Étude de l’élaboration d’une

pastille de laiton par

métallurgie des poudres

Étudiants
BENHADDOU Souhayla
SOUMAH Aïcha
 Table des matières
Remerciements ............................................................................................................. 2
Introduction .................................................................................................................. 2
1. Rappel de l’étude ....................................................................................................... 3
2. Expériences ............................................................................................................... 3
2.1. Test de pressabilité .............................................................................................. 3
2.2. Élaboration des pastilles ...................................................................................... 4
2.3. Étude dilatométrique ........................................................................................... 4
2.4. Frittage ................................................................................................................. 5
2.5. Mesure de masse volumique et de porosité ........................................................ 5
2.6. Mesure de dureté ................................................................................................ 6
2.7. Observation de la microstructure ........................................................................ 6
3. Résultats et discussion ............................................................................................... 6
3.1 Pression optimale.................................................................................................. 6
3.2 Traitement thermique........................................................................................... 8
3.2.1 Dilatométrie.................................................................................................... 8
3.2.2 Frittage ........................................................................................................... 8
3.3. Masses volumiques et porosité ............................................................................ 9
3.3.1. Masse volumique géométrique ..................................................................... 9
3.3.2. Masse volumique apparente et porosité .................................................... 10
3.3.3. Porosité ....................................................................................................... 11
3.4. Microstructure et dureté ................................................................................... 12
3.4.1. Microstructure............................................................................................. 12
3.4.2. Dureté.......................................................................................................... 13
Conclusion .................................................................................................................. 15

1
Remerciements
Nous souhaitons exprimer notre reconnaissance à toutes les personnes, qui nous ont
permis de près ou de loin à réaliser notre projet. Tout d’abord, nous remercions infiniment
notre tutrice Nicole FRÉTY, pour sa bienveillance, ses bons conseils et son expertise. Nous
remercions également les responsables de la halle Matériaux, Calypo BARIL et Sophie GIRAUD
qui nous ont accueilli, aidé et conseillé durant nos expériences. Enfin, nos remerciements vont
à Gilles GUERRO, encadrant de ce projet Comportement des Matériaux. Grâce à lui, nous avons
pu acquérir de nouvelles compétences techniques et transversales.

Introduction
Ce compte-rendu de projet a pour but de se questionner sur les différents aspects du
processus d’élaboration de pastilles de laiton par métallurgie des poudres, en se concentrant
sur deux axes principaux : le principe des mécanismes impliqués dans la formation des pastilles
de laiton et la caractérisation approfondie des propriétés des pastilles obtenues.

Dans cette démarche, la première partie de ce compte-rendu sera consacrée à une

recontextualisation du projet Comportement des Matériaux en résumant l’objectif et en
présentant les différents aspects du laiton nécessaire à la compréhension du projet.

La deuxième section sera dédiée à la présentation des différentes expériences. Elle se

divise en trois parties : la détermination de la pressabilité optimale pour l’élaboration des
pastilles, la détermination du cycle de frittage grâce à une étude dilatométrique et la
caractérisation des pastilles à travers la mesure de la masse volumique, de la porosité ouverte
et de la dureté, accompagnée d’une analyse au microscope optique.

Enfin, la troisième partie de ce rapport abordera les résultats obtenus et sera suivi d’une
discussion des résultats afin de répondre à la problématique.

2
1. Rappel de l’étude
Le laiton est un alliage de Cuivre et de Zinc utilisé dans de nombreux types d’industries.
En effet, ses propriétés électriques, mécaniques et esthétiques en font un matériau idéal dans
le domaine de la plomberie, l’automobile, l’aérospatiale ou encore la décoration.

Le laiton peut présenter une ou plusieurs phases selon la quantité de Zinc introduite
lors de son élaboration (cf. figure 1). Chaque phase présente des caractéristiques mécaniques
différentes. C’est pourquoi il faut adapter les proportions de matière première en fonction de
l’application du matériau.

Figure 1 - Diagramme de phase du laiton

Le but de ce projet est de réaliser des pièces de laiton et de les caractériser afin
d’obtenir des données sur leurs propriétés et comprendre leurs différentes applications.

Ces pièces sont réalisées à l’aide du procédé de métallurgie des poudres. Ce procédé
permet d’élaborer des pièces de toutes tailles et formes, tout en ayant un contrôle sur la
porosité et la composition de celles-ci.

2. Expériences
Les matières premières utilisées comprennent une poudre de zinc et une poudre de
cuivre. Les particules de zinc ont une taille d’environ 10 μm tandis que les particules de cuivre
sont de l’ordre de 75 μm. Pour obtenir une pastille dont les propriétés sont pertinentes à
étudier, un ratio Cu/Zn de 60/40 a été choisi. Il s’agit des proportions retrouvées dans le laiton
utilisé dans l’industrie.

2.1. Test de pressabilité

3
 Une première pastille est réalisée par essai de compression afin de déterminer la
pression idéale pour l’élaboration des pastilles à l’aide de la presse hydraulique.

− Matériels utilisés : Machine de traction/compression, Logiciel TESTWORK 4, matrice de

pressage 32 mm, balance, coupelle en plastique, mortier, spatule
− Mode opératoire : Peser 9,6 g de cuivre et 6,4 g de zinc dans une coupelle en plastique.
Broyer le mélange afin d’assurer l’homogénéité.
Placer un premier dé dans la matrice de pressage avec la face polie face à l’extérieur.
Introduire le mélange dans la matrice et refermer par un deuxième dé avec la face polie
face au mélange de poudre. Insérer la tige fournie à l’intérieur la matrice de pressage.
Placer ensuite la matrice sur le support de compression. Entrer les paramètres d’étude
dans le logiciel
Paramètres : Charge limite 100kN, vitesse de charge : 10N/s
Déterminer alors la pression pour laquelle la masse volumique de la pastille est
maximale (Remarque : faire attention à la dégradation de la pastille à trop forte
compression).

2.2. Élaboration des pastilles

Les pastilles seront de géométrie cylindrique dont les dimensions sont imposées par la
matrice de pressage utilisée lors du passage de la poudre à la presse hydraulique. La matrice
utilisée est une matrice de 13 mm de diamètre.

− Matériels utilisés : Presse hydraulique, matrice de pressage 13 mm, balance, coupelle

en plastique, mortier.
− Mode opératoire : Quatre pastilles de 3 g chacune seront réalisées : une servira de
référence tandis que les trois autres seront utilisées pour une étude sur le frittage. Pour
chaque pastille, prélever 1,8 g de cuivre et 1,2 g de zinc dans une coupelle en plastique.
Broyer le mélange afin d’assurer l’homogénéité.
Placer un premier dé dans la matrice de pressage avec la face polie face à l’extérieur.
Introduire le mélange dans la matrice et refermer le tout par un deuxième dé avec la
face polie face au mélange de poudre. Utiliser la tige fournie avec la matrice de pressage
afin de pouvoir presser le système à 6 tonnes grâce à la presse hydraulique.

2.3. Étude dilatométrique

L’étude dilatométrique permet de simuler un cycle complet de frittage. La courbe
obtenue correspond à l’allongement ou à la déformation de l’échantillon en fonction de la
température sur laquelle peut être observée différentes phases. Il est possible de tracer une
deuxième courbe, qui dérive en fonction du temps de la première courbe. Ces informations
renseignent alors sur le temps et la température de chauffe, sur la durée du pallier, sur la phase
refroidissement lors du cycle thermique du frittage ainsi que sur le retrait, caractéristique du
frittage réalisé.

− Matériels utilisés : Pastille réalisée par la machine de compression (diamètre = 32 mm),

dilatomètre NETZCH DIL 402 C, scie, support, polisseuse PREZI, pince
− Mode opératoire : Tracer deux traits au crayon en longueur sur la pastille. Utiliser les
traits comme repère pour découper à la scie et obtenir un pavé. Veiller à polir

4
 légèrement les deux faces latérales pour qu’elles soient planes afin d’assurer un
maximum de contact dans le dilatomètre.
S’assurer que le dilatomètre est à température ambiante (Tambiante = 20°C) et que
plusieurs petits creusets en alumine sont placés dans le système. À l’aide d’une pince,
placer l’échantillon entre deux pastilles fines d’alumine dans le dilatomètre. Mettre en
contact le système alumine-échantillon-alumine avec la tige, grâce à l’appareil. Sur le
logiciel NETZCH, configurer une nouvelle mesure avec les paramètres ci-dessous
(utiliser le manuel qui accompagne la machine). Bien fermer le four pour éviter toute
interaction avec l’environnement. Lancer la mesure.
− Paramètres :
Charge appliquée par la tige : 30 cN
Gaz de purge : Argon
Débit de balayage : 30 ml/min
Vitesse de chauffe : 10 °C/min
Cycle thermique : Tamb = 20 °C → Tpallier = 900 °C → Tfin de cycle = 915°C

2.4. Frittage
Le frittage naturel en phase liquide consiste à placer nos pièces crues dans un four dans
lequel un cycle de chauffe a été imposé.

− Matériels utilisés : Four solo 111, 3 pastilles « green body »

− Mode opératoire : Pour établir le cycle thermique du frittage, il faut se placer à une
température inférieure à la température de fusion du laiton. Le cycle est composé de 4
phases : le déliantage qui consiste à éliminer les liants présents dans les pastilles, la
chauffe qui permet la densification de la pastille jusqu’à l’atteinte du pallier, où les
pastilles vont se diffuser, et enfin le refroidissement.
Placer les pastilles crues dans le four sur la plaque réfractaire et suivre le cycle
thermique. Le frittage est réalisé sous Argon à un débit de 60ml/min pour éviter
l’oxydation du matériau. Le four n’est pas programmable, il faut alors le cycle
thermique, déterminé grâce à l’étude dilatométrique, à la main et effectuer le frittage
sous surveillance. Laisser le four refroidir jusqu’à température ambiante puis récupérer
les pastilles frittées.

2.5. Mesure de masse volumique et de porosité

La masse volumique et la porosité sont des caractéristiques importantes pour
l’utilisation du laiton. Il est donc nécessaire de les déterminer avec précision.

− Matériels utilisés : Balance pour mesure de densité, thermomètre, eau distillée, bécher
de 500 mL
− Mode opératoire : Allumer la balance. Peser l’échantillon à l’air libre. Dans le bécher,
remplir d’eau distillée afin que le socle qui maintient l’échantillon puisse y être
immergé. Mesurer la température de l’eau. Placer l’échantillon sur le socle à l’air
ambiant pour réaliser une première mesure. Plonger le dispositif socle-échantillon dans
le bécher d’eau. Faire une deuxième mesure. Retirer délicatement le dispositif socle-
échantillon du bécher. Faire une dernière mesure de la masse de l’échantillon mouillé.

5
 2.6. Mesure de dureté
En vue des applications du laiton, une détermination de la dureté de la pastille est
primordiale. L’essai de dureté choisi est celui de dureté Vickers, bon compromis entre précision
et rapidité.

− Matériels utilisés : machine de dureté Vickers, enrobeuse à chaud, polisseuse PRESI

− Mode opératoire : Passer l’échantillon sur une polisseuse PRESI installée avec un papier
abrasif P1200 pour obtenir une surface plane. Placer l’échantillon poli sur le présentoir
de la machine. Réaliser 3 empreintes à un chargement valant 5kg.force soit 49,02N.
Mesurer les diagonales de chaque empreinte.

2.7. Observation de la microstructure

Une observation de la microstructure permet de compléter l’étude des pastilles et
justifier certaines propriétés mécaniques comme la dureté.

− Matériels utilisés : Polisseuses PRESI, enrobeuse à chaud, résine, nettoyeur à ultrasons,

éthanol, sèche-cheveux, lubrifiant, pâte diamantée, nital 5%, microscope optique
NIKON Epiphot.
− Mode opératoire : Placer la pastille dans l’enrobeuse à chaud. Verser la dose appropriée
de résine dans l’enrobeuse. Laisser chauffer pour un cycle de cinq minutes. Sortir la
pastille enrobée. Polir une première fois sur un papier abrasif P1200 pendant cinq
minutes. Lorsqu’une surface plane et orienté est obtenue, nettoyer la pastille grâce à
un bain d’éthanol placé dans un nettoyeur à ultrasons pendant une minute. Sécher la
surface avec un sèche-cheveux. Passer à une polisseuse de papier abrasif de 6 μm, sur
laquelle a été déposée une noisette de pate de diamant et un lubrifiant, pendant cinq
minutes. La surface doit maintenant être brillante (poli-miroir). Répéter le processus de
nettoyage dans un nouveau bain. Passer une dernière fois pendant cinq minutes sur
une polisseuse avec un papier abrasif de 1 μm. La surface finale doit être plane et un
reflet doit être observée.
Pour observer au mieux les différentes phases de la microstructure, il faut réaliser une
attaque métallographique au nital 5% sous hotte pendant 3 secondes. Stopper la
réaction avec de l’eau. Sécher l’échantillon et l’observer grâce au microscope optique.
Remarque : Si la microstructure n’est pas facilement observable au microscope, répéter
l’attaque en augmentant légèrement le temps de réaction.

3. Résultats et discussion
3.1 Pression optimale
La pression optimale de pressage des pastilles est celle à laquelle sa masse volumique
est maximale sans dégradation. Pour l’obtenir, il faut étudier l’évolution de la masse volumique
en fonction de la contrainte appliquée lors de l’essai de compression.
La masse volumique optimale obtenue est de 5,46 g/cm3 (cf. figure 2).

6
 Masse volumique en fonction du chargement
6

5
Masse volumique (g/cm3)

0
0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 80000 90000 100000
Chargement (N)

Figure 2 - Masse volumique en fonction du chargement

Pour obtenir la pression, il faut alors exprimer la masse volumique en fonction de

Log(P/P0) avec P0 la pression atmosphérique en MPa. La lecture du graphe donne une valeur
de Log(P/P0) d’environ 3,08 (cf. figure 3), d’où une pression de 121 MPa. Alors, la force à
appliquer lors du pressage hydraulique sera d’environ 4 tonne.force.

5
Masse volumique (g/cm3)

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
log (P/P0)

Figure 3 - Masse volumique en fonction de log(P/P0)

7
 3.2 Traitement thermique
3.2.1 Dilatométrie
Le cycle de frittage peut être déterminé par une analyse dilatométrique de l’échantillon.

Au début du processus, les atomes se réarrangent grâce à l’énergie fournie par le

traitement thermique. A ensuite lieu le phénomène de coalescence, qui favorise la croissance
des grains. Ces grains grandissent avec la température qui augment, ce qui permet de réduire
la porosité du matériau, on observe alors une chute sur le graphe, qui correspond au retrait. À
une température supérieure, le matériau se remet à se dilater et peut être endommagé par le
ressort qui « pénètre » le matériau devenu mou.
Dans le cas de l’alumine, la température maximale du palier où s’effectuera le frittage
correspond à 1400°C (cf. figure 4).

Figure 4 - Données dilatométriques d'une pièce d'alumine

Pour des raisons de décollement du ressort et de l’échantillon, la courbe dilatométrique

réalisée lors de nos expériences n’est pas exploitable. De ce fait, le cycle de frittage a été obtenu
grâce aux données trouvées dans la littérature.
3.2.2 Frittage
Un premier palier est atteint à 430°C ( > T fusion de Zn) et maintenu pendant 15 minutes.
Le deuxième palier est ensuite atteint à 800°C ( < T fusion de Cu) et maintenu pendant 2 heures
(cf. figure 5).

8
 Figure 5 - Cycle thermique
Le four utilisé (Solo 111) ne dispose pas d’option de programmation de cycle, il faut
donc surveiller l’expérience. Le frittage a été réalisé sous argon pour éviter que les échantillons
ne s’oxydent. Cependant, les pastilles ont refroidi en une nuit, et par soucis d’économie, il a
fallu fermer l’arrivée de gaz pour éviter de consommer toute la bouteille. De ce fait, une couche
d’oxydation a pris forme sur toute la surface des pièces, impactant ainsi leurs dimensions. Il est
fort probable que ce soit la cause de notre incapacité à observer un retrait.

3.3. Masses volumiques et porosité

3.3.1. Masse volumique géométrique
La masse volumique géométrique est mesurée lorsque les dimensions de l’échantillon
peuvent être déterminées facilement. Elle est obtenue en faisant le rapport entre la masse et
le volume géométrique de la pastille :

𝑚1 𝑚
𝜌𝑔é𝑜𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑞𝑢𝑒 = 𝑉 = 𝑒∙𝜋(𝑑1⁄2)2 où 𝑚1 est la masse de la pastille mesurée dans l’air, 𝑒
𝑔é𝑜𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑞𝑢𝑒
est l’épaisseur et 𝑑 le diamètre.

Le volume géométrique 𝑉𝑔é𝑜𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑞𝑢𝑒 prends en compte le volume de matière, des pores

ouvertes et des pores fermées. Les résultats obtenus ainsi que leur incertitude sont présentés
dans le tableau 1.

Tableau 1 - Mesure de masses volumiques géométriques

Référence Échantillon 1 Échantillon 2 Échantillon 3
Épaisseur moyenne (mm) 3,048 3,394 3,322 3,358
Δe (mm) 0,001
Diamètre moyen (mm) 12,99 13,28 13,43 13,35
Δd (mm) 0,01
m1 moyenne (g) 3,197 3,00 2,92 2,99
Δm1 (g) 0,004 0,03
ρgéométrique moyenne (g.cm-3) 7,92 6,4 6,2 6,4
Δρ (g.cm-3) 0,05 0,1 0,2 0,1

9
 Par économie de gaz d’argon durant la nuit, les pastilles ont été exposées à l’oxydation.
Pour retirer la couche d’oxyde crée, il a été nécessaire de polir légèrement la surface des
échantillons. Mais l’estimation de l’épaisseur de la couche d’oxyde étant imprécise, cela a
impacté les mesures des dimensions, et donc les valeurs des masses volumiques géométriques.

Pour le calcul des incertitudes, plusieurs facteurs ont été pris en compte. Tout d’abord,
l’épaisseur a été déterminée avec un micromètre, avec une incertitude de type B de 0,001 mm
indiqué par le fabricant. Par manque de temps, seuls deux mesures sont réalisées pour chaque
échantillon afin de déterminer une incertitude de type A. L’incertitude globale de chaque
variable est alors la norme euclidienne des incertitudes de type A et B. Ces incertitudes globales
interviennent dans l’incertitude finale de la masse volumique qui s’écrit :

𝜕𝜌 2 𝜕𝜌 2 𝜕𝜌 2
∆𝜌 = √( ) ∙ (∆𝑒) + ( ) ∙ (∆𝑑) + (
2 2 ) ∙ (∆𝑚1 )2
𝜕𝑒 𝜕𝑑 𝜕𝑚1

Les incertitudes reflètent bien l’imprécision causée par l’oxydation des pastilles. Elles
sont deux fois plus grandes que celle de la pastille de référence.
3.3.2. Masse volumique apparente et porosité
La masse volumique apparente est le rapport entre la masse et la somme du volume de
la matière et du volume des pores fermés.
Pour déterminer la masse volumique apparente 𝜌𝑎𝑝𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒 et également la porosité
ouverte 𝑃𝑜𝑢𝑣𝑒𝑟𝑡𝑒 de la pastille, le principe d’Archimède d’un solide dans l’eau est utilisé. Trois
masses sont alors considérées : 𝑚1 (masse de la pastille à l’air), 𝑚2 (masse de la pastille dans
l’eau) et 𝑚3 (masse de la pastille mouillée à l’air). En appliquant le principe fondamental de la
dynamique, trois équations sont obtenues :

𝑚1 𝑔⃗ = 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑒 𝑔⃗ + 𝑚𝑝𝑜𝑟𝑒𝑠 𝑓𝑒𝑟𝑚é𝑠 𝑔⃗ − 𝜌𝑎𝑖𝑟 (𝑉𝑠 + 𝑉𝑝𝑓 )𝑔⃗

{ 𝑚2 𝑔⃗ = 𝑚𝑠 𝑔⃗ + 𝑚𝑝𝑓 𝑔⃗ − 𝜌𝐻2𝑂 (𝑉𝑠 + 𝑉𝑝𝑓 )𝑔⃗
𝑚3 𝑔⃗ = 𝑚𝑠 𝑔⃗ + 𝑚𝑝𝑓 𝑔⃗ + 𝑚𝑝𝑜𝑟𝑒𝑠 𝑜𝑢𝑣𝑒𝑟𝑡𝑒𝑠 𝑔⃗ − 𝜌𝑎𝑖𝑟 (𝑉𝑠 + 𝑉𝑝𝑓 + 𝑉𝑝𝑜 )𝑔
⃗⃗

𝑚1 − 𝑚2 = (𝜌𝐻2𝑂 − 𝜌𝑎𝑖𝑟 )𝑉𝑎𝑝𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡

⇒{ 𝑚3 − 𝑚1 = (𝜌𝐻2𝑂 − 𝜌𝑎𝑖𝑟 )𝑉𝑝𝑜 (∎)
𝑚3 − 𝑚2 = (𝜌𝐻2𝑂 − 𝜌𝑎𝑖𝑟 )𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

L’expression suivante est ainsi déduite :

𝑚𝑠 𝑚1 𝜌𝑡ℎé𝑜𝑟𝑖𝑞𝑢𝑒 (𝜌𝐻2𝑂 − 𝜌𝑎𝑖𝑟 ) 𝑚1 𝜌𝐻2𝑂

𝜌𝑎𝑝𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒 = = ≈
𝑉𝑎𝑝𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡 (𝜌𝑡ℎ − 𝜌𝑎𝑖𝑟 )(𝑚1 − 𝑚2 ) 𝑚1 − 𝑚2

(la masse volumique de l’air est considérée comme négligeable devant les autres)

En utilisant ces formules, des valeurs de masses volumiques apparentes ont pu être
déterminées (cf. tableau 2).

10
 Tableau 2 - Mesure de masses volumiques apparentes
Référence Échantillon 1 Échantillon 2 Échantillon 3
(g.cm-3)
ρeau 0,9982
m1 moyenne (g) 3,197 3,00 2,92 2,99
Δm1 (g) 0,004 0,03
m2 moyenne (g) 2,8 2,56 2,49 2,56
Δm2 (g) 0,1 0,02 0,01
apparente moyenne (g.cm-3) 8 6,8 6,9 6,9
Δρ (g.cm-3) 2 0,5 0,4

Étant donné que la masse volumique apparente prends en compte uniquement le

volume de la matière et des pores fermés, les valeurs obtenues sont plus élevées que celle de
la masse volumique géométrique. Lors de la pesée dans l’eau, l’affichage digitale de la masse
de l’échantillon de référence a énormément fluctué. Cette imprécision a dû être prise en
compte dans le calcul de l’incertitude de la masse volumique apparente.

Les masses volumiques obtenues sont inférieures aux valeurs de la littérature. Pour un
laiton avec 40% de zinc (CuZn40), la masse volumique attendue est de 8,73 g.cm-3. Cependant,
il est difficile de savoir si les données de la littérature concernent la masse volumique
géométrique, apparente ou vraie (où seul le volume de matière est considéré). Malgré
certaines complications pendant les expériences, l’ordre de grandeur de la masse volumique
du laiton a été retrouvé.

3.3.3. Porosité
La porosité représente le rapport entre le volume de vide et le volume totale dans un
corps. Les pores peuvent être situer en surface (porosité ouverte) ou alors au cœur du corps
(porosité fermée). En utilisant le principe d’Archimède, seule la porosité ouverte peut être
déterminée.

𝑉𝑝𝑜 𝑚3 − 𝑚1 (𝜌𝐻2𝑂 − 𝜌𝑎𝑖𝑟 ) 𝑚3 − 𝑚1

(∎) ⇒ 𝑃𝑜𝑢𝑣𝑒𝑟𝑡𝑒 = = =
𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑚3 − 𝑚2 (𝜌𝐻2𝑂 − 𝜌𝑎𝑖𝑟 ) 𝑚3 − 𝑚2

Les résultats obtenues grâce à cette expression ont été déterminées pour les pastilles
élaborées (cf. tableau 3)
Tableau 3 - Mesure de la porosité ouverte
Référence Échantillon 1 Échantillon 2 Échantillon 3
m1 (g) 3,1926 3,0248 2,9489 3,0238
Δm1 (g) 0,0002
m2 (g) 2,7762 2,5716 2,5039 2,5679
Δm2 (g) 0,1 0,0002
m3 (g) 3,237 3,027 2,945 3,023
Δm3 (g) 0,0002
Porosité ouverte (%) 9 2,45 0,67 0,96
Δporosité (%) 2 0,05

11
 L’efficacité du frittage est assez remarquable sur les porosités obtenues. Le processus
a permis de réduire la porosité d’une valeur comprise entre 5 et 9%. Cette grande plage de
valeur est causée par l’incertitude généré par la masse immergée dans l’eau 𝑚2 . De plus, seul
les mesures d’une seule personne ont été considérés pour le calcul de la porosité ouverte. Les
mesures par deux personnes différentes, n’ont pas été réalisées en même temps, ne laissant
pas le temps aux pastilles de sécher. Cela a faussé les résultats, engendrant ainsi une incertitude
plus grande que les porosités elles-mêmes.

3.4. Microstructure et dureté

3.4.1. Microstructure
Une analyse métallographique permet de comprendre et justifier les propriétés d’un
métal ou d’un alliage. Grâce au diagramme de phase, les différents grains observées peuvent
être identifiés (cf. figure 6).

Figure 6 - Diagramme de phase du laiton à 40% de zinc

Dans le cadre du projet, le laiton élaboré est composé de 40% de zinc. À cette
proportion, deux phases sont observées : une phase 𝛼 et une phase 𝛼 + 𝛽′. Cette deuxième
phase est dû au passage au pallier eutectoïde lors du refroidissement. Des impuretés sont
également observables, surement causé par un mauvais polissage. La microstructure observée
est bien celle d’un laiton 𝛼 + 𝛽′ (cf. figure 7). Les phases auraient pu être plus contrastés si
l’attaque chimique avait été plus brève.
Avant frittage, le composé n’était alors qu’un mélange cuivre-zinc, plus ou moins bien
mélangée. Le cuivre est plutôt rouge-orange tandis que le zinc est plus bleu-vert (cf.figure 8).

12
Phase 𝛼

Phase 𝛼 + 𝛽′

Figure 7 - Microstructure d’une pastille de laiton élaboré (grossissement x40, échelle 10 μm)

Zinc

Cuivre

Figure 8 - Microstructure d'une pastille non frittée (grossissement x40, échelle 10 μm)

3.4.2. Dureté
L’application des pastilles frittées métalliques nécessitent également une
caractérisation des propriétés mécaniques. Un essai de dureté Vickers a donc été réalisé, bon
compromis entre précision et rapidité.

Lors de cet essai, un pénétrateur sous charge marque l’échantillon d’une empreinte.
Cette dernière est proportionnelle à une contrainte 𝜎 = 𝐹 ⁄ 𝑆 où 𝐹 est la force appliquée et 𝑆
la surface de contact. Ainsi, plus les dimensions de l’empreinte sont grandes, moins
l’échantillon est dur. L’échantillon doit être au préalable poli afin d’obtenir une surface plane.
D’après la norme ISO 6507-1:2023, la dureté Vickers s’obtient grâce à la formule suivante :

13
 𝛼
1 2𝐹 sin 2 𝐹
𝐻𝑉 = ∙ = 0,1891 ∙
𝑔 𝑑2 𝑑2

𝐹 𝑓𝑜𝑟𝑐𝑒 𝑑 ′ 𝑒𝑠𝑠𝑎𝑖 (𝑁)

𝛼 angle moyen entre les faces opposées au sommet du pénétrateur (α = 160°)
𝑔 accélération de la pesenteur (g = 9,80665 m. s −2)
{ 𝑑 moyenne des deux diagonales de l′ empreinte (mm)

Grâce à cette formule, des valeurs de dureté Vickers ont été déterminées (cf. tableau 4).

Tableau 4 - Mesures de dureté Vickers

Empreinte 1 Empreinte 2 Empreinte 3
d1 moyenne (mm) 0,3713 0,3713 0,3788
Δd1 (mm) 0,004
d2 moyenne (mm) 0,3713 0,3688 0,375
Δd2 (mm) 0,006 0,002 0,001
HV 5 67 68 65
ΔHV 2 1 1

Les duretés mesurées sont plutôt faibles comparées à la littérature, qui donne une
dureté d’environ 85. Lorsque la proportion de zinc augmente considérablement (supérieur à
33 %), une phase 𝛽′ ordonnée et constituée de deux réseaux cubiques simples apparaît. À 40%
de zinc, cette phase devrait durcir les pastilles de laiton élaboré. Elle apparaît d’ailleurs sur les
observations microscopiques. La diminution de la dureté peut être due à une mauvaise
élimination des impuretés ou une mauvaise lecture des mesures lors des essais.

14
Conclusion
En conclusion, le procédé de métallurgie des poudres appliqué au laiton a permis
d’obtenir des pièces dont la composition et la porosité ont été contrôlées. L’essai de
compression a permis l’obtention de la pression optimale à laquelle réaliser les pastilles. Il a été
possible de réaliser plusieurs essais de caractérisations et d’obtenir des données plus ou moins
cohérentes avec celles trouvables dans la littérature ou l’industrie.
En effet, certaines de nos données telles que la détermination du cycle de frittage, le
retrait lors de celui-ci, ou encore les mesures de duretés n’ont pas pu être obtenues comme
souhaité. Cependant, malgré les difficultés rencontrées, il a été possible d’observer la
microstructure du matériau et de déterminer sa porosité grâce à l’étude de sa masse
volumique.
Enfin, ce projet a permis de mettre en place et d’assister au processus d’élaboration et
de caractérisation d’un matériau, à partir des matières premières jusqu’à l’obtention du produit
final. Il nous a permis de mettre en application de manière autonome les connaissances
théoriques acquises tout en conservant un esprit critique.

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