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REPUBLIQUE TUNISIENNE

UNIVERSITE DE SFAX POUR LE SUD

ECOLE NATIONALE D’IGENIEURS DE


GABES

Département de génie chimique – procède

Thème : Détermination des


critères de qualité du tabac en
feuilles et des cigarettes
LIEU DE STAGE :

Manufacture des Tabacs de KAIROUAN « MTK »


Encadré par : bouguerra slah
Réalisé par 

Période de stage du : au :


A- Présentation de la MTK
B- Fabrication du tabac
C- Service des laboratoires et contrôle qualité
I. Introduction
II. Les différentes sections du service :
1- Section laboratoire des préparations générales
PG et expertise des tabacs en feuilles
2- Section laboratoire physique et contrôle Qualité
3- Section Laboratoire de chimie
a- Introduction
b- Analyses chimiques
c- Analyses des tabacs en feuilles
* Taux de Cendres :
* Taux d’humidité :
* Détermination de la teneur en nicotine :
* Dosage des chlorures et dosage de l’alcalinité
hydrosoluble :
* Détermination de la teneur en carbonate de
calcium dans le papier à cigarettes
e- Analyse de la fumée des cigarettes
* Opération de fumage :
* Détermination de la nicotine dans le
condensât de fumée de cigarettes :

A- Présentation de la MTK

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1-Création :
La manufacture des tabac de KAIROUAN « MTK » a été
prévue par la loi de 02 mars 1981 .C’est un établissement à
caractère commercial et industriel doté de personnalité civile
de l’autonomie financière.

2-Personnels :
La MTK est régie par le statut de la fonction publique.
L’effectif total de l’entreprise est 783 répartis comme suite :

Désignation Effectif Pourcentage %


Cadres 53 7
universitaires
Niveau secondaire 237 30
Sans niveau 493 63
Total 783 100

3- Principales activités :
La production constitue l’activité essentielle de la MTK, elle
consiste essentiellement à transformer la matière première en
cigarettes. La distribution des cigarettes dans le territoire
tunisien est assurée par les recettes fiscales puisque la MTK
n’effectue pas de ventes directes aux consommateurs.

B- Fabrication du Tabac

1- Généralité :

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Le Tabac est une plante rigoureuse pouvant atteindre 2 à 3 m
de hauteur, à large feuille originaire probablement des
Antilles, importé à l’Europe par les espagnols et vulgarisé en
France par l’ambassadeur de Catherine de Médicis, « Jean
Nicot », il est cultivé presque dans tous les pays notamment au
Etat Unis, Inde Brésil …..
Les Pays desquels la Tunisie importe le tabac en feuille
emballé sont :
Brésil, Zimbabwe, Italie, Grèce, Turquie, Indonésie,
Malawi, Bulgarie…..

2- Etapes de fabrications :
La fabrication des cigarettes passe principalement par 3
grandes étapes :
 Préparation générale de scaferlati :
Transformation des feuilles de tabac en scaferlati (battages,
hachage et séchage).
 Confection :
Cet atelier est alimenté de bobines de papier et commande
automatiquement l’arrivé du scaferlati déjà préparé .Les
cigarettes ainsi fabriquées seront stockées dans des bateaux de
capacités 4200 cigarettes .Les cigarettes seront envoyées par la
suite vers l’atelier de paquetage.
 Paquetage :
Cet atelier est alimenté manuellement par les bateaux pleins
de cigarettes, un stock de papier d’emballage est introduit dans
la machine qui regroupe les cigarettes par vingtaines et les
conditionnent dans des paquets vendables.

C- SERVICE DES LABORATOIRES ET


CONTROLE QUALITE
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I. -Introduction :
La consommation du tabac sous forme de cigarettes, de
scaferlati ou autre produits de substitution est devenue une
nécessité vitale pour un certain pourcentage de personnes.
Mais bien que le tabac ne soit pas nécessaire à la vie, la
cigarette joue actuellement un rôle économique important dans
tout les pays du monde.

La création et la préparation des différentes marques de


cigarettes posent un problème de choix pour les
consommateurs et puisque les producteurs cherchent toujours
à satisfaire leurs clients, ils sont amenés à assurer le contrôle
qualité de la production quotidienne des cigarettes, à veiller à
la stabilité ou à l’amélioration de leurs critères dégustateurs.
C’est en effet le rôle des techniciens du service laboratoire qui
sont chargés de contrôler la qualité aux différents cycles de la
production et d’assurer les analyses physiques et chimiques
nécessaires sur les différents composants de fabrication de la
cigarette.
Le service des laboratoires est rattaché à la sous direction
étude et laboratoire et il est composé de 3 sections :

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II. Les différents sections du
service laboratoire:

1- Section laboratoire des préparations générales « PG »


et expertise des tabacs en feuilles

* Préparation du scaferlati
La préparation générale « PG » est chargée d’appliquer des
opérations mécaniques nécessaires aux lots de tabac en feuille
afin de les transformer en tabac haché «scaferlati» prêt à être
utilisé. Les opérations mécaniques nécessaires sont les
suivantes :
 Pré humidification sous vide (PSV) :
C’est la première opération de traitement de tabac, elle
consiste à humidifier le tabac par la vapeur d’eau sous vide
 Battage 
 Hachage
 Séchage
A la sortie de ces chaînes, le scaferlati sera prés à être utilisé
dans les confectionneuses des cigarettes.

* Contrôle de la qualité du scaferlati :


Contrôler la qualité de scaferlati à la fin de chaque ligne (ligne
des strips, ligne des côtes et ligne de battage) tout en prélevant
des échantillons pour la détermination des caractéristiques
suivantes :
- La qualité de battage
- Le pouvoir de remplissage des côtes expertisées
- Le pouvoir de remplissage de scaferlati
- Granulométrie

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- Humidité

Les résultats d’analyses sont enregistrés dans un registre de


suivi de contrôle et dans des fiches d’analyses.
Les fiches d’analyses sont signées par le chef service des
laboratoires et envoyées à la direction de production et à la
direction générale.
En cas d’anomalie et pour remédier les défauts : établir « une
fiche correction PG » signé par le chef de section laboratoire
PG et chef d’atelier fabrication (Tout en mentionnant que les
quantités non conformes déjà fabriquées doivent être
recyclées).
De plus, des rapports journaliers, mensuels et annuels sont
adressés au chef service des laboratoires.

* Expertise de tabac en feuilles :

Une commission technique désignée par la direction


générale est chargée de cette opération. Le laboratoire est
chargé d’effectuer des analyses physiques et chimiques tel que
le taux de nicotine, chlore, alcalinité hydrosoluble, humidité
etc.….
Les résultats d’analyses doivent être présentés à cette
commission le jour de l’expertise.

2- Section laboratoire physique et contrôle


Qualité
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Le laboratoire physique est chargé d’effectuer des analyses
physiques de cigarettes, contrôler la qualité visuelle
quotidienne et systématique des cigarettes au niveau des
ateliers confection et paquetage, et suivre les fournitures de
fabrication.

a- Fournitures de fabrication :
Les échantillons pour essais au laboratoire et essai sur
machine sont prélevés auprès du magasin de fournitures à la
réception de chaque livraison.
Les indices à contrôler sont :
- filtre : Poids, diamètre, résistance au tirage, compacité et
humidité.
- Papier à cigarette : grammage, épaisseur et blancheur
- Allumettes de sûreté : contenance des boites, aspects des
tiges, frottoirs…..
- Etiquettes et vignettes : grammage, épaisseur et
blancheur etc…..

 Contrôler les caractéristiques techniques des fournitures


selon des normes fixées dans le cahier de charge
 Elaborer une fiche d’expertise FEX pour chaque fourniture
testée en 2 exemplaires
 Transmettre une copie de la FEX au chef de la section du
laboratoire physique qui la signe et la transmet au chef
service des laboratoires pour la présenter à la commission
technique.
 Classer une copie de la FEX

b- au niveau de l’atelier confection :

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 Prélever périodiquement un échantillon des cigarettes de
chaque machine (10 cigarettes par machine tous les 60
mn )
Le contrôle de chaque échantillon évoque souvent
l’intervention de 6 opérations.
En cas de non-conformité aux normes ou en cas d’anomalie
un rapport de constat doit être élaboré et transmis au chef
d’atelier.
Les opérations de contrôle sont les suivantes :

* Détermination du poids :
Le poids de la cigarette est l’ensemble du poids en matière
tabac (scaferlati) et les fournitures de fabrication
(filtre+papier cigarette +papiers manchette + les colles)
Une cigarette trop lourde a un tirage très difficile et emploie
trop de matière et une cigarette trop légère donne au
consommateur l’impression d’être lésée présentant des bouts
peu garnis et se vident facilement.
Pour éviter ces cas extrême la MTK a fixé un poids moyen
d’une cigarette qu’on doit respecter.
Les pesées des cigarettes sont indispensables pour :
- Suivre le poids de la matière première par cigarette
- Déterminer le taux de déchet
- Le prix de revient
On utilise un appareil de mesure trop sophistiquée
marque QTM qui fait 3 opérations à la fois : module, poids,
résistance au tirage.

* Détermination du module :

Le diamètre de la cigarette est la mesure de la section d’une


cigarette ou la circonférence. Le diamètre d’une cigarette varie

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d’une manière générale entre 6 et 10 mm et plus fréquemment
voisin de 8 mm .
Pour mesurer le module d’une cigarette, le laboratoire
physique dispose de deux appareils :
- Module mètre
- Appareil QTM

*Détermination de la résistance au tirage :

La résistance au tirage d’une cigarette et la différence de


pression en mm de colonne d’eau (mm CE) entre les deux
extrémités de l’objet à mesurer (cigarettes, filtre à cigarette)
lorsque celui ci est parcourue par un écoulement d’aire en
régime permanent défini de 17.5 ml/s à 20 °C .
Appareillage :
- Appareil de mesure de la résistance au tirage
- Appareil QTM
Ce facteur est très important pour la spécification de la qualité
du produit.
* Détermination du pouvoir de remplissage (PR):
Le pouvoir de remplissage PR est par définition le volume
occupé par une masse du tabac donné .Il est calculé par la
formule suivante et exprimée en m3/g:
PR = (S*H) / P avec P : Le poids de scaferlati en g
H : Hauteur de la cigarette
S : section de la cigarette

*Détermination du taux d’humidité (TH ) :

C’est la proportion d’eau que contient la cigarette


La méthode est basée sur la conductivité, la résistance au
courant électrique en fonction du degrés d’humidité et la
température du tabac.

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La mesure est effectuée par l’application d’une électrode à
une pression constante .Pour la mesure, on utilise le
TESTRON et le résultat est inscrit digitalement en % H2O.

*Détermination de la compacité :

La compacité ou dureté des cigarettes c’est l’écrasement que


subit un échantillon lorsqu’on lui applique une charge
constante elle est définit après 10 secondes d’écrasement sous
une charge fixée selon la longueur de l’échantillon.
Pour la mesurer on utilise un densimètre et le résultat est
exprimé en %.}

 Enregistrer les résultats des analyses sur un registre de


suivi

C- Au niveau de l’atelier paquetage :

 Contrôler les produits par machine (vignettes déplacées,


papier à cigarette mal collées….)
 Vérifier par sondage le continu de certains cartons,
en cas d’anomalie établir les fiches de correction et informer
le chef d’atelier paquetage .

3- SECTION LABORATOIRE DE
CHIMIE

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a- Intrduction :
Le Laboratoire de chimie est chargé d’effectuer des
analyses chimiques sur des échantillons de matière première
de toutes variétés de tabac .En effet, les lots de tabac en
feuilles s’achètent sur la base d’échantillons .
Après réception de ces derniers,une évaluation est faite :
Les lots intéressants sont ensuite examinés visuellement et les
cigarettes codées sont fumés par des experts de la RNTA et la
MTK.
Si le Tabac en feuille répond aux critères qualité- prix, il sera
analysé chimiquement par le laboratoire de chimie .
Ces échantillons seront conservés et pourront être comparés
aux marchandises livrées par la suite.

b- La combustibilité:
La combustibilité est l’une des propriétés essentielles des
tabacs à fumer. Les produits très peu combustibles perdent
toutes valeurs. D’autre part suivant l’allure de la combustion,
les qualités de goût et d’arôme de la fumée peuvent être
sensiblement et facilement modifiés.

De plus, le facteur le plus important est la durée de la


combustion : il faut en effet qu’elle soit suffisante pour que le
tabac se maintienne en ignition pendant l’intervalle de temps
qui sépare des aspirations normales du fumeur.

On considère également la vitesse de combustion.Mais les


tabacs qui brûlent le plus vite ne sont pas toujours les plus
appréciés et le consommateur préfère souvent une combustion
relativement lente.

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Pour assurer une bonne combustion,on doit donc contrôler
par des analyses chimiques la qualité du tabac fabriqué dans la
manufacture .

c- Analyses des tabacs en feuilles

* Taux De Cendres :
- Mode opératoire :

 Peser un creuset sec en porcelaine


 Noter son poids P1
 Peser 1g de tabac en poudre et l’introduire dans le creuset
 Incinérer pendant une heure et demi dans un four à moufle
à une température 475 °c
 Laisser refroidir pendant 20 mn
 Peser le creuset et noter son poids P2
- Calcul :
Le taux de cendres bruts sera  :

% cendres brutes = (P1-P2)*100

* Taux d’humidité :
- Mode opératoire :
 Prendre une masse quelconque de scaferlati
 Mettre dans l’appareil de mesure de l’humidité
« Moisture Analyser » 
Le pourcentage d’humidité dans le scaferlati sera donné par
cette appareil en mentionnant aussi le poids de scaferlati
initial et final.

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Il est important de souligner l’importance de l’appareil
puisqu’elle permet de faire le maximum d’essai possible. Cela
est du en fait à sa capacité de se refroidir très facilement alors
que ce n’est pas le cas si on a utilisé l’étuve et l’ancienne
méthode de calcul (différence de poids).
* Détermination de la teneur en nicotine :
- Généralités sur la nicotine :
La nicotine doit son appellation à Jean NICOT de
Villemain, qui séduit par les effets miraculeux du tabac ,en
rapporte en 1561 une petite quantité du Portugal vers la
France. La nicotine est de composition élémentaire C10H14N2
Elle est synthétisée exclusivement au niveau des racines de la
plante de tabac ,elle s’accumule dans les feuilles et les autres
organes sous forme de sels organiques et de combinaisons
glucidiques et d’après plusieurs études il apparaît que les
feuilles sont plus chargées en nicotine que les tiges et les
racines .De plus la teneur en nicotine dans la feuille de tabac
varie en fonction de leurs dispositions par rapport à la tige :
Les feuilles hautes sont généralement chargées que les
médianes ou les basses .
Elle avait joué un rôle très important dans la lutte
antiparasitaire pour les animaux et les végétaux.

- Principe de la méthode :

Cette méthode est applicable sur le tabac brut,manufacturé


et aux produits du tabac .Le tabac est généralement constitué
de plusieurs variétés d’alcaloïdes: 95 % nicotine et 5%
d’alcaloïdes secondaires (tel que
l‘anabasine ,noronicotine….)

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Pour cela on parle généralement de nicotine et non pas
d’alcaloïdes de vue sa présence en grand pourcentage dans le
tabac.
En effet, La détermination de la teneur en nicotine
s’effectue par spectrophotométrie basée sur la distillation en
milieu fortement alcalin (basique) de l’échantillon de tabac
déjà broyé.
A cette fin on utilise un appareil de distillation par
entraînement à la vapeur d’eau de type BTR en gardant une
vitesse considérable tout le long de l’opération de distillation.

- Préparation de l’échantillon :

 Sécher l’échantillon dans l’étuve à une température ne


dépassant pas 40°c
 Broyer l’échantillon de l’essai de manière à obtenir de
très fine poudre
REMARQUE :

L’échantillon doit être protégé de l’humidité


atmosphérique avant chaque essai (choisir un taux d’humidité
minimal )
- Prise d’essai :
Peser 200 mg de l’échantillon ainsi broyé pour l’essai
(n’oublier pas de bien mélanger).

- Opération de distillation par entraînement à la


vapeur :

 Introduire la prise d’essai dans la chambre de distillation


de l’appareil de distillation BTR

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 Rincer avec 5 à 25 ml d’eau distillée
 Ajouter 30 g de chlorure de sodium et 5 ml de solution
d’hydroxyde de sodium au liquide continu dans la
chambre de distillation
 Soumettre le mélange entier à la distillation par
entraînement à la vapeur d’eau
 Recueillir 250 ml de distillat dans une herlenmeyer
contenant 10 ml d’acide sulfurique 2N.
Pour plus de précision ,introduire la solution dans une fiole
de 250 et ajuster si nécessaire au trait de jauge.

- Spectrophotométrie :

 Prélever à l’aide d’une pipette V2 =25 ml de la solution


contenue dans la fiole jaugée
 Introduire V2 dans une autre fiole de capacité V3=100 ml
et effectuer l’ajustement nécessaire avec l’acide
sulfurique 0,05 N
 Préparer un blanc
- Préparation de la solution de référence ou le « blanc » :
C’est en fait une solution ne contenant pas de nicotine obtenue
en diluant 10 ml d’une solution acide sulfurique 2N dans une
fiole jaugée de 250ml
 Mesurer l’absorbance de la solution d’essai avec le
spectrophotomètre pour les valeurs de langueur 236 nm,259
nm et 282 nm en utilisant comme référence le blanc déjà
préparé.

 Si l’absorbance de la solution à 259 nm est supérieure à


0.7 ,on recommence le mesurage en utilisant un volume à
diluer V2 plus petit (< à 25 ml )

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- Expression Des Résultats :
**Calcule de l’absorbance corrigé :

A = 1.059 [A259 – ( A236 + A282)/2 ]

Avec :
A259, A236 et A282 sont les absorbances observées
respectivement au longueur d’ondes 259nm, 236nm et 282nm
le résultat de l’essai est exprimé en pourcentage massique du
tabac dans la prise d’essai. Par suite le pourcentage en nicotine
est exprimé comme suite :

100 A V1 V3
% nicotine =
aV2 l m ((100-b)/100)

l : la longueur du parcours optique de la cuve en centimètre


m :la masse de l’échantillon utilisé
b :teneur en eau résiduelle de l’échantillon pour l’essai broyé
(en pourcentage massique )
A : l’absorbance corrigée
V1 : volume du distillat 250 ml
V2 : partie du distillat prélevé pour la dilution (25ml).

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V3 : la capacité de la fiole de dilution
a : absorptivité (ou coefficient d’absorbance spécifique )de la
nicotine dans l’acide sulfurique 0.05 N
( généralement on prendra a=34.3 )
* Dosage chlorures et dosage de
l’alcalinité hydrosoluble :
- Préparation de l’extrait aqueux ou fraction
hydrosoluble(FH) :
 Peser 2g de poudre de tabac sec dans un creuset de quartz
 Calciner pendant 1:30 h dans l’étuve à 450°C
 Reprendre le cendre par l’eau bouillante sur filtre plat
 Laver jusqu’à obtention d’un filtrat neutre
 Laisser refroidir le filtrat
 Amener à 100 ml avec l’eau distillée
- Dosage de l’alcalinité hydrosoluble :

Mode opératoire :

 Prendre 20ml du filtrat obtenu


 Ajouter 10ml de HCl (0.1N) et 3gouttes d’héliantine
 Titrer avec la soude 0.1N

Calcul :
Soit n le volume de soude ajoutée jusqu’à neutralisation .On
notera aussi V =10-n le volume de HCl qui sera combiné aux
bases hydrosolubles de notre solution.
* Pour 20 ml de l’extrait aqueux :

1000 ml de HCl 0.1 N 0.1 éq g


1 ml de HCl 0.1 N 0.1 10-3 éq g de

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V (ml) de HCl 0.1 N 0.1 10-3 V éq g

** Pour 100 ml de l’extrait : 0.5 10-3 V éq g


Pour 100 g de tabac en poudre :
25 10-3 V éq g ou bien 25 V méq g d’ou

% Alcalinité hydrosoluble (AH) = 0.025


(10-n)

- Dosage des Chlorures :


principe de la méthode Méthode de MOHR :

Le dosage du chlore s’effectue selon la méthode de MOHR :


- Réaction du nitrate d’argent sur la solution de chlore
additionnée de chromate de potassium
-La réaction de précipitation qui aura lieu est :
Cl - + Ag + AgCl

-
Avec [Ag +][Cl ] =1,6.10 -10
La première goutte de nitrate d’argent en excès réagi sur
le chromate de potassium en donnant un précipité rouge
brique selon la réaction.
En effet , le précipité rouge peut se produire à l’endroit où
une goutte de nitrate d’argent tombe dans la solution . Cette

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méthode nécessité que le PH de la solution soit voisin de 7,car
en milieu acido-basique l’hydroxyde d’argent précipité,et en
milieu acide le chromate jaune passe à l’état bichromate
orangé selon la réaction :

2 CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O

Mode opératoire du dosage :

 Prendre 20 ml de l’extrait aqueuse (FH) déjà préparé


 Ajouter quelques gouttes de chromate de potassium
 Doser avec le nitrate de normalité 0.1

L’opération n’est arrêtée que si la couleur brun rouge


apparaît dans le flacon .( N’oublier pas d’agiter constamment
la solution pendant le dosage).

Calcul et expression des résultats :

*Pour 20 ml de l’extrait aqueux et 2g de tabac en poudre  :

1000 ml d’AgNO3 (0.1 N ) 0.1 éq g d’Ag+


1 ml d’AgNO3 0.1 10-3 g d’Ag+
-
Nombre d’ éq g d’Ag+ = Nombre d’éq g de Cl
-
V en ml d’AgNO3 0.1 10 -3 35.5 V g de Cl
ajouté par la burette

-
* Pour 100ml de l’extrait : 0.1 10 -3 35.5*5 V g de Cl

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-
** Pour 100 g de tabac on aura : 0.1 10-3 35.5 *5 V g de Cl

Après tout calcul fait on aura :

% Chlorure (Cl2) = 1.775 V

* Détermination de la teneur en carbonate de


calcium dans le papier à cigarettes

Mode opératoire :
 Mettre dans une capsule 1g de papier découpé en
morceaux
 Ajouter V=20 ml d’acide chlorhydrique 0.5 N et agiter
avec un agitateur en verre
 Ajouter un peu d’eau distillée et 2 gouttes de
méthylorange
 Neutraliser avec la soude 0.5 N ( l’opération est arrêtée
lorsque la couleur jaune apparaît )
On notera par n le volume de soude ajouté pour la
neutralisation.
Calculs :
1 ére méthode :

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On dispose dans le laboratoire chimie d’un tableau qui à
chaque valeur du volume de soude ajouté associe un
pourcentage de carbonate bien déterminé(%CaO).
Et étant donné que :
Masse molaire du carbonate de calcium =100 g/mol
Masse molaire du carbonate CaO =56 g/mol
% du carbonate = 100/56 *( % CaO )

%Carbonate=1.785 % CaO

2 éme méthode :
La réaction qui aura lieu est la suivante :
CaCo3 + 2 HCl CaCl2 +H2O +CO2

100 g de CaCO3 73g de HCl


1g de CaCO3 73.10-2 g de HCl

1l de HCl (0.5 N) 0.5 éq g


1ml de HCl (0.5 N) 0.5 10-3 éq g

** Pour un 1g du papier :

(V - n ) HCl (V – n) *10-3*0.5 éq g de HCl


Or on a :
Nombre éq g de CaCO3 = Nombre éq g de HCl

**Pour 100 g du papier :

(V- n) *0.5* 10-3*100 g de CaCo3

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Soit (V – n ) 0.5*1/2*100*10-3 mole de CaCO3

% CaCO3 = V- n *2.5

e- ANALYSES DE FUMEE DES


CIGARETTES

* Opération de fumage :
a-Définition
Les cigarettes sont fabriquées en respectant des
tolérances étroites des procédés rigoureux de contrôle de la
qualité. étant donné, toutefois, que tous les constituants du
produit final dérivent de produits naturels (tabac, papier à
cigarettes, papier manchette, etc.…)
Le produit final est caractérisé par une variabilité naturelle
qui lui est propre. La complicité ne s’arrête pas là, car à la
suite du fumage, la cigarette est transformée en fumée. La
fumée de cigarette est un mélange complexe d’une multitude
de constituants chimiques individuels présents en phases
gazeuses, vapeur, et aérosol de particules condensées
accompagnés de diffusion et d’inter solubilité, qui tous
prennent effet dés la formation de la fumée.

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La 1ère méthode normalisée CORESTA pour le fumage
mécanique de cigarettes remonte à 1968. Depuis, bien des
améliorations ont été proposées pour la méthodologie et pour
l’équipement d’essai. La présente méthode recommandée tient
compte de ces améliorations et représente donc le dernier état
de la technique en la matière : Elle aboutit à un ensemble de
modes opératoires, qui sont acceptées comme modes de
référence .Comme déjà dit il s’agit d’une méthode basée sur
fumage mécanique qui permet de fumer les cigarettes dans un
cadre de paramètres étroitement contrôlés. Ceci conduit à des
résultats en condensât et nicotine faible et permet de comparer
et classer les cigarettes en fonction de leurs rendements
obtenus par fumage sur machine.

b-Principe
Les cigarettes destinées au fumage (lot d'analyse) sont
prélevées dans l'échantillon de laboratoire, soit au hasard, soit
par sélection après poids et résistance au tirage. Elle sont
conditionnées avant et après la constitution du lot d'analyse et
fumées dans une machine à fumer automatique selon les selon
les conditions définies. Le courant principal de fumée est

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recueilli dans des piéges. On détermine selon KARL FISHER
la quantité d'eau dans le condensât brut, et en la retranchant du
poids du condensât brut, on calcule le condensât anhydre par
cigarette.

c-Appareillage :
 Machine à fumer analytique de routine.
 Débitmètre à bulle de savon portant un masque
à 35 cm 3avec une précision de 0.1cm3.
 Appareillage pour la détermination de la durée
des aspirations et de la fréquence des bouffées.
 Balance analytique d’une précision de 0.1 mg.
 Equipement pour la mesure de la résistance au
tirage.
 Enceinte de conditionnement, maintenue avec
précision.
 Dispositif de mesure de longueur.
 Appareillage pour la mesure du diamètre.
 Capuchon étanche pour piége à fumée.
 Gants en cotant ou de type chirurgical sans
talc.

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d-Mode opératoire de la machine à fumer analytique
de routine :
La machine doit comporter un dispositif permettant
d’aspirer un volume d’air fixé (bouffée) à travers une
cigarette.
La machine doit fournir un profil de bouffée en forme de
cloche. Elle doit assurer un fumage fermé.

e-Détermination du condensât brut de fumée


1-Conditionnement préalable: les cigarettes d'un lot d'expertise
sont sorties de leurs paquets et conditionnées à 22°C e 60%
d'humidité relative de l'aire pendant 48 h jusqu'à
l'établissement de l'équilibre hygroscopique.
2-échantillonnage en fonction du poids et de la résistance au
tirage: les cigarettes sont pesées une à une, en éliminant celles
dont le poids s'écarte de plus ou moins 20 mg du poids moyen.
Ces cigarettes doivent avoir presque la même résistance au
tirage.
3-conditionnement après échantillonnage: les cigarettes
sélectionnées d'après le poids et dont la résistance au tirage
devront être conditionnées.

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4-Opération de fumage: Insérer les cigarettes dans les portes
cigarettes jusqu’à la profondeur normalisée en évitant fuites
ou déformation. Les cigarettes qui présentent des défauts
évidents, ou qui ont été endommagées pendant les insertions
doivent être éliminées et remplacées par des cigarettes
conditionnées de secours.
S’assurer du positionnement correct des cigarettes de
manière à obtenir l’angle le plus petit possible entre l’axe
longitudinal des cigarettes et un plan horizontal. Les axes des
cigarettes doivent coïncider avec les axes une porte cigarette.
Ajuster la position de chaque cigarette de sorte que
lorsque la partie en ignition atteinte la marque du mégot, le
dispositif d’arrêt de l’aspiration est actionné.
En cas d’allumage défaillant, on peut rallumer la
cigarette au moyen d’un allumeur électrique portatif.
Quand la marque du mégot a été atteinte, la partie en
ignition doit être enlevée de la cigarette ; Noter l’indication
finale des compteurs de bouffées. Après l’opération de fumage
laisser le mégot en place pendant au moins 30° afin de
permettre le dépôt de fumée résiduelle dans le piége.

-Calcul de la masse de condensât brut :

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La masse moyenne T exprimés en mg par cigarette de
condensât brut est donnée pour chaque canal par :

a¿
T =m1−m0 ¿ ¿
¿

m0 : masse en milligrammes de piège a fumée


avant le fumage
m1: masse en milligrammes de piège a fumée
après le fumage 
a : nombre de cigarettes fumées dans le piège

* Détermination des alcaloïdes dans le


condensât de fumée de cigarettes :

1-Principe de la méthode :

La méthode s’applique sur les solutions méthanoïques de


condensât de fumée de cigarette. Une partie aliquote d’une
solution méthanolique d’un condensât de fumée de cigarette
est soumise à la distillation par entraînement à la vapeur d’eau
en deux temps .
Les substances volatiles neutres et acides sont éliminées par
distillation en milieu contenant un acide minéral., la nicotine
est ensuite distillé en milieu fortement alcalin .Dans le distillat

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recueilli lors de la distillation alcaline , la nicotine est
déterminée par spectrophotométrie dans l’ultra violet .

2-Mode Opératoire :

Introduire dans l’appareil de distillation une partie


aliquote ,VA (ml) correspondant à 2ou 3 cigarettes de la
solution méthanolique du condensât de fumée( volume V k ) .
Pour la pré distillation en milieu acide ajouter 5 ml d’acide
sulfurique 2N et 25 ml d’eau distillé.
Ce mélange est soumis à l’entraînement à la vapeur d’eau
Le volume du liquide dans le ballon de distillation est
maintenue constant à l’aide d’un chauffage auxiliaire.
La distillation est interrompue lorsqu’on obtient un volume
de distillat recueillit proche 100 ml environ .
On place da la fiole de récupération 15 ml d’acide sulfurique
2 N et on ajoute lentement dans le ballon de distillation 10 ml
de d’hydroxyde de sodium 8N et on recommence la
distillation jusqu’à obtention de 220-230 ml de distillat .
Ajuster au trait de jauge avec de l’eau distillée puis
homogénéiser et filtrer à travers un papier filtre sec.

REMARQUE :
Pour la lecture spectrophotométrique , la solution de
référence utilisée est obtenue par dilution de 15 ml d’acide
sulfurique 2N à 250 ml par l’eau distillée .

3 - Calcul et expression des résultats :

A .VK .VD .VM

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% Nicotine =
a .l .VA . Vv .n

Avec A : l’absorbance corrigée exprimée par :

A = 1.059 [A259 – ( A236 + A282)/2 ]

A259, A236 et A282 sont les absorbances observées


respectivement au longueur d’ondes 259nm, 236nm et 282nm

l : la longueur du parcours optique de la cuve en centimètre


de quartz
n : nombre de cigarette fumées dans un piége
VM : volume auquel la partie aliquote VV du distillat est diluée
Vv  : volume aliquote du distillat VD dilué à VM
Vk : volume de méthanol utilisé
VA : partie aliquote de la solution méthanolique de condensât
de fumée Vk
VD: Volume du distillat provenant de la distillation alcaline
a : absorptivité (ou coefficient d’absorbance spécifique )de la
nicotine.
( généralement on prendra a=34.3 )

Les documents Utilisés

Normes iso

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