Matériaux céramiques

Partie II

Master spécialisé : Génie des Matériaux et Technologies des Céramiques et Ciments

Présenté par : Dr Meriem Fardioui

Contexte Générale
 La plus large définition des matériaux céramiques est:
Les matériaux céramiques sont des matériaux inorganiques et non-métalliques,
consolidés par traitement thermique après la mise en forme

Matières premières Cuisson

Mise en forme
(déliantage et frittage)

formule
de composition chimique
et caractéristiques physiques
précises

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 Objectifs de cette séance

La fabrication des céramiques nécessite l’utilisation des matières premières, naturelles et

synthétiques, sous forme de poudre. Les matières premières naturelles tel que l’argile, le quartz et le
sable se stockent en des quantités trop importantes ( des tonnes) dans les industries céramiques

L’objectif de cette partie est de mettre la lumière sur les règles d’

échantillonnage ainsi que les méthodes de caractérisation nécessaires
pour caractériser les échantillons afin de prévoir la composition
chimique et les caractéristiques physiques de lot de la matière
première stockée (afin d’ être capable par la suite de préparer des
formules exacte pour préparer les pièces céramiques reproductibles).
 I. L’ échantillonnage représentatif

L'échantillonnage est le préalable incontournable à

toute caractérisation des poudres ou procédure de
fabrication. Il est en général impossible de caractériser
une poudre en vrac ou un courant de procédé dans son
entièreté, aussi un échantillonnage est pratiqué pour
obtenir des échantillons qui sont représentatifs d'une
certaine propriété. Il est primordial de bien connaître
les conditions dans lesquelles la prise d'échantillon a
été effectuée, afin d'évaluer la confiance que l'on peut
donner aux valeurs trouvées par l'analyse.

Echantillon représentatif : C'est un échantillon pris de manière probabiliste tel que tous les
éléments constitutifs du lot ont une probabilité égale d'être sélectionnés pour l'échantillon.
 Comment faire un échantillonnage correct?

Les règles d’or d’échantillonnage représentatif:

1. Il doit être effectuer sur la matière en écoulement (il est

impossible d’échantillonner correctement une grande
quantité de solide statique).

2. Prélèvement de la totalité du courant pendant une fraction du

temps fixe.

3. Prélèvement de plusieurs échantillions de petit poids que

d’un seule plus grand.

Voila un exemple d’échantillonneur qui respect les lois d’ échantillonnage représentatif:

https://www.youtube.com/watch?v=jCqSqCRwp8w
 II. Caractéristiques physiques des poudres

Taille et morphologie des particules

Masse volumique, porosité et surface spécifique
 Caractéristiques géométriques des grains de poudres:
Caractéristiques géométriques des grains de poudres
Taille et forme d’une particule

Une poudre est généralement se constitue d’un ensemble de partules de forme complexe. On
sait bien que la taille d'un cube ou d'une sphère est donnée par un seul paramètre : la longueur
d'arête pour le cube et le diamètre pour la sphére. La taille d'un cylindre est donnée par deux
paramètres qui sont le diamètre de section et la longueur. En fait le nombre de paramètres
nécessaires à la description de la taille d'un objet augmente avec la complexité de forme de celui-
ci. Ce chapitre présente les grandeurs nécessaires à la description d'une particule de forme
quelconque.

https://www.youtube.com/watch?v=2_sUQEa1ad8&list=PLN1p
wVzM7WPih1Rjvr7U6_DDd3MyEVH-F&index=2
 1.Taille et forme d’une particule

Diamètres de sphère équivalente

Diamètre en volume équivalent: diamètre d’une sphère qu’elle à le même volume de la particule étudiée.

Diamètre en surface équivalente: diamètre d’une sphère qu’elle à la même surface de la particule étudiée.
 Granulométrie laser

La granulométrie laser est une technique qui se base sur la diffraction de la lumière
qui permet de mesurer la taille des particules.
La granulométrie laser estime les distributions granulométriques des particules
en mesurant la variation angulaire de l'intensité de lumière diffusée lorsqu’un
faisceau laser traverse un échantillon de particules dispersées.

Voici un exemple de la distribution granulométrique d’une

poudre d’alumine déterminée par cette méthode.

La figure représente l’ évolution du pourcentage volumique des

particules en fonction du diamètre en volume équivalent , on
remarque que cette poudre a deux types de particules dont les
diamètres sont autour de 0.2 et de 5 micromètre
 Morphologie-forme
Analyse d’image: Microscopie

Dans cette méthode, on réalise une photographie des grains à partir

d’un microscope. L’image obtenue est analysée au moyen d’un
logiciel spécialisé. Ce dernier procède au comptage et au
dimensionnement (nombre de pixels) de chacune des particules
puis associe à chacune une ellipse (ou un carré, un losange, etc.) qui
définit la forme générale du grain. On obtient ainsi une description
numérique et géométrique de l’ensemble granulaire qui permet
d’établir des distributions en nombre, en surface et en forme

L’analyse d’image des poudres nous permet de déterminer le

diamètre en surface équivalente, le diamètre du Martin et le
diamètre de Féret
Tamisage
Le tamisage est la méthode d'analyse granulométrique et de classification la plus
ancienne et aussi la plus connue. Le principe est le tri des particules par des tamis
d'ouvertures calibrées. Les tamis les plus courants sont fabriqués par tissage de fils
métalliques et existent dans la gamme 40 μm à 125 mm. La forme des trous est soit
carrée soit circulaire. Il existe en effet des microtamis fabriqués par photogravure et
électroformage dans le domaine 5 à 500 μm. Dans la pratique, on utilise plusieurs séries
normalisées de tamis. Ainsi, en France, la norme AFNOR prévoit pour les tamis n° 17 à
38 la succession d'ouverture en μm : 40 - 50 - 63 - 100 - 125 - 160 - 200 - 250 - 315 -
400 - 500 - 630 - 800 - 1000 - 1250 - 1600 - 2000 - 2500 - 3150 - 4000 - 5000. Pour
chaque maille, la tolérance moyenne est d'environ ± 3 μm. A noter que la dimension des
ouvertures est donnée en termes de mesh (maille) dans les séries anglaises (BS) ou
américaines (ASTM). Le mesh représente le nombre de fils utilisés dans la fabrication
par pouce. Le diamètre du trou dépend donc aussi du diamètre du fil. Ceci explique
qu'un tamis de 80 mesh ASTM correspond au même diamètre de trou que celui de 85
mesh BS. Plus le nombre de mesh est grand, plus le tamis est fin. Bien que le principe
du tamisage soit simple, les procédures doivent être minutieuses car les résultats
dépendent d'un certain nombre de facteurs et notamment : de la quantité de poudre ou de
suspension (tamisage humide), du temps d'agitation du tamis, de la méthode d'agitation.
 Masse volumique,2.porosité et surface ,spécifique
Masse Volumique Compacité et Fraction de Porosité

Voici un tas d’argile grise , pour déterminer sa masse

volumique, on divise sa masse par son volume :
• Masse volumique

Représentation
schématique

Compacité : C = masse volumique apparente/masse volumique absolue

Fraction totale de porosité: P= 1-C

Pour plus d’info: https://www.youtube.com/watch?v=ZG0gMjot93U&list=PLN1pwVz
M7WPih1Rjvr7U6_DDd3MyEVH-F&index=6
 3. Surface Spécifique
• Surface spécifique et Porosité
Notion de surface spécifique Principe de BET

Les particules A et B, ils ont la même masse

et le même diamètre en volume pourtant la surface de
la particule A est beaucoup plus grande que de B.

La surface spécifique: la surface extérieur complètement
développé par tous les grains de poudres contenus dans
une unité de masse de matière , exprimée en (m2/g)
Pour les poudres céramique, la surface spécifique est
généralement comprise entre 1 et 500 m2/g.
BET = est une technique d’analyse qui utilise un gaz
inerte (physisorption), le plus souvent de l'azote,
pour s’ adsorber à la surface d'un solide , dont la
formation d’une couche mono moléculaire sur la
surface est utilisée pour déterminer la surface
spécifique.
La détermination de la surface spécifique, a, se fait via la détermination de la quantité
adsorbée sur la mon

ocouche Wm selon :

• ε est l'encombrement de la molécule de gaz.

On prend par exemple pour l'azote à 77K, température opératoire, ε=0,162nm2,
• NAr est le nombre d'Avogadro.
• Nm est le nombre de moles d'azote adsorbées sur une monocouche, par unité de masse
d'échantillon
On met souvent la relation ci-dessus sous la forme suivante :

Y = a + (a*b) x

On retrace alors l'isotherme selon 1/N⋅[(P0/P)−1] en fonction de P/P0 : on a alors une droite dont la pente et l'ordonnée
à l'origine nous donnent C et Nm .

C est dépendante des interactions surface/adsorbat. Plus C est grande, plus les interactions sont fortes. La plupart du
temps 3<C<1000 .