Valorisation Des Coproduits (Les Écorces) de L'orange (Citrus Sinesis L.) Et Du Citron (Citrus Limon L.)

République Algérienne Démocratique et Populaire
Ministère de l’Enseignement Supérieure et de la Recherche

Scientifique
Université des Sciences et de la Technologie
HOUARI BOUMEDIENE
Faculté de Chimie
MEMOIRE
Présenté pour l’obtention du diplôme de MASTER
Domaine : Sciences de la Matière
Filière : Chimie
Spécialité : Chimie des Produits Naturels : Chimie des Médicaments

Par : MEZAOUI Thaninna Malouka Maroua
Thème :
Valorisation des coproduits (les écorces) de l’orange

(Citrus Sinesis L.) et du citron (Citrus Limon L.)
Soutenu publiquement le 22/06/2022, devant le jury d’examen composé de :
Nom Prénom Grade
BENKACI Ali-Farid Professeur Président
GHOUILA Zahia M.R.B Examinatrice
BENDJERSI- DJOUDI Fatima-Zahra M.R.B Encadrante
Promotion : 2021/2022
Valorisation des coproduits (les écorces)
de l’orange (Citrus Sinesis L.) et du
citron (Citrus Limon L.)
Remercîments
Nous tenons à remercier tout d’abord Mme Bendjersi- Djoudi Fatima Zahra pour son
apport scientifique et pour nous avoir encadré et conseillé tout au long de la
réalisation de ce projet.
Nous remercions le personnel du Laboratoire d’Analyse Organique Fonctionnelle

(L.A.O. F) de la Faculté de Chimie de l’USTHB, pour leurs orientations et leurs en
particulier Mr R.TIR, Mme Z.GHOUILA et Mme W. BELFADEL.
Merci à Mr Le Directeur de la ferme de démonstration de l’ITAFV (Mr Hamid) et à

l’ensemble du personnel pour nous avoir facilité la tâche en mettant à notre disposition
les produits nécessaires à savoir, l’orange et le citron.
Enfin nos vifs remercîments vont aux membres du jury pour avoir accepté de juger
notre présent travail.
Dédicaces
Je dédie cet événement marquant de ma vie à tous les membres de ma famille

pour tous les soutiens qu’ils m’ont apportés.
À ma mère AMAROUCHE Samia, qui m’a entourée d’amour et d’affection, et

qui a toujours été à mes côtés pour m’encourager à réussir.
A mon père, MEZAOUI Rezki, pour le goût à l’effort qu’il a suscité en moi de
par sa rigueur.
Mes chers parents, je ne pourrais exprimer ma gratitude envers vous, je vous

remercie du fond du cœur pour tous vos sacrifices, et votre soutien tout au long
de mes études.
Je n’oublie pas ma grand-mère et ma tante Nadia qui m’ont toujours encouragé.
A mon amie et binôme Maroua, et à toute sa famille.
-MEZAOUI Thaninna
Dédicaces
Je dédie ce travail à mes chers parents qui m’ont élevé, m’ont toujours soutenu
et encouragé pour faire de mon mieux. Les mots ne peuvent pas exprimer ma
gratitude envers vous.
A la mémoire de ma grand-mère. Que dieu t’accueille dans son vaste paradis

j’aurai aimé que tu sois présente.
A ma sœur et mon frère qui ont partagé avec moi tous les moments d’émotion
lors de la réalisation de ce travail.
A toute ma famille, mes proches et à ceux qui m’ont soutenu et encouragé tout
au long de mon parcours.
A tous mes amis qui m’ont toujours encouragé, et à qui je souhaite plus de
succès.
Enfin à mon amie et binôme Thaninna, et à toute sa famille.
- MALOUKA Maroua
Liste des figures
Partie 1 : Etude Bibliographique
Figure. 1 Diffusion des citrus dans le monde et origine de répartition primaire
Figure. 2 La répartition des zones agrumicole en Algérie
Figure. 3 Caractéristiques morphologiques des citrus
Figure. 4 Citrus Sinesis L, récolté de l’ITAFV
Figure. 5 Organigramme montrant les différentes variétés d’oranges qui sont cultivées en Algérie
Figure. 6 Citrus sinesis (Valentia late)
Figure. 7 Citronnier
Figure. 8 Citrus lemon L (Eureka)
Figure. 9 Schéma du montage de l’expression à froid
Figure. 10 Schéma du montage de l’hydro-distillation conventionnelle
Figure. 11 Schéma du montage de l’hydro-distillation assisté par micro-ondes
Figure. 12 Schéma du montage de l’extraction sans solvant assisté par micro-onde
Figure. 13 Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse présente dans la
faculté de chimie de l’USTHB
Figure. 14 HE d’écorce de citron et d’orange extraites par HD-C HDMO ET ESSAMO et HE de
clou de girofle extraites par HD-C
Figure. 15 Orange contaminée par la pourriture verte/gris
Figure. 16 Brunissement d’un jus de fruits ; Jus bien conservé sur la gauche, jus oxydé sur la droite
Figure. 17 Giroflier (Syzygium aromaticum)
Partie 2 : Analyses & Résultats
Chapitre 01 : Méthodes et Protocol expérimentaux
Figure. 18 Principe de fonctionnement du séchage
Figure. 19 Décantation d’he de clou de girofle
Figure. 20 Mousse formée lors de l’hd-C
Figure. 21 Echantillon prêt à passer en CG-MS
Figure. 22 Solution de DPPH
Figure. 23 Jour 1/Disposition des oranges
Figure. 24 Jour 1/Disposition des citrons
Figure. 25 Orange zesté
Figure. 26 Citron zesté
Figure. 27 Jus naturel d’orange
Figure. 28 Jus naturel de citron
Figure. 29 Dosage acido-basique
Figure. 30 Test de ph
Figure. 31 Spectrophotomètre
Figure. 32 Refractomètre
Chapitre 02 : Résultats et interprétations
Figure. 33 Histogramme représentatif du rendement des huiles essentielles d’orange et de citron par
différentes méthodes d’extraction
Figure. 34 Chromatogramme obtenus par CG-MS en courant ionique total par import électronique
des extraits volatils d’écorce d’orange obtenus par HD-C(A)
des extrait volatils d’écorce d’orange obtenus par HD-MO(B)
Figure. 36 Chromatogramme obtenu s par CG-MS en courant ionique total par import électronique
des extraits volatils d’écorce d’orange obtenus par ESSAMO (C)
de l’extrait volatil d’écorce de citron obtenus par HD-C (D)
des extraits volatils d’écorce de citron obtenus par HD-C (E)
de l’extrait volatil d’écorce de citron obtenus par ESSAMO (F)
des extraits volatils es clous de girofles obtenus par HD-C (G)
Représentation schématique du transfert de chaleur pendant l'hd-C, HD-MO et la
Figure. 41
ESSAMO
Figure. 42 Coloration des échantillons
Figure. 43 Jour7/ Oranges pourries
Figure. 44 Série témoin orange (0 mg/ml)
Figure. 45 Série 0.25 mg/ml
Figure. 46 Série 1 mg/ml
Figure. 48 Série témoin citron (0 mg/ml)
Figure. 49 Série 0.25 mg/ml
Partie 03 : Formulation De Parfums Artisanaux
Figure. 52 Pyramide olfactive
Figure. 53 Pyramide olfactive avec famille de notes olfactives
Figure. 54 Schéma de la recette de PURPLE CITRUS
Figure. 55 Schéma de recette Exhalaison N°4
Figure. 56 PURPLE CITRUS (Rose) et Exhalaison N°4 (Beige)
Liste des tableaux
Partie 1 : Etude Bibliographique
Tableau. 1 Caractères descriptifs de la variété Valentia Late
Tableau. 2 Caractères descriptifs de la variété Eureka.
Tableau. 3 Les types d’exposition et les symptômes d’intoxication en cas de surdosage
Récapitulatif des utilisations et précautions d’utilisation des HE d’écorce d’orange et de
Tableau. 4 citron
Tableau. 5 Familles et composés importants des HE d’écorce de citron et d’orange et leurs propriétés
pharmacologiques
Tableau. 6 Récapitulatif des utilisations et propriétés de l’HE de clous de girofles
Partie 2 : Analyses & Résultats
Tableau. 7 Valeurs des taux d’humidité des écorces d’orange et de citron
Tableau. 8 Rendement des extractions des Huiles essentielles
Tableau. 9 Analyse semi-quantitative des extraits volatils des écorces d’orange par CG-MS
Tableau. 10 Chémotype de l’huile essentielle d’écorce d’orange et leurs pourcentages de presence
selon les différentes méthodes d’extraction
Tableau. 11 Analyse semi-quantitative des extraits volatils des écorces de citron par CG-MS
Tableau. 12 Chémotype de l’huile essentielle d’écorce de citron et leurs pourcentages de présence
selon les différentes méthodes d’extraction
Tableau. 13 Analyse semi-quantitative des extraits volatils de clou de girofle par CG-MS
Tableau. 14 Chémotype de l’huile essentielle de clou de girofle extraits par HD-C
Tableau. 15 Les pourcentages d’inhibition I(%) des HE
Tableau. 16 Récapitulatif des résultats tests faits sur les jus industriels
Tableau. 17 Récapitulatif des tests faits sur les jus d’orange naturel
Tableau. 18 Récapitulatif des tests faits sur les jus de citron naturel
Tableau. 19 Concentration des solutions de clou de girofle
Tableau. 20 Résultats des tests pour la mesure de l'inhibition de la pourriture des oranges traités avec
de l'huile essentielle de clou de girofle aux concentrations de 0,25, 1 et 2 mg/ml
Tableau. 21 Résultats des tests pour la mesure de l'inhibition de la pourriture des citrons traités avec de
l'huile essentielle de clou de girofle aux concentrations de 0,25, 1 et 2 mg/ml
Tableau. 22 Effets de l'huile de clou de girofle placée à la gamme de concentration de 0,25, 1 et 2
mg/mL sur l'inhibition de la croissance des champignons
Partie 03 : Formulation De Parfums Artisanaux
Tableau. 23 Les différentes bases de parfum
Tableau. 24 Types de parfum
LISTE D’ABREVIATIONS
CG/SM Chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse

CPE Cold pressed extraction (expression à froid)
DPPH 2,2-diphényl 1-picrylhydrazyle
ESSAMO Extraction sans solvant assistée par micro-ondes:
HD-C Hydro distillation classique
HD-MO Hydro distillation assisté par micro-ondes
HE Huile essentielle
ml Millilitre
MO Micro-ondes
MV Matière végétale
MP Matière parfumente
NC Note de cœur
NF Note de fond
NT Note de tète
UV Ultraviolet
W Watts
μm Micromètre
Sommaire
Remerciements
Dédicaces
Liste des figures
Liste des tableaux
Liste d’abréviations
Introduction 1
Partie 1 : ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES

1. Introduction au Citrus ………………………………………………………………. 3
1.1 Histoire de la diffusion des citrus dans le monde. …………………………............ 3

1.2 Les bienfaits des groupes orangers et citronniers du patrimoine agrumicole
algérien ……………………………………………………………………………... 4
1.3 Fiche techniques des Oranges et des Citrons………………………………………. 6
1.3.1 L’orange ……………………………………………………………………. 6
a) Classification botanique de l’oranger ……………………………......... 6
b) Variétés ………………………………………………………................ 6
c) Variété Valentia Late……………………………………………........... 7
 Caractères descriptifs de la variété Valencia Late……………..…. 7
1.3.2 Le citron ………………………………………………………................ 8
a) Classification botanique du citronnier ……………………………........ 8
b) Variétés …………………………………………………........................ 8
c) Variété Eureka ………………………………………………………… 8
 Caractères descriptifs de la variété Eureka……………..………… 9
2. Méthodes d’extraction des composés aromatiques………………………………… 9
2.1 Extraction par pression à froid (CPE)……………………………………................. 9

2.2 Extraction par Hydro-distillation classique (HD-C) ………………......................... 10
2.3 Extraction par Hydro-distillation assistée par micro-ondes (HD-MO) …………….. 11
2.4 Extraction sans solvant assistée par micro-ondes (ESSAMO) …………………….. 12
2.5 Autres méthodes d’extraction des huiles essentielles……………………………… 13
2.5.1 L’extraction Soxlhet……………………………………………………….. 13
2.5.2 Les méthodes d’extraction par solvant……………………………………. 13
3. Analyse des huiles essentielles par chromatographie en phase gazeuse (CPG)……… 14
3.1 Analyse des huiles essentielles par chromatographie en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse (CG-MS)…………………………………………………… 14
4 Les Huile Essentielles (HE) ………………………………………………………… 15
4.1 Huiles essentielles d’écorce d’orange et de citron ………………………………... 17

4.2 Propriétés pharmacologiques et utilisations de l’huile essentielle d’écorce
d’Orange……………………………………………………………………… 17
4.3 Propriétés pharmacologiques et utilisations de l’huile essentielle d’écorce de
Citron…………………………………………………………………………….. 18
5. Les champignons infectant les agrumes…………………………………………… 20
6. Les conservateurs industriels des jus de fruits…………………………………….. 21

 Acide citrique (E330)…………………………………………….. 21
 Conservateur Naturel…………………………………………….. 22
7. Présentation de l’épice de clou de girofle…………………………………………… 23
7.1 Huile essentielle de clou de girofle………………………………………................. 23

7.2 Propriétés pharmacologiques et utilisations de l’huile essentielle de clou de 24
girofle……………………………………………………………………….
8. Généralités sur le pouvoir antioxydant…….……………………………………….. 25
8.1 Les radicaux libres………………………………………………………................. 25

8.2 Les antioxydants et leur importance dans l’organisme …………………………….. 25
8.3 Le mode d’action des antioxydants contre le radical libre DPPH………………….. 25
Partie 2 : ANALYSES ET RESULTATS
Chapitre 1 : Méthodes & Protocol expérimentaux

Introduction………………………………………………………………………… 28
1. Extraction des huiles essentielles ………………………………………………….. 28
1.1 Matière végétal ……………………………………………………………………. 28

1.2 Détermination du taux d’humidité des agrumes frais………………………………. 28
1.3 Méthodes d’extraction …………………………………………………………… 29
1.4 Analyse des Huiles essentielles par chromatographie en phase gazeuse-couplée par
la spectrométrie de masse (CG-MS) ………………………………………………… 30
2. Activité antioxydante……………………………………………………………….. 31
2.1 Evaluation du pouvoir antioxydant des HE d’écorce de citron, d’orange et de clou

de girofle………………………………………….………………………………… 31
2.1.1 Protocole et Méthode……………………………………………………….. 31
3. Conservation ……………………………………………………………………….. 33
3.1 Evaluation des propriétés conservatrices du zeste d’agrumes sur les jus de fruit
(orange-citron) …………………………………………………………………….. 33
3.1.1 Généralités sur la conservation des jus de fruits ……………………………… 33
3.1.2 Protocol et méthode………………………………………………………… 34
 Test expérimentaux……………………………………….. 35
3.2 Evaluation du pouvoir antifongique de l’huile essentielle de clou de girofle sur les
écorces d’orange et de citron ……………………………………………………… 36
3.2.1 Généralité et dangers des pesticides ………………………………………. 36
3.2.2 Protocole et Méthode……………………………………………………….. 36
1. Détermination du taux d’humidité des agrumes frais……………………………… 39
2. Extraction des composés volatils…………………………………………………… 38
2.1 Rendement des Huiles essentielles………………………………………. ………… 39

2.1.1 Interprétation des résultats des rendements ……………………………………….. 40
2.2 Résultats de l’analyse CG-MS et composition des Huiles essentielles…………….. 41
2.2.1 Huiles essentielles d’écorce d’orange…………………………………………. 41
2.2.2Huiles essentielles d’écorce de citron………………………………………….. 44
2.2.3 Huiles essentielles d’écorce de clou de girofles………………………………… 49
2.3 Interprétation des résultats de l’analyse GC-MS ……………………………………. 50
2.3.1 HE d’écorce d’orange et de citron …………………………………………… 50
2.3.2 HE d’épice de clou de girofle ………………………………………………. 52
2.4 Conclusion ………………………………………………………………………………….. 52
3. Activité antioxydante………………………………………………………………………. 54
3.1 Activité antioxydante des Huiles essentielles d’écorces d’orange, de citron et de

clous de girofle……………………………………………………………………………….. 54
3.1.1 Interprétation des résultats ……………………………………………………………. 54
3.2 Conclusion…………………………………………………………………………………… 55
4 Conservation …………………………………………………………………………………. 56
4.1 Conservation du jus de citron et d’orange avec le zeste ………………………………… 56

4.1.1 Interprétation des résultats ……………………………………………………………. 58
4.1.2 Conclusion………………………………………………………………………………. 58
écorces d’orange et de citron……………………………………………………………… 59
4.2.1 Interprétation des résultats …………………………………………………………. 61
4.2.2 Conclusion…………………………………………………………………………… 62
Partie 3 : FORMULATION DE PARFUMS ARTISANALE ET ORGANIQUE
1 Généralité sur les parfums. ….……………………………………………………… 63
1.1 Un parfum qu’est-ce que c’est ?..…………………………………………………. 63

1.2 Les parfums commerciaux … …………………………………………………….. 63
1.3 Les parfums organiques … ………………………………………………………... 63
2. Les matières premières des parfums … …………………………………………… 64
2.1 Bases des parfums…………………………………………………………………. 64

2.2 Matières parfumentes ………………………………………………………….…… 65
3 La pyramide Olfactive … ………………………………………………………… 65

3.1 Les familles des notes olfactive..…………………………………………………… 65
3.2 Catégories des parfums :… ………………………………………………………… 66
4. Formulation ………………………………………………………………………… 66
4.1 Protocole et méthode ……………………………………………………………… 66

4.1.1 Formulation d’un parfum à base d’alcool chirurgicale à 90°……………….. 66
4.1.2 Formulation d’un parfum à base d’huile végétale de noisette ……………… 67
5 Recettes 67
5.1 Recette d’un parfum à base d’alcool « PURPLE CITRUS »………………………. 67

5.2 Recette d’un parfum à base d’Huile végétale «Exhalaison N°4»…………..…….... 68
Conclusion et recommandation………………………………………………….. 70
Références bibliographiques
Glossaire
Résumé
INTRODUCTION
INTRODUCTION
En Algérie, la culture des agrumes plus particulièrement des oranges et des citrons est l’une des
principales activités agro-économique impliquant un grand potentiel de biomasse exprimé en
déchets rejetés. Ces déchets rejetés représentent les écorces (pelures) et sont principalement
générés par les processus de transformation des jus dans des unités industrielles. Les écorces
d’agrumes ; en particulier l’orange et le citron, sont riches en plusieurs composés tels l’acide
citrique, les composés phénoliques et les limonoïdes. Les conditions de disponibilité et
d’abondance des écorces nous ont incités à valoriser cette matière première pouvant servir dans
différents domaines (industrie alimentaire et cosmétique).
Les huiles essentielles (HE) sont des produits naturels connues depuis très longtemps pour leurs
divers bienfaits et utilisations. Elles possèdent diverses propriétés biologiques qui comprennent
de nombrables activités grâce au mélanges de composés volatile, principalement des mono- et
sesquiterpénoïdes, des benzénoïdes et des phénylpropanoïdes qui constituent une partie de
l’Huile essentielle.
Notre étude a pour but de présenter les divers aspects des coproduits (écorces et HE) des
groupes citronniers (Eureka) et orangers (Valentia Late) du patrimoine agrumicole Algérien.
Nous commencerons par l’extraction des Huiles essentielles d’écorce d’orange (Citrus Sinensis
L.) et de citron (Citrus Limon L.) par différentes techniques d’extractions, et nous examinerons
l’activité antixydante de ces huiles. Une évaluation des propriétés conservatrices du zeste
d’agrumes sur les jus de fruits ainsi que du pouvoir antifongique de l’huile essentielle de clou
de girofle (Eugénol) contre les champignons qui touchent sur les agrumes (Citron –Orange)
seront étudiés. Enfin on termine avec une application représenté en la formulation de parfums
artisanaux à base d’huile essentielle d’écorces d’orange et de citron.
En ce qui concerne la structure de ce mémoire, il est composé de trois parties :
La première partie est consacré à l’étude bibliographique qui consiste à présenter les agrumes,
plus précisément la variété de citron « Eurêka » et la variété d’orange « Valencia Late » ainsi
que les divers procédés d’extraction des molécules aromatiques en utilisant des techniques
conventionnelles, et d’autres innovantes comme les extractions avec un four à micro-ondes. On
y retrouvera également quelques notions sur les maladies cryptogamiques qui touchent les
agrumes et les conservateurs industriels des jus de fruits. Des généralités sur les clous de
girofles et leurs huiles essentielles seront mentionnées afin de rendre compte de leurs propriétés
1
pharmacologiques et de leurs utilisations. On clôture cette partie en rendant compte du pouvoir
antioxydants et de leurs modes d’action contre les radicaux libres.
La deuxième partie de ce mémoire qui comprend deux (02) chapitres traitera la partie pratique
de cette étude.
Le premier chapitre présentera, les méthodes expérimentales utilisées tout au long de notre
travail, on cite les procèdes d’extraction des Huiles essentielles d’écorce d’orange (Citrus
Sinensis L.) et de citron (Citrus Limon L), le protocol suivit pour évaluer l’activitée
antioxydante de ces huiles en utilisant le radical DPPH, les méthodes d’évaluation des
propriétés antifongique de L’Huile essentielle de clou de girofle afin de l’utiliser comme
alternatives naturel et durable par rapport au pesticides industriels et enfin la conservation du
jus de fruits (Orange-Citron) avec le zeste d’agrumes en comparant cette activité conservatrice
à celle des conservateurs industriels que l’on trouve dans des jus commerciaux.
Le deuxième chapitre sera consacré à l’interprétation des résultats obtenus, il offrira d’abord
une liste détaillée des familles composants les huiles essentielles, une étude comparative de
divers modes d’extraction, ainsi que les résultats du pouvoir antioxydants des Huiles
essentielles d’écorces d’orange et de citron. Les résultats des techniques de conservation seront
également présentés dans ce chapitre.
La troisième partie consiste en la formulation de parfums organique et artisanal. Le premier

est formulé à base d’alcool et d’huile essentielle d’écorce de citron et d’orange que nous avons
extraits et le deuxième à base d’huile végétale de noisette et d’autres huiles essentielles.
On terminera par une Conclusion qui englobera toute ces études et quelques recommandations.
2
ETUDE
BIBLIOGRAPHIQUE
Etude Bibliographique
1. Introduction au Citrus
1.1 Histoire de la diffusion des Citrus dans le monde
Les citrus sont les fruits les plus largement produits dans le monde, ils sont cultivés dans plus de
50 pays1. Aujourd'hui les agrumes ; plus spécialement les Oranges et les Citrons ; sont une
composante majeure des paysages méditerranéens.
La principale zone d'origine des espèces d’agrumes, est l'Asie du sud-est. Le premier citrus à se
répandre de cette région vers l'ouest est le Citrus medica (cédrat), il a été transporté à travers la
Perse et le sud du Levant, puis vers la Méditerranée occidentale. Le Citron (Citrus limon L.) et le
bigaradier (Citrus aurantium L.) était importés par les Arabes après la conquête islamique au 10e
siècle. L'Orange douce (Citrus sinesis L.) n’a été introduite qu’au cours de la seconde moitié du
15e siècle, et plus tard au 16e siècle par les Portugais2.
Figure 01. Diffusion des citrus dans le monde et origine de répartition primaire 3
La diffusion des vergers agrumicole en Algérie reste peu documentée cependant le développement
des plantations caractérise essentiellement l'époque coloniale4. On retrouve les vergers de citron et
d’oranges, dans des zones basses à moins de 400 m d'altitude. A l’Est ils sont répartis entre Annaba,
1 Milind Ladaniya, 2008, Citrus Fruit: Biology, technology and innovation, 1ere edition, Academic Press Inc.
2 Dafna Langgut, 2017, The Citrus Route Revealed: From Southeast Asia into the Mediterranean, HortScience,
VOL 52, HORTSCI11023-16.
3 Franck Curk, Francois Lauro, Patrick Ollitrault ,2019, les plantes en voyage, L'expédition des Hespérides, ou
comment les agrumes ont conquis le monde, SNHF.
4 George Mutin ,1969, Revue de géographie de Lyon : L’Algérie et ses agrumes, VOL. 44, geoca.1969.2637.
2
Béjaia et Skikda. A l’Ouest on les trouve à Mascara, Mostaghanem, Oran, Relizane et Telemcen.
Au Centre, les plantations sont placées à Alger(ITAFV), Blida, Chlef et Miliana. Ce sont donc des
plaines littorales et sublittorales relativement bien arrosés qui sont consacré à la culture des vergers
de citrus. Seule l'existence de microclimats peut expliquer la présence de vergers à 700 ou 800
mètres (à Tizi-Ouzou ou à Tlemcen)5.
Figure 02. La répartition des zones agrumicole en Algérie.6
En ce qui concerne la production de citrus en Algérie, il y aurait eu une production annuelle de

l’ordre de 400.000 tonnes pendant les années 70s permettant ainsi de placer l’Algérie au dixième
rang mondial. Mais depuis l’Algérie souffre d’une baisse notable de production qui n’arrive même
pas à satisfaire les besoins de la consommation locale, en 2011 les études dénombrerait 600.000
tonnes d’agrumes seulement.7
1.2 Les bienfaits des groupes orangers et citronniers du patrimoine agrumicole Algérien
Les agrumes, qui appartiennent au genre Citrus de la famille des Rutaceae, sont de forme et de
taille diverse (de rondes à oblongues). On y retrouve des oranges, mandarines, citrons, cédrats
et pamplemousses… etc8. Les oranges et les citrons sont les citrus les plus répandus dans le
monde. En plus de leur capacité à désaltérer et leurs différentes formes d’utilisation (jus, Zeste,
Fruit confit, assaisonnement...) le rôle des agrumes dans l'apport de nutriments comme la Vit C
est bénéfique et reconnu. Outre l'acide ascorbique qui protège les paroi des vaisseaux sanguins
5 George Mutin ,1969, Revue de géographie de Lyon, « L’Algérie et ses agrumes » VOL. 44, geoca.1969.2637
6 Jacquemond C. Curk F. Heuzet M, 2013 : Les clémentiniers et autres petits agrumes. Éditions Quae
7 KHEN Ouissam, , Erosion génétique des espèces agrumicoles dans la wilaya de Skikda : Contraintes de
production, Magister 2014, Université 20 Août 1955 Skikda.
8 Xinmiao Lv,Siyu Zhao, Zhangchi Ning, Honglian Zeng, Yisong Shu, Ou Tao, Cheng Xiao, heng Lu, Yuanyan
Liu,2015, Citrus fruits as a treasure trove of active natural metabolites that potentially provide benefits for
human health, Chem Cent J. PMC4690266
3
et possède une forte action antioxydante9, ces fruits contiennent plusieurs substances
phytochimiques, comme les caroténoïdes (lycopène et β-carotène), les limonoïdes, les
flavanones ,les fibres ,le complexe de la vitamine B et les nutriments associés (thiamine, ribofl
avine, acide nicotinique/niacine, acide pantothénique, pyridoxine, acide folique, biotine,
choline et inositol).10
Les flavonoïdes présents dans le jus (L'ériocitrine, l'hespérétine pour le citron et la naringines,
le rutinoside pour l’orange) sont efficaces pour améliorer la circulation sanguine et possèdent
des propriétés antiallergiques et antivirales, ils préviennent également le risque d'apparition et
de développement de nombreuses maladies chroniques. 11
Quant aux fibres comme la pectine, qui représente 2% du poids total du fruit, elles sont connues
pour réduire le taux de cholestérol ainsi que les risques de maladies cardio-vasculaires.
Dans des recherches plus poussées le composé de nobilectine, qui est également un type de
flavonoïde que l’on retrouve dans le citron, ainsi que la pectine ont pu démontrer leurs capacités
à ralentir le développement des tumeurs.12
De plus les attributs sensoriels des fruits constituent des propriétés organoleptiques et
commerciales déterminantes qui expliquent leurs vastes utilisations dans les industries
alimentaires, cosmétiques et pharmaceutiques. 13
Figure 03. Caractéristiques morphologiques des citrus.14
9 https://www.notrefamille.com/sante/au-quotidien/les-bienfaits-sante-du-citron. Visité le 9/03/2022

10 L. Gene Albrigo, Lukasz L. Stelinski, Lavern W. Timmer, 2019, citrus: Crop Production Science in
Horticulture series, 2eme edition, CABI,
11 , M. Ashraful Alam, Nusrat Subhan,M. Mahbubur Rahman, Shaikh J. Uddin, Hasan M. Reza, and Satyajit D.
Sarker, 2014, Effect of Citrus Flavonoids, Naringin and Naringenin, on Metabolic Syndrome and Their
Mechanisms of Action, Adv Nutr, PMC4085189
12 https://www.notrefamille.com/sante/au-quotidien/les-bienfaits-sante-du-citron- Visité le 9/03/2022
13 Xinmiao Lv,Siyu Zhao, Zhangchi Ning, Honglian Zeng, Yisong Shu, Ou Tao, Cheng Xiao, heng Lu,
Yuanyan Liu,2015, Citrus fruits as a treasure trove of active natural metabolites that potentially provide
benefits for human health, Chem Cent J. PMC4690266
14 Sedkaoui, Youcef, Désacidification et clarification de jus d'agrumes par des procèdes membranaires, Magister
2005, USTHB.
4
1.3 Fiche techniques des oranges et des citrons
1.3.1 L’orange
a) Classification botanique de l’oranger

 REGNE Plantea
 SOUS REGNE Viridiplantae
 CLASSE Magnoliopsidas
 SOUS-CLASSE Magnoliidae
 ORDRE Sapindale
 FAMILLE Rutacées
 SOUS FAMILLE Aurantioïdées
 TRIBU Aurantiées
 SOUS-TRIBU Citrinées
 GENRE Citrus
 ESPECE Citrus Sinesis L.
Figure 04. Citrus Sinesis, récolté de l’ITAFV.
b) Variétés
Les oranges sont classées en deux groupes comprenant les oranges amères et les oranges douces.
Il existe plusieurs variétés à l'intérieur de ces groupes qui sont classées sous des noms génériques
(Blondes, Navel, Sanguines...etc)15, à condition qu'elles répondent à certaines normes (qualité,
dimension, etc.). Les variétés d'oranges cultivées en Algérie sont nombreuses, voici quelques-
unes :
Hamlin, Salustiana, Shamouti, et

les differents type de Maltaise et
Blondes les différents types de Valentia
Late
Lane Late Navel, Navelina,

Navelate, et les differents
Navels
types de Thompson et
Washington
Double fine,Sanguinelli,
Sanguines Taroco, Moro24, et les
differents types de Portugaise.
Figure 05. Organigramme montrant les différentes variétés d’oranges qui sont cultivées en Algérie.
15 Tout sur l’orange (https://www.sante-dz.com/s/w9CUzj) visité le 15/03/2022

5
c) Variété Valentia Late

Originaire des Açores (Portugal), la Valencia
Late est la variété la plus plantée au monde.
Cette blonde tardive, de calibre moyen, a une
forme ronde légèrement oblongue. Son
écorce, fine et bien colorée, est légèrement
granuleuse. Sa chair est très juteuse et
renferme 2 à 4 pépins per.16 Récolte tardive,
en troisième saison (Mars à juin)17 Figure 06. Citrus Sinesis (Valentia Late).
 Caractères descriptifs de la variété Valencia Late17
Tableau01. Caractères descriptifs de la variété Valentia Late.
Arbre Feuillage Fruit

Vigueur : Forte Persistance : Bonne Calibre : Moyen à grand
Port : Droit a étalé Jeune feuille : Présence de Longueur : Moyenne
Forme : Sphérique pigmentation Diamètre : Moyen
Épine : Anthocyanique : Absente Forme du fruit : Sphérique
 Densité : Intermédiaire
 Couleur : Vert foncé Position de la partie la plus
 Longueur : Courtes  Forme : Elliptique large : Au milieu
 Ondulation du bord : Forme générale de la partie
Absente ou faible proximale : Légèrement
 Incision du bord : Crénelées arrondie
 Forme de l’extrémité : Présence du col : Absent
Obtuse Présence d’une aréole :
 Echancrure à l’extrémité : Absent
Absente
Pétiole : Présence d’ailles
Largeur des ailes : Etroites
16 Pierre Gerbaud, 2009, FruitTrop : Banane, agrumes, exotiques (bilan mensuel) CIRAD.
17 CNCC (2015) Bulletin des Variétés d’agrumes. Centre National de Contrôle et Certification des Semences et
Plantes.
6
1.3.2 Le citron
a) Classification botaniques du citronnier

 REGNE Plantea
 SOUS REGNE viridiplantae
 CLASSE Magnoliopsidas
 SOUS-CLASSE Magnoliidae
 ORDRE Sapindale
 FAMILLE Rutacées
 SOUS FAMILLE Aurantioïdées
 TRIBU Aurantiées
 SOUS-TRIBU Citrinées
 GENRE Citrus
 ESPECE Citrus Limon L.
Figure 07. Citronnier.18
b) Variétés
Les citrons sont cultivés sur tout le pourtour du Bassin méditerranéen, en Amérique du Sud, et
aux États-Unis. Il existe une cinquantaine de variétés. Voici quelques-unes qui sont cultivées
en Algérie : Eureka, Femminello, Lisbon N°6 et 16, Santa teresa.19
c) Variété Eureka
Cette variété, peu plantée en Méditerranée, représente l’essentiel de la production mondiale. Elle
est très répandue dans l’hémisphère sud. Le fruit, de taille moyenne, est de forme elliptique à
oblongue et se termine par un mamelon moyennement développé et fin à la base. Sa peau est fine
à moyennement épaisse. Sa pulpe, généralement sans pépins, est riche en un jus d’une acidité
élevée, La récolte se fait de décembre à juillet.20
Figure 08. Citrus Lemon L (Eureka)
18promessedefleurs.com (https://pin.it/79raRSQ) visité le 15/3/2022

19 Siracuse,2021,(https://www.siracuse.fr/astuces-cuisine-citron/les-differentes-varietes-de-citron/) visité 3/2022
7
 Caractères descriptifs de la variété Eureka
Tableau02. Caractères descriptifs de la variété Eureka21.
Arbre Feuillage Fruit

Vigueur : Moyenne à forte Persistance : Bonne Calibre : Moyen
Port : Etalé Jeune feuille : Présence de Longueur : Longue
Forme : Arrondie pigmentation Diamètre : Moyen
Épine : Anthocyanique : Présente Forme du fruit : Ellipsoïde
 Densité : Intermédiaire Couleur verte : Moyenne et asymétrique
 Longueur : Courtes  Forme : Elliptique Position de la partie la plus
  Ondulation du bord : large : Au milieu
Intermédiaire Forme générale de la partie
 Incision du bord : Dentelées proximale : Légèrement
 Forme de l’extrémité : arrondie
Obtuse Présence du col : Absent
 Echancrure à l’extrémité : Présence d’un mamelon :
Absente Absent
Pétiole : Présence d’ailes
2. Méthode d’extraction des composés aromatiques

Plutôt que d'être fabriquées synthétiquement en laboratoire, les huiles essentielles sont extraites
de la matière végétale (MV) par des méthodes d'extraction adaptées à la partie spécifique de la
plante qui contient les huiles.
2.1 Extraction par pression à froid (CPE)

La mécanisation et l’industrialisation de la technique d’expression à froid se sont effectuées au
début du 20e siècle, afin de diminuer les coûts de production et d’améliorer les rendements.
Cette méthode, également appelée Expression ou Scarification, est réservée à l’extraction des
essences volatiles contenues dans les péricarpes d'agrumes en déchirant ces dernières par un
traitement mécanique22.
Le fruit entier est placé dans un appareil (Figure 09) qui le perce mécaniquement afin de rompre
les sacs d'huile essentielle, situés sous l'écorce du fruit. L'huile essentielle et les pigments
s'écoulent dans la zone de collecte de l'appareil.
21 CNCC (2015) Bulletin des Variétés d’agrumes. Centre National de Contrôle et Certification des Semences et
Plantes.
22 BOUKHATEM Mohamed Nadjib, FERHAT Amine, KAMELI Abdelkrim,2019, méthodes d’extraction et de
distillation des huiles essentielles, Revue Agrobiologia, 9(2) 1653-1659.
8
L'huile et le jus produits contiennent encore des solides provenant des fruits, comme l'écorce,
et doivent être centrifugés pour filtrer les solides des liquides.
Figure 09. Schéma du montage de l’expression à froid23.
2.2 Extraction par Hydro-distillation Classique (HD-C)

. L’hydro-distillation a été introduites aux italiens par les Arabes au XIIe siècle, puis en Espagne
et enfin en France. L’Hydro-distillation conventionnelle comme on la connait aujourd’hui
(C.à.d le montage type Clevenger) a été publié en 1928 par Joseph Franklin Clevenger.24
C’est le procédé le plus utilisé pour extraire et isoler les huiles essentielles des plantes.
Elle consiste à porter à ébullition une matière végétale qui se trouve dans un liquide (eau)
dont les vapeurs vont entraîner des substances volatiles. Elles passent ensuite par un processus
de condensation (le réfrigérant) et de collecte, le produit récupéré est un mélange d’eau et
d’huile (Figure 10). Ces deux liquides non miscibles seront séparer par décantation afin
d’obtenir une essence pure.24
Aujourd'hui, l’hydro-distillation est également mise en œuvre dans différents secteurs,
l'industrie pétrolière, on l’utilise pour obtenir de l'essence à partir de pétrole brut.25
23 Ferhat asma, 2010, Vapo-diffusion assistée par micro-ondes : conception, optimisation et application, HAL
open science, tel-00547809
24 Untapping the power of nature: essential oil extraction methods, 2017, Visité le 30/3/2022
(https://www.newdirectionsaromatics.com/blog/articles/how-essential-oils-are-made.html) .
25NathalieMayer(https://www.futura-sciences.com/sciences/definitions/chimie-hydrodistillation-15085/)
Visité le 30/3/2022
9
Figure10. Schéma du montage de l’hydro-distillation conventionnelle.
2.3 Extraction par Hydro-distillation assistée par micro-ondes (HD-MO)

C’est une méthode similaire à l’hydro-distillation mais qui est beaucoup plus efficace.
L'application des micro-ondes à l'extraction des huiles essentielles a débuté dans les années
198026.Elle est rapidement devenue l'une des techniques d'extraction les plus célèbres. La HD-
MO dérive de la HD-C, l’unique différence est la source de chauffage (Figure11). Le
mécanisme des micro-ondes est associé à l'irradiation de l'énergie de ces appareils qui se
transforme ensuite en énergie thermique 27. Celle-ci est ensuite utilisée pour chauffer les
solvants et les matières végétales pendant l'extraction, accélérant ainsi la cinétique
d'extraction28. Il a été observé que la HD-MO présente de nombreux potentiels pour produire
des huiles essentielles de bonne qualité et à haut rendement.27
26Marie-Elisabeth Lucchesi : Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes Conception et Application à
l’extraction des huiles essentielles, thèse de doctorat 2005, Université de la réunion
27 Jeyaratnam Nitthiyah, Abdurahman Hamid Nour, Ramesh Kantasamy, John O. Akindoyo,2017, Microwave
Assisted Hydrodistillation –An Overview of Mechanism and Heating Properties, AENSI, :1991-8178
10
Figure 11. Schéma du montage de l’hydro-distillation assisté par micro-ondes.
2.4 Extraction sans solvant assistée par micro-ondes (ESSAMO)

La ESSAMO n'est ni une extraction assistée par micro-ondes modifiée qui utilise des solvants
organiques, ni une hydro-distillation modifiée qui utilise une grande quantité d'eau, mais c’est
une combinaison des deux 28(Figure12.).
Ce procédé consiste en la distillation sèche (sans ajout d'eau ou de solvant organique) assistée
par micro-onde d'une matrice végétale fraîche, réalisée à pression atmosphérique.29
Comme la HD-MO, la ESSAMO permet d'obtenir une huile essentielle de qualité et de réaliser
des économies substantielles en termes de temps, d'énergie et de matériel végétal, présentant
ainsi des performances solides et indéniables30.
28 AuroreFillya Xavier Fernandezb Matteo Minutic FrancescoVisinonic Giancarlo Cravottod FaridChemat,

2014, Food chemistry: Solvent-free microwave extraction of essential oil from aromatic herbs: From laboratory
to pilot and industrial scale, VOL 150, Elsevier Ltd.
29 Marie-Elisabeth Lucchesi : Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes Conception et Application à
l’extraction des huiles essentielles, thèse de doctorat 2005, Université de la réunion.
30 Heri Kusuma, Ditta Kharisma Putri, Intan Dewi, Mahfud ,2016,M Solvent-free Microwave Extraction as the
Useful Tool for Extraction of Edible Essential Oils Vol. 10, No. 2,CHEMISTRY & CHEMICAL
TECHNOLOGY.
11
Figure12. Schéma du montage de l’extraction sans solvant assisté par micro-onde.

2.5 Autres méthodes d’extraction des Huiles essentielles
2.5.1 L'extraction Soxhlet
C’est une technique d'extraction exhaustive largement appliquée aux analytes qui sont suffisamment
stables thermiquement. Le solvant d'extraction est continuellement recyclé dans la matrice, par
ébullition et condensation, l'échantillon étant recueilli dans le solvant chaud 31. Cette technique n'est
pas sélective (hormis le choix du solvant d'extraction)
Les avantages de l'extracteur Soxhlet sont : une conception simple et claire, la continuité du processus
de production, la facilité du contrôle visuel du processus, un faible débit de solvant et la possibilité de
sa réutilisation après stripping et distillation. 32
2.5.2 Les méthodes d’extraction par solvant

Elles utilisent des solvants comme l'hexane et l'éthanol pour isoler les huiles essentielles des plantes.
Elle convient le mieux aux matières végétales qui produisent de faibles quantités d'huile essentielle et
qui sont en grande partie résineuses.33 L'extraction par solvant englobe les méthodes suivantes :
L'extraction au CO2 supercritique/hypercritique, enfleurage… etc.33
31 K.Ridgway R.M.Smith S.P.D.Lalljie, 2012, Journal of Chromatography AComprehensive Sampling and Sample
Preparation, Elsevier,Volume 3, 0021-9673/$
32Dmitrii Borodulin1, Maksim Prosin1,* , Igor Bakin1 , Boris Lobasenko1 , Marina Potapova1 , Aleksei
Shalev1,2020, The use of Soxhlet extractor for the production of tinctures from plant raw materials,
INTERAGROMASH, 175, 08010 (2020)
12
3. Analyse des Huiles essentielles par chromatographie en phase gazeuse

(CPG)
La chromatographie en phase gazeuse (CPG) est une technique de séparation d’un mélange de
molécules volatiles, appelées « analytes ». Cette technique a été développée par A.J.P MARTIN
et R.L.M. SYNGE, récipiendaires du Prix Nobel de chimie 1952 pour l’invention de la
chromatographie de partage.34
Elle est utilisée dans des domaines très variés, tels que la parfumerie, l’œnologie, l’industrie
pétrolière, la biologie, la chimie fine et l’industrie des matières plastiques. 34
Le principe de la CPG repose sur l’équilibre de partage des analytes entre une phase stationnaire
et une phase mobile gazeuse. La séparation des analytes repose sur la différence d’affinité de
ces composés pour la phase mobile et pour la phase stationnaire. 34
La solution échantillon est injectée dans un flux gazeux (phase mobile) qui transporte
l'échantillon dans un tube de séparation appelé "colonne" (phase stationnaire). Les différents
composants sont séparés à l'intérieur de la colonne. 34
La détection des composés se fait à l’aide d’un détecteur qui va mesurer la quantité de
composants qui sortent de la colonne, et identifier chaque composé.
3.1 Analyse des Huiles essentielles par chromatographie en phase

gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-MS)
Le couplage chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse est aujourd’hui l’une

des techniques les plus utilisées en chimie analytique. 35
Elle combine à la fois les performances de la chromatographie en phase gazeuse pour la séparation des
composés d’un échantillon et celles de la spectrométrie de masse pour la détection et l’identification
des composés en fonction de leur rapport masse sur charge 36. (Figure.13).
L’objectif de cette technique est d’identifier et de quantifier de nombreuses substances présentes en
faible quantités voire en traces. Elle sépare différents composés volatiles d’un mélange 37 afin de les
analyser de manière qualitative et semi-quantitative. Parmi les nombreuses applications de la technique
34 Guillaume George,2017, La chromatographie en phase gazeuse: principe,

(https://culturesciences.chimie.ens.fr/thematiques/chimie-analytique/chromatographie/la-chromatographie-en-
phase-gazeuse-principe) visité le 23/6/2022.
35 Stéphane Bouchonnet et Danielle Libong 2005, Le couplage chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie
de masse l’actualité chimique - N° 275,
36Laboratoires d’Analyse par GC-MS : Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse
(www.analytice.com/laboratoires-analyse-gc-ms-chromatographie-phase-gazeuse-couplee-spectrometrie-masse)
37 Stéphane Bouchonnet et Danielle Libong 2005, Le couplage chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie
de masse l’actualité chimique - N° 275,
13
analytique GC-MS, on retrouve le dosage de médicaments ou de stupéfiants, l’analyse

environnementale, la médecine légale (elle en est la référence absolue), l’identification de substances
inconnues.38
Les solvants résiduels, les huiles, les hydrocarbures, les dérivés d’alcanes, les phalatales sont des
composés particulièrement adaptés à la technique CC-MS.38
Figure13. Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse présente

dans la faculté de chimie de l’USTHB.
4. Les Huiles Essentielles (HE)
Les Huiles essentielles sont des substances odorantes, volatiles et peu solubles dans l’eau que
contiennent de nombreux végétaux. Les Huiles essentielles, ou huiles aromatiques comme on
les appelait autrefois, sont utilisées depuis des siècles par de nombreuses cultures dans le
monde. Leurs utilisations varient d'une culture à l'autre, allant de l'usage religieux à la guérison
des maladies39. Il est difficile de déterminer exactement quand les huiles essentielles ont acquis
leur notoriété en tant qu'agents de guérison efficaces mais il semblerait que ce soit les Egyptiens,
dont l’histoire remonte à plus de 4 000 ans qui furent les premiers à tirer parti du règne végétal
dans un souci esthétique et spirituel. 40
38 Laboratoires d’Analyse par GC-MS : Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse
(www.analytice.com/laboratoires-analyse-gc-ms-chromatographie-phase-gazeuse-couplee-spectrometrie-masse)
visité le 5/4/2022
39 Leah Morgans Aromatherapy Guide: Armotherapy 101(https://healingscents.net/blogs/learn/tagged/aromatherapy-
101)
40 Marie-Elisabeth Lucchesi : Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes Conception et Application à
l’extraction des huiles essentielles, thèse de doctorat 2005, Université de la réunion.
14
Ce trésor d'essence liquide odorante opère efficacement non seulement sur le plan biochimique,
cellulaire et physique, mais aussi sur le plan émotionnel et esthétique de notre vie, et cela grâce
à des dizaines voire des centaines de composés photochimiques qui constituent l’huile et qui
possèdent de nombreuses caractéristiques extrêmement bénéfiques pour notre santé41.
La variation de la composition chimique d'une huile essentielle, dépendra de l'endroit où la
plante a été cultivée, de l'altitude de ce lieu, du sol dans lequel elle a été cultivée, des conditions
climatiques au moment de la culture, du moment de la récolte et de la méthode spécifique
d’extraction à la vapeur.
Figure 14. HE d’écorce de citron et d’orange extraites par HD-C HDMO ET ESSAMO et HE
de clou de girofle extraites par HD-C.
Il ne faut pas négliger la toxicité des huiles essentielles ce sont des extraits très concentrées qui
en cas de surdosage peuvent provoquer des symptômes d’intoxication, qui varient selon le type
d’exposition et de la concentration de l’huile essentielles. 42
41 Valerie Ann Worwood, 2016, The Complete Book of Essential Oils and Aromatherapy- New World Library
978-1-57731-139-3
42 Les huiles essentielles sont-elles dangereuses ? (https://www.centreantipoisons.be/autre/les-huiles-
essentielles-sont-elles-dangereuses) visité le 2/4/2022
15
Le tableau suivant montre les symptômes d’intoxication que l’on peut rencontrer en cas de
mauvaise utilisation43 :
Tableau03. Les types d’exposition et les symptômes d’intoxication en cas de surdosage.

Irritation des muqueuses de la bouche, nausées,
Ingestion vomissements, diarrhée, des problèmes respiratoires, et, plus
rarement, une atteinte du foie ou des reins.
irritations de la peau, rougeurs, sensations de brûlures, réaction
Contact cutané
allergiques
troubles de la vision, irritation rougeurs et atteintes de la cornée
Contact oculaire
sont possibles
Inhalation légère irritation des voies respiratoires supérieures.
Parmi les Huiles essentielles qui peuvent faire objet de risques en cas de surdosage sont : l’huile
essentielle de sauge, d’hysope, de thuya, d’eucalyptus et de camphre. 43
4.1 Huile essentielle d’écorce d’orange et de citron

L'arôme frais et pur des huiles essentielles d’écorce d’orange et de citron sont universellement
appréciées Elles purifient l’air et chasse les odeurs ce qui les rend très utiles en tant qu'addition
synergique aux parfums d'ambiance et aux mélanges parfumés44. En plus de leurs contributions
dans les produits d'entretien et en tant qu'agent aromatique, les Huiles essentielles d’écorce
d’orange et de citron sont antiseptiques et stimulantes et possèdent diverses propriétés
pharmacologiques avantageuses pour la santé. 44
4.2 Propriétés pharmacologiques et utilisations de l’huile essentielle d’écorce d’Orange
L’huile essentielle d’écorce d’orange n’ajoute pas uniquement une odeur agréable dans une pièce
ou à des produits comme les parfums et les nettoyants, elle est efficace pour la réduction des
niveaux de stress, d’anxiété, des états d’agitation et d’angoisse45. Elle peut également être
bénéfique contre la dépression et aide à gérer les insomnies, surmenage et fatigue. Certaines études
ont indiqué que l'utilisation de l'huile essentielle d'orange en application topique peut aider à
43 Poirot Tony : Bon usage des huiles essentielles, effets indésirables et toxicologie, Docteur en Pharmacie(
2016), Université de lorraine, hal-01732166
44 K. Husnu Can Baser, Gerhard Buchbauer (2010)Handbook of essential oils: science technology and
applications- CRC Press, 978-1-4200-6315-8
45 Djilani, A.; Dicko, A2012. The therapeutic benefits of essential oils. Nutr. Well-Being Health, 10.5772/25344
16
soulager les douleurs de courte durée, et peut favoriser la circulation sanguine afin de réguler ou
diminuer certaines anomalies comme la rétention d’eau, les jambes lourdes, varices, la cellulite.46
En dehors des bienfaits qu’elle peut avoir sur le corps humain ; l’huile essentielle d’écorce
d’orange présente une activité antimicrobienne efficace contre certaines bactéries et champignons
(E. coli, Staphylococcus aureus) 47.
4.3 Propriétés pharmacologiques et utilisations de l’huile essentielle d’écorce de Citron
L’huile essentielle de citron est surtout connue pour son pouvoir d’adaptogènes (aide l'organisme
à s'adapter au stress). Elle peut provoquer une réaction dans le corps qui lui permet d’atteindre
un état d'homéostasie, ou d'équilibre48. Les réactions touchent le système nerveux autonome, le
système endocrinien, et la pression sanguine. L’huile essentielle de citron agit sur le système
nerveux autonome comme un tonique, elle aide grandement à se concentrer surtout lorsqu'elle
fait partie d'un mélange de plantes ayant une activité calmante. 48
De plus elle possède une action stimulante sur le système lymphatique et digestif49. Elle peut être
utilisée pour atténuer les crises bilieuses. Lorsqu'elle est associée à d'autres huiles essentielles,
elle contribue au traitement des verrues, des piqûres d'insectes et des céphalées de tension48.
Le tableau suivant est un profil individuel des Huiles essentielles d’écorce d’orange et de citron :
Tableau04. Récapitulatif des utilisations et précautions d’utilisation des HE d’écorce d’orange et de citron.
HE Utilisation thérapeutique49 Précautions49
 Problème digestif,  Varices L’HE d’écorce de citron

Détoxification  Hémorroïdes obtenues par expression à
Ecorce de  Bronchite  Épuisement froid est photosensible il ne
 Grippe physique faut pas l'appliquer sur la
citron  Maux de gorge  Fatigue peau avant l'exposition au
 Laryngite  Anxiété soleil.
 Abcès  Dépression
 Cellulite nerveuse
 Acné  Concentration
46 Jill Seladi-Schulman, Ph.D. 2019 , The Benefits of Orange Essential Oil and How to Use
(https://www.healthline.com/health/orange-essential-oil-uses#benefits) visité le 12/4/2022
47 Sean J , Pendleton 1 , Philip G Crandall, Steven C Ricke, Lawrence Goodridge, Corliss A O'Bryan, 2012,
Inhibition of beef isolates of E. Coli by orange oil at various temperatures- j Food Sci, 77(6):M308-11.
49 Valerie Ann Worwood, 2016,The Complete Book of Essential Oils and Aromatherapy- New World Library
978-1-57731-139-3
17
 Constipation intestinale  Insomnie Pas de contre-indications

Ecorce  Spasme intestinal  Dépression
 Rétention d'eau  Anxiété
d’orange
 Désintoxication  Stress
 Jambes lourdes  Cellulite
Le tableau suivant cite les composés ; ainsi que les familles de composés ; présents dans les HE
d’écorce de citron et d’orange (selon la bibliographie) qui sont responsables des propriétés
pharmacologiques :
Tableau05. Familles et composés importants des HE d’écorce de citron et d’orange et leurs propriétés
pharmacologiques.
Composé
propriétés
HE d’écorce d’Orange51 HE d’écorce de citron52 pharmacologique50
MONOTERPENOÏDES
Sabinene α –Thujene
α –Pinène α –Pinène β Pinene Antibactérien, Antiviral,
D-Limonene α –Terpinene Antiseptique,
γ-Terpinene D-Limonene γ-Terpinene
Analgésique,
β myrcene β-trans-Ocimene
α –Terpinolene β-cis-Ocimene Décongestionnant
∆-3-Carene Camphene β myrcene Respiratoire, Tonique Général,
a-Phellandrene Terpinolene ∆-3-Carene Immunostimulant.
a-Phellandrene
α –Copaene
SESQUITERPENOÏDES
∆ -Elemene
α -Copaene (E)-Caryophellene
β -Elemene trans-α-Bergamotene Antibactérien, Antiseptique,
(E)-Caryophellene α –Humulene Calmant, Anti-Inflammatoire,
trans-α-Bergamotene β -Farnesene Stimulant, Hypotenseur,
α -Humulene Valencene Décongestionnant Sanguin et
β -Farnesene Bicyclogermacrene
Lymphatique, Antiallergique
Valencene cis-α.-Bisabolene
β-Bisabolene
δ-Cadinene
Antibactérien, Antiviral,
CETONES
Antifongique,Antiparasitaire,
Nootkatone Bornanone Cicatrisant, Mucolytique,
Expectorant,Décongestionnant,
Immunostimulant,
Analgésique
50 Valerie Ann Worwood, 2016,The Complete Book of Essential Oils and Aromatherapy- New World Library
978-1-57731-139-3
51 Asma Farhatac, Anne-Sylvie, Fabiano-Tixierc, Mohamed ElMaataouib, Jean François Maingonnatc, Mehrez
Romdhanea, FaridChematc, 2011, Food chemisetry : Microwave steam diffusion for extraction of essential oil from
orange peel: Kinetic data, extract’s global yield and mechanism, Vol 125, Issue1, Hal science ouverte hal-01330306
52 Ferhat Mohammed Amine, Extraction sans solvant assistée par micro-ondes des huiles essentielles des citrus
d'Algérie: compréhension, application et valorisation, (thèse de doctorat 2007)
18
ALDEHYDES Citronellal β –Sinensal Antibactérien, Antiviral,

Geranial Citronellal Antifongique,
n-Nonanal Géranial Immunostimulant, Anti-
Decanal n-Nonanal Inflammatoire,
Undecanal Decanal Calmant, Relaxant, Sédatif,
Undecanal
Tonique Nerveux, Stimulant
Antifongique, Analgésique,
Méthyl Géraniate Antispasmodique, Anti-
ESTERS
Nerol acetate Inflammatoire, Anti-

Citronellyl Acétate
butyl caprylate
α -Terpinyl acetate
Néryl Acétate Infectieux, Analgésique,
Géranyl Acétate Sédatif, Tonique Général,
Citronellyl Acetate
Géranyl N-Propionate
Calmant, Relaxante,
Hypotensive, Equilibrante,
5. Les champignons infectant les agrumes

Lorsque les conditions de culture ne leur conviennent pas, les agrumes sont souvent infectés
par des maladies virales ou cryptogamiques. Ces maladies sont causées par un champignon
parasite transporté par le vent, la pluie, les hommes et les animaux53.. Il se développe et pénètre
la plante Au moment de l’apparition de taches ou observation de nécrose il est déjà trop tard
pour la soigner54. Parmi les différents pathogènes qui se cultivent sur les agrumes on retrouve
la Psorose ; une infection écailleuse qui se distingue souvent par l’apparition de gaufrages et
de mosaïques sur les feuilles, avec des écaillements sur l’écorce 55. Aussi encore la fumagine ;
causée par le Capnodium citri ; qui se présente sous forme d’un dépôt noir sur le feuillage et
entraine à leurs chutes. 56
L’une des maladies les plus redoutée et celle qu’on a observé lors de nos tests expérimentaux
est la pourriture bleu/gris-verte (Figure 15), originaire d’un champignon microscopique appelé
Penicillium italicum Wehmer. Il est considéré comme l’agent pathogène post-récolte des
agrumes le plus dangereux et le plus largement signalé. Ses colonies sont fortement sporulées,
de couleur bleue ou gris-vert et semblent souvent granuleuses en raison de la présence de
faisceaux de conidiophores et de têtes conidiennes 57. Ce champignon provoque la perte de très
53 Les maladies cryptogamiques (http://www.jardinsdenoe.org/les-maladies-cryptogamiques) visité 15/4/2022

54 Attrassi Khaled,2016, Etude de la mineuse et maladies fongiques des agrumes au Maroc, Editions
Universitaires Européennes, 363954117
55 Béchir Jamoussi, 1956, Les maladies de dépérissement des Agrumes, ORSTOM, N° 1785
56 Maladies, ravageurs et méthodes de lutte (https://www.bio-enligne.com/lutte-biologique/622-
agrumes.html#cryptogamiques) Visité le 15/4/2022
57Milind Ladaniya, 2008, Citrus Fruit: postharvest diseases and their management, 1ere edition, Academic Press
Inc
19
fortes proportions du fruit. Cependant la moisissure verte ne se propage pas par emboîtement ;
si un seul fruit est touché, il reste tel quel sans contaminer les fruits voisins. 58
Afin de lutter contre ces maladies cryptogamiques une série de fongicides tel que le sodium
orthophenyl-phenate (SOPP) ou le fludioxonil ont été développés. Néanmoins l'application de
ces fongicides présentent certains inconvénients liés à la présence de résidus chimiques dans
leurs compositions59. De ce fait les consommateurs affichent une résistance croissante
concernant les produits conservés par ces anticryptogamiques, et une inquiétude concernant
l’impact de leur utilisation sur l'environnement 59.
Figure 15. Orange contaminée par la pourriture verte/gris.
6. Les conservateurs industriels des jus de fruits

Les jus de fruits ou de légumes, constituent dès leur extraction des milieux aqueux instables et
fermentescibles qu'il est nécessaire de stabiliser par une action extérieure si l'on désire conserver les
qualités intrinsèques du liquide frais. De ce fait l’industrie a eu recours à l’emploi d'un ou plusieurs
produits naturels ou artificiels pour assurer la conservation des jus de fruits60.Ces substances
chimiques sont appelées conservateurs industriels. Ce sont des substances qui préviennent la
fermentation et le moisissement des aliments en empêchant les micro-organismes présents dans ces
aliments de se développer60.Aujourd’hui les conservateurs les plus utilisés dans les jus de fruits dans
l’industrie agroalimentaire sont l’acide citrique, le sorbate de potassium et le benzoate de sodium 60.
 E330 Acide citrique : L'acide citrique est un régulateur d'acidité couramment employé dans les
boissons rafraîchissantes sans alcool tels que les sodas. Il empêche également le brunissement
58 Milind Ladaniya, 2008, Citrus Fruit: postharvest diseases and their management, 1ere edition, Academic
Press Inc
59 Zeki Berk 2016,Citrus Fruit Processing :Postharvest changes Elsevier science 9780128031483
60 Dupaigne P.. 1962. La conservation des jus de fruits par voie chimique. Cirad - Agritrop Fruits, 17 (11)
20
des denrées (Figure16) et peut renforcer l'action d'autres antioxydants.61

Il est naturellement présent dans la plupart des fruits, son utilisation à l’échelle industrielle a
augmenté rapidement tout au long du 19e siècle62. En 1915 il était extrait du jus de fruits mais
l’emploi de cette technique a commencé à décliner en raison de l'introduction de la production
commerciale par fermentation du sucre a l’aide d’un champignon (Aspergillus niger) , cette
méthode permet d'obtenir des rendements élevés de l'acide citrique62.
Malgré ses remarquables propriétés physico-chimiques et sa nature inoffensive envers
l'environnement, il fait quand même objet de polémique. En effet la consommation de E330 dans
les jus peut entraîner des réactions allergiques chez les sujets sensibles aux moisissures, mais de
telles réactions sont rares63. Il semble également que le champignon originaire de l’acide citrique
Aspergillus niger peut produire des mycotoxines61. De plus les dommages causés aux dents par
cet additif, notamment chez les forts consommateurs de sodas (particulièrement les enfants) 63.
 Conservateurs naturelles : Si on souhaite presser notre propre jus de fruits, avoir recours à des
options plus naturelles serait meilleure pour la santé, sachant que la conservation d’un jus de
fruit, sans conservateur externe, varie entre deux et trois jours au réfrigérateur. La présence
d’essences, d’épices, aromates ou certaines huiles essentielles ont souvent une action antiseptique
non négligeable dans les jus ou sodas aux agrumes et donc permettent d’augmenter la durée de
conservation. 64
Figure 16. Brunissement d’un jus de fruits ; Jus bien conservé sur la gauche, jus oxydé sur la droite. 65
61 Cécile Lelasseux, TEST E330 Acide citrique( https://www.quechoisir.org/comparatif-additifs-alimentaires-

n56877/e330-acide-citrique-p223485/) visité le 14/4/2022
62 Rosaria Ciriminna1, Francesco Meneguzzo2, Riccardo Delisi1 and Mario Pagliaro1,2017 , Citric acid: emerging
applications of key biotechnology industrial product, Chemistry central journal, 10.1186/s13065-017-0251-y
63 Elliana E. Sweis and Bryan C. Cressey, 2018, Potential role of the common food additive manufactured citric
acid in eliciting significant inflammatory reactions contributing to serious disease states: A series of four case
reports, Toxicol Rep, PMC6097542
64 Comment accroître la durée de conservation d’un jus ?(https://blog.zumexfoodengineering.com/fr/accroitre-
duree-de-conservation-dun-jus) visité le 14/4/2022
65 http://www.juicemakingmachine.com/faq/fruit-juice-preservation. visité le 14/4/2022
21
7. Présentation de l’épice de clou de girofle

Le Giroflier ou Girofle (Syzygium aromaticum) est une plante de la famille des Myrtaceae et
ses petits boutons floraux bruns rougeâtres qui sont appelés clous de girofles sont utilisés
comme épice.
Figure 17. Giroflier (Syzygium aromaticum) 66.
Les clous de girofle sont originaires des Moluques, ou îles aux épices, en Indonésie. Ils
jouaient un rôle important dans les premiers échanges d'épices 67.D'un arôme fort et d'un goût
chaud et piquant67 .Les clous de girofles ont été utilisés pour la première fois en chine il y a
2300 ans , pour parfumer l’haleine. Ils ont ensuite voyagé jusqu’en Europe à la fin du Moyen
Âge, où ils servaient d’aromates pour de nombreux aliments, en particulier les viandes et les
produits de boulangerie, mais aussi à conserver et garnir les aliments. 68 Aujourd’hui Ils sont
largement utilisés en médecine dentaire 68.
7.1 Huile essentielle de clou de girofle

Il existe trois types d'huile essentielle de clou de girofle69 :
 L'huile de bourgeon est dérivée des bourgeons se compose de 60-90% d'eugénol.

 L'huile de feuille est dérivée des feuilles se compose de 70-82% d'eugénol.
 L'huile de tige est dérivée des rameaux se compose de 85-92% d'eugénol.
Le principal composant de l'essence de girofle est généralement considéré comme étant

l'eugénol, le β-caryophyllène, carvacrol, le thymol, le cinnamaldéhyde et des quantités
moindres d'autres composants tels que l'alcool benzylique. L'huile essentielle de giroflier est
66 https://www.britannica.com/plant/clove visité le 17/4/2022

67 Ghara Khoulous, Etude les propriétés physico-chimiques et biologique de clou du girofle (Syzygium
aromaticum (L),(Master 2019) Université Mohamed Khider de Biskra
68 National Institute of Diabetes and Digestive and Kidney Diseases, 2012, LiverTox: Clinical and Research
Information on Drug-Induced Liver Injury: clove oil eugenol, 31869191
69 (https://en.wikipedia.org/wiki/Oil_of_clove) visité le 17/4/2022
22
jaunâtre, d’aspect assez visqueux et dégage un parfum épicé très fort, caractéristique de
l’eugénol.70
7.2 Propriétés pharmacologiques et utilisations de l’huile essentielle de clou de girofle

Elle est couramment utilisée en aromathérapie et dans l’aromatisation de certains aliments et
certains médicaments grâce à ses propriétés pharmacologiques remarquables.
Outre son activité antimicrobienne, antioxydante, antifongique et antivirale, l'huile essentielle
de girofle possède de nombreuses autres propriétés71. Le tableau suivant est un profil individuel
de l’Huile essentielle de clou de girofle, et montre les composés les plus importants de cette
huile :
Tableau06. Récapitulatif des utilisations et propriétés de l’HE de clou de girofle.
HE Utilisation Propriétés
Précautions71
thérapeutique71 pharmacologiques71
 Maux de dents  Analgésique, -Éviter l'utilisation

 Douleurs  Anthelminthique, prolongée
musculaires,  Anti-infectieux, -Éviter d'utiliser
 Rhumatismes,  Antinévralgique, non dilué sur la peau ;
 Grippe,  Antiseptique, -Appliquer un patch
(Syzygium aromaticum)
bronchite,  Carminatif, cutané pour les peaux très

sensibles.
Clou de girofle
 Infections  Spasmolytique,
-Éviter pendant
cutanées,  Stomachique
 Membres la grossesse..
 Antifongique
fatigués,
 Nausées,
 Flatulences,
 Crampes
d'estomac,
 Spasme
abdominal,
70 Kamel Chaieb 1 , Hafedh Hajlaoui, Tarek Zmantar, Amel Ben Kahla-Nakbi, Mahmoud Rouabhia, Kacem
Mahdouani, Amina Bakhrouf, 2007, The Chemical Composition and Biological Activity of Clove Essential Oil,
Eugenia caryophyllata (Syzigium aromaticum L. Myrtaceae), Phytother Res, 17380552
71 Valerie Ann Worwood, 2016, The Complete Book of Essential Oils and Aromatherapy- New World Library
978-1-57731-139-3
23
8. Généralités sur le pouvoir antioxydant

8.1 Les Radicaux libres
Les radicaux libres sont des atomes ou des composés agressifs, instables et hautement réactifs
en raison de leur électron unique. Ils attaquent d'autres molécules pour atteindre un stade stable,
modifiant ainsi leurs propriétés et génèrent des troubles dans l'organisme72. Les radicaux libres
résultent de la fumée de cigarette les oxydes d'azote, l'ozone, et les métaux lourds toxiques. Les
produits chimiques tels que les solvants organiques, les hydrocarbures halogénés, les pesticides,
et les médicaments cytostatiques provoquent également un nombre élevé de radicaux libres.73
Les cibles privilégiées des radicaux libres sont les acides nucléiques de l'ADN et de l'ARN, les
protéines et surtout les acides gras polyinsaturés des lipides membranaires.
8.2 Les antioxydants et leur importance dans l’organisme

Les cellules vivantes aérobies possèdent des systèmes de défense, des mécanismes
enzymatiques et non enzymatiques, qui sont actionnés lorsqu’un déséquilibre causé par une
hausse de radicaux libres est provoqué dans l’organisme74. Les processus oxydatifs et
antioxydatifs doivent maintenir l'équilibre. Si l'équilibre est bénéfique pour les processus
oxydatifs (les radicaux libres), on parle de "stress oxydatif"75.
8.3 Le mode d’action des antioxydants contre le radical libre DPPH

Le mélange de la solution de radicaux DPPH avec un substrat qui donne des atomes
d'hydrogène peut transformer le radical DPPH en sa forme réduite (non radicalaire) et provoque
la transformation simultanée de sa couleur du violet au jaune pâle76. Dans l’organisme, il existe
plusieurs types de molécules à activité antioxydante dont les mécanismes d’action sont
différents. Selon leur mode d’action, les antioxydants sont classés en deux catégories 77 :
72 Free Radicals: Properties, Sources, Targets, and Their Implication in Various Diseases, Alugoju
Phaniendra, Dinesh Babu Jestadi, Latha Periyasamy (2015)
73 Health Giovanni Martemucci 1 , Ciro Costagliola 2 , Michele Mariano 3 , Luca D’andrea 2 , Pasquale
Napolitano 4,* and Angela Gabriella D’Alessandro 1,2022,Free Radical Properties, Source and Targets,
Antioxidant Consumption and Health Oxygen, Vol 2, Issue 1, 10.3390/oxygen2020006
74 Khlid Rahman,2007,Studies on free radicals, antioxidants, and co-factors, Clin interv aging, PMC2684512
75 Les antioxydants dans les aliments, Hedilli, Lassad
76 Anis Ben Hsouna 1 2 , Nihed Ben Halima 3 , Slim Smaoui 4 , Naceur Hamdi 5 6, 2017, Citrus lemon
essential oil: chemical composition, antioxidant and antimicrobial activities with its preservative effect against
Listeria monocytogenes inoculated in minced beef meat
lipids health dis 28774297
77 Manal Azat Aziz, Abdulkareem Shehab Diab and Abeer Abdulrazak Mohammed, 2018, antioxidants:
Antioxidant Categories and Mode of Action, IntechOpen, 10.5772/intechopen.83544
24
- Système de défense primaire : exemple de la catalase (CAT), le glutathion (GSH). Ces

antioxydants préviennent la production de ROS en limitant la phase d’initiation des réactions
d’oxydation. Ils agissent donc en prévention.
- Système de défense secondaire : Les molécules sont dites « chainbreaking ». Elles réagissent
avec les ROO° et/ou les R°, bloquant ainsi les réactions de propagation. Ce type d’antioxydant
permet d’éviter le passage de formes peu réactives (O2 -) à très réactives (OH°).
L'effet d'un antioxydant sur le radical DPPH se manifeste par la capacité de l'antioxydant à
donner de l'hydrogène ou par son activité de piégeage des radicaux78.
DPPH• + AH→ DPPH-H+A• ou DPPH• + R•→DPPH-R
78 Md. Mahbubur Rahman, Md. Badrul Islam, Mohitosh Biswas & A. H. M. Khurshid Alam ,2015, In vitro
antioxidant and free radical scavenging activity of different parts of Tabebuia pallida growing in Bangladesh,
Bangladesh Pharmaceutical Journal 10.3329/bpj.v25i1.57839
27
Partie 2 :
Analyses & Résultats
Chapitre 01 :
Méthodes & Protocol expérimentaux
Méthodes & Protocol Extraction des composés volatils
Introduction
Les expériences présentées dans cette partie ont été réalisé au laboratoire d’analyse organique
fonctionnelle (L.A.O.F) à l’USTHB.
Ce chapitre est devisé en trois, en premiers nous allons extraire les huiles essentielles à partir des
écorces d’orange et de citron et l’HE d’épice de clou de girofle, ensuite nous allons étudier
l’activité biologique (antioxydante) de ces huiles. En fin on s’intéressera aux méthodes de
conservation à l’aide de produit naturelle
.
1. Extraction des huiles essentielles
1.1 Matière végétal
Les échantillons étudiés dans cette partie ont été cultivée à l’Institut Technique De
L'arboriculture Fruitière Et De La Vigne (ITAFV) à Tessala El Merdja (Localisation : l’attitude
36° 37’ N, longitude 2° 56’ E). L’identification et la classification botanique a été faite par les
botanistes présents dans l’institut. L’ensemble des descriptions détaillées concernant les
variétés d’agrumes étudiées ont été mentionnées dans la première partie. La quantité était de
10kgs pour chaque espèce.
1.2 Détermination du taux d’humidité des agrumes frais

La teneur en humidité a une influence sur l'aptitude au traitement, sur la durée de conservation,
sur l’utilisation et sur la qualité d'un produit. La détermination précise de la teneur en humidité
joue un rôle clé dans la garantie de ces paramètres.79 La teneur en humidité est déterminée par une
approche thermogravimétrique, c'est-à-dire par perte au séchage (dessiccation), dans laquelle les
échantillons ; la MV est chauffée dans une étuve à 103°C (Figure 18.). La perte de poids due à
l'évaporation de l'humidité est enregistrée jusqu'à ce que le poids devient constant.
Figure 18. Principe de fonctionnement du séchage.
79 Moisture Content Determination Visité le 8/4/2022

(ttps://www.mt.com/ca/fr/home/applications/Laboratory_weighing/moisture-content-determination. )
28
1.3 Méthodes d’extraction

Technique
d’extraction
Extraction classique Extraction assisté par micro-onde
HD-C HD-MO ESSAMO
Quantité de MV : 200g Quantité de MV : 200g Quantité de MV : 200g
Temps d’extraction : 180mins Temps d’extraction : 20mins Temps d’extraction : 20mins
Temps de chauffage :30mins Temps de chauffage :20mins Temps de chauffage :3-5 mins
Huile essentielle d’écorce Huile essentielle d’épice de Huile essentielle d’écorce

d’orange et de citron clou de girofle d’orange et de citron
Aspect de l’huile : Aspect de l’huile : Aspect de l’huile :
transparente blanchâtre très dense transparente
(Fig.19).
On remarque la formation
d’une mousse (Fig.20),
donc on ajoute des cylindres
en verre pour stopper son
évolution.
Figure 19. Décantation d’HE de clou de girofle. Figure 20. Mousse formée lors de l’HD-C.
Les huiles essentielles ont toute été recueillies dans des ampoules à décanter et sont ensuite
récupérée dans des viales ambrée de 1ml pour l’orange et le citron et de 5ml pour le clou de
girofle. Le stockage se fait à 4˚C. Toutes les extractions ont été faites deux fois.
29
1.4 Analyse des Huiles essentielles par chromatographie en phase gazeuse-couplée par la
spectrométrie de masse (CG-MS)
Les indices de rétention permettent de normaliser les produits élués pour la colonne donnée
(phase). Chaque composé est associé à un indice de rétention déterminé au préalable par un
étalonnage avec des hydrocarbures linéaires, les alcanes de formule CnH2 n+2. Le calcul de cet indice
est basé sur la relation de Vandendool80
Les huiles essentielles ont été analysées par le couplage CG-MS équipés d’une colonne HP-5 MS
(phase stationnaire apolaire) (30m x 0.25mm x 0.25μm). La quantité injecté est 1µLd’Héluim. Le
débit de la colonne est a1.5 ml/min.
La température du four a été programmé est 60°C pendant 3min, puis 3°C/min jusqu’à 250°C. la
température de l’injecteur est de 250°C. Le mode splitless a été appliqué et les spectres de masse sont
enregistrés en mode d’impact électronique avec une énergie d’ionisation de 70 Ev. En utilisant les
spectres de masse proposé dans la base de donné NIST, on peut les comparer avec celles des solutés
pour identifier les composés.
(𝒕𝒓(𝑿) − 𝒕𝒓(𝒏))
𝑹(𝑿) = 𝟏𝟎𝟎𝒏 + 𝟏𝟎𝟎[ ]
(𝒕𝒓(𝒏 + 𝟏) − 𝒕𝒓(𝒏))
IR(X) : indice de rétention de composé X
tr(X) : temps de rétention de composé X
tr(n) : temps de rétention de l’alcane qui précède le composé X
Tr(n+1) : temps de rétention de l’alcane qui suit le composé X
n : nombre de carbone de l’alcane qui précède le composé X
Figure 21. Echantillon prêt à passer en CG-MS.
80 Van Den Dool, H. and Kratz, P.D. (1963) A Generalization of the Retention Index System Including Linear
Temperature Programmed Gas-Liquid Partition Chromatography. Journal Chromatography A, 11, 463-471
30
Matériel et méthode Activité antioxydante
2. Activité antioxydante
2.1 Evaluation du pouvoir antioxydant des HE d’écorce de citron, d’orange et de clou de girofle
Les radicaux libres peuvent être à l’origine de plusieurs maladies comme certains cancers et
certaines maladies neurodégénératives (maladie d'Alzheimer, maladie de Parkinson, sclérose en
plaque). De ce fait à la recherche d’antioxydants naturels a considérablement augmenté.81
L’objectif de cette étude est d’évaluer l’activité antioxydante des extraits d’écorce d’agrume et
de clou de girofle, en mesurant la capacité de piégeage des radicaux des HE et en utilisant le
radical libre stable DPPH (Brand-Williams et al. 1995)82.
2.1.1 Protocole et Méthode

La détermination de l’activité anti radicalaire par le test de DPPH a été effectuée en utilisant le
Protocole suivant :
Une solution éthanolique de DPPH (Figure 22.) a été préparée en dissolvant 2.4mg de ce produit
dans 100 ml de méthanol 96°. Ensuite, 25μl d’extrait (HE) à une concentration donnée sont
ajoutés à 975μl de la solution DPPH. Les extraits ainsi que la référence (acide ascorbique) sont
testés à différentes concentrations (0,5, 1, 5, 10, 15 et 20 mg/ml μg/ml) ; ensuite les absorbances
de chaque échantillon sont mesurées à 517 nm après 30 minutes d’incubation à l’obscurité. Plus
la couleur vire au jaune plus le pouvoir antioxydants est important.
Figure 22. Solution de DPPH.
81 Justine, Odile, Carole PASTRE , 2005,Intérêt de la supplémentation en antioxydants dans l’alimentation des
carnivores domestiques, Open Archive Toulouse Archive Ouverte
82 W. Brand-Williams, M. E. Cuvelier and C. Berset, 1995, Use of a Free Radical Method to Evaluate
Antioxidant Activity, Elsevier Academic Press, 0023-6438/95/010025, 25.
31
Matériel et méthode Activité antioxydante
Trois échantillons ont été préparés pour chaque concentration, et sont testé dans des cuves de
2ml. L’activité anti-oxydante liée à l’effet de piégeage du radical DPPH˙ est exprimée en
pourcentage d’inhibition (I%) à l’aide de la formule suivante :
I %= (A0-A 30) / A0
A30 : absorbance à t=30 min
A0 : absorbance à t= 0 min
Elle est également indiquée par la valeur de la concentration inhibitrice minimale (IC50). La
IC50 est définie comme la concentration de l'antioxydant nécessaire pour que l'activité du radical
diminue de 50 %. Elle est estimée par extrapolation à I=50% en traçant la courbe % I = f (C).
32
Méthodes & Protocol Conservation
3. Conservation
3.1 Evaluation des propriétés conservatrices du zeste d’agrumes sur les jus de fruit
(orange-citron)
3.1.1 Généralités sur la conservation des jus de fruits
La qualité est considérée comme l'un des paramètres les plus importantes de l’aliment aux yeux
du consommateur, toutefois certains procèdes ou additifs que l’on trouve dans les jus de fruits et
qui ont pour but de conserver, peuvent faire polémique vu leurs effets nocifs sur la santé.83
La pasteurisation par exemple est couramment utilisée pour prolonger la durée de conservation
des jus de fruits en inactivant les micro-organismes et les enzymes. Néanmoins, ce procédé peut
84
détruire les composants nutritionnels, comme les vitamines. Bien que ce moyen de
conservation ralentisse le phénomène d’oxydation des jus de fruits, les consommateurs trouvent
cela peu attrayant lorsque les nutriments qu'ils contiennent sont épuisés. 85
Le brunissement et l'oxydation des jus de fruits, peuvent être évités en optant pour des ingrédients
naturels, comme la vitamine C, la vitamine E et le miel86, qui assurent la durée de conservation.
Cependant l’obtention de ces produits/aliments peut être lent, couteux, et consomme beaucoup
d’énergie. C’est pourquoi une alternative beaucoup plus écologique et simple comme les pelures
des fruits (écorces et zeste) est de mise.
On sait qu’une grande partie des agrumes est utilisée dans l'industrie alimentaire, principalement
pour la production de jus. Après la transformation il reste environ 50 à 60 % de la masse du fruit,
comme les pelures, les graines et les résidus de membrane 87qui sont considérer comme déchets,
donc pourquoi ne pas tirer profit de cette masse naturelle concentrée en nutriments bénéfiques.
Dans le cadre de cette étude nous avons évalué l’effet que peut avoir le zeste d’orange et de citron
sur leurs jus, grâce aux tests expérimentaux suivants : pH ; acidité totale, brunissement, et taux de
sucre (brix).
83 Iness Jabri Karoui, Wissem Aidi Wannes, Brahim Marzouk,2010, Industrial Crops and Products: Refined corn
oil aromatization by Citrus aurantium peel essential oil, Elsevier, 32 (2010) 202–207
84 Pascal Chillet,2011, Opérations unitaires en génie biologique : Tome 2, La pasteurisation, Canopé, 2866175956
85 Rosires Deliza, Amauri Rosenthal,F.B.D. Abadio, C. Castillo,2010, , Journal of Food Engineering
:Application of high pressure technology in the fruit juice processing: Benefits perceived by consumers, Elsevier
67 (2005) 241–246
86 Dupaigne P.. 1962. La conservation des jus de fruits par voie chimique. Cirad - Agritrop Fruits, 17 (11)
87 Dominika Alexa Teigiserova, LigiaTiruta-Barnac Aras Ahmadi, LorieHamelin, MarianneThomsen,2021,
Journal of Environmental Management: A step closer to circular bioeconomy for citrus peel waste: A review of
yields and technologies for sustainable management of essential oils, Elsevier 10.1016/j.jenvman.2020.111832
33
Afin de valoriser cette expérimentation nous avons comparé les résultats des tests des jus naturels
avec ceux des jus commerciaux, qui contiennent des conservateurs industriels.
3.1.2 Protocole et Méthode

Les jus et les zestes ont été obtenus à partir de variétés d’orange (Double fine) et de variétés de
citron (Eureka).
La mise en œuvre des échantillons expérimentaux a été effectuée en utilisant le Protocole
suivant :
Figure 25. Orange zesté. Figure 26. Citron zesté.
4 échantillons de chaque jus de fruit (jus d’orange et de citron) ont été préparés (Figure 27. Et Figure
28.). Trois masses de zeste différentes 25g, 50g et 100g sont ajoutées dans 3 bouteilles différentes
contenant 500ml de jus pressé. Dans la 4éme bouteille considérée comme témoin et contenant 500ml
de jus, nous n’avons pas ajouté de zeste.
 Période d'incubation 4h à l’air libre (19°C) et 17 h dans le réfrigérateur à 4°C.
 Les jus sont filtrés du zeste après les 24hrs d’incubation. Ils sont conservés au
réfrigérateur et sont retirés uniquement lors des jours d’expérimentation.
Figure 27. Jus naturel d’orange. Figure 28. Jus naturel de citron.
34
 Tests expérimentaux :
Les tests se font pour les jus naturels et industriels, le jour de la filtration et les deux jours qui suivent,
puis 6, 14, 21 et 28 jours après au 1er jour( Chaquesemaine). Les tests sont faits en triplicata.
-L’acidité totale est un dosage acido-basique. La

solution basique est une solution de NaOH (0.2N). La
base neutralise les composés acides du jus plus le
volume de NaOH diminue, plus le jus perd en acidité, et
plus il augmente plus le jus devient acide et donc se
détériore.
Figure 29. dosage acido-basique.
-Le pH est une mesure de l'acidité ou de la basicité

d’une solution. Cette acidité qui est due principalement
à l'acide citrique, se traduit par une valeur de pH de 3-
3,5 pour l’orange88, et 2.2-2.4 pour le citron89.
Le pH est mesuré à l’aide d’un pH-mètre calibré. Plus le
ph augmente, plus le jus perd en acidité.
Figure 30. test de pH.
-Le brunissement : Un fruit coupé devient rapidement

brun lorsqu'il est exposé à l'air. Il en va de même pour
le jus de fruits frais. Il libère une enzyme, le polyphénol
oxydase (PPO), et des tanins qui brunissent la couleur et
entraînent une dégradation.90
L’absorbance se fait à 420nm à l’aide d’un
spectrophotomètre.
Figure 31. Spectrophotomètre.
88 Sedkaoui, Youcef, Désacidification et clarification de jus d'agrumes par des procèdes membranaires, Magister
2005, USTHB.
89 Food Info, Quel est le pHdes aliments ?(http://www.food-info.net/fr/qa/qa-fp65.htm) Visité 13/5/2022
90 Adel Kamelia , Kherchaoui Fella, Contribution à la prévention du brunissement enzymatique Cas de la purée
de pomme, (Master 2017), Université Mouloud Mammeri de Tizi-Ouzou.
35
-Le Brix : un réfractomètre s'utilise pour détecter la

quantité de sucre dans un liquide. L'eau "réfracte" les
rayons lumineux en les déviants. Pour le sucre, le
phénomène est particulièrement intéressant. Plus on
ajoute de sucre dans l'eau, plus les rayons sont déviés.
C'est ce que mesure le réfractomètre.91 en moyenne le
brix du jus d’orange et de citron est entre 11.1 et
Figure 32. Refractomètre. 11.4.92
écorces d’orange et de citron
3.2.1 Généralité sur et dangers des pesticides
Les pays au climat chaud et humide offrent un environnement favorable au développement et à
la propagation de nombreux pathogènes sur tous types de plantes.
Les fruits et les légumes récoltés sont attaqués par des micro-organismes en raison de leur forte
teneur en humidité et leur richesse en nutriments. Habituellement, les pesticides synthétiques
sont utilisés pour lutter contre les parasites, car ils sont rentables, efficaces et économiques93.
Cependant, l'utilisation inconsidérée de ces produits a entraîné plusieurs problèmes tels que la
résistance des ravageurs aux pesticides et l'augmentation de leur nombre, ainsi qu’à
l’accumulation de résidus toxiques dans les aliments, l'eau, l'air, le sol et la perturbation de
l'écosystème.94
Dans notre recherche nous avons étudié la possibilité d'utiliser l’huile essentielle de clou de
girofle comme alternative naturelle à l'utilisation des pesticides synthétiques. Nous rendrons
compte de sa bio activité en observant l’effet qu’elle a contre les fongicides qui atteignent les
agrumes (Oranges et Citrons).
3.2.2 Protocol et méthode :

Les essais expérimentaux ont été menés sur des oranges (Valentia Late) et des citron (Eureka).
91 https://issuu.com/tompress/docs/mini-cata-jus-vin-cidre_reduit/s/12549544 Visité le 2/4/2022

92 L.Blondel ,1952, Algerian Annals of Agronomy Détermination du point de maturité des agrumes
Volume 7, Numéro -4,
93 Ugo De Corato, Oliviero Maccioni, Mario Trupo, Giuseppe Di Sanzo,2010, Crop protection : Use of essential
oil as botanical-pesticide against post-harvest spoilage in Malus pumilo fruits , Elsevier,
0.1016/j.cropro.2009.10.012
94 Sushil K. Shahi*, Mamta Patra, A.C. Shukla And Anupam Dikshit ,2002, Use of essential oil as botanical-
pesticide against post, harvest spoilage in Malus pumilo fruits,BioControl 223–232, 2003.
36
La détermination de l’activité antifongique de l’HE de clou de girofle a été effectuée en utilisant

le Protocole suivant 95 :
Nous avons préparé 40 fruits de chaque espèce. Chaque fruit a été soigneusement lavé avec du
sodium hypochlorite 0.1%(JAVEL), puis rincé, essuyé et reparti en quatre (4 séries de 10 fruits
de chaque espèce) dans des bacs en bois (le bois contrairement au plastique, défavorise
l’oxydation et la contamination des agrumes). L’enveloppe extérieure de chaque fruit a été
incisée à 3mm de profondeur et à 4mm de diamètre afin d’accélérer le pourrissement de ces fruits.
L’application de l’HE est faite en aspergeant tous les fruits avec une solution d’huile essentielle
de clou de girofle. Les 4 séries de fruits, sont aspergées avec différentes concentrations de
solution d’HE de clou girofle.
Trois parmi 4 séries de chaque type de fruits ont été traitées avec 0.25, 1 et 2 mg/ml d'huile
dissoute dans 150ml d'éthanol 96%. La dernière série fait l’objet de témoin et est vaporisée avec
une solution de150ml d'éthanol 96% pour permettre de bien observer le rôle de l’Huile essentielle
dans la conservation (Figure 23. & Figure24.). L’application se fait sous forme de spray,
approximativement 15 sprays pour faire 10ml.
Les ensembles de fruits traités et non traités ont été incubés dans l'obscurité à 17°C.
Ce suivi s’est fait tout au long de la semaine qui suit le début de l’expérience, ou nous avons
calculer le nombre de fruits contaminé pour chaque jour afin de déterminer un degré d’inhibition
de la pourriture qui nous permettras d’interpréter les résultats obtenus en les comparant à ceux
de la série témoin. Le DI est évalué en utilisant la formule suivantes95 :
𝑁0−𝑁𝑐
DI =[ ] × 100
𝑁0
N0 : est la moyenne du nombre de fruits infectés dans le lot non traité
NC : est la moyenne du nombre de fruits infectés dans les lots traités avec de l'huile à la gammede concentration.
Figure 23. Jour 1/Disposition des oranges. Figure 24. Jour 1/Disposition des citrons.
95 Ugo De Corato, Oliviero Maccioni, Mario Trupo, Giuseppe Di Sanzo,2010, Crop protection: Use of essential
oil as botanical-pesticide against post-harvest spoilage in Malus pumilo fruits Elsevier,
0.1016/j.cropro.2009.10.012
37
Chapitre 02 :
Résultats & interprétations
Résultats & interprétations Extraction des composés volatils
1. Détermination du taux d’humidité des agrumes frais :

La teneur en eau est exprimée en pourcentage massique 96 :
(𝑀𝑓−𝑀ℎ)
Qe(%)= × 100
𝑀𝑓
Qe(%) : Taux d’humidité.

𝑀𝑓 : Masse de la matière végétale fraiche.
𝑀ℎ : Masse de la matière végétale humide.
Le tableau suivant présente les rendements des extractions des HE d’écorce d’Orage et de
Citron :
Tableau 07. Valeurs des taux d’humidité des écorces d’orange et de citron.
Fruit Masse initial de l’échantillon (g) Masse final de l’échantillon (g) Qe(%)
Orange 100.86 37.54 62.78
Citron 102 45.24 55,65
2. Extraction des composés volatils

2.1 Rendement des extractions des Huiles essentielles :
Le rendement nous permet d’avoir un aperçu sur la quantité d’huilé obtenue, et donc de nous
permettre de bien choisir les plantes avant de procéder aux extractions.
Généralement le rendement d’une plante aromatique en huile essentielle est faible, ce qui
explique leurs prix élevés. Le Rendement est calculé selon la formule suivante :
𝑀 (𝐻𝐸)
R%= 𝑀 (𝑀𝑃) × 100
𝑀 (𝑀𝑃) : Masse de la matière première

𝑀 (𝐻𝐸) : Masse de l’HE
R% : Rendement
Le tableau suivant présente les rendements des différentes méthodes d’extraction pour les huiles
essentielles d’écorce d’orange et de citron et d’épice de clou de girofle :
96 BENDJERSI Fatima-zahra, Etude de la composition chimique des extraits de laurus nobilis L.( These decotorat
2017) USTHB
39
Tableau08. Rendement des extractions des Huiles essentielles.
Rendement (%)
Huiles essentielles HD-C HD-MO ESSAMO
D’écorce d’orange 0.33±0.07 0.29±0.09 0.15±0.02
D’écorce de citron 0.36±0.05 0.25±0.08 0.26±0.04
De clou de girofle 10.172±0.1 / /
L’histogramme suivant montre les différents rendements des HE d’écorce d’orange et de citron
selon différentes méthodes d’extraction
RENDEMENT %
0,36%
0,33%
0,29%
0,26% 0,26%
0,15%
HD-C HD-MO ESSAMO
citron orange
Figure 33. Histogramme représentatif du rendement des huiles essentielles d’orange et de

citron par différentes méthodes d’extraction.
2.1.1 Interprétation des résultats des rendements :

L’extraction de l’huile essentielle d’écorce d’orange et de citrons a fait l’objet d’une étude
comparative. En effet les techniques d’extraction par micro-ondes (HD-MO et ESSAMO) ont
été comparées à la méthode classique d’hydro distillation.
Les résultats montrent qu’il n’y a pas une différence significative entre les rendements obtenus
par HD-C et les extractions assistées par micro-ondes. En ce qui concerne le citron, des résultats
similaires ont été révélés par une autre étude 97 pour la variété d’Eureka (0.21 et 0.24% pour HD
et ESSAMO respectivement), les résultats pour des variétés différentes de celle que l’on a
étudiée ont montré des rendements de l’ordre de (1.18, 1.12 et 1.24% pour HD, HD-MO et
d'Algérie: compréhension, application et valorisation, (thèse de doctorat 2007)
40
ESSAMO respectivement par Golmakani et al98, et par Bousbia et al99. (0.8 et 0.7% pour l’HD
et HD-MO respectivement).
L’ordre de grandeur des rendements obtenus pour les écorces d’orange sont comparables à ceux
obtenus dans une autre étude pour la même variété (Valencia Late). Les rendements étaient de
0.3 et 0.42% pour HD-C et ESSAMO respectivement100.
La différence entre les résultats est probablement dû aux caractéristiques des variétés étudiées.
Cela dit les extractions par micro-ondes (HD-MO, ESSAMO) offrent des avantages importants
par rapport à l'Hydrodistillation traditionnelle, à savoir : un processus sans eau ni solvant (dans
la méthode ESSAMO), des temps d'extraction plus courts (20 min pour le HDMO et la ESSAMO
contre 3hrs pour la HD-C), respect de l'environnement, et une meilleure composition chimique.
2.2 Résultat de l’analyse CG-MS et Composition des Huiles essentielles

2.2.1 Huiles essentielles d’écorce d’orange :
Les figures suivantes représentent des Chromatogramme obtenus par CG-MS en courant
ionique total par import électronique des extrait volatils d’écorce d’orange obtenus par HD-
C(A), HD-MO (B) et ESSAMO (C) :
Figure 34. Chromatogramme obtenus par CG-MS en courant ionique total par import
électronique des extraits volatils d’écorce d’orange obtenus par HD-C(A).
98 M. T. Golmakani and M. Moayyedi,2016, composition of microwave-assisted hydrodistillation and solvent free

microwave extraction of essential oil from dry and fresh citrus limon (Eureka variety) peel. J.of essential oil
research
99 N. Bousbia, M. Abert Vian, M.A. Ferhat, B.Y. Meklati and F. Chemat,2009, New process for extraction of
essential oil from citrus pees: microwave hydrodiffusion and gravity. J. Food Eng., 90,
100 M.A. Ferhat, B.Y. Meklati, J. Smadja and F. Chemat,2006, an improved microwave Clevenger apparatus for
distillation of essential oil from orange peel. J. Chromagr. A, 1112,
41
électronique des extrait volatils d’écorce d’orange obtenus par HD-MO(B).
Figure 36. Chromatogramme obtenu s par CG-MS en courant ionique total par import
électronique des extraits volatils d’écorce d’orange obtenus par ESSAMO (C).
Le tableau suivant présente la composition chimique de l’HE d’écorce d’orange (Citrus Sinesis
L.) Obtenue par HD-C, HD-MO et ESSAMO et leurs indices de rétention et pourcentage de
présence :
42
Tableau09. Analyse semi-quantitative des extraits volatils des écorces d’orange par CG-MS.
prct % prct % HD- prct %

N° composé HD-C
HD-C IR1*
HD-MO MO
IR2* ESSAMO IR3*
ESSAMO
1 α-Pinene 0.739 925 925 0.787 925 925 0.87 926 925
2 Sabinène 1,78 965 966 1,245 965 965 1,45 965 965
3 β-Myrcene 3,197 989 987 3,383 989 987 3,74 989 987
4 Octanal 2,136 1004 1004 2,22 1004 1004 2,779 1004 1004
5 Δ3carène 0,152 1009 1009 0,246 1009 1009 / / /
6 D-limonene 70.814 1041 1041 73.465 1041 1041 75.985 1042 1044
7 β-Ocimene 0,013 1053 1050 0,071 1053 1053 0,097 1055 1053
8 γ-Terpinene 0,071 1062 1062 0,09 1060 1062 0,118 1060 1062
9 1-octanol 0,39 1076 1076 0,399 1075 1076 0,564 1076 1076
10 α-Terpinolene 0,069 1087 1087 0,08 1087 1087 0,1 1088 1087
11 β-Linalool 4.993 1104 1103 6.967 1103 1103 5.91 1105 1103
12 Nonanal 0,25 1106 1105 0,267 1106 1105 0,373 1107 1107
(+)-(E)-Limonene
13 0,127 1137 1137 0,154 1137 1137 0,17 1137 1137
oxide
14 (R)-(+)-Citronellal 0,312 1155 1155 0,39 1155 1155 0,481 1155 1152
15 Terpinen-4-ol 0,155 1176 1175 0,2 1176 1175 0,345 1176 1175
16 α-Terpineol 0,483 1176 1175 0,76 1190 1189 0,82 1176 1175
17 Decanal 0,54 1207 1207 0.68 1207 1207 1,051 1207 1205
18 cis-Geraniol 0,12 1230 1229 0,184 1230 1229 0,22 1229 1229
19 Citronellol 0,22 1232 1231 0,255 1231 1231 0,334 1229 1229
20 β-Citral 0,763 1242 1242 0,928 1242 1240 1 1231 1231
21 Geraniol 0,184 1257 1257 0,11 1257 1257 0,21 1257 1256
22 Citral 1.372 1272 1271 1.027 1271 1271 1.41 1272 1271
23 1-decanol / / / 0,2 1275 1274 0,22 1274 1274
24 Eugenol / / / / / / 0,07 1357 1357
25 Nerol acetate / / / / / / 0,05 1364 1364
26 α-Copaene 0,03 1385 1385 0,05 1385 1384 0,07 1371 1370
27 butyl caprylate / / / 0,08 1404 1405 0,134 1387 1387
Butyric acid, dodecyl

28 / / / / / / 0,09 1388 138
ester
29 Dodecanal / / / / / / 0,18 1406 1408
30 Caryophyllene 0,098 1426 1426 0,158 1426 1426 0,25 1413 1413
31 α-Cubebene / / / / / / 0,09 1423 1422
32 α-Guaiene / / / / / / 0,14 1445 1444
43
33 α-humulene / / / 0,021 1455 1455 0,03 1447 1447
34 D-Germacrene 0,033 1479 1478 0,043 1479 1478 0,07 1475 1475
35 α-Selinene / / / / / / 0,36 1481 1485
36 Eremophilene 0,125 1498 1498 0,241 1490 1490 0,35 1498 1498
37 (+)-Valencene 2.259 1499 1489 3.889 1490 1490 5.03 1490 1490
38 α-Panasinsanene 0,162 1510 1510 0,294 1511 1510 0,41 1510 1510
39 δ-Cadinene 0,064 1518 1518 0,074 1518 1518 0,14 1518 1518
40 E-Nerolidol 0,052 1559 1559 0,135 1559 1559 0,21 1559 1559
Octanoic acid, hexyl

41 0,063 1578 1572 0,103 1578 1572 0,14 1578 1572
ester
42 Farnesol 0.351 1713 1712 0.657 1711 1710 1.2 1711 1710
43 Nootkatone 0,152 1818 1819 / / / 0,02 1810 1811
Monoterpène 76.766 % 79.287 % 82.259 %
Sesquiterpène 2,61% 4.872 % 6.755 %
Composes oxygènes 10.54 % 13.342 % 15.032 %
*IR1, IR2, IR2 : indice de rétention pour les méthodes d’extraction HD-C, HD-MO et ESSAMO
respectivement, obtenus de la base de données NIST.
L'analyse par GC-MS des échantillons d'HE d’écorce d’orange a révélé la présence de 43
composés.
Le tableau suivant représente les Principaux constituants de l’huile essentielle d’écorce
d’orange douce (Citrus sinensis) :
Tableau 10. Chémotype de l’huile essentielle d’écorce d’orange et leurs pourcentages de présence selon
les différentes méthodes d’extraction.
Abondance (%)
Composé HD-C HD-MO ESSAMO
D-Limonene 70.814% 73.465% 75.985
β-Linalool 4.993 6.967 5.91
(+)-Valencene 2.259 3.889 5.03
β-Myrcene 3.197 3.383 3.74
Sabinène 1.78 1.245 1.41
Citral 1.372 1.027 1.41
Decanal 1.051 0.68 0.75
2.2.2 Huiles essentielles d’écorce de citron

Les figures suivantes représentent des Chromatogramme obtenus par CG-MS en courant
ionique total par import électronique des extrait volatils d’écorce de citron obtenus par HD-
C(D), HD-MO (E) et ESSAMO (F) :
44
électronique de l’extrait volatil d’écorce de citron obtenus par HD-C (D).
électronique des extrait volatils d’écorce de citron obtenus par HD-MO(E).
45
électronique de l’extrait volatil d’écorce de citron obtenus par ESSAMO (F).
Le tableau suivant représente la composition chimique de l’HE d’écorce de citron (Citrus Limon
L.) Obtenue par HD-C, HD-MO et ESSAMO :
Tableau11. Analyse semi-quantitative des extraits volatils des écorces de citron par CG-MS.
prct % prct % prct %
N° composé HD-C IR1*
HD-MO
HD-MO IR2* ESSAMO IR3*
HD-C ESSAMO
1 3-Thujene 0,55 920 920 0,725 920 920 0.592 920 920
2 α –Pinène 1.947 / / 1.97 / / 2.584 926 926
3 Camphene 0,075 938 937 0.089 938 937 0,08 938 937
4 β-Pinene 9.936 971 970 8.141 971 970 11.155 974 973
5 β-myrcene 2.212 989 989 2.757 990 989 2.435 991 990
6 Octanal 0.229 1004 1004 0,0014 1004 1004 0.271 1005 1004
7 α -Terpinene 10.509 1017 1017 9.136 1017 1018 11.847 1017 1017
8 D-Limonene 33.031 1040 1040 49.052 1040 1040 53.376 1041 1040
9 β-trans-Ocimene 0,197 1053 1051 0.226 1053 1054 0,39 1052 1051
10 γ-Terpinene 11.847 1064 1063 9.136 1064 1063 10.509 1071 1067
11 4-Thujanol / / / / / / 0.122 1073 1070
12 1-Octanol / / / / / / 0.059 1078 1076
13 Terpinolene 0.818 1088 1087 0.867 1088 1087 0.948 1090 1090
cis-p-Menth-2-en-
14 / / / / / / 0.085 1098 1099
1-ol
46
15 β-Linalool 0.888 1101 1101 0.569 1101 1100 0.598 1104 1103
16 Nonanal 0.257 1105 1105 / / / 0.391 1108 1107
17 Limonene oxide, / / / / / / 0.018 1133 1133

cis-
18 (+)-(E)-Limonene / / / / / / 0.024 1138 1138
oxide
19 Camphor 0.043 1141 1141 0.021 1141 1141 / / /
20 Bornanone / / / / / / 0.041 1142 1141
21 Citronellal 0.124 1147 1146 0.305 1155 1153 0.376 1156 1156
22 endo-Borneol / / / / / / 0.017 1164 1164
23 p-Menth-1-en-4-ol 0.239 1167 1166 0.108 1166 / / / /
24 Verbanol / / / / / / 0.188 1167 1165
25 Terpinen-4-ol / / / 0.286 1175 1175 0.394 1176 1175
26 α -Terpineol 0.317 1184 1184 0.532 1189 1188 0.787 1191 1192
27 Safranal 0.041
1193 1181 0.030 1196 1201 0.115 1197 1181
28 Decanal 0.062 1206 1205 / / / 0.036 1207 1205
29 Acetic acid, octyl / / / / / / 0.010 1215 1213

ester
30 cis-Carveol / / / / / / 0.035 1222 1222
31 cis-Geraniol 0.672 1230 1229 0.450 1229 1229 0.867 1233 1233
32 Citronellol 0.198 1232 1231 0.156 1231 1230 0.199 1235 1237
33 Citral 3.751 1244 1244 2,757 1242 1243 4.938 1247 1247
34 p-Menth-1-en-3- 0,021 1253 1252 / / / 0,024 1254 1254

one
35 Geraniol 0,696 1258 1257 0,517 1257 1256 1,101 1262 1260
36 Tridecane / / / / / / 0,015 1300 1300
37 1-decanol / / / / / / 0,073 1308 1306
38 Genaryl acetate / / / / / / 0,015 1338 1328
39 Citronellol acetate / / / / / / 0,179 1354 1354
40 Nerol acetate 1.306 1383 1385 1.584 1365 1364 1.761 1367 1366
41 2-
Methylbicyclo[4.3. 0,022 1390 1385 0,163 1378 1385 0,027 1379 1385
0]non-1(6)-ene
42 geranyl acetate 0.772 1392 1387 0.993 1383 1383 1.012 1385 1384
43 4-Tetradecene, (Z)- / / / / / / 0,02 1390 1389
44 caryophyllene 0,547 1413 1413 0,713 1413 1413 0,802 1414 1413
45 α-Bergamotene 0.928 1432 1431 0.763 1432 1431 1 1433 1434
46 Humulene 0,037 1447 1448 0,054 1447 1448 0,066 1448 1448
47 Isostivene / / / / / 0,009 1443 1452
47
48 trans-β-Farnesene / / / 0,148 1455 1451 0,21 1455 1455
49 (+)-Valencene / / / 0,259 1487 1486 / /
50 Bicyclogermacrene / / / / / / 0,322 1491 1491
51 γ-elemene 0,252 1490 1492 0,295 1490 1492 / /
52 cis-α.-Bisabolene 0,127 1499 1498 0,144 1499 1498 1,747 1499 1498
53 β-Bisabolene 0.862 1505 1505 1.037 1505 1504 1.251 1507 1507
54 δ-Cadinene / / / / / / 0,02 1519 1518
55 α-Bisabolol 0,104 1675 1674 0,075 1675 1674 0,163 1675 1674
56 β- / / / / / / 0,091 1480 1500

Sesquiphellandrene
Monoterpène 70,30% 71,88% 92,38%
Sesquiterpène 0,96% 1,61% 4,27%
composés oxygènes 6,48% 8,75% 10,37%
*IR1, IR2, IR2 : indice de rétention pour les méthodes d’extraction HD-C, HD-MO et ESSAMO
respectivement, obtenus de la base de données NIST.
L'analyse par GC-MS des échantillons d'HE d’écorce de citron a révélé la présence de 56
composés.
Le tableau suivant représente les principaux constituants de l’huile essentielle d’écorce de citron
(Citrus Limon L.) :
Tableau 12. Chémotype de l’huile essentielle d’écorce de citron et leurs pourcentages de
présence selon les différentes méthodes d’extraction.
Abondance (%)
Composé HD-C HD-MO ESSAMO
D-limonène 49.052 53.376 33.031
γ-Terpinene 10.509 9.136 11.847
β Pinene 9.936 8.141 11.1558
Citral 3.751 2.498 4.938
β-Myrcene 2.212 2.757 2.435
α-Pinene 1.947 1.97 2.584
Netrol acetate 1.306 1.584 1.761
β Bisabolene 0.862 1.037 1.251
α-Bergamotene 0.928 0.763 1
Geranyl acetate 0.772 0.993 1.012
Terpinolene 0.818 0.867 0.948
48
2.2.3 Huiles essentielles d’épice de clou de girofle

Les figures suivantes représentent des Chromatogramme obtenus par CG-MS en courant ionique
total par import électronique des extraits volatils de clou de girofle obtenus par HD-C(G) :
A b u n d a n c e
T I C : C L O U 1 H D C . D \ d a t a . m s
4
3 . 8 e
e + 0 7
+ 0 7
G
3 . 6 e + 0 7
3 . 4 e + 0 7
3 . 2 e + 0 7
3 e + 0 7
2 . 8 e + 0 7
2 . 6 e + 0 7
2 . 4 e + 0 7
2 . 2 e + 0 7
2 e + 0 7
1 . 8 e + 0 7
1 . 6 e + 0 7
1 . 4 e + 0 7
1 . 2 e + 0 7
1 e + 0 7
8 0 0 0 0 0 0
6 0 0 0 0 0 0
4 0 0 0 0 0 0
2 0 0 0 0 0 0
5 . 0 0 1 0 . 0 01 5 . 0 02 0 . 0 02 5 . 0 03 0 . 0 03 5 . 0 04 0 . 0 04 5 . 0 05 0 . 0 05 5 . 0 06 0 . 0 06 5 . 0 07 0 . 0 07 5 . 0 0
T im e - - >
électronique des extraits volatils es clous de girofles obtenus par HD-C (G).
Le tableau suivant représente la composition chimique de l’HE de clou de girofle (S

aromaticum.) Obtenue par HD-C :
Tableau13. Analyse semi-quantitative des extraits volatils de clou de girofle par CG-MS.
N° Composé CLOU HD-C IR ref
1 D-limonene 1028 1028
2 2-heptanole acetate 1046 1047
3 2-nonanone 1093 1093
4 β-Linalool 1100 1099
5 Acetic acid, benzyl ester 1166 1165
6 Benzoic acid, ethyl ester 1171 1171
7 Methyl salicylate 1191 1191
8 α-Cubebene 1346 1346
9 Eugenol 1375 1376
10 Phenol, 2-methoxy-3-(2-propenyl)- 1390 1392
11 Caryophyllene 1425 1424
12 α-Caryophyllene 1452 1452
13 Alloaromadendren 1457 1457
14 Muurolene 1473 1473
15 Eudesma-4(14),11-diene 1481 1481
16 α-Muurolene 1496 1496
49
17 Αfarnesene 1507 1506

18 α-amorphene 1509 1506
19 Δ-Cadinene 1520 1520
20 Eugenol acetate 1530 1526
21 Caryophylene oxide 1576 1575
Caryophylla-4(12),8(13)-dien-5.beta.-
22 1627 1677
ol
23 Τ-Cadinol 1633 1633
L'analyse de GC-MS des échantillons d'HE de clou de girofle a révélé la présence de 23

composés. Le composé majoritaire étant l’eugénol
Le tableau suivant représente les Principaux constituants de l’huile essentielle de clou de girofle :
Tableau 14. Chémotype de l’huile essentielle de clou de girofle extraits par HD-C.
Composé Abondance %
Eugenol 53,58%
Caryophyllene 24,95%
Eugenol acetate 7,05%
α-Caryophyllene 5,02%
Δ-Cadinene 2,26%
2.3 Interprétation des résultats de l’analyse GC-MS
2.3.1 HE d’écorce d’orange et de citron

Les résultats de l’analyse par GC/MS montrent une similitude dans la qualité de l’HE extraite
par les trois méthodes :
Les monoterpènes hydrocarbonés comptent : 76.76 %, 79.28% et 82.26% de la totalité des

composés identifiés pour HD-C, HD-MO et ESSAMO respectivement pour l’HE d’écorce
d’orange, et 70.30%, 71.88% et 92,38% et de la totalité des composés identifiés pour HD-C,
HD-MO et ESSAMO respectivement, dans le cas de l’HE d’écorce de citron. On remarque que
les mono-terpènes hydrocarbonés dans l’huile essentielle extraite par les techniques assistées par
micro-ondes ont des pourcentages légèrement plus élevés que ceux extrait par HD-C. Ceci
apparait en contradiction avec les résultats d’une autre étude, les résultats des mono-terpènes
hydrocarbonés dans l’huile essentielle extraite par ESSAMO (85.7%) présentent un pourcentage
50
moins élevé comparé à l’HD-C (89.8%)101. Cette même constatation a été signalée par
Golmakani et al.102
La D-limonène est le monoterpène hydrocarboné ayant le plus grand pourcentage (70.79% dans
HD-C, 73.46% dans HD-MO et 64.79% dans ESSAMO) dans le cas de l’huile essentielle
d’écorce d’orange et (49.05% pour HD-C, 53.36% pour HD-MO et 33.07% pour ESSAMO)
dans le cas du citron. Dans l’huile essentielle d’écorce d’orange on trouve le β-linalool (4.99%
HD-C, 6.96% HD-MO et 5.91% ESSAMO), la β-Myrcene (3.19% HD-C, 3.38% HD-MO,
3.74% ESSAMO), et l’octanol (2.13% HD-C, 2.22% HD-MO et 2.77% ESSAMO) comme
composé important. Alors que dans l’HE d’écorce de citron il y’a 3 autres composés importants :
α-Pinene (1.947% HD-C, 1.97% HD-MO et 2.584 % ESSAMO) γ-Terpinene (10.50 % HD-
C, 9.13% HD-MO et 11.84 %ESSAMO) et β Pinene (9.93% HD-C, 8.141 HD-MO et 11.15%
ESSAMO).
Pour L’HE d’écorce de citron on remarque qu’il n’existe pas de différences significatives entre
les pourcentages de la D-limonène, β Pinene, et γ-Terpinene dans les trois méthodes
d’extraction étudiées. Une autre étude a reporté les mêmes résultats, il a été observé que le D-
limonene était le constituant majeur avec des pourcentages égaux à 65.28% avec HD, 68.81%
avec l’expression à froid et 69.65% à l’extraction par micro-onde.103
Cependant pour L’HE d’écorce d’orange on observe une marge de différence assez importante
pour la D-limonène. Les résultats recueillis dans une autre étude ne reflètent pas cet écart, les
pourcentages sont de 69.65% et 72.9% pour la ESSAMO et la HD-C respectivement101. En ce
qui concerne les autres composés de l’HE d’écorce d’orange, on constate qu’il n’y a pas une
différence significative entre les pourcentages de la, β Pinene, et γ-Terpinene dans les trois
méthodes d’extraction étudiées.
Il est connu que certains composés oxygénés présentent des pourcentages plus élevés quand ils
sont extraits par les techniques assistées par micro-ondes. Dans notre cas on remarque que la
ESSAMO est légèrement plus efficace ; la concentration des composés oxygénés comme les
terpènes oxygénés et les aldéhydes aliphatiques atteint 10.54%, 13.342% et 15.032% pour HD-
C, HD-MO et ESSAMO respectivement dans le cas de L’HE d’écorce d’orange et 6.48%,
8.75% et 10.36% pour HD-C, HD-MO et ESSAMO respectivement dans le cas de l’HE
d’Algérie : compréhension, application et valorisation, (thèse de doctorat 2007) USTHB
102 M. T. Golmakani and M. Moayyedi,2016, composition of microwave-assisted hydrodistillation and solvent
free microwave extraction of essential oil from dry and fresh citrus limon (Eureka variety) peel. J.of essential oil
research
103 N. Bousbia, M. Abert Vian, M.A. Ferhat, B.Y. Meklati and F. Chemat,2009, New process for extraction of
essential oil from citrus pees: microwave hydrodiffusion and gravity. J. Food Eng., 90,
51
d’écorce de citron. Ce résultat concorde bien avec ce qui a été trouvé dans une autre recherche 104
où les composés oxygénés dans HD-C présentent des pourcentages moins important (7.9%)
comparé à l’HE obtenue par ESSAMO (11.7%).
2.3.2 HE d’épice de clou de girofle :

Le rendement d’huile essentielle de clou de girofle obtenu par hydrodistillation classique est de
10.17%, et le pourcentage de d’eugénol et de 53.58%. Ces résultats sont très similaires avec
ceux obtenus dans une autre étude ou le rendement est de 11.5%, avec un pourcentage plus faible
en eugénol (48,82 %)105. Néanmoins ces études ont démontré de meilleurs rendements (de 20-
40%) avec d’autres techniques d’extraction comme l’extraction de soxhlet106.
D’après Guan Wenqiang105 l’hydro-distillation serait la technique la plus approprié Si l'objectif
est d'obtenir une teneur élevée en caryophyllène .
2.4 Conclusion
L'objectif de cette étude était de confirmer l'efficacité des méthodes assistées par micro-ondes
(ESSAMO et HD-MO) et d'expliquer comment elles accélèrent le processus d'extraction
originale (HD-C), sans causer de changements considérables dans la composition de l'HE 107. La
réponse réside dans le chauffage. En effet, la HD-MO et l’ESSAMO appliquent trois voies de
transfert de chaleur à l'intérieur des échantillons, à savoir l'irradiation, la conduction et la
convection. Cela veut dire que le transfert de chaleur se produit de l'intérieur vers l'extérieur
dans ces méthodes108 (Fig.41 ).
En revanche, le transfert de chaleur dans la HD –C s'effectue uniquement par conduction et
convection le transfert de chaleur se produit de l'extérieur vers l'intérieur, exclusivement en
raison de la conduction et de la convection qui se produisent à travers l'eau entourant les
écorces108.
104 Ferhat Mohammed Amine, Extraction sans solvant assistée par micro-ondes des huiles essentielles des citrus d’Algérie :
compréhension, application et valorisation, (thèse de doctorat 2007) USTHB
105 Guan Wenqianga, Li Shufena, Yan Ruixiangb, Tang Shaokuna, Quan Cana ,2007, Food Chemistry:
Comparison of essential oils of clove buds extracted with supercritical carbon dioxide and other three traditional
extraction methods, Elsevier, 101 (2007) 1558–1564)
106 Khadiza Fitri Shafira, A. K. Azad, Zubair Labu, A. B. M. Helal Uddin, 2020, Cireent chromatography:
Extraction and Quantification of Eugenol from Clove Buds Using HPLC Volume 7, Issue 1, 2213-2406
107 Lucchesi ME1, Chemat F, Jacqueline Smadja, Jacqueline Smadja J, 2014, Food Chemistry: Solvent-free
microwave extraction of essential oil from aromatic herbs: From laboratory to pilot and industrial scale, Vol
150,Elsevier, 10.1016/j.foodchem.2013.10.139
108 Mohammad-Taghi Golmakani, Mahsa Moayyedi, 2015 , Food science and nutrition : Comparison of heat and
mass transfer of different microwave-assisted extraction methods of essential oil from Citrus limon (Lisbon
variety) peel, volume 3, issue 6, 10.1002/fsn3.240
52
Figure41. Représentation schématique du transfert de chaleur pendant l'HD-C, HD-MO et la ESSAMO.
Le taux de transfert de chaleur diffère entre la HD-MO/ESAAMO et la HD-C. Les irradiations

par micro-ondes ont exercé une forte tension sur les écorces, créant ainsi des pressions internes
significativement plus élevées que le chauffage classique (cas de la HD-C) qui favorisent
l'éclatement des glandes et l'extraction de l'HE. 109
L’augmentation rapide de la température dans le HD-MO et l’ESSAMO est la raison de la

réduction du temps qui par conséquent nous offre cette efficacité. De plus le traitement
optimisé par micro-ondes présente une augmentation de la teneur en composés oxygénés qui
sont plus odoriférants que les hydrocarbures monoterpéniques.
109
Mohammad-Taghi Golmakani, Mahsa Moayyedi, 2015 , Food science and nutrition : Comparison of heat and
mass transfer of different microwave-assisted extraction methods of essential oil from Citrus limon (Lisbon
variety) peel, volume 3, issue 6, 10.1002/fsn3.240
53
Résultats & interprétation Activité antioxydante
3. Activité antioxydante
La neutralisation du radical DPPH se fait par réduction direct via des transferts d’atomes
d’hydrogènes, cette réduction est observée par le passage de la couleur violette naturelle du DPPH
vers le jaune (Figure 42). Plus ce changement de couleur est observé rapidement plus le pourvoir
antioxydant des HE (ou autre composé ou produit) est important
Figure 42. Coloration des échantillons.
3.1 Activité antioxydante des Huiles essentielles d’écorces d’orange, de citron et de clous de
girofle
Le tableau suivant présente les pourcentages d’inhibition des HE :
Tableau 15. Les pourcentages d’inhibition I (%) des HE.
I(%)
Citron Orange Clou de girofle
C (mg/ml) CHD-C CHD-MO CESSAMO OHD-C OHD-MO OESSAMO CLOU HD-C
20 28,211 ±0,0005 22,637 ± 0,0125 19,596± 0,0019 25,0741± 0,0042 21,36± 0,0266 20,71 ± 0,0508 99,016± 0,0005
15 23,203± 0,0019 22,543 ± 0,0225 10,006 ±0,0008 417,002 ± 0,013 17,554 ± 0,026 16,372 ± 0,0516 97,719± 0,0005
10 19,832 ±0,0034 12,675 ± 0,0017 9,788± 0,0029 12,625 ± 0,0043 11,983 ± 0,0182 14,1669± 0,0157 96,281 ±0,0582
5 18,75 ±0,0012 6,415 ± 0,0016 7,792 ±0,021 10,994 ± 0,0122 8,574± 0,297 11,933 ± 0,361 94,395± 0,0218
1 17,862 ±0,0021 5,508 ± 0,021 7,652± 0,004 10,124 ± 0,0031 4,418 ± 0,287 7,583 ± 0,0125 93,004 ±0,0082
0,5 16,728 ±0,0031 4,9575 ±0,0008 7,373 ±0,0024 9,623± 0,0025 4,067 ± 0,045 6,614 ± 0,012 91,785 ±0,0056
3.1.1 Interprétations des résultats

La concentration la plus élevée (20mg/ml) des échantillons nous donne un très faible pourcentage
d’inhibition pour l’orange et le citron (<30%), dans les différentes méthodes d’extraction. Cela
rend le calcul de la IC50 impossible car elle nécessite des valeurs supérieures et inférieures à 50%
pour tracer le graphe % I = f (C). La non disponibilité des fruits en fin de saison, nous a empêché
de faire plus d’extractions pour compléter cette partie.
54
Résultats & interprétation Activité antioxydante
A la concentration 20mg/ml on constate que les huiles essentielles d’agrumes extraites par hydro
distillation affichent une meilleure activité antioxydante que les deux autres méthodes, même si
les valeurs restent très proches. Cette remarque a déjà été faite par d’autres auteurs concernant
l’huile essentielle d’écorce d’orange110.
L’huile essentielle d’écorce de citron présente de meilleurs résultats que celle de l’orange, même
à des concentrations faibles. Cela dit, le pourvoir inhibiteur reste faible par rapport à l’huile
essentielle de clou de girofle qui possède un pouvoir d’inhibition très élevé, et donc une forte
activité antioxydante.
Du moment où les résultats qualitatifs et quantitatifs ne révèlent pas de différences significatives

dans la constitution de extraits volatils, il est donc prévisible qu’il n’y aura pas une grande
différence dans l’effet antioxydant des huiles essentielles extraites par les trois méthodes.
Une étude a relevée des valeurs de I (%) de 14.05% (pour une concentration de 1mg/ml) dans le
cas de l’HE d’écorce d’orange111. En ce qui concerne l’HE d’écorce de citron, une recherche112
sur des citrons d’Iran (HE extraites par HD-C) ont démontré des I (%) de 31.11, 31.85, 32.59 pour
des concentrations de 1, 5 et 10 mg/ml respectivement
Les valeurs de IC50 de ces études sont toutes >50%, ce qui est considérées comme trop élevées et
par conséquent explique les faibles pourcentages d’inhibition des huiles essentielles d’écorce
d’orange et de citron étudiées.
3.2Conclusion
Les HE extraites à partir des écorces d’orange et de citron présentent un faible pouvoir
antioxydant contre le radical DPPH. L’HE de clou de girofle, donne un très fort pourvoir
inhibiteur même à faible concentration (0.5mg/ml).
110 M. T. Golmakani and M. Moayyedi,2016, composition of microwave-assisted hydrodistillation and solvent

free microwave extraction of essential oil from dry and fresh citrus limon (Eureka variety) peel. J.of essential oil
research
111 Ghulam Mustafa Kamal1 , Muhammad Yasin Ashraf1*, Abdullah Ijaz Hussain2 Andleeb Shahzadi3 And
Muhammad Ismail Chughtai1,2013, Antioxidant potential of peel essential oils of three pakistani citrus species:
citrus reticulata, citrus sinensis and citrus paradisii, Agronomy, 10.3390/agronomy10101466
112 Mona Ghoorchibeigi1 , Kambiz Larijani1 *, ParvizAberoomand Azar1 , Karim Zare1 and Iraj m, 2019,
Chemical Composition and Radical Scavenging Activity of Citrus limon Peel Essential Oil, ORIENTAL
JOURNAL OF CHEMISTRY, ISSN: 0970-020 X
55
Résultats & interprétations Conservation
4. Conservation
4.1 Conservation du jus de citron et d’orange avec le zeste
Les résultats des tests sont présentés dans les tableaux suivants :
Tableau 16. Récapitulatif des résultats tests faits sur les jus industriels.
Tests industriel Citron Industriel orange

Jours 1 2 3 7 21 28 1 2 3 7 21 28
3.88± 3.89± 3.88± 3.87± 2.31± 2.04± 2.7± 2.7± 2.7± 2.64± 3.68± 2.46±
pH 0,02 0,020 0,004 0,028 0,004 0,004 0,024 0,008 0,020 0,023 0,041 0,004
11.13± 10.66± 10.65± 10.46± 12.26± 9.6± 10.26± 8.8± 9.63± 11.85±
NaOH (ml) 11.2
0,20 0,18 0,23 0,094 0,004
9
0,16 0,20 0,047 0,20 0,004
Acidité totale 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,8 0,6 0,6 0,7 0,6 0,6 0,8
11.43± 11.2± 11.53± 11.5± 12.4± 11.96± 12,56± 12.6± 12.46± 11± 10.4± 10±
BRIX 0,047 0,047 0,016 0,047 0,023 0,006 0,16 0,016 0,023 0,023 0,023 0,004
Brunissement 1.06± 0.777± 0.812± 0.812± 0.832± 0.9175±
3 3 3 3 3 3
(nm) 0,0058 0,047 0,008 0,047 0,087 0,047
Le Ph et l’acidité totale des jus industriel est stable et constant tout au long des tests. Le Brix
est également stable est conforme aux normes, le jus d’orange lui présente des résultats
légèrement moins bons.
Pour le brunissement, le jus d’orange révèle une résistance à l’oxydation jusqu’au 21eme jour,
mais présente une valeur d’ABS très élevée une semaine après, signifiant qu’il s’est oxydés. En
ce qui concerne le jus de citron on remarque que lors des 3 premières semaines
d’expérimentation, les valeurs d’absorbance du jus industriel sont élevées (ABS=3) par rapport
à celles du jus naturel témoins qui démontre des valeurs beaucoup plus basses 1.76 <ABS<
2.05. Ces résultats prouvent la présence d’un colorant dans le jus industriel. Il n’est donc pas
naturel.
En résumé l’action des conservateurs chimiques n’est pas illimités dans le temps, mais ils
arrivent à prolonger la durée de consommation des aliments, en ralentissant la croissance des
micro-organismes présents dans ces derniers et les protègent des effets de l’oxygène
56
test Témoin 25 50 100
1 2 3 7 21 28 1 2 3 7 21 28 1 2 3 7 21 28 1 2 3 7 21 28
Jrs
3,4± 3.47± 3.47± 3.51± 3.07± 2.98± 3,44± 3.4± 3.48± 3.50± 3.25± 2.6± 3,48± 3.57± 3.57± 3.42± 3.39± 3.12±0. 3,54± 3.61± 3.61± 3.51± 3.25± 2.78±
pH
0.008 0.004 0.004 0.008 0.012 0.012 0.004 0.012 0.004 0.008 0.008 0.004 0.0004 0.049 0.004 0.004 0.008 004 0.004 0.004 0.004 0.002 0.002 0.004
NaOH
13.8± 13.7± 13.2± 20± 37± 14± 12.9± 11.8± 26± 28± 13± 11.9± 12.96± 13.7± 17.8±0. 11.3± 11.09± 12.6± 17.03± 23.65±
(ml)
16 14,5 13.15 11,5

0,57 0.008 0.20 0.41 0,36 0,58 0,16 0,2 0,01 0,45 0.06 0.17 0.08 0.004 037 0.06 0.16 0.84 0.047 0.12
Acidité tot
1,02 0,88 0,88 0,84 1,28 1,73 0,93 0,9 0,83 0,76 1,66 2,43 0,84 0,83 0,76 0,83 0,88 1,14 0,74 0,72 0,71 0,81 1,09 1,51
11,1± 10.96 10.96 10± 6.3± 6.1± 11,33± 11.1± 11± 10.8± 8± 8.15± 11,7± 11.5± 11.3± 10± 9.9± 10±0.2 11,9± 11.56± 11.6± 11.5± 10.5± 11±
Brix
0.05 ±0.04 ±0.04 0.047 0,023 0.04 0.20 0.2 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
UV (nm)
1,702
1.66± 1.64± 1.02± 2.104± 2.60± 2.54± 2.269± 1.079± 2.03± 2.92± 2.89± 2.059± 2.937
±0,00 2.214 2.145 3 3 3 3 3 3 3 3
0,001 0,003 0,006 0,0033 0,0015 0,002 0,0026 0,0061 0,014 0,004 0,004 0,0017 ±0,04
15
Tableau 17. Récapitulatif des tests faits sur les jus d’orange naturel.
test Témoin 25 50 100
1 2 3 7 21 28 1 2 3 7 21 28 1 2 3 7 21 28 1 2 3 7 21 28
jrs
2.06±
pH
2.47± 2.5± 2.5± 2.49± 2.15± 2.51± 2.52± 2.54± 2.57± 2.6± 2.25± 2.58± 2.58± 2.58± 2.61± 2.59± 2.48± 2.69± 2.57± 2.57± 2.62± 2.59± 2.28±
0.004
0.017 0.004 0.006 0.004 0.013 0.012 0.004 0.005 0.004 0.004 0.004 0.009 0.016 0.004 0.004 0.002 0.004 0.0079 0.009 0.004 0.004 0.004 0.004
NaOH
75.66 69.4± 69± 67.5± 120± 72.03 70.36± 69.8± 89± 62.9± 61.1± 60.3± 60± 80.6± 63.33± 58.83± 63.1± 62±
(ml)
88 86.6 70±0.4 72.5 74.5 97±0.05

±0.03 0.18 0.43 0.084 0.24 ±0,57 0.081 0.4 0.038 0.94 1,21 0.37 0.7 0.24 0.094 1,21 0.37 0.70
Acidit
5,6 4,8 4,4 4,4 4,3 7,7 5,5 4,6 4,5 4,5 4,5 5,7 4,6 4 3,9 3,9 3,8 5,2 4,8 4,1 3,8 4 4 6,2
é
8,26± 8± 6.6± 6.5± 6.9± 6.1± 8,4± 8.3 7.5± 7.1± 7± 8,5± 8.53± 8.1± 5.9±
Brix
8 6.4 8,23 8.1 8±0.04 5.8 8 8.5 7

0.001 0.001 0.004 0.015 0.004 0.04 0.003 ±0.001 0.0018 0.04 0.045 0.004 0.001 0.001 0.004
UV (nm)
1.761
1.82± 1.87± 1.869 2.052± 2.493± 2.60± 2.63± 2.64± 2.68±
±0.00 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
0.001 0.001 ±0.00 0.007 0.004 0.015 0.005 0.004 0.001
16
Tableau 18. Récapitulatif des tests faits sur les jus de citron naturel.
57
4.1.2 Interprétation des Résultats

 Ph et acidité totale :
D’après les tableaux le Ph et l’acidité totale pour les quantités de zeste de 25g et 100g sont plus ou
moins stables pendant les 21 premiers jours, mais diminuent significativement le 28eme jour.
L’exception est pour la quantité de 50g, le Ph et l’acidité totale sont inchangeable et stables même
pour le 28eme jour.
 BRIX :
En ce qui concerne l’indice de Brix, plus la quantité de zeste est grande, mieux le taux de sucre est
maintenu. En effet l’ajout d’une quantité de 100g de zeste (valeur passe de 11.9 à 11 pour l’orange
et de 8.5 à 7 pour le citron du 1er au 28éme jour) présente les meilleurs résultats en comparaison
avec le témoin (valeur passe de 11.1 à 6.1 pour l’orange et 8.2 à 6.5 pour le citrondu 1er au 28éme
jour). Ils sont même comparables à ceux des jus industriels. La quantité de 50g présente d’assez
bon résultats aussi.
 Brunissement :
Pour le brunissement, les résultats montrent une diminution constante de l’absorbance et cela du 1er
au 7eme jour. A partir du 21eme jour on observe une légère hausse dans les valeurs d’absorbance, qui
continue d’accroitre jusqu’au 28emejour. Cependant la coloration du jus par le zeste a faussé les
valeurs d’ABS.
En effet, le 1er jour d’expérimentation donne des valeurs d’absorbances des jus témoins (absence de
zeste) de 1.7 en moyenne. Le jus contenant le zeste révèle des valeurs beaucoup plus élevé (valeurs
correspondantes :2-3 nm du 1er au 28eme jour) pour les trois quantités de zeste. Cela indique que les
pigments contenus dans le zeste ont coloré le jus et masqué l’oxydation (changement de couleurs/
brunissement).
4.1.2 Conclusion :
L’objectif de cette étude est de montrer que l’ajout de zeste dans un jus de fruit naturel permet de
maintenir la stabilité des indices physico-chimiques étudiés (pH, Acidité totale et Brix). L e s
résultats ont démontré une bonne teneur en sucre et une stabilité dans les tests d’acidité et de pH.
Le zest d’agrumes présentes donc des propriétés conservatrices, notamment pour des
concentrations élevées.
La coloration dû aux pigments du zeste à empêcher de suivre le test de brunissement
58
4.2 Evaluation du pouvoir antifongique de l’huile essentielle de clou de girofle

sur les écorces d’orange et de citron
L’huile essentielle de clou de girofle a été extraite de 200g de poudre clou de girofle par hydro-
distillation classique.
Formulation des solutions d’huile essentielle de clou de girofles à asperger sur les fruits :
Tableau 19. Concentration des solutions de clou de girofle.
Concentration (mg/ml) 0.25 1 2

Masses de l’huile pour 150ml d’éthanol (mg) 37.5 150 300
Les figures suivantes montrent le pourrissement des oranges après 7 jours d’incubation :
Figure 43. Jour7/ Oranges pourries.
Figure 44. Série témoin orange (0 mg/ml). Figure 45. Série 0.25 mg/ml.
59
Figure46. Série 1 mg/ml. Figure 47. Série 2 mg/ml.

Le tableau suivant présente le nombre d’orange contaminé après 7 jrs :
Tableau 20. Résultats des tests pour la mesure de l'inhibition de la pourriture des oranges traités avec
de l'huile essentielle de clou de girofle aux concentrations de 0,25, 1 et 2 mg/ml.
Concentration (mg/ml)
0 0.25 1 2
Jours Nombre de fruit contaminé par le champignon
Jour 1 / / / /
Jour 2 1 / / /
Jour 3 2 1 / /
Jour 4 2 1 / /
Jour 5 3 1 / /
Jour 6 4 2 / /
Jour 7 4 2 1 //
Les figures suivantes montrent le pourrissement des oranges et des citrons après 7 jours d’incubation :
Figure 48. Série témoin citron 0 mg/ml. Figure 49. Série 0.25 mg/ml.
60
Figure 50. Série 1 mg/ml Figure 51. Série 2 mg/ml
Le tableau suivant présente le nombre de citron contaminé après 7 jrs :

Tableau 21. Résultats des tests pour la mesure de l'inhibition de la pourriture des citrons traités avec
l’huile essentielle de clou de girofle aux concentrations de 0,25, 1 et 2 mg/ml.
Concentration (mg/ml)
0 0.25 1 2
Jours Nombre de fruit contaminé par le champignon
Jour 1 / / / /
Jour 2 / / / /
Jour 3 2 / / /
Jour 4 4 2 1 /
Jour 5 5 3 2 /
Jour 6 7 6 4 2
Jour 7 10 9 6 3
4.2.1 Interprétation des résultats
Les résultats du calcul des pourcentages d’inhibition sont présentés dans le tableau suivant :
Tableau 22. Effets de l'huile de clou de girofle placée à la gamme de concentration de 0,25, 1 et 2
mg/mL sur l'inhibition de la croissance des champignons.
Concentrations De L’HE de clou de girofle (mg/ml) DI oranges (%) DI citrons (%)

. 0 0 0
0.25 57 10
1 85 35
2 100 50
61
L'huile essentielle a montré une activité antifongique contre le Penicillium italicum Wehlmer
aux concentrations de : 0.25mg/ml, 1mg/ml et 2 mg/ml.
L’application de 0.25 mg/mL d'huile sur les oranges a provoqué une inhibition de la pourriture
de 57% alors qu’elle n’a donné que 10 % pour les citrons. Le traitement des oranges avec 1
mg/ml d'huile a montré une inhibition de la pourriture de 85%. Tandis que l'application de la
même concentration d'huile sur les citrons a entraîné une inhibition de la pourriture de 30%
seulement. Enfin, le traitement des oranges avec 2 mg/ml d'huile a montré une inhibition de la
pourriture de 100 %, les valeurs de DI ont donné 50% dans le cas des citrons traités avec la
même concertation d'huile.
L’essai à 2mg/ml a montré une croissance de champignon sensiblement plus faible que le
contrôle négatif dans les deux espèces. Une étude similaire sur les mêmes fruits a également
démontré une activité antifongique à large spectre de l’HE de clou de girofle contre le
champignon Aspergillus qui appartient à la même famille que le Penicillium italicum Wehmer ;
et qui peut être pathogène pour l'homme pour des concentrations d'essai allant de 0,02 à 20
μl/ml.113
Remarque : les citrons en main qui se trouvent dans les Figures 49 et 51 sont des citrons non
incisés. Ces deux fruits sont restés intact. L’incision donc joue un rôle important dans la
contamination des fruits.
4.2.2 Conclusion :
Les résultats de la présente étude indiquent que l'huile de clou de girofle de S. aromaticum
extrait par hydrodistillaion conventionnelle a un fort potentiel comme agent antifongique qui
pourrait être utilisé contre les champignons qui sont pathogènes pour les agrumes.
La faible disponibilité des clous de girofles dans le monde et leur cout élevé, peut rendre
l’extraction de leurs huiles difficiles. Elles peuvent être remplacées par l’eugénol qui est
synthétiquement produit.
113 Antifungal activity of the clove essential oil from Syzygium aromaticum on Candida, Aspergillus and
dermatophyte species, Eugénia Pinto 1 , Luís Vale-Silva 1 , Carlos Cavaleiro 2 , Lígia Salgueiro 2,
2009,Journal of Medical Microbiology, 10.1099/jmm.0.010538-0
62
Formulation de parfums
artisanaux et organiques
1. Généralités sur les parfums
1.1 Un parfum ; qu’est-ce que c’est ?
Un parfum est un mélange liquide utilisé pour émettre une odeur plaisante. Il est composé
d'huiles essentielles odorantes dérivées de plantes, d'épices ou de composés aromatiques
synthétiques. Aujourd’hui cette notion désigne une composition étudiée, choisie à la goutte
prés, et proposée par différentes marques. Mais le parfum n’est pas une formulation
chimiquement compliquée à préparer, il peut être composé d’alcool et d’huile essentielle avec
quelques fragrances, ou bien à base d’huile végétale, ou encore il peut être sous forme solide à
base de cire ou de beurre.114
1.2 Les parfums commerciaux :
De nombreux parfums commerciaux peuvent causer des problèmes de santé et/ou exacerber
certaines conditions déjà existantes (des réactions allergiques, des perturbations hormonales,
une gravité accrue de l'asthme ou de l'eczéma, des complications thyroïdiennes…etc).
Ces risques pour la santé sont causés par les produits chimiques qui entrent dans la composition
des parfums et qui, en raison des clauses de confidentialité incluses dans la fabrication des
parfums de marque commerciale, ne sont pas divulgués sur les emballages des produits.
Bon nombre des produits chimiques inclus sont des produits pétrochimiques et plus de 300 de
ces produits chimiques peuvent être utilisés dans la fabrication de parfums.115
1.3 Les parfums organiques :
Les parfums organiques ou BIO sont composés de produits naturels et ne comportent peu voir
aucun composé chimiques ou synthétiques supplémentaires. Ils sont fabriqués à l'aide d'huiles
essentielles pures qui offrent non seulement une étonnante variété de parfums et de senteurs,
mais aussi des bienfaits thérapeutiques. Donc, en plus de sentir bon, les parfums peuvent
également traiter certains soucis de santé (généralement dermique)116
114 Robert R. Calkin, J.Stephan Jellinek,1994, Perfumery: practice and principles, A WILEY-INTERSCIENCE
PUBLICATION, 0-471-58934-9 .
115 Karina Wilde,2016, Organic Perfume: Your Complete Guide to Making Simple and Easy Homade organic
perfume, The Fruitful Mind LTD.
116 Lisa Reedings,2015, Organic Perfume: The Complete Beginners Guide & 50 Best Recipes For Making
Heavenly, Non-Toxic Organic DIY Perfumes From Your Home!, CreateSpace Independent Publishing Platform,
1522718141.
63
2. Les matières premières des parfums :

2.1 Bases des parfums :
Un parfum est composé d’une base qui va le fixer et le faire durer plus longtemps et d’une
matière parfumente (MP) qui va créer la signature olfactive du parfum.
Tableau 23. Les différentes bases des parfums.

Les bases Exemples Avantages117
alcool naturel, éthanol 90,
Offrent des propriétés
alcool éthylique dénaturé
Alcools antiseptiques et
90°, alcool chirurgicale
antimicrobiennes
70°…
Aqueuse Eau ou eaux florales /
Huiles de jojoba
Huile de pépin
Employées pour les bébés ou
Huiles Huile d’amande douce
les personnes avec allergies
végétales Huile d’olive
ou peau sensibles à l’alcool.
Huile de sésame
Huile d’argan
Hydratant, Antiviral, Anti-
Huileuse Beurres Beurres de karité âge, Antioxydant,
Antifongique, Vitamine E
Anti-inflammatoire,
Antibactérien, Favorise la
Cire d’abeille,
cicatrisation et la protection
Cires Cire de soja
de la peau, Hydratante, Anti-
allergène, Apaise l'eczéma.
Vitamine A
Les bases huileuses relève de l’aromathérapie et certaines d’entre elle sont aromatiques. Donc
il faut les prendre en considération lors de l’orchestration du parfum. Même chose pour les
bases aqueuses, les hydrolats sont aromatiques alors il est important de faire attention aux notes
olfactives de celles-ci dans l’architecture du parfum.118On peut également mélanger différentes
bases, si l’on veut par exemple minimiser l’effet irritant de l’huile sur la peau, on peut ajouter
une phase aqueuse.
Heavenly, Non-Toxic Organic DIY Perfumes From Your Home!, CreateSpace Independent Publishing Platform,
1522718141.
64
2.2 Matières parfumentes (MP) :

Ce sont bien sûr des huiles essentielles et des fragrances synthétiques, mais pas seulement, les
parfums sont généralement composés d’essences de fleurs ou d’agrumes ou autres plantes ou
végétales. On peut retrouver également des matières parfumentes animales comme la cire
d’abeille ou le musc.119
3. La pyramide Olfactive :
L’orchestration d’un parfum est représentée sous forme de pyramide que l’on appelle la
pyramide olfactive. Elle se compose de 3 niveaux. Ces trois niveaux sont appelées notes
olfactives120. Le sommet de la pyramide constitue les notes de tête (NT), c’est la première
impression que l’on a du parfum, elles sont généralement composées de senteurs fraiches et
volatiles. La partie médiane est nommée la note de cœur (NC), c’est l’identité du parfum, elle
est composée de facettes plutôt florales vertes et même épicées. La note de fond (NF) est la
note la moins volatile et la plus intense, elle se compose de senteurs boisé et ambré.
Figure 52. Pyramide olfactive.

3.1 Les familles des notes olfactives :
 Floral : sent les fleurs
 Fruité Hesperidés : sent les fruits, y compris les agrumes.
 Herbacée : herbe ou feuilles fraîches
 Boisée : comme différents types de bois, cèdre, vetivier…
 Ambrée : senteurs chaudes comme la résine des arbres, la vanille, le musc…
Heavenly, Non-Toxic Organic DIY Perfumes From Your Home! CreateSpace Independent Publishing Platform,
1522718141.
120 Qu’est-ce que la pyramide olfactive (https://www.galimard.com/blog/quest-ce-que-la-pyramide-olfactive)
65
 Orientales : senteurs épices comme le giroflier, muscade….
Figure 53. Pyramide olfactive avec famille de notes olfactives.

3.2 Catégories des parfums :
Tableau 24. Types de parfums.
Types de parfums Concentration en MP teneur
Parfum 15-40% 1 à 2 jours
Eau de parfum 8-20% 1 jour
Eau de toilette 6-12% 3à 5heures
Eau de Cologne ≥8% 1 à 2heures
4. Formulation
4.1 Protocole et méthode
4.1.1 Formulation d’un parfum à base d’alcool chirurgicale à 90°121 :

- Une fois que la base d’alcool et les matières parfumentes (HE et/ou Fragrances) qui
seront inclus dans le parfum sont choisies (Choix personnels selon les gouts). Elles sont
versées dans un flacon teinté, en commençant par la base puis les HE les moins volatils
(NF puis NC puis NT).
- On laisse le parfum reposer pendant 15 jours au réfrigérateur, et on l'agite chaque 2jours.
66
- Une fois les 15 jours terminés, il est possible d’ajouter quelques modifications au
parfum si nécessaire.
- Laisser murir dans le réfrigérateur pendant 15 autres jours sans l’agiter.
- Lorsque les 15 jours sont écoulés, le flacon doit être placer dans le congélateur pendant
24 heures afin de faciliter la précipitation des substances les moins solubles.
- A la fin des 30 jours le parfum est prêt à être utiliser.
4.1.2 Formulation d’un parfum à base d’huile végétale de noisette 120 :

- Une fois que l’huile végétale et les Huiles essentielles qui seront inclus dans le parfum
sont choisies, elles sont versées dans un flacon teinté, en commençant par la base puis
les HE les moins volatils (NF puis NC puis NT).)
- On laisse le parfum reposer pendant 24 heures à l'abri du soleil.
- A la fin des 30 jours le parfum est prêt à être utiliser.
NB : Les HE ne sont pas mesurés en volume (ml), mais plutôt par un nombre de gouttes sachant que
1ml d’HE équivaut 30 gouttes (gg).
5. Recette
5.1 Recette d’un parfum à base d’alcool « PURPLE CITRUS »
Figure.54 Schéma de la recette de PURPLE CITRUS.

67
PURPLE CITRUS est un mélange floral fuité et aromatique, qui donne une sensation de
fraîcheur et de nature nous rappelant l’été grâce à son parfum d'agrume vitaminé, pétillant et
ensoleillé qui est adouci par l'odeur floral de la lavande.
5.2 Recette d’un parfum à base d’huile végétale de « Exhalaison N°4 »
Figure 55. Schéma de recette Exhalaison N°4.
Ce parfum à base d'huile de noisette riche en vitamines, est composé de notes vives et naturelles
de zeste d'orange qui apportent une ouverture énergique et lumineuse. En harmonie avec le
parfum hespéridé de la bergamote, ces notes de tête fusionnent gracieusement avec la fraîcheur
naturelle du romarin. L’utilisation de la lavande florale et élégante, ajoute a l'intensité et
équilibre le tout pour avoir ce parfait parfum ensoleillé.
Figure 56. Purple citrus (Rose) et Exhalaison N°4 (Beige).

68
CONCLUSION
ET
RECOMMENDATIONS
Conclusion Générale et recommandations :
Dans le cadre de notre travail, nous nous sommes intéressées à l’étude et la valorisation des
coproduits (Les écorces : HE zeste) des groupes citronniers (Eureka) et orangers (Valentia
Late) :
Les travaux réalisés concernaient l’étude :

 De la composition chimique des huiles essentielles d’extrait d’écorce d’orange et de citron
ainsi que la comparaison de divers modes d’extraction.
 De l’évaluation de l’activité antioxydante des HE étudiées
 De la conservation des aliments par des produits naturels et non chimiques (zeste).
 La protection/conservation des agrumes par l’HE de clou de girofle.
 La formulation de deux parfums artisanaux dont l’un est organique à base des huiles
essentielles que nous avons extraites.
L’étude comparative des méthodes d’extraction a montré de meilleurs résultats quantitatifs pour
l’Hydrodistillation classique. Néanmoins, d’un point de vue qualitatif l’extraction par micro-
ondes accélère considérablement le processus d’extraction tout en ayant une amélioration dans
l’extraction des composés mono-terpéniques et des composés oxygénés.
L’évaluation du pouvoir antioxydant de nos extraits d’huile essentielle d’écorce d’orange et de
citron a été réalisée par la détermination de la capacité de piégeage des radicaux de l'HE et en
utilisant le radical libre stable DPPH. Les résultats de cette analyse n’ont pas montré une activité
antioxydante significative.
Le second point majeur touché dans notre étude touche l’écoresponsabilité, et l’incorporation
d’approche favorable à l’environnement dans l’industrie.
Sachant que les pelures qui sont à faible valeur marchande contrairement aux Huiles
essentielles, sont considères comme déchet primaire alors qu’il représente 44% du fruit. Il serait
intéressant d’utiliser des produits naturels comme le zeste qui est issue des écorces d’agrumes
pour la conservation de jus de fruit.
Les résultats de notre travail ont démontré que le zeste d’agrume est un coproduit prometteur
dans l'industrie alimentaire en tant que source de composés bioactifs ayant des propriétés
conservatrices.
En ce qui concerne la préservation des agrumes elles-mêmes, nous avons pu établir que l’huile
essentielle de clou de girofle (Eugenol) extrait par Hydrodistillation classique, est un agent
En ce qui concerne la préservation des agrumes elles-mêmes, nous avons pu établir que l’huile
essentielle de clou de girofle (Eugenol) extrait par Hydrodistillation classique, est un agent
antifongique potentiel et prometteur qui pourrait être utilisé comme fongicide botanique contre
le champignon Penicillium Italiceum whelmer. En plus l’Huile essentielle de clou de girofle
présente une activité antioxydante très importante.
Nous concluons notre mémoire par quelques recommandations touchants la valorisation des
écorces de l’orange et du citron :
Il serait intéressant d’extraire les Huiles essentielles des variétés que nous avons étudiées par
pression à froid, et de comparer les résultats que nous avons obtenus. Cela permettra de voir les
différences existantes entre les compositions des Huiles pour chaque méthode.
Glossaire
Analgésique : réduit la sensation de douleur
Anthelminthique : repousse les parasites intestinaux
Antibactérien : empêche la croissance bactérienne
Antifongique : empêche la croissance des champignons
Anti-infectieux : empêche l'absorption d'une infection
Anti-inflammatoire : soulage l'inflammation
Antimicrobien : empêche la croissance des micro-organismes
Antioxydant : inhibe l'oxydation
Antiseptique : détruit les microbes et empêche leur développement
Antispasmodique : prévient ou soulage les spasmes, les convulsions ou les contractions.
Antiviral : empêche la croissance virale
Carminatif : soulage les flatulences, atténue les douleurs abdominales et les ballonnements.
Cytophylactique : favorise le renouvellement des cellules et donc la guérison.
Décongestionnant : réduit la congestion telle que le mucus.
Déodorant : masque ou élimine les odeurs désagréables.
Digestif : aide à la digestion des aliments.
Désinfectant : aide à lutter contre la propagation des germes
Diurétique : favorise l'élimination de l'excès d'eau dans l'organisme
Immunostimulant : stimule l'action du système immunitaire
Mucolytique : décompose le mucus
Mycotoxines : ce sont des composés toxiques produits naturellement par certains types de moisissures
Nerveux : agit sur les nerfs ; soulage les troubles nerveux
Photochimiques ; Étude de l'action de la lumière ou de toute énergie rayonnante (rayons X ou particules
nucléaires) sur les réactions chimiques.
Sédatif : détend l'activité psychologique et physique
Soporifique : induit, ou tend à induire, le sommeil.
Spasmolytique : soulage les spasmes des muscles lisses.
Stimulant : augmente les fonctions générales de l'organisme.
Stomachique : bon pour l'estomac, tonique gastrique, aide à la digestion.
Tonique : revigore, rafraîchit, restaure le corps et les fonctions corporelles.
Vermifuge : expulse les vers intestinaux
Références bibliographiques
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120 Qu’est ce que la pyramide olfactive (https://www.galimard.com/blog/quest-ce-que-la-pyramide-olfactive)
RÉSUMÉ
Résumé :
Ce travail de mémoire représente une contribution à la valorisation des coproduits des groupes citronniers
(Eureka) et orangers (Valentia Late) du patrimoine agrumicole Algérien.
Les divers aspects des coproduits (Huile essentielle et zeste) de ces agrumes citronniers et orangers ainsi
que les divers procédés d’extraction des molécules aromatiques en utilisant des techniques traditionnelles
et innovantes, comme les extractions avec un four à micro-ondes ont étaient présentés et suivi par une étude
comparative de divers modes d’extraction.
Le pourvoir antioxydants des huiles essentielles d’écorce d’orange (Citrus Sinensis.) de citron (Citrus
Limon L.) et d’épice de clous de girofles (nom chimique) à différentes concentrations en utilisant le
radical DPPH a été mis en évidence.
L’évaluation des proprets conservatrices du zeste d’agrumes a été faites en comparant cette activité avec
celle de conservateurs industriels.
L’étude de la composition de l’HE de clou de girofles et l’évaluation de son pouvoir antifongique sur les
agrumes (Citron –Orange) a démontré son utilisation comme alternative naturel et durable par rapport aux
pesticides a été effectuée.
La formulation de deux de parfums organique à base d’alcool et des huiles essentielle d’écorce de citron
et d’orange et artisanale à base d’huile végétale de noisette et d’autres huile essentielles a été réalisée.
Mots clés : Citrus, Huile essentielle, extraction, conservation, ecoresponsabilité, parfums organique.
:‫الملخص‬
.‫) من تراث الحمضيات الجزائري‬Valentia Late( ‫) وأشجار البرتقال‬Eureka( ‫تمثل هذه المذكرة مساهمة في تثمين المنتجات الثانوية لليمون‬
‫تم تقديم المنتجات سالفة الذكر من مختلف الجوانب (الزيت العطري والقشر) مع التطرق لعدة تقنيات خاصة باستخراج الجزيئات العطرية‬
.‫ متبوعة بدراسة مقارنة لمختلف هذه التقنيات‬،‫ مثل االستخالص باستخدام الميكرويف‬،‫باستخدام تقنيات تقليدية وأخرى مبتكرة‬
‫برتقال) استخدامه كبديل طبيعي ومستدام‬- ‫ وتقييم قوتها المضادة للفطريات على ثمار الحمضيات (ليمون‬EO ‫أظهرت دراسة تركيبة القرنفل‬
‫ أظهرت دراسة التركيبة الكيميائية للزيوت الطيارة الخاصة بالقرنفل قوة فعالة مضادة للفطريات المتشكلة على قشور الحمضيات‬.‫لمبيدات اآلفات‬
.‫(ليمون وبرتقال) مما يتيح استخدامه كبديل طبيعي ومستدام للمبيعات‬
‫ قشور البرتقال والقرنفل وذلك باستخدام تراكيز مختلفة ضد‬،‫كما تمت دراسة القدرة المضادة لألكسدة للزيوت الطيارة لكل من قشور الليمون‬
DPPH.‫الجذور الحرة‬
‫ والزيوت العطرية لقشور البرتقال‬،‫أنهينا هذه الدراسة بصيانة عطرين عضويين يعتمدان على الكحول الجراحي والزيت النباتي كمادة اساسية‬
.‫والليمون كمواد معطرة‬
‫ العطور العضوية‬، ‫ المسؤولية البيئية‬,‫ الحفظ‬، ‫ االستخراج‬، ‫الزيوت األساسية‬,‫الحمضيات‬: ‫الكلمات الدالة‬
Abstract:
This work represents a contribution to the valorization of the coproducts of the groups lemon (Eureka)
and orange (Valentia Late) of the Algerian citrus heritage.
The various aspects of the coproducts (essential oil and zeste) of these citrus and orange as well as the
various processes of extraction of the aromatic molecules by using traditional and innovative techniques,
like the extractions with a microwave were presented and followed by a comparative study of various
modes of extraction.
The antioxidant capacity of orange peel (Citrus Sinensis.), lemon (Citrus Limon L.) and clove spice
(chemical name) essential oils at different concentrations using DPPH radical was demonstrated.
The evaluation of the preservative properties of citrus zest was done by comparing this activity with that
of industrial preservatives.
The study of the composition of clove EO and the evaluation of its antifungal power on citrus fruits
(Lemon - Orange) demonstrated its use as a natural and sustainable alternative to pesticides was
performed.
The formulation of two perfumes organic based on alcohol and essential oils of lemon peel and orange
and artisanal based on vegetable oil of hazelnut and other essential oils was carried out.
Key words: Citrus, essential oil, extraction, conservation, Eco responsibility, organic perfumes.

Valorisation Des Coproduits (Les Écorces) de L'orange (Citrus Sinesis L.) Et Du Citron (Citrus Limon L.)

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Valorisation Des Coproduits (Les Écorces) de L'orange (Citrus Sinesis L.) Et Du Citron (Citrus Limon L.)

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République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieure et de la Recherche

Présenté pour l’obtention du diplôme de MASTER

Domaine : Sciences de la Matière

Spécialité : Chimie des Produits Naturels : Chimie des Médicaments

Valorisation des coproduits (les écorces) de l’orange

Nom Prénom Grade

BENKACI Ali-Farid Professeur Président

GHOUILA Zahia M.R.B Examinatrice

BENDJERSI- DJOUDI Fatima-Zahra M.R.B Encadrante

Nous remercions le personnel du Laboratoire d’Analyse Organique Fonctionnelle

Merci à Mr Le Directeur de la ferme de démonstration de l’ITAFV (Mr Hamid) et à

Je dédie cet événement marquant de ma vie à tous les membres de ma famille

À ma mère AMAROUCHE Samia, qui m’a entourée d’amour et d’affection, et

Mes chers parents, je ne pourrais exprimer ma gratitude envers vous, je vous

Je n’oublie pas ma grand-mère et ma tante Nadia qui m’ont toujours encouragé.

A mon amie et binôme Maroua, et à toute sa famille.

A la mémoire de ma grand-mère. Que dieu t’accueille dans son vaste paradis

Enfin à mon amie et binôme Thaninna, et à toute sa famille.

CG/SM Chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse

Partie 1 : ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES

1.1 Histoire de la diffusion des citrus dans le monde. …………………………............ 3

2. Méthodes d’extraction des composés aromatiques………………………………… 9

2.1 Extraction par pression à froid (CPE)……………………………………................. 9

3. Analyse des huiles essentielles par chromatographie en phase gazeuse (CPG)……… 14

4 Les Huile Essentielles (HE) ………………………………………………………… 15

4.1 Huiles essentielles d’écorce d’orange et de citron ………………………………... 17

5. Les champignons infectant les agrumes…………………………………………… 20

6. Les conservateurs industriels des jus de fruits…………………………………….. 21

7. Présentation de l’épice de clou de girofle…………………………………………… 23

7.1 Huile essentielle de clou de girofle………………………………………................. 23

8. Généralités sur le pouvoir antioxydant…….……………………………………….. 25

8.1 Les radicaux libres………………………………………………………................. 25

Partie 2 : ANALYSES ET RESULTATS

Chapitre 1 : Méthodes & Protocol expérimentaux

1.1 Matière végétal ……………………………………………………………………. 28

2.1 Evaluation du pouvoir antioxydant des HE d’écorce de citron, d’orange et de clou

2. Extraction des composés volatils…………………………………………………… 38

2.1 Rendement des Huiles essentielles………………………………………. ………… 39

3.1 Activité antioxydante des Huiles essentielles d’écorces d’orange, de citron et de

4.1 Conservation du jus de citron et d’orange avec le zeste ………………………………… 56

Partie 3 : FORMULATION DE PARFUMS ARTISANALE ET ORGANIQUE

1 Généralité sur les parfums. ….……………………………………………………… 63

1.1 Un parfum qu’est-ce que c’est ?..…………………………………………………. 63

2. Les matières premières des parfums … …………………………………………… 64

2.1 Bases des parfums…………………………………………………………………. 64

3 La pyramide Olfactive … ………………………………………………………… 65

4.1 Protocole et méthode ……………………………………………………………… 66

5.1 Recette d’un parfum à base d’alcool « PURPLE CITRUS »………………………. 67

En ce qui concerne la structure de ce mémoire, il est composé de trois parties :

La troisième partie consiste en la formulation de parfums organique et artisanal. Le premier

Figure 02. La répartition des zones agrumicole en Algérie.6

En ce qui concerne la production de citrus en Algérie, il y aurait eu une production annuelle de

Figure 03. Caractéristiques morphologiques des citrus.14

9 https://www.notrefamille.com/sante/au-quotidien/les-bienfaits-sante-du-citron. Visité le 9/03/2022

1.3 Fiche techniques des oranges et des citrons

a) Classification botanique de l’oranger

Hamlin, Salustiana, Shamouti, et

Lane Late Navel, Navelina,

15 Tout sur l’orange (https://www.sante-dz.com/s/w9CUzj) visité le 15/03/2022

c) Variété Valentia Late

 Caractères descriptifs de la variété Valencia Late17

Tableau01. Caractères descriptifs de la variété Valentia Late.