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Département : Génie Urbain et Environnement (GUE)

Filière : Génie Bio-Industriel (GBI)

PROJET DE FIN D’ETUDE

Contrôle qualité du vinaigre

Réalisé par : Safae Kaznayene et Chaimae Ghannam

Encadré par : Professeur Latifa Zerrouk

Soutenu le 04/04/2024
Devant le jury composé de :
Pr Latifa Zerrouk : Ecole supérieure de technologie de salé-UM5 de Rabat Encadrante

Pr Milouda Slaoui : Ecole supérieure de technologie de salé-UM5 de Rabat Examinatrice

Pr Mounaim EL Jalil : Ecole supérieure de technologie de salé-UM5 de Rabat Examinateur

2023-2024
DEDICACE

À mes chers enseignants, amis, famille, et à tous ceux qui ont été là pour moi, je
vous adresse un immense merci. Votre soutien, vos conseils et votre amour m'ont
porté à travers toutes les étapes de mon parcours académique. Chaque succès que je
célèbre aujourd'hui est le résultat de vos sacrifices et de votre confiance en moi.
Ensemble, nous avons surmonté tant d'obstacles et partagé des moments précieux.
Merci du fond du cœur pour tout ce que vous avez fait.

2
REMERCIEMENTS

Avant tout, nous remercions ALLAH tout puissant de nous avoir accordé la force, le courage et les
moyens pour accomplir ce modeste travail.
Nous tenons tout particulièrement à témoigner notre profonde gratitude à notre encadrante Latifa Zerrouk
professeur à l’école supérieure de technologie de salé qui a dirigé ce travail, et pour son aide et ses
conseils judicieux.
Nos sincères remerciements vont également au Professeur Khemar chef de de la filière Génie Bio-
industriel, ainsi qu’à tout le personnel du laboratoire d’environnement, et laboratoire microbiologique pour
leur disponibilité et orientation.
Nos remerciements vont aussi à tout le personnel de l’école ESTS pour leur gentillesse et leur aide.
Nous adressons nos grands remerciements au Pr Mounaim ELJALIL pour sa disponibilité et ses
encouragements.
Nos sincères remerciements vont également à nos proches et amis (es) qui nous ont, de près ou loin,
soutenu afin de mener à bien ce travail.
Notre gratitude va enfin à nos parents pour leur soutien tout au long de nos études.
Trouvez dans ce travail accompli, tout le respect et l’amour que nous vous portons.

Merci à tous

3
Sommaire
DEDICACE ............................................................................................................................................. 2
REMERCIEMENTS .............................................................................................................................. 3
INTRODUCTION .................................................................................................................................. 7
CHAPITRE 1 : GENERALITES SUR LE VINAIGRE ...................................................................... 8
1.1. HISTORIQUE............................................................................................................................. 9
1.2. DEFINITION ET REGLEMENTATION DU VINAIGRE ..................................................... 9
1.3. PRINCIPAUX TYPES DE VINAIGRE .................................................................................. 10
1.3.1. Vinaigre de vin ........................................................................................................................ 11
1.3.2. Vinaigre de cidre ..................................................................................................................... 11
1.3.3. Vinaigre de riz......................................................................................................................... 11
1.3.4. Vinaigre de malt...................................................................................................................... 11
1.3.5. Vinaigre blanc ou cristal ......................................................................................................... 11
1.3.6. Vinaigre de moût de raisin ...................................................................................................... 11
1.3.7. Vinaigre de glucose................................................................................................................. 11
1.3.8. Vinaigre de petit lait................................................................................................................ 11
1.3.9. Vinaigre provenant de la distillation du bois ou vinaigre de bois d’acide acétique ................. 12
1.3.10. Vinaigres de jus fermenté de fruits et de légumes ................................................................... 12
1.4. DOMAINES D’UTILISATION DU VINAIGRE ................................................................... 12
1.4.1. Utilisation en médecine ........................................................................................................... 12
1.4.2. Utilisation en cuisine............................................................................................................... 12
1.4.3. Utilisation domestique ............................................................................................................ 12
1.5. FABRICATION ET METHODES DE PRODUCTION ........................................................ 13
1.5.1. Méthodes de production .......................................................................................................... 13
1.5.2. Le procédé dit d’Orléans ......................................................................................................... 13
1.5.2.1. Le procédé dit rapide .......................................................................................................... 13
1.5.3. La culture immergée ............................................................................................................... 14
1.5.4. Processus de fabrication du vinaigre ..................................................................................... 14
1.5.4.1. Réception de la matière première ........................................................................................ 14
1.5.4.2. Préparation à la fermentation .............................................................................................. 15
1.5.4.3. Fermentation ....................................................................................................................... 15
1.5.4.4. Soutirage du vinaigre à fort degré acétique ......................................................................... 15
1.5.4.5. Collage du vinaigre à fort degré acétique............................................................................ 15
1.5.4.6. Filtration ............................................................................................................................. 15
1.5.4.7. Coupage du vinaigre au degré acétique voulu..................................................................... 15
1.5.4.8. Aromatisation...................................................................................................................... 15
1.5.4.9. Conditionnement ................................................................................................................. 16

1.6. BENEFICES DU VINAIGRE .................................................................................................. 17


4
1.7. MARCHE DU VINAIGRE AU MAROC................................................................................ 17
CHAPITRE 2 : MATERIELS ET METHODES ............................................................................... 18
2.1. METHODES D’ECHANTILLONNAGE ............................................................................... 19
2.2. METHODES D’ANALYSES ................................................................................................... 21
2.2.1. Paramètres physicochimiques ................................................................................................. 21
2.2.1.1. Mesure de PH...................................................................................................................... 21
2.2.1.2. Taux de matière sèche (MS)................................................................................................ 21
2.2.1.3. Dosage de l’acide acétique (L'acidité titrable) .................................................................... 22
2.2.1.4. Test de Brix......................................................................................................................... 22
2.2.1.5. Dosage conductimétrique .................................................................................................... 23
2.2.1.6. Test de la vitamine C........................................................................................................... 23
2.2.2. Paramètres microbiologiques .................................................................................................. 24
2.2.2.1. Recherche de la flore microbienne ...................................................................................... 24
2.2.2.2. Recherche de levures et des moisissures ............................................................................. 25
2.2.2.3. Recherche des staphylococcus ............................................................................................ 26
2.2.3. Analyses physico-chimiques ................................................................................................... 28
2.2.3.1. Dosage PH métrique ........................................................................................................... 28
2.2.3.2. Dosage colorimétrique ........................................................................................................ 32
2.2.3.3. Dosage conductimétrique .................................................................................................... 35
2.2.3.4. Détermination de la Matière sèche ...................................................................................... 39
2.2.3.5. Détermination de la teneur en cendre totale ........................................................................ 40
2.2.3.6. Détermination du degré de Brix .......................................................................................... 43
2.2.3.7. Détermination de la teneur en Vitamine C ................................................................................. 44
2.2.4. Analyses microbiologiques ..................................................................................................... 45
2.2.4.1. Recherche de la flore microbienne ...................................................................................... 46
2.2.4.2. Recherche des germes totaux .............................................................................................. 47
2.2.4.3. Recherche de levures et des moisissures ............................................................................. 48
2.2.4.4. Recherche des staphylococcus ............................................................................................ 49
Conclusion générale .............................................................................................................................. 53
Les références ......................................................................................................................................... 54

5
LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1 : la composition en nutriments du vinaigre .............................................................. 12


Tableau 2 : Fiche d’identification du trois types de vinaigre .................................................... 20
Tableau 3: Volumes d’équivalence des 3 vinaigres .................................................................. 29
Tableau 4 : Acidité titrable des 3 vinaigres ............................................................................... 31
Tableau 5 : Degré d’acidité des vinaigres ................................................................................. 31
Tableau 6: Volumes d’équivalences.......................................................................................... 32
Tableau 7 : l’acidité titrable des vinaigres................................................................................ 33
Tableau 8 : volumes à l’équivalence des vinaigres ................................................................... 36
Tableau 9 : les masses des capsules et vinaigres ....................................................................... 39
Tableau 10 : le taux de MS des 3 vinaigres ............................................................................... 39
Tableau 11: les masses des vinaigres avant et après calcination à 500 °C ................................ 40
Tableau 12 : % cendre totale des vinaigres ............................................................................... 41
Tableau 13 : degré de Brix des 3 vinaigres ............................................................................... 43
Tableau 14: les volumes d’équivalence ..................................................................................... 44
Tableau 15 : les Concentration en Vitamine C des 3 vinaigres ................................................. 45

6
LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Acétateur FRINGS ................................................................................................... 16


Figure 2 Organigramme de fabrication de vinaigre de cidre .................................................... 16
Figure 3 : vinaigre blanc et vinaigre de cidre industriels .......................................................... 19
Figure 4 : vinaigre de cidre naturel ........................................................................................... 19
Figure 5 : Tableau nutritionnel de vinaigre blanc ..................................................................... 20
Figure 6 : échantillon du vinaigre cidre industriel .................................................................... 20
Figure 7 : l’échantillon du vinaigre de cidre artisanal .............................................................. 20
Figure 8 : Mesure du PH........................................................................................................... 21
Figure 9 ; Mesure de la teneur en matière sèche ....................................................................... 21
Figure 10: dosage de l’acidité titrable ....................................................................................... 22
Figure 11 : test de Brix des 3 vinaigres ..................................................................................... 22
Figure 12 : dosage conductimétrique ........................................................................................ 23
Figure 13 : solutions de test vitamine C ................................................................................... 23
Figure 14 :Préparation de série de dilution ............................................................................... 24
Figure 15 : Milieux de culture .................................................................................................. 24
Figure16: ensemencement sur le milieu de culture................................................................... 24
Figure 17 : ensemencement sur MacConkey ............................................................................ 25
Figure18: ensemencement sur PDA ......................................................................................... 25
Figure 19 : l’incubation des boites à pétri ................................................................................. 26
Figure 20: courbe ph = f (V NaOH) de vinaigre blanc ............................................................. 28
Figure 21 : Courbe PH =f (V NaOH) vinaigre de cidre industriel ............................................ 28
Figure 22: Courbe PH =f (V NaOH) vinaigre de cidre artisanal .............................................. 29
Figure 23 : Dosage d’acide acétique des 3 vinaigres ................................................................ 34
Figure 24 : courbes de variations de conductance en fonction de volume versé de NaOH........ 35
Figure 25 ; : Le volume d’alcool du VC industriel ................................................................... 37
Figure 26 ; Volume d’alcool au VC artisanal ; ......................................................................... 37
Figure 27 : Teneur en minéraux après calcination à 500°C ...................................................... 42
Figure28: Les vinaigres après calcination à 500°C ................................................................... 42
Figure 29: Taux de sucre dans les 3 types de vinaigres ........................................................... 439
Figure 30:Boite a pétri de BP après 4j ...................................................................................... 50
Figure 31:Comptage sur table MacGrady ................................................................................. 50
Figure 32 :Boite de BR après comptage ................................................................................... 50
INTRODUCTION

Le vinaigre, largement utilisé en cuisine et dans divers secteurs industriels, est soumis à des normes de
qualité rigoureuses pour assurer sa sécurité alimentaire et ses performances optimales. Cette exigence
découle non seulement des règlements stricts de l'industrie alimentaire, mais également de l'évolution des
attentes des consommateurs qui souhaitent des produits de haute qualité. Dans l'industrie du vinaigre, les
variations dans les matières premières, les processus de production et les conditions environnementales
peuvent avoir un impact significatif sur sa qualité finale. Par conséquent, la mise en place de contrôles
qualité rigoureux à chaque étape de l'approvisionnement en matières premières à la distribution des
produits finis. Les recherches récentes, telles que celles de P. S. Kankanamge et D. G. Jayasuriya sur
"Microbial Spoilage of Vinegar and Its Control Stratégies" (Kankanamge & Jayasuriya, 2021), et comme
ceux de Randy W. Worobo et Jozsef Baranyi dans leur ouvrage "Quantitative Microbiology in Food
Processing : Modeling the Microbial Ecology" (Worobo & Baranyi, 2002), soulignent l'importance de
ces mesures pour garantir une qualité constante.
Maintenir des normes de qualité élevées dans l'industrie du vinaigre est primordial pour la sécurité
alimentaire des consommateurs, la préservation des caractéristiques du vinaigre et pour instaurer et
conserver la confiance des consommateurs. Ces préoccupations sont bien documentées dans des ouvrages
spécialisés tels que "Food Safety : Contaminants and Toxins" de J. Ralph Blanchfield (Blanchfield,
2003).
Dans le cadre de notre projet de fin d'étude, nous nous sommes focalisés sur la réalisation de plusieurs
analyses physico-chimiques du vinaigre afin d'approfondir notre compréhension de ses propriétés et de
sa qualité. Nous avons particulièrement étudié la détermination du pH pour évaluer son niveau d'acidité,
le dosage de l'acidité totale pour mesurer la concentration en acide acétique et la teneur en sucre. Aussi
nous avons effectué les analyses microbiologiques qui ont une importance cruciale pour le vinaigre. Elles
permettent de garantir la sécurité alimentaire en détectant la présence de bactéries potentiellement
dangereuses.
Notre rapport est structuré en trois chapitres distincts. Le premier chapitre est consacré à des généralités
sur le vinaigre, offrant une vue d'ensemble des aspects historiques, des méthodes de production, des
utilisations et des propriétés chimiques du vinaigre. Le deuxième chapitre aborde en détail les différentes
analyses physico-chimiques réalisées sur le vinaigre, mettant en lumière les méthodes utilisées, les
résultats obtenus et leur interprétation. Enfin, le troisième chapitre est dédié à la discussion des résultats.
CHAPITRE 1 : GENERALITES SUR LE
VINAIGRE
1.1. HISTORIQUE

L'histoire du vinaigre remonte à plusieurs millénaires et a été documentée à travers diverses


civilisations anciennes. Son utilisation remonte à des époques aussi lointaines que l'utilisation du vin.
Le vinaigre était utilisé non seulement comme condiment, mais aussi comme agent de conservation
et même comme boisson, parfois dilué dans l'eau.
Les Babyloniens, environ 5000 ans avant J-C, se distinguent comme l'une des premières civilisations
à maîtriser la fabrication du vinaigre, en utilisant le vin de palme (référence : Bourgeois et Larpent,
1996). Cette pratique était répandue dans de nombreuses civilisations anciennes, témoignant de
l'ancienneté et de la diversité de l'utilisation du vinaigre à travers l'histoire.
Louis Pasteur, le célèbre scientifique français, a joué un rôle fondamental dans l'élucidation moderne
du vinaigre. En 1868, Pasteur fut le précurseur en démontrant que l'acide acétique, composant
principal du vinaigre, résultait de l'oxydation de l'éthanol par des microorganismes. Il a donné le nom
de Mycoderma aceti pour décrire ces microorganismes (référence : Bourgeois et Larpent, 1996),
jetant ainsi les bases de la compréhension scientifique actuelle du processus de fermentation
acétique.
Plus tard, en 1879, le scientifique allemand Carl Wilhelm von Nägeli, également connu sous le nom
de Hanse, a identifié la présence de plusieurs espèces bactériennes dans le processus de fermentation
acétique. En 1899, le microbiologiste néerlandais Martinus Willem Beijerinck, ou Berjerinck, a
proposé le nom du genre Acétobacter pour désigner ces bactéries impliquées dans la production du
vinaigre (référence : Bourgeois et Larpent, 1996).

1.2. DEFINITION ET REGLEMENTATION DU VINAIGRE

Le vinaigre, étymologiquement de vin et aigre, c’est du vin rendu aigre par le développement de
bactéries acétiques (BOURGEOIS et LARPENT, 1996).
Le vinaigre est une solution d’acide acétique produit par un procédé biotechnologique en deux
étapes. Dans la première étape, sucres fermentescibles sont transformés en éthanol par l'action de la
levure. Dans la deuxième étape, les bactéries acétiques oxydent l’éthanol en acide acétique dans un
processus aérobie (CLAUDIO, 2012).

CH3-CH2-OH + O2 CH3-COOH+H2O
Tableau 1 : la composition en nutriments du vinaigre

Poids- volume Vinaigre distillé 15 ml (1 c.à.d. table)


Calories 2
Protéines 0.0 g
Glucides 0.8 g
Lipides 0.0 g
Fibres alimentaires 0.0 g

Selon le codex alimentarius :


Le vinaigre est un produit liquide, propre à la consommation humaine, préparé exclusivement partir
d'une matière première appropriée contenant de l'amidon ou des sucres, ou de l'amidon et des sucres,
selon le procédé de la double fermentation alcoolique et acétique. Il renferme une quantité spécifiée
d'acide acétique ; il peut contenir des ingrédients facultatifs.
« Le vinaigre d'alcool est un vinaigre obtenu par fermentation acétique à partir d'alcool de distillation
» (ALINORM 85/19, codex alimentarius, 1985)
La législation marocaine concernant le vinaigre est principalement régie par l'Office National de
Sécurité Sanitaire des Produits Alimentaires (ONSSA) : Il existe des normes et des spécifications
techniques spécifiques pour le vinaigre, définies par l'ONSSA, qui couvrent différents aspects tels que
la teneur en acide acétique, la qualité microbiologique, les additifs autorisés, les conditions de
stockage, l'étiquetage et autres critères pertinents.

1.3. PRINCIPAUX TYPES DE VINAIGRE

Le processus de fabrication du vinaigre est universel, impliquant l'acidification du vin, du cidre, ou


d'autres liquides fermentés, où l'alcool présent est converti en acide acétique grâce à l'action d'un
organisme unicellulaire. À l'origine, cet organisme était pensé être un champignon, d'où son nom latin
"Mycoderma Aceti". Cependant, grâce aux recherches de Pasteur, on a identifié cette entité comme
une bactérie, apportant ainsi des éclaircissements essentiels dans notre compréhension du processus de
fabrication du vinaigre et suggérant des améliorations pour les producteurs (Droulhiol, 2009).
Aujourd'hui, la tendance mondiale de consommation se tourne vers les produits biologiques et du
terroir. Bien que le vinaigre soit un produit universel, sa diversité régionale apporte une richesse
particulière. Les variétés traditionnelles de vinaigre, spécifiques à certaines régions, font leur entrée
sur le marché mondial en tant que produits innovants. Leur commercialisation met en avant leurs
bienfaits pour la santé et leurs multiples utilisations (Anonyme, 2007).
La diversité des types de vinaigre est impressionnante. Parmi eux, on retrouve :
1.3.1. Vinaigre de vin

La gamme des vinaigres de vin peut être aussi riche que celle des vins : qu’ils soient blancs, rouges
ou rosés, ils donnent tous du vinaigre (PIERRE, 2008). Le meilleur vinaigre de vin est celui ayant subi
un vieillissement de 6 mois a une année. Il est beaucoup plus cher (GRELON,2005).

1.3.2. Vinaigre de cidre

Il se fabrique comme le vinaigre de vin, mais avec du cidre. Apprécié pour ses vertus médicinales et
son goût, son degré d’acidité est plus bas que la plupart des vinaigres de vin (5°). Réalisé avec des
pommes entières, c’est le vinaigre le plus riche en composants essentiels comme les sels minéraux et
les enzymes (PIERRE, 2008)

1.3.3. Vinaigre de riz

Prisé au Japon et dans d’autres pays d’Asie, il est réalisé à base de vinaigre de riz fermenté. Ila une
faible teneur acétique (PIERRE, 2008).

1.3.4. Vinaigre de malt

Élaboré avec du jus d’orge germée, il est souvent coloré, comme d’autres vinaigres, avec du caramel.
Les vinaigres de céréales sont surtout produits dans les pays scandinaves, en Grande-Bretagne et aux
États-Unis (PIERRE, 2008).

1.3.5. Vinaigre blanc ou cristal

Habituellement fabriqué à partir d’alcool de betterave. Naturellement incolore, il est destiné à des
emplois domestiques (PIERRE, 2008).

1.3.6. Vinaigre de moût de raisin

Le meilleur exemple de cette catégorie de vinaigres est le vinaigre balsamique. Il est moins liquide
que la plupart des vinaigres. Sa substance sirupeuse possède une saveur agréablement fruitée. Il peut
entrer dans la composition de vinaigrettes traditionnelles et s’associe harmonieusement à l’huile
d’olive (PIERRE, 2008).

1.3.7. Vinaigre de glucose

Il est obtenu par l’acétification du liquide alcoolique provenant de la fermentation d’une solution de
glucose commerciale. Ces vinaigres ont une acidité de 42 à 60 g/l (ARAB et GUEZZOUN, 2003).

1.3.8. Vinaigre de petit lait

Fabrique au moyen du sérum du lait enrichi de la quantité de sucre nécessaire pour obtenir un vinaigre
d’acidité normale. C’est un liquide légèrement teinté en jaune ombré avec une saveur agréable.
1.3.9. Vinaigre provenant de la distillation du bois ou vinaigre de bois d’acide acétique

Ce vinaigre est obtenu en diluant de l’acide acétique a haut degré sous le nous d’essence de vinaigre
jusqu'à 80% d’acide acétique, avec une quantité d’eau suffisante pour abaisser son titre à 8° environ
(GRELON, 2005).

1.3.10. Vinaigres de jus fermenté de fruits et de légumes

On les produit à base de jus fermenté de dattes, figues, tamarin, groseilles, pample mousses, algues,
bananes, noix de coco, etc. La production de ces vinaigres est fonction des fruits et des légumes récoltés
sur place (PIERRE, 2008).

1.4. DOMAINES D’UTILISATION DU VINAIGRE

1.4.1. Utilisation en médecine

Au Moyen Âge et dans l'Antiquité, le vinaigre avait une place bien plus étendue dans la vie
quotidienne que de nos jours. En fait, il était considéré comme le tout premier "antibiotique" l'homme
connaissait, comme l'ont souligné (Dahmani et Rabouh (2009). Son utilisation était diverse :
Il était employé pour le traitement de diverses maladies internes telles que la lèpre, la peste et les
morsures de serpents. Pendant la Première Guerre mondiale, il était même utilisé pour limiter la
propagation du scorbut, comme indiqué par Alanis-Alvarez (1982).En outre, le vinaigre était souvent
recommandé pour soulager divers maux, notamment l'arthrite, l'ostéoporose, les céphalées, les
douleurs musculaires, les irritations cutanées telles que l'érythème fessier, les maux de gorge, les
démangeaisons et les infections fongiques, comme l'a relevé Grelon (2005). Ces usages variés du
vinaigre dans le passé témoignent de ses multiples applications médicinales et thérapeutiques qui
étaient reconnues et utilisées depuis longtemps.

1.4.2. Utilisation en cuisine

Les préparations culinaires à base de vinaigre ont été très nombreuses, conservation de la viande, de
poissons, des légumes, des fruits de saison, de gâteaux, des épices. Les romaines aussi développèrent
son utilisation comme boisson additionnée d’eau ou d’un mélange d’eau et d’œufs (AMARA, 2005).
Le vinaigre est un condiment par lui–même et il est souvent utilisé lors de macération des légumes et
ajouté au moutard, aux ketchups et aux mayonnaises (BOUREOIS et LARPENT, 1996 ; ANONYME,
2007 ; XU et al. 2007 ; SAKANAKA et ISHIHARA, 2008).
Dans la vie quotidienne, l’acide acétique, constitue un excellent détartrant, il sert également pour
rincer les lainages et il peut remplacer de nombreux produits d’entretien sans porter atteinte
l’environnement (BOUKHIAR, 2009)

1.4.3. Utilisation domestique

Au XVIIIe siècle, les femmes utilisaient couramment le vinaigre dans leurs rituels de bain et de soins
personnels. En raison de sa nature acide, le vinaigre était apprécié pour ses propriétés détartrantes,
idéales pour nettoyer diverses surfaces. De plus, grâce à ses vertus désodorisantes, le vinaigre était
également utilisé pour éliminer les mauvaises odeurs, contribuant ainsi à l'hygiène et à la fraîcheur.
Ces pratiques étaient souvent mentionnées dans les écrits de l'époque.
1.5. FABRICATION ET METHODES DE PRODUCTION

Les bactéries acétiques sont connues pour leur capacité à convertir l'éthanol et d'autres composés
présents dans le vin en acide acétique, ce qui peut altérer la qualité du vin (Joyeuxet al., 1984 ;
Drysdale et al., 1984). Les méthodes de production de vinaigre varient, allant des méthodes
traditionnelles telles que le processus d'Orléans utilisant des fûts de bois, à la culture de surface dans
le processus générateur, et à la fermentation en immersion (Morale set al., 2001). Étant un ingrédient
essentiel dans de nombreux produits alimentaires, la demande de vinaigre à grande échelle nécessite
des systèmes de fermentation industriels capables de produire des volumes contrôlés de manière fiable
(De Ory et al., 1999). Plusieurs dispositifs techniques ont été développés pour améliorer la production
industrielle de vinaigre, généralement axés sur l'accélération de la transformation de l'éthanol en acide
acétique en présence de bactéries acétiques (Tesfaye et al., 2002).

1.5.1. Méthodes de production

1.5.2. Le procédé dit d’Orléans

La méthode a été décrite par RICHARD (1670). Le milieu à acétifier est simplement entreposé dans
des tonneaux de chêne au trois-quarts pleins. Lorsqu’après développement de la mère, tout l’éthanol
a été transformé en acide acétique, on renouvelle les deux tiers du milieu, en prenant bien soin de
conserver le voile microbien en surface.
Etudiant ce procédé, PASTEUR (1868) démontra le rôle du microorganisme dans la transformation.
Il proposa le nom de Mycoderma aceti. Par la suite HANSEN (1879) a démontré la présence de plusieurs
espèces bactériennes. BEIJERINK (1899) proposa le nom de genre Acétobacter. Pasteur (1868) fut le
premier à démontrer que l’acide acétique provenait bien de l’oxydation de l’éthanol, l’acide acétique
pouvant par oxydation prolongée se suroxyder en acide carbonique et eau. Il proposa en outre de
faciliter le maintien du voile en surface en le supportant avec des pièces de bois.
Cette méthode n’est plus utilisée que pour produire de petites quantités de vinaigre de vin ou de cidre
de qualité.

1.5.2.1. Le procédé dit rapide

Il a été proposé par BOERHAAVE (1732) et perfectionné ensuite par KASTNER,SCHUZENBACH et


HAMEN (1824). Dans ce procédé, le milieu alcoolisé ruisselle sur des copeaux de bois d’autres contenus
Dans une cuve cylindrique.
Les bactéries acétiques se développent à la surface des copeaux et trouvent les conditions satisfaisantes
Pour Oxyder L’éthanol. Le liquide en cours d’acétification est recyclé jusqu’ à épuisement de l’éthanol.
FRINGS (1932) améliora le procédé en pratiquant une aération forcée et un contrôle de la température.
30% des installations dans le monde fonctionnent encore selon ce procédé.
La productivité moyenne des appareils est de 5 litres d’éthanol transformé par m3 et par jour avec
Un rendement de 85 à 90%.
1.5.3. La culture immergée

La culture immergée, explorée par HROMATKA et EBNER en 1959, s'est avérée être une méthode
efficace de fermentation acétique dans un milieu liquide bien aéré. Ils ont initialement identifié les
caractéristiques clés de ce procédé novateur, notamment une production spécifique exceptionnelle
d'acide par la population bactérienne utilisée, atteignant 21 g d'acide par gramme de bactéries par heure
à 30°C. Cependant, ils ont noté que des interruptions d'oxygénation, même de quelques secondes
pendant le processus industriel, pouvaient entraîner des altérations néfastes de la bioconversion. La
sensibilité des cellules à l'absence momentanée d'éthanol ou à des concentrations spécifiques d'éthanol
et d'acide a été soulignée, conduisant à des arrêts irréversibles du processus. De plus, ils ont souligné
l'importance d'éviter tout choc thermique et osmotique au cours des cycles successifs. Ces travaux ont
abouti à la conception d'un réacteur spécialisé, l'Acétate de FRINGS, qui est désormais opérationnel
dans de nombreuses installations industrielles, marquant ainsi une avancée significative dans la
fermentation acétique en culture immergé

Figure 1 : Acétateur FRINGS

1.5.4. Processus de fabrication du vinaigre

1.5.4.1. Réception de la matière première

Le vin et le cidre sont les matières premières utilisées pour la fabrication du vinaigre. Les matières
sont choisies après une évaluation conjointe entre les services de production, le laboratoire qualité,
et le service achat selon le produit fini voulu.
Des rigoureuses analyses sont effectuées avant la livraison de matière première vers la chaine de
fabrication.
1.5.4.2. Préparation à la fermentation

Le processus de préparation à la fermentation du vin ou du cidre consiste à les acheminer vers


une cuve appelée "cuve de chargement", qui a le même rôle d’une cuve tampon. « Chaque
fermenteur est connecté à une cuve de chargement dédiée ».

1.5.4.3. Fermentation

La fermentation acétique réalisée est un processus continu qui se déroule dans des conditions
immergées, ça veut dire que le ferment biologique, (l’Acétobacter ou le Mycoderma Aceti), est
en suspension dans le milieu liquide. Contrairement à d’autres fermentations, Cette fermentation
ne s'arrête pas une fois lancée. Au contraire, elle se poursuit constamment.

1.5.4.4. Soutirage du vinaigre à fort degré acétique

Lors de cette phase, le vinaigre est extrait du contenant de fermentation, souvent un fût ou un
tonneau, pour être conditionné et prêt à être commercialisé.
Ce processus s'inscrit dans le cadre de la fabrication du vinaigre, qui implique généralement la
transformation de l'alcool (généralement issu du vin) en acide acétique par l'action de bactéries
acétiques en présence d'oxygène. La réaction chimique associée est la suivante :
C2H5OH + O2 CH3COOH + H2O

1.5.4.5. Collage du vinaigre à fort degré acétique

Lorsque le vinaigre sort du processus de fermentation double, il peut parfois présenter une
certaine turbidité. Pour remédier à cela, on utilise une opération appelée "collage". Cette étape
implique l'ajout d'une substance spécifique au vinaigre qui a la capacité de regrouper les petites
particules en suspension, formant ainsi des flocs qui peuvent être facilement éliminés par
sédimentation.

1.5.4.6. Filtration

La filtration est une technique générale de séparation de deux phases : une phase solide (les
impuretés qui provoquent le trouble) et une phase liquide (le vinaigre), par le passage à travers une
paroi poreuse qui constitue un filtre et retient la phase solide. En traversant les filtres, le liquide
s’éclaircit.

1.5.4.7. Coupage du vinaigre au degré acétique voulu

Le coupage ou mouillage ou encore dilution consiste à ajouter au vinaigre à fort degré de l’eau
pour atteindre le degré acétique légal et/ou désiré par le client.

1.5.4.8. Aromatisation

L’aromatisation des vinaigres est réalisée avec des jus, des extraits naturels ou des arômes
naturels de fruits ou d’aromates.

15
1.5.4.9. Conditionnement

Il existe 2 lignes de conditionnement en flacons verre équipées pratiquement de manière


identique : Une retourneuse / souffleuse, une doseuse volumétrique, une bouchonneuse
(bouchons en plastique, lièges ou à vis, selon ligne 1 ou 2), un système de marquage, d’une mise
en carton ou en fardeau

Figure 2 Organigramme de fabrication de vinaigre de cidre

16
1.6. BENEFICES DU VINAIGRE

Les vinaigres, liquides issus de la fermentation alcoolique et acétique de diverses sources, ont
été historiquement utilisés comme remèdes dans différentes cultures. Leur consommation régulière
a été associée à divers bienfaits pour la santé en raison des polyphénols, micronutriments et autres
composés bioactifs qu'ils renferment. Ces substances confèrent aux vinaigres des propriétés
pharmacologiques bénéfiques, telles que des effets antimicrobiens, antidiabétiques, antioxydants,
anti-obésité et antihypertenseurs.
L'acide acétique constitue le principal composé volatil du vinaigre, donnant à ce dernier son arôme
aigre caractéristique. Parmi les autres composés volatils présents, on retrouve principalement des
alcools, des acides, des esters, des aldéhydes et des cétones. La diversité des vinaigres offre un large
éventail d'applications dans le domaine alimentaire, comme l'a souligné Chin (2017).
Le vinaigre a été exploré pour son potentiel en tant que fongicide pour protéger les plantes telles que
le blé, l'orge ou les semences de légumes comme les carottes et les tomates. Cependant, les premiers
essais ont montré une toxicité importante à des concentrations généralement supérieures à 5 % en
poids. Il est intéressant de noter que le composé actif, l'acide acétique, est répertorié dans la Directive
CE 91/414 en tant qu'herbicide, comme le mentionnent Patrice et Coulombel (2012). Cette
caractéristique nécessite une attention particulière lors de son utilisation pour des applications
agricoles en raison de son potentiel phytotoxique.

1.7. MARCHE DU VINAIGRE AU MAROC

Le marché du vinaigre au Maroc est diversifié, offrant une large sélection de produits pour
satisfaire les besoins culinaires des consommateurs. Les variétés disponibles, comme le vinaigre de
vin, de cidre, balsamique et aromatisé, se présentent dans différents emballages, allant des bouteilles
en verre aux bidons en plastique, offrant ainsi une grande diversité de choix. En plus de son utilisation
en cuisine, le vinaigre est populaire pour les tâches domestiques telles que le nettoyage et la
désodorisation.
Ce marché est influencé par les tendances alimentaires locales, les préférences des consommateurs
et la demande croissante pour des produits naturels et de qualité. Les entreprises locales et les
marques internationales participent activement à ce secteur en proposant une gamme variée de
vinaigres répondant à cette demande croissante pour des options diversifiées et de qualité supérieure,
y compris des vinaigres biologiques ou élaborés partir de matières premières spécifiques. Pour
obtenir des informations plus détaillées sur les parts de marché ou les préférences spécifiques des
consommateurs, une analyse approfondie basée sur des études de marché ou des sources spécialisées
serait nécessaire.

17
CHAPITRE 2 : MATERIELS ET
METHODES

18
2.1. METHODES D’ECHANTILLONNAGE

Pour notre analyse physico-chimique, on a choisi 3 marques de vinaigre commercialisés


dont deux sont industriels et le troisième est artisanal.
Pour les vinaigres industriels on a choisi le Vinaigre blanc et vinaigre de cidre suivants :

Figure 3 : vinaigre blanc et vinaigre de cidre


industriels

Le vinaigre blanc et le vinaigre de cidre industriels sont deux types de vinaigre couramment
produits à grande échelle pour diverses applications culinaires et industrielles et Le vinaigre
de cidre, quant à lui, est produit à partir des pommes fermentées
Le Maroc est considéré comme un grand producteur de vinaigre de cidre naturel à la région.
On a donc choisi un échantillon issu d’une association des produits bio naturel.

Figure 4 : vinaigre de cidre naturel

Le vinaigre de cidre artisanal est une variété de vinaigre produite à partir de cidre de pomme
fermenté. Contrairement au vinaigre de cidre commercial, qui peut être produit à grande échelle
et souvent pasteurisé, le vinaigre de cidre artisanal est généralement fabriqué de manière plus
traditionnelle et souvent en petites quantités
Le tableau 2 ainsi que les figures 5,6 et7 donnent une description détaillée des caractéristiques
de chacun des vinaigres qui ont fait l’objet de notre étude.

19
Tableau 2 : Fiche d’identification du trois types de vinaigre

Vinaigre blanc Vinaigre de cidre Vinaigre de


(Industriel) cidre (artisanal)
Marque utilisée Star Star Chams lassil

Date de production 12-06-2023 24-06-2023 12-2023

Date d’expiration 12-28-2028 24-06-2028 12-2026

Température de prélèvement 4°C 4°C 20°C


Lieu de prélèvement Super marché Super marché Association

Température de conservation 4 °C 4 °C 4 °C
Durée de conservation 8 semaines 8 semaines 4 semaines

Quantité 200 ml 200 ml 250 ml

Prix 6 DH 6 DH 26 DH

Figure 5 : Tableau nutritionnel de vinaigre Figure 6 : échantillon du Figure 7 : l’échantillon du


blanc vinaigre cidre industriel vinaigre de cidre artisanal

20
Les tests organoleptiques
En effectuant des tests organoleptiques sur nos trois échantillons de vinaigre, nous pouvons
obtenir une évaluation précieuse des caractéristiques sensorielles des produits. Ces tests
revêtent une importance capitale dans divers secteurs industriels, car ils permettent de
déterminer la qualité, la sécurité et la satisfaction des consommateurs. De plus, ils jouent un
rôle essentiel dans le contrôle de la conformité aux normes réglementaires, garantissant ainsi la
fiabilité et la légitimité de nos produits sur le marché.

Tableau 3 : caractéristiques organoleptiques des 3 vinaigres étudiés


Les Aspect général Couleur Odeur Goût Texture
échantillons
Vinaigre blanc Clair, Incolore à jaune Forte, Acide, Liquide, peu
transparent pâle piquante piquant visqueux

Vinaigre de cidre Clair, uniforme Transparent, Forte, parfois Acide Lisse, parfois
industriel souvent plus astringente prononcé, visqueux
clair parfois plat

Vinaigre de cidre Trouble, Foncée, parfois Plus nuancée, des nuances Plus épais
artisanal légèrement avec des de fruits et
des sédiments parfois
ambrée notes fruitées de
visibles légèrement
et florales fermentation
visqueux

Le tableau ci-dessus présente les résultats des tests organoleptiques effectués sur les trois échantillons de
vinaigres .Les tests ont été menés pour évaluer différents aspects sensoriels tels que l'aspect visuel, l'odeur et le
goût des produits. Les observations fournies reflètent les perceptions subjectives des testeurs et contribuent à
une évaluation globale de la qualité sensorielle du vinaigre.
2.2. METHODES D’ANALYSES

2.2.1. Paramètres physicochimiques

2.2.1.1. Mesure de PH

Chaque organisme vivant exige pour sa croissance un PH bien déterminé (SIMON et al. 1970;
cité par SEBIHI, 1996). Le principe consiste à introduire dans un bêcher de 50 ml, contenant
l’échantillon de vinaigre, l’électrode d’un pH-mètre préalablement étalonné, et à lire directement
la valeur du pH en fonction du volume de NaOH versé sur l’échantillon.

Figure 8 : Mesure du PH

2.2.1.2. Taux de matière sèche (MS)


*
La matière sèche est le résidu sec des produits alimentaires après l’évaporation de leur
humidité dans une étuve à 105°C, jusqu'à un poids constant (BACHA, 2008). La teneur en
matière sèche (MS) est calculée selon la relation suivante :

MS % = M2 – M0 x 100
M1 -M0

 M0 : la masse de la capsule vide en gramme.


 M1 : la masse de la même capsule avec la prise d’essai avant le séchage en gramme.
 M2 : la masse de la même capsule avec la prise d’essai après séchage en gramme

Figure 9 ; Mesure de la teneur en matière sèche


21
2.2.1.3. Dosage de l’acide acétique (L'acidité titrable)

L’acide acétique est dosé par titrimétrie avec de la soude à 0,1 N en présence de phénolphtaléine
comme indicateur coloré. L'acidité du vinaigre est principalement due à la présence d'acide acétique
et de petites quantités d'autres acides proviennent de matières premières ou sont générées par la
fermentation (AUGIAR et al, 2005). La concentration en acide acétique est exprimée en g/l. Avant de
réaliser le dosage, on a procédé à une dilution au 1 /10 du vinaigre étudié. La concentration en acide
acétique est exprimée en g/l par la formule suivante :

C (g/l) = Vb x 0.1 ×60


Va

 Vb : Volume de la soude versé en ml.


 Va: Volume de la prise d’essai.
 0.1: correspondant à la normalité de soude
 60: La masse molaire de l’acide acétique.

Figure 10: dosage de l’acidité titrable


2.2.1.4. Test de Brix

Le test de Brix consiste à mesurer la concentration de sucre dans une solution en utilisant la
réfraction de la lumière. Il repose sur l'utilisation d'un réfractomètre pour évaluer l'angle de
déviation de la lumière lorsqu'elle traverse la solution. En plaçant une goutte de la solution sur la
plaque du réfractomètre et en observant la position de la ligne de Brix dans l'échelle graduée, on
peut déterminer la concentration en sucre.

Figure 11 : test de Brix des 3 vinaigres


22
2.2.1.5. Dosage conductimétrique

Le principe consiste à introduire dans un bêcher contenant 10 ml de vinaigre l’électrode d’un


conductimètre préalablement étalonné par le NAOH (0,1 N) et à lire directement la valeur de la
conductivité électrique (ms/cm) en fonction du volume de NaOH versé.

Figure 12 : dosage conductimétrique

2.2.1.6. Test vitamine C

Le test de la vitamine C, également connue sous le nom d'acide ascorbique, est souvent réalisé
pour évaluer la teneur en vitamine C dans les aliments ou les compléments alimentaires. Une
méthode courante pour effectuer ce test est la titration iodométrique. Dans cette méthode, une
solution d'iodure de potassium est ajoutée en excès à l'échantillon contenant de la vitamine C,
ce qui permet de libérer de l'iode. L'iode libéré est ensuite titré avec une solution de thiosulfate
de sodium de concentration connue.

Figure 13 : solutions de test vitamine C

23
2.2.2. Paramètres microbiologiques

Les analyses de la qualité hygiénique se basent principalement sur la connaissance de la flore


microbienne présente dans le vinaigre de cidre artisanale. Cette appréciation reste de nos jours la
meilleure méthode d’appréciation de la qualité d’un aliment ainsi que la recherche de présence de
certains groupes bactériens assure la sécurité de produit et permet un bon contrôle de qualité
alimentaire.

Figure 14 : Préparation de Figure 15 : Milieux de


série de dilution culture

2.2.2.1. Recherche de la flore microbienne

Pour la recherche de la flore microbienne, nous avons adopté le principe de dilution, de 10-1
jusqu’à 10-5, et l’incubé à 30 °C nous avons utilisés la gélose pour dénombrement, ou PCA
standard, qui est un milieu utilisé pour le dénombrement de la portion revivifiable de la flore
mésophile aérobie totale.

Figure16: ensemencement sur le milieu de culture

24
2.2.2.1. Recherche des germes totaux
La gélose MacConkey est un milieu de culture sélectif et différentiel employé en microbiologie pour
l'isolement et l'identification des bacilles Gram négatifs nous avons adaptés des dilutions de 10-1 jusqu’ à
10-3Après incubation à 37 °C

Figure 17 : ensemencement sur MacConkey

2.2.2.2. Recherche de levures et des moisissures

Le développement des levures dans les produits alimentaires cause l’altération de leurs qualités
marchandes, par formation de trouble et apparition d’odeur désagréable. L’altération provoquée
par les moisissures conduit à une modification de la qualité nutritionnelle et de la qualité
organoleptique. Certaines moisissures arrivent même à produire des toxines. Le milieu utilisé
pour la recherche de ces germes est la Gélose PDA La gélose dextrosée à la pomme de terre de
10-2 jusqu’ à 10-4 à 30 °C.

Figure18: ensemencement sur PDA

25
2.2.2.3. Recherche des staphylococcus

Les staphylocoques sont des bactéries impliquées dans des pathologies variées et de degrés de
gravité divers. Le milieu utilisé est Gélose Baird-Parker est un milieu de culture sélectif et
différentiel employé en microbiologie pour l'isolement et l'identification des bactéries
pathogènes Staphylococcus aureus. Avec des séries de dilution de 10-1 jusqu’à de 10-3 à 37°C.
 Après avoir préparé les boîtes de Pétri. Elles sont incubées individuellement à la
température appropriée, puis un suivi est effectué pendant 4 jours en vérifiant chaque jour
l'état des boîtes de Pétri.

Figure 19 : l’incubation des boites à pétri

Les analyses microbiologiques revêtent une importance cruciale pour le vinaigre de cidre artisanal. Elles
permettent de garantir la sécurité alimentaire en détectant la présence des bactéries potentiellement
dangereuses.

Conclusion :
Effectuer des analyses physico-chimiques et microbiologiques sur le vinaigre et ses composants
est crucial pour diverses raisons. Sur le plan physico-chimique, ces analyses permettent de
contrôler les caractéristiques chimiques et physiques du vinaigre, telles que son pH, sa teneur
en eau, en minéraux, en acide acétique, en sucre, ainsi que sa densité, D'un autre côté, les
analyses microbiologiques sont vitales pour détectera présence de micro-organismes pathogènes
ou indésirables dans le vinaigre, tels que les bactéries, les levures ou les moisissures.

26
Chapitre 3 : Résultats et discussion

27
Introduction

Dans ce chapitre, nous examinerons en détail les résultats des analyses physico-chimiques et
microbiologiques effectuées sur différents types de vinaigres. Ces analyses fournissent des
informations cruciales sur la qualité, la stabilité et la sécurité des produits finis, ainsi que sur leur
potentiel d'utilisation dans diverses applications culinaires et industrielles.

2.2.3. Analyses physico-chimiques :

Dosage de l’acidité titrable :


Nous allons dans cette partie déterminer l’acidité titrable des vinaigres par diverses méthodes
d’analyse ; notamment le dosage PH métrique, colorimétrique et conductimétrique.

2.2.3.1. Dosage PH métrique :

Les figures ci-dessus indiquent les graphiques des PH obtenus suite aux dosages PH
métriques effectués sur les différents échantillons de vinaigres.

Figure 20: courbe ph = f (V NaOH) de vinaigre blanc

Figure 21 : Courbe PH =f (V NaOH) vinaigre de cidre industriel

28
Figure 22: Courbe PH =f (V NaOH) vinaigre de cidre artisanal

On en déduit les volumes à l’équivalence.

Tableau 3: Volumes d’équivalence des 3 vinaigres

Les types de vinaigre Les volumes


d’équivalence
Vinaigre blanc 8 ml

Vinaigre de cidre industriel 8.3 ml

Vinaigre de cidre artisanal 8.2 ml

29
L’équation de neutralisation de l’acide acétique par NAOH est :

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

A l’équivalence on a :

CA.VA = CB. Véq

Avec :
 CA : la concentration de vinaigre en acide (mol /l)
 VA : le volume de vinaigre en l
 CB : la concentration du NAOH en (mol /l)
 Véq : le volume du NAOH en l

Donc :

CA = CB x Vé q
V

Pour le vinaigre blanc :

CA = 0.1 x 8
10

CA =0.08 mol l-1

La même formule est appliquée pour calculer les concentrations en acide des deux autres vinaigres.

30
Tableau 4 : Acidité titrable des 3 vinaigres.

Types de vinaigre Les concentrations

Vinaigre blanc 0.08 mol l-1

Vinaigre cidre industriel 0.082 mol l-1

Vinaigre cidre artisanal 0.083 mol l-1

On remarque que les 3 types de vinaigres ont des concentrations légèrement différentes.
Le vinaigre de cidre artisanal a la concentration la plus élevé 0.083 suivi par le vinaigre de cidre
industriel puis le vinaigre blanc.
Nous pouvons expliquer l’élévation de l’acidité dans le vinaigre artisanal de cidre par rapport aux 2
échantillons de vinaigre industriel (blanc et cidre) par plusieurs facteurs.
Le processus de fabrication du vinaigre artisanal de cidre est moins contrôlé que celui du vinaigre
industriel. En plus les variations des conditions de fermentation, telles que la température, la durée
et les types des micro-organismes impliqués peuvent causer des différences dans les niveaux
d'acidité du produit final.
Calcul de degré d’acidité :
Le degré d’acidité d d’un vinaigre est la masse en g d’acide éthanoïque contenu dans 100 g de
vinaigre. C’est-à-dire dans pratiquement 100 ml.
D = CA x M (CH3COOH )

Tableau 5 : Degré d’acidité des vinaigres

Types de vinaigre Degré d’acidité

Vinaigre blanc 4.8°

Vinaigre de cidre industriel 4.92°

Vinaigre de cidre artisanal 4.98°

31
2.2.3.2. Dosage colorimétrique

Le dosage colorimétrique de 10 ml des 3 vinaigres par du NaOH nous a permis de trouver les volumes
de NaOH à l’équivalence. Notant que pour chaque vinaigre, on a réalisé 3 dosages et le volume obtenu
est la moyenne des Volumes de NaOH obtenus pour chaque dosage.

Tableau 6: Volumes d’équivalences

Type de vinaigre Véq ( NaOH)


Vinaigre blanc 19.1 ml

Vinaigre de cidre industriel 13,73 ml


Vinaigre de cidre artisanal 41,96 ml

On utilise la relation suivante pour calculer la concentration en acide :

C0 = C1 x Véq x Ma
V0

Pour le vinaigre blanc :

C0 = 0,1x 19,1x 60
10

C0 =11,64 g/L

32
Tableau 7 : l’acidité titrable des vinaigres

Type de vinaigre L’acidité titrable


Vinaigre blanc 11.64 g/l

Vinaigre de cidre industriel 8,23 g/l

Vinaigre de cidre artisanal 25,17 g/l

L'analyse des résultats du dosage colorimétrique de l'acidité titrable des trois types de vinaigre (vinaigre
blanc industriel, vinaigre de cidre industriel et vinaigre de cidre artisanal) révèle des distinctions
significatives dans leur composition chimique.
Le vinaigre blanc industriel, du fait de sa production plus standardisée et généralement plus concentré
en acide acétique, a affiché une acidité titrable relativement élevée de 11,64 g/l. Cette concentration
accrue d'acides, principalement de l'acide acétique, est conforme à sa réputation de vinaigre plus fort
en goût et en acidité.
Par contre, le vinaigre de cidre industriel a présenté une acidité titrable de 8,23 g/l, légèrement
inférieure à celle du vinaigre blanc. Cette différence peut être attribuée à une concentration moindre
d'acides dans ce type de vinaigre, bien qu'il contienne également de l'acide acétique, provenant du
processus de fermentation du cidre.

Le vinaigre de cidre artisanal, produit de manière moins standardisée et possiblement avec une variété
d'acides organiques provenant du processus de fermentation, a affiché la plus haute acidité titrable de
25,17 g/l. Cette valeur élevée suggère la présence d'une diversité d'acides organiques, en plus de l'acide
acétique, dans ce type de vinaigre.

Ces résultats mettent en évidence l'impact significatif des processus de production et des ingrédients
sur la composition chimique des vinaigres, ce qui peut influencer leur profil gustatif et leur utilisation
dans diverses applications culinaires et industrielles.

Figure 23 : Dosage d’acide acétique des 3 vinaigres

33
2.2.3.3. Dosage conductimétrique

Les résultats des dosages conductimétrique réalisés sur les 3 échantillons de vinaigres sont
représentés sous forme des courbes ci-dessus :

Figure 24 : courbes de variations de conductance en fonction de volume versé de NaOH

34
Calcul de la concentration de l’acide acétique dans les différents types de vinaigre :

A partir des trois courbes précédentes, on peut déduire les valeurs des volumes de NaOH à
l’équivalence.

Tableau 8 : volumes à l’équivalence des vinaigres

Type de Vinaigre Volume à l’équivalence

Vinaigre blanc 3 ml

Vinaigre de cidre industriel 2.90 ml

Vinaigre de Cidre artisanal 3.90 ml

On calcule ensuite les concentrations en acide en utilisant la relation à l’équivalence :

CA x VA = CB x Véq

Avec :

 CA : la concentration de vinaigre en acide (mol /l)


 VA : le volume de vinaigre en l
 CB : la concentration du NAOH en mol /l
 Véq : le volume du NAOH en l

Tableau 9 : concentration en acide dans les 3 vinaigres

Types de vinaigre La concentration de l’acide


acétique
Vinaigre blanc 0.03 mol l-1

Vinaigre de cidre industriel 0.029 mol l-1

Vinaigre de cidre artisanal 0.039 mol l-1

Il existe plusieurs raisons possibles pour lesquelles la concentration en acide acétique


pourrait être plus faible dans le vinaigre de cidre artisanal que dans le vinaigre industriel
(blanc ou cidre).
 Processus de production : Le vinaigre de cidre artisanal est généralement produit de
manière plus traditionnelle et artisanale, ce qui signifie que le processus de fermentation

35
peut-être moins contrôlé et moins standardisé que dans la production industrielle. Cela
peut entraîner des variations dans la concentration d'acide acétique en fonction des
conditions de fermentation.
 Durée de fermentation : Le vinaigre de cidre artisanal peut être fermenté pendant des
périodes plus courtes ou plus longues que le vinaigre industriel, ce qui peut affecter la
concentration d'acide acétique. Une fermentation plus longue peut permettre à plus
d'acide acétique de se former, tandis qu'une fermentation plus courte peut donner un
produit final avec une concentration d'acide acétique plus faible.
 processus de filtration et de purification : Les vinaigres industriels peuvent être soumis
à des processus de filtration et de purification plus rigoureux pour éliminer les impuretés
et concentrer l'acide acétique, ce qui peut conduire à des concentrations plus élevées dans
le produit final. Les vinaigres artisanaux peuvent subir moins de traitement, ce qui peut
conduire à des concentrations d'acide acétique plus variables.

Nous pouvons Calculer le degré d’alcool à partir de ce lien de plateforme Lallemand


Brewing : https://www.lallemandbrewing.com/fr/canada/ressources/coin- du-
brasseur/outils-de-brassage/mesure-de- l’acidité-titrable

Le volume d’alcool blanc

36
Figure 25 : Le volume d’alcool du VC
Industriel Figure 26 : Volume d’alcool au VC artisanal

Le fait que le volume d'alcool et l'atténuation de l'alcool soient généralement plus élevés dans le

vinaigre de cidre artisanal que dans les vinaigres industriels, y compris les vinaigres blancs et de cidre

Industriels, peut s'expliquer par plusieurs facteurs par exemple le processus de fermentation car dans

La production artisanale de vinaigre de cidre, le processus de fermentation peut être plus long et plus

Naturel. Les producteurs artisanaux peuvent permettre une fermentation plus complète du cidre de

Pomme, ce qui conduit à une plus grande conversion des sucres en alcool. Parmi les raisons en trouve

Le contrôle du processus, les producteurs artisanaux ont souvent un contrôle plus direct sur le processus

De fermentation, y compris la température, le temps de fermentation et les souches de levures utilisées.

Ce contrôle peut permettre une fermentation plus efficace et une production d'alcool plus importante.

En revanche dans les environnements de production industrielle, les processus de fermentation peuvent

être standardisés pour des raisons de cohérence et de rendement. Cela peut conduire à des fermentations

Moins complètes et à des volumes d'alcool plus bas dans les vinaigres industriels.

37
2.2.3.4. Détermination de la Matière sèche

La teneur en matière sèche d'un échantillon est la proportion de masse de cet échantillon qui reste après
l'élimination de toute l'eau ou de tout autre solvant volatil.
On réalise le séchage des échantillons dans une étuve à 105°C pour éliminer principalement l’eau libre et
l'eau liée.

Tableau 9 : les masses des capsules et vinaigres

Type de Masse Masse de Masse de


vinaigre de Capsule + Capsule +
capsule vinaigre vinaigre après
avant 105°C 105°C
Vinaigre 41.0067g 46.2067 g 41.0185g
blanc
Vinaigre 36.2082g 41.3582 g 36.2262 g
cidre
industriel
Vinaigre de 40.4364g 45.5764 g 40.8064 g
cidre
artisanal

Pour calculer le taux de la matière sèche en applique la relation suivante :

Avec : MS% = M2-M0 x 100


M1-M0

▪ M0 : la masse de la capsule vide en gramme.


▪ M1 : la masse de la même capsule avec la prise d’essai avant le séchage en gramme.
▪ M2 : la masse de la même capsule avec la prise d’essai après séchage en gramme

Tableau 10 : le taux de MS des 3 vinaigres

Type de vinaigre MS %
Vinaigre blanc 0.22 %
V.de cidre industriel 0.35 %

V.de cidre artisanal 7.19 %

38
On remarque que la teneur en matière sèche du vinaigre de cidre artisanal après séchage à 105°C est plus
élevée que celle du vinaigre industriel (blanc et de cidre), qui est de 7.19%, cela pourrait être dû à
plusieurs facteurs, tels que le Processus de production, les Ingrédients utilisés, Le vinaigre de cidre
artisanal peut contenir des ingrédients supplémentaires ou être préparé avec une recette qui produit un
produit final avec une teneur en matière sèche plus élevée, ou bien Durée de fermentation Le vinaigre de
cidre artisanal pourrait être fermenté pendant une période plus longue que le vinaigre industriel. Une
fermentation plus longue peut entrainer une concentration accrue de certains composés solides dans le
vinaigre, augmentant ainsi sa teneur en matière sèche.

2.2.3.5. Détermination de la teneur en cendre totale

On calcine les échantillons dans un four à 500°C pour éliminer les composés volatils organiques, tels que
les solvants organiques, les substances organiques complexes. Les cendres totales obtenues représentent
la masse en sel minéraux dans l’échantillon. On peut calculer par la suite la teneur en cendre totale dans
les vinaigres traités.
Tableau 11: les masses des vinaigres avant et après calcination 500 °C

Type de vinaigre Avant séchage Après séchage 500


500°C °C
V. blanc 41.0185 g 41.0093 g

V. cidre industriel 36.2262 g 36.2144 g

V. cidre artisanal 40.8064 g 40.4708 g

Avec :

% Cendres totales= M2(creuset + cendres) – M(creuset vide)x 100

(Creuset + éch. humide) – M(creuset vide)

Tableau 12 : % cendre totale des vinaigres

Types de vinaigre % cendres totales


Vinaigre blanc 22 %
Vinaigre cidre industriel 34.44 %
Vinaigre cidre artisanal 9.29 %

39
Le vinaigre de cidre artisanal tend à conserver une composition plus naturelle souvent fabriqué de
manière traditionnelle, en utilisant des méthodes qui préservent d’avantage les composants naturels
du cidre de pomme. que les vinaigres industriels qui peuvent subir des processus de filtration et de
clarification plus poussés, ce qui peut augmenter le taux de cendres en éliminant certains éléments,
en plus Les vinaigres industriels peuvent contenir des additifs, tels que des agents de clarification
ou des stabilisants, qui peuvent augmenter le taux des cendres.

Figure 27 : Teneur en minéraux après calcination à 500°C

Figure28: Les vinaigres après calcination à 500°C

40
2.2.3.6. Détermination du degré de Brix

Le degré Brix est une unité de mesure utilisée pour exprimer la concentration de sucre dans une
solution aqueuse. Un degré Brix équivaut à 1 gramme de saccharose dissous dans 100 grammes de
solution.

Tableau 13 : degré de Brix des 3 vinaigres

Types de vinaigre Degré de Brix Quantités de sucre dans 100 grammes


solution
Vinaigre blanc 6% 6g

Vinaigre de 4% 4g
Cidre industriel
Vinaigre de cidre 8% 8g
artisanal

Un taux de sucre plus élevé dans le vinaigre artisanal par rapport au vinaigre industriel peut
être attribué à des différences dans les processus de fabrication, les ingrédients utilisés, les
méthodes de filtration et le degré de fermentation.

Figure 29: Taux de sucre dans les 3 types de vinaigres

43
2.2.3.7. Détermination de la teneur en Vitamine C

Pour calculer la concentration molaire de vitamine C présent dans le vinaigre ; On réalise un


dosage en retour avec diode (I2).

Tableau 14: les volumes d’équivalence

Types de vinaigre Volume moyenne


Vinaigre blanc 1.3 ml
Vinaigre de cidre 1.7 ml
Industriel
Vinaigre de cidre 2.5 ml
Artisanal

La concentration molaire en vitamine C pour vinaigre blanc :

C (g/l) = 2 C1.V1 – C2. V0


Ve
Avec :
 C0 : la concentration molaire en vitamine C
 V0 : le volume du vinaigre
 C1 : la concentration de l’iode
 V1 : le volume de la solution de l’iode
 VE : le volume de thiosulfate
 C2 : la concentration molaire de thiosulfate

Donc :

C (g/l) = (2 x 5,0 x 10 – 3 x 10 x (10 −3) – (5,0 x 10-3 x 5 x 10 −3)


1.3
C (g/l) = 5.76×10 −5 g/l

Tableau 15 : les Concentration en Vitamine C des 3 vinaigres

Types de vinaigre Concentration en Vitamine C


Vinaigre blanc 5.76×10 −5 g/l

Vinaigre de cidre industriel 4.41×10 −5 g/l

Vinaigre de cidre artisanal 6.00×10 −5 g/l

44
On remarque que la teneur en Vitamine C du vinaigre de cidre artisanal est plus grand que les
autres types industriels en peut expliquer cette valeur par la qualité des ingrédients utilisés au
vinaigre de cidre artisanal qui peut être fabriqué à partir de pommes de meilleure qualité,
récoltées localement et de manière biologique, ce qui peut entraîner une concentration plus
élevée en vitamine C.

2.2.4. Analyses microbiologiques

Par l’analyse des résultats microbiologiques de ces milieux de culture, on peut évaluer la qualité
microbiologique du vinaigre de cidre artisanal et détecter la présence de tout microorganisme
indésirable. Des résultats négatifs ou des niveaux acceptables de contamination microbienne sont
généralement préférés pour garantir la sécurité et la qualité du produit.

□ Après l'incubation des boîtes de Petri pendant 4 jours à la température appropriée, nous observons
ces boîtes pour évaluer leur état.

2.2.4.1. Recherche de la flore microbienne

Le Après 24h Après 48h Après 72h Après 96h


temps

Milieu
PCA de
10-3
Jusqu’à à
10-5 à
30°C

Absence de Absence de Présence de Présence de


colonies colonies quelques quelques
colonies colonies

Tout d'abord, l'absence des colonies pendant les premières 48 heures d'incubation peut être interprétée comme
une période de latence ou d'adaptation des micro-organismes présents dans le vinaigre de cidre artisanal au
milieu de culture PCA et aux conditions d'incubation. Les micro-organismes peuvent nécessiter un certain temps
pour récupérer de l'étape de transplantation et pour commencer à se développer activement dans le milieu de
culture.
L’apparence de quelques colonies après 72 heures et 96 heures d'incubation suggère que le vinaigre de cidre
artisanal, comme tout autre produit naturel fermenté, peut contenir une variété de micro-organismes, notamment
des bactéries acétiques qui sont responsables de la fermentation acétique. Ces bactéries, telles que les espèces de
la famille Acétobacter, convertissent l'alcool en acide acétique lors du processus de fermentation. Cependant, le
vinaigre de cidre artisanal peut également contenir d'autres bactéries et levures, qui peuvent avoir des origines
variées, selon le processus de production et la manipulation du vinaigre.

45
2.2.4.2. Recherche des germes totaux

Le temps Après 24h Après 48h Après 72h Après 96h

La gélose

MacConkey

de 10-1

jusqu’à à 10-3

37°C Pas de colonies Pas de colonies Pas de colonies Pas de colonies

L'analyse des résultats obtenus lors de l'incubation du vinaigre de cidre artisanal avec le milieu de culture MacConkey
Révèle une absence remarquable de colonies bactériennes après quatre jours d'observation. Cette observation peut
Être attribuée à plusieurs facteurs.
Tout d'abord, le vinaigre de cidre artisanal est connu pour ses propriétés antimicrobiennes, notamment en raison de sa
teneur élevée en acides organiques tels que l'acide acétique. Ces acides peuvent avoir exercé un effet inhibiteur sur la
croissance bactérienne, limitant ainsi la formation de colonies sur le milieu de culture.
De plus, le milieu de culture MacConkey est sélectif pour les bactéries à gram négatif, et son utilisation vise généralement
à inhiber la croissance des bactéries à gram positif. Cependant, cette spécificité ne prend pas en compte l'ensemble des
micro-organismes présents dans le vinaigre de cidre, et certains germes pourraient ne pas être détectés ou cultivés avec
succès dans ce milieu.
Enfin, le pH acide du vinaigre de cidre artisanal peut avoir contribué à l'inhibition de la croissance bactérienne, étant
Donné que de nombreuses souches bactériennes sont sensibles aux variations de pH.
Il convient cependant de noter que ces observations pourraient être sujettes à certaines limites, notamment la sensibilité
du milieu de culture utilisé et la possibilité de contaminants dans le vinaigre de cidre qui pourraient avoir faussé les
résultats.

47
2.2.4.3. Recherche de levures et des moisissures.

Temps Après 24h Après 48h Après 72h Après 96h

La
Gélose
PDA La
gélose de
10-2 jusqu’
à 10-3 à
Pas de colonies Pas de colonies Pas de colonies Pas de colonies
30°C.

On n’observe aucune colonie dans les boîtes de Pétri contenant du vinaigre de cidre artisanal après
une incubation de quatre jours avec le PDA (Potato Dextrose Agar), plusieurs raisons pourraient
expliquer cette observation par Incompatibilité avec les conditions de croissance, Le PDA est un
milieu de culture utilisé principalement pour la culture et l'isolement de champignons et de levures,
Donc le vinaigre de cidre ne contient pas de champignons ou de levures viables ou bien l’Inhibition
de la croissance ou Certains composés présents dans le vinaigre de cidre artisanal, tels que l'acide
acétique, peuvent inhiber la croissance de certains micro-organismes, y compris les champignons
et les levures. Si ces composés sont présents en concentrations suffisamment élevées, ils pourraient
empêcher la croissance des colonies sur le milieu de culture.

48
2.2.4.4. Recherche des staphylococcus

Temps Après 24h Après 48h Après 72h Après 96h


La
gélose
Baird-
Parker
de 10-1
jusqu’à de
10-3 à
37 °C.

Présence des colonies Présence des colonies Présence des colonies Présence des colonies

La présence de Staphylococcus aureus (staphylocoque doré) ou d'autres espèces de staphylocoques


dans le vinaigre de cidre artisanal après l'incubation au Braid Parker pourrait être expliquée par
plusieurs facteurs :

□ Contamination externe : Les staphylocoques sont des bactéries présentes dans l'environnement, y
compris sur la peau humaine et animale, ainsi que dans les matières fécales. Une contamination
externe pourrait se produire pendant la production, le stockage ou la manipulation du vinaigre de
cidre artisanal, entraînant la présence de staphylocoques dans l'échantillon.

□ Conditions de stockage inadéquates : Si le vinaigre de cidre est mal stocké dans des
conditions qui favorisent la croissance bactérienne, cela pourrait permettre à des
staphylocoques de se multiplier dans le produit.

□ Contamination croisée : Une contamination croisée avec des surfaces ou des ustensiles
contaminés par des staphylocoques pourrait également être une cause potentielle de la présence
de ces bactéries dans le vinaigre de cidre.

□ Manque de contrôle de la qualité : Un processus de production de vinaigre de cidre


insuffisamment contrôlé peut permettre l'introduction de contaminants microbiens, y compris
des staphylocoques.

49
Figure 30:Boite a pétri de BP après 4j

On peut compter les colonies présentes dans cette boite par la méthode de table Mac Grady. La
méthode de comptage des colonies sur une table de MacGrady est une technique couramment
Utilisée en microbiologie pour estimer le nombre de colonies bactériennes présentes dans un
échantillon.

Figure 31:Comptage sur table MacGrady

Nombres de colonies totales :

N= Nombre des colonies compté x facteur dilution


Volume ensemencé

N = 12 x 10 =120 UFC/ml
1

Donc il existe 120 colonies par boite à 1 ml de vinaigre

Figure 32 : Boite de BR après


comptage

50
Les différences dans les méthodes de production, les ingrédients utilisés et les processus de
traitement entre le vinaigre de cidre artisanal et le vinaigre industriel peuvent se traduire par des
variations dans leur paramétrés microbiologique et physico chimique. Il est important de tenir
compte de ces différences lors du choix d'un type de vinaigre, en fonction des préférences
personnelles en matière de goût et de qualité.

51
Conclusion générale

52
Conclusion générale

Dans le cadre de notre projet de fin d'Études, nous avons réalisé des analyses physico-chimiques et
microbiologiques de trois types de vinaigres, en utilisant une gamme de tests pour évaluer différents
aspects de leur composition et de leur qualité.

Les résultats obtenus de ces analyses ont révélé des différences significatives entre les échantillons de
vinaigre, reflétant les diversités inhérentes à leurs processus de fabrication, leurs ingrédients et leurs
conditions de stockage. Les résultats du dosage colorimétrique de l'acidité titrable ont démontré des
variations dans la concentration d'acides présents dans chaque échantillon, reflétant ainsi leur acidité
relative et leur potentiel de saveur.

En parallèle, le test de Brix a fourni des informations précieuses sur la teneur en sucre des vinaigres,
tandis que le test de vitamine C a permis d'évaluer leur contenu nutritionnel. Ces données sont
essentielles pour les consommateurs soucieux de leur santé, ainsi que pour les producteurs cherchant
à commercialiser des produits de haute qualité. De plus, le suivi du pH a offert des indications sur
l'acidité des vinaigres, un facteur crucial non seulement pour la saveur, mais aussi pour la stabilité et
la sécurité alimentaire des produits. Enfin, les tests microbiologiques ont permis de garantir la
sécurité microbiologique des vinaigres, en évaluant la présence de micro-organismes potentiellement
nocifs

En combinant ces différentes analyses, nous avons pu obtenir une image holistique de la qualité des
échantillons de vinaigre étudiés. Nos résultats ont mis en lumière des variations significatives entre
les différents types de vinaigre, reflétant les différences de leurs processus de fabrication, leurs
ingrédients et leurs conditions de stockage. Ces informations sont précieuses pour les producteurs de
vinaigre et les organismes de réglementation alimentaire, car elles permettent de garantir la qualité et
la sécurité des produits mis sur le marché.

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