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Réf.

: R1735 V1

Tirer profit de l'incertitude


Date de publication :
10 mars 2017 d'étalonnage d’une balance
Date de dernière validation :
02 septembre 2020

Cet article est issu de : Mesures - Analyses | Mesures physiques

par Denis LOUVEL

Mots-clés Résumé Les balances sont très largement utilisées pour peser un corps, un objet, un
Métrologie | Balance de matériau ou un produit. Les utilisateurs des balances réalisent ou font réaliser
précision | Etalonnage |
vérification | pesage | l'étalonnage de leurs balances mais ne savent pas quoi faire des données proposées
Instrument de pesage à dans le certificat d'étalonnage qu'il leur a été remis.
fonctionne-ment non
automatique | Balance
d’analyse

Keywords Abstract Balances are widely used to weigh objects, materials or products. The users of
Metrology | Precision balance | balances carry out or commission the calibration of the balances, but they do not know
calibration | verification |
Weighing | Non automatic what use to make of the data recorded in the certificates they are given.
weighing instrument |
Analytical balance

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Tirer profit de l’incertitude


d’étalonnage d’une balance
par Denis LOUVEL
Market Development
Mettler-Toledo Sales International GmbH

1. Référentiels d’assurance qualité ................................................. R 1 735 – 2


2. Étalonnage et/ou vérification ....................................................... — 2
2.1 Étalonnage selon le BIPM .................................................................. — 3
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2.2 Vérification selon le BIPM .................................................................. — 3


2.3 Étalonnage ou vérification ................................................................. — 3
2.4 Norme ISO 10012 ............................................................................... — 3
2.5 Modèle de la métrologie légale en pesage ....................................... — 4
3. Incertitudes d’une pesée ............................................................... — 4
3.1 Incertitude de l’erreur d’indication .................................................... — 5
3.2 Incertitude de l’instrument de pesage ............................................... — 6
3.3 Incertitude à sélectionner pour la vérification .................................. — 6
3.4 Incertitude de la pesée du corps ....................................................... — 7
4. La physique derrière une pesée.................................................... — 7
4.1 Mesurande .......................................................................................... — 8
4.2 Nécessité ou non d’appliquer une correction ................................... — 8
4.2.1 Masse volumique de l’air ........................................................ — 8
4.2.2 Calcul de la correction de poussée aérostatique.................... — 8
4.3 Exemples d’influences sur une quantité pesée................................. — 8
4.3.1 Micropipette ............................................................................. — 8
4.3.2 Verrerie jaugée ......................................................................... — 9
4.3.3 Pesée de filtres ........................................................................ — 9
4.3.4 Sac de ciment .......................................................................... — 9
4.4 Influence de l’incertitude de la poussée de l’air sur le produit pesé — 9
5. Gestion des risques de non-conformité ..................................... — 14
5.1 Étalonnage de poids .......................................................................... — 14
5.2 Préparation d’une solution étalon pour une analyse HPLC .............. — 14
5.2.1 Non-application de la correction à la poussée aérostatique
par l’utilisateur......................................................................... — 15
5.2.2 Application d’une correction à la poussée aérostatique
par l’utilisateur......................................................................... — 15
6. Anticipation du risque avec la pesée minimale ........................ — 15
6.1 Métrologie .......................................................................................... — 16
6.2 Besoin ................................................................................................. — 16
6.3 Facteur de sécurité ............................................................................. — 16
6.4 Étendue de pesage sécurisé .............................................................. — 16
6.5 Pesées minimales et étendues de pesage sécurisé .......................... — 17
6.5.1 Pas de correction à la poussée aérostatique appliquée
par l’utilisateur......................................................................... — 18
6.5.2 Correction à la poussée aérostatique appliquée
par l’utilisateur......................................................................... — 18
6.6 Incompréhension classique ............................................................... — 19
7. Conclusion........................................................................................ — 19
Pour en savoir plus.................................................................................. Doc. R 1 735

T ous les jours, des millions de pesées sont réalisées. Elles sont effectuées
dans tous les secteurs industriels comme dans les laboratoires. Les corps
pesés ont différentes formes comme des liquides, des solides, des poudres, des
métaux, des pierres, matières plastiques…

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TIRER PROFIT DE L’INCERTITUDE D’ÉTALONNAGE D’UNE BALANCE –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

L’enjeu est désormais de savoir si l’association de l’incertitude liée à la


balance avec l’erreur de mesure risque de remettre en cause la balance utilisée,
le processus de mesure dans lequel elle est intégrée et donc la qualité des
produits, comme la qualité des analyses effectuées.

a. Étalonnés et/ou vérifiés à intervalles spécifiés ou avant


1. Référentiels d’assurance leur utilisation, par rapport à des étalons de mesure reliés à
qualité des étalons de mesure internationaux ou nationaux (lorsque
ces étalons n’existent pas, la référence utilisée pour l’étalon-
nage doit faire l’objet d’un enregistrement)… »
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Les activités d’organismes ou d’entreprises sont régies par un


ensemble de textes. Ceux-ci ont un caractère obligatoire ou volon- & Extrait 1 des Bonnes Pratiques de Fabrication – Chapitre 5.3
taire selon les activités. On les retrouve dans les secteurs suivants : – « Étalonnage »
– industrie pharmaceutique (Bonnes Pratiques de Fabrication et « 3.41 Le matériel de mesure, de pesée, d’enregistrement et
Bonnes Pratiques de Laboratoire) ; de contrôle doit être étalonné et vérifié à intervalles définis et
– industrie chimique (Bonnes Pratiques de Fabrication) ; par des méthodes appropriées. Les comptes rendus de ces
– industrie cosmétique (Bonnes Pratiques de Fabrication contrôles doivent être conservés.
cosmétique) ; « 5.30 Les appareils de contrôle, de pesée, de mesure, de
– industrie pétrolière (ISO 9001) ; surveillance et de test, qui sont critiques pour assurer la qualité
– industrie agroalimentaire (ISO 9001) ; des intermédiaires et des substances actives, doivent être éta-
– industrie automobile et équipementiers automobiles lonnés conformément à des procédures écrites et à un plan-
(ISO/TS 16949) ; ning établi.
– laboratoires d’essais et d’étalonnage (ISO 17025) ;
« 5.31 Les étalonnages des appareils doivent être réalisés en
– laboratoires de biologie médicale (ISO 15189).
utilisant des standards de référence raccordés à des standards
Ces textes décrivent les exigences essentielles, notamment dans les certifiés, s’ils existent.
domaines couvrant : le système qualité à mettre en place, le personnel « 5.32 Les enregistrements de ces étalonnages doivent être
et sa formation, le processus de fabrication et de contrôle, les instru- conservés.
ments de mesure, les procédures, les systèmes informatisés, etc. « 5.33 Le statut d’étalonnage des équipements critiques doit
Tous ces référentiels présentent un chapitre sur les équipements être connu et vérifiable.
de mesure et mentionnent les termes « étalonner » et « vérifier ». « 5.34 Les instruments non conformes à leurs critères d’éta-
Seule, la norme ISO 17025 mentionne le terme « incertitude ». lonnage ne doivent pas être utilisés.
« 5.35 Les écarts constatés aux critères d’étalonnage approu-
vés sur des instruments critiques doivent faire l’objet d’une
enquête, afin de déterminer s’ils ont pu avoir un impact sur la
2. Étalonnage et/ou qualité des intermédiaires ou des substances actives fabriqués
en utilisant ces instruments depuis leur dernier étalonnage
vérification conforme. »
& Extrait 2 des Bonnes Pratiques de Fabrication – Définition
pour étalonnage
Étalonnage et/ou vérification sera toujours une source de confu- « Ensemble des opérations qui établissent, sous certaines
sion car chacune met en œuvre les mêmes méthodes. Les utilisa- conditions précisées, la relation entre les valeurs indiquées
teurs de balances posent régulièrement ces questions : par un appareil ou un système de mesure ou encore les
– quelle est la différence entre étalonnage et vérification ? valeurs données par une mesure matérielle et les valeurs cor-
– faut-il étalonner et/ou vérifier une balance ? respondantes d’un étalon. »
Remarque : cette définition est différente de celle proposée
La lecture des référentiels de la section 1 ne permet pas de
par le BIPM.
répondre à ces simples questions. C’est l’utilisateur qui doit décider
ce qui est le mieux adapté à ses besoins.

& Extrait de la norme ISO 9001 – Chapitre 7.6 – « Maı̂trise des & Extrait de la norme ISO 17025 – Chapitre 5.4.1 Généralités
dispositifs de surveillance et de mesure » « Le laboratoire doit appliquer des méthodes et procédures
« L’organisme doit déterminer les activités de surveillance et appropriées pour tous les essais et/ou les étalonnages relevant
de mesure à entreprendre et les équipements de surveillance de son domaine d’activité. Celles-ci comprennent l’échantillon-
et de mesure nécessaires pour apporter la preuve de la confor- nage, la manutention, le transport, le stockage et la préparation
mité du produit aux exigences déterminées. d’objets à soumettre à l’essai et/ou à étalonner et, le cas
« L’organisme doit établir des processus pour assurer que les échéant, l’estimation de l’incertitude de mesure ainsi que des
activités de surveillance et de mesure peuvent être effectuées techniques statistiques pour l’analyse de données d’essai et/ou
et sont effectuées de manière cohérente par rapport aux exi- d’étalonnage. »
gences de surveillance et de mesure.
« Lorsqu’il est nécessaire d’assurer des résultats valables, les Le document du BIPM : VIM (Vocabulaire International de Métro-
équipements de mesure doivent être : logie) donne la définition officielle de ces deux termes.

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–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– TIRER PROFIT DE L’INCERTITUDE D’ÉTALONNAGE D’UNE BALANCE

2.1 Étalonnage selon le BIPM 2.3 Étalonnage ou vérification


Le BIPM avec ses concepts fondamentaux et généraux sur le La vérification classique d’une balance consiste à comparer son
Vocabulaire International de Métrologie (VIM) nous donne la défini- erreur avec l’erreur maximale tolérée :
tion pour l’étalonnage :
« Opération qui, dans des conditions spécifiées, établit en une Erreur ≤ Erreur maximale tolérée (EMT )
première étape une relation entre les valeurs et les incertitudes de
mesure associées qui sont fournies par des étalons et les indica- Pour les autres instruments de mesure (thermomètres, verrerie,
tions correspondantes avec les incertitudes associées, puis utilise poids…), l’incertitude est toujours prise en compte pour évaluer la
en une seconde étape cette information pour établir une relation conformité de l’instrument :
permettant d’obtenir un résultat de mesure à partir d’une
indication. Erreur + Incertitude ≤ Erreur max imale tolérée (EMT )
« Note 1 : un étalonnage peut être exprimé sous la forme d’un
énoncé, d’une fonction d’étalonnage, d’un diagramme d’étalon- Savoir qu’une balance a une erreur inférieure à une EMT, c’est
nage, d’une courbe d’étalonnage ou d’une table d’étalonnage. bien. Connaı̂tre son incertitude de mesure, c’est mieux. Ignorer l’in-
Dans certains cas, il peut consister en une correction additive ou certitude est risqué, particulièrement si elle est supérieure à l’EMT.
multiplicative de l’indication avec une incertitude de mesure La figure 1 illustre ces éléments.
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associée. La ligne 1 montre l’objectif : veiller à ce que la valeur cible soit


« Note 2 : il convient de ne pas confondre l’étalonnage avec dans la limite d’EMT. La ligne 2 présente un risque de non-confor-
l’ajustage d’un système de mesure, souvent appelé improprement mité car l’incertitude n’est pas prise en compte pour l’évaluation.
« auto-étalonnage », ni avec la vérification de l’étalonnage. La ligne 3 est une non-conformité car l’erreur augmentée de l’incer-
titude sort nettement de la limite d’EMT.
« Note 3 : la seule première étape dans la définition est souvent
perçue comme étant l’étalonnage. » Connaı̂tre l’incertitude est donc indispensable.

Pour une balance, on peut résumer cette définition ainsi : un


étalonnage consiste d’abord à déterminer l’erreur d’indication 2.4 Norme ISO 10012
avec une incertitude associée en un ou plusieurs points de
mesure à l’aide d’un étalon de masse, puis à fournir une relation Les référentiels d’assurance qualité cités dans la section 1 n’im-
(une formule) permettant de déduire l’incertitude pour d’autres posent pas l’étalonnage et la vérification. Une bonne raison à cela,
points de mesure. c’est que l’on ne sait pas calculer l’incertitude de tous les instru-
ments de mesure, comme pour un pH-mètre.
Quand l’incertitude est connue, la norme ISO 10012 propose une
2.2 Vérification selon le BIPM méthode en spécifiant les exigences qualité relatives au système de
management de la mesure qu’un organisme effectuant des mesu-
Le BIPM avec le VIM propose la définition pour la vérification :
res peut utiliser et intégrer dans le cadre du système de manage-
« Fourniture de preuves tangibles qu’une entité donnée satisfait ment global et qui est destiné à garantir que les exigences métrolo-
à des exigences spécifiées. giques sont satisfaites.
« Exemple 1 : Confirmation qu’un matériau de référence donné Cette norme ne fait pas de différence entre l’étalonnage et la véri-
est bien, comme déclaré, homogène pour la valeur et la procédure fication ; elles les intègrent tous les deux dans un processus appelé
de mesure concernées jusqu’à des prises de mesure de masse
« confirmation métrologique » :
10 mg.
– phase 1 : étalonnage de l’instrument dans le but de connaı̂tre
« Exemple 2 : Confirmation que des propriétés relatives aux per-
son erreur et son incertitude associée ;
formances ou des exigences légales sont satisfaites par un système
de mesure. – phase 2 : vérification de l’instrument consistant à comparer l’in-
certitude de mesure et l’erreur avec l’erreur maximale tolérée ;
« Exemple 3 : Confirmation qu’une incertitude cible peut être – phase 3 : décider si l’instrument est conforme ou non ;
atteinte.
– phase 4 : agir en conséquence (utiliser l’instrument s’il est
« Note 1 : s’il y a lieu, il convient de prendre en compte l’incerti- conforme ou l’ajuster/réparer s’il est non conforme).
tude de mesure.
« Note 2 : l’entité peut être, par exemple, un processus, une pro-
–EMT +EMT
cédure de mesure, un matériau, un composé ou un système de
mesure.
1 Cible
« Note 3 : Les exigences spécifiées peuvent être, par exemple, les
spécifications d’un fabricant.
« Note 4 : La vérification en métrologie légale, comme définie
dans le VIML, et plus généralement en évaluation de la conformité,
comporte l’examen et le marquage et/ou la délivrance d’un certifi- 2 Cible Valeur mesurée
cat de vérification pour un système de mesure.
Erreur
« Note 5 : Il convient de ne pas confondre la vérification avec
l’étalonnage. Toute vérification n’est pas une validation. »
3 Cible Valeur mesurée
–Inc +Inc
Pour une balance, on peut résumer cette définition ainsi : la Erreur
vérification consiste à comparer les erreurs d’indication de la
balance avec l’erreur maximale tolérée associée. La note 1 invite
à associer l’incertitude à l’évaluation dès lors où elle est connue. Figure 1 – Étalonnage/Vérification

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La norme ISO 10012 propose la définition pour la confirmation D’autres tests peuvent être réalisés (par exemple mobilité,
métrologique : fluage…).
« Ensemble d’opérations nécessaires pour assurer qu’un équipe- Pour chaque test, une ou plusieurs erreurs sont déterminées.
ment de mesure répond aux exigences correspondant à l’utilisation Chaque erreur est ensuite comparée à l’EMT, applicable en fonction
prévue. de la charge. La balance est acceptée quand aucune erreur n’est
« Note 1 : La confirmation métrologique comprend généralement supérieure à l’EMT. Une seule erreur supérieure à l’EMT entraı̂ne
l’étalonnage et la vérification, tout réglage nécessaire ou la répara- la non-conformité. Aucune somme d’erreur (algébrique ou quadra-
tion et le réétalonnage, la comparaison avec les exigences métrolo- tique) n’est effectuée.
giques pour l’utilisation prévue de l’équipement de mesure, ainsi Bien que l’on sache comment déterminer l’incertitude d’une
que tout verrouillage et étiquetage requis. balance ou d’une pesée depuis 2000, la métrologie légale continue
« Note 2 : La confirmation métrologique n’est considérée ache- de procéder à des vérifications sans associer aucune incertitude (si
vée qu’à partir du moment où l’aptitude de l’équipement de ce n’est l’incertitude ou l’EMT du ou des poids utilisés pour créer
mesure pour l’utilisation prévue est démontrée et documentée. une charge d’essai).
« Note 3 : Les exigences pour l’utilisation attendue comprennent
des considérations telles que l’étendue de mesure, la résolution et
les erreurs maximales tolérées.
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« Note 4 : Normalement, les exigences métrologiques sont dis- 3. Incertitudes d’une pesée
tinctes des exigences pour le produit et ne sont pas spécifiées
dans le cadre de ces dernières. »

Important : le domaine d’application de cette norme indique Rappel : La figure 2 montre que le poids affiché n’est pas le
qu’elle n’est pas destinée à être requise pour démontrer la poids mesuré par la balance.
conformité avec l’ISO 9001 ou avec tout autre norme. Elle n’est Le poids mesuré est arrondi selon la résolution de la balance.
pas destinée à être substituée ni à être ajoutée aux exigences de
Le poids mesuré par la balance n’est pas visible par l’utilisa-
l’ISO/IEC 17025. Elle rappelle que les organismes ont la respon-
teur. La figure 2 montre que, pour tout poids mesuré compris
sabilité de déterminer le niveau de maı̂trise dont ils ont besoin
entre 2,545 g et 2,555 g, le poids affiché sera systématiquement
et d’établir les spécifications du système de management de la
2,55 g.
mesure dans le cadre de leur système général de management.
« 2,545 g » et « 2,555 g » sont appelés « limites de seuil » là où
le poids affiché reste le même. L’étendue des seuils est égale à
2.5 Modèle de la métrologie légale l’échelon réel, d, de la balance.
en pesage
Basé d’après le guide technique d’accréditation COFRAC LAB
L’article [R 1 730] des Techniques de l’Ingénieur détaille le mode GTA 95, l’article [R 1 734] détaille les différentes étapes de
opératoire de la métrologie légale pour vérifier les balances qui est l’étalonnage :
largement appliqué sans associer aucune incertitude. Elle fait appo-
ser une vignette verte quand toutes les erreurs sont inférieures à – étape 1 : réaliser les essais métrologiques (justesse, répétabi-
l’EMT associée. À l’opposé, elle fait apposer une vignette rouge lité, excentration) ;
quand une seule erreur est supérieure à l’EMT associée. – étape 2 : déterminer les incertitudes des erreurs d’indication
U(EI) ;
Le contrôle métrologique applicable aux balances est basé sur la
norme EN 45501 (ou la recommandation R 76 de l’OIML). Il consiste – étape 3 : déterminer l’incertitude de la balance U(IP) en exploi-
à tester : tant les résultats de l’étape 2 et en prenant en compte les condi-
tions d’utilisation et de travail de la balance.
– la répétabilité ;
– l’excentration de charge ; Une dernière étape essentielle consiste à déterminer l’incertitude
– la justesse. U(M) de la pesée du corps.

d = 10 mg
Poids affiché
2,53 g 2,54 g 2,55 g 2,56 g 2,57 g 2,58 g

Poids mesuré

2,535 g 2,545 g 2,555 g 2,565 g 2,575 g


d = 10 mg

Figure 2 – Différence entre poids affiché et poids mesuré

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3.1 Incertitude de l’erreur d’indication Une intervention a été décidée car les erreurs d’indication étaient
importantes (150 à 300 fois la résolution d de la balance).
La figure 3 montre les paramètres retenus lors de l’étape 2 pour Sans cette intervention, le niveau d’incertitude aurait été préjudi-
déterminer l’incertitude de l’erreur d’indication U(EI) : ciable pour les performances car l’erreur d’indication est prise en
– la répétabilité des pesées (essai de répétabilité) ; compte dans le calcul d’incertitude de U(IP). L’intervention consis-
– la résolution de la balance ; tait à réaliser un réglage en activant le dispositif de réglage à
– l’excentration des charges (négligée car l’opérateur ne génère masse incorporée de la balance. Reporter les erreurs d’indication
avant et après intervention permet de maintenir la traçabilité pour
pas d’erreur d’excentration durant cette étape) ;
que le destinataire du CE sache dans quel état se trouvait sa
– la variation de la température durant l’étalonnage ;
balance et qu’il puisse tirer les conséquences de l’état de sa
– les poids étalons (incertitude et pérennité). balance sur ses activités.
L’extrait n 1 d’un certificat d’étalonnage (CE COFRAC) montre les L’incertitude U(EI) de l’erreur d’indication, déterminée durant
erreurs d’indication EI relevées durant l’étape 1 pour une balance l’étape 2, est proposée dans la dernière ligne pour chaque point
d’une portée de 200 g avec un échelon réel d = 0,1 mg (figure 4). de mesure.
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Variation de la

Ex

température
Te mbi

ce

m

nt
t
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pé nte

ra
ilit

tio
ra

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tu

n
re

Coefficient
Incertitude de
de la balance
l’erreur
d’indication
U(EI)
À Étalonnage
vide EMT
n
io

ét oids
ut

s
on
ol

P
s

al

En Pérennité
charge

Figure 3 – Composantes d’incertitude de l’étape 2

Valeurs relevées avant intervention

Erreur à zéro 0,0000 g

Val. Nominale (g) 0,5000 50,0000 100,0000 150,0000 200,0000

Ei Crois (mg) 0,0 7,5 15,1 22,7 30,5

Erreurs d’indication Ei après intervention et incertitudes associées U(Ei)

Erreur à zéro 0,0000 g

Valeurs relevées en ordre croissant

Val. Nominale (g) 0,5000 50,0000 100,0000 150,0000 200,0000

Val. Relevée (g) 0,5000 50,0001 100,0002 149,9999 200,0002

Ei (mg) 0,0 0,1 0,2 – 0,2 0,2

U(Ei)* (mg) 0,16 0,21 0,31 0,44 0,56

Figure 4 – Extrait 1 CE COFRAC : erreur d’indication et incertitude U(EI)

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Variation de la

Te

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température

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d’i Erre
ica
R

En charge Humidité

vo
Modélisation
de l’erreur

Pérennité
de l’erreur

Figure 5 – Composantes d’incertitude de l’étape 3

3.2 Incertitude de l’instrument de pesage


L’incertitude élargie U(IP) est calculée avec un facteur d’élargissement k = 2
La figure 5 montre les paramètres retenus lors de l’étape 3 pour
déterminer l’incertitude de l’instrument de pesage U(IP) : Mode Etendue sans correction des erreurs d’indication

– la répétabilité des pesées (identique à celle utilisée pour u(EI)) ; Incertitude type élargie en mg et x en g MODE CROISSANT
– la résolution à vide et en charge de la balance (identique à celle U(IP) = alpha + beta.x
utilisée pour u(EI)) ;
– l’erreur d’indication selon qu’une correction est appliquée ou Etendue 1 de 0,5000 g à 200,0000 g : U1 = 0,36 + 3,087 E–2. x
pas (essai de justesse) ;
– l’incertitude u(EI) provenant de l’étape 2 ;
– la pérennité des erreurs d’indication entre deux étalonnages ;
– la variation de température durant l’utilisation de la balance ;
– la variation de la masse volumique de l’air entre l’étalonnage Résultats calculés pour les points d’essai :
de la balance et son utilisation (température, pression et humidité
Val. Nominale (g) 0,5000 50,0000 100,0000 150,0000 200,0000
de l’air) ;
– l’éventuelle maladresse de l’utilisateur à placer la charge au U(IP) en (mg) 0,4 1,9 3,4 5,0 6,5
centre du plateau (essai d’excentration) ;
–… Figure 6 – Extrait 2 CE COFRAC : incertitude élargie d’une balance
Toutes ces situations permettent de définir l’incertitude de la
balance à partir de laquelle l’utilisateur peut obtenir l’incertitude
3.3 Incertitude à sélectionner
sur chaque pesée qu’il réalise. pour la vérification
Ces composantes ne sont pas systématiquement identiques Entre les incertitudes U(EI) et U(IP), c’est U(EI) qu’il faut retenir.
d’une balance à l’autre ; elles peuvent varier en raison des condi- Associée à l’erreur d’indication (EI), elle permet d’évaluer (vérifier)
tions ambiantes, du mode d’utilisation de la balance, du paramé- la conformité de la balance avec ses EMT.
trage de la balance…
Pour la vérification de la balance, l’incertitude U(IP) n’est pas
L’emploi du système de réglage interne/externe de la balance per- retenue car, comme le montre la figure 5, certains éléments
met, par exemple, de réduire la composante d’incertitude liée à la comme la température ambiante, la correction de l’erreur d’indica-
variation de la température et à la variation de la masse volumique tion ne dépendent pas de la balance mais de l’utilisateur et de l’en-
de l’air. vironnement. Deux balances de même type auront des incertitudes
L’extrait n 2 d’un CE COFRAC montre l’incertitude U(IP) déter- U(IP) différentes si le mode d’utilisation, l’environnement ou le
minée durant l’étape 3 (figure 6). Elle n’est pas proposée pour paramétrage sont différents de l’une à l’autre.
chaque point de mesure, mais sous forme d’une équation : L’exemple de la figure 7 montre une balance conforme, avec un
U(IP) = alpha + beta.x. L’utilisateur pourra ainsi déterminer U(IP) échelon de vérification, e, fixé à 0,2 mg. Dans l’exemple de la figure 8,
pour tout autre point de mesure compris entre le premier point à l’échelon de vérification est fixé à 0,3 mg pour laisser plus d’espace
0,5 g et le dernier à 200 g. Avant de déterminer U(IP) pour un aux éventuelles erreurs de mesure détectées lors du contrôle de rou-
point de mesure différent de ceux donnés en exemple, l’utilisateur tine. Les erreurs d’indication EI de la balance sont en bleu avec de
validera son calcul en veillant à ce qu’il obtienne les mêmes résul- part et d’autre les barres verticales représentant l’incertitude de
tats que ceux mentionnés pour chaque point de mesure. Les résul- l’erreur d’indication U(EI) ; les EMT sont en pointillés rouge.
tats calculés pour les points d’essai sont arrondis selon la résolu- Nota : pour plus de détails sur la détermination des EMT, le lecteur pourra consulter
tion d = 0,1 mg de la balance. l’article [P 1 380].

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0,8 mg
EI & EMT EI EMT

0,6 mg

0,4 mg

0,2 mg

Charge
0 mg

0g 50 g 100 g 150 g 200 g


–0,2 mg

–0,4 mg
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–0,6 mg

–0,8 mg

Figure 7 – Conformité de la balance avec un échelon de vérification de 0,2 mg

1 mg EI EMT
EI & EMT

0,8 mg

0,6 mg

0,4 mg

0,2 mg
Charge
0 mg
0g 50 g 100 g 150 g 200 g
–0,2 mg

–0,4 mg

–0,6 mg

–0,8 mg

–1 mg

Figure 8 – Conformité de la balance avec un échelon de vérification de 0,3 mg

3.4 Incertitude de la pesée du corps 4. La physique derrière


La dernière étape de ce processus consiste à déterminer l’incerti-
tude U(M) du corps pesé. Cette incertitude correspond à l’associa-
une pesée
tion de l’incertitude U(IP) déterminée précédemment et celle de la
masse volumique, r, du corps pesé (poudre, solide, liquide, métal,
plastique…). Tous les utilisateurs de balances connaissent la poussée d’Archi-
Chaque CE COFRAC comprend une annexe expliquant com- mède aussi appelée « poussée aérostatique », mais aucun n’ap-
ment calculer l’incertitude U(M) du corps pesé, M. Comme seul plique de correction. Ils pensent tous que ce qui est affiché par la
l’utilisateur connaı̂t la masse volumique du corps qu’il a l’inten- balance est la masse réelle du corps et qu’aucune correction n’est
tion de peser, cette dernière détermination ne peut être réalisée nécessaire.
que par lui dans le but d’apprécier l’impact de la mesure sur ses C’est malheureusement faux, à un point tel que cela peut remet-
besoins. tre en cause la qualité de la pesée.
La section 5 permet d’apprécier les informations contenues dans Nota : pour plus de détails sur la poussée aérostatique, le lecteur pourra consulter
cette annexe. l’article [P 1 380].

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4.1 Mesurande devient négative pour des masses volumiques plus grandes. Il est
donc nécessaire de connaı̂tre l’exactitude de la pesée à réaliser
Lorsqu’une balance est ajustée avec des poids étalons, les deux pour décider s’il faut corriger ou non l’influence de la poussée
équilibres réalisés pour peser un corps (à vide puis en charge) aérostatique.
conduisent à la relation suivante :

M × (1 − a / r ) = ( x − E I ) × (1 − a / r0 ) (1) 4.3 Exemples d’influences


avec M masse du corps pesé,
sur une quantité pesée
x résultat de la pesée (indication de la balance), 4.3.1 Micropipette
r masse volumique du corps pesé,
Pour vérifier le bon fonctionnement des micropipettes, on utilise
a masse volumique de l’air ambiant lors de la la méthode gravimétrique qui consiste à peser la masse d’eau pure
pesée, (1 000 kg/m3) distribuée par une micropipette.
EI erreur d’indication de la balance pour x, pour Les EMT de cet instrument sont données par le constructeur et
les conditions a et r0,
sont de l’ordre de 0,1 %. La figure 9 montre que la correction de
r0 masse volumique de l’étalon utilisé pour déter- la poussée de l’air pour 1 000 kg/m3 est aussi de 0,1 %.
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miner l’erreur d’indication de la balance


Avec une balance, 100 mg affiché d’eau pure ne correspond pas
(r0 = 8 000 kg/m3).
exactement à 100 mL. Sans correction, l’utilisateur pourrait déclarer
sa micropipette conforme alors qu’elle ne l’est pas et inversement,
Une fois les termes de second degré négligés, l’équation (1) est
il pourrait la déclarer non conforme alors qu’elle est conforme.
simplifiée par cette expression pour le corps pesé :
L’équation (5) proposée dans le rapport technique ISO/
M ≅ x + a × (1/ r − 1/ r0 ) × x = x + a × (1/ r − 1/ 8 000) × x (2) TR 20461 montre que la correction de la poussée de l’air est prise
en compte.
La balance est ajustée/réglée/vérifiée/étalonnée avec des
m ρb − ρa
poids. Elle fournit des indications comme si le corps pesé avait V20 = ×
ρb ρw − ρa
( )
× 1 − αc × (t d − 20) (5)
une masse volumique identique à celle des poids utilisés.

avec V20 volume distribué à la température de référence


4.2 Nécessité ou non d’appliquer de 20  C (en L),
une correction m masse d’eau pure (en kg),
Les utilisateurs de balances n’appliquent pas de correction liée à ra masse volumique de l’air (en kg/m3),
la poussée aérostatique. L’absence de correction en soi n’est pas rb masse volumique des poids de la balance
une obligation, à la condition qu’elle ne remette pas en cause la
(8 000 kg/m3),
conformité du produit. Pour la négliger, il faut d’abord la connaı̂tre.
L’équation (3) qui permet de déterminer la correction de poussée rw masse volumique de l’eau pure (en kg/m3),
aérostatique montre que celle-ci dépend de la masse volumique
ac coefficient de dilatation cubique de la micropi-
de l’air.
pette (en  C-1),
C = a × (1/ r − 1/ r0 ) × x = a × (1/ r − 1/ 8 000) × x (3) td température de la micropipette (en  C).

4.2.1 Masse volumique de l’air Nota : pour plus de détails sur l’étalonnage de micropipettes, le lecteur pourra consul-
ter l’article [P 1 331].
La formule la plus exacte pour la densité de l’air est la formule
(1981/91) du CIPM. Elle est détaillée dans la recommandation
OIML R111. L’équation (4) est la formule d’approximation proposée 10,000 %
dans cette recommandation pour calculer la masse volumique de
l’air.

0,34848Patm − 0,009 (HRair ) × exp (0,061t air )


a= (4) 1,000 %
273,15 + t air

avec a masse volumique de l’air (en kg/m3),


Patm pression atmosphérique de l’air (en hPa),
0,100 %
HRair humidité relative de l’air exprimée comme un
pourcentage,
tair température de l’air (en  C).

0,010 %
4.2.2 Calcul de la correction de poussée
aérostatique
Avec l’équation (3) et une masse volumique de l’air de 1,2 kg/m3,
la figure 9 représente la poussée aérostatique, en pourcentage, 0,001 %
pour des masses volumiques allant de 100 à 10 000 kg/m3. 100 kg/m3 1 000 kg/m3 10 000 kg/m3
La poussée aérostatique relative décroı̂t quand la masse volu-
mique du corps augmente. Vers 8 000 kg/m3, elle est nulle puis Figure 9 – Poussée aérostatique avec a = 1,2 kg/m3

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4.3.2 Verrerie jaugée La figure 9 montre que la correction de poussée de l’air pour
300 kg/m3 est de 0,4 % (un peu moins de la moitié de la tolérance
Pour l’étalonnage de la verrerie jaugée, on utilise aussi la réglementaire). L’absence de correction de poussée se traduisant
méthode gravimétrique. La norme ISO 4787 utilise une formule par un surdosage du sac, il est intéressant cette fois de déterminer
similaire car, comme pour les micropipettes, l’EMT de cet équipe- le coût qu’elle représente.
ment est aussi de l’ordre de 0,1 %.
La production quotidienne est de 3 500 t par jour, ce qui repré-
sente 70 000 sacs et une perte quotidienne de 13,5 t. Par an, cela
V20 =
( IL − IE ) × ρB − ρA
× (1 − γ × (t − 20)) peut représenter jusqu’à 4 000 t de produit perdu et une perte
ρB ρW − ρA financière représentant jusqu’à plus de 500 000 €.

avec V20 volume à la température de référence de 20  C


(en mL), 4.4 Influence de l’incertitude
IL indication de la balance avec le récipient rem- de la poussée de l’air sur le produit
pli d’eau (en g), pesé
IE indication de la balance avec le récipient vide,
L’annexe d’un CE COFRAC explique comment calculer l’incerti-
en g (zéro dans le cas où la balance a été tarée
tude liée à la pesée d’un corps (M) quand l’utilisateur ne corrige
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avec l’instrument volumétrique ou le récipient


pas l’erreur liée à la poussée de l’air.
récepteur),
Comme le montre l’équation (3), l’incertitude de la correction de
rA masse volumique de l’air (en g/mL),
poussée de l’air prend en compte deux composantes, celle liée à la
rB masse volumique des poids de la balance détermination de la masse volumique de l’air et celle liée à la
(8 000 kg/m3), masse volumique du corps pesé.
rW masse volumique de l’eau à t  C (en g/mL), Si la poussée de l’air n’est pas corrigée dans le calcul de (M),
l’incertitude type associée à cette absence de correction est notée
g coefficient de dilatation volumique du matériau
uncpa (ncpa = non-correction de la poussée de l’air).
constituant le récipient (en  C-1),
Le tableau 1 (extrait n 3, annexe d’un CE COFRAC) donne l’incer-
t température de l’eau utilisée pour l’essai (en  C).
titude type de la non-correction de la poussée aérostatique uncpa en
fonction de la masse volumique du corps pesé. Avec cette informa-
tion, l’utilisateur pourra calculer l’incertitude U(M) du corps pesé.
4.3.3 Pesée de filtres
L’extrait n 3 propose deux incertitudes types selon que l’utilisa-
La détermination de la masse des particules de matière (PM) teur exprime ses résultats de pesée en masse ou en masse conven-
est une tâche essentielle de l’industrie automobile car le volume tionnelle. Les pesées effectuées par les utilisateurs sont exprimées
des émissions de particules est strictement réglementé et que les en masse alors que la masse conventionnelle est utilisée pour l’éta-
normes relatives aux émissions deviennent de plus en plus lonnage de poids.
strictes.
Nota : pour plus de détails sur la masse conventionnelle, le lecteur pourra consulter
Pour cela, on utilise un filtre propre et sec qui est d’abord pesé et l’article [R 1 732].
dont sa masse est enregistrée. Le filtre, après avoir été exposé aux Pour calculer uncpa /x, l’amplitude de la masse volumique de l’air
particules de matière, est pesé une seconde fois. est déterminée avec l’équation (4), avec les variations maximales
Différentes matières de filtre sont utilisées : suivantes :
– Téflon (PTFE), avec r = 2 200 kg/m3 ; – température tair : de 0  C à 40  C ;
– fibre de verre, avec r = 2 500 kg/m3 ; – pression Patm : de 963 hPa à 1 063 hPa ;
– fibre de quartz, avec r = 2 650 kg/m3 ; – humidité relative HRair : de 0 % à 100 %.
– papier, avec r de 250 kg/m3 à 1 500 kg/m3.
Ces variations correspondent à des conditions normales d’utilisa-
La masse d’un filtre est d’environ 100 mg. tion d’une balance dans un milieu ouvert. Pour un milieu fermé, le
guide EURAMET propose des variations plus faibles :
La quantité de particules est calculée par la différence de masse
entre les deux pesées (avant exposition et après exposition). – température tair : de 17  C à 27  C ;
Encore une fois, aucune correction de la masse volumique n’est – pression Patm : de 960 hPa à 1 040 hPa ;
appliquée et cela peut donner des quantités de particules négatives – humidité relative HRair : de 30 % à 80 %.
car la masse volumique de l’air n’est pas toujours la même au
Les dernières variations du guide EURAMET ne changent pas les
moment des deux pesées.
résultats de façon significative. Elles ont cet avantage d’être plus
L’usage d’un blanc (filtre propre et sec de caractéristiques identi- réalistes pour des balances installées dans un laboratoire ou en
ques à celle du filtre exposé aux mêmes conditions ambiantes) est zone de fabrication.
indispensable dans ce cas. Il permet de compenser la variation de
masse constatée sur ce filtre de référence car elle correspond à
l’effet de la poussée de l’air provoquée par la variation des condi- Tableau 1 – Incertitude type relative uncpa /x due à la
tions ambiantes. non-correction de la poussée de l’air – Extrait 3
Annexe CE COFRAC
4.3.4 Sac de ciment
Une entreprise fabrique du ciment et le vend par sac de 50 kg qui Masse volumique (r) du corps Masse
Masse
a une masse volumique de 300 kg/m3. pesé conventionnelle
La réglementation pour cette catégorie de produit fixe une erreur 500 kg/m3 ≤ r ≤ 2500 kg/m3 uncpa /x = 1,3.10-3 uncpa /x = 1,5.10-4
maximale tolérée en moins (sous-dosage) sur le contenu d’un
préemballage à 1 %. Elle ne fixe pas d’EMT en plus (surdosage), 2500 kg/m3 < r ≤ 9000 kg/m3 uncpa /x = 1,9.10-4 uncpa /x = 2,1.10-5
car le consommateur pourrait en bénéficier.

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Tableau 2 – Amplitude de la masse volumique de l’air en conditions normales


tair 0 C 40  C 0 C 40  C 0 C 40  C 0 C 40  C

HRair 0% 0% 100 % 100 % 0% 0% 100 % 100 %

Patm 963 hPa 963 hPa 963 hPa 963 hPa 1 063 hPa 1 063 hPa 1 063 hPa 1 063 hPa
3 3 3 3 3 3 3
Masse vol. air, a 1,229 kg/m 1,072 kg/m 1,225 kg/m 1,039 kg/m 1,356 kg/m 1,183 kg/m 1,353 kg/m 1,150 kg/m3

amax = 1,356 kg/m3


amin = 1,039 kg/m3

200 kg/m3 1 200 kg/m3 2 200 kg/m3 3 200 kg/m3 4 200 kg/m3 5 200 kg/m3 6 200 kg/m3 7 200 kg/m3
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1,0E-2

u(ncpa)/x - Données COFRAC


1,0E-3 u(ncpa)/x - Données EURAMET
ncpa - Données COFRAC
ncpa - Données EURAMET

1,0E-4

1,0E-5

1,0E-6

Figure 10 – Poussée aérostatique maximale avec amax et incertitude associée

Le tableau 2 combine les variations proposées dans l’annexe


d’un CE COFRAC et montre que la masse volumique (a) de l’air –EMTbal +EMTbal
varie de 1,039 kg/m3 à 1,356 kg/m3. Cible
L’équation (3) est ensuite utilisée pour déterminer uncpa en
valeur relative. La valeur retenue est prise égale à la moitié de la
correction maximale de poussée de l’air selon la masse volu- U(EI)
mique du corps considéré. La valeur relative uncpa /x est calculée
ainsi :
U(IP)
uncpa / x = ⎡⎣amax × (1/ r − 1/ r0 )⎤⎦ / 2 (6)
uncpa

Dans l’équation (6), on utilise la masse volumique de l’air maxi- U(M)


male, amax, car c’est elle qui provoque la plus grande poussée aéro-
statique. Avec l’équation (6) et amax = 1,356 kg/m3, la figure 10
représente l’incertitude uncpa /x en pourcentage pour des masses
volumiques allant de 200 à 8 000 kg/m3. Figure 11 – Incertitudes
3
Avec la masse volumique maximale (amax = 1,356 kg/m ) de l’air,
le tableau 3 indique, pour des produits de masses volumiques dif- La figure 11 montre les différentes incertitudes en jeu. L’incerti-
férentes, ce que représente la poussée aérostatique et l’incertitude tude élargie U(EI) qui sert à déterminer la conformité de la balance
associée (uncpa /x) en l’absence de correction. avec l’EMT est la plus petite. L’incertitude élargie U(IP) associée

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Tableau 3 – Masse volumique de produits, poussée aérostatique et incertitude associées


Masse volumique Poussée aérostatique
Produits
(kg/m3) Correction uncpa /x

Polychlorure de vinyle (PVC) 1 380 1 410 0,081 % 0,079 % 0,041 % 0,040 %

PVC rigide 1 380 0,081 % 0,041 %

Polystyrène PS 1 040 1 060 0,11 % 0,11 % 0,057 % 0,056 %

Polycarbonate PC 1 200 0,096 % 0,048 %

Acrylonitrile butadiène styrène ABS 1 040 1 120 0,11 % 0,10 % 0,057 % 0,052 %
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Polyéthylène basse densité 890 930 0,14 % 0,13 % 0,068 % 0,065 %

Polyéthylène haute densité 940 980 0,13 % 0,12 % 0,064 % 0,061 %

PA-6 (Nylon) 1 130 0,10 % 0,052 %


Plastiques
Polyéthylène téréphtalate PET amorphe 1 380 1 410 0,081 % 0,079 % 0,041 % 0,040 %

Polyéthylène téréphtalate PET cristallin 1 400 0,08 % 0,040 %

Polypropylène PP 850 920 0,14 % 0,13 % 0,071 % 0,065 %

Polyacrylate de méthyle 1 160 1 200 0,10 % 0,096 % 0,050 % 0,048 %

Poly méthacrylate de méthyle (PMMA –


1 180 1 190 0,098 % 0,097 % 0,049 % 0,049 %
Plexiglas)

PVC + plastifiant 1 190 1 350 0,097 % 0,083 % 0,049 % 0,042 %

Bakélite 1 350 1 400 0,083 % 0,080 % 0,042 % 0,040 %

Polytétrafluoroéthylène (Teflon) 2 200 0,045 % 0,022 %

Maillechort 8 600 - 0,0012 % - 0,00060 %

Laiton 8 400 - 0,00081 % - 0,00050 %

Acier inoxydable 7 950 0,00011 % 0,00010 %

Acier au carbone 7 700 0,00066 % 0,00040 %

Fer 7 800 0,00043 % 0,00030 %

Métaux Fonte blanche 7 700 0,00066 % 0,00040 %

Fonte grise 7 100 0,0021 % 0,0011 %

Plomb 11 340 - 0,0050 % - 0,0025 %

Cuivre 8920 8960 - 0,0017 % - 0,0018 % - 0,00090 % - 0,0010 %

Tungstène 19 250 - 0,010 % - 0,0050 %

Aluminium 2 700 0,033 % 0,017 %

Brut léger 816 893 0,15 % 0,13 % 0,075 % 0,068 %

Liquides Essence 710 770 0,17 % 0,16 % 0,087 % 0,080 %

Diesel 820 860 0,15 % 0,14 % 0,074 % 0,070 %

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Tableau 3 – Masse volumique de produits, poussée aérostatique et incertitude associées (suite)

Masse volumique Poussée aérostatique


Produits
(kg/m3)
Correction uncpa /x

Kérosène 780 810 0,16 % 0,15 % 0,079 % 0,075 %

Jet fuel 775 840 0,16 % 0,14 % 0,079 % 0,072 %

Mazout 960 1 010 0,12 % 0,12 % 0,062 % 0,059 %

Glycérol 1 260 0,091 % 0,045 %

Acétone 790 0,15 % 0,077 %


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Acide acétique 1 050 0,11 % 0,056 %



Azote à - 195 C 810 0,15 % 0,075 %

Brome à 0  C 3 090 0,027 % 0,014 %

Eau de mer 1 030 0,11 % 0,057 %

Éthanol 790 0,15 % 0,077 %

Éther 710 0,17 % 0,087 %

Glycérine 1 260 0,091 % 0,045 %



Hélium à - 269 C 150 0,89 % 0,44 %

Huile d’olive 920 0,13 % 0,065 %



Dihydrogène à - 252 C 70 1,9 % 0,96 %

Dioxygène à - 184  C 1 140 0,10 % 0,051 %

Lait 1 030 0,11 % 0,057 %

Sang humain 1 060 1 070 0,11 % 0,11 % 0,056 % 0,055 %

Eau distillée 1 000 0,12 % 0,059 %

Borosilicate 2 235 0,044 % 0,022 %

Soda 2 520 0,037 % 0,019 %


Verre
Laine de verre 2 550 0,036 % 0,018 %

Verre optique 3 860 0,018 % 0,009 %

Aérogel 1 2 136 % 68 % 68 % 34 %
Divers
Styrofoam – Mousse de polystyrène 30 120 4,5 % 1,1 % 2,3 % 0,56 %

Ardoise 2 700 2 800 0,033 % 0,031 % 0,017 % 0,016 %

Amiante 2 500 0,037 % 0,019 %


Roches, minéraux,
Argile 1 700 0,063 % 0,032 %
matériaux usuels
Béton 2 400 0,040 % 0,020 %

Béton armé 2 500 0,037 % 0,019 %

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Tableau 3 – Masse volumique de produits, poussée aérostatique et incertitude associées (suite)

Masse volumique Poussée aérostatique


Produits
(kg/m3)
Correction uncpa /x

Béton bitumineux dit « enrobé » 2 350 0,041 % 0,020 %

Calcaire 2 600 2 700 0,035 % 0,033 % 0,018 % 0,017 %

Compost 550 600 0,23 % 0,21 % 0,11 % 0,10 %

Céramique 2 800 0,031 % 0,016 %

Craie 1 250 0,092 % 0,046 %


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Granite 2 600 2 700 0,035 % 0,033 % 0,018 % 0,017 %

Grès 2 600 0,035 % 0,018 %

Kaolin 2 260 0,043 % 0,022 %

Marbre 2 650 2 750 0,034 % 0,032 % 0,017 % 0,016 %

Quartz 2 650 0,034 % 0,017 %

Pierre ponce 910 0,132 % 0,066 %

Porcelaine 2 500 0,037 % 0,019 %

Sable 1 600 0,068 % 0,034 %

Terre végétale 1 250 0,092 % 0,046 %

Verre à vitres 2 530 0,037 % 0,018 %

Acajou 700 0,177 % 0,088 %

Balsa 140 0,952 % 0,476 %

Buis 910 1 320 0,13 % 0,086 % 0,066 % 0,043 %

Cèdre 490 0,260 % 0,130 %

Chêne 610 980 0,21 % 0,12 % 0,10 % 0,061 %

Chêne (cœur) 1 170 0,099 % 0,050 %

Ébène 1 150 0,10 % 0,051 %

Bois Frêne 840 0,14 % 0,072 %

Hêtre 800 0,15 % 0,076 %

Liège 220 260 0,60 % 0,50 % 0,30 % 0,25 %

Peuplier 390 0,33 % 0,17 %

Pin 740 0,17 % 0,083 %

Platane 650 0,19 % 0,096 %

Sapin 450 0,28 % 0,14 %

Teck 860 0,14 % 0,070 %

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avec l’incertitude uncpa sert à déterminer au final la plus importante,


celle de la pesée U(M). Cette illustration se confirme dans le Tableau 4 – Pesée d’une solution étalon avec trois
tableau 4. balances sans correction

Balance 1 Balance 2 Balance 3

5. Gestion des risques de non- Résolution de la


balance, d
0,1 mg 0,01 mg 0,001 mg
conformité
Masse volumique du
200 kg/m3 200 kg/m3 200 kg/m3
corps, r
La section 4 indique que tous les utilisateurs de balances
Masse du corps, M 0,02 g 0,02 g 0,02 g
connaissent la poussée d’Archimède mais qu’ils n’appliquent pas
de correction.
Indication de la
20,1 mg 20,01 mg 20,001 mg
Ils peuvent faire l’impasse à la condition que cette absence de balance
correction ne remette pas en cause les caractéristiques de leurs
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produits ou des résultats de leurs analyses. Inc. élargie, U(EI) 0,13 mg 0,016 mg 0,0045 mg

Constante alpha de
5.1 Étalonnage de poids 0,095 mg 0,0095 mg 0,0055 mg
u(IP)

Un laboratoire accrédité procède à l’étalonnage d’un poids. Le Constante beta de u(IP) 3,10 x 10-3 3,5 x 10-3 2,5 x 10-3
poids doit être conforme à l’erreur maximale tolérée de sa classe
de précision définie dans la recommandation OIML R111. Voici ses Inc. type composée,
0,095 mg 0,010 mg 0,006 mg
caractéristiques : u(IP)
– valeur nominale : 10 000 g ;
Inc. élargie, U(IP) 0,19 mg 0,02 mg 0,012 mg
– matière : acier au carbone, 7 700 kg/m3 ;
– classe de précision : M1 ;
u(IP)/M 4,7 x 10-3 4,8 x 10-4 2,8 x 10-4
– erreur maximale tolérée, EMT : ± 500 mg ;
– incertitude d’étalonnage maximale (EMT/3) : ± 160 mg ;
r0 8000 kg/m3 8000 kg/m3 8000 kg/m3
– valeur relative de la correction de poussée : 6,6.10-6 ;
– valeur de la correction de poussée : Masse vol. max. air,
10 000 g x 6,6.10-6 = 0,066 g = 66 mg ; amax
1,356 kg/m3 1,356 kg/m3 1,356 kg/m3
– incertitude relative pour l’absence de correction : 4.10-6 ;
– incertitude pour l’absence de correction : Valeur rel. non-correc-
10 000 g x 4.10-6 = 0,040 g = 40 mg. 6,6 x 10-3 6,6 x 10-3 6,6 x 10-3
tion, ncpa/x
La poussée aérostatique représente un peu moins de la moitié de
l’incertitude d’étalonnage autorisée. L’absence de correction est Valeur non-correction,
0,133 mg 0,132 mg 0,132 mg
possible à condition que les autres composantes d’incertitude (éta- ncpa
lonnage et pérennité de l’étalon de référence, résolution et répéta-
Inc. type rel. non-
bilité du comparateur) ne dépassent pas aussi la moitié de l’incerti- 3,3 x 10-3 3,3 x 10-3 3,3 x 10-3
tude d’étalonnage autorisée. correction, uncpa/x
Cet exemple montre que l’absence de correction nécessite des Inc. type non-correc-
moyens de mesure plus coûteux à mettre en œuvre, comme un 0,066 mg 0,066 mg 0,066 mg
tion, uncpa
étalon de référence de classe F1 au lieu de F2 et une résolution du
comparateur de 10 mg au lieu de 20 mg. Inc. type composée,
0,13 mg 0,067 mg 0,066 mg
Réduire les coûts pour cet étalonnage consisterait à effectuer u(M)
systématiquement une correction de poussée aérostatique. Les
conditions d’étalonnage (température, pression, humidité, masse Inc. élargie, U(M) 0,23 mg 0,13 mg 0,13 mg
volumique de l’étalon et du poids à étalonner) sont connues et ne
présentent pas de difficultés pour appliquer la correction de pous- U(M)/M 1,2 x 10-2 6,7 x 10-3 6,6 x 10-3
sée aérostatique.
U(M)/M 1,2 % 0,7 % 0,7 %
Nota : pour plus de détails sur l’étalonnage d’un poids, le lecteur pourra consulter l’ar-
ticle [P 1 331].

consiste au final à étudier la surface des pics des éléments qui


composent le produit. Ce processus nécessite que l’opérateur soit
5.2 Préparation d’une solution étalon qualifié dans le but de limiter les risques d’erreur, car :
pour une analyse HPLC – le transfert de matière pesée dans la fiole pour la dilution est
manuel ;
Une quantité typique de matière de 20 mg est pesée sur une – la quantité totale de produit peut ne pas être totalement
balance d’analyse. Le produit est ensuite transféré dans une fiole transférée ;
de 100 ou 50 mL (selon la monographie applicable) pour être dilué – le débit de produit dans la colonne peut ne pas être continu ;
avec de l’eau pure. La dilution passe ensuite au travers d’une – la régulation en température peut être inexacte ;
colonne régulée en température, selon un débit défini. L’analyse – le paramétrage du chromatographe est réalisé par l’utilisateur.
quantitative réalisée par le chromatographe en phase liquide à
haute performance HPLC (High Performance Liquid Chromatogra- La pesée d’un matériau de référence pour la préparation de solu-
phy ou chromatographie en phase liquide à haute performance) tion étalon est une phase critique des analyses effectuées avec un

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système HPLC à un point tel que la pharmacopée américaine (USP) systématiquement une correction de poussée aérostatique et de
demande que son exactitude soit meilleure que 0,10 %. n’utiliser que la balance 3.
Nota : pour plus de détails sur les exigences de la pharmacopée nord-américaine
(USP) pour la pesée lors de la préparation de solutions étalons, le lecteur pourra consul-
ter l’article [P 1 382]. 5.2.2 Application d’une correction à la poussée
aérostatique par l’utilisateur
5.2.1 Non-application de la correction L’annexe du CE COFRAC explique comment calculer l’incertitude
à la poussée aérostatique par l’utilisateur relative à la pesée d’un corps (M) quand l’utilisateur corrige l’erreur
liée à la poussée de l’air. Comme précédemment, l’incertitude de la
L’annexe du CE COFRAC explique comment calculer l’incertitude
correction de poussée de l’air prend en compte deux composantes,
relative à la pesée d’un corps (M) quand l’utilisateur ne corrige pas
celle liée à la détermination de la masse volumique de l’air (équa-
l’erreur liée à la poussée de l’air. Elle donne la formule de l’incerti-
tion (7)) et celle liée à la masse volumique du corps pesé (équation (8)).
tude type composée u(M) :
2 (ua / x ) × M = u (a ) × (1/r − 1/r0 ) × M (7)
2 ⎛ uncpa ⎞
u (M ) = u ( IP ) + ⎜ × M⎟
⎝ x ⎠
(ur / x ) × M = u (r ) × ⎡⎣a /r 2 ⎤⎦ × M (8)
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L’incertitude élargie U(M) est égale à :


& Cas 2 avec un CE COFRAC donnant u(IP) = a + b x M
2
⎛ uncpa ⎞ Le tableau 5 indique ce que représentent les incertitudes types
U (M ) = 2 × u (M ) = 2 × u ( IP )
2
+⎜ × M⎟
⎝ x ⎠ de l’air et du corps pesé. Ce tableau indique aussi l’incertitude liée
à l’utilisation de balances ayant des résolutions différentes. La der-
Dans ces formules, c’est l’incertitude type composée u(IP) qui doit nière ligne donne la valeur relative de l’incertitude de la pesée du
être utilisée mais u(IP) n’est pas fournie dans l’extrait n 2. La for- produit U(M)/M. L’incertitude U(M) est calculée avec cette formule :
mule du guide COFRAC doit être aménagée pour permettre le calcul
2 2
(α + β × M )2 + ⎛⎜⎝ ⎞ ⎛u ⎞
de U(M) selon les informations proposées dans le CE COFRAC. ua
U (M ) = 2 × u (M ) = 2 × × M⎟ + ⎜ r × M⎟
& Cas 1 avec un CE COFRAC donnant U(IP) = a + b x M x ⎠ ⎝x ⎠

L’incertitude type composée u(IP) est égale à (a + b x M)/2. En L’application d’une correction montre une nette amélioration
l’intégrant dans le calcul, U(M) sera : pour les balances 2 et 3 mais pas de changement significatif pour
la balance 1 car u(IP) reste toujours la composante la plus forte.
2 2
⎛ α + β ×M⎞ ⎛ uncpa ⎞
U (M ) = 2 × u (M ) = 2 × ⎜ ⎟ +⎜ × M⎟ Dans le cas d’une pesée devant respecter les exigences du GC41
⎝ 2 ⎠ ⎝ x ⎠ de l’USP (0,10 %), gérer le risque de non-conformité pour cette
pesée consistera à effectuer systématiquement une correction de
& Cas 2 avec un CE COFRAC donnant u(IP) = a + b x M poussée aérostatique et de n’utiliser que la balance 3. Les balan-
L’incertitude type composée u(IP) est égale à a + b x M. En l’inté- ces 1 et 2 ne sont pas utilisables.
grant dans le calcul, U(M) sera :

2
⎛ uncpa ⎞
U (M ) = 2 × u (M ) = 2 × (α + β × M )2 + ⎜ × M⎟
⎝ x ⎠ 6. Anticipation du risque
Toujours avec la masse volumique maximale de l’air
avec la pesée minimale
(amax = 1,356 kg/m3), le tableau 4 indique pour ce produit ce que
représentent la poussée aérostatique et l’incertitude associée
(uncpa) en l’absence de correction. Ce tableau indique aussi l’incerti-
tude liée à l’utilisation de balances ayant des résolutions différen- La pesée minimale est la plus petite quantité d’échantillon
tes. La dernière ligne donne la valeur relative de l’incertitude de la nécessaire pour qu’une pesée concorde avec une exactitude
pesée du produit U(M)/M. relative de pesage spécifique.
La dernière ligne montre que la valeur relative de l’incertitude de
la pesée du corps U(M)/M pour la balance 1 est supérieure à 1 %.
Pour les balances 2 et 3, U(M)/M est proche de 1 %. En conséquence, lors du pesage d’une quantité représentant une
pesée minimale, Pmin, l’incertitude de mesure relative de la pesée
Considérant les risques d’erreur décrits précédemment et une est égale à l’exactitude de pesage requise, Besoin, de sorte que
exactitude de mesure établie à 1 %, il n’est pas raisonnable que U(Pmin)/Pmin = Besoin. Cela donne l’équation (9) qui permet de
l’utilisateur utilise la balance 1 pour préparer sa solution étalon déterminer la pesée minimale :
car l’incertitude finale est supérieure à 1 %. Gérer le risque de
non-conformité pour cette préparation pourrait consister à utiliser Pmin = U (Pmin ) / Besoin (9)
la balance 2 car U(M)/M est inférieur à 1 %, mais un incident
durant le processus remettra en cause la confiance sur les informa- L’article [P 1 382] détaille la façon de déterminer la pesée mini-
tions reportées sur le chromatogramme. male. Elle fait le lien entre la connaissance métrologique sur la
Utiliser la balance 3 qui a une résolution plus petite, de même pesée réalisée avec la balance et le besoin de l’utilisateur (exacti-
que son incertitude, ne changera pas la situation car l’absence de tude de pesage ou besoin).
correction est toujours de l’ordre de 0,7 %.
Les données du tableau 4 montrent que pour la pesée de cette Rappel : la balance n’a pas de pesée minimale. Elle est capable
petite quantité, on ne peut pas négliger la poussée de l’air, particu- d’afficher un poids depuis zéro jusqu’à sa portée maximale, et
lièrement quand il faut garantir des pesées à 0,10 %, comme cela échelon après échelon. Elle aura une pesée minimale dès
demandé dans le GC41 de l’USP. Dans ce cas particulier, gérer le lors que l’utilisateur aura défini une exactitude de pesage.
risque de non-conformité de cette pesée consistera à effectuer

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peser. Comme indiqué dans la section 5, c’est l’incertitude U(M)


Tableau 5 – Pesée d’une solution étalon avec trois qui est à retenir à la place de U(Pmin) pour calculer la pesée mini-
balances avec correction male car seule U(M) prend en compte le corps à peser :
Pmin = U(M)/Besoin.
Balance 1 Balance 2 Balance 3

Résolution de la 6.2 Besoin


0,1 mg 0,01 mg 0,001 mg
balance, d

Masse volumique du Il est courant qu’un utilisateur définisse des critères particuliers
200 kg/m3 200 kg/m3 200 kg/m3 pour une application spécifique de pesage, définissant ainsi des
corps, r
limites supérieures pour les valeurs de mesure acceptables pour
Masse du corps, M 0,02 g 0,02 g 0,02 g son application. L’utilisateur se réfère à l’exactitude du processus
de pesage ou à des exigences de tolérance de pesage.
Indication de la Très souvent, l’utilisateur suit également des réglementations
20,1 mg 20,01 mg 20,001 mg
balance exigeant de se conformer à des critères spécifiques. Le GC41 de
l’USP demande, par exemple, de se conformer à une tolérance de
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Inc. élargie,U(EI) 0,13 mg 0,016 mg 0,0045 mg pesage de 0,10 % avant d’utiliser une balance.
Constante alpha de
0,095 mg 0,0095 mg 0,0055 mg
u(IP)
6.3 Facteur de sécurité
Constante beta de u(IP) 3,10 x 10-3 3,5 x 10-3 2,5 x 10-3
La détermination de la pesée minimale fait intervenir le terme,
Inc. type composée, appelé « facteur de sécurité », FS, qui prend en compte tout chan-
0,095 mg 0,010 mg 0,006 mg gement pouvant affecter les mesures durant le fonctionnement
u(IP)
quotidien.
Inc. élargie, U(IP) 0,19 mg 0,02 mg 0,012 mg Ce facteur provient d’une analyse de risque, prenant en compte
les changements de conditions de travail, les différentes personnes
u(IP)/M 4,7 x 10-3 4,8 x 10-4 2,8 x 10-4 travaillant avec la balance, les données d’historique de vérification,
sans oublier bien sûr les considérations économiques. En règle
Masse vol. air, a 1,2 kg/m3 1,2 kg/m3 1,2 kg/m3 générale, dans un contexte industriel, un facteur de sécurité d’au
moins 2 est toujours suggéré – même si tout semble être sous
r0 8 000 kg/m3 8 000 kg/m3 8 000 kg/m3 contrôle. En travaillant dans des conditions instables, par exemple
si des changements de température ou des vibrations irrégulières
Inc. de la masse vol. de
0,060 kg/m3 0,060 kg/m3 0,060 kg/m3 sont présentes et si beaucoup d’opérateurs différents utilisent la
l’air, u(a)
même balance et que la pesée est extrêmement critique du point
de vue de la qualité, il faudra alors prendre un facteur de sécurité
Inc. de la masse vol. du
10 kg/m3 10 kg/m3 10 kg/m3 plus grand.
corps, u(r)

Inc. type masse vol. air


0,006 mg 0,006 mg 0,006 mg 6.4 Étendue de pesage sécurisé
(ua /x) x M

Inc. type relative masse L’équation (9) conduit à la définition de l’étendue de pesage sécu-
2,9 x 10-4 2,9 x 10-4 2,9 x 10-4 risé, l’étendue de l’instrument, là où l’utilisateur pourra peser en
vol. air, (ua /x)
toute sécurité. Il peut y satisfaire à la fois l’exigence de tolérance
Inc. type masse vol. de pesage et respecter le facteur de sécurité défini.
0,006 mg 0,006 mg 0,006 mg
corps, (ur /x) x M L’intégration du facteur de sécurité dans l’équation (9) permet de
prendre en compte les changements décrits dans la section précé-
Inc. type relative masse -4 -4 -4
3,0 x 10 3,0 x 10 3,0 x 10 dente et de déterminer le début de l’étendue de pesage sécurisé.
vol. corps, (ur /x)
Pminsécurisé = ⎡⎣U (M ) / Besoin ⎤⎦ × FS (10)
Inc. type composée,
0,095 mg 0,013 mg 0,010 mg
u(M)
L’utilisateur veillera ainsi à ce que ses plus petits poids nets
Inc. élargie, U(M) 0,19 mg 0,026 mg 0,020 mg pesés sur sa balance soient supérieurs au Pminsécurisé .
La courbe de la figure 12 montre le tracé de l’incertitude relative
U(M)/M 9,4 x 10-3 1,3 x 10-3 1,0 x 10-3 de mesure (plus la charge est faible, plus l’incertitude relative est
grande). La pesée minimale est le point d’intersection entre l’incer-
U(M)/M 0,94 % 0,13 % 0,10 %
titude relative et l’exactitude relative de pesage (1 % dans la
figure 12). Le début de l’étendue de pesage sécurisé est l’intersec-
tion entre l’incertitude relative et l’exactitude relative de pesage et
6.1 Métrologie le facteur de sécurité appliqué.
Peser dans la zone rouge est en non-conformité avec l’exacti-
L’équation (9) montre que la pesée minimale est calculée avec
tude de pesage. Peser dans la zone jaune est conforme à l’exacti-
l’incertitude U(Pmin). Elle peut aussi être calculée avec l’échelon
tude de pesage (besoin) de l’utilisateur, mais le facteur de sécurité
réel, d, l’écart type, s, ou l’EMT de la balance.
n’est pas respecté. Peser dans la zone verte garantit que l’exacti-
Une pesée minimale ne devrait pas être calculée avec d, s ou tude de pesage et le facteur de sécurité sont respectés (l’étendue
l’EMT car aucun de ces éléments ne prend en compte le corps à de pesage sécurisé).

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–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– TIRER PROFIT DE L’INCERTITUDE D’ÉTALONNAGE D’UNE BALANCE

Incertitude de mesure

Incertitude relative de mesure (%)


Exactitude de pesage : 1 %
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Pesée sécurisée

Étendue de pesage (kg) Portée

Pmindéterminée Plus petit poids net


Pmin sécurisé

Figure 12 – Étendue de pesage sécurisé

Le chapitre général <1251> de l’USP propose de réaliser les prévoient d’utiliser sur cette balance doit être supérieur à la pesée
pesées dans la zone de pesage sécurisé : minimale. »
« Factors that can influence repeatability while the balance is in
use include :
« 1. The performance of the balance and thus the minimum
6.5 Pesées minimales et étendues
weight can vary over time because of changing environmental de pesage sécurisé
conditions.
« 2. Different operators may weigh differently on the balance – & Cas 2 avec un CE COFRAC donnant u(IP) = a + b x M
i.e., the minimum weight determined by different operators may Le guide COFRAC indique que l’incertitude U(IP) peut être sous
be different. la forme U(IP) = 2.u(IP) avec u(IP) = a + b.M pour donner
… U(IP) = 2a + 2b.M.
« 5. The tare vessel also may influence minimum weight because L’incertitude relative U(IP) est définie ainsi : U(IP)rel = 2a /M + 2b.
of the interaction of the environment with the surface of the tare Pour une exactitude de pesage donnée, seules des pesées avec
vessel. U ( IP )rel ≤ Besoin seront conformes avec l’exigence fixée par l’utili-
« For these reasons, when possible, weighings should be made sateur. En conséquence, seules des pesées avec des indications
at larger values than the minimum weight, i.e., the desired smal- supérieures à [2a/(Besoin - 2b)] auront une incertitude de mesure
lest net weight that the users plan to use on that balance should relative inférieure à l’exactitude fixée par l’utilisateur et ainsi seront
be larger than the minimum weight. » acceptables. La plus petite pesée Pmin conforme déterminée avec
« Les facteurs qui peuvent influencer la répétabilité pendant que U(IP) est calculée ainsi :
la balance est utilisée comprennent :
Pmin = 2α / (Besoin − 2 β )
« 1. La performance de la balance, donc la pesée minimale, peut
varier dans le temps en raison de l’évolution des conditions
ambiantes. En intégrant le facteur de sécurité FS, le début de l’étendue de
« 2. Différents opérateurs peuvent peser différemment sur la pesage sécurisé est calculé ainsi :
balance, c’est-à-dire que la pesée minimale déterminée par les dif-
férents opérateurs peut être différente. Pminsécurisé = (2α ⋅ FS ) / (Besoin − 2 β ⋅ FS )

« 5. La tare du récipient peut également influencer la pesée mini-
male en raison de l’interaction de l’environnement avec la surface & Cas 1 avec un CE COFRAC donnant U(IP) = a + b x M
du récipient de tare. Si l’incertitude U(IP) est sous la forme U(IP) = a + b.M alors la
« Pour ces raisons, lorsque cela est possible, les pesées doivent plus petite pesée Pmin conforme, déterminée avec U(IP), sera
être effectuées à des valeurs supérieures à la pesée minimale, à Pmin = a /(Besoin – b) et le début de l’étendue de pesage sécurisé
savoir que le plus petit poids net souhaité que les utilisateurs sera Pminsécurisé = ⎡⎣(α ⋅ FS ) / (Besoin − β ⋅ FS )⎤⎦.

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TIRER PROFIT DE L’INCERTITUDE D’ÉTALONNAGE D’UNE BALANCE –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

6.5.1 Pas de correction à la poussée aérostatique Comme l’incertitude U(M) est plus grande que l’incertitude U(IP),
appliquée par l’utilisateur la valeur Pmin calculée avec U(M) donne une valeur plus grande
qu’avec l’incertitude U(IP).
& Cas 2 avec un CE COFRAC donnant u(IP) = a + b x M
6.5.2 Correction à la poussée aérostatique
Comparée au calcul de la pesée minimale de la section précé-
dente, cette nouvelle pesée minimale doit intégrer la composante
appliquée par l’utilisateur
supplémentaire, uncpa /x, liée à l’absence de correction :
& Cas 2 avec un CE COFRAC donnant u(IP) = a + b x M
⎛ 2⎞
Pmin

(
= 2α / ⎜ Besoin − 2 β2 + uncpa / x ) ⎟⎠
Comparée au calcul de la pesée minimale de la section précé-
dente, cette nouvelle pesée minimale doit intégrer les composan-
⎛ 2⎞ tes supplémentaires, ua /x et ur /x, en raison de l’absence de

(
Pminsécurisé = (2 × α × FS ) / ⎜ Besoin − 2 × FS × β2 + uncpa / x ) ⎟⎠ correction :

⎛ 2⎞
Pmin = 2α / ⎜ Besoin − 2 β2 + (ua / x ) + (ur / x ) ⎟
2

Important : les différences (Besoin - b), (Besoin - b.FS), ⎝ ⎠

( )
2
Besoin − 2 β2 + uncpa / x doivent toujours donner une valeur
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En intégrant le facteur de sécurité FS, le début de l’étendue de


positive, sinon Pmin sera négatif. pesage sécurisé est calculé ainsi :

⎛ 2⎞
Pminsécurisé = 2 × α × FS / ⎜ Besoin − 2 × FS × β2 + (ua / x ) + (ur / x ) ⎟
2
⎝ ⎠
Le tableau 6 reprend les données du tableau 4. Les dernières
lignes indiquent la valeur de la pesée minimale (équation (9)) ainsi
⎛ 2⎞
Important : la différence ⎜ Besoin − 2 (2 β ) + (ua / x ) + (ur / x ) ⎟
que la valeur où commence l’étendue de pesage sécurisé (équa- 2 2
tion (10)) avec le besoin et le facteur de sécurité associés. ⎝ ⎠
doit toujours donner une valeur positive, sinon Pmin sera négatif.

Tableau 6 – Pesée minimale et étendue de pesage


sécurisé, sans correction Le tableau 7 reprend les données du tableau 5. Les dernières
lignes indiquent la valeur de la pesée minimale (équation (9)) ainsi
Conditions ambiantes CO- que la valeur où commence l’étendue de pesage sécurisé (équa-
Balance 1 Balance 2 Balance 3 tion (10)) avec le besoin et le facteur de sécurité associés.
FRAC

Résolution de la balance, d 0,1 mg 0,01 mg 0,001 mg Tableau 7 – Pesée minimale et étendue de pesage
Masse volumique du corps, 3 3 3
sécurisé, avec correction
200 kg/m 200 kg/m 200 kg/m
r
Balance 1 Balance 2 Balance 3
Constante alpha de u(IP) 0,0945 mg 0,0096 mg 0,0055 mg
Résolution de la balance, d 0,1 mg 0,01 mg 0,001 mg
Constante beta de u(IP) 3,10 x 10-3 3,5 x 10-3 2,5 x 10-3
Masse volumique du corps,
200 kg/m3 200 kg/m3 200 kg/m3
Incertitude élargie, U(IP) 0,19 mg 0,019 mg 0,011 mg r

uncpa/x 3,3 x 10-3 3,3 x 10-3 3,3 x 10-3 Constante alpha de u(IP) 0,0945 mg 0,0096 mg 0,0055 mg

U(M) 0,23 mg 0,13 mg 0,13 mg Constante beta de u(IP) 3,10 x 10-3 3,5 x 10-3 2,5 x 10-3

Besoin 2% 2% 2% Incertitude élargie, U(IP) 0,19 mg 0,019 mg 0,011 mg


-4 -4
Facteur de sécurité, FS 2 2 2 (ua /x) 2,9 x 10 2,9 x 10 2,9 x 10-4

Pmin avec U(IP) 14 mg 1,5 mg 0,7 mg (ur /x) 3,0 x 10-4 3,0 x 10-4 3,0 x 10-4

Début de l’étendue de U(M) 0,19 mg 0,026 mg 0,020 mg


50 mg 6,3 mg 2,2 mg
pesage sécurisé
Besoin 2% 2% 2%
Pmin avec U(M) 17 mg 1,8 mg 0,9 mg
Facteur de sécurité, FS 2 2 2
Début de l’étendue de
201 mg 45,4 mg 6,5 mg
pesage sécurisé Min avec U(IP) 14 mg 1,5 mg 0,7 mg

Conditions ambiantes Début de l’étendue de


Balance 1 Balance 2 Balance 3 50 mg 6,3 mg 2,2 mg
EURAMET pesage sécurisé

Pmin avec U(M) 17 mg 1,8 mg 0,9 mg Min avec U(M) 14 mg 1,5 mg 0,7 mg

Début de l’étendue de Début de l’étendue de


143 mg 24,5 mg 5,2 mg 50 mg 6,4 mg 2,2 mg
pesage sécurisé pesage sécurisé

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–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– TIRER PROFIT DE L’INCERTITUDE D’ÉTALONNAGE D’UNE BALANCE

La correction de la poussée de l’air n’a pas d’influence sur la minimum weight applies to the sample weight, not to the tare or
pesée minimale des trois balances. Pour réduire les pesées mini- gross weight. »
males, il faut diminuer les incertitudes des balances et celles des « Dans le but de satisfaire la tolérance de pesage requise, lorsque
masses volumiques. des échantillons sont pesés, la quantité de masse de l’échantillon
Nota : pour plus de détails sur la détermination de l’incertitude de la masse volumique (c’est-à-dire le poids net) doit être égale ou supérieure à la pesée
de l’air, le lecteur pourra consulter l’article [R 1 732] où deux méthodes y sont décrites : minimale. La pesée minimale s’applique au poids de l’échantillon
– la première avec des instruments étalonnés (baromètre, thermomètre et hygromètre) ;
– la seconde en retenant les conditions ambiantes mini et maxi (ex : plus haute et plus et non à la tare ou au poids brut. »
basse températures, plus haute et plus basse pressions) de la pièce où la mesure est
effectuée.
Rappel : le poids net est égal au poids brut moins la tare. Le
poids brut est égal au poids net plus la tare. La tare est égale au
poids brut moins le poids net.
6.6 Incompréhension classique
Beaucoup d’utilisateurs pensent que la notion de pesée minimale
ne s’applique pas à leurs pesées car ils pèsent toujours leur produit
dans un récipient plus lourd que la pesée minimale. 7. Conclusion
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À l’origine, la pesée minimale est liée à l’arrondi entre le poids


mesuré par la balance et le poids affiché par la balance, comme
illustré avec la figure 2. La figure 2 de l’article [P 1 382] montre
Les référentiels d’assurance qualité n’ont pas d’exigences claires
que chaque indication de la balance est entachée d’une erreur
sur les instruments de mesure en ne différenciant pas l’étalonnage
relative. Plus l’indication de la balance se rapproche de zéro
de la vérification et laissent ainsi l’utilisateur dans le doute. Durant
plus l’erreur relative augmente. L’erreur relative est égale au rap- les audits ou les inspections, aucune question n’est soulevée pour
port entre l’échelon réel d de la balance et la masse affichée par ce point particulier.
la balance.
Bien qu’il connaisse le phénomène, l’utilisateur n’applique pas
Ci-dessous, deux modes de pesée quasi identiques, avec une de correction liée à la poussée aérostatique sans avoir conscience
balance ayant un échelon réel d = 0,1 mg. Dans les deux cas, la qu’elle pourrait remettre en cause la qualité de ses analyses ou la
masse du récipient (fiole de 50 mL) est supérieure à la pesée qualité de ses produits. Durant les audits ou les inspections,
minimale. aucune question n’est soulevée pour ce point particulier. Les exem-
ples de la section 4.3 montrent que son effet est pris en compte
Premier exemple de pesée (appui sur la touche « Tare » de la dans certains référentiels, qu’il peut être compensé à l’aide d’un
balance) : blanc pour des applications particulières et combien il peut coûter
1. Après dépôt d’une fiole de 50 mL sur le plateau de la balance, quand aucune correction n’est appliquée.
l’affichage indique « 35,4526 g ».
2. Après appui par l’utilisateur sur la touche « Tare » de la balance Bien qu’il connaisse le phénomène, l’utilisateur pense que l’in-
pour mettre l’affichage à zéro, l’affichage indique « 0,0000 g ». fluence de la poussée de l’air est négligeable pour la pesée de fai-
Après appui sur la touche « Tare », la balance mémorise la masse bles quantités. Les deux exemples de la section 5 montrent que ce
de la fiole (35,4526 g) et la soustrait de l’affichage pour indiquer n’est pas le cas. L’utilisateur ne peut pas faire l’impasse systémati-
« 0,0000 g ». quement sur cette réalité. Il doit faire l’évaluation et prendre la déci-
3. Après transfert de l’échantillon dans la fiole, l’affichage indique sion en toute connaissance. Durant les audits ou les inspections,
le poids net « 0,0505 g ». Cette dernière valeur est enregistrée. aucune question n’est soulevée pour ce point particulier.
Les pesées étant toujours arrondies, l’erreur relative (échelon réel Par manque de maı̂trise, l’utilisateur d’une balance ne sait pas
de la balance/masse affichée) de la masse nette est : 0,0001 g/ quoi faire des informations proposées dans les certificats d’étalon-
0,0505 g, soit de l’ordre de 0,20 %. nage COFRAC émis par leur sous-traitant. La simple présentation
d’un CE avec le logo COFRAC ou un équivalent reconnu suffit aux
Deuxième exemple de pesée (aucun appui sur la touche « Tare » auditeurs et inspecteurs pour que l’utilisateur soit exempté de
de la balance) : question. Les deux exemples de la section 5 montrent qu’un risque
1. Après dépôt d’une fiole de 50 mL sur le plateau de la balance, de non-conformité existe quand un résultat dépasse l’exactitude de
l’affichage indique « 35,4526 g ». Cette première valeur est pesage requise. Il est donc indispensable que cette exactitude soit
enregistrée. connue.
2. Après transfert de l’échantillon dans la fiole, l’affichage indique
Vérifier la balance pour la balance n’a pas de sens, l’utilisateur
« 35,5031 g ». Cette dernière valeur est enregistrée.
doit être capable de démontrer que sa balance est en adéquation
3. L’opérateur calcule le poids net avec cette simple soustraction :
avec l’exactitude de pesage requise (ex : les 0,10 % demandés par
35,5031 g - 35,4526 g = 0,0505 g.
l’USP).
La soustraction manuelle est identique à l’opération de tare réali-
sée par la balance dans le premier exemple. Les pesées étant tou- En reproduisant les exemples proposés, le lecteur peut déter-
jours arrondies, l’erreur relative de la masse nette calculée est tou- miner l’influence de son mode de travail et établir l’incertitude
jours la même = 0,0001 g/0,0505 g, aussi de l’ordre de 0,20 %. correspondante. Aucun de ses éléments n’aura d’influence tant
qu’ils ne dépassent pas l’exactitude relative de pesage. Si c’est
Les deux cas montrent que l’emploi d’un récipient (fiole) de le cas, la mise en place d’une étendue de pesage sécurisé per-
masse supérieure à la pesée minimale ne change pas l’erreur rela- mettra au lecteur d’anticiper le risque de non-conformité et ne
tive qui est toujours de l’ordre de 0,20 %. pas remettre en cause les résultats de ses analyses ou de ses
produits.
Le chapitre général <1251> de l’USP rappelle que la pesée mini-
Vous souhaitez aller au-delà des exemples proposés dans cet
male s’applique au poids net et non au poids brut :
article et savoir ce qu’il en est de vos propres balances et de votre
« In order to satisfy the required weighing tolerance, when sam- processus ? Techniques de l’Ingénieur met à votre disposition son
ples are weighed the amount of sample mass (i.e., the net weight) réseau d’experts pour des missions d’expertise et de conseil
must be equal to or larger than the minimum weight. The sur mesure.

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TIRER PROFIT DE L’INCERTITUDE D’ÉTALONNAGE D’UNE BALANCE –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

Tableau des symboles


Unité
Symbole Composante
SI Usuelle

M Masse du corps pesé kg g


3
r Masse volumique du corps pesé kg/m kg/m3

ur /x Incertitude type relative de la masse volumique du corps pesé kg/m3 kg/m3

a Masse volumique de l’air ambiant lors d’une pesée kg/m3 kg/m3

u(a) Incertitude de la masse volumique de l’air ambiant lors d’une pesée kg/m3 kg/m3

Incertitude type relative de la masse volumique de l’air ambiant lors d’une


ua /x kg/m3 kg/m3
pesée
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a0 Masse volumique de référence de l’air (1,2 kg/m3) kg/m3 kg/m3

x Résultat de la pesée kg g
 
tair Température de l’air C C

HRair Humidité relative de l’air % %

Patm Pression atmosphérique de l’air hPa hPa


3 3
amax Masse volumique maximale de l’air (1,356 kg/m ) kg/m kg/m3

amin Masse volumique minimale de l’air (1,039 kg/m3) kg/m3 kg/m3

C Correction de poussée aérostatique kg g

Valeur relative pour l’absence de correction de poussée de l’air (non-correction


ncpa/x / /
de la poussée de l’air)

uncpa/x Incertitude type liée à la non-correction de la poussée de l’air / /

Masse volumique de l’étalon utilisé pour déterminer l’erreur d’indication


r0 kg/m3 kg/m3
(8 000 kg/m3)

EI Erreur d’indication de la balance kg g

u(EI) Incertitude type composée de l’erreur d’indication kg g

U(EI) Incertitude élargie de l’erreur d’indication kg g

u(IP) Incertitude type composée de la balance kg g

a Constante g mg

b Constante / /

U(IP) Incertitude élargie de la balance kg g

U(M) Incertitude élargie de la pesée d’un corps kg g

EMT Erreur maximale tolérée kg g

Inc Incertitude d’une pesée kg g

Pmin Pesée minimale kg g

Pmin sécurisé Début de l’étendue de pesage sécurisé kg g

Besoin Exactitude de pesage relative spécifiée % %

FS Facteur de sécurité / /

d Résolution de la balance ou échelon réel g mg

e Échelon de vérification servant à calculer une EMT g mg

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P
O
U
Tirer profit de l’incertitude R
d’étalonnage d’une balance
par Denis LOUVEL
E
Market Development
Mettler-Toledo Sales International GmbH
N
À lire également dans nos bases S
A
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METTLER-TOLEDO (S.A.S.). – L’étalonnage METTLER-TOLEDO (S.A.S.). – L’étalonnage METTLER-TOLEDO (S.A.). – Pesage. Régle-
d’une pipette par les utilisateurs. [P 1 331]. d’une balance par les utilisateurs. [R 1 734]. mentation. Instrumentation. [R 1 730]. Traité
Traité Techniques d’analyse (2015). Traité Mesures et contrôle (2012). Mesures et contrôle (2008).

METTLER-TOLEDO (S.A.S.). – Pesée mini-


male : son importance dans un processus
METTLER-TOLEDO (S.A.S.). – L’étalonnage
des masses par les utilisateurs. [R 1 732].
METTLER-TOLEDO (S.A.). – Balances et pe-
sées. [P 1 380]. Traité Analyse et Caractérisa-
V
d’analyse industriel. [P 1 382]. Traité Techni-
ques d’analyse (2014).
Traité Mesures et contrôle (2010). tion (2006).
O
Normes et standards
I
Organisation internationale de normalisation (ISO) Bureau international des poids et mesures (BIPM)
R
http://www.iso.ch http://www.bipm.fr
ISO 9001 2015 Systèmes de management de la qualité – JCGM100 2008 Vocabulaire international de métrologie – Concepts

ISO/IEC 17025 2005


Exigences.
Prescriptions générales concernant la compétence
fondamentaux et généraux et termes associés
(VIM). P
ISO 10012 2003
des laboratoires d’étalonnage et d’essai.
Systèmes de management de la mesure – Exigen-
ces pour les processus et les équipements de
JCGM200 2012 Vocabulaire international de métrologie – Concepts
fondamentaux et généraux et termes associés
(VIM).
L
ISO/TR20461 2000
mesure.
Détermination de l’incertitude de mesure pour les
Guides
http://www.cofrac.fr
U
mesurages volumétriques effectués au moyen de

ISO 4787 2010


la méthode gravimétrique.
Verrerie de laboratoire – Instruments volumétri-
LAB GTA 95 2012 Guide technique d’accréditation – Étalonnage d’ins-
truments de pesage à fonctionnement non
automatique.
S
ques – Méthodes de vérification de la capacité et
http://www.euramet.org
d’utilisation.
ISO 15189 2012 Laboratoires de biologie médicale – Exigences Euramet cg-18 2015 Guidelines on the Calibration of Non-Automatic
concernant la qualité et la compétence. Weighing Instruments.

ISO/TS 16949 2009 Systèmes de management de la qualité – Exigen- United States Pharmacopeia (USP)
ces particulières pour l’application de http://www.usp.org
l’ISO 9001:2008 pour la production de série et de
GC <41> 2014 Balances
pièces de rechange dans l’industrie automobile.
GC <1251> 2014 Weighing on an Analytical Balance.
ISO 22716 2007 Cosmétiques – Bonnes pratiques de fabrication
(BPF) – Lignes directrices relatives aux bonnes pra- Organisation internationale de métrologie légale (OIML)
tiques de fabrication. http://www.oiml.org/
Comité européen de normalisation (CEN), Comité européen pour la nor- OIML R111 2004 Poids des classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3, M3 ».
malisation électrotechnique (CENELEC) Partie 1 : Exigences métrologiques et techniques.
https://standards.cen.eu OIML R76 2006 Instruments de pesage à fonctionnement non auto-
EN 45501 2015 Aspects métrologiques des instruments de pesage matique – Partie 1 : Exigences métrologiques et
à fonctionnement non automatique. techniques – Essais.

Annuaire

Organismes – Associations – Fédérations BIPM :


http://www.bipm.fr
Agence nationale de sécurité du médicament et des produits de santé
(ANSM) : OIML :
http://ansm.sante.fr http://www.oiml.org

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P TIRER PROFIT DE L’INCERTITUDE D’ÉTALONNAGE D’UNE BALANCE –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––

O
U Réglementation
R Décision du 29 décembre 2015 relative aux bonnes pratiques de fabrication
(BO N 2015/12 bis).
Arrêté du 14 mars 2000 relatif aux bonnes pratiques de laboratoire (JO du
23 mars 2000).

E
N

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A
Parution : mars 2017 - Dernière validation : septembre 2020 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200109472 - assystem eos // florent HOARAU // 78.243.151.43

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