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MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR

ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
Université Libre de Tunis
*******

Projet de Fin d’Etudes


En vue de l’obtention du Diplôme National d’Ingénieur en Industries Alimentaires
Elaboré par :

EL HENI Amal
Matricule :
1-190379

Etude de l’impact de la qualité de l’eau sur


la résistance des matériaux en inox
alimentaire

Réalisé au sein de :

Délice Danone

Encadré par :

Encadrant universitaire : Encadrant industriel :


Dr. REZOUGA Feriel Mr. NOUICER Nabil

Année universitaire

2021-2022
Dédicace

Je dédie ce travail avec un grand amour, et fierté

A mes chers parents, pour leurs patiences, leurs amours, leurs soutiens, et leurs

Encouragements.

A ma sœur, mon frère et ma grande famille, qui m’ont toujours soutenu et encouragé

Durant ces années d’étude.

A tous mes professeurs que ce soit du primaire, du secondaire ou de l’enseignement

Supérieur.

A mes chers amies Dawla, Safe et Ameni qui n’ont pas cessé de me conseiller, encourager
toute au long de mon parcours.

Que dieu les protège et leur offre la chance et le bonheur

A mes chers amies Ines , Sarra et May, qui m’ont supporté, dans tous les sens du terme,
durant ces trois dernières années et chez qui j’ai trouvée l’écoute, l’entente, la complicité et le
soutien dont j’avais besoin.

Merci infiniment
Remerciements

Tout d’abord, ce travail ne serait pas aussi riche et n’aurait pas pu voir le jour sans
l’aide et l’encadrement de Dr. Rezouga Feriel, qui m’a soutenu tout au long de mon travail.
Je la remercie vivement pour la confiance qu'elle m'a accordée en acceptant d'encadrer ce
travail et pour la qualité de son encadrement exceptionnel.

Il m’est très agréable de remercier vivement Mr. Nouicer Nabil, mon maître de stage,
pour son soutien tout au long du stage, et l’ensemble du personnel du Délice Danone, pour
l’opportunité et leur aide précieuse.

Je remercie Mme. Fdoui Noura, pour m’avoir accordé la permission et m’avoir guidé
à réaliser certaines analyses nécessaires au sein du laboratoire central de STIAL

Je tiens à remercier les membres du Jury, pour bien vouloir m’accorder de leur temps
précieux, pour commenter, discuter et juger mon travail.

Je remercie également Mr. Ben Amor Yasser, le directeur de l’ISSTE pour m’avoir
accepté au sein de l’université, afin d’achever les analyses nécessaires.

Un grand merci à Mme. Lahbib Hana pour son aide à réaliser les analyses nécessaires pour
mon travail, et sa disponibilité.

Mes remerciements et mes respects s’adressent également à tous mes professeurs pour leurs
générosités et la grande patience tout au long de mon cursus universitaire

Mes profonds remerciements vont également à tout l’effectif de l’Université Libre de Tunis,
toutes les personnes qui m’ont aidé et soutenue de près ou de loin.

Enfin, je remercie tous ceux qui m’ont aidé de près ou de loin au bon déroulement de mon
travail.
Table des matières
Liste des figures ..................................................................................................................................... vi
Liste des tableaux ................................................................................................................................. vii
Listes des abréviations ........................................................................................................................ viii
Introduction ....................................................................................................................................... 1
Chapitre 1 : Présentation de l’entreprise ............................................................................................ 3
I. Historique................................................................................................................................... 3
II. Organigramme ...................................................................................................................... 3
III. Organisation de l’usine ......................................................................................................... 4
IV. Objectifs de la société ............................................................................................................ 5
Chapitre 2 : Synthèse Bibliographique ............................................................................................... 6
Introduction ....................................................................................................................................... 6
I. Les eaux Naturelles ................................................................................................................... 6
I.1. La production de l’eau potable ........................................................................................ 6
I.2. La potabilisation de l’eau ................................................................................................. 6
II. Les caractéristiques de l’eau potable ................................................................................... 8
II.2. Les caractéristiques organoleptiques de l’eau ................................................................ 8
II.3. Les caractéristiques physico-chimiques de l’eau ............................................................ 8
II.4. Les caractéristiques microbiologiques........................................................................... 10
III. L’utilisation et le traitement de l’eau dans l’industrie ..................................................... 11
III.1. Le traitement de l’eau ................................................................................................. 12
IV. Les Aciers inoxydables ........................................................................................................ 15
IV.1. Les caractéristiques des aciers inoxydables .............................................................. 15
IV.2. La passivité des aciers inoxydables ............................................................................ 16
IV.3. Les types d’aciers inoxydables ................................................................................... 16
V. La corrosion ............................................................................................................................. 18
VI.1. Les morphologies de la corrosion............................................................................... 18
V.2 Les facteurs influençant la corrosion............................................................................. 23
Chapitre 3 : Matériel et méthodes ..................................................................................................... 26
Introduction ..................................................................................................................................... 26
I. Réalisation de circuit de l’eau ............................................................................................ 26
II. L’évaluation de la qualité de l’eau ................................................................................. 26
II.1. L’échantillonnage et le mode de prélèvement ............................................................... 26
II.3. Les analyses physico-chimiques de l’eau ....................................................................... 27
II.2.8. La Mesure de l’indice de saturation .......................................................................... 30
II.3. Les analyses microbiologiques de l’eau ......................................................................... 31

iv
II.4. Etude électrochimique ........................................................................................................ 34
II.4.2. Mesures Gravimétriques ............................................................................................ 35
Conclusion........................................................................................................................................ 37
Chapitre 4 : Résultats et discussion ................................................................................................... 38
Introduction ..................................................................................................................................... 38
I. Circuit de l’eau au sein de l’industrie Délice danone ....................................................... 38
II. Résultats des analyses physico-chimiques ..................................................................... 40
II.1 Potentiel d’hydrogène ..................................................................................................... 40
III. Résultats des analyses microbiologiques de l’eau ......................................................... 50
V. Résultats des essais gravimétriques ................................................................................... 51
VI. Résultats de la méthode électrochimique ...................................................................... 55
Conclusion........................................................................................................................................ 60
Conclusion générale ............................................................................................................................ 61

v
Liste des figures
Figure 1- Organigramme de la société Délice Danone ........................................................................... 4
Figure 2-les étapes de la potabilisation de l’eau...................................................................................... 7
Figure 3-Osmoseur (Endress+Hauser,1976) ......................................................................................... 13
Figure 4-Lampe UV (Dhafri et al.,2019) .............................................................................................. 14
Figure 5-Mécanisme de fonctionnement de l’adoucisseur (Dhafri et al.,2019) .................................... 15
Figure 6-Aspect de la corrosion uniforme ............................................................................................. 19
Figure 7-Corrosion par piqure (Aperam , 2013) ................................................................................... 20
Figure 8-Corrosion sous contrainte(Carragueiro et al.,2013)................................................................ 21
Figure 9- Etat de l’inox 316L corrodée ................................................................................................. 31
Figure 10-Observation microscopique de la surface de l’acier 316L corrodée..................................... 31
Figure 11- Essai de polissage de l’échantillon en inox ......................................................................... 34
Figure 12-Allures générales des courbes potentiométriques(Etteyeb et al.,2016) ................................ 36
Figure 13-La méthode potentiométrique ............................................................................................... 37
Figure 14-Circuit de l’eau dans la Société STIAL ................................................................................ 39
Figure 15-la variation de pH de l’eau (Sonede, bâche, déchlorée et NEP) ........................................... 40
Figure 16-La variation de pH de l’eau osmosée.................................................................................... 41
Figure 17-la variation de pH des eaux de pousse .................................................................................. 41
Figure 18-la variation de la conductivité électrique de l’eau ................................................................ 42
Figure 19-a variation de la conductivité de l’eau osmosée ................................................................... 43
Figure 20- la variation de la conductivité des eaux de pousse ............................................................. 44
Figure 21-La variation de titre hydrométrique de l’eau ........................................................................ 44
Figure 22-la variation de titre hydrométrique de l’eau osmosée ........................................................... 45
Figure 23-la variation de titre hydrométrique des eaux de pousse ........................................................ 46
Figure 24-La variation de taux de chlorures de l’eau (Sonede, bâche, déchlorée, et de NEP) ............. 47
Figure 25-Variation de taux de chlorure de l’eau Osmosée .................................................................. 48
Figure 26-Variation de taux de chlorures des eaux de pousse .............................................................. 48
Figure 27-La variation de la perte de masse de l’inox 304 ................................................................... 51
Figure 28-L’évolution de taux de corrosion de l’inox 304 ................................................................... 52
Figure 29-La variation de la perte de masse de l’inox 316 ................................................................... 53
Figure 30-L’évolution de taux de corrosion de l’inox 316 ................................................................... 53
Figure 31-La variation de la masse perdue de l’inox 316L ................................................................... 54
Figure 32-Evolution de taux de corrosion de l’inox 316L .................................................................... 55
Figure 33-Evolution du potentiel de corrosion de l’acier inoxydable 304 ............................................ 56
Figure 34-Evolution du potentiel de corrosion de l’inox 316 ............................................................... 57
Figure 35-Evolution du potentiel de corrosion de l’acier 316L ............................................................ 58
Figure 36-Evolution du potentiel de corrosion de l’inox 316L dans les 3 solutions d’eau ................... 60

vi
Liste des tableaux

Tableau 1-La composition massique des principaux aciers austénitiques (Piemont et al.,2005) . 17
Tableau 2- Echantillonnage et analyses physico-chimiques réalisés .............................................. 27
Tableau 3-Echantillonnage et analyse microbiologique réalisés ..................................................... 32
Tableau 4-Résultats de l’indice de saturation de l’eau .................................................................... 49
Tableau 5-Résultats de la recherche microbiologique des levures et moisissures ......................... 50
Tableau 6-Potentiel de corrosion des 3 solutions d’eau utilisées ..................................................... 59

vii
Listes des abréviations

Ag/AgCl : Electrode de chlorure d’argent


Cl- : ion chlorure
C : Carbone
Cr : Chrome
CCA : Chromocult Coliforme Agar
°C : Degré Celsius
Ecorr : Potentiel de Corrosion
Fe : Fer
°F : Degré Français
LIS : Indice de Langelier
Mo : Molybdène
N : Azote
Ni : Nickel
NACE : National Association of Corrosion Engineers
OCP : Open Circuit Potential
pH :Potentiel d’Hydrogène
SONEDE : Société Nationale d’exploitation Et de Distribution des Eaux
T : Température
UV : Ultraviolet
TH : Titre Hydrométrique
TA : Titre Alcalimétrique
TAC : Titre Alcalimétrique Complet
UFC : Unité Formant Colonie
YGC : Yeast extract Glucose Chloramphenicol

viii
Introduction

Introduction
Les industries alimentaires sont de grandes consommatrices d’eau avec des proportions
différentes.
Globalement, l’eau peut être exploitée dans plusieurs voies, notamment, dans le processus de
fabrication et/ou incorporée comme étant un ingrédient sous forme liquide, gaz ou vapeur. En
outre, elle est utilisée pour le nettoyage du matériel et pour l’hygiène du personnel de
l’industrie.
Cependant, l’eau se comporte comme un vecteur potentiel de danger chimique ou
microbiologique. Même après les traitements que subissent les eaux de surface pour devenir
potable, certains traitements supplémentaires au sein de l’industrie sont nécessaires voire
indispensable afin de fournir une eau saine avec une qualité qui réponde aux exigences.
Ainsi, il est nécessaire de pousser les procédés d’adoucissement des eaux afin de
préserver les équipements et de répondre aux exigences industrielles. En terme de (pH,
température charge microbienne, teneur en chlore et ions chlorures) mise à part le produit ces
caractéristiques de l’eau vont devoir une incidence sur les équipements, les conduites et les
tuyauteries.

Tout au long de la chaine de production, les aliments et l’eau sont en contact direct
avec les surfaces des conduites et des installations.

Par conséquent, il est primordial de bien choisir le matériau de contact pour éviter les
interactions indésirable contenu-contenant. Parmi les meilleurs matériaux citons les aciers
inoxydables. Ils sont couramment exploités aussi bien dans la vie quotidienne que dans les
industries (agroalimentaires, pharmaceutiques et chimiques).

Les aciers inoxydables sont appréciés pour leur résistance à la corrosion qui est due à
la présence d’un film protecteur composé principalement d’oxyde et/ou d’hydroxyde de fer
(III) et de Cr(III).

Néanmoins, selon le milieu environnant auquel l’inox est exposé (température, ions chlorures,
chlore, acide), la stabilité de film protecteur peut être abimée ce qui peut provoquer un
phénomène de corrosion (uniforme ou localisée). Ce phénomène soit de nature
électrochimique ou microbiologique.

1
Introduction

D’un point de vue économique, la corrosion des aciers inoxydables qui sont en contact
avec les matrices alimentaires est très impactante. Selon les estimations étudiées par la
NACE, le cout mondial de la corrosion augmente chaque année. Par conséquent, les couts
annuels attribuables à ce phénomène et le changement des équipements corrodés représentent
une charge financière très élevée.

Dans le but de réduire ces couts et préserver les aciers inoxydables, La STIAL propose
d’étudier l’impact de la qualité de l’eau sur la résistance des matériaux en inox.

Ce rapport est divisé en 3 chapitres. Tous d’abord, Le premier est une revue de la
littérature dédiée à l’importance de la potabilisation et la caractérisation des différentes
qualités d’eau utilisées au sein de l’industrie. Ainsi, une description des aciers inoxydables et
les diverses formes de la corrosion en fonction des facteurs influençant a été introduite.

Ensuite, le deuxième chapitre présente les analyses et les techniques utilisées pour
l’évaluation de l’impact de la qualité de l’eau sur le pouvoir résistant des aciers inoxydables
étudiés (304,316 et 316L).

Enfin, le troisième chapitre illustre les résultats des analyses physico-chimiques et


microbiologique en relation avec la qualité de l’eau. Aussi, les résultats des méthodes
gravimétriques et électrochimiques exploités afin d’évaluer le comportement des aciers
inoxydables face aux facteurs influençant étudiés (température, ions chlorures, chlore et
acide).

Ce travail est clôturé par une conclusion générale qui constitue une
synthèse de l’ensemble des résultats obtenus ainsi que les perspectives envisagées

2
Chapitre 1 Présentation de l’entreprise

Chapitre 1 : Présentation de l’entreprise

I. Historique
Le groupe Délice Danone est un groupe tunisien de l’industrie agroalimentaire qui opère
essentiellement sur les marchés des produits alimentaires. Fondé en 1978 par Monsieur
Mohamed MEDDEB, le groupe délice a démarré ses activités par l’acquisition d’une petite
unité de fabrication de produit frais avec un investissement de 400.000 dinars et ce, par la
création de la société tunisienne des industries alimentaires « STIAL » société spécialisée
dans la fabrication de yaourt et autres dérivés des produits laitiers avec un capital initial de
81.000 dinars.
En 1997, le groupe a noué un partenariat, sur le marché des yaourts et des desserts lactés,
avec Danone, qui est le leader mondial des produits laitier frais et dont 50% de ses produits
proviennent des pays en voies de développement. Délice et Délice Danone sont deux sociétés
totalement indépendantes l’une de l’autre, Délice est spécialisé dans le secteur de la
fabrication du lait, Délice Danone est spécialisé dans le secteur de la fabrication du yaourt,
des desserts lactés et des boissons lactées.

Délice Danone est une société anonyme, elle regroupe deux unités :

 STIAL: Société Tunisienne des Industries Alimentaires, c’est l’unité de fabrication des
produits laitiers : qu’elle comprend une direction de production.
 SOCOGES: Société de Commerce et de Gestion : elle représente l’unité qui gère et vend
les produits finis de STIAL et réalise l’étude des besoins de la clientèle.

II. Organigramme

La figure n° 1 décrit l’organigramme de la société Délice Danone et représente les


niveaux hiérarchiques qui sont notamment un président directeur général, un directeur général
adjoint, assistant direction général et une multitude de directeurs pour chaque département.

3
Chapitre 1 Présentation de l’entreprise

Figure 1- Organigramme de la société Délice Danone

III. Organisation de l’usine


L’usine est organisée selon les départements suivants (réception de lait, stockage
de matière première, stockage des produits finis, process, conditionnement, diffèrent
laboratoires, tunnel de refroidissement et locaux sociaux. Ces différents départements sont
organisés pour optimiser le flux d’employer et le flux de matière.

 Réception lait
C’est la zone réservée à la réception, l’analyse et le dépotage du lait destiné à la
fabrication.
 Process
C'est la zone de préparation des mélanges avant conditionnement. Le traitement du lait
cru et l'écrémage est aussi réalisé aussi au niveau Process.
Dans le process il y a différents ateliers notamment Poudrage, standardisation, étuvé, brassé,
fromage, danup, danao et Dessert.

 Conditionnement
Il dispose de 14 lignes de fabrication, trois lignes réservées pour la fabrication de
boisson lactée au jus, deux lignes pour la fabrication du yaourt à boire, 9 thermo-formeuses
réservées pour la production des produits Brassés, l'atelier Desserts et Fromage frais.
 Magasin matières premières
Il est chargé de l’approvisionnement et la gestion de toutes les matières nécessaires à
l’entreprise mise à part le lait dont le plastique, carton aromes etc.….

4
Chapitre 1 Présentation de l’entreprise

 Laboratoire
C’est le lieu où sont réalisées les analyses des produits semis finis et finis. Il on existe
4, un central pour la recherche, développement et analyse bactériologique, un pour l’analyse
du lait pendant le process (Laboratoire process), un pour la vérification des produits finis
(Laboratoire d’autocontrôle), et un autre dédiée à l’analyse du lait dès la réception.
 L’expédition
Il est chargé du stockage du produit fini et de son expédition aux plateaux de
distribution.
 Les locaux administratifs
Ils englobent le service de ressources humaines, de gestion et de comptabilité.

Il existe, par ailleurs, d’autres types de services indispensables au fonctionnement de l’usine.


Parmi eux : le service Méthodes, le service Maintenance, le service Qualité, le service
Performance industrielle.

IV. Objectifs de la société


Pour assurer sa pérennité sur le marché, et pour satisfaire les besoins des
consommateurs tunisiens, Délice Danone met tous les moyens pour garantir des produits de
qualité et fixe une série d’objectifs à atteindre, objectifs en matière d’innovation, d’expansion
et de développement, parmi ces objectifs :

 Conserver ses parts de marché.


 Fidéliser ses clients et attirer de nouveaux.
 Améliorer la qualité des produits et innover avec d’autres produits avant ces concurrents.

5
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

Chapitre 2 : Synthèse Bibliographique


Introduction
L’eau est un intrant majeur dans les industries alimentaires qui l’utilisent à des
fins diverses. Elle peut être utilisée dans le processus de fabrication et ainsi être mise au
contact direct des denrées alimentaires et/ou est incorporée directement comme ingrédient lors
de la préparation des produits alimentaires, sous sa forme liquide, glace, ou vapeur. Elle sert
aussi, entre autres, pour le nettoyage du matériel , des locaux et pour l’hygiène du personnel
de l’entreprise (Anses 2014).
Au même titre que d’autres intrants, les risques liés à la production et à l’utilisation de
m’eau doivent être maitrisés par les entreprises alimentaire. La gestion de ces risques
commence par une série d’exigences réglementaires qui déterminent les critères de qualité
auxquelles l’eau doit répondre en fonction de son utilisation. Aussi, elles donnent des
normatives de contrôle des paramètres de qualité (Anses , 2014) .

I. Les eaux Naturelles


Les eaux naturelles sont constituées des eaux souterraines (nappes, infiltration ),des
eaux de surface stagnantes proviennent des (lacs , retenues des barrages ) ou en écoulement (
rivières , fleuves ) , des eaux de mer et eaux saumâtres (Piemont et al.,2005).

I.1. La production de l’eau potable


Selon les caractéristiques géographiques et climatiques, les sources de production de
l’eau potable se différent d’une région à une autre. Ainsi, elles dépendent de l’amélioration et
le développement des besoins en eau de chaque région. En Tunisie, la société nationale
d’exploitation et de distribution des eaux assure le traitement et la distribution de l’eau
potable à travers un réseau de conduite. Avant la distribution de l’eau, la SONEDE assure un
traitement physico-chimique et microbiologique afin de produire une eau qui répond aux
exigences de la norme NT 09 14 (1983).

I.2. La potabilisation de l’eau


L’eau brute subit un ensemble d’étapes de prétraitement (dégrillage et dessablage) et
un traitement physico-chimiques pour fournir une eau conforme à la norme tunisienne.

6
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

II.2.1. La Coagulation et la floculation


Cette étape consiste à l’ajout de sulfate d’alumine et d’un coagulant avec des doses
bien déterminée selon la turbidité de l’eau brute et à travers des tests de floculation réalisés au
laboratoire. Par la suite, l’ajout de floculant permet la transformation des matières en
suspension en des flacons facilitant leur décantation(Sonede 2018).
II.2.2. La décantation
Cette phase sert à la collecte des matières en suspension, concentration et l’élimination
des boues(Sonede 2018).
II.2.3. La filtration
Au niveau de cette étape l’eau passe à travers des filtres à sable qui permettent la
rétention des matières non décantés, les algues et les micro-organismes. Le lavage des filtres à
sable se fait moyennant des pompes et surpresseurs d’air à contre-courant.
En cas de gout ou d’odeur désagréable la SONEDE recourt au charbon actif comme étant un
absorbant(Sonede 2018).

II.2.3. La chloration
L’injection de chlore avec des quantités bien précises selon le débit de l’eau à l’entrée
au cours de traitement afin de diminuer le taux de la matière organiques et lutter contre la
prolifération des algues ce qui facilité après le traitement de l’eau. Cette phase de désinfection
empêche la contamination dans le réseau et l’élimination des micro-organismes qui
persistent(Sonede 2018).
II.2.5. Le Contrôle sanitaire de l’eau
Autre l’autocontrôle assurée par la SONEDE, des analyses bactériologiques des eaux
sont assurés par les services de ministère de la santé publique. L’ensemble des étapes de
traitement de l’eau potable effectuée par la Sonede est montré dans la figure 2(Sonede 2018).

Figure 2-les étapes de la potabilisation de l’eau

7
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

II. Les caractéristiques de l’eau potable


Les qualités admises d’une eau d’alimentation impliquent la garantie de son
innocuité vis-à-vis de consommateur. Une eau potable doit présenter un certain nombre de
caractères physiques, chimiques et biologiques.

II.2. Les caractéristiques organoleptiques de l’eau


Les caractéristiques organoleptiques notamment (couleur , saveur , gout et odeur)
représentent souvent des facteurs d’alerte pour une pollution sans présenter à coup sur un
risque pour la santé (Gasmi et al.,2019) .

La couleur
L’eau potable doit être clair et incolore, la modification de couleur d’une eau
potable peut être un indice d’un problème de qualité (Gasmi et al.,2019).

L’intensité relative d’une eau est mesuré à l’aide d’une échelle arbitraire qui se compose
d’unité de couleur vraie (UVC) (Gasmi et al.,2019) .
La saveur
La saveur représente l’ensemble des sensations perçues à la suite de la stimulations
par certaines substances solubles des bourgeons gustatifs (Gasmi et al 2019) .
 Le Gout et l’odeur
Les eaux de consommation doivent posséder un gout et une odeur non
désagréable
La plupart des eaux, traitées ou non, dégagent une certaine saveur et odeur plus ou moins
perceptible. Il n’existe aucun appareil pour les mesurer sont purement organoleptiques, et
dextrement subjectives (Gasmi et al.,2019).

II.3. Les caractéristiques physico-chimiques de l’eau


La température
Elle joue un rôle important dans la solubilité des sels et des gaz et la dissociation
des sels dissous , donc sur la conductivité électrique et dans la détermination de pH (Gasmi et
al .,2019).

 Le pH
Ce paramètre indique l’acidité, la basicité ou la neutralité de l’eau par la mesure de
la concentration des ions H +. Il caractérise un grand nombre d’équilibre physico-chimique et
dépend de multiples facteurs, dont l’origine de l’eau (Gasmi et al.,2019).

8
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

La norme tunisienne NT 09 -14 (1983) exige que le pH de l’eau doit être entre [6.5-8.5].

La conductivité
Elle permet d’évaluer la capacité de l’eau à conduire le courant électrique entre
deux électrodes. Elle renseigne également sur la minéralisation de l’eau à travers la qualité
des sels dissous et qui dépend de la charge des matière organiques endogène et exogène qui
génèrent des sels suite à une décomposition (Gasmi et al.,2019).

Selon la NT 09-14(1983), la minéralisation de l’eau potable ne doit pas dépasser 2500 us/cm à
une température ambiante.
 L’oxygène dissous
La solubilité de l’oxygène dissous dans l’eau dépend de divers facteurs telle que la
pression atmosphérique, la température, la salinité et l’origine des eaux.(Gasmi et al.,2019).

Les Matières en suspension


Les matières en suspension sont des particules solides très fines qui se classent en
matières colloïdales et matières décantables. Leur dimension et supérieur à 10µm, sont
généralement visibles à l’œil nu et qui déterminent la turbidité (Haijoubi et al.,2017).

Le résidu sec


La détermination de la teneur des résidus sec permet d’évaluer la matière sèche
d’une eau. La mesure avant filtration ou centrifugation reflète sur la teneur en matières
dissoutes et en suspension non volatiles et après filtration, correspond au teneur en matières
dissoutes.

Selon l’OMS, une eau avec une teneur inférieure à 200mg/l est considérée comme une eau
d’excellente qualité, et inacceptable avec une quantité supérieure à 1200 mg/ l(Dhafri et al
.,2019).
 L’alcalinité
Cette propriété désigne la capacité de l’eau à la neutralisation d’un acide.
L’alcalinité de l’eau naturelle est étroitement liée eux ions hydroxyde (OH-) , les ions
carbonates (CO32-) et les ions hydrogénocarbonates (HCO3-)et quelques formes de matières
organiques contribuent faiblement à son alcalinité (Dhafri et al.,2019).

La dureté
La dureté ou le titre hydrométrique total d’une eau désigne la somme des
concentrations des cations métalliques (Ca2+ Mg2+). Elle est exprimé en mg de CaCO3 par

9
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

litre d’eau (Dhafri et al .,2019). Ces ions seront retenus au cours de traitement de l’eau afin
d’avoir une eau avec une limite de l’ordre de 15°F fixé par la norme tunisienne NT 09-14
(1983). En cas de dépassement de cette limite, ces ions peuvent provoquer le colmatage des
installations.

Les chlorures
Dans les eaux naturelles, les chlorures sont des anions inorganiques présentes avec
des concentrations variables. Ces anions se trouvent sous deux formes, soit des sels de sodium
(NaCl) ou de potassium (KCl). Leur présence a pour origine le lessivage des terrains
traversés. En grandes concentrations les chlorures provoquent la corrosion des installations de
distribution et les matériaux en industries (Dhafri et al.,2019) .C’est pour cette raison , la NT
09 14 (1983) indique qu’une eau potable ne doit pas dépasser 250 mg/l de chlorures .

Le Fer dissous


Le fer est l’un des métaux les plus abondants, il est présent sur trois formes ( le fer
ferreux, le fer ferrique et le fer complexé à des matières organiques et minérales qui
proviennent des dissolutions des roches et au lessivage des sols (Dhafri et al .,2019). La NT
09 14 (1983) exige que le taux de fer dans l’eau entre 0.5et 1 mg/L
Le chlore

Le chlore est le désinfectant le plus utilisé dans les réseaux de distribution des eaux
qui répond à un objectif sanitaire primordial. Le chlore totale est divisé en deux formes
notamment le chlore libre et le chlore combiné ( composés chlorés qui se forment avec les
matières organiques (Pr Vincent, 2017). La NT 09-14 (1983) fixe une concentration à ne pas
dépasser de chlore qui est de 0.2 à 0.6 mg/L.

Les paramètres physico-chimiques de l’eau décrites ci-dessus peuvent provoquer la corrosion


des équipements a des teneurs particulières parmi eux les chlorures, le chlore, la température.

II.4. Les caractéristiques microbiologiques


La contamination microbienne représente un risque sanitaire le plus important dans
l’eau, d’où sa qualité peut varier à cause des défauts de stockage ou de distribution. Afin de
vérifier la qualité de l’eau, il vient nécessaire de rechercher les coliformes totaux, les germes
totaux ou revévifiables et les levures et les moisissures.

Les germes totaux

10
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

Germes totaux ou germes mésophiles aérobies qui permet d’estimer la population


bactérienne totale dans l’eau. La recherche des germes totaux peut aussi viser la salubrité de
l’eau sans détecter les sources de contamination. Le dénombrement des germes totaux est
utilisé comme un indicateur qui permet d’apprécier les conditions sanitaire de la distribution
(stagnation de l’eau , entretien efficient ) et d’évaluer l’efficacité de système de désinfection
(Pr Vincent, 2017). Selon la NT 09-14(1983) exige une limite de 0 UFC/100ml de l’eau
potable.

Les coliformes totaux

La famille des coliformes totaux est très diversifiée, elle englobe les espèces fécales
et environnementales. Parmi ces bactéries, ceux qui se trouvent dans la matière fécale
humaine et animales et ceux qui sont aptes à la multiplication dans les eaux et dans les sols.
Ainsi, les coliformes capables de survivre et se multiplier dans les réseaux de distribution
d’eau pour la raison de la présence d’un biofilm constituée des microorganismes fixés à la
surface. Elles sont considérées comme un indicateur pour évaluer la propreté et le bon
fonctionnement des réseaux de distribution (Ados, 2012).

 Les levures et moisissures

Les levures et les moisissures sont des champignons microscopiques appelées aussi
des micromycètes. Ce sont des organismes constitués soit d’élément unicellulaire, soit de
filaments isolés ou agrégés dont la reproduction se fait moyennant les spores. Ces
champignons sont caractérisés par leur résistance dans des conditions environnementales
défavorables et leurs développements se fait sur des milieux qui contiennent le glucose,
l’azote et quelques sels minéraux (Hartemann et al.,2009) .

III. L’utilisation et le traitement de l’eau dans l’industrie


Au sein de l’industrie, l’usage de l’eau est très varié ce qui nécessite un traitement
supplémentaire à celle de la SONEDE selon les qualités d’eau souhaitées. Etant donné que la
qualité de l’eau peut avoir des perturbations, donc il faut évaluer ces incidences et procéder à
un ensemble de traitement pour fournir une eau qui répond à des caractéristiques bien
déterminées.

11
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

III.1. Le traitement de l’eau


Dans l’industrie laitière Délice Danone, l’eau est utilisée avec plusieurs qualités
notamment l’eau osmosée, l’eau additionnée comme ingrédient dans les aliments, les eaux de
chaudières et les eaux destinés au nettoyage des équipements.

L’ensemble des étapes de traitement de l’eau dans l’industrie Délice Danone sont décrites
ci dissous.

II.1.1. Le stockage de l’eau


L’arrivée de l’eau fournie par la société nationale d’exploitation et de distribution des
eaux sera stockée dans des réservoirs d’eau (bâche à eau) afin d’effectuer un traitement
supplémentaire au sein de l’industrie.

II.1.2. La filtration à sable


Cette étape sert à retenir les particules d’une suspension à travers un milieu poreux.
Elle consiste à une circulation de l’eau par gravité sur un lit de sable . En effet , les particules
possédant une taille inférieur à celle des pores pénètrent dans la masse du lit et seront piégées
à différentes profondeur , c’est la filtration en profondeur (Dhafri et al.,2019).

II.1.3. La désinfection de l’eau


L’eau qui provienne des réservoirs de stockage, peut contenir des contaminants
microbiens, Afin de garantir la qualité de l’eau de distribution durant son parcours dans
l’usine jusqu’aux consommateurs, une désinfection avec le chlore est nécessaire comme étant
un processus de destruction des microorganismes. La dose de chlore injectée est fixée par la
NT 09-16 (1983).

Le mécanisme de la désinfection se traduit par une détérioration de la paroi cellulaire


des microorganismes accompagnés d’un changement de perméabilité ou perturbation de
l’activité enzymatique provoquée par un changement de la structure ce qui bloque le
développement des micro-organismes et entraine leurs destruction (Dhafri et al .,2019).

II.1.4. La filtration par le charbon actif


Cette filtration a pour but de retenir les matières en suspension et les micropolluants
tel que les pesticides ainsi leurs sous-produits. De même, l’élimination des composés qui
causent des gouts et des odeurs indésirables. Elle est effectuée après avoir désinfecter l’eau
afin de retenir le chlore utilisée lors de la désinfection (Dhafri et al 2019). L’eau à la sortie de
filtre à charbon actif est appelée eau déchlorée qui sera utilisé comme ingrédient dans
l’industrie Délice Danone.

12
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

II.1.5. La microfiltration
La microfiltration est classée parmi les procèdes qui nécessitent pour leur
fonctionnement une faible pression transmembranaire (<1bar). Cette méthode est appliquée
pour la clarification des suspensions qui contiennent des particules solides ou des
macromolécules de dimension (0.1 à 20µm). La taille des pores des membranes utilisées varie
entre 0.1 et 10 µm (Romdhane, 2015).

II.1.6. L’osmose Inverse


A la sortie de filtre à sable, l’eau doit être passée à un analyseur de chlore pour
détecter la présence ou l’absence de trace de chlore qui affecte les membranes de l’osmoseur,
puis une quantité bien précise d’un antitartre pour la protection de l’appareil contre la
formation de tartre.

L’osmose inverse est un procédé qui permet de purifier l’eau qui contient des matières
en solution par un système de filtrage qui laisse passer seulement l’eau et également de
diminuer sa dureté.

Le mécanisme de ce procédé physique s’observe quand deux solutions possédant


deux concentrations différentes qui seront passées à travers un membrane dense semi-
perméable. Ce membrane permet de retenir les ions monovalents avec des très masse molaire
(Na+ ,Cl-)(Dhafri et al.,2019).

La figure 3 représente un osmoseur utilisée pendant le traitement de l’eau.

Figure 3-Osmoseur (Endress+Hauser,1976)

II.1.7. La désinfection par les rayons ultraviolets


L'eau brute destinée aux applications industrielles ne répond pas toujours aux
normes de potabilité bactériologique.

13
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

L'eau peut être contaminée par des micro-organismes pathogènes. Ceux-ci peuvent être
éradiqués grâce un traitement bactériologique.

Le traitement par les rayons ultraviolets est une technique qui vise à détruire ou
inactiver les micro-organismes pathogènes. Cette désinfection est agissante sur les bactéries,
les parasites et les virus. En effet, l’exposition de micro-organisme à un rayonnement UV-C
atteint le noyau cellulaire et stoppe la duplication de l’ADN. Les rayonnement UV ont un
effet également sur les acides nucléiques et les enzymes(Dhafri et al.,2019).

Le principe de fonctionnement de la lampe ultraviolets est représenté dans la figure 4.

Figure 4-Lampe UV (Dhafri et al.,2019)

II.1.8. Le traitement de l’eau de chaudière


Ce procédé sert à la production de la vapeur nécessaire au fonctionnement des
autres procédés. L’eau sera chauffée au-delà de la pression atmosphérique moyennant un
combustible (gaz , charbon ) ou une résistance électrique comme source de chaleur (Dhafri et
al.,2019) .

Les critères internes de l’industrie Délice Danone exige que l’eau de chaudière
possède des caractéristiques bien précises notamment un ph entre 11 et une conductivité de
l’ordre de 2000 à 3000 us/cm et un taux de chlorures inférieur à 700 mg/L.

II.1.9. L’adoucissement
L’étape de l’adoucissement sert à réduire le calcium et le magnésium. Le
fonctionnement de l’adoucisseur repose sur l’échange d’ion. En effet, les ions Ca2+ et Mg2+ de
l’eau dure passent à travers une résine échangeuse d’ion chargée en ion sodium. Lors de leur

14
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

passage, les ions calcium et magnésium se fixent sur la résine en libérant les ions sodium.
L’eau est appelée donc une « eau adoucie » débarrassée de calcaire et donc l’eau est appelée
une eau douce.

La capacité d’échange d’une résine est expliquée par la quantité de calcium et de


magnésium retenu par la résine. En cas de saturation de la résine , il est nécessaire de la
recharger en ion sodium ,c’est le phénomène de régénération (Dhafri et al.,2019).

Le mécanisme de fonctionnement de l’adoucisseur est le phénomène de régénération est


montré dans la figure 5 .

Figure 5-Mécanisme de fonctionnement de l’adoucisseur (Dhafri et al.,2019)

IV. Les Aciers inoxydables


Les aciers inoxydables, appelées aussi « inox » exploités dans plusieurs domaines
comme les industries alimentaires, les industries mécaniques, la chimie, la médecine. Ce sont
des alliages de fer et de carbone auxquelles le chrome sera ajouté au-delà de 10.5 % selon la
teneur en carbone pour former une couche protectrice d’oxyde de chrome qui confère le
caractère d’inoxydabilité pour les aciers(Naoun, 2014). En plus, d’autres éléments sont
ajoutés comme le nickel qui provoque l’amélioration des propriétés mécaniques
particulièrement la ductilité et le molybdène qui permet la stabilisation de l’alliage dans des
températures autres que l’ambiante.

IV.1. Les caractéristiques des aciers inoxydables


Les aciers inoxydables sont irremplaçables au regard de leurs caractéristiques
mécaniques citons comme exemple la dureté et la résistance aux efforts et aux chocs.

15
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

Le chrome est l’élément d’alliage qui confère aux aciers inoxydables le pouvoir
résistant à la corrosion. Mais, ce métal est très réactif de point de vu chimique, il est très
oxydable, et son oxyde forme une véritable couche transparente et protectrice. Pour le fer et le
nickel, il engendre la formation d’un composé oxydé capable de ralentir ou stopper totalement
la corrosion (Naoun ,2014) .

L’oxydation de nickel et de chrome est représentée dans les 2 réactions suivante :

4 Cr + 3 O2 2Cr2O3

2Ni + O2 2NiO

L’action des solutions aqueuses notamment la corrosion électrochimique, prend le pas sur la
corrosion chimique d’où l’importance de la bonne tenue du matériau qui dépend des
potentiels électrochimiques en surface et leur répartition(Naoun, 2014).

IV.2. La passivité des aciers inoxydables


Un métal est passif si l’augmentation de son potentiel vers des valeurs positives
entraine la diminution de son vitesse. La passivité des aciers inoxydables est due à la présence
d’un film protecteur à l’interface entre l’alliage et le milieu.

Les caractéristiques de ce film sont reliées à la présence de chrome dans le métal. Ce film
protecteur assez peu stable et très sensible à l’action de l’environnement (Naoun,2014).

IV.3. Les types d’aciers inoxydables


On distingue différentes types d’aciers comme les aciers martensitiques,
ferritiques, austénitiques, austéno-ferritiques appelés aussi aciers duplex et les aciers à
durcissement par précipitation.

II.3.1. Les aciers martensitiques


Ces aciers contiennent un pourcentage de chrome de l’ordre de 11.5 à 14 % et du
carbone en plus grande concentration qui est de 0.15% que les autres types d’inox. Les
teneurs de chrome et de carbone de ces alliages lui confèrent une résistance limitée à la
corrosion et elle est la plus faible de tous les types d’inox(Piemont et al.,2005).

II.3.2. Les aciers ferritiques


Ces aciers contiennent un taux de chrome de 10.5 à 27 %. Parmi ces propriétés
mécanique la faible ductilité et la faible résistance à la corrosion(Piemont et al.,2005).

16
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

II.3.3. Les aciers austénitiques


Ces aciers contiennent plus de 16 % de chrome et 6% de nickel. Ce dernier
favorise la formation d’une microstructure d’austénite qui lui confère des caractéristiques
mécaniques très importantes telle que la bonne ductilité.

En milieux aqueux ce type d’acier est très sensible aux ions chlorures (Piemont et
al.,2005). Les principaux aciers austénitiques sont représentés dans le tableau 1. Ce dernier
illustre les symboles des aciers austénitiques selon la norme française et les pourcentages des
principaux éléments constitutifs notamment le carbone, le chrome, le nickel, le molybdène et
l’azote.

Tableau 1-La composition massique des principaux aciers austénitiques (Piemont et


al.,2005)
NF EN 10088 NF EN 10088 %
Symbolique Numérique AISI C %Cr %Ni %Mo %N

GX5CrNi 1.4301 304 <0.07 17- 8-10 - <0.11


18-10 19.5
GX2CrNi 1.4306 304L <0.03 17-20 8-12 - 0.1-0.2
19-11
GX5CrNiMo 1.4401 316 <0.07 16.5- 9-13 2-2.5 <0.11
17-12-2 18.5

GX5CrNiMo 1.4404 316L <0.03 16.5- 9-13 2-2. <0.11


17-12-2 19.5 5

GX2CrNiMo 1.4406 316LN <0.03 16.5- 8-12 2-2.5 0.1-0.2


17-11-2 19.5

GX2CrNiMo 1.4435 316L <0.03 17-19 13- 2.5-3 <0.11


18-14-3 15

II.3.5. Les aciers Duplex ou austéno-ferritiques


Les aciers duplex ou austénoferritiques contiennent 18 à 29 % de chrome et 1 à 4% de
molybdène ainsi qu’un taux contrôlé de nickel de l’ordre de 3.5 à 7.5 % et / ou des
stabilisateurs d’austénites tel que l’azote ou le manganèse qui permet la formation d’une
microstructure équilibrée de ferrite et d’austénite à température ambiante.

17
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

Ce type d’acier est caractérisé par l’excellente résistance à la corrosion par rapport
aux autres types d’aciers ; et ceci par les concentrations élevées en chrome et en molybdène
(Piemont et al.,2005)

II.3.5. Les Aciers à durcissement par précipitation


Ces aciers contiennent 12.25 à 18 %de chrome et 3 à 8.5 % de nickel. En plus de ces éléments
ces alliages contiennent le cuivre avec un taux entre 1.25 à 2.5 %ou de l’aluminium (0.9 à
1.35 %) qui forment précipités qui durcissent l’alliage (Piemont et al.,2005) .

V. La corrosion
La corrosion est une attaque non souhaitable des métaux par l’action des milieux
corrosifs comme les réactifs chimiques ou les agents atmosphériques. Après cette attaque, les
métaux ont le pouvoir à retrouver leurs état primitif qui se caractérise par leur stabilité par
rapport au milieu considéré et de même leur propriétés ont subi une détérioration En service,
les matériaux métalliques sont en contact avec un milieu agressif notamment liquide ou
gazeux, donc la corrosion est un phénomène de surface ou également un phénomène
d’interface métal/milieu agressif (Bensaada , 2016).

VI.1. Les morphologies de la corrosion


VI.1.1. La corrosion uniforme

Cette corrosion s’explique par la dissolution de l’ensemble des points constitutifs


de la surface de matériau qui sont endommagés par le milieu corrosifs.

A l’échelle micrographique, ceci se traduit par la diminution régulière de


l’épaisseur ou la perte de masse. Ce type de corrosion est fréquemment rencontré dans le cas
où l’alliage métallique est en contact avec des acides par exemple : l’acide nitrique , l’acide
chlorhydrique ou l’acide phosphorique(Barberis et al.,2000).

Les solutions corrosives affectent directement la stabilité du film passif et


déterminent donc la résistance à la corrosion. Aussi il faut bien noter le rôle de certaines
impuretés ou espèces chimiques car même elles sont présentes à faible dose, elles peuvent
modifier la nature de l’équilibre entre le métal et la solution. Aux chlorures Cl- et aux
sulfures HS- cités , il est nécessaire d’additionner des éléments (ions métalliques comme le
Fe , Ni ) qui ont le pouvoir de former des espèces solubles provoquent pouvant la
déstabilisation de la couche passive (Barberis et al.,2000).

18
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

Au sein de l’industrie Délice Danone, l’acide utilisée pour le nettoyage des


équipements est l’acide nitrique.

 Acide nitrique HNO3

Comme étant l’acide nitrique un oxydant fort, le pouvoir des aciers inoxydable à la
corrosion est reliée à la teneur en chrome. Ceci engendre que peut n’importe la nuance
envisagée soit ferritique ou austénitique, il est important de vérifier qu’elle n’a pas
sensibilisée par une opération de mise en œuvre, dans ce cadre le soudage est considéré
comme une opération risquée parce qu’il provoque la précipitation de certains carbures de
chrome inter granulaire dont le risque est la corrosion inter granulaire sur toute la surface de
matériau. Pour lutter contre ce type de corrosion, il faudra utiliser une nuance austénitique à
bas carbone qui contient environ 4 % de silicium (Barberis et al.,2000).

La figure 6 représente une observation d’une surface d’un matériau attaqué par une corrosion
uniforme.

Figure 6-Aspect de la corrosion uniforme

VI.1.2 La corrosion localisée


La corrosion qui n’est pas uniformément répartie sur une surface d’un matériau, mais
elle se concentre sur une petite surface est définie « corrosion localisée ». C’est la forme la
plus grave car elle provoque des dégradations sous la forme de pénétrations profondes, et
engendre ainsi la destruction rapide des composants (Piemont et al.,2005).

Il y a plusieurs exemples de corrosion localisée qui sont décrites par la suite.

19
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

IV.1.2.1. La corrosion par piqure


La corrosion par piqure se produit sous l’influence des ions halogènes notamment les
chlorures. Ce phénomène désigne la rupture locale du film passif de l’acier inoxydable à
cause d’un électrolyte riche en chlorures et /ou sulfures (Barberis et al.,2000).
La figure 7 donne un schéma explicatif de la corrosion par piqure induite par l’attaque des
chlorures.

ATTAQUE DU MÉTAL

Par les chlorures

Couche passive

Métal

2 cas

Couche Passive
Métal

Figure 7-Corrosion par piqure (Aperam , 2013)

IV.1.2.2. La corrosion sous contrainte


La corrosion sous contrainte est provoquée par l’interruption de film protecteur de la
surface de l’acier par une déformation due à une contrainte. Ce type de corrosion produit des
fissures qui peuvent engendrer le bris de l’élément affecté(Piemont et al.,2005).
Ainsi, ce phénomène se produit par l’impact de trois paramètres également la
température qui est au-dessous de 50 °C, les contraintes appliquées ou résiduelles subies
localement par la pièce et la corrosivité de milieu, telle que la présence des ions Cl-, H2S ou le
NaOH .
Dans le cas où ce type de corrosion est à craindre, l’utilisation de nuances contenant de
molybdène représente une solution satisfaisante (Carragueiro et al.,2013).

20
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

La figure 8 représente un schéma explicatif de la corrosion sous contrainte causé un milieu


corrosif sous l’action des chlorures.

Chlorures

INOX

INOX
FISSURE
S

Figure 8-Corrosion sous contrainte(Carragueiro et al.,2013)

IV.1.2.3. La corrosion caverneuse


Ce type se caractérise par la formation d’une faible masse d’eau stagnante dans
une cavité privé d’oxygène et ou peuvent se concentrer des anions corrosifs tel que les
chlorures. la corrosion caverneuse est abordée au niveau des soudures qui ne sont pas bien
pénétrantes, de joints de recouvrement ou autres joints mécaniques sous lesquelles l’eau peut
stagner (Piemont et al.,2005).

Pour éviter ce type de corrosion, il est nécessaire d’optimiser la conception de la pièce


afin d’éliminer toute caverne artificielle créer par une soudure non abrasée, joint qui n’a pas
bien fixé, des dépôts (Aperam ,2013).

IV.1.2.4. La corrosion inter granulaire


Cette corrosion affecte les aciers austénitiques, elle se forme au niveau des joints
de grains et ceci est causé par la présence des précipités telle que le carbure de chrome Cr23C6,
les phases intermétalliques. Ces précipités engendrent l’appauvrissement locale de la teneur
en chrome qui peut diminuer en dessous de 12 % minimum requis pour la protection de
l’acier inoxydable et la propagation de la corrosion entre les grains.

Ces carbures, leur présence peut être causé par une mal élaboration de l’acier, à
une température élevée ou bien la présence d’une zone affectée thermiquement lors d’une
opération de soudage(Barberis et al.,2000).

21
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

IV.1.2.5. La corrosion galvanique


Ce type connue aussi sous le nom de corrosion bimétallique, se produit lorsque
deux métaux différents en contact électrique et qui sont immergés dans une solution
conductrice. Elle résulte de la différence de potentiel électrochimiques des deux métaux. En
effet, le métal le moins noble subit une attaque plus sévère que sa surface est faible par
rapport à celle du métal noble. Donc la corrosion galvanique étant maximale au joint de
jonction des deux métaux(Piemont et al.,2005).

IV.1.2.6. La corrosion-érosion
La corrosion –érosion désigne la dégradation accélérée d’un matériau sous l’action de
l’érosion physique et de la corrosion chimique. Elle s’explique par l’élimination des produits
de corrosion (inhibiteurs) provoquée sous l’action érosive du fluide ou des matières en
suspension de ce fluide(Piemont et al.,2005).
V.1.2 La bio corrosion
La bio corrosion est appelée aussi la corrosion microbiologique, elle se traduit par
l’interaction de microorganismes avec les matériaux provoquant une corrosion de ceux-ci ou
l’accélération des mécanismes existants. Elle se manifeste généralement sous forme d’une
attaque localisée rapide et peut engendrer des ruptures précoces (Piemont et al.,2005).
La corrosion microbiologique s’observe dans plusieurs cas telle que :
Les bactéries sulfatoréductrices : la corrosion par ces bactéries se rencontre dans les
circuits de refroidissement industrielles et les réseaux transportant des eaux résiduaires. Le
genre des bactéries qui provoquent cette corrosion comprend des Desulfovibrio,
Desulfomonas et Desulfomaculum , ces bactéries ont la particularité de métaboliser les
sulfates et les sulfites et de former des sulfures .La présence des ions sulfures dans les sites de
corrosion est détecter par leur odeur (acidification). Celle-ci est un indicateur de rôle des
bactéries sulfatoréductrices dans les corrosions constatées (Piemont et al.,2005).
Les bactéries acidogènes : Plusieurs bactéries produisent des acides minéraux ou
organiques dans le cadre de leur métabolisme , la réduction de pH provoque l’accélération de
la corrosion moyennant des processus chimiques (Piemont et al.,2005).

Les genres Thiobacillus , Thiooxidans et Clostridium ont été associés à la corrosion


microbiologique de l’acier .Thiobacillus et Thiooxidans ont le pouvoir d’oxyder les composés
soufrés en acide sulfurique alors que le Clostridium produit des acides organiques (réduction
de pH et cation complexante sur le fer )(Piemont et al.,2005).

22
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

Les bactéries de fer et de manganèse : Ce type de bactérie inclut les espèces


Gallionella
Sphaerotilus , Crenothix et Lephtothrix , elles engendrent l’oxydation des ions ferreux
dissous endogène (Fe2+) à l’état ferrique (Fe3+), ces bactéries facilitent la corrosion sous les
dépôts . En plus , plusieurs facteurs peuvent provoquer ou faciliter l’oxydation des ions
métalliques réduits tel que la chloration et l’oxygène dissous (Piemont et al.,2005).

V.2 Les facteurs influençant la corrosion


Malgré la protection des aciers inoxydables par la couche passive, ces derniers
peuvent se corroder. Les facteurs qui provoquent cette corrosion sont notamment le milieu
environnant, le matériau (sa composition chimique, l’état métallurgique, la présence
d’inclusion ), la conception de la pièce également ( son état de surface , sa géométrie) et le
temps .

V.2.4 L’influence de la minéralisation


Pour un acier inoxydable mis en contact avec l’eau pour un potentiel donné, la
minéralisation de l’eau augmente et donc la vitesse de corrosion augmente. En effet les
chlorures et les sulfates à l’état de trace peuvent déclencher la corrosion. Parmi les
stimulateurs de corrosion, les ions Cl-,F-,Br-,SO4- ,NO3-. Leur présence rend les surtensions
plus faible et la dissolution de l’acier nécessite moins d’énergie. L’adsorption de ces anions
sur les plages anodiques engendrent la migration du fer vers l’interface. Ceci serait beaucoup
plus forte avec les halogénures qu’avec les anions de plus forte masse atomique et / ou
valence. Contrairement, les ions OH-,CrO42-et SiO32- sont capables à favoriser la formation
d’une couche protectrice (Piemont et al.,2005).

V.2.2 L’influence des chlorures


Comme étant les aciers inoxydables sont très fortes sur les aciers doux ceci provient
des concentrations fortes en ions Cl- qui se caractérisent par leur mobilité et attirés dans les
zones anodiques qui se combinent pour former du HCl (Piemont et al.,2005) .

L’élévation de la quantité des Cl- dans l’eau augmente la possibilité de la corrosion


par piqure, mais c’est l’effet synergique des chlorures avec l’oxygène qui peut être très
importante. En cas de l’absence totale de l’oxygène, la présence des chlorures peut être
négligeable si les conditions de non agressivité carbonique de l’eau sont réunies. Cependant,
en présence de l’oxygène même en faible dose, le processus d’aération différentielle intervient
et engendre une augmentation de phénomène de corrosion avec le taux de chlorures, ainsi
avec des eaux en équilibre carbonique.
23
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

Elle se manifeste directement par l’accroissement de la conductivité et indirectement par


la participation des bactéries sulfatoréductrices et au développement de bio corrosion
(Piemont et al.,2005) .
V.2.5. L’influence de la température
 En-Dessous de 60°C

Dans un récipient clos, le chauffage de l’eau provoque la transformation des bicarbonates


en carbonate donc l’entartrage puis une stabilité calcocarbonique. Etant donnée, que la
corrosion vis-à-vis soit plus importante, le dépôt CaCO3 assure la protection. Au contraire, le
refroidissement d’une eau réchauffée et équilibrée par le CaCO3 la rend au retour à sa
température initiale agressive et l’absence de précipitation provoque l’augmentation de la
corrosion (Piemont et al .,2005).
Dans un réseau industriel, deux processus peuvent être établir notamment :

 L’effet chimique ou les processus sont les mêmes qu’un vase clos mais l’équilibre est
déplacé dans le sens d’un caractère entartrant accru.
 L’effet électrochimique se traduit par la coexistence de deux zones chaude et froide qui se
caractérisent respectivement par un ph élevée et faible. D’où la création d’une
hétérogénéité de surface avec des plages anodiques chaudes et cathodiques froides.
 Au-dessus de 60°C

Il est important de faire le dégazage de l’oxygène ce qui provoque la formation de couples


d’aération différentielle qui s’ajoutent eux couples déjà existants avec la formation d’un
potentiel plus grand. Il y a donc une corrosion très accrue (Piemont et al.,2005).

V.2.4 L’influence de l’état de la surface et de la propreté des eaux


La présence des dépôts déjà existant dans un réseau ancien ou provenant de
transfert des eaux mal traitées, peut-être source de corrosion pour la raison de création de
zones sous dépôts non aérées et qui génèrent des plages anodiques. De même la présence des
zones de développement bactérien et des réactions réductrices dépassivantes peuvent être une
autre source de corrosion. Les aciers inoxydables sont particulièrement sensibles à ce
processus (Piemont et al.,2005).

V.2.5. L’influence de la vitesse de circulation


Ce paramètre est très important qui intervient dans des processus complexes
physique et électrochimique également la corrosion par cavitation et la corrosion –érosion
(Piemont et al .,2005)

24
Chapitre 2 Synthèse Bibliographique

V.2.6. L’influence de pH
Le pH de la solution se comporte comme un facteur capable d’affecter la stabilité
de film passif , ceci se traduit par l’augmentation de l’acidité qui déstabilise le film passif .Un
milieu très acide ralentit la dépolarisation à laquelle la formation du film passif conduit et peu
même engendrer la dissolution d’un film déjà existant (Kerboua, 2021).

V.2.7 L’influence des oxydants


Le chlore ou l’hypochlorite augmente sensiblement le potentiel redox pour les
eaux aérées. De ce fait, les aciers inoxydables seront plus sensibles et présentent des
potentiels de corrosion par piqure très élevés(Piemont et al., 2005).

2.8 Les facteurs métallurgiques


Les facteurs métallurgiques sont divers et possèdent de grands impact sur les
processus réactionnels de la corrosion. Ces facteurs sont la composition de l’alliage, le
procédé d’élaboration, les impuretés et les traitement thermiques et mécaniques (Kerboua
,2021).

Conclusion
La potabilisation et les caractéristiques de l’eau sont illustrés dans ce chapitre. Ainsi, la
caractérisation des différents types d’acier inoxydables utilisés et les diverses morphologies
de la corrosion. De même les différents facteurs qui influencent la corrosion sont cités.

25
Chapitre 3 Matériel et méthodes

Chapitre 3 : Matériel et méthodes


Introduction
Cette étude expérimentale sert à évaluer l’impact de la qualité de l’eau sur la résistance
de l’inox alimentaire de 3 différentes références qui sont le 304, 316 et 316L.

Pour répondre à cet objectif principale une démarche expérimentale à suivre a été constituée
de plusieurs étapes successives présentées comme suit :

 Réalisation moyennant le logiciel Autocad (version 2018) d’un schéma de circuit de l’eau
au sein de l’industrie Délice Danone qui explique les différentes étapes de traitement
réalisés afin d’obtenir les qualités d’eau souhaitable.
L’évaluation de la qualité physicochimique et microbiologique de l’eau
 Une étude préliminaire de la bio corrosion au niveau des circuits de refroidissements des
moules des pots de yaourt par la recherche des bactéries sulfatoréductrices.
L’évaluation de la migration de fer provenant de l’acier inoxydable 316 L corrodée immergé
dans l’eau distillée.
L’évaluation de la perte de masse et le taux de corrosion des trois références des aciers
inoxydables immergés dans les trois qualités de l’eau sous l’effet de la température.
 La Détermination de potentiel de corrosion des 3 références de l’inox moyennant des
méthodes électrochimiques (potentiel en circuit ouvert).
L’évaluation de l’effet de l’acide nitrique utilisé au cours de nettoyage en place par la
mesure de son potentiel de corrosion avec l’inox 316 L.

I. Réalisation de circuit de l’eau


Le logiciel autocad (version 2018) a été utilisé afin de schématiser le circuit de l’eau
au sein de l’industrie Délice Danone avec toutes les étapes de traitement de l’eau avant son
utilisation dans l’usine.

II. L’évaluation de la qualité de l’eau


II.1. L’échantillonnage et le mode de prélèvement
Pour l’évaluation de la qualité de l’eau, le prélèvement des échantillons se comporte
comme une étape primordiale. De ce fait, selon la nature de l’eau à analyser et le but
recherché, les techniques de prélèvement se varient. Donc pour évaluer l’efficacité de
l’analyse , il faut que le prélèvement se fait d’une manière uniforme (Dhafri et al.,2019).

26
Chapitre 3 Matériel et méthodes

II.3. Les analyses physico-chimiques de l’eau


Pour la détermination des paramètres physico-chimiques de l’eau, le prélèvement des
échantillons se fait en commençant par la préparation des flacons propres de 100 ml pour le
prélèvement, puis l’ouverture de la vanne d’échantillonnage depuis deux minutes avant de
prendre la quantité désirée. Ensuite, le rinçage des flacons au moins deux fois avec l’eau à
analyser est nécessaire avant de les remplir d’une manière lente afin d’éviter les turbulences.
Après le remplissage, les flacons doivent être étiqueter en indiquant le point et la date de
prélèvement. La détermination des paramètres physico-chimiques sera réalisée
immédiatement (Dhafri et al .,2019).

L’ensemble des points de prélèvement pour la réalisation des analyses physico-


chimique pendant la période de stage avec les méthodes normalisées sont illustrés dans le
tableau 2.

Tableau 2- Echantillonnage et analyses physico-chimiques réalisés

Echantillon Fréquence Analyse Méthode


Eau de Sonede pH NT 09.04(1983)
Eau de bâche Conductivité NT 09.04 (1983)
Eau déchlorée 2 fois par semaine Titre hydrométrique NT 09-128 (2008)
Eau osmosée 1 Chlorures NT 09.77(1989)
Eau osmosée 2
Eau osmosée (tank de
stockage)
Eaux de pousse de yaourt
(EP1,EP2,EP3,EP4etEP5)

Les eaux de pousse des différents types de produit fini (yaourt) sont désignées par Les
symboles

EP1 : eau de pousse 1


EP2 : eau de pousse2
EP3 : eau de pousse 3
EP4 : eau de pousse 4
EP5 : eau de pousse 5

27
Chapitre 3 Matériel et méthodes

II.2.1. La Mesure de potentiel d’hydrogène


La détermination de potentiel hydrogène, noté pH a été réalisée par mesure de la
différence de potentiel entre une électrode de mesure (en verre) et une électrode de référence
(Dhafri et al., 2019) .

II.2.2. La Mesure de la conductivité électrique


La conductivité ou notamment la minéralisation de l’eau est évaluer moyennant un
appareil « le conductimètre » qui nous renseigne sur la capacité de l’eau à conduire le courant
électrique entre deux électrodes. La plupart des matières dissoutes dans l’eau se présentent

Sous la forme d’ions chargés électriquement. La conductivité est en fonction de la


température
(20 ou 25 °C), elle est exprimé en µS/cm.
II.2.3. La Mesure de taux de chlorures
Selon la méthode NT 09.77(1989) le dosage des chlorures s’effectue en milieu acide
par le réactif (liqueur chlorure 2) en présence d’indicateurs appropriés.

Le dosage consiste en premier lieu à verser un volume d’eau(50ml) à analyser préalablement


filtrée dans un bécher (250 ml) , et pour l’eau de chaudière le volume de l’eau est de 10 ml
seulement .
Après, un indicateur BB-2 sera ajouter avec une quantité de 3 gouttes, puis un autre
indicateur AF-2 sera additionnée jusqu’au virage au jaune avec 2 gouttes en excès. Ensuite,
20 gouttes de DF-2 seront ajoutés, et titrer le mélange avec la liqueur chlorure 2 (N/10)
jusqu’au virage de coloration du jaune au violet.

Le taux de chlorures est exprimé en mg/l


Pour une prise d’échantillon de 50ml ; le calcul de la concentration en ions Cl- se fait
selon l’équation 1 :
[Cl-] = 71 * Vaj
Eq1

II.2.4. La Mesure de titre hydrométrique


Selon la norme NT 09-128 (2008), ISO 6095 :1984 le titre hydrométrique « TH
« plus communément désigné par le terme « dureté » est un indicateur de minéralisation

28
Chapitre 3 Matériel et méthodes

calcique et magnésienne d’une eau ; et est due aux ions Ca2+ et Mg2+, ces deux éléments sont
titrés par comlpéxométrie en milieu alcalin en présence de l’indicateur TH.

Un volume d’eau (50ml) à analyser est versée dans un bécher avec ajout de 2 ml de
solution ST-10, et 3 à 4 gouttes de l’indicateur TH. Si la solution devient bleue donc le titre
hydrométrique est nul, et si la coloration de la solution devient violette ; titrer avec la liqueur
compléxométrique N/50 jusqu’au virage au bleu.

Le volume de liqueur versé en ml noté Vaj sera intégré dans l’équation 2 afin d’obtenir la
valeur de titre hydrométrique est-il est exprimé en degré Français (°F) .

TH = 2 * Vaj
Eq2

II.2.5. La Mesure de L’alcalinité


Selon la norme NT09 -170 (2006), ISO 9963-1 :1995 L’alcalinité de l’eau correspond
généralement à la présence des ions carbonates [CO32-] et bicarbonates [HCO32-] et
hydroxydes [OH-].

Le dosage de ces ions s’effectue moyennant la liqueur alcalimétrique N/10 en présence de


l’indicateur approprié.
II.2.6. La Mesure de Titre alcalimétrique
Le volume de l’eau à analyser est de 250 ml avec l’addition de 3à 4 gouttes de
l’indicateur TA :

 Si la solution reste incolore, le titre alcalimétrique est nul


 Si la coloration de la solution devient rose, le mélange sera titré par la liqueur
alcalimétrique N/10 jusqu’à ce que la solution retourne à sa couleur initiale.
Le volume de liqueur versé note V1 en ml est utilisé dans l’équation 3 afin de trouver
la valeur de TA.
TA= 10*Vaj Eq3

29
Chapitre 3 Matériel et méthodes

II.2.7. La Mesure de titre alcalimétrique complet


Avec le même échantillon, 3 à 4 gouttes d’indicateur TAC seront ajoutés, la solution
devient l’orangée, sans remise à zéro, le mélange sera continuellement dosé par la liqueur
alcalimétrique N/10 jusqu’au virage de couleur vers le rouge-orangé. Le calcul de titre
compléxométrique complet est donné par l’équation 4 . Soit V2 le volume versé en ml.

TAC = 10 * V2 Eq4

II.2.8. La Mesure de l’indice de saturation


L’indice de saturation ou indice de Langelier permet de savoir si une eau est corrosive
ou s’il y a possibilité de formation de tartre, ceci sera évaluer par la méthode de Langelier.

Cet indice de saturation est défini selon l’équation 5 .


Avec :
LSI= pH-pHs
Eq5

pH : pH de l’eau
pHs : le pH de saturation ou le pH ou lequel l’eau est en équilibre calcocarbonique
Le pHS est mesuré à travers d’autres paramètres qui sont (l’alcalinité totale , la
conductivité totale , la concentration en calcium , le pH et la température lors de prélèvement
de l’échantillon d’eau (Zouag et al .,2017) .

II.2.9. Estimation de la migration de fer dans l’eau


Selon la méthode ISO 11885 : 2007 le dosage de fer dissous dans l’eau est
primordial dans la détermination de la corrosion pouvant se produire dans les circuits
industriels.

Le test de migration a été réalisé à partir d’un test d’immersion d’un échantillon d’inox de la
référence 316 L qui présente une surface corrodée dans l’eau distillé pendant 1 mois afin de
détecter la migration de fer dans l’eau. Cette surface est démontrée par la figure 9.

30
Chapitre 3 Matériel et méthodes

Figure 9- Etat de l’inox 316L corrodée

Avant d’immerger l’échantillon, une observation microscopique est nécessaire pour


détecter l’état de surface et la nature de dépôt sur l’échantillon de dépôt sur la surface de
l’inox.

La figure 9 donne une observation microscopique de la surface de l’inox 316L corrodée.

Figure 10-Observation microscopique de la surface de l’acier 316L corrodée

II.3. Les analyses microbiologiques de l’eau


Les analyses microbiologiques sur les différents points de prélèvement ont été
réalisés au sein de laboratoire de Délice Danone chaque fois par semaine. Ces analyses sont
basées sur la recherche et le dénombrement des germes revévifiables, les coliformes totaux et
les levures et moisissures.

31
Chapitre 3 Matériel et méthodes

Le respect des règles d’asepsie et le maintien de la flore au cours de prélèvement et le


transport est une condition cruciale pour évaluer la pertinence de l’analyse. Pour cette raison,
la manipulation devrait être réaliser dans des conditions et avec des instruments stériles pour
éviter le risque de la contamination de l’eau.

Le prélèvement se débute par l’étiquetage des flacons de 100 ml qui sont stériles et
étanches, puis la désinfection de la vanne d’échantillonnage pour ne pas modifier la flore
microbienne. Avant le remplissage des flacons laisser l’eau s’écoule durant 2 minutes puis les
remplir rapidement (Dhafri et al ., 2019) .

Le tableau 3 illustre les différents points de prélèvement, la fréquence, les conditions


spécifiques pour chaque bactérie. Ainsi les normes à respecter pour effectuer la recherche et le
dénombrement des germes revévifiables, coliformes totaux et levures et moisissures.

Tableau 3-Echantillonnage et analyse microbiologique réalisés

Echantillon d’eau Fréquence Bactéries Milieux Température Temps Normes


de d’incubation d’incubation
culture
Eau Sonede Coliformes CCA 37°C 24h NT 09.89-3
Eau de bâche Totaux (2006)
Eau déchlorée 1 fois par Germes Extrait 25°C 3jours NT
Eau osmosée 1 Semaine revévifiables de 09.70(2001)
Eau osmosée 2 levure
Eaux de pousse Levures et YGC 25°C 5jours NT
(EP1,EP2,EP3,EP4et moisissures 09.70(2001)
EP5)

II.3.1. Le principe de la méthode filtration sur membrane


L’analyse microbiologique est basée sur la méthode de la filtration sur membrane
de 100 ml d’eau prélevée et sa mise en culture sur une gélose nutritive.

Cette méthode consiste à recueillir, identifier et dénombrer, à la surface d’une


membrane filtrante stérile, les bactéries recherchés dans un échantillon.

II.3.1.1. Mode opératoire


La première étape de protocole sert à la préparation et la conservation des
milieux de culture spécifique pour chaque bactérie. En zone stérile, le milieu de culture

32
Chapitre 3 Matériel et méthodes

préparé est coulé sur dans les boites de pétri de petit diamètre. Puis le refroidir jusqu'à sa
solidification, et la boite est fermée et placée au réfrigérateur.

La deuxième étape consiste à la stérilisation du système de filtration, particulièrement


la partie supérieure qui recueille l’échantillon d’eau. Après avoir stériliser le système dans une
zone d’asepsie, une membrane de diamètre 0.45 um est déposée sur le support de filtration en
mettant par la suite la pompe à vide. Le volume de l’échantillon d’eau prélevée préalablement
agité est versé en aspirant avec la pompe à vide.

Après l’aspiration de l’eau par la pompe à vide, la membrane est retirée avec une
pince stérile dans une zone stérile et la déposer sur la gélose (la face contaminée en haut). Les
éléments nutritifs de la gélose traversent la membrane pour le développement en surface des
bactéries.

La 3éme étape est l’incubation des boites de pétri dans l’étuve sous une température
et durant une période spécifique pour chaque bactérie.

La dernière étape est le dénombrement des bactéries pour s’avoir la conformité de la qualité
microbiologique de l’eau.

Pour les points de prélèvement chargés en germes revévifiables, la méthode de


l’analyse est l’ensemencement en profondeur. Cette méthode sert à la mise en culture d’un
échantillon d’eau de 1ml dans une boite de pétrie et couler la gélose en surfusion (5mm
d’épaisseur suffisent). Ensuite mélanger par rotation, mettre le couvercle entrouvert et
laisser solidifier en zone stérile. Après la solidification, les boites seront incubées sous une
température de 25 °C durant 3 jours

(Huillier,2010) .

33
Chapitre 3 Matériel et méthodes

II3.2. Etude préliminaire de la bio corrosion


L’évaluation de la corrosion microbiologique se fait moyennant la recherche des
bactéries qui provoquent l’attaque de équipements et parmi eux les bactéries
sulfatoréductrices qui se trouvent au niveau des circuits de refroidissement (exemple les
circuits de refroidissement des moules des pots de yaourt). Selon la méthode d’essai NF EN
ISO 26461-2(1993) La recherche de ses bactéries à 37 °C permet d’évaluer la présence ou
l’absence de risque d’une corrosion microbiologique .

II.4. Etude électrochimique


II.4.2. La préparation des échantillons
L’acier inoxydable austénitiques AISI 304, 316 et 316L sont fournis sous forme de
tôles par la société STIAL.

Ces tôles sont découpées par poinçonnage pour fournir les échantillons utilisés dans
les méthodes électrochimiques. Ces échantillons sont caractérisés par un diamètre de 2 cm et
une épaisseur de 1.8 mm.

La préparation de la surface des échantillons consiste à un polissage sur papiers


abrasifs de granulométrie 320 à 1000 suivi d’un séchage à l’aide d’un séchoir puis le peser
avant de les immerger dans les solutions d’eau à traiter.

L’étape de polissage des échantillons en aciers inoxydables est représentée dans la figure 8.

Figure 11- Essai de polissage de l’échantillon en inox

34
Chapitre 3 Matériel et méthodes

II.4.2. Mesures Gravimétriques


Ce type de mesure consiste à suivre au cours du temps la variation de masse
d’échantillons exposés au milieu considérer. Après, une courbe de variation de masse en
fonction de la température sera tracée (Iuliano ,2014).

II.4.3. Essai de la masse perdue


Cette méthode de mesure se base sur la construction réelle de système, elle donne des
informations très utiles et sans aucune perturbation des systèmes. Elle consiste à l’immersion
d’un échantillon à étudier dans un milieu corrosif considéré après avoir pesé et caractériser
l’échantillon durant une période bien déterminée et à une température constante selon la
méthode standard (ASTM, G31-72). Cet essai sert à évaluer le taux de corrosion qui se définit
comme une perte de masse par unité de temps et de surface exprimé en (g/cm/h) selon
l’équation 6

Eq6
𝛕R= Δm/S*t

Avec :
𝛕R= taux de corrosion (g/cm2/h)
Δm= m2-m1
m2= masse de l’échantillon après test en (g)
m1= masse de l’échantillon avant test en (g)
S = surface de l’échantillon exposé au milieu corrosif en (cm2)
t= temps d’immersion en (h)

II.4.3. Méthode de la potentiométrie


II.4.3.1. Suivi du potentiel en circuit ouvert
Le potentiel en circuit ouvert (OCP), nommé aussi potentiel de chute, potentiel de
repos ou encore potentiel libre, qui représente la grandeur électrochimique mesurable la plus
immédiate(Popoola et al.,2013). Il varie en fonction de certaines conditions expérimentales
notamment la concentration, la température du milieu de travail, ainsi que l’état de surface du
métal. Principalement, étant donné que la réaction électrochimique est irréversible et que la
nature de l’interface métal-solution change au cours du temps, par conséquent, le potentiel
évolue vers une valeur stationnaire après une période d’immersion du métal qui dépend de sa
nature et de son milieu de travail (Etteyeb et al.,2016).

35
Chapitre 3 Matériel et méthodes

En effet, la mesure du potentiel en circuit ouvert, consiste à le suivre en fonction du


temps d’immersion. C’est la seule mesure à laquelle aucune perturbation de l’état du système
étudié n’est associée (Boon,1970). Le potentiel est mesuré par rapport à un potentiel de
référence, dans notre cas, c’est celui de l’électrode de chlorure d’argent Ag/AgCl.

Le suivi du potentiel est un outil qui nous renseigne de manière préliminaire sur la
nature du processus qui se déroule à l’interface métal/électrolyte (corrosion,
passivation)(Fouda et al.,2009).

Plusieurs types de courbes se rencontrent habituellement. La valeur du potentiel libre


correspond au potentiel de corrosion, La figure II.1 illustre les courbes représentant les
variations les plus fréquemment rencontrées du potentiel de corrosion en fonction du temps.

Figure 12-Allures générales des courbes potentiométriques(Etteyeb et al.,2016)

(a) Le potentiel reste constant, la surface de contact ne se modifie pas avec le temps ;
(b) Le potentiel est seulement décroissant, le matériau se dégrade, il devient de moins en
moins noble,
(c) Le potentiel est croissant, le matériau devient passif, il devient plus noble, grâce à la
formation d’une couche de protection de produits de corrosion insolubles et protecteurs à
sa surface
(d) Le processus de passivation peut être précédé par une phase de corrosion marquée ;
(e) L’interface métal-milieu est très stable pendant un certain temps, mais elle peut changer
brusquement (Etteyeb et al.,2016).
La figure 10 montre la méthode de mesure de potentiel de corrosion moyennant le
potentiostat.
36
Chapitre 3 Matériel et méthodes

Figure 13-La méthode potentiométrique

Conclusion
Les analyses physicochimiques et microbiologiques de l’étude de la qualité de l’eau
ont été décrites dans ce chapitres. Ainsi les différentes méthodes gravimétriques et
électrochimiques pour l’évaluation de la variation de potentiel de corrosion des aciers
inoxydables ont été bien détaillée. Les résultats de cette étude seront donnés et interprétés
dans le chapitre suivant.

37
Chapitre 4 Résultats et discussion

Chapitre 4 : Résultats et discussion


Introduction
Le présent chapitre a pour objectif de présenter et interpréter les résultats des
différents analyses physico-chimiques et microbiologique de l’eau utilisée au sein d la STIAL.

Ainsi, les résultats de l’étude gravimétrique et électrochimique seront donnés et


discutés dans une deuxième partie de ce chapitre.

I. Circuit de l’eau au sein de l’industrie Délice Danone

Les différentes étapes de traitement de l’eau réalisés au sein la société Délice Danone
seront représentées dans une cartographie réalisée par le logiciel Autocad ( version 2018) .

La figure 14 illustre le procédé de traitement de l’eau réalisée dans l’industrie.

Ainsi , les différentes qualités d’eau traitée sont bien présentées dans le schéma . Les
Destination de l’eau à la sortie de tank de stockage de l’eau osmosée après avoir traitée par le
les rayons ultraviolets sont indiquées dans la figure 14.

Les diverses qualités d’eau utilisée au sein de la STIAL sont :

 Eau de Sonede
 Eau de bâche
 Eau déchlorée
 Eau osmsoée
 Eau de pousse
 Eau adoucie
 Eau de refroidissement des moules
 Eau pour les chaudières
 Eau glacée
 Eau pour les condenseurs

38
Chapitre 4 Résultats et discussion

Figure 14-Circuit de l’eau dans la Société STIAL

39
Chapitre 4 Résultats et discussion

II. Résultats des analyses physico-chimiques

II.1 Potentiel d’hydrogène


La figure 15 représente les résultats se suivi de pH durant la période d’essai des 4
points de prélèvements eau de Sonede, eau de bâche, eau déchlorée et eau de nettoyage en
place.

6
pH

0
MS01 MS02 MS03 MS04 MSO5 MS06 MSO7 MS08
Semaine

eau sonède eau bache eau déchloré eau de NEP

Figure 15-la variation de pH de l’eau (Sonede, bâche, déchlorée et NEP)


Les résultats obtenus de l’évaluation de pH de l’eau de Sonede durant la période
d’essai montrent que cette eau est conforme à la norme NT 09-14 (1983) qui exige un pH
entre [6.5-8.5]. L’eau de bâche a subis un ajustement de la dose de chlore dans le but de la
désinfection (1.5-2mg/L). Le pH au niveau de cette point ne montre aucune variation d’où
nous constatons que l’injection de chlore ne modifie pas ce paramètre.

En outre, l’eau déchlorée a subis une élimination de chlore moyennant le charbon actif
comme étant un adsorbant. Cette eau selon les résultats trouvés son pH n’a pas dépassé la
norme [6.5-8.5].

Au sein de la STIAL, l’eau utilisée pour le nettoyage des équipements doit être une
eau déchlorée selon l’exigence de l’industrie. Le pH de cette eau est acceptable par la
réglementation interne [6.5-8.5] et par la norme NT-09(1983).

La figure 16 résume les résultats des analyses de variation de pH de l’eau à la sortie de


l’osmoseur 1, l’osmoseur 2 et le tank stockage d’eau osmosée.

40
Chapitre 4 Résultats et discussion

7
6
5
4
3

pH
2
1
0
MS1 MS2 MS3 MS4 MS5 MS6 MS7 MS8
Semaine

Osmoseur 2 osmosur 1 Tank de stockage eau osmosée

Figure 16-La variation de pH de l’eau osmosée


A la sortie de l’osmoseur 1 les résultats montrent que le pH de l’eau est conforme aux critères
internes de l’industrie qui exige que le pH de l’eau osmosée soit inférieur à 7.5. Les
membranes de l’osmoseur 1 montrent un bon fonctionnement. Le rejet de cet osmoseur passe
à travers un autre osmoseur 2 afin de mieux amplifier l’effet de l’osmose inverse. Les
résultats montrent que le pH de l’eau à la sortie de deuxième osmoseur est proche à celle de
premier osmoseur ce qui prouve qu’il est conforme à l’exigence des critères internes de
l’industrie (pH<7.5).

L’eau osmosée qui provienne des 2 osmoseurs sera stockée dans un tank de stockage avant de
passer au traitement ultérieurs. Le suivi de la mesure de pH au niveau de cette point indique
qu’il n’y a pas une grande différence entre les valeurs précédentes. Nous constatons donc que
le stockage de l’eau ne fait pas donc altérer le pH de l’eau.

Les résultats des analyses effectuées sur les eaux de pousse (EP1, EP2 EP3 ,EP4 et EP5 ) sont
résumés et représentées dans la figure 17 .

4
pH

0
MS01 MS02 MS03 MS04 MS05 MS06
semaine

EP1 EP2 EP3 EP4 EP5

Figure 17-la variation de pH des eaux de pousse

41
Chapitre 4 Résultats et discussion

Les valeurs de potentiel d’hydrogène des eaux de pousse obtenue, nous observons une
cohérence entre les résultats. En effet, la variation de pH de EP1 et EP5 est identique et qui ne
dépasse 8, cette valeur est acceptable par l’industrie qui oblige que l’eau destinée à pousser
une quantité de produit fini difficile à éliminer son pH doit être entre 6.5 et 8.5 Dans ce cas,
ces eaux répondent à cette exigence. Idem pour le pH des autres eaux de pousse EP2, EP3 et
EP4 qui varient entre 6.5 et 7.5.

Nous concluons donc que les eaux de pousse sont conformes à l’exigence de la STIAL.

II.3. La conductivité électrique


Les résultats d’analyse de la conductivité électrique de l’eau de Sonede, déchlorée et de bâche
sont représentés dans l’histogramme (figure 18).

2010
1760
Conductivité (us/cm)

1510
1260
1010
760
510
260
10
MS01 MS02 MS03 MS04 MSO5 MS06 MSO7 MS08
Semaine
eau sonède eau bache eau déchloré eau de NEP

Figure 18-la variation de la conductivité électrique de l’eau


A la lumière des résultats obtenus, la minéralisation de l’eau de Sonede varie entre un
minimum de 1293us/cm à un maximum de 1885 us/cm. Cette variation est adéquate avec la
norme tunisienne qui exige une conductivité ne doit pas dépasser 2500us/cm.

Par ailleurs l’eau de bâche sa variation est très proche à celle de Sonede. Elle atteint un
maximum de 1851 us/cm pendant la 8éme semaine de l’analyse. Ce maximum est dans
l’intervalle de l’exigence de la norme NT09-14(1983) . Pour l’eau déchlorée, l’industrie exige
une conductivité qui ne dépasse pas 1600 us/cm, d’où il y a une conformité de cette eau sauf
une légère perturbation a été détecté durant la 7éme semaine (1714us/cm).

La réglementation interne de l’industrie impose que l’eau de nettoyage des


équipements soit une eau déchlorée avec une conductivité de l’ordre de 1600 us/cm. D’après

42
Chapitre 4 Résultats et discussion

les résultats obtenus, nous remarquons que pendant la 1er ,4éme et la 5éme semaine l’eau qui a
été utilisée provienne de tank de stockage de l’eau osmosée avec une conductivité inférieure à
300 us/cm et ceci est conforme aux critères de l’utilisation d’une eau osmosée. Ceci est
acceptable par l’industrie puisque l’eau répond à un ensemble de critères exigés par
l’industrie.

Nous concluons donc que l’eau de Sonede, bâche, déchlorée et de nettoyage sont
conformes à l’exigence de l’industrie et à la norme tunisienne.

Les résultats de la variation de la minéralisation de l’eau osmosée en fonction du


temps est illustrés dans l’histogramme (figure 19) .

300

250
conductivité (us/cm)

200

150

100

50

0
MS1 MS2 MS3 MS4 MS5 MS6 MS7 MS8
semaine
Osmoseur2 osmoseur 1 Tank de stockage eau osmosée

Figure 19-a variation de la conductivité de l’eau osmosée


A la lumière des résultats obtenus, l’osmoseur 1 montre une variation de conductivité
de 25 à 165 us/cm. D’après l’exigence de l’industrie cette eau doit avoir une conductivité
inférieure à 200 us/cm, Le rejet de cette osmoseur passe à travers un autre osmoseur pour
amplifier l’effet de l’osmose inverse et minimiser le taux de rejet. Les résultats de la
conductivité indiquent une conformité par rapport au exigence de l’industrie (< à 300us/cm)
et ceci reflète la propreté et l’efficacité des membranes de l’osmoseur 2.

L’eau à la sortie des deux osmoseurs, elle sera stockée dans un tank de stockage.
L’évaluation de la conductivité au niveau de ce tank est adéquate au besoin de l’industrie (< à
300 us/cm) .

Les résultats de la conductivité des eaux de pousse EP1, EP2 ,EP3 EP4 et EP5 sont
représentés dans la figure 20

43
Chapitre 4 Résultats et discussion

2000

conductivité (us/cm)
1500

1000

500

0
MS01 MS02 MS03 MS04 MS05 MS06
Semaine
EP1 EP2 EP3 EP4 EP5

Figure 20- la variation de la conductivité des eaux de pousse


D’après les résultats soulignés de l’analyse de la minéralisation des eaux de pousse
EP1, EP2, EP3 EP4 il est remarquable qu’il y a une adéquation avec les critères internes de
l’industrie qui oblige que cette eau ne doit pas dépasser 1600 us/cm en terme de conductivité.

Pour le EP5, l’eau qui a été utilisé pendant la 4éme semaine et la 6éme semaine, il y a
une légère variation de sa conductivité respectivement 1764 us/cm et 1763us/cm.Cette
perturbation n’a aucun effet sur la qualité du produit fini.

II.4. Le titre hydrométrique


Les résultats de l’analyse de la dureté de l’eau (Sonede, déchlorée, bâche et NEP) sont
données dans la figure21 .

45

40

35

30
TH

25

20

15

10
MS01 MS02 MS03 MS04 MSO5 MS06 MSO7 MS08
Semaine
eau sonède eau bache eau déchloré eau de NEP

Figure 21-La variation de titre hydrométrique de l’eau


La dureté ou également la somme des concentrations des ion Ca2+et Mg2+ de l’eau de
Sonede, déchlorée, bâche et NEP montre des résultats élevés durant la période d’essai.

44
Chapitre 4 Résultats et discussion

L’exigence de l’industrie indique que l’eau ne doit pas dépasser le 15 °F, d’où d’après les
résultats, la dureté de l’eau de Sonede est 38, et celle de l’eau de bâche est de 37

Cette eau selon les résultats de la dureté peut provoquer le colmatage des circuits et
provoque la formation de tartre CaCO3. Cette hypothèse peut être confirmer ou affirmer par
les résultats de la mesure de l’indice de saturation de l’eau.

La figure 22 représente les résultats d’analyse de titre hydrométrique de l’eau osmosée


en fonction du temps.

2
1,8
1,6
1,4
TH(°F)

1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
MS1 MS2 MS3 MS4 MS5 MS6 MS7 MS8
Semaine
Osmoseur 2 Osmoseur 1 Tank de stockage eau osmosée

Figure 22-la variation de titre hydrométrique de l’eau osmosée


L’eau à son passage à travers l’osmoseur (1 et 2) les ions Ca2+ et Mg2+ seront retenus
par les membranes de l’osmoseur.

En effet, les résultats prouvent que le TH d’eau à la sortie des 2 osmoseurs sont convenables
au critères internes de l’industrie qui fixe un titre hydrométrique inférieur à 10 °F.

De même le tank de stockage assure la conformité de sa qualité d’eau en terme de


dureté (< 10 °F) .

Les résultats de la variation de titre hydrométrique de eaux de pousse sont donnés par
la figure 20 .

45
Chapitre 4 Résultats et discussion

45
40
35
30

TH (°F)
25
20
15
10
5
0
MS01 MS02 MS03 MS04 MS05 MS06
Semaine
EP1 EP2 EP3 EP4 EP5

Figure 23-la variation de titre hydrométrique des eaux de pousse


Le TH des eaux de pousse (EP1et EP5) indique une perturbation durant la période
d’essai qui dépasse le 15 °F exigé par l’industrie. C’est le même cas pour le EP5 qui montre
qui montre une dureté de 38 °F supérieur à celle de la réglementation de l’industrie (15°F).

Pour l’EP3, les résultats de la 1ér la 2éme et la 4éme semaine dépassent 15 °F et le reste
de la période d’analyse, l’eau est globalement adéquate avec l’exigence.

Les résultats d’analyse de la dureté des eaux de pousse (EP2 et EP4) montrent une
conformité à la règlementation de l’industrie sauf pour le EP2 pendant la 1ér semaine, elle est
supérieure à l’exigence. Cette perturbation de TH peut provoquer la formation de tartre au
niveau des conduites et entraine leur colmatage. Au sein de l’industrie Délice Danone, il y a
une injection d’un produit antitartre pour le but de la protection des membranes des 2
osmoseurs contre le tartrage et cette action préventive s’avère très importante.

II.5 Le taux de chlorure


Très connu sur les ions chlorures et leur effet corrosif a fortes concentrations, donc la
finalité d’étude de ce paramètre est l’évaluation de l’action de ces ions sur les équipements en
inox. La figure 24 représente la variation de taux de chlorures de l’eau(Sonede
,bâche ;déchlorée et NEP)

46
Chapitre 4 Résultats et discussion

chlorures (mg/L)
360
310
260
210
160
110
60
10
MS01 MS02 MS03 MS04 MSO5 MS06 MSO7 MS08
Semaine
eau sonède eau bache eau déchloré eau de NEP

Figure 24-La variation de taux de chlorures de l’eau (Sonede, bâche, déchlorée, et de NEP)
La concentration de chlorures des eaux de Sonede, déchlorée, bâche et de nettoyage
(NEP) varient de manière semblable (de 262.7 à 383.4). Cette variation n’est pas convenable
avec les exigences de la norme tunisienne NT09-14 (1983) (taux de chlorure < à 250 mg/L ) .

Cette eau durant cette période peut provoquer la corrosion des équipements. Les
résultats de l’évaluation de potentiel de corrosion de l’eau de Sonede et déchlorée vont
confirmer ou affirmer cette hypothèse.

L’eau de nettoyage montre un taux de chlorures élevée (305 mg/L) par rapport à
l’exigence de l’industrie ([Cl-] < 50 mg/L), l’augmentation de la teneur de ces ions dans l’eau
qui sera mélangé avec l’acide au cours de nettoyage, fait amplifier l’effet corrosif de l’eau et
ceci vas être évaluer moyennant la méthode électrochimique.

La figure 25 illustre les résultats de l’évaluation de taux de chlorures en fonction du


temps de l’eau osmosée.

47
Chapitre 4 Résultats et discussion

70
60

chlorures (mg/l)
50
40
30
20
10
0
MS1 MS2 MS3 MS4 MS5 MS6 MS7 MS8
semaine
Osmoseur 2 Osmoseur 1 Tank de stockage eau osmosée

Figure 25-Variation de taux de chlorure de l’eau Osmosée


Les résultats obtenus de l’eau osmosée en termes de taux de chlorures indiquent pour
l’osmoseur 1 une conformité avec les critères interne de l’industrie. En effet, la teneur de Cl-
varie de 7.1 à 63.9 mg/L. De la même manière, l’osmoseur 2 fonctionne convenablement et
ceci prouvé par les résultats qui varient de 7.1 à 42.6 mg/L, cette évolution reste dans le cadre
de la norme de l’industrie (< à 70mg/L).

Le tank de stockage n’a aucun effet sur la concentration des ions chlorures qui varie de
7.1 à 63.9 mg/L et ceci adéquat avec la réglementation de l’industrie (< à 70 mg/L).

Cette eau avec ce taux de chlorure sera étudiée moyennant les méthodes électrochimiques et
gravimétriques pour évaluer leur impact sur la résistance des aciers inoxydables. Les résultats
de la variation de taux de chlorures des eaux de pousse sont indiqués dans la figure 26.

500
chlorures (mg/l)

400

300

200

100

0
MS01 MS02 MS03 MS04 MS05 MS06
Semaine
EP1 EP2 EP3 EP4 EP5

Figure 26-Variation de taux de chlorures des eaux de pousse

48
Chapitre 4 Résultats et discussion

Le taux de chlorure des eaux de pousse (EP2, EP3et EP4) selon les résultats obtenus
indiquent une conformité avec la réglementation de l’industrie qui exige un taux de chlorures
inférieur à 250 mg/L ).

II.6 Indice de saturation de l’eau


Les résultats de l’analyse de l’indice de saturation de l’eau (Sonede, déchlorée et
osmosée ) sont illustrés dans le tableau 5.

Tableau 4-Résultats de l’indice de saturation de l’eau

Paramètres Eau Sonede Eau Déchlorée Eau Osmosée


pH 7.96 8.02 7.06
Température 19.1 °C 19.4 °C 19.1 °C
Conductivité 1946 us/cm 1909 us/cm 56.2 us/cm
[HCO3-] 177 mg/L 183 mg/L 9.2mg/L
[Cl-] 419 mg/L 408 mg/L 31mg/L
[Ca2+] 72 mg/L 120mg/L 4 mg/L
[Mg2+] 56 mg/L 53.5 mg/L 3.6 mg/L
[Na+] 229 mg/L 225.3mg/L 4.7 mg/L
[K+] 6.4 mg/L 6.3 mg/L 0
TDS mg/L 1228 mg/L 1218mg/L 56.2 mg/L
LIS 0.6132 0.5543 -3.8629

D’après l’examen des résultats de calcul de l’indice de saturation des 3 qualités d’eau
prélevées pour la réalisation des essais gravimétriques et électrochimiques, nous constatons
que l’eau de Sonede (pH = 7.96) et l’eau déchlorée (pH=8.02) sont entartrantes puisque leur
indice de saturation est supérieur à zéro. Ceci confirme la dureté élevée de ces deux eaux
durant la période d’essai, d’où elles provoquent la formation de CaCO3 au niveau des
installations. Pour la protection de ces derniers contre le tartrage, il est nécessaire d’injecter
un produit antitartre. Pour l’eau osmosée de pH 7.06, l’indice de saturation est inférieur à zéro
(-3.8629) donc cette eau est agressive. Ce caractère s’explique par la tendance de dissoudre le
CaCO3.De même, cette eau peut provoquer la corrosion des conduites, donc l’injection d’un
produit anticorrosif se comporte comme une action préventive pour la protection des
installations, des équipements et des membranes de deux osmoseurs utilisés au cours de
traitement de l’eau.

49
Chapitre 4 Résultats et discussion

II.7. Dosage de fer migré dans l’eau distillée


Le résultat de test d’immersion de la plaque d’inox 316 L corrodée dans l’eau distillée
montre un pourcentage de fer de l’ordre de 0.124 mg/L dans cette eau qui est initialement
dépourvue de fer, donc l’acier inoxydable 316L contient le fer et ceci a été oxydée par
l’oxygène de l’air pour former un dépôt rouille d’oxyde de fer.

III. Résultats des analyses microbiologiques de l’eau


L’ensemble des résultats de l’analyse microbiologique de l’eau de différents points de
prélèvements est illustré dans le tableau

Tableau 5-Résultats de la recherche microbiologique des levures et moisissures

Type d’eau Eau Eau Eaux


Bactéries de de Eau Eau de Normes
Sonede bâche déchlorée osmosée pousse
Germes
revévifiables <1 <1 <1 <1 <1 100UFC/ml
Coliformes
totaux Abs Abs Abs Abs Abs 0 UfC/100ml
Levures et
moisissures <1 <1 <100 <1 <100 100UFC/ml

Suite aux résultats soulignés de la recherche des germes revévifiables dans l’eau, il est
remarquable qu’il y a une conformité par rapport à la réglementation de la norme tunisienne
de l’eau potable NT 09.70(2001) qui indique que la limite de numération de ces bactéries soit
de 100 UFC/ml d’eau.

De même la recherche des coliformes totaux indique qu’il n’y a aucun enregistrement
de la présence de ces bactéries tout au long de la période d’essai. Ceci indique que l’eau
utilisée n’a pas subi aucune contamination et qui est conforme à l’exigence de la norme
tunisienne NT 09.89-3 (2006).

En outre, au niveau de l’eau déchlorée et les eaux de pousse il a été détecté la présence
de quelques levures et moisissures. Le dénombrement de ces bactéries indique que cette eau
est conforme à la norme tunisienne NT 09.70(2001) qui impose que le nombre des levures et
des moisissures ne doit pas dépasser 100UFC/ml.

Nous concluons donc que l’eau qui a été évaluée durant la période d’essai dans la
STIAL est saine. Aussi, la conformité des résultats de l’analyse microbiologique reflète
l’efficacité de la désinfection de l’eau moyennant les rayons ultraviolets.

50
Chapitre 4 Résultats et discussion

IV. Résultats de l’étude préliminaire de la bio corrosion


Les résultats obtenus concernant la recherche des bactéries sulfatoréductrices au
niveau des circuits de refroidissement des moules indique l’absence de ces bactéries. La
confirmation de l’absence de risque d’une corrosion microbiologique au sein de l’industrie,
nécessite la recherche des autres bactéries notamment les bactéries acidogènes, les bactéries
de fer et de manganèse.

V. Résultats des essais gravimétriques


V.1 Résultats de la masse perdue
Les résultats obtenus par le logiciel Origin Pro 2021 de la masse perdue et le taux de
corrosions des aciers inoxydables 304,316et316l immergés dans trois solutions d’eau
(Sonede, déchlorée et osmosée) sont représentés dans les figures suivantes.

 Pour l’acier 304

L’évolution de la perte de masse en fonction de la température de l’acier 304 est


représentée dans la figure 27.

12

Eau sonede
10 Eau osmosée
Eau déchlorée

8
Δm (g*10^-4)

0
20 30 40 50 60 70 80 90
Temperature (°C)

Figure 27-La variation de la perte de masse de l’inox 304

La courbe de la variation de la masse perdue de l’échantillon 304 en fonction de la


température indique que l’acier dans la solution d’eau Sonede a perdu une masse de 2*10-4g à
température ambiante. De même pour la solution d’eau osmosée et l’eau déchlorée, la perte de

51
Chapitre 4 Résultats et discussion

masse est de l’ordre de 1*10-4 g. L’augmentation progressive de la température engendre


l’élévation de la perte de masse et ceci indique que l’acier n’a pas résisté dans ces conditions.

La variation de taux de corrosion calculé selon l’équation 6 est donné par la figure 28.

1,4

1,2 Eau sonede


Eau osmosée
Eau déchlorée
1,0
- 2. h- 1

0,8
𝛕 ( g. c m

0,6

0,4

0,2

0,0
20 30 40 50 60 70 80 90
Temperature (°C)

Figure 28-L’évolution de taux de corrosion de l’inox 304


D’après Les allures de courbes obtenues, nous constatons que le taux de corrosion de
l’acier inoxydable 304 augmente avec la température. En effet, dans la solution de l’eau de
Sonede a une température ambiante le taux de corrosion est de 0.22*10-4 g/cm2/h et ceci
évolue simultanément avec la température.

En outre, dans les deux solutions de l’eau osmosée et déchlorée le taux de corrosion
est amplifier par l’évolution de la température. Nous constatons donc que l’acier dans les trois
solutions d’eau n’a pas montré aucune résistance.

 Pour l’acier 316

La variation de la perte de masse de l’acier 316 immergé dans trois solutions est
illustré dans la figure 29

52
Chapitre 4 Résultats et discussion

35

30
Eau sonede
Eau osmosée
Eau déchlorée
25

Δm (g*10^-4)
20

15

10

0
20 30 40 50 60 70 80 90
Temperature (°C)

Figure 29-La variation de la perte de masse de l’inox 316


A la lumière des résultats obtenus, nous remarquons que l’acier subis une perte de
masse suite à son immersion dans trois solutions d’eau. Dans l’eau de Sonede la masse perdue
atteint 32*10-4 g une température égale à 85°C. Par ailleurs, la perte de masse de l’échantillon
dans l’eau osmosée est moins importante que celle dans l’eau de Sonede. Ceci s’explique par
la quantités d’ions chlorures présente dans la solution. L’eau déchlorée a montré une action
moins efficace que les deux autres solutions puisqu’ il est dépourvu de chlore.

La figure 30 montre l’évolution de taux de corrosion de l’acier 316 immergée dans les
trois solutions d’eau.

0,6

Eau sonede
0,5
Eau osmosée
Eau déchlorée
0,4
𝛕 ( g. c m- 2. h- 1

0,3

0,2

0,1

0,0
20 30 40 50 60 70 80 90
Temperature (°C)

Figure 30-L’évolution de taux de corrosion de l’inox 316

53
Chapitre 4 Résultats et discussion

L’évolution de taux de corrosion de l’acier inoxydable 316 dans l’eau de Sonede est au
maximum à une température de 85°C, il est de l’ordre de 0.55*10-4 g/cm2/h.

Pour l’eau déchlorée, le taux de corrosion augmente avec la température et il est plus faible
celle dans l’eau osmosée et l’eau de Sonede.

Nous constatons, que la différence entre les taux de corrosion des trois solutions est
due à la différence de composition notamment le taux de chlorure et le chlore ajouté dans les
deux solutions de l’eau de Sonede et l’eau osmosée.

 Pour l’acier 316L

Les résultats de la variation de la masse perdue de l’inox 316L sont montrés dans la
figure 31.

70
Eau sonede
60 Eau osmosée
Eau déchlorée
50
Δm (g*10^-4)

40

30

20

10

0
20 30 40 50 60 70 80 90
Temperature (°C)

Figure 31-La variation de la masse perdue de l’inox 316L


Selon les résultats de la perte de masse de l’échantillon 316L, nous observons une
augmentation proportionnelle de la température et la masse perdue. Cette élévation est due à
la présence des facteurs qui diminue la résistance de l’inox dans les solutions utilisées.

En effet, l’eau de Sonede provoque une diminution de la masse de l’ordre de65*10-4g


a une température maximale (85°C). Idem, pour les solutions d’eau osmosée et déchlorée, la
perte de masse est respectivement 30*10-4g et 25*10-4g.

La courbe de l’évaluation de taux de corrosion de l’acier inoxydable 316L est donnée


dans la figure 32.

54
Chapitre 4 Résultats et discussion

3,0

2,5 Eau sonede


Eau osmosée
Eau déchlorée
2,0

𝛕 ( g. c m- 2. h- 1
1,5

1,0

0,5

0,0
20 30 40 50 60 70 80 90
Temperature (°C)

Figure 32-Evolution de taux de corrosion de l’inox 316L


D’après les résultats soulignées, l’acier inoxydable 316L n’a montré aucune résistance
à l’action des ions chlorures et de chlore. A température maximale (85°C), l’effet corrosif de
l’eau de Sonede est très observable, ainsi que deux autres solutions. L’effet de la température
à amplifier l’action combinée des ions chlorures et le chlore.

Nous concluons donc que les ions chlorures sont très corrosives pour les trois
références d’aciers inoxydables. Ainsi, le chlore est un oxydant et son effet est amplifier par
l’action de la température.

VI. Résultats de la méthode électrochimique


VI.1. Résultats de suivi du potentiel en circuit ouvert
Les résultats donnés par le logiciel origine Pro 2021 de l’évolution du potentiel de
corrosion en fonction du temps d’immersion dans les trois solutions sont représentés dans les
figures ci d’après.

 Détermination de potentiel de corrosion de l’acier 304

L’évolution du potentiel de corrosion de l’inox 304 est représentée dans la figure 33.

55
Chapitre 4 Résultats et discussion

-0,04 eau sonede


eau osmosée
eau déchlorée
-0,08

-0,12
Potentiel (V)

-0,16

-0,20

-0,24

-0,28

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500


Temps (s)

Figure 33-Evolution du potentiel de corrosion de l’acier inoxydable 304


D’après les résultats obtenus concernant l’évolution du potentiel libre de corrosion de
l’acier 304 en fonction du temps d’immersion dans les trois solutions d’eau nous remarquons
que le potentiel de l’inox dans l’eau de Sonede augmente progressivement avec le temps
d’immersion pour atteindre -0.08V. De même pour les des autres qualités d’eau, l’échantillon
de l’acier inoxydable montre un potentiel de corrosion de -0.18 pour l’eau déchlorée et -0.22
pour l’eau osmosée. L’augmentation de potentiel de corrosion indique que les solutions d’eau
utilisées sont corrosives.

 Détermination de potentiel de corrosion de l’inox 316

L’évolution du potentiel de corrosion de l’acier inoxydable 316 en fonction de la


température est donnée par la figure 34

56
Chapitre 4 Résultats et discussion

0,0 eau sonede


eau osmosée
eau déchlorée
-0,1

Potentiel (V)
-0,2

-0,3

-0,4

-0,5
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Temps (s)

Figure 34-Evolution du potentiel de corrosion de l’inox 316

A la lumière de la courbe obtenue, nous constatons que le potentiel de corrosion de


l’échantillon étudiée augmente en fonction du temps pour les trois solutions d’eau
utilisées.

Pour l’eau de Sonede, le potentiel de corrosion augmente de -0.11V jusqu'à atteindre -0.1
V au bout de 2000 secondes. Pour l’eau osmosée, le potentiel montre une augmentation
avec le temps puis devient stable à une valeur égale à -0.15V après 2000secondess.

De la même manière pour l’eau déchlorée, le potentiel de corrosion augmente jusqu'à -


0.22V et reste constant pendant le reste de temps d’immersion de l’échantillon étudiée.

 Evolution du potentiel de corrosion de l’inox 316L


L’évolution du potentiel de corrosion de l’inox 316L est représentée par la figure35.

57
Chapitre 4 Résultats et discussion

0,1

Sonede
Osmosée
0,0 Déchlorée

Potentiel (V)
-0,1

-0,2

-0,3

-0,4
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Temps (s)

Figure 35-Evolution du potentiel de corrosion de l’acier 316L


Selon la courbe de potentiel de corrosion en fonction du temps d’immersion, nous
observons pour l’eau de Sonede une élévation de potentiel allant de -0.18V jusqu'à -0.06V.
Pour l’eau osmosée, le potentiel augmente de -0.33V jusqu'à -0.09V dans 2000 secondes

Ainsi, l’eau déchlorée à montrer un potentiel de corrosion qui augmente de -0.28V jusqu'à -
0.13V.

Les potentiels de l’électrode des trois échantillons de l’acier inoxydable


respectivement 304, 316, 316L augmentent en fonction du temps d’immersion et sa valeur
finale est différente d’une solution à une autre. Cette différence de la valeur de potentiel de
corrosion noté Ecorr peut être corrélée à la différence de composition des solutions. En effet il
a été montré par (Naoun, 2014) que le potentiel de corrosion mesuré pour une électrode
d’acier inoxydable immergée dans une solution contenant les ions chlorure, augmente de
façon considérable en présence de ions Cl-. Ainsi, plus la teneur en ions Cl- augmente, plus la
valeur du potentiel libre en fonction du temps d’immersion est cathodique

Pour les trois aciers, nous constatons que l’augmentation observée au cours des
premières 30 minutes du potentiel initial est suivie par une phase de stabilisation.
L’évaluation de l’augmentation de potentiel est illustrée dans le tableau 6

58
Chapitre 4 Résultats et discussion

Tableau 6-Potentiel de corrosion des 3 solutions d’eau utilisées

Potentiel en (V) 304 316 316L

Eau Sonede -0.08 -0.11 -0.06

Eau osmosée -0.18 -0.15 -0.09

Eau déchlorée -0.22 -0.22 -0.13

Cette variation du potentiel traduit la modification de l’interface acier / solution, ceci


est due à la formation d’une couche qui comporte les produits d’oxydation du métal ayant
réagi chimiquement avec les constituants du milieu.

Selon, les résultats précédents, nous constatons que l’eau de Sonede représente la
solution la plus corrosif qui attaque les trois références d’acier inoxydable. Le caractère
corrosif de l’eau de Sonede est dû à la présence d’une forte dose des ions chlorure.

 Evolution du potentiel de corrosion de l’inox 316L immergé dans une solution


d’acide nitrique diluée

Au sein de l’industrie Délice-Danone, Afin de nettoyer les équipements et les


réservoirs, une solution d’acide nitrique à 0.9% a été ajouter à chaque type d’eau. Pour cette
raison il est nécessaire de suivre la variation du potentiel de l’inox 316L en circuit ouvert en
fonction du temps d’immersion des 3 échantillons d’eau de Sonede, osmosée et déchlorée
avec 0.9% d’acide nitrique pendant 20 min (la durée de nettoyage au sein de l’industrie).

L’évolution de potentiel de corrosion de l’acier 316L immergé dans une solution


contenant 0.9% d’acide nitrique est représentée dans la figure 36.

59
Chapitre 4 Résultats et discussion

-0,08

-0,10 sonede +acide


osmosée+ acide
-0,12 déchloré +acide

-0,14
Potentiel (v)
-0,16

-0,18

-0,20

-0,22

-0,24

-0,26

0 200 400 600 800 1000 1200


temps

Figure 36-Evolution du potentiel de corrosion de l’inox 316L dans les 3 solutions d’eau
Contenant l’acide nitrique (0.9%)
Selon la courbe de la variation de potentiel de corrosion en fonction du temps, on
observe une augmentation de potentiel en allant du l’eau déchlorée à l’eau osmosée jusqu’à
l’eau de Sonede, ce qui prouve aussi que l’eau de Sonede en contact avec l’acide nitrique
même à très faible concentration représente la solution la plus corrosif de l’inox 316L par
rapport à l’eau osmosée et l’eau déchlorée. Cette augmentation est due à la différence au
niveau de composition de chaque solution et bien évidement due à la variation de
concentration des ions chlorure dans chaque solution.

Conclusion
Les différents résultats de l’évaluation physico-chimiques et microbiologiques de l’eau
ont été illustrés et interprétés dans ce chapitre. Ainsi, les résultats de l’étude gravimétrique et
électrochimique pour la détermination de potentiel de corrosion des trois références d’aciers
ont été présenté et expliqué.

60
CONCLUSION GENERALE

Conclusion générale
Ce projet a été réalisé dans l’optique d’étudier l’impact de la qualité de l’eau sur la
résistance des matériaux en aciers inoxydables. L’évaluation de la qualité physico-chimique et
microbiologique de l’eau a pour intérêt de caractériser l’eau utilisée au sein de Délice Danone
qui entre en contact avec les équipements en inox.

Ainsi, après avoir évalué les caractéristiques physico-chimiques et microbiologiques de l’eau,


une étude préliminaire de la bio-corrosion par la recherche des bactéries sulfatoréductrices a
été faite.
Ainsi, l’immersion d’un échantillon en inox 316L présentant une surface corrodée
dans l’eau distillée pendant un mois a montré qu’un taux de 0.124 mg de fer provient de
l’acier a été migré.

En outre, le recourt à des méthodes gravimétriques a pour but de détecter l’influence


de la combinaison ente la température et les 3 qualités d’eau utilisées (Sonede, déchlorée et
osmosée) sur la variation de taux de corrosion des échantillons en inox. La variation du
potentiel de corrosion des trois références d’aciers inoxydables face aux diverses qualités
d’eau exploitées au sein de la STIAL a été évaluer grâce à des méthodes électrochimiques.

Par ailleurs, d’après les résultats de titre hydrométrique (>15°F) et l’indice de


saturation nous concluons que l’eau de Sonede, déchlorée utilisée possèdent un caractère
entartrant, alors que l’eau osmosée est de caractère agressive.

Selon les résultats des méthodes gravimétriques et électrochimiques, les trois qualités
d’eau utilisées se comportent comme des solutions corrosives pour l’acier inoxydables. Ce
caractère corrosif est due aux actions des ions chlorures avec une teneur entre 50 et 320 mg/l,
une de dose de 0.2 à 0.5ppm de chlore et une température de 85°C.

D’après l’évaluation de la variation du potentiel de corrosion Ecorr en fonction du


temps des trois références de l’inox, nous avons constaté que la solution de l’eau de Sonede
est la plus corrosive

La différence de potentiel entre les trois aciers est expliquée par la distinction de la
composition des solutions étudiées.

61
CONCLUSION GENERALE

En perspectives de ce travail, il est souhaitable de réaliser des autres méthodes


électrochimiques notamment l’impédance et les droites de tafel.

Ainsi, évaluer l’effet d’autres facteurs influençant la corrosion puis étudier l’action de
l’injection d’un produit anticorrosif. Par ailleurs, nous pouvons continuer ce travail par étudier
la méthode de traitement de l’eau par champs magnétique et évaluer son impact sur la
résistance des aciers inoxydables.

En outre, ce projet sera complémentaire par l’étude de l’effet de la méthode de


l’inhibition verte sur la variation du potentiel de corrosion.

62
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65
Etude de l’impact de la qualité de l’eau sur la résistance des matériaux en inox
alimentaire
Rapport de Stage PFE

Ce travail vise à étudier l’impact de différentes qualités d’eau (de Sonede, osmosée et
déchlorée) sur la résistance des matériaux en inox alimentaire (304,316et 316L). Les
potentiels de corrosion des aciers inoxydables augmentent en fonction du temps dans les trois
qualités d’eau utilisées selon la méthode électrochimique « potentiel de circuit ouvert »
(OCP). Par ailleurs, l’effet de la température accentue l’action combinée des ions chlorures
avec une concentration 70 et 320 mg/L et de chlore avec un teneur de 0.2 à 0.5 ppm sur la
perte de masse des aciers inoxydables et leurs taux de corrosion. Ainsi, le caractère corrosif de
l’acide nitrique utilisé avec une dose de 0.9% sur l’évolution de potentiel de corrosion de
l’acier 316L est très observable.

Mots clés : Acier inoxydable, potentiel de corrosion, OCP, ions chlorures, chlore, taux de
corrosion, caractère corrosif.

Summary

This work aims to study the impact of different qualities of water (Sonede, osmotic and
dechlorinated) on the resistance of food grade stainless steel materials (304,316 and 316L).
The corrosion potentials of stainless steels increase with time in the three water qualities used
according to the electrochemical method "open circuit potential" (OCP). In addition, the
effect of temperature accentuates the combined action of chloride ions with a concentration of
70 and 320 mg/L and chlorine with a content of 0.2 to 0.5 ppm on the mass loss of stainless
steels and their corrosion rates. Thus, the corrosive character of the nitric acid used with a
dose of 0.9% on the evolution of corrosion potential of 316L steel is very observable.

Keywords: Stainless steel, corrosion potential, OCP, chloride ions, chlorine, corrosion
rate, corrosive character.

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