Notice de TPA

ETUDE DES COUCHES MINCES

Assitant : Amlie Dussaigne N Bureau : CH A3 485 tel : 021 693 4344 ou 021 693 4469 e-mail : amelie.dussaigne@epfl.ch

Table des matires

Introduction I. Dpt de couches minces : La pulvrisation cathodique I.1. Principe de la mthode I.2. Nuclation et croissance II. Mthode de caractrisation II.1. Caractrisation lectrique II.1.a. Mesure de rsistivit II.1.a.i. La mthode quatre points II.1.a.ii La mthode Van der Pauw II.1.b. Mesure de la concentration en charges libres : Effet Hall II.1.b.i. Principe II.1.b.ii Effet Hall en fonction de la temprature II.2. Caractrisation optique II.2.a Mesure du coefficient dabsorption et du gap optique. II.2.b Mesure de la concentration en porteurs de charges II.2.c. Mesure de la rsistivit II.2.d. Mesure de lpaisseur d II.3. Figure de mrite II.4. Proprits structurales : Diffraction par les rayons X III. Droulement du TP III.1. Premire sance : Dpt et Mesure de rsistivit III.2. Deuxime sance : Dpt et Effet Hall III.3. Troisime sance : Dpt et Diffraction RX ou Mesure optique III.4. Quatrime sance : Mesure optique ou Diffraction RX, Effet Hall vs temprature Conclusion Bibliographie

Introduction
Le but de ce TP est dtudier les proprits optiques et lectriques de couches minces doxydes transparents conducteurs (OTC) ZnO:Al. Ce type de matriau a suscit un vif intrt ces dernires annes en raison de leur proprits optiques et lectriques intressantes. En effet, ces OTC peuvent offrir un trs bon compromis entre la transparence optique dans le visible (transmitivit suprieure 80%) et la conductivit lectrique. Cette famille doxydes est conducteur de type n sils possdent un excs dlectrons dans leur rseau ( l'heure actuelle les composs qui prsentent les meilleures caractristiques lectriques sont tous de type n). Cet excs dlectrons peut tre cr soit par des dfauts de structure induisant un dsquilibre dans la stchiomtrie de loxyde, soit par un dopage appropri. Ces OTC possdent un gap lev et sont en fait des semi-conducteurs dgnrs, cest--dire que leur niveau de Fermi se situe tout proche de la bande de conduction (BC), voire mme lintrieur de cette bande pour les OTC fortement dops. Cela signifie que la BC est dj bien remplie dlectrons temprature ambiante, rendant ainsi les OTC conducteurs. De plus, le gap lev des OTC (~ 3-4 eV) les empche dabsorber les photons ayant une nergie infrieure ce gap, et les rend donc transparents la lumire visible. Ce sont des matriaux trs utiliss, car beaucoup dapplications recherchent cette combinaison de la transparence optique avec la conductivit lectrique. Quelques-unes de ces applications sont listes ci-dessous: Ecrans plats Fentres anti-gel Fentres rflchissant la chaleur (btiments, fours, ...) Miroirs et fentres lectrochromiques Ecrans de contrle tactile Protection lectro-magntique Dissipation des charges lectro-statiques Cellules solaires : comme contact avant travers lequel la lumire doit passer afin dentrer dans la cellule solaire. ... Pour chacune de ces applications, un OTC particulier est choisi, en fonction des exigences de fabrication et des autres proprits (stabilit contre certains lments particuliers, ...) demandes par lapplication. Ils sont en particulier trs utiliss pour le dveloppement de vitrages isolants plus efficaces que les doubles vitrages classiques : les doubles vitrages isolation thermique renforce prsentant, sur une de leurs faces, une couche mince transparente dans le visible mais fortement rflchissante dans l'infrarouge thermique, afin de limiter lnergie ncessaire au chauffage des btiments (conomie, rduction de leffet de serre et protection de la couche dozone) [1]. Le ZnO est, lui, plus particulirement utilis dans le cas de cellules solaires photovoltaques. Il joue alors le rle dlectrode transparente. Sa non-toxicit et son abondance sur la Terre font de lui un candidat idal comme contact lectrique transparent en particulier pour les cellules solaires en couches minces de silicium amorphe et/ou microcristallin. Le ZnO stchiomtrique est un semi-conducteur intrinsque ayant un gap minimal de 3.1 eV. Il possde une structure cristallographique de type hexagonale compacte (fig.1).

Fig.1 : Shma de la structure hexagonale compact. Cette structure consiste en un empilement de type ABAB de couches datomes arrangs selon le systme hexagonal. La maille lmentaire comprend deux cts a = b spars par un angle de 120C. Dans le cas du ZnO, les atomes de zinc et doxygne suivent ce mme schma, et ont leurs rseaux dcals lun par rapport lautre selon laxe (0001). En gnral, on obtient plutt, par les techniques usuelles de fabrication (ex : pulvrisation cathodique), du ZnO ayant une conductivit de type n. Cette conductivit de type n est produite par un excs de zinc dans les couches de ZnO. Afin damliorer encore la conductivit des couches de ZnO, il est possible de doper ces couches. Les mcanismes de dopage sont soit substitutionnels soit interstitiels. Le type de dopant utilis peut appartenir aux groupes III ou IV du tableau priodique des lments (B, Al, Ga, In, Ge, ...). Dans ce cas, les atomes dopants vont, dans le cas du dopage substitutionnel, remplacer les atomes de zinc du rseau atomique du ZnO [2,3]. Deux lectrons de leur orbitale externe vont tre utiliss pour la liaison ionique avec les atomes doxygne, et le reste des lectrons de cette orbitale externe vont tre cds dans la bande de conduction. Mais on peut galement utiliser des dopants appartenant au groupe VII du tableau priodique des lments, tel que le fluor. Dans ce cas, les atomes dopants vont remplacer les atomes doxygne du rseau atomique de ZnO [4]. Les divers procds de dpt de couches minces donnent la plupart du temps des couches plutt polycristallines, cest--dire des couches composes de grains orients selon diverses directions cristallographiques. Cet aspect est trs important en particulier pour la comprhension du comportement de la mobilit des porteurs de charge, qui sont des lectrons dans le cas du ZnO. est un facteur dterminant pour la conduction lectrique des OTC. En effet, plus est leve, plus la conductivit des OTC est leve. est influence par le phnomne de diffusion des porteurs de charge libres dans le matriau. Plus ce phnomne est important, plus sera basse. La diffusion des porteurs de charge est due principalement trois facteurs [5]: La prsence dimpurets ionises ou neutres: plus la couche de ZnO possde dimpurets (comme les atomes de bore ou des atomes de zinc interstitiels), plus celles-ci provoquent la diffusion des porteurs de charge. Ltude de limportance de cette diffusion en fonction des diffrents types dimpurets est trs complexe et sujette beaucoup de discussions et thories [6,7,8]. La prsence de joints de grains dans le matriau: ce type de diffusion na lieu que dans les matriaux polycristallins. Les joints de grains reprsentent des barrires de potentiel que les

lectrons doivent passer. Plus il y a de joints de grains, plus les lectrons sont ralentis, et donc plus leur mobilit est rduite. La prsence de phonons optiques ou acoustiques: les diverses vibrations du rseau atomique du ZnO peuvent provoquer la diffusion des lectrons et donc diminuer leur mobilit. Beaucoup dtudes ralises sur la mobilit des lectrons dans les couches de OTC (et de ZnO en particulier) ont dsign les 2 premiers facteurs de la liste ci-dessus, cest--dire la diffusion des lectrons par les impurets et par les joints de grains, comme les plus influents sur [9,10,11]. Ellmer et al. ont dailleurs montr une limite suprieure de ~ 60 cm2/Vs, pour des couches de ZnO polycristallin.

I. Dpt de couches minces : la pulvrisation cathodique

Une des techniques les plus utilises pour le dpt dOTC tel que le ZnO est la mthode de pulvrisation cathodique. Cest un des premiers objectifs de ce TP : raliser des couches minces de ZnO:Al sur substrat de verre et de silicium (Si) par la mthode de pulvrisation cathodique. I.1. Principe de la mthode Le dpt par pulvrisation cathodique (ou sputtering) est obtenu par bombardement ionique au cours duquel un transfert de quantit de mouvement se produit entre des ions-projectiles et les espces de la cible-cathode. On dispose pour cela dune enceinte vide (typiquement 5.10-5 mbar), dune cathode sur laquelle est fixe la cible et dune anode sur laquelle est place le substrat. Ce dernier peut en plus tre chauff jusqu la temprature de 500C. Un gaz plasmagne (Ar) est introduit dans la chambre (pression rsiduelle de lordre de 5.10-3 mbar) et lensemble cathode-anode est mis sous haute tension. Une dcharge lectrique provoque le plasma. Les ions ngatifs ainsi crs sont acclrs vers la cathode-cible. Un phnomne de collisions se produit alors entre les ions ngatifs du plasma et les atomes de la cible. Ces derniers sont "arrachs" et viennent se dposer sur le substrat. Il faut ensuite tenir compte du rendement de pulvrisation. Ce rendement se dfinit comme le nombre despces jectes dune cible sur le nombre des ions projectiles. Il dpend de lnergie transmise (c'est--dire de lnergie transfre par un choc lastique une cible) et de la nature des liaisons atomiques de la cible. Cela veut dire que pour une cible dun compos, llment qui aura le plus grand rendement sera ject en premier puis la surface de la cible deviendra riche en lments dficitaires qui se retrouveront alors principalement jects. La vapeur autour de la cible ainsi que le dpt auront finalement la mme composition que la cible de dpart. Toutefois, dans le cas des oxydes ou des nitrures, la composante la plus volatile est jecte en premier. Ils deviennent donc facilement dficitaires en oxygne ou en azote. Il est possible de rtablir la stchiomtrie en introduisant par exemple dans la chambre de loxygne ou de lazote gazeux en mme temps que le dpt. I.2. Nuclation et croissance Lorsque les atomes (adatomes) arrivent la surface du substrat, diffrents processus lmentaires se mettent en place. La figure 2 montre les diffrents mcanismes de nuclation. Un flux datomes est en contact avec le substrat. Les adatomes se dposent sur la surface. 5

Certains sont r-vapors, dautres, ayant perdus suffisamment dnergie cintique vont diffuser la surface pour former des clusters, qui a leur tour vont sincorporer dautres clusters pour former des lots. Les ilots vont ensuite croitre petit petit et coalescer jusqu couvrir toute la surface.

Flux datomes

Dposition vers un cluster R-vaporation R-vaporation

Dposition Formation dun cluster

Diffusion vers un cluster

Dissociation dun cluster

Substrat
Fig. 2 : Mcanisme de nuclation dun flux datomes se dposant la surface dun substrat [12]. La phase de nuclation du dpt se termine lorsque lpaisseur atteint environ 100nm. La surface du substrat est alors entirement recouverte par le film et la croissance du dpt proprement dit peut commencer. Ce point critique dtermine la microstructure des dpts et ainsi toutes leurs proprits physico-chimiques. La microstructure dun dpt ralis par pulvrisation cathodique est souvent forme de grains colonnaires. La forme de ces grains dpend de la temprature du substrat, de la pression partielle de gaz plasmagne, de lnergie des ions bombardant la surface de dpt et de lpaisseur du dpt.

II. Mthode de caractrisation

II.1. Caractrisation lectrique II.1.a. Mesure de rsistivit II.1.a.i. La mthode quatre points Des contacts mtalliques sont dposs soit en ligne soit en carr sur la surface de lchantillon. Quatre pointes sont ensuite poses sur ces contacts. On applique un courant I entre les deux points les plus loigns lun de lautre et on mesure la tension V entre les

deux autres points. On utilise cette configuration afin que la mesure ne soit pas gne par la rsistance de contact. Cette mthode ne fonctionne que si le diamtre de contact entre pointe et chantillon est petit devant la distance entre pointes et si la vitesse de recombinaison linterface pointechantillon est leve de sorte que les porteurs injects se recombinent immdiatement et ont un effet ngligeable sur la conductivit du matriau. Elle peut tre utilise pour des chantillons de toutes formes. La rsistivit est donne par :
= R d

(1) (2)

avec :
R =

ln2 I

R est la rsistance carre. d est lpaisseur de la couche.

II.1.a.ii. La mthode de Van der Pauw Un contact mtallique est dpos aux quatre coins de lchantillon, et imprativement au bord de ce dernier. Notons que ce dernier doit lui-mme avoir la forme dun carr. Un courant est appliqu entre deux points conscutifs (I12) et la tension est mesure entre les deux autres points (V43) tel que la figure 3 le montre.

Fig. 3 : Schma de mesure de la mthode de Van der Pauw.

La rsistance carre est alors donne par :

R = R1 + R2 i R1 y j z fj z ln2 2 k R2 {

(3)

o R1 = U43/I12 et R2 = U41/I23 et f(R1/R2) est un facteur de correction compris entre 0 et 1. Il suffit ensuite dutiliser lquation (1) pour dterminer la rsistivit.

II.1.b. Mesure de la concentration en charges libres : Effet Hall II.1.b.i. Principe Soit un barreau de Hall, long conducteur paralllpipdique de hauteur d, travers par un courant I dont le vecteur unitaire e a la direction de la longueur du barreau (Fig. 4). Le champ lectrique E ainsi cr a alors le sens et la direction de e . Les charges q se dplacent la vitesse v de mme direction que e si q > 0. Un champ magntique B est ensuite appliqu dans la direction perpendiculaire au champ E (le barreau de Hall est en fait plac dans lentrefer dun lectro-aimant). q subit alors la force de Lorentz FB = q v B . Une des parois latrale du barreau de Hall subit un excs de charges positives tandis que lautre subit un excs de charges ngatives. Un champ lectrique EH est ainsi cr et est normal E. q est donc aussi soumis une force FH = q EH de sens oppos la force de Lorentz. Lorsque les forces squilibrent, la migration des charges sarrte. C'est--dire quand EH = vB. Une diffrence de potentiel apparait alors entre les faces du barreau de Hall et on peut ainsi mesurer la tension de Hall VH.

I
FH

FB v EH y

VH
z

Fig. 4 : Schma dun barreau de Hall de hauteur d auquel on applique un courant I et un champ magntique B. On obtient finalement lexpression de la tension de Hall :
VH = IB Nqd

(4)

o N, est la concentration en porteurs de charges, q, la charge de llectron, et d, lpaisseur de la couche.

Il est donc possible partir de la tension de Hall de dterminer la concentration en porteurs de charges. A partir de cette valeur, et en connaissant la rsistivit, il est possible dobtenir la mobilit des porteurs de charges :
=

1 qN

(5)

De mme que pour la mthode de Van der Pauw, il faut dposer un contact mtallique aux quatre coins de lchantillon. Le courant doit par contre traverser lchantillon, il faut donc lappliquer entre deux contacts diagonalement opposs (Fig. 5).

Fig. 5: Schma de cblage dun chantillon pour la mesure par effet Hall.

II.1.b.ii Effet Hall en fonction de la temprature Un cryostat plac dans lentrefer de llectro-aimant permet de mesurer la tension de Hall, et donc la concentration en charges libres, en fonction de la temprature. La figure 6 montre la variation de la concentration en porteurs de charge en fonction de 1/T. A trs basse temprature, la concentration en porteurs de charges n est petite. La plupart des donneurs ne sont donc pas ioniss. Lorsque la temprature augmente, les donneurs sionisent progressivement. Cest le rgime dionisation extrinsque. Dans ce cas :
n = n0 e HEC EDL2 kB T

(6)

o n0, est la concentration en porteurs de charge intrinsque, EC-ED est lnergie dionisation des donneurs. Dans ce rgime, le nombre dlectrons provenant de lionisation extrinsque est bien plus grand que le nombre dlectrons provenant de lionisation intrinsque. En continuant augmenter la temprature jusqu un certain seuil, jusquauquel lionisation intrinsque est toujours ngligeable, tous les donneurs vont sioniser et n est peu prs constant (n ~ ND). Cest le rgime de saturation extrinsque. Lorsquon augmente encore la

temprature, on se trouve, partir dun certain seuil (suprieur 300K), dans le rgime intrinsque. Dans ce cas, lionisation intrinsque nest plus ngligeable et :
n e EG2 kB T

(7)

o EG, est lnergie de bande interdite du semi-conducteur.

Fig. 6: Variation de la concentration en porteurs de charges en fonction de la temprature dans un semi-conducteur de type n. II.2. Caractrisation optique Comme expliqu plus haut, une des deux caractristiques de ces OTC est leur transparence dans le visible. Il peut donc tre intressant de mesurer leur spectre de transmission et de rflexion optique afin de vrifier par exemple le coefficient dabsorption en fonction de la rsistivit ou de comparer la concentration en porteurs de charges par rapport leffet Hall. Cela peut permettre aussi de mesurer lpaisseur partir des franges dinterfrences et de dterminer le gap optique partir du coefficient dabsorption. II.2.a Mesure du coefficient dabsorption et du gap optique. A partir des spectres de transmission optique, il est possible de mesurer le coefficient dabsorption en fonction de la longueur donde des couches minces et, partir de ces valeurs, de dterminer le gap optique.

10

Lexpression de la transmission de lensemble film+substrat dans la rgion de faible absorption scrit : Ae HL d Tfilm H L = B Ccosxe HL d + De2 HL d (8) avec A = 16 n12 n2 B = H1 + n1L3 In1 + n22M C = 2 I1 n12M In22 n12M D = Hn1 1L3 In1 n22M 4 n1 d r=

o n1 est lindice de rfraction du film et n2, lindice de rfraction du substrat. Dans la rgion de forte absorption, lquation 8 se rduit : A Tfilm H L = e HL d B On obtient alors lexpression du coefficient dabsorption :
H L =

(9) (10)

Le coefficient dabsorption est peu sensible la valeur exacte de lindice de rfraction du film dans le domaine spectral qui nous intresse. On le prendra alors constant en fonction de la longueur donde pour ce calcul dans la zone de plus forte absorption. nZnO = 2 et nverre = 1.5. A partir des valeurs de (), il est possible de remonter la valeur du gap optique par lexpression :
HhL = K Hh EgL 2
1

1 1 y jA z j z ln i d B Tfilm H L { k

(11)

o K est une constante, et, Eg, le gap optique. On rappelle que h [eV] = hc/e. Il suffit de tracer (h)2 en fonction de h. On obtient alors la valeur de Eg lorsque (h)2 = 0, c'est--dire lorsque la courbe croise laxe des abscisses. II.2.b Mesure de la concentration en porteurs de charges A partir des spectres de rflexion optique, la rsistivit peut tre dtermine ainsi que la concentration en porteurs de charges. Les lectrons libres dun semi-conducteur forment des oscillations plasma dont la frquence de rsonnance (frquence plasma (wp)) se situe dans le domaine du proche infrarouge. Pour des frquences infrieures wp, la partie imaginaire de lindice de rfraction nest plus nulle et augmente en mme temps que la longueur donde. Cette variation de lindice de rfraction entraine une brusque augmentation de la rflexion R La frquence plasma laquelle se passe cette brusque augmentation de R dpend de la concentration dlectrons libres (N) de la couche. Juste avant ce point critique, R passe par un

11

minimum qui a lieu une frquence (min) lgrement dcale par rapport p, mais qui dpend aussi de N, et est dcrit par lquation (12):
Ne2 i y2 z j z wmin = j { k 0 H 1L m
1

(12)

avec 0, la permitivit du vide, , la constante dilectrique du matriau (4.5 pour le ZnO), et m*, la masse effective de llectron (m* = 0.35 me pour le ZnO). Plus la concentration en porteurs de charges sera grande et plus la frquence wmin se dcalera vers le visible. A partir dune certaine concentration en porteurs de charges, cela se traduit aussi par une diminution de la transmission dans le visible. Il est donc important de tenter de diminuer la rsistivit sans pour autant trop augmenter la concentration en porteurs de charges afin de conserver toutes les proprits des OTC. On cherchera donc plutt augmenter la mobilit. II.2.c. Mesure de la rsistivit Il est possible de dterminer la rsistivit du matriau des spectres de rflexion partir de la relation de Hagen-Rubens (que lon obtient facilement partir des quations de Maxwell) :
0.003 nr = $%%%%%%%%%%%%%%%%%

(13)

si n = nr + inc et nr = nc

(14)

avec n, lindice de rfraction de la couche mince. Dans ce cas, le facteur de rflectivit est donn par :
R= 1+ 2 nr

(15)

Et on obtient finalement :
R = 1 + 2 $%%%%%%%%%%%%%%%%% 0.003

(16)

Il ne faut pas oublier la condition de lquation (14), ce qui veut dire que la relation (16) nest valable que dans linfrarouge. II.2.d. Mesure de lpaisseur d Les extrema des franges dinterfrence apparaissent des longueurs donde tel que : n1d = m/2 pour un maximum, n1d = (2m+1)/4 pour un minimum, o m reprsente lordre dinterfrence. 12

Dans la partie du spectre o lcart entre les franges dinterfrence ne varie pas, c'est--dire dans la zone de transparence, on repre par exemple les positions de deux maximums successifs. Il faut alors remonter lordre m du maximum pris en compte en calculant le rapport M/2(M m) o M > m. On dtermine ensuite facilement lpaisseur de la couche. II.3. Facteur de mrite Le calcul du facteur de mrite, dpendant la fois du coefficient dabsorption et de la rsistivit, permet de dfinir la qualit des couches dposes les unes par rapport aux autres. En effet, la synthse dun OTC se rsume en gnral un compromis entre la transparence et la conductivit de la couche. Cest pourquoi, des essais dvaluation quantitative de la qualit dun OTC ont t proposs sous la forme de figures de mrite [13], dont un exemple est dcrit par lquation (17) [14]:
1 y i z z = j j k R ln HT + RL {

(17)

avec : [-1cm-1] : conductivit. [cm-1] : coefficient dabsorption. R [] : rsistance carre T [%] : transmission totale. R [%] : rflexion totale.

Ainsi, si le coefficient dabsorption de lOTC est trop lev, ou si sa conductivit est trop faible, cette figure de mrite va avoir une faible valeur. Cela permet ainsi de comparer plusieurs OTC. A laide de lquation (17), Gordon et al. ont valu les figures de mrites de plusieurs OTC [14,15]. Les valeurs quils ont obtenues sont comprises entre 0 et 7. Certaines tudes sur ces diffrentes figures de mrite concluent quun bon OTC possde des lectrons ayant une haute mobilit et une faible masse effective [16]. Dans notre cas, on calculera ()-1 pour une longueur donde particulire. II.4. Proprits structurales : Diffraction par les rayons X. La mesure du spectre de diffraction des rayons-X permet davoir des informations sur les directions de croissance cristallographiques des couches de ZnO. Dans la configuration -2, la profondeur de pntration de la source de rayons-X est beaucoup plus grande que lpaisseur des couches minces. Ainsi, lchantillon est sond sur toute son paisseur. Les rayons-X sont produits partir dune source de radiation CuKa1, ayant une longueur donde de 1.5406 . Le spectre de diffraction des rayons-X (XRD) dune poudre de ZnO stochiomtrique standard, selon la table ASTM 36-1451, est prsente la Fig. 7. Nous pouvons nous baser sur ce spectre pour identifier les diffrents pics de diffraction mesurs sur les chantillons de ZnO :Al.

13

Fig. 7: Spectre de diffraction des rayons X par une poudre de ZnO stchiomtrique (ASTM 36-1451) [16]. A partir des indices de Miller (hkl), il est alors possible de dterminer les paramtres du rseau tel que : A = h2 + k2 + h k B = l2
a2 = 2 A1 B2 A2 B1 3 HB2 sin2 1 B1 sin2 2L A1 B2 A2 B1 4 HA1 sin2 2 A2 sin2 1L

c2 = 2

a et c tant les paramtres de maille de la structure wurtzite.

Une tude plus pousse peut aussi permettre de remonter la taille des grains et de la corrler la rsistivit et la mobilit des chantillons en fonction des diffrents paramtres de dpt. Mesure de la taille des grains par la mthode de Scherrer :

o K, est une constante dpendant de la gomtrie de la cellule unitaire (typiquement comprise entre 0.85 et 0.99), , est la longueur donde de la source de rayons X utilise, , est la largeur mi-hauteur du pic considr, et B, est langle de Bragg. La comparaison des spectres et des chantillons obtenus avec celui de la phase stchiomtrique peut aussi mettre en vidence lexistence de lacunes doxygne ainsi que la position de llment dopant dans le rseau.

14

III. Droulement du TP
III.1 Premire sance : Dpt et Mesure de rsistivit 1. Dcouverte de la machine de pulvrisation cathodique. 2. Clivage et nettoyage des substrats de verre et de silicium (bain dans lactone puis dans lthanol). 3. Premire srie de dpt : Fixer le temps de dpt (15-20 minutes) et faire varier la temprature du substrat. 4. Mesure de lpaisseur des couches minces obtenues au profilomtre. 5. Mesure de rsistivit (mthode Van der Pauw pour le Si et quatre points sur un bord pour le verre). III.2 Deuxime sance : Dpt et Effet Hall 1. Deuxime srie de dpt : Fixer la temprature du substrat (temprature optimale de la srie prcdente) et faire varier le temps de dpt. 2. Mesure profilomtre + rsistivit. 3. Mesure de la concentration en porteurs de charge par effet Hall. III.3 Troisime sance : Dpt et Diffraction RX ou Mesure optique 1. Troisime srie de dpt : au choix, recuit de certains chantillons prcdents, ou fixer temps de dpt et temprature et faire varier courant du plasma. 2. Mesure profilomtre + rsistivit + effet Hall. 3. Diffraction par les rayons X ou Mesure optique en rflexion ou en transmission de quelques chantillons cls et interprtation des spectres. III.4 Quatrime sance : Mesure optique ou Diffraction RX, Effet Hall vs temprature 1. Fin mesure de rsistivit et effet Hall. 2. Mesure optique en rflexion ou en transmission ou Diffraction par les rayons X de quelques chantillons cls et interprtation des spectres. 3. Effet Hall en fonction de la temprature.

Conclusion
Cette notice donne les bases concernant ltude des proprits optiques et lectriques de ZnO :Al. Tout au long de ce TP, vous devrez tenter de dgager les meilleures conditions de dpt permettant dobtenir un OTC la fois le plus transparent et le plus conducteur possible. Pour chaque effet observ, vous devrez essayer de donner une explication physique.

15

Bibliographie
[1] http://www.techniques-ingenieur.fr/dossier/vitrages_a_isolation_thermique_renforcee/ C3635 [2] T. Minami, H. Sato, H. Nanto, and S. Takata, J.J. Appl. Phys. 24/10, L781-L784, (1985). [3] T. Minami, H. Sato, H. Nanto, and S. Takata, J.J. Appl. Phys. 25/9, L776-L779, (1986). [4] J. Hu and R. G. Gordon, Solar Cells 30, 437-450, (1991). [5] S. M. Sze, Physics of Semiconductor Devices, 2nd ed. (Wiley Eastern Limited,1983). [6] E. Conwell and V. F. Weisskopf, Phys. Rev. 77, 388, (1950). [7] C. Erginsoy, Phys. Rev. 79, 1013, (1950). [8] C. M. Wolfe, N. Holonyak, and G. E. Stillman, Physical Properties of Semiconductors (Prentice Hall, New Jersey 07632,1989). [9] K. L. Chopra, S. Major, and D. K. Pandya, Thin Solid Films 102, 1-46, (1983). [10] T. Minami, MRS Bulletin, 38-44, (2000). [11] K. Ellmer, J. Phys. D: Appl. Phys. 34, 3097-3108, (2001). [12] L. Pawlowski, "Dpts physiques", presses polytechniques et universitaires romandes, (2003). [13] G. Haacke, Journal of Applied Physics 47/9, 4086-4089, (1976). [14] R. G. Gordon, Proceedings of the Materials Research Society Symposium 426, (1996). [15] R. G. Gordon, MRS Bulletin, 52-57, (2000). [16] Sylvie FA, Thse EPFL N2899, (2003).

16