Meoire de Kenza 2019

République Algérien Démocratique Et Populaire
Université Larbi Ben M’hidi Oum El Bouaghi
Faculté des sciences exactes et sciences de la nature et de La Vie
Département des sciences de la matière
N° d’ordre : ………/2019
Mémoire
Présenté pour l'obtention du diplôme de Master en chimie
Option : chimie Analytique
Etude phytochimique et évaluation de l’activité

anticorrosion des extraits des plantes Thapsia garganica L
et Marrubium vulgare
Présenté par :
- Zahaf Kenza - Bahloul Mouna
Sous la direction de : Dr. Hazourli Abdelkrim
Soutenu le : 11/07/2019
Devant le jury de soutenance suivant :
- Pr. Gherraf Noureddine

- Pr. Sid Asia
Année Universitaire : 2018-2019

Dédicaces :
A mes parents Moussa et Nassira , pour votre amour, votre patience et générosité, je
vous dédie ce travail en témoignage de ma grande reconnaissance et de mon éternel amour.
Que dieu vous donne
longue vie.
A mes soeurs Razika,ilham, Bouchra, Besma, wafia, khawla, Hadil, Chahed, Pour votre
soutien moral etencourgements vous m'avez appris la patience et la concentration sur mon
travail. Je vous souhaite un avenir plein d’amour, de bonheur et de succès. Je vous aime
beaucoup.
A mon binôme Mouna Je vous remercie pour votre soutien moral, ta patience et
votre dévouement à ce travail, Je vous dédie le fruit de nos efforts.
A mes tante et oncles masouda, djamila, rabaia, khmisa , lwiza, houria,saliha
A mes cousine et cousins sara, halima, rayan,imane, chiama ,sabrina ,hayat, nadia,
mouhmed, fares , chouaibe ,fouzi
A mes amies d’enfance amina, mouna,chahra,safia, kenza.
A tous mes amis que j’ai vécu avec eux des beaux moments au cour de mon cursus à
l’université
Kenza
Dédicaces :
A mes parents Slimen et Razika , pour votre amour, votre patience et générosité, je
vous dédie ce travail en témoignage de ma grande reconnaissance et de mon éternel amour.
Que dieu vous donne
longue vie.
A mes soeurs Nora, salima, Imane,Rayane et mon frére Achref Pour votre soutien moral
etencourgements vous m'avez appris la patience et la concentration sur mon travail. Je vous
souhaite un avenir plein d’amour, de bonheur et de succès. Je vous aime beaucoup.
A mon binôme kenza Je vous remercie pour votre soutien moral, ta patience et
votre dévouement à ce travail, Je vous dédie le fruit de nos efforts.
A mes tante et oncles
A mes cousine et cousins
A mes amies d’enfance amina, kenza.Z,chahra,safia, kenza.G,ahlame..
A tous mes amis que j’ai vécu avec eux des beaux moments au cour de mon cursus à
l’université
mouna
Remerciements :
Mes remerciements vont tout premièrement à Dieu tout puissant pour la santé, la volonté et la
patience qu’il m’a donné durant toutes ces années d’études.
Je tenais à remercier vivement mon encadreur, Mr Hazourli Abd El Karim pour sa
gentillesse, pour l’aide précieuse qu’il nous a apporté, pour ses remarques et ses conseils
avisés, qui nous ont permis de mener à bien ce travail.
Nous remercie aussi touts les membres du jury Pr Ghoraf Nourdine et Pr sid asia qui nous
ont fait l’honneur d’assister à notre soutenance.
Aux personnels du laboratoire de bactériologie universitaire de oeb pour leur aide, en
particulier l’ingénieur de laboratoire Mr khyari Hafidh, Mdm DJOHRA , Mr Ali djarmane,
Je remercie aussi doctorant Ahlem.A pour leurs conseils.
Je souhaiterais également remercie mes professeures de la Faculté des sciences exactes.
Et finalement un grand merci à touts ceux qui nous ont aidés de loin ou de prés pour
accomplir ce travail.
Kenza.Z et Mouna.B
Liste Des figures :
Chapitre I :
Figure 01 : Photographies des racines.
Figure 02: photographie Thapsia garganica.
Figure 03: photographie marrubium vulgare

Chapitre II :
Figure 01 : Types de corrosion (a) corrosion localisée et (b) corrosion uniforme
Figure 02 : Corrosion inter-granulaire
Figure 03 : Corrosion par piqures
Figure 05 : Corrosion galvanique
Chapitre III :
Figure01 : Classement des inhibiteurs .
Figure 02 : Représentation schématique des modes d’adsorption des inhibiteurs organiques

sur une surface métallique
Figure 03 : formation des couches barrières a)cathodique et b) anodique interférant avec les
électrochimiques, dans le cas d’une étude en milieu acide .
Figure 04: Diagrammes d’Evans montrant le déplacement du potentiel de corrosion du a la

présence d’un inhibiteur de corrosion.
Liste des figures de Partie pratique
Figure 01 : Photo de marrubium vulgare .
Figure 02 : Photo de thapsia garganica.
Figure03: Partie de Thapsia utilisée (les racines).
Figure04 : Partie de Marrubium utilisée (feuilles).
Figure 05 : La poudre de marrubium.v obtenue suite au broyage.
Figure 06: Etapes de l’opération de la macération (Thapsia.g) pendant 24h.
Figure 07 : Photo du rotavapor utilisé pour obtenir l’extrait brut de thapsia.g.

Figure 08 : Etapes de l’opération de la macération (M.V) pendant 24h.
Figure 09: Photo de rotavapeur utilisée pour obtenir l’extrait brut de M.V.
Figure 10 : Protocole d’extraction par des solvants de différente polarité.
Figure 11 : Protocole de dosage des composés phénoliques .
Figure 12: protocole de dosage des flavonoïdes.
Figure 13: Formes oxydée et réduite du DPPH .
Figure14 : Papier de polissage.
Figure 15 : L’opération de polissage.
Figure 16 : le 1er montage d’expérience (échantillon dans la solution).
Figure 17 : photo de rotavapeur utilisée pour obtenir l’extrait brut des plantes.
Figure 18: Montage d’expérience du dosage manganimétrique.
Liste des figures de résultat
Figure01: Rendement de l’extrait brut de la plante thapsia garganica .L
Figure02 : Rendements des extraits de la plante thapsia garganica .L
Figure 03: Rendement de l’extrait brut de la plante Marrubium.v
Figure 04: Rendements des extraits de la plante marrubium.v
Figure05: Courbe d’étalonnages d’acide gallique, absorbance à λmax=765 nm.
Figure 06 : Courbe d’étalonnages de la quercétine.
Figure 07 : Pourcentage de réduction du radical libre DPPH par extrait TH.G de chloroforme.
Figure 08 : Pourcentage de réduction du radical libre DPPH par extrait TH.G de hexane.
Figure 09: Pourcentage de réduction du radical libre DPPH par extrait TH.G de l’acétate
d’éthyle.
Figure 10: Pourcentage de réduction du radical libre DPPH par extrait TH.G de n-butanol
Figure 11 : Pourcentage de réduction du radical libre DPPH par l’extrait M.V chloroforme
Figure 12: Pourcentage de réduction du radical libre DPPH par l’extrait M.V hexane
Figure 13 : Pourcentage de réduction du radical libre DPPH par l’extrait M.V d’acétate
d’éthyles
Figure 14: Pourcentage de réduction du radical libre DPPH par l’extrait M.V n-butanol.
Figure15: Evaluation de la vitesse de corrosion en fonction de temps en milieu corrosif

H2SO4 (0,5M) en absence d’inhibiteur à T = Tambient déterminée par les deux méthodes.
Figure16: Vitesse de corrosion en fonction de concentration en milieu acide H2SO4(0,5mol/l)
en présence d’inhibiteur M.V par la méthode gravimétrie à Tambiante.
Figure17 : Variation de l’efficacité inhibitrice de corrosion de l’acier à différentes
concentrations de l’extrait M.V par les deux méthodes.
Figure18: Vitesse de corrosion en fonction de concentration en milieu acide H2SO4(0,5mol/l)
en présence d’inhibiteur thapsia.g par la méthode gravimétrie à Tambiante.
Figure 19 : Variation de l’efficacité inhibitrice de corrosion de l’acier à différentes
concentrations de l’extrait thapsia .g par les deux méthodes.
Figure 20 : Isotherme d’adsorption de Langmuir (Cinh /θ en fonction Cinh) de l’extrait M.V
par la méthode gravimétrie.
Figure 21 : isotherme d’adsorption de Langmuir (Cinh /θ en fonction Cinh) de l’extrait M.V
par la méthode de titrage volumétrique.
Figure 22: isotherme d’adsorption de Langmuir (C/θ en fonction C) de l’extrait thapsia .g
par la méthode gravimétrique .
Figure23 : Isotherme d’adsorption de Langmuir (Cinh /θ en fonction Cinh) de l’extrait
thapsia.g par la méthode de titrage volumétrique.
Listes des tables :
Chapitre II
Tableau 01: Facteurs de corrosion .
Chapitre IV
Tableau 01: structure des squelettes des polyphénols
Tableau 02 : Activités biologiques des composés phénoliques

Tableau 03 : regroupe la distribution nutritionnelle de certains flavonoïdes
Partie pratique
Tableau 1 : Composition chimique de l’acier x60.
Listes des tableau de Résultat
Tableau n°01 : Résultats de screening photochimiques.
Tableau n° 02: Rendements des extraits obtenus par macération de T.G
Tableau n°03 : Poids sec et rendements des extraits obtenus par macération de M.V.
Tableau n°4 Teneur des polyphénols totaux des extraits de thapsia .g .L .
Tableau n°05 : Teneur des polyphenols totaux des extraits de marrubium vulgare.
Tableau n°06 : Teneur des flavonoïdes des extraits de thapsia garganica.
Tableau n° 07: Teneur des flavonoïdes des extraits de marrubium.vulgare .
Tableau n°08: Pourcentage d’inhibition du DPPH par des extraits des thapsia.garganica.L.
Tableau n°09: Pourcentage d’inhibition du DPPH pour les extraits de marrubium.vulgare.

Tableau 10 : Cinétique de corrosion de l’acier (XC60) en milieu acide H2SO4 (0,5 M) sans
inhibiteur à T = Tambiente déterminée par les deux méthodes.
Tableau 11: Vitesse de corrosion d’acier (XC60) en fonction de la concentration de
l’inhibiteur M.V à T = Tambient.
Tableau 12 : Les valeurs de la variation de l’efficacité inhibitrice de corrosion de l’acier par
l’extrait de M.V à différentes concentrations par les deux méthodes.
Tableau 13: Vitesse de corrosion d’acier (XC60) en fonction de la concentration de
l’inhibiteur Thapsia.g à T = Tambient.
Tableau 14 : Les valeurs de la variation de l’efficacité inhibitrice de corrosion de l’acier par
l’extrait de Thapsia.g à différentes concentrations par les deux méthodes.
Tableau 15 : Variation de θ avec différentes concentrations de l’extrait M.V(méthode
gravimétrique) gravimétrie l’isotherme d’adsorption de Langmuir.
Tableau 16 : Variation de θ avec différentes concentrations de l’extrait M.V (méthode de
titrage volumétrique )gravimétrie l’isotherme d’adsorption de Langmuir.
Tableau17: Paramètres thermodynamique de l’adsorption de l’extrait marrubium.v sur la
surface de l’acier a différentes concentrations dans H2SO4.
Tableau 18 : Variation de C/θ avec différentes concentrations de l’extrait thapsia.g(méthode
Tableau 19 : Variation de θ avec différentes concentrations de l’extrait thapsia.g(méthode
volumtrique) gravimétrie l’isotherme d’adsorption de Langmuir.
Tableau 20 : Paramètres thermodynamique de l’adsorption de l’extrait thapsia.g sur la
Liste des abréviations :
ia : courant anodique
ic : courant cathodique
M:métal
M+n : ion métallique
CO2 : dioxyde de carbone
SO2 : dioxyde de soufre
BSR: Bactéries sulfato-réductrices
V : vitesse
t : temps
NH2: amines
OH: hydroxyde
MBT: mercaptobenzotriazole
XO4-n : oxo-anions
Ca2+ :ion de calcium
Zn2+ : ion de zinc
OH- : hydroxyle
H+ : proton en milieu acide
N : azote
S : soufre
AMA : Aminoalcool
Fe+2 : Fer ferreux
PH : Le potentiel hydrogène
% : Pourcentage
TH.G : thapsa garganic
M.V : marrubium vulgare
°C : Degré Celsius.
AlCl3: Trichlorure d'aluminium.
CI50 : concentration inhibitrice a 50%.
DPPH: 2,2-diphényle-1-picrylhydrazyl.
mg éqAG/mg : mg équivalent acide gallique par g d’extrait.
mg éqQu/mg : mg équivalent quercitine par g d’extrait
ppm : Partie par million
S : Surface
m :la masse
Δm : Variation de la masse
g : Gramme
ml :millilitre
μg : Microagramme
K : Constante d’équilibre de l’adsorption
Sommaire
Dédicace
Remerciements
Liste des tableaux
Liste des figures
Liste des abréviations
Introduction…………………………………………………………………………..01
Chapitre I
I. Etudes théorique sur thapsia garganica…………………………………...03
I.1 Définition ……..………………………………………………………………….03
I.2 Systématique ……………………………………………………………………..03
I.3 Classification botanique ………………………………………………………….03
I.4 Distribution…...………………………………………………………………….. 04
I.5 Description……………………………………………………………...……….. 04
I.6 Usages………...…………………………………………………………………..04
I.7 Toxicité………..………………………………………………………………….04
II. Etudes théorique sur Marrubium vulgare……………………………………….05
II.1 Définition ……………………………………………………………………….05
II.2 Systématique ……………………………………………………………………05
II.3 Distribution……………………………………………………………………... 06
II.4 Description……………………………………………………………………....06
II.5 Usage……………………………………………………………………………06
II.6 TOXICITE………………………………………………………………….…...06
Référence …………………………………………………………………………....07
Chapitre II
II.1.Les métabolites secondaires…………………………………………………….09
II.1. 1 composés phénoliques………………………………………………………..09
II.1.2 Classes des polyphénols……………………………………………………....09
II.1.3 Propriétés biologiques des polyphénols………………………………………11
II.2.1Flavonoïdes…………………………………………………………………….12
II.2.2 Les classes des flavonoïdes……………………………………………………12
II.2.3 Quelques propriétés des flavonoïdes………………………………………….12
IV.2.4 Distribution et localisation……………………………………………………13
IV.3.1 Les tanins……………………………………………………………………..14
IV.3.2 Classification des tanins………………………………………………………14
IV.3.2 .A Tanins galliques……………………………………………………………14
IV.3.2 .B Tanins condensés…………………………………………………………..14
IV.3.3 Localisation et distribution……………………………………………………14
IV.4 Activité antioxydant des polyphénols…………………………………………..14
Référence ………………………………………………………………………….....16
Chapitre III
III.1. Introduction……………………………………………………………………..18
III.2. L’origine de la corrosion………………………………………………………..18
III.3. Phénomène de corrosion………………………………………………………..18
III.4. Importance économique de la corrosion………………………………………..18
III.5. Définition……………………………………………………………………….19
III.6. La théorie de la corrosion………………………………………………………19
III.7. Types de corrosion……………………………………………………………..19
III.7 .1 Corrosion chimique…………………………………………………………..19
III.7.2 Corrosion électrochimique……………………………………………………19
III.7 3 Corrosion biologique (bactérienne)…………………………………………...20
III.8. Morphologie de la corrosion…………………………………………………...20
III.8.1 Corrosion uniforme ou généralisée……………………………………………20
III.8.2 Corrosion inter granulaire ……………………………………………………21
III.8.3 Corrosion par piqure …………………………………………………………21
III.8.4 Corrosion caverneuse…………………………………………………………22
III.8.5 Corrosion galvanique (appelée aussi corrosion bimétallique)……………….22
III.8.6 Corrosion sélective……………………………………………………………23
III.8.7 Corrosion filiforme……………………………………………………………23
III.9 Facteurs affectant la corrosion………………………………………………….23
III.10. Vitesse de corrosion…………………………………………………………..24
III.10.1.Relation de la vitesse de corrosion…………………………………………..24
Référence ………………………………………………………………………….....25
Chapitre IV
IV.1. Historique………………………………………………………………………28
IV.2. Définition d'un inhibiteur ……………………………………………………...28
IV.3. Propriétés………………………………………………………………………28
IV.4. Généralités sur l’utilisation des inhibiteurs de corrosion……………………....29
IV.5. Classification des inhibiteurs…………………………………………………..29
IV.5.1. Domaine application…………...…………………………………………….30
IV.5.1.A. Inhibiteurs organiques…………………………………………………….30
IV.5.1.B. Inhibiteurs inorganiques (minéraux)………………………………………31
IV.5.2. Mécanismes d'action électrochimique……………………………………….32
IV.5.2.A. Les inhibiteurs anodiques…………………………………………………32
IV.5.2.B. Les inhibiteurs Cathodique………………………………………………..32
IV.5.2.C Les inhibiteurs Mixte………………………………………………………33
IV.5.3. Mécanismes d’action interfaciale (d’inhibition)…………………………….33
IV.5.4. Mécanismes d’inhibition…………………………………………………….34
IV.5.4.A. Adsorption des molécules inhibitrices à la surface métallique……………34
IV.5.4.B. Les inhibiteurs agissant par passivation…………………………………...34
IV.5.4.C. Les inhibiteurs agissant par précipitation………………………………….35
IV.5.4.D. L’inhibition par élimination de l’agent corrosif…………………………...35
Référence ………………………………………………………………………….....36
Partie pratique
Introduction…………………………………………………………………………..39
Partie-1 : Partie phytochimique……………………………………………………39
I.Produits et matériel…………………………………………..…………………… ..40
II.Préparation du matériel végétal…………………………….………………………40
III.Préparation de l’extrait brut ……………………………………...………………..42
IV.Extraction des composés phénoliques totaux ……………………..………..……..44
V.Dosage des différents groupes de composés phénoliques……………………...…..45
VI.Dosage des phénols totaux……………………………………………….………..45
VII.Dosage des flavonoïdes…………………………………………………..…… …47
VIII.Activité antioxydant des extraits (Test de DPPH)…………………………..…..48
IX.Les tests phytochimiques……………………………………………………....…..49
Partie-2 : Corrosion ………………………………………………………………....50

I . Produits et matériaux……………………………………………………………….50
II. Préparation des surfaces du matériau…………………….………………………. ..50
III.Milieu corrosif ……………………………………………………………………..51
IV. Dispositif expérimental de la corrosion ………………………………………. .…51
V. Préparation de l’inhibiteur …………………………………………………………52
VI. Préparation des solutions corrosives…………………………………………….. .53
VII. Méthodes de suivis de la corrosion……………………………………………….53
VIII.Préparation de la solution de KMnO4 ………………………….……………… ..54
IX. Etalonnage de la solution de KMnO4 …………………………………………….54
X.Déroulement de l’expérience de corrosion………………………………………….55
XI.Etude de la cinétique de corrosion, expérience de corrosion sans l’inhibiteur……..56
XII.Expériences de corrosion sans l’inhibiteur ………………………………………..57
XIII.Expériences avec l’inhibiteur …………………………………………………….57
Partie 03 : Résultats et Discussions…………………………………………………..58
Screening phytochimique………………………………………………………………58
Rendement des extraits…………………………………………………………………59
Analyse quantitative de composés phénoliques………………………………………..63
Activité antioxydant……………………………………………………………………66
Partie-2 : Corrosion……………………………………………………………….…..72
Références ………………………………………………………………………………84
Conclusions ……………………………………………………………………………..86
Résumé ………………………………………………………………………………….87
Chapitre I
Etude théorique sur les plantes

Chapitre I : Etudes théorique sur les plantes
I. Etudes théorique sur thapsia garganica
I.1 Définition
Thapsia est un genre de plante à fleurs avec 41 espèces, appartenant à la famille des
Apiacées qui sont originaires d'Afrique, d'Asie et d'Europe. Thapsia garganica L. est une
espèce répandue dans le bassin méditerranéen, qui a pour habitat le bord des routes et les
champs [1].
Figure 01 : Photographies des racines. Figure 02: Photographie Thapsia garganica.
I.2 Systématique
Nom Scientifique: Thapsia garganica L
Famille: Apiaceae
Nom Commun: Thapsia
Noms vernaculaires:
 Bou-nafit, Dryas
 Adbib, Adrias, Atharghis, Hadriegs, Tafsia, Toufelt
 Drias plant
 Faux fenouil, Thapsie [2].
I.3 Classification botanique
La systématique botanique permet de classer Thapsia garganica parmi les systèmes du

règne végétal
 Division : Angiospermes
 Classe : Dicotylédones
Page 3
 Sous-classe : Archychlamideae
 Ordre: Umbeliflorales
 Famille: Umbelliferae = Apiaceae
 Genre : Thapsia
 Espèce : Thapsia garganica [3].
I.4 Distribution
Thapsia garganica L. pousse spontanément en Algérie, Tunis et Maroc , Espagne, dans

les îles Baléares, en Italie, en Sicile, en Sardaigne, dans plusieurs îles Grecques, et dans
plusieurs îles de l’Archipel, à Constantinople et dans l’Asie occidentale[4] .
I.5 Description
Plante vivace à grosse souche ; tige surtout constituée par une hampe florale,
à feuilles espacées, glabre, épaisse, plus ou moins creuse ; feuilles inférieures à
pétiole largement gainé à la base; le limbe est au moins 2-3 pennatiséqué, à
divisions allongées étroites (au plus 1 x 6 cm), velu de poils blancs sur les
rachis ; ombelles bractéolées par une feuille le plus souvent réduite à la gaine ;
fleurs d'un beau jaune, à calice glabre ; fruits de 13-28 x 10-16 mm, à côtes dorsales
visibles mais non ailées, au contraire les latérales aiguës au sommet et garnies
d'une aile très large, brillante ,floraison en Avril-Juin[5].
I.6 Usages
La racine du plante est largement utilisé; l'écorce des racines trouve encore quelques
emplois en médecine traditionnelle maghrébine, pour traiter la stérilité féminine, les
douleurs rhumatismales, les entorses et surtout, pour les maladies pulmonaires graves [6].
I.7 Toxicité
Partie toxique :
Toute la plante est toxique par sa résine, jaune ou légèrement rougeâtre, rubéfiante
et vésicante, particulièrement abondante dans l’écorce de la racine.
Page 4
Effets toxiques :
L'ingestion, chez l'homme, se traduit, même a faible dose, par de la diarrhée parfois
des vomissements. En 1991, un cas d'intoxication est survenu chez une fillette de 5
ans[7].
I. Etudes théorique sur Marrubium vulgare
II.1 Définition
Le Marrube vulgaire est une plante, d’aspect blanchâtre à odeur forte et désagréable
L’espèce Marrubium vulgare, appelée localement Marriouth, est largement utilisée en
médecine traditionnelle [8].
Figure 03: Photographie Marrubium vulgare [9].
II.2 Systématique
 Embranchement : Spermaphytes
 Sous Embranchement : Angiospermes
 Classe : Eudicots
 Sous Classe : Eunastéridés I
 Ordre : Lamiales
 Famille : Lamiacées
 Genre espèce : Marrubium vulgare L.
 Nom vulgaire : Marrube [10].
Page 5
II.3Distribution
Elle pousse presque sur toute l’Europe en dehors de l’Extrême Nord, surtout la
région méditerranéenne ; Afrique du nord ; Asie ; Lieux incultes ; décombres ; terrains
vagues ; prairies chaudes et sèches ; garrigues. En général sur les sols calcaires [11].
II.4 Description
Vivace moyenne, sentant le thym, à duvet blanc ; tiges ramifiées, souvent à

nombreuses pousses courtes. Feuilles rondes à ovales, à surface plissée, pétiolée. Fleurs
blanches, 12-15 mm, en denses verticilles le long des tiges feuillées ; calice à 10 dents
courtes et crochues [12].
II.5 Usage
Les plantes de Marrubium vulgare sont utilisées en médecine traditionnelle comme

expectorants et pour leurs propriétés antispasmodiques, dans les bronchites aiguës ou
chroniques, toux, asthme et en général pour les infections respiratoires. Ils sont également
utilisés en cas de manque d'appétit et de dyspepsie ; Les plantes de Marrubium vulgare
sont utilisées en médecine traditionnelle comme expectorants et pour leurs propriétés
antispasmodiques, dans les bronchites aiguës ou chroniques, toux, asthme et en général
pour les infections respiratoires. Ils sont également utilisés en cas de manque d'appétit et de
dyspepsie ; et utilisé pour traiter la bronchite, sont utilisés comme antiseptique,
antispasmodique, antidiabétique, diurétique, tonique[13].
II.6 TOXICITE
C'est une plante amère à caractère salin et ne peut donc pas être toléré s'il ya une
gastroentérite ou des situations de nausées ou de vomissements ou encore en cas de
dyspepsie [14].
Page 6
Référence :
[1] : Gómez F. L. M. (2007). Síntesis de análogos de las tapsigarginas. Thèse doctorat en

chimie, Université de Cádiz,puerto real, Espagne. [Consulté le 13/04/2019]. Disponible:
http://minerva.uca.es/publicaciones/asp/docs/tesis/manzanogomez.pdf
[2] : Auteur inconnu, Thapsia. [Consulté le 13/04/2019]. Disponible:
http://www.crstra.dz/plantes/thapsia-garganica-l.php
[3] : Berri Y. (2011). Etude des activités inflammatoire, analgésique, toxiques et
antioxydants des extraits de Thapsia garganica. Mémoire Magister, Université de Bejaïa.
[4] :Soubeiran E et Regwuld J. (1988). Traité de pharmacie. Edition : Masson. Paris,

1170p.
[5] : Aafi a, Taleb m.s, Fechtal M . (2002). Espèces remarquables de la flore du Maroc.
Centre National de la Recherche Forestière BP. 763 Agdal Rabat Maroc. 148p.
[6] : Victoria Hammiche Rachida Merad Mohamed Azzouz.(2013).Plantes toxiques a

usage médicinal du pourtour méditerranéen . Livre .page 285.
[7] : Berrezoug H, Berradia A.(2014) Contribution à la prise en charge des intoxications

par les végétaux : aide à la diagnose des plantes toxiques de la région de Tlemcen.
Mémoire de docteur en pharmacie, Université de Tlemcen, XXXp.
[8] : Haouli N.(2015).caractérisation phytochimique et biologique du contenu tannoïde

de« marrubium vulgare» et« urtica urens »de zones arides et semi arides. Mémoire de
magister, Université d’Oum El Bouaghi. 82p.
[9] :Auteur inconnu, [Consulté le 28/003/2019]. Marrube blanc. Disponible:

https://www.plantearomatique.com/nos-plantes/186-marrube-blanc-2.html
[10] : Damerdji A ,Chekrouni I.(2015). Composition et structure des Gastéropodes dans les
stations à Marrubium vulgare L. (Labiatae) dans les monts de Tlemcen, Algérie. Afrique
SCIENCE 11(2) p85 – 96.
[11]: Auteur inconnu, marrubium.v [Consulté le 13/04/2019]. Disponible:

http://uiabotanique.free.fr/activite/plantesimple/marrub.htm 17/05/2019.
[12]: Kerris T.(2015). Quelques plantes médicinales du parc national du Gouraya.

Directeur du PNG Conception PNG. Page 18.
Page 7
[13] : Boudjelal A, Henchiri C, Siracusa L, Sari M, Ruberto G. (2012). Compositional

analysis and in vivo anti-diabetic activity of wild Algerian Marrubium vulgare L. infusion.
Fitoterapia 83, p286–292.
[14]: Aouadhi S. (2010). Atlas des risques de la phytothérapie traditionnelle. Étude de 57

plantes recommandées par les herboristes. thèse magistère : toxicologie. TUNIS : Faculté
de médicine.196p
Page 8
Chapitre II
Métabolites sécondaires
Chapitre II : Les métabolites secondaires
II.1.Les métabolites secondaires
Les métabolites secondaires sont des molécules organiques complexes synthétisées et

accumulées en petites quantités par les plantes autotrophes [1].
Dans notre étude on s’intéresse aux polyphenols spécifiquement les flavonoïdes et les
tannins spécialement.
II.1. 1 Composés phénoliques :
Les polyphénols ou composés phénoliques, sont des molécules spécifiques du règne

végétal. Cette appellation générique désigne un vaste ensemble de substances aux structures
variées qu’il est difficile de définir simplement [2].
Ces composés ont tous en commun la présence d’un ou de plusieurs cycles benzéniques
portant une ou plusieurs fonctions hydroxyles. La structure des composés phénoliques
naturels varie de molécules simples (acides phénoliques simples) aux molécules les plus
hautement polymérisées (tanins condensés). Avec plus de 8000 structures phénoliques
identifiées [3].
II.1.2 Classes des polyphénols
Les polyphénols forment un très vaste ensemble de substances chimiques, ils peuvent être
classifiés selon le nombre et l’arrangement de leurs atomes de carbones
Page 9
Tableau 01: exemple pour quelque polyphénols [4].
Page 10
II.1.3 Propriétés biologiques des polyphénols
Les polyphénols sont dotés de certaines activités résumées dans le Tableau suivant :
Tableau 02 : Activités biologiques des composés phénoliques [5]:
Polyphénols Activités
Acides Phénols (cinnamiques et Antibactériennes
benzoï ques) Antifongiques
Antioxydantes
Protectrices vasculaires et
Coumarines antioedémateuses
Antitumorales
Anticarcinogènes
Flavonoides
Anti-inflammatoires
Hypotenseurs et diurétiques
Antioxydantes
Anthocyanes
Protectrices capillaro-veineux
Effets stabilisants sur le collagène
Antioxydantes
Proanthocyanidines
Antitumorales
Antifongiques
Anti-inflammatoires
Tannins galliques et catéchiques Antioxydantes
Page 11
II.2.1Flavonoïdes
C’est le groupe le plus représentatif des composés phénoliques. Ces molécules ont tous le
même squelette de base à quinze atomes de carbones qui sont arrangés à une configuration
C6-C3-C6 de type phényl-2-benzopyrane ce qui est synonyme avec la structure 2-phényle
chromane[6].
Elles sont considérées comme des pigments quasi universels des végétaux. Actuellement,
environ de 4000 composés flavoniques sont connus[7].
Figure 01 : squelette générale de bases des flavonoïdes [7].
II.2.2 Les classes des flavonoïdes

Ils se répartissent en plusieurs classes : flavones (Apigénine, Luteoline), flavonols
(Quercétrine, Kaempférol, Myricétine et Catéchine), flavanones (Naringénine),
dihydroflavonols, flavanes, flavanonols, flavan-3-ols (Epicatéchine), flavylium, chalcones,
aurones et anthocyanines (Pélargonidine, cyanidine et péonidine), les chalcones (Butéine et
phlorétine) et les isoflavonoïdes (Isoflavones, roténoïdes) et les coumaranochromones[8].
II.2.3 Quelques propriétés des flavonoïdes :
Les flavonoïdes protègent les plantes contre les radiations UV, elles sont également
impliquées dans les processus de défense de la plante contre les infections bactériennes et
virales. Agissent comme des pigments ou des co-pigments. Peuvent moduler la distribution
d’auxine, comme elles fonctionnent comme des signaux moléculaires de reconnaissance entre
les bactéries symbiotiques et les légumineuses afin de faciliter la fixation de l’azote
moléculaire. Agis sur la régulation de l’élongation des tiges et interviennent dans la maturité
des fruits. Ils sont à l’origine des goûts amers et astringents utilésées pour repousser les
animaux herbivores[9].
Page 12
II.2.4 Distribution et localisation :
Les flavonoïdes sont largement abondants dans les légumes feuilles (salade, choux,
épinards, etc.), ainsi que dans les téguments externes des fruits.
Récemment, de nombreux travaux ont montré que certains fruits et légumes sont très
riches en flavonols, flavones et flavanones.
Tableau 03 : Distribution nutritionnelle de certains flavonoïdes[10]
Flavonoïdes Aliments
Flavanones
naringénine fruits du genre citrus
Flavones
chrysine peau des fruits
apigénine persil, thym, romarin, céleri
lutéoline persil, céleri
Flavonols
Kaempférol radis, brocoli, thé noir
quercétine oignon, pomme, olive, vin rouge, tomate
myricétine canneberge, vin rouge
Flavan-3-ols
épicatéchine thé vert, thé noir
catéchine thé vert, thé noir
épigallocatéchine vin rouge
Anthocyanidols
cyanidol cassis, myrtilles
malvidol raisins, fraises, cassis
apigénidol framboises, fraises
Page 13
II.3.1 Les tanins
Les tanins sont des substances polyphénoliques de structures variées, Très répondu dans
le règne végétal ils peuvent exister dans divers organes.
Les tanins doivent leur nom à la propriété qu’ils ont de provoquer la précipitation des
protéines.
Les tanins possèdent des propriétés antioxydants, anti-inflammatoire, antimicrobienne et

activités antimutagènes. Les tanins permettent aussi de stopper les hémorragies et de lutter
contre les infections[11].
On distingue deux grands groupes de tanins [12] :
- Les tanins condensés, non hydrolysables ou tanins catéchique.

- les tanins hydrolysables.
II.3.2 Classification des tanins
a. Tanins galliques
Ce sont des tanins hydrolysables résultant de l’estérification d’un ose par l’acide gallique
ou l’un de ces dérivés. A ce groupe on rattache les tanins résultant de la condensation de
l’acide gallique comme les acides ellagiques et chébuliques[13].
b. Tanins condensés :
Les tanins condensés sont des molécules non hydrolysables et sont des polymères
flavanolique constitués d'unités flavan-3-ols, le plus souvent épicatéchine et catéchine , leur
structure voisine de celle des flavonoïdes est caractérisée par l’absence de sucre[14].
II.3.3 Localisation et distribution
Les tanins sont très répandu dans le règne végétal, mais ils sont particulièrement
abondants dans certaines familles comme les conifères, les Fagacée, les rosacée.
Ils peuvent exister dans divers organes: l'écorce, les feuilles, les fruits, les racines et les
Graines[15].
II.4 Activité antioxydant des polyphénols
Il a été rapporté que les composés phénoliques présentent des propriétés anti oxydantes.
Les flavonoïdes se voient attribuer un fort pouvoir antioxydant du fait de la multiplicité de
leurs mécanismes d’action. En effet, ils agissent par le biais de plusieurs mécanismes d’action
Page 14
différents dont le résultat est l’inhibition de l’oxydation. Cela se fait soit par piégeage de
radicaux libres par don direct d’un atome d’hydrogène ou d’un électron [10].
Figure 02 : Piégeage des radicaux libres par les flavonoïdes [10].
Page 15
Référence
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avec les radicaux issus des alcools : formation de depsides. Thèse de doctorat Biophysique,
Université de Limoges .page 42 .
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[12] : biaye mamadou.( 21/12/2002). Action pharmacologique des tanins .Thèse de docteur en
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[14] : Bensalah F. Contribution à l’étude phytochimiques et l’effet hémolytique de l’extrait

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Royal Society of Chemistry. 18: 641-649. (cited in Djemai Zoueglache S, 2008).
Page 17
Chapitre III
Géneralités sur la corrosion

Chapitre III: Généralités sur la corrosion
III.1. Introduction
La corrosion a été définie simplement comme la réaction d'un métal avec son
environnement et le taux de corrosion est évidemment le paramètre le plus important, il
déterminera la durée de vie d'une structure métallique donnée. Bien entendu, le fait de tolérer
ou non un taux de corrosion déterminé dépend de nombreux facteurs, tels que l'épaisseur du
métal, la fonction et la durée de vie attendue de la structure du métal et l'effet des produits de
corrosion sur l’environnement, etc. [1].
III.2. Origine de la corrosion
Les causes de la corrosion sont multiples et complexes et elles résultent d'interactions

chimiques et /ou physiques entre le matériau et son environnement.
Les différents paramètres qui favorisent la corrosion d’un matériau sont :
 Composition chimique et microstructure du métal,

 Composition chimique de l’environnement,
 Paramètres physiques (température, irradiation, etc.)
 Sollicitations mécaniques (contraintes, chocs, frottement, etc.) [2].
III.3. Phénomène de corrosion
La corrosion est un domaine très vaste car elle fait intervenir plusieurs principes rattachés
à la chimie, à l’électrochimie, à la métallurgie, à la physique et à la thermodynamique [3].
III.4. Importance économique de la corrosion
Les conséquences de la corrosion sur le plan économique et social peuvent être résumées
dans les points suivants :
 Pertes directes : remplacement des matériaux corrodés et des équipements dégradés,
 Pertes indirectes : couts des réparations et pertes de production (temps),
 Mesures de protection : inspections, entretiens, etc.
La diversité des coûts rend toute estimation des charges économiques dues à la corrosion
difficile et incertaine. Cependant, il s’agit sans aucun doute de montants assez élevés [4].
Page 18
III.5. Définition
Définition de la corrosion dans le contexte de la science de la corrosion: la réaction d'un

solide avec son environnement.
Définition de la corrosion dans le contexte de l’ingénierie de la corrosion: réaction d’un

métal de construction (matériau) avec son environnement, entraînant une détérioration des
propriétés du métal (matériau) [5].
III.6. La théorie de la corrosion
Pour que la rouille se forme, le fer doit entrer en solution et l'hydrogène doit être
dégagé en présence d'oxygène ou de certains agents oxydants. Cela suppose une action
électrolytique, car chaque ion de fer qui apparaît à un endroit donné exige la disparition d'un
ion d'hydrogène à un autre, ce qui entraîne la formation d'hydrogène gazeux. L'hydrogène
gazeux est rarement visible dans le processus de rouille, en raison de la solubilité relativement
élevée et du grand pouvoir diffusant de cet élément. Les substances qui augmentent la
concentration en ions hydrogène, tels que les acides et les sels d'acides, stimulent la corrosion,
tandis que les substances qui augmentent la concentration en ions hydroxyles l'inhibent.
L'acide chromique et ses sels inhibent la corrosion en produisant un effet de polarisation ou
d'amortissement qui empêche dissolution de fer et la séparation de l'hydrogène [6].
III.7. Types de corrosion
La corrosion est l'une des branches les plus importantes de la chimie car elle concerne
l'interaction entre le métal et le détecteur. Si ce dernier est un gaz, c’est une érosion sèche, s'il
est liquide, on parle de corrosion humide (en solution).
III.7 .1 Corrosion chimique
La corrosion chimique est une réaction hétérogène, elle se fait en présence d’une phase
liquide ou gazeuse avec un solide sans catalyseur. Il existe très peu de cas de corrosion
chimique pure, elle est souvent liée à une corrosion électrochimique, Elle est généralement
rencontrée dans les industries produisant ou utilisant des acides [7].
III.7.2 Corrosion électrochimique
C’est le mode le plus fréquent. Elle se traduit par des transferts électroniques entre un
métal et une solution électrolytique à son contact (circulation d’un courant électrique) [8].
Page 19
Le phénomène de corrosion le plus important est la corrosion électrochimique et elle se

manifeste lorsqu’il existe une dissymétrie de composition soit dans le métal ou dans le réactif.
L’existence de ces hétérogénéités détermine la formation d’une pile, alors un courant circule
entre l’anode et la cathode dans le réactif et les zones qui constituent l’anode sont attaquées.
Contrairement à la corrosion chimique, elle se traduit par un échange d’électrons à l’interface
métal-solution. Ce type de corrosion conduit à deux réactions simultanées et équilibrées en
charges électriques :
a. l’oxydation du métal qui se traduit par une perte d’électrons et un courant anodique ia
positif circulant dans le sens métal-solution [9]:
. . . . (1)
b. et la réduction des ions dans la solution aqueuse accompagnée par un courant

cathodique ic négatif circulant en sens inverse solution-métal
. . . . (2)
III.7 3 Corrosion biologique (bactérienne)
Elle résulte de l’action de bactéries ou de produits provenant de l’activité bactérienne tels

que des acides organiques ou des gaz comme CO2 et SO2, sur le matériau métallique. Les
canalisations enterrées sont sujettes à ce type de corrosion [10].
III.8. Morphologie de la corrosion
La corrosion peut se développer de cinq façons principales :
III.8.1 Corrosion uniforme ou généralisée :
C’est la forme la plus classique. Elle se manifeste avec la même vitesse et se traduit par
une dissolution uniforme due à une réaction chimique ou électrochimique sur toute la surface
du métal. Elle se traduit par une diminution d’épaisseur par unité de temps ou par perte de
poids par unité de surface, et par unité de temps [11].
Page 20
Figure 01 : Types de corrosion (a) corrosion localisée et (b) corrosion uniforme [12].
III.8.2 Corrosion inter granulaire :
Elle se manifeste aux joints de grains. Elle est due en général à la précipitation d'une
phase ou à la formation préférentielle d'un produit de corrosion aux joints de grains [13].
Figure 02 : Corrosion inter-granulaire [14].
III.8.3 Corrosion par piqure :
Elle se caractérise par une attaque très localisée d'où son nom de "piqûre" (en anglais
Pitting corrosion, de pit : puits, trou) et elle est généralement associée à une rupture locale du
film passif qui se produit souvent en présence de chlorures, ou à une passivation incomplète
(quantité insuffisante d'inhibiteurs de corrosion, par exemple). La quantité de métal corrodé
est très faible mais cette forme d'attaque peut parfois conduire à des perforations rapides des
pièces affectées. La corrosion par piqûres est un phénomène très répandu qui concerne une
grande variété de matériaux comme les aciers inoxydables, les alliages de nickel, de titane,
d'aluminium ou de cuivre [15].
Figure 03 : Corrosion par piqures [16].
Page 21
III.8.4 Corrosion caverneuse :
La corrosion localisée peut se produire à l'intérieur de zones confinées créés par la

conception de la pièce ou par les conditions d’utilisation, le mécanisme de la corrosion
caverneuse est relativement complexe. L'étape d'initiation est la formation d'une pile
d'aération différentielle entre la zone confinée et la zone externe polarisée catholiquement,
L'émission de cations métalliques résultant de la corrosion déclenche un processus conduisant
à une stabilisation de la pile dans la zone confinée :
- Consommation d'oxygène.
- Précipitation d'hydroxydes.
- Migration d'anions et particulièrement d'anions mobiles du type chlorure.
- Acidification [17].
Figure 04 : Corrosion par caverneuse [18].
III.8.5 Corrosion galvanique (appelée aussi corrosion bimétallique) :
La corrosion galvanique, appelée aussi corrosion bimétallique, est due a la formation

d’une pile électrochimie entre deux métaux qui différent par leur potentiel de corrosion.
Le métal ayant le potentiel de corrosion le plus négatif subit une corrosion accélérée
provoquée métal [19].
Page 22
Figure 05 : Corrosion galvanique résultante d’un assemblage de deux métaux différents

robinet en cuivre et conduite en acier galvanisé[20].
III.8.6 Corrosion sélective :
C’est un type de corrosion très dangereux parce qu’insoupçonnable, la pièce corrodée ne

semble pratiquement pas concernée, alors que sa résistance diminue considérablement. Elle
consiste en la dissolution sélective d’un élément d’un alliage, les autres éléments non
attaqués. Le métal devient poreux et perd sa résistance [21].
III.8.7 Corrosion filiforme :
La corrosion filiforme est une forme de corrosion spécifique aux métaux recouverts d'une
peinture. Elle est nommée ainsi car elle forme des filaments étroits à l'interface métal-peinture
(de quelques millimètres de longueur). Une cellule d’aération différentielle se crée entre la
tête du filament appauvri en oxygène qui joue le rôle d’anode et se propage sous le
revêtement, et la queue où la réduction de l’oxygène a lieu. L’origine de ce type de corrosion
est souvent un défaut ou une rayure mécanique du revêtement [22] .
III.9 Facteurs affectant la corrosion
Certains facteurs dus à la corrosion des métaux, ils peuvent être classés en quatre groupes
principaux :
Page 23
Facteur liés au milieu Facteurs liés au métal. Facteurs définissant le Facteur dépendants du temps
mode d’emploi.
- Concentration du -Homogénéité du -Etat de surface, -Fatigue
réactif oxydant, métal, -Forme des pièces, -Modification des dépôts
-Teneur en oxygène et -Composition de -Emploi d'inhibiteur, protecteurs,
autre gaz dissous, l’alliage. -Procédés d'assemblage -Dégradation des revêtements
-Résistivité du milieu, -Tendance à la (assemblage sous tension, -Protecteurs
-Acidité du milieu, passivation. couplage galvanique ….).
-Température, Pression, -Impuretés.
-Présence de bactéries, -Traitement thermique
-Vitesse d’écoulement. et mécanique.
Tableau I.1. Facteurs de corrosion [23].
III.10. Vitesse de corrosion
La vitesse de corrosion d’un métal dans un milieu corrosif dépend a la fois des
caractéristiques de ces deux paramètres. La température et le pH ont une influence directe sur
la vitesse de corrosion, et une influence indirecte à travers la phase aqueuse (eau de
condensation, eau de production).
Les conditions de flux, le film formé à la surface du métal et la pression ont une influence
directe à travers la pression partielle du CO2 [24].
Relation de la vitesse de corrosion
Le taux de corrosion d'un métal en termes de perte de poids par unité de surface et du
temps peut être calculé à partir de la relation :
V=∆m/S.t …… (3)
La masse m exprime la perte de masse d’un échantillon métallique de surface S durant

une période t. La vitesse de corrosion peut être déterminée par les méthodes
électrochimiques[25].
Page 24
Référence
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Page 26
Chapitre IV
Protection contre la corrosion
Chapitre IV: Protection contre la corrosion
IV.1. Historique
Tout comme pour bien d'autres domaines, il est difficile de déterminer l'origine exacte de
l'inhibition considérée comme une technologie à part. Néanmoins, il y a quelques décennies, il
a été observé que le dépôt calcaire formé à l'intérieur des conduites transportant certaines eaux
naturelles protégeait cette conduite ; plutôt que d'améliorer sans cesse la résistance à la
corrosion des conduites en agissant directement sur ces dernières, il s'avère plus pratique
d'ajuster les concentrations minérales des solutions transportées, qui sont à l'origine des
dépôts calcaires « protecteurs ». En 1945, on comptait moins de 30 articles traitant de
l'inhibition. [1].
Waldrip se référait à un rapport datant de 1943 au sujet de sa discussion concernant la

protection contre la corrosion des puits de pétrole. De nombreux articles concernant
l'inhibition ont été rédigés durant la période couvrant 1945 à 1954 : ceux-ci traitaient entre
autres de l’inhibition dans le domaine de l’aviation, des chaudières, des circuits de
refroidissement, des moteurs diesel, des sels de déneigement, des raffineries de pétrole, des
pétroliers… Les recherches publiées durant cette période témoignent d'un grand
développement technologique en matière d'inhibition.
Durant les quarante dernières années, un nombre croissant de résumés, d'articles et autres
ouvrages évoquant ce sujet a été recensé : au total, en 1970, 647 articles traitant de l'inhibition
sont dénombrés [2].
IV.2. Définition d'un inhibiteur
La définition d'un inhibiteur selon la norme l8044 : « Substance chimique ajoutée au

système de corrosion à une concentration choisie pour son efficacité, et qui entraine une
diminution de la vitesse de corrosion sans modifier de manière significative la concentration
en agent corrosif contenu dans le milieu agressif »[3].
IV.3. Propriétés
Un inhibiteur de corrosion doit abaisser la vitesse de corrosion du métal tout en

conservant les caractéristiques physico-chimiques de ce dernier. Il doit être non seulement
stable en présence des autres constituants du milieu, mais également ne pas influer sur la
stabilité des espèces contenues dans ce milieu. Un inhibiteur est définitivement reconnu
comme tel s'il est stable à la température d'utilisation et efficace à faible concentration. Il peut
être utilisé en vue d'une protection permanente (surveillance primordiale du dispositif) ou plus
Page 28
couramment en vue d'une protection temporaire : durant une période ou la pièce est
particulièrement sensible à la corrosion (stockage, décapage, nettoyage,…) ou encore lorsque
la pièce est soumise à des usinages très sévères comme le perçage, taraudage, forage,
filetage,… [4].
IV.4. Généralités sur l’utilisation des inhibiteurs de corrosion
Un inhibiteur (ou un mélange d’inhibiteurs) peut être utilisé comme unique moyen de
protection :
 soit comme protection permanente ; l’inhibiteur permet alors l’utilisation de

matériaux métalliques dans des conditions satisfaisantes de résistance à la corrosion.
 Un inhibiteur (ou un mélange d’inhibiteurs) peut être combiné à un autre
moyen de protection : protection supplémentaire d’un alliage à haute résistance à la
corrosion, addition à un revêtement de surface tel que peinture, graisse, huile, etc.[5].
D’une manière générale un inhibiteur de corrosion doit vérifier un certain nombre de

propriétés fondamentales :
 Être stable en présence des autres constituants du milieu

 Être efficace à faible teneur
 Diminuer la vitesse de corrosion d'un métal
 Être peu onéreux
Être stable aux températures d'utilisation
 Être compatible avec les normes de non-toxicité[6].
IV.5. Classification des inhibiteurs
Les inhibiteurs de corrosion sont classés selon plusieurs critères, nous pouvons citer selon
Landolt:
 la nature des produits (inhibiteurs organiques ou minéraux) .

 le mécanisme d’action électrochimique (inhibiteurs cathodiques, anodiques ou
mixtes).
 à partir de leurs mécanismes d’interface et principes d’action (adsorption à la
surface du métal et/ou formation d’un film protecteur)[7].
Page 29
Figure01 : Classement des inhibiteurs [8].
IV.5.1. Domaine application :
Dans la catégorie d’application, il est possible de distinguer les inhibiteurs de corrosion

utilisés dans différents milieux.
IV.5.1.A. Inhibiteurs organiques
Les inhibiteurs organiques sont souvent issus de produits dérivés de l’industrie pétrolière,
ils contiennent une partie non polaire, hydrophobe et relativement volumineuse constitué
essentiellement d’atome carbone et hydrogène, et une partie polaire, hydrophile constitué d’un
ou plusieurs groupe fonctionnel, tels que: -NH2 (amines), -OH (hydroxyde), etc. [9].
Les inhibiteurs organiques représentent un groupe très important d’inhibiteurs de

corrosion. L'efficacité des inhibiteurs organiques est liée à la structure, à la concentration et
aux propriétés chimiques de la couche formée sur les conditions précisées. L’action d’un
inhibiteur organique est le résultat de son adsorption à la surface du matériau. Après cette
adsorption à la surface, ils ont une double action ralentissant simultanément les processus
anodique et cathodique. La plupart des ces inhibiteurs ont dans leur structure principalement
des atomes d'azote, de soufre ou d'oxygène. Les inhibiteurs qui contiennent du soufre sont
plus efficaces que ceux qui contiennent l'azote, parce que le soufre est un meilleur donneur
d'électrons que l'azote. La principale caractéristique de ces inhibiteurs est leur efficacité
élevée, même à faible concentration. L'effet inhibiteur augmente souvent avec le poids
moléculaire de l'inhibiteur [10].
Page 30
Les inhibiteurs organiques sont largement appliqués pour protéger les métaux de la
corrosion dans de nombreux milieux acides agressifs (par exemple, dans le processus de
décapage et de nettoyage des métaux à l'acide). Différents types de composés organiques sont
utilisés en tant qu’inhibiteurs de corrosion pour les alliages de fer dans divers milieux acides.
Les groupes amines chargés, sulfonates, phosphonates ou mercaptobenzotriazole (MBT)

de sodium sont couramment utilisés dans les eaux de refroidissement et les solutions
antigel[11].
Figure 02 : Représentation schématique des modes d’adsorption des inhibiteurs

organiques
sur une surface métallique [12].
IV.5.1.B. Inhibiteurs inorganiques (minéraux)
Les molécules minérales sont utilisées le plus souvent en milieu proche de la neutralité,
voire en milieu alcalin et plus rarement en milieu acide. Les produits se dissocient en solution
et ce sont souvent leurs produits de dissociation qui assurent les phénomènes d’inhibition
(anions et cations). Les cations inhibiteurs sont essentiellement Ca2+ et Zn2+ et ceux qui
forment des sels insolubles avec certains anions tels que l’hydroxyle (OH-). Les principaux
anions inhibiteurs sont les oxo-anions de type XO4n- tels que les chromates, les molybdates,
les phosphates, les silicates, …. - [13].
IV.5.2. Mécanismes d'action électrochimique
Page 31
Dans la classification relative au mécanisme d'action électrochimique, on peut

distinguer les inhibiteurs anodique, cathodique ou mixte (regroupant alors les deux premières
propriétés). L'inhibiteur de corrosion forme une couche barrière sur la surface métallique, qui
modifie les réactions électrochimiques en bloquant soit les sites anodiques (siège de
l'oxydation du métal) soit les sites cathodiques (siège de la réduction de l'oxygène en milieu
neutre aéré ou siège de la réduction du proton H+ en milieu acide), voire les deux (figure
03)[14].
a) blocage des sites cathodique b) blocage des sites anodiques
Figure 03 : formation des couches barrières a)cathodique et b) anodique interférant avec
les électrochimiques, dans le cas d’une étude en milieu acide.
Classification par réaction partielle (anodique, cathodique, mixte) :
IV.5.2.A. Les inhibiteurs anodiques
Les inhibiteurs anodiques diminuent la densité de courant de dissolution du métal et

déplacent le potentiel de corrosion dans le sens positif. Ce type d’inhibiteurs doit être utilisé
en quantité suffisante car dans le cas contraire, ils peuvent accentuer la corrosion des zones
non protégées [15].
IV.5.2.B. Les inhibiteurs Cathodique
Les inhibiteurs cathodiques, en revanche, diminuent la densité de courant de réduction du

solvant et déplacent le potentiel de corrosion dans le sens négatif. Du fait de leur mode
d’action, les inhibiteurs cathodiques sont considérés comme plus sûrs que les inhibiteurs
anodiques car ils ne risquent pas de favoriser la corrosion localisée [16].
IV.5.2.C Les inhibiteurs Mixte
Page 32
Les inhibiteurs mixtes agissent sur les sites anodiques et cathodiques en même temps. Ils
réduisent le taux de corrosion sans changement du potentiel de corrosion. Généralement, ils
agissent par l'adsorption extérieure au-dessus de la surface de l'acier en contact avec
l'inhibiteur et forment par conséquent une couche protectrice mince. Les inhibiteurs mixtes,
avec les groupements hydrophobes qui ont les groupes polaires tels que N, S, OH sont
efficaces. Des composés organiques de polymère tels que l'amine et l'aminoalcool (AMA)
sont également employés [17].
Figure 04: Diagrammes d’Evans montrant le déplacement du potentiel de corrosion
du a la présence d’un inhibiteur de corrosion [18].
IV.5.3. Mécanismes d’action interfaciale (d’inhibition)
Selon le mode de fixation sur la surface métallique, on distingue deux types d’inhibiteurs:
Les inhibiteurs d’adsorption ou "d’interface" et les inhibiteurs dits "d’interphase". Les
premiers sont plutôt observés en milieu acide et agissent en formant des films mono ou
bidimensionnels des molécules par adsorption à la surface du métal alors que les seconds sont
spécifiques des milieux neutres ou alcalins et forment des films tridimensionnels qui intègrent
les produits de dissolution du substrat.
Le mécanisme d’inhibition est très complexe et n’a pas pu être expliqué par
aucune théorie unique. A présent, il en existe quelques-unes qui expliqueraient l’action
des inhibiteurs.
On distingue l’inhibition par :
Page 33
 Adsorption des molécules inhibitrices à la surface métallique,

 Formation d’un film intégrant les produits de dissolution du substrat,
 Elimination de l’agent corrosif [19].
IV.5.4. Mécanismes d’inhibition
Dans la classification liée au mécanisme réactionnel mis en jeu en fonction de leur mode
d’action, on peut distinguer différents types d’inhibiteurs : ceux agissant par adsorption, par
passivation ou par précipitation.
IV.5.4.A. Adsorption des molécules inhibitrices à la surface métallique
L'adsorption est un phénomène de surface universel car toute surface est constituée
d'atomes n'ayant pas toutes leurs liaisons chimiques satisfaites. Cette surface a donc tendance
à combler ce manque en captant atomes et molécules se trouvant à proximité. Deux types
d'adsorption peuvent être distingués : la physisorption (formation de liaisons faibles) et la
chimisorption.
L’adsorption physique conserve l'identité aux molécules adsorbées ; trois types de forces
sont à distinguer :
 Les forces de dispersion (Van der Waals, London) toujours présentes,

 Les forces polaires, résultant de la présence de champ électrique,
 Les liaisons hydrogène dues aux groupements hydroxyle ou aminé [20].
IV.5.4.B. Les inhibiteurs agissant par passivation
Ils sont en général les inhibiteurs minéraux. Ils provoquent la passivation spontanée du
métal en renforçant la couche d’oxyde formée naturellement sur la surface du métal. Ils se
réduisent sur les pores de la couche d’oxyde/hydroxyde plus ou moins protectrice qui se
forme naturellement sur la surface du métal. L’ion chromate est un des inhibiteurs passivant
par excellence mais son caractère cancérigène et sa forte toxicité réduisent notablement son
utilisation [21].
IV.5.4.C. Les inhibiteurs agissant par précipitation
Page 34
Les inhibiteurs agissant par précipitation provoquent la formation d’un film superficiel
constitué de sels minéraux ou de complexes organiques peu solubles formés lors de la
précipitation des produits de réaction cathodique tout en bloquant la dissolution anodique. Il
s’agit généralement de sels d’acide faible et de base forte comme les borates, les silicates, les
phosphates, les polyphosphates et les sels de zinc [22].
IV.5.4.D. L’inhibition par élimination de l’agent corrosif
L’inhibition par élimination de l’agent corrosif n’est applicable que dans des systèmes
fermés. Elle consiste à faire introduire une faible quantité de sulfite de sodium ou d’hydrazine
ajoutée à l’eau préalablement dégazée et déionisée. Cette opération permet de supprimer les
dernières traces d’oxygène et élimine ainsi la corrosion selon les réactions [23] :
SO3-2 + ½ O2 → SO4-2
N2H4 + O2 → N2+2 H2O
Page 35
Références
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Page 38
Partie expérimental
Introduction
Ce mémoire a été dédié à la l’étude phytochimqiue de deux plantes Thapsia.garganica et

marrubium. vulgare dans une première partie où différents analyses et tests phytochimiques
ont été réalisées. Tandis que la deuxième partie à été consacré à l’étude de l’inhibition de la
corrosion de l’acier X60 dans un milieu acide (H2SO4, 0,5M) en utilisant les extraits des
plantes étudiés comme inhibiteur.
Partie-1 : Partie phytochimique
L’étude phytochimique à été réalisés avec de plantes Thapsia.garganica et

marrubium.vulgare elle a débuté par la collecte de ces plantes et leurs préparation, suivi par
la macération au méthanol pur qui sera éliminé par la suite. Une extraction avec une
succession de solvants organiques par ordre de polarité croissante, permettra d’obtenir les
extraits de hexane, de chloroforme, d’acétate d’éthyle et de n-butanol. Ces extraits ont subi
des analyses et tests phytochimiques tels que : Le screening phytochimique ; le Dosage des
polyphénols et flavonoïdes totaux ; L’activité anti-radicalaire par le test au DPPH• et la
détermination d’IC50, etc.
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I. Produits et matériel
 Solvants utilisé et produit utilisé
-Méthanol -Chloroforme -Hexane
-Acétate d’éthyle -n-butanol -Chlorure Ferrique
- Quercitine - Trichlorure d’Aluminium -Eau distillé
 Réactifs utilisé
Réactif de Folin-Ciocalteu
 Acides et bases utilisés
-Acide chlorhydrique -Acide Sulfurique
-Acide Gallique - Carbonate de Sodium
 Equipement
- Evaporateur rotatif -Agitateur magnétique
-Spectrophotométrie -Etuve
 Verreries et autre Matériel
-Burette graduée de 50ml
- Verrerie courante de laboratoire
-Balance de précision (0,1 mg)
II. Préparation du matériel végétal
Notre étude a porté sur une espèce des plantes de la famille des Apiacées qui est la
Thapsia garganica L et la deuxième plante c’est marrubium vulgare.
Page 40
II.1 Récolte de la plante
Les plantes ont été récoltées au mois de février dans la commune de Souk Naamane,
wilaya Oum El Bouaghi.
Figure 01 : Photo de marrubium vulgare . Figure 02 : Photo de thapsia garganica.
II.2 Séchage et broyage
Après la récolte, les différentes parties de la plante ont été nettoyées pour éliminer le sol, la
poussière et autres particules, ensuite elles ont été coupées en petits morceaux pour accélérer le
séchage qui a été réalisée dans un endroit obscur, sec et bien aéré.
Figure03: Partie de Thapsia utilisée (les racines). Figure04 : Partie de Marrubium utilisée
(feuilles).
Le matériel végétal (feuilles et racines) destiné à l’extraction a été broyé en poudre fine pour
permettre une meilleure extraction, à l’aide d’un broyeur électrique de type Waring products division
torrington CT USA.
II.3Tamisage
Page 41
La poudre obtenue suite au broyage a été tamisée à l’aide tamis ayant des diamètres plus
petit, pour récupérer à la fin une poudre très fine. La poudre a été ensuite conservée dans des
bocaux en verre hermétiquement fermés et stockés à l’abri de la lumière.
Figure 05 : La poudre de marrubium.v obtenue suite au broyage.
III. Préparation de l’extrait brut
Les graines thapsia 50g préalablement nettoyées et broyées sont mises à macérer dans
le méthanol 250 ml sous agitation douce pendant une 24 h à température ambiante. L’extrait
alcoolique est récupéré dans un premier temps après filtration du mélange sur coton
(entonnoir), cette étape est répétée 3 fois, ensuite le méthanol est éliminé du filtrat par
évaporation sous pression réduite dans un évaporateur rotatif (Rotavapor Heidolph
Laborota 4002) à la température To = 65 C° et à la vitesse de rotation = 3.
L’extrait de thapsia garganica obtenu est caractérisé par une couleur jaune foncée, c’est
l’extrait brut. Pesé, étiqueté et conservé jusqu’à l’utilisation.
Figure 06: Etapes de l’opération de la macération (Thapsia.g) pendant 24h.
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Figure 07 : Photo du rotavapor utilisé pour obtenir l’extrait brut de thapsia.g
Les mêmes étapes pour la préparation de l'extrait brut de la deuxième plante marrubium vulgare.
L’extrait obtenu est caractérisé par une couleur verte foncée, c’est l’extrait brut. Pesé étiqueté et
conservé jusqu’à l’utilisation.
Figure 08 : Etapes de l’opération de la macération (M.V) pendant 24h.
Figure 09: Photo de rotavapeur utilisée pour obtenir l’extrait brut de M.V.
Page 43
IV. Extraction des composés phénoliques totaux
Cette méthode est basée sur l’extraction des composés phénoliques à l’aide de quatre
solvants à température d’ébullition différente: méthanol, chloroforme, hexane, acétate
d’éthyle et n-butanol. Toutes les étapes d'extraction ultérieures ont été effectuées à la
température ambiante.
50g de la plante en poudre
+ 250 méthanol
Macération pendant 72h
Élimination du filtrat
Filtrat Résidu
Ajouter 25 ml hexane
Agitation pendant 5 min
Résidu Extrait de hexane
Ajouter 25ml de chloroforme
Résidu Extrait de chloroforme
Ajouter 25ml de l’acétate d’éthyle
Résidu Extrait de l’acétate d’éthyle
Ajouter 25ml de n.butanol
Résidu Extrait de n-butanol
Figure 10 : Protocole d’extraction par des solvants de différente polarité.
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Les extrais hexanique, chloroformique, acétate éthylique et butanolique, ainsi obtenus, ils
ont été séchées sur un bain de sable, à condition de respecter la température d'évaporation des
solvants.
IV.1 Calcul du rendement
Taux d’extraction = [(P – P0)/poids de la poudre] × 100
Où :
P0 : Poids du creuset vide.
P : poids du creuset après évaporation du solvant.
Le rendement désigne la masse de l’extrait déterminée après évaporation du solvant, il est

exprimé en pourcentage par rapport à la masse initiale de la plante soumise à l’extraction.
V. Dosage des différents groupes de composés phénoliques
Dans le but d’évaluer qualitativement et quantitativement le contenu en composés

phénoliques des extraits des feuilles et des racines des plantes, quatre protocoles ont été
utilisés pour déterminer la teneur totale en condensé de phénol, de flavonoïdes, de tanin et de
saponine.
Il est à noter que pour tous les dosages, l’extrait sec a été reconstitué dans du méthanol, et
des blancs ont été préparés.
Le dosage des différents groupes de composés phénoliques a été réalisé sur les extraits du
méthanol, du hexane, du chloroforme, de l’acétate d'éthyle et du n-butanol des racines de
Thapsia garganica L. dans les mêmes conditions.
VI. Dosage des phénols totaux
VI.1 Principe
Le dosage des polyphénols totaux a été déterminé par spectrophotométrie, selon la

méthode colorimétrique utilisant le réactif de Folin-Ciocalteu [1], ce réactif de couleur
jaune est constitué par un mélange d’acide phosphotungstique et d’acide
phosphomolybdique. Lorsque les polyphénols sont oxydés, ils réduisent le réactif de
Folin-Cioclateu en un complexe ayant une couleur bleue constitué d’oxyde de tungstène et
de molybdène. En présence d’une solution alcaline. La coloration produite, dont
l’absorption maximale se situe à 765 nanomètres est proportionnelle à la quantité de
polyphénols présents dans les extraits végétaux [2].
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VI.2 Mode opératoire
Le protocole utilisé pour le dosage des composés phénoliques totaux est schématisé dans
la figure 07 selon modification :
1 ml d’extrait 2,5 ml du folin ciocalteu

(1mg /ml)+ 1 ml l’eau (10 %)
distillée
Incubation pendant 5 mn à
température ambiante et à l’obscurité
2,5 ml de carbonate de
sodium (7,5%)
Incubation pendant 30 mn à
température ambiante et à l’obscurité
Mesure de l’absorbance à λmax=765 nm
Figure 11 : Protocole de dosage des composés phénoliques [ 3].
N.B : un blanc a été préparé en remplaçant l’extrait par du méthanol.
VI.3 Expression des résultats
Les concentrations en composés phénoliques totaux des extraits sont déterminées par
rapport à la courbe d’étalonnage obtenue à différentes concentrations d’acide gallique dans le
méthanol.
Les résultats sont exprimés en mg d’équivalent d’acide gallique par g d’extrait (mg EAG/
g d’extrait).
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VII. Dosage des flavonoïdes
La teneur en flavonoïdes des extraits a été déterminée en utilisant la méthode

colorimétrique au trichlorure d’aluminium (AlCl3).
VII.1 Principe
Le contenu flavonoïde total des extraits est mesuré par une méthode colorimétrique en
utilisant le réactif de chlorure d’aluminium (AlCl3). Ce réactif forme un complexe
flavonoïdes- aluminium ayant un maximum d’absorption à λmax= 430nm [4].
VII.2 Mode opératoire
Toutes les étapes du protocole sont schématisées dans la figure :
1 ml d’extrait (1mg/ml) 1 ml de chlorure d’aluminium

AlCl3
(2 %)
Incubation pendant 10 minutes

à température ambiante
Mesurer l’absorbance à 430 nm
Figure 12: protocole de dosage des flavonoïdes [3].
N.B: un blanc a été préparé en remplaçant l’extrait par du méthanol.
VII.3 Expression des résultats
Une courbe d’étalonnage a été réalisée dans les mêmes conditions, en utilisant la
quercétine comme standard étalon, à différentes concentrations.
Les résultats sont exprimés en mg équivalent quercétine par g de poids sec d’extrait
(mg EQ/g d’extrait).
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VIII. Activité antioxydant des extraits (Test de DPPH)
Pour toutes les activités, l’extrait sec est reconstitué dans du méthanol et préparé à
différentes concentrations, et le blanc est préparé selon le même protocole que l’extrait sauf
que ce dernier est remplacé par du méthanol.
L’activité scavenging des radicaux libres des extraits a été mesurée en utilisant le radical
libre stable DPPH. (C18H12N5O6).
VIII.1 Principe
Test de DPPH consiste à mesurer la capacité réductrice d’un antioxydant en présence

•
d’un radical libre, le DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl). C’est un radical libre de
coloration violette présentant une absorption à λmax= 517 nm dans le méthanol. La réduction
du DPPH• par un donneur d’atome H (RH) conduit à la formation de 2,2-diphenyl-1-
picrylhydrazine incolore (DPPH-H) et au radical
Figure 13: Formes oxydée et réduite du DPPH [5].
VIII.2 Mode opératoire
L’activité antioxydante in vitro a été évaluée par la mesure du pouvoir de piégeage du

radical DPPH; selon la méthode décrite par Burits et Bucaroù avec une légère modification.
La solution de DPPH est préparée par dissolution de 4 mg de DPPH dans 100 ml de

méthanol.
1mg/ml de la solution d’extrait méthanolique testée à différentes concentrations (0.125,

0.25, 0.5, 1 mg/ml) sont mélangées avec 4ml d’une solution méthanolique de DPPH.
Après 30 minutes d’incubation à l’obscurité et à température ambiante, l’absorbance est

mesuré à la longueur d’onde λmax= 517 nm[6].
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VIII.3 Expression des résultats
Le pourcentage de l’activité scavenging du radical DPPH a été calculé selon l’équation

suivante :
% scavenging du radical DPPH = (AC –AE/AC) × 100
Où :
AC : Absorbance du contrôle (DPPH+méthanol)
AE : Absorbance de l’échantillon [Absorbance du teste (échantillon +DPPH)- Absorbance

du blanc du teste (échantillon+méthanol)]
IX. Les tests phytochimiques
IX.1 Tanins
On prend 5 ml de l'infusé, aux quelle on ajoute goutte à goutte 1 ml d'une solution de

Chlorure ferrique (FeCl3) à 1%. L'apparition d'une coloration verdâtre indique la présence des
tanins catéchiques, bleu noirâtre, tanins galliques[7].
IX.2 Saponines
Leur présence est déterminée quantitativement par le calcul de l'indice de mousse, degré
de dilution d'un décocté aqueux donnant une mousse persistante dans des conditions
déterminées. 2 grammes de matériel végétal sec et broyé sont utilisés pour préparer une
décoction avec 100 ml d'eau. On porte à ébullition pendant 30 min. Après refroidissement et
filtration, on réajuste le volume à 100 ml. Dans une série de 10 tubes à essai, répartir 1 ml de
l’extrait dans le tube n° 1, 2 ml dans le tube n° 2, …, 10 ml dans le tube n° 10. Le volume
final dans chaque tube étant de nouveau réajusté à 10 ml avec de l'eau distillée. Les tubes sont
agités fortement en position horizontale pendant 15 secondes. Après un repos de 15 minutes
en position verticale, on relève la hauteur de la mousse persistante en cm [8].
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Partie-2 : Corrosion
Dans la présente étude nous avons utilisés deux méthodes pour l’étude de la corrosion
d’un échantillon d’acier XC60 en milieu acide sulfurique à 0,5M. La première est
gravimétrique, elle est basée sur la mesure sur une balance de précision (0,1mg) de la
variation du poids de l’échantillon (ou la plaque) d’acier, le deuxième est le titrage
manganimétrique (KMnO4) pour mesurer la variation de concertation et puis de la masse du
Fer dissous par le milieu corrosif.
I . Produits et matériaux:
Matériau (Electrode de travail):
L’électrode utilisée dans la cellule est une plaque rectangulaire d’acierXC60 dont la
composition chimique est donnée dans le tableau 1. La surface d’étude est la surface exposée
à la solution électrolytique. Les dimensions sont : x=72.9mm; y=22mm; z=2.9mm.
Elément C% Si% Mn% P% Cr% Mo% Ni% S% Co%

X60 0.095 0.190 1.390 0.013 0.029 0.038 0.005 0.005 0.004
Elément AL% B% Cu% Nb% Ti% V% W% N% Fe%
X60 0.048 0.000 0.026 0.042 0.016 0.046 0.010 0.004 98.093
Tableau 1 : Composition chimique de l’acier x60[9].
II. Préparation des surfaces du matériau
Puisque la corrosion est un phénomène interracial entre le métal et son environnement,

alors l’état de surface joue un rôle très important dans le comportement du métal vis-à-vis de
la corrosion. La préparation des surfaces d’échantillon a été effectuée en utilisant le matériel
suivant :
Une polisseuse mécanique avec du papier abrasif et l’eau distillée.
Figure14 : Papier de polissage.
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Polissage :
L’opération de polissage a été effectuée avec du papier abrasif de différentes

granulométries :P120, P400 afin d’obtenir un état de surface adéquat.
Ensuite, les échantillons ont été lavés avec une solution savonneuse, puis rincés avec de
l’eau distillée. Une fois séchés, ils ont été de nouveau rincés avec de l’acétone.
Figure 15 : L’opération de polissage.
III. Milieu corrosif :
La solution H2SO4 (0,5 M ou 1N) préparée à partir d’acide sulfurique pur pour analyse
concentré à 95 – 97% ; densité d = 1,84. La préparation de la solution corrosive (0.5 M de
H2SO4) a été obtenue en diluant 28 ml de H2SO4 (pureté p= 95-97% ; densité d= 1.84 g/cm3 la
masse molaire M=98.08g/mol) dans un litre d’eau distillée.
IV. Dispositif expérimental de la corrosion :
Le montage (expérience) correspond au dispositif des essais de corrosion, il est composé

nous avons besoin du matériel suivant:
- L’échantillon en acier,
- Solution corrosive H2SO4 à 0,5M,
- Béchers,
- Pièce en bois servant de support pour accrocher le fil en nylon,
- Fil en nylon.
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Figure 16 : le 1er montage d’expérience (échantillon dans la solution)
La solution du milieu corrosif H2SO4 (0,5 M ou 1N) sans inhibiteur a été dosée par la
méthode manganimétrique afin de vérifier l’absence de substances réducteurs qui peuvent
interféraient lors des dosages manganimétriques. Le volume de KMnO4 trouvé était nul afin
d’assurer que les anlyses es expériences de corrosion. Le constat est que
V. Préparation de l’inhibiteur :
L’inhibiteur testé dans ce travail a été préparé spécialement à partir des extraits des
plantes suivant les étapes suivantes :
Une quantité de 50 g du matériel végétal de thapsia garganica séché et dégraissé est mise
en contact avec 354.2 mL d’un mélange eau/méthanol (30 :70 ; v/v). La préparation est
laissée macérée à température ambiante pendant 72 h. à l’abri de la lumière. Après filtration
l’extrait hydro-alcoolique est récupéré dans un premier temps après filtration du mélange sur
coton (entonnoir), le mélange eau/méthanol est éliminé du filtrat par évaporation sous
pression réduite dans un rotavapeur (Rotavapor Heidolph Laborota 4002) .
On procéde à l’évaporation jusqu'à disparition Complète du solvant (To = 70 C° et

vitesse de rotation = 3). L’extrait sec est repris après avoir été pesé sur une balance de
précision avec de l’eau bouillante pour calculer la rendement. Ensuite on utilise la filtration
sous vide pour filtrée le mélange par millipore à 0.8 µm.
Page 52
Les mêmes étapes pour la préparation de l'extrait brut méthanolique de la deuxième plante
marrubium.v mais on utilise 20 g
Figure 17 : photo de rotavapeur utilisée pour obtenir l’extrait brut des plantes.
VI. Préparation des solutions corrosives
Les solutions corrosives employées ont été préparé au moment des expériences. Pour les
solutions corrosives avec inhibiteur on ajoute à la solution corrosive (0.5 M de H2SO4) une
quantité d’inhibiteur nécessaire pour obtenir la concentration d’inhibiteur désiré. Nous avons
préparé des solutions corrosives avec inhibiteur à des concentrations allant de 25 ppm à 600
ppm, en faisant attention à la dissolution complète de l’ inhibiteur.
VII. Méthodes de suivis de la corrosion
Méthode gravimétrique
Cette méthode est basée sur la mesure de la perte de poids d’un échantillon après un
temps d’exposition défini à un milieu corrosif. Elle ne donne pas de renseignements quant au
processus de corrosion mais elle permet de juger de l’importance de phénomène.
L'utilité de mesure de la masse perdue consiste en l'évaluation du taux de corrosion qui se

définit comme une perte de poids par unité de surface et de temps.
Le poids de la plaque rectangulaire est mesuré afin de déterminer la différence de masse

avant et après avoir été mis au contacte de la solution corrosive de l’acide H2SO4 (0,5M). La
balance utilisé à cette effet, c’est balance de précision (0,1mg) marque Kern.
Page 53
Méthode de titrage manganimétrique (titrage volumétrique)
La solution de dosage est une solution de permanganate de potassium KMnO4 à 0,02 M.

Le titrage volumétrique est une méthode de dosage basée sur l'ajout progressif d'un réactif en
solution à une solution d'un autre réactif avec lequel il réagit de manière (quasi) complète. Un
des réactifs est contenu dans une burette graduée afin d'en déterminer avec précision le
volume délivré (chute de burette). Une bonne agitation doit être maintenue durant tout le
titrage.
L'addition se termine quand l'équivalence stoechiométrique est atteinte (il n'y a plus de
substance à titrer, sans excès de substance titrante).
La condition d'équivalence (V = Véq) est reconnue au moyen d'un indicateur souvent

coloré ou d'une condition électrochimique (potentiométrie).
VIII.Préparation de la solution de KMnO4
1- Dissoudre environ 0,6362 g de permanganate de potassium dans 1 L d’eau distillée.
2- Chauffer la solution jusqu’à ébullition et laissez le tout refroidir.
3- Laissez reposer à l’obscurité pendant au mois 7 à 10 jours dans une bouteille avec
bouchon de verre.
4- Filtrez sur un entonnoir à fond poreux pour enlever le MnO2 qui s’est formé.
IX. Etalonnage de la solution de KMnO4
1-Préparez 250 ml d’une solution diluée d’acide sulfurique 15ml acide dosée dans fiole
jaugée et ajouté l’eau distillée jusqu’le trait.
2- Pesez exactement environ 0.6312 g d’acide oxalique, Transférez quantitativement dans

une fiole jaugée de 500 ml. Ajoutez l’acide dilué à l’oxalate et agitez jusqu’à dissolution.
3- Ajoutez à l’aide de la burette. 40 ml de permanganate à raison de 30 ml par minute en
agitant lentement. (La solution étant très foncée les volumes sont lus avec le haut).
4- Laissez reposer jusqu’à la disparition de la couleur (1minute environ).
5- Chauffez jusqu’à environ 60 °C et complétez le titrage pendant que la solution est
chaude (manipulez avec un papier brun si nécessaire) en ajoutant du permanganate
jusqu’à persistance d’une très faible coloration rose pâle pour au moins 30 secondes.
Page 54
6- Répétez au moins deux autres fois (assurez-vous que vos résultats sont reproductibles).
Pour le dosage du fer, nous avons utilisé le montage composé du matériel suivant :
- une burette graduée contenant le réactif titrant(KMnO4)

- un agitateur magnétique (boîtier et aimant)
- un bécher de garde
- pipette
- un bécher contenant la solution à titrer (prélevée par une pipette jaugée) .
Il faut également une pissette d’eau distillée pour rincer le bécher entre les deux
prélèvements.
Figure 18: Montage d’expérience du dosage manganimétrique.
X.Déroulement de l’expérience de corrosion
Dans ces expériences réalisées il ya des mesure à respecter pour pouvoir applique les
deux méthodes de suivi de la corrosion :
1 - Il ya le prélèvement à un temps donné (minutes) de 5 ml de volume de la solution du

bain corrosive ou la plaque ou l’échantillon d’acier est immergé. Ce volume servira pour
doser les ions Fe2+ dissous par la solution corrosive de H2SO4 (0,5M) par la méthode
manganimétrique. et connaitre ainsi la masse du fer dissous.
Page 55
2 – pour appliquer la méthode gravimétrique, la plaque en acier doit être pesée pour
connaitre sa masse avant l’immersion dans le bain corrosive et après, c'est-à-dire la masse
initiale et finale à des temps donnée.
Un point important aussi la pièce en acier doit être préparé pour les mesures pour cela le
polissage, rinçage à l’eau distillée, dégraissage à l’acétone, séchage, détermination du
diamètre et épaisseur de chaque pièce doit être fait. Les essais ont été réalisés à la température
ambiante.
XI.Etude de la cinétique de corrosion, expérience de corrosion sans l’inhibiteur :
Nous avons suivis les étapes suivantes :
 Un bêcher de 400 ml rempli de solution corrosive ou de solution corrosive sans

l’inhibiteur et dans le quel on place l’échantillon d’acier durant un temps donné.
 Dans un bécher on prend 1/10 H2SO4 et 50 ml l’eau distiller
 Chaque 10 minute on sort la plaque d’acier pour la peser (après lavage à l’eau
distillée et séchage) et on prélève un volume de 5 ml de la solution. Pour déterminer le
volume de KmnO4 correspondant à la quantité de fer dissous pendant cette durée. On
titre dans un bêcher la solution prélève avec la solution de KmnO4 (0.02 M) jusqu’à
virement au rose pâle, la couleur doit rester au moins 60seconde.
 La plaque en acier lavée et séchée est remise dans le bécher contenant la
solution corrosive pour continuer l’expérience cinétique en attendant le prochain
prélèvement après 10minute,
Cette expérience est importante elle permettra de déterminer la vitesse de

corrosion en fonction du temps et de connaitre le temps ou le moment où la vitesse de
corrosion devient constante. Ce temps sera pris dans les prochains essais de corrosion
comme durée des essais.
XII.Expériences de corrosion sans l’inhibiteur :
Cette expérience est très importante, elle permet de connaitre les conditions initiaux, ce
qui permet de calculer sans l’inhibiteur la vitesse de corrosion V, l’efficacité E(%), etc. le
temps de ces essais à été déterminé à partir des essais de la cinétique il sera constant pour
toutes les expériences.
Page 56
Les étapes suivies dans expériences :
 Un bêcher de 400 ml rempli de solution corrosive sans l’inhibiteur et dans la

quelle on placera l’échantillon ou la plaque d’acier.
 Après le temps fixé précédemment, on sort la plaque d’acier pour la peser
(après lavage à l’eau distillée et séchage) et on prélève un volume de 5 ml de la
solution pour déterminer le volume de KmnO4 correspondant à la quantité de fer
dissous pendant cette durée. On titre dans un bêcher la solution prélève avec la
solution de KmnO4 (0.02 M) jusqu’à virement au rose pâle, la couleur doit rester au
moins 60seconde, pour avoir une moyenne en répète trois fois ce dosage.
 La plaque ou l’échantillon en acier lavée et séchée, elle subira le traitement de
surface pour la préparer à l’expérience suivante.
XIII.Expériences avec l’inhibiteur
Ces expérience sont très importante, elles permettrons de de calculer en présence de

l’inhibiteur la vitesse de corrosion V, l’efficacité E(%) et d’autres paramètres qui donnerons
de la lumière aux phénomènes régissant le mécanisme d’inhibition. le temps de ces essais à
été déterminé à partir des essais de la cinétique il sera constant pour toutes les expériences.
Les étapes suivies dans expériences :
 Un bêcher de 400 ml rempli de solution corrosive avec l’inhibiteur et dans la

quelle on placera l’échantillon ou la plaque d’acier.
 Après le temps fixé précédemment, on sort la plaque d’acier pour la peser
(après lavage à l’eau distillée et séchage) et on prélève un volume de 5 ml de la
solution pour déterminer le volume de KmnO4 correspondant à la quantité de fer
dissous pendant cette durée. On titre dans un bêcher la solution prélève avec la
solution de KmnO4 (0.02 M) jusqu’à virement au rose pâle, la couleur doit rester au
moins 60seconde, pour avoir une moyenne en répète trois fois ce dosage.
 La plaque ou l’échantillon en acier lavée et séchée, elle subira le traitement de
surface pour la préparer à l’expérience suivante avec des concentrations différentes de
l’inhibiteur.
Page 57
Partie 03 : Résultats et Discussions
Screening phytochimique
Les tests photochimiques consistent a détecter les différentes familles de composes

existantes dans les plantes par les réactions qualitatives de caractérisation. Ces réactions sont
basées sur des phénomènes de précipitation ou de coloration par des réactifs spécifiques.
Les résultats de ce screening photochimiques sont reportes dans le Tableau n°1, Il révèle
la présence ou l’absence d’un groupe de métabolites secondaires.
Tableau n°01 : Résultats de screening photochimiques.
Metabolites secondaires Remarques Resultats

Saponines thapsia.G Apparition la mousse +
0,5 a 1,75 cm
Saponines marrubium.v Apparition de la mousse +
Tanins thapsia.G L'apparition d'une coloration +

bleu noirâtre indique la
présence des tanins galliques
Tanins marrubium.v
L'apparition d'une coloration
verdâtre indique la présence +
des tanins catéchiques
Les résultats sont interprètes comme suit : (-) Négatif ; (+) Positif
Le screening chimique de thapsia garganica et marrubium vulgare de notre travail a mis

en évidence la présence de : saponosides, tanins.
Page 58
Rendement des extraits
Teneur des composées phénoliques
Rendement de l’extraction
L’extraction des polyphénols à partir des plantes est influencée par la méthode
d’extraction, la nature du solvant, le diamètre des particules de l’échantillon, la durée et les
conditions de stockage ainsi que la présence de substances interférentes.
Dans notre travail, afin d’obtenir des combinaisons phénoliques distinctes, une extraction
liquide-solide sélective a été réalisée en utilisant 4 solvants de différentes polarité
(chloroforme, hexane ,acétate d’éthyle, n.butanol). Commencer l’extraction par méthanol est
intéressant car ce dernier représente un solvant permettant la dissolution de la majorité des
composés phénoliques.
Le rendement est calculé par rapport au poids de la matière sèche du thapsia garganica.L
et marrubium .v, les rendements des extraits par macérations ont été calculés par la relation :
Calcul du rendement
Taux d’extraction = [(P – P0)/poids de la poudre] × 100
Où :
P0 : Poids vide du creuset.
P : poids du creuset et l’extrait après évaporation du solvant.
Rendement pour Thapsia garganica .L :
15.49 % pour macération dans le méthanol pur.
Page 59
16
14
12
rendement%
10
8
6
4
2
0
1
l'extrait
Figure01: Rendement de l’extrait brut de la plante thapsia garganica .L
Tableau n° 02: Rendements des extraits obtenus par macération de T.G .
Extraits Rendement d'extraction

(%)
Extrait du chloroforme de thapsia garganica 10.02
Extrait du hexane de thapsia garganica 4.09
Extrait d’acétate d’ethyle de thapsia garganica 7.86
Extrait du n-butanol de thapsia garganica 2.25
Page 60
12
Rendement% 10
0
chloroforme hexane acétat d'éthyle n,butanol
l
Extrait
Figure02 : Rendements des extraits de la plante thapsia garganica .L
Le rendement est calcule par rapport au poids de la matière sèche du thapsia.g . 10.02%
pour la macération dans chloroforme, 4.09% pour la macérations dans hexane , 7.86% pour
macérations dans l’acétate d’éthyle et 2.25% pour la macération dans n.butanol.
Nous remarquons que l’extrait chloroformique des racines a donné un taux d’extraction
supérieur à celui des autres l’extraits, suivi par l’extrait d’acétate d’éthyle, puis celui du
hexane et le plus faible rendement revient à l’extrait du n-butanol. Cela pourrait s’expliquer
par la richesse des racines de Thapsia garganica L. en composés de polarité réduite.
Rendement pour Marrubium .V :
17.82% pour macération dans le méthanol brut.
20
15
rendement % 10
0
Extrait méthanolique
Figure 03: Rendement de l’extrait brut de la plante Marrubium.v
Page 61
Tableau n°03 : Poids sec et rendements des extraits obtenus par macération de M.V.
Extraits Rendement d'extraction

(%)
Extrait du chloroforme de Marrubium .V 10.05
Extrait du hexane de Marrubium .V 7.43
Extrait de l’acétate d’éthyle de Marrubium .V 7.55
Extrait du n-butanol de Marrubium .V 5.97
12
10
Rendement%
0
chloroforme hexane acétat d'éthyle n,butanol
l
Extrait
Figure 04: Rendements des extraits de la plante marrubium.v
Le rendement est calcule par rapport au poids de la matière sèche du marrubium.v.

10.04% pour la macération dans le chloroforme ,7.43% pour macérations dans hexane, 7.55
% pour la macérations dans l’acétate d’éthyle et 5.96% pour la macération dans n-butanol .
Nous remarquons que l’extrait chloroformique a donné un taux d’extraction supérieur à

celui des autres l’extraits, suivi par l’extrait d’acétate d’éthyle qui est très proche de celui du
hexane tandis que le plus faible rendement revient à l’extrait du n-butanol. Cela pourrait
s’expliquer par la richesse des feuilles et des racines de marrubium.v. en composés de polarité
réduite .
Page 62
Analyse quantitative de composés phénoliques
Dosage des polyphénoles totaux
La teneur en polyphénols totaux a été estimée par la méthode colorimétrique de Folin-

Ciocalteu. L’acide gallique est le standard le plus souvent employé dans cette méthode. Les
résultats obtenus sont représentes dans la courbe d’étalonnage (figure 05), ayant pour
équation:
y = 0,009 x ; avec un coefficient de corrélation R² = 0,987
1,5 y = 0,009x
R² = 0,987
Absorbance A
0,5
0
0 50 100 150 200
Concentration d'acide gallique (µg/mL)
Figure05: Courbe d’étalonnages d’acide gallique, absorbance à λmax=765 nm.
La mesure de l’absorbance d’extraits dissous dans le chloroforme, hexane, l’acétate

d’éthyle, n-butanol a été effectuée a une longueur d’onde 765nm, les résultats obtenus sont
réunis dans le tableau suivant :
Tableau n°4 Teneur des polyphénols totaux des extraits de thapsia .g .L .
Extraits chloroforme Hexane Acétate d’éthyle n-butanol

La concentration
mg EAG/g 57.44 58 84.77 114.66
Extrait sec
Page 63
Les concentrations totales en polyphénols sont estimées à partir de courbes d’étalonnage

établies avec l’acide gallique.
Tous les résultats sont regroupés dans le tableau (04). le taux des polyphénols obtenu au
niveau des fractions (chloroforme, hexane, acétat d'ethyle et n-butanol).
Au regard de la fraction n-butanol nous remarquons qu’elle est la plus riche en

polyphénols de l’ordre 114.66 mg EAG/g, la teneur la plus faibles est observées dans la
fraction de chloroforme de l’ordre 57.44 mg EAG/g.
Pour la plante marrubium vulgare, les concentrations en polyphénols totaux sont estimées
à partir de courbes d’étalonnage établies avec l’acide gallique. Tous les résultats des
concentrations en des polyphénols totaux obtenues pour les fractions réalisées (chloroforme,
hexane, acétat d'ethyle et n-butanol) sont regroupés dans un tableau n°05.
Tableau n°05 : Teneur des polyphenols totaux des extraits de marrubium vulgare.
Extraits chloroforme hexane Acétate d’éthyle n.butanol

La concentration
mg EAG/g 50.77 45.77 54.22 61.88
Extrait sec
Pour la plante marrubium vulgare au regard de la fraction n.butanol nous remarquons
qu’elle est la plus riche en polyphénols de l’ordre 61.88 mg EAG/g, La teneur la plus faibles
est observées dans la fraction de hexane de l’ordre 45.77 mg EAG/g.
On constate pour les deux plantes que la fraction la plus concentré en polyphénols c’est la
fraction extraite avec le n-butanol. Ce solvant est le plus polaire des trois autres solvants.
Dosage des flavonoïdes
Les flavonoïdes sont des pigments naturels largement répandus chez les pantes. Ils protègent
l’organisme contre les dommages oxydatifs tels que les rayons ultraviolets, la pollution del’environnement,
et les produits chimiques, etc.
Le dosage des flavonoïdes a été réalisé par la méthode de trichlorure d’aluminium

(AlCl3), la Quercitaine considérée comme contrôle positif, Les résultats obtenus sont
représentes dans la courbe d’étalonnage (figure06), ayant pour équation:
Y=0.118x+0.453
Page 64
6
y = 0,024x
5 R² = 0,817
4
Absorbances
0
0 50 100 150 200 250
Concentrations de la quercétine( µg/mL)
Figure 06 : Courbe d’étalonnages de la quercétine.
L’absorbance des extraits a été effectuée a longueur d’onde λmax=430nm, les résultats
obtenus dans le tableau suivant :
Tableau n°06 : Teneur des flavonoïdes des extraits de thapsia garganica.

La concentration
mg EQ/g 6.91 3.20 3.79 4.04
Extrait sec
On constate, d’après les résultats obtenus, que le taux en flavonoïdes est appréciable pour
l’extrait de chloroforme avec un maximum de 6.91 mg EQ/g d’extrait par contre le taux en
flavonuides est pauvre pour l'extrait de hexane avec un minimum de 3.20 mg EQ/g.
Tableau n° 07: Teneur des flavonoïdes des extraits de marrubium.vulgare .

La concentration
mg EAG/g 117.66 120.79 100.20 99.58
Extrait sec
D’après les résultats obtenus le taux en flavonoïdes est appréciable pour l’extrait de
hexane avec un maximum de 120.79 mg EQ/mg par rapport aux autres extraits.
Page 65
Les résultats de la teneur en flavonoïde des marrubium.v montrent que macération dans
le solvant n.butanol est préférable pour extraire les flavonoïdes a savoir une moyenne de
99.96 mg EAG/g.
Activité antioxydant
La mesure de l’absorbance été effectuée par spectrophotométrie à λmax=517 nm, a partir

des valeurs obtenues, nous avons calculé les pourcentages d’inhibition.
Les valeurs obtenues nous ont permis de tracer la courbe qui représente les variations du
pourcentage d’inhibition en fonction de la concentration des extraits, la détermination
graphique d’IC50 se fait à partir de la courbe, qui constitue l’activité antioxydant des extraits
des thapsia garganica .L et marrubium vulgare.
Thapsia garganica.L :
30
y = 22,593x + 3,5819
25 R² = 0,9881
% inhibiteur
20
15
10
5
0
0 0,5 1 1,5
Concentration
Figure 07 : Pourcentage de réduction du radical

libre DPPH par extrait TH.G de chloroforme.
Page 66
30
y = 19,727x + 4,1635
25
R² = 0,9903
20
%inhibiteur
15
10
0
0 0,5 1 1,5
Concentration
Figure 08 : Pourcentage de réduction du radical

libre DPPH par extrait TH.G de hexane.
35
y = 19,174x + 9,4558
30
R² = 0,8021
25
%inhibiteur
20
15
10
5
0
0 0,5 1 1,5
concentraion
Figure 09: Pourcentage de réduction du radical

libre DPPH par extrait TH.G de l’acétate
d’éthyle.
Page 67
35
y = 28,25x + 2,4532
30
R² = 0,9974
25
20
15
10
5
0
0 0,5 1 1,5
Figure 10: Pourcentage de réduction du radical

libre DPPH par extrait TH.G de n-butanol
Les résultat de la plante thapsia .g pour l’extrait butanolique est la plus élevée de toutes les
autres fractions présentes donc la plus forte activité de piégeage des radicaux libres, cela est
déterminé par la faible valeur de l’IC50 qui est égale à 1.6830 après 30 min de contacte dans la
différentes concentration (0.125,0.25, 0.5, 1 mg/ml). Il était visible qu’il y avait un changement de
couleur du violet au jaune. Alors que la fraction révèle une activité moindre avec une hexane
IC50= 2.3243, Les défirent activités de relatives peuvent être attribuées a la tome de hydrogène .
Tableau n°08: Pourcentage d’inhibition du DPPH par des extraits des

thapsia.garganica.L.
chloroforme Hexane Acétate d’éthyle n-butanol

Extraits de
thapsia .G
IC50 µg/ml 2.0548 2.3243 2.1150 1.6830
les valeurs de IC50 obtenue pour les extraits de la plante restent supérieur au standard utilisé
(acide ascorbique IC 50=0,13879 µg/ml [9]).
Le potentiel anti-radicalaire se classe dans l’ordre décroissant suivant n-butanol (1.6830) ;

chloroforme (2.0548) ; acétate d’éthyle (2.1150) ; hexane (2.3243).
Les résultats de l’activité antioxydante montre que toutes les fractions celles de n-butanol
présentent la plus forte activité de piégeage des radicaux libres (CI50=1.6830µg/ml).
Page 68
Marrubium vulgare :
30
y = 45,763x + 4,4808
R² = 0,995
25
20
%inhibiteur
15
10
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
concentration
Figure 11 : Pourcentage de réduction du radical libre

DPPH par l’extrait M.V chloroforme
25
y = 13,087x + 9,3883
R² = 0,8305
20
15
%inhibteur
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
concentration
Figure 12: Pourcentage de réduction du radical libre

DPPH par l’extrait M.V hexane
Page 69
100
80
y = -142,25x + 100
60 R² = 1
40
%inhibiteur
20
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
-20
-40
-60
concentration
Figure 13 : Pourcentage de réduction du radical libre

100par l’extrait M.V d’acétate d’éthyles
DPPH y = -142,25x + 100
80 R² = 1
60
40
%inhibiteur
20
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
-20
-40
-60
concentration
Figure 14: Pourcentage de réduction du radical libre DPPH

par l’extrait M.V n-butanol.
Les résultats de la plante marrubium.v : les extraits du n-butanol et de l’acétate d’éthyle

présentent parmi toutes les fractions la plus forte activité de piégeage des radicaux libres IC50
0.3516 après 30 min dans la série de concentration de 0.125,0.25, 0.5, 1 mg/ml.
Alors que la fraction révèle une activité moindre avec le hexane IC50= 3.1048, Les défirent
activités de relatives peuvent être attribuées a la tome de hydrogène.
Page 70
Tableau n°09: Pourcentage d’inhibition du DPPH pour les extraits de marrubium.v.
chloroforme hexane Acétate d’éthyle n-butanol

Extraits de
Marrubium.v
IC50 ug/ml 0.9947 3.1048 0.3516 0.3516
Les valeurs de IC50 obtenue pour les extraits de la plante restent supérieur au standard utilisé
(acide ascorbique IC 50=0,13879 µg/ml [10]).
Le potentiel anti-radicalaire se classe dans l’ordre décroissant suivant n-butanol, Acètate

d’èthyle (0.3516), chloroforme (0.9947), hexane (3.1048).
Les résultats de l’activité antioxydante montre que de toutes les fractions, celles de l’acétate
d’éthyle et du n-butanol présentent la plus forte activité de piégeage des radicaux libres
(CI50=0.3516 µg/ml )
Page 71
Résultat de corrosion :
Partie-2 : Corrosion
Dans la présente étude nous avons utilisés deux méthodes pour suivre la corrosion d’un
échantillon d’acier X60 en milieu acide sulfurique à 0,5M. La première est gravimétrique, la
deuxième est le titrage manganimétrique (KMnO4).
Cinétique de corrosion Sans inhibiteur :
La vitesse de corrosion de l’acier immergé dans les solutions sont déterminés par
Techniques de dosage volumétrique et la méthode gravimétrique. Les séries d’expérience ci-
dessous sont réalisés sans inhibiteur de corrosion, dans un but de déterminer les
concentrations optimales assurant une protection maximale du métal considéré.
Tempes ∆m (méthode ∆m Fe Vitesse Vitesse (manganimétrique)

(min) gravimétrique) (manganimétrique) (gravimétrique) (g/cm2.min)
(g) (g) (g/cm2.min)
10 2 0,00033869 0,00535741 0,00090725
30 1.8 0,00050803 0,00160722 0,00045362
50 0.3 0,00067738 0,00016072 0,0003629
70 1.1 0,00050803 0,00042093 0,00019441
90 0.2 0,00056448 5,95268E-0 0,00016801
110 1.2 0,00067738 0,00029222 0,00016495
130 1.4 0,00079027 0,00028847 0,00016284
Tableau 10 : Cinétique de corrosion de l’acier (X 60) en milieu acide H2SO4 (0,5 M) sans
inhibiteur à T = Tambiente déterminée par les deux méthodes.
Page 72
0,006
0,005 M-Gravimétrique
vitesse (g/cm2.min)
M-KMnO4
0,004
0,003
0,002
0,001
0
0 20 40 60 80 100 120 140
temps (min)
Figure15: Evaluation de la vitesse de corrosion en fonction de temps en milieu corrosif
H2SO4 (0,5M) en absence d’inhibiteur à T = Tambient déterminée par les deux méthodes.
La vitesse de corrosion par la méthode de titrage manganimétrique la plus élevée

dans chaque expérience (1, 2, 3, 4, 5,6,7) est respectivement (9.0725E (-4), 4.5362E (-4),
3.629E (-4), 1.9441E (-4), 1.6801E (-4), 1.6495E (-4), 1.6284E (-4).
et la vitesse de corrosion par la méthode gravimétrique la plus élevée dans chaque

expérience (1, 2, 3, 4, 5,6,7) est respectivement (53.5741 E (-4), 16.07223 E (-4),
16.0722 E (-4), 42.0939 E (-4), 5,95268E-05, 2.92222 E (-4), 2.88476 E (-4).
Elle a été mesurée après d’immersion de l’échantillon ou la plaque en acier dans le

milieu corrosif (acide sulfurique 0,5 M).
On constate qu’elle diminue graduellement en fonction du temps jusqu’à l’obtention des

valeurs quasi-stables après 70 minutes. Ce temps sera celui de l’immersion des plaques en
acier dans la solution corrosive (H2SO4 , 0,5M) pour tous les essais de corrosion.
Sur la figure 15 on constate au début que la valeur mesurée par la méthode gravimétrique
est supérieure à celle de la méthode de manganimétrique donc cette dernier est peut être la
méthode la moins sensible par rapport à la méthode gravimétrique. A partir de la
cinquantième minute les deux courbes des deux méthodes se rejoignent.
Page 73
Essais de corrosion avec l’extrait de plante comme inhibiteur
L’inhibiteur testé dans ce travail a été préparé spécialement à partir des extraits des
plantes. Pour les solutions corrosives avec inhibiteur on ajoute à la solution corrosive (0.5 M
de H2SO4) une quantité d’inhibiteur nécessaire pour obtenir la concentration d’inhibiteur
désiré.
Essais de corrosion avec l’extrait de marrubium.v comme inhibiteur
Nous avons préparé des solutions corrosives avec l’extrait de marrubium.v à des
concentrations allant de 50 ppm à 400 ppm, en faisant attention à la dissolution complète de
l’inhibiteur
Nombre de Concentration La masse La vitesse

prélèvement (ppm) perdue (g) (g/cm2.min)
1 50 0.0666 0,02548597
2 100 0.0581 0,02223325
3 200 1.2 0,01266645
4 300 0.8333 0,00811265
Tableau 11: Vitesse de corrosion d’acier (X60) en fonction de la concentration de

l’inhibiteur M.V à T = Tambient.
0,03
vitesse(g/cm2.min)
0,025
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0 100 200 300 400 500
concentration (ppm)
Figure16: Vitesse de corrosion en fonction de concentration en milieu acide

H2SO4(0,5mol/l) ) en présence d’inhibiteur M.V par la méthode gravimétrie à Tambiante.
On remarque que la vitesse de corrosion diminue avec l’augmentation de la concentration

en inhibiteurs, dans la gamme de concentrations (50, 100, 200, 300ppm). 300 ppm représente
Page 74
la concentration optimale en inhibiteur pour la vitesse de corrosion 0,00811265 g/cm2.min,

favorisant ainsi une meilleur protection de l’acier dans un milieu acide H2SO4 (0,5 mol/l).
Cette diminution de la vitesse de corrosion est vraisemblablement due à l’adsorption des

molécules de l’inhibiteur à la surface du métal et la formation d’une couche barrière ou film
moléculaire entre le métal et le milieu corrosif [10].
L’efficacité inhibitrice E
L’efficacité inhibitrice (E%) des composés étudiés est calculée en utilisant la relation
suivante:
W et Winh représentent respectivement les valeurs de la vitesse de corrosion en absence et

en présence de l’inhibiteur.
Les valeurs de la variation de l’efficacité inhibitrice de corrosion de l’acier à différente

concentration de l’extrait de plante durant 70 min d’immersion dans la solution de H2SO4
0,5M sont regroupées dans le tableau :
Concentration Efficacité par la méthode Efficacité par la méthode

(ppm) titrage volumétrique(KMnO4) % gravimétrique (Dm ) %
50 19,0184049 77,1055345
100 33,1288344 80,0275009
200 55,8282209 88,6215194
300 69,3251534 92,7122723
350 44,7852761 87,5902372
400 44,7852761 86,3526985
Tableau 12 : Les valeurs de la variation de l’efficacité inhibitrice de corrosion de l’acier

par l’extrait de M.V à différentes concentrations par les deux méthodes.
Page 75
100
90
80
70
60
E%
50
KMnO4
40
Dm
30
20
10
0
0 100 200 300 400 500
Concentration (ppm)
Figure17 : Variation de l’efficacité inhibitrice de corrosion de l’acier à différentes

concentrations de l’extrait M.V par les deux méthodes
On remarque que l’efficacité de corrosion augment avec l’augmentation de la

concentration en inhibiteurs, dans la gamme de concentrations, 300ppm représente la
concentration optimale en inhibiteur pour l’efficacité de corrosion pour les deux méthodes
(méthode titrage manganimétrique, méthode gravimétrique), Mais l'efficacité maximale est de
92% pour la méthode gravimétrie.
L’efficacité inhibitrice croît avec la concentration en inhibiteur. Ce comportement

pourrait être attribué à la forte interaction des inhibiteurs avec la surface du métal, il résulte de
l’adsorption des molécules sur la surface du métal [11].
Essais de corrosion avec l’extrait de Thapsia .g comme inhibiteur :
Nous avons préparé des solutions corrosives avec l’extrait de Thapsia.g à des
concentrations allant de 50 ppm à 300 ppm, en faisant attention à la dissolution complète de
l’inhibiteur.
Nombre de Concentration La masse La vitesse

prélevement (ppm) perdue(g) (g/cm2.min)
1 50 0,0825 0,03157045
2 100 0,0518 0,01982242
3 200 0,0337 0,01289605
4 250 0,0483 0,01848307
5 300 0,0483 0,01848307
Tableau 13: Vitesse de corrosion d’acier (X60) en fonction de la concentration de
l’inhibiteur Thapsia.g à T = Tambient.
Page 76
0,035
0,03
vitesse (g/cm2.min)
0,025
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0 50 100 150 200 250 300 350
concentration ppm
Figure18: Vitesse de corrosion en fonction de concentration en milieu acide

H2SO4(0,5mol/l) ) en présence d’inhibiteur thapsia.g par la méthode gravimétrie à Tambiante.
On remarque que la vitesse de corrosion diminue avec l’augmentation de la concentration

en inhibiteurs, dans la gamme de concentrations (50, 100,200, 250, 300ppm). 200ppm
représente la concentration optimale en inhibiteur pour la vitesse de corrosion
0,01289605g/cm2.min, favorisant ainsi une meilleure protection de l’acier dans un milieu
acide H2SO4 (0,5 mol/l).
Cette diminution de la vitesse de corrosion est vraisemblablement due à l’adsorption des

molécules de l’inhibiteur à la surface du métal et la formation d’une couche barrière ou film
moléculaire entre le métal et le milieu corrosif [10].
Efficacité inhibitrice :
Concentration (ppm) Efficacité par la méthode Efficacité par la méthode

titrage (KMnO4)(%) gravimétrique (Δm) (%)
50 37,9844961 44,7421299
100 58,9147287 65,3047555
200 73,255814 77,4279973
250 63,5658915 67,6490288
300 65,1162791 67,6490288
Page 77
Tableau 14 : Les valeurs de la variation de l’efficacité inhibitrice de corrosion de l’acier

par l’extrait de Thapsia.g à différentes concentrations par les deux méthodes.
90
80
70
60
50
E%
40
30 E-KMnO4%
E-Dm%
20
10
0
0 50 100 150 200 250 300 350
C (ppm)
Figure 19 : Variation de l’efficacité inhibitrice de corrosion de l’acier à différentes

concentrations de l’extrait thapsia .g par les deux méthodes.
On remarque que l’efficacité de corrosion augment avec l’augmentation de la

concentration en inhibiteurs, dans la gamme de concentrations, 200ppm représente la
concentration optimale en inhibiteur pour l’efficacité de corrosion pour les deux méthodes
(méthode manganimétrique et méthode gravimétrie), Mais l'efficacité maximale est de
77.42% pour la méthode gravimétrie.
L’efficacité inhibitrice croît avec la concentration en inhibiteur. Ce comportement

pourrait être attribué à la forte interaction des inhibiteurs avec la surface du métal, il résulte de
l’adsorption des molécules sur la surface du métal [11].
Isotherme d’adsorption de Langmuir
La valeur du recouvrement de la surface (Ɵ) a été obtenue à partir de la mesure de la perte

de poids pour diverses concentrations de l’extrait par les deux méthodes gravimétrique et
volumétrique (KMno4). Ici Ɵ peut être écrit comme [12] :
………(1)
Où est la perte de masse par corrosion donnant une inhibition maximale obtenue à
Concentration d'inhibiteur.
Page 78
Cette isotherme est basée sur trois hypothèses: l'adsorption ne peut pas procéder au delà
d'une monocouche, tous les emplacements sont égaux et enfin les capacités d’adsorber une
molécule sont indépendantes de l'emplacement voisin occupé. Une corrélation entre Ɵ et la
concentration d'inhibiteur (C) dans l'électrolyte peut être représenté par l'isotherme
d'adsorption de Langmuir :
L’équation peut être réécrite sous la forme linéaire:
……………..(2)
K : constante d’équilibre d’adsorption
C : concentration de l’inhibiteur
K est lie a l’énergie libre standard d’adsorption (ΔG°ads) par l’équation.
Ce dernier est calculé à partir des pertes de masse de
l’acier immergés dans la solution, avec en l’absence ou en présence de l’inhibiteur.
L'enthalpie libre standard d'adsorption, ΔGads0 est calculée à partir de la constante

d'adsorption d’équilibre [13] :
…………(3)
La courbe représentant en fonction de la concentration en inhibiteur est une droite la
pour les Figures 20, 21, 22 et 23 indiquant que l’adsorption de l’inhibiteur se fait selon le
model de Langmuir.
Langmuir par la méthode de gravimétrie (∆m –extrait de marrubium.v) :
Concentration (ppm) C/Ѳ
50 77,4486094
100 140,460526
200 220,481928
300 300
350 396,068905
400 467,518248
Page 79
Tableau 15 : Variation de θ avec différentes concentrations de l’extrait M.V(méthode

450
400
y = 0,9267x - 14,102
350
R² = 0,9787
300
250
C/Ѳ
200
150
100
50
0
0 100 200 300 400 500
Concentration (ppm)
Figure 20 : Isotherme d’adsorption de Langmuir (Cinh /θ en fonction Cinh) de l’extrait

M.V par la méthode gravimétrie.
Langmuir par la méthode de titrage volumétrique (KMnO4 –extrait de marrubium.v) :
Concentration(ppm) C/Ѳ
50 182,258068
100 209,259263
200 248,351653
300 300,000005
Tableau 16 : Variation de θ avec différentes concentrations de l’extrait M.V (méthode de
titrage volumétrique )gravimétrie l’isotherme d’adsorption de Langmuir.
350
300
250
200
C/Ѳ
150
100 y = 0,4605x + 160,14
50 R² = 0,9964
0
0 100 200 300 400
Concentration (ppm)
Page 80
Figure 21 : isotherme d’adsorption de Langmuir (Cinh /θ en fonction Cinh) de l’extrait

M.V par la méthode de titrage volumétrique.
Les courbes représentant en fonction de la concentration en inhibiteur est une droite (les
figures 20,21) indiquant que l’adsorption de l’inhibiteur se fait selon le model de Langmuir.
Toutefois, en analysant l’équation de droite expérimentale nous obtenons une pente égale
a 0.926par la méthode gravimétrie et 0.460par la méthode de titrage volumétrique, ce résultat
montre que l’extrait de marrubium.v occupe plusieurs sites actifs (pente a l’unité), la valeur
de la constante d’équilibre d’adsorption est égale par la méthode gravimétrie 48630 l/mol et
par la méthode de titrage volumétrique 6246 l/mol.
D’autre part, la valeur négative de l’enthalpie libre standard d’adsorption ΔG°=-26.558

(KJ/mol) par la méthode de gravimétrie et ΔG°= -21.474 (KJ/mol) et par la méthode de
titrage manganimétrique montre que l’adsorption est spontanée.
On résulte :
On peut tirer les parametres thermodynamique suivant :
Tableau17: Paramètres thermodynamique de l’adsorption de l’extrait marrubium.v sur la

K (l/mol) ∆G(KJ/mol)
Méthode de titrage volumétrique 6246 -21.474
Méthode gravimétrique 48630 -26.558
Langmuir par la méthode de gravimétrie (∆m –extrait de thapsia.g )
Concentration (ppm) C/Ѳ
50 86,5269461
100 118,564103
200 200
250 286,138614
300 343,366337
Tableau 18 : Variation de C/θ avec différentes concentrations de l’extrait

thapsia.g(méthode gravimétrique) gravimétrie l’isotherme d’adsorption de Langmuir.
Page 81
400
y = 1,0349x + 20,64
350 R² = 0,9748
300
250
C/Ѳ
200
150
100
50
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Concentration (ppm)
Figure 22: isotherme d’adsorption de Langmuir (C/θ en fonction C) de l’extrait thapsia .g

par la méthode gravimétrique .
Langmuir par la méthode de titrage volumétrique (KMnO4 –extrait de thapsia.g)
Concentration(ppm) C/Ѳ
50 96,4285714
100 124,342105
200 200
250 288,109756
300 337,5
Tableau 19 : Variation de θ avec différentes concentrations de l’extrait

thapsia.g(méthode volumtrique) gravimétrie l’isotherme d’adsorption de Langmuir.
Page 82
400
350 y = 0,981x + 32,689
300 R² = 0,9694
250
C/Ѳ
200
150
100
50
0
0 50 100 150 200 250 300 350
concentration (ppm)
Figure23 : Isotherme d’adsorption de Langmuir (Cinh /θ en fonction Cinh) de l’extrait

thapsia.g par la méthode de titrage volumétrique.
Les courbes représentant en fonction de la concentration en inhibiteur est une droite (la
figure 22, 23) indiquant que l’adsorption de l’inhibiteur se fait selon le model de Langmuir.
Toutefois, en analysant l’équation de droite expérimentale nous obtenons une pente égale
a 1.034par la méthode gravimétrie et 0.981par la méthode de titrage volumétrique, ce résultat
montre que l’extrait de thapsia.g occupe plusieurs sites actifs (pente a l’unite), la valeur de la
constante d’équilibre d’adsorption est égale par la méthode gravimétrie 30500 l/mol et par la
méthode de titrage volumétrique 48400 l/mol .
D’autre part, la valeur négative de l’enthalpie libre standard d’adsorption (ΔG°=-26.547

KJ/mol) par la méthode de gravimétrie et ΔG°=-25.403 (KJ/mol) montre que l’adsorption est
spontanée. On résulte :
On peut tirer les paramètres thermodynamique suivant :
Tableau 20 : Paramètres thermodynamique de l’adsorption de l’extrait thapsia.g sur la

K(l/mol) ∆G(KJ/mol)
Manganimétrique-thapsia 30500 -25.403
Gravimétrique-thapsia 48400 -26.547
Page 83
Page 84
Conclusion
Conclusion
Ce mémoire a été dédié à l’étude phytochimique de deux plantes thapsia garganica.L et
marrubium vulgare dans une première partie où le screening phytochimique des extraits
méthaloniques (brut) a révélé la présence des Tannins et des Saponines pour les deux plantes.
L’extrait chloroformique obtenu de l’extrait méthanolique brut a donné un taux d’extraction
supérieur à celui des autres solvants à savoir l’acétate d’éthyle, l’hexane et le n-butanol pour
les deux plantes. Cela pourrait s’expliquer par la richesse en composés de polarité
réduite. Le dosage des polyphénols dans les quatre extraits des solvants hexane, acétate
d’éthyle, chloroforme et n- butanol a montré pour les deux plantes que le n-butanol est le
solvant le plus extracteur. Le rendement de l’extraction des flavonoïdes par chloroforme est
meilleur pour thapsia tandis que pour marrubium vulgare c’est le hexane et le chloroforme. La
fraction du n-butanol présente la plus forte activité de piégeage des radicaux libres
(CI50=1.6830µg/ml) pour thapsia et c’est les fractions de l’acétate d’éthyle et du n-butanol
pour marrubium vulgare (CI50=0,3516µg/ml). La deuxième partie de cette étude a été
consacré à l’étude de l’inhibition de la corrosion de l’acier XC60 dans un milieu acide
(H2SO4, 0,5M) en utilisant les extraits méthanoliques bruts des plantes étudiés comme
inhibiteur. Les essais avec l’extrait hydrométhanolique de marrubium vulgare ont mis en
évidence que l’efficacité de corrosion augmente avec l’augmentation de la concentration en
inhibiteurs, dans la gamme de concentrations étudiées, 300ppm représente la concentration
optimale en inhibiteur pour une efficacité maximale pour les deux méthodes de mesure
(méthode de titrage manganimétrique et méthode gravimétrique), l’efficacité maximale est de
92% mesurée par la méthode gravimétrique. Même constat avec l’extrait hydrométhanolique
de thapsia garganica.L. qui a donné une efficacité de 77,42 % pour une concentration de 200
ppm de l’inhibiteur. Cette diminution de la vitesse de corrosion est vraisemblablement due à
l’adsorption des molécules de l’inhibiteur à la surface du métal qui se fait selon le model de
Langmuir et la formation spontanée (ΔG0ads <0) d’une monocouche barrière forte (K>1) ou
d’un film moléculaire entre le métal et le milieu corrosif.
Page 86
Références
Référence
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méthanolique des feuilles du palmier nain (Chamaerops humilis L.) du Maroc .
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biologiques d’une plante médicinale Syzygium aromaticum . Université Oum El
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prévention et lutte contre la corrosion, Article / Réf : COR1005 v1
[13] : W. Machu, Proc. 3rd European Symposium on Corrosion Inhibitors, Ann.

Univ.Ferrara, Italy, Suppl. n°5 (1971) 107.
Page 85
Résumé
Résumé :
Notre travail porte sur l’étude phytochimique et l'activité biologique (Antioxydante ) des
thapsia garganica.L et marrubium vulgare.
Et l’objectif de ce travail est l’étude d’un moyen de lutte contre la corrosion de l’acier
(XC60) par l’utilisation d’inhibiteur de corrosion, par l'extrait méthanolique d'une plante, en
milieu acide H2SO4.
Cette étude a été réalisée par des méthodes expérimentales: la méthode gravimétrique et
la méthode de dosage volumétrique.
Nous avons étudié cette inhibiteur en différent concentration par (ppm) à température
ambiante, nous avons obtenu la meilleure concentration d’inhibition
Mots clés : étude phytochimique, l'activité biologique,thapsia.g,marrubium.v, Corrosion,

inhibiteur de corrosion, extrait, solution corrosive (milieu acide H2SO4), acier(XC60).
‫مهخص‬
.‫انهذف مه انعمم هى دساست انفيخىكميائيت و انفعانيت انبيىنىجيت (انمضادة نألكسذة)نىباث ماسيىي و دسياس‬
‫انهذف مه هزا انعمم هى دساست وسيهت نهىقايت مه حآكم انفىالر باسخعمال مثبظ انخآكم بىاسطت انمسخخهصاث انىباحيت‬
.)‫ في وسظ حامضي (حمض انكبشيج‬،‫انمسخخشجت باسخعمال مزيباث‬
.‫ طشقت انمعايشة انحجميت‬: ‫حققىا هزي انذساست بانطشيقت انخجشيبيت‬
‫ فخحصهىا عهى أفضم حشكيز‬، ‫دسسىا هزا انمثبظ عىذ حشاكيز مخخهفت بىاسطت (جزء في انمهيىن) في دسجت حشاسة انغشفت‬
.‫حثبيظ‬
: ‫انكهماث انمفخاحيت‬
، ‫ مسخخهص‬، ‫ مثبظ نهخآكم‬، ‫ حآكم‬، ‫دسياس‬،‫ ماسيىي‬،‫ دسياس‬، ‫ وشاط بيىنىجي‬، ‫ دساست كيميائيت وباحيت‬:‫انكهماث انمفخاحيت‬
.)XC60( ‫ فىالر‬، )H2SO4 ‫محهىل حآكم (وسظ حمض‬
Page 87
Résumé
Abstract
Our work focuses on the phytochemical study and biological activity (Antioxidant) of thapsia
garganica.L and marrubium vulgare.
And the objective of this work is the study of a means of fight against the corrosion of the
steel (XC60) by the use of corrosion inhibitor, by the methanolic extract of a plant, in acid
medium H2SO4.
This study was carried out by experimental methods: the gravimetric method and the
volumetric dosing method.
We studied this inhibitor in different concentration by (ppm) at room temperature, we

obtained the best concentration of inhibition
Key words: phytochemical study, biological activity, thapsia.g, marrubium.v, Corrosion,

corrosion inhibitor, extract, corrosive solution (H2SO4 acid medium), steel (XC60).
Page 88

Meoire de Kenza 2019

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Meoire de Kenza 2019

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République Algérien Démocratique Et Populaire

Université Larbi Ben M’hidi Oum El Bouaghi

Faculté des sciences exactes et sciences de la nature et de La Vie

Département des sciences de la matière

Option : chimie Analytique

Etude phytochimique et évaluation de l’activité

- Zahaf Kenza - Bahloul Mouna

Sous la direction de : Dr. Hazourli Abdelkrim

Devant le jury de soutenance suivant :

- Pr. Gherraf Noureddine

Année Universitaire : 2018-2019

Figure 01 : Photographies des racines.

Figure 02: photographie Thapsia garganica.

Figure 03: photographie marrubium vulgare

Figure 02 : Corrosion inter-granulaire

Figure 03 : Corrosion par piqures

Figure 05 : Corrosion galvanique

Figure01 : Classement des inhibiteurs .

Figure 02 : Représentation schématique des modes d’adsorption des inhibiteurs organiques

Figure 04: Diagrammes d’Evans montrant le déplacement du potentiel de corrosion du a la

Liste des figures de Partie pratique

Figure 01 : Photo de marrubium vulgare .

Figure 02 : Photo de thapsia garganica.

Figure03: Partie de Thapsia utilisée (les racines).

Figure04 : Partie de Marrubium utilisée (feuilles).

Figure 05 : La poudre de marrubium.v obtenue suite au broyage.

Figure 06: Etapes de l’opération de la macération (Thapsia.g) pendant 24h.

Figure 07 : Photo du rotavapor utilisé pour obtenir l’extrait brut de thapsia.g.

Figure 10 : Protocole d’extraction par des solvants de différente polarité.

Figure 11 : Protocole de dosage des composés phénoliques .

Figure 12: protocole de dosage des flavonoïdes.

Figure 13: Formes oxydée et réduite du DPPH .

Figure14 : Papier de polissage.

Figure 15 : L’opération de polissage.

Figure 16 : le 1er montage d’expérience (échantillon dans la solution).

Figure 18: Montage d’expérience du dosage manganimétrique.

Liste des figures de résultat

Figure01: Rendement de l’extrait brut de la plante thapsia garganica .L

Figure02 : Rendements des extraits de la plante thapsia garganica .L

Figure 03: Rendement de l’extrait brut de la plante Marrubium.v

Figure 04: Rendements des extraits de la plante marrubium.v

Figure05: Courbe d’étalonnages d’acide gallique, absorbance à λmax=765 nm.

Figure 06 : Courbe d’étalonnages de la quercétine.

Figure15: Evaluation de la vitesse de corrosion en fonction de temps en milieu corrosif

Tableau 01: Facteurs de corrosion .

Tableau 01: structure des squelettes des polyphénols

Tableau 02 : Activités biologiques des composés phénoliques

Tableau n°01 : Résultats de screening photochimiques.

Tableau n° 02: Rendements des extraits obtenus par macération de T.G

Tableau n°4 Teneur des polyphénols totaux des extraits de thapsia .g .L .

Tableau n°06 : Teneur des flavonoïdes des extraits de thapsia garganica.

Tableau n° 07: Teneur des flavonoïdes des extraits de marrubium.vulgare .

Tableau n°09: Pourcentage d’inhibition du DPPH pour les extraits de marrubium.vulgare.

Partie-1 : Partie phytochimique……………………………………………………39

I.Produits et matériel…………………………………………..…………………… ..40

II.Préparation du matériel végétal…………………………….………………………40

III.Préparation de l’extrait brut ……………………………………...………………..42

IV.Extraction des composés phénoliques totaux ……………………..………..……..44

V.Dosage des différents groupes de composés phénoliques……………………...…..45

VI.Dosage des phénols totaux……………………………………………….………..45

VII.Dosage des flavonoïdes…………………………………………………..…… …47

VIII.Activité antioxydant des extraits (Test de DPPH)…………………………..…..48

IX.Les tests phytochimiques……………………………………………………....…..49