2219wafa Jouini

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR
ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
Institut Polytechnique Privé (IP²)
*******
Projet de Fin d’Etudes

En vue de l’obtention du Diplôme National d’Ingénieur en Génie des Industries Alimentaires
Elaboré par :
Wafa Jouini
QUALIFICATION D’UNE METHODE

ANALYTIQUE SUR L’APPAREIL FOOD SCAN
Réalisé au sein de
STIAL Délice-Danone
Encadré par
Encadrant universitaire Encadrant professionnel

Dr El Ayed Mohamed Mme Fdeoui Noura
Année universitaire
2016-2017
Dédicace
Je dédie ce travail
A ma mère,
Qui ma donner la vie, la tendresse et le courage pour réussir. Tout ce que
je peux t’offrir ne pourra exprimer l’amour que je porte pour toi. Que
dieu la garde pour moi toute la vie.
A mon père,
L’homme de ma vie, l’œil attentif compréhensif, aucun dédicace ne
saurait exprimer mes sentiments, que dieu te préserve et te procure la
santé.
A mes sœurs,
Ils vont trouver ici l’expression de mes sentiments d’amour pour le
soutien qu’ils n’ont cessé de me porter. Je vous aime mes chères.
A mes amis,
Qui sont une deuxième famille que la vie m’offerte, pour leur soutien
moral tout en espérant que notre amitié dure. Je vous aime plus que
tout.
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Remerciement
Je commence par examiner ma profonde reconnaissance à
monsieur NOUISSER NABIL qui m’a permis d’effectuer ce projet de fin
d’étude dans son établissement.
Mes hommages, mes remerciement les plus distingués et mes
respects les plus profond à mon encadreur Mr EL AYED MOHAMED
qui m’a suivi et guidé pour arriver à ce résultat.
Je tiens à remercier Madame FDEOUI NOURA responsable au
laboratoire contrôle qualité pour m’avoir dirigé ce travail et m’avoir
fait bénéficier de son expérience, de ces précieux conseils et son
encouragement.
Je remercie les nombres du jury qui ont accepté d’évaluer ce
travail.
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Table des matières
Contenu
Dédicace ........................................................................................................................................... i
Remerciement..................................................................................................................................ii
Listes des figures ............................................................................................................................ vi
Liste des tableaux ..........................................................................................................................vii
Liste des abréviations .................................................................................................................. viii
Introduction générales ..................................................................................................................... 1
Etude Bibliographique .............................................................................................................. 3
1. Le lait ................................................................................................................................ 4
1.1. Définition .................................................................................................................. 4
1.2. Composition .............................................................................................................. 4
2. Les caractéristiques physicochimiques ............................................................................. 7
3. Propriétés des protéines du lait ......................................................................................... 9
3.1. Propriétés fonctionnelles ........................................................................................... 9
3.2. Propriétés biologiques ............................................................................................. 11
4. Le yaourt ......................................................................................................................... 11
4.1. Définition ................................................................................................................ 11
4.2. Diagrammes de fabrications .................................................................................... 12
4.2.1. Diagramme de fabrication de yaourt ferme et brassée ..................................... 12
4.2.2. Diagramme de fabrication de yaourt a boire.................................................... 14
5. Méthode de dosage rapide de lait .................................................................................. 15
5.1. Définition ................................................................................................................ 15
5.2. Principe.................................................................................................................... 15
5.3. Avantage.................................................................................................................. 15
5.4. Inconvénients .......................................................................................................... 15
6. Cycle de vie d’une méthode analytique ........................................................................ 16
Page iii
7. Validation ...................................................................................................................... 17
8. Problématique et objectif .............................................................................................. 18
Matériel et Méthodes ............................................................................................................... 20
1.1. Détermination de la teneur en matière grasse (NT 14.32, 1983) ............................ 21
1.1.1. Principe ............................................................................................................ 21
1.1.2. Mode opératoire ............................................................................................... 21
1.2. Dosage des protéines par la méthode de Kjeldahl................................................... 21
1.2.1. Principe ............................................................................................................ 21
1.2.2. Mode opératoire ............................................................................................... 21
1.2.2.1. Minéralisation .............................................................................................. 22
1.2.2.2. Distillation .................................................................................................... 22
1.2.2.3. Titration ........................................................................................................ 22
1.3. Détermination de l’extrait sec total ......................................................................... 23
1.3.1. Principe ............................................................................................................ 23
1.3.2. Mode opératoire ............................................................................................... 23
2. Méthode de dosage rapide par Food scan ..................................................................... 24
2.1. Description de l’appareil ......................................................................................... 24
2.2. Les performances de la FOOD- SCAN ................................................................... 25
2.3. Préparation et passage des échantillons .................................................................. 25
2.4. Procédure d’ajustement ........................................................................................... 25
3. Validation des méthodes rapides (ISO 5725-1,1994) .................................................. 26
3.1. Test de fidélité ......................................................................................................... 26
3.2. Test de justesse ........................................................................................................ 26
4. Conclusion ..................................................................................................................... 27
Résultats et discussion ............................................................................................................. 28
2. Etude statistique de la validation de la méthode rapide FDS avant calibration : .......... 29
2.1. Etude de la fidélité................................................................................................... 29
2.2. Etude de la justesse ................................................................................................. 31
Page iv
3. Etude statistique de la validation de la méthode alternative FDS après calibration : .. 34
3.1. Etude de fidélité ...................................................................................................... 34
3.2. Etude de la justesse ................................................................................................. 35
4. Discussion des résultats ................................................................................................. 37
Conclusion générale ...................................................................................................................... 38
Références bibliographiques ......................................................................................................... 39
Annexes ..................................................................................................................................... 41
Page v
Listes des figures
Figure1 : Composition globale du lait (Cayot et Lorient, 1998). .................................................... 5
Figure 2: Diagramme général de fabrication du yaourt ferme et brassé (Saint-Eve, 2006). ......... 11
Figure 3 : diagramme de fabrication du yaourt à boire (document interne) ................................. 13
Figure 4 : cycle de vie d’une méthode analytique ......................................................................... 15
Figure 5 : schéma de l’appareil Food scan ................................................................................... 22
Page vi
Liste des tableaux
Tableau 1: Concentration de minéraux et vitamines dans le lait (mg/100 ml) .............................. 6
Tableau 2 : caractéristiques physicochimiques du lait de vache ..................................................... 8
Tableau 3: Paramètres du test de justesse ..................................................................................... 25
Tableau 4: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité de MG .................. 27
Tableau 5: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité pour MP ............... 28
Tableau 6: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité pour EST .............. 28
Tableau 7: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité MG ....................... 29
Tableau 8: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité de MP ................... 29
Tableau 9: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité EST ...................... 30
Tableau 10: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité de MG ................ 31
Tableau 11: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité pour MP ............. 32
Tableau 12: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité pour EST ............ 32
Tableau 13: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de la justesse MG ...................... 33
Tableau 14: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de la justesse de MP .................. 33
Tableau 15: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de la justesse de l’EST ............... 33
Tableau 16 : tableau comparative des résultats avant et après calibration .................................... 35
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vii
Liste des abréviations
EST : Extrait Sec Total
ISO : Organisation Internationale de Normalisation
LDM : Limite de Détection d’une Méthode
LL : Limite de Linéarité
LQM : Limite de Quantification d’une Méthode
LDM: Limite de Détection d’une Méthode
MG : Matière Grasse
MP : Matière Protéique
FDS : FOOD SCAN
pH : potentiel hydrogène
STIAL : Société Tunisienne des Industries Alimentaires Laitières
AT : Azote Total
°C : degrés Celsius
cm-1 : Centimètres
g /l : grammes par litre
g/kg : grammes par kilogrammes
h : heures
Page
viii
MAT : Matière Azotées Totale
min : minutes
ml : millilitre
tours/min : tours par minutes
v : volumes
µm : micromètres
Page ix
Présentation de l’entreprise
Aujourd’hui plus qu’hier et partout dans le monde, la concurrence se fait plus vive. En
effet les progrès de la productivité et le rythme de l’innovation génère une offre chaque jour plus
important et variée, en conséquence le consommateur peut désormais se montrer plus exigeant
de la qualité.
Dans ce contexte mondial d’évolution des marchés, la qualité est devenue une condition
essentielle pour la compétitivité des entreprises de notre pays. Le défi de la mondialisation et
l’accord du libre-échange avec l’union européenne rendent encore plus urgente l’adaptation de
notre économie à des normes rigoureuses.
En termes des exigences qualité, la société STIAL Délice Danone est le leadeur tunisien
dans le domaine agroalimentaire, spécialisée dans la fabrication du lait appartenant au groupe
MEDDEB, avec un chiffre d’affaire de 27.625.000 TND.
La société a été créée le 14 décembre 1978 par Meddeb Hamdi. La chaine de production
au Sein de la société a démarré le 23 octobre 1979.
La société possède plus de 60% de la part de marché des produits laitiers frais en Tunisie et
ce sont 2.000.000 de produits fabriqués et consommés chaque jours et pas moins de 33.000 Km
parcourus tous les jours pour visiter 21.000 magasins, 100 pots de yaourts consommées tous les
secondes, il compte a son actif une usine de lait, une usine de produits laitiers a la zone
industrielle de SOLIMAN et au siège aux berges du lac.
La gamme des produits de la société
La STIAL Délice Danone a été longtemps considérée comme étant le leader dans son
activité spécialisée dans la fabrication des produits laitiers fermentés. La large gamme des
produits laitiers fabriqués par la société comprend :
Les produits fermentés
 Yaourt étuvé nature

 Yaourt étuvé aromatisé
 Yaourt brassé aromatisé
 Yaourt a boire aux fruits
- Lait fermenté Activia
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- Lait fermenté Activia étuvé
 Fromage frais
- Petit Délice
Les produits non fermentés
 Crèmes desserts
 Boisson lacté
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Introduction générale
Introduction générales
La Tunisie est un pays de tradition laitière. En fait le lait et les produits laitiers occupent
une place prépondérante dans la ration alimentaire des tunisiens en apportant la plus importante
part de protéines d’origine animale.
La consommation du lait a évolué de 83 litres par habitant en 1994 à 111 litres en 2014. Cette
forte consommation du lait se justifie par le fait que c’est un aliment complet. En effet, il
constitue le premier apport protéique de l’être humain et le premier aliment naturel complet dès
le jeune âge. De plus, il renferme tous les nutriments de base, à savoir les glucides, les lipides,
les protéines, les vitamines et les sels minéraux.
De nos jours, suite à l’augmentation de la concurrence, les industriels ont commencé à faire
varier leurs produits notamment l’amélioration de la qualité physico-chimique, biologique et
sensorielle de leurs produits. Ceci leur permet, à la fois, de satisfaire les préférences de la
clientèle et d’encourir sa loyauté.
La maitrise du processus de fabrication, le respect de la formule de préparation ainsi que le suivi
continu et instantané de certains paramètres physico-chimiques sont alors d’une importance
capitale pour pouvoir déceler rapidement un éventuel problème et prévoir toutes les altérations
inattendues du produit fini.
Par ailleurs, la détermination de certains paramètres physico-chimique par les méthodes de
référence peut consommer beaucoup de temps. Ceci a incité les industriels à utiliser d’autres
méthodes plus rapides à condition qu’elles soient validées.
Dans ce cadre, la société « STIAL» est disposée d’un spectromètre infrarouge à transformer de
fourrier « FOOD SCAN» pour suivre les analyses rapides de la matière sèche, matière grasse et
matière protéique des produits finis. Mais, cet équipement n’a pas la même fiabilité de résultats
obtenus par la méthode de référence si les programmes ne sont pas calibrés.
Ce projet de fin d’études sera consacré à l’étude de la validation de la méthode de détermination
de l’extrait sec total, la matière grasse et la matière protéique par Food scan
Cette étude s’articule autour de trois chapitres qui se présentent comme suit :
Le premier chapitre consiste en une analyse bibliographique résumant les caractéristiques

physico-chimiques, les compositions du lait et les produits fermentés de type yaourt ainsi qu’aux
différentes méthodes de dosage de la matière sèche, la matière grasse et la matière protéique.
Page 1
Introduction générale
Les domaines d’études, les techniques analytiques utilisés et les critères de validation font
l’objectif du deuxième chapitre.
Enfin, le troisième chapitre où ont été présentés les résultats et leur discussion.
Page 2
Etude bibliographique
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1. Le lait
1.1. Définition
De la Répression des Fraudes à Genève en 1908, le lait a été défini comme étant : « Le
produit intégral de la traite totale et interrompue d’une femelle laitière bien portante, bien nourrie
et non surmenée. Le lait doit être recueilli proprement et ne doit pas contenir de colostrum. »
(POUGHEON et GOURSAUD, 2001).
Le lait est la sécrétion mammaire normale d’animaux de traite obtenue à partir d’une ou de
plusieurs traites, sans rien y ajouter ou en soustraire, destiné à la consommation comme lait
liquide ou à un traitement ultérieur Au cours du Congrès International
1.2. Composition
Les principaux constituants du lait selon POUGHEON et GOURSAUD (2001) sont :
- l’eau : (902 g/l) dans laquelle sont dispersés tous les autres constituants, la matière
sèche ;
Le lait contient une cinquantaine d'oligosaccharides bien répertoriés présents à l'état libre, mais
en quantités souvent négligeables (0,1 g/litre) (FAO, 1998).
- les glucides : (49 g/l) : principalement représentés par le lactose, disaccharide constitué
par l'association d'une molécule de glucose et d'une molécule de galactose (Luquet, 1985). Le
lactose est un sucre fermentescible ayant un faible pouvoir sucrant.
Sa présence dans le tube digestif favorise l’implantation d’une flore lactique qui s’oppose à
l’installation d’une flore de putréfaction. Il favorise également l’assimilation du calcium et des
matières azotées (Luquet, 1986) ;
- les lipides : (42 g/l) : ils se trouvent sous forme de gouttelettes de globules gras de
diamètre variable entre 0,1 et 20 μm. Pour le lait de vache, le diamètre est de 4 à 5 μm. La
dispersion de la matière grasse est donc très importante.
La teneur en lipides est la composante la plus variable du lait de point de vue quantitative que
qualitative. Elle dépend de différents facteurs comme le stade de lactation, la race, la saison, le
génotype et l’alimentation (Raynal-Ljutovak et al, 2008). Les lipides du lait sont formés
majoritairement par des triglycérides, des lipides simples (diacylglycérols, monoacylglycérols),
des lipides complexes (phospholipides) et des composés liposolubles (stérols, esters de
cholestérol) (Par et al, 2007).
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- les matières azotées totales : (32 g/l) : Le lait constitue une importante source de
protéines pour l'homme, en particulier pour l'enfant. Sa teneur en protéines est par voie
de conséquence une caractéristique essentielle de sa valeur marchande (Hamama ,
2002). la dénomination « matières azotées totales » regroupe les protéines, ainsi que
l’azote non protéique. Le taux protéique (TP) conditionne la valeur marchande du lait,
plus le TP sera élevé par rapport à une référence et plus le lait sera payé cher au
producteur (paiement du point de TP). La matière azotée totale du lait est composée
essentiellement de :
 95% protéines : 80% de caséines et 20% de protéines solubles (lactalbumines,

lactoglobulines, sérum albumines immunoglobulines).
 5% restant sont constitués d’acides aminées libres et de peptides ainsi que d’azote
non protéique essentiellement de l'urée (0,3 à 0,4 g/L) mais aussi de la créatinine,
de l'acide urique.
Figure1 : Composition globale du lait (Cayot et Lorient, 1998).
- les sels minéraux : (9 g/l) : ils se trouvent à l’état ionique et moléculaire. Le lait est une
excellente source de minéraux nécessaires pour la croissance du jeune. La digestibilité du
calcium et du phosphore est exceptionnellement élevée dans le lait, en partie parce qu'ils
se trouvent en association avec la caséine. Ainsi, le lait est la meilleure source de calcium
pour la croissance du squelette du jeune et le maintien de l'intégrité des os chez l'adulte.
Page 5
Le fer présente une situation particulière. Il est en quantité insuffisante dans le lait pour
couvrir les besoins du jeune; cependant, sa faible concentration permet d'y limiter la croissance
bactérienne (Michel et Wattiaux, 2000).
- Les vitamines : à l’état de traces mais ont un rôle biologique important (enzymes,
vitamines, oligo-éléments …) (Pougheon, 2001).Le lait de vache constitue une source
alimentaire importante de riboflavine (vitamine B2) pour l'homme.
Elle s'y trouve à l'état libre ou associée à des protéines et des phosphates à la surface des
globules gras. Cette vitamine intervient dans les phénomènes d'oxydoréduction et peut entraîner
la destruction de la vitamine C avec apparition de saveurs désagréables. Elle est très
photosensible et, après quelques heures d'exposition au soleil, le lait peut avoir perdu entre 50 et
80 % de son activité vitaminique B2 (Tab. 1) (FAO, 1998).
Tableau 1: Concentration de minéraux et vitamines dans le lait (mg/100 ml) (Michel et

Wattiaux, 2000).
Minérales Concentration mg/100 ml Vitamine Concentration mg/ 100 ml

Potassium 138 Vitamine A 30,0
Calcium 125 Vitamine D 0,06
Chlore 103 Vitamine E 88,0
Phosphore 96 Vitamine K 17,0
Sodium 58 Vitamine B1 37,0
Soufre 30 Vitamine B2 180,0
Magnésium 12 Vitamine B6 46,0
Micro-minéraux <0,1 Vitamine B12 0,42
Vitamine C 1,7
2. Les caractéristiques physicochimiques

Depuis l'exploitation laitière qui le produit jusqu'à l'unité qui le transforme, le lait doit être
l'objet de soins attentifs destinés à préserver ses qualités.
La qualité du lait collecté à la ferme peut être analysée selon les critères suivant :
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- Le point de congélation
Le point de congélation ou température de congélation ou point cryoscopique du lait de vache est
égale à -0,555°C.La mesure de point de congélation du lait est utilisée pour contrôler l'absence
de mouillage lors dc la traite, de la conservation ou de la collecte. Il est compris entre - 0,525 et -
0,530° C (PACKARD et GINN, 1990 ; MITCHELL, 1986 ; BOSSET et al, 1979 ;
PARGUEL, 1989).
La règlementation concernant les ventes d'exportation, retiennent généralement la valeur de -
0,520° C comme seuil au-delà duquel le lait est considérée comme mouillée. On détermine la
fraude par mouillage qui consiste à ajouter au lait des liquides (tel que l’eau, le lactosérum ou
des conservateurs) pour augmenter le volume de lait mis en vente ou d'améliorer sa qualité
microbiologique. On estime que le lait cru est mouillé si le point de congélation est au-dessus de
-0,530°C. Le point de congélation est mesuré avec un cryoscopie (Amariglio, 1986).
- Extrait sec total

L'extrait sec total appelé aussi résidu sec total ou matière sèche totale.
La matière sèche totale s'élève habituellement de 125 à 130 grammes par litre pour le lait de
vache (Veisseyre, 1975).
- La densité
La densité du lait est le rapport entre la masse volumique du lait et celle d’un même
volume d’eau à 20°C. Elle n’a pas une valeur constante. Elle est déterminée par deux facteurs de
variation opposés :
- la concentration des éléments en suspension (solides non gras).
- la proportion de matière grasse, celle-ci ayant une densité inférieure à 1. La densité du lait varie
de façon inverse à la teneur en matière grasse (Filipovitch, 1954).
- Le pH
Le pH du lait correspond à la concentration en ions hydrogène et représente l'acidité
naturelle du lait. L'acidité faible du lait de vache comprise entre 6,6 et 6,8 résulte de la présence
en excès de phosphate et de caséines (Codou, 1997).
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- La teneur en matière grasse
Plusieurs méthodes sont utilisées pour le dosage de la matière grasse, mais la technique
acido-butyrométrique de GERBER (Méthodes de détermination du taux butyreux) reste la plus
répandue car elle permet une mesure rapide et suffisamment précise.
Cette méthode consiste en une attaque de lait par l'acide sulfurique et séparation, par
centrifugation en présence d'alcool iso amylique et en utilisant des butyromètres gradués. La
valeur Moyenne est 33 g/litre (Hamama, 2002).
- L’acidité titrable
Le lait présente une acidité qui peut être titrée par une solution d'hydroxyde de sodium en
présence de phénophtaléine à 1 % comme indicateur coloré. Cette acidité est exprimée en degré
doronic, c'est-à-dire en décigramme d'acide lactique par litre. Le mouillage du lait provoque une
diminution de son acidité qui se situe normalement entre 15 et 18° D pour un lait frais
(Hamama, 2002).
Tableau 2 : caractéristiques physicochimiques du lait de vache

Energie (kcal/litre) 587 à 876
pH à 20°C 6,5 à 6,7

Acidité Titrable 15 à 17 °D
Densité à 20°C 1,028 à 1,036

Densité da la matière grasse 0,94 à 0,96
Densité du lait entier 1,028 à 1,033

Densité du lait écrémé 1,036
Point de congélation (°C) - 0,53 à – 0,56

Point d’ébullition (°C) 100,15 à 100,17
Page 8
3. Propriétés des protéines du lait

La fraction protéique constitue une partie importante des produits laitiers au point de vue
industriel. Les protéines laitières constituent une source de protéines particulièrement
intéressante pour l’alimentation humaine.
3.1. Propriétés fonctionnelles

 Propriétés gélifiantes
Les protéines peuvent former des gels après une pré-dénaturation. Ces gels sont de deux
types :
- gels translucides, fermes, obtenus par un chauffage des protéines à pH neutre ou alcalin
avec une concentration faibles en sels.
- gels opaques, doux, formés de grosses particules, obtenus par un chauffage des protéines
à un pH neutre avec une concentration élevée en sels.
 Solubilité et propriétés d’hydratation
De nombreuses propriétés fonctionnelles des protéines sont liées à leurs propriétés
d’hydratation. Elles sont solubles sur une large gamme de pH, ce qui permet de modifier la
viscosité et la texture du yaourt.
La dénaturation des protéines diminue en général leur solubilité mais augmente leur capacité de
rétention d’eau et la viscosité du yaourt, à condition que le chauffage ne soit pas conduit à un
pH proche de 5,5 (point isoélectrique).
 Propriétés interfaciales
Les protéines sont capables de former et de stabiliser des émulsions qui sont fabriquées en
mélangeant des protéines et de la matière grasse (interfaces eau / matière grasse).
Pour la formation des émulsions, c’est la solubilité et la flexibilité moléculaire des protéines qui
permettent leur adsorption à l’interface. Cette adsorption de la protéine réduit la tension
interfaciale, ce qui prévient la déstabilisation de l'émulsion.
Cette propriété semble particulièrement intéressante pour assurer la stabilité de la matière
grasse, et pour maîtriser ainsi la qualité organoleptique du yaourt (Cayot et Lorient, 1988).
 Propriétés nutritionnelles
Globalement, la qualité nutritionnelle des protéines laitières est excellente, elles ont un rôle
important dans la régularisation de l’apport alimentaire. En voici un aperçu :
- les protéines retardent le retour de la sensation de faim, comparativement aux gras et aux
glucides ;
- les diètes restreintes en énergie et à teneur élevée en protéines favorisent le maintien de la
masse maigre et entraîne une perte de poids, principalement sous forme de tissus adipeux;
Page 9
- la digestion des protéines provoque la stimulation de nombreuses réponses

physiologiques et métaboliques reconnues pour leur rôle dans la régularisation de l’apport
alimentaire (Cayot et Lorient, 1988).
 Propriétés de la matière grasse du lait
Pendant longtemps, la matière grasse a été le seul constituant du lait systématiquement
déterminé pour l’appréciation de la valeur de ce produit. Aujourd’hui, la politique économique
s’oriente autrement. Néanmoins, cela révèle la grande richesse de ce constituant.
En effet, d’un point de vue nutritionnel, les lipides représentent une grande part de l’apport
énergétique du lait et satisfaites à une partie du besoin en métabolites essentiels.
D’autre part, du point de vue des transformateurs, les lipides sont responsables des
caractéristiques sensorielles des produits laitiers (Boubezari, 2010).
3.2. Propriétés biologiques
Les protéines laitières exerce des effets biologiques bénéfiques tels que :
- l’amélioration de l’assimilation du fer et du calcium
- une action antibactérienne au niveau cellulaire et une activation de l’immunité ;
- une baisse de la tension artérielle chez les personnes souffrant d’hypertension.
4. Le yaourt
4.1. Définition
Le yaourt est un produit laitier coagulé obtenu par fermentation lactique grâce à l'action de
Lactobacillus bulgaricus et de Streptococcus thermophilus à partir du lait frais ainsi que du lait
pasteurisé (ou concentré, partiellement écrémé, enrichi en extrait sec) avec ou sans addition (lait
en poudre, poudre de lait écrémé)» (Codex alimentarus, 1999).
les yaourts sont divisés en deux groupes :
- le yaourt ferme, dont la fermentation a lieu en pots se sont des yaourts nature ou
aromatisés (Enkelejda, 2004).
- le yaourt brassé, dont la fermentation s’effectue en vrac dans des cuves. Le caillé est
refroidi avant d’être conditionné en pots (Vignola, 2002).
Page
10
4.2. Diagrammes de fabrications
4.2.1. Diagramme de fabrication de yaourt ferme et brassée
La fabrication du yaourt ferme et brassé dans STIAL Délice DANONE de la réception du

lait jusqu’à la distribution se fait selon le digramme de la figure 2.
Le procédé de fabrication du yaourt se caractérise par trois grandes étapes:
 la préparation du lait incluant les étapes d’homogénéisation et de traitement thermique ;
 la fermentation
 les traitements thermiques post-fermentaires
Réception et stockage du lait
Standardisation de matière grasse et enrichissement en protéines
Homogénéisation
Traitement thermique
Yaourt brassé Inoculation Yaourt ferme
Fermentation en cuve Conditionnement en pots
Brassage du coagulum Fermentation
Conditionnement en pots Refroidissement à 4°C
Refroidissement à 4°C
Stockage réfrigéré et distribution
Figure 2: Diagramme général de fabrication du yaourt ferme et brassé (Saint-Eve, 2006).
Page
11
 La standardisation : cette étape permet d’harmoniser la composition des laits provenant

des différentes exploitations pour faire correspondre le taux de matière grasse, de matière
protéique et celui de matière sèche à ceux exigés par la législation des produits laitiers. Dans le
cas où les résultats ne sont pas conformes, on procède à :
- un enrichissement en protéine qui se fait par ajout de lait concentré (Agnetti et al., 2005).
- une addition éventuelle de suce (saccharose).
Le lait ainsi standardisé en matière grasse, enrichi en protéine et sucre, constitue le mélange de
fabrication « le mix » (Agnetti et al., 2005).
 Homogénéisation: l’étape d’homogénéisation est réalisée sous pression, elle a
essentiellement pour objectif la réduction de la taille des globules gras leur assurant une
meilleure intégration au réseau de micelles de caséine dénaturées formé lors de la coagulation,
ainsi cette opération est indispensable afin d’éviter la remontée de la matière grasse ou crème à
la surface au cours de la fermentation (Pernoud et al, 2005).
 Le traitement thermique : la température du traitement et le temps de retenue sont deux
paramètres à respecter. En effet, ce traitement peut avoir des effets dénaturants sur les protéines
du lait, une dégradation du lactose et des modifications de l’équilibre minéral peuvent être
observées.
Le barème température/temps peut altérer environ 70-80% des protéines lactosériques. Alors
que les caséines sont très résistantes à la chaleur, les protéines sériques le sont moins. Malgré
cette résistance, les caséines peuvent tout de même être affectées et déstabilisées par la chaleur
(Filion, 2006).
 L’inoculation : la quantité du ferment ajoutée doit être bien maitrisée car si on dépasse la
limite, on aura un problème de texture et de vitesse d’acidification. Mais, il ne faut surtout pas en
mettre trop peu, de peur que l'acidification soit trop faible. De même l’ensemencement doit être
homogène c'est-à-dire que l’on doit avoir une bonne et régulière répartition des germes dans le
lait (Accolas et Hermier, 1989).
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12
4.2.2. Diagramme de fabrication de yaourt a boire

Le diagramme ci-dessous détermine les différents étapes pour la fabrication de yaourt a boire
Transfert : lait 0, lait Concentré, crème
Standardisation
Agitation
Pasteurisation
(95°C , 6min)
Homogénéisation (200bars)
Ajout ferment
Agitation
Fermentation
D’écaillage
Refroidissement
Stockage
Conditionnement
Stockage
Figure 3 : diagramme de fabrication du yaourt à boire (document interne)
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13
5. Méthode de dosage rapide de lait
5.1. Définition
Les méthodes d’analyses rapides sont des méthodes d'analyse par Spectrophotomètre proche
infrarouge qui sont apparues dans l'industrie laitière pour générer une analyse rapide et préciser.
5.2. Principe
Le principe de la méthode rapide est basé sur l’absorption d’un rayonnement proche
infrarouge par le matériau étudié. Il est fourni avec des calibrations universelles, en réseau de
neurones.
Ces calibrations permettent, à partir du spectre obtenu pour un échantillon analysé sur la
méthode rapide d’en prédire la composition chimique.
5.3.Avantage
Les avantages des méthodes rapides à spectroscopie Infrarouge sont :
- Optimiser l’utilisation des matières premières couteuses
- Rendre les opérations de laboratoire plus rentables
- Améliorer le contrôle production pour un Cout d’analyse réduit
- Rapide : les spectromètres proches peuvent analyser un échantillon en quelques secondes,
permettant une utilisation rapide de matériau analysé
- Pas besoin des réactifs car le spectrométrie infrarouge n’en nécessite pas
- pas de préparation d’échantillon : la spectroscopie poche infrarouge permet de mesurer
directement un échantillon liquide, solide ou pâteux sans aucune préparation ni dilution ;
- dosage quantitatif : permet d’accéder à la composition des produits ;
- dosage qualitatif : permet d’identifier un produit en fonction de son empreinte spectrale ;
- applicable en analyse de routine sans compétence spécifique ;
5.4. Inconvénients
Les contraintes de l’utilisation des méthodes rapides sont :
- Nécessiter d’une méthode de référence pour la validation
- la spectroscopie proche infrarouge ne peut généralement pas être utilisée pour estimer les
substances minérales, puisqu’elle est basée sur l’absorption du rayonnement par les
molécules organiques
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14
6. Cycle de vie d’une méthode analytique
Une méthode analytique c’est la réponse matérialisée a un problème donnée, on distingue deux
types de méthodes tels que les méthodes qualitatives et quantitatives.
Le but d’une méthode analytique qualitative est d’identifier les composants de l’échantillon et
celui d’une méthode analytique quantitative est de quantifier chacune des qualités inconnues
présentes dans un échantillon.
L’utilisation d’une méthode de dosage se décompose en quatre grandes phases successives :
- Une phase de sélection ou les objectifs et les conditions opératoires initiales sont définis
- Une phase de développement avec ou sans optimisation au moyen de plans d’expériences
- Une phase de validation (externe ou interne) précédé d’une phase de pré-validation
- Une phase de d’application en routine, incluant le plus souvent une validation en routine
et parfois une validation partielle ou une revalidation (Blanchin, 2010).
Figure 4 : cycle de vie d’une méthode analytique
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15
7. Validation
La validation est l’ensemble des opérations effectuées en vue de prouver qu’une
procédure est suffisamment exacte et fiable pour avoir confiance dans les résultats fournis pour
l’usage prévu (de la méthode de dosage). La validation doit être aussi étendue que l'impose la
réponse aux besoins pour l'application ou le domaine d'application donné.
Une validation n’est pas une opération que l’on effectue une fois pour toutes, elle ne doit être
effectuée que sur la base d’échantillons homogènes.
Récemment, une nouvelle stratégie de validation basée sur le profil d’exactitude a été introduite.
Elle est en accord avec l’objectif d’une méthode analytique, à savoir sa capacité de quantifier le
plus exactement possible chacune des quantités inconnues qu’un laboratoire aura à déterminer
(Blanchin, 2010).
Il est important a ce stade de définir certains termes et critères fréquemment rencontrés en
validation :
- Limite de Linéarité (LL): c’est le plus haut niveau fiable de mesure qu’on puisse utiliser
en tenant compte de tous les facteurs à considérer dans une méthode (OIV, 2005).
- Limite de Quantification d’une Méthode (LQM): c’est la concentration minimale qui
peut être quantifiée à l’aide d’une méthode d’analyse avec une fiabilité définie. C’est la
concentration équivalente à 10 fois l’écart type obtenu lors de l’établissement de la LDM (Graby,
2007).
- Limite de Détection d’une Méthode (LDM): c’est la plus petite concentration
fournissant un signal significativement différent du blanc ; c’est la plus petite quantité d’analyte
pouvant être détectée dans l’échantillon mais pas nécessairement quantifiée (Graby, 2007).
- Fidélité : elle représente l’étroitesse de l’accord entre des résultats d’essais indépendants
effectués sur différentes prises d’essais. Selon les conditions d’exécution de l’essai, cette
caractéristique s’exprime sous forme de réplicabilité, de répétabilité ou de reproductibilité pour
une méthode (Blanchin, 2010).
 Réplicabilité : elle correspond à l’étroitesse de l’accord entre les résultats
individuels successifs obtenus sur le même échantillon soumis à l’essai dans le même
laboratoire et dans les conditions suivantes : même appareil, même analyste, même jour
(Blanchin, 2010).
 Répétabilité : elle correspond à l’étroitesse de l’accord entre les résultats
individuels obtenus sur le même échantillon soumis à l’essai dans le même laboratoire et
dont au moins l’un des éléments suivants est différent : l’analyste, l’appareil, le jour
(OIV, 2005).
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16
 Reproductibilité : elle correspond à l’étroitesse de l’accord entre les résultats

individuels obtenus sur le même échantillon soumis à l’essai dans des laboratoires différents et
dans les conditions suivantes : analyste différent, appareil différent, jour différent ou même jour
(OIV, 2005).
- Justesse : elle correspond à l’étroitesse de l’accord entre la valeur de référence
certifiée et le résultat moyen obtenu (OIV, 2005).
Généralement, un laboratoire tend à améliorer la méthode, jusqu’à ce que cet écart devienne
faible par rapport aux incertitudes sur la mesure et sur la valeur de référence. Pour ce fait, des
calibrations de l’appareil sont nécessaires. En fait, c’est une action de régler l’appareil par
rapport à des données de références afin d’obtenir des résultats fidèles et justes lors des
différents essais (Blanchin, 2010).
- La linéarité : La linéarité d’une méthode est sa capacité à l'intérieur d'un certain

intervalle, à fournir une valeur d’information ou des résultats proportionnels à la quantité en
analyse à doser dans le matériau d’essai.
8. Problématique et objectif
Le présent travail a été réalisé au sein la Société Tunisienne des Industries Alimentaire Laitières
(STIAL) qui est spécialisée dans la fabrication des dérivés du lait sous la marque commerciale
Délice-DANONE.
Dans le but d’obtenir un yaourt de bonne qualité, l’industriel doit maitriser le processus de
fabrication. Pour cela, un suivi continu et instantané de certains paramètres physico-chimiques
tels que le taux de protéine, le taux de matière grasse, l’extrait sec est nécessaire.
Faute du temps que requiert les méthodes de référence pour la détermination de ces paramètres,
il est quasiment impossible de contrôler le produit le long de la chaîne de fabrication et de
détecter un éventuel problème rapidement.
D’où l’idée de recourir aux méthodes d’analyse rapides, mais pas avant leur validation par
rapport aux méthodes de référence.
L’intérêt de ce travail est d’essayer de valider la méthode de dosage rapide de protéines, matière
grasse et extrait sec total par rapport aux méthodes de références, ce qui permettra à l’industriel
un gain de temps et un suivi continu et instantané de ces paramètres au cours des différentes
étapes de la fabrication du yaourt.
Pour ce faire, deux calibrations ont été effectuées pour essayer de valider la méthode rapide.
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Résultats et discussions
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18
1. Méthodes de dosages normalisées utilisées
1.1. Détermination de la teneur en matière grasse (NT 14.32, 1983)
1.1.1. Principe
Le principe de cette méthode consiste à séparer la matière grasse de l’échantillon, par
centrifugation dans un butyromètre, après attaque de la matière grasse par l’acide sulfurique.
La séparation de la matière grasse est favorisée par l’addition d’une petite quantité d’alcool iso-
amylique.
1.1.2. Mode opératoire

10 ml d’acide sulfurique sont mis dans le butyromètre de Gerber pour digérer la matière garasse
avec 11 ml de lait et 1 ml d’alcool iso-amylique.
Le butyromètre est bien fermé et bien agité et mis dans la centrifugeuse pendant 6 min à 1000-
1200 tours/mn pour séparer la matière grasse ensuite le résultat est lu en pourcentage directement
sur l’échelle du butyromètre.
1.2. Dosage des protéines par la méthode de Kjeldahl
1.2.1. Principe
Digestion puis minéralisation d’un produit en présence d’acide sulfurique et d’un
catalyseur afin de convertir l’azote organique en azote minéral. Distillation de l’ammoniac en
présence de soude concentrée puis dosage acidimétrique de l’azote.

L’échantillon est pesé directement dans les matras.
Deux pastilles de catalyseur et 20 ml d’acide sulfurique concentré sont ajoutés dont le rôle est
d’accélérer la réaction et d’augmenter sa température.
1.2.2.1.Minéralisation
Pendant l’étape de minéralisation, la matière organique est détruite à chaud par l’acide
sulfurique concentré. L’azote se retrouve donc sous forme de sulfate d’ammonium (1) :
2 NH3 + H2S04 2 NH4+ + SO42- (1)
La minéralisation démarre en activant le programme installé dans le minéralisateur (1h à

180°C puis 135 min à 420 °C) sous la hotte d’extraction des vapeurs toxiques.
Les matras sont laissés (2 h environ) sous la hotte fermée pour se refroidir.
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L'hydrogène et le carbone forment le dioxyde de carbone et l'eau. Au cours de ce

processus, la matière organique devient carbonisée ceci peut être visualisé par la transformation
de l'échantillon à une mousse noire.
Au cours de la digestion, cette dernière se décompose et, enfin, un liquide clair indique la fin de
la réaction chimique.
1.2.2.2.Distillation
Après la minéralisation, les matras de digestions sont transférés à l’unité de distillation.
L’ajout des quantités de réactifs est réglé à 50 ml d’eau et 100 ml de soude 40%. Le minéralisat
est ainsi tout d'abord neutralisé puis alcalinisé, on alors (2):
NH4+ + OH- NH3 + H2O (2)

La soude étant en excès, tous les ions ammonium sont transformés en ammoniac et donc tout
l'azote se retrouve sous forme de NH3 qui sera recueilli par l’acide borique.
La distillation doit permettre de récupérer environ 200 ml de distillat.
1.2.2.3.Titration
L’ammoniac distillé est titré par une liqueur d’acide sulfurique (H2SO4 0.1N) en présence
d’indicateur coloré selon l’équation (3).
NH3 + H+ NH4+ (3)
Le titrage est effectué par potentiomètre à point d’équivalence à l’aide d’une électrode
DG111, méthode N° : 11125 en auto titrage (sous agitation, adition du réactif dynamique, mode
contrôle par l’équilibre).
La fin de titration est indiquée par le changement de coloration de l’indicateur coloré au
rose. Ce nouveau virage doit être stable pendant 5 secondes et le pH final de 4.2 à 4.6 environ.
Le volume de chute de burette (V) d’acide sulfurique est noté.
L’azote total (NT) : azote correspondant à l’ammoniac produit et dosé par la méthode
kjeldahl.
La matière azotées totale (MAT) : MAT = NT * 6,38
La teneur en matière azoté totale est calculée par la formule (4)
MAT ( en g/kg) = (4)
Avec :
MAT : matière azotée totale
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20
V : chute de burette échantillon

Vo : chute burette blanc (= 0,2 ml)
C : titre réel de l’acide sulfurique [H2SO4]
P : masse de la prise d’essais du produit en gramme
14 : masse molaire de l’azote
Coefficient 6,38: coefficient de transformation de l’azote minéral en protéines représentant la
richesse en azote des protéines laitières.
1.3. Détermination de l’extrait sec total
1.3.1. Principe
Le principe de l’analyse repose sur la détermination de la teneur en extrait sec total d’un
échantillon soumis à des conditions spécifiques de chaleur pendant une période de temps bien
déterminée.

L’analyse de la teneur en extrait sec total dans un produit laitier consiste à peser 5 g du
produit dans des capsules d’aluminium de diamètre supérieur ou égal à 5 cm qui contient une
quantité de sable de 20g.
Les échantillons sont chauffés dans un bain marie et bien homogénéisés afin d’éviter la
formation d’une croûte à la surface. Les capsules sont ensuite placées dans une étuve à une
température de 100-105°C pendant huit heures. Après refroidissement dans un dessiccateur, les
échantillons sont pesés.
La teneur en extrait sec total est calculée selon la formule (5) :
EST (g/kg)= (M1-M0) /P  1000 (5)
Avec :
EST : extrait sec total en gramme par kilogramme
M0: poids de la capsule vide en gramme
M1: poids final en gramme (capsule + prise d’essai après dessiccation)
P : prise d’essais en gramme
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2. Méthode de dosage rapide par Food scan
2.1. Description de l’appareil

Le Food scan est un instrument d’analyse rapide, précis et facile conçu pour répondre aux
besoins spécifiques de l’industrie laitière qui utilise la transmission infrarouge dans une région
de 850nm à 1050nm.
Cet appareil permet de mesurer plusieurs paramètres au même temps tels que : teneurs en
matière grasse, les protéines, l’extrait sec, l’eau et le sel.
Il est utilisé dans des laiteries pour le contrôle qualité et le suivi des paramètres
physicochimiques. Ces contrôles rapides permettent des ajustements en production pour une
rentabilité optimale. Seule une préparation minime des échantillons est nécessaire et les résultats
sont obtenus en 50 secondes.
Figure 5 : schéma de l’appareil Food scan
2.2. Les performances de la FOOD- SCAN

L’appareil FDS présente des performances analytiques qui sont les suivantes :
- Durée d’analyse : 50 secondes

- Température échantillons: température ambiante
- Volume absorbé pour l’analyse:30 mg;
- Aucun réactif chimique n’est nécessaire
- Gamme de mesure: 850 - 1050 nm
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- Précision de la longueur d'onde <0,5 nm

- Exigences relatives à l'espace: env. 1 m d'espace de travail devant l'instrument.
- Poids, fonctionnement: Pro: 56 kg, Laboratoire: 37 kg
- Consommation électrique: Max 175 VA
- Température ambiante: 5 à 35 ° C
- Humidité ambiante: Pro: 93% HR, laboratoire: 80% HR
2.3. Préparation et passage des échantillons

Dans notre étude chaque échantillon suit le protocole ci-dessous :
 homogénéiser l’échantillon jusqu’à ce qu’il devient homogène avec la disparition
du dépôt (surtout le yaourt étuvée)
 peser 30g d’échantillon dans une boite a pétri
 remplir la boite a pétri et placer dans l’appareil
 fermer la porte
 les résultats sont fournis on 50 secondes
2.4. Procédure d’ajustement

La procédure d’ajustement consiste à analyser des échantillons d’une part sur le FOOD
SCAN et d’autres part par les méthodes officielles au laboratoire.
Il faut réaliser les mesures soit par le FOOD SCAN, soit par les méthodes normalisées et
d’optimiser les conditions de conservation de l’échantillon entre les deux analyses. Sinon il y a
un risque d’observer une évolution du produit entre les deux méthodes d’analyse qui impactera
alors la qualité des ajustements de calibration.
Il faut tout d’abord créer un fichier de calibration sous Foss Integrator. L’objectif est de
rassembler les données spectrales et les valeurs obtenues au laboratoire par les méthodes de
références.
L’ensemble des échantillons est sélectionné puis envoyé dans le fichier de calibration déjà crée.
Les valeurs de références sont saisies manuellement dans ce fichier. Enfin, l’ajustement se fait en
cliquant sur ajuster le fichier de calibration (Jourdain, 2013).
3. Validation des méthodes rapides (ISO 5725-1,1994)
3.1. Test de fidélité

Le test de fidélité permet de mesurer la répétabilité de la méthode. Il consiste à comparer la
répétabilité de la méthode rapide par rapport à celle de la méthode officielle.
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23
Au cours de cette partie, on donne à la méthode officielle la notation A et à la méthode rapide la

notation B.
On note Sr2 (A) et Sr2(B) les variances successives de répétabilité des méthodes A et B puis on
calcule le rapport q :
Pour un risque donné ( = 0,05), la valeur de q est comparée à la valeur limite (qlim) exprimée
par l’équation :
Avec :
Vr (B) : le degré de liberté (ddl) relatif à la méthode rapide, il est défini par l’équation :
Où n représente le nombre des essais réalisés.
Par la suite q et qlim sont comparés et la méthode est considérée fidèle si q ≤ qlim.
3.2. Test de justesse

Pour déterminer la justesse de la méthode alternative par rapport à celle de référence, on
calcule le rapport W qui doit être, dans tous les cas, inférieur ou égal à 2 pour un risque  = 0,05
pour que la méthode alternative soit considérée comme aussi juste que la méthode de référence:
| |
Avec:
S(d) est l’écart type des écarts entre les moyennes obtenues pour chaque échantillon :
∑ ̅
√
∑
̅
La règle de décision est comme suit:
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24
 Si W ≤ 2, les deux méthodes de référence et alternative, ont la même justesse, avec un

risque d’erreur  = 5 %.
 Si W ≥ 2, la méthode alternative n’est pas aussi juste que la méthode de référence, avec
un risque d’erreur  = 5 %.
Le tableau 3 récapitule les différents paramètres du test de justesse.
Tableau 3: Paramètres du test de justesse
Test de justesse
Test de vérification Valeur obtenue Valeur critique avec Conclusion
 = 5%
Moyenne des
différences
Ecart type des S(d)
différences
Test d’égalité | | 2 Acceptable
Oui / Non
La détermination du coefficient de régression linéaire R2 entre les valeurs trouvées par la

méthode rapide A d’une part et la méthode normalisée B d’autre part, indique le degré de
justesse de la méthode rapide.
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26
1. Introduction
Les résultats avant calibration de l’appareil «FDS » réalisés au sein du laboratoire ne sont
pas satisfaisante car ils montrent que cet appareil ne donne pas la même fiabilité que la méthode
référentielle. Pour cela, nous avons fait l’ajustement de l’appareil par un calcul de biais comme il
est indiqué dans le manuel d’utilisation de l’appareil. Mais nous ne pouvons juger la justesse des
résultats qu’après une étude statistique bien détaillée.
2. Etude statistique de la validation de la méthode rapide FDS avant

calibration :
Rappelons qu’on a travaillé sur : yaourt brassé, yaourt a boire. Les échantillons ont été
prélevés à des dates différentes et chaque analyse a été réalisée avec 4 répétitions pour vérifier
les résultats obtenus. Les différents essais de la détermination de MG, MP et EST par la
méthode de référence et la méthode FDS sont résumés dans les tableaux (voir annexe)
2.1. Etude de la fidélité

Pour comparer la répétabilité de méthode alternative FDS par rapport à la méthode de
référence, nous calculons le rapport q.
On détermine q limite à partir de la table Khi-deux (annexe) avec un degré de liberté ddl=3 et un
risque d’erreur α=5%, on trouve la valeur :
Les résultats statistiques de comparaison de la fidélité de deux méthodes sont résumés dans les
tableaux suivants :
 Matière grasse
Le tableau suivant présente les résultats statistiques de MG :
Tableau 4: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité de MG

Types de produits Acceptation
Yaourt brassée 0,35 0.291 5.114 Non

Yaourt à boire 0,163 0.667 9.80 2,60 Non
Yaourt nature 2.805 2.077 1.198 Oui
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27
 , nous constatons qu’il existe une différence entre et sauf pour le

yaourt nature
 Matière protéique
Le tableau ci-dessus présente les résultats statistiques pour MP :
Tableau 5: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité pour MP

Yaourt brassée 0,100 0.334 5.401 Non

Yaourt à boire 0,036 0.470 132.21 2,60 Non
 Suite à la comparaison de répétabilité nous obtenons sauf pour le

yaourt nature donc nous pouvons bien confirmer que la méthode
alternative (FDS) est non répétable (fidèle) que la méthode de référence pour le yaourt brassée
et à boire avec un risque de α=5%
 Extrait sec total
Le tableau 6 présente les résultats statistiques de l’EST :
Tableau 6: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité pour EST

Yaourt brassée 35.674 89.253 52 Non

Yaourt à boire 41.266 29.1 3.18 2,60 Non
Yaourt nature 3.66 4.17 2.68 Non
 , nous constatons qu’il existe une différence entre et
Page
28
Conclusion : d’après les résultats des tableaux en peut conclure que les paramètres de fidélité
montrent une légère déférence entre la méthode FDS et celui de la méthode de référence sauf la
MG et la MP pour le yaourt nature.
2.2. Etude de la justesse

Pour comparer la justesse de méthode alternative FDS par rapport à la méthode de référence,
nous calculons le rapport W.
Les résultats statistiques de comparaison de la justesse de deux méthodes sont résumés dans
les tableaux.
On rappelle W limite ou critique dans notre cas est
 Matière grasse
Le tableau 7 présente les résultats statistiques de MG :
Tableau 7: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité MG

Types de produits | ̅| W Acceptation
Yaourt brassée 5.135 0.650 13.27 Non

Yaourt à boire 5.737 0,759 11.821 2 Non
Les résultats ont montré que W >> 2 sauf pour le yaourt nature W < 2 , d’où la méthode (B)
n’est pas aussi juste que la méthode de référence (A) pour le yaourt brassée et a boire avec un
risque d’erreur = 5%.
 Matière protéique
Le tableau suivant présente les résultats statistiques de la MP :
Tableau 8: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité de MP

Yaourt brassée 14.728 0.630 43.12 Non

Yaourt à boire 1.129 0.509 4.01 2 Non
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29
Suite à l’étude de la justesse, nous obtenons avec au risque α=

5%, nous constatons qu’il existe une grande différence entre et dans tous les
produits sauf pour le yaourt nature car .

Le tableau ci-dessus présente les résultats statistiques de l’EST :
Tableau 9: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité EST

Yaourt brassée 4.310 4.510 1.51 Oui

Yaourt à boire 11.455 6.03 2.88 2 Non
Suite à l’étude de la justesse, nous obtenons sauf dans le cas de yaourt à

boire avec un risque α= 5%,
Conclusion :
Le paramètre de justesse qu’on souhaite tester montre une défaillance de la méthode

FDS par rapport à celui de la méthode de référence (sauf l’EST pour le yaourt brassée et la MG,
MP et l’EST pour le yaourt nature).
On peut conclure à travers les résultats trouvés que la machine FDS, nécessite une calibration,
pour améliorer les résultats.
 Les étapes de protocole d’ajustement est comme suit :
 Eliminer les aberrants : ce sont les points pour lesquels les écarts entre valeurs FDS et
référence sont anormaux. On considère qu’un échantillon est aberrant lorsque son résidu est
supérieur à 2*SD de départ. On enlève donc de la sélection tous les points concernés. Les
statistiques sont recalculées automatiquement. L’élimination doit concerner 5 à 10% des
échantillons au maximum.
 Observer l’ajustement de pente et biais : La première étape consiste à observer si la
valeur de pente est bien comprise entre 0.8 et 1.2, sans quoi celle-ci ne pourra être corrigée
(ajustement de biais seul alors). La gamme de variation pour le paramètre doit alors être bien
étendue, et ainsi le R² proche de 1.
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30
 Observer l’ajustement biais seul et sélectionner la correction appropriée :
Comparer le SD obtenu avec celui observé précédemment. Observer le graphique des résidus
pour observer un éventuel effet de pente (surestimation des valeurs hautes, sous-estimation des
valeurs basses ou le contraire).
 Si toutes les conditions sont remplies sur la pente (0.8 < pente < 1.2 et R²=1), le choix de
l’ajustement s’orientera en fonction du SD obtenu, qui doit être le plus petit possible.
 Si la différence est faible entre SECpente/ordonnée et SECbiais seul, préférer un ajustement de
biais seul. ·
 Le graphique de corrélation permet également de détecter un effet de pente (si les deux
droites ne sont pas parallèles).
3. Etude statistique de la validation de la méthode alternative FDS après

calibration :
On confirme à partir des résultats précédents que la machine FDS nécessite une calibration
pour qu’elle devienne juste et fidèle par rapport à la méthode normalisé.
Des nouveaux échantillons de yaourt a boire collectés pour vérifier l’influence de cette
calibration sur la réponse de la machine et une nouvelle étude a été faite pour contrôler la fidélité
et la justesse de la FDS (annexe 13-18)
3.1. Etude de fidélité

Après la calibration, les résultats de la matière grasse, la matière protéique et d’extrait sec
total relatifs des différents échantillons par la méthode rapide (B) et la méthode de référence (A)
ainsi que les paramètres statistiques calculés sont résumés dans les tableaux suivants :
 Matière grasse
Le tableau suivant présente les résultats statistiques de MG :
Tableau 1: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité de MG

Yaourt à boire 0,538 0,066 0.232 2,60 Oui
 Pour le yaourt à boire elle diminue d’une valeur de 9.80 avant la calibration jusqu’à
atteindre une valeur inférieure à celle de la valeur critique :
Page
31
, on constate que pas de différence entre et

.
Matière protéique
Le tableau suivant présente les résultats statistiques de MP :
Tableau 2: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité pour MP

Yaourt a boire 0.783 0,686 1.04 2,60 Oui
 Pour la matière protéique elle diminue d’une valeur de 132.21 avant calibration jusqu’à
atteindre une valeur inferieure a celle de la valeur critique :
 , on constate que pas de différence entre
et .
Le tableau 12 présente les résultats statistiques de l’EST
Tableau 3: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de répétabilité pour EST

Yaourt à boire 24.199 5.807 2.521 2,60 Oui
 Suite à la comparaison de répétabilité nous obtenons , donc nous

pouvons bien confirmer que la méthode alternative FDS est répétable (fidèle) que la
méthode de référence au risque α=5%.
3.2. Etude de la justesse

Pour comparer la justesse de méthode alternative FDS par rapport à la méthode de
référence, on calcule le rapport W.
Les résultats statistiques de comparaison de la justesse de deux méthodes sont résumés dans les
tableaux suivants
On rappelle W limite ou critique dans notre cas est
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32
 Matière grasse
Le tableau ci-dessus présente les résultats statistiques de la MG :
Tableau 4: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de la justesse MG

Types de produits | ̅| Acceptation
Yaourt à boire
1.062 0,703 1.747 2 Oui
Les résultats ont montré que , on constate que pas de différences entre
et
Matière protéique
Le tableau suivant présente les résultats statistiques de la MP :
Tableau 5: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de la justesse de MP

Types de produits | ̅| Acceptation
Yaourt à boire 1.169 1.053 1.413 2 Oui
Suite à l’étude de la justesse, nous obtenons , on constate qu’il n’existe une

grande différence entre et .
Le tableau 15 présente les résultats statistiques de l’EST :
Tableau 6: Résultats de l’étude statistique de la comparaison de la justesse de l’EST

Yaourt à boire 3.635 4.907 0.767 2 Oui
Suite à l’étude de la justesse, nous obtenons , on constate qu’il n’existe une

grande différence entre et .
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33
Interprétation
Après la première calibration, on conclure que q et inferieure à qlim, donc la méthode (B)
est juste et fidèle.
Les résultats ont montré que W devient inferieure de 2 on peut donc dire que la justesse de la
méthode rapide a été améliorée après la première calibration.
On peut donc dire que la méthode rapide juste et fidèle par rapport à la méthode de référence
puisque W < 2 et q < 2
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34
Le tableau suivant présente un résumé comparatif des résultats des différents types
d’analyse avant et après calibration
Tableau 16 : tableau comparative des résultats avant et après calibration
Avant calibration Après calibration

Types Paramètres étudiés Fidélité Justesse Fidélité Justesse
d’analyse q W q W
MG 3,011 5,633 3,863 2,720
yaourt MP 12,877 13,329 10,872 25,797
brassée EST 1,469 33,2 1,469 8,334
MG 5,270 5,529 0,298 3,086
Yaourt à MP 5,565 37,432 3,392 4,286
boire EST 3,449 61,838 1,874 5,897
MG 5,270 5,529 0,298 3,086
Yaourt MP 5,565 37,432 3,392 4,286
nature EST 3,449 61,838 1,874 5,897
4. Discussion des résultats

Au cours de ce travail nous avons utilisé la méthode alternative Food scan pour
déterminer la teneur en extrait sec total, la matière grasse et la matière protéique des produits
laitiers. En effet notre objectif était de mettre en évidence la fiabilité et l’efficacité de cette
méthode alternative de dosage.
D’abord nous avons commencé par l’étude de la fidélité, en effet nous avons comparé la
fidélité de notre méthode avec celle de référence qui nous a permis avant calibration de
constater que d’où la non-conformité de notre méthode, après la
calibration on a constaté que le pour le yaourt a boire d’où la
confirmation de la fidélité de notre méthode
Ensuite, nous avons fini par l’étude de la justesse, qui nous a donné pour
les différents produits analysés ce qui nécessite une calibration qui nous a permis de constater
Page
35
le résultat souhaitable que Donc notre méthode représente la même

justesse que la méthode de référence d’où la confirmation de la justesse de notre méthode.
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36
Conclusion générale
Conclusion générale
En guise de conclusion, nous pouvons dire que, dans un marché plein de concurrence,
l’industriel est appelé à disposer un produit de haute qualité : c’est le cas des produits
alimentaires. Ainsi, les produits laitiers étant les produits les plus demandés. Pour cela une
maitrise de fabrication et des analyses de contrôle paraissent d’une importance capitale.
Pour cette raison on a réalisé une étude des caractéristiques physico-chimique du yaourt ainsi
qu’aux différentes méthodes de dosages, afin de résoudre les problèmes et les limites utilisés
au part avant, nous avons opté pour l’appareillage FDS dont le but ultime la limitation du
temps d’analyse de l’extrait sec total et le contrôle continu de la teneur en matière grasse et
matière protéique des produits suite à des domaines d’études ainsi que les techniques
analytiques utilisés pour la qualification et la validation de la méthode de dosage rapide FDS.
Au cours de ce travail, nous avons montré que la fidélité et la justesse de la méthode rapide
par rapport aux méthodes de référence ont été améliorées après la calibration.
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37
Références bibliographiques
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Annexes
Annexes
Les résultats statistiques de yaourt brassé avant calibration
Annexe 1 : taux de MG par les méthodes A et B avant calibration
MG par butyromètre (A) MG par FDS (B)

Echantillons
A1 A2 A3 A4 Moyenne B1 B2 B3 B4 Moyenne
1 28.56 28.56 26.52 30.6 28.56 37.8 37.4 37.5 37.2 37.47
2 30.6 30.6 30.6 30.6 30.6 37.4 37.1 36.8 37.1 37.1
3 30.6 30.6 30.6 29.58 30.3 38.1 37.8 38 37.3 37.8
4 29.58 29.58 29.58 29.58 29.58 38.5 38.1 39.2 39.2 38.75
5 29.58 29.58 29.58 30.6 29.83 38.3 39.1 39.5 38.4 38.82
6 30.6 30.6 30.6 30.6 30.6 36.7 36.2 36.2 36.3 36.35
7 32.64 32.64 32.64 32.64 32.64 38 38.1 38.3 38 38.1
8 32.64 32.64 32.64 32.64 32.64 38.5 37.7 38 38.5 38.17
9 35.7 35.7 35.7 35.7 35.7 39.9 40.4 40.5 40.3 40.27
10 35.7 35.7 35.7 35.7 35.7 34.1 33.1 31.6 33 32.95
11 36.72 36.72 36.72 36.72 36.72 44.2 43.8 44.8 44.9 44.42
12 35.7 35.7 35.7 35.7 35.7 35.6 35.3 35.4 34.9 35.3
13 35.7 35.7 35.7 35.7 35.7 38.2 40.3 39.8 39.8 39.52
14 37.74 37.74 37.74 37.74 37.74 39.7 39.1 39.2 39.1 39.27
15 34.68 34.68 34.68 34.68 34.68 37.4 37.4 37.3 37 36.95
16 33.66 33.66 33.66 33.66 33.66 36.4 37.3 35.5 35.7 36.22
17 33.66 33.66 33.66 33.66 33.66 37.5 38.2 38.4 37.6 37.92
18 36.7 36.72 36.72 36.72 36.72 35.3 35.9 35.8 35.5 35.62
19 28.56 28.56 28.56 28.56 28.56 37.8 37.4 37.5 37.2 37.47
20 30.6 30.6 30.6 30.6 30.6 37.4 37 36.8 37.1 37.04
Annexes
Annexe 2 : Paramètres statistiques de justesse et de fidélité MG avant calibration
Echantillons Sr²(A) Sr²(B) q (calcul) S (d) W

1 2,7744 0,0625 0,02252739 8,915 1,8013606 4,94903686
2 0,00189167 0,06 31,7180617 6,4575 0,24060687 26,8383856
3 0,32215833 0,12666667 0,39318141 7,3775 0,26234519 28,1213463
4 0,01256667 0,29666667 23,6074271 9,085 0,53656314 16,9318378
5 0,28129167 0,32916667 1,17019701 9,0175 0,92931426 9,70339137
6 0,00606667 0,05666667 9,34065934 5,65 0,26845235 21,0465653
7 0,01566667 0,02 1,27659574 5,39 0,083666 64,422822
8 0,4218 0,15583333 0,3694484 5,635 0,57818682 9,74598485
9 0,23423333 0,06916667 0,2952896 4,3 0,39799497 10,8041565
10 0,28836667 1,05666667 3,66431626 2,445 1,42934717 1,71057113
11 0,0121 0,26916667 22,2451791 7,76 0,49826365 15,5740841
12 0,18589167 0,08666667 0,46622137 0,5925 0,66173383 0,8953751
13 0,261825 0,83583333 3,19233585 3,8525 0,59146006 6,51354212
14 0,62769167 0,0825 0,13143396 1,5075 0,87503809 1,72278214
15 0,29046667 0,03583333 0,1233647 2,025 0,51474913 3,93395517
16 0,30006667 0,6625 2,2078427 2,575 1,32811897 1,93883233
17 0,454225 0,19583333 0,43113729 4,0975 0,58755851 6,97377358
18 0,1962 0,07583333 0,38651036 0,925 0,46907711 1,97195724
19 0,25415833 0,0625 0,2459097 8,9125 0,46096818 19,3343062
20 0,0623 0,0625 1,00321027 6,18 0,49712507 12,4314793
Moyenne 5,11454246 13,2782092
Ecart
9,3352578 14,666447
type
Annexes
Annexe 3 : Taux protéique du mélange avant calibration
MP par kjeldahl (A) MP par FDS (B)

Echantillons
1 30,9 30,98 31,24 31,12 30.98 16,85 16,2 16,56 16,2 16,45
2 31,39 31,6 31,69 30,98 31.39 16,53 16,87 16,79 16,92 16,77
3 31,73 31,45 30,56 31,8 31.737 16,64 17,21 17,06 16,63 16,8
4 30,88 30,73 30,5 30,9 30.737 16,89 17,24 16,87 17,79 17,19
5 30,88 30,73 30,5 30,9 31.698 16,89 17,24 16,87 17,79 16,17
6 30,72 30,9 31,45 30,5 30.721 18,18 15,34 16,67 16,77 16,74
7 31,17 31,4 31,14 30,98 31.178 17,43 15,84 17 17,03 16,82
8 31,14 31,6 31,4 31,53 31.145 16,33 16,21 15,63 16,44 16,15
9 30,91 31,02 30,6 30,78 30.98 15,74 16,9 16,71 16,74 16,52
10 31,39 31,8 31,64 31,39 31.394 15,92 16,33 16,24 16,03 16,13
11 31,69 32,12 31,6 31,5 31.698 14,38 14,12 15,72 15,33 14,88
12 31,14 31,46 31,98 31,43 31.145 14,3 13,57 15,43 14,56 14,46
13 30,5 30,54 29,99 31,54 30.54 15,59 16,59 16,73 16,28 16,29
14 31,68 31,69 31,5 31,7 31.68 16,63 16,49 16,36 16,3 16,44
15 31,26 30,99 31,45 31,86 31.26 15,83 16,02 15,8 14,95 15,65
16 30,78 29,99 30,7 30,87 30.24 16,91 17,44 14,78 16,5 16,40
17 30,8 30,67 30,21 30,54 30.67 16,87 15,97 16,73 16,46 16,50
18 30,7 30,54 30,78 30,99 30.7 15,71 17,08 16,66 15,17 16,15
19 31,2 31,68 31,47 31,77 31.68 17,01 18,11 17,06 17,05 17,30
20 30,56 30,23 30,77 30,96 30.56 16,45 16,58 16,65 16,77 16,61
Annexes
Annexe 4: Paramètres statistique de fidélité et de justesse MP brassée avant calibration

1 0,022666667 0,099025 4,36875 14 ,6075 0,38448017 37,9928568
2 0,0999 0,03009167 0,30121788 14,6375 0,39178013 37,3615175
3 0,325366667 0,0871 0,26769798 14,5 0,78837385 18,3922893
4 0,034091667 0,18489167 5,42336837 13,555 0,3638223 37,2571994
5 0,034091667 0,18489167 5,42336837 13,555 0,3638223 37,2571994
6 0,164891667 1,34646667 8,1657654 14,1525 1,31065823 10,7980095
7 0,029958333 0,46963333 15,676217 14,3475 0,8246767 17,3977268
8 0,041091667 0,13015833 3,16751166 15,265 0,4116228 37,084923
9 0,032625 0,27909167 8,55453384 14,305 0,58449408 24,4741571
10 0,040566667 0,0354 0,87263763 15,425 0,05446712 283,198401
11 0,074491667 0,57849167 7,76585748 16,84 0,98944429 17,0196546
12 0,122158333 0,5895 4,82570435 17,0375 0,58636593 29,0560881
13 0,420691667 0,257825 0,61285977 14,345 0,91098847 15,7466317
14 0,009091667 0,0215 2,36480293 15,1975 0,14840822 102,403357
15 0,1338 0,22726667 1,69855506 15,74 0,82985943 18,9670678
16 0,162166667 1,32529167 8,17240493 14,1775 1,3924409 10,1817607
17 0,064166667 0,15735833 2,45233766 14,0475 0,5042073 27,8605646
18 0,035025 0,75963333 21,6883179 14,5975 1,02801994 14,1996273
19 0,0642 0,28669167 4,46560228 14,2225 0,48630409 29,2461041
20 0,0978 0,01789167 0,18294138 14,0175 0,24757154 56,6199979
Moyenne 5,0410525 43,125757
Ecart
4,3485833 60,141426
type
Annexes
Annexe 5: Taux d’extrait sec total du mélange avant calibration
EST par étuve (A) EST par FDS (B)

Echantillons
1 222,4 221,97 221,51 222,62 222,125 217,4 214,8 215,6 214,7 215,625
2 215,12 209,43 211,44 207,35 210,835 213,9 214,3 213,9 214,1 214,05
3 217,69 216,74 218,14 216,1 217,1675 216,7 216,8 219,5 214,8 216,95
4 219,22 217,92 217,79 219,97 218,725 223,8 221,2 224 224,4 223,35
5 224,69 222,99 223,49 223,13 223,575 222,5 223,9 218,9 220,7 221,5
6 212,93 213,68 207,34 211,94 211,4725 212,9 214,7 213,3 211,2 213,025
7 210,03 219,52 218,84 218,84 216,8075 212 220,2 217,5 218,8 217,125
8 220,41 218,87 225,36 227,25 222,9725 219,1 218,1 219,1 219,4 218,925
9 223,45 224,89 225,56 226,53 225,1075 219,6 219,2 220,2 226,7 221,425
10 226,01 227,93 226,88 202,91 220,9325 229,4 227 228,5 229,7 228,65
11 200,09 197,36 199,61 198,84 198,975 202,2 127,6 199,1 197,9 181,7
12 205,54 236,93 237,95 238,75 229,7925 202,8 234,9 237 236,7 227,85
13 238 237,82 216,89 212,77 226,37 237 237,2 219,6 218,5 228,075
14 212,61 213 212,19 224,61 215,6025 219,3 216,2 218 228,4 220,475
15 228,01 227,59 227,63 227,89 227,78 227,8 226,3 228 225,1 226,8
16 217,52 217,62 217,27 217,45 217,465 217 216,5 218,8 217,5 217,45
17 217,93 216,5 213,79 215,17 215,8475 216,4 216,4 215 217,6 216,35
18 212,75 215,87 212,38 210,68 212,92 214,4 210,2 213,5 212,2 212,575
19 210,46 213,31 206,61 208,51 209,7225 210,5 216 219,5 216,3 215,575
20 208,9 209,96 210,73 202,91 208,125 217,5 218,3 217,7 217,3 217,7
Annexes
Annexe 6: Paramètres statistiques de justesse et de fidélité d’EST brassée avant calibration
1 0,2409667 1,5625 6,4842994 6,5 1,2991536 5,0032576

2 10,948833 0,0366667 0,0033489 3,825 3,4387255 1,1123307
3 0,847025 3,7366667 4,4115188 0,9275 1,2019533 0,7716606
4 1,1057667 2,1166667 1,9142073 4,625 1,2057225 3,8358745
5 0,5969 4,72 7,9075222 2,53 2,2638242 1,117578
6 8,097825 2,0758333 0,2563446 1,9375 3,0259695 0,6402907
7 20,518092 12,889167 0,6281855 1,0075 1,3829046 0,7285391
8 15,798025 0,3225 0,0204139 4,0475 3,5397775 1,1434334
9 1,6742917 12,535833 7,4872459 3,7675 2,6903454 1,4003778
10 144,97643 1,47 0,0101396 8,1825 12,838046 0,6373634
11 1,4243 1304,0867 915,59831 18,33 35,015953 0,5234757
12 261,96976 279,75 1,0678714 1,9425 0,7394311 2,6270197
13 180,3966 108,80917 0,6031664 2,515 3,1587603 0,7961984
14 36,169425 29,529167 0,8164124 4,8725 1,6483603 2,9559678
15 0,0412 1,86 45,145631 1,165 1,3889564 0,8387592
16 0,0217667 0,9766667 44,869832 0,805 1,1353854 0,7090104
17 3,151625 1,13 0,3585452 1,3175 1,7039048 0,7732239
18 4,6802 3,3225 0,7099056 2,49 3,5571571 0,6999972
19 8,190625 13,955833 1,7038789 5,8525 5,6882005 1,0288843
20 12,650033 0,1866667 0,0147562 9,575 3,2886725 2,9115092
Moyenne 52,000577 1,5127376
Ecart
type 203,71296 1,2576654
Annexes
Les résultats statistiques de yaourt a boire avant calibration
Annexe 7: Taux de la MG par les méthodes A et B de yaourt A BOIRE avant calibration

Echantillons
1 12,24 11,98 12,29 12,84 12,34 19 19,3 18,9 18,2 18,85
2 12,98 12,63 12,24 11,98 12,46 20 19,4 19,2 20,1 19,68
3 13,26 13,56 12,98 13,2 13,25 20,2 19,8 20,2 19,9 20,03
4 15,39 15,82 15,78 15,3 15,57 21 20 20,9 20,6 20,63
5 14,87 15,56 15,2 15,3 15,23 19,6 20,1 20,3 19,6 19,90
6 12,96 13,24 11,67 12,24 12,53 17,4 18 17,1 17,8 17,58
7 12,35 12,24 11,65 12,2 12,11 18,9 19,2 18,4 19,3 18,95
8 12,24 12,43 12,11 11,98 12,19 18 18,7 16,9 16,6 17,55
9 12,65 12,87 12,22 12,29 12,51 16,7 16,8 17,6 20,8 17,98
10 12,29 12,98 11,24 12,98 12,37 20,7 20,5 20,7 19,3 20,30
11 14,28 14,98 15,23 13,98 14,62 20,7 21,3 20,7 20,4 20,78
12 14,68 14,77 14,28 13,99 14,43 20,1 19,8 19,7 20,5 20,03
13 14,24 14,14 14,99 14,56 14,48 19,8 20,3 21,4 21,4 20,73
14 14,55 14,28 13,99 14,28 14,28 21,6 21,2 21,5 18,1 20,60
15 14,88 14,23 14,68 14,89 14,67 18,3 18,3 18,6 19,7 18,73
16 12,24 12,77 12,89 12,11 12,50 19,7 18,6 19 19 19,08
17 16,32 16,88 16,73 16,21 16,54 19 18,9 19 18,7 18,90
18 13,26 13,55 13,75 13,89 13,61 19 21,1 18,5 17,8 19,10
19 13,22 13,59 13,21 13,78 13,45 18,7 18,9 18,6 19 18,80
20 13,44 13,66 13,92 13,3 13,58 20 21,1 19 17,8 19,48
Annexes
1 0,13069167 0,21666667 1,65784608 6,5125 0,8268565 7,87621555

2 0,19269167 0,19583333 1,01630411 7,2175 0,61103055 11,8120117
3 0,0572 0,0425 0,74300699 6,775 0,41517065 16,318591
4 0,070625 0,2025 2,86725664 5,0525 0,6158666 8,20388704
5 0,081425 0,12666667 1,55562378 4,6675 0,33777458 13,8183874
6 0,504225 0,1625 0,32227676 5,0475 0,53562269 9,42361123
7 0,09806667 0,16333333 1,66553365 6,84 0,24097026 28,3852454
8 0,03686667 0,95 25,7685353 5,36 0,78752778 6,80610914
9 0,09389167 3,70916667 39,5047484 5,4675 2,13210968 2,56436152
10 0,675825 0,45333333 0,67078509 7,9275 1,33310102 5,94666111
11 0,34229167 0,1425 0,41631163 6,1575 0,4607512 13,3640455
12 0,1314 0,12916667 0,98300355 5,595 0,63710282 8,78194201
13 0,14655833 0,64916667 4,42940809 6,2425 0,53468838 11,6750246
14 0,0523 2,80666667 53,6647546 6,325 1,68907272 3,74465818
15 0,0954 0,4425 4,63836478 4,055 0,57494927 7,05279612
16 0,148225 0,20916667 1,41114297 6,5725 0,74244528 8,8525042
17 0,10296667 0,02 0,19423762 2,365 0,28454642 8,31147332
18 0,07469167 2,02 27,0445163 5,4875 1,56525557 3,50581726
19 0,07966667 0,03333333 0,41841004 5,35 0,11105554 48,1740931
20 0,07333333 1,9825 27,0340909 5,895 1,34653877 4,37789102
Moyenne 9,80030786 11,8219703
Ecart
type 15,7424265 10,5138703
Annexes
Annexe 9: Taux de la MP par les méthodes A et B de yaourt A BOIRE avant calibration

Echantillons
1 14,21 14,5 14,65 14,43 14,4475 17,12 16,7 16,44 16,67 16,733
2 13,69 13,61 13,91 13,42 13,6575 16,08 12,46 13,19 13,01 13,685
3 13,78 13,62 13,98 13,24 13,655 15,54 15,43 15,71 16,13 15,703
4 13,26 13,29 13,45 13,99 13,4975 16,55 16,15 16,5 15,58 16,195
5 13,72 13,99 13,87 13,68 13,815 15,81 15,72 15,84 15,77 15,785
6 14,12 14,09 14,47 14,1 14,195 14,48 14,15 16,55 16,11 15,323
7 13,99 14,03 14,54 14,06 14,155 15,83 16,05 16,56 16,57 16,253
8 14,37 14,56 14,98 14,41 14,58 15,33 13,94 16,9 17,1 15,818
9 14,14 14,44 14,87 14,58 14,5075 17,54 16,72 15,19 16,59 16,51
10 14,24 14,25 14,46 14,89 14,46 16,5 15,98 16,48 17,09 16,513
11 14,79 14,79 14,79 14,75 14,78 15,78 14,83 16,81 14,89 15,578
12 14,79 14,72 14,78 14,78 14,7675 15,79 14,87 14,94 14,88 15,12
13 13,56 13,51 13,56 13,56 13,5475 13,82 13,78 13,77 13,86 13,808
14 13,56 13,51 13,56 13,53 13,54 13,81 13,66 13,82 13,71 13,75
15 13,56 13,55 13,51 13,53 13,5375 13,71 13,76 13,75 13,83 13,763
16 14,8 14,76 14,78 14,8 14,785 14,95 15,05 14,92 14,97 14,973
17 14,76 14,78 14,8 14,8 14,785 14,96 15,02 14,98 14,96 14,98
18 14,79 14,77 14,76 14,8 14,78 15,01 14,94 15,01 15,01 14,993
19 14,77 14,77 14,8 14,79 14,7825 14,95 14,99 14,91 14,95 14,95
20 14,52 14,23 14,78 14,62 14,5375 16,45 14,99 15,21 15,45 15,525
Annexes
Annexe 10: Paramètres statistiques de justesse et de fidélité MP de yaourt A BOIRE avant

calibration
1 0,033491667 0,080225 2,39537198 2,285 0,46364498 4,92833979

2 0,041158333 2,64576667 64,2826483 1,1675 1,60396124 0,72788542
3 0,098233333 0,09449167 0,96191042 2,0475 0,56263517 3,63912552
4 0,114758333 0,19976667 1,74075957 2,6975 0,75900703 3,55398554
5 0,0203 0,0027 0,13300493 1,97 0,16970563 11,6083363
6 0,033766667 1,403825 1,1275 1,06687628 1,05682357
7 0,0667 0,13829167 2,07333833 2,0975 0,28779333 7,2882162
8 0,0778 2,19309167 28,1888389 1,5475 1,42628597 1,08498578
9 0,092091667 0,95126667 10,3295629 2,0025 1,27290678 1,57317098
10 0,092466667 0,20609167 2,2288212 2,0525 0,23796008 8,6253963
11 0,0004 0,863825 2159,5625 0,7975 0,91972369 0,86710825
12 0,001025 0,20046667 195,577236 0,3525 0,43246387 0,81509699
13 0,000625 0,00169167 2,70666667 0,26 0,03741657 6,94879229
14 0,0006 0,00606667 10,1111111 0,21 0,05354126 3,92220868
15 0,000491667 0,00249167 5,06779661 0,225 0,06244998 3,60288346
16 0,000366667 0,00309167 8,43181818 0,1875 0,06946222 2,69930907
17 0,000366667 0,0008 2,18181818 0,195 0,0341565 5,70901543
18 0,000333333 0,001225 3,675 0,2125 0,03304038 6,43152422
19 0,000225 0,00106667 4,74074074 0,1675 0,04573474 3,6624236
20 0,053491667 0,41556667 7,76881134 0,9875 0,65209278 1,51435505
Moyenne 132,21883 4,0129491
Ecart
type 493,01601 2,9971202
Annexes
Annexe 11: Taux de l’EST par les méthodes A et B de yaourt A BOIRE avant calibration

Echantillons
1 190,62 189,37 190,89 180,76 187,91 205,7 205 203,8 204,7 204,8
2 184,94 180,96 189,34 190,78 186,505 197,7 199,3 194,7 193,9 196,4
3 184,85 171,56 182,47 188,98 181,965 194,9 198,4 165,8 197,9 189,25
4 189,01 185,69 185,53 185,6 186,4575 197,2 195,8 195,8 196,3 196,275
5 195,18 167,08 190,84 192,93 186,5075 194 199,3 199,2 197,3 197,45
6 187,23 187,23 189,09 188,19 187,935 194,7 198,1 194,4 200,6 196,95
7 188,16 188,78 183,09 185,02 186,2625 196,3 192,3 201,6 198 197,05
8 186,15 184,8 198,54 180,69 187,545 201,2 193,9 186,4 189,8 192,825
9 190,54 189,36 186,79 190,05 189,185 187,1 187,2 194,4 199,9 192,15
10 189,29 191,21 171,39 190,62 185,6275 202,3 199,8 199,8 198,3 200,05
11 181,36 181,37 179,45 181,5 180,92 181,7 183,3 185,7 192,1 185,7
12 181,85 197,36 196,41 197,23 193,2125 191 204,9 206,9 208,6 202,85
13 193,82 194,31 185,16 179,37 188,165 202,6 207,3 193,6 194,4 199,475
14 179,49 179,89 179,42 192,35 182,7875 197,5 196,5 194,3 199 196,825
15 192,51 193,24 195 195,27 194,005 198,8 203,4 205,2 206 203,35
16 195,92 194,71 191,63 194,51 194,1925 204,1 204,1 205 202,6 203,95
17 197,78 173,3 170,12 171,5 178,175 202,6 188,2 190,8 190,6 193,05
18 172,2 175,39 176,89 178,64 175,78 191,9 193,4 194,1 189,9 192,325
19 176,66 179,62 179,39 171,3 176,7425 195,1 192,4 190,9 191,6 192,5
20 190,56 181,6 197,4 195 191,14 200,6 192 201,5 202,3 199,1
Annexes
Annexe 12: Paramètres statistiques de justesse et de fidélité EST de yaourt A BOIRE avant
calibration
1 23,1595333 0,62 0,02677083 16,89 4,84446764 3,4864512

2 19,8363667 6,41333333 0,3233119 9,895 6,975985 1,41843768
3 55,3508333 246,79 4,45865013 15,62 17,949545 0,87021704
4 2,89995833 0,43583333 0,15028952 9,8175 1,11323478 8,81889446
5 170,886358 6,13666667 0,0359108 11,5325 14,7145515 0,78374798
6 0,7977 8,73666667 10,9523213 9,015 3,21875235 2,80077466
7 7,18229167 14,91 2,07593909 10,7875 6,43609289 1,67609452
8 59,1207 40,5758333 0,68632194 11,35 11,9466955 0,95005351
9 2,78363333 38,3766667 13,786538 5,765 6,73965627 0,85538487
10 90,7365583 2,75 0,03030752 14,4225 9,61118576 1,50059528
11 0,96446667 20,9066667 21,6769199 4,78 4,61408713 1,0359579
12 57,5574917 64,6966667 1,12403555 9,6375 1,66987774 5,7713806
13 52,0407 43,7558333 0,84080025 11,31 3,22999484 3,50155358
14 40,6834917 3,88916667 0,0955957 14,0375 5,08866305 2,75858312
15 1,8035 10,3833333 5,75732372 9,345 2,05316828 4,55150222
16 3,306425 0,99 0,29941704 9,7575 2,48020664 3,934148
17 172,5201 41,93 0,24304414 14,875 7,13330919 2,08528743
18 7,46006667 3,45583333 0,4632443 16,545 3,67304143 4,50444143
19 14,9722917 3,38 0,22575034 15,7575 4,27148979 3,68899395
20 48,4784 22,8866667 0,47210029 7,96 2,92205407 2,72411112
Moyenne 3,1862296 2,8858305
Ecart
type 5,7921148 2,0184069
Annexes
Les résultats statistiques de yaourt à boire après calibration
Annexe 13: Taux de la MG par les méthodes A et B de yaourt A BOIRE après calibration

Echantillons
1 15,21 15,5 15,65 14,43 15,20 17,2 16,2 16,4 16,4 16,55
2 16,69 15,61 14,91 13,42 15,16 16,6 16,4 16,1 16,3 16,35
3 15,78 16,62 14,98 15,24 15,66 16,3 15,9 16 16,1 16,08
4 15,26 15,29 14,45 14,99 15,00 16,1 16,1 16,2 15,58 16,00
5 15,72 15,99 15,87 14,68 15,57 16,4 16,1 16 16,6 16,28
6 15,12 15,09 14,47 16,1 15,20 16,5 16,6 16,7 16,79 16,65
7 15,99 15,03 14,54 16,06 15,41 16,2 16,7 16,1 17 16,50
8 16,37 15,56 14,98 15,41 15,58 16,4 16,2 16,3 16,1 16,25
9 15,14 15,44 15,87 15,58 15,51 16,6 16,3 16,9 16,8 16,65
10 15,24 16,25 14,46 15,89 15,46 16,6 16,6 16,6 16,7 16,63
11 15,79 15,79 14,79 15,75 15,53 16,5 16,4 16,5 16,7 16,53
12 15,79 14,72 14,78 16,78 15,52 16,8 16,2 16,4 16,3 16,43
Annexe 14 : Paramètres statistiques de justesse et de fidélité MG après calibration
Echantillons Sr²(A) Sr²(B) q (calcul) | | S (d) W
1 0,29515833 0,19666667 0,66630904 1,3525 0,72490804 1,8657539

2 1,877825 0,04333333 0,02307634 1,2375 1,24558888 0,99350598
3 0,5249 0,02916667 0,05556614 0,78 0,78807783 0,98974996
4 0,151425 0,07876667 0,5201695 0,9975 0,5138985 1,94104478
5 0,3603 0,07583333 0,21047275 0,71 0,84880308 0,83647199
6 0,45376667 0,01569167 0,03458092 1,4525 0,63099789 2,30190945
7 0,55336667 0,18 0,32528161 1,095 0,67183827 1,62985653
8 0,3378 0,01666667 0,04933886 0,67 0,52706736 1,27118477
9 0,09209167 0,07 0,76011221 1,1425 0,25773048 4,43292545
10 0,61913333 0,0025 0,0040379 1,165 0,77004329 1,51290196
11 0,24373333 0,01583333 0,06496171 0,995 0,49756072 1,99975594
12 0,94935833 0,06916667 0,07285623 1,1475 0,96108879 1,19395836
Moyenne 0,23223027 1,74741826
Ecart type 0,27170261 0,96336442
Annexes
Annexe 15: Taux de la MP par les méthodes A et B de yaourt A BOIRE après calibration

Echantillons
1 14,5 15,32 15,65 16,43 15,475 15,62 16,25 16,2 17,07 16,285
2 16,69 14,61 15,91 14,42 15,4075 15,24 15,93 15,01 16,65 15,7075
3 14,78 15,62 15,98 16,24 15,655 16,93 16,06 16,3 16,63 16,48
4 14,26 14,29 15,45 16,99 15,2475 17,02 16,32 17,32 16,35 16,7525
5 15,72 15,99 14,87 14,68 15,315 16,5 16,22 15,15 16,09 15,99
6 14,12 16,09 15,47 14,1 14,945 17,07 15,62 16,13 16,17 16,2475
7 15,99 16,03 15,54 14,06 15,405 16,47 18,03 15,11 16,77 16,595
8 14,37 16,56 15,98 15,41 15,58 15,76 17,56 17,21 17,32 16,9625
9 15,14 14,44 14,87 15,58 15,0075 16,07 15,11 16,75 15,64 15,8925
10 15,24 14,25 14,46 15,89 14,96 15,71 13,56 15,01 16,75 15,2575
11 15,79 16,79 15,79 14,75 15,78 17,32 16,42 16,82 16,37 16,7325
12 16,79 15,72 14,78 14,78 15,5175 15,32 15,76 15,66 18,14 16,22
Annexe 16 : Paramètres statistiques de justesse et de fidélité MP après calibration
1 0,6391 0,35563333 0,5564596 0,81 0,26267851 3,0836173

2 1,169491667 0,547625 0,468259 1,475 1,75763098 0,83919777
3 0,4049 0,1446 0,35712522 0,825 0,88470334 0,93251598
4 1,656425 0,24755833 0,14945339 1,825 1,48154199 1,23182469
5 0,406966667 0,34286667 0,84249324 0,675 0,54933293 1,22876304
6 0,993766667 0,36335833 0,36563747 1,5375 1,5119386 1,01690637
7 0,853366667 1,4369 1,68380141 1,405 1,42536545 0,98571212
8 0,871133333 0,664025 0,76225415 1,3825 0,3863828 3,57805784
9 0,228758333 0,48095833 2,1024735 0,885 0,75694562 1,1691725
10 0,5658 1,79169167 3,16665194 0,6425 0,67947897 0,94557747
11 0,693733333 0,19395833 0,2795863 1,1375 0,91907109 1,23766269
12 0,916025 1,67386667 1,82731548 1,4375 2,02093007 0,71130616
Moyenne 1,04679256 1,41335949
Ecart type 0,93684803 0,91680452
Annexes
Annexe 17: Taux de l’EST par les méthodes A et B de yaourt A BOIRE après calibration

Echantillons
1 180,62 181,37 190,89 180,76 183,41 182 185,6 186 182,5 184,025
2 184,94 180,96 187,34 180,78 183,505 184,8 185,6 184,7 183,5 184,65
3 184,85 171,56 182,47 188,98 181,965 182,6 187 183,8 183,7 184,275
4 180,01 183,69 184,53 183,6 182,9575 185,7 182,9 182,5 184,2 183,825
5 188,18 167,08 189,84 189,93 183,7575 184 184,7 185,3 185,9 184,975
6 175,23 178,23 178,09 178,19 177,435 178,7 182 170,2 182,6 178,375
7 180,16 180,78 183,09 185,02 182,2625 184,8 184,5 182,8 183,5 183,9
8 180,15 180,8 178,54 180,69 180,045 179,6 179,5 184 183,6 181,675
9 180,54 180,36 184,79 185,05 182,685 183,6 181,7 185 185,2 183,875
10 189,29 180,21 171,39 180,62 180,3775 183,1 183,1 183,6 180,2 182,5
11 184,36 184,37 181,45 183,5 183,42 186,3 181,7 188,9 183,7 185,15
12 179,85 180,36 182,41 180,23 180,7125 180,7 182,6 178,8 183,2 181,325
Annexe 18 : Paramètres statistiques de justesse et de fidélité EST après calibration
1 24,9728667 184,025 0,17095221 3,06 3,8826151 0,7881286

2 10,2230333 184,65 0,07336374 2,535 3,19755636 0,79279291
3 55,3508333 184,275 0,06496439 6,075 9,1607678 0,66315402
4 4,036625 183,825 0,51755282 2,2775 3,38973327 0,67188177
5 124,264692 184,975 0,00533136 7,5925 10,937094 0,6941972
6 2,16436667 178,375 15,0817791 4,885 5,89970621 0,82800733
7 4,96895833 183,9 0,17039118 2,5425 3,00204791 0,84692186
8 1,08736667 181,675 5,56313418 2,555 3,14349063 0,81279072
9 6,67696667 183,875 0,39077126 1,19 1,36154324 0,87400823
10 53,4315583 182,5 0,04504205 5,4275 7,70083708 0,70479351
11 1,89113333 185,15 5,18031515 3,065 4,26080587 0,71934749
12 1,32749167 181,325 2,98997483 2,4175 2,94915101 0,81972744
Moyenne 2,52113102 0,76797926
Ecart type 4,45585824 0,07311848
Annexes
Les résultats statistiques de yaourt nature après calibration
Annexe 19: Taux de la MG par les méthodes A et B avant calibration

Echantillons
1 32,64 32,64 30,68 30,64 31,65 31,9 30,6 31,3 30 30,95
2 30,6 28,56 30,64 34,68 31,12 33,5 32,3 32,4 33,2 32,85
3 32,64 30,72 32,68 30,72 31,69 30,2 31,4 33,6 33 32,05
4 30,68 30,72 31,7 34,68 31,95 32,1 31,4 32,8 33,7 32,50
5 34,68 33,64 35,87 33,68 34,47 34,8 38,5 34,5 37,5 36,33
6 30,12 32,09 32,47 31,1 31,45 32,7 33,2 32,7 31,9 32,63
7 35,99 30,03 32,54 35,06 33,41 32,6 32,4 31,9 32,3 32,30
8 33,37 30,56 33,98 31,41 32,33 33,9 32,6 33,1 30,2 32,45
9 33,14 30,44 30,87 32,58 31,76 34,2 30,3 32,9 30,8 32,05
10 32,24 32,25 33,46 34,89 33,21 32,6 37,6 35,6 33,7 34,88
11 34,79 30,79 32,79 30,75 32,28 33,5 35,4 34,5 30,7 33,53
12 30,79 32,72 33,78 33,78 32,77 32,8 30,2 30,4 31,3 31,18
1 1,30706667 0,68333333 0,52279914 1,01 1,08676891 0,92936041

2 6,576 0,35 0,05322384 2,47 2,28866773 1,07923049
3 1,2548 2,38333333 1,89937307 1,58 1,99519423 0,79190285
4 3,54703333 0,96666667 0,27252822 1,045 1,06725505 0,9791474
5 1,10569167 3,9225 3,54755319 2,5425 2,96097253 0,85867058
6 1,11376667 0,28916667 0,25962949 1,18 1,00196474 1,17768616
7 7,1867 0,08666667 0,01205931 2,29 2,59821092 0,88137571
8 2,59446667 2,53666667 0,97772182 1,165 1,48586675 0,78405416
9 1,70375833 3,32333333 1,95058963 1,2525 1,64218097 0,76270522
10 1,58246667 4,83583333 3,05588322 2,26 2,80825569 0,80477003
11 3,70706667 4,14916667 1,11925871 1,915 2,55882134 0,74839144
12 1,98769167 1,4025 0,70559233 2,5975 2,43728503 1,06573501
Moyenne 1,19801766 0,90525245
Ecart type 1,17695813 0,14192947
Annexes
Annexe 21: Taux de la MP par les méthodes A et B de yaourt nature avant calibration

Echantillons
1 21,98 20,98 19,98 18,98 20,48 19,68 20,64 21,54 19,5 20,34
2 19,14 20,22 20,39 19,4 19,7875 19,53 20,87 19,79 19,92 20,0275
3 19,73 20,37 19,54 18,02 19,415 18,64 20,21 21,06 18,63 19,635
4 20,65 19,54 21,56 19,44 20,2975 18,89 20,24 20,87 21,79 20,4475
5 19,54 20,32 19,21 18,54 19,4025 19,42 20,97 19,76 18,53 19,67
6 19,87 20,32 20,01 19,54 19,935 18,18 20,34 20,67 19,77 19,74
7 20,65 19,44 19,87 19,32 19,82 20,43 19,84 19 20,03 19,825
8 19,67 20,56 18,88 19,66 19,6925 20,33 19,21 21,63 18,44 19,9025
9 20,98 19,88 20,78 19,02 20,165 19,74 20,9 20,71 18,74 20,0225
10 20,89 20,01 19,87 20,03 20,2 20,92 20,33 19,24 20,03 20,13
11 21,04 19,89 19,54 20,12 20,1475 19,38 20,12 21,72 20,33 20,3875
12 20,44 19,56 19,99 20,55 20,135 21,3 19,57 20,43 20,56 20,465
Annexe 22 : Paramètres statistiques de justesse et de fidélité MP avant calibration
1 1,666666667 0,8904 0,53424 1,18 1,6361744 0,72119451

2 0,373158333 0,34175833 0,91585341 0,54 0,56997076 0,94741702
3 0,990966667 1,45376667 1,46701874 0,845 1,11094554 0,76061334
4 1,009091667 1,483225 1,46986151 1,375 1,7791571 0,77283788
5 0,547225 1,02006667 1,86407176 0,3325 0,38870512 0,85540423
6 0,1047 1,2198 0,65 1,03164917 0,63005915
7 0,361933333 0,36296667 1,00285504 0,55 0,69983331 0,78590143
8 0,471425 1,92849167 4,09077089 1,495 1,92636099 0,77607469
9 0,811566667 0,98909167 1,21874358 0,6525 0,92737533 0,70359862
10 0,216666667 0,48873333 2,25569231 0,245 0,40024992 0,61211755
11 0,410891667 0,95515833 2,32459894 1,07 1,56786479 0,68245681
12 0,205633333 0,50283333 2,44529097 0,33 0,40734915 0,81011583
Moyenne 1,78081792 0,75481592
Ecart type 0,98610241 0,09388796
Annexes
Annexe 23: Taux de l’EST par les méthodes A et B de yaourt nature avant calibration

Echantillons
1 123,4 122,5 124,8 124,7 123,85 121,3 121,6 125,6 127,3 123,95
2 124,8 125,9 124,1 124,2 124,75 122,5 127,5 124,6 122,6 124,3
3 127,8 127,9 124,2 125,1 126,25 124,9 125,8 122,9 127,9 125,375
4 124,9 127,9 125,5 122,7 125,25 125,8 124,7 124,1 124,5 124,775
5 125,4 125,5 127,3 123,8 125,5 127,2 123,7 128,1 125,7 126,175
6 122,9 123,9 126,3 126,7 124,95 122,8 127,6 124,01 122,6 124,2525
7 124,9 127,5 122,9 128,4 125,925 125,6 125,7 127,4 128,1 126,7
8 128,9 124,6 124,6 120,9 124,75 124,9 120,9 126,3 124,3 124,1
9 124,3 124,9 125,4 126,5 125,275 122,9 124,3 124,7 126,8 124,675
10 126,4 124,9 126,7 125,3 125,825 122,7 127 125,9 124,9 125,125
11 122,9 128,2 129,4 127,6 127,025 127,6 127,8 124,8 128,3 127,125
12 125,7 122,9 124,3 122,9 123,95 120,9 124,2 127 122,7 123,7
Annexe 24 : Paramètres statistiques de justesse et de fidélité EST avant calibration
1 7,25753425 8,83 7,25753425 1,6 2,04776301 0,78134042

2 8,02926829 5,48666667 8,02926829 1,5 1,81199706 0,82781591
3 1,21197183 4,3025 1,21197183 2,275 2,53558014 0,89723056
4 0,11579139 0,52916667 0,11579139 1,825 2,2618208 0,80687206
5 1,80903909 3,7025 1,80903909 1,575 1,723127 0,91403593
6 1,58047841 5,36835833 1,58047841 2,5475 3,3569865 0,75886513
7 0,24777349 1,55333333 0,24777349 1,825 2,68747093 0,67907711
8 0,49111873 5,25333333 0,49111873 3,2 3,76164857 0,85069084
9 2,99424736 2,6025 2,99424736 0,75 0,69761498 1,07509159
10 4,51066218 3,34916667 4,51066218 1,75 2,37627159 0,73644781
11 0,30645327 2,48916667 0,30645327 2,6 3,82361086 0,67998552
12 3,70686456 6,66 3,70686456 2,25 3,25627599 0,69097337
Moyenne 2,68843357 0,80820219
Ecart type 2,71545422 0,11587937
Annexes
Annexe 25 : table de khi-deux

Titre de sujet
Qualification d’une méthode rapide sur appareil Food scan
Résumé
Au cours de ce travail élaboré au sein des laboratoires STIAL, nous avons dans un
premier temps étudié les caractéristiques physico-chimiques, les compositions du lait et les
produits fermentés de type yaourt ainsi qu’aux différentes méthodes de dosage de la matière
sèche, la matière grasse et la matière protéique. Dans un deuxième temps, nous avons
déterminé les domaines d’études, les techniques analytiques utilisés et les critères de
validation. Finalement, nous avons qualifié et validé une méthode de dosage rapide sur
l’appareil Food scan.
Mots clés : dosage, analytique, qualification, validation, Food scan
SUMMARY
In the course of this work developed in the STIAL laboratories, we first studied the
physicochemical characteristics, the milk compositions and the fermented products of the
yoghurt type, as well as the different methods of determination of the dry matter, the Fat and
protein material. In a second step, we determined the fields of study, the analytical techniques
used and the validation criteria. Finally, we have qualified and validated a fast dosing method
on the Food scan apparatus.
Keywords: dosage, analytical, qualification, validation, Food scan

2219wafa Jouini

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MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR

Projet de Fin d’Etudes

QUALIFICATION D’UNE METHODE

Encadrant universitaire Encadrant professionnel

Qui ma donner la vie, la tendresse et le courage pour réussir. Tout ce que

dieu la garde pour moi toute la vie.

L’homme de ma vie, l’œil attentif compréhensif, aucun dédicace ne

saurait exprimer mes sentiments, que dieu te préserve et te procure la

Ils vont trouver ici l’expression de mes sentiments d’amour pour le

soutien qu’ils n’ont cessé de me porter. Je vous aime mes chères.

Je commence par examiner ma profonde reconnaissance à

monsieur NOUISSER NABIL qui m’a permis d’effectuer ce projet de fin

d’étude dans son établissement.

Mes hommages, mes remerciement les plus distingués et mes

respects les plus profond à mon encadreur Mr EL AYED MOHAMED

qui m’a suivi et guidé pour arriver à ce résultat.

Je tiens à remercier Madame FDEOUI NOURA responsable au

laboratoire contrôle qualité pour m’avoir dirigé ce travail et m’avoir

fait bénéficier de son expérience, de ces précieux conseils et son

Je remercie les nombres du jury qui ont accepté d’évaluer ce

Listes des figures ............................................................................................................................ vi

Liste des tableaux ..........................................................................................................................vii

Liste des abréviations .................................................................................................................. viii

Introduction générales ..................................................................................................................... 1

Etude Bibliographique .............................................................................................................. 3

1.1. Définition .................................................................................................................. 4

1.2. Composition .............................................................................................................. 4

2. Les caractéristiques physicochimiques ............................................................................. 7

3. Propriétés des protéines du lait ......................................................................................... 9

3.1. Propriétés fonctionnelles ........................................................................................... 9

3.2. Propriétés biologiques ............................................................................................. 11

4.1. Définition ................................................................................................................ 11

4.2. Diagrammes de fabrications .................................................................................... 12

4.2.1. Diagramme de fabrication de yaourt ferme et brassée ..................................... 12

4.2.2. Diagramme de fabrication de yaourt a boire.................................................... 14

5. Méthode de dosage rapide de lait .................................................................................. 15

5.1. Définition ................................................................................................................ 15

5.4. Inconvénients .......................................................................................................... 15

6. Cycle de vie d’une méthode analytique ........................................................................ 16

8. Problématique et objectif .............................................................................................. 18

Matériel et Méthodes ............................................................................................................... 20

1.1. Détermination de la teneur en matière grasse (NT 14.32, 1983) ............................ 21

1.1.1. Principe ............................................................................................................ 21

1.1.2. Mode opératoire ............................................................................................... 21

1.2. Dosage des protéines par la méthode de Kjeldahl................................................... 21

1.2.1. Principe ............................................................................................................ 21

1.2.2. Mode opératoire ............................................................................................... 21

1.2.2.1. Minéralisation .............................................................................................. 22

1.2.2.2. Distillation .................................................................................................... 22

1.2.2.3. Titration ........................................................................................................ 22

1.3. Détermination de l’extrait sec total ......................................................................... 23

1.3.1. Principe ............................................................................................................ 23

1.3.2. Mode opératoire ............................................................................................... 23

2. Méthode de dosage rapide par Food scan ..................................................................... 24

2.1. Description de l’appareil ......................................................................................... 24

2.2. Les performances de la FOOD- SCAN ................................................................... 25

2.3. Préparation et passage des échantillons .................................................................. 25

2.4. Procédure d’ajustement ........................................................................................... 25

3. Validation des méthodes rapides (ISO 5725-1,1994) .................................................. 26

3.1. Test de fidélité ......................................................................................................... 26

3.2. Test de justesse ........................................................................................................ 26

Résultats et discussion ............................................................................................................. 28

2. Etude statistique de la validation de la méthode rapide FDS avant calibration : .......... 29