتحهُم انحشاسٌ انتفاضهٍ بطشَقتُه مختهفتُه‬
‫أفشمٍ) وعذو ثبىتها (ومىرج كم مه‬-‫ مُهم‬-‫انطشَقت االونً فٍ ثبىث دسجت انحشاسة ( ومىرج جىوسىن‬
.)‫ أوصاوا و بىسىَم‬،‫كُسىجش‬
.‫ تحذَذ آنُت و حشكُت انتشسباث (حساب معامالث أفشامٍ نهىمى وانتىىٌ) فٍ انسبائك انسابقت انزكش‬
.‫ طاقت انتىشُظ‬،‫ انسبائك‬،DSC ٍ‫ انتحهُم انحشاسٌ انتفاضه‬،‫ انتشسباث‬:‫كلمات مفتاحية‬
Abstract
The aim of this work is the study of the mechanism and kinetics of precipitation in Al-3wt.% Cu,
Al-7wt.% Mg and Mg-7wt.% Al, for this several experimental methods have been used, including
differential scanning calorimetry (DSC), optical microscopy, X-ray diffraction and microhardness
measurements, the experimental results obtained are:
 Determine the phases of each alloy during heat treatment as a function of temperature and time
and using several techniques (differential thermal analysis and X-ray diffraction).
 Calculate the precipitation activation energy in the previous alloys using the results of the
differential thermal analysis in two different ways: the first is isothermal method (Johnson-
Mehl-Aframi model) and the second is non-isothermal method (model of Kissinger, Ozawa
and Boswell).
 Determination of the mechanism and the kinetics of Precipitations and dissolutions in the
previous alloys (computes the coefficients of growths and nucleation).
Keywords: Precipitation, differential scanning calorimetry DSC, alloys, the activation energy.
121
Vol. 131 (2017) ACTA PHYSICA POLONICA A No. 1
Special Issue of the 6th International Congress & Exhibition (APMAS2016), Maslak, Istanbul, Turkey, June 1–3, 2016
Mechanism and Kinetics of Precipitation and Dissolution

of GP Zone and Metastable Phase in Al–3wt% Cu Alloy
B. Khamela,∗ , F. Sahnouneb,c , M. Fatmic and N. Brihia
a
Department of Physics, Mohammed Saddik Benyahia University, Jijel 18000, Algeria
b
Physics and Chemistry of Materials Lab, Department of Physics, University Mohamed Boudiaf of M’sila,
28000, M’sila, Algeria
c
Research Unit on Emerging Materials (RUEM), Ferhat Abbas of Setif 01, Setif 19000, Algeria
Thermal analysis techniques remain important tools amongst the large variety of methods used for analysis
of the precipitation and dissolution of the Guinier–Preston zone and metastable phase θ0 in Al–3wt% Cu. In the
present study, the kinetics of precipitation and dissolution of the Guinier–Preston zone and metastable phase θ0
in Al–3wt% Cu was investigated using differential scanning calorimetry carried out between room temperature
and 430 ◦C at heating rates of 20, 25, and 30 ◦C min−1 . The activation energies evaluated through isothermal
differential scanning calorimetry treatment using the Johnson–Mehl–Avrami theory were 25, 100, and 80 kJ mol−1
for the Guinier–Preston zone precipitation, formation of θ0 /θ and dissolution of θ0 , respectively. The Avrami
constant n obtained by the Ligero method was about 1.5 for the formation of θ0 /θ indicating that bulk nucleation
is dominant in θ0 /θ formation controlled by diffusion from a constant number of nuclei.
DOI: 10.12693/APhysPolA.131.133
PACS/topics: 81.30.Mh, 81.70.Pg, 81.30.Bx
1. Introduction the surrounding matrix, a quantitative analysis on the

sizes, concentrations, ageing temperatures and their re-
The heat-treatable Al alloys, as the utmost impor- lationships have been shown by Jing et al. [13]. Inves-
tant structural materials, which are strengthened by tigation of sputter-deposited Al–2at.% Cu layers by me-
the formation of precipitates, are extensively used in ans of the tomographic atom probe by Choi et al. [14],
the automotive and aviation industries [1]. Al–Cu, confirms that the Al grains show columnar shape in the
one of the most important Al-base alloys, is streng- as-sputtered state, where the matrix is supersaturated
thened by precipitation of the metastable precipita- with Cu. Upon annealing at temperatures between 150
tes [2]. The precipitation sequence observed on ageing and 350 ◦C, a significant decrease in the average Cu con-
these alloys, supersaturated solid solution (SSSS) → centration is measured within the grains. Our present
Guinier−Preston I zones (GPI zones) → (GPII zones) → contribution contains various calculated kinetic parame-
θ0 → θ [2]. The differential scanning calorimetry (DSC) ters. The measured parameters have been used to model
is a common technique to study the thermodynamics and the reaction based upon the kinetics theory of Johnson,
kinetics of phase changes in materials and is particularly Mehl, and Avrami of the precipitation of GP zones in the
useful to investigate precipitation reactions [3, 4]. The supersaturated Al–3wt% Cu alloy, and the transformed
method is based on the difference in the amount of heat volume fraction of the precipitated product nucleated at
required to increase the temperature of a sample and a grain boundaries with the ageing time under isothermal
reference material, respectively. condition using DSC analysis.
In the experiment, sample and reference material are
heated linearly in a furnace. The sample in the test cru- 2. Material and experimental procedure
cible can undergo phase transformations, which either The Al–Cu alloy prepared for this work contained
release (exothermic) or consume (endothermic) energy 96.79% of Al, 3% of Cu, (< 0.10% Si) and (< 0.11% Fe).
in the form of heat (enthalpy under constant pressure). These alloys have been prepared in our laboratory by fu-
Nucleation and growth of precipitates is an exothermic sion in a devise at high vacuum (10–5 Torr) using pure
reaction that releases energy (heat) from the system to materials. After melting the ingots have undergone plas-
the surroundings, whereas the dissolution of precipita- tic deformation by cold rolling before the homogenization
tes is endothermic and requires energy from the surroun- treatment in order to accelerate the structure homogeni-
ding [5–12]. The expression of energy for GP zones in zation kinetics. The homogenization temperature and
the Al–Cu alloys is established by combining the essential ageing were chosen from the equilibrium diagrams. The
Gibbs energy with the interfacial energy and the strain ingots were homogenized in vacuum at 430 ◦C for 3 h and
energy. Based on the equilibrium between GP zones and quenched in water for obtaining a super saturated solid
solution; we have prepared a disc shape of 3 mm diameter
and 1 mm thickness for DSC analysis. DSC experiments
were performed on samples using a SETARAM Labevo
∗ corresponding author; e-mail: khamelbillal@yahoo.com thermal analyser.
(133)
134 B. Khamel et al.
3. Result and discussion

Figure 1 shows typical DSC curves of Al–3wt% Cu al-
loy from room temperature to 400 ◦C at a heating rate of
20 ◦C min−1 , three peaks were observed. The first exot-
hermic peak (I) is due to the precipitation of GP zone.
The second exothermic peak (II) corresponds to the pre-
cipitation of θ0 /θ phases and the endothermic peak (III)
is due to the dissolution of θ0 . The peak temperature Tp
for different heating rates of precipitation of GP zone,
formation of θ0 /θ and dissolution of θ0 are listed in Ta-
ble I. It can be clearly seen that the increase of heating
rate from 20 to 30 ◦C/min shifts the temperature of the
maximum of the peak position, Tp .
Fig. 2. The variation of the crystallized fraction x and

Fig. 1. DSC curves of Al–3wt% Cu alloy from room the rate of crystallized fraction with time at different
temperature to 400 ◦C at a heating rate of 20 ◦C min−1 . heating rates (a) precipitation of GP zone and (b) for-
mation of θ0 /θ in Al–3wt% Cu.
TABLE I
The peak temperature for different heating rates of precipi-
tation of GP zone, formation of θ0 /θ and dissolution of θ0 .
The heating rates Peak temperature Tp [ ◦C]

precipitation formation dissolution
of GP zone of θ0 /θ of θ0
20 ◦C/min 107 275 304
25 ◦C/min 119 280 312
30 ◦C/min 207 285 31
The variation of the crystallized fraction and the rate

of crystallized fraction with time of the precipitation of
GP zone and precipitation of θ0 /θ phases under different
heating rates are shown in Fig. 2.
The crystallized fraction x can be determined from the
DSC results as [15]:
AT
x= , (1)
A0
where AT is the area of the peak in the DSC curve at
temperature T and A0 is the total area of the peak. The
rate of crystallized fraction increases with increasing he-
ating rate. The Johnson–Mehl–Avrami theory [15] can
be used to evaluate the crystallized fraction under isot-
hermal condition as follows:
n
x = 1 − exp (− (kt) ) , (2)
Fig. 3. Plot of ln( dx/ dt) versus 1/T at the same value
where x is the volume fraction crystallized after time t,
of crystallized fraction x: (a) precipitation of GP zone
n is the Avrami exponent and k is the reaction rate con- and (b) formation of θ0 /θ at different heating rates of
stant, whose temperature dependence is generally expres- Al–3wt% Cu alloy.
sed by the Arrhenius-type equation
Mechanism and Kinetics of Precipitation and Dissolution. . . 135

E 4. Conclusion
k = k0 exp − , (3)
RT
In the kinetics of precipitation and dissolution of GP
where k0 is the frequency factor, E is the apparent activa- zone and metastable phase in Al–3wt% Cu was investiga-
tion energy, R is the ideal gas constant and T is the isot- ted using differential scanning calorimetry. DSC experi-
hermal temperature in kelvin. Rearrangement of Eqs. (2) ments performed under non-isothermal conditions sho-
and (3) leads to wed exothermic and endothermic peaks. The tempe-
dx n−1 rature of precipitation of GP zone, formation of θ0 /θ
ln = ln (K0 n) + ln (− ln (1 − x))
dt n and dissolution of θ0 was found to be around 120, 280,
+ ln (1 − x) −
E
= ln (k0 f (x)) −
E
. (4) and 312 ◦C, respectively. The activation energy evalua-
RT RT ted through isothermal DSC treatment were 25, 100, and
A mathematical method through non-isothermal techni- 80 kJ mol−1 for GP zone precipitation, formation of θ0 /θ,
ques was proposed by Ligero and co-workers [15, 16]. The and dissolution of θ0 , respectively. The n Avrami coef-
same value of x in every experiment at different heating ficient that characterizes the transformation mechanism
rates is selected, and ln( dx/ dt) is plotted as function of that controls the discontinuous precipitation is 1.5 for the
1/T [15]. The results will be a linear curve in Fig. 3, with formation of θ0 /θ.
a slope equal to the activation energy, E.
In the same way the peak (III) can be treated and References
calculated the crystallized fraction x and the rate of cry- [1] E. Hornbogen, E.A. Starke, J. Acta Metal. Mater.
stallized fraction with time for the dissolution of θ0 . Then 41, 1 (1993).
the activation energy E of dissolution of θ0 can be calcu- [2] M.J. Starink, P. Van Mourik, Mater. Sci. Eng. A
lated. The values of activation energy E were calculated 156, 183 (1992).
by the average of the slopes of the curves (Eq. (3)) for [3] Z. Huang, A. Harris, S.A. Maloy, P. Hosemann,
different crystallized fractions and are listed in Table II. J. Nucl. Mater. 451, 162 (2014).
The values of the activation energy were 25, 100, and [4] M. Kreuzeder, M.D. Abad, M.M. Primorac, P. Hose-
80 kJ mol−1 for GP zone precipitation (columns A), for- mann, V. Maier, D. Kiener, J. Mater. Sci. 50, 634
mation of θ0 /θ (B) and dissolution of θ0 (C), respectively. (2015).
The Avrami parameter which indicates the crystal- [5] X. Wang, S. Esmaeili, D.J. Lloyd, Met. Trans. Ma-
lization mode, n, was determined by the selection of ter. A 37, 2691 (2006).
many pairs of x1 and x2 that satisfied the condition [6] A. Gaber, N. Afify, M.S. Mostafa, Gh. Abbady, J. Al-
ln(k0 f (x1 )) = ln(k0 f (x2 )) [15, 16]: loys Comp. 477, 295 (2009).
ln (ln (1 − x2 ) / ln (1 − x1 )) [7] E.F. Abo Zeid, A. Gaber, M.A. Gaffar, M.S. Mostafa,
n= . (5) J. Alloys Comp. 429, 167 (2006).
ln ((1 − x2 ) ln (1 − x2 ) / (1 − x1 ) ln (1 − x1 ))
The values of the Avrami parameter, n, of formation of [8] C. Cayron, P.A. Buffat, Acta Mater. 48, 2639 (2000).
θ0 /θ are listed in Table III. The average Avrami parame- [9] C.D. Marioara, S.J. Andersen, J. Jansen, H.W. Zand-
ter is 1.44. This value is close to 1.5, which suggests that bergen, Acta Mater. 51, 789 (2003).
the process of formation of θ0 /θ is diffusion controlled; [10] G.C. Weatherly, A. Perovic, D.D. Perovic, N.K. Muk-
this value is with a good agreement to the work of Fatmi hopadhyay, D.J. Lloyd, Met. Mater. Trans. A 32, 213
et al. in the Al–3.7wt% Cu alloy [17, 18]. (2001).
[11] S.J. Andersen, C.D. Marioara, A. Froseth, R. Vis-
TABLE II sers, H.W. Zandbergen, Mater. Sci. Eng. A 390, 127
(2005).
Values of the activation energy, E [kJ/mol], for different
crystallized fraction of Al–3wt% Cu alloy [12] S.J. Andersen, C.D. Marioara, R. Vissers, A. Fro-
seth, H.W. Zandbergen, Mater. Sci. Eng. A 444,
x A B C 157 (2007).
E r E r E r [13] Y. Jing, C. Li, Z. Du, F. Wang, Y. Song, Calphad
0.2 23.84 0.997 106 0.998 83 0.998 32, 164 (2008).
0.4 27.66 0.999 95.72 0.998 82 0.998 [14] P. Choi, T. Al-Kassab, R. Kirchheim, Scr. Mater.
0.5 28.61 0.997 102.96 0.999 80 0.999 53, 323 (2005).
0.6 21.5 0.997 96.76 0.997 77 0.999 [15] M. Romero, J. Martin-Márquez, J.Ma. Rincón,
J. Eur. Ceram. Soc. 26, 1647 (2006).
0.7 22.37 0.998 103.12 0.996 – –
[16] R.A. Ligero, J. Vazques, P. Villares, R. Jimenez-
0.8 25.4 0.999 94.6 0.998 – –
Garay, J. Mater. Sci. 26, 211 (1991).
TABLE III [17] M. Fatmi, B. Ghebouli, M.A. Ghebouli, T. Chihi,
E. Ouakdi, Z. Heiba, Chin. J. Phys. 51, 1019 (2013).
Values of the Avrami parameter n
for different heating rates. [18] M. Fatmi, B. Ghebouli, M.A. Ghebouli, T. Chihi,
A. Hafiz, Physica B Condens. Matter 406, 2077
Q [K/min] 20 25 30 (2011).
n 1.49 1.40 1.42
Vol. 134 (2018) ACTA PHYSICA POLONICA A No. 1
Special Issue of the 7th International Advances in Applied Physics and Materials Science (APMAS 2017)
Precipitation and Dissolution Kinetics of GP Zones

and Metastable Phase in Al-3wt.%Cu Alloy
B. Khamela,b,∗ , F. Sahnouneb,c , N. Brihia and M. Fatmib
a
Department of Physics, University Mohamed Seddik Ben Yahia of Jijel, Jijel 18000, Algeria
b
Research Unit on Emerging Materials (RUEM), Ferhat Abbas of Setif 01, Setif 19000, Algeria
c
Physics Department, Faculty of Science, University Mohamed Boudiaf of M’sila, 28000 M’sila, Algeria
The kinetic parameters such as activation energy E and the growth morphology parameters n and m were
determined by a non-isothermal method. The microstructure variations of the precipitation and dissolution of GP
zone and metastable phase θ0 in Al-3wt.% Cu were analyzed by optical microscopy and X-ray diffraction. The
kinetics of GP zone and metastable phase θ0 in Al-3wt.% Cu was investigated using differential thermal analysis
between room temperature and 430 ◦C at heating rates of 20, 25 and 30 ◦Cmin−1 . The activation energies of GP
zone precipitation, formation of θ0 /θ and dissolution of θ0 were 26, 105 and 77 kJmol−1 , respectively. The growth
morphology parameters n (Avrami parameter which indicates the crystallization mode) and m (a numerical factor
which depends on the dimensionality of crystal growth) are both about 1.5.
DOI: 10.12693/APhysPolA.134.45
PACS/topics: differential thermal analysis (DTA), precipitation, activation energies
1. Introduction a reference material, respectively [9]. Our present con-

tribution contains various calculated kinetic parameters.
The measured parameters have been used the methods
Aluminum alloys have potential applications in various
of Kissinger, Ozawa and Boswell under non isothermal
portable devices and vehicles due to their high strength
conditions using the DTA.
and low weight. Precipitation hardening by heat treat-
ment is critical in optimizing mechanical performance to
achieve rational design [1, 2]. The Al-Cu alloy system 2. Materials and experimental procedure
has one of the most complex precipitation sequences of
all age hardenable aluminum alloys [3]. The composition of impurities of the Al-Cu alloy pre-
The precipitation sequence observed on aging these al- pared for this work is listed in Table I. These alloys have
loys is, supersaturated solid solution → Guinier-Preston been prepared in our laboratory by fusion in a high vac-
(GP) I zones (GPI zones) → (GPII zones) → θ0 → θ [4]. uum (10−5 Torr) using pure materials.
Guinier-Preston has different morphologies (platelets, After melting, the ingots have undergone plastic defor-
spheres, needles) depending on the difference in atomic mation by cold rolling before the homogenization treat-
diameters of solute and solvent elements [5]. The GP ment in order to accelerate the structure homogeniza-
zones in Al-Cu alloys still attract much interest and tion kinetics. The homogenization temperature and ag-
definitive conclusions on their structure, formation and ing were chosen from the equilibrium diagrams. For ob-
evolution have not yet been reached [5, 6]. taining a super saturated solid solution, the ingots were
homogenized in vacuum at 430 ◦C for 3 h and quenched
The θ0 phase of Al-Cu alloys is the favorite model sys-
in water; we have prepared a disc shaped sample of 3 mm
tem for studying the theories or mechanisms of phase
in diameter and 1 mm thickness for DTA.
transformation in aluminum alloys [7]. The structure of
DTA experiments were performed using Setaram Lab-
the θ phase with the composition Al2 Cu was originally
sys Evo TG-DTA 1600 ◦C equipment. Representative
revealed by Friauf [7]. It was found to be tetragonal and
sections of annealed samples were investigated by means
stable up to 591 ◦C according to Murray [8].
of a JEOL scanning electron microscope (SEM) model
Differential thermal analysis (DTA) has been fre- JMS 6400. The X-ray diffraction analysis was performed
quently employed in recent times for the determination using a diffractometric system XPERT-PRO with scan
of kinetic parameters of thermally activated processes step size of 0.0167 (CuKα radiation and a Ni filter), op-
like the precipitation reactions and the activation en- erated at 40 kV and 40 mA.
ergies. This method is based on the difference in heat
required to increase the temperature of a sample and
3. Results and discussion
Figure 1 shows typical DTA curves of Al-3wt.% Cu al-

∗ corresponding author; e-mail: khamelbillal@yahoo.com loy from room temperature to 400 ◦C at heating rates of
20, 25 and 30 ◦C min−1 . Two exothermic peaks (A, B)
(45)
46 B. Khamel et al.
and an endothermic peak (C) were observed. The peak

(A) from 107 ◦C to 135 ◦C is due to the precipitation of
GP zone. The peak (B) from 275 ◦C to 285 ◦C corre-
sponds to the precipitation of θ0 /θ phases and the peak
(C) is due to the dissolution of θ0 from 304 ◦C to 319 ◦C.
The temperature of the maximum of the exothermic
peak, Tp , shifts to a higher temperature as the heating
rate increases from 20 to 30 ◦Cmin−1 .
Fig. 2. X-ray diffraction patterns of Al-3wt.%Cu alloy,

homogenized at 430 ◦C for 3 h quenched in water (a),
aged for 3 h (b), 6 h (c) and 50 h (d) at 150 ◦C.
A plot of Y versus 1/Tp should be a linear curve,

whose slope yields the activation energy E. The plots
of Y versus 1/Tp according to Kissinger-Akahira-Sunose
(KAS), Ozawa-Flynn-Wall (OFW) Ozawa and Boswell
Fig. 1. DTA curves of Al-3wt.% Cu alloy heated at methods of (a) precipitation of GP zone, (b) formation
different heating rates. of θ0 /θ and (c) dissolution of θ0 in Al-3wt.% Cu are
visualized in Fig. 4.
The X-ray diffraction patterns for Al-3wt.% Cu ho- The values of the activation energies calculated accord-
mogenized during 3 h at 430 ◦C, quenched and aged at ing to Kissinger, Ozawa and Boswell methods are listed
150 ◦C are shown in Fig. 2. The θ0 phase is present in in Table II. The activation energies evaluated through
the matrix. After prolonged ageing of 50 h at 150 ◦C, non-isothermal DTA were 26, 109 and 77 kJmol−1 for
the diffraction peaks of θ phase show high intensity and GP zone precipitation, formation of θ0 /θ and dissolution
the θ0 phase has disappeared. This explains that there of θ0 respectively. These values are in good agreement
are some amounts of precipitated phase. The microstruc- with those estimated by isothermal DTA treatment [13].
ture of Al-3wt.%Cu alloy, homogenized for 3 h at 420 ◦C,
The values of the Avrami parameter n which indi-
quenched in water and aged for 6 h at 150 ◦C is presented
cates the crystallization mode for different heating rates
in Fig. 3a and b, respectively.
are listed in Table III. These values were determined
TABLE I using Eq. (4).
Chemical composition of Al-3wt.% Cu alloy. 2.5Tp2 R
n= , (4)
∆Tp EA
Element Al Cu Si Fe where ∆T is the width of crystallization peak at half
Composition [wt.%] 96.79 3 <0.10 <0.11 maximum. The average Avrami parameter is equal to
1.49 for the formation of θ0 /θ. This value is closer to
For a non-isothermal DTA experiment, according to
1.5, which suggests that the process of formation of θ0 /θ
Kissinger Eq. (1), Ozawa Eq. (2) and Boswell Eq. (3)
is diffusion controlled. This value is in good agreement
methods [10–12]:
with that estimated by isothermal DTA treatment and
φ EA with the work of M. Fatmi et al. [14].
ln 2
=− + C3 , (1)
Tp RTp The dimensionality of crystal growth m calculated
EA from the slope of the function ln(φn /Tp2 ) = f (1/Tp ), ac-
ln (φ) = −1.0518 + C1 , (2) cording to Matusita method [15] (see Eq. (5)) is found to
RTp

be equal to 1.58 for the formation of θ0 /θ. This value is
φ EA closer to 1.5 indicating that bulk nucleation is dominant
ln =− + C2 , (3) in θ0 /θ formation followed by three-dimensional.
Tp RTp n
where C1 , C2 and C3 are constants, Tp is the peak tem- φ mEA
ln = C3 − . (5)
perature, E is the activation energy and n is the Avrami Tp2 RTp
parameter which indicates the crystallization mode.
Precipitation and Dissolution Kinetics of GP Zones and Metastable Phase. . . 47
TABLE II
Activation energies given by Kissinger, Ozawa and
Boswell methods (kJmol−1 ).
Precipitation Formation Dissolution

Method
of GP zone of θ0 /θ of θ0
Kissinger 22.5 104 72
Ozawa 29 114 82
Boswell 26 109 76
TABLE III
Values of the Avrami parameter n for different heating
rates from DTA experiments.
Fig. 3. Microstructure of Al-3wt.% Cu alloy (a) and
the same alloy homogenized for 3 h at 420 ◦C (b), Heating rates 20 ◦C/min 25 ◦C/min 30 ◦C/min
quenched in water and aged for 6 h at 150 ◦C. ∆T 38.834 40.882 42.195
n Avrami exponent 1.53 1.48 1.46
4. Conclusions
The kinetics of precipitation and dissolution of GP
zone and metastable phase in Al-Cu alloys was deter-
mined by a non-isothermal method. The temperature of
precipitation of GP zone, formation of θ0 /θ and dissolu-
tion of θ was found to be around 120, 280 and 312 ◦C,
respectively. The activation energies of GP zone precip-
itation, formation of θ0 /θ and dissolution of θ0 were 26,
105 and 77 kJmol−1 , respectively. The growth morphol-
ogy parameters n and m are both about 1.5.
References
[1] S.Y. Hu, M.I. Baskes, M. Stan, L.Q. Chen, Acta

Mater. 54, 4699 (2006).
[2] E. Hornbogen, E.A. Starke Jr., Acta. Metal. Mater.
41, 1 (1993).
[3] S.K. Son, M. Takeda, M. Mitome, Y. Bando, T. Endo,
Mater. Lett. 59, 629 (2005).
[4] M. Karlik, B. Jouffrey, Acta Mater. 45, 3251 (1997).
[5] L. Loechte, A. Gitt, G. Gottstein, I. Hurtado, Acta
Mater. 48, 2969 (2000).
[6] L. Bourgeois, C. Dwyer, M. Weyland, J.F. Nie,
B.C. Muddle, Acta Mater. 59, 7043 (2011).
[7] J.B. Friauf, J. Am. Chem. Soc. 49, 3107 (1927).
[8] J.L. Murray, Int. Met. Rev. 30, 211 (1985).
[9] A. Gaber, N. Afify, M.S. Mostafa, Gh. Abbady, J. Al-
loys. Comp. 477, 295 (2009).
[10] H.E. Kissinger, J. Res. Natl. Bur. Stand. 57, 217
(1956).
[11] T. Ozawa, Thermochimica Acta 203, 159 (1992).
[12] P.G. Boswell , Scripta Metall. 11, 701 (1977).
[13] B. Khamel, F. Sahnoune, M. Fatmi, N. Brihi, Acta
Phys. Pol. A 131, 133 (2017).
[14] M. Fatmi, B. Ghebouli, M.A. Ghebouli, T. Chihi,
Fig. 4. Plots of Y versus 1/Tp of (a) precipitation E. Ouakdi, Z. Heiba, Chinese J. Phys. 51, 1019
of GP zone, (b) formation of θ0 /θ and (c) dissolution (2013).
of θ0 in Al-3wt.%Cu, calculated using three different [15] K. Matusita, K. Miura, T. Komatsu, Thermochim.
methods. Acta 88, 283 (1985).
Résumé
Le but de ce travail est l’étude du mécanisme et de la cinétique de précipitations dans les systèmes
d’alliages Al-3% mass. Cu, Al-7% mass. Mg et Mg-7% mass. Al, pour cela plusieurs méthodes
expérimentales ont été utilisées, notamment l’analyse calorimétrique différentielle (DSC), la
microscopie optique, la diffraction des rayons X et les mesures de la microdureté, les résultats
expérimentaux obtenus sont:
 Déterminez les phases de chaque alliage lors du traitement thermique en fonction de la
température et du temps et en utilisant plusieurs techniques, y compris l'analyse thermique
différentielle et la diffraction des rayons X.
 Calculez l'énergie d'activation des précipitations dans les alliages précédents en utilisant les
résultats de l'analyse thermique différentielle on deux manières différentes: la première
méthode isothermes (modèle Johnson-Mehl-Aframi) et la deuxième méthode non isothermes
(modèle de Kissinger, Ozawa et Boswell).
 Détermination du mécanisme et la cinétique de Précipitations et de dissolutions dans les
alliages précédents(calculs les coefficients des croissances et dès nucléations).
Mots clés: précipitations, Analyse calorimétrique différentielle (DSC), Alliages, l'énergie d'activation.
‫الملخص‬
Al-7% mass.Mg،Al-3% mass. Cu ‫ٌهذف هزا انبحث أساسا إنى دساست آنٍت وحشكٍت انتشسباث فً انسبائك‬
‫ حٍىد‬،ً‫ انمجهش انضىئ‬،ً‫ و ألجم هزا استعمهىا عذة طشق تجشٌبٍت مىها انتحهٍم انحشاسي انتفاضه‬Mg-7% mass. Al ‫و‬
:‫ و مه خالل هزي انذساست تىصهىا إنى‬،‫األشعت انسٍىٍت و قٍاط انصالدة انمجهشٌت‬
‫ تحذٌذ األطىاس انمتشكهت نكم سبٍكت عهى حذا أثىاء انمعانجت انحشاسٌت باختالف دسجت انحشاسة و انضمه و‬
.‫باستعمال عذة تقىٍاث مىها انتحهٍم انحشاسي انتفاضهً و اوعشاج األشعت انسٍىٍت‬
،‫ حساب طاقت انتىشٍظ نهتشسباث فً انسبائك انسابقت باستخذاو وتائج انتحهٍم انحشاسي انتفاضهً بطشٌقتٍه مختهفتٍه‬
،‫أفشمً) وعذو ثبىتها (ومىرج كم مه كٍسىجش‬-‫ مٍهم‬-‫انطشٌقت األونى فً ثبىث دسجت انحشاسة ( ومىرج جىوسىن‬
.)‫أوصاوا و بىسىٌم‬
.‫ تحذٌذ آنٍت و حشكٍت انتشسباث(حساب معامالث أفشامً نهىمى و انتىىي) فً انسبائك انسابقت انزكش‬
.‫ طاقت انتىشٍظ‬،‫ انسبائك‬،DSC ً‫ انتحهٍم انحشاسي انتفاضه‬،‫ انتشسباث‬:‫كلمات مفتاحيه‬
Abstract
The aim of this work is the study of the mechanism and kinetics of precipitation in Al-3wt. % Cu,
Al-7wt.% Mg and Mg-7wt.% Al, for this several experimental methods have been used, including
differential scanning calorimetry (DSC), optical microscopy, X-ray diffraction and microhardness
measurements, the experimental results obtained are:
 Determine the phases of each alloy during heat treatment as a function of temperature and time
and using several techniques (differential thermal analysis and X-ray diffraction).
 Calculate the precipitation activation energy in the previous alloys using the results of the
differential thermal analysis in two different ways: the first is isothermal method (Johnson-
Mehl-Aframi model) and the second is non-isothermal method (model of Kissinger, Ozawa
and Boswell).
 Determination of the mechanism and the kinetics of Precipitations and dissolutions in the
previous alloys (computes the coefficients of growths and nucleation).
Keywords: Precipitation, differential scanning calorimetry DSC, alloys, the activation energy.

Thèse: Thème Etude Du Mécanisme Et de La Cinétique de Précipitations Dans L'alliage (MG - Al)

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Thèse: Thème Etude Du Mécanisme Et de La Cinétique de Précipitations Dans L'alliage (MG - Al)

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA

UNIVERSITE MOHAMMED SADDIK BENYAHIA-JIJEL-

Pour l’obtention du diplôme de

Option: Physique des Matériaux

Etude du mécanisme et de la cinétique de précipitations

Sous la direction de Monsieur Foudil Sahnoune, Professeur à l’Université de M’sila.et

J’adresse mes chaleureux remerciements à Monsieur Ahcene Boumaiza, Professeur à

Une connaissance approfondie de la théorie des transformations et de leurs propriétés

L'étude exposée à travers ce document porte sur l’évolution et la compréhension des

 Le premier chapitre présente une étude bibliographique générale sur l'aluminium et

L'aluminium et ses alliages

Chapitre I: L'aluminium et ses alliages

I.1.1. Principales propriétés de l'aluminium

 bon conducteur de la chaleur et de l'électricité.

I.1.2. Elaboration de l’aluminium

Le minerai utilisé pour l’élaboration de l'aluminium est la bauxite (roches riches en

I.1.2.1. Fissuration de la bauxite

La bauxite est concassée et éventuellement broyée après séchage.

I.1.2.2. Attaque de la bauxite par la soude (NaOH) concentrée

NaOH + Al(OH)3 → NaA1O2 + 2H2O

Ce qui entraîne une perte en Al et NaOH. L’opération se fait généralement en marche

Tableau I. 1: La composition chimique moyenne d’une bauxite rouge [Mic 08]

Al2O3 SiO2 H2O Fe2O3 Ti O2

I.1.2.3. Séparation de l’aluminate de sodium et précipitation de l’alumine

NaAlO2 + 2H2O → Al(OH)3 NaOH

I.1.2.5. Electrolyse de l’alumine

L’aluminium s’accumule sur le fond du four et forme pratiquement la cathode et de temps

I.1.3. Pays producteurs

Traditionnellement, depuis un siècle, l’élaboration de l’aluminium par électrolyse ignée à

Figure I. 1: Principaux stades et flux dans la fabrication de l'aluminium. [Mic 08]

I.2. Les alliages l’aluminium

I.2.1. Influence des éléments d’alliages sur les propriétés de l’aluminium

I.2.2. Classification des alliages d’aluminium

I.2.2.1. Alliages corroyés

Tableau I. 2: Le classement en séries de l’Aluminium Association [Vic 01]

Groupe Aluminium ou alliage

1 Aluminium non allié

b- Désignation des états métallurgiques des produits corroyés

Les états F et O ne comprennent pas de subdivision. Les états H et T comprennent les

Tableau I. 4: Subdivision H- Ecrouissage [Vic 01].

Tableau I. 5: Subdivision T- Traitement Thermique. [Vic 01]

Des chiffres pour variétés de traitement

I.2.2.2. Alliages de fonderies

 Soit à partir d'aluminium provenant directement des cuves d'électrolyse auquel on

Code Elément(s) d'addition

I.2.3. Types de traitements appliqués aux alliages d'aluminium

I.2.3.1. Traitements thermiques des alliages d’aluminium

Pour assurer le durcissement des alliages d’aluminium, a recourt à la trempe et au

 Vieillissement des alliages trempés

Le vieillissement naturel (maturation à 20 °C) ou artificiel (durcissement par le revenu à

b - Recuit des alliages d’aluminium

Le recuit de recristallisation consiste à chauffer l’alliage déformé jusqu'aux températures

 recuit d’adoucissement des alliages ayant subi la trempe et le vieillissement

Il est effectué à une température de 350 à 450 °C avec un séjour de 1 à 2 h. Ces

I.2.3.2. Traitements thermomécaniques des alliages d’aluminium

a - Durcissement par écrouissage

Afin de modifier les caractéristiques mécaniques de certains alliages d'aluminium sans

Où: E: l’épaisseur initiale, e: l’épaisseur après écrouissage.

Figure I. 2: Influence de l’écrouissage sur les caractéristiques mécaniques de traction de

humide et marine. La grande conductibilité électrique de certains alliages de cette série

Figure I. 3: Diagramme de recristallisation. [Pao 05]

Figure I. 4: Diagramme de phase aluminium- magnésium. [Pao 05]