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Optimisation des étapes du procédé de moulage par injection de poudres

métalliques ou céramiques

Article · January 2006

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Thierry Barriere Jean-Claude Gelin

Institut FEMTO-ST University of Franche-Comté
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Jury Song Liu Bao Sheng

SK Biopharmaceuticals Southwest Jiaotong University
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 MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France

Optimisation des étapes du procédé de moulage par injection de poudres

métalliques ou céramiques

a a a a,b b
T. Barriere , G. Ayad , J.C. Gelin , J. Song , B. Liu
a
Institut Femto-ST, ENSMM/LMA, 24 chemin de l’épitaphe, 25000 Besançon, France,
thierry.barriere@ens2m.fr, ghassane.ayad@netcourrier.com jean-claude.gelin@ens2m.fr
b
Department of Applied Mechanics, Southwest Jiaotong University, 610031, Chengdu, China,
jpsong@163.com, bsliu@home.swjtu.edu.cn.

RESUME:

Ce travail se concentre sur l’optimisation globale du procédé de Moulage par Injection de Poudres
Métalliques. Ce procédé consiste premièrement en l’injection d’un mélange de poudres et de liants, suivie
par une étape d’élimination de ce liant qui a servi de fluide porteur et enfin l’étape de densification par
diffusion à l’état solide pour aboutir à la géométrie du composant ainsi que les propriétés mécaniques. Dans
la première partie, une méthodologie d’optimisation est appliquée à l’étape d’injection basée la détermination
des paramètres influents par la méthode des plans d’expérience suivie par une méthode de surface de
réponses adaptative est développée. Dans la seconde partie, l’identification par méthode inverse des
paramètres de la loi de comportement de la densification à l’aide d’essai de dilatométrie est mise en place.
Finalement, une méthodologie d’optimisation globale du procédé MIM est proposée. Cette approche est
appliquée sur un cas test correspondant à une prothèse de hanche en utilisant un mélange de poudres
céramiques.

MOTS-CLES : Moulage par injection, surfaces de réponses, algorithme génétique, identification.

1. Introduction :

Le procédé de moulage par injection de poudres métalliques ou céramiques est dédié à la

réalisation de petits composants 3D de formes complexes [1]. Il nécessite une chaîne d’optimisation
complète et globale pour conduire à un composant final possédant une géométrie souhaitée, des propriétés
mécaniques escomptées et prédire la géométrie et les dimensions du moule correspondant. En premier lieu
lors de l’étape d’injection, il est nécessaire de minimiser la répartition de la fraction volumique de poudres
afin d’éviter tout problème de ségrégation [1]. On suppose que l’étape de déliantage ne modifie par la
distribution spatiale de poudres pendant l’élimination du liant. Pour l’étape de densification, il est nécessaire
d’identifier la loi de comportement afin d'estimer le retrait final et la répartition de la densité pour prédire dans
le future les propriétés mécaniques, ainsi que prédire la taille du moule [2]. La méthodologie d’optimisation
mise en place est une procédure séquentielle qui commence par l’étape d’injection, suivie par l’étape
d’identification et enfin la chaîne d’optimisation globale qui prend en considération les résultats de
l’optimisation de l’étape d’injection en terme de paramètres d’injection optimisées, de répartition de fraction
volumique finale de poudres et l’identification de la loi de densification. Le cas test utilisé correspond à la
réalisation d’une prothèse de hanche de forme 3D complexe et épaisse figure 1a. Une forme simplifiée a été
réalisée en interne par le procédé de moulage par injection de poudres métalliques et céramiques, figure 1 a
et c [2].
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a) b) c)
Figure 1 : a) Prothèse de hanche industrielle, b) prothèse de hanche réalisée en interne par le procédé MIM
en 316L à déliantage thermique et c) prothèse de hanche réalisée en interne par le procédé CIM en Al2O3 à
déliantage thermique

2. Optimisation de l’étape d’injection

2.1 Application à la ségrégation

La ségrégation est l’un des défauts les plus importants avec les phénomènes de jets en parois
arrivant au cours de l’étape d’injection dans le procédé de MIM [1]. Afin de prendre en compte ce
phénomène une formulation d’écoulement bi-phasique a été développée afin de décrire spécifiquement
l’écoulement de ce type de mélange fortement chargé en poudres [2]. La densité associée à la phase solide
est un aspect indispensable pour prédire la ségrégation. Un logiciel de simulation par la méthode des
éléments finis Feapim© a été développé [2]. Un résultat typique obtenu sur une éprouvette de traction
injectée par ses deux extrémités est montré à la figure 2 en utilisant un mélange commercial de 316L à
déliantage thermique [3].

Type éléments : 2D Mini-éléments finis

Nombres de nœuds 11 300, nombres d’éléments 7100

0.550 0.545 0.538 0.545 0.550

Figure 2: Maillage éléments finis de la géométrie de la cavité du moule, distribution de la fraction volumique
de poudres illustrant la ségrégation issue des résultats de simulation numérique.

Afin de minimiser la valeur de la ségrégation, une procédure d’optimisation a été développée [4],
basée sur l’écriture une fonction objectif évaluée à partir de la fraction volumique de poudres qui s’exprime
par la relation suivante:
1/ q
 min FOBJ ( x )  Φ S ,i ( x) − Φ S0 
q

avec F ( x) =  1
N

x

 ( x i min ≤ x i ≤ x i max )i =1,..., 4 OBJ N


∑
i =1 Φ S0 

(1)
 

où Φ S est la fraction volumique initiale de poudres, N est le nombre total de nœuds du maillage éléments
0

nœud et x = (x i )i =1,..., 4 est le vecteur des paramètres

ème
finis, Φ S ,i est la fraction volumique de poudres au i
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procédé qui sont définis au tableau 1. Le problème d’optimisation est formulé comme un problème de
minimisation.

Vecteur Paramètres Intervalle

x1 Fraction volumique de poudres [0.4 à 0.7]
-2
x2 Cœfficient d’interaction [0.001 à 0.007 Pa.s.m ]
-3
x3 Masse volumique de la poudre [1 à 8 g.cm ]
-3
x4 Masse volumique du liant [0.5 à 2.5 g.cm ]
Tableau 1 : Définition du vecteur des paramètres matériaux utilisés

2.2 Méthode d’optimisation

L’optimisation de l’étape d’injection est effectuée en utilisant une méthode de surfaces de réponses
couplée à une méthode adaptative avec raffinement de l’espace de travail.
L’évaluation de la fonction objectif est obtenue par simulation éléments finis de l’étape d’injection.
Une procédure d’optimisation standard basée sur l’emploie d’un algorithme génétique nécessite un nombre
importants d’évaluation de la fonction objectif qui peut varier de plusieurs dizaines à 1000 ou plus). Cette
remarque conduit à développer une nouvelle procédure d’optimisation pour réduire le temps de calcul en
proposant de développer une stratégie de surfaces de réponses adaptative.
Dans la méthodologie proposée, figure 3, une étude des paramètres les plus influents du procédé
est effectuée en utilisant la méthode des plans d’expérience suivie par la construction d’une surface de
réponses construite sur un espace paramétrique de dimension égale au nombre de paramètres influents [5].
La discrétisation initiale est débutée avec 3 points par direction pour l’évaluation de la fonction objectif
initiale. Le minimum globale de cette surface de réponses est alors déterminé par l’emploie d’un algorithme
génétique. Dès l’itération suivante, une méthode adaptative est utilisée. Après avoir déterminer le minimum,
le raffinement de la surface de réponses est construit par ajout de points autour de la solution précédente.
Les nouveaux éléments sont construits à une distance égale à la moitié de la distance initiale entre deux
éléments [6]. Le rayon de chaque élément nouveau peut être égale à la moitié du rayon des éléments
initiaux, figure 3.

min n − min n−1 ≥ 5% 2

Figure 3 : Méthodologie d’optimisation proposée et développée pour minimiser la ségrégation arrivant lors
de l’étape de moulage du procédé de moulage par injection de poudres.
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2.3 Optimisation de l’étape d’injection appliquée à une prothèse de hanche

La procédure d’optimisation décrite au paragraphe 2.2 a été appliquée à une prothèse de hanche
produite par le procédé de moulage par injection de poudres céramiques, Figure 1c. Les paramètres du
procédé sont donnés au tableau 1. L’évolution du remplissage de la prothèse en 3D est illustrée figure 4 a,
b), c) et d). La figure 4 e) donne l’évolution de la fraction volumique de poudres au cours de l’étape
d’injection avec les paramètres optimums obtenus suite à l’optimisation avec la méthodologie présentées au
paragraphe 2.2 correspondant à un taux de remplissage de 95%. La fraction volumique de poudres varie
entre 0.38 et 0.42.

Type éléments : 3D Mini-éléments finis

Nombres de nœuds 1 786, nombres d’éléments 2 340

a) 25% b) 50% c) 75% d) 95%

e) fraction
volumique de
poudre à 95%
Figure 4 : Evolution du taux de remplissage de la prothèse de hanche a) 25%, b) 50%, c) 75% et d) 9% et
distribution de la fraction volumique de poudres en utilisant les paramètres optimums obtenus avec la
méthodologie d’optimisation développée.

L’optimisation est relancé sur 2 paramètres procédé: la pression d’injection (10 – 20 MPa) et la
fraction volumique initiale de poudres (0.4 – 0.7). La forme géométrique de la surface de réponses est
donnée Figure 5 b, le domaine discrétisé est illustré figure 5a. Les deux paramètres optimaux solutions sont
Pinj = 20 MPa et Φinit = 0.4.
Fraction volumique de poudres Fonction objectif

Pression d’injection Fraction volumique de poudres Pression d’injection

a) domaine discrétisé après raffinement b) surface de réponse construite avec la fraction
volumique de poudres et la pression d’injection
Figure 5 : Surface de réponses obtenues par la méthode d’optimisation proposée a) définition du domaine
discrétisée et b) forme géométrique de la surface de réponse.
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Après l’étape l’injection, le procédé continu par l’étape de déliantage dans laquelle le liant est
éliminé. Au cours de cette étape, on suppose que la distribution spatiale de la fraction reste inchangée.
L’étape suivante du travail consiste à identifier la loi de comportement de l’étape de densification.

3 Optimisation de l’étape de densification

3.1 modèle de densification

Une loi de comportement viscoplastique linéaire est utilisée pour construire une relation entre le
tenseur des contraintes et des déformations [7], qui s’exprime par la relation suivante :

σ′ tr (σ ) − 3σ s
ε& vp = + I (2)
2Gp 9Kp

vp
où ε& est le taux de déformation viscoplastique, σ´ est déviateur du tenseur des contraintes, tr(σ) est la
trace du tenseur des contraintes, I est le tenseur d’identité du second ordre, Gp est le module de viscosité
de cisaillement, Kp est le module de viscosité de compressibilité et σs est la contrainte de densification.

Différentes modèles ont été développés pour identifier la loi de comportement [8]. Les expressions
suivantes ont été utilisées dans cette étude :
Qb
2 2 −
avec Diff (T ) = ΩδD b0e
2 2
 d  3  d − d0  d r03 ,  d  3  d − d0  d r03 RT
et
G =  0    K =  0   
 d   1 − d 0  90D iff (T )  d   1 − d 0  54D iff (T ) kT
1
(3)
8γ  d  3
σs = s  0  d
r0  d 

où r0 est le rayon initiale des particules de poudres sphériques, d 0 est la densité initiale des particules, d
est la densité relative, γ s est l’énergie de surface des particules, Diff est le terme de diffusion, k est la
constante de Boltzmann, Ω est le volume atomique, δD b0 est le coefficient de diffusion à l’interface des
grains, R est la constante des gaz parfaits et Qb est l’énergie d’activation. La principale limitation de (3) est
liée à la densité initiale des matériaux poreux à leur état final dense.

3.2 Identification de la loi de comportement de la densification à l’état solide

L’algorithme d’identification est utilisé pour l’identification des paramètres matériaux utilisés dans la
simulation numérique. Une stratégie d’optimisation est proposée pour minimiser l’écart entre les courbes de
retrait numérique et expérimentale obtenue au cours d’un essai de dilatométrie. Le vecteur optimisé
correspond aux paramètres matériaux, le problème d’optimisation est formulé de la manière suivante :

n 2

min F ( x) = ∑ f e (Ti , x ) − f s (Ti , x ) avec x = [δDbO , Qb , γ S , ro ] (4)

i =1

où f e (Ti , x ) est la courbe de retrait expérimentale obtenu par un essai de dilatométrie, f s (Ti , x ) est la
courbe de retrait numérique obtenu par un essai de dilatométrie, x est le vecteur des inconnues des
paramètres matériaux.

La méthode d’identification est appliquée pour un mélange constitué de poudres d’alumine et d’un
liant s’éliminant par déliantage par solvant. La courbe de retrait en fonction du temps de densification au
cours d’un essai de dilatométrie est issues [9]. Les paramètres matériaux sont aussi issus de [9]. Les
résultats de l’essai de dilatométrie avec les paramètres initiaux et identifiés sont données figure 6. Le
résultat de l’identification est listé au tableau 2.
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Retrait

Temps (min.)
Figure 6 : Comparaison des courbes de retrait numérique et expérimentale obtenue au cours d’un essai de
dilatométrie avant et après l’identification.

Paramètres Valeurs initiales Valeurs finales

Qb ( KJ/mol) 384 327.5
3 -10 -10
δDb0 (m /s) 8.6×10 7.367×10
2
γs (J/m ) 0.71 0.8431
-6 -6
r0 (m) 7×10 5.128×10
3 -29 -29
Ω (m ) 4.2×10 5.004×10
Tableau 2 : Valeurs expérimentales et valeurs identifiées

3.3 Application à la prothèse de hanche

L’injection d’une prothèse de hanche avec la même nuance est choisie comme cas test de validation
pour l’optimisation globale du procédé MIM.
La densité initiale appliquée au début de la phase de densification correspond à la densité obtenue avec les
paramètres optimisés en utilisant la simulation de remplissage de moule et la procédure d’optimisation
développée au paragraphe 2.
Les paramètres matériaux sont ceux identifiés et donnés au tableau 2. Le maillage initial est donné
figure 7a. Un retrait moyen de 11,85% est obtenu, la densité finale atteint une valeur de 84,5% au cours de
la simulation. La forme de la prothèse densifiée est illustrée Figure 7a). Des mesures ont été réalisées sur
cette prothèse, un retrait d’environ 13% a été mesuré. Une densité finale de 97% a été obtenue. Celle-ci est
plus grande que celle obtenue par simulation. Cette grande différence est due au fait que les modèles de
densification ont parfois du mal à prédire l’évolution correcte de la densité en fin d’étape de densification par
diffusion à l’état solide, même si cette évolution est correcte pendant les premières parties de la densification
(croissance du col, …).

a) Maillage initiale (prothèse déliantée) et b) Distribution de la densité dans la prothèse

géométrie finale (prothèse densifiée) densifiée
Figure 7: Résultat de la simulation de l’étape de densification sur la prothèse de hanche

4. Conclusion

Une approche combinée pour minimiser le phénomène de ségrégation arrivant durant l’étape
d’injection et d’une méthode d’identification afin de décrire le plus précisément les mécanismes de l’étape de
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densification pour prédire la forme géométrique à un mélange de poudres d’alumine à déliantage par solvant
et appliquée à la prothèse de hanche. Il est montré la bonne corrélation des paramètres expérimentaux et
numériques en terme de retrait et de densité finale. Il est nécessaire de développer une approche globale
afin de prédire la taille du moule ainsi que les propriétés mécaniques.

5. Références :

[1] German R.M. and Bose A., Injection Molding of Metals and Ceramics, Princeton, New Jersey, USA, 1997.
[2] Liksonov D., Barriere T., Boudeau N., Gelin J.C. and Maslov L., Development of hip implant stems by
Metal Injection Molding, Ed. by R.M. German, Penn State University Press, USA, PIM 2005, pp. 1-18.
[3] Barriere T., Gelin J.C. and Liu B., Experimental and numerical investigations on the properties and quality
of parts produced by MIM, Powder Metallurgy, Ed. by Maney Publishing, Vol. 44, n° 3, 2001, pp. 228-234 .
[4] Ayad G., Barriere T. et J.C. Gelin, Optimisation de la ségrégation durant la phase de moulage par
ème
injection des poudres, 17 Congrès Français de Mécanique, Troyes, France, CDROM, 2005, pp. 1-6.
[5] Belytschko T., Krongauz Y. and Organ D., Meshless methods: An orview and recent developement,
Computer methods in applied mechanics and engineering, Vol. 139, 1996, pp. 3-47.
[6] Vergara F.E. et al., An evolutionary algorithm for optimisation material flow in supply chains, Computers
and Industrial Engineering, Vol. 3, 2002, pp. 407-421.
[7] Riedel H., Kozak V., Svoboda J., Equilibrium pore surfaces, sintering stresses and constitutive equations for
intermediate and late stages of sintering – Part II: Difusional densification and creep, Acta Metall., Vol 42, 1994,
pp. 455-452.
[8] McMeeking R.M. and Kuhn L.T., A diffusional creep law for powder compacts, Acta Metall., Vol. 40, n° 5,
1992, pp. 961-969.
[9] Opfermann J., Blumm. J, Emmerich ,W.D., Simulation of sintering behavior of a ceramic green body using
advanced thermokinetic analysis, Thermochimica Acta, Vol. 318, 1998, pp. 213-220.

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