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: R1735 V1
Mots-clés Résumé Les balances sont très largement utilisées pour peser un corps, un objet, un
Métrologie | Balance de matériau ou un produit. Les utilisateurs des balances réalisent ou font réaliser
précision | Etalonnage |
vérification | pesage | l'étalonnage de leurs balances mais ne savent pas quoi faire des données proposées
Instrument de pesage à dans le certificat d'étalonnage qu'il leur a été remis.
fonctionne-ment non
automatique | Balance
d’analyse
Keywords Abstract Balances are widely used to weigh objects, materials or products. The users of
Metrology | Precision balance | balances carry out or commission the calibration of the balances, but they do not know
calibration | verification |
Weighing | Non automatic what use to make of the data recorded in the certificates they are given.
weighing instrument |
Analytical balance
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00 33 (0)1 53 35 20 20 © Techniques de l'Ingénieur | tous droits réservés
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T ous les jours, des millions de pesées sont réalisées. Elles sont effectuées
dans tous les secteurs industriels comme dans les laboratoires. Les corps
pesés ont différentes formes comme des liquides, des solides, des poudres, des
métaux, des pierres, matières plastiques…
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& Extrait de la norme ISO 9001 – Chapitre 7.6 – « Maı̂trise des & Extrait de la norme ISO 17025 – Chapitre 5.4.1 Généralités
dispositifs de surveillance et de mesure » « Le laboratoire doit appliquer des méthodes et procédures
« L’organisme doit déterminer les activités de surveillance et appropriées pour tous les essais et/ou les étalonnages relevant
de mesure à entreprendre et les équipements de surveillance de son domaine d’activité. Celles-ci comprennent l’échantillon-
et de mesure nécessaires pour apporter la preuve de la confor- nage, la manutention, le transport, le stockage et la préparation
mité du produit aux exigences déterminées. d’objets à soumettre à l’essai et/ou à étalonner et, le cas
« L’organisme doit établir des processus pour assurer que les échéant, l’estimation de l’incertitude de mesure ainsi que des
activités de surveillance et de mesure peuvent être effectuées techniques statistiques pour l’analyse de données d’essai et/ou
et sont effectuées de manière cohérente par rapport aux exi- d’étalonnage. »
gences de surveillance et de mesure.
« Lorsqu’il est nécessaire d’assurer des résultats valables, les Le document du BIPM : VIM (Vocabulaire International de Métro-
équipements de mesure doivent être : logie) donne la définition officielle de ces deux termes.
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La norme ISO 10012 propose la définition pour la confirmation D’autres tests peuvent être réalisés (par exemple mobilité,
métrologique : fluage…).
« Ensemble d’opérations nécessaires pour assurer qu’un équipe- Pour chaque test, une ou plusieurs erreurs sont déterminées.
ment de mesure répond aux exigences correspondant à l’utilisation Chaque erreur est ensuite comparée à l’EMT, applicable en fonction
prévue. de la charge. La balance est acceptée quand aucune erreur n’est
« Note 1 : La confirmation métrologique comprend généralement supérieure à l’EMT. Une seule erreur supérieure à l’EMT entraı̂ne
l’étalonnage et la vérification, tout réglage nécessaire ou la répara- la non-conformité. Aucune somme d’erreur (algébrique ou quadra-
tion et le réétalonnage, la comparaison avec les exigences métrolo- tique) n’est effectuée.
giques pour l’utilisation prévue de l’équipement de mesure, ainsi Bien que l’on sache comment déterminer l’incertitude d’une
que tout verrouillage et étiquetage requis. balance ou d’une pesée depuis 2000, la métrologie légale continue
« Note 2 : La confirmation métrologique n’est considérée ache- de procéder à des vérifications sans associer aucune incertitude (si
vée qu’à partir du moment où l’aptitude de l’équipement de ce n’est l’incertitude ou l’EMT du ou des poids utilisés pour créer
mesure pour l’utilisation prévue est démontrée et documentée. une charge d’essai).
« Note 3 : Les exigences pour l’utilisation attendue comprennent
des considérations telles que l’étendue de mesure, la résolution et
les erreurs maximales tolérées.
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« Note 4 : Normalement, les exigences métrologiques sont dis- 3. Incertitudes d’une pesée
tinctes des exigences pour le produit et ne sont pas spécifiées
dans le cadre de ces dernières. »
Important : le domaine d’application de cette norme indique Rappel : La figure 2 montre que le poids affiché n’est pas le
qu’elle n’est pas destinée à être requise pour démontrer la poids mesuré par la balance.
conformité avec l’ISO 9001 ou avec tout autre norme. Elle n’est Le poids mesuré est arrondi selon la résolution de la balance.
pas destinée à être substituée ni à être ajoutée aux exigences de
Le poids mesuré par la balance n’est pas visible par l’utilisa-
l’ISO/IEC 17025. Elle rappelle que les organismes ont la respon-
teur. La figure 2 montre que, pour tout poids mesuré compris
sabilité de déterminer le niveau de maı̂trise dont ils ont besoin
entre 2,545 g et 2,555 g, le poids affiché sera systématiquement
et d’établir les spécifications du système de management de la
2,55 g.
mesure dans le cadre de leur système général de management.
« 2,545 g » et « 2,555 g » sont appelés « limites de seuil » là où
le poids affiché reste le même. L’étendue des seuils est égale à
2.5 Modèle de la métrologie légale l’échelon réel, d, de la balance.
en pesage
Basé d’après le guide technique d’accréditation COFRAC LAB
L’article [R 1 730] des Techniques de l’Ingénieur détaille le mode GTA 95, l’article [R 1 734] détaille les différentes étapes de
opératoire de la métrologie légale pour vérifier les balances qui est l’étalonnage :
largement appliqué sans associer aucune incertitude. Elle fait appo-
ser une vignette verte quand toutes les erreurs sont inférieures à – étape 1 : réaliser les essais métrologiques (justesse, répétabi-
l’EMT associée. À l’opposé, elle fait apposer une vignette rouge lité, excentration) ;
quand une seule erreur est supérieure à l’EMT associée. – étape 2 : déterminer les incertitudes des erreurs d’indication
U(EI) ;
Le contrôle métrologique applicable aux balances est basé sur la
norme EN 45501 (ou la recommandation R 76 de l’OIML). Il consiste – étape 3 : déterminer l’incertitude de la balance U(IP) en exploi-
à tester : tant les résultats de l’étape 2 et en prenant en compte les condi-
tions d’utilisation et de travail de la balance.
– la répétabilité ;
– l’excentration de charge ; Une dernière étape essentielle consiste à déterminer l’incertitude
– la justesse. U(M) de la pesée du corps.
d = 10 mg
Poids affiché
2,53 g 2,54 g 2,55 g 2,56 g 2,57 g 2,58 g
Poids mesuré
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3.1 Incertitude de l’erreur d’indication Une intervention a été décidée car les erreurs d’indication étaient
importantes (150 à 300 fois la résolution d de la balance).
La figure 3 montre les paramètres retenus lors de l’étape 2 pour Sans cette intervention, le niveau d’incertitude aurait été préjudi-
déterminer l’incertitude de l’erreur d’indication U(EI) : ciable pour les performances car l’erreur d’indication est prise en
– la répétabilité des pesées (essai de répétabilité) ; compte dans le calcul d’incertitude de U(IP). L’intervention consis-
– la résolution de la balance ; tait à réaliser un réglage en activant le dispositif de réglage à
– l’excentration des charges (négligée car l’opérateur ne génère masse incorporée de la balance. Reporter les erreurs d’indication
avant et après intervention permet de maintenir la traçabilité pour
pas d’erreur d’excentration durant cette étape) ;
que le destinataire du CE sache dans quel état se trouvait sa
– la variation de la température durant l’étalonnage ;
balance et qu’il puisse tirer les conséquences de l’état de sa
– les poids étalons (incertitude et pérennité). balance sur ses activités.
L’extrait n 1 d’un certificat d’étalonnage (CE COFRAC) montre les L’incertitude U(EI) de l’erreur d’indication, déterminée durant
erreurs d’indication EI relevées durant l’étape 1 pour une balance l’étape 2, est proposée dans la dernière ligne pour chaque point
d’une portée de 200 g avec un échelon réel d = 0,1 mg (figure 4). de mesure.
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Variation de la
Ex
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température
Te mbi
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Coefficient
Incertitude de
de la balance
l’erreur
d’indication
U(EI)
À Étalonnage
vide EMT
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P
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En Pérennité
charge
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Variation de la
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Coefficient
de la balance Incertitude
de la balance
U(IP)
Moitié Température
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lum Δ M
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d’i Erre
ica
R
En charge Humidité
vo
Modélisation
de l’erreur
Pérennité
de l’erreur
– la répétabilité des pesées (identique à celle utilisée pour u(EI)) ; Incertitude type élargie en mg et x en g MODE CROISSANT
– la résolution à vide et en charge de la balance (identique à celle U(IP) = alpha + beta.x
utilisée pour u(EI)) ;
– l’erreur d’indication selon qu’une correction est appliquée ou Etendue 1 de 0,5000 g à 200,0000 g : U1 = 0,36 + 3,087 E–2. x
pas (essai de justesse) ;
– l’incertitude u(EI) provenant de l’étape 2 ;
– la pérennité des erreurs d’indication entre deux étalonnages ;
– la variation de température durant l’utilisation de la balance ;
– la variation de la masse volumique de l’air entre l’étalonnage Résultats calculés pour les points d’essai :
de la balance et son utilisation (température, pression et humidité
Val. Nominale (g) 0,5000 50,0000 100,0000 150,0000 200,0000
de l’air) ;
– l’éventuelle maladresse de l’utilisateur à placer la charge au U(IP) en (mg) 0,4 1,9 3,4 5,0 6,5
centre du plateau (essai d’excentration) ;
–… Figure 6 – Extrait 2 CE COFRAC : incertitude élargie d’une balance
Toutes ces situations permettent de définir l’incertitude de la
balance à partir de laquelle l’utilisateur peut obtenir l’incertitude
3.3 Incertitude à sélectionner
sur chaque pesée qu’il réalise. pour la vérification
Ces composantes ne sont pas systématiquement identiques Entre les incertitudes U(EI) et U(IP), c’est U(EI) qu’il faut retenir.
d’une balance à l’autre ; elles peuvent varier en raison des condi- Associée à l’erreur d’indication (EI), elle permet d’évaluer (vérifier)
tions ambiantes, du mode d’utilisation de la balance, du paramé- la conformité de la balance avec ses EMT.
trage de la balance…
Pour la vérification de la balance, l’incertitude U(IP) n’est pas
L’emploi du système de réglage interne/externe de la balance per- retenue car, comme le montre la figure 5, certains éléments
met, par exemple, de réduire la composante d’incertitude liée à la comme la température ambiante, la correction de l’erreur d’indica-
variation de la température et à la variation de la masse volumique tion ne dépendent pas de la balance mais de l’utilisateur et de l’en-
de l’air. vironnement. Deux balances de même type auront des incertitudes
L’extrait n 2 d’un CE COFRAC montre l’incertitude U(IP) déter- U(IP) différentes si le mode d’utilisation, l’environnement ou le
minée durant l’étape 3 (figure 6). Elle n’est pas proposée pour paramétrage sont différents de l’une à l’autre.
chaque point de mesure, mais sous forme d’une équation : L’exemple de la figure 7 montre une balance conforme, avec un
U(IP) = alpha + beta.x. L’utilisateur pourra ainsi déterminer U(IP) échelon de vérification, e, fixé à 0,2 mg. Dans l’exemple de la figure 8,
pour tout autre point de mesure compris entre le premier point à l’échelon de vérification est fixé à 0,3 mg pour laisser plus d’espace
0,5 g et le dernier à 200 g. Avant de déterminer U(IP) pour un aux éventuelles erreurs de mesure détectées lors du contrôle de rou-
point de mesure différent de ceux donnés en exemple, l’utilisateur tine. Les erreurs d’indication EI de la balance sont en bleu avec de
validera son calcul en veillant à ce qu’il obtienne les mêmes résul- part et d’autre les barres verticales représentant l’incertitude de
tats que ceux mentionnés pour chaque point de mesure. Les résul- l’erreur d’indication U(EI) ; les EMT sont en pointillés rouge.
tats calculés pour les points d’essai sont arrondis selon la résolu- Nota : pour plus de détails sur la détermination des EMT, le lecteur pourra consulter
tion d = 0,1 mg de la balance. l’article [P 1 380].
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0,8 mg
EI & EMT EI EMT
0,6 mg
0,4 mg
0,2 mg
Charge
0 mg
–0,4 mg
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–0,6 mg
–0,8 mg
1 mg EI EMT
EI & EMT
0,8 mg
0,6 mg
0,4 mg
0,2 mg
Charge
0 mg
0g 50 g 100 g 150 g 200 g
–0,2 mg
–0,4 mg
–0,6 mg
–0,8 mg
–1 mg
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4.1 Mesurande devient négative pour des masses volumiques plus grandes. Il est
donc nécessaire de connaı̂tre l’exactitude de la pesée à réaliser
Lorsqu’une balance est ajustée avec des poids étalons, les deux pour décider s’il faut corriger ou non l’influence de la poussée
équilibres réalisés pour peser un corps (à vide puis en charge) aérostatique.
conduisent à la relation suivante :
4.2.1 Masse volumique de l’air Nota : pour plus de détails sur l’étalonnage de micropipettes, le lecteur pourra consul-
ter l’article [P 1 331].
La formule la plus exacte pour la densité de l’air est la formule
(1981/91) du CIPM. Elle est détaillée dans la recommandation
OIML R111. L’équation (4) est la formule d’approximation proposée 10,000 %
dans cette recommandation pour calculer la masse volumique de
l’air.
0,010 %
4.2.2 Calcul de la correction de poussée
aérostatique
Avec l’équation (3) et une masse volumique de l’air de 1,2 kg/m3,
la figure 9 représente la poussée aérostatique, en pourcentage, 0,001 %
pour des masses volumiques allant de 100 à 10 000 kg/m3. 100 kg/m3 1 000 kg/m3 10 000 kg/m3
La poussée aérostatique relative décroı̂t quand la masse volu-
mique du corps augmente. Vers 8 000 kg/m3, elle est nulle puis Figure 9 – Poussée aérostatique avec a = 1,2 kg/m3
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4.3.2 Verrerie jaugée La figure 9 montre que la correction de poussée de l’air pour
300 kg/m3 est de 0,4 % (un peu moins de la moitié de la tolérance
Pour l’étalonnage de la verrerie jaugée, on utilise aussi la réglementaire). L’absence de correction de poussée se traduisant
méthode gravimétrique. La norme ISO 4787 utilise une formule par un surdosage du sac, il est intéressant cette fois de déterminer
similaire car, comme pour les micropipettes, l’EMT de cet équipe- le coût qu’elle représente.
ment est aussi de l’ordre de 0,1 %.
La production quotidienne est de 3 500 t par jour, ce qui repré-
sente 70 000 sacs et une perte quotidienne de 13,5 t. Par an, cela
V20 =
( IL − IE ) × ρB − ρA
× (1 − γ × (t − 20)) peut représenter jusqu’à 4 000 t de produit perdu et une perte
ρB ρW − ρA financière représentant jusqu’à plus de 500 000 €.
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Patm 963 hPa 963 hPa 963 hPa 963 hPa 1 063 hPa 1 063 hPa 1 063 hPa 1 063 hPa
3 3 3 3 3 3 3
Masse vol. air, a 1,229 kg/m 1,072 kg/m 1,225 kg/m 1,039 kg/m 1,356 kg/m 1,183 kg/m 1,353 kg/m 1,150 kg/m3
200 kg/m3 1 200 kg/m3 2 200 kg/m3 3 200 kg/m3 4 200 kg/m3 5 200 kg/m3 6 200 kg/m3 7 200 kg/m3
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1,0E-2
1,0E-4
1,0E-5
1,0E-6
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Acrylonitrile butadiène styrène ABS 1 040 1 120 0,11 % 0,10 % 0,057 % 0,052 %
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Aérogel 1 2 136 % 68 % 68 % 34 %
Divers
Styrofoam – Mousse de polystyrène 30 120 4,5 % 1,1 % 2,3 % 0,56 %
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produits ou des résultats de leurs analyses. Inc. élargie, U(EI) 0,13 mg 0,016 mg 0,0045 mg
Constante alpha de
5.1 Étalonnage de poids 0,095 mg 0,0095 mg 0,0055 mg
u(IP)
Un laboratoire accrédité procède à l’étalonnage d’un poids. Le Constante beta de u(IP) 3,10 x 10-3 3,5 x 10-3 2,5 x 10-3
poids doit être conforme à l’erreur maximale tolérée de sa classe
de précision définie dans la recommandation OIML R111. Voici ses Inc. type composée,
0,095 mg 0,010 mg 0,006 mg
caractéristiques : u(IP)
– valeur nominale : 10 000 g ;
Inc. élargie, U(IP) 0,19 mg 0,02 mg 0,012 mg
– matière : acier au carbone, 7 700 kg/m3 ;
– classe de précision : M1 ;
u(IP)/M 4,7 x 10-3 4,8 x 10-4 2,8 x 10-4
– erreur maximale tolérée, EMT : ± 500 mg ;
– incertitude d’étalonnage maximale (EMT/3) : ± 160 mg ;
r0 8000 kg/m3 8000 kg/m3 8000 kg/m3
– valeur relative de la correction de poussée : 6,6.10-6 ;
– valeur de la correction de poussée : Masse vol. max. air,
10 000 g x 6,6.10-6 = 0,066 g = 66 mg ; amax
1,356 kg/m3 1,356 kg/m3 1,356 kg/m3
– incertitude relative pour l’absence de correction : 4.10-6 ;
– incertitude pour l’absence de correction : Valeur rel. non-correc-
10 000 g x 4.10-6 = 0,040 g = 40 mg. 6,6 x 10-3 6,6 x 10-3 6,6 x 10-3
tion, ncpa/x
La poussée aérostatique représente un peu moins de la moitié de
l’incertitude d’étalonnage autorisée. L’absence de correction est Valeur non-correction,
0,133 mg 0,132 mg 0,132 mg
possible à condition que les autres composantes d’incertitude (éta- ncpa
lonnage et pérennité de l’étalon de référence, résolution et répéta-
Inc. type rel. non-
bilité du comparateur) ne dépassent pas aussi la moitié de l’incerti- 3,3 x 10-3 3,3 x 10-3 3,3 x 10-3
tude d’étalonnage autorisée. correction, uncpa/x
Cet exemple montre que l’absence de correction nécessite des Inc. type non-correc-
moyens de mesure plus coûteux à mettre en œuvre, comme un 0,066 mg 0,066 mg 0,066 mg
tion, uncpa
étalon de référence de classe F1 au lieu de F2 et une résolution du
comparateur de 10 mg au lieu de 20 mg. Inc. type composée,
0,13 mg 0,067 mg 0,066 mg
Réduire les coûts pour cet étalonnage consisterait à effectuer u(M)
systématiquement une correction de poussée aérostatique. Les
conditions d’étalonnage (température, pression, humidité, masse Inc. élargie, U(M) 0,23 mg 0,13 mg 0,13 mg
volumique de l’étalon et du poids à étalonner) sont connues et ne
présentent pas de difficultés pour appliquer la correction de pous- U(M)/M 1,2 x 10-2 6,7 x 10-3 6,6 x 10-3
sée aérostatique.
U(M)/M 1,2 % 0,7 % 0,7 %
Nota : pour plus de détails sur l’étalonnage d’un poids, le lecteur pourra consulter l’ar-
ticle [P 1 331].
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système HPLC à un point tel que la pharmacopée américaine (USP) systématiquement une correction de poussée aérostatique et de
demande que son exactitude soit meilleure que 0,10 %. n’utiliser que la balance 3.
Nota : pour plus de détails sur les exigences de la pharmacopée nord-américaine
(USP) pour la pesée lors de la préparation de solutions étalons, le lecteur pourra consul-
ter l’article [P 1 382]. 5.2.2 Application d’une correction à la poussée
aérostatique par l’utilisateur
5.2.1 Non-application de la correction L’annexe du CE COFRAC explique comment calculer l’incertitude
à la poussée aérostatique par l’utilisateur relative à la pesée d’un corps (M) quand l’utilisateur corrige l’erreur
liée à la poussée de l’air. Comme précédemment, l’incertitude de la
L’annexe du CE COFRAC explique comment calculer l’incertitude
correction de poussée de l’air prend en compte deux composantes,
relative à la pesée d’un corps (M) quand l’utilisateur ne corrige pas
celle liée à la détermination de la masse volumique de l’air (équa-
l’erreur liée à la poussée de l’air. Elle donne la formule de l’incerti-
tion (7)) et celle liée à la masse volumique du corps pesé (équation (8)).
tude type composée u(M) :
2 (ua / x ) × M = u (a ) × (1/r − 1/r0 ) × M (7)
2 ⎛ uncpa ⎞
u (M ) = u ( IP ) + ⎜ × M⎟
⎝ x ⎠
(ur / x ) × M = u (r ) × ⎡⎣a /r 2 ⎤⎦ × M (8)
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L’incertitude type composée u(IP) est égale à (a + b x M)/2. En L’application d’une correction montre une nette amélioration
l’intégrant dans le calcul, U(M) sera : pour les balances 2 et 3 mais pas de changement significatif pour
la balance 1 car u(IP) reste toujours la composante la plus forte.
2 2
⎛ α + β ×M⎞ ⎛ uncpa ⎞
U (M ) = 2 × u (M ) = 2 × ⎜ ⎟ +⎜ × M⎟ Dans le cas d’une pesée devant respecter les exigences du GC41
⎝ 2 ⎠ ⎝ x ⎠ de l’USP (0,10 %), gérer le risque de non-conformité pour cette
pesée consistera à effectuer systématiquement une correction de
& Cas 2 avec un CE COFRAC donnant u(IP) = a + b x M poussée aérostatique et de n’utiliser que la balance 3. Les balan-
L’incertitude type composée u(IP) est égale à a + b x M. En l’inté- ces 1 et 2 ne sont pas utilisables.
grant dans le calcul, U(M) sera :
2
⎛ uncpa ⎞
U (M ) = 2 × u (M ) = 2 × (α + β × M )2 + ⎜ × M⎟
⎝ x ⎠ 6. Anticipation du risque
Toujours avec la masse volumique maximale de l’air
avec la pesée minimale
(amax = 1,356 kg/m3), le tableau 4 indique pour ce produit ce que
représentent la poussée aérostatique et l’incertitude associée
(uncpa) en l’absence de correction. Ce tableau indique aussi l’incerti-
tude liée à l’utilisation de balances ayant des résolutions différen- La pesée minimale est la plus petite quantité d’échantillon
tes. La dernière ligne donne la valeur relative de l’incertitude de la nécessaire pour qu’une pesée concorde avec une exactitude
pesée du produit U(M)/M. relative de pesage spécifique.
La dernière ligne montre que la valeur relative de l’incertitude de
la pesée du corps U(M)/M pour la balance 1 est supérieure à 1 %.
Pour les balances 2 et 3, U(M)/M est proche de 1 %. En conséquence, lors du pesage d’une quantité représentant une
pesée minimale, Pmin, l’incertitude de mesure relative de la pesée
Considérant les risques d’erreur décrits précédemment et une est égale à l’exactitude de pesage requise, Besoin, de sorte que
exactitude de mesure établie à 1 %, il n’est pas raisonnable que U(Pmin)/Pmin = Besoin. Cela donne l’équation (9) qui permet de
l’utilisateur utilise la balance 1 pour préparer sa solution étalon déterminer la pesée minimale :
car l’incertitude finale est supérieure à 1 %. Gérer le risque de
non-conformité pour cette préparation pourrait consister à utiliser Pmin = U (Pmin ) / Besoin (9)
la balance 2 car U(M)/M est inférieur à 1 %, mais un incident
durant le processus remettra en cause la confiance sur les informa- L’article [P 1 382] détaille la façon de déterminer la pesée mini-
tions reportées sur le chromatogramme. male. Elle fait le lien entre la connaissance métrologique sur la
Utiliser la balance 3 qui a une résolution plus petite, de même pesée réalisée avec la balance et le besoin de l’utilisateur (exacti-
que son incertitude, ne changera pas la situation car l’absence de tude de pesage ou besoin).
correction est toujours de l’ordre de 0,7 %.
Les données du tableau 4 montrent que pour la pesée de cette Rappel : la balance n’a pas de pesée minimale. Elle est capable
petite quantité, on ne peut pas négliger la poussée de l’air, particu- d’afficher un poids depuis zéro jusqu’à sa portée maximale, et
lièrement quand il faut garantir des pesées à 0,10 %, comme cela échelon après échelon. Elle aura une pesée minimale dès
demandé dans le GC41 de l’USP. Dans ce cas particulier, gérer le lors que l’utilisateur aura défini une exactitude de pesage.
risque de non-conformité de cette pesée consistera à effectuer
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Masse volumique du Il est courant qu’un utilisateur définisse des critères particuliers
200 kg/m3 200 kg/m3 200 kg/m3 pour une application spécifique de pesage, définissant ainsi des
corps, r
limites supérieures pour les valeurs de mesure acceptables pour
Masse du corps, M 0,02 g 0,02 g 0,02 g son application. L’utilisateur se réfère à l’exactitude du processus
de pesage ou à des exigences de tolérance de pesage.
Indication de la Très souvent, l’utilisateur suit également des réglementations
20,1 mg 20,01 mg 20,001 mg
balance exigeant de se conformer à des critères spécifiques. Le GC41 de
l’USP demande, par exemple, de se conformer à une tolérance de
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Inc. élargie,U(EI) 0,13 mg 0,016 mg 0,0045 mg pesage de 0,10 % avant d’utiliser une balance.
Constante alpha de
0,095 mg 0,0095 mg 0,0055 mg
u(IP)
6.3 Facteur de sécurité
Constante beta de u(IP) 3,10 x 10-3 3,5 x 10-3 2,5 x 10-3
La détermination de la pesée minimale fait intervenir le terme,
Inc. type composée, appelé « facteur de sécurité », FS, qui prend en compte tout chan-
0,095 mg 0,010 mg 0,006 mg gement pouvant affecter les mesures durant le fonctionnement
u(IP)
quotidien.
Inc. élargie, U(IP) 0,19 mg 0,02 mg 0,012 mg Ce facteur provient d’une analyse de risque, prenant en compte
les changements de conditions de travail, les différentes personnes
u(IP)/M 4,7 x 10-3 4,8 x 10-4 2,8 x 10-4 travaillant avec la balance, les données d’historique de vérification,
sans oublier bien sûr les considérations économiques. En règle
Masse vol. air, a 1,2 kg/m3 1,2 kg/m3 1,2 kg/m3 générale, dans un contexte industriel, un facteur de sécurité d’au
moins 2 est toujours suggéré – même si tout semble être sous
r0 8 000 kg/m3 8 000 kg/m3 8 000 kg/m3 contrôle. En travaillant dans des conditions instables, par exemple
si des changements de température ou des vibrations irrégulières
Inc. de la masse vol. de
0,060 kg/m3 0,060 kg/m3 0,060 kg/m3 sont présentes et si beaucoup d’opérateurs différents utilisent la
l’air, u(a)
même balance et que la pesée est extrêmement critique du point
de vue de la qualité, il faudra alors prendre un facteur de sécurité
Inc. de la masse vol. du
10 kg/m3 10 kg/m3 10 kg/m3 plus grand.
corps, u(r)
Inc. type relative masse L’équation (9) conduit à la définition de l’étendue de pesage sécu-
2,9 x 10-4 2,9 x 10-4 2,9 x 10-4 risé, l’étendue de l’instrument, là où l’utilisateur pourra peser en
vol. air, (ua /x)
toute sécurité. Il peut y satisfaire à la fois l’exigence de tolérance
Inc. type masse vol. de pesage et respecter le facteur de sécurité défini.
0,006 mg 0,006 mg 0,006 mg
corps, (ur /x) x M L’intégration du facteur de sécurité dans l’équation (9) permet de
prendre en compte les changements décrits dans la section précé-
Inc. type relative masse -4 -4 -4
3,0 x 10 3,0 x 10 3,0 x 10 dente et de déterminer le début de l’étendue de pesage sécurisé.
vol. corps, (ur /x)
Pminsécurisé = ⎡⎣U (M ) / Besoin ⎤⎦ × FS (10)
Inc. type composée,
0,095 mg 0,013 mg 0,010 mg
u(M)
L’utilisateur veillera ainsi à ce que ses plus petits poids nets
Inc. élargie, U(M) 0,19 mg 0,026 mg 0,020 mg pesés sur sa balance soient supérieurs au Pminsécurisé .
La courbe de la figure 12 montre le tracé de l’incertitude relative
U(M)/M 9,4 x 10-3 1,3 x 10-3 1,0 x 10-3 de mesure (plus la charge est faible, plus l’incertitude relative est
grande). La pesée minimale est le point d’intersection entre l’incer-
U(M)/M 0,94 % 0,13 % 0,10 %
titude relative et l’exactitude relative de pesage (1 % dans la
figure 12). Le début de l’étendue de pesage sécurisé est l’intersec-
tion entre l’incertitude relative et l’exactitude relative de pesage et
6.1 Métrologie le facteur de sécurité appliqué.
Peser dans la zone rouge est en non-conformité avec l’exacti-
L’équation (9) montre que la pesée minimale est calculée avec
tude de pesage. Peser dans la zone jaune est conforme à l’exacti-
l’incertitude U(Pmin). Elle peut aussi être calculée avec l’échelon
tude de pesage (besoin) de l’utilisateur, mais le facteur de sécurité
réel, d, l’écart type, s, ou l’EMT de la balance.
n’est pas respecté. Peser dans la zone verte garantit que l’exacti-
Une pesée minimale ne devrait pas être calculée avec d, s ou tude de pesage et le facteur de sécurité sont respectés (l’étendue
l’EMT car aucun de ces éléments ne prend en compte le corps à de pesage sécurisé).
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Incertitude de mesure
Pesée sécurisée
Le chapitre général <1251> de l’USP propose de réaliser les prévoient d’utiliser sur cette balance doit être supérieur à la pesée
pesées dans la zone de pesage sécurisé : minimale. »
« Factors that can influence repeatability while the balance is in
use include :
« 1. The performance of the balance and thus the minimum
6.5 Pesées minimales et étendues
weight can vary over time because of changing environmental de pesage sécurisé
conditions.
« 2. Different operators may weigh differently on the balance – & Cas 2 avec un CE COFRAC donnant u(IP) = a + b x M
i.e., the minimum weight determined by different operators may Le guide COFRAC indique que l’incertitude U(IP) peut être sous
be different. la forme U(IP) = 2.u(IP) avec u(IP) = a + b.M pour donner
… U(IP) = 2a + 2b.M.
« 5. The tare vessel also may influence minimum weight because L’incertitude relative U(IP) est définie ainsi : U(IP)rel = 2a /M + 2b.
of the interaction of the environment with the surface of the tare Pour une exactitude de pesage donnée, seules des pesées avec
vessel. U ( IP )rel ≤ Besoin seront conformes avec l’exigence fixée par l’utili-
« For these reasons, when possible, weighings should be made sateur. En conséquence, seules des pesées avec des indications
at larger values than the minimum weight, i.e., the desired smal- supérieures à [2a/(Besoin - 2b)] auront une incertitude de mesure
lest net weight that the users plan to use on that balance should relative inférieure à l’exactitude fixée par l’utilisateur et ainsi seront
be larger than the minimum weight. » acceptables. La plus petite pesée Pmin conforme déterminée avec
« Les facteurs qui peuvent influencer la répétabilité pendant que U(IP) est calculée ainsi :
la balance est utilisée comprennent :
Pmin = 2α / (Besoin − 2 β )
« 1. La performance de la balance, donc la pesée minimale, peut
varier dans le temps en raison de l’évolution des conditions
ambiantes. En intégrant le facteur de sécurité FS, le début de l’étendue de
« 2. Différents opérateurs peuvent peser différemment sur la pesage sécurisé est calculé ainsi :
balance, c’est-à-dire que la pesée minimale déterminée par les dif-
férents opérateurs peut être différente. Pminsécurisé = (2α ⋅ FS ) / (Besoin − 2 β ⋅ FS )
…
« 5. La tare du récipient peut également influencer la pesée mini-
male en raison de l’interaction de l’environnement avec la surface & Cas 1 avec un CE COFRAC donnant U(IP) = a + b x M
du récipient de tare. Si l’incertitude U(IP) est sous la forme U(IP) = a + b.M alors la
« Pour ces raisons, lorsque cela est possible, les pesées doivent plus petite pesée Pmin conforme, déterminée avec U(IP), sera
être effectuées à des valeurs supérieures à la pesée minimale, à Pmin = a /(Besoin – b) et le début de l’étendue de pesage sécurisé
savoir que le plus petit poids net souhaité que les utilisateurs sera Pminsécurisé = ⎡⎣(α ⋅ FS ) / (Besoin − β ⋅ FS )⎤⎦.
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6.5.1 Pas de correction à la poussée aérostatique Comme l’incertitude U(M) est plus grande que l’incertitude U(IP),
appliquée par l’utilisateur la valeur Pmin calculée avec U(M) donne une valeur plus grande
qu’avec l’incertitude U(IP).
& Cas 2 avec un CE COFRAC donnant u(IP) = a + b x M
6.5.2 Correction à la poussée aérostatique
Comparée au calcul de la pesée minimale de la section précé-
dente, cette nouvelle pesée minimale doit intégrer la composante
appliquée par l’utilisateur
supplémentaire, uncpa /x, liée à l’absence de correction :
& Cas 2 avec un CE COFRAC donnant u(IP) = a + b x M
⎛ 2⎞
Pmin
⎝
(
= 2α / ⎜ Besoin − 2 β2 + uncpa / x ) ⎟⎠
Comparée au calcul de la pesée minimale de la section précé-
dente, cette nouvelle pesée minimale doit intégrer les composan-
⎛ 2⎞ tes supplémentaires, ua /x et ur /x, en raison de l’absence de
⎝
(
Pminsécurisé = (2 × α × FS ) / ⎜ Besoin − 2 × FS × β2 + uncpa / x ) ⎟⎠ correction :
⎛ 2⎞
Pmin = 2α / ⎜ Besoin − 2 β2 + (ua / x ) + (ur / x ) ⎟
2
( )
2
Besoin − 2 β2 + uncpa / x doivent toujours donner une valeur
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⎛ 2⎞
Pminsécurisé = 2 × α × FS / ⎜ Besoin − 2 × FS × β2 + (ua / x ) + (ur / x ) ⎟
2
⎝ ⎠
Le tableau 6 reprend les données du tableau 4. Les dernières
lignes indiquent la valeur de la pesée minimale (équation (9)) ainsi
⎛ 2⎞
Important : la différence ⎜ Besoin − 2 (2 β ) + (ua / x ) + (ur / x ) ⎟
que la valeur où commence l’étendue de pesage sécurisé (équa- 2 2
tion (10)) avec le besoin et le facteur de sécurité associés. ⎝ ⎠
doit toujours donner une valeur positive, sinon Pmin sera négatif.
Résolution de la balance, d 0,1 mg 0,01 mg 0,001 mg Tableau 7 – Pesée minimale et étendue de pesage
Masse volumique du corps, 3 3 3
sécurisé, avec correction
200 kg/m 200 kg/m 200 kg/m
r
Balance 1 Balance 2 Balance 3
Constante alpha de u(IP) 0,0945 mg 0,0096 mg 0,0055 mg
Résolution de la balance, d 0,1 mg 0,01 mg 0,001 mg
Constante beta de u(IP) 3,10 x 10-3 3,5 x 10-3 2,5 x 10-3
Masse volumique du corps,
200 kg/m3 200 kg/m3 200 kg/m3
Incertitude élargie, U(IP) 0,19 mg 0,019 mg 0,011 mg r
uncpa/x 3,3 x 10-3 3,3 x 10-3 3,3 x 10-3 Constante alpha de u(IP) 0,0945 mg 0,0096 mg 0,0055 mg
U(M) 0,23 mg 0,13 mg 0,13 mg Constante beta de u(IP) 3,10 x 10-3 3,5 x 10-3 2,5 x 10-3
Pmin avec U(IP) 14 mg 1,5 mg 0,7 mg (ur /x) 3,0 x 10-4 3,0 x 10-4 3,0 x 10-4
Pmin avec U(M) 17 mg 1,8 mg 0,9 mg Min avec U(M) 14 mg 1,5 mg 0,7 mg
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La correction de la poussée de l’air n’a pas d’influence sur la minimum weight applies to the sample weight, not to the tare or
pesée minimale des trois balances. Pour réduire les pesées mini- gross weight. »
males, il faut diminuer les incertitudes des balances et celles des « Dans le but de satisfaire la tolérance de pesage requise, lorsque
masses volumiques. des échantillons sont pesés, la quantité de masse de l’échantillon
Nota : pour plus de détails sur la détermination de l’incertitude de la masse volumique (c’est-à-dire le poids net) doit être égale ou supérieure à la pesée
de l’air, le lecteur pourra consulter l’article [R 1 732] où deux méthodes y sont décrites : minimale. La pesée minimale s’applique au poids de l’échantillon
– la première avec des instruments étalonnés (baromètre, thermomètre et hygromètre) ;
– la seconde en retenant les conditions ambiantes mini et maxi (ex : plus haute et plus et non à la tare ou au poids brut. »
basse températures, plus haute et plus basse pressions) de la pièce où la mesure est
effectuée.
Rappel : le poids net est égal au poids brut moins la tare. Le
poids brut est égal au poids net plus la tare. La tare est égale au
poids brut moins le poids net.
6.6 Incompréhension classique
Beaucoup d’utilisateurs pensent que la notion de pesée minimale
ne s’applique pas à leurs pesées car ils pèsent toujours leur produit
dans un récipient plus lourd que la pesée minimale. 7. Conclusion
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u(a) Incertitude de la masse volumique de l’air ambiant lors d’une pesée kg/m3 kg/m3
x Résultat de la pesée kg g
tair Température de l’air C C
a Constante g mg
b Constante / /
FS Facteur de sécurité / /
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P
O
U
Tirer profit de l’incertitude R
d’étalonnage d’une balance
par Denis LOUVEL
E
Market Development
Mettler-Toledo Sales International GmbH
N
À lire également dans nos bases S
A
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METTLER-TOLEDO (S.A.S.). – L’étalonnage METTLER-TOLEDO (S.A.S.). – L’étalonnage METTLER-TOLEDO (S.A.). – Pesage. Régle-
d’une pipette par les utilisateurs. [P 1 331]. d’une balance par les utilisateurs. [R 1 734]. mentation. Instrumentation. [R 1 730]. Traité
Traité Techniques d’analyse (2015). Traité Mesures et contrôle (2012). Mesures et contrôle (2008).
ISO/TS 16949 2009 Systèmes de management de la qualité – Exigen- United States Pharmacopeia (USP)
ces particulières pour l’application de http://www.usp.org
l’ISO 9001:2008 pour la production de série et de
GC <41> 2014 Balances
pièces de rechange dans l’industrie automobile.
GC <1251> 2014 Weighing on an Analytical Balance.
ISO 22716 2007 Cosmétiques – Bonnes pratiques de fabrication
(BPF) – Lignes directrices relatives aux bonnes pra- Organisation internationale de métrologie légale (OIML)
tiques de fabrication. http://www.oiml.org/
Comité européen de normalisation (CEN), Comité européen pour la nor- OIML R111 2004 Poids des classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3, M3 ».
malisation électrotechnique (CENELEC) Partie 1 : Exigences métrologiques et techniques.
https://standards.cen.eu OIML R76 2006 Instruments de pesage à fonctionnement non auto-
EN 45501 2015 Aspects métrologiques des instruments de pesage matique – Partie 1 : Exigences métrologiques et
à fonctionnement non automatique. techniques – Essais.
Annuaire
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O
U Réglementation
R Décision du 29 décembre 2015 relative aux bonnes pratiques de fabrication
(BO N 2015/12 bis).
Arrêté du 14 mars 2000 relatif aux bonnes pratiques de laboratoire (JO du
23 mars 2000).
E
N
S
A
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V
O
I
R
P
L
U
S
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