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Destinataires Date de
Signature
NOM ET PRENOMS FONCTION réception
TOURE Klinnan Responsable LMG
OUATTARA Boliguibia Responsable QHSE
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PR3-MODC-00 du 04/05/2020 _ Page 1 sur 5
METHODE : NF EN 196-2
Principe : Cette méthode donne la teneur totale en chlorure plus bromure et exprime le resultat
sous forme d’ions chlorure (Cl-). Le ciment est traité à l’acide nitrique dilué bouillant pour le
décomposer et pour éliminer les sulfures. Le chlorure dissous est précipité en utilisant un volume
connu d’une solution étalon de nitrate d’argent. Après ébullition, le précipité est lavé avec de
l’acide nitrique dilué et il est écarté. Le filtrat et les eaux de lavage sont réfroidis au dessous de
25°C et le nitrate d’argent résiduel est titré avec une solution étalonnée de thiocyanate
d’ammonium, en utilisant un sel feerique (III) comme indicateur.
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DESCRIPTION DU MODE OPERATOIRE
MATERIELS
balance electronique
coupelle, spatule
Montage de filtration
Montage de titrage
Béchers de 400ml
Pipette (10 ± 0,1) ml , propipette
Plaque chauffante
Agitateur en verre
Papier filtre lâche
REACTIFS
Echantillon de ciment
Acide nitrique 1 + 2 ( 167ml porté à 500ml)
Nitrate d’argent (4,25g dans 500ml)
Acide nitrique 1 + 100 ( 3ml porté à 303ml)
Thiocyanate d’ammonium (1,9g dans 500ml)
Solution d’indicateur( 100ml d’une solution aqueuse saturée
froide de sels de mohr + 10ml d’acide nitrique 1 + 2)
METHODOLOGIE
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Péser à ±0,0005 g une masse m0 de (5,00± 0,005) g de ciment
l’introduire dans un bécher de 400ml et ajouter 50ml d’eau.
Tout en agitant au moyen d’un agitateur en verre, ajouter 50ml
d’acide nitrique 1 + 2
Porter le mélange à ébullition sous hotte, en agitant de temps à
autre, et laisser bouillir pendant 1 à 2 min en évitant toute perte
de liquide
Rétirer de la source de chaleur et au moyen d’une pipette
ajouter 5ml de la solution de nitrate d’argent à la solution
Puis laisser bouillir au moins 1min et au plus 2 min et filtrer
dans une fiole conique de 500ml à travers un papier filtre lâche
préalablement lavé à l’acide nitrique 1 + 100
Laver le bécher, l’agitateur en verre et le papier filtre avec de
l’acide nitrique 1 + 100 jusqu’à ce que le volume du flitrat et des
eaux de lavage soit approximativement de 200ml
Refroidir le filtrat et les eaux de lavage au dessous de 25°C
sous une lumière tamisée ou dans l’obscurité
Ajouter 5 ml de solution indicateur et titrer au thiocyanate
d’ammonium en agitant vigoureusement jusqu’à ce qu’une
goutte de cette solution produise une faible coloration rose qui
ne disparait pas en agitant.
Noter le volume V1 de la solution de thiocyanate utilisé pour le
titrage. Si V1 est inférieur à 0,5ml recommencer l’opération
avec la moitié de masse de l’échantillon
Effectuer la même opération sans l’échantillon de ciment et
noter le volume V2 de solution de thiocyanate utilisé pour le
titrage à blanc.
(V 2−V 1)
Cl- = V 2 × m0
×0,8865 où
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m0 est la masse de la prise d’éssai, en grammes ;
V1 est le volume en ml de solution de thiocyanate
d’ammonium utilisé pour le titrage de la solution d’éssai ;
V2 est le volume en ml de solution de thiocyanate
d’ammonium utilisé pour le titrage de la solution à blanc ;
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