Incertitude Étalonnage Balance Tech Ing

Réf.
: R1735 V1
Tirer profit de l'incertitude

Date de publication :
10 mars 2017 d'étalonnage d’une balance
Date de dernière validation :
02 septembre 2020
Cet article est issu de : Mesures - Analyses | Mesures physiques
par Denis LOUVEL
Mots-clés Résumé Les balances sont très largement utilisées pour peser un corps, un objet, un
Métrologie | Balance de matériau ou un produit. Les utilisateurs des balances réalisent ou font réaliser
précision | Etalonnage |
vérification | pesage | l'étalonnage de leurs balances mais ne savent pas quoi faire des données proposées
Instrument de pesage à dans le certificat d'étalonnage qu'il leur a été remis.
fonctionne-ment non
automatique | Balance
d’analyse
Keywords Abstract Balances are widely used to weigh objects, materials or products. The users of
Metrology | Precision balance | balances carry out or commission the calibration of the balances, but they do not know
calibration | verification |
Weighing | Non automatic what use to make of the data recorded in the certificates they are given.
weighing instrument |
Analytical balance
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Tirer profit de l’incertitude

d’étalonnage d’une balance
par Denis LOUVEL
Market Development
Mettler-Toledo Sales International GmbH
1. Référentiels d’assurance qualité ................................................. R 1 735 – 2

2. Étalonnage et/ou vérification ....................................................... — 2
2.1 Étalonnage selon le BIPM .................................................................. — 3
Parution : mars 2017 - Dernière validation : septembre 2020 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200109472 - assystem eos // florent HOARAU // 78.243.151.43
2.2 Vérification selon le BIPM .................................................................. — 3

2.3 Étalonnage ou vérification ................................................................. — 3
2.4 Norme ISO 10012 ............................................................................... — 3
2.5 Modèle de la métrologie légale en pesage ....................................... — 4
3. Incertitudes d’une pesée ............................................................... — 4
3.1 Incertitude de l’erreur d’indication .................................................... — 5
3.2 Incertitude de l’instrument de pesage ............................................... — 6
3.3 Incertitude à sélectionner pour la vérification .................................. — 6
3.4 Incertitude de la pesée du corps ....................................................... — 7
4. La physique derrière une pesée.................................................... — 7
4.1 Mesurande .......................................................................................... — 8
4.2 Nécessité ou non d’appliquer une correction ................................... — 8
4.2.1 Masse volumique de l’air ........................................................ — 8
4.2.2 Calcul de la correction de poussée aérostatique.................... — 8
4.3 Exemples d’influences sur une quantité pesée................................. — 8
4.3.1 Micropipette ............................................................................. — 8
4.3.2 Verrerie jaugée ......................................................................... — 9
4.3.3 Pesée de filtres ........................................................................ — 9
4.3.4 Sac de ciment .......................................................................... — 9
4.4 Influence de l’incertitude de la poussée de l’air sur le produit pesé — 9
5. Gestion des risques de non-conformité ..................................... — 14
5.1 Étalonnage de poids .......................................................................... — 14
5.2 Préparation d’une solution étalon pour une analyse HPLC .............. — 14
5.2.1 Non-application de la correction à la poussée aérostatique
par l’utilisateur......................................................................... — 15
5.2.2 Application d’une correction à la poussée aérostatique
6. Anticipation du risque avec la pesée minimale ........................ — 15
6.1 Métrologie .......................................................................................... — 16
6.2 Besoin ................................................................................................. — 16
6.3 Facteur de sécurité ............................................................................. — 16
6.4 Étendue de pesage sécurisé .............................................................. — 16
6.5 Pesées minimales et étendues de pesage sécurisé .......................... — 17
6.5.1 Pas de correction à la poussée aérostatique appliquée
6.5.2 Correction à la poussée aérostatique appliquée
6.6 Incompréhension classique ............................................................... — 19
7. Conclusion........................................................................................ — 19
Pour en savoir plus.................................................................................. Doc. R 1 735
T ous les jours, des millions de pesées sont réalisées. Elles sont effectuées
dans tous les secteurs industriels comme dans les laboratoires. Les corps
pesés ont différentes formes comme des liquides, des solides, des poudres, des
métaux, des pierres, matières plastiques…
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TIRER PROFIT DE L’INCERTITUDE D’ÉTALONNAGE D’UNE BALANCE –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––
L’enjeu est désormais de savoir si l’association de l’incertitude liée à la

balance avec l’erreur de mesure risque de remettre en cause la balance utilisée,
le processus de mesure dans lequel elle est intégrée et donc la qualité des
produits, comme la qualité des analyses effectuées.
a. Étalonnés et/ou vérifiés à intervalles spécifiés ou avant

1. Référentiels d’assurance leur utilisation, par rapport à des étalons de mesure reliés à
qualité des étalons de mesure internationaux ou nationaux (lorsque
ces étalons n’existent pas, la référence utilisée pour l’étalon-
nage doit faire l’objet d’un enregistrement)… »
Les activités d’organismes ou d’entreprises sont régies par un

ensemble de textes. Ceux-ci ont un caractère obligatoire ou volon- & Extrait 1 des Bonnes Pratiques de Fabrication – Chapitre 5.3
taire selon les activités. On les retrouve dans les secteurs suivants : – « Étalonnage »
– industrie pharmaceutique (Bonnes Pratiques de Fabrication et « 3.41 Le matériel de mesure, de pesée, d’enregistrement et
Bonnes Pratiques de Laboratoire) ; de contrôle doit être étalonné et vérifié à intervalles définis et
– industrie chimique (Bonnes Pratiques de Fabrication) ; par des méthodes appropriées. Les comptes rendus de ces
– industrie cosmétique (Bonnes Pratiques de Fabrication contrôles doivent être conservés.
cosmétique) ; « 5.30 Les appareils de contrôle, de pesée, de mesure, de
– industrie pétrolière (ISO 9001) ; surveillance et de test, qui sont critiques pour assurer la qualité
– industrie agroalimentaire (ISO 9001) ; des intermédiaires et des substances actives, doivent être éta-
– industrie automobile et équipementiers automobiles lonnés conformément à des procédures écrites et à un plan-
(ISO/TS 16949) ; ning établi.
– laboratoires d’essais et d’étalonnage (ISO 17025) ;
« 5.31 Les étalonnages des appareils doivent être réalisés en
– laboratoires de biologie médicale (ISO 15189).
utilisant des standards de référence raccordés à des standards
Ces textes décrivent les exigences essentielles, notamment dans les certifiés, s’ils existent.
domaines couvrant : le système qualité à mettre en place, le personnel « 5.32 Les enregistrements de ces étalonnages doivent être
et sa formation, le processus de fabrication et de contrôle, les instru- conservés.
ments de mesure, les procédures, les systèmes informatisés, etc. « 5.33 Le statut d’étalonnage des équipements critiques doit
Tous ces référentiels présentent un chapitre sur les équipements être connu et vérifiable.
de mesure et mentionnent les termes « étalonner » et « vérifier ». « 5.34 Les instruments non conformes à leurs critères d’éta-
Seule, la norme ISO 17025 mentionne le terme « incertitude ». lonnage ne doivent pas être utilisés.
« 5.35 Les écarts constatés aux critères d’étalonnage approu-
vés sur des instruments critiques doivent faire l’objet d’une
enquête, afin de déterminer s’ils ont pu avoir un impact sur la
2. Étalonnage et/ou qualité des intermédiaires ou des substances actives fabriqués
en utilisant ces instruments depuis leur dernier étalonnage
vérification conforme. »
& Extrait 2 des Bonnes Pratiques de Fabrication – Définition
pour étalonnage
Étalonnage et/ou vérification sera toujours une source de confu- « Ensemble des opérations qui établissent, sous certaines
sion car chacune met en œuvre les mêmes méthodes. Les utilisa- conditions précisées, la relation entre les valeurs indiquées
teurs de balances posent régulièrement ces questions : par un appareil ou un système de mesure ou encore les
– quelle est la différence entre étalonnage et vérification ? valeurs données par une mesure matérielle et les valeurs cor-
– faut-il étalonner et/ou vérifier une balance ? respondantes d’un étalon. »
Remarque : cette définition est différente de celle proposée
La lecture des référentiels de la section 1 ne permet pas de
par le BIPM.
répondre à ces simples questions. C’est l’utilisateur qui doit décider
ce qui est le mieux adapté à ses besoins.
& Extrait de la norme ISO 9001 – Chapitre 7.6 – « Maı̂trise des & Extrait de la norme ISO 17025 – Chapitre 5.4.1 Généralités
dispositifs de surveillance et de mesure » « Le laboratoire doit appliquer des méthodes et procédures
« L’organisme doit déterminer les activités de surveillance et appropriées pour tous les essais et/ou les étalonnages relevant
de mesure à entreprendre et les équipements de surveillance de son domaine d’activité. Celles-ci comprennent l’échantillon-
et de mesure nécessaires pour apporter la preuve de la confor- nage, la manutention, le transport, le stockage et la préparation
mité du produit aux exigences déterminées. d’objets à soumettre à l’essai et/ou à étalonner et, le cas
« L’organisme doit établir des processus pour assurer que les échéant, l’estimation de l’incertitude de mesure ainsi que des
activités de surveillance et de mesure peuvent être effectuées techniques statistiques pour l’analyse de données d’essai et/ou
et sont effectuées de manière cohérente par rapport aux exi- d’étalonnage. »
gences de surveillance et de mesure.
« Lorsqu’il est nécessaire d’assurer des résultats valables, les Le document du BIPM : VIM (Vocabulaire International de Métro-
équipements de mesure doivent être : logie) donne la définition officielle de ces deux termes.
R 1 735 – 2 Copyright © - Techniques de l’Ingénieur - Tous droits réservés
–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––– TIRER PROFIT DE L’INCERTITUDE D’ÉTALONNAGE D’UNE BALANCE
2.1 Étalonnage selon le BIPM 2.3 Étalonnage ou vérification

Le BIPM avec ses concepts fondamentaux et généraux sur le La vérification classique d’une balance consiste à comparer son
Vocabulaire International de Métrologie (VIM) nous donne la défini- erreur avec l’erreur maximale tolérée :
tion pour l’étalonnage :
« Opération qui, dans des conditions spécifiées, établit en une Erreur ≤ Erreur maximale tolérée (EMT )
première étape une relation entre les valeurs et les incertitudes de
mesure associées qui sont fournies par des étalons et les indica- Pour les autres instruments de mesure (thermomètres, verrerie,
tions correspondantes avec les incertitudes associées, puis utilise poids…), l’incertitude est toujours prise en compte pour évaluer la
en une seconde étape cette information pour établir une relation conformité de l’instrument :
permettant d’obtenir un résultat de mesure à partir d’une
indication. Erreur + Incertitude ≤ Erreur max imale tolérée (EMT )
« Note 1 : un étalonnage peut être exprimé sous la forme d’un
énoncé, d’une fonction d’étalonnage, d’un diagramme d’étalon- Savoir qu’une balance a une erreur inférieure à une EMT, c’est
nage, d’une courbe d’étalonnage ou d’une table d’étalonnage. bien. Connaı̂tre son incertitude de mesure, c’est mieux. Ignorer l’in-
Dans certains cas, il peut consister en une correction additive ou certitude est risqué, particulièrement si elle est supérieure à l’EMT.
multiplicative de l’indication avec une incertitude de mesure La figure 1 illustre ces éléments.
associée. La ligne 1 montre l’objectif : veiller à ce que la valeur cible soit

« Note 2 : il convient de ne pas confondre l’étalonnage avec dans la limite d’EMT. La ligne 2 présente un risque de non-confor-
l’ajustage d’un système de mesure, souvent appelé improprement mité car l’incertitude n’est pas prise en compte pour l’évaluation.
« auto-étalonnage », ni avec la vérification de l’étalonnage. La ligne 3 est une non-conformité car l’erreur augmentée de l’incer-
titude sort nettement de la limite d’EMT.
« Note 3 : la seule première étape dans la définition est souvent
perçue comme étant l’étalonnage. » Connaı̂tre l’incertitude est donc indispensable.
Pour une balance, on peut résumer cette définition ainsi : un

étalonnage consiste d’abord à déterminer l’erreur d’indication 2.4 Norme ISO 10012
avec une incertitude associée en un ou plusieurs points de
mesure à l’aide d’un étalon de masse, puis à fournir une relation Les référentiels d’assurance qualité cités dans la section 1 n’im-
(une formule) permettant de déduire l’incertitude pour d’autres posent pas l’étalonnage et la vérification. Une bonne raison à cela,
points de mesure. c’est que l’on ne sait pas calculer l’incertitude de tous les instru-
ments de mesure, comme pour un pH-mètre.
Quand l’incertitude est connue, la norme ISO 10012 propose une
2.2 Vérification selon le BIPM méthode en spécifiant les exigences qualité relatives au système de
management de la mesure qu’un organisme effectuant des mesu-
Le BIPM avec le VIM propose la définition pour la vérification :
res peut utiliser et intégrer dans le cadre du système de manage-
« Fourniture de preuves tangibles qu’une entité donnée satisfait ment global et qui est destiné à garantir que les exigences métrolo-
à des exigences spécifiées. giques sont satisfaites.
« Exemple 1 : Confirmation qu’un matériau de référence donné Cette norme ne fait pas de différence entre l’étalonnage et la véri-
est bien, comme déclaré, homogène pour la valeur et la procédure fication ; elles les intègrent tous les deux dans un processus appelé
de mesure concernées jusqu’à des prises de mesure de masse
« confirmation métrologique » :
10 mg.
– phase 1 : étalonnage de l’instrument dans le but de connaı̂tre
« Exemple 2 : Confirmation que des propriétés relatives aux per-
son erreur et son incertitude associée ;
formances ou des exigences légales sont satisfaites par un système
de mesure. – phase 2 : vérification de l’instrument consistant à comparer l’in-
certitude de mesure et l’erreur avec l’erreur maximale tolérée ;
« Exemple 3 : Confirmation qu’une incertitude cible peut être – phase 3 : décider si l’instrument est conforme ou non ;
atteinte.
– phase 4 : agir en conséquence (utiliser l’instrument s’il est
« Note 1 : s’il y a lieu, il convient de prendre en compte l’incerti- conforme ou l’ajuster/réparer s’il est non conforme).
tude de mesure.
« Note 2 : l’entité peut être, par exemple, un processus, une pro-
–EMT +EMT
cédure de mesure, un matériau, un composé ou un système de
mesure.
1 Cible
« Note 3 : Les exigences spécifiées peuvent être, par exemple, les
spécifications d’un fabricant.
« Note 4 : La vérification en métrologie légale, comme définie
dans le VIML, et plus généralement en évaluation de la conformité,
comporte l’examen et le marquage et/ou la délivrance d’un certifi- 2 Cible Valeur mesurée
cat de vérification pour un système de mesure.
Erreur
« Note 5 : Il convient de ne pas confondre la vérification avec
l’étalonnage. Toute vérification n’est pas une validation. »
3 Cible Valeur mesurée
–Inc +Inc
Pour une balance, on peut résumer cette définition ainsi : la Erreur
vérification consiste à comparer les erreurs d’indication de la
balance avec l’erreur maximale tolérée associée. La note 1 invite
à associer l’incertitude à l’évaluation dès lors où elle est connue. Figure 1 – Étalonnage/Vérification
La norme ISO 10012 propose la définition pour la confirmation D’autres tests peuvent être réalisés (par exemple mobilité,
métrologique : fluage…).
« Ensemble d’opérations nécessaires pour assurer qu’un équipe- Pour chaque test, une ou plusieurs erreurs sont déterminées.
ment de mesure répond aux exigences correspondant à l’utilisation Chaque erreur est ensuite comparée à l’EMT, applicable en fonction
prévue. de la charge. La balance est acceptée quand aucune erreur n’est
« Note 1 : La confirmation métrologique comprend généralement supérieure à l’EMT. Une seule erreur supérieure à l’EMT entraı̂ne
l’étalonnage et la vérification, tout réglage nécessaire ou la répara- la non-conformité. Aucune somme d’erreur (algébrique ou quadra-
tion et le réétalonnage, la comparaison avec les exigences métrolo- tique) n’est effectuée.
giques pour l’utilisation prévue de l’équipement de mesure, ainsi Bien que l’on sache comment déterminer l’incertitude d’une
que tout verrouillage et étiquetage requis. balance ou d’une pesée depuis 2000, la métrologie légale continue
« Note 2 : La confirmation métrologique n’est considérée ache- de procéder à des vérifications sans associer aucune incertitude (si
vée qu’à partir du moment où l’aptitude de l’équipement de ce n’est l’incertitude ou l’EMT du ou des poids utilisés pour créer
mesure pour l’utilisation prévue est démontrée et documentée. une charge d’essai).
« Note 3 : Les exigences pour l’utilisation attendue comprennent
des considérations telles que l’étendue de mesure, la résolution et
les erreurs maximales tolérées.
« Note 4 : Normalement, les exigences métrologiques sont dis- 3. Incertitudes d’une pesée
tinctes des exigences pour le produit et ne sont pas spécifiées
dans le cadre de ces dernières. »
Important : le domaine d’application de cette norme indique Rappel : La figure 2 montre que le poids affiché n’est pas le
qu’elle n’est pas destinée à être requise pour démontrer la poids mesuré par la balance.
conformité avec l’ISO 9001 ou avec tout autre norme. Elle n’est Le poids mesuré est arrondi selon la résolution de la balance.
pas destinée à être substituée ni à être ajoutée aux exigences de
Le poids mesuré par la balance n’est pas visible par l’utilisa-
l’ISO/IEC 17025. Elle rappelle que les organismes ont la respon-
teur. La figure 2 montre que, pour tout poids mesuré compris
sabilité de déterminer le niveau de maı̂trise dont ils ont besoin
entre 2,545 g et 2,555 g, le poids affiché sera systématiquement
et d’établir les spécifications du système de management de la
2,55 g.
mesure dans le cadre de leur système général de management.
« 2,545 g » et « 2,555 g » sont appelés « limites de seuil » là où
le poids affiché reste le même. L’étendue des seuils est égale à
2.5 Modèle de la métrologie légale l’échelon réel, d, de la balance.
en pesage
Basé d’après le guide technique d’accréditation COFRAC LAB
L’article [R 1 730] des Techniques de l’Ingénieur détaille le mode GTA 95, l’article [R 1 734] détaille les différentes étapes de
opératoire de la métrologie légale pour vérifier les balances qui est l’étalonnage :
largement appliqué sans associer aucune incertitude. Elle fait appo-
ser une vignette verte quand toutes les erreurs sont inférieures à – étape 1 : réaliser les essais métrologiques (justesse, répétabi-
l’EMT associée. À l’opposé, elle fait apposer une vignette rouge lité, excentration) ;
quand une seule erreur est supérieure à l’EMT associée. – étape 2 : déterminer les incertitudes des erreurs d’indication
U(EI) ;
Le contrôle métrologique applicable aux balances est basé sur la
norme EN 45501 (ou la recommandation R 76 de l’OIML). Il consiste – étape 3 : déterminer l’incertitude de la balance U(IP) en exploi-
à tester : tant les résultats de l’étape 2 et en prenant en compte les condi-
tions d’utilisation et de travail de la balance.
– la répétabilité ;
– l’excentration de charge ; Une dernière étape essentielle consiste à déterminer l’incertitude
– la justesse. U(M) de la pesée du corps.
d = 10 mg
Poids affiché
2,53 g 2,54 g 2,55 g 2,56 g 2,57 g 2,58 g
Poids mesuré
2,535 g 2,545 g 2,555 g 2,565 g 2,575 g

d = 10 mg
Figure 2 – Différence entre poids affiché et poids mesuré
3.1 Incertitude de l’erreur d’indication Une intervention a été décidée car les erreurs d’indication étaient
importantes (150 à 300 fois la résolution d de la balance).
La figure 3 montre les paramètres retenus lors de l’étape 2 pour Sans cette intervention, le niveau d’incertitude aurait été préjudi-
déterminer l’incertitude de l’erreur d’indication U(EI) : ciable pour les performances car l’erreur d’indication est prise en
– la répétabilité des pesées (essai de répétabilité) ; compte dans le calcul d’incertitude de U(IP). L’intervention consis-
– la résolution de la balance ; tait à réaliser un réglage en activant le dispositif de réglage à
– l’excentration des charges (négligée car l’opérateur ne génère masse incorporée de la balance. Reporter les erreurs d’indication
avant et après intervention permet de maintenir la traçabilité pour
pas d’erreur d’excentration durant cette étape) ;
que le destinataire du CE sache dans quel état se trouvait sa
– la variation de la température durant l’étalonnage ;
balance et qu’il puisse tirer les conséquences de l’état de sa
– les poids étalons (incertitude et pérennité). balance sur ses activités.
L’extrait n 1 d’un certificat d’étalonnage (CE COFRAC) montre les L’incertitude U(EI) de l’erreur d’indication, déterminée durant
erreurs d’indication EI relevées durant l’étape 1 pour une balance l’étape 2, est proposée dans la dernière ligne pour chaque point
d’une portée de 200 g avec un échelon réel d = 0,1 mg (figure 4). de mesure.
Variation de la
Ex
Ré
température
Te mbi
ce
pé
m
nt
t
a
ab
pé nte
ra
ilit
tio
ra
é
a
tu
n
re
Coefficient
Incertitude de
de la balance
l’erreur
d’indication
U(EI)
À Étalonnage
vide EMT
n
io
ét oids
ut
s
on
ol
P
s
al
Ré
En Pérennité
charge
Figure 3 – Composantes d’incertitude de l’étape 2
Valeurs relevées avant intervention
Erreur à zéro 0,0000 g
Val. Nominale (g) 0,5000 50,0000 100,0000 150,0000 200,0000
Ei Crois (mg) 0,0 7,5 15,1 22,7 30,5
Erreurs d’indication Ei après intervention et incertitudes associées U(Ei)
Erreur à zéro 0,0000 g
Valeurs relevées en ordre croissant
Val. Nominale (g) 0,5000 50,0000 100,0000 150,0000 200,0000
Val. Relevée (g) 0,5000 50,0001 100,0002 149,9999 200,0002
Ei (mg) 0,0 0,1 0,2 – 0,2 0,2
U(Ei)* (mg) 0,16 0,21 0,31 0,44 0,56
Figure 4 – Extrait 1 CE COFRAC : erreur d’indication et incertitude U(EI)
Variation de la
Te
Ex
température
Ré s pe
m
ce
de
pé s é
pé
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tab es
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Coefficient
de la balance Incertitude
de la balance
U(IP)
Moitié Température
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En charge Humidité
vo
Modélisation
de l’erreur
Pérennité
de l’erreur
Figure 5 – Composantes d’incertitude de l’étape 3
3.2 Incertitude de l’instrument de pesage

L’incertitude élargie U(IP) est calculée avec un facteur d’élargissement k = 2
La figure 5 montre les paramètres retenus lors de l’étape 3 pour
déterminer l’incertitude de l’instrument de pesage U(IP) : Mode Etendue sans correction des erreurs d’indication
– la répétabilité des pesées (identique à celle utilisée pour u(EI)) ; Incertitude type élargie en mg et x en g MODE CROISSANT
– la résolution à vide et en charge de la balance (identique à celle U(IP) = alpha + beta.x
utilisée pour u(EI)) ;
– l’erreur d’indication selon qu’une correction est appliquée ou Etendue 1 de 0,5000 g à 200,0000 g : U1 = 0,36 + 3,087 E–2. x
pas (essai de justesse) ;
– l’incertitude u(EI) provenant de l’étape 2 ;
– la pérennité des erreurs d’indication entre deux étalonnages ;
– la variation de température durant l’utilisation de la balance ;
– la variation de la masse volumique de l’air entre l’étalonnage Résultats calculés pour les points d’essai :
de la balance et son utilisation (température, pression et humidité
Val. Nominale (g) 0,5000 50,0000 100,0000 150,0000 200,0000
de l’air) ;
– l’éventuelle maladresse de l’utilisateur à placer la charge au U(IP) en (mg) 0,4 1,9 3,4 5,0 6,5
centre du plateau (essai d’excentration) ;
–… Figure 6 – Extrait 2 CE COFRAC : incertitude élargie d’une balance
Toutes ces situations permettent de définir l’incertitude de la
balance à partir de laquelle l’utilisateur peut obtenir l’incertitude
3.3 Incertitude à sélectionner
sur chaque pesée qu’il réalise. pour la vérification
Ces composantes ne sont pas systématiquement identiques Entre les incertitudes U(EI) et U(IP), c’est U(EI) qu’il faut retenir.
d’une balance à l’autre ; elles peuvent varier en raison des condi- Associée à l’erreur d’indication (EI), elle permet d’évaluer (vérifier)
tions ambiantes, du mode d’utilisation de la balance, du paramé- la conformité de la balance avec ses EMT.
trage de la balance…
Pour la vérification de la balance, l’incertitude U(IP) n’est pas
L’emploi du système de réglage interne/externe de la balance per- retenue car, comme le montre la figure 5, certains éléments
met, par exemple, de réduire la composante d’incertitude liée à la comme la température ambiante, la correction de l’erreur d’indica-
variation de la température et à la variation de la masse volumique tion ne dépendent pas de la balance mais de l’utilisateur et de l’en-
de l’air. vironnement. Deux balances de même type auront des incertitudes
L’extrait n 2 d’un CE COFRAC montre l’incertitude U(IP) déter- U(IP) différentes si le mode d’utilisation, l’environnement ou le
minée durant l’étape 3 (figure 6). Elle n’est pas proposée pour paramétrage sont différents de l’une à l’autre.
chaque point de mesure, mais sous forme d’une équation : L’exemple de la figure 7 montre une balance conforme, avec un
U(IP) = alpha + beta.x. L’utilisateur pourra ainsi déterminer U(IP) échelon de vérification, e, fixé à 0,2 mg. Dans l’exemple de la figure 8,
pour tout autre point de mesure compris entre le premier point à l’échelon de vérification est fixé à 0,3 mg pour laisser plus d’espace
0,5 g et le dernier à 200 g. Avant de déterminer U(IP) pour un aux éventuelles erreurs de mesure détectées lors du contrôle de rou-
point de mesure différent de ceux donnés en exemple, l’utilisateur tine. Les erreurs d’indication EI de la balance sont en bleu avec de
validera son calcul en veillant à ce qu’il obtienne les mêmes résul- part et d’autre les barres verticales représentant l’incertitude de
tats que ceux mentionnés pour chaque point de mesure. Les résul- l’erreur d’indication U(EI) ; les EMT sont en pointillés rouge.
tats calculés pour les points d’essai sont arrondis selon la résolu- Nota : pour plus de détails sur la détermination des EMT, le lecteur pourra consulter
tion d = 0,1 mg de la balance. l’article [P 1 380].
0,8 mg
EI & EMT EI EMT
0,6 mg
0,4 mg
0,2 mg
Charge
0 mg
0g 50 g 100 g 150 g 200 g

–0,2 mg
–0,4 mg
–0,6 mg
–0,8 mg
Figure 7 – Conformité de la balance avec un échelon de vérification de 0,2 mg
1 mg EI EMT
EI & EMT
0,8 mg
0,6 mg
0,4 mg
0,2 mg
Charge
0 mg
0g 50 g 100 g 150 g 200 g
–0,2 mg
–0,4 mg
–0,6 mg
–0,8 mg
–1 mg
Figure 8 – Conformité de la balance avec un échelon de vérification de 0,3 mg
3.4 Incertitude de la pesée du corps 4. La physique derrière

La dernière étape de ce processus consiste à déterminer l’incerti-
tude U(M) du corps pesé. Cette incertitude correspond à l’associa-
une pesée
tion de l’incertitude U(IP) déterminée précédemment et celle de la
masse volumique, r, du corps pesé (poudre, solide, liquide, métal,
plastique…). Tous les utilisateurs de balances connaissent la poussée d’Archi-
Chaque CE COFRAC comprend une annexe expliquant com- mède aussi appelée « poussée aérostatique », mais aucun n’ap-
ment calculer l’incertitude U(M) du corps pesé, M. Comme seul plique de correction. Ils pensent tous que ce qui est affiché par la
l’utilisateur connaı̂t la masse volumique du corps qu’il a l’inten- balance est la masse réelle du corps et qu’aucune correction n’est
tion de peser, cette dernière détermination ne peut être réalisée nécessaire.
que par lui dans le but d’apprécier l’impact de la mesure sur ses C’est malheureusement faux, à un point tel que cela peut remet-
besoins. tre en cause la qualité de la pesée.
La section 5 permet d’apprécier les informations contenues dans Nota : pour plus de détails sur la poussée aérostatique, le lecteur pourra consulter
cette annexe. l’article [P 1 380].
4.1 Mesurande devient négative pour des masses volumiques plus grandes. Il est
donc nécessaire de connaı̂tre l’exactitude de la pesée à réaliser
Lorsqu’une balance est ajustée avec des poids étalons, les deux pour décider s’il faut corriger ou non l’influence de la poussée
équilibres réalisés pour peser un corps (à vide puis en charge) aérostatique.
conduisent à la relation suivante :
M × (1 − a / r ) = ( x − E I ) × (1 − a / r0 ) (1) 4.3 Exemples d’influences

avec M masse du corps pesé,
sur une quantité pesée
x résultat de la pesée (indication de la balance), 4.3.1 Micropipette
r masse volumique du corps pesé,
Pour vérifier le bon fonctionnement des micropipettes, on utilise
a masse volumique de l’air ambiant lors de la la méthode gravimétrique qui consiste à peser la masse d’eau pure
pesée, (1 000 kg/m3) distribuée par une micropipette.
EI erreur d’indication de la balance pour x, pour Les EMT de cet instrument sont données par le constructeur et
les conditions a et r0,
sont de l’ordre de 0,1 %. La figure 9 montre que la correction de
r0 masse volumique de l’étalon utilisé pour déter- la poussée de l’air pour 1 000 kg/m3 est aussi de 0,1 %.
miner l’erreur d’indication de la balance

Avec une balance, 100 mg affiché d’eau pure ne correspond pas
(r0 = 8 000 kg/m3).
exactement à 100 mL. Sans correction, l’utilisateur pourrait déclarer
sa micropipette conforme alors qu’elle ne l’est pas et inversement,
Une fois les termes de second degré négligés, l’équation (1) est
il pourrait la déclarer non conforme alors qu’elle est conforme.
simplifiée par cette expression pour le corps pesé :
L’équation (5) proposée dans le rapport technique ISO/
M ≅ x + a × (1/ r − 1/ r0 ) × x = x + a × (1/ r − 1/ 8 000) × x (2) TR 20461 montre que la correction de la poussée de l’air est prise
en compte.
La balance est ajustée/réglée/vérifiée/étalonnée avec des
m ρb − ρa
poids. Elle fournit des indications comme si le corps pesé avait V20 = ×
ρb ρw − ρa
( )
× 1 − αc × (t d − 20) (5)
une masse volumique identique à celle des poids utilisés.
avec V20 volume distribué à la température de référence

4.2 Nécessité ou non d’appliquer de 20 C (en L),
une correction m masse d’eau pure (en kg),
Les utilisateurs de balances n’appliquent pas de correction liée à ra masse volumique de l’air (en kg/m3),
la poussée aérostatique. L’absence de correction en soi n’est pas rb masse volumique des poids de la balance
une obligation, à la condition qu’elle ne remette pas en cause la
(8 000 kg/m3),
conformité du produit. Pour la négliger, il faut d’abord la connaı̂tre.
L’équation (3) qui permet de déterminer la correction de poussée rw masse volumique de l’eau pure (en kg/m3),
aérostatique montre que celle-ci dépend de la masse volumique
ac coefficient de dilatation cubique de la micropi-
de l’air.
pette (en C-1),
C = a × (1/ r − 1/ r0 ) × x = a × (1/ r − 1/ 8 000) × x (3) td température de la micropipette (en C).
4.2.1 Masse volumique de l’air Nota : pour plus de détails sur l’étalonnage de micropipettes, le lecteur pourra consul-
ter l’article [P 1 331].
La formule la plus exacte pour la densité de l’air est la formule
(1981/91) du CIPM. Elle est détaillée dans la recommandation
OIML R111. L’équation (4) est la formule d’approximation proposée 10,000 %
dans cette recommandation pour calculer la masse volumique de
l’air.
0,34848Patm − 0,009 (HRair ) × exp (0,061t air )

a= (4) 1,000 %
273,15 + t air
avec a masse volumique de l’air (en kg/m3),

Patm pression atmosphérique de l’air (en hPa),
0,100 %
HRair humidité relative de l’air exprimée comme un
pourcentage,
tair température de l’air (en C).
0,010 %
4.2.2 Calcul de la correction de poussée
aérostatique
Avec l’équation (3) et une masse volumique de l’air de 1,2 kg/m3,
la figure 9 représente la poussée aérostatique, en pourcentage, 0,001 %
pour des masses volumiques allant de 100 à 10 000 kg/m3. 100 kg/m3 1 000 kg/m3 10 000 kg/m3
La poussée aérostatique relative décroı̂t quand la masse volu-
mique du corps augmente. Vers 8 000 kg/m3, elle est nulle puis Figure 9 – Poussée aérostatique avec a = 1,2 kg/m3
4.3.2 Verrerie jaugée La figure 9 montre que la correction de poussée de l’air pour
300 kg/m3 est de 0,4 % (un peu moins de la moitié de la tolérance
Pour l’étalonnage de la verrerie jaugée, on utilise aussi la réglementaire). L’absence de correction de poussée se traduisant
méthode gravimétrique. La norme ISO 4787 utilise une formule par un surdosage du sac, il est intéressant cette fois de déterminer
similaire car, comme pour les micropipettes, l’EMT de cet équipe- le coût qu’elle représente.
ment est aussi de l’ordre de 0,1 %.
La production quotidienne est de 3 500 t par jour, ce qui repré-
sente 70 000 sacs et une perte quotidienne de 13,5 t. Par an, cela
V20 =
( IL − IE ) × ρB − ρA
× (1 − γ × (t − 20)) peut représenter jusqu’à 4 000 t de produit perdu et une perte
ρB ρW − ρA financière représentant jusqu’à plus de 500 000 €.
avec V20 volume à la température de référence de 20 C

(en mL), 4.4 Influence de l’incertitude
IL indication de la balance avec le récipient rem- de la poussée de l’air sur le produit
pli d’eau (en g), pesé
IE indication de la balance avec le récipient vide,
L’annexe d’un CE COFRAC explique comment calculer l’incerti-
en g (zéro dans le cas où la balance a été tarée
tude liée à la pesée d’un corps (M) quand l’utilisateur ne corrige
avec l’instrument volumétrique ou le récipient

pas l’erreur liée à la poussée de l’air.
récepteur),
Comme le montre l’équation (3), l’incertitude de la correction de
rA masse volumique de l’air (en g/mL),
poussée de l’air prend en compte deux composantes, celle liée à la
rB masse volumique des poids de la balance détermination de la masse volumique de l’air et celle liée à la
(8 000 kg/m3), masse volumique du corps pesé.
rW masse volumique de l’eau à t C (en g/mL), Si la poussée de l’air n’est pas corrigée dans le calcul de (M),
l’incertitude type associée à cette absence de correction est notée
g coefficient de dilatation volumique du matériau
uncpa (ncpa = non-correction de la poussée de l’air).
constituant le récipient (en C-1),
Le tableau 1 (extrait n 3, annexe d’un CE COFRAC) donne l’incer-
t température de l’eau utilisée pour l’essai (en C).
titude type de la non-correction de la poussée aérostatique uncpa en
fonction de la masse volumique du corps pesé. Avec cette informa-
tion, l’utilisateur pourra calculer l’incertitude U(M) du corps pesé.
4.3.3 Pesée de filtres
L’extrait n 3 propose deux incertitudes types selon que l’utilisa-
La détermination de la masse des particules de matière (PM) teur exprime ses résultats de pesée en masse ou en masse conven-
est une tâche essentielle de l’industrie automobile car le volume tionnelle. Les pesées effectuées par les utilisateurs sont exprimées
des émissions de particules est strictement réglementé et que les en masse alors que la masse conventionnelle est utilisée pour l’éta-
normes relatives aux émissions deviennent de plus en plus lonnage de poids.
strictes.
Nota : pour plus de détails sur la masse conventionnelle, le lecteur pourra consulter
Pour cela, on utilise un filtre propre et sec qui est d’abord pesé et l’article [R 1 732].
dont sa masse est enregistrée. Le filtre, après avoir été exposé aux Pour calculer uncpa /x, l’amplitude de la masse volumique de l’air
particules de matière, est pesé une seconde fois. est déterminée avec l’équation (4), avec les variations maximales
Différentes matières de filtre sont utilisées : suivantes :
– Téflon (PTFE), avec r = 2 200 kg/m3 ; – température tair : de 0 C à 40 C ;
– fibre de verre, avec r = 2 500 kg/m3 ; – pression Patm : de 963 hPa à 1 063 hPa ;
– fibre de quartz, avec r = 2 650 kg/m3 ; – humidité relative HRair : de 0 % à 100 %.
– papier, avec r de 250 kg/m3 à 1 500 kg/m3.
Ces variations correspondent à des conditions normales d’utilisa-
La masse d’un filtre est d’environ 100 mg. tion d’une balance dans un milieu ouvert. Pour un milieu fermé, le
guide EURAMET propose des variations plus faibles :
La quantité de particules est calculée par la différence de masse
entre les deux pesées (avant exposition et après exposition). – température tair : de 17 C à 27 C ;
Encore une fois, aucune correction de la masse volumique n’est – pression Patm : de 960 hPa à 1 040 hPa ;
appliquée et cela peut donner des quantités de particules négatives – humidité relative HRair : de 30 % à 80 %.
car la masse volumique de l’air n’est pas toujours la même au
Les dernières variations du guide EURAMET ne changent pas les
moment des deux pesées.
résultats de façon significative. Elles ont cet avantage d’être plus
L’usage d’un blanc (filtre propre et sec de caractéristiques identi- réalistes pour des balances installées dans un laboratoire ou en
ques à celle du filtre exposé aux mêmes conditions ambiantes) est zone de fabrication.
indispensable dans ce cas. Il permet de compenser la variation de
masse constatée sur ce filtre de référence car elle correspond à
l’effet de la poussée de l’air provoquée par la variation des condi- Tableau 1 – Incertitude type relative uncpa /x due à la
tions ambiantes. non-correction de la poussée de l’air – Extrait 3
Annexe CE COFRAC
4.3.4 Sac de ciment
Une entreprise fabrique du ciment et le vend par sac de 50 kg qui Masse volumique (r) du corps Masse
Masse
a une masse volumique de 300 kg/m3. pesé conventionnelle
La réglementation pour cette catégorie de produit fixe une erreur 500 kg/m3 ≤ r ≤ 2500 kg/m3 uncpa /x = 1,3.10-3 uncpa /x = 1,5.10-4
maximale tolérée en moins (sous-dosage) sur le contenu d’un
préemballage à 1 %. Elle ne fixe pas d’EMT en plus (surdosage), 2500 kg/m3 < r ≤ 9000 kg/m3 uncpa /x = 1,9.10-4 uncpa /x = 2,1.10-5
car le consommateur pourrait en bénéficier.
Tableau 2 – Amplitude de la masse volumique de l’air en conditions normales

tair 0 C 40 C 0 C 40 C 0 C 40 C 0 C 40 C
HRair 0% 0% 100 % 100 % 0% 0% 100 % 100 %
Patm 963 hPa 963 hPa 963 hPa 963 hPa 1 063 hPa 1 063 hPa 1 063 hPa 1 063 hPa
3 3 3 3 3 3 3
Masse vol. air, a 1,229 kg/m 1,072 kg/m 1,225 kg/m 1,039 kg/m 1,356 kg/m 1,183 kg/m 1,353 kg/m 1,150 kg/m3
amax = 1,356 kg/m3

amin = 1,039 kg/m3
200 kg/m3 1 200 kg/m3 2 200 kg/m3 3 200 kg/m3 4 200 kg/m3 5 200 kg/m3 6 200 kg/m3 7 200 kg/m3
1,0E-2
u(ncpa)/x - Données COFRAC

1,0E-3 u(ncpa)/x - Données EURAMET
ncpa - Données COFRAC
ncpa - Données EURAMET
1,0E-4
1,0E-5
1,0E-6
Figure 10 – Poussée aérostatique maximale avec amax et incertitude associée
Le tableau 2 combine les variations proposées dans l’annexe

d’un CE COFRAC et montre que la masse volumique (a) de l’air –EMTbal +EMTbal
varie de 1,039 kg/m3 à 1,356 kg/m3. Cible
L’équation (3) est ensuite utilisée pour déterminer uncpa en
valeur relative. La valeur retenue est prise égale à la moitié de la
correction maximale de poussée de l’air selon la masse volu- U(EI)
mique du corps considéré. La valeur relative uncpa /x est calculée
ainsi :
U(IP)
uncpa / x = ⎡⎣amax × (1/ r − 1/ r0 )⎤⎦ / 2 (6)
uncpa
Dans l’équation (6), on utilise la masse volumique de l’air maxi- U(M)

male, amax, car c’est elle qui provoque la plus grande poussée aéro-
statique. Avec l’équation (6) et amax = 1,356 kg/m3, la figure 10
représente l’incertitude uncpa /x en pourcentage pour des masses
volumiques allant de 200 à 8 000 kg/m3. Figure 11 – Incertitudes
3
Avec la masse volumique maximale (amax = 1,356 kg/m ) de l’air,
le tableau 3 indique, pour des produits de masses volumiques dif- La figure 11 montre les différentes incertitudes en jeu. L’incerti-
férentes, ce que représente la poussée aérostatique et l’incertitude tude élargie U(EI) qui sert à déterminer la conformité de la balance
associée (uncpa /x) en l’absence de correction. avec l’EMT est la plus petite. L’incertitude élargie U(IP) associée
Tableau 3 – Masse volumique de produits, poussée aérostatique et incertitude associées

Masse volumique Poussée aérostatique
Produits
(kg/m3) Correction uncpa /x
Polychlorure de vinyle (PVC) 1 380 1 410 0,081 % 0,079 % 0,041 % 0,040 %
PVC rigide 1 380 0,081 % 0,041 %
Polystyrène PS 1 040 1 060 0,11 % 0,11 % 0,057 % 0,056 %
Polycarbonate PC 1 200 0,096 % 0,048 %
Acrylonitrile butadiène styrène ABS 1 040 1 120 0,11 % 0,10 % 0,057 % 0,052 %
Polyéthylène basse densité 890 930 0,14 % 0,13 % 0,068 % 0,065 %
Polyéthylène haute densité 940 980 0,13 % 0,12 % 0,064 % 0,061 %
PA-6 (Nylon) 1 130 0,10 % 0,052 %

Plastiques
Polyéthylène téréphtalate PET amorphe 1 380 1 410 0,081 % 0,079 % 0,041 % 0,040 %
Polyéthylène téréphtalate PET cristallin 1 400 0,08 % 0,040 %
Polypropylène PP 850 920 0,14 % 0,13 % 0,071 % 0,065 %
Polyacrylate de méthyle 1 160 1 200 0,10 % 0,096 % 0,050 % 0,048 %
Poly méthacrylate de méthyle (PMMA –

1 180 1 190 0,098 % 0,097 % 0,049 % 0,049 %
Plexiglas)
PVC + plastifiant 1 190 1 350 0,097 % 0,083 % 0,049 % 0,042 %
Bakélite 1 350 1 400 0,083 % 0,080 % 0,042 % 0,040 %
Polytétrafluoroéthylène (Teflon) 2 200 0,045 % 0,022 %
Maillechort 8 600 - 0,0012 % - 0,00060 %
Laiton 8 400 - 0,00081 % - 0,00050 %
Acier inoxydable 7 950 0,00011 % 0,00010 %
Acier au carbone 7 700 0,00066 % 0,00040 %
Fer 7 800 0,00043 % 0,00030 %
Métaux Fonte blanche 7 700 0,00066 % 0,00040 %
Fonte grise 7 100 0,0021 % 0,0011 %
Plomb 11 340 - 0,0050 % - 0,0025 %
Cuivre 8920 8960 - 0,0017 % - 0,0018 % - 0,00090 % - 0,0010 %
Tungstène 19 250 - 0,010 % - 0,0050 %
Aluminium 2 700 0,033 % 0,017 %
Brut léger 816 893 0,15 % 0,13 % 0,075 % 0,068 %
Liquides Essence 710 770 0,17 % 0,16 % 0,087 % 0,080 %
Diesel 820 860 0,15 % 0,14 % 0,074 % 0,070 %
Tableau 3 – Masse volumique de produits, poussée aérostatique et incertitude associées (suite)
Masse volumique Poussée aérostatique

Produits
(kg/m3)
Correction uncpa /x
Kérosène 780 810 0,16 % 0,15 % 0,079 % 0,075 %
Jet fuel 775 840 0,16 % 0,14 % 0,079 % 0,072 %
Mazout 960 1 010 0,12 % 0,12 % 0,062 % 0,059 %
Glycérol 1 260 0,091 % 0,045 %
Acétone 790 0,15 % 0,077 %

Acide acétique 1 050 0,11 % 0,056 %

Azote à - 195 C 810 0,15 % 0,075 %
Brome à 0 C 3 090 0,027 % 0,014 %
Eau de mer 1 030 0,11 % 0,057 %
Éthanol

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Tirer profit de l'incertitude

Cet article est issu de : Mesures - Analyses | Mesures physiques

par Denis LOUVEL

Pour toute question :

Tirer profit de l’incertitude

1. Référentiels d’assurance qualité ................................................. R 1 735 – 2

2.2 Vérification selon le BIPM .................................................................. — 3

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L’enjeu est désormais de savoir si l’association de l’incertitude liée à la

a. Étalonnés et/ou vérifiés à intervalles spécifiés ou avant

Les activités d’organismes ou d’entreprises sont régies par un

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2.1 Étalonnage selon le BIPM 2.3 Étalonnage ou vérification

associée. La ligne 1 montre l’objectif : veiller à ce que la valeur cible soit

Pour une balance, on peut résumer cette définition ainsi : un

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2,535 g 2,545 g 2,555 g 2,565 g 2,575 g

Figure 2 – Différence entre poids affiché et poids mesuré

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Figure 3 – Composantes d’incertitude de l’étape 2

Valeurs relevées avant intervention

Erreur à zéro 0,0000 g

Val. Nominale (g) 0,5000 50,0000 100,0000 150,0000 200,0000

Ei Crois (mg) 0,0 7,5 15,1 22,7 30,5

Erreurs d’indication Ei après intervention et incertitudes associées U(Ei)

Erreur à zéro 0,0000 g

Valeurs relevées en ordre croissant

Val. Nominale (g) 0,5000 50,0000 100,0000 150,0000 200,0000

Val. Relevée (g) 0,5000 50,0001 100,0002 149,9999 200,0002

Ei (mg) 0,0 0,1 0,2 – 0,2 0,2

U(Ei)* (mg) 0,16 0,21 0,31 0,44 0,56

Figure 4 – Extrait 1 CE COFRAC : erreur d’indication et incertitude U(EI)

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Figure 5 – Composantes d’incertitude de l’étape 3

3.2 Incertitude de l’instrument de pesage

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0g 50 g 100 g 150 g 200 g

Figure 7 – Conformité de la balance avec un échelon de vérification de 0,2 mg

Figure 8 – Conformité de la balance avec un échelon de vérification de 0,3 mg

3.4 Incertitude de la pesée du corps 4. La physique derrière

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M × (1 − a / r ) = ( x − E I ) × (1 − a / r0 ) (1) 4.3 Exemples d’influences

miner l’erreur d’indication de la balance

avec V20 volume distribué à la température de référence

0,34848Patm − 0,009 (HRair ) × exp (0,061t air )

avec a masse volumique de l’air (en kg/m3),

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avec V20 volume à la température de référence de 20  C

avec l’instrument volumétrique ou le récipient

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Tableau 2 – Amplitude de la masse volumique de l’air en conditions normales

HRair 0% 0% 100 % 100 % 0% 0% 100 % 100 %

amax = 1,356 kg/m3

u(ncpa)/x - Données COFRAC

Figure 10 – Poussée aérostatique maximale avec amax et incertitude associée

avec V20 volume à la température de référence de 20 C

Brome à 0 C 3 090 0,027 % 0,014 %