RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV

Analyse des composes volatils des vins

par chromatographie en phase gazeuse

Mthode OIV-MA-AS315-27 Mthode Type IV

Analyse des composes volatils des vins par

chromatographie en phase gazeuse
(Rsolution OIV-OENO 553/2016)

1 - Porte
Cette mthode est applicable lanalyse des composs volatils des vins contenant
moins de 20 g/L de sucre.
Pour les vins contenant plus de 20 g/L de sucre et les mistelles, une distillation
pralable (identique celle pratique pour l'obtention du TAV) est ncessaire,
toutefois la distillation entrane une partie parfois importante des composs.

2 - Champ dapplication
La prsente mthode peut tre applique pour la quantification des lments
suivants (liste non exhaustive):
- Ethanal ;
- Actate dthyle ;
- Mthanol ;
- Butan-2-ol ;
- Propan-1-ol ;
- 2-Mthylpropan-1-ol ;
- Actate d'isoamyle ;
- Butan-1-ol;
- 2-Mthylbutan-1-ol ;
- 3-Mthylbutan-1-ol ;
- Pentan-1-ol ;
- Actone ;
- Lactate d'thyle ;
- Hexan-1-ol ;
- 3-Ethoxypropanol ;
- Octanoate dthyle ;
- Furfuraldhyde ;
- Butane-2,3-diol (2R,3R) ;
- Butane-2,3-diol (2R,3S) ;
OIV-MA-AS315-27 : 2016 1
 RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV
Analyse des composes volatils des vins
par chromatographie en phase gazeuse
- Propane-1,2-diol ;
- Butyrolactone ;
- Succinate de dithyle ;
- Acide hexanoque (semi-quantitatif) ;
- 2-Phnylthanol ;
- Malate de dithyle ;
- Acide octanoque (semi-quantitatif) ;
- Acide dcanoque (semi-quantitatif).

Note : le diactyle et l'acide actique ne peuvent pas tre quantifis par cette
mthode mais ils apparaissent dans les chromatogrammes.

3 - Principe
Les composs volatils sont quantifis par chromatographie en phase gazeuse aprs
injection directe de lchantillon, additionn du standard interne, dans une colonne
capillaire revtue d'une phase polaire greffe et dtection par ionisation de flamme.

4 - Ractifs et produits
Les quantits et mode de prparation sont donnes titre d'exemple et peuvent
tre adaptes en tant que de besoin aux types de vins
4.1 - Eau dminralise - (par exemple ISO 3696 type II ou rsistivit 18
M.cm) ;
4.2 - Ethanol [CAS 64-17-5], puret 96% ;
4.3 - Hydrogne de haute puret pour la GC (par exemple H2O 4 ppm; O2 2
ppm; CnHm 0,5 ppm ; N2 4ppm) ;
4.4 - Hlium de haute puret pour la GC (par exemple H2O 3 ppm ; O2 2 ppm ;
CnHm 1 ppm ; N2 5 ppm) ;
4.5 - Air comprim de haute puret pour la GC ;
4.6 - Ethanal [CAS 75-07-0], puret 99% ;
4.7 - Actate dthyle [CAS 141-78-6], puret 99,5% ;
4.8 - Mthanol [CAS 67-56-1] puret 99,8% ;
4.9 - Diactyle [CAS 431-03-08], puret 99% ;
4.10 - Butan-2-ol [CAS 15892-23-6], puret 99,5% ;
4.11 - Propan-1-ol [CAS 71-23-8], puret 99,5% ;
4.12 - 2-Mthylpropan-1-ol [CAS 78-83-1], puret 99,5% ;
4.13 - Actate d'isoamyle [CAS 123-92-2], puret 97% ;
4.14 - Butan-1-ol [CAS 71-36-3], puret 99,5% ;
OIV-MA-AS315-27 : 2016 2
 RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV
Analyse des composes volatils des vins
par chromatographie en phase gazeuse
4.15 - 4-Mthylpentan-2-ol (standard interne) [CAS 108-11-2], puret 99% ;
4.16 - 2-Mthylbutan-1-ol [CAS 137-32-6], puret 99% ;
4.17 - 3-Mthylbutan-1-ol [CAS 125-51-3], puret 99.5% ;
4.18 - Pentan-1-ol [CAS 71-41-0], puret 99% ;
4.19 - Actone [CAS 513-86-0], puret 96% ;
4.20 - Lactate dthyle [CAS 687-47-8], puret 98% ;
4.21 - Hexan-1-ol [CAS 111-27-3], puret 99.0% ;
4.22 - 3-Ethoxypropanol [CAS 111-35-3], puret 97% ;
4.23 - Octanoate dthyle [CAS 106-32-1], puret 99% ;
4.24 - Furfuraldhyde [CAS 98-01-1], puret 99.0% ;
4.25 - Acide actique [CAS 64-19-7], puret 99% ;
4.26 - Butane-2,3-diol (2R,3R) et (2R,3S) [CAS 513-85-9], puret 98% ;
4.27 - Propane-1,2-diol [CAS 57-556], puret 99,5% ;
4.28 - Butyrolactone [CAS 96-48-0], puret 99% ;
4.29 - Succinate de dithyle [CAS 123-25-1], puret 99% ;
4.30 - Acide hexanoque [CAS 142-62-1], puret 99,5% ;
4.31 - 2-Phnylthanol [CAS 60-12-8], puret 99% ;
4.32 - Malate de dithyle [CAS 7554-12-3], puret 97% ;
4.33 - Acide octanoque [CAS 124-07-2], puret 99,5% ;
4.34 - Acide dcanoque [CAS 334-48-5], puret 99,5%.
Note : le diactyle et l'acide actique ne peuvent pas tre quantifie par cette
mthode mais ils apparaissent dans les chromatogrammes."
Prparation des solutions ractives (les quantits sont donnes titre d'exemple et
peuvent tre adaptes en tant que de besoin aux types de matrices analyser)
4.35 - Mlange hydro alcoolique 10 % raliser avec l'thanol (4.2) et l'eau (4.1).
4.36 - Solution d'talon interne : verser 1 mL de 4-mthylpentan-2-ol (4.15) dans
une fiole de 100 mL (5.2). Complter au trait de jauge avec de l'thanol (4.2).
Rpartir dans des flacons sur lesquels est note la date de fabrication. Conserver
au rfrigrateur.
4.37 - Vin de rfrence interne ou externe (par exemple un MRC (matriau de
rfrence certifi) de vin ou un vin utilis comme matriau de rfrence provenant
dun programme dintercomparaison entre laboratoires).
4.38 - Solution mre d'talonnage
Les composs sont pess individuellement 1 mg (peses nominales, voir
tableau ci-dessous) l'aide d'une balance de prcision (5.4). Afin d'viter les pertes
par vaporation, ajouter rapidement un peu d'thanol (4.2). Agiter, verser dans une
fiole de 1L (5.3). Rincer avec de l'thanol. Ajouter 2,5 mL de 4-mthylpentan-2-ol

OIV-MA-AS315-27 : 2016 3
 RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV
Analyse des composes volatils des vins
par chromatographie en phase gazeuse
(4.15). Complter avec de l'thanol (4.2) qsp 1L et homogniser. Rpartir dans
des flacons et stocker au conglateur. Noter les poids exacts.

concentratio
concentratio
n finale
pese n finale dans pese dans le
le mlange
nominal nomina mlange
compos talon fille compos
e le talon fille
d'talonnage
(en mg) 4.39 (en mg) d'talonnag
e 4.39
(mg/L)
(mg/L)
thanal (4.6) 500 50 hexan-1-ol (4.21) 300 30
actate d'thyle (4.7) 150 3-thoxypropanol 16
1500 160
(4.22)
mthanol (4.8) 650 65 furfuraldhyde (4.24) 50 5
diactyle (4.9) 5 octanoate d'thyle 12
50 120
(4.23)
butan-2-ol (4.10) 160 16 acide actique (4.25) 5000 500
propan-1-ol (4.11) 350 35 butane-2,3-diol (4.26) 4000 400
2-mthylpropan-1-ol 24 propane-1,2-diol 100
240 1000
(4.12) (4.27)
actate d'isoamyle 25 butyrolactone (4.28) 5
250 50
(4.13)
butan-1-ol (4.14) 16 succinate de dithyle 50
160 500
(4.29)
2-mthylbutan-1-ol 16 acide hexanoque 25
160 250
(4.16) (4.30)
3-mthylbutan-1-ol 100 2-phnylthanol (4.31) 50
1000 500
(4.17)
pentan-1-ol (4.18) 16 malate de dithyle 100
160 1000
(4.32)
actone (4.19) 25 acide octanoque 50
250 500
(4.33)
lactate d'thyle (4.20) 150 acide dcanoque 75
1500 750
(4.34)

4.39 Solution fille d'talonnage

Juste avant utilisation, diluer dix fois la solution mre d'talonnage (4.38).

OIV-MA-AS315-27 : 2016 4
 RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV
Analyse des composes volatils des vins
par chromatographie en phase gazeuse
5 - Appareillage
5.1 - Fioles jauges (classe A) de 20 mL ;
5.2 - Fioles jauges (classe A) de 100 mL ;
5.3 - Fioles jauges (classe A) de 1 L ;
5.4 - Balance de prcision permettant des peses 1mg;
5.5 - Chromatographe en phase gazeuse quip de
Injecteur "split-splitless" ;
et ventuellement d'un passeur pour injection automatique ;
Dtecteur : ionisation de flamme (FID) ;
5.6 - Colonne capillaire en silice fondue :
- phase polaire de type Carbowax 20M greffe,
- longueur 50 m,
- diamtre interne de 0,32 mm,
paisseur du film de 0,45 m.

Note : d'autres systmes peuvent tre utiliss condition qu'ils permettent de

sparer de manire satisfaisante les diffrents composs.

6 - Prparation des chantillons

Les chantillons de vins effervescents sont pralablement dgazs (par exemple en
prlevant lchantillon une premire fois laide d'une pipette automatique et en
rcuprant dans un tube.
Les vins contenant plus de 20 g/L de sucre et les mistelles sont distills avant
prparation.
Introduire l'chantillon dans une fiole de 20 mL (5.1). Ajouter 0,5 mL de la
solution de standard interne (4.36) et complter au trait de jauge avec le vin.

7 - Mode opratoire
Analyser l'aide du chromatographe en phase gazeuse (5.5) quip de la colonne
capillaire (5.6).
Conditions analytiques donnes titre d'exemple
Gaz vecteur colonne (4.4) : Phlium = 90 kPa ;
Note : un autre gaz vecteur comme l'hydrogne peut tre utilis, mais il vaut mieux
viter l'azote ;
Dbit fuite septum : 2,5 mL/min ;
Dbit fuite colonne : 40 mL/min ;
Injection en mode split ;
OIV-MA-AS315-27 : 2016 5
 RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV
Analyse des composes volatils des vins
par chromatographie en phase gazeuse
Volume inject : 1 L ;
Temprature de linjecteur : 200 C ;
Dtecteur : FID (ionisation de flamme)
temprature dtecteur 250 C
flamme : Phydrogne (4.3) = 50 kPa et Pair (4.5) = 130 kPa.
Programmation de temprature :
. temp. 1 = 32 C 2.5 C/min, jusqu 80 C - t1 = 0 min
. temp. 2 = 80 C 4 C/min, jusqu 170 C - t2 = 20 min
. temp. 3 = 170 C 10 C/min, jusqu 220 C - t3 = 20 min
Etalonnage
Injecter la solution de calibration fille (4.39) avant chaque srie d'analyses.
Calcul des facteurs de rponse :
RFi = (surfacei x CcIS) / (Cci x surfaceIS)
Cci = concentration du composant de la solution de calibration
Surfacei = surface du composant de la solution de calibration
CcIS = concentration du standard interne de la solution talon
SurfaceIS = surface du standard interne de la solution talon

Il est galement possible d'utiliser une courbe d'talonnage.

A titre d'exemple, des chromatogrammes d'une solution talon et d'un vin sont
donns dans les Annexes

8 - Calculs
Dans le cas de l'utilisation du facteur de rponse :
calcul des concentrations : Cci = (surfacei x CcIS) / (RFi x surfaceis).

9 - Fidlit
Voir annexe C.

10 - Assurance et matrise de la qualit

Le raccordement aux talons internationaux se fait par la masse, le volume et la
temprature
Des mlanges synthtiques ou des chantillons provenant, par exemple, de circuit
daptitude sont utiliss comme contrle qualit interne. Des cartes de contrle
peuvent tre traces.

OIV-MA-AS315-27 : 2016 6
 RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV
Analyse des composes volatils des vins
par chromatographie en phase gazeuse

11 - Rsultats
Les concentrations sont exprimes en mg/L avec les chiffres significatifs indiqus
ci-dessous.

chiffre significatif chiffre significatif

Paramtres analytiques Paramtres analytiques
aprs la virgule aprs la virgule
Ethanal 0 Lactate d'thyle 0
Actate d'thyle 0 Hexan-1-ol 1
Mthanol 0 3-Ethoxypropanol 0
Butan-2-ol 1 Octanoate d'thyle 0
Propan-1-ol 0 Furfuraldhyde 1
2-Mthylpropan-1-ol 0 Butane-2,3-diol (2R.3R) 0
Actate d'isoamyle 1 Butane-2,3-diol (mso) 0
Butan-1-ol 1 Propane-1,2-diol 0
2-Mthylbutan-1-ol 0 Butyrolactone 0
3-Mthylbutan-1-ol 0 Succinate de dithyle 0
Pentan-1-ol 1 2-Phnylthanol 0
Actone 0 Malate de dithyle 0

OIV-MA-AS315-27 : 2016 7
 RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV
Analyse des composes volatils des vins
par chromatographie en phase gazeuse

Annexe A
Bibliographie

BERTRAND A., GUEDES DE PINHO P. et ANOCIBAR BELOQUI A.

(1994) : Les constituants majoritaires du vin, FV 971, OIV, 15 pages.

OIV-MA-AS315-27 : 2016 8
 RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV
Analyse des composes volatils des vins
par chromatographie en phase gazeuse

Annexe B
Exemple de chromatogrammes

Figure 1 : chromatogramme d'une solution talon de composs volatils

OIV-MA-AS315-27 : 2016 9
 RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV
Analyse des composes volatils des vins
par chromatographie en phase gazeuse

Figure 2 : chromatogramme des composs volatils d'un vin blanc (sucre <
15g/L).

OIV-MA-AS315-27 : 2016 10
 RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV
Analyse des composes volatils des vins
par chromatographie en phase gazeuse

OIV-MA-AS315-27 : 2016 11