Cours 1 APC

Ghazi TABKA ULT 2015-2016
ANALYSES
PHYSICO-CHIMIQUES
ULT- 4éme ING
ANALYSES PHYSICO
CHIMIQUES
De quoi???
!!Echantillon!!
Prélèvement d’un
1 échantillon
Echantillonnage
2 Technique d’analyse
3 Résultat
En analyse
L’échantillonnage est une incontournable nécessité
car
Les techniques de dosage mettent en œuvre des prises
d’essai de masse infime a celle du lot de départ
Les analystes ont tendance à considérer que leur rôle

consiste à analyser le contenu du flacon ou du sachet qui
leur a été remis, ignorant presque toujours l’historique
Les erreurs d’échantillonnage et d’analyse étant additives,
Il est aberrant de voir exprimer des résultats d’analyse avec

trois ou quatre chiffres significatifs quand on ignore tout
des conditions dans lesquelles a été prélevé l’échantillon.
L’échantillonnage est donc une

chose des plus sérieuses
L’échantillonnage n’est pas une

simple technique de manutention
• Toute matière est par essence

Principe 1 hétérogène
•L’hétérogénéité engendre des

Principe 2 erreurs d’échantillonnage
•Il est nécessaire de détecter

Principe 3 les erreurs et de les maîtriser
À quels objets la théorie de l’échantillonnage

s’applique-t-elle ?
Liquides
Poudres
Solides morcelés
Mélanges multiphases
Quand a-t-on besoin d'échantillonner ?

A la réception de produits…..
Souvent dans ce cas, il faut valider le produit dans son

conditionnement d'origine. Il est alors très difficile d'effectuer un
prélèvement d'échantillon correct, c'est-à-dire représentatif.
Au cours de la fabrication pour contrôler la conformité…..

Il faut dans ce cas adopter une stratégie qui assure une prise
d'échantillon représentatif quel que soit le degré de ségrégation de la
poudre.
Définition de l’échantillonnage
L'échantillonnage
C’est l'ensemble des opérations qui partant de l'objet à
évaluer, le « lot », aboutissent à la prise d'essai soumise
à l'analyse dans son intégralité.
Il s'agit de prélever la matière nécessaire à l'analyse de

telle sorte que la valeur µ du lot soit estimable à partir du
résultat x de l'analyse.
1 Définition : Lot
Le lot peut être le contenu d'un silo, un tas de poudre, les sacs
d'enduit provenant d'un mélangeur batch, les comprimés en sortie
d'une pastilleuse lors de la compression pharmaceutique...
2 Définition : Échantillon représentatif

-C'est un échantillon pris de manière probabiliste tel que tous
les éléments constitutifs du lot ont une probabilité égale
d'être sélectionnés pour l'échantillon.
-Il faut de plus que la manière de prendre l'échantillon

n'altère pas la propriété que l'on veut estimer.
Les étapes de l’échantillonnage
En général, la taille du lot est telle qu'il est nécessaire de
procéder à plusieurs niveaux d'échantillonnage avant
d'arriver au niveau de l'analyse.
Par contre, les conditions de

l'échantillonnage primaire sont
souvent mal définies et la prise
d'échantillon est effectuée par du
personnel mal qualifié. C'est souvent
là qu'il faut porter toute son
attention, et définir un plan
d'échantillonnage précis.
La division de l'échantillon primaire de
taille manipulable facilement, peut être
faite de manière très correcte avec une
erreur estimable.
La méthode de mesure précise, si bien
qu'on peut obtenir une estimation assez
précise de µE2.
L'analyse au laboratoire de l'échantillon

secondaire est en générale effectuée
par du personnel entraînée,
Caractérisation d'un lot à échantillonner
Les lots à échantillonner peuvent se présenter sous diverses formes:
Un fût de matière
Vider entièrement le fût Impossible de vider le fût
Echantillonnage 1 Echantillonnage 2
s'effectuera quand la Impossible

matière sera en d'échantillonner
écoulement. correctement
On a affaire à un lot Lot tridimensionnel

continu à 1 dimension
Les différentes dimensions du lot
Lot de dimension zéro
Ces lots sont formés d'une population constituée d'éléments

distribués de manière aléatoire.
Pour ces éléments, on a perdu l'ordre. On ne connaît plus à quel

moment les éléments sont sortis du procédé.
Lot à une dimension, continus ou discontinus

Ce sont les lots qui se prêtent à un échantillonnage correct
•lot à une dimension discontinu •lot à une dimension continu
C'est une série d'éléments Deux cas différents

provenant d'une source unique
dont l'ordre chronologique a été 1- La dimension de référence est le temps
maintenu ex: particule en écoulement
2- La dimension de référence est une

distance : pile allongée, courroie
transporteuse arrêtée
Lot à deux et trois dimensions
C'est par exemple le contenu d'un fût, le contenu des soutes d'un
navire, un tas, une colline...
Ces lots sont impossibles à échantillonner in situ de manière

satisfaisante
Comment réduire la masse d'un lot?

L'unique but de l'échantillonnage est de réduire la masse du lot L à
évaluer, sans altérer ses autres propriétés
Cette réduction s'effectue:
Par prélèvement (cas des lots en écoulement ou sur bande

transporteuse arrêtée)
Par partage (cas des lots manipulables)

L'échantillonnage par prélèvement
- On utilise un échantillonneur mécanique correctement conçu pour

séparer du lot en écoulement des incréments primaires.
- La partie restante du lot s'appelle la souche
- L'ensemble des prélèvements constitue l'échantillon
- On utilise en général une vingtaine d'incréments de taille correcte
Rq: Incréments:
Groupe de particules extraites d'un lot lors d'un passage unique du système
d'échantillonnage. Il faut faire la distinction entre un incrément et l'échantillon
qui est obtenu par la réunion d'incréments.
I: Incrément
I1, I2, I3, I4, I5
L’ensemble forme un
échantillon E
Intégration au hasard
Intégration systématique avec

implantation au hasard
Intégration stratifiée au hasard
Mode de sélection des échantillons

L'échantillonnage par partage
Ce type d'échantillonnage n'est possible que pour des lots

manipulables de masse assez faible
ou
dont la valeur marchande par unité de masse est assez
grande.
Le partage divise le lot en 2 ou N fractions.
Il existe des méthodes manuelles et des appareils rotatifs qui permettent de

diviser le lot en N fractions jumelles ou d'extraire un échantillon
(diviseurs rotatifs, diviseurs à couloir)
L'échantillonnage par partage
Pelletage fractionné vrai
1/5 (E )
5/5 1/5 (E )
1/5 (E )
1/5 (E )
1/5 (E )
Fractions jumelles
Pelletage fractionné dégénéré
1/5 (E)
5/5
4/5 (S)
Mode de prélèvement pour réduire

la masse d'un courant
Il y a 3 possibilités pour réduire la masse d'un courant
Prélever la totalité du courant pendant une fraction de temps (A),

Prélever une fraction du courant pendant la totalité du temps (B),
Prélever une fraction du courant pendant une fraction de temps (C).
(A)
Lequel est le meilleur mode pour que

Sens du courant
(B) l’échantillon soit représentatif ?
(C)
-Seul le premier mode de prélèvement :

Prélever la totalité du courant pendant une fraction de temps, peut
conduire à un échantillon représentatif .
-Il faut de plus que chaque filet de matière ait la même probabilité
de contribuer à l'échantillon.
Donc Il faut que le système traversier ait une vitesse constante.
(A)
(B)
(C)
Les erreurs lors de l‘échantillonnage
A chaque étage d'échantillonnage, l'erreur totale d'échantillonnage,

est la somme de 3 erreurs:
ERREUR N°1
1- La première est due à l'hétérogénéité des systèmes divisés.
Du fait que les grains diffèrent les uns des autres, il n'est pas
équivalant de prendre un grain plutôt qu'un autre.
Lié à l'hétérogénéité de distribution, apparaît une erreur de

ségrégation et de groupement (ESG).
ESG difficilement calculable,
Elle est réduite par l'homogénéisation du lot avant prélèvement et

en prenant un grand nombre de petits prélèvements plutôt qu'un
petit nombre de gros prélèvement.
ERREUR N°2 erreur d'Intégration EI
La deuxième rassemble les tactiques et les modèles adoptés ;
Exemple prélevé 5 fois 3 g n'est pas équivalent à prélever 15 fois

1g. C'est l'erreur d'Intégration EI.
ERREUR N°3 erreur de Matérialisation E
La troisième erreur est celle de la réalisation des prélèvements et

des traitements:
-Des particules qui auraient dû être captées mais ne sont pas

prises
-D'autres n'auraient pas dû l'être, mais sont dans l'échantillon
-Ex: Certaines portions de l'écoulement sont prises pendant des

temps plus long que d'autres ; des poussières ont été perdues...
C'est l'erreur de Matérialisation EM.
Quelques systèmes de prélèvement
Echantionneurs traversiers probabilistes
Pour prélever la totalité du courant pendant une fraction du temps,

on utilise habituellement des appareils dits traversiers
Les traversiers traversent le courant de matière de part en part en

un point de transfert lorsque la matière se trouve en chute libre.
Le procédé s’applique:
-Aux liquides
-Aux mélanges multiphases
-Aux solides morcelés,
-A la décharge d’une tuyauterie, d’un transporteur ou d’un
alimentateur
Échantillonneurs à déplacement rectiligne
Échantillonneurs rotatifs
Fonctionner en continu, ou en
discontinu possible
Échantillonnage au cadre sur une courroie arrêtée
-Ce mode d’échantillonnage consiste à découper dans le lot allongé une tranche à
faces parallèles
-La découpe est réalisée à l’aide d’un cadre

Échantillonnage en sortie de bande
transporteuse
OUI ou NON OUI ou NON
Lequel est le bon

système
Analyse d'un système d‘échantillonnage
Soit le système d'échantillonnage suivant:
Que pensez vous de ce système ?

Est-il correct, incorrect ?
Pourquoi ?
Si il n'est pas correct comment peut on l'améliorer,
si il est correct qu'est ce qui pourrait faire qu'il devienne incorrect ?
Le système n'est pas correct

Pour rendre correct ce système, il faudrait que le collecteur se
déplace avec une vitesse constante et traverse entièrement la
chute comme sur la figure ci-dessous.
Le système
n'est pas
correct
Ce système n'est pas correct car les solides se trouvant à gauche seront
prélevés pendant moins longtemps que les solides situés à droite. Du fait
de la ségrégation sur la bande, les particules de plus grande taille se
retrouveront en plus grande proportion à gauche et seront donc sous
représentées dans l'échantillon.
Pour rendre correct ce système, il faudrait que le collecteur se déplace

avec une vitesse constante et traverse entièrement la chute comme sur
la figure ci-dessus.
Echantillonnage
(mine d’or)
Analyse d’une solution

de cyanure aurifère
???????????????????
???????????
Si nous supposons le débit constant et que a(t) est la teneur de la tranche de matière
entre les instants t et t+dt, Alors la valeur réelle pour le lot entre t=0 et TL est
Comment faire un échantillonnage correct ?
•Un échantillonnage doit être effectué dans un écoulement. Il est
impossible d'échantillonner correctement une grande quantité de
solides statiques.
•Il faut utiliser un échantillonneur correct qui réalise une prise d'un
échantillon représentatif.
•Prélèvement de la totalité du courant pendant une fraction de
temps
•Vérifier que l'échantillonneur prélève chaque filet de solides
pendant le même temps de manière à ne pas introduire une
erreur de délimitation.
•S'assurer que les conditions de prise sont correctes. Faire en
sorte que les morceaux dont le centre de gravité se trouve à
l'intérieur de l'échantillonneur tombe dedans.
•Éviter toute contamination de l'échantillon une fois prélevé.
•Plus le milieu sera hétérogène plus il faudra redoubler d'attention
lors de la prise d'échantillon

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L’échantillonnage est une incontournable nécessité

Les analystes ont tendance à considérer que leur rôle

Les erreurs d’échantillonnage et d’analyse étant additives,

Il est aberrant de voir exprimer des résultats d’analyse avec

L’échantillonnage est donc une

L’échantillonnage n’est pas une

• Toute matière est par essence

•L’hétérogénéité engendre des

•Il est nécessaire de détecter

À quels objets la théorie de l’échantillonnage

Quand a-t-on besoin d'échantillonner ?

Souvent dans ce cas, il faut valider le produit dans son

Au cours de la fabrication pour contrôler la conformité…..

Il s'agit de prélever la matière nécessaire à l'analyse de

2 Définition : Échantillon représentatif

-Il faut de plus que la manière de prendre l'échantillon

Par contre, les conditions de

L'analyse au laboratoire de l'échantillon

Vider entièrement le fût Impossible de vider le fût

s'effectuera quand la Impossible

On a affaire à un lot Lot tridimensionnel

Lot de dimension zéro

Ces lots sont formés d'une population constituée d'éléments

Pour ces éléments, on a perdu l'ordre. On ne connaît plus à quel

Lot à une dimension, continus ou discontinus

•lot à une dimension discontinu •lot à une dimension continu

C'est une série d'éléments Deux cas différents

2- La dimension de référence est une

Lot à deux et trois dimensions

Ces lots sont impossibles à échantillonner in situ de manière

Comment réduire la masse d'un lot?

Cette réduction s'effectue:

Par prélèvement (cas des lots en écoulement ou sur bande

Par partage (cas des lots manipulables)

- On utilise un échantillonneur mécanique correctement conçu pour

- La partie restante du lot s'appelle la souche

- L'ensemble des prélèvements constitue l'échantillon

- On utilise en général une vingtaine d'incréments de taille correcte

Intégration systématique avec

Intégration stratifiée au hasard

Mode de sélection des échantillons

Ce type d'échantillonnage n'est possible que pour des lots

Le partage divise le lot en 2 ou N fractions.

Il existe des méthodes manuelles et des appareils rotatifs qui permettent de

Pelletage fractionné dégénéré

Mode de prélèvement pour réduire

Prélever la totalité du courant pendant une fraction de temps (A),

Lequel est le meilleur mode pour que

-Seul le premier mode de prélèvement :

Donc Il faut que le système traversier ait une vitesse constante.

A chaque étage d'échantillonnage, l'erreur totale d'échantillonnage,

1- La première est due à l'hétérogénéité des systèmes divisés.

Lié à l'hétérogénéité de distribution, apparaît une erreur de

ESG difficilement calculable,

Elle est réduite par l'homogénéisation du lot avant prélèvement et

ERREUR N°2 erreur d'Intégration EI

La deuxième rassemble les tactiques et les modèles adoptés ;

Exemple prélevé 5 fois 3 g n'est pas équivalent à prélever 15 fois

ERREUR N°3 erreur de Matérialisation E

La troisième erreur est celle de la réalisation des prélèvements et

-Des particules qui auraient dû être captées mais ne sont pas

-D'autres n'auraient pas dû l'être, mais sont dans l'échantillon