FICHE TECHNIQUE EXPLICATIVE

ESSAI D’APTITUDE - COMPARAISON INTER LABORATOIRES

Quels sont les outils statistiques appliqués aux traitements des CIL ? Utilité pour le laboratoire ?

Le traitement statistique réalisé dans le cadre de ces CIL répond aux exigences de la norme ISO 13528.
A partir des grandeurs statistiques calculées (valeur assignée et valeur de tolérance), plusieurs indicateurs
de performance peuvent être estimés (Evaluation des écarts à la valeur assignée, score z….) et
représentés sous forme graphique. En plus d’évaluer la performance des résultats des laboratoires, ces
données statistiques produisent des informations complémentaires et utiles aux activités analytiques
(comparaison de méthodes, évaluation des incertitudes de mesure…).
 Essai d’aptitude – Comparaison Inter Laboratoires

SOMMAIRE

INTRODUCTION ................................................................................................................................................3

INTERÊT DES ESSAIS D’APTITUDE................................................................................................................4

OUTILS STATISTIQUES ET LEURS UTILISATIONS .......................................................................................4

Calcul de la valeur assignée (4) .......................................................................................................................4

Calcul de la valeur de tolérance .....................................................................................................................5

Représentation graphique ..............................................................................................................................5

Calcul des statistiques de performances ........................................................................................................5

SUIVRE SA JUSTESSE .....................................................................................................................................6

MAITRISE DES INCERTITUDES (voir la fiche Incertitudes) .............................................................................7

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ..............................................................................................................7

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INTRODUCTION

L’essai d’aptitude1 par Comparaisons Inter Laboratoires2 (CIL) est l’outil indispensable au laboratoire pour
démontrer sa compétence (fiabilité des résultats) et pour répondre aux exigences de la norme ISO/CEI 17025
prérequis indispensables à la satisfaction des donneurs d’ordres.

Outre l’évaluation de l’aptitude du laboratoire, les CILs produisent des informations bénéfiques aux activités
analytiques :
 En fournissant des descriptions détaillées de méthodes statistiques solides au travers du Rapport de
Comparaison Inter Laboratoire (RCIL), le laboratoire dispose d’indicateurs pertinents pour analyser
ses données et compléter ses procédures internes.
 En contribuant au perfectionnement des méthodes d’analyse, il peut arriver qu’une méthode de
mesure normalisée validée par une expérience de fidélité, comporte des anomalies qui n’apparaissent
qu’après plusieurs cycles d’essais d’aptitude.
 En caractérisant des Matériaux de Référence Externe (MRE) par une valeur assignée consensuelle.

Les CILs constituent un véritable outil de progrès pour les participants confrontés à la maîtrise, au maintien et
à l’amélioration de leur processus analytique.

Cette fiche décrit et définit les outils statistiques appliqués au traitement des CILs et l’utilisation possible de
ces résultats pour le laboratoire.

LES ATOUTS DES CILs

Caractérisation
des matériaux
de référence

CIL

Caractérisation Performance
de méthode des laboratoires

1
Essai d’aptitude : Evaluation de la performance d’un participant par rapport à des critères pré-établis au moyen de comparaisons
inter laboratoires
2
Comparaison inter laboratoires : Organisation, exécution et évaluation de mesurages ou d’essais sur une même entité ou sur des
entités similaires par deux laboratoires ou plus selon les conditions prédéterminées.

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INTERÊT DES ESSAIS D’APTITUDE

Participer régulièrement à une comparaison interlaboratoires, c’est évaluer sa performance individuelle et la

surveiller assidument par des critères pré-établis. C’est permettre l’identification de dérives analytiques, de
dysfonctionnements instrumentaux au sein du laboratoire et s’auto-corriger.

L’essai d’aptitude fournit le moyen d’obtenir des informations sur la comparabilité des méthodes d’essai ou de
mesure, la validation des méthodes et des incertitudes de mesure revendiquées, et la formation du personnel
des laboratoires participants.

OUTILS STATISTIQUES ET LEURS UTILISATIONS

La description des statistiques utilisées dans le traitement des essais d’aptitude répond à la norme ISO 13528
« Méthodes statistiques utilisées dans les essais d’aptitude par comparaison inter laboratoires ».

Dans le langage statistique, les performances des méthodes utilisées par les laboratoires sont décrites par
des propriétés comme la répétabilité, la fidélité intermédiaire, le biais3.

La répétabilité et la fidélité intermédiaire sont particulièrement utiles pour démontrer la maîtrise d’une méthode
d’essai (voir la fiche Fidélité), alors que le biais mesure la justesse du résultat.

Pour parler de biais, il faudra disposer d’une valeur de référence acceptée, pour juger de la justesse du
résultat, il faudra disposer d’une valeur de tolérance.

Calcul de la valeur assignée4

La valeur assignée (xpt) correspond à la valeur attribuée au critère analytique pour l’essai d’aptitude. Elle est :
 déterminée avant l’essai d’aptitude,
 par l’utilisation de valeurs connues données par une formulation, un ajout de quantité connue
d'un constituant (composition connue d'un lot).
 estimée à partir des données de l’essai d’aptitude, par utilisation de valeurs consensuelles provenant,
 soit des résultats d'un groupe de laboratoires participants connus et contrôlés (les critères de
sélection sont décidés par le groupe technique),
 soit des résultats de l'ensemble des laboratoires participants.

L’estimateur retenu est la moyenne issue de l'application de l'algorithme robuste A de la norme ISO 13528.
Elle est accompagnée de son incertitude-type qui permet de quantifier la confiance que l’on peut y accorder.
Une incertitude-type significative par rapport à l’écart-type pour l’évaluation de l’aptitude, entraine sa prise en
compte par l’élargissement de la valeur de tolérance.

Lorsqu’un autre estimateur est utilisé, celui-ci est indiqué dans les rapports de comparaisons inter laboratoires
(RCIL).

Dans tous les cas, la moyenne robuste5 est comparée à d’autres estimateurs comme la médiane6 ou le mode7.
Dans le cas où moins de huit résultats ont servi à estimer la valeur assignée, celle-ci est fournie à titre indicatif
uniquement. Le jugement de la justesse est alors à interpréter avec précaution au regard du faible effectif.

3
Biais : différence entre l’espérance mathématique des résultats d’essais et la valeur de référence acceptée.
4
Valeur assignée : Valeur attribuée à une propriété particulière d’une entité soumise à l’essai d’aptitude
5
Moyenne robuste : moyenne estimée par un calcul robuste (algorithme A) qui atténue l’effet des données extrêmes par itérations
successives.
6
Médiane : Valeur centrale de part et d’autre de laquelle il y a autant de valeurs

7
Mode : Valeur la plus fréquente de la série

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Pour les résultats quantitatifs en microbiologie, une transformation logarithmique (log 10) des résultats
d’analyse est effectuée et tous les calculs statistiques sont réalisés sur les variables transformées. Cette
transformation est effectuée pour stabiliser les variances.

La valeur assignée ainsi calculée pour un critère analytique est qualifiée de valeur de référence acceptée pour
un MRE.

Calcul de la valeur de tolérance

Préférentiellement, la valeur de tolérance retenue est un objectif de performance à atteindre. Il convient qu’elle
soit fixée et connue des participants avant l’essai d’aptitude.

Le jugement sur la justesse d’un résultat s’effectue par rapport à une valeur de tolérance (VT) :
 déterminée avant l’essai d’aptitude. Elle peut être :
 une valeur de prescription ou une valeur réglementaire,
 un objectif de performance fixé par les participants,
 une valeur issue de l’écart-type de reproductibilité de la méthode d’analyse normalisée,
 une valeur issue des écarts-types des résultats des participants sur un cycle d’essais
d’aptitude précédents.
 estimée à partir des données de l’essai d’aptitude, par utilisation de la dispersion observée
provenant :
 soit des résultats d'un groupe de laboratoires participants connus et contrôlés (les critères
de sélection sont décidés par le groupe technique),
 soit des résultats de l'ensemble des laboratoires participants.

Lorsqu’elle est établie à partir des écarts-types des résultats des participants, la valeur de tolérance retenue
équivaut à deux fois l’écart-type des résultats de l’essai d’aptitude.
Pour chaque critère analytique, la valeur de tolérance retenue est précisée dans le RCIL.
Pour porter un jugement de justesse du résultat, on observe si celui-ci est à l’intérieur de l’intervalle (valeur
assignée ± valeur de tolérance) pour être considéré comme juste et inversement non juste s’il sort de
l’intervalle.

Représentation graphique

L’histogramme

L’histogramme est une méthode de présentation graphique appropriée pour situer son laboratoire parmi une
population de participants à l’essai d’aptitude.
Il informe sur la normalité de la distribution d’une part et d’autre part, il permet au laboratoire de juger
rapidement si la position de son résultat est extrême ou non.
Il peut informer sur le positionnement et la dispersion des différentes techniques ou méthodes utilisées par
l’ensemble des participants.

Calcul des statistiques de performances

L’évaluation de la performance est généralement appliquée aux variables quantitatives continues. Les critères
expliqués ci-dessous sont destinés à déclencher des signes d’action en présence de résultats exceptionnels
méritant une investigation et une action corrective.

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Estimation et utilisation du biais

Une autre information découle de l’interprétation du jugement sur l’aptitude, en calculant la différence entre
son résultat et la valeur assignée, on estime son biais qui s’apparente à une erreur systématique.

On emploie couramment le terme « quantifier un biais » ce qui équivaut à lui donner une valeur. Cette
estimation est nécessaire lorsqu’il s’agit de démontrer que le biais est sous contrôle. Si un biais est détecté
systématiquement positif ou négatif, le laboratoire doit en rechercher la cause et engager une action pour le
ramener dans les limites requises.

Dans l’approche de l’estimation de l’incertitude d’un résultat d’analyse (voir la fiche Incertitudes), la variance
du biais est combinée à celle de la fidélité intermédiaire d’où la nécessité d’un contrôle approprié comprenant
des vérifications régulières du biais et de la fidélité. Ces vérifications peuvent s’appuyer sur les CILs et/ou des
MRE.

Estimation du score z 8

Le score z est l’expression du résultat du laboratoire (x) sous forme de chiffre sans unité.
x−xpt
Le score z est calculé suivant la formule : z = VT en se basant sur l’écart du résultat du laboratoire (x) à la
2
valeur assignée (xpt) et la moitié de la valeur de tolérance (VT/2). Prendre la moitié de la tolérance équivaut à
revenir à l’écart-type d’évaluation d’aptitude. Sa valeur absolue supérieure à 2,0 est équivalente au signal
d’avertissement ; une valeur absolue supérieure à 3,0 est considérée comme un signal d’action. Dans ces
deux cas, ces résultats sont jugés non justes. Un suivi continu des scores z doit faire prendre des actions,
même en absence de valeur absolue supérieure à 2 (cf. § suivre sa justesse).

Lorsque l’écart-type pour l’évaluation de l’aptitude est issu de la dispersion des résultats de tous les
participants, aux valeurs 2,0 et 3,0 on sous-entend des niveaux de probabilité découlant de la loi normale.

Estimation du score zêta 9

Le score ζ est calculé en se basant sur la valeur assignée (xpt), l’incertitude type de la valeur assignée (uX) et
l’incertitude du laboratoire (ux). Le score ζ peut être interprété en utilisant les mêmes seuils 2,0 et 3,0 que pour
le score z.
𝑥 − 𝑥𝑝𝑡
ζ=
2
√𝑢𝑥2 + 𝑢𝑋𝑝𝑡
Le score ζ est calculé uniquement lorsque les conditions suivantes sont strictement respectées :
 La valeur assignée a été estimée indépendamment des données de l’essai d’aptitude,
 L’incertitude revendiquée associée au résultat a été maîtrisée par les laboratoires.

SUIVRE SA JUSTESSE

Pour utiliser ses résultats comme preuve qu’il est capable d’obtenir des données fiables, le laboratoire doit
enregistrer un historique de ceux-ci durant le cycle du programme d’essais d’aptitude.

Le graphique construit pour un critère est le bon moyen pour étudier les résultats.

Ce graphique peut rapporter des résultats sous forme de biais (écart à la référence) ou encore sous forme de
score z.

8
Score z : mesure normalisée du biais de laboratoire, calculée à partir de la valeur assignée et de l’écart-type pour l’évaluation de
l’aptitude
9
Score zêta : mesure normalisée de la performance, calculée à partir du résultat du participant, de la valeur assignée et des
incertitudes-types composées associées au résultat et à la valeur assignée

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On supprime ainsi les effets d’échelle qui existent avec le biais, on peut comparer les performances de
différents niveaux de valeurs.

Ponctuellement, le laboratoire visualise la position de sa différence par rapport à la valeur assignée et aux
valeurs de tolérances fixées.

En continu, il observe si ces différences se situent bien aléatoirement autour de la valeur assignée ou si tout
en étant juste ils révèlent un biais positif ou négatif.

MAITRISE DES INCERTITUDES (voir la fiche Incertitudes)

Dans un programme d’essais d’aptitude, l’incertitude revendiquée par les laboratoires peut être demandée
dans un essai.

Deux indicateurs informatifs, calculés à partir de l’incertitude type de la valeur assignée (u*X) et l’écart-type
des résultats des participants (S*X), permettent au laboratoire de positionner son incertitude :
 une valeur minimale, Umin = UX (k = 2)
 une valeur maximale Umax = 3 x S*X (k = 2).

Si l’incertitude du laboratoire est hors des valeurs ci-dessus, celui-ci est invité à vérifier la valeur de l’incertitude
et/ou son estimation.

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

NF ISO 13528 : Méthodes statistiques utilisées dans les essais d’aptitude par comparaisons inter laboratoires

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