MASTER CMBA

Rapport de travaux Pratiques :

: DETRMINATION DE LA TENEUR EN FER D’UN

MEDICAMENT

Réaliser par :
ABDELOUAHED RHAOUI

Encadre :
Pr. AMEZIAN HASSANI CHAKIB

Année universitaire : 2022/2023

 Introduction :

La spectrophotométrie est une méthode analytique quantitative qui consiste à

mesurer l'absorbance ou la densité optique d'une substance chimique donnée en
solution. Plus cette espèce est concentrée plus elle absorbe la lumière dans les
limites de proportionnalités énoncées par la loi de Beer-Lambert.

La densité optique des solutions est déterminée par un spectrophotomètre

préalablement étalonné sur la longueur d'onde d'absorption de l'espèce chimique
à étudier.

Le but de manipulation :

Détermination de la teneur en fer d’un médicament ou dans sel de Mohr

Fe(S04)2(NH4)2 ,6H2O par la spectrophotométrie dans le visible ou la
spectrophotométrie d’absorption.

Principe de TP :

Lors d’un dosage par étalonnage, on compare la grandeur physique de la solution

inconnue, avec celles de solutions étalons dont les concentrations sont du même
ordre de grandeur que celle à déterminer. On en déduit ensuite la concentration
de l’espèce à doser. Les courbes d’étalonnages peuvent être réalisées à l’aide d’un
spectrophotomètre pour les solutions colorée.

Dans notre TP nous avons identifié les ions de Fe2+ dans le médicament
(FUMAFER),
Pour construire une courbe d’étalonnage, on exploite d’abord le profil spectral de
l’absorbance de la solution à étudier.
Ainsi, la longueur d’onde choisie pour établir la droite d’étalonnage est celle qui
correspond au maximum d’absorption.
On préparer ensuite une échelle de teinte dont la concentration minimale et la
concentration maximale encadrent la concentration de la solution inconnue.
On mesure alors l’absorbance de toutes les solutions connues. On trace la courbe
A =f(c).
L’absorbance de la solution inconnue (mesurée dans les mêmes conditions) est
reportée sur la courbe d’étalonnage. On détermine par lecture graphique la
concentration de la solution inconnue.

La quantité d’énergie absorbée est directement proportionnelle au nombre

d’atomes présents.

La loi d’absorption atomique suit la loi de Beer-Lambert : A = ε.l.c

Avec : A : absorbance

ε : coefficient d’extinction molaire

l : longueur du trajet optique

c : concentration de la solution

ε et l étant des valeurs constantes, l’absorbance mesurée est directement

proportionnelle à la concentration en Fe2+ de la solution (en travaillant à
λ=522 nm). Nous pouvons donc déterminer la quantité de Fe2+ présente dans
sulfate ferreux ammoniacal.

Mode opératoire :
I. Préparation de la solution standard et inconnue :
a. Solution standard :
Nous mesurons à l’aide de balance 0,45 g de Fe(S04)2(NH4)2 ,6H2O
(médicament) et nous le mettons dans un ballon jaugé de 100 ml, on ajoute 5
ml d’acide sulfurique 3M et l’eau pour dissoudre le solide et on ajoute l’eau
jusqu’à la ligne de jauge en on agiter de façon rendre la solution homogène
Acide sulfurique 3M l’eau distillée

Dans une fiole jaugée de 100 mL, introduire à l’aide d’une pipette graduée au
jaugée 10ml de la solution mère et on ajoute 4ml de H2SO4, Remplir la fiole
jusqu’au trait de jauge avec de l’eau distillée, refermer et agite (Suivre le schéma).

+ 4ml de H2SO4

La concentration en ppm de fer de cette solution est :

𝐌 (𝐅𝐞) 𝟓𝟔,𝟖𝟒
% Fe = = = 14,49 %
𝐌 (𝐬𝐞𝐥 𝐝𝐞 𝐌𝐨𝐡𝐫) 𝟑𝟗𝟐,𝟏𝟒

𝒎𝒂𝒔𝒔𝒆 𝒑𝒆𝒔é𝒔 𝟎,𝟒𝟓

Donc m(Fe) = 𝟏𝟎𝟎
× 𝒍𝒆 𝒑𝒐𝒖𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒈𝒆 𝒅𝒆 𝑭𝒆 = 𝟏𝟎𝟎
× 𝟏𝟒, 𝟒𝟗

= 𝟎, 𝟎𝟔𝟓𝟐𝟎𝟓 𝒈

Donc la concentration est [Fe] ?

On a m (Fe) = 65,205 mg 100ml

[Fe] 1000 ml

𝟔𝟓,𝟐𝟎𝟓×𝟏𝟎𝟎𝟎
Alors la concentration de la solution mère est : [Fe] = = 𝟔𝟓𝟐, 𝟎𝟓 𝒑𝒑𝒎
𝟏𝟎𝟎

Et la solution est dilue 10 fois donc on a la concentration de la solution fille est :

[Fe] f = 65,205 ppm
 b. Préparation de la solution inconnue :

Même les étapes de la solution standard

N.B

Une filtration peut être nécessaire dans le cas ou le médicament contient

des produits insolubles

II. Préparation des solutions pour la courge d’étalonnage

On préparer à l’aide d’une burette dans 6 ballons jaugés de 100 ml : 1, 2, 3, 5,

7,10 ml de la solution standard préparée dans le 7éme ballon (Le témoin) on
ajout 10 gouttes (environ 0,5 ml) de H2SO4 (3M)

 Le témoin est une solution contenant tous les espèces sauf Fe2+

On ajoute dans l’ordre :

 1ml d’hydroxylamine à 10% (NH2OH)

 4ml d’acétate de sodium à 10% (CH3COO-Na+)
 10ml de la solution de bipyridne à 0,1% (C5H4N)2

On mélange après chaque addition et remplir la fiole jusqu’au trait de jauge avec
de l’eau distillée.

Figure : 6 ballons jaugés de 100 ml

III. Préparation des solutions de l’inconnu

On préparer 3 ballons jaugés de 100 ml

On ajoute dans l’ordre :

 5 ml de la solution inconnue de fer
 1ml d’hydroxylamine à 10% (NH2OH)
 4ml d’acétate de sodium à 10% (CH3COO-Na+)
 10ml de la solution de bipyridne à 0,1% (C5H4N)2

On mélange après chaque addition et remplir la fiole jusqu’au trait de jauge avec
de l’eau distillée.

Figure : 3 ballons jaugés de 100 ml de la solution inconnu

Le rôle de chaque espèce :

 Hydroxylamine est un composé réducteur

Fe+3 + Hydroxylamine Fe+2

 d’acétate de sodium (CH3COO-Na+) : solution Tampon pour fixer le PH

 bipyridne : ligands bidenté pour former des complexes colorés.
 IV. Mesures spectrophotométriques

On règle la longueur d’onde de l’appareil à 522 pour que l’absorbance

de la solution à cette longueur d’onde soit maximale et On mesure
l’absorbance des 6 solutions standards préparées et des 3 solutions
de l’inconnue.

On remplir une cuvette avec la solution témoin, appuyer sur 0 ABS

100% T. Le chiffre 0.000 apparaîtra sur le cadran digital.
Concentrations des 6 solutions standards préparées :

C1V1 = CmVm
𝟔𝟓,𝟐𝟎𝟓 ×𝟏𝟎^( 𝟑)
C1 =
𝑪𝒎𝑽𝒎
𝑽𝟏
avec Cm = = 1,14716 × 10-3 mol/l
𝟓𝟔,𝟖𝟒
𝟏,𝟏𝟒𝟕𝟏𝟔 × 𝟏𝟎^( 𝟑)×𝟏
Donc C1 = = 1,14716 × 10-5 mol/l
𝟏𝟎𝟎

De même façon en calculer les autres valeurs

Témoin S1 S2 S3 S4 S5 S6

CONCENTRATION 0 O.0114 0.0228 0.0399 0.057 0.0798 0.114

10-3(mol/l)

Absorbance 0 0.116 0.207 0.329 0.469 0.674 0.914

Pour les solutions inconnues :

Solutions Absorbance
SI 1 0.459
SI 2 0.472
SI 3 0.488
SI1+SI2+SI3 ABSmoy = 0.473
  Courbe d’étalonnage : Abs =f(c) .

Abs
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
C mol/l
0
0,O114 O,0228 0,0399 0,057 0,0798 0,114

Donc la concentration de la solution inconnue est :

D’après la courbe d’étalonnage on la projection selon ABSMOY sur la droite on

relève la CFe correspondante

C’Fe = 0,048 × 10-3 mole/l

Donc la concentration massique est :

Cm= C’Fe× M = 0,048× 10-3 × 56,84 = 2,72832 × 10-3 g/l

o Donc la concentration de Fe dans la solution fille est

D’après la relation d’équivalence on a C’V’= CmVm donc

, × ×
C’ = = = 0,0545664 g/l

o Et la concentration de Fe dans la solution mère est :

la relation d’équivalence on a C’’V’’= C’V’

, ×
C’’ = = = 0,545664 𝑔/𝑙

Donc on 0,545664 1000ml

m(Fe) 100ml
, ×
doc m(Fe) = =0,054664 g = 54,5664mg

donc la teneur de Fe dans la poudre est :

 ( ) ,
TFe2+ = ( )
= ,
= 0,121258667

= 12,1258 %